化学分析3
一、选择题( 共20题39分)
1. 2 分(2323)
2323
某1L含0.2mol Na3PO4和0.3mol HCl的溶液,其pH应当是------------------------( ) (H3PO4的p K a1~p K a3分别为2.12、7.20、12.36)
(A) 2.12 (B) (2.12+7.20)/2 (C) 7.20 (D) (7.20+12.36)/2
2. 2 分(3104)
3104
以下说法错误的是--------------------------------------------------------------------------------( )
(A) 朗伯-比尔定律只适于单色光
(B) Fe2+-邻二氮菲溶液是红色,应选择红色滤光片
(C) 紫外区应选择的光源是氢灯
(D) 摩尔吸光系数 值愈大,说明反应愈灵敏
3. 2 分(2907)
2907
欲以氧化剂O T滴定还原剂Rx, O T+n1e=R T Ox=Rx-n2e，设n1=n2=1，要使化学计量点时，反应的完全程度达到99.9%，两个半反应的标准电位的最小差值应为--------------( )
(A) 0.177V (B) 0.354V (C) 0.118V (D) 0.236V
4. 2 分(0613)
0613
用甲醛法测定w[(NH4)2SO4]≥98％的肥田粉{M r[(NH4)2SO4] = 132}中NH4+含量时, 若将试样溶解后用250 mL 容量瓶定容, 用25 mL 移液管吸取三份溶液作平行测定,分别用0.2mol/L NaOH溶液滴定,则应称取多少克试样?-----------------------------------------------( )
[提示: 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H++ 3H++ 3H2O ]
(A) 2.6 g~4.0 g (B) 1.3 g~2.0 g
(C) 5.2 g~8.0 g (D) 1.0 g~1.5 g
5. 2 分(5118)
5118
若显色剂无色，而被测溶液中存在其它有色离子，在比色分析中，应采用的参比溶液是-------------------------------------------------------------------------------------------------------- --- ( )
(A)蒸馏水(B)显色剂
(C)加入显色剂的被测溶液(D)不加显色剂的被测溶液
6. 2 分(0920)
0920
用K2Cr2O7滴定Fe2+, 在化学计量点时, 有关离子浓度的关系是-------------------( )
(A) [Fe3+] = [Cr3+], [Fe2+] = [Cr2O72-]
(B) 3[Fe3+] = [Cr3+], [Fe2+] = 6[Cr2O72-]
(C) [Fe3+] = 3[Cr3+], [Fe2+] = 6[Cr2O72-]
(D) [Fe3+] = 3[Cr3+], 6[Fe2+] = [Cr2O72-]
7. 2 分(2311)
2311
含0.10mol/L HCl和0.20mol/L H2SO4的混合溶液的质子条件式是--------------------( )
(A) [H+] = [OH-]+[Cl-]+[SO42-] (B) [H+]+0.3 = [OH-]+[SO42-]
(C) [H+]-0.3 = [OH-]+[SO42-] (D) [H+]-0.3 = [OH-]+[SO42-]+[HSO4-]
8. 2 分(1104)
1104
符合比尔定律的有色溶液,浓度为c时,透射比为T0,浓度增大一倍时,透射比的对数为-------------------------------------------------------------------------------------------------------------( )
(A) T0/ 2 (B) 2T0
(C) (lg T0)/2 (D) 2lg T0
9. 2 分(0924)
0924
0.05 mol/L SnCl2溶液10 mL 与0.10 mol/L FeCl3溶液20 mL 相混合, 平衡时体系的电位是---------------------------------------------------------------------------------------------------( )
[已知此条件时
?' (Sn4+/Sn2+)= 0.14 V]
?' (Fe3+/Fe2+)= 0.68 V,
(A) 0.14 V (B) 0.32 V
(C) 0.50 V (D) 0.68 V
*. 2 分(1110)
1110
某金属离子M与试剂R形成一有色络合物MR,若溶液中M的浓度为1.0×10-4mol/L,用1cm比色皿于波长525nm处测得吸光度A为0.400, 此络合物在525nm处的摩尔吸光系数为-------------------------------------------------------------------------------------------------------( )
(A) 4.0×10-3(B) 4.0×103
(C) 4.0×10-4(D) 4.0×105
11. 2 分(2983)
2983
将K+沉淀为K2NaCo(NO2)6，沉淀洗涤后溶于酸中，用KMnO4滴定,(NO2-→NO3-, Co3+→Co2+)此时n(K+):n(MnO4-)是----------------------------------------------------------------------( )
(A) 5:1 (B) 5:2 (C) 10:11 (D) 5:11
12. 2 分(5116)
5116
某物质的摩尔吸光系数ε值很大，则表明------------------------------------------------( )
(A)该物质的浓度很高(B)该物质对某波长的光吸收能力很强
(C)测定该物质的灵敏度很高(D)测定该物质的准确度高
13. 2 分(0918)
0918
反应2A++ 3B4+→2A4++3B2+到达化学计量点时电位是---------------------------( )
(A) [
?(B)]/5
?(A)+ 3
?(A)+
?(B)]/2 (B) [2
(C) [3
?(A) -
?(B)]/5 (D) 6[
?(A)+ 2
?(B)]/0.059
14. 2 分(5119)
5119
高含量组分的测定，常采用差示吸光光度法，该方法所选用的参比溶液的浓度c s与待测溶液浓度c x的关系是---------------------------------------------------------------------------( )
(A) c s = c x(B) c s > c x
(C) c s稍低c x(D) c s =0
15. 2 分(0925)
0925
用铈量法测定铁时, 滴定至50% 时的电位是--------------------------------------------( ) [已知
?' (Fe3+/Fe2+)= 0.68 V]
?' (Ce4+/Ce3+)= 1.44 V,
(A) 0.68 V (B) 1.44 V
(C) 1.06 V (D) 0.86 V
16. 2 分(5117)
5117
目视比色法中，常用的标准系列法是比较--------------------------------------------------( )
(A)透过溶液的光强度(B)溶液吸收光的强度
(C)溶液对白色的吸收程度(D)一定厚度溶液的颜色深浅
17. 2 分(0917)
0917
下列反应中滴定曲线在化学计量点前后对称的是-------------------------------------( )
(A) 2Fe3++ Sn2+ = Sn4++ 2Fe2+
(B) MnO4-+ 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
(C) Ce4+ + Fe2+ = Ce3+ + Fe3+
(D) I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
18. 2 分(3122)
3122
以下说法错误的是--------------------------------------------------------------------------------( )
(A) 摩尔吸光系数与有色溶液的浓度有关
(B) 分光光度计检测器,直接测定的是透射光的强度
(C) 比色分析中比较适宜的吸光度范围是0.2~0.8
(D) 比色分析中用空白溶液作参比可消除系统误差
2924
已知在0.5mol/LH2SO4介质中，
?' (Ce4+/Ce3+)=1.44V
?' (Fe3+/Fe2+)=0.68V。计算此条件下以0.100mol/L Ce4+滴定0.100mol/L Fe2+至化学计量点时，反应物及滴定产物的浓度------------------------------------------------------------------------------------------------------------( )
(A) [Ce4+]=[Fe2+]=1.8×10-8mol/L，[Ce3+]=[Fe3+]≈0.050mol/L
(B) [Ce4+]=[Fe3+]≈0.050mol/L，[Ce3+]=[Fe2+]=2.0×10-8mol/L
(C) [Ce4+]=[Fe2+]=0.047mol/L，[Ce3+]=[Fe3+]=0.003mol/L
(D) [Ce4+]=[Fe3+]=0.047mol/L，[Ce3+]=[Fe2+]=0.003mol/L
20. 1 分(4234)
4234
下列做法中不属于对照试验的是---------------------------------------------------------（）
（A）用标准试样对照
（B）用其它可靠的分析方法对照
（C）做平行实验对照
（D）不同实验室进行对照
二、填空题( 共10题20分)
21. 2 分(2363)
2363
酸碱指示剂的理论变色点是______,变色范围可用公式表示为__________。
22. 2 分(1114)
1114
一符合比尔定律的有色溶液,当浓度为c时,透射比为T,若其它条件不变,浓度为c/3时,T 为_________,浓度为2c时,T为_____________。
23. 2 分(0289)
0289
若测定的随机误差小，则精密度一定（高、低、或不一定），而准确度（高、低、或不一定）。
24. 2 分(0123)
0123
某水样中含有0.0025 mol/L Ca2+, 其密度为 1.002 g/mL, 则该水样中Ca为___________μg/g。[A r(Ca)=40.08]
25. 2 分(0910)
0910
为降低某电对的电极电位, 可加入能与________________态形成稳定络合物的络合剂; 若要增加电极电位, 可加入能与________________态形成稳定络合物的络合剂。
0362
某NH4HC2O4溶液c(NH4HC2O4) = c mol/L,其物料平衡式为_________________ _____________; 电荷平衡式为_________________________________________。
27. 2 分(5108)
5108
桑德尔灵敏度(S)表示的是，单位是。
28. 2 分(0245)
0245
测定明矾中铝的质量分数，经九次测定得x= 10.79％, s = 0.042%, 查表知t0.05,8 = 2.31, 置信度为95%时平均值的置信区间是______________________________。
29. 2 分(4103)
4103
为扩大滴定分析的应用范围，除直接滴定方式外，还有???????????????????滴定、????????????滴定、??????????????????滴定。
30. 2 分(4111)
4111
抗痛风药丙磺舒的结构式为：
(CH3CH2CH2)2N—SO2—C6H4—COOH
为准确测定原料药含量宜用；欲测定很稀溶液中丙磺舒含量宜用。(填(1)、(2)、(3) 、(4) )
(1)紫外可见吸光光度法(2) 原子吸收光谱法(3) 酸碱滴定法(4)铈量法
三、计算题( 共3题20分)
31. 10 分(1045)
1045
将15mmol氯化银沉淀置于500mL氨水中,已知氨水平衡时的浓度为0.50mol/L, 计算溶液中游离的Ag+离子浓度。
[已知Ag+与NH3络合物的β1=103.24、β2=107.05, K sp(AgCl)=1.8×10-10]
32. 5 分(5023)
5023
在pH=9.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中([NH3]=0.10 mol/L)通入H2S至饱和(浓度约为0.10 mol/L)，求Ag2S在此溶液中的溶解度。[H2S: K a1=1.3×10-7, K a2=7.1×10-15; Ag+~NH3络合物lgβ1, lgβ2依次为3.4, 7.4; K sp(Ag2S)=2×10-50 ]
33. 5 分(5258)
5258
向20.0 mL 0.150 mol/L FeCl3的盐酸溶液中加入10.0 mL乙醚，一起振荡。水相中剩
余的Fe(III)用络合滴定法测定，耗去0.0200 mol/L EDTA 10.0 mL。问铁的萃取率和分配比分别为多大?
四、问答题( 共3题20分)
34. 10 分(2778)
2778
在pH=10氨性溶液中以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定Ca2+时需加入MgY。请回答下述问题:
(1) MgY加入量是否需要准确?
(2) Mg和Y的量是否必须保持准确的1:1关系?为什么?
(3)如何检查MgY溶液是否合格,若不合格如何补救?
35. 5 分(3049)
3049
无定形沉淀的条件之一是在浓溶液中进行,这必然使吸附杂质量增多,为克服这个缺点,在实验中采取的措施是什么?
36. 5 分(5217)
5217
水溶液中含有Fe3+和Cr3+，若用沉淀分离法使铁和铬分离，应采取什么方法?
一、选择题( 共20题39分)
1. 2 分(2323)
2323
(C)
2. 2 分(3104)
3104
(B)
3. 2 分(2907)
2907
(B)
4. 2 分(0613)
0613
(A)
5. 2 分(5118)
5118
(D)
6. 2 分(0920)
(C)
7. 2 分(2311) 2311
(C)
8. 2 分(1104) 1104
(D)
9. 2 分(0924) 0924
(D)
*. 2 分(1110) 1110
(B)
11. 2 分(2983) 2983
(C)
12. 2 分(5116) 5116
(C)
13. 2 分(0918) 0918
(C)
14. 2 分(5119) 5119
(C)
15. 2 分(0925) 0925
(A)
16. 2 分(5117) 5117
(D)
17. 2 分(0917)
(C)
18. 2 分(3122)
3122
(A)
19. 2 分(2924)
2924
(A)
因为在化学计量点时,应[Ce4+]=[Fe2+],而且很小,[Ce3+]=[Fe3+],而且较大。
20. 1 分(4234)
4234
(C)
二、填空题( 共10题20分)
21. 2 分(2363)
2363
p K(HIn) , p K(HIn)±1
22. 2 分(1114)
1114
T1/3T2
23. 2 分(0289)
0289
高，不一定
24. 2 分(0123)
0123
100
25. 2 分(0910)
0910
氧化, 还原
26. 2 分(0362)
0362
c = [NH4+]+[NH3] = [H2C2O4]+[HC2O4-]+[C2O42-]
[NH4+]+[H+] = [HC2O4-]+2[C2O42-]+[OH-]
2c = [NH3]+[NH4+] = 2([H3PO4]+[H2PO4-]+[HPO42-]+[PO43-])
27. 2 分(5108)
A =0.001时，单位截面积光程所能检测出的吸光物质的最低含量；μg/cm 2。
28. 2 分 (0245)
0245
x t s n
±=±1079%003%..
29. 2 分 (4103)
4103
返、间接、置换
30. 2 分 (4111)
4111
(3) ；(1)
三、计算题 ( 共 3题 20分 )
31. 10 分 (1045)
1045
)A g (N H 3
α=1+103.24×0.50+107.05×(0.50)2 = 2.8×106
c (Ag +) s 2
[Ag +][Cl -] = ─────·[Cl -] = ────── = K sp
)A g(N H 3α )A g(N H 3
α s = (K sp ·)A g(N H 3α)1/2= ( 1.8×10-10×2.8×106 )1/2
= 0.0224 (mol/L)
s
[Ag +]= ──────
)A g(N H 3
α 0.0224
故 [Ag +] = ────── = 8.0 ×10-9 (mol/L)
2.8×106
32. 5 分 (5023)
5023
α Ag(NH3) = 2.5×105
α S(H) = 1.4×105
K sp ' = K sp ?α2Ag(NH3)?αS(H) = 1.8×10-34 (3)
4S 2(S +0.1) = K 'sp
S = 2.1×10-17 (3)
33. 5 分 (5258)
5258
(1)
%3.93%100)150.00.200.100200.01(=???-=E (2) %1000
.10/0.20%100/?+=?+=D D V V D D E 有水 D =27.8
四、问答题 ( 共 3题 20分 )
34. 10 分 (2778)
2778
(1) 不需准确加入;
(2) 必须保持1:1精确关系,Mg 2+少则测定结果偏低,多则偏高;
(3) 在此溶液中加入氨性缓冲液及铬黑T,应当在加半滴0.02mol/L EDTA 后呈蓝色, 而加半滴0.02mol/L Mg 2+呈红色,若不合格则应滴加EDTA(或Mg 2+)使合格。
35. 5 分 (3049)
3049
沉淀完毕之后,加一定量热水稀释,充分搅拌,使表面吸附杂质转移到溶液中去。
36. 5 分 (5217)
5217
应将Cr 3+ 氧化成CrO 42-, 再用氨水沉淀Fe 3+, 铬以铬酸根形式保留在溶液中。
化学分析
一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同：化学分析方法（依赖化学反应进行分析的分析方法） 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法（除化学分析法外的一些分析方法，以物质的物理和物理化学性质为基础，测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备，习惯上把这类分析方法称为仪器分析法） 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同，分析化学可分为无机分析和有机分析；按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同，分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1．取样（sampling） 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全；分解过程中待测组分不应损失；应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多，主要有溶解法和熔融法，操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中，当试样组成比较简单时，将它处理成溶液后，便可直接进行测定。但在实际工作中，常遇到组成比较复杂的试样，测定时各组分之间往往发生相互干扰，这不仅影响分析结果的准确性，有时甚至无法进行测定。因此，必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法，但并非任何干扰都能消除。在许多情况下，需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时，试样中待测组分含量极微，而测定方法的灵敏度不够，这时必须先将待测组分进行富集，然后进行测定。 在分析化学中，常用的分离（separation）和富集（preconcentration）方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法？有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上，综合考虑以下因素：①测定的目的是定性还是定量？是成分分析还是结构分析？是全分析还是主成分分析？②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离，首先要进行萃取、吸附等富集方法，再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是
化学分析试题2 (3)
化学分析试题2 一、选择题（20分，每题1 分） １．试样用量为0.1 ~ 10 mg的分析称为( ) Ａ．常量分析Ｂ．半微量分析Ｃ．微量分析Ｄ．痕量分析 ２．准确移取1.0 mg/mL铜的标准溶液2.50 mL，于容量瓶中稀释至500 mL，则稀释后的溶液含铜( g/mL)为( ) Ａ．0.5 Ｂ．2.5 Ｃ．5.0 Ｄ．25 ３．已知某溶液的pH值为11.90，其氢离子浓度的正确值为( ) Ａ．1×10-12 mol/LＢ．1.3×10-12 mol/L Ｃ．1.26×10-12 mol/LＤ．1.258×10-12 mol/L ４．以下计算式答案x应为( ) 11.05+1.3153+1.225+25.0678 = x Ａ．38.6581 Ｂ．38.64 Ｃ．38.66 Ｄ．38.67 ５． c·V·M 某组分的质量分数按下式计算而得：w(X) = ───────, m×10 若c = （0.1020±0.0001）mol/L, V = （30.02±0.02）mL, M = （50.00±0.01）g/mol, m = （0.2020±0.0001）g ，则对w(X)的误差来说( ) Ａ．由“V”项引入的最大Ｂ．由“c”项引入的最大 Ｃ．由“M”项引入的最大Ｄ．由“m”项引入的最大 ６．测定银时为了保证使AgCl沉淀完全,应采取的沉淀条件是( ) Ａ．加入浓HCl Ｂ．加入饱和的NaCl Ｃ．加入适当过量的稀HCl Ｄ．在冷却条件下加入NH4Cl+NH3 ７．用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是( ) Ａ．混晶共沉淀 .Ｂ．吸附共沉淀Ｃ．包藏共沉淀Ｄ．后沉淀 ８．水溶液呈中性是指( ) Ａ．pH = 7 Ｂ．[H+] = [OH-] Ｃ．pH+pOH = pK wＤ．pH·pOH=14 ９．在下列各组酸碱组分中,属于共轭酸碱对的是( ) Ａ．HCN-NaCN Ｂ．H3PO4-Na2HPO4 Ｃ．+NH3CH2COOH-NH2CH2COO-Ｄ．H3O+-OH- 10．浓度相同的下列物质水溶液的pH最高的是( ) Ａ．NaCl Ｂ．Na2CO3Ｃ．NH4Cl Ｄ．NaHCO3 11.将NH3·H2O稀释一倍，溶液中OH－浓度减少到原来的（） Ａ．2 1Ｂ．1/2 Ｃ．1/4Ｄ．3/4 12．以下叙述正确的是( ) Ａ．用NaOH滴定HCl，选甲基橙为指示剂的终点误差是正值 Ｂ．用HCl滴定NaOH，选酚酞为指示剂的终点误差为负值 Ｃ．酸碱滴定误差的大小只取决于化学计量点时的pH值 Ｄ．滴定误差的大小只取决于实验员的操作 13．以铁铵矾为指示剂，用NH4SCN滴定Ag+，介质是（） Ａ．强酸性Ｂ．中性Ｃ．碱性Ｄ．弱酸性 14．在EDTA分子中能够为络合反应提供的配位原子个数是（） A．8 Ｂ．2 Ｃ．4 Ｄ．6 15．在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时, 溶液的pH将( ) Ａ．升高Ｂ．降低Ｃ．不变Ｄ．与金属离子价态有关 16．络合滴定中,当被测离子M浓度为干扰离子N浓度10倍时,欲用控制酸度方法滴定M，要求TE%≤±0.1、ΔpM=±0.2,则lgK MY－lgK NY应大于( ) Ａ．5 Ｂ．6 Ｃ．7 Ｄ．8 17．以下表述正确的是( ) Ａ．二甲酚橙指示剂只适于pH>6时使用 Ｂ．二甲酚橙既可适用于酸性也适用于弱碱性溶液 Ｃ．铬黑T指示剂只适用于酸性溶液 Ｄ．铬黑T指示剂适用于弱碱性溶液 18．增加酸度将使Cr2O2-7/Cr3+电对的电位（） Ａ．升高Ｂ．降低Ｃ．保持不变Ｄ．ＡＢＣ都有可能 19．用间接碘量法测定BaCl2的纯度时，先将Ba2+沉淀为Ba(IO3)2, 洗涤后溶解并酸化，加入过量的KI，然后用Na2S2O3标准溶液滴定，此处BaCl2与Na2S2O3的计量关系[n(BaCl2):n(Na2S2O3)]为( ) Ａ．1:2 Ｂ．1:3 Ｃ．1:6 Ｄ．1:12
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分析化学基础知识题库 一、填空题 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105～120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃，相对湿度为45～60%；理化室的温度应保持在(18～26℃)内,湿度应保持在(55～75%) 。 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)、(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 。 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)、有很好的(透明度)、一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,
塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液)和（赶气泡)五步. 16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18. 不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 19. 溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 20. 熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 21. 用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.. 22. 重量分析的基本操作包括样品(溶解)、(沉淀)、过滤、(洗涤)、(干燥)和灼烧等步骤. 23. 重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸. 24. 玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱). 25. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯
化学分析工试题
化学分析工试题 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
单位部门：姓名：准考证号：考场： 水泥化学分析工理论试卷 考试时间：120分钟总分：100分 一、判断题（每小题2分，共20分） 1、GB/T176-2008标准仅适用于各类水泥及熟料的化学分析。（） 2、一般浓度的HCI、KOH溶液同样具有缓冲溶液的作用。（） 3、GB/T176标准采用直滴法（基准法）测定Al3+主要目的是为了排除Ti2+的干扰。（） 4、测定铁石、硫酸渣中Fe 2O 3 时，可以使用EDTA直接滴定法。（） 5、测定水泥中氧化镁时，不能用盐酸直接分解样品。（） 6、不溶物是一种化学成分，它是在特定实验条件下留下的不溶残渣。（） 7、快速灰化法测定煤中灰分时,可充许将灰皿连同煤样直接放入马弗炉中灼烧。 （） 8、GB/T176标准规定，灼烧过的SiO 2 沉淀要求用HCL和KF处理，以便消除沉淀上吸附杂质的干扰。（） 9、新标准增加氯离子含量要求，主要是限制外加剂的加入。（） 10、K-B指示剂、CMP指示剂在不同的PH值范围内可显示不同的颜色。（） 二、填空题（每题2分，共20分） 1、GB/T176-1996标准规定，在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时做 的测定，其他各项测定应同时进行并对所测结果加以校正。
2、分析实验室用水共分三个级别，其中用于一般化学分析试验，可用 等方法制取。 3、标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做，取 为测定结果。浓度运算过程中保留有效数字，浓度值报出结果取有效数字。 4、水泥化学分析中，分解试样的熔剂分为和两种。 5、煤的工业分析中，ad、ar分别代表基基。 6、使用没有经过校准的量器（如容量瓶、滴定管等）容易造成误差。 7、空白试验是指不加试样的情况下，按照所进行的试验。 8、铜盐回滴法测铝时，终点颜色与剩余量和PAN指示剂的加入量有关。 9、GB/T176-2008标准规定了水泥中三氧化硫测定可 用、、 和方法。 10、某些试样的烧失量出现负值，主要原因是。 三、选择题（每题2分，共20分） 1、水泥烧失量测定是指试样在950-1000℃下灼烧（）。 A、1-1.5小时 B、1小时 C、30分钟 D、20-30分钟 2、在测煤的工业分析时，灰分的测定应在温度升至（）时，在该温度下保温30分钟。 A、350℃ B、500℃ C、815℃ D、700℃ 3、银坩埚—NaOH溶样，用酸分解溶块后，转移至容量瓶中用水稀释后，有时溶液出 现混浊是（）造成的。
化学分析试题及答案
化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分
1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3
常见的化学成分分析方法及其原理98394
常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以
分析化学试题
分析化学试卷 2 一、选择题( 共10题20分) 1. 关于准确度与精密度关系的四种表述中正确的是( ) (1) 精密度是保证准确度的必要条件 (2) 高的精密度一定能保证高的准确度 (3) 精密度差，所测结果不可靠，再衡量准确度没有意义 (4) 只要准确度高，不必考虑精密度 （A）1,3 (B)2,4 (C)1,4 (D)2,3 2. 在作分光光度测定时，下列有关的几个步骤: ①旋转光量调节器，②将参比溶液置于光路中，③调节至A=∞，④将被测溶液置于光路中，⑤调节零点调节器，⑥测量A值，⑦调节至A=0。其合理顺序是( ) (A) ②①③⑤⑦④⑥(B) ②①⑦⑤③④⑥ (C) ⑤③②①⑦④⑥(D) ⑤⑦②①③④⑥ 3. 用EDTA滴定Ca2+、Mg2+，若溶液中存在少量Fe3+和Al3+将对测定有干扰，消除干扰的方法是( ) (A) 加KCN掩蔽Fe3+，加NaF掩蔽Al3+ (B) 加入抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+，加NaF掩蔽Al3+ (C) 采用沉淀掩蔽法,加NaOH沉淀Fe3+和Al3+。 (D) 在酸性条件下, 加入三乙醇胺, 再调到碱性以掩蔽Fe3+和Al3+ 4. 用BaSO4重量法测定煤中S的含量，洗涤沉淀的洗涤剂应选择( ) (A) 水(B) 稀H2SO4 (C) 稀BaCl2 (D) H2O+NH4Cl 5. 在pH=10含酒石酸(A)的氨性缓冲溶液中,用EDTA滴定同浓度的Pb2+，已计算得此条件下lg Pb(A)=2.8, lg Pb(OH)=2.7，则lg Pb为( ) (A) 2.7 (B) 2.8 (C) 3.1 (D) 5.5 6. 有一铜矿试样，测定其含水量为1.00%，干试样中铜的质量分数为54.00%，湿试样中铜的质量分数为( ) (A)54.10% (B)53.46% (C)55.00% (D)53.00% 7. 有一黄铁矿试样,分解处理试样后,溶液中主要含有Fe3+和SO42-，如果采用沉淀为Fe(OH)3和BaSO4的重量法分别测定铁和硫的含量，通常都是先沉淀分离Fe(OH)3后再沉淀BaSO4。在弱酸性溶液中沉淀Fe(OH)3应选的试剂是( ) (A)NaOH (B)浓NH3·H2O (C)NH4Cl+NH3(D)稀NH3·H2O
化学分析操作规程
第一部分：基本规定 1. 目的 根据规定的要求，对采购金属件产品，公司生产的半成品或成品等 化学成份 进行测量与分析，控制符合要求的产品投入使用和交付。 2. 范围 2.1 适用于本公司用化学试剂方法对采购的金属件产品进行化学成份分析。 2.2 本规程可对碳（C）、硫（S）、锰（Mn）、硅（Si）、磷（P）、铬（Cr）、镍（Ni）、铜（Cu）、钼（Mo）、铌（Nb）、钒（V）、钛（Ti）等十二种化学 元素成份进行测量与分析。 3. 职责 3.1 化学分析岗位试验人员负责在光谱分析仪无法工作特殊情况下，采用普 通的化学 试剂法对公司规定产品（含采购产品）进行化学成份检验，并出具试验报告。 3.2 岗位操作人员负责对所用化学试剂的正确使用和妥善保管。对危险或有 毒试剂用 品实行登记。 3.3 生产部抽查组和相关分厂负责试样的提取，并送至化验室进行制备。 4. 作业程序 4.1 岗位要求 4.1.1 作业要求 （1）采购金属件化学成份要求 主要依据对应产品的国家标准以及与供方签订的相关技术协议等规定 实施测量，并作为分析判定准则。 （2）公司制造的产品化学成份要求 主要依据对应产品的国家标准，以及与顾客签订的技术协议等规定 实施测量，并作为分析判定准则。 4.1.2 质量工作要求 （1）试验人员具备岗位操作资格证书，并能熟练采用试剂法进行检验。 （2）熟悉并执行本化学成份分析岗位操作规程及有关检验标准。 （3）根据有关部门的委托试验申请，按照规定要求进行相关产品的化学成份分析试验，如实填写并保存试验原始数据，出具分析报告，并及时通知对应部门。 当发现质量异常，应及时通知相关部门并向本部门领导报告。 （4）配合生产部相关主管，做好数据统计并定期汇报本岗位的相关质量工作。 4.2 本岗位作业流程 取样→制样→确定产品分析要求→测量化学成份→分析并判定结果→ 记录原始 参数→出具分析报告（必要时，含不合格复试报告）
光化学荧光分析法在药物分析中的应用
第十届会国有机分析学术研讨会 光化学荧光分析法在药物分析中的应用 郭祥群李芳许金钩 （目家教委材料和生命过程分析科学开放研究实验室，厦门大学化学系．厘ｌ＇‘ｊ３６１００５） 关键词光化学荧光分析法药物分析 摘要本文对光化学荧光分析法在药物分析中的应用作了较全面的综述。介绍了光化学荧光分析法的原理和特点，以及其在各种药物分析中的应用。 荧光戍用于有机物的分析，不仅对具有天然荧光的物质具有广阔的应用前景，对一些不具有天然荧光或荧光量子产率低的有机物质。也具有潜在的应用前景。本文介绍的光化学荧光分析法在药物分析中的应用便是将荧光分析应用于非荧光或弱荧光物质，拓宽荧光分析技术在有机分析中的应用。 光化学荧光分析法是一种建立在光化学反应基础上的荧光分析技术。该技术基于物质吸收了紫外可见辐射而诱发光化学反应，导致物质的结构或性质发生某些变化，从而使物质的荧光检测特性得到改善，借此拓宽荧光分析的应用面，提高荧光分析的灵敏度和选择性。光化学荧光分析技术在应用于药物分析时，多采用光化学荧光衍生化，即指非荧光物质或弱荧光物质，经吸收光子诱发光化学反应生成强荧光物质。在光子能量确定，光通量及其它实验条件恒定的状态下，光化学反应产物的浓度或其荧光强度与待测反应物的浓度有定量关系，通过测量光化学反应产物的荧光强度，可以间接测量反应物的初始浓度，达到分析的目的。 有关药物的分析，药典所规定的标准方法大多采用紫外一可见分光光度法。对于成药（如片剂、针剂和口服液）中药物含量的分析，由于含量大，采用紫外一可见分光光度法分析，不失为一种方便、准确的方法。但对于诸如血清、尿液、组织提取液等生物样品中药物及药物代谢产物的分析，由于其含量低，紫外一可见分光光度法往往达不到所需的灵敏度。荧光分析法与之相比，灵敏度具有显著的优势。但就药物的结构性质考虑。具有天然荧光的药物并不多。多数药物分子或因为含有Ｎ、Ｓ和Ｏ等杂原子，系间窜跃量子产率大，或由于分子缺乏刚性，多为非荧光物质，难以用常规荧光分析法进行测定。光化学荧光衍生化反应研究为这类物质提供了新的灵敏的分析手段。其检测灵敏度均可达到ｎｇ／ｍＬ数量级，一般比相应的药典或部颁标准所示分光光度法的灵敏度高出３个数量级。这为诸如血清、尿液、组织提取液等生物样品中的有关药物的测定提供了灵敏有效的方法，为研究药物在体内的分布、药物的代谢及捧泄等实验课题提供了新的手段。 光化学荧光衍生化反应已用于吩噻嗪类、杂氮卓类、芪类、磺胺类、维生素类及其他许多类药物的测定。吩噻嗪¨１引是～类光活性物质，光氧化可使这类物质的荧光有不同程度的增强，发射波长蓝移，检测限可达到ｐｇ级水平。光化学荧光衍生化分析方法已用于包括蚴ｒｉ－ｄａｚｉｎｅ，ｓｕｌｆｏｒｉ－ｄａｚｉｎｅ，ｔｈｉｏｒｉ－ｄａｚｉｎｅ。ｆｅｎｅｒｇａｎ．１ａｒｇａｃｔｉｌ。ｃｈｌｏｒｐｒｏ－ｍａｚｉｎｅ，ｐｒｏｍｅｔｈａｚｉｎｅ． ｐｏｒｐｈｅｎａｚｉｎｅ，ｃｔｈｏｐｒｏｐａｚｉｎｅ，ｌｅｖｏｍｅｐｒｏａｚｉｎｅ，ｔｈｉｏｐｒｏｐｅｒａｚｉｎｅ，ｒｉｆｌｕｏｐｅｒａｚｉｎｅ，ｐｈｅｎｏｔｈｉａｚｉｎｅ，ｔｈｉｏｎｉｎｅ，ｍｅｔｈｙｌｅｎｅｂｌｕｅ在内的多种吩噻嗪类药物的测定。杂氮卓类药物是一类有镇定作用的 Ａ１５
化学分析习题及答案
第一章定量分析化学概论 1. 某矿石的最大颗粒直径为10mm，若其k值为0.1kg·mm-2，问至少应采取多少试样才具有代表性?若将该试样破碎，缩分后全部通过10号筛，应缩分几次?若要求最后获得的分析试样不超过100 g，应使试样通过几号筛? 解：(1) 根据经验公式m ≥kd2，故至少采取试样m Q=0.1×102=10kg (2) 要通过10号筛，d=2mm，应保留试样m Q≥0.1×22=0.4kg将10kg的试样进行缩分：10×()4? =0.625kg＞0.4kg可见需缩分4次方可满足要求。 查表1-1，故应通过20号筛。 2.用氧化还原滴定法测得FeSO4·7H2O中铁的质量分数为20.01%，20.03%，20.04%，20.05%。计算： a.平均值； b.中位数； c.单次测量值的平均偏差； d.相对平均偏差； e.极差： f.相对极差。 解： 3.用沉淀滴定法测定纯NaCl中氯的质量分数，得到下列结果：59.82%，60.06%，60.46%，59.86%，60.24%。计算：a.平均结果；b.平均结果的绝对误差；c.相对误差；d.中位数；e.平均偏差；f.相对平均偏差。解：
5.某试样中含MgO约30%，用重量法测定时，Fe3+产生共沉淀，设试液中的Fe3+有1%进入沉淀。若要求测定结果的相对误差小于0.1%，求试样中Fe 2O3允许的最高质量分数为多少? 解：设试样Fe 2O3中允许的最高质量分数为x% ?
6.某含Cl-试样中含有0.10%Br-，用AgNO3进行滴定时，Br-与Cl-同时被滴定，若全部以Cl-计算，则结果为20.0%。求称取的试样为下列质量时，Cl-分析结果的绝对误差及相对误差。：a.0.1000 g;b.0.500 0 g;c.1.000 0 g。 解： ? 7. 某试样中含有约5%的S，将S氧化为SO ,然后沉淀为BaSO4。若要求在一台灵敏度为0.1mg的天平上称量BaSO4的质量时可疑值不超过0.1%，问必须称取试样多少克? 解： 8.用标记为0.100 0 mol·L-1HCl标准溶液标定NaOH溶液，求得其浓度为0.101 8 mol.L-1，已知HCl 溶液的真实浓度为0.099 9mol·L-1，标定过程中其他误差均较小，可以不计，求NaOH溶液的真实浓度。 10. 有0.098 2 mol·L-1的H 2SO4溶液480mL，现欲使其浓度增至0.100 0mol·L-1。问应加入0.500 0 mol·L-1的H2SO4溶液多少毫升?
化验室化学分析方法
化验室化学分析方法 1.适应范围:测定高岭土和高岭土粉的化学组分 2总则 2.1除测定水分及有特殊要求之项目外,试样均应在105 20C烘2h 并在干燥器中冷却至室温后方可称样。 2.2试样称量除有特殊规定外,均应准确至0.2mg,本方法中所指“恒 重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。 2.3 本方法中所指“水”系指蒸馏水。所用溶液除特殊指明外均系 水溶液。 2.4 每批分析均应随同试样进行“空白试验”。空白试验须与试样 测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。 2.5本方法所用试剂除特别指明外，纯度不得低于“分析纯”. 2.6除特殊规定外,测试结果的百分含量应表示至第二位小数。 3.试样制备 样品经均匀捣碎后(粒径为几毫米)以四分法分至最后试样为50G,在以高锰钢制成的圆盘粉碎机上加工,使全部通过孔径为220目的试样筛,充分混匀,备用. 4.试剂和仪器设备 4.1试剂 4.1.1无水乙醇 4.1.2氢氧化钠(片状或粒状) 4.1.3 1%盐酸:1ml浓盐酸与99ml水混合。 4.1.4盐酸:浓度为37%--38%. 4.1.5 1%动物胶:1g动物胶溶于100ml 80O C左右的热水中. 4.1.6 2-5%盐酸:2ml-5ml盐酸与95-98ml水混合. 4.1.6 1:1(V:V)硫酸 . 4.1.6 氢氟酸(HF含量不少于40%). 4.1.7焦硫酸钾(片状) 4.1.8 0.05M EDTA:称取乙二胺四乙酸二钠18.613g加适量氢氧化 钠溶于水中,以水稀释至一升. 4.1.9 醋酸、醋酸钠缓冲液(PH 5.7):称取醋酸钠200g溶于水中,加 冰醋酸6ml,以水稀释至一升. 4.1.10 0.05M乙酸锌:称取16.56g乙酸锌溶于水中,加数滴醋酸以水 稀释至一升. 4.1.11 0.005M乙酸锌:1份0.05M之乙酸锌加9份水混匀. 4.1.12 20%氟化钾:20g氟化钾溶于一定量水中,稀释至100ml. 4.1.13 2%抗坏血酸溶液:2g抗坏血酸溶于一定量水中,稀释至
化学分析试题及答案一
化学分析试题及答案（一） 分数 一、填空题（每空1分，共20分） 1．测定铁含量得如下数据：23.70%、23.73％、23.81%、23.60%、23.72%，它们的平均值是。平均结果的相对误差为：_________，相对平均偏差为：___________，中位数为：____________。 2．配制0.1mol/LHCl溶液250mL，应量取浓HClmL，加mLH2O。 3．配位滴定中，滴定不同的金属离子需要不同的最低pH，这最低pH又称为。 4．在分析工作中，实际上能测量到的数字称为，称量某样品0.6754g其有效数字的位数为。 5．用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+，共存的Fe3+、Al3+离子干扰测定，若加入使之与Fe3+、Al3+生成更稳定的配合物，则Fe3+、Al3+干扰可消除。 6．若溶液中既存在酸效应，又存在配合效应，则条件稳定常数lgK′MY＝。 7．酸效应系数表示的是未参加主反应的EDTA的各种存在形式的与能参加配合反应的EDTA的浓度之比。 8．标定EDTA溶液常用的基准物有、。 9．标定溶液常用基准物邻苯二甲酸氢钾。 10．选择指示剂应根据。 11．滴定度T Fe/KMnO4 =0.001234g/mL，其表示的是。 12．已知H2C2O4为二元弱酸，其分布系数δH2C2O4＝，δC2O42－＝。 二、单项选择题：（每题3分，共24分） 1．能用标准碱溶液直接滴定的下列物质溶液（）。 ①(NH4)2SO4(K NH3＝1.8×10－5)②邻苯二甲酸氢钾(K a2=2.9×10－5) ③苯酚(K a=1.1×10－10) ④NH4Cl(K NH3＝1.8×10－5) 2．标定HCl溶液的基准物是（）。 ①H2C2O4·2H20②CaCO3 ③无水Na2CO3④邻苯二甲酸氢钾 3．已知0.01250mol/LAgNO3溶液25.00ml正好与28.00mLKCl溶液反应完全，则KCl溶液
滴定分析基本操作
今析祂曇變脸 ——侑定今祈基痒探作 左量分析中常用得玻璃量器可分为:量入仪器（容量瓶、量筒、量杯等）与量出仪器（滴左管、吸疑管、移液管等）两类，前者液而得对应刻度为量筒内得容积，后者液而得相应刻度为已放出得溶液体积。 一、滴建分析常用仪器： 移液管:就是用于准确量取一左体积得量岀式玻璃量器，它得中间有一膨大部分,称为球部,球部上下均为较细窄得管径，上而得管径上有一刻度线，称为标线,移液管有不同得规格，常用得有5ml,10ml,15ml,20ml,25ml,50ml,100ml,英容呈:按精度分为A级与B级。 吸疑管:就是具有分刻度得玻璃管。就是用来准确量取小体积溶液得虽:器,常用得规格有lml,2ml,5ml,10ml,20ml等，其准确度不如移液管。 容疑瓶:就是一种细颈梨形平底玻璃瓶,就是用来配制一立体枳溶液得容器，带有玻璃磨口与玻璃塞，颈上有标线，常用得规格有25ml/50ml,100ml,250ml,500ml/1000mL 滴定管:就是具有精确刻度而内侧均匀得用来准确测量滴立剂体积得细长玻璃管。 酸式滴定管:下端带有玻璃旋塞,用来装酸性、中性及氧化性溶液,但不宜装碱性溶液。碱式滴定管:下端连结一个软乳胶管，内放一个玻璃珠,乳胶管下端再连一个尖端玻璃管。一般装碱性及无氧化性溶液。 滴左管得总容积最小得为1ml,最大得为200ml,常用得有10ml,25ml,50ml等。 另外，常用得仪器还有:烧杯,锥形瓶，试剂瓶,量简等 二、滴定分析基本操作： 1、移液管与吸量管得使用： 使用前显弄淸移液管规格得大小，检查移液管就是否有破损，要特别注意管口得检查;对吸量管，还应熟悉它得分刻度，然后进行洗涤。 移液管： 洗涤:吸取自来水冲洗一次，内壁应不挂水珠,否则用珞酸洗液洗涤：（洗涤方法）右手拿着标线以上得地方，左手持洗耳球,吹去残留得水，除去管尖得液滴（用滤纸从下管口尖端吸水）, 吸取洗液到管内球部至庐到以处，转动移液管使洗液布满全管,润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中，并把洗液瓶盖好，必要时也可用洗液进行浸泡一会儿。然后用自来水将管子冲洗干净，最后再用蒸懈水洗涤2-3次。洗法同前，每次用水量约为洗涤器皿体积得莎. 第一次吸取溶液时，应先除去尖端内外得水，用溶液洗涤2-3次，洗法与用量同前。移取溶液时,将管子直接插入待吸液液面（如，在烧杯里）下约l-2cm处，关键不应深入太注，以免液而下降后造成吸空，也不应伸入太深,以免移液管外壁附有过多得溶液。吸液时应注意溶液中液面与管尖得位宜,应使管尖端随液面下降而下降。 吸取溶液得方法:右手拿着管径上方,左手拿洗耳球，先压出球内空气，慢慢松开左手指，当液而上升到标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手手指按住管口,然后将管尖提离液而，左手改拿待吸液容器，将移液管往上提起，使之离开液面，并将管得下端缘伸入溶液部分沿待吸溶液内部转两圈，以除去管壁上得溶液，然后使容器（烧杯）倾斜30度左右，其内壁与移液管管尖紧贴，此时右手手指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线平视时，凹液而与标线相切。这时立即用手指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接收溶液得容器，并将接收容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，呈30度左右，然后松开右手食指，就是溶液顺壁流下，待溶液流尽后，停靠15秒钟，把移液管尖端在承接容器上转动一圈，
分析化学基础测试题
《分析化学基础》测试试卷 一、选择题（每题2分，共50分）、 1、减小偶然误差的方法：（） A、用标准样作对照实验； B、用标准方法作对照实验； C、增加平行测定次数，舍去可疑值后，取其余数据平均值； D、校准仪器。 2、PM= 3.240 的有效数字位数（） A、四位 B、三位 C、二位 D、一位 3、下列说法正确的是（） A、精密度是衡量系统误差大小的尺度； B、精密度好，则准确度高； C、精密度好是准确度高的前提； D、精密度与准确度没有实质性区别。 4、有五位学生测定同一试样，报告测定结果的相对平均偏差如下，其中正确的是：（） A、0.1285% B、0.128% C、0.13% D、0.12850% 5、为了防止天平受潮湿的影响，所以天平箱内必须放干燥剂，目前最常用的干燥剂为（） A、浓硫酸 B、无水CaCl2 C、变色硅胶 D、P2O5 6. 分析工作中实际能够测量到的数字称为（） （A）精密数字（B）准确数字（C）可靠数字（D）有效数字 7. 可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（） （A）进行仪器校正（B）增加测定次数 （C）认真细心操作（D）测定时保证环境的湿度一致 8. 在进行样品称量时，由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于（） （A）系统误差（B）偶然误差 （C）过失误差（D）操作误差 9. 下列（）情况不属于系统误差 （A）滴定管未经校正（B）所用试剂中含有干扰离子 （C）天平两臂不等长（D）砝码读错
10. 在不加样品的情况下，用测定样品同样的方法、步骤，对空白样品进行定量分析，称之为( ) （A）对照试验（B）空白试验（C）平行试验（D）预试验 11、下列说法中违背了晶形沉淀条件的是（） A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行 C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 12、药品检验工作程序（） A、取样、检验、记录与计算、报告 B、鉴别、检查、含量测定、原始记录 C、性状、鉴别、含量测定、报告 D、性状、检查、含量测定、检验报告 13、恒重是指相邻两次称量之差（） A、≤0.5mg B、＞0.3mg C、≤0.3mg D、＜0.3mg 14、沉淀形式与称量形式（） A、相同 B、不相同 C、不一定相同 D、以上都不是 15、用25ml移液管移出的溶液体积应记录为（）ml。 A、25.0 B、25 C、25.00 D、25.000 16、用电子分析天平准确称取0.2g试样，正确的记录应是（） A、0.2g B、0.20g C、0.200g D、0.2000g 17．下列属于沉淀重量法对沉淀形式要求的是（） A.沉淀的溶解度小 B.沉淀纯净 C.沉淀颗粒易于过滤和洗涤 D.沉淀的摩尔质量大 18、氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为（） （A）酸效应（B）盐效应（C）同离子效应（D）络合效应 19、用滤纸过滤时，玻璃棒下端（），并尽可能接近滤纸. A: 对着一层滤纸的一边 B: 对着滤纸的锥顶 C: 对着三层滤纸的一边 D: 对着滤纸的边缘 20、重量分析法中所用到的最重要的仪器是（） A、滴定管 B、量瓶 C、分析天平 D、移液管
分析化学试题及答案(1)
分析化学试题及答案 一.填空（每空1分，共28分，答在试卷上） 1.定量分析过程包括 , , 和四个步骤. 2. 根据有效数字计算规则计算： 1.683 + 37.42?7.33÷21.4-0.056 = 14.4 。 3. 某酸H2A的水溶液中，若δH2 A为0.28，δHA-=5δA2-，那么δA2-为。 4. 含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=5～ 5.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定 量六亚甲基四胺的作用是；加入NH4F的作用是。 5.NaOH滴定HCl时, 浓度增大10倍, 则滴定曲线突跃范围增大个pH单位; 若为滴定H3PO4, 则突跃范 围增大个pH单位. 6.对于实验数据中的异常值的取舍，通常可根据、和方法来判断。 7. 莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为、。 8. 紫外可见分光光度计由 , , 和四部分组成. 9. 检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采 用检验法。 10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 关，与波长关。 11. 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓； 光吸收最大处的波长叫做，可用符号表示。 12.光度法测定某物质，若有干扰，应根据和原则选择波长。 二.简答和名词解释（每题2分，共 16 分，答在试卷纸上） 1.什么是准确度？什么是精密度？ 2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时, 常向溶液中加入H3PO4，为什么？ 3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01 mL, 若滴定时耗去30.00 mL溶液, 则该溶液体积的相对标准偏差为多 少？ 4写出浓度为c mol/L (NH4)2CO3溶液的质子条件式。 5. 摩尔吸光系数 6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图，根据图写出R f值计算式。 7. 光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离直线，这是什么原因？ 8 .在螯合物萃取体系中，影响液-液萃取分离的因素有哪些？ 三.回答问题（每题4分，共24分，答在试卷纸上） 1.为满足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因。 2 已知lgK CuY=18.8, lgK CaY=10.7, lgK Cu-PAN=16, 试说明为何可以CuY-PAN为指示剂, 指示Ca的滴定? 3.质子化氨基乙酸的pK a1和pK a2分别为2.3 和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，为什么？ 4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些?
分析化学试题
习题 1.用银量法测定下列试样中的Cl-时，选用什么指示剂指示滴定终点比较合适？ （1）CaCl2；（2）BaCl2； （3）FeC12（4）NaCl＋Na3PO4； （5）NH4Cl；（6）NaCl+Na2SO4 （7）Pb(NO3)2 + NaCl。 答： （1）三种方法均可。 （2）由于Ba2+与Cr2O42-生成沉淀，干扰滴定，所以采用莫尔法时，应先加入过量的Na2SO4。也可采用佛尔哈德法和法扬司法。 （3）吸附指示剂。 （4）铁铵矾指示剂。 （5）铁铵矾指示剂,采用莫尔法须控制～。 （6）铬酸钾指示剂。 （7）铁铵矾指示剂或吸附指示剂。 2.在下列各种情况下，分析结果是准确的，还是偏低或偏高，为什么？ （1）pH= 4时用莫尔法滴定Cl－； （2）若试液中含有铵盐，在pH≈10时，用莫尔法滴定Cl－； （3）用法扬司法滴定Cl－时，用曙红作指示剂； （4）用佛尔哈德法测定Cl－时，未将沉淀过滤也未加1，2一二氯乙烷； （5）用佛尔哈德法测定I－时，先加铁铵钒指示剂，然后加入过量AgNO3标准溶液。答： (1)结果偏高。因为pH≈4时，CrO42-的酸效应较大，溶液中CrO42-浓度减小，指示终点的AgCrO4沉淀出现过迟。 (2)结果偏高。因为在pH≈10时，溶液中NH3型体的浓度较高，形成Ag-NH3络合物，需加入过量的Ag+才能出现终点，故结果偏高。
(3)结果偏低。因为AgCl对曙红的吸附能力大于待测Cl－, 所以在化学计量点前，就有一部分指示剂阴离子取代Cl－进入到吸附层，使终点提前。 (4)结果偏低。因为用佛尔哈德法测定Cl－时，若未将沉淀过滤也未加1，2一二氯乙烷，那么AgCl沉淀将发生转化，成为AgSCN，消耗过多滴定剂SCN－，由于是返滴定，故结果偏低。 (5)结果偏低。这是由于Fe3+将氧化I－为I2，消耗了部分I－，使测得的结果偏低。 3. 分别计算mol·L-1 KMn04和mol·L-1 K2Cr2O7在H+浓度为mol·L-1介质中，还原一半时的电势。计算结果说明什么（已知＝V，= V）（参考答案） 答： mol·L-1 K2Cr2O7还原至一半时，= mol·L-1 ,= 2[] = mol·L-1 说明对称电对滴定到50%时的电势等于条件电势；而不对称电对滴定到50%时的电势不等于条件电势。 < 4. 计算pH＝，含有未络合EDTA浓度为mol·L-1时，Fe3+/Fe2+电对的条件电势。（已知pH＝时，lgαY(H)＝，＝V）（参考答案） 答： 已知lg K Fe(III)Y = ; lg K Fe(II)Y =
化学分析基础知识
一.仪器设备知识 1.电导电极有哪几种? 答:有光亮和铂黑两种 2.DJS-1型光亮电导极运用范围? 答:被测溶液的电导率低于10μs/cm时使用 3.电导仪"低周"的适用范围 答:测量电导率低于300μs/cm的液体时使用 4.测PH值用的玻璃电极为什么要用蒸馏水浸泡后才能使用? 答:因为干玻璃电极不显示PH效应,只有经过水化的玻璃电极才显示PH效应,所以玻璃电极要浸泡在蒸馏水中备用. 5.玻璃电极使用前为什么要处理? 答:玻璃电极经浸泡24小时以上,玻璃电极形成了稳定的水化层,使玻璃电极的膜电位在一定温度下与试液的PH值成线性关系,因此玻璃电极在使用前应在蒸馏水或0.1N盐酸中浸泡24小时以上. 6.电子天平的称量原理? 答:电子天平的称量依据是电磁力平衡原理. 7.PHS-3C型酸度计工作原理? 答:是利用PH电极和参比电极对被测溶液中不同酸度产生的 直流电位,通过放大器输送到转换器,以达到显示PH的目的. 8.721型分光光度计的使用范围是什么? 答:721型分光光度计可用于实验室中可见光谱360～800nm范崐围内进行定量比色分析. 9.使用分光光度计的注意事项? 答:连续使用时间不宜过长,要正确拿比色皿,拿毛玻璃面,洗 涤并保管好比色皿,不要用去污粉或毛刷刷洗.
10.721分光光度计对工作环境有什么要求? 答: 应安放在干燥房间内,放置在坚固平稳的工作台上使用,崐应远离高强磁场. 电场及高频波的电气设备.避免在有硫化氢.亚崐硫酸氟等腐蚀性气体的场所使用. 11.721分光光度计工作原理是什么? 答:721分光光度计是根据朗伯-比耳定律设计的A=KCL. 当入崐射光. 吸收系数K.溶液的光径长度L不变时,透射光是根据浓度而崐变化的. 12.721分光光度计由哪几部分组成? 答:由光源.单色器.比色皿和检测器四部分构成. 13.电子天平应安放在什么环境下? 答1)稳定,尽可能避免震动 (2)保证无大的温度变化,无腐蚀 (3)避免阳光直射和通风 (4)电源要稳定 二.专业技术知识 14.碱性碘化钾溶液应(避光)保存,防止(碘逸出) 15.碘量法测定溶解氧的原理是溶解氧与硫酸锰和(氢氧化钠)崐结合, 生成二价或四价锰的(氢氧化物)棕色沉淀.加酸后,沉淀溶崐解,并与(碘离子)发生氧化--还原反应.释出与溶解氧等量的(碘)崐再用淀粉为指示剂,用硫化硫酸钠滴定碘,计算出溶解氧含量. 16.悬浮物是衡量废水质量的指示之一,它可使水质(混浊)降崐低水质(透光度),影响水生物的(呼吸)(代谢)的作用. 17.在测CODcr时,检查试剂的质量或操作技术时用(邻苯二甲崐酸氢钾)标液. 18.我车间测溶解氧的方法是(碘量法),它是测定水中溶解氧崐的(基本方法) 19.在测定溶液PH时,用(玻璃电极)做指示电极. 20. 对测定悬浮物的水样要及时分析,不得超过(12小时),时崐间长了悬浮物易(吸附)要瓶壁