仪器分析试题
《食品仪器分析》复习题
一、选择
1.纸层析是在滤纸上进行的（）分析法。
A色层 B柱层 C 薄层 D过滤 a
2. 气相色谱分析的仪器中，色谱分离系统是装填了固定相的色谱柱，色谱柱的作用是（）A色谱柱的作用是分离混合物组分。
B色谱柱的作用是感应混合物各组分的浓度或质量。
C色谱柱的作用是与样品发生化学反应。
D色谱柱的作用是将其混合物的量信号转变成电信号。a
3. 色谱分析中，使用热导池检测器时，常使用的载气为（）
A氮气B氧气C氢气D氩气 c
4. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时( )。
A进入单独一个检测器的最小物质量B进入色谱柱的最小物质量
C 组分在气相中的最小物质量D组分在液相中的最小物质量 b
5.在气相色谱法中，可用作定量的参数是（）。
A保留时间B相对保留值C半峰宽D峰面积 d
6.气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是（）。
A恒温系统B检测系统C记录系统D样品制备系统 b
7.热导检测器在仪器上清洗时不能（）。
A通载气B升高柱温至200℃C通电桥电流D检测器温度升至200℃ c
8.气相色谱分析影响组分之间分离程度的最大因素是（）。
A进样量柱温B柱温C载体粒度D气化室温度 b
9.气相色谱分离一个组分的分配系数不取决于以下哪个因素（）。
A固定液柱温B载气流速C载气流速 D 检测器 d
10.影响氢焰检测器灵敏度的主要因素是( )。
A检测器温度B载气流速C三种气的配比D极化电压 c
11.气相色谱分析中，应用热导池为检测器时，记录仪基线无法调回，产生这种现象的原因是（）。
A记录仪滑线电阻脏； B热导检测器热丝断C进样器被污染D热导检测器不能加热 b 12.打开气相色谱仪温控开关，柱温调节电位器旋到任何位置时，主机上加热指示灯都不亮，分析下列所叙述的原因哪一个不正确（）。
A加热指示灯灯泡坏了B铂电阻的铂丝断了
C铂电阻的信号输入线断了D实验室工作电压达不到要求 d
13.不能评价气相色谱检测器的性能好坏的指标有（）。
A基线噪声与漂移B灵敏度与检测限C检测器的线性范围D检测器体积的大小 d 14.在气相色谱法中，当（）进入检测器时，记录笔所划出的线称为基线。
A无载气B纯载气C纯试剂D空气b
15.良好的气-液色谱固定液为（）。
A蒸气压低、稳定性好B化学性质稳定
C溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D以上都是 d
16.用酸度计测定溶液的PH值时，预热后应选用（）进行校正。
A 0.1mol/l的标准酸溶液校正
B 0.1mol/L的标准碱溶液校正
C用PH为6.86的缓冲溶液校正D用至少2个标准缓冲溶液校正 d
17.电位滴定法是根据（）来确定滴定终点的。
A指示剂颜色变化B电极电位C电位突跃D电位大小 c
18.用酸度计测定溶液的PH值时，甘汞电极的( )。
A电极电位不随溶液PH值变化B通过电极电流始终相同
C电极电位随溶液PH值变化D电极电位始终在变 a
19.用酸度计测试液的pH值，先用与试液pH相近的标准溶液（）。
A调零B消除干扰离子C定位D减免迟滞效 c
20.玻璃电极初次使用时，一定要在蒸馏水或0.1mol/LHCl溶液中浸泡（）小时。
A 8
B 12
C 24
D 36 c
21.离子选择性电极的选择性主要取决于（）。
A离子浓度B电极膜活性材料的性质C待测离子活度D测定温度 b
22.用氟离子选择电极测定溶液中氟离子含量时，主要干扰离子是（）。
A其他卤素离子BNO3-离子CNa+离子DOH-离子 d
23.酸度计测定溶液pH值时，使用（）作为指示电极。
A铂电极 B Ag-AgCl电极C玻璃电极D甘汞电极 c
24.在光度测定中，使用参比溶液的作用是: ( )。
A调节仪器透光度的零点B吸收入射光中测定所需要的光波
C调节入射光的光强度D消除溶液和试剂等非测定物质的影响 d
※25.双二硫腙光度法测Pb，选用波长为（）
A 510nm
B 440nm
C 660nm
D 540nm a
26.在分光光度法中，透射光强度I与入射光强度I0之比（I/I0）称为（）
A光密度B消光度C吸光度D透光率 d
27.在相同条件下测定甲、乙两份同种有色物质溶液的吸光度。若甲液用1cm比色皿，乙液用2cm比色皿进行测定，结果吸光度相同，则甲、乙两溶液浓度的关系是（）
A C甲=C乙
B C乙=2 C甲
C C甲=2 C乙
D C甲=4 C乙 c
28.在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围为（）。
A 0-0.2
B 0.1-0.3
C 0.3-1.0
D 0.2-0.7 d
29.吸光光度法的定量分析的理论依据是（）
A朗伯比耳定律B能斯特方程C塔板理论D速率方程 a
30.721型分光光度计的检测器是（）
A光电管B光电倍增管C硒光电池D测辐射热器 a
31.分光光度法的吸光度与（）无关。
A入射光的波长B液层的高度C液层的厚度D溶液的浓度 b
32.光吸收定律只适用于（）和一定范围的低浓度溶液。
A有色溶液B透光物质C单色光D波长较窄的复合光 c
33.721型分光光度计适用于（）。
A可见光区B紫外光区C红外光区D都适用 a
34.分光光度法中，摩尔吸光系数与（）有关。
A液层的厚度B光的强度 C 溶液的浓度D溶质的性质 d
35.（）不属于显色条件。
A显色剂浓度B参比液的选择C显色酸度D显色时间 b
36.符合比耳定律的有色溶液在稀释时，其最大吸收峰的波长（）。
A向长波方向移动 B 向短波方向移动
C不移动，但峰高值降低D不移动，但峰高值增大 c
37.分光光度法分析中，如果显色剂无色，而被测试液中含有其他有色离子时，宜选择（）作参比液可消除影响。
A 蒸馏水
B 不加显色剂的待测液
C掩蔽掉被测离子并加入显色剂的溶液 D 掩蔽掉被测离子的待测液 b
38.721型分光光度计使用之前仪器应预热（）min。
A 0
B 5
C 10
D 20 d
39.原子吸收分光光度计工作时须用多种气体，下列哪种气体不是该仪器使用的气体（）。
A 氮气
B 空气C乙炔气D氧气 a
40.在原子吸收分光光度计中，若灯不发光可（）。
A将正负极反接半小时以上B用较高电压（600V以上）起辉
C串接2～10千欧电阻D在50mA下放电 b
41.与火焰原子吸收法相比,石墨炉原子吸收法有以下特点: ( )。
A灵敏度低但重现性好B基体效应大但重现性好
C样品量大但检出限低 D 物理干扰少且原子化效率高 d
42.原子吸收分析中的吸光物质是（）
A分子B离子C基态原子D激发态原子 c
43.石墨炉的升温程序如下：( )
A灰化、干燥、原子化和净化B干燥、灰化、净化和原子化
C干燥、灰化、原子化和净化D净化、干燥、灰化和原子化 c
44.在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于( )。
A空心阴极灯B火焰C原子化系统D分光系统 c
45.原子吸收分光光度法中，对于组分复杂，干扰较多而又不清楚组成的样品，可采用以下哪种定量方法（）。
A标准加入法B工作曲线法C直接比较法D标准曲线法 a
46.原子吸收光度法的背景干扰，主要表现为（）形式。
A火焰中被测元素发射的谱线B火焰中干扰元素发射的谱线
C光源产生的非共振线D火焰中产生的分子吸收 d
47.原子吸收分光光度计的核心部分是（）。
A光源B原子化器C分光系统D检测系统 b
48.原子吸收方法测定中，通过改变狭缝宽度，可消除下列哪种干扰（）。
A分子吸收B背景吸收C光谱干扰D基体干扰 c
49.用原子吸收光谱法测定钙时，加入EDTA是为了消除（）干扰。
A硫酸B钠C磷酸D镁 c
50.原子空心阴极灯的主要操作参数是（）。
A灯电流B灯电压 C 阴极温度D内充气体压力 a
51.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的:（）
A保留值B扩散速度C分配比D理论塔板数 b
52.色谱分析中，要求两组分达到基本完全分离，分离度应是（）。
AR≥0.1 B R≥0.7 C R≥1 D R≥1.5 d
53.死时间的定义为（）
A死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间
B死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间
C死时间是指样品从进样开始到出现最大峰面积所需要的时间
D死时间是指样品从进样开始到出现最大峰高所需要的时间 b
54.在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）
A作用力越小，保留值越小B作用力越小，保留值越大
C作用力越大，保留值越大D作用力越大，保留值越小 c
55.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（）。
A改变固定液的种类B改变载气和固定液的种类
C改变色谱柱温D改变固定液的种类和色谱柱温 d
56.液液分配色谱法的分离原理是利用混合物中各组分在固定相和流动相中溶解度的差异进行分离的，分配系数大的组分（）大。
A峰高B峰面积C峰宽D保留值 b
57.为延长色谱柱的使用寿命，每种固定液使用不能超过（）。
A最适使用温度B最低使用温度C最佳使用温度D以上都是b
58.下列分析方法，不属于仪器分析的是（）
A光度分析法B电化学分析法C色谱法D化学沉淀称重法 d
59.试指出下述说法中, 哪一种是错误的?（）
A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析
B根据色谱峰的面积可以进行定量分析
C色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
D色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 c
60.选择固定液时，一般根据( )原则。
A沸点高低B熔点高低C相似相溶D化学稳定性 c
61.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( )的差别。
A沸点差B温度差C吸光度D分配系数 d
※62.薄层色谱法测糖精钠采用无水硫酸钠作（）。
A反应剂B吸附剂C脱水剂D沉淀剂 c
63.纸层析是在滤纸上进行的（）分析法。
A色层B柱层C薄层D过滤 a
64.食品仪器检测分析常用的有电化学分析法、色谱分析法和（）。
A氧化还原法B光学分析法C酸碱滴定法D络合滴定法 b
65.检查可燃气体管道或装置气路是否漏气，禁止使用（）。
A火焰B肥皂水C十二烷基硫酸钠水溶液D部分管道浸入水中的方法 a 66.检查气瓶是否漏气，可采用（）的方法。
A用手试B用鼻子闻C用肥皂水涂抹 D KBrO3 c
67.气体钢瓶的存放要远离明火至少（）以上。
A 3米
B 5米
C 10 米D20米 c
68.下列有关高压气瓶的操作正确的选项是（）。
A气阀打不开用铁器敲击B使用已过检定有效期的气瓶
C冬天气阀冻结时，用火烘烤D定期检查气瓶、压力表、安全阀 d
69.光量子的能量与电磁辐射的哪一个物理量成正比？
A．紫外；B．波长；C．波数；D．周期。c
70. 可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中，能量最大和最小的区域分别为：
A．紫外区和无线电波区；B．可见光区和无线电波区；
C．紫外区和红外区；D．波数越大。a
71. 有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁辐射的
A．能量越大； B．频率越高； C．波长越长； D．波数越大。c
72.下列四种波数的电磁辐射，哪一种是属于可见光区？
A. B. C. D. b
73. 频率为MHz的电磁辐射是处在哪个光区？
A．紫外光区； B．可见光区； C．红外光区； D．无线电波区。c
二、判断
74.线性回归中的相关系数是用来作为判断两个变量之间相关关系的一个量度。TRUE
75.电位滴定法与化学分析法的区别是终点指示方法不同。TRUE
76.气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来，取决于检测器。TRUE
77.在气相色谱分析中通过保留值完全可以准确地给被测物定性。FALSE
※78.双柱双气路气相色谱仪是将经过稳压阀后的载气分成两路，一路作分析用，一路作补偿用。TRUE
79.色谱法只能分析有机物质，而对一切无机物则不能进行分析。FALSE
80.气相色谱中气化室的作用是用足够高的温度将液体瞬间气化。TRUE
81.气相色谱分析中，提高柱温能提高柱子的选择性，但会延长分析时间，降低柱效率。
FALSE
82.FID检测器属于浓度型检测器。FALSE
83.FID检测器对所有化合物均有响应，属于通用型检测器。 FALSE
84.气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来，取决于检测器。TRUE
85.热导检测器中最关键的元件是热丝。TRUE
86.只要检测器种类相同，不论使用载气是否相同，相对校正因子必然相同。FALSE
87.氢火焰离子化检测器是一种质量型检测器。TRUE
88.FID检测器是典型的非破坏型质量型检测器。FALSE
※89.色谱分析中，当热导池检测器的桥路电流和钨丝温度一定时，适当降低池体温度，可以提高灵敏度。TRUE
90.检测器池体温度不能低于样品的沸点，以免样品在检测器内冷凝。TRUE
91.在气相色谱分析中，检测器温度可以低于柱温度。FALSE
92.气相色谱检测器中氢火焰检测器对所有物质都产生响应信号。FALSE
93.热导检测器的桥电流高，灵敏度也高，因此尽可能使用较高的桥电流。FALSE
94影响热导池检测灵敏度的因素主要有：桥路电流、载气质量、池体温度和热敏元件材料
及性质。TRUE
95.氢火焰离子化检测器的使用温度不应超过100℃、温度高可能损坏离子头。FALSE
96.当无组分进入检测器时，色谱流出曲线称色谱峰。FALSE
97.相对保留值仅与柱温、固定相性质有关，与其他操作条件无关。TRUE
98.死时间表示样品流过色谱柱和检测器所需的最短时间。FALSE
99.组份1和2的峰顶点距离为1.08cm，而W1=0.65cm，W2=0.76cm，则组分1和2不能完全分离。FALSE
100.用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度应至少为1.0。FALSE
101.相邻两组分得到完全分离时，其分离度R<1.5。FALSE
102.气相色谱定性分析中，在适宜色谱条件下标准物与未知物保留时间一致，则可以肯定两者为同一物质。TRUE
103.在气相色谱分析中通过保留值完全可以准确地给被测物定性。FALSE
104.气相色谱图中，与组分含量成正比的是保留时间。 FALSE
105.气相色谱分析中的归一化法定量的唯一要求是：样品中所有组分都流出色谱柱。
FALSE
106.色谱外标法定量时，须用校正因子，且要求操作条件稳定，进样量准确且重现性好，否则影响测定结果。FALSE
107.归一化法要求样品中所有组分都出峰。TRUE
108.在用气相色谱仪分析样品时载气的流速应恒定。TRUE
109.色谱峰过大或过小时，应该利用衰减旋钮调整。TRUE
110.氢火焰离子化检测器是依据不同组分气体的热导系数不同来实现物质测定的。 FALSE 111.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。TRUE
112.气相色谱法测定有机磷农药，选用的是电子捕获检测器。FALSE
113.采用气相色谱法定量时，不需要准确进样的方法是归一化法。TRUE
114.气相色谱分析结束后，先关闭高压气瓶和载气稳压阀，再关闭总电源。TRUE
115.某试样的色谱图上出现三个峰，该试样最多有三个组分。FALSE
116.柱温提高虽有利于提高柱效能, 但严重地使柱的选择性变差，致使柱的总分离效能下降。
TRUE
117.气柱色谱柱入口压力提高，组分的容量因子减小。 TRUE
118.pH计测定pH值时，用标准pH溶液校正仪器，是为了消除温度对测量结果的影响。
FALSE
119.用酸度计测定水样pH值时，读数不正常，原因之一可能是仪器未用pH标准缓冲溶液较准。TRUE
120.用电位滴定法进行氧化还原滴定时，通常使用pH玻璃电极作指示电极。F ALSE
121.玻璃电极测定pH<1的溶液时，pH值读数偏高；测定pH>10的溶液时，pH值偏低。
TRUE
122.用电位滴定法确定KMnO4标准滴定溶液滴定Fe2+的终点，以铂电极为指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极。TRUE
123.使用甘汞电极一定要注意保持电极内充满KCl溶液，并且没有气泡。TRUE
124.膜电位与待测离子活度的对数成线形关系，是应用离子选择性电极测定离子活度的基础。TRUE
125.用电位滴定法进行氧化还原滴定时，通常使用pH玻璃电极作指示电极。F ALSE
126.pH玻璃电极是一种测定溶液酸度的膜电极。TRUE
127.使用甘汞电极时，为保证其中的氯化钾溶液不流失，不应取下电极上、下端的胶帽和胶塞。FALSE
128.玻璃电极是离子选择性电极。TRUE
129.氟离子电极的敏感膜材料是晶体氟化镧。 TRUE
130.玻璃电极上有污渍时、应用铬酸洗液浸泡、洗涤。 FALSE
131.玻璃电极膜电位的产生是由于电子的转移。FALSE
132.电极的选择性系数越小，说明干扰离子对待测离子的干扰越小。 TRUE
133.pH玻璃电极使用前应在蒸馏水中浸泡24h以上。TRUE
134.离子选择电极的电位选择性系数可用于估计共存离子的干扰程度。TRUE
135.若在紫外光区对样品进行分光光度分析，应使用玻璃比色皿。FALSE
136.吸光溶液的最大吸收波长与溶液浓度无关。TRUE
137.当有色溶液浓度为c时，其透光度为T，当其浓度增大1倍时，仍符合比耳定律，则此时溶液透光度为2T。FALSE
138.比色分析中显色时间越长越好。 FALSE
139.摩尔吸光系数与溶液的浓度，液层厚度没有关系。 TRUE
140.摩尔吸光系数越大，表示某物质对某波长的光吸收能力越强，比色测定的灵敏度就越高。
TRUE
141.拿比色皿时只能拿毛玻璃面，不能拿透光面，擦拭时必须用擦镜纸擦透光面，不能用滤纸擦。TRUE
142.在分光光度法中，当欲测物的浓度大于0.01mol/L时，可能会偏离光吸收定律。
TRUE
143.朗伯-比尔定律对所有浓度的有色溶液都适用。FALSE
144.原子吸收光谱法选用的吸收分析线一定是最强的共振吸收线。FALSE
145.原子吸收光谱是根据基态原子对特征波长光的吸收，测定试样中待测元素含量的分析方法。TRUE
146.原子吸收光谱是带状光谱，而紫外-可见光谱是线状光谱。FALSE
147.原子吸收光谱分析中，测量的方式是峰值吸收，而以吸光度值反映其大小。TRUE 148.光的吸收定律不仅适用于溶液，同样也适用于气体和固体。 TRUE
149.原子吸收光谱是由气态物质中激发态原子的外层电子跃迁产生的。FALSE
150.电子从第一激发态跃迁到基态时，发射出光辐射的谱线称为共振吸收线。 FALSE 151.原子吸收光谱分析法是利用处于基态的待测原子蒸气对从光源发射的共振发射线的吸收来进行分析的。TRUE
152.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯—比尔定律。 TRUE
153.原子吸收法是根据基态原子和激发态原子对特征波长吸收而建立起来的分析方法。
FALSE
154.原子吸收分光光度计中的单色器是放在原子化系统之前的。 FALSE
155.原子吸收光谱仪的原子化装置主要分为火焰原子化器和非火焰原子化器两大类。
TRUE
156.原子吸收光谱仪和722型分光光度计一样，都是以氢弧灯作为光源。 FALSE
157.原子吸收光谱仪中常见的光源是空心阴极灯。 TRUE
158. 单色器的狭缝宽度决定了光谱通带的大小，而增加光谱通带就可以增加光的强度，提高分析的灵敏度，因而狭缝宽度越大越好。FALSE
159原子吸收分光光度计中的单色器位置在吸收池之前。 FALSE
160.每种元素的基态原子都有若干条吸收线，其中最灵敏线和次灵敏线在一定条件下均可作为分析线。TRUE
161.原子吸收光谱法选用的吸收分析线一定是最强的共振吸收线。FALSE
162.由于电子从基态到第一激发态的跃迁最容易发生，对大多数元素来说，共振吸收线就是最灵敏线。因此，元素的共振线又叫分析线。TRUE
163.原子吸收光谱分析中，通常不选择元素的共振线作为分析线。FALSE
164.在原子吸收分光光度法中，一定要选择共振线作分析线。FALSE
165.在原子吸收分光光度法中，对谱线复杂的元素常用较小的狭缝进行测定。 TRUE 166.火焰原子化法中，足够的能量才能使试样充分分解为原子蒸气状态，因此，温度越高越好。FALSE
167火焰原子化法中常用气体是空气－乙炔。 TRUE
168.化学干扰是原子吸收光谱分析中的主要干扰因素。 TRUE
169.用原子吸收分光光度法测定高纯Zn中的Fe含量时，采用的试剂是优级纯的HCl。
TRUE
170释放剂能消除化学干扰，是因为它能与干扰元素形成更稳定的化合物。TRUE 171.在使用原子吸收光谱法测定样品时，有时加入镧盐是为了消除化学干扰，加入铯盐是为了消除电离干扰。TRUE
172.原子吸收检测中测定Ca元素时，加入LaCl3可以消除PO43-的干扰。 TRUE
173.在原子吸收中，如测定元素的浓度很高，或为了消除邻近光谱线的干扰等，可选用次灵敏线。TRUE
174.原子吸收检测中适当减小电流，可消除原子化器内的直流发射干扰。 FALSE
175.原子吸收光谱分析中的背景干扰会使吸光度增加，因而导致测定结果偏低。FALSE 176.石墨炉原子化法与火焰原子化法比较，其优点之一是原子化效率高。 TRUE
177.当原子吸收仪器条件一定时选择光谱通带就是选择狭缝宽度。TRUE
178.工作曲线法是常用的一种定量方法，绘制工作曲线时需要在相同操作条件下测出3个以上标准点的吸光度后，在坐标纸上作图。FALSE
179.空心阴极灯阳极光闪动的主要原因是阳极表面放电不均匀。 TRUE
180.原子吸收分光光度计实验室必须远离电场和磁场，以防干扰。TRUE
181.石墨炉原子吸收测定中，所使用的惰性气体的作用是保护石墨管不因高温灼烧而氧化、作为载气将气化的样品物质带走。TRUE
182.原子吸收检测中当燃气和助燃气的流量发生变化，原来的工作曲线仍然适用。 FALSE 183.空心阴极灯若长期不用，应定期点燃，以延长灯的使用寿命。TRUE
184.空心阴极灯发光强度与工作电流有关，增大电流可以增加发光强度，因此灯电流越大越好。FALSE
185.原子吸收分析中常用三级水配制溶液。FALSE
196.石墨炉原子法中，选择灰化温度的原则是，在保证被测元素不损失的前提下，尽量选择较高的灰化温度以减少灰化时间。TRUE
187.液-固色谱的分离原理是基于各组分吸附能力的差异进行混合物分离的。TRUE
188.色谱柱的作用是分离混合物，它是整个仪器的心脏。TRUE
189.GC所能直接分离的样品应是可挥发，且热稳定的。TRUE
190.面积归一化法定量分析的优点为简便，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小。TRUE
191.电位滴定是根据电位的突跃来确定终点的滴定方法。TRUE
192.邻菲啰啉比色法测定铁时，加人盐酸羟胺是为了防止Fe2+氧化成Fe3+ 。TRUE
193.邻菲啰啉比色法测定铁时，应该先加盐酸羟胺和乙酸钠，后加邻菲啰啉。 TRUE
194.邻菲啰啉比色法测定葡萄酒中铁含量时，因试液的pH对显色影响较大，需严格控制pH 值在碱性范围内，再加显色剂。FALSE
195. 在气相色谱分析中，检测器温度可以低于柱温度。（）FALSE
196. 普通酸度计通电后可立即开始测量。（）FALSE
197．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。TRUE 198．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动偶合谱带。TRUE 199．对称结构分子，如H2O分子，没有红外活性。FALSE
200．红外光谱图中，不同化合物中相同基团的特征频率峰总是在特定波长范围内出现，故可以根据红外光谱图中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。TRUE 三、简答
201. 何谓光的二象性？何谓电磁波谱？
202.请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。
203.光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？
204.原子发射光谱定性分析、定量分析的基本原理是什么？
205.原子吸收光谱仪的主要组成部分有哪些？简要说明原子吸收光谱产生的原理。
206.产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么? 207. 何谓基团频率? 它有什么重要用途? 影响基团频率的因素有哪些?
208．红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程．
209．何谓指纹区？它有什么特点和用途？
210.简述色谱仪的工作原理。
答：色谱是利用待分离的样品组分在两相中分配的差异而实现分离的。这个过程可以形象地看作是固定相对样品中各组分随流动相移动所产生的流动阻力不同，阻力小的组分跑得快，阻力大的组分跑得慢。经过一段距离后，各组分就可以分开了。
211.色谱仪主要有哪些特点？
答：色谱仪的主要特点是可以对混合物进行多组分分析或全分析。具有应用范围广、样品用量少、高选择性、高效能、高速度以及高灵敏度等优点。
212．常用的色谱仪器有哪两大类，各自有何特点？
答：目前比较成熟的色谱仪主要是气相色谱仪与高效液相色谱仪两大类。气相色谱仪具有高分辨率、高速度、高灵敏度及选择性好等优点。但气相色谱仪只能用于被气化物质的分离、检测。液相色谱的样品无需经气化而直接导入色谱柱进行分离、检测，特别适用于气化时易分解的物质的分离、分析。除了在样品的适用面方面的差异外，高效液相色谱仪与气相色谱仪另一个显著差异是在流动相选择上。气相色谱仪仅能用氢气、氮气、氩气或氦气等少数几种气体。由于它们性质相近，对分离条件改善的作用不大。但高效液相色谱仪可供选择溶剂多种多样，其极性、粘性、pH值、浓度等均可改变，这些都能调整样品在两相间分配的差异，进而有效地改善分离条件，达到改善分离的最终目的。
213．气相色谱仪的主要组成部分有哪些，其工作过程如何？
答：气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、检测系统、温度控制系统、数据处理、记录系统及电源、电子线路等构成。气源提供的载气减压后，经净化干燥器净化，再通过稳压和稳流环节，以保证得到流动平稳、洁净的载气作流动相，进入色谱柱。当气化室、分离柱、检测器达到操作所需的温度，且载气流量平衡时，将样品由进样器注入，
气态样品或经气化室气化了的液态样品被载气带入色谱柱，开始分离过程。由于样品中各组分对两相的分配系数等方面的差异，在色谱柱中经过反复多次吸附－脱附或溶解－析出的分配过程后，依次离开色谱柱，进入检测器。检测器把流入的组分定量地转换成电信号，经放大处理后，送往显示与记录系统，就可得到被测样品各个组分的色谱图。
214．气路系统的目的是什么，对进样系统的要求是什么？
答：气路系统的目的是为了向色谱柱提供质地洁净、流动平稳的流动相。进样系统的要求一方面是准确定量，迅速注入。另一方面气态或经气化的样品能在载气中形成一个窄带集中地进入色谱柱，否则测量结果将毫无意义。
215．注射器进样和多通进样阀进样的优缺点各是什么？
答：注射器进样的主要优点是死体积小，分析结果的精度高，缺点是定量不准确，重复性差。与之相反，多通进样阀进样的优点定量准确，重复性好，缺点是死体积较大，分析结果的精度较差。
216．气相色谱仪为什么必须进行稳定的温度控制？
答：在气相色谱仪的使用过程中，必须使用气态样品（如果是液态样品需要经过气化处理），这就决定了在大多数情况下气相色谱仪的温度操作。而温度控制的稳定与否直接与气相色谱仪的正常工作及其测量结果的可靠性有着密切的关系。首先，温度对于固定相是十分重要的。操作时一定要知道所用固定相温度的极限，把全部操作保持在临界温度以下10?C～15?C进行。这将有助于延长柱子的使用寿命和避免检测器与其他装置受固定相“流失”所造成的污染。其次，在气相色谱仪中，温度不仅对样品在色谱柱上的分离过程有很大影响，对许多检测器（如热导、电子捕获、示差折光等）的检测结果也有很大的影响。因此必须对色谱柱箱、检测器和气化室等实行稳定的温度控制。
217．对气相色谱仪检测器的要求主要有哪些？
答：①灵敏度（S）高，同类检测器灵敏度越高，性能也就越好。②最小检测量愈低愈好，以适应痕量分析的要求。③线性范围要宽。④噪音要低、漂移要小。⑤注意检测器的选择性问题。⑥响应时间要快。
218．气相色谱仪常用的检测器有哪些，主要原理如何？可以分别检测什么样的样品？
答：热导检测器，是基于被测样品和载气具有不同的导热系数进行检测的，基本上所有的样品组分都能够检测；氢火焰离子化检测器是样品在电离室里面参与燃烧，增加由于载气的稳定燃烧产生的基流而进行检测的，主要用于含碳有机物（可以燃烧的样品）的检测；电子捕获检测器是利用具有电负性的组分捕获电子，减少载气由于受放射性同位素照射电离而产生的“基流”,主要用于具有电负性组分的检测。
219．简述气相色谱仪新柱子“老化”处理的步骤及目的。
答：老化处理就是在比操作温度高20?C的条件下，将色谱柱“烘烤”12h以上。将有助于除去填料中的污染物和减轻对检测器的污染。
220.色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。
答：色谱定性的依据是：保留值
主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。 221. 在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？ （1）蔬菜中含氯农药残留量； （2）测定有机溶剂中微量水 （3）痕量苯和二甲苯的异构体； （4）啤酒中微量硫化物
解：
（1）
蔬菜中含氯农药残留量选用电子捕获检测器，因为根据检测机理电子捕获检测器对
含有电负性化合物有高的灵敏度。残留含氯农药是含有电负性化合物，选用电子捕获检测器。 （2）
溶剂中微量水选用热导池检测器检测，因为热导池检测器是通用型检测器，只要有
导热能力的组分均可测定，故可测定微量水。 （3）
痕量苯和二甲苯的异构体可用氢火焰离子化检测器，因为氢火焰离子化检测器对含
C 、H 元素的有机化合物有高的响应信号，特别适合。 （4）
啤酒中微量硫化物选用火焰光度检测器，因为火焰光度检测器是只对硫、磷有响应
信号，而且灵敏度高。
222.何谓指示电极、工作电极、参比电极
四、计算
223.已知某Fe(Ⅲ)络合物，其中铁浓度为0.5μg·mL-1，当吸收池厚度为lcm 时，百分透光率为80%。试计算：（1）溶液的吸光度；（2）该络合物的表观摩尔吸光系数；（3）溶液浓度增大一倍时的百分透光率。
解：已知b=1cm, T=80%, c=0.5μg·mL-1
则6
36109525.81085.55105.0--?=??=c mol·L-1
(1)A= –lgT= –lg0.80=0.0969 (2)由A=εbc 得到：
461008.1109525.810969.0?=??==
-bc A εL·mol-1·cm-1
(3)c2=2c, A2=2A=0.1938 即–lgT2=0.1938, T2=0.640
224.取2.00mL 含2mol·L-1NH3的Cu2+溶液放入1.00cm 的吸收池中。测得在某一确定波长的吸光度为0.600。然后取0.0100 mol·L-1 CuSO4溶液1.00mL 添加到第一个吸收池中。再测得的吸光度为0.800。试指出第一个溶液中Cu2+的浓度为多少？ 解：已知A1=0.600, A2=0.800, b=1cm
依条件，有：A1=εbcx 即 0.600=ε×1×cx
s s
s x V V V c V c b
A ++?=ε2 121
0100.021800.0+?+???=x
c ε
cx=0.00500mol·L-1
225..在2m 长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR ）6.6min ，峰底宽（Y ）0.5min ，死时间（tm ）1.2min ，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc ）40ml/min,固定相（Vs ）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积) （1） 分配容量k （2） 死体积Vm （3） 调整保留时间 ※（4） 分配系数 ※（5） 有效塔板数neff ※（6） 有效塔板高度Heff
解：
（1）分配比k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5 (2) 死体积Vm = tmoFc = 1.2×40 = 48mL
(3) 调整保留时间 VR'= (tR-tm) oFc = (6.6-1.2)×40 = 216mL (4) 分配系数K=koβ=ko (Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103 (5) 有效塔板数neff = 16×( tR'/Y)2=16×[(6.6-1.2)]2=1866 (6) 有效塔板高度Heff =L/neff=2×1000/1866=1.07mm
226. 从环己烷和苯的色谱图上测得死体积VM=3,VR 环己烷=9.5,VR 苯=16，计算苯对环己烷的相对保留值V 苯-环己烷是多少？
227.气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，死时间为0.6min 。
(1) 计算每种组分的含量。
※(2) 根据碳数规律，预测正戊酸甲酯的保留时间。
解：
（1）用归一化法计算各组分的含量 mi%=Aif'is/(A1f'is+…Aif'is+Anf'ns)×100
mi 乙酸甲酯（%）=18.1×0.60/（18.1×0.60 + 43.6×0.78 + 29.9×0.88）×100 = 15.25 ※（2）∵碳数规律：lgt'R = A1n + C1
乙酸乙酯 n=3，lgt'R 乙 = lg(tR-tm) = lg(2.72-0.6) = 0.326 丙酸甲酯n=4，lgt'R 丙 = lg(tR-tm) = lg(4.92-0.6) = 0.635 正丁酸甲酯n=5，lgt'R 丁 = lg(tR-tm) = lg(9.23-0.6) = 0.936 根据丙酸甲酯、正丁酸甲酯的数据 0.635 = 4A1 + C1 0.936 = 5A1 + C1 解方程的A1 = 0.301 C1=-0.596
∵正戊酸甲酯有6个碳 ∴ n = 6 ∴lgt'R 戊 = 6×0.301 - 0.569 = 1.237
t'R 戊=17.26 tR = t'R + tm = 17.26 + 0.6 = 17.86(min)
228．有一含有四种组分的样品，用气相色谱法FID 检测器归一化法测定含量，实验步骤如下：（1）测相对重量校正因子，准确配制苯（内标）与组分a 、b 、c 及d 的纯品混合溶液，它们的重量分别为0.435、0.653、0.864、0.864及1.760g 。吸取混合溶液0.2μl ，进样三次，测得平均峰面积分别为4.00、6.50、7.60、8.10及15.0。（2）取样0.5μl ，进样三次，测得平均峰面积分别为3.50、4.50、4.00及2.00。求各种组分的相对重量校正因子，以及各组分的重量百分数。
答案（相对重量校正因子：fa=0.924、fb=1.04、fc=0.981、fd=1.08。重量百分数：a=23.1%、b=33.4%、c=28.0%、d=15.4%）
229.用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分，精密称取正丙醇50.00g 及无水甲醇（内标物）0.4000g ，混合均匀，进样5μl ，在401有机担体柱上进行测量，测得水：h=5.00cm ，W1/2=0.15cm ，甲醇h=4.00cm ，W1/2=0.10cm ，求正丙醇中微量水的重量百分含量。
答案（相对重量校正因子
水f =0.55，甲醇f =0.58） （1.42%）
注：“※”标识部分为超纲内容，可以不掌握。
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1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
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仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
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《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
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《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
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仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
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第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
《仪器分析》期末考试试卷答案
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试 卷答案（B） 学号姓名院 （系）分数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定AsO33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_I2_。实验中, 将阴极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足Na2SO4_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十八烷基键合硅胶填充柱或 ODS(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水- 甲醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上） 1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低；
(4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。 3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是：(4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中__（1）___而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物 R-CO-H（Ⅰ），R-CO-Cl（Ⅱ），R-CO-F（Ⅲ）和R-CO-NH2（Ⅳ）中，羧 基伸缩振动频率大小顺序 为： ( 3 ) (1) Ⅳ>Ⅲ>Ⅱ> Ⅰ; (2) Ⅲ>Ⅱ>Ⅳ>Ⅰ; (3) Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ> Ⅳ; (4) Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ>Ⅳ. 6.. 在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( 2 ) (1)保留值； (2)分配系数； (3)扩散速度； (4)传质速率。
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析试题库及答案
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1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
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复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极： 4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果 （）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 （）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）16、已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了。 A、减小浓差极化 B、加快响应速度 C、使电极表面保持干净 D、降低电极电阻 20、一般测量电池电动势的电极有电极和电极两大类。 21、直接电位法中，常用的参比电极是，常选用的敏感电极是。 22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且，最常用的参比电极有电极和电极。 23、电位分析法是通过测定来求得物质含量的方法，此方法又可分为电位法和电位法两大类。 25、溶液pH测定的基本原理是什么？怎样用pH计测定溶液的pH值？ 28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。（10分）
仪器分析考试复习题
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
仪器分析考试题及答案
第一部分:仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数就是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2、在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数就是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4、热导池检测器就是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5、使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( )的差别。 A、沸点差, B、温度差, C、吸光度, D、分配系数。 7、选择固定液时,一般根据( )原则。 A、沸点高低, B、熔点高低, C、相似相溶, D、化学稳定性。 8、相对保留值就是指某组分2与某组分1的( )。 A、调整保留值之比, B、死时间之比, C、保留时间之比, D、保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时( )要求进样量特别准确。 A、内标法; B、外标法; C、面积归一法。 10、理论塔板数反映了( )。 A、分离度; B、分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的就是( ) A.热导池与氢焰离子化检测器; B.火焰光度与氢焰离子化检测器; C.热导池与电子捕获检测器; D.火焰光度与电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作？( ) A、改变固定相的种类 B、改变载气的种类与流速 C、改变色谱柱的柱温 D、(A)、(B)与(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽( )。 A、没有变化, B、变宽, C、变窄, D、不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( ) A、样品中沸点最高组分的沸点, B、样品中各组分沸点的平均值。 C、固定液的沸点。 D、固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关( ) A、与温度有关; B、与柱压有关; C、与气、液相体积有关; D、与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析试题及答案
仪器分析试题及答案 一．以下各题中只有一个答案是正确的，请选择其中正确的答案填在各题前的括号中（）1. 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。 A. 金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。 （）2. 对于一价离子的电极电位值测定误差DE，每±1mV将产生约______的浓度相对误差。 A. ±1%， B. ±4%， C. ±8%， D. ±12%。 （）3. 在方程id = 607nD1/2m2/3t1/6c中，id 是表示_____。 A. 极限电流， B. 扩散电流， C. 残余电流， D. 平均极限扩散电流 （）4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。 A. 通入氮气， B. 通入氧气， C. 加入硫酸钠固体， D. 加入动物胶。 （）5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，测定的试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。 A. 10-2 mol/L, B. 10-8 mol/L, C. 10-6 mol/L, D. 10-5 mol/L。 （）6. 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为______。 A. 12820~4000cm-1， B. 4000~200 cm-1， C. 200~33 cm-1， D. 33~10 cm-1。 （）7. 原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A. 多普勒效应， B. 光电效应， C. 朗伯-比尔定律， D. 乳剂特性曲线。 （）8. 原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A. 定性、半定量和定量， B. 高含量， C. 结构， D. 能量。 （）9. 不饱和烃类分子中除了含有s 键外，还含有p 键，它们可产生_____两种跃迁。 A. s →s* 和p →p*， B. s →s* 和n →s*， C. p →p*和n→p*， D. n →s*和p →p*。 （）10.在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为______。 A．指纹区，B．基团频率区，C．基频区，D．和频区。 （）11.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于
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1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以() t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A．防止压力的增大造成漏气
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高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速
仪器分析期末考试题及参考答案
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品
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第一部分：仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。