17 气相色谱法

第十七章气相色谱法

思考题和习题

1．名词解释：噪音检测限死体积分离度程序升温保留温度分流进样分流比线性分流相对重量校正因子麦氏常数

2．简述范氏方程在气相色谱中的表达式以及在分离条件选择中的应用。

3．气相色谱仪主要包括哪几部分？简述各部分的作用。

4．说明氢焰、热导以及电子捕获检测器各属于哪种类型的检测器，它们的优缺点以及应用范围。

5．在气相色谱分析中，应如何选择载气流速与柱温？

6．气相色谱定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定量方法有哪几种？各在何种情况下应用？

7．毛细管柱气相色谱有什么特点？毛细管柱为什么比填充柱有更高的柱效？

8．用气相色谱法分离某二元混合物时，当分别改变下列操作条件之一时，推测一下对t R、H、R的影响（忽略检测器、气化室、连接管道等柱外死体积）。（a）流速加倍，（b）柱长加倍，（c）固定液液膜厚度加倍，（d）色谱柱柱温增加。

9．在某色谱分析中得到如下数据：保留时间t R=5.0min，死时间t0=1.0min，固定液体积V s=2.0ml，载气流速F=50ml/min。计算：（1）容量因子；（2）分配系数；（3）死体积；（4）保留体积。

（4.0，100，50ml，250ml）10．用一色谱柱分离A、B两组分，此柱的理论塔板数为4200，测得A、B 的保留时间分别为15.05min及14.82min。（1）求分离度；（2）若分离度为1.0时，理论塔板数为多少？

（0.25，67200）11．用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分，精密称取正丙醇50.00g及无水甲醇（内标物）0.4000g，混合均匀，进样5μl，在401有机担体柱上进行测量，测得水：h=5.00cm，W1/2=0.15cm，甲醇h=4.00cm，W1/2=0.10cm，求正丙醇中微

量水的重量百分含量。

（相对重量校正因子水f =0.55，甲醇f =0.58） （1.42%）

实验一气相色谱法测定混合醇

实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。 缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm

柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气氮气，流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高（mm） 半峰宽 （mm） 峰面积 （mm2） 含量（%） 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？

气相色谱仪原理(图文详解)

气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图

系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图

钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。

气相色谱定量分析方法

归一化法 归一化法有时候也被称为百分法（percent），不需要标准物质帮助来进行定量。它直接通过峰面积或者峰高进行归一化计算从而得到待测组分的含量。其特点是不需要标准物，只需要一次进样即可完成分析。 归一化法兼具内标和外标两种方法的优点，不需要精确控制进样量，也不需要样品的前处理；缺点在于要求样品中所有组分都出峰，并且在检测器的响应程度相同，即各组分的绝对校正因子都相等。归一化法的计算公式如下： 当各个组分的绝对校正因子不同时，可以采用带校正因子的面积归一化法来计算。事实上，很多时候样品中各组分的绝对校正因子并不相同。为了消除检测器对不同组分响应程度的差异，通过用校正因子对不同组分峰面积进行修正后，再进行归一化计算。其计算公式如下： 与面积归一化法的区别在于用绝对校正因子修正了每一个组分的面积，然后再进行归一化。注意，由于分子分母同时都有校正因子，因此这里也可以使用统一标准下的相对校正因子，这些数据很容易从文献得到。 当样品中不出峰的部分的总量X通过其他方法已经被测定时，可以采用部分归一化来测定剩余组分。计算公式如下： 内标法 选择适宜的物质作为预测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测定组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入量进行定量分析的方法叫内标法。特点是标准物质和未知样品同时进样，一次进样。内标法的优点在于不需要精确控制进样量，由进样量不同造成的误差不会带到结果中。缺陷在于内标物很难寻找，而且分析操作前需要较多的处理过程，操作复杂，并可能带来误差。 一个合适的内标物应该满足以下要求：能够和待测样品互溶；出峰位置不和样品中的组分

重叠；易于做到加入浓度与待测组分浓度接近；谱图上内标物的峰和待测组分的峰接近。内标法的计算公式推导如下： 式中，Ai，As分别为待测组分和内标物的峰面积；Ws，W分别为内标物和样品的质量；Gwi/s是待测组分对于内标物的相对质量校正因子（此值可自行测定，测定要求不高时也可以由文献中待测组分和内标物组分对苯的相对质量校正因子换算求出）。 内加法 在无法找到样品中没有的合适的组分作为内标物时，可以采用内加法；在分析溶液类型的样品时，如果无法找到空白溶剂，也可以采用内加法。内加法也经常被称为标准加入法。 内加法需要除了和内标法一样进行一份添加样品的处理和分析外，还需要对原始样品进行分析，并根据两次分析结果计算得到待测组分含量。和内标法一样，内加法对进样量并不敏感，不同之处在于至少需要两次分析。下面我们用一个实际应用的例子来说明内加法是如何工作的： 题：在分析某混合芳烃样品时，测得样品中苯的面积为1100，甲苯的面积为2000，（其它组分面积略）。精确称取40.00g该样品，加入0.40g甲苯后混合均匀，在同一色谱仪上进混合后样品测到苯的面积为1200，甲苯的面积为2400，试计算甲苯的含量。 分析：本题的分析过程是一个典型的内加法操作，其中内加物为甲苯，待测组分为甲苯和苯。 解：1. 由于进样量并不准确，因此两次分析的谱图很难直接进行对比。为了取得可以对比的一致性，我们通过数字计算调整两次分析苯的峰面积相等。此时由于两次分析苯峰面积相等，因此可以断定两次分析待测样品的进样量是相等的。需要注意的是：此时两次分析的总的进样量并不相等，添加后样品比原始样品调整后的进样量中，多了添加的内标物的量。调整可以用原始样品谱图为依据，也可以用添加后样品谱图为依据。但是通常采用原始样品作为依据以便计算最终结果时比较简单。注意：选用的依据不同，中间计算结果会产生差异，但不会影响最终结果。依据的谱图一旦选定，计算就应该围绕此依据进行。 在以原始样品谱图为依据的情况下，调整添加后样品谱图中甲苯的峰面积如下： 对比两次分析，甲苯的面积增加为2200-2000＝200。在两次分析待测样品量相同的情况下，内加物面积的增加来自于内加量。也就是说，由于内加物的加入，导致了内加物峰面积的增

17 气相色谱法

第十七章气相色谱法 思考题和习题 1．名词解释：噪音检测限死体积分离度程序升温保留温度分流进样分流比线性分流相对重量校正因子麦氏常数 2．简述范氏方程在气相色谱中的表达式以及在分离条件选择中的应用。 3．气相色谱仪主要包括哪几部分？简述各部分的作用。 4．说明氢焰、热导以及电子捕获检测器各属于哪种类型的检测器，它们的优缺点以及应用范围。 5．在气相色谱分析中，应如何选择载气流速与柱温？ 6．气相色谱定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定量方法有哪几种？各在何种情况下应用？ 7．毛细管柱气相色谱有什么特点？毛细管柱为什么比填充柱有更高的柱效？ 8．用气相色谱法分离某二元混合物时，当分别改变下列操作条件之一时，推测一下对t R、H、R的影响（忽略检测器、气化室、连接管道等柱外死体积）。（a）流速加倍，（b）柱长加倍，（c）固定液液膜厚度加倍，（d）色谱柱柱温增加。 9．在某色谱分析中得到如下数据：保留时间t R=5.0min，死时间t0=1.0min，固定液体积V s=2.0ml，载气流速F=50ml/min。计算：（1）容量因子；（2）分配系数；（3）死体积；（4）保留体积。 （4.0，100，50ml，250ml）10．用一色谱柱分离A、B两组分，此柱的理论塔板数为4200，测得A、B 的保留时间分别为15.05min及14.82min。（1）求分离度；（2）若分离度为1.0时，理论塔板数为多少？ （0.25，67200）11．用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分，精密称取正丙醇50.00g及无水甲醇（内标物）0.4000g，混合均匀，进样5μl，在401有机担体柱上进行测量，测得水：h=5.00cm，W1/2=0.15cm，甲醇h=4.00cm，W1/2=0.10cm，求正丙醇中微

气相色谱法测定环氧乙烷.doc

气相色谱法测定 明胶空心胶囊中环氧乙烷 摘要： 目的：对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证；方法：定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性，定量采用加标回收率验证方法准确性，方法精密度采用RSD%验证；结论：定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性，方法定性互相验证正确。定量加标回收率为98.44~99.98%，方法准确。方法精密度RSD%为3.6~4.1，方精密度好可靠。 引言： 依据《中国药典》（2010版）正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法，实验人员照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法附录61页）实验。采用了HP-5、DB-W AX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验（都是方法规定的色谱柱）。其中HP-5和DB-W AX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰，改用固定液为（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离，试验了供试品加标定性，加标回收率，加标RSD%。之后，依照残留溶剂测定法“附注（3）干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。两者检验结果一致，排除了测定中有共出峰的干扰。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站；Agilent 7694E顶空进样 器。对照品：环氧乙烷（浓度5mg/ml，美国Accustandard）；溶剂：水（实验室超纯水）；供试品：明胶空心胶囊（广生胶囊提供）。 1.2色谱条件 ①色谱条件 色谱柱：DB-624毛细管柱（30m*0.53mm*3.0um），固定相：（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷；柱温：40℃保持5min，升温速率25℃/min，上升到150℃终止程序升温，后运行温度230℃，后运行时间3 min；载气流速：5mL/min。 汽化室：汽化室110℃，分流比1:1。 检测器：260℃，氢气40mL/min，空气400mL/min，尾吹33 mL/min。

气相色谱法附答案

气相色谱法（附答案） 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标

物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体

华中师范大学等六校合编《分析化学》(下册)笔记和课后习题(含考研真题)详解-第十七章至第二十章【圣才

第十七章高效液相色谱法 17.1复习笔记 一、概述 1．分离原理 （1）物质在固定相和流动相两相中吸附或分配系数有微小差异； （2）被测物质在两相之间进行反复多次的分配，差异放大，从而分离。 2．高效液相色谱法与经典液相色谱法相比 （1）分析速度快 （2）分离效率高 （3）灵敏度高 （4）操作自动化 3．高效液相色谱法与气相色谱法相比 （1）广泛应用于有机化合物的分离分析，尤其是低挥发性、热稳定性差或相对质量大的物质； （2）分离效果与流动相的性质密切相关，流动相种类较多； （3）高效液相色谱法不破坏试样，可方便地制备纯样。 4．影响柱效的因素 液相色谱速率方程 H＝H e＋H d＋H s＋H m＋H sm （1）涡流扩散项H e

采用小粒径填料、提高固定相的装填均匀性。 （2）纵向扩散项H d 当流动相的线速率大于1cm·s－1时，H d的影响可以忽略。（3）传质阻力项 ①固定相传质阻力项H s a．液－液分配色谱：使用薄的固定液层； b．吸附、排阻和离子交换色谱法：使用小粒径的填料；c．化学键合相色谱：此项可忽略。 ②流动相传质阻力项H m 采用小粒径填料，减小柱空间。 ③滞留流动相传质阻力项H sm 采用颗粒小、微孔浅、孔径大的载体可减小H sm的影响。（4）提高色谱分析效能的办法 ①缩短进样时间； ②使用细粒径填料； ③改善传质过程； ④减小检测器的死体积。 二、高效液相色谱仪

图17－1高效液相色谱仪器结构示意图 1．高压输液系统 （1）高压输液系统的作用 提供足够恒定的高压，迫使流动相以稳定的流量快速渗透通过固定相。 （2）高压输液系统发的组成 流动相储液器、高压泵、脱气器和梯度洗脱。 （3）梯度洗脱装置的作用 按一定的程序连续改变流动相中多种不同性质溶剂的配比，以改变流动相的极性、离子强度或酸度等。 2．进样系统 一般采用旋转式高压六通阀进样。 图17－2六通进样阀工作示意图 3．分离系统

药物分析题第十七到二十一章

第十七章合成抗菌药物的分析 （一）最佳选择题 1．下列能作为测定左氧氟沙星中光学异构体的HPLC流动相添加剂使用的金属离子是（）A. Cu2+ B. Fe3+ C. Co2+ D. Na+ E. Au3+ 2．《中国药典》（2010年版）鉴别诺氟沙星采用的方法是（） A．紫外分光光度法B．气相色谱法C．高效液相色谱法 D．化学反应鉴别法E．红外分光光度法 3．具有丙二酸呈色反应的药物是（） A．诺氟沙垦B．磺胺嘧啶C．磺胺甲嗯唑D．司可巴比妥E．盐酸氯丙嗪 4．《中国药典》（2010年版）氧氟沙星中“有关物质”检查采用的方法是（） A．紫外分光光度法B．薄层色谱法C．高效液相色谱法D．气相色谱法E．毛细管电泳法5．《中国药典》（2010年版）对于盐酸洛美沙星片的含量测定采用的方法是（） A．紫外分光光度法B．非水溶液滴定法C．离子对高效液相色谱法 D．气相色谱法E．荧光分光光度法 6．左氧氟沙星原料药的含量测定，《中国药典》（2010年版）采用的是离子对高效液相色谱法，其中所用的离子对试剂是（） A．高氯酸钠B．乙二胺C．磷酸二氢钠D．庚烷磺酸钠盐E．氢氧化四丁基铵 7．复方磺胺甲嗯唑中所包含的有效成分是（） A．磺胺甲嗯唑和磺胺嘧啶B．磺胺嘧啶和对氨基苯磺酸C．磺胺异嗯唑和磺胺甲嗯唑D．磺胺甲嗯唑和甲氧苄啶E．磺胺和对氨基苯磺酸 8．下列含量测定方法中，磺胺类药物未采用的方法是（） A．沉淀滴定法B．溴酸钾法C．紫外分光光度法D．非水溶液滴定洼E．亚硝酸钠滴定法9．用亚硝酸钠滴定法测定磺胺甲噁唑含量时，ChP2010选用的指示剂或指示终点的方法是（） A．永停法B．外指示剂法C．内指示剂法D．淀粉E．碘化钾-淀粉 10.复方磺胺甲嚼唑注射液中磺胺、对氨基苯磺酸以及甲氧苄啶降解产物的检查．ChP2010采用的方法是（） A．薄层色谱法B．紫外分光光度法C．高效液相色谱法D．比色法E．高效毛细管电泳法（二）配伍选择题 [11—12] A．吸光度B．甲醇与乙醇C．光学异构体D．乙醚、乙醇与丙酮E．防腐剂 11.除去吸光度外，诺氟沙星滴眼液应检查的是（） 12.左氧氟沙星应检查的是（） [13—15] A．重氮化反应B．与生物碱沉淀剂反应C．铜盐反应 D．A与B两项均有E．以上各项均没有 13.利用磺胺类药物结构中的磺酰胺基进行鉴别的反应有（） 14.利用磺胺类药物结构中N1上具有嘧啶类取代基的分解产物，而进行鉴剔的反应有（） 15.利用磺胺类药物结构中N1上的含氮杂环取代基进行鉴别的反应有（） [16—19] A．紫外分光光度法B．双波长分光光度法C．非水酸量法 D．两步滴定法E．高效液相色谱法 16. ChP2010复方磺胺嘧啶片中的甲氧苄啶含量测定采用（） 17. ChP2005复方磺胺甲嚼唑片中的甲氧苄啶含量测定采用（）

气相色谱法

气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在丁醇生产的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量，在相同的操作条件下，

第十七章 气相色谱法

1、名词解释 相对极性：Px色谱中的相对极性与化学上的极性不同，它指固定液与被测组分之间相互作用力的强弱。因此，固定液相对极性不仅与固定液本身有关，而且与被测组分有关。 麦氏常数：某组分在被测固定液和角鲨烷柱上的保留指数之差，用于表示固定液与某类化合物相互作用力的大小。色谱手册上列出的麦氏常数有5个数据，分别表示与苯、正丁醇、戊彤-2、硝基苯烷、吡啶的作用力大小。各麦氏常数的总和可作为固定液的相对极性，小于300的为非极性固定液。 检测限：某组分的峰高恰为噪声2倍时，单位时间内由载气引入检测器中该组分的质量或单位体积载气中所含该组分的量。 浓度型检测器：响应值与载气中组分的浓度成正比。 质量型检测器：响应值与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。 灵敏度（S）：浓度型检测器时Sc为1ml载气携带一毫克的某组分通过检测器时产生的电压。质量型检测器时Sm为每秒钟有1g的某组分被载气携带通过检测器时产生的电压。 分流比：进入毛细管柱的物质量与被分流的物质量之比，通常为进入色谱柱的流量与分流流量之比。 漂移：基线在单位时间内单方向缓慢变化的幅值。 噪声：由于仪器本身和工作条件等的偶然因素引起的基线起伏。 相对校正因子：被测物质与标准物质的绝对校正因子之比。 程序升温：在一个分析周期中，按照既定程序改变色谱柱温度，以使沸点差距较大的各组分均得到良好分离。 涂壁毛细管柱：这种毛细管柱把固定液涂在毛细管内壁上。 2、TCD热导检测器 FID氢焰离子化检测器 ECD电子捕获检测器 NPD氮磷检测器 TID热离子化检测器 FPD火焰光度检测器 WCOT柱涂壁毛细管柱 PLOT柱多孔层毛细管柱 SCOT柱载体涂层毛细管柱 FSOT柱融融石英毛细管柱 3、见16章第2题 4、简述范式方程中各项的含义，他们的改变将如何影响柱效？ 5、范式方程对选择色谱分离条件有何指导意义？ H = A + B/u + Cu dp和填充物的填充不规则因子有关。 填充柱色谱中，A=2λdp 所以，采用均匀、较细粒径的载体，并且填充均匀可减小涡流扩散项，提高柱效。 空心毛细管柱只有一个流路，无涡流扩散，A=0。 B成正比，与载气的平均线速度u成反比。分子扩散系数B与组分在载气中的扩散系数Dg和弯曲因子γ成正比。B=2γDg 填充柱色谱中，由于填料的存在是扩散有障碍，γ<1，空心毛细管柱因扩散无障碍，

气相色谱仪由哪几部分组成

1、气相色谱仪由哪几部分组成 答：基本包括六个基本单元：气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。 2、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么？ 答：固定相为：PEG毛细管柱。流动相为：氮气 3、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答：为氢火焰离子化检测器。 4、气相色谱仪的适用范围是什么 答：气相色谱仪可以应用于分析气体试样，也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。如：环境检测，食品检测，有机化合物的质量检测等范围。 5、高效液相色谱仪由哪几部分组成 答：主要包括：高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。 6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么 答：固定相为：十八烷烃；流动相为：80%甲醇和20%水的混合溶液。 7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答：紫外吸收检测器。 8、什么叫反向高效液相色谱仪，什么叫正向液相色谱仪 答：固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪；固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么 答：只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度，便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如：环境检测，食品检测，有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么 答：定性分析的依据为：各检测物的保留时间；定量分析的依据为：峰面积与浓度成正比。 实验操作部分： 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么 打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么 答：流动相的配制（超声脱气过滤）；开机预热30分钟；进样（以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器）；在计算机上读取数据——关机（先关泵后关电源）。

气相色谱分析实例

永久性气体色谱分析 1.方法原理 以13X或5A分子筛为固定相，用气固色谱法分析混合气中的氧、氮、甲烷、一氧化碳，用纯物质对照进行定性，再用峰面积归一化法计算各个组分的含量。 2.仪器和试剂 ①仪器气相色谱仪，备有热导池检测器；皂膜流量计；秒表。 ②试剂13X或5A分子筛（60~80目）；使用前预先在高温炉内，于350℃活化4h后备用。纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中。氢气装在高压钢瓶内。3.色谱分析条件 固定相：13X或5A分子筛（60~80目）；不锈钢填充柱管φ4mm×2m；柱温：室温。 载气：氢气，流量30mL/min 检测器：热导池检测器，桥流200mA；衰减1/2~1/8，检测室温度：室温。 气化室：室温，进样量用六通阀进样，定量管0.5mL。 4.定性分析 记录各组分从色谱柱流出的保留时间，用纯物质进行对照。 5.定量分析 由谱图中测得各个组分的峰高和半峰宽计算各组分的峰面积。已知氧、氮、甲烷、一氧化碳的相对摩尔校正因子分别为2.50、2.38、2.80、2.38。再用峰面积归一法就可计算出各个组分的体积百分数（%）。

白酒中主要成分的色谱分析 1.方法原理 白酒的主要成分为醇、酯和羟基化合物，由于所含组分较多，且沸点范围较宽，适合用程序升温气相色谱法进行分离，并用氢火焰离子化检测器进行检测。 为分离白酒中的主要成分可使用填充柱或毛细管柱，常用的填充柱固定相为GDX-102；16%邻苯二甲酸二壬酯+7%吐温-60/硅烷化101白色载体（60~80目）；10%聚乙二醇20M/有机载体402（80~100目）；15%吐温-60+15%司班-60/6201红色载体（60~80目）等。也可使用以聚乙二醇20M或FFAP交联制备的石英弹性毛细管柱。 2.仪器和试剂 ①仪器带有分流进样器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机。 ②试剂氮气、氢气、压缩空气，与白酒中主要成分对应的醛、醇、酯的色谱纯标样。 3.色谱分析条件 色谱柱：冠醚+FFAP交联石英弹性毛细管柱φ0.25mm×30m，固定液液膜厚度df=0.5um。程序升温：50℃（6min）以40℃/min升温至220℃（1min）。 载气：氮气，流量1mL/min。燃气：氢气，流量50mL/min。助燃气：压缩空气，流量500mL/min。 检测器：氢火焰离子化检测器，高阻1010Ω，衰减1/4~1/16，检测室温度200℃。 气化室：250℃，分流进样分流比1：100，进样量0.2uL。 4.定性分析 记录各组分的保留时间和保留温度，用标准样品对照。 5.定量分析 以乙酸正丁酯作内标，用内标法定量。

第十七章 气相色谱法 - 章节小结

1. 基本概念 固定液相对极性，麦氏常数，程序升温，噪声，漂移，分流比，检测器灵敏度，检测限等。 2．基本理论 （1）差速迁移：在色谱分析中，分配系数不同是组分分离的前提条件。气相色谱法中，载气种类少，可选余地小，要改变组分之间分配系数的或大小或比例，主要通过选择合适的固定液。 （2）GC中的速率理论：速率理论是从色谱动力学的角度阐述影响柱效的因素，以Van Deemter方程式表示，在填充柱中，速率方程为： H=A+B/u+Cu =2λdp+ 2gDg/u+ 在开管柱中，A＝0，此时速率方程为： H=B/u+Cgu+Clu =u + 最小板高对应的载气线速度称为最佳线速度，为了减少分析时间，常用的最佳实用线速度大于最佳线速度。在学习速率理论时，应熟悉速率方程式中各项和各符号的含义，即这些因素是如何影响柱效的，从而理解分离条件的选择。 （3）色谱柱分填充柱及毛细管柱两类，填充柱又分气-固色谱柱及气-液色谱柱。固定液按极性分类可分成非极性、中等极性、极性以及氢键型固定液。固定液的选择按相似性原则。常用硅藻土载体分为红色载体和白色载体，红色载体常用于涂渍非极性固定液，白色载体常用于涂渍极性固定液。硅藻土载体常需进行钝化，其目的是为了减小载体表面的活性。载体钝化的方法有酸洗（AW）、碱洗（BW）和硅烷化，这些钝化方法分别除去碱性氧化物（主要是氧化铁）、酸性氧化物（氧化铝）和覆盖硅羟基。 毛细管柱可分为涂壁毛细管柱（WCOT）、载体涂层毛细管柱（SCOT）、多孔层毛细管柱（PLOT）和填充毛细管柱。 检测器分浓度型及质量型两类。氢焰检测器是质量型检测器，具有灵敏度高，检测限小，死体积小等优点。热导检测器是浓度型检测器，组分与载气的热导率有差别即能检测。电子捕获检测器也是一种浓度型检测器，检测含有强电负性基团的物质，具有高选择性和高灵敏度。 为保护检测器和色谱柱，开气相色谱仪时，必须先开载气，后开电源，加热。关机时，先关电源，最后关载气。 （4）柱温的选择原则为：在使最难分离的组分有尽可能好的分离度的前提下，要尽可能采用较低的柱温，但以保留时间适宜及不拖尾为度。对宽沸程样品，采用程序升温方式。 （5）定性与定量：定性方法有已知物对照法，相对保留值，保留指数，利用化学方法配合，两谱联用定性。定量方法常用归一化法和内标法，在没有校正因子情况下，使用内标对比法较好。 3．基本计算 固定液的相对极性 分离方程式 R= 相对重量校正因子=

气相色谱法测定苯系物..

093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下： （1） 式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。 因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为 %100??= ∑i i i i i A f A f x % 100?=∑i i i A A x

载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。（2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。四、实验条件 色谱柱：长2m，102白色担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100 柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120，载气：氢气 五、实验内容 （1）配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液（各取1,5,5）取1μL，测谱图，归一

第十七章 习题答案

第十七章习题答案 17.1 改变流动相或固定相的种类. 17.2 需采用液相色谱法(指定离子色谱或反相色谱) 17.3 减小填料粒度 17.4 反相色谱——流动相的极性大于固定相的极性 正相色谱——流动相的极性小于固定相的极性 17.5 梯度淋洗适用于分离一些组分复杂及分配比变化范围宽的复杂试样。 17.6 分子扩散项。 17.7 示差折光检测器——长链饱和烷烃 荧光检测器——水源中的多环芳烃化合物 17.8 空间排阻色谱 17.9 叙述从略。 17.10 梯度洗脱是指将两种或两种以上不同极性但可互溶的溶剂，随着时间的改变而按一定比例混合，以连续改变色谱柱中冲洗液的极性，离子酸度或PH等，从而改变被测组份的相对保留值，提高分离效率，加快分离速度的一种洗脱方式。 液相中梯度洗脱和气相色谱中程序升温作用相同。不同的是在气相色谱中通过改变温度条件，达到高效快速分离目的；而液相色谱是通过改变流动相组成来达到目的。 17.11 下列色谱法中最适宜分离物质： （a）气液色谱——适宜分离气体或易挥发性液体和固体。（或可转化为易挥发性液体和固体。） （b）正相色谱——适宜分离极性化合物。 （c）反相色谱——适宜分离多环芳烃等低极性化合物。 （d）离子交换色谱——适宜分离离子型和可离解化合物。 （e）凝胶色谱——适宜分离大分子化合物，（分子量>2000） 例蛋白质、氨基酸、核酸等生物大分子。 （f）气固色谱——适宜分离永久性气体及烃类化合物。 （g）液固色谱——适宜分离不同极性的化合物，或不同类型的化合物，特别适合分离异构体。 17.12 分离下列物质宜用（几种液相色谱方法） （a）宜用液固色谱或液液分配色谱 （b）宜用反相色谱 （c）宜用离子交换色谱 （d）宜用正相色谱或反相离子对色谱（需控制pH） （e）宜用凝胶色谱 17.13 解：在硅胶柱上，用甲苯为流动相，推断此为正相色谱，故分离物为极性物质，若 改用极性物三氯甲烷（极性大于甲苯流动相），势必减小该溶质的保留时间。 17.14 指出在正相色谱中以下物质顺序：（先→后） （a）正己烷、苯、正己醇。 （b）乙醚、硝基丁烷、乙酸乙酯 在反相色谱中以下物质说明顺序（先→后） （a）正己醇、苯、正己烷

气相色谱法习题解答

第十七章 气相色谱法习题解答（P382～P384） 6．答：不一定，因为组分能否分离除与理论塔板数有关外，主要还与分配系数比α有关，即主要与固定液的选择有关。 15．答： 注：根据H-u 曲线及色谱分离方程式来判断。 16．解：2 2 /154.5??? ? ??=W t n R n L H = 642)13140(54.554.5222/1=?=??? ? ??=W t n R A ，cm H A 16.0642100== 594)17176(54.554.5222/1=?=??? ? ??=W t n R B ，cm H B 17.0594100== 516)20193(54.554.5222 /1=?=??? ? ??=W t n R C ，cm H C 19.0516100== 17．解：①'0 5.0 1.0 4.01.0 R t k t -=== ②0 1.0504.0 4.01002.0 2.0 s m m s V V V k K K k V V ?=?==?=?= ③00 1.0 5.050c V t F mL =?=?= ④ 5.0 5.0250R R c V t F mL =?=?=

18．解：由 5.12/)(1 22112≥-=+-=W t t W W t t R R R R R 则 s t t W R R 205.1320 3505.112=-=-= 由 n L H = ，2)(16W t n R = 则 mm H W t H n L R 53911.0)20 350(16)( 1622=?==?==0.54 m 另解： 由 22 114k k n R +? -?= αα ， 则有 2 2 114/k k H L R +? -?=αα H k k R L ?+?-=2 2 222)1()1( 16αα 而 10.125 32025 350''1212=--=== R R t t k k α，132525350'022=-= =t t k R m mm H k k R L 56.055611.013 131110.110.15.116 )1()1( 16 2 222 2 222==?+?-??=?+?-=∴）（）（αα 故 色谱柱至少0.54米。 19．解：① 由 2 16( )R t n W =，得： 22 2 1615.05160.9289min 4200RA A A t W W n ?==?= 22 2 1614.82160.9147min 4200RB B B t W W n ?==?= 211215.0514.82 0.25()/2(0.92890.9147)/2 R R t t R W W --= ==++ ②H 不变 2211222 0.254200( )()1.0R n R n n =?= 267200n ∴=

气相色谱法分析苯系物

实验一气相色谱法分析苯系物 一、实验目的： 1．掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2．学习纯物质对照法定性和归一化法定量的分析方法。 3．了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。 二、实验原理： 气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯物质和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。 1．典型气相色谱仪由以下五大系统组成： A. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 B. 进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱； 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL； 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。 C. 色谱柱（分离柱）：色谱仪的核心部件。分为填充柱和毛细管柱。 D. 检测系统：色谱仪的眼睛，常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器； E. 温度控制系统：温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝。

第二章 气相色谱分析习题参考答案

第二章 气相色谱分析课后习题参考答案（P 60页） 1、简要说明气相色谱分析的分离原理。 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？ 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室。其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统完成对混合样品的分离过程；温控系统是精确控制进样口、汽化室和检测器的温度；检测和记录系统是对分离得到的各个组分进行精确测量并记录。 3、当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？ 分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变；（2）固定相改变会引起分配系数改变；（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变；（4）相比减少不会引起分配系数改变。 4、当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？ βK m m k M S == ；而S M V V =β，分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速、柱长无关。故(1)不变化；(2)增加；(3)不改变；(4)减小。 5、试以塔板高度H 做指标，讨论气相色谱操作条件的选择。 提示：主要从速率理论（范弟姆特Van Deemter ）来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速（P 13-24）。（1）选择流动相最佳流速。（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N 2，Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H 2，He ）同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）。（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5 μL ，气体试样0.1~10 mL 。（7）气化温度：气化温度要高于柱温30~70 ℃。 6、试述速率方程中A ，B ，C 三项的物理意义。H –u 曲线有何用途？曲线的形状受哪些主要因素的影响？ 参见教材（P 14-16）。A 称为涡流扩散项，B 为分子扩散系数，C 为传质阻力系数。 下面分别讨论各项的意义： （1）涡流扩散项A 。气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱峰的扩张。由于A = 2 λ·d p ，表明A 与填充物的平均颗粒直径d p 的大小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均