分析实验各章预习思考题及答案

实验一、滴定分析基本操作练习

预习思考题：

1.分析化学实验中测量溶液体积常用的量器有哪些？

解:滴定管，移液管，吸量管，容量瓶。

2.分析化学实验中所使用的器皿洗涤干净的标准是什么？哪些

玻璃仪器可以直接烘干？哪些不能烘干？

解：清洁透亮，内外壁能为水均匀地润湿且不挂水珠。

烧杯、烧瓶、圆底烧瓶等无精度要求的仪器适合烘干

滴定管、移液管、量筒等有精密都要求的仪器不适合烘干

3.分析工作中常用的化学试剂纯度分为哪几类？一般分析通常

要求使用什么级别的试剂？

解：根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级：

一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。

二级试剂（分析纯试剂）通常用A.R表示。

三级试剂（化学纯）通常用C.P表示。

四级试剂（实验或工业试剂）通常用L.R表示

一般分析通常使用分析纯试剂。

4.酸式和碱式滴定管分别适宜装什么性质的溶液？

解：酸性、碱性。

5.滴定管应如何读数以及读数记录至小数点后几位？

解：（1）从滴定管架取下；（2）无色或浅色溶液视线与最低点相切，有色溶液视线与最高点相切；（3）必须读至0.01ml位。

6.酸式和碱式滴定管的基本安装和操作？移液管的基本操作？

解：酸式和碱式滴定管应左手握管，右手边滴边摇瓶；移液管应先润洗，再量取。

实验二、食用白醋中HAc含量的测定

预习思考题：

1.什么是标准溶液？标准溶液的配制方法有几种？

解：已知准确浓度的溶液；配制方法有两种，一种是直接法，即准确称量基准物质，溶解后定容至一定体积；另一种是标定法，即先配制成近似需要的浓度，再用基准物质或用标准溶液来进行标定。

2.什么是基准物质？基准物质的要求有哪些？

解：用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质。要求有：⑴物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水，其结晶水的含量也应与化学式相符。如草酸H2C2O4·2H2O，硼砂Na2B4O7·10H2O等。

⑵试剂的纯度要足够高，一般要求其纯度应在99.9%以上，而杂质含量应少到不致于影响分析的准确度。

⑶试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中的水份和CO2，也不易被空气所氧化等。

⑷试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来，对相同摩尔数而言，称量时取量较多，而使称量相对误差减小。

⑸试剂参加反应时，应按反应方程式定量进行而没有副反应

3.称量的方法有几种？分别适宜称量什么性质的样品？

解：（1）直接称量法；适于称量洁净干燥，不宜潮解或升华的固体试样（2）固定质量称量法（增量法）；只适于称量不易潮湿、在空气中能稳定存在的试样，且试样应为粉末状或小颗粒状，以便调节其质量（3）递减称量法；易吸水、易氧化或易与CO2反应的试剂。

4.邻苯二甲酸氢钾用什么称量方法？其烘干条件是什么？解：差量法；105～110℃。

5.本实验指示剂的选择原则是什么？

解：因为醋酸是弱酸，用氢氧化钠滴定的时候终点生成强碱弱酸盐（醋酸钠），溶液pH为弱碱性。

酚酞的变色范围在8.2-10左右，刚好是弱碱性，所以滴定的终点刚好在指示剂的变色范围内（滴定突跃）。

6.标定NaOH溶液，邻苯二甲酸氢钾的质量是怎样计算得来的?

解：差量法

实验三、工业纯碱总碱度的测定

预习思考题：

1.常用于标定盐酸的基准物质有哪些？

解：无水碳酸钠，硼砂

2.实验书中列出了几种标定HCl的方法？其指示剂分别是什么？为什么？

解：（1）无水碳酸钠标定，以甲基橙作指示剂，由黄---橙；（2）硼砂标定，一甲基红作指示剂，由黄---浅红色。

3.无水Na2CO3和硼砂的干燥条件是什么？

解：硼砂可以放在装有氯化钠和蔗糖饱和溶液的密闭容器中

无水碳酸钠：无水碳酸钠在270度到300度灼烧至恒重常用到的是坩埚和马弗炉，一般灼烧4个小时

实验四、EDTA的标定及铅、铋含量的连续测定

预习思考题：

1.EDTA 标准溶液和锌标准溶液的配制方法有何不同？

解：锌标准溶液可以直接配置，EDTA溶液需要标定

2.配制锌标准溶液时应注意哪些问题？

3.常用于标定EDTA的基准物质有哪些？

.7H2O，CaCO3等解：铜Cu，锌Zn，Ni，Pb，CuO，ZnSO4.7H2O，MgSO4

4.标定EDTA是选用的指示剂有哪些？所使用条件有何异同？

解：铬黑T、二甲酚橙

5. Bi3+，Pb2+连续滴定过程反应体系pH知如何变化？

解：PH为1左右时滴定Bi3+，在PH5--6时滴定Pb。

实验五、过氧化氢含量的测定

预习思考题：

1、能否用直接法配制准确浓度的KMnO4溶液？为什么？KMnO4溶液应如何储存？

解：KMnO4：KMnO4中一般含有少量的MnO2和其他杂质，蒸馏水中微量的还原性物质也会与KMnO4反应，MnO2、Mn2+的存在以及光、热、酸、碱等外界条件的变化均可促使KMnO4的分解。

所以不能直接配制标准溶液。于棕色试剂瓶内储存备用.

2、标定KMnO4的基准物质有哪些？

解：As2O3，纯铁丝，Na2C2O4等

3、标定KMnO4时的条件（酸度、温度、滴定速度、滴定速度）应如何掌握？

解：（1）酸度应控制在0.5～1mol/L（2）温度应在75-85摄氏度（3）滴定时，第一滴

KMnO4溶液滴入后，不能搅拌，要让其自然褪去紫红色后，才能滴入第二滴。待溶液中有了一定量的Mn2+后，滴定速度才能加快，但也决不能使溶液呈线状流下。

草酸钠标定高锰酸钾溶液的浓度时，反应条件有那些？为什么？

4、滴定H2O2和标定KMnO4时温度控制有何区别？

解：H2O2常温；KMnO4应在75--85摄氏度

实验六、间接碘量法测定铜合金中铜含量

胆矾（CuSO4·5H2O）中铜的测定

预习思考题：

1.K2Cr2O7的保存及干燥条件？

解：储存与阴凉、干燥处，容器必须密封，防止受潮。与有机物、易燃物、还原剂、易氧化物及酸类隔离储运；真空干燥。

2. Na2S2O3的配制、保存和标定条件（如酸度、基准物质等条件）？

解：

3. 滴定的方法有几种？Na2S2O3的标定属于什么滴定方法？ 解四大滴定：酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定；

氧化还原

4.测定铜含量时KSCN 的作用是什么？

学生实验内容更改为：

１、Na 2S 2O 3溶液的标定：

准确移取K 2Cr 2O 7标准溶液10.00 ml 于250 ml 碘量瓶中，加入10％KI 溶液10 ml ，1 mol/L H 2SO 410ml ，塞上瓶塞于暗处放置５min ，待反应完全，加蒸馏水50ml 稀释，用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至浅黄色时，加入3ml 淀粉溶液，继续滴定至溶液由蓝紫色变为亮绿色即为终点, 平行标定3次，记下消耗Na 2S 2O 3溶液的体积，计算Na 2S 2O 3溶液的准确浓度。

Cr 2O 7２－+6I -+14H + =2Cr ３＋+3I 2+7H 2O

I 2 + 2S 2O 32-= S 4O 62- + 2I -

6S 2O 32-≈Cr 2O 7２－

3

227227223226O S Na O Cr K O Cr K O S Na V M m C ?=

２、铜的测定：准确称取CuSO4·5H2O试样6 g左右，置于100ml小烧杯中，加10ml 1 mol·L-1 H2SO4溶液，加入少量水使其溶解，定量转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀备用。

准确移取上述试液25.00 ml至于250 ml碘量瓶中，加蒸馏水50ml，加入10％KI溶液10 ml，用Na2S2O 3溶液滴定至浅黄色，然后加入5ml淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色，再加10％KSCN 10ml，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O 3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点，此时溶液为肉红色。平行滴定3~5次，记下每次消耗Na2S2O3溶液的体积，计算试样中铜的含量。

2Cu2++ 4I- = 2CuI↓ + I2

I2 + 2S2O32-= S4O62- + 2I-

实验七、溴酸钾法测定苯酚

预习思考题：

1.溴酸钾法测定苯酚的相关反应有哪些？

2.苯酚的用途以及它的理化性质？在接触和使用时应注意哪些问题？

3.日常关于苯酚测定还有哪些方法？分别适于什么情况下的苯酚测定？

实验八、二水合氯化钡中钡含量的测定

预习思考题：

1.晶形沉淀的重量分析法的一般过程是什么？

2.晶形沉淀的沉淀条件有哪些？

3.什么是倾泻法过滤？什么是恒重？

4.干燥器的使用方法？

实验九、邻二氮菲分光光度法测定铁的条件试验

邻二氮菲吸光光度法测定微量铁

预习思考题：

1. 本实验为什么要选择酸度、显色剂用量和有色溶液的稳定性作为条件实验的项目?

2. 吸收曲线与标准曲线有何区别？各有何实际意义？

3. 本实验中盐酸羟胺、醋酸钠的作用各是什么？