2-甲基-2-丁醇合成

2-甲基-2-丁醇的合成

指导教师：邹平姓名：崔仁勇专业：化学生物学学号：20064072

摘要：本实验采用来制备醇，即采用醛、酮、羧酸等与Grignard加成生成醇盐，经水解形成醇。通过丙酮18ml（14.5g）与Grignard试剂反应生成了10.0g2-甲基-2-丁醇，产率为68.96%。

关键词：2-甲基-2-丁醇Grignard反应Grignard试剂

醇在有机化学中应用及其广泛，不但可以用作有机溶剂，而且易于形成卤代物、烯、醚、醛、酮等有机物，因此是一类重要的化工原料。实验室醇的制备方法较多，常用的就是采取Grignard反应来制备，即采用醛、酮、羧酸等与Grignard 加成生成醇盐，经水解形成醇。根据这种方法通过采用不同的原理可以制备相应的伯、仲、叔醇。Grignard试剂的制备时在无水乙醚存在下，卤代烷与金属镁作用后形成的烷基卤化镁RMgX。

R-X+Mg RMgX(X=Cl,I,Br) 对于芳香族卤化物和卤乙烯类型的化合物，一般以乙醚作溶剂的条件下，不生成Grignard实际。如改用碱性较强，沸点较高的四氢呋喃作溶剂，则它们可以生产Grignard实际，且操作比较安全。

Grignard反应必须在无水、无氧条件下进行。因为微量的水分存在，不但阻碍卤代烷和镁之间反应，同时也会破坏Grignard试剂而影响产率，Grignard试剂遇水会发生下列分解：

RMgX+H2O RH+Mg（OH）X 除此以外，还可以和具有活泼氢的化合物（醇、羧酸等）发生分解反应。Grignard试剂遇氧后，发生如下反应：

RMgX+O2ROMgBr ROH+Mg（OH）X

因此，格式试剂的制备以及反映均需在无水、无醇以及无氧的条件下进行。反应是体系最好采用氮气保护以隔绝空气。一般采用乙醇作溶剂，利用乙醇的挥发性大，也可以赶走反应体系中的空气。另外还要保证反应体系中绝对干燥。

此外，在Grignard反应过程中，有热量放出，所以滴加速度不宜过快。必

要时反应瓶需用冷水冷却。在制备Grignard试剂时必须先加入少量的卤代烷和镁作用，待发生后，再将其余的卤代烷逐滴加入。调节滴加速度，使乙醇保持微沸。对于活性较差的卤代烷或反应不易发生时，可采用加热或加少许碘粒来引发反应。

Grignard试剂与醛酮反应形成加成物时，在酸性条件下进行水解，如通常采用稀盐酸或稀硫酸以使产生的碱式卤化镁转变成易于水解的镁盐，便于乙醚溶液和水溶液分层。由于水解时放热，故要在冷却下进行。对于遇酸极易脱水的醇，最好采用氯化铵溶液水解。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

250ml 三颈瓶回流套装装置溴乙烷镁条无水乙醚丙酮20%硫酸5%碳酸钠无水碳酸钾

1.2实验步骤

在250ml三颈瓶上分别装置搅拌器、回流冷凝管及恒压漏斗，在冷凝管上端装置氯化钙干燥管。瓶内放置7.0g（约0.29mol）镁条和50ml无水乙醚。在恒压漏斗中加入28ml溴乙烷（40.0g，0.37mol）及25ml无水乙醚，混合均匀。先往是三颈瓶中滴加3-4ml混合液，数分钟后即见溶液微微沸腾，乙醚自行回流（若不发生反应，可温热促进反应）。反应开始时比较剧烈，待反应缓和后，开动搅拌，滴加其余的溴乙烷混合溶液。控制地价速度维持乙醚溶液呈微沸状态。加完后，再继续搅拌回流15min，至镁条几乎消失，然后在冰水浴冷却和搅拌下，慢慢滴加18ml丙酮（14.5g，0.25mol）及15ml无水乙醚的混合溶液。滴加速度仍维持乙醚溶液呈微沸状态。加完后，再继续搅拌回流15min。瓶中有灰白色或黑色粘稠状固体析出。

将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗中分批加入130ml20%硫酸溶液，分解产物。待分解完全后，将溶液导入分液漏斗中，分出醚层。水层每次用25ml乙醚萃取两次，合并醚层，用30ml5%碳酸钠溶液洗涤一次。再用无水碳酸钾干燥。

将干燥的粗产物醚溶液滤入干燥的50ml蒸馏瓶中。温热蒸去乙醚，然后再

加热蒸馏，收集95-105℃馏分，产量为10-15g，产率为46-55%。

Ⅱ结果与分析

本实验采用Grignard反应来制备醇，即采用醛、酮、羧酸等与Grignard加成生成醇盐，经水解形成醇。试验中反映仪器及试剂必须充分干燥，镁条应用新炮制，为了使开始时溴乙烷局部浓度较大，易于发生，故搅拌应在开始后进行。本实验因在无水条件下反应，因为微量的水分存在，不但阻碍卤代烷和镁之间反应，同时也会破坏Grignard试剂而影响产率。该实验丙酮18ml（14.5g）与Grignard 试剂反应生成了10.0g2-甲基-2-丁醇，产率为68.96%。

参考文献

[1] 刘灿叫，刘志光对羟基苯乙酮制备工艺研究[J]．精细化工中间体2007．32（6）．35

[2]Ma Y, Luo W, Quinn P J, et al. J Med Chem [J], 2004, 47(25):6349-6362.

[3]张珍明，李树安，葛洪玉. 8-羟基喹啉制备技术进展. 广州化学. 2007年6月,第32卷第2期

2-甲基-2-丁醇的制备

北京石油化工学院 综合性有机化学实验报告 题目名称：2-甲基-2-丁醇的制备学生姓名：XXX 专业：化学工程与工艺 学院：化学工程学院 年级：20XX级 指导教师：XXX

20XX 年 12 月 1 日 2-甲基-2-丁醇的制备 XXX （北京石油化工学院化学工程学院，北京102600） 摘要：2-甲基-2-丁醇是常用的有机溶剂与有机原料，可用于生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。本实验首先利用溴乙烷与镁合成Grignard试剂[1]，再用Grignard试剂与丙酮反应，经酸化得到2-甲基-2-丁醇，最后用Lucas试剂检验产物。本实验是常量实验，实验共使用1.8g（0.073mol）镁、10mL（4.4g，0.13mol）溴乙烷、5mL（3.95g，0.068mol）丙酮，得到产物2.7g，产率45%，产率适中，适合实验室少量制备醇类化合物使用。 关键词：2-甲基-2丁醇；制备；Grignard试剂 1 前言 2-甲基-2-丁醇，俗称“叔戊醇”，结构式如右图。常 温下为无色液体，沸点102℃，相对密度20 d为0.805，折 4 射率20 n为1.4052，有类似樟脑气味。微溶于水，与乙醇、 D 乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。易燃，易发生消除反应。 实验室中常用Grignard试剂合成。工业上由丙酮与乙炔加成得乙炔基异丙醇后镍催化加氢制得，也可用2-甲基-2-丁烯在硫酸中水化制取。用作溶剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。 2 实验部分[2] 2.1实验仪器及药品 仪器：电子天平PL601-S，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；调温电热套DZH10，北京市光明医疗仪器厂；250mL圆底三口烧瓶，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；100mL单口烧瓶，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；恒压滴液漏斗，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；球形冷凝管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；干燥管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；分液漏斗，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；

2-甲基-2-丁醇合成

2-甲基-2-丁醇的合成 指导教师：邹平姓名：崔仁勇专业：化学生物学学号：20064072 摘要：本实验采用来制备醇，即采用醛、酮、羧酸等与Grignard加成生成醇盐，经水解形成醇。通过丙酮18ml（14.5g）与Grignard试剂反应生成了10.0g2-甲基-2-丁醇，产率为68.96%。 关键词：2-甲基-2-丁醇Grignard反应Grignard试剂 醇在有机化学中应用及其广泛，不但可以用作有机溶剂，而且易于形成卤代物、烯、醚、醛、酮等有机物，因此是一类重要的化工原料。实验室醇的制备方法较多，常用的就是采取Grignard反应来制备，即采用醛、酮、羧酸等与Grignard 加成生成醇盐，经水解形成醇。根据这种方法通过采用不同的原理可以制备相应的伯、仲、叔醇。Grignard试剂的制备时在无水乙醚存在下，卤代烷与金属镁作用后形成的烷基卤化镁RMgX。 R-X+Mg RMgX(X=Cl,I,Br) 对于芳香族卤化物和卤乙烯类型的化合物，一般以乙醚作溶剂的条件下，不生成Grignard实际。如改用碱性较强，沸点较高的四氢呋喃作溶剂，则它们可以生产Grignard实际，且操作比较安全。 Grignard反应必须在无水、无氧条件下进行。因为微量的水分存在，不但阻碍卤代烷和镁之间反应，同时也会破坏Grignard试剂而影响产率，Grignard试剂遇水会发生下列分解： RMgX+H2O RH+Mg（OH）X 除此以外，还可以和具有活泼氢的化合物（醇、羧酸等）发生分解反应。Grignard试剂遇氧后，发生如下反应： RMgX+O2ROMgBr ROH+Mg（OH）X 因此，格式试剂的制备以及反映均需在无水、无醇以及无氧的条件下进行。反应是体系最好采用氮气保护以隔绝空气。一般采用乙醇作溶剂，利用乙醇的挥发性大，也可以赶走反应体系中的空气。另外还要保证反应体系中绝对干燥。 此外，在Grignard反应过程中，有热量放出，所以滴加速度不宜过快。必

2-甲基-2-丁醇的制备方法及习题

实验12-7 2-甲基-2-丁醇的制备 一、实验目的 1.掌握2-甲基-2-丁醇制备的原理和方法 2.掌握Grignard试剂的性质和制备方法 3.掌握Grignard反应在有机合成反应中的应用 4.掌握滴液、搅拌、回流、萃取、低沸点物蒸馏、无水操作等实验技术。 二、实验原理 CH3CH2Br + Mg CH 3 CH2MgBr CH3COCH3 CH3CH2CCH3 CH3 OMgBr CH3CH2CCH3 CH3 OH H / H2O + 无水乙醚无水乙醚 三、仪器与试剂 仪器：三颈瓶、机械搅拌装置、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、干燥管、分液漏斗、温度计、蒸馏装置等。 试剂：镁屑、溴乙烷、丙酮、无水乙醚、5%碳酸钠溶液、20%硫酸溶液、无水碳酸钾、无水氯化钙、乙醚、碘等。 四、实验步骤 1. 乙基溴化镁的制备：按图安装好装置 乙基溴化镁制备装置 在三颈瓶中放入2.4g镁屑及一小粒碘。在恒压漏斗中加入9mL溴乙烷 和20mL无水乙醚，混匀。从恒压漏斗中滴入约5mL混合液于三颈瓶中， 溶液呈微沸，随即碘的颜色消失（必要时可用温水浴温热）。开动搅拌， 慢慢滴加剩下混合液，维持反应液呈微沸状态。滴加完毕后，用温水 浴回流搅拌20min , 使镁屑几乎作用完全。瓶中有灰白或灰黑稠状固 体析出。 2. 与丙酮的加成反应：将反应瓶置于冰水浴中，在搅拌下从恒压漏 斗中滴入7mL丙酮及10mL无水乙醚混合液，滴加完毕后，在室温 下搅拌10min，瓶中有灰白色粘稠状固体析出。 3. 加成物的水解和产物的提取：将将反应瓶在冰水冷却和搅拌下， 从从恒压漏斗中滴入40mL20%硫酸溶液分解产物。然后在分液漏斗 中分离出醚层，水层用乙醚萃取2次，每一次15mL。合并醚层， 用10mL5%碳酸钠溶液洗涤，再用无水碳酸钾干燥。用热水浴蒸去 乙醚，再直接加热蒸馏，收集95~105℃馏分。称重，计算产率。 五、注意事项 1. Grignard反应所用的仪器和药品必须经过干燥处理；实验装置与大气相

(4)4-二甲氨基-1,2-二苯基-3-甲基-2-丁醇盐酸盐

实验四4-二甲氨基-1,2-二苯基-3-甲基-2-丁醇盐酸盐的制备 一、实验目的 （1）了解格氏（Grignard）试剂的制备和应用； （2）掌握格氏（Grignard）试剂与酮反应制备叔醇的原理及操作；（3）熟悉有机胺类化合物成盐酸盐的方法。 二、化学反应式 三、主要试剂及产物的物理常数

四、主要试剂及数量： 五、操作步骤： （1）仪器的安装：在集热式磁力搅拌器的水浴锅中，安装具有搅拌子250mL 三颈瓶，三颈瓶口分别安装温度计、球形冷凝管和滴液漏斗，球形冷凝管上端装一氯化钙干燥管(1)。 （2）格氏（Grignard）试剂的制备：在三颈瓶上中加入干燥镁屑（2）、绝对乙醚（3）、一粒碘（4），在滴液漏斗中加入氯化苄（5）；绝对乙醚的用量以能够没过镁屑为宜。先向三颈瓶中加入2-3mL氯化苄，当镁屑表面有气泡产生，溶液呈现混浊并有乙醚回流时，开动搅拌，同时将滴液漏斗中其余的氯化苄加入等体积的绝对乙醚混合均匀，慢慢滴加，控制滴加速度，维持溶液呈微沸状态。加完后,继续加热回流15-20分钟。 （3）加成物的制备：将α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮乙醚溶液在搅拌下自滴液漏斗加到刚刚制好的苄基氯化镁试剂中，控制滴加速度，维持溶液呈微沸状态。加完后,继续搅拌，加热回流2小时。 （4）水解：在冷却下,缓缓滴加饱和氯化铵水溶液（6）,分解加成产物。分解完全后,将反应溶液转入分液漏斗中,分出乙醚层，水层用乙醚萃取2次，每次15mL,合并醚层,用等体积水洗涤一次，转移至250mL锥形瓶中，无水硫酸钠干燥，即得4-二甲氨基-1,2-二苯基-3-甲基-2-丁醇的乙醚溶液。 （5）盐酸盐的制备：将干燥后的格氏产物醚溶液滤入干燥的250mL三颈瓶中,在搅拌下,滴加新制的氯化氢无水乙醇溶液（7）直至无沉淀生成,抽滤,少量无水乙醇洗涤，抽干，即得4-二甲氨基-1,2-二苯基-3-甲基-2-丁醇盐酸盐粗品。 （6）重结晶：用无水乙醇做重结晶（8），即得4-二甲氨基-1,2-二苯基-3-甲基-2-丁醇盐酸盐精品。干燥，称重，计算产率。 本实验约需12学时。

2-甲基-2-丁醇的制备预习实验报告及思考题

2-甲基-2-丁醇的制备 一.实验目的 1．学习格氏试剂的制备和应用。 2．初步掌握低沸点易燃液体的处理方法。 3．继续熟练掌握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、干燥、分离技术。 二．实验原理 2-甲基-2-丁醇是一种常见的叔醇，常温下为无色液体，有类似樟脑气味。微溶于水，与 乙醇、乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。易燃，易发生消除反应。实验室中常用Grignard试剂 合成。用作溶剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。 卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基卤化镁，生成的烷基卤化镁与酮 发生加成—水解反应，得到叔醇。 反应必须在无水和无氧条件下进行。因为Grignard 试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反 应。所以，本实验中用无水乙醚作溶剂，由于无水乙醚的挥发性大，可以借乙醚蒸汽赶走容 器中的空气，因此可以获得无水、无氧的条件。 Grignard 试剂生成的反应是放热反应，因此应控制溴乙烷的滴加速度，不宜太快，保持反 应液微沸即可。Grignard 试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应，所以要在冷却条件 下进行。 三．实验准备 1.仪器 250 mL 三口烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，恒压滴液漏斗，分液漏斗，干燥管，50mL 圆底烧瓶，蒸馏头，温度计（200℃），温度计套管，支管接引管，锥形瓶，量筒，烧杯， 旋转蒸发仪，电动搅拌器。 2.试剂 溴乙烷10 mL ，金属镁，无水丙酮 5 mL ，无水乙醚23 mL，乙醚、碘、浓硫酸、无 水碳酸钾、10％碳酸钠溶液。 药品名称分子量用量（ml）熔点（℃）沸点（℃）溶解度 溴乙烷10微溶于水，与其他有机溶剂混溶无水乙醚23微溶于水，溶于多数有机溶剂 无水丙酮5-9456与水混溶，可混溶于多数有机溶剂四．实验仪器及操作说明

2-甲基-1-丁醇

2-甲基-1-丁醇 （1）化学品及企业标识 化学品中文名：2-甲基-1-丁醇;2-甲基丁醇;活性戊醇;旋性戊醇 化学品英文名：2-Methyl-1-butanol 分子式：C5H12O 相对分子量：88.17 （2）成分/组成信息 成分：纯品 CAS No：137-32-6 （3）危险性概述 危险性类别：第3.3类高闪点液体 侵入途径： 健康危害：刺激眼睛、皮肤和呼吸道，影响中枢神经系统，可形成高铁血红蛋白，各种侵入途径都能中毒，易经皮肤吸收，醇的消耗可归因于总体暴露。 环境危害： 燃爆危险： （4）急救措施 皮肤接触：脱去并隔离被污染的衣服和鞋，用肥皂水和清水冲洗皮肤。注意保暖并保持安静眼睛接触：如果皮肤或眼睛接触该物质，应立即用清水冲洗至少20min 吸入：移患者至空气新鲜处，就医。如患者呼吸停止，给予人工呼吸。如果患者食入或吸入该物质，不要用口对口进行人工呼吸；可用单向阀小型呼吸器或其他适当的医疗呼吸器。如果呼吸困难，给予吸氧 食入：吸入、食入或皮肤接触该物质可引起迟发反应，确保医务人员了解该物质相关的个体防护知识，注意自身防护 （5）消防措施 危险特性：与空气接触能形成爆炸性混合物。与氧化剂接触会引起着火和爆炸。与碱金属、三硫化氢、硫酸、硝酸、腐蚀剂、脂肪胺、异氰酸酯接触发生反应，会引起静电积聚，点燃其蒸气 有害燃烧产物： 灭火方法：蒸气比空气重，易在低处聚集。封闭区域内的蒸气遇火能爆炸。蒸气能扩散到远

处，遇点火源着火，并引起回燃。储存容器及其部件可能向四面八方飞射很远。如果该物质或被污染的流体进入水路，通知有潜在水体污染的下游用户，通知地方卫生、消防官员和污染控制部门。使用干粉、泡沫、二氧化碳灭火。在安全防爆距离以外，使用雾状水冷却暴露的容器。 灭火注意事项及措施： （6）泄漏应急处理 应急行动： （7）操作处置与储存 操作注意事项： 储存注意事项： （8）接触控制/个体防护 监测方法： 工程控制： 呼吸系统防护：高于NIOSH REL浓度或尚未建立REL，任何可检测浓度下：自携式正压全面罩呼吸器，供气式正压全面罩呼吸器辅之以辅助自携式正压呼吸器。逃生：装有机蒸汽滤毒盒的空气净化式全面罩呼吸器（防毒面具）、自携式逃生呼吸器 眼睛防护： 身体防护： 手防护： 其他防护： （9）理化特性 外观与性状：无色易燃液体 PH值：无资料 熔点（℃）： 沸点（℃）： 相对密度（水=1）： 相对蒸气密度（空气=1）： 饱和蒸气压（kPa）: 燃烧热（kJ/mol）： 临界温度（℃）：

危化品MSDS-异丁醇(2-甲基-1-丙醇)

异丁醇 1. 化学品及企业标识 化学品中文名称：异丁醇 化学品英文名称：isobutyl alcohol 中文名称2：异丙基甲醇；1-羟基-3-甲基丙烷；2-甲基-1-丙醇 英文名称2：2-methyl propanol 主要用途：主要用作溶剂及有机合成。 2. 危险性概述 2.1 危险性类别：易燃液体。 2.2 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 2.3 健康危害：较高浓度蒸气对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。眼角膜表层形成空泡，还可引起食欲减退和体 重减轻。涂于皮肤，引起局部轻度充血及红斑。 2.4 环境危害：对水体和土壤可造成污染。 2.5 燃爆危险：本品易燃，具刺激性。 3. 成分/组成信息纯品■混合物□ 主要成分CAS RN 含量(%) 异丁醇78-83-1 97.0 4. 急救措施 4.1 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 4.2 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15 分钟。就医。 4.3 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 4.4 食入：饮足量温水，催吐。就医。 5. 消防措施 5.1 危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。受热分解放出有毒气体。与氧 化剂能发生强烈反应。在火场中，受热的容器有爆炸危险。 5.2 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 5.3 灭火方法：用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、 二氧化碳、雾状水、1211 灭火剂、砂土。 5.4 灭火注意事项及措施：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。 喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生 声音，必须马上撤离。 6. 泄漏应急措施 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式 呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭 或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄

3-甲基-2-丁醇

3-甲基-2-丁醇 （1）化学品及企业标识 化学品中文名：3-甲基-2-丁醇； 化学品英文名：3-methyl-2-butanol 分子式：C 5H 12 O 相对分子量：88.17 （2）成分/组成信息 成分：纯品 CAS No：598-75-4 （3）危险性概述 危险性类别：第3.3类高闪点液体 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收 健康危害：误服或吸入有害。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。长时间接触可引起头痛、恶心和呕吐。 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险：本品易燃，具刺激性。 （4）急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 （5）消防措施 危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂可发生反应。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。灭火注意事项及措施：

（6）泄漏应急处理 应急行动：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿全棉防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 （7）操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，局部排风。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。在清除液体和蒸气前不能进行焊接、切割等作业。避免产生烟雾。避免与氧化剂、还原剂接触。容器与传送设备要接地，防止产生静电。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、食用化学品分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 （8）接触控制/个体防护 监测方法： 工程控制：密闭操作，局部排风。 呼吸系统防护：空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜 身体防护：穿防静电工作服 手防护：戴橡胶手套 其他防护：工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 （9）理化特性 外观与性状：无色液体，有果香味。 PH值：无资料

3-甲基-1-丁醇

1、物质的理化常数 ＣＡ 国标编号: 33553 123-51-3 Ｓ: 中文名称: 3-甲基-1-丁醇 英文名称: isoamyl alcohol；3-methyl-1-butanol 别名: 异戊醇 分子 分子式: C5H12O；(CH3)2CHCH2CH2OH 88.15 量: 熔点: -117.2℃ 沸点：132.5 密度: 相对密度(水=1)0.81； 蒸汽压: 43℃ 溶解性: 微溶于水，可混溶于醇、醚 稳定性: 稳定 外观与性 无色液体，有不愉快的气味 状: 危险标记: 7(易燃液体) 用作照相化学药品、香精、分析试剂，以及用于有机 用途: 合、制药 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：吸入、口服或经皮肤吸收有麻醉作用。其蒸气或雾对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。可引起神经系统功能紊乱，长时间接触有麻醉作用。 二、毒理学资料及环境行为 毒性：属低毒类。 急性毒性：LD501300mg/kg(大鼠经口)；3212mg/kg(兔经皮)；人吸入150ppm，最小中毒浓度(刺激反

应)；人经口50mg/kg，最小致死剂量。 致突变性：细胞遗传学分析：制酒酵母菌10mmol/管。 致癌性：大鼠经口最小中毒剂量27g/kg(间断)致癌阳性；大鼠皮下最小中毒剂量3.8g/kg(间断)致癌阳性。 危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。在火场中，受热的容器有爆炸危险。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。 3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 空气中：样品用活性炭吸附后，用异丙醇的二硫化碳溶液洗脱，再用气相色谱法测定(NIOSH法) 气相色谱法，参照《分析化学手册》(第四分册，色谱分析)，化学工业出版社 5.环境标准: 前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度 5mg/m3 嗅觉阈浓度 7.3ppb 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源。防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。废弃物可用焚烧法。 二、防护措施 呼吸系统防护：一般不需要特殊防护，高浓度接触时可佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。 眼睛防护：必要时，戴安全防护眼镜。

2甲基2丁醇的制备

实验七 2-甲基-2-丁醇的制备（6学时） [实验目的]1.学习Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反应的条件； 2.掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、回流、萃取、蒸馏（包括低沸点物蒸馏）等操 作技能。 [实验药品]（用量为教材中的1/2）1.7 g镁屑，6.5mL溴乙烷，5mL丙酮，20mL无水乙醚，8mL5%碳酸钠，30mL20%硫酸，无水碳酸钾，无水氯化钙，普通乙醚 [仪器设备]磁力搅拌器电热套标准磨口仪 [实验原理] CH3CH2Br + Mg CH 3 CH2MgBr CH3COCH3 CH3CH2CCH3 CH3 OMgBr CH3CH2CCH3 CH3 OH H / H2O + 无水乙醚 [实验步骤] 1. 乙基溴化镁的制备：按图安装好装置，在三颈瓶中放入1.7 g镁屑及一小粒碘。在恒压漏斗中加入6.5mL溴乙烷和15mL无水乙醚，混匀。从恒压漏斗 中滴入约1.7mL混合液于三颈瓶中，溶液呈微沸，随即碘的颜色消失（必要时 可用温水浴温热）。开动搅拌，慢慢滴加剩下混合液，维持反应液呈微沸状态。 滴加完毕后，用温水浴回流搅拌30min , 使镁屑几乎作用完全。 2. 与丙酮的加成反应：将反应瓶置于冰水浴中，在搅拌下从恒压漏斗中滴入 5mL丙酮及5mL无水乙醚混合液，滴加完毕后，在室温下搅拌15min，瓶中有 灰白色粘稠状固体析出。 3. 加成物的水解和产物的提取：将将反应瓶在冰水冷却和搅拌下，从从恒压 漏斗中滴入30mL20%硫酸溶液分解产物。然后在分液漏斗中分离出醚层，水层 用乙醚萃取2次，每一次6.5mL。合并醚层，用8mL5%碳酸钠溶液洗涤，再用 无水碳酸钾干燥。用热水浴蒸去乙醚，再直接加热蒸馏，收集95~105℃馏分。 称重，计算产率。 [注意事项] 1. Grignard反应所用的仪器和药品必须经过干燥处理；实验装置与大气相连处需接上装有无水氯化钙干燥管。 2.滴加溴乙烷的速度必须控制。 3. 2-甲基-2-丁醇与水能形成共沸物，最后用无水碳酸钾干燥时一定要完全。 4.乙醚容易燃烧，必须远离火源。 5.乙醚和溴乙烷的沸点都很低，操作时，应尽量防止其挥发。 带干燥管的电动搅拌装置

2甲基2丁醇的制备实验报告

2甲基2丁醇的制备实验报告 篇一：2-甲基-2-丁醇的制备习题 1、本实验有哪些要求？为什么？为此，你采取了什么措施？ 答：（1）所用仪器、药品必须干燥，若有水分存在，反应很难进行，并且使生成的格氏试剂分解。为此，溴乙烷需经无水氯化钙干燥，蒸馏纯化。丙酮用无水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化，乙醚需经金属钠干燥。 （2）滴加溴乙烷的速度不能太快，否则会有正丁烷生成。 2、制得的粗产物为什么不能用氯化钙？ 答：因为氯化钙能与醇类物质形成络合物而造成产物损失 3、萃取水层为什么不用无水乙醚？ 答：萃取水层就是用乙醚，无水乙醚萃取时也会混入水，而乙醚比无水乙

醚制作方便，而效果相同，故选用乙醚即可。 4、如反应为开始之前，加入大量正溴乙烷有什么不好？ 答：反应为剧烈放热反应，加入大量溴乙烷，会放出大量的热，很难控温，易发生副反应 篇二：2-甲基-2-丁醇的制备预习实验报告及思考题 2-甲基-2-丁醇的制备 一.实验目的 1．学习格氏试剂的制备和应用。 2．初步掌握低沸点易燃液体的处理方法。 3．继续熟练掌握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、干燥、分离技术。 二．实验原理 2-甲基-2-丁醇是一种常见的叔醇，常温下为无色液体，有类似樟脑气味。微溶于水，与乙醇、乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。易燃，易发生消除反应。实验室中常用Grignard试剂合成。用作溶

剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。 卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基卤化镁，生成的烷基卤化镁与酮发生加成—水解反应，得到叔醇。 反应必须在无水和无氧条件下进行。因为Grignard 试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反应。所以，本实验中用无水乙醚作溶剂，由于无水乙醚的挥发性大，可以借乙醚蒸汽赶走容器中的空气，因此可以获得无水、无氧的条件。 Grignard 试剂生成的反应是放热反应，因此应控制溴乙烷的滴加速度，不宜太快，保持反应液微沸即可。Grignard 试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应，所以要在冷却条件下进行。 三．实验准备 1.仪器 250 mL 三口烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，恒压滴液漏斗，分液漏斗，干燥管，50mL 圆底烧瓶，蒸馏头，温

2-甲基-1-丙醇(异丁醇)

4、2-甲基-1-丙醇（2-Methyl-1-propanol） 4.1标识 别名：异丁醇、异丙基甲醇、1-羟基-3-甲基丙烷，Isobutanol,Isobutyl alcobol, Isopropylcarbinol, Fermentaion butylalcbhol, 1-Hydroxymethyl propane 分子式：(CH3)2 CHCH2OH相对分子量：74.1 4.2危规分类及编号 按GB13690归类为第三类“易燃液体” 危规分类及编号：GB13690 3.3类“高闪点液体” 危规号：33552，UN.No.: 1120 IMDG CODE 3191 3313页，3.3类。4.3规格、用途 规格：工业级，馏出量（105～110℃）≥95%，食品添加剂，沸程106.4～109.4℃。试剂级，沸程：分析纯，化学纯107～109℃。 用途：石油添加剂、抗氧剂、2,6-二叔丁基对甲酚、乙酸异丁酯、增塑剂等的原料。 4.4物化性质 无色带有甜味的有吸湿性的液体。相对密度0.8018。熔点-1080C。沸点1080C。折射率1.3955。临界温度2650C，临界压力4.88×106Pa。蒸气压（200C）950Pa，蒸气相对密度2.6。溶于水、乙醇、醚和酮类。 4.5危险特性 易燃。受热或遇明火有着火、爆炸危险。蒸气能与空气形成爆炸性混合物。爆炸极限1.7%（510C）～10.6%（940C）。闪点280C。自燃点4150C。受热分解释放出有毒烟雾。与氧化剂接触剧烈反应。容器在火场中有爆裂的危险。低毒。小 鼠吸入32.2g/m3×5h死亡；小鼠静脉LD 50: 0.6g/kg;大鼠经口LD 50 : 2.46g/kg； 兔经皮LD 50 : 4.24g/kg×24h。具有麻醉作用。能刺激眼睛和咽喉部的黏膜。可经皮肤吸收，但对皮肤无明显刺激作用。 4.6应急措施 消防方法：用抗溶泡沫、干粉、1211、二氧化碳、雾状水灭火；用水冷却火场中的容器，稀释逸出液体成为不燃性混合物，并保护消防人员。 急救：应使吸入蒸气的人员迅速离开现场。安置休息并保暖；眼睛受刺激用

甲乙酮制备流程

正丁烯水合法制 备仲丁醇及仲丁醇脱氢制备甲乙酮 一、C4混合烃类组成 二、正丁烯水合法制备仲丁醇 树脂直接水合法 （1）C4原料的进行预处理： 1.使用C4馏分和甲醇反应，使异丁烯生成甲基叔丁基醚而除去 2.采用萃取蒸馏式分子筛吸附分离等方法除去丁烯-丁烷馏分中的丁烷 3.进行精致提纯，使正丁烯含量达到90％~95％ 4. 含有微量萃取剂的正丁烯再经过水洗塔洗去正丁烯中的萃取剂，此后送往水合反应工段 （2）正丁烯水合 C4循环气体分离仲丁醇精馏(先共沸塔在精馏塔) 具体参考见（碳四碳五烯烃工学，p556） 反应温度：150-170 C 反应压力:5.0-7.0MPa(6.0MPa) 催化剂：一般选用苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物经磺化所得阳离子交换树脂

一、仲丁醇气相脱氢制备甲乙酮（氧化锌和氧化铜催化剂，脱 氢反应器反应温度：250，反应压力：0.28mpa） 采用氧化锌催化剂的工艺过程（详细见碳四碳五烯烃工学，p570） 原料要求：SBA纯度 >99.0wt％水分 <0.2wt％ 反应包括：脱氢和精致。 流程： 1.原料仲丁醇首先从顶部进入甲乙酮吸收塔，吸收反应生成氢气中的甲乙酮。 2.仲丁醇经过预热、气化和过热、温度达400 C 进入脱氢反应器,用熔盐供热催化剂活性降低后，在反应器中进行催化剂再生； 再生条件：500 C 通入含O2 2％和 N2 98％，然后通入氢气在250 C进行还原3.反应器出口产物43 C 在进入气相分离器。 反应条件： 反应温度 400 C SBA 液体空速 1.5／h 反应压力 0.3MPa 催化剂组成 ZnO 8％ ZrO 0.5％、沸石91.5％4.分气罐，脱氢，甲乙酮干燥塔脱水，其中甲乙酮脱水采用正己烷作为共沸剂 5.醇酮分离塔分离塔，分离醇酮，塔底仲丁醇循环利用，塔顶的甲乙酮采出

实验七2-甲基-2-丁醇的制备

实验七2-甲基-2-丁醇的制备 一、实验目的 1．学习格氏试剂的制备和应用。 2．初步掌握低沸点易燃液体的处理方法。 3．继续熟练掌握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、干燥、分离技术。 二、基本原理 卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基卤化镁，生成的烷基卤化镁与酮发生加成–水解反应，得到叔醇。 C2H5Br+Mg无水乙醚C2H5MgBr 反应必须在无水和无氧条件下进行。因为Grignard试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反应。所以，本实验中用无水乙醚作溶剂，由于无水乙醚的挥发性大，可以借乙醚蒸汽赶走容器中的空气，因此可以获得无水、无氧的条件。 Grignard试剂生成的反应是放热反应，因此应控制溴乙烷的滴加速度，不宜太快，保持反应液微沸即可。Grignard试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应，所以要在冷却条件下进行。 三、主要试剂与仪器 1．试剂溴乙烷20mL(0.26mol)，金属镁3.5g(0.144mol)，无水丙酮10mL(0.136mol)，无水乙醚45mL，乙醚、碘、浓硫酸、无水碳酸钾、10％碳酸钠溶液。 2．仪器250mL三口烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，恒压滴液漏斗，分液漏斗，干燥管，50mL 圆底烧瓶，蒸馏头，温度计（200℃），温度计套管，支管接引管，锥形瓶，量筒，烧杯，旋转蒸发仪，电动搅拌器。 四、基本操作与技术 （一）磁力搅拌反应装置 制备格氏试剂须在干燥条件下进行，本实验采用磁力搅拌下的回流装置，并在球形冷凝管的上口安装干燥管，如图1所示。

图1磁力搅拌回流反应装置 （二）萃取操作 萃取是有机化合物分离与提纯常用的一种实验或生产技术。它是利用某一化合物在两种不相溶的溶剂中溶解度的不同，使该物质从一种溶剂转移至另一种溶剂，以到达分离和提纯的目的。萃取既可以从多组分的混合物中提取出需要的产物纯品，也可以借以除去少量的杂质以达到纯化产品的目的。 液-液萃取有机溶剂的选择：①与原溶剂不相溶；②与原溶剂密度差相对较大；③被萃取的有机物在该有机溶剂中溶剂度较大；④化学稳定性好；⑤易于与被萃取物分离；⑥无毒性、不易燃。 根据分配定律，用相同量的溶剂，分几次萃取要比一次萃取效率高。因此，一般情况下，分2～4次萃取，就可以把绝大部分被萃取物萃取出来。 在实验中，往往因为强烈摇振分液漏斗而发生乳化现象。为了破坏乳化现象，通常可以采取以下措施：一是盐析；二是遇碱性溶液乳化时可以加入少量稀硫酸或乙醇；三是增加有机层的相对密度；四是将乳液静置较长时间。 五、实验步骤 第一阶段：乙基溴化镁的制备 1．如图1搭好装置，要求搅拌器转动灵活。本实验要求无水，玻璃仪器必须预先烘干。 2．在250mL三口烧瓶中放入3.5g洁净干燥的镁带（剪成约0.5cm小段）和20mL无水乙醚；在滴液漏斗中加入15mL无水乙醚和20mL溴乙烷，摇匀。 3．开动搅拌，从滴液漏斗往三口烧瓶内滴加约5～7mL溴乙烷与乙醚的混合液。 4．当溶液微微沸腾，颜色变成灰色浑浊时，表明反应已经开始。（若10min还没有明显的开始现象，可用手掌将烧瓶温热或用温水浴温热，也可投入一小粒碘。） 5．确认反应已经开始后，慢慢滴加溴乙烷与乙醚的混合液，调整滴加速度，使反应瓶内保持缓缓沸腾。（若反应剧烈，应暂停滴加，并用冷水稍微冷却）。 6．滴加完毕，待反应缓和后，小火加热回流，约30min后，镁几乎反应完毕，格氏试剂制好备用。

2-甲基-2-氯丙烷的制备

2-甲基-2-氯丙烷的制备 萃取是分离和提纯有机化合物常用的操作之一。萃取是利用溶液中各组分在所选用的溶剂中溶解度的差异,使溶质进行液液传质,以达到分离均相液体混合物的操作。 液体中萃取常用的是分液漏斗。使用分液漏斗应做到：（1）洗涤干净。（2）检查是否漏水。使用分液漏斗时，从颈部放出液体之前，要先打开上口的玻璃塞，或使塞上凹槽（或小孔）对准漏斗口上的小孔，使分液漏斗内气体与大气相通，否则液体不会顺利地流出。分液时，下层液体应从下口放出，上层液体从上口倒出。分液漏斗使用后要把旋塞处擦拭干净，并在上口与塞子之间、塞芯与塞槽之间放一纸条，以防磨砂处粘连。 洗涤是从混合物中提取出不需要的少量杂质，是分离液态有机物的一种方法。 液体有机化合物的干燥 （1）干燥剂的选择：干燥剂应与被干燥的液体有机化合物不发生化学反应，包括溶解、络合、缔合和催化等作用，例如酸性化合物不能用碱性干燥剂等。 （2）使用干燥剂时要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。 （3）干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL 液体约需0.5～1g 干燥剂。 2-甲基-2-氯丙烷可由叔丁醇和浓盐酸反应制备得到，反应式如下： 1、 实验部分 1.1、 实验设备与材料 仪器：锥形瓶、烧杯、量筒、分液漏斗、铁圈、石棉网、圆底烧瓶、玻璃塞、酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝管、尾接管、漏斗 药品：叔丁醇、浓盐酸、水、5%碳酸氢钠溶液、无水氯化钙、沸石、冰 1.2、 实验装置 C CH 3H 3C CH 3+ HCl C CH 3H 3C Cl CH 3 + H 2O

制备装置分液装置蒸馏装置 1.3、实验过程 在100mL圆底烧瓶中，加入6.2g叔丁醇和21mL浓盐酸，不断振荡10～15 min后，转入分液漏斗，静置，待明显分层后，分去水层。有机层分别用水、5％碳酸氢钠、水各5mL洗涤。产品用无水氯化钙干燥后转入蒸馏烧瓶中，加入沸石，接收瓶置于冰水浴中。在水浴上蒸馏收集50～51℃馏分。 2、结果与讨论 2.1、产物的产量和产率 经称量得，产物质量为2.2g 而理论产物的质量为7.75g 所以，产物产率为 2.2÷7.75 ＝28.4% 2.2、有机层分别用水、5％碳酸氢钠、水各5mL洗涤的原因 第一次用水洗涤是为了除去溶液中未反应的大部分的HCl ，用5％碳酸氢钠洗涤是为了完全除去溶液中的HCl ，而第二次用水洗涤是为了除去溶液中混有的碳酸氢钠、氯化钠。 2.3、产品用无水氯化钙干燥的原因 用无水氯化钙干燥有两大好处：可以吸水，干燥效能中等；能和叔丁醇反应，能除去反应中未反应的叔丁醇。而用其它干燥剂则达不到此效果，如无水硫酸镁就不能和叔丁醇反应。 2.4、分液后，判断哪层为有机层的方法 取一支试管，加少量水，用吸管吸下层液体滴一滴于试管中，若试管中不分层，则说明下层液体为水层：若试管中分层，则说明下层液体为有机层。 2.5、影响产物产量的因素 该实验中，产物产量偏低。影响因素有： （1）在反应物刚混合时就塞住玻璃塞，烧瓶中因压力过大，将部分反应物冲出烧瓶； （2）用分液漏斗洗涤时，在振荡过程中，由于分液漏斗上口塞子没塞紧，造成部分产物损失； （3）用碳酸氢钠洗涤时间过长，增加了产物的水解损失。 2.6、蒸馏过程中温度计读数 蒸出产物时，温度计读数为51℃，在50-51℃范围内，说明蒸馏时产物较纯净，含水很少，即操作过程较好。 参考文献： 1.曾昭琼主编，有机化学实验（第三版）[M]，北京，高等教育出版社，2000年6月第1版，70~76.

2-甲基-2-丁醇

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 2-甲基-2-丁醇 2-甲基-2-丁醇（1）化学品及企业标识化学品中文名： 2-甲基-2-丁醇，二甲基乙基甲醇，第三戊醇，二甲基乙基原醇化学品英文名： tert-Amylalcohol，tert-Pentylalcohol，Dimethylethylcarbinol，Ethyldimethylcarbinol， tert-Pentanol，Amylenhydrate 分子式： C5H12O 相对分子量： 88. 17 （2）成分/组成信息成分： 纯品 CAS No： 75-85-4 （3）危险性概述危险性类别： 第 3. 3 类高闪点液体侵入途径： 健康危害： 中等毒性，刺激眼、鼻和呼吸器官。 吸入其蒸气可引起眩晕、头痛、咳嗽、恶心、耳鸣、谵语，严重者可致高铁血红蛋白病和糖尿病等。 大鼠经口 LD50 为 1000mg/kg。 生产设备应密闭，防止泄漏。 操作人员应穿戴防护用具。 环境危害： 燃爆危险： 1 / 4

与空气混合可爆（4）急救措施皮肤接触： 食入： 吸入、食入或皮肤接触该物质可引起迟发反应，确保医务人员了解该物质相关的个体防护知识，注意自身防护（5）消防措施危险特性： 遇明火、高温、氧化剂较易燃; 燃烧产生刺激烟雾有害燃烧产物： 灭火方法： 干粉、干砂、二氧化碳、泡沫、 1211 灭火剂灭火注意事项及措施： （6）泄漏应急处理应急行动： （7）操作处置与储存操作注意事项： 储存注意事项： 库房通风低温干燥; 与氧化剂分开存放（8）接触控制/个体防护监测方法： 工程控制： 呼吸系统防护： 眼睛防护： 身体防护： 手防护： 其他防护： （9）理化特性外观与性状：

Grignard反应制备2-甲基-2-丁醇

Grignard反应制备2-甲基-2-丁醇 一、 实验项目简介 本实验在无水乙醚中将溴乙烷与金属镁反应，制备格氏试剂－－乙基溴化镁。将格氏试剂与丙酮反应，得到亲核加成产物，然后将其用稀硫酸分解，得到目标分子2-甲基-2-丁醇。(详见教案) 二、 实验项目的综合性 本实验是在学生掌握有机实验的基本单元操作的基础上设立的一个综合性较大的项目，要求学生能够把各方面的知识综合联系起来，使其在实验技能与技巧方面能够得到更好的训练，以提高他们的实践能力与创新能力。 1) 实验操作的综合性 a) 实验的前期处理内容较多：需要学生将仪器洗涤洁净并充分干燥；将所有反应物进行无水处理；镁条需打磨或酸洗以去除表面氧化物。 b) 因为各个单元反应均较为剧烈，要让学生掌握缓慢滴加反应物的技巧，培养学生认真观察反应现象的能力与耐心。

c) 反应中使用低沸点的溶剂和反应物，要求学生进一步熟悉回流操作，掌握缓和均匀回流的技巧。 d) 粗产物采用乙醚萃取，因其极低的沸点，要求学生进一步正确熟练掌握萃取的操作要点。 e) 目标分子与水形成恒沸物，要求学生掌握干燥剂“适量”的标准以及干燥的基本操作。 f) 进一步熟悉蒸馏操作。 g) 了解无水操作处理的基本要素，了解常见溶剂的无水处理的方法。2）实验目的的综合性 a) Grignard试剂是有机化学基本理论学习中的重点，本项目要求学生在实验之前回顾Grignard试剂的有关知识。通过本次实验既要让学生实实在在的了解其制备过程的复杂性，又要让学生真实感受到其在有机合成中应用的广泛性。 b) 羰基是一类非常活泼的基团，自然界有大量的含羰基的化合物。本项目也要求回顾各种羰基参与的反应以及羰基的制备方法。通过本次实验要求学生进一步掌握亲核加成反应的机理及其应用。 三、 实验操作要点

2甲基2丁醇的制备实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除2甲基2丁醇的制备实验报告 篇一：2-甲基-2-丁醇的制备习题 1、本实验有哪些要求？为什么？为此，你采取了什么措施？ 答：（1）所用仪器、药品必须干燥，若有水分存在，反应很难进行，并且使生成的格氏试剂分解。为此，溴乙烷需经无水氯化钙干燥，蒸馏纯化。丙酮用无水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化，乙醚需经金属钠干燥。 （2）滴加溴乙烷的速度不能太快，否则会有正丁烷生成。 2、制得的粗产物为什么不能用氯化钙？ 答：因为氯化钙能与醇类物质形成络合物而造成产物损失 3、萃取水层为什么不用无水乙醚？ 答：萃取水层就是用乙醚，无水乙醚萃取时也会混入水，而乙醚比无水乙醚制作方便，而效果相同，故选用乙醚即可。 4、如反应为开始之前，加入大量正溴乙烷有什么不好？

答：反应为剧烈放热反应，加入大量溴乙烷，会放出大量的热，很难控温，易发生副反应 篇二：2-甲基-2-丁醇的制备预习实验报告及思考题 2-甲基-2-丁醇的制备 一.实验目的 1．学习格氏试剂的制备和应用。 2．初步掌握低沸点易燃液体的处理方法。 3．继续熟练掌握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、干燥、分离技术。 二．实验原理 2-甲基-2-丁醇是一种常见的叔醇，常温下为无色液体，有类似樟脑气味。微溶于水，与乙醇、乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。易燃，易发生消除反应。实验室中常用grignard 试剂合成。用作溶剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。 卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基 卤化镁，生成的烷基卤化镁与酮发生加成—水解反应，得到叔醇。 反应必须在无水和无氧条件下进行。因为grignard试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反应。所以，本实验中用无水乙醚作溶剂，由于无水乙醚的挥发性大，可以借乙醚蒸汽赶走容器中的空气，因此可以获得无水、无氧的条件。

2甲基2丁醇的制备预习实验报告及思考题(供参考)

2-甲基-2- 丁醇的制备 一.实验目的 1学习格氏试剂的制备和应用。 2. 初步掌握低沸点易燃液体的处理方法。 3?继续熟练掌握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、干燥、分离技术。 二.实验原理 2-甲基-2- 丁醇是一种常见的叔醇，常温下为无色液体，有类似樟脑气味。微溶于水，与、、、、互溶。易燃，易发生。实验室中常用Grignard试剂合成。用作溶剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。 卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基卤化镁，生成的烷基卤化镁与酮发 生加成一水解反应，得到叔醇。 反应必须在无水和无氧条件下进行。因为Grig nard试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反 应。所以，本实验中用无水乙醚作溶剂，由于无水乙醚的挥发性大，可以借乙醚蒸汽赶走容 器中的空气，因此可以获得无水、无氧的条件。 Grignard试剂生成的反应是放热反应，因此应控制溴乙烷的滴加速度，不宜太快，保持反应液微沸即可。Grig nard 试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应，所以要在冷却条件下进行。 三.实验准备 1.仪器 250 mL三口烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，恒压滴液漏斗，分液漏斗，干燥管，50mL 圆底烧瓶，蒸馏头，温度计（200C）,温度计套管，支管接引管，锥形瓶，量筒，烧杯，旋转蒸发仪，电动搅拌器。 2试剂 溴乙烷10 mL ,金属镁，无水丙酮5 mL，无水乙醚23 mL ,乙醚、碘、浓硫酸、无水碳酸钾、10%碳酸钠溶液。3.物理常数 四.实验仪器及操作说明

一. 磁力搅拌装置 制备格氏试剂须在干燥条件下进行， 本实验采用磁力搅拌下的回流装置， 并在球形冷凝管的 上口安装干燥管。 二. 萃取 萃取是有机化合物分离与提纯常用的一种实验或生产技术。 它是利用某一化合物在两种不相 溶的溶剂中溶解度的不同， 使该物质从一种溶剂转移至另一种溶剂， 以到达分离和提纯的目 的。萃取既可以从多 组分的混合物中提取出需要的产物纯品， 也可以借以除去少量的杂质以 达到纯化产品的目的。 液-液萃取有机溶剂的选择：①与原溶剂不相溶；②与原溶剂密度差相对较大；③被萃取的 有机物在该有机溶剂中溶剂度较大；④化学稳定性好；⑤易于与被萃取物分离；⑥无毒性、 不易燃。根据分配定律，用相同量的溶剂，分几次萃取要比一次萃取效率高。因此，一般情 况下，分2?4次萃取，就可以把绝大部分被萃取物萃取出来。 在实验中，往往因为强烈摇振分液漏斗而发生乳化现象。 为了破坏乳化现象，通常可以采取 以下措施：一是盐析；二是遇碱性溶液乳化时可以加入少量稀硫酸或乙醇； 三是增加有机层 的相对密度；四是将乳液静置较长时间。 三. 旋转蒸发仪 组成：旋转蒸发仪可用来回收、 蒸发有机溶剂。它由一台电机带动可旋转的蒸发器 （一般用 茄形瓶或圆底烧瓶）、冷凝管、接收瓶等组成。 原理：由于蒸发器在不断旋转，可免加沸石而不会暴沸，同时，液体附于壁上形成了一层液 膜，加大了蒸发面积，使蒸发速度加快。 注意：①减压蒸馏时，当温度高、真空度高时.瓶内液体可能会暴沸。此时，及时转动插管 开关，通入冷空气降低真空度即可。 对于不同的物料，应找出合适的温度与真空度，以平稳 地进行蒸馏。②停止蒸发时，先停止加热，再放空，最后停止抽真空。若烧瓶取不下来，可 趁热用木槌轻轻敲打，以便取下。 五. 实验步骤 1 厂 CSJ 0 ? —I i 11& 磁力搅拌回流装置 ?一水裕楓热 旋转蒸发仪