新型精馏技术介绍

新型精馏技术及其应用

摘要

介绍了萃取精馏、共沸精馏、反应(催化) 蒸馏、吸附蒸馏、膜蒸馏、惰性气体蒸馏、动态高效规整填料塔精馏和分子蒸馏等新型蒸馏技术的基本原理、特点、研究进展和发展方向

关键词萃取精馏共沸精馏反应(催化) 蒸馏吸附蒸馏膜蒸馏惰性气体蒸馏规整填料塔精馏分子蒸馏

蒸馏技术作为当代工业应用最广的分离技术,目前已具有相当成熟的工程设计经验与一定的基础理论研究,随着生物技术、中药现代化和环境化工等领域的不断发展和兴起,人们对蒸馏技术提出了很多新的要求(低能耗、无污染等) 。因此,在产品达到高纯分离的同时又能减低能耗和环境污染就成为蒸馏学科和工程研究开发的主要目标[1 ,2 ] ,并由此开发出以蒸馏理论为基础的许多新型复合传质分离技术,主要有以下几个方面:分子精馏、添加物精馏、耦合精馏和热敏物料精馏。我尽量大概介绍，并将其中个人觉得比较重点的着重详细介绍。

1分子精馏技术

分子蒸馏属于高真空下的单程连续蒸馏技术。在高真空操作压力下，蒸发面和冷凝面的间距小于或等于被分离物质蒸汽分子平均自由程，由蒸发表面逸出的分子毫无阻碍地奔射并凝集在冷凝表面上。这样利用不同物质分子平均自由程不同使其在液体表面蒸发速率不同，从而达到分离目的，蒸馏过程如下图所示。相对于普通的真空蒸馏，分子蒸馏汽液相间不存在相平衡，是一种完全不可逆过程，具有以下特点。操作压力低（0.1~10Pa）；"蒸发面和冷凝面之间的间距小（10~50mm），操作温度远低于沸点；物料受热时间短（0.1-10s）。因

而适用于高分子量、高沸点、热稳定性差的物质蒸馏，特别是高分子有机化合物、热敏性食品、医药产品、塑料等物质的分离、提纯、蒸馏、反应等。随着合成化学的进展，新的、从来不为人所知的物质的操作愈来愈多，如高分子物质的单体正在不断地构成新的物质，而且

新的物质大部分都不稳定，用以往的蒸馏方法多会发生分解或聚合，而使用分子蒸馏就可以加以解决。

1.1理论基础分子平均自由程

分子平均自由程是指气体分子在两次连续碰撞

之间所走路程的平均值。对理想气体可由气体动力

学理论导出：

可见与压力成反比而与温度成正比。从理论上讲，分子蒸馏时，蒸发面和冷凝面的间距应小于或等于被分

离物质蒸汽分子平均自由程，这样由蒸发表面逸出的分子可以毫无阻碍地奔射并凝集在冷凝器表面上，而Lutisant通过分析研究指出即使蒸发面和冷凝面间距达到50mm 对分子蒸馏速率及蒸馏过程也无明显影响。

1.2 应用范围

国外已实现工业化的分子蒸馏技术主要有：维生素0 或F（从非常稀的混合液回收成高浓度）和脂肪酸二聚体（主要是妥尔油，脂肪酸，油酸）；挥发组分量少的场合：萃取巴里卡·油树脂，从脂肪乳液分离农药，化妆品、香料的脱臭，从硅油分离单体；$高收率的精制：二碳酯的精制，聚乙二醇的精制，萜二醇的精制；含各种挥发组分原料的分离：从含甘油三酸酯的酯化制造甘油=酸酯乳化剂，各种链式脂肪酸的分离，环氧树脂的蒸馏，异氰化物的蒸馏；硅油的回收；&原油的高沸点成分的分离；’鱼肝油分子蒸馏；(可塑剂蒸馏。而国内对分子蒸馏的研究起步较晚：广东省化工研究所进行了分子蒸馏提纯单硬脂酸甘油酯的研究；华南理工大学化学工程研究所进行了分子蒸馏脱除烷基多苷高碳醇和聚氨酯涂料预聚物脱除二异氰酸酯单体的实验研究。

2添加物精馏

在化工生产中,生产原料、中间产品和最终产品都需要采用适当的分离方法而达到一定的纯度,而精馏方法是最常用和最有效的分离方法之一。然而当被分离物系组分间的相对挥发度接近于l 或等于1 时,采用普通精馏方法分离这样的物系,在经济上是不合理的,在技术上也是不可能的。因此需采用某些特殊精馏方法,如萃取精馏或共沸精馏的方法来实现分离的目的。当被分离物系组分的沸点温度很接近或能够形成共沸物时,采用普通精馏方法进行分离往往不能够或比较困难。这时除可采用萃取精馏方法外,还可考虑应用共沸精馏的方法。萃取精馏是通过向精馏系统中加入适当的高沸点萃取剂来显著增大相对挥发度很小或者易形成共沸物的混合物组分之间的相对挥发度,使分离易于进行,从而获得高纯产品的一种特殊精馏技术。而共沸精馏过程可应用于两种情况:一种是向被分离系统中加入某一组分(称为夹

带剂或携带剂) 与被分离物系中一个或几个组分形成共沸物,作为釜液或馏出液排出(大多数情况下作为馏出液) ,从而使原来不易分离的物系能够获得较完全的分离,或者改变原物系中各组分的分离顺序;另一种情况是加入夹带剂去破坏原物料组分间可能的共沸物,这种情况和萃取精馏相似,它们的区别是在共沸精馏过程中夹带剂出现于塔顶的馏出液中,而在萃取精馏中萃取剂一般出现在塔底的产品中。

由于添加物精馏(共沸精馏和萃取精馏) 的优点突出,特别适用于化工、制药以及石化深加工等行业中普通精馏无法完成的共沸物和沸点差极小物系的分离,因此添加物精馏近年来已成为非常活跃的研究和开发领域[3 ] 。但是,添加物精馏带来的最大缺点是溶剂比大,从而使提高生产能力遇到困难,而且过程能耗大。为了解决这一弊端,对添加物精馏过程的研究一般是从添加物精馏流程安排、添加物精馏塔的塔板结构和分离剂或溶剂的选择出发,对添加物精馏分离过程不断发展和完善。

一般来说,添加物精馏流程和塔板结构的改进是有限的,选择好的萃取剂或对萃取剂进行改进和优化是提高添加物精馏塔生产能力和降低能耗的最有效途径[4 ] 。例如:对于分离有机物和水的混合物(醇水[5 ] 、二甲基甲酰胺与水[6 ]等) 来说,采用加盐萃取精馏是一种很好的方法。因此,当前的研究热点是如何选择合适的萃取剂,选择溶剂的一般方法是先采用性质约束法(试验法、经验筛选法和活度系数法) 划定分离混合物系所需溶剂的大致范围,对于一个被分离物系,通过这种方法往往可以得到多个适用的溶剂,然后应用计算机优化方法(计算机辅助分子设计方法、人工神经网络方法) 寻求最佳溶剂已成为研究的方向[7 ] 。

2 耦合精馏

2. 1 反应(催化) 精馏[8～15 ]

反应精馏是将化学反应与精馏分离结合在同一设备中进行的一种耦合过程。按照反应中是否使用催化剂可将反应精馏分为催化反应精馏过程和无催化剂的反应精馏过程,催化反应精馏过程按所用催化剂的相态又可分为均相催化反应精馏和非均相催化精馏过程,非均相催化精馏过程即为通常所讲的催化精馏。反应精馏技术与传统的反应和精馏技术相比,具有如下优点:

a . 反应和精馏过程在同一个设备内完成,投资少,操作费用低,节能;

b. 反应和精馏同时进行,不仅改进了精馏性能,而且借助精馏的分离作用,提高了反应转化率和选择性;

c. 通过及时移走反应产物,能克服可逆反应的化学平衡转化率的限制,或提高串联或平行反应的选择性;

d. 温度易于控制,避免出现“热点”问题;

e . 缩短反应时间,提高生产能力。

反应精馏最早应用于甲基叔丁基醚(MTBE)和乙基叔丁基醚(ETBE) 等合成工艺中,现已广泛应用于酯化、异构化、烷基化、叠合过程、烯烃选择性加氢、氧化脱氢、C1 化学和其他反应过程。但是反应精馏过程的应用是有其局限性的,它只适用于化学反应和精馏过程可在同样温度和压力范围内进行的工艺过程。此外,在反应和精馏相互耦合过程中,还有许多的问题,如精细化工生产的间歇反应精馏非稳态特性、反应和精馏过程的最佳匹配、固体催化剂失活引起的操作困难、开发通用的反应精馏过程模拟软件和设计方法等方面,都有待进一步研究。因此,当前对反应精馏的研究主要集中在催化剂的选择、催化剂的装填形式、反应精馏塔内的反应动力学、热力学和流体力学的研究、反应精馏的工艺优化以及如何找出反应精馏过程中的气液平衡关系,以指导工业化生产。

2. 2 吸附精馏

吸附是具有分离因数高、产品纯度高和能耗低等优点的分离过程。吸附过程适用于恒沸或同分异构等这些相对挥发度小、用普通蒸馏无法分离或不经济的物系的分离。但是吸附过

程也有吸附剂用量大、多为间歇操作难于实现操作连续化及产品收率低的缺点。因此,如能开发由吸附和蒸馏组成的复合过程、将使各自的不足和不利条件互相抵消。据此周明等[16 ,17 ]开发了一种被称作吸附蒸馏的新分离过程。该过程使吸附与蒸馏操作在同一吸附蒸馏塔中进行,既提高了分离因数,又使蒸馏与脱附操作在同一蒸馏脱附塔中进行,强化了脱附作用。因此,吸附蒸馏过程具有分离因数高、操作连续、能耗低和生产能力大的优点,它适于恒沸物系和沸点相近系的分离及需要高纯产品的情况。目前学者们对吸附蒸馏在无水乙醇的制备[18 ] 、丙烷和丙烯的分离[19 ]方面进行了研究,得出其能耗比常规蒸馏低得多的结论。

2. 3 膜蒸馏

膜蒸馏是将膜与蒸馏过程相结合的分离方法。膜蒸馏就是用疏水性微孔膜将两种不同温度的溶液分开,较高温度侧溶液中易挥发的物质呈气态透过膜进入另一侧并冷凝的分离过程[20 ] 。膜蒸馏与传统蒸馏相比,它不需复杂的蒸馏系统,且能得到更纯净的馏出液;与一般的蒸发过程比,它的单位体积的蒸发面积大,与反渗透比较,它对设备的要求低且过程中溶液浓度变化的影响小。另外,膜蒸馏过程能在常压和较低温度下操作,能利用工业余热、地热及太阳能等廉价能源,因而膜蒸馏被认为是一种节能高效的分离技术,为缓解能源的紧张提供了简单有效的技术方法[21 ] 。迄今,膜蒸馏技术已广泛应用于海水淡化[22 ,23 ] 、青霉素水溶液的浓缩[24 ] 、稀土氯化物溶液中回收盐酸[25 ] 、含水苯酚的回收[26 ]以及维生素溶液的浓缩[27 ]等方面。

自从60 年代中期Findley M F[28 ]提出膜蒸馏技术以来,人们对膜蒸馏技术进行了深入的研究,主要集中于工艺过程及其影响因素(截留率、水通量和热利用率) 、过程机理和过程应用等3 个方面[29 ,30 ] 。尽管人们对膜蒸馏技术的研究已经有了很大进展,但是膜蒸馏存在热阻大、单程热效低、膜污染和传质机理还不清楚等一系列问题,而且存在膜的性能仍然有待进一步提高,膜的成本需逐步降低;元件相组件的若干细微之处需要改进,达到方便、可靠的要求;膜蒸馏装置长期运行考察尚不足等问题[23 ,31 ,32 ] 。因此,当前的研究方向是[33～36 ] :研制分离性能好、价格低廉的膜,完善机理模型,提高热量利用率,开展新的应用研究,将膜蒸馏过程与其他分离过程相结合,设计出新的具有更好分离性能、操作更简便、能耗更小和更易产业化的膜蒸馏过程。

3 热敏物料精馏

在工业生产和日常生活中遇到的许多有机物单体和中间体、精细化工产品、医药及香料等,都具有热敏性。热敏物系本身的热不稳定性给分离提纯带来了很大的困难,如果采用精馏方法分离这种物料时,一般是从以下两方面着手解决这个问题[37 ] :采用真空精馏技术来达到降低塔釜温度,从而防止热敏性物质因过热而分解或聚合;减少热敏物料在受热区的停留时间。当前用于热敏性物料精馏的技术主要有:降低被蒸馏物料分压从而降低蒸发温度的惰性气体蒸馏技术;采用提高系统真空度从而降低塔釜操作温度的低压降高效动态规整填料塔精馏及其改进;同时降低系统操作压力和物料受热时间的分子蒸馏技术。

3. 1 惰性气体蒸馏技术

在蒸馏过程中通入惰性气体以降低热敏物料蒸馏温度是解决物质本身的热不稳定性的方法之一。这里所说的惰性气体是指与被分离物系既不互溶也不反应的气体,常用的惰性气体有水蒸气、N2、CO2、CH4等。惰性气体蒸馏是基于两个互不相溶的液相所具有的特殊蒸汽压性质,即:在给定的系统温度下,各液相以其纯物质蒸汽压为分压贡献于系统总压。这样,总蒸汽压等于各个纯液体饱和蒸汽压之总和,各组分的分压值以及汽相组成也与液相各组分的摩尔数无关,当各组分饱和蒸汽压之和等于外压时,混合液体开始沸腾,此时相应的沸点低于各纯组分的同压沸点[38 ] 。目前,绝大多数中药挥发油的提取都是通过惰性气体蒸馏得到的,如: 甘松挥发油[39 ] 、茉莉根挥发油[40 ] 、南方马尾松松针挥发油[41 ] 等等。在用惰性气体蒸馏提取挥发油的过程中,人们发现惰性气体蒸馏技术有一个突出的缺点:由于操作温

度较高和时间较长,致使低沸点和水溶性组分有较大的缺失。有关惰性气体蒸馏技术的研究越来越少,这是由于随着低压降高效动态规整填料塔精馏和分子蒸馏等更加适于热敏性物蒸馏方式的出现,以及其本身固有的缺点所致。

3. 2 高效动态规整填料塔精馏及其改进

塔技术自20 年代开发以来应用日益成熟。改进塔板结构,采用各种低压降塔板,有时采用一塔两段或多段,或双塔和多塔串联,使釜温降到许可的范围。这些改进曾使板式塔一度得到广泛应用,但板式塔无论如何改造,总会由于塔板上持液量大和压力降高造成温度升高、停留时间过长,使得物料热解或聚合现象严重。

而填料塔结构简单、阻力小,特别是近代新型填料的研究和开发,使填料塔的放大效应得到了很大的改善,使得填料塔在热敏性物料分离中的优越性越来越明显;早期用于热敏性物料减压蒸馏的填料是鲍尔环,自1937 年出现Stdman 填料以来,对适用于真空精馏的填料的研究进入了一个新阶段。这种填料人为规定塔中气液路径,克服了沟流和壁流现象。接着出现了Panapak、Goodle及Spraypak 等填料,以及近年来开发出的Glishgrid和Sulzer 填料,特别是Koch2Sulzer 填料,压降小,效率高,对热敏物系的真空精馏非常有效,在中药现代化中的应用日趋广泛,规整填料技术已成功应用于高纯天然维生素E、高纯EPA 和DHA 等的制备[42 ] 。

虽然高效动态规整填料塔的操作压力可以降到很低,但由于其物料在塔釜的停留时间较长和塔釜物料本身造成的压降会造成热敏性较强的物料在塔釜发生分解和聚合等反应。针对这种情况,Cvengroˇs 等[43 ]提出以刮膜式蒸发器来代替常规填料塔的再沸器,这是因为刮膜式蒸发器具有蒸发效率高、传热系数高、热通量大、停留时间短、可消除结焦结垢以及可消除塔釜液体本身造成的压降等一系列优点[44 ] 。Cvengroˇs 等认为经改进后,可解决热敏性物料在塔釜高温区的停留时间过长、塔釜物料本身造成的静压力使釜温升高以及由于塔釜物料的受热不均等原因造成塔釜物料的热分解、部分结焦和结垢等问题,改进后的装置与常规的真空精馏塔相比更加适用于热敏性物料的分离。

4.渗透蒸馏

渗透蒸馏,又称为等温膜蒸馏,是基于渗透与蒸馏概念而开发的一种渗透过程与蒸馏过程耦合的新型膜分离技术,它具有一般膜分离技术投资省、能耗低的优点,同时又能在常温常压下使被处理物料实现高倍浓缩,克服常规分离技术所引起的被处理物料的热损失与机械损失,特别适合处理热敏性物料及对剪应力敏感性物料,从而使渗透蒸馏在食品、医药及生化领域展示出广阔的应用前景。

4.1渗透蒸馏过程及其特点

渗透蒸馏是指被处理物料中易挥发性组分选择性的透过疏水性的膜,在膜的另一侧被脱除剂吸收的膜分离操作,在通常情况下,被处理物料与脱除剂均为水溶液,渗透蒸馏过程能够顺利进行是由于被处理物料中的易挥发组分在疏水膜的两侧存在渗透活度差,被处理液中的易挥发组分在疏水膜两侧的渗透活度相等,即蒸汽压力差不再存在时,则渗透蒸馏过程将停止进行。渗透蒸馏包括三个连续的过程:被处理物料中易挥发组分的汽化;易挥发组分选择的通过疏水性膜;透过疏水性膜的易挥发性组分被脱除剂所吸收。渗透蒸馏除了一般膜分离技术所具有的投资省、能耗低的特点以外,还具有优良的导热性能、适宜高倍浓缩及良好的选择性等。

4.2 渗透蒸馏过程基本原理

4.2.1渗透蒸馏过程热力学

蒸馏过程所处理物料一般都是水溶液,当选择性透过疏水膜的易挥发组分是水时,被处理物料将会得到浓缩,此过程得以顺利进行的热力学条件是被处理物料中水的渗透活度(蒸汽压) 大于脱除剂(无机盐水溶液) 中水的渗透活度。对于像果汁浓缩、生化医药产品的浓缩这

样的实际工业过程,被处理物料中的溶质一般是糖类、多糖类、蛋白质类及羧酸盐类等分子量较大的物质。由于溶质的分子量较大,随着渗透蒸馏过程的不断进行,尽管浓缩后溶质质量浓度很高,但其摩尔浓度并不大,这样被处理物料中水的渗透活度尽管有所减少,但仍然接近于纯水的渗透活度;由于无机盐在水中的溶解度可以很大, 从而使脱除剂(如采用K2HPO4 的水溶液) 中水的渗透活度可以降到很小,在被处理物料和脱除剂中水的渗透活度仍有推动力,这样便可以保证整个渗透蒸馏过程的顺利进行。

4.2. 2 渗透蒸馏过程动力学

渗透蒸馏过程热力学说明了渗透过程发生的可能性,而渗透蒸馏过程发生的快慢,即渗透蒸馏速率则是动力学的问题。研究发现渗透蒸馏速率在流体流动充分的条件下是由透过疏水膜的渗透速率决定的。

根据溶解—扩散机理,渗透速率可用Fick’s 定律计算。实验测得渗透蒸馏的速率一般在0 . 2～3L/ (m2·h) 。对于像果汁浓缩这样的工业渗透蒸馏过程,在热力学分析时已经知道,果汁浓缩尽管粘度比较高,而水的渗透活度降低很小,接近于纯水的饱和蒸汽压;但脱除剂无机盐水溶液中水的渗透活度却比较低,这时Δp 降低很少,基本维持不变,这就为果汁通过渗透蒸馏进行高倍浓缩提供了动力学依据。

4.3 渗透蒸馏的应用

4.3. 1 渗透蒸馏过程在食品工业领域的应用

为了便于运输和贮存,必须对果汁、蔬菜汁进行高倍浓缩。为使保持天然风味的芳香性组分不受损失,浓缩过程往往需要在低温(一般在室温) 条件下进行;而渗透蒸馏过程能够在室温下,使果汁、蔬菜汁高倍浓缩,仍然保持天然风味。1999 年渗透蒸馏浓缩葡萄汁实现工业化。该流程首先通过微滤过程对葡萄汁进行预处理,以除去其中的固体颗粒;然后采用反渗透对其实现初步浓缩,最后采用渗透蒸馏对其实现高倍浓缩。

4.3. 1.1 渗透蒸馏用于低度酒的制备

经过发酵直接生产的酒精饮料(啤酒和葡萄酒等) ,酒精体积分数一般在11 %～15 % ,要制备低浓度酒(酒精体积分数为6 %左右) ,而又要保持原酒的口味及芳香,渗透蒸馏被证明是一个比较合适的加工方法。采用渗透蒸馏不仅能制备低浓度酒,还可以回收一部分食用酒精。

4. 3.2渗透蒸馏在医药、生化领域的应用

在医药、生化产品的制备过程中,常常需要对一些热敏性物料及剪应力敏感性物料进行高倍浓缩,像对疫苗、氨基酸、多肽、蛋白质、核酸、激素、抗菌素进行浓缩。有关研究表明,采用渗透蒸馏亦是一个有潜力的工业化技术,其工艺流程类似于果汁浓缩。一般采用微滤对处理液进行预处理,然后采用超滤或反渗透对其进行初步浓缩,最后采用渗透蒸馏进行高倍浓缩。

4.3. 3 渗透蒸馏在化工领域的应用

由于渗透蒸馏的特殊优势,在化工生产过程中,特别是在酯化反应中引入渗透蒸馏(蒸发) 脱水的研究和应用已有较多报道[3 ,6 ,8 ] 。例如乙酸与丁醇酯化反应和渗透蒸发耦合可以提高乙酸丁酯的转化率和选择性。

渗透蒸馏作为一种新型的膜分离过程,人们对其研究还不够充分,但由于它投资省,能耗低,能在常温下将被处理物料实现高倍浓缩,从而使渗透蒸馏在食品、医药、生化、化工领域显示出很大的应用潜力。由于渗透蒸馏过程速率较慢,出于经济考虑,一般要采用超滤或反渗透对被处理物料进行初步浓缩,然后用渗透蒸馏对其进行高倍浓缩,采用组合流程较为有效。

5结束语

蒸馏技术发展至今,其发展方向已经从常规蒸馏转向解决普通蒸馏过程无法分离的问题,通过物理或化学的手段改变物系的性质,使组分得以分离,或通过耦合技术促进分离过程,并且要求低能耗、低成本,向清洁分离发展。在蒸馏基础研究方面[2 ] :研究深度由宏观平均向微观、由整体平均向局部瞬态发展;研究目标由现象描述向过程机理转移;研究手段逐步高技术化;研究方法由传统理论向多学科交叉方面开拓。

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45 曹国锋,刘红天1 脱臭馏出物中天然维生素E 提取粮食与油脂,2001 (5) :42～43

精馏工艺操作基本知识

精馏工艺操作基本知识 1、何为相和相平衡： 答：相就是指在系统中具有相同物理性质和化学性质的均匀部分，不同相之间往往有一个相界面，把不同的相分别开。系统中相数的多少与物质的数量无关。如水和冰混合在一起，水为液相，冰为固相。一般情况下，物料在精馏塔内是气、液两相。 在一定的温度和压力下，如果物料系统中存在两个或两个以上的相，物料在各相的相对量以及物料中各组分在各个相中的浓度不随时间变化，我们称系统处于平衡状态。平衡时，物质还是在不停地运动，但是，各个相的量和各组分在各项的浓度不随时间变化，当条件改变时，将建立起新的相平衡，因此相平衡是运动的、相对的，而不是静止的、绝对的。比如：在精馏系统中，精馏塔板上温度较高的气体和温度较低的液体相互接触时，要进行传热、传质，其结果是气体部分冷凝，形成的液相中高沸点组分的浓度不断增加。塔板上的液体部分气化，形成的气相中低沸点组分的浓度不断增加。但是这个传热、传质过程并不是无止境的，当气液两相达到平衡时，其各组分的两相的组成就不再随时间变化了。 2、何为饱和蒸汽压？ 答：在一定的温度下，与同种物质的液态（或固态）处于平衡状态的蒸汽所产生的压强叫饱和蒸汽压，它随温度的升高而增加。众所周知，放在杯子里的水，会因不断蒸发变得愈来愈少。如果把纯水放在一个密闭容器里，并抽走上方的空气，当水不断蒸发时，水面上方气相的压力，即水的蒸汽所具有的压力就不断增加。但是，当温度一定时，气相压力

最中将稳定在一个固定的数值上，这时的压力称为水在该温度下的饱和蒸汽压。 应当注意的是，当气相压力的数值达到饱和蒸汽压力的数值是，液相的水分子仍然不断地气化，气相中的水分子也不断地冷凝成液体，只是由于水的气化速度等于水蒸汽的冷凝速度，液体量才没有减少，气体量也没有增加，气体和液体达到平衡状态。所以，液态纯物质蒸汽所具有的压力为其饱和蒸汽压时，气液两相即达到了相平衡。 3、何为精馏，精馏的原理是什么？ 答：把液体混合物进行多次部分汽化，同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝，使混合物分离为所要求组分的操作过程称为精馏。 为什么把液体混合物进行多次部分汽化同时又多次部分冷凝，就能分离为纯或比较纯的组分呢？对于一次汽化，冷凝来说，由于液体混合物中所含的组分的沸点不同，当其在一定温度下部分汽化时，因低沸点物易于气化，故它在气相中的浓度较液相高，而液相中高沸点物的浓度较气相高。这就改变了气液两相的组成。当对部分汽化所得蒸汽进行部分冷凝时，因高沸点物易于冷凝，使冷凝液中高沸点物的浓度较气相高，而为冷凝气中低沸点物的浓度比冷凝液中要高。这样经过一次部分汽化和部分冷凝，使混合液通过各组分浓度的改变得到了初步分离。如果多次的这样进行下去，将最终在液相中留下的基本上是高沸点的组分，在气相中留下的基本上是低沸点的组分。由此可见，多次部分汽化和多次部分冷凝同时进行，就可以将混合物分离为纯或比较纯的组分。 液体气化要吸收热量，气体冷凝要放出热量。为了合理的利用热量，我

精馏操作及精馏DCS操作精讲

精馏原理 平衡蒸馏仅通过一次部分汽化，只能部分地分离混合液中的组分，若进行多次的部分汽化和部分冷凝，便可使混合液中各组分几乎完全分离。 1．多次部分汽化和多次部分冷凝 如上图，组成为x F的原料液加热至泡点以上，如温度为t1，使其部分汽化，并将汽相和液相分开，汽相组成为y1，液相组成为x1，且必有y1>x F>x1。若将组成为y1的汽相混合物进行部分冷凝，则可得到汽相组成为y2与液相组成为x2’的平衡两相，且y2>y1；若将组成为y2的汽相混合物进行部分冷凝，则可得到汽相组成为y3与液相组成为x3’的平衡两相，且y3>y2>y1； 同理，若将组成为x1的液体加热，使之部分汽化，可得到汽相组成为y2’与液相组成为x2的平衡液两相，且x2

发组分的浓度为y n+1，温度为t n+1。当气液两相在第n块板上相遇时，t n+1＞t n－1，因而上升蒸气与下降液体必然发生热量交换，蒸气放出热量，自身发生部分冷凝，而液体吸收热量，自身发生部分气化。由于上升蒸气与下降液体的浓度互相不平衡，如2所示，液相部分气化时易挥发组分向气相扩散，气相部分冷凝时难挥发组分向液相扩散。结果下降液体中易挥发组分浓度降低，难挥发组分浓度升高；上升蒸气中易挥发组分浓度升高，难挥发组分浓度下降。 若上升蒸气与下降液体在第n块板上接触时间足够长，两者温度将相等，都等于t n，气液两相组成y n与x n相互平衡，称此塔板为理论塔板。实际上，塔板上的气液两相接触时间有限，气液两相组成只能趋于平衡。 图1塔板上的传质分析图2 精馏过程的t－x－y示意图 由以上分析可知，气液相通过一层塔板，同时发生一次部分汽化和一次部分冷凝。通过多层塔板，即同时进行了多次进行部分汽化和多次部分冷凝，最后，在塔顶得到的气相为较纯的易挥发组分，在塔底得到的液相为较纯的难挥发组分，从而达到所要求的分离程度。 3．精馏必要条件 为实现分离操作，除了需要有足够层数塔板的精馏塔之外，还必须从塔底引入上升蒸汽流（气相回流）和从塔顶引入下降的液流（液相回流），以建立气液两相体系。塔底上升蒸汽和塔顶液相回流是保证精馏操作过程连续稳定进行的必要条件。没有回流，塔板上就没有气液两相的接触，就没有质量交换和热量交换，也就没有轻、重组分的分离。 、精馏操作流程 精馏过程可连续操作，也可间歇操作。精馏装置系统一般都应由精馏塔、塔顶冷凝器、塔底再沸器等相关设备组成，有时还要配原料预热器、产品冷却器、回流用泵等辅助设备。 连续精馏装置流程如下图，所示。以板式塔为例，原料液预热至指定的温度后从塔的中段适当位置加入精馏塔，与塔上部下降的液体汇合，然后逐板下流，最后流入塔底，部分液体作为塔底产品，其主要成分为难挥发组分，另一部分液体在再沸器中被加热，产生蒸气，

精馏塔操作技巧基本学习知识

精馏操作基本知识 1、何为相和相平衡： 答：相就是指在系统中具有相同物理性质和化学性质的均匀部分，不同相之间往往有一个相界面，把不同的相分别开。系统中相数的多少与物质的数量无关。如水和冰混合在一起，水为液相，冰为固相。一般情况下，物料在精馏塔内是气、液两相。 在一定的温度和压力下，如果物料系统中存在两个或两个以上的相，物料在各相的相对量以及物料中各组分在各个相中的浓度不随时间变化，我们称系统处于平衡状态。平衡时，物质还是在不停地运动，但是，各个相的量和各组分在各项的浓度不随时间变化，当条件改变时，将建立起新的相平衡，因此相平衡是运动的、相对的，而不是静止的、绝对的。比如：在精馏系统中，精馏塔板上温度较高的气体和温度较低的液体相互接触时，要进行传热、传质，其结果是气体部分冷凝，形成的液相中高沸点组分的浓度不断增加。塔板上的液体部分气化，形成的气相中低沸点组分的浓度不断增加。但是这个传热、传质过程并不是无止境的，当气液两相达到平衡时，其各组分的两相的组成就不再随时间变化了。 2、何为饱和蒸汽压？ 答：在一定的温度下，与同种物质的液态（或固态）处于平衡状态的蒸汽所产生的压强叫饱和蒸汽压，它随温度的升高而增加。众所周知，放在杯子里的水，会因不断蒸发变得愈来愈少。如果把纯水放在一个密闭容器里，并抽走上方的空气，当水不断蒸发时，水面上方气相的压力，即水的蒸汽所具有的压力就不断增加。但是，当温度一定时，气相压力

最中将稳定在一个固定的数值上，这时的压力称为水在该温度下的饱和蒸汽压。 应当注意的是，当气相压力的数值达到饱和蒸汽压力的数值是，液相的水分子仍然不断地气化，气相中的水分子也不断地冷凝成液体，只是由于水的气化速度等于水蒸汽的冷凝速度，液体量才没有减少，气体量也没有增加，气体和液体达到平衡状态。所以，液态纯物质蒸汽所具有的压力为其饱和蒸汽压时，气液两相即达到了相平衡。 3、何为精馏，精馏的原理是什么？ 答：把液体混合物进行多次部分汽化，同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝，使混合物分离为所要求组分的操作过程称为精馏。 为什么把液体混合物进行多次部分汽化同时又多次部分冷凝，就能分离为纯或比较纯的组分呢？对于一次汽化，冷凝来说，由于液体混合物中所含的组分的沸点不同，当其在一定温度下部分汽化时，因低沸点物易于气化，故它在气相中的浓度较液相高，而液相中高沸点物的浓度较气相高。这就改变了气液两相的组成。当对部分汽化所得蒸汽进行部分冷凝时，因高沸点物易于冷凝，使冷凝液中高沸点物的浓度较气相高，而为冷凝气中低沸点物的浓度比冷凝液中要高。这样经过一次部分汽化和部分冷凝，使混合液通过各组分浓度的改变得到了初步分离。如果多次的这样进行下去，将最终在液相中留下的基本上是高沸点的组分，在气相中留下的基本上是低沸点的组分。由此可见，多次部分汽化和多次部分冷凝同时进行，就可以将混合物分离为纯或比较纯的组分。 液体气化要吸收热量，气体冷凝要放出热量。为了合理的利用热量，我

蒸馏的原理及操作和注意事项

蒸馏的原理及操作和注意事项 蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用的方法。通过蒸馏还可以测出化合物的沸点，所以它对鉴定纯粹的液体有机化合物也具有一定的意义。 一、蒸馏原理 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压，当其温度达到沸点时，也即液体的蒸气压等于外压时（达到饱和蒸气压），就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。一种物质在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。 很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。（液体混合物各组分的沸点必须相差很大，至少30o C以上才能达到较好的分离效果）。 纯粹的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点。但由于有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物（或恒沸混合物），他们也有一定的沸点（高于或低于其中的每一组分）。因此具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物。一般不纯物质的沸点取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用：假如杂质是不挥发的，溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并

不是溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝液平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）；若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升；或者由于组成了共沸混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。 二、蒸馏操作 1. 蒸馏装置及安装 最简单的蒸馏装置，如图28所示。常压蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等组成。蒸馏液体沸点在140o C以下时，用直形冷凝管；蒸馏液体沸点在140o C 以上时，由于用水冷凝管温差大，冷凝管容易爆裂，故应改用空气冷凝管——高沸点化合物用空气冷凝管已可达到冷却目的。蒸馏易吸潮的液体时，在接液管的支管处应连一干燥管；蒸馏易燃的液体时，在接液管的支管处接一胶管通入水槽，并将接受瓶在冰水浴中冷却。 安装仪器的顺序一般是自下而上，从左到右，全套仪器装置的轴线要在同一平面内，稳妥、端正。 安装步骤：先从热源开始，在铁架台上放好煤气灯，再根据煤气灯的高低依次安装铁圈、石棉网（或水浴、油浴等），然后安装蒸馏瓶（即烧瓶）、蒸馏头、温度计。注意瓶底应距石棉网1-2mm，不要触及石棉网；用水浴或油浴时，瓶底应距水浴（或油浴）锅底1-2cm。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时，用合适的橡皮管连接冷凝管，调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同

精馏操作

一、精馏操作（一）设备 1、静设备一览表 2、动设备一览表

（二）工艺过程 原槽内水和乙醇的混合液，经原料泵输送至原料加热器中，预热后，由精馏塔中部进入精馏塔，进行分离。气相由塔顶馏出，经冷凝器冷却后，进入冷凝液槽，经产品泵，一部分送至精馏塔上部第一块塔板做回流，另一部送至塔顶产品槽作为产品采出。塔釜残液经塔底换热器冷却后送至残液槽。（三）设备原理 1、冷凝器：精馏塔分离后的气相物质经冷凝器冷却。冷凝器进的是水，，冷凝器中水是下口进上口出，这样有利于热的气体通过玻璃管壁于冷水充分接触，冷凝效果更好。 2、再沸器：再沸器也称加热釜或重沸器，使被蒸馏液体气化的加热设备。 3、塔底换热器：通过热交换将加热或待冷却的介质与换热器工作介质进行热交换。 4、精馏塔：在一定压力下利用互溶液体混合物各组分沸点或饱和蒸汽压不同，使轻组分汽化，经多次部分液相汽化和部分气相冷凝，使气相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升高，从而实现分离。精馏塔以进料塔为界，上部为精馏段，下部为提溜段，一定温度和压力的料液进入精馏塔后，轻组分在精馏段逐渐压缩，离开塔顶后全部冷凝进入回流罐，一部分作为塔顶产品，另一部分被送入塔内作为回流液，回流液的目的是补充塔顶上的轻组分，使塔板上的液体组成保持稳定，是精馏操作连续稳定的进行。 5、离心泵：依靠叶轮的不断运转，液体不断的被吸入和排出。液体在离心泵中获得的机械能量最终静压能提高流速增大。 (四)注意事项 1、开车前：对所有设备、阀门、仪表、电气、管道等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查。 2、开车时：确认各阀门是否正常开启关闭，观察生产过程中各工艺操作指标是否在正常范围内。 3、停车时：系统停止加料原料预热器停止加热，关闭原料液泵进出口阀，停原料泵。根据塔内物料情况再沸器停止加热，塔顶温度下降时无冷凝液流出后，关

精馏塔安全操作规程简易版

The Daily Operation Mode, It Includes All The Implementation Items, And Acts To Regulate Individual Actions, Regulate Or Limit All Their Behaviors, And Finally Simplify Management Process. 编订：XXXXXXXX 20XX年XX月XX日 精馏塔安全操作规程简易 版

精馏塔安全操作规程简易版 温馨提示：本操作规程文件应用在日常的规则或运作模式中，包含所有的执行事项，并作用于规范个体行动，规范或限制其所有行为，最终实现简化管理过程，提高管理效率。文档下载完成后可以直接编辑，请根据自己的需求进行套用。 1、检查精馏塔系统阀门关/开是否正确， 蒸馏开始前，开启冷却水循环系统，并打开泄 压阀，然后打开冷凝器冷却水阀门，将水压调 整到0.15MPa，关闭进料转子流量计阀门。 2、开启精馏塔系统真空，真空度约0.07— 0.08MPa，如蒸馏物料挥发性较强，开启盐水机 组，启用冷阱，捕集物料。 3、启动磁力泵，将蒸馏物料送入计量罐 内，再输送至高位槽。 4、打开预热蒸汽阀，打开塔釜蒸汽阀，并 将蒸汽压力控制在需要的范围之内，保持设定 温度。

5、检查塔体、塔釜、残液槽之间连接管道的阀门开启是否正确。 6、选择合适的进塔料口，打开转子流量计，流量根据具体情况加以调整。 7、个蒸馏过程必须监控真空度、蒸汽压力、流量、物料输送以及出料情况。蒸馏完毕，排渣，清洗系统。 该位置可填写公司名或者个人品牌名 Company name or personal brand name can be filled in this position

化工分离技术精馏操作

一、精馏塔的开工准备 在精馏塔的装置安装完成后，需经历一系列投运准备工作后，才能开车投产。精馏塔在首次开工或改造后的装置开工，操作前必须做到设备检查、试压、吹（清）扫、冲洗、脱水及电气、仪表、公用工程处于备用状态，盲板拆装无误，然后才能转入化工投料阶段。 （一）设备检查 设备检查是依据技术规、标准要求、检查每台设备安装部件。设备安装质量的好坏直接影响开工过程和开工后的正常运行。 1、塔设备 塔设备的检查包括设备的检查和试验，分别在设备的制造、返修或验收时运行。通常用的检查法有磁粉探伤仪、渗透探伤法、超声波探伤法、X射线探伤法和y射线探伤法。试验方法也有煤油试验、水压试验、气压试验和气密性试验。 首次运行的塔设备，必须逐层检查所有塔盘，确定安装准确，检查溢留口尺寸、堰高等，确保其符合要求。所有阀也要进行检查，确认清洁，例如浮阀要活动自如，舌型塔板、舌口要清洁无损坏。所有塔盘紧固件正确安装，能起到良好的紧固作用。所有分布器安装定位正确，分布孔畅通。每层塔板和降液管清洁无杂物。 所有设备检查工作完成后，马上安装人孔。 2、机泵、空冷风机 机泵经过检修和仔细检查，可以备用；泵、冷却水畅通，润滑油加至规定位置，检查合格；空冷风机，润滑油或润滑脂按规定加好，空冷风机叶片调节灵活。 3、换热器

换热器安装到位，试压合格，对于检修换热器，抽芯、清扫、疏通后，达到管束外表面清洁和管束畅通，保证开工后换热效果，换热器所有盲板拆除。 （二）试压 精馏塔设备本身在制造厂做过强度试验，到工厂安装就位后，为了检查设备焊缝的致密性和机械强度，在试用前要进行压力试验。一般使用清洁水做静液压试验。试压一般按设计图上的要求进行，如果设计无要求，则按系统的操作压力进行，若系统的操作压力在5×101.3kPa下，则试验压力为操作压力的1.5倍；若操作压力在5×101.3kPa以上，则试验压力为操作压力的1.25倍；若操作压力不到2×101.3kPa，则试验压力为2×101.3kPa即可。一般塔的最高部位和最低部位应各装一个压力表，塔设备上还应有压力记录仪表，可用于记录试验过程并长期保存。首先需关闭全部放空阀和排液阀，试压系统与其它部分连接管线上的阀门当然也关死。打开高位放空阀，向待试验系统系统注水，直到系统充满水，关闭所有放空阀和排液阀，利用试验泵将系统压力升至规定值。关闭试验泵及出口阀，观察系统压力应在1h保持不变。试压结束后，打开系统排液阀放水，同时打开高位通气口，防止系统形成真空损坏设备。还应注意检查设备对水压的承受压力。静水试压以后，开工前还必须用空气、氮气或水蒸气对塔设备进行气体压力试验，以保证法兰等静密封点气密性，并检查静液压试验以后设备存在的泄**。加压完毕后，注意监察系统压力的下降速率，并对各法兰、人孔、焊口等处，用肥皂水等检查，观察有无鼓泡现象，有泡处即漏处。注意当检查出渗漏时，小漏等大多可通过拧紧螺栓来消除，或对系统进行减压，针对缺陷进行修复。在加压试验时，发现问题，修理人员应事先了解试验介质的性质，像氮气对人有窒息作用，需做好相应的防措施。同时也要注意超压的危险。用水蒸气试压就需注意水

_精馏塔操作常见问题

1.精馏塔操作及自动控制系统的改进 问：蒸汽压力突然变化时，将直接影响塔釜难挥发组分的蒸发量，使当时塔热量存在不平衡，导致气-液不平衡，为此如何将塔釜热量根据蒸汽进料量自动调节达到相对稳定，从而保证塔热量平衡是问题的关键。在生产过程中，各精馏塔设备已确定，塔釜蒸发量与气体流速成正比关系，而流速与塔压差也成正比关系，所以控制好塔顶、塔釜压力就能保证一定的蒸发量，而在操作中，塔顶压力可通过塔顶压力调节系统进行稳定调节或大部分为常压塔，为此，稳定塔釜压力就特别重要。于是在蒸汽进料量不变情况下，我们对蒸汽压力变化情况与塔釜压力的变化进行对比，发现两者成正比关系，而且滞后时间极小。于是将蒸汽进料量与塔釜压力进行串级操作，将塔釜压力信号传递给蒸汽流量调节阀，蒸汽流量调节阀根据塔釜压力进行自动调节，通过蒸汽进料量自动增大或减少，确保塔釜压力稳定，从而保证了精馏操作不受外界蒸汽波动的影响。 我们在讨论精馏塔的控制方式，主要分析的是工艺系统对塔的影响，公用工程几乎不对部有制约。实际上也是如此。举例分析：蒸汽系统的压力突然变化的系数要远远小于一个精馏塔部压力变化的系数，也就是说蒸汽系统的压力对比塔压是更趋于稳定；基于这个原因塔压的控制才可以串级控制再沸器的进入蒸汽流量。如果发现蒸汽系统的压力发生了变化，塔压基本没法和加热蒸汽流量串控了。第二塔的压差基本只是一个参考数据，一般不对塔压差进行控制。尽管塔压差过高我们要采取一定的措施。 DCS/SCS/APC等技术伴随着大容量的工业电脑的应用，投入成本逐渐下降，精馏塔的高级智能控制也成为可能，比如APC/SCS等技术，精馏产品纯度也得到保证。可是这些系统其实很脆弱，由于影响这些先进控制的外来因素的影响，DCS操作工随时都可能摘除这些控制，回到DCS的水平，进行人工干预。 问：个人认为首先蒸汽压力的波动可以直接影响釜温和塔釜压力的不稳定,同时造成塔压差的波动,在锅炉补水或蒸汽温度变化的情况下如果不即时去调节蒸汽量来稳定塔压差的话,很有可能造成反混和塔釜轻组分超标现象.这个和采用双温差控制的方式相仿,而且在现场操作的时候,如果蒸汽压力升高或降低,如果阀门保持同样的开度的话,蒸汽的流量会多少有加大和减少的情况,我认为公用系统的稳定是精馏系统温度的先决条件,楼上你认为如何? 你“说”的没有任何错误。可是问题出在哪里呢？ 我们以控制塔压力为例。假设塔的其它参数不变，只有供应塔底再沸的蒸汽压力在变化，假定塔压直控塔底再沸蒸汽的量或者串控塔底蒸汽的流量。因为该蒸汽压力的变化，然后塔压命令再沸器的流量控制阀做出调整，这样才能保持塔的稳定。这是可以实现的，完全没有问题。（这是一元参数变化） 然而实际的情况却不能让你这样子。 我们知道塔的进料除非你特意的控制其进料流量（有这种模式），否则任何塔的进料都是波动的，有时甚至有较大波幅（这时就产生二元参数变化），进料板一般不能变化了（除非特殊工艺，设计了多个可控进料口），设塔的进料变大了，就会出现塔的灵敏板以下温度降低，但是塔压已经正常，楼主的用塔压控制蒸汽流量的阀门关闭了，可这时塔底部温度却还低呢！ 如果有三元以上参数也变化呢？楼主的精馏塔还精馏吗？

精馏塔的操作规程

精馏塔的操作规程 一、操作要点： 1、循环水流量不低于60m3/h。 2、真空压力控制在-0.07MPa—-0.09MPa。 3、蒸汽总压控制0.4MPa左右，实际使用压力在0.1-0.2MPa。 二、工艺流程： 1、控制真空-0.08MPa，冷凝水正常开启。 2、中控室远程控制蒸汽阀，控制温度、压力、回流、进料。 缓慢开蒸汽阀，打开加热器放水阀放水后关闭，打开疏水器入口阀，疏水器正常使用，塔底液位开始下降，EDC开始汽化，关闭出料阀，进行全回流操作。当塔顶温度在（45℃—52℃）左右时，逐渐减少回流，回流控制在（1.2m3/h），液位降低时，通过流量计进料，塔顶真空压力、温度稳定后，控制回流和进料流量，调整蒸汽压力，使塔中温度保持正常，取样分析，合格后开出料阀门，向干燥器放料，流入成品罐。 3、排液操作。当塔底液位计接近满时（1500mm），缓慢开启残料罐阀门，向残料罐排液，当液位降至1/2时（750mm）关闭阀门，控制塔底液位不能从平衡管道溢入残料罐。 三、工艺指标： 1、蒸汽总压力：≥0.4MPa，压缩空气≥0.2MPa。 2、塔内液位：1/2—2/3之间（750mm—1500mm）。 3、真空压力：-0.07MPa—-0.09MPa。

4、温度：底温90℃—100℃（1#—2#塔），3#塔：85℃—95℃，4#—5#塔：80℃—90℃。 中温：1#—2#塔：60℃—80℃；3#塔：65℃—85℃；4#—5#塔：70℃—85℃。 顶温：1#—2#塔：55℃—63℃；3#塔：50℃—60℃；4#—5#塔：45℃—55℃。 5、蒸汽压力控制在0.1—0.2MPa。 四、开车前的准备工作 1、检查各操作阀门和仪表开关状态是否正确灵敏，是否处于完好状态。 2、检查半成品储罐情况。 3、检查蒸汽供应是否正常。 4、循环水系统是否正常，真空压力是否正常。 五、正常开车 1、中控室利用远程系统打开进料阀门，通过流量计进料，当液位达到2/3时（1500mm），关闭进料阀。 2、缓慢开启蒸汽阀，打开加热器放水阀，放水后关闭，打开疏水器入口阀，疏水器正常使用，塔底液位开始下降，EDC开始汽化，关闭出料阀门进行全回流操作，当塔顶温度至规定温度稳定时，逐渐减少回流，液位降低时，通过流量计进料，塔顶真空压力、温度稳定后，控制回流和进料流量。调整蒸汽压力，使塔中温度保持正常，取样分析合格后，打开出料阀门，向干燥器放料，流入成品罐。 3、放残料操作。当塔底液位计接近满时（1500mm），缓慢开启残料

精馏操作实训

精馏操作实训 一、实训目标 1.熟悉板式精馏塔的工作原理、基本结构及流程。 2.了解精馏塔控制时需要检测及控制的参数、检测位置、检测传感器及控制方法。 3.观察塔板上气-液传质过程全貌，掌握精馏塔的操作及影响因素，进行现场故障分析。 4.能识读精馏岗位的工艺流程图、设备示意图、设备的平面图和设备布置图； 5.了解掌握工业现场生产安全知识。 二、实训内容 1.简要叙述精馏操作气-液相流程，指出精馏塔塔板、塔釜再沸器、塔顶全凝器等主要装置的作用。 2.独立地进行精馏岗位开、停车工艺操作，包括开车前的准备、电源的接通、冷却水量的控制、电源加热温度的控制等。 3.进行全回流操作，通过观测仪表对全回流操作的稳定性作出正确的判断； 4.进行部分回流操作，通过观测仪表对部分回流操作的稳定性作出正确的判断，按照生产要求达到规定的产量指标和质量指标。 5.及时掌握设备的运行情况，随时发现、正确判断、及时处理各种异常现象，特殊情况能进行紧急停车操作。 6.能掌握现代信息技术管理能力，采用DCS集散控制系统，应用计算机对现场数据进行采集、监控和处理异常现象。 7.正确填写生产记录，及时分析各种数据。 三、基本原理 精馏利用液体混合物中各组分挥发度的差异，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。精馏广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。通过加热料液使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入汽相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。 四、实训装置及流程 （一）流程介绍 （1）常压精馏流程

精馏塔操作规程

精馏塔操作规程 开工前准备工作： 1.查看循环水池水位、设备是否送电、物料输送泵及管线是否连接备齐。 2.启动循环水泵及塔顶冷凝器增压泵，检查管道及冷凝器是否跑冒滴漏。 3.查看锅炉是否开始投用，管道是否跑冒滴漏。 4.了解所需精馏物质4003基本性质（沸点、危害特性等）。 5.全开回流流量计阀门（始终保持全开），关闭采出流量计阀门。 开车操作步骤： 1.确认釜底阀、循环水进水阀、循环水出水阀都关闭，依次打开蒸发釜放空阀、进料阀、气动泵进料阀。打开打气泵，用气动泵把所需精馏物料4003打入蒸发釜，注意观察釜内液位，液位在三分之二左右停止打料，关闭打气泵，依次关闭蒸发釜放空阀、进料阀、气动泵进料阀。 2.打开循环水泵及塔顶冷凝器增压泵。 3.依次打开釜底疏水阀，再打开蒸汽进气阀，开始升温（阀门开度三分之二左右）。 4.当回流流量计流速达到100L/h以上，塔顶温度65~73度时，缓慢打开采出流量计阀门（观察左边回流流量计浮子不能完全落下，以塔顶温度为准）。 5.加强巡检，泵是否有异响、是否发热；管道是否跑冒滴漏；釜内液位是否合适；温度是否正常；精馏出4003含量是否达到要求。 6.利用空隙及时把所需精馏物质4003打入缓冲罐，待釜内液位低时，及时补入釜内。 7.随着不断的精馏与补加，釜内物料含量变低，塔顶温度开始上升，不宜控制在65~73度时，及时更换接受桶（贴上标签：注明后馏），继续精馏，当塔顶温度达到100度时，停止精馏。 8.依次关闭蒸汽进气阀，关闭釜底疏水阀。打开循环水出水阀，进水阀，给釜降温。当釜内温度30度左右时，依次打开釜放空阀、釜底阀，把釜内液体排入废水池。 9.再次加料，按照开车步骤重新开始操作。 停工操作步骤 1.依次关闭蒸汽进气阀、釜底疏水阀。 2.依次开启循环水回水阀，再开循环水进水阀。 3.待釜内温度降至室温时，依次关闭循环水进水阀、循环水回水阀。 4.确认其它工段没有用循环水的前提下，先关闭塔顶冷凝器增压泵，再关闭循环水水池泵。若其他工段正使用循环水时，仅关闭塔顶冷凝器增压泵。 5.关闭打气泵电源。 注意事项： 1.塔顶温度高时，关小采出流量计阀门；塔顶温度低时，开大采出流量计阀门。 2.核对所需精馏物料4003是否正确，碱性太强加盐酸调成中性或弱碱；酸性物料加碱调成中性或弱碱。 3.釜升温和降温阀门需要切换正确，介质不可串管道。 4.釜温达到70~80度，塔顶温度65度以上，若回流流量计还没回流时，检查釜放空阀是否关闭、循环水泵及塔顶冷凝器增压泵是否开启。 5.蒸发釜升温慢或不升温，检查釜底疏水阀、蒸汽进气阀是否都开启；循环水出水阀，进水阀是否都关闭；温度表是否失灵。若还是不升温，确认锅炉是否送气。 6.蒸发釜补液时，要先关闭采出流量计阀门，待回流流量计流速在100L/h以上，再缓慢打开采出流量计阀门（观察左边回流流量计浮子不能完全落下，以塔顶温度为准）。

精馏操作

精馏的原理和操作 探讨学习 精馏的原理——定义 在一定压力下进行多次冷凝、蒸发，分离混合物的精馏操作称为精馏。精馏塔的三大平衡： （1）物料平衡即F = D + W （进料＝塔顶采出+塔底采出）对某一组分（轻组分）：F xF=D xD+W xW 操作中必须保证物料平衡，否则影响产品质量。精馏设备的仪表必须设计为能使塔达到物料平衡，以便进行稳定的操作。为了进行总体的进料平衡，塔顶和塔底的采出量必须进行适当的控制，进料物料不是做为塔顶产品采出，就是作为塔底产品采出。通过调节阀控制 （2）热量平衡 QB + QF = QC + QD + QW + QL QB——再沸器加热剂带入的热量 QF——进料带入热量 QC——冷凝器冷却剂带出的热量 QD——塔顶产品带出热量 QW——塔底产品带出热量 QL——散失于环境的热量 操作中要保持热量的平衡，再沸器、冷凝器的负荷要满足要求，才能保持平稳操作。再沸器和进料的热量输入必须转移到塔顶冷凝器。如果试图使再沸器加热量输入和回流控制相互独立，那么该系统就不会稳定，因为热量不平衡。

（3）汽液相平衡 在精馏塔板上温度较高的的气体和温度较低的液体相互接触时要进行传质、传热，其结果是气体部分冷凝，液相中重组分增加，而塔板上液体部分汽化，使汽相中轻组分浓度不断增加，当汽液相达到平衡时，其组分的组成不在随时间变化。 在精馏塔的连续操作过程中应做到物料平衡、气-液平衡和热量平衡，这3个平衡互相影响，互相制约。 借鉴R-134a一分塔的一些操作经验 一、稳定几个参数 包括进料温度、塔顶压力、回流量、回流温度，操作时尽量保持这几个参数的稳定，特别时塔顶的压力，其他三个参数可以作微调，或是从节能的角度考虑进行调节 二、保持物料平衡 根据操作经验和馏出口分析确定塔顶重关键组分的量和塔底轻关键组分的量， 塔顶采出=进料量*进料中轻组分含量*（1+重关键组分含量） 塔底采出=进料量*进料中重组分含量*（1+轻关键组分含量） 或塔底采出=进料量—塔顶采出 塔顶采出=进料量—塔底采出 实际操作中根据塔顶和塔底馏分的质量要求确定计算方法，看那个的质量要求的比较严格，如果是塔顶产品的质量要求高，那么就通过塔顶采出=进料量*进料中轻组分含量*（1+重关键组分含量）计算塔顶

精馏操作实训

精馏操作实训 Prepared on 22 November 2020

精馏操作实训 一、实训目标 1.熟悉板式精馏塔的工作原理、基本结构及流程。 2.了解精馏塔控制时需要检测及控制的参数、检测位置、检测传感器及控制方法。 3.观察塔板上气-液传质过程全貌，掌握精馏塔的操作及影响因素，进行现场故障分析。 4.能识读精馏岗位的工艺流程图、设备示意图、设备的平面图和设备布置图； 5.了解掌握工业现场生产安全知识。 二、实训内容 1.简要叙述精馏操作气-液相流程，指出精馏塔塔板、塔釜再沸器、塔顶全凝器等主要装置的作用。 2.独立地进行精馏岗位开、停车工艺操作，包括开车前的准备、电源的接通、冷却水量的控制、电源加热温度的控制等。 3.进行全回流操作，通过观测仪表对全回流操作的稳定性作出正确的判断； 4.进行部分回流操作，通过观测仪表对部分回流操作的稳定性作出正确的判断，按照生产要求达到规定的产量指标和质量指标。 5.及时掌握设备的运行情况，随时发现、正确判断、及时处理各种异常现象，特殊情况能进行紧急停车操作。 6.能掌握现代信息技术管理能力，采用DCS集散控制系统，应用计算机对现场数据进行采集、监控和处理异常现象。 7.正确填写生产记录，及时分析各种数据。 三、基本原理 精馏利用液体混合物中各组分挥发度的差异，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。精馏广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。通过加热料液使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入汽相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。 四、实训装置及流程

精馏原理

精馏原理 精馏是化工生产中分离互溶液体混合物的典型单元操作，其实质是多级蒸馏，即在一定压力下，利用互溶液体混合物各组分的沸点或者饱和蒸汽压不同，使轻组分（沸点较低或饱和蒸汽压较高的组分）汽化，经多次部分液相汽化和部分气相冷凝，使气相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升高，从而实现分离。 原料从塔中部适当位置进塔，将塔分为两段，上段为精馏段，不含进料，下段含进料板为提留段，冷凝器从塔顶提供液相回流，再沸器从塔底提供气相回流。气、液相回流是精馏重要特点。 在精馏段,气相在上升的过程中，气相轻组分不断得到精制，在气相中不断地增浓，在塔顶获轻组分产品。 在提馏段，其液相在下降的过程中，其轻组分不断地提馏出来，使重组分在液相中不断地被浓缩，在塔底获得重组分的产品。 塔内回流的作用： 一是提供塔板上的液相回流，造成气、液两相充分接触； 二是取走塔内的多余的热量，维持全塔的热平衡，以控制、调节产品的质量。 从塔顶打入的回流量，常用回流比来表示： 回流比＝回流量（m3/h）/塔顶产品流量（m3/h） 回流比增加，塔板的分离效率提高，当产品分离程度一定时，加大回流比，可以适当减少塔板数。但是，增大回流比是有限度的，塔内回流量的多少是由全塔热平衡决定的。 精馏中，回流比一bai般是指塔内下流液体量与du上升蒸气量之比，它又称zhi为液气dao比。 在化工生产中，回流比一般是指塔内下流液体量与塔顶馏出液体量之比。 精馏产品的纯度，在塔板数一定的条件下，取决于回流比的大小。回流比大时所得到的气相氮纯度高，液相氧纯度就低。回流比小时得到的气相氮纯度低，液相的氧纯度就高。这是因为温度较高的上升气与温度较低的下流液体在塔板上混合，进行热质交换后，在理想情

精馏塔操作工安全操作规程通用版

操作规程编号：YTO-FS-PD490 精馏塔操作工安全操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

精馏塔操作工安全操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1、本岗位操作人员必须掌握各消防器材的使用方法。开机前，应认真检查好各消防灭火设施是否配备完好，禁止在没有备好消防设施的情况下开机生产。在生产过程中禁止操作人员带火种。 2、检查精馏塔系统阀门关/开是否正确，蒸馏开始前，开启冷却水循环系统，并打开泄压阀，然后打开冷凝器冷却水阀门，将水压调整到0.15MPa，关闭进料转子流量计阀门。 3、开启精馏塔系统真空，真空度约0.08— 0.09MPa。 4、启动屏蔽泵、柱塞泵，将蒸馏物料送入计量罐内，再输送至塔内加料。 5、打开预热蒸汽阀，打开塔釜蒸汽阀，并将蒸汽压力控制在需要的范围之内，保持设定温度。 6、检查塔体、塔釜、残液槽之间连接管道的阀门开启是否正确。 7、打开转子流量计，流量根据具体情况加以调整。

精馏基本原理.pdf

精馏基本原理 一、精馏的基本原理是什么？ 精馏操作就是利用液体混合物在一定压力下各组分挥发度不同 的性质，在塔内经过多次部分汽化与多次部分冷凝，使各组分得以完全分离的过程。 二、什么是挥发度？简述挥发度与沸点之间的关系。 挥发度就是表示物质挥发的难易程度。 在液体混合物中，挥发度大的物质沸点低，我们称之为易挥发组份（轻组份）；挥发度小的们称之为难挥发组份（重组份）。 例：VAC的沸点为73o C,HAC的沸点为118o C，VAC比HAC的挥发度打，在其混合液中，我们称VAC为易挥发组份，HAC为难挥发组份。 三、蒸馏的方法有哪几种？ 蒸馏有简单蒸馏、精馏、特殊精馏三种。 简单蒸馏就是在蒸馏釜中装入一定量的混合液，在一定压力下， 利用间接饱和水蒸气加热到沸腾，使混合液的易挥发组分得以部分汽化的过程。简单蒸馏只能使混合液部分分离，在工业生产中一般用于混合液的初步分离（粗分离），或用来除去混合液中不挥发的物质。如E055727、E055729就属于简单蒸馏。

采用简单蒸馏分离混合液，只能使混合液得到部分分离，若要求得到高纯度的产品，则必须采用多次部分汽化和多次部分冷凝，即精馏方法。 特殊精馏方法包括恒沸精馏和萃取精馏。 四、什么情况下需采用特殊精馏方法？ 一种情况是当溶液中待分离的两个组份挥发度相差很小，若采用一般精馏方法需要很多塔板，在经济上不合算；另一种情况是待分离的溶液为具有恒沸物的溶液，不能采用一般精馏方法进行分离。 五、什么是恒沸精馏？ 在被分离的恒沸液中加入第三组份，该组份与原料液中的一个或两个组份形成新的恒沸液，从而使原混合液能够利用一般精馏方法进行分离。 六、恒沸精馏中分离剂的选择原则是什么？ 1、选择的分离剂与元混合液中某些组份所形成的新的恒沸物的 沸点，与其他组份的沸点相差愈大愈利于分离； 2、要求分离剂无毒、无腐蚀，易于分离回收，并廉价易得。 七、什么是萃取精馏？ 在被分离的混合液中加入第三组份萃取剂，使之与混合液中的某一组份形成沸点较高的溶液，从而加大了被分离组份间的相对挥发 度，使混合液易于用一般精馏方法分离。 八、萃取剂的选择原则是什么？ 1、选择的萃取剂要能改变被分离组份的相对挥发度；

精馏岗位安全生产操作规程

第一章岗位任务 将合成工序送来的粗甲醇通过精馏工序操作，生产出符合国家质量标准的精甲醇产品。 第二章岗位生产的工作原理 在合成甲醇的同时伴随有许多副反应，从而生成许多副产品。由于这些副产物的存在，使甲醇纯度下降，影响其质量。另外CO2与H2合成甲醇时也有水的生成，需要将水分离掉，得到符合质量标准的精甲醇。现将粗甲醇中有代表性 由表可知：粗甲醇中杂质可以分为两大类：一类包括二甲醚、甲酸甲脂等，它们的沸点低于甲醇沸点，另一类包括乙醇、水、丙醇等，它们的沸点高于甲醇沸点。因精馏过程能耗较大，且热能利用率很低，在能源极其宝贵的今天，粗甲醇的精馏也向着节能方向发展。本岗位正是利用这两类物质沸点的差异，同时更合理地利用热量，特采用三塔精馏工艺。 在第一塔中，由于低沸点杂质（包括溶于粗甲醇中的惰性气体）的沸点远低于甲醇的沸点，而且不易形成共沸物，只要有足够的塔高，控制好冷凝器的温度、回流量就能达到分离目的。

第二和第三塔分别设置为加压精馏和常压精馏，其目的主要是节约蒸汽，即利用加压塔顶甲醇蒸汽的冷凝热做为常压塔再沸器的热源。 粗甲醇经过预塔精馏后，主要是甲醇和水以及一些微量的轻组分，重组分和杂质。因此，加压精馏可看成二元组分精馏，即塔顶为精甲醇，塔底为含醇浓度高的甲醇水溶液。加压塔顶精甲醇蒸汽在为常压塔提供热量后一部分作为自身回流，另一部分作为精甲醇产品采出，以减轻常压塔的生产负荷。 在常压塔中，高沸点杂质中的乙醇与甲醇的沸点比较接近，二者性质也相近，易形成共沸物，所以分离较难。为了保证精甲醇质量，采用从塔中、下部杂醇富集区，采出杂醇含量较高的溶液，从而降低上部溶液杂醇含量，使精甲醇的杂醇含量达到质量要求。其它高沸点杂质因沸点与甲醇相差较大，且不形成共沸物，所以很容易分离，从塔底除去。 精馏过程是一个传热、传质的过程，在操作中其稳定性显得特别重要，各参数之间保持相对稳定，才能保证甲醇质量的稳定。 把液体混合物进行多次部分气化，同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝，使混合物分离为所要求组分的操作过程称为精馏。 2.1温度、压力降、空塔速度、回流比对生产的影响: 1）维持正常的塔釜温度，可以避免轻组分流失，提高甲醇的回收率；也可减少残液的污染作用。如果塔釜温度降低，往往是由于轻组分带至残液中，或是热负荷骤减，也有可能是塔下部重组分过多所造成。这时需要判明情况进行调节，如调节回流，增加甲醇采出，增加重组分采出等，必要时需减少入料量。 精馏塔塔顶温度是决定甲醇产品质量的重要条件。实质上是在操作压力下纯甲醇的沸点温度，常压精馏塔一般控制顶温度66-67℃。如塔压稳定的前提下，塔顶温度升高，则说明塔顶重组分增加，使甲醇的沸程和高锰酸钾超标。 2）所谓的压力降，就是平常所说的塔釜和塔顶的压力差。对于固定的塔来说，塔顶压力一般由塔顶液封槽液柱高度决定，而塔中下部压力升高，如塔内负荷及上升气速增大，塔底液面升高等，即使塔压降增大，会对塔的操作稳定性和塔内温度带来较大影响。 a引起温度和组成间对应关系的混乱。操作中常以温度作为衡量产品质量的间接标准，但这只有在正常恒定塔压的前提下才是正确的。当塔压升高时，混合物的沸点也随之升高引起全塔的温度发生改变，温度和产品质量的对应关系也将发生改变。 b压力降增大，组分间的相对挥发度降低，分离效率下降。

化工生产中精馏技术的原理及应用

化工生产中精馏技术的原理及应用 从我国化工行业发展现状分析，我国化工生产技术并不成熟，在生产中的能耗也相对较高。据有关统计显示，我国化工、石油生产业的能耗是亚太地区的1.5 倍，是欧洲地区的2.2 倍，原因是由于节能技术开发不足，特别是在精馏过程中没有应用高效节能技术。因此，为了能够进一步推动我国化工企业发展，实现绿色生产模式，我们必须要进一步对精馏技术进行研究，分析精馏技术的原理，探究系当代精馏技术在化工生产中的应用。 1、精馏技术原理 精馏技术主要是通过消耗、补偿机械功将精馏塔塔底低温区域转移到塔釜高温区，之后通过塔顶通过低温蒸汽作用塔底再沸器的热源。根据精馏技术的生产工质和工艺进行分化，能够将精馏技术分为直接塔顶式热泵精馏和间接式热泵精馏。 1.1 直接塔顶式热泵精馏系统 该系统主要是由压缩机、精馏塔、驱动器、蒸发器、辅助蒸发器组成。在实际应用中需要现成的载热工质，同时该系统内部只需要设置一个热交换器来实现热量交换即可，压缩机的系数较低，能够有效降低整个精馏塔运行中的功耗问题，并且能够提高压缩效率。再者，直接塔顶式热泵精馏系统结构比较简单，在维护工作中也更加方便。 1.2 间接式热泵精馏系统 该系统主要由压缩机、精馏塔、驱动器、蒸发器、辅助蒸发器、冷凝器、膨胀阀组成。间接式精馏系统能够将有效隔离塔中的材料。也就是直接使用标准精馏系统，从而降低系统控制和设计难度。再者，相比直接式精馏系统来说，间接式精馏系统主要是由于内部多了一个热交换器，这回在一定程度上降低运作效率。在间接式精馏系统中，内精馏工质主要是以水为主，降低了传统制冷剂的依赖性，在实际应用中有着极大的优势。由于水具备更高的化学和热稳定性。在工程设计当中，无新数据也非常丰富，即使内部出现泄漏问题也不会对周围环境造成影响。此外，间接式精馏系统的成本相对较低，再