实验四选区电子衍射及晶体取向分析

实验四选区电子衍射与晶体取向分析

一、实验内容及实验目的

1．通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。

2．选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。

二、选区电子衍射的原理和操作

1．选区电子衍射的原理

简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理见图4-1。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5μm；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1μm。

图-1 选区电子衍射原理示意图

1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面

2．选区衍射电子的操作

为了确保得到的衍射花样来自所选的区域，应当遵循如下操作步骤：

(1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。

(2) 插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。

(3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。

(4) 移出物镜光栏，在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。

(5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。

三、选区电子衍射的应用

单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。

(1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子衍射基本公式Rd＝Lλ，可以进行物相鉴定。

(2) 确定晶体相对于入射束的取向。

(3) 在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。

(4) 利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息，并与选区形貌像对照，可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析，如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的布氏矢量等。

以下仅介绍其中两个方面的应用。

1．特征平面的取向分析

特征平面是指片状第二相、惯习面、层错面、滑移面、孪晶面等平面。特征平面的取向分析(即测定特征平面的指数)是透射电镜分析工作中经常遇到的一项工作。利用透射电镜测定特征平面的指数，其根据是选区衍射花样与选区内组织形貌的微区对应性。这里特介绍一种最基本、较简便的方法。该方法的基本要点为，使用双倾台或旋转台倾转样品，使特征平面平行于入射束方向，在此位向下获得的衍射花样中将出现该特征平面的衍射斑点。把这个位向下拍照的形貌像和相应的选区衍射花样对照，经磁转角校正后，即可确定特征平面的指数。其具体操作步骤如下：

(1) 利用双倾台倾转样品，使特征平面处于与入射束平行的方向。

(2) 拍照包含有特征平面的形貌像，以及该视场的选区电子衍射花样。

(3) 标定选区电子衍射花样，经磁转角校正后，将特征平面在形貌像中的迹线画在衍射花样中。

(4) 由透射斑点作迹线的垂线，该垂线所通过的衍射斑点的指数，即为特征平面的指数。

镍基合金中的片状δ-Ni3Nb相常沿着基体(面心立方结构)的某些特定平面生长。当片状δ相表面相对入射束倾斜一定角度时，在形貌像中片状相的投影宽度较大(见图4-2a)；如果倾斜样品使片状相表面逐渐趋近平行于入射束，其在形貌像中的投影宽度将不断减小；当入射束方向与片状相表面平行时，片状相在形貌像中显示最小的宽度(图4-2b)。图4-2c是入射电子束与片状δ相表面平行时，拍照的基体衍射花样。由图4-2c所示的衍射花样的标定结果，可以确定片状δ相的生长惯习面为基体的(111)面，通常习惯用基体的晶面表示第二相的惯习面。

图4-2 镍基合金中片状δ相的分布形态及选区衍射花样

a) δ相在基体中的分布形态b) δ相表面平行入射束时的形态

c) 基体[110]晶带衍射花样

图4-3是镍基合金基体中孪晶的形貌像及相应的选区衍射花样。图4-3中的形貌像和衍射花样是在孪晶面处于平行入射束的位向下拍照的。将孪晶的形貌像与选区衍射花样相对照，很容易确定孪晶面为(111)。

图4-4a是镍基合金基体和γ″相的电子衍射花样，图4-4b是γ″相(002)衍射成的暗场像。由图可见，暗场像可以清晰地显示析出相的形貌及其在基体中的分布，用暗场像显示析出相的形态是一种常用的技术。对照图4-4所示的暗场形貌像和选区衍射花样，不难得出析出相γ″相的生长惯习面为基体的(100)面。在有些情况下，利用两相合成的电子衍射花样的标定结