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各种坩埚简介

各种坩埚简介
各种坩埚简介

常用坩埚的使用和维护

(一)铂坩埚

1.铂是一种贵重金属,焙点约为1770度,质软,使用时不要用手捏,以防变形。也不能用玻璃棒捣刮铂坩埚内壁,以防损伤。也不要将红热的铂坩埚放人冷水中骤冷。

2.铂坩埚的加热和灼烧,均应在垫有石棉板或陶瓷板的电炉或电热板上进行,或在煤气灯的氧化焰上进行,不能与电炉丝、铁板及还原焰接触,因为在高温下铁易与铂形成合金,还原性气体能与铂形成碳化铂,使铂坩埚变脆。滤纸如在铂坩埚中灼烷,应在低温和空气充足的情况下,让炭化的滤纸完全燃烧后,才能提高温度.

3.Pb 、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等,在高温时容易被滤纸的炭或火馅的还原气体还原为相应的金属和非金属元素,它们与铂形成合金或化合物,从而损坏铂坩埚。所以,上述金属和非金属及其化合物不能在铂坩埚内灼烧或熔触。

4.卤素和能析出卤素的物质如王水、HCI,以及某些氧化剂的混合物,对铂坩埚均有侵蚀作用。

5.碱金属氧化物、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、氧化钡等在高温熔融时能侵蚀铂坩埚。用碳酸钠和碳酸钾,对铂坩埚无侵蚀作用。

6.组分不明的试样不能使用铂坩埚加热或熔融。

7.铂坩埚内、外壁应经常保持清洁和光亮。使用过的铂坩埚可用1:1HCl溶液煮沸清洗。如清洗不净,可用K2S207低温熔融5—10分钟,假使用K2S207处理无效,可用Na2C0 3或硼砂熔融。如仍有污点,则可用沙布包100筛孔以上的海沙加水润湿后,轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面的光泽。

8.热的铂坩埚要用铂坩埚夹取。

9.铂坩埚变形时,可放在木板上,一边滚动,一边用牛角匙压坩埚内壁整形。

(二)镍坩埚

1.镍的熔点为1455度,镍的抗碱性和抗侵蚀能力较强,故常用镍坩埚熔融铁合金、矿渣、粘土,耐火材料等。

2.用镍坩埚熔样温度不宜超过700度,因在高温时,镍易被氧化。

3、镍坩埚不能用于沉淀的灼烧。

4、镍坩埚适用于NaOH Na2O2、Na2CO3 NaHCO3以及含有有KNO3的碱性溶剂熔融样品,不适用于KHSO4或NaHS04、K2S2O7或Na2S2O7等酸性溶剂以及含硫的碱性硫化物熔剂熔融样品。

5.熔融状态的A1、Zn、Pb、Sn、Hg等金属盐,都能使镍坩埚变脆。硼砂也不能在镍坩埚中熔融。

6.镍坩埚中常含有微量铬,使用时应注意。

7、新的镍坩埚应先在马弗炉中灼烧成蓝紫色,除去表面的油污,然后用1:20HCl煮沸片刻,再用水冲洗干净。

(三)铁坩埚

1、铁的熔点1300度。

2.铁坩埚在使用前应先进行钝化处理。即先用稀HCl洗,后用细砂纸将坩埚擦净,再用热水洗净,然后放人5%H2SO4和1%HN03的混合液中,浸泡数分钟,再用水洗净,烘干后在300一400度的马弗炉中灼烧10分钟。

3.铁坩埚的使用规则与镍坩埚相同。由于铁坩埚价廉,当铁存在不影响分析工作时,采用铁坩埚较合适。

4.清洗铁坩埚用冷的稀HCl即可。

(四)银坩埚

1、银的熔点960度,加热温度不应超过700度。

2.新银坩埚在300一400度马弗炉中灼烧后用热稀HCl洗涤。

3.银坩埚适用于Na0H作熔剂熔融样品,不能用于以Na2CO3作熔剂熔融样品。

4.沉淀硫和灼烧合硫物质时不能使用银坩埚。

5.红热的银坩埚不能用水骤冷,以免产生裂纹。

(五)瓷坩埚

1.可耐热1200度左右

2.适用于K2S207等酸性物质熔融样品。

3.一般不能用于以Na0H、Na202、Na2CO3等碱性物质作熔剂熔融,以免腐蚀瓷坩埚。瓷坩埚不能和氢氟酸接触。

4.瓷坩埚一般可用稀HCl煮沸清洗涤

(六)石英坩埚

1.石英坩埚可在1700度以下灼烧,但灼烧温度高于1100度石英会变成不透明,因此熔融温度不应超过800度。

2、不能和HF接触,高温时,极易和苛性碱及碱金属的碳酸盐作用。

3.石英坩埚适于用K2S2O7,KHSO4作熔剂熔融样品和用Na2S207(先在212度烘干)作熔剂处理样品。

4.石英质脆,易破,使用时要注意。

5.除HF外,普通稀无机酸可用作清洗液。

(七)刚玉坩埚

1.刚玉坩埚是由多孔熔融氧化铝组成,质坚而耐熔。

2.刚玉坩埚适于用无水Na2C03等一些弱碱性物质作熔剂熔融样品,不适于用Na 202、NaOH等强碱性物质和酸性物质作熔剂(如K2S 207等)熔融样品。

(八)聚四氟乙烯坩埚

1.聚四氟乙烯耐热近400度,但一般控制在200度左右使用,最高不要超过280度2.能耐酸、耐碱,不受HF侵蚀,主要用于以氢氟酸作溶剂溶样,如HF—HCl04等。用于以HF—H2S04作溶剂时不能冒烟,否则损坏坩埚。

3.溶样时不会带入金属杂质,是其最大优点。

4.表面光滑耐磨,不易损坏,机械强度较好。

碳酸钾

性质:

单斜晶体,白色粉末状、细颗粒状结晶或圆型小球。相对密度2.428,熔点891

Na2CO3又叫纯碱,俗称苏打。无水碳酸钠是白色粉末或细粒,加热至851 ℃时

半导体工业的发展概况(上)

半导体工业的发展概况(上) 1 半导体硅工业的发展 随着社会的发展,直到20世纪时,世人才发现硅具有半导体的性质。这些性质包括其电阻率随着温度的增加而递减、光电效应、热电效应、磁电效应、霍尔效应及其与金属接触的整流效应等。 继硅晶体管发明之后,虽然可利用乔赫拉斯基法来制备硅单晶体,但是由于直拉(CZ)法生长的硅单晶,因由于使用的石英坩埚会受到硅熔体的侵蚀而增加氧的沾污。为了获得高纯度的硅单晶体,1956年HenryTheurer发明了区熔法(FZ)[6]。区熔法因没有使用石英坩埚容器,故不存在氧污染的问题。之后,在1958年由于DashFI发明了一种五位错单晶生长法,才使得生长优质大直径硅单晶技术得到了不断发展。1958年,Kilby(基尔比)在美国德州仪器公司发明了集成电路[8],奠定了信息时代到来的基础。第一代IC(集成电路)问世后,半导体工业迅速得到了发展,晶片上的电子元器件的密度和复杂性,也就从小规模集成电路(SSI)向中规模集成电路(MSB、大规模集成电路(LSB、超大规模集成电路(VLSI)、甚大规模集成电路(ULSI)不断地发展。集成电路的应用范围相当广泛,按不同的用途集成电路的分类见图1所示”。

以硅材料为主的半导体专用材料已是电子信息产业最重要的基础、功能材料,在国民经济和军事工业中占有很重要的地位。全世界的半导体器件中有95%以上是用硅材料制成,其中85%的集成电路也是由硅材料制成。 2 国外半导体工业发展动态 随着IC工艺、技术的不断发展,硅单晶的直径尺寸越做越大,40多年来,小于中200mm的硅单晶片已经进入商业生产应用的水平,中300mm 的硅单晶抛光片也已在特征尺寸线宽小于0.13μm的IC器件工艺中得到了广泛应用,并已进入了研制、生产的阶段,中400mm的硅单晶也进入了开发、研究的阶段。纳米电子技术必将成为今后研究和发展的方向。 2.1 硅集成电路发展现状 制备集成电路用的硅单晶直径研制发展历史见表1所示。

煤炭检验项目标准

煤炭检验项目标准 煤炭被人们誉为黑色的金子,工业的食粮,它是十八世纪以来人类世界使用的主要能源之一,进入二十一世纪以来,虽然煤炭的价值大不如从前,但毕竟目前和未来很长的一段时间之内煤炭还是我们人类的生产生活必不可缺的能量来源之一,煤炭的供应也关系到我国的工业乃至整个社会方方面面的发展的稳定,煤炭的供应安全问题也是我国能源安全中最重要的一环。 青岛科标检测下设标准煤质检验中心,对于多种煤炭的采样,工业分析,及物理化学分析等具有权威性,设备均采用最新技术研制,符合相关国家标准,具有自动化程度高、数据精确度高、工作效率高、人为干扰因素低的“三高一低”等特点。检验环境采用除尘无菌处理,聘用专业的检验技术人才,严格执行相关国家标准,检验报告具有权威性、公正性和科学性。 检测产品: 商品煤、煤层煤样、生产煤样等煤炭产品、生物质燃料、植物秸秆、煤灰、煤质等检测项目: 对各类煤炭、焦炭等进行以下各项检测项目: 固定碳、全硫、各形态硫、硫含量、平衡水分、常量和微量元素(碳、氢、氮、磷、砷、氯、氟、钠、钾、锰、铜、钴、镍、锌、钒、硒、铬、镉、铅、汞等其他元素含量)、主、次元素、最高内在水分、碳酸盐二氧化碳、煤灰熔融性、全水分、对CO2化学反应性、水分、灰分、挥发分、哈氏可磨性指数、结渣性、热稳定性、煤灰成分、苯萃取物、粘结指数、腐植酸产率、胶质层、筛分试验、粉尘粒度、低温干馏、相对氧化度、采样、浓度、表观粘度、稳定性、密度、pH、发热量、二氧化硅、氧化钙、煤灰高温粘度特性、煤和岩石物理力学性质、煤样制备、商品煤样采取、煤矿瓦斯、煤自燃倾向、煤粉细度、着火温度、抗碎强度、煤炭浮沉、透光率、坩埚膨胀序数等 可对各类炭素材料提供以下检测:硫、灰分、挥发分、水分等检测项目。 检测标准: GB/T 31090-2014 煤炭直接液化柴油组分油 GB/T 31429-2015 煤炭实验室测试质量控制导则 GB/T 32042-2015 煤炭行业能源管理体系实施指南 GB/T 477-2008 煤炭筛分试验方法

石英坩埚项目投资计划书

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石英坩埚项目投资计划书目录 第一章项目概述 一、项目名称及建设性质 二、项目承办单位 三、战略合作单位 四、项目提出的理由 五、项目选址及用地综述 六、土建工程建设指标 七、设备购置 八、产品规划方案 九、原材料供应 十、项目能耗分析 十一、环境保护 十二、项目建设符合性 十三、项目进度规划 十四、投资估算及经济效益分析 十五、报告说明 十六、项目评价 十七、主要经济指标

第二章投资背景及必要性分析 一、产业政策及发展规划 二、鼓励中小企业发展 三、宏观经济形势分析 四、区域经济发展概况 五、项目必要性分析 第三章建设规划 一、产品规划 二、建设规模 第四章项目选址 一、项目选址原则 二、项目选址 三、建设条件分析 四、用地控制指标 五、用地总体要求 六、节约用地措施 七、总图布置方案 八、运输组成 九、选址综合评价 第五章土建工程分析

一、建筑工程设计原则 二、项目工程建设标准规范 三、项目总平面设计要求 四、建筑设计规范和标准 五、土建工程设计年限及安全等级 六、建筑工程设计总体要求 七、土建工程建设指标 第六章风险评价分析 一、政策风险分析 二、社会风险分析 三、市场风险分析 四、资金风险分析 五、技术风险分析 六、财务风险分析 七、管理风险分析 八、其它风险分析 九、社会影响评估 第七章项目进度方案 一、建设周期 二、建设进度

三、进度安排注意事项 四、人力资源配置 五、员工培训 六、项目实施保障 第八章投资方案 一、项目估算说明 二、项目总投资估算 三、资金筹措 第九章经营效益分析 一、经济评价综述 二、经济评价财务测算 二、项目盈利能力分析 第十章附表 附表1:主要经济指标一览表 附表2:土建工程投资一览表 附表3:节能分析一览表 附表4:项目建设进度一览表 附表5:人力资源配置一览表 附表6:固定资产投资估算表 附表7:流动资金投资估算表

灼烧残渣检验标准操作规程

江苏言午生物科技有限公司 文件类别:技术标准 1. 目的:建立灼烧残渣检验标准操作规程,并按规程进行检验,保证检验操作规范化。 2. 依据:《中华人民共和国药典》2010年版二部。 3.范围:灼烧残渣检查法。 4. 责任:检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5. 程序: 5.1简述 本法(中国药典2000年版二部附录)中所称“灼烧残渣”,系指将药品 NⅧ(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5-1.0ml并炽灼(700-800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 5.2仪器与用具 5.2.1高温炉 5.2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 5.2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖嘴包有铂层的铂坩埚钳 5.2.4通风柜 5.3试药与试液 硫酸(分析纯) 5.4操作方法 5.4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700-800℃炽灼约30-60min,取出坩埚,稍冷片刻(或使高温炉停止加热,待冷却至300左右,取出坩埚),移置干燥器内盖上盖子,放冷至室温(约60min),精密称定坩埚重量,再在上述条件下炽灼30min,取出,置干燥器内,放冷称重;重复数次,直至恒重,备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。. 江苏言午生物科技有限公司

5.4.2称取供试品去供试品1.0-1.2g或各该药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。 5.4.3炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓炽灼(避免供试品骤然膨胀而逸出),炽灼至供试品全部炭化成黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。炭化操作应在通风柜内进行。 5.4.4灰化出另行规定外,滴加硫酸0.5-1.0ml,使炭化物全部润湿,继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸汽除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移置高温室内,盖子斜盖于坩埚上,在700-800℃炽灼60min,使供试品完全灰化。 5.5.5恒重按操作方法5.4.1自“取出坩埚稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 5.注意事项 6.1供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定,一般规定炽灼残渣限度为 0.1-0.2%,应使炽灼残渣的量在1-2mg之间,故供试品取用量多为1.0-2.0g,炽灼残渣限度较高或较低的药品,可酌情增加或减少供试品的取用量。 6.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时,坩埚应预先编码标记,盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉内取出的顺序,在干燥器内放冷的时间,以及称量的顺序,均应前后一致;同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个,否则不易恒重。 6.3如需将炽灼残渣留作重金属检查,则炽灼温度必须控制在500-600℃。 6.4对含氟的供试品进行炽灼残渣检查时,应采用铂坩埚,在高温提爱建下夹取铂坩埚时,易用铂坩埚钳。 7. 记录于计算 7.1 记录炽灼的温度、时间,供试品的称量,坩埚及残渣的恒重数据,计算和结果等。 7.2 计算 江苏言午生物科技有限公司 残渣及坩埚重 空坩埚重×100% 炽灼残渣%=供试品重 8.结果与判定计算结果按有效数字修约规程修约,使与标准中规定限度的有效数位一致,其数值小于或等于限度时,判为符合规定,(当限度规定为0.1%,而实验结果符合规定时,实报数据应书写为“小于0.1%”);其数值大于限度时,判为不符合规定。

各种坩埚简介

常用坩埚的使用和维护 (一)铂坩埚 1.铂是一种贵重金属,焙点约为1770度,质软,使用时不要用手捏,以防变形。也不能用玻璃棒捣刮铂坩埚内壁,以防损伤。也不要将红热的铂坩埚放人冷水中骤冷。 2.铂坩埚的加热和灼烧,均应在垫有石棉板或陶瓷板的电炉或电热板上进行,或在煤气灯的氧化焰上进行,不能与电炉丝、铁板及还原焰接触,因为在高温下铁易与铂形成合金,还原性气体能与铂形成碳化铂,使铂坩埚变脆。滤纸如在铂坩埚中灼烷,应在低温和空气充足的情况下,让炭化的滤纸完全燃烧后,才能提高温度. 3.Pb 、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等,在高温时容易被滤纸的炭或火馅的还原气体还原为相应的金属和非金属元素,它们与铂形成合金或化合物,从而损坏铂坩埚。所以,上述金属和非金属及其化合物不能在铂坩埚内灼烧或熔触。 4.卤素和能析出卤素的物质如王水、HCI,以及某些氧化剂的混合物,对铂坩埚均有侵蚀作用。 5.碱金属氧化物、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、氧化钡等在高温熔融时能侵蚀铂坩埚。用碳酸钠和碳酸钾,对铂坩埚无侵蚀作用。 6.组分不明的试样不能使用铂坩埚加热或熔融。 7.铂坩埚内、外壁应经常保持清洁和光亮。使用过的铂坩埚可用1:1HCl溶液煮沸清洗。如清洗不净,可用K2S207低温熔融5—10分钟,假使用K2S207处理无效,可用Na2C0 3或硼砂熔融。如仍有污点,则可用沙布包100筛孔以上的海沙加水润湿后,轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面的光泽。 8.热的铂坩埚要用铂坩埚夹取。 9.铂坩埚变形时,可放在木板上,一边滚动,一边用牛角匙压坩埚内壁整形。 (二)镍坩埚 1.镍的熔点为1455度,镍的抗碱性和抗侵蚀能力较强,故常用镍坩埚熔融铁合金、矿渣、粘土,耐火材料等。 2.用镍坩埚熔样温度不宜超过700度,因在高温时,镍易被氧化。

二氧化硅2010年版药典检验标准.

二氧化硅 Eryanghuagui Silicon dioxide SiO 2·x H 2O SiO 2:60.08 [14464-46-1] 本品系将硅酸钠与酸(如盐酸、硫酸、磷酸等反应或与盐(如氯化铵、硫酸铵,碳酸氢铵等反应,产生硅酸沉淀(即水合二氧化硅 ,经水洗涤、除去杂质后干燥而制得。按炽灼品计算,含 SiO 2应不少于 99.0%。 【性状】本品为白色疏松的粉末,无臭,无味。 本品在水中不溶, 在热的氢氯化钠试液中溶解, 在稀盐酸中不溶。【鉴别】取本品约 5mg , 置铂坩埚中, 加碳酸钾 200mg , 混匀。在 600~700℃炽灼 10分钟,冷却,加水 2ml 散热溶解,缓缓加入钼酸铵试液(取钼酸 6.5g ,加水 14ml 与氨水 14.5ml ,振摇使溶解,冷却, 在搅拌下缓缓加入已冷却的 32ml 硝酸与 40ml 水的混合液中, 静置48小时,滤过,取滤液即得 2ml ,溶液显深黄色。 【检查】粒度取本品 10g ,照粒度和粒度分布测定法〔附录Ⅸ E第二法 (1〕检查,通过七号筛 (125μm 的样品量应不低于供试量的 85%。 酸碱度取本品 1g ,加水 20ml ,振摇,滤过,取滤液依法测定 (附录Ⅵ H , pH 值应 为 5.0~7.5。 氯化物取本品 0.5g ,加水 50ml ,加热回流 2小时,放冷,加水补足至 50ml ,摇匀,滤过,取续滤液 10ml ,依法检查(附录Ⅷ A , 与标准氯化钠溶液 10.0 ml制成的对照液比较,不得更浓 (0.1%。硫酸盐取氯化物项下的续滤液 10ml ,依法检查 (附录Ⅷ B,与标准硫酸钾溶液 5.0ml 制成的对照液比较,不得更浓 (0.5%。 干燥失重取本品, 在 145℃下燥 2小时, 减失重量不得过 5.0%(附录Ⅷ L。 炽灼失重取干燥失重项下遗留的样品 1.0g ,精密称定,在 1000℃炽灼 1小时,减失重量不得过干燥品重量的 8.5%。

石英坩埚使用中的常见问题(析晶)

石英坩埚使用中的常见问题(析晶) 1.1 产生析晶的原因 1.1.1 石英坩埚受到沾污,在所有队石英坩埚的沾污中,碱金属离子钾(K)钠(Na)锂(Li)和碱土金属离子钙(Ca)镁(Mg)这些离子的存在是石英坩埚产生析晶的主要因素。 1.1.2 在操作过程中,因操作方法不当也会产生析晶如在放置石英坩埚和装填硅料的过程中,带入的汗水,口水,油污,尘埃等。 1.1.3 新的石墨坩埚未经彻底煅烧或受到沾污就投入使用是造成石英坩埚外层析晶的主要原因。 1.1.4 用于拉晶的原料纯度低,所含杂质太多或清洗工艺存在问题。 1.1.5 熔料时温度过高,也将加重析晶的程度。 1.1.6 石英坩埚的生产,清洗,包装过程中受到沾污。 1.2 析晶对拉晶的影响 1.2.1 石英坩埚内壁发生析晶时有可能破坏坩埚内壁原有的涂层,这将导致涂层下面的气泡层和熔硅发生反应,造成部分颗粒状氧化硅进入熔硅内,使得正在生长中的晶体结构发生变异而无法正常长晶。 1.2.2 析晶将减薄石英坩埚原有的厚度,降低了坩埚的强度容易引起石英坩埚的变形。1.3 防止减少析晶的方法 1.3.1 石英坩埚的生产厂商要保证其生产的坩埚从用料到生产的各个环节都符合质量要求。 1.3.2 在单晶生产的整个过程中应严格按照工艺规程认真操作。 1.3.3 拉晶所用的原料纯度一定要符合生产要求,如果原料本身所含杂质较多,在溶料过程中也会造成析晶。尤其是碱金属离子的存在,将会降低析晶温度200 ~300℃. 1.3.4 原料的清洗一定要符合工艺要求,进过酸或碱处理的原料如果未将酸碱残液冲洗彻底,易造成析晶。 1.3.5 新的石墨器件,如石墨坩埚因含有一定的灰粉和其它杂质,在投入使用前须经过彻底的高温煅烧才能使用。 1.3.6 熔料时应选用合适的熔料温度以减少析晶或降低析晶的程度。 - 1 -

迈图坩埚标准

Quartz Crucibles P.S. : 8-3-510 (PV) Types PV (Photo voltaic) Page: 1 of 3 INSPECTION CRITERIA Date: September 13, 2007 PV 型(太阳能级)石英坩锅检验标准 Filename: 8-3-510 X China.doc * Indicates a Change Owner: P.L. Mgr. Approved: Quality Supersedes: 适用范围: 本标准适用于迈图石英(原GE 石英)产的太阳能级坩锅的检验。 #112 – BUBBLES 气泡 气泡中不能含有夹杂或色差 #112A* –封闭的气泡BUBBLES (Enclosed) (BUB) 定 义:石英中存在的球形的空间。(Definition: Spherical voids existing in the quartz.) 位置 外径小于20英寸(508mm)的石英坩埚 外径≥20” (508mm) 从边缘向下38mm 不能有超过4mm 的气泡 W1-侧壁 不能有超过1.5mm 的气泡 W2-壁角 不能有超过1.5mm 的气泡 W3 –底部 不能有超过2.0mm 的气泡 不能有超过2.0mm 的气泡 最多有2个1.5mm~2.0mm 的气泡 最多有4个1.5mm~2.0mm 的气泡 最多有3个1.0mm~1.5mm 的气泡 最多有6个1.0mm~1.5mm 的气泡 通常的 (W1, W2, 或 W3) 最多有20个0.5mm~1.0mm 的气泡 最多有40个0.5mm~1.0mm 的气泡 #112E* -开口气泡OPEN BUBBLES (OBB) 1) 外表面上的开口气泡(Outside Surface) 定 义: 一个孔状气泡破坏了正常的外表面,存在于从坩埚边缘向外表面下方38mm 处。 标 准:a) 不论多深,直径不能超过2mm 。 b )深度不能超过正常壁厚的1/3。 2) 内表面上未打磨的气泡孔Unglazed ID Bubble Hole 定 义: 象是被刀向下挖出来的边缘尖锐的孔。 Limit 标准: 不可以有。 3) 内表面上打磨过的气泡孔(对照缺陷#124C 白雾即内表面上由于白雾引起的向下凹陷) 定 义:一个看上去向内表面凹陷的孔,孔的边缘和底部都很光滑。 标 准: a) 不论多深,直径不能超过2mm 。

黄金工艺介绍

黄金首饰的一般加工工艺流程:熔金→倒模→抛光→执模→压光→车花→QC(检测)→成品 入库黄金首饰主要生产工艺流程简介: (1)熔金:利用乙炔火焰烧石英坩埚(耐高温埚)内的(未锻造)黄金,使乙熔炼成适合加工饰品的单件配料件。 (2)倒模:利用高周波或中周波离心浇铸机将黄金配料熔化后再倒入石膏模中浇铸出铸件。(3)抛光:使用磁力抛光机或滚筒抛光机将铸件表面产生光泽的加工过程。 (4)执模:利用戒指铁、坑铁等辅助工具对铸件进行焊接、锉、锤,以修整铸件在铸造过程中的变形及表面粗糙。 (5)压光:用玛瑙笔接触金面并磨擦工件,使工件表面产生光亮。 (6)车花:使用装有钻石车花刀的车花机在制品表面作图案性的批花雕刻。 2、黄金首饰损耗原因及环节:熔金——倒模——抛光——执模——压光——车花损耗原因: ①熔金时产生损耗(温度高、时间长、黄金氧化挥发就多)。 ②烧铸过程 ③锉、修整外形等工序造成的损耗 ④车花时微碎粒流失损耗。 K(黄)金首饰加工工艺知识及工艺流程:进口黄金→啤蜡模→种树→灌粉印模→焗粉→配料→倒模→滚筒抛光→执模→炸金→研磨机抛光→车花→执边→打磨→电金→QC(检测)→成品 1、入库主要生产工艺流程简介: (1)啤蜡模:按客户所订款式规格要求,将出蜡机内的蜡灌到胶模(模具)内,啤成符合要求的蜡模。 (2)种树:将蜡模焊接到蜡杆(俗称到树杆)上。 (3)灌粉印模:将焊好的蜡模树放入钢筒内,灌入石膏粉(俗称注粉),并用抽真空机抽去粉内的空气气泡,以防止铸造出来的K金首饰出现沙眼(小孔)。 (4)焗粉:将已注好粉的蜡树连同钢筒一齐放到电炉内加热除蜡(高温挥发)使粉温达到K金倒模温度(约680℃左右),需时8小时左右。 (5)配料熔金:将足金原料与补口(用于K金首饰的一种合金原料)按比例混合熔在一起形成K金料,如进口的是K金原料就可直接熔炼成加工饰品的适合单件生产。 (6)倒模:将K(黄)金料按每盅工件所需的重量,放到真空吸索倒模机或离心倒模机,经过1100度高温熔成液体后,将粉盅(装已焗粉的盅)内的工件挟到倒模机内,利用倒模机使K金液体注入到粉盅的工件中,倒模成所需K金托。 (7)滚筒抛光:将已倒模好的金托经滚筒机抛光使其外表达到一定的光亮度。 (8)执模:将已滚筒抛光好的空金托,按要求进行锉、执、锤、省等工序对空金托出现的变形及表面粗糙进行修整,使之达到平滑、无沙眼(小孔)。 (9)炸金、研磨机抛光:利用一些化学原料(氰化钾等)的腐蚀作用使空金托表面的污秽物质除掉,并用磁力研磨机进行抛光。 (10)车花:使用装有钻石车花刀的车花机在制品表面作图案性的批花雕刻。 (11)执边:将已镶石的半成品的边、爪再修整,以便打磨。

石英坩埚使用中的常见问题(变形)

石英坩埚使用中的常见问题(变形) 1、产生变形的原因 1.1、装料方法不当 1.1.1、在液位线上的料与石英坩埚的接触呈面接触状态,这在熔料过程中容易发生挂边导致坩埚变形。 1.1.2、坩埚最上部全部装了碎小细料,这在熔料时易发生下部已溶完,上部呈结晶状态而造成坩埚变形。 1.2、熔料方法不当 目前在太阳能单晶生产中,普遍都采用热屏工艺,而热屏使用一般又分为上挂式和下放式两种,由于熔料方法不当造成变形的原因有以下二种 1.2.1、在上挂式热屏中如采用上部先熔法,即将埚位先降至最低位,让上部料先熔,这种方式极易在熔料过程中产生石英坩埚变形。 1.2.2 、再下挂式热屏中一般上部不容易变形,但如果上部硅料融化下沉后如不及时将埚位上升,石英埚底部极易鼓包变形。 1.3、溶料功率不当 温度对石英埚变形的影响主要有以下二点。 1.3.1、温度过高 由于硅熔点为1420℃,一般的熔料温度在1550~1600℃左右,如果熔料温度过高,在熔料过程中极易发生变形。 1.3.2、温度过低 当熔料温度偏低时,坩埚上部的料与埚壁接触处易发生似熔非熔的状态,当下部料熔完上部已挂边的块料将石英坩埚下拉二发生变形。 1.4 原材料问题 原料质量参差不齐,齐所含杂质远高于原始多晶,酸洗工艺不尽完善,这对坩埚的正常使用影响也非常大,主要表现在容易发生严重析晶。 1.5 石英本身存在质量问题 1.5.1、石英坩埚在生产,清洗,包装中受到沾污发生析晶(包括液位线以上的部分)这样

石英坩埚原有的厚度会减薄,强度也随之下降,容易发生变形。 1.5.2、石英坩埚原有厚度太薄,强度不够,也易发生坩埚变形 1.5.3、在放臵石英坩埚和装填硅料的过程中由于操作不当坩埚受到沾污也会造成变形。 2、石英坩埚变形对拉晶的影响 石英坩埚变形后,轻则影响正常拉晶,严重时将无法拉晶。 2.1、石英坩埚变形后,在拉晶过程中随着埚位的上升,石英坩埚变形的凸出部分将碰撞到导流筒,影响或无法继续正常的拉晶。 2.2、溶料中发生挂边造成的石英坩埚变形,坩埚上口向内凸出过多,当溶完料埚位上升到正常引晶位臵时,已碰撞到导流筒,这将直接导致不能拉晶的严重后果。 2.3、溶料中发生鼓包且鼓包较大时,在拉晶过程中随着液位的下降,鼓包会渐渐露出液面,这时已经拉出的晶棒会碰擦鼓包,如不及时停炉会发生晶棒跌落的严重事故。 3、防止变形的方法和措施 在单晶生产的过程中,防止变形的方法和措施有以下几个方面。 3.1 装料 3.1.1、装填块料时,在液位线以下,应尽量装的密实一些,在中下部块料和埚壁应采取面接触为好。在液位线以上的块料应以点接触面为好,以免在溶料中发生因挂边而将石英坩埚向内拉弯造成变形。 3.1.2、在装填细小碎料时,应尽量将小料装入坩埚的中下部,不要在坩埚的最上面全部倒入碎料,在装料时可留部分块料放在小料的最上面。这样当下部原料溶完时,上部的块料靠自身的重力将碎料一起带下去。 3.2、溶料方法 在溶料方法上,应根据热屏吊挂的方式采取相应的措施来避免因溶料方法不当而发生变形。 3.2.1 上挂式热屏所采用的加热器的热区一般较短,溶料时应先将埚位放在高位,让底部先溶待下部料溶化一部分,上部的料下沉后立即将埚位下降,这种溶料的方法可最大限度地避免下部硅料已溶完,上部硅料发生挂边的现象。 3.2.2 下放式热屏所采用的加热器较高,由于热屏在装完料时已放臵好,此时的埚位已下

重金属检查法标准操作规程

目的:建立重金属检查法标准操作规程 范围:本规范适用于重金属检查法检查 职责:质量控制部全体人员 内容: 1.简述 重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂,以铅的限量表示。由于实验条件不同,分为4种检查方法:第一法适用于供试品不经有机破坏,在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查;第二法适用于供试品需灼烧破坏,取炽灼残渣项下遗留的残渣,经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查;第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸(或在稀酸中即生成沉淀)的药品中的重金属;第四法用微孔滤膜过滤,使重金属硫化物沉淀富集成色斑,用于有色溶液或重金属限度较低的品种。检查时,应根据药典品种项下规定的方法选用。四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色;采用滤膜法可获得“色斑”;如果重金属离子浓度大,加入显色剂后放置时间长,就会有硫化物聚集下沉。重金属硫化物生成的最佳PH值是,选用醋酸盐缓冲液()调节PH较好,显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以为佳,显色时间一般为2分钟。以10-20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下,与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多,且铅易积蓄中毒,故以铅作为重金属的代表,用硝酸铅配制标准铅溶液。 2.仪器与用具 纳氏比色管50ml应选玻璃质量好、无色(尤其管底)、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。 滤器见中国药典重金属检查法第四法附图,由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。 滤器上盖部分A的入口处应能与50ML注射器紧密联接,滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。A与F能通过螺纹丝扣密封。 垫圈应内径光滑、大小相同,以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。在滤器上加上橡皮垫圈,既可使滤膜与滤板紧密结合,又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或损坏滤膜。 滤膜的直径为10MM,孔径为μm,使用前在水中浸泡24小时以上,可使色斑均匀。 50ml注射器,应能与滤器上盖入口处紧密联接。

实验室常用坩埚简介

实验室常用坩埚简介 (一)铂坩埚 1.铂是一种贵重金属,焙点约为1770度,质软,使用时不要用手捏,以防变形。也不能用玻璃棒捣刮铂坩埚内壁,以防损伤。也不要将红热的铂坩埚放人冷水中骤冷。 2.铂坩埚的加热和灼烧,均应在垫有石棉板或陶瓷板的电炉或电热板上进行,或在煤气灯的氧化焰上进行,不能与电炉丝、铁板及还原焰接触,因为在高温下铁易与铂形成合金,还原性气体能与铂形成碳化铂,使铂坩埚变脆。滤纸如在铂坩埚中灼烷,应在低温和空气充足的情况下,让炭化的滤纸完全燃烧后,才能提高温度. 3.Pb、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等,在高温时容易被滤纸的炭或火馅的还原气体还原为相应的金属和非金属元素,它们与铂形成合金或化合物,从而损坏铂坩埚。所以,上述金属和非金属及其化合物不能在铂坩埚内灼烧或熔触。 4.卤素和能析出卤素的物质如王水、HCI,以及某些氧化剂的混合物,对铂坩埚均有侵蚀作用。 5.碱金属氧化物、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、氧化钡等在高温熔融时能侵蚀铂坩埚。用碳酸钠和碳酸钾,对铂坩埚无侵蚀作用。 6.组分不明的试样不能使用铂坩埚加热或熔融。 7.铂坩埚内、外壁应经常保持清洁和光亮。使用过的铂坩埚可用1:1HCl溶液煮沸清洗。如清洗不净,可用K2S2O7低温熔融5—

10分钟,假使用K2S2O7处理无效,可用Na2CO3或硼砂熔融。如仍有污点,则可用沙布包100筛孔以上的海沙加水润湿后,轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面的光泽。 8.热的铂坩埚要用铂坩埚夹取。 9.铂坩埚变形时,可放在木板上,一边滚动,一边用牛角匙压坩埚内壁整形。 (二)镍坩埚 1.镍的熔点为1455度,镍的抗碱性和抗侵蚀能力较强,故常用镍坩埚熔融铁合金、矿渣、粘土,耐火材料等。 2.用镍坩埚熔样温度不宜超过700度,因在高温时,镍易被氧化。 3、镍坩埚不能用于沉淀的灼烧。 4、镍坩埚适用于NaOHNa2O2、Na2CO3NaHCO3以及含有有KNO3的碱性溶剂熔融样品,不适用于KHSO4或NaHS04、K2S2O7或Na2S2O7等酸性溶剂以及含硫的碱性硫化物熔剂熔融样品。 5.熔融状态的A1、Zn、Pb、Sn、Hg等金属盐,都能使镍坩埚变脆。硼砂也不能在镍坩埚中熔融。 6.镍坩埚中常含有微量铬,使用时应注意。 7、新的镍坩埚应先在马弗炉中灼烧成蓝紫色,除去表面的油污,然后用1:20HCl煮沸片刻,再用水冲洗干净。 (三)铁坩埚 1、铁的熔点1300度。 2.铁坩埚在使用前应先进行钝化处理。即先用稀HCl洗,后用

纸张分类及检验标准

表2 本书的内容是讲纸的质量与检测,纸的品种太多,各项质量指标也多,不可能一概而全,面面俱到。要讲清楚,必须从不同的纸及它的用途谈起。离开了用途而泛谈纸的质量(或性能) ,等于对空开炮,无的放矢。因此对于各种功能用纸,质量重点是看是否满足使用或消费者的要求。控制重点质量指标,以降低某些性能来换取增强另一些性能,最终即节省到产品的质量与成本和使质量指标更加符合使用者的需要。 印刷用纸的质量影响因素和检测 随着国民经济迅速发展 # 1、印前原料检测设备 国内常用印刷用纸有:铜版纸、胶版纸、商标纸、牛皮纸、瓦楞纸、纸袋纸、玻璃纸、防潮纸、白卡纸等。伴随着社会经济的发展,人们的物质生活水平提高了,对生活中常用的物品的要求也高了,人们还希望买到一些手感好、质感好的纸张,从而通过印刷品的阅读和浏览,能够得到美的享受,所以纸张的品种和品质必须不断创新和提高。好的印刷材料—印刷用纸的质量保证就不容致疑了。那么纸刷用纸的主要指标有那些呢1、物理性能,如定量、厚度、坚度等;2化学性能,如水份、灰份、施胶度、酸碱性等;3、机械性能,如拉伸强度、裂断长、耐折度、撕裂度、耐破度等;4、光学性能,如白度、不透明度、光泽度等; 5、表面性能,如平滑度、精糙度、表面强度、匀度; 6、其它性能、如耐久性、层间结合性等。在此对它们的含义及方法做解释,详细的测定方法可参考相对应国标: 物理性能 定量:定量是纸最基本的性能指标之一,定量常被视为纸的特性参数,因为大多数纸张都是按质量轻重来销售的,。所谓定量就是“按照规定的试验方法测定的纸与纸板单位面积的质量,单位为g/m2。” 定量的测定方法是:把10张切好的100CM2,经过恒温恒湿处理后,使用分析天平称重,把称得的质量再乘以10,即得出每平方米的克重。定量测定的准确与否,直接影响如裂断长、紧度、拉伸指数等项目的测定,不可小视。定量测定的准确度,与被测试样的面积精度和称重装置的准确度有关,试验方法标准对切样器具和称重仪器严格的要求。关键点在定量取样器的取样精度上,因为瓦楞原纸的纤维比较粗,建议先用冲压式的圆形定量取样器。 推荐使用仪器型号为:QD3018纸张定量取样器。 主要技术参数 % 取样面积:100cm2。 取样面积误差:±0.35cm2。

石英坩埚检验标准

规格(英寸) 嘉兴五神光电材料有限公司文件编号:C Z S i -05-1电弧石英玻璃坩埚检验标准 版本号:A/1 页码:第21页 共22页 生效日期:2009年4月21日 1、范围 本标准适用于拉制太阳能单晶用的石英玻璃坩埚的要求,检验规则及标志、 包装、运输和贮存。2.术语和定义 下列术语和定义适用于本标准. 2.1 裂纹 坩埚表面能发现出来的裂纹或微细裂纹.2.2 划伤 内表面能看见的划伤 2.3 附着物 附着在坩埚表面上的任何物质 2.4 表面沾污 内外表面的不干净膜、变色、喷溅、指纹等。2.5 杂质 石英玻璃组成中二氧化硅(SiO 2)以外的组分.2.6 凹坑 坩埚内表面呈现的凹坑2.7 崩边 坩埚边沿的缺口或伤疤 2.8 气泡 表面存在的开口泡或夹层里存在的气泡. 2.9 气泡群 坩埚壁厚内密集着2个以上的气泡,气泡间距不超过气泡直径的5倍 3. 要求 3.1 电弧石英玻璃坩埚的形状应符合图1的规定 图1 电弧石英玻璃坩埚的形状 注:D—外径,H—高度,W1、W2、W3—厚度,R—标称半径(底部),r—标称半径(弧度) 3.2 规格尺寸及偏差(见表1) 表1 规格尺寸

外径(D)高度(H)壁厚(W1) 壁厚 2(W1) 壁厚 3(W1) 半径 1(R) 半径 2(r) 18“457 321±3 9.0 10.0±2 10.0±2 500 120 20“507 356±3 10.0 11.0±2 11.0±2 508 90

3.2.1涂层英石英玻璃坩埚,其涂层厚度应不小于0.5㎜. 3.2.2 用真空法生产的电弧石英玻璃坩埚,其真空玻璃态厚度应不小于3㎜ 3.3 外观 3.3.1 石英玻璃坩埚内外表面应清洁无沾污. 3.3.2 坩埚内外不允许有裂纹. 3.3.3 坩埚口端部不允许有切割毛刺崩边,口端部内倒角应﹥2㎜. 3.4 外观质量指标 3.4.1 划伤 坩埚底部不允许有划伤、触痕。 3.4.2 凹坑 a.不允许有无光泽的凹坑,底部连接弧度处不允许有凹坑. b.有凹坑,但很光滑能满足壁厚要求,直径小于5㎜,不允许超过2只. 3.4.3杂质点 a.坩埚内表面上不允许有杂质点. b.处有坩埚壁厚中用肉眼能够判断的杂质点的数量(只数)应不大于表2的规定. 表2 杂质点数量 直径(㎜) 坩 埚规格(㎜) 457 507 0.5﹤Φ≦1.0 2 2 1.0﹤Φ≦1.5 1 1 注1: Ф﹥1.5㎜的杂质不 允许 注2: 每平方厘米杂质点 数量不超过2只. 3.4.4气泡 a. 坩埚内表面不允许有开放的气泡. b. 坩埚内表面不允许因气泡造成凸出的点. c. 距口边40㎜以外处在坩埚壁厚内的气泡数量(只数)应不大于表3规定

板蓝根检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程 目的:建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。 适用范围:中药原药材。 责任人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。 标准来源:《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。 内容: 1、性状 取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征: 本品呈圆柱形,稍扭曲,长10~20cm,直径0.5~1cm。表面淡灰黄色或淡棕黄色,有纵皱纹横长皮孔样突起及支根痕。根头略膨大,可见暗绿色或暗棕色轮状排列的叶柄残基和密集的疣状突起。体实,质略软,断面皮部黄白色,木部黄色。气微,味微甜后苦涩。 2、鉴别 主要使用仪器:电子分析天平、电子显微镜等。 2.1显微鉴别: 2.1.1 试液配制 2.1.1.1 水合氯醛试液:取水合氯醛50克,加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。 2.1.1.2 甘油醋酸试液:取甘油、醋酸及水各等份混匀,即得。

2.1.1.3 稀甘油:取甘油33毫升,加水稀释至100毫升,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,即得。 2.1.2 供试品制备 2.1.2.1 取本品10g,研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水合氯醛搅拌均匀,置酒精灯上加热透化;加稀甘油数滴,搅拌均匀,分装2~3片,加盖玻片,即得。 2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上,加甘油醋酸试液,搅拌均匀,加盖玻片,即得。 2.1.2.3取研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水搅拌均匀,同时滴加少许稀甘油,加盖玻片,即得。 2.1.2.4横切面制备:取供试品欲观察部位,经软化处理后,用徒手切片法切成10~20μm的薄片,选取平整的薄片置载玻片上,滴加水合氯醛试液后,在酒精灯上加热透化,并滴加稀甘油,盖上盖玻片。 2.1.3 置显微镜下观察 可见本品横切面:木栓层为数列细胞。栓内层狭。韧皮部宽广,射线明显,形成层成环。木质部导管黄色,类圆形,直径约至80μm;有木纤维束。薄壁细胞含淀粉粒。 2.2理化鉴别 取本品水煎液,置紫外光灯(365nm) 下观察,显蓝色荧光。 2.3薄层鉴别 2.3.1取本品粉末0.5g,加稀乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取精氨酸对照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上(自然干燥),以正丁醇-冰醋酸-水(19:5:5)为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 2.3.2取本品粉末1g,加80%甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材1g,同法

石英坩埚知识整理总结

石英坩埚知识整理总结 [图片] 一:石英坩埚的历史和现状 1.早期石英坩埚 早期的石英坩埚是全部透明的,最早期的石英坩埚是全部的透明的结构,这种透明的结构却容易引起导致不均匀的热传输条件,增加晶棒生长的困难度。所以这种坩埚基本被淘汰使用。 2.现代的石英坩埚 现代拉单晶的石英坩埚一般是采用电弧法生产,半透明状,是拉制大直径单晶硅,发展大规模集成电路必不可少的基础材料 现代的石英坩埚则存在二种结构,外侧是一层具有高气泡密度的区域,称为气泡复合层,内侧则是一层3~5mm的透明层,称之为气泡空乏层。气泡复合层的目的是在与均匀的辐射有加热器所提供的辐射热源。气泡空乏层的目的在于降低与溶液接触区域的气泡密度,而改善单晶生长的成功率及晶棒品质。 二:国内石英坩埚的情况分析 国内石英坩埚厂家有:锦州圣戈班、荆州菲利华、扬州华尔、宁波宝斯达、余姚通达、杭州大和等。 锦州圣戈班、荆州菲利华、扬州华尔,他们的工艺采用真空熔融法,外几家采用的是涂层法,即在坩埚内壁用精细石英砂喷涂到坩埚表面大约1~2mm左右。涂的不均匀,这就会造成在单晶生长过程中内壁脱落导致单晶生长失败。 宁波宝斯达有一种涂钡锅,可应用到太阳能单晶用坩埚上。涂钡工艺也可用人工进行,但是人工涂钡的缺点在于在涂钡的同时引进多余的杂质且人工喷涂不均匀,使得在开始拉晶的时候由于杂质过多或者单晶生长过程中内壁脱落,造成放肩时断线,需提杂后才能进行继续拉晶。 注:涂钡工艺的原理: 这是因为钡在硅中的平衡偏析系数非常小,使得他在硅晶棒中的浓度小于2.5x10(-9)/cm3,因而不会影响到晶棒的品质。通常的做法是将石英坩埚壁涂上一层含有结晶水的氢氧化钡(Ba(OH)2.8H2O)(饱和的氢氧化钡水溶液)。这层氢氧化钡会与空气中的二氧化碳反应形成碳酸钡。而当这种石英坩埚在单晶炉上被加热时,碳酸钡会分解形成氧化钡,随着氧

坩埚的使用

测定方法 1.瓷坩埚的准备 将坩锅用盐酸(1+4)煮0.5~1h,洗净晾干后,用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩锅外壁及盖上写上编号,置于规定温度(500~550℃)的高温炉中灼烧1h,移至炉口冷却到200℃左右后,再移入干燥器中,冷却至室温后.准确称重,再放入高温炉内灼烧30min,取出冷却称重,直至恒重(两次称量之差不超过 0.5mg)。 2.样品预处理 (1)果汁、牛乳等液体试样,准确称取10~20g试样于已知重量的瓷坩锅(或蒸发皿)中,置于水浴上蒸发至近干,再进行炭化。这类样品若直接炭化,液体沸腾,易造成溅失。 (2)果蔬、动物组织等含水分较多的试样:先制备成均匀的试样,再准确称取适量试样于已知重量的坩锅中,置烘箱中干燥,再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 (3)谷物、豆类等水分含量较少的固体试样:先粉碎成均匀的试样,再准确称取2~5g试样于已知重量的坩锅中再进行炭化。 (4)富含脂肪的样品:把试样制备均匀,准确称取一定量试样提取脂肪,再将残留物移入已知重量的坩锅中,进行炭化。 3.炭化 试样经上述预处理后,在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理,防止在灼烧时,因温度高使试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬;防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩锅;不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行,把坩锅置于电炉或煤气灯上,半盖坩锅盖,小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化,直至无黑烟产生。对特别容易膨胀的试样(如含糖多的食品),可先在试样上加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。 4.灰化

炭化后,把坩锅移入已达规定温度(500~550℃)的高温炉炉口处.稍停留片到,再慢慢移入炉膛内,坩锅盖斜倚在坩锅口,关闭炉门,灼烧一定时间(视样品种类、性状而异)至灰中无碳粒存在时,打开炉门,将坩锅移至炉口处冷却至200℃左右,移入干燥器中冷却至室温,准确称重、再灼烧、冷却、称重,直至达到恒重。 五、结果汁算 灰分(%) = 式中:——空坩锅质量, g ; ——样品加空坩锅质量, g ; ——残灰加空坩锅质量,g。 六.说明 1.样品炭化时要注意热源强度,防止产生大量泡沫溢出坩锅。 2.把坩锅放入高温炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩锅预热或冷却,防止因温度剧变而使坩锅破裂。 3.灼烧后的坩锅应冷却到200℃以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥器内形成较大真空,盖子不易打开。 4.从干燥器内取出坩锅时,因内部成真空,开盖恢复常压时注意使空气缓缓流入,以防残灰飞散。 5.灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 6.用过的坩锅经初步洗刷后,可用粗盐酸或废盐酸浸泡10~20min,再用水冲刷洁净。

单晶硅生产用石英坩埚

单晶硅生产用石英坩埚 随着能源日益紧缺和环保的压力促使各国都掀起了开发、利用太阳能和可再生能源的热潮,开发和利用太阳能已成为各国可持续发展战略的重要组成部分,太阳能发展的新兴产业之一。 石英坩埚是拉制单晶硅的消耗性器皿,每生产一炉单晶硅就用掉一只石英坩埚,因为单晶硅是生产大规模集成电路和太阳能电池的主要原料,所以对石英坩埚的要求十分苛刻,按照使用范围不同,石英坩埚可分为:太阳能级硅单晶坩埚和集成电路级硅单坩埚。 石英坩埚的几何尺寸和外观是生产工艺确定的,而纯度是由原料确定的。石英坩埚用的原料要求纯度高、一致性好、粒度分布均匀,有害成分高时会影响坩埚的熔融制,影响其耐温性,还会出现气泡、色斑、脱皮等现象,严重影响石英坩埚的质量。 生产高质量的石英坩埚,不但工艺技术要先进,而且原料纯度要高,为了生产高质量的产品我国生产高纯石英坩埚的原料基本全部是由进口美国UNIMIN(尤尼明)公司的高纯石英砂,虽然其原料质量好,但价格却一再上涨。因此提高石英坩埚产品质量和产量,促进高纯硅材料的工业发展,达到石英坩埚原料国产化,是我国高纯石英原料生产企业刻不容缓的事情。 30000吨/年高纯石英砂生产线项目建设要点 第一章产品方案及生产规模 一、产品方案 1、名称:高纯石英砂。 2、主要技术指标: (1)产品外观为白色和无可见的机械杂质。 (2)SiO2含量一级不得少于99.99%,二级不得少于99.95%,三级不得少于99.90% (3)根据不同行业的使用,可加工成不同粒度规格的系列产品以适应用户需求。 一、生产规模 1、30000砘/年高纯石英砂。 2、销售价格按8000元|吨计。 3、年销售收入24000万元

检验标准操作规

检验标准操作规程 目的 ●建立明胶空心胶囊检验标准操作规程,以确保检验准确。 范围 ●明胶空心胶囊 责任 ●质量控制处检验人员对本规程的实施负责 ●质量控制处主管、质量控制处经理负责督促检查 相关术语 ●无 相关文件 ●?微生物限度检查法? 程序 1性状:本品呈圆桶状,系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且具有弹性的空囊,囊体光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。 2 鉴别: 2.1 试剂配制 2.1.1重铬酸钾试液:取重铬酸钾7.5g,加水溶解成100ml,即得。 2.1.2稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。 2.1.3鞣酸试液:取鞣酸1g,加乙醇1ml,加水溶解并稀释至100ml即得。本液应临用 新制。 2.1.4 钠石灰:即碱石灰,含变色指示剂的粉红色小粒,吸收二氧化碳后颜色渐渐变淡。 2.2 取本品0.25g,加水50 ml,加热使溶化,放冷,取溶液5 ml,加重铬酸钾-稀盐酸﹙4:1﹚的混合液数滴,即生成澄黄色絮状沉淀。 2.2 取上述鉴别项下剩余溶液1ml加水50ml,摇匀,加鞣酸试液数滴,即发生浑浊。 2.3 取本品约0.3g,置试管中,加钠石灰,加热,产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变草蓝色。 3 松紧度 3.1 仪器与用具:厚度为2cm的木板 3.2 试剂:滑石粉

3.3 测定方法: 3.3.1 抽取本品10粒,用拇指和食指轻捏胶囊两端,旋转拔开,不得有粘结,变形或者破裂。 3.3.2 把10粒胶囊装满滑石粉,将帽、体套合,逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm 的木板上,漏粉不得超过1粒。 4 崩解时限 4.1 仪器与用具:崩解仪、1000ml烧杯、温度计﹙分度1℃﹚。 4.2 操作:取供试品6 粒,装满滑石粉,分别置崩解仪吊篮的玻璃管中,每管加入挡板,10分钟内应全部崩解。如有1粒不能完全溶化或崩解,应另取6粒复试,均应符合规定。4.4 注意 4.4.1测试过程中,烧杯内的水温﹙或介质温度﹚应保持37℃±1℃。 4.4.2每测一次后,应清洁玻璃管内壁及筛网。 5 亚硫酸盐 5.1装置:铁架台、电炉、长颈圆底烧瓶、冷凝管、锥形瓶。 5.2蒸馏装置注意事项: 5.2.1蒸馏装置须固定,并检查各处接头和塞子,不得漏气。 5.2.2防止加热时内容物冲出,所以须选择长颈圆底烧瓶,且电炉加热有控温装置,随时 调节加热温度。 5.2.3 馏出液滴管头应插入锥形瓶接收液液面下。 5.2.4 锥形瓶应先作65ml、100ml刻度记号。 5.2.5 馏出液蒸发时,应随时补充适量的水,蒸至溶液几乎无色。 5.2.6 50ml纳氏比色管使用前应检查配对。 5.3 试剂配制 5.3.1 标准硫酸钾溶液:称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至 2-﹚。 刻度,摇匀即得﹙每1ml相当于100ug的SO 4 5.3.2 0.05mol/L碘溶液:取碘13g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适 量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。 5.3.3 25%氯化钡:取氯化钡25g,加水适量使溶解,稀释至100ml。 5.4 操作:取本品5.0g,置长颈圆底烧瓶中,加热水100ml使溶化,加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g,即时连接冷凝管,加热蒸馏,用O.05mol/L碘溶液15ml为接收液,收集馏出液50ml,用水稀释至100ml,摇匀,量取50ml,置水浴上蒸发,随时补充水适量,蒸至溶液几乎无色,

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