最终版-内标法测定酊剂中乙醇含量

实验六十三 内标法测定酊剂中乙醇含量

一、目的要求

1.掌握采用标准对照法进行定量及计算的方法。

2.掌握用内标法测定酊剂中乙醇含量的方法。

二、实验原理

在药物的GC 分析中，许多药物的校正因子未知，此时，可采用无需校正因子的内标标准曲线法或内标对比法定量。由于上述方法是测量仪器的相对响应值（峰面积或峰高之比），故实验条件波动对结果影响不大，定量结果与进样量重复性无关，同时也不必知道样品中内标物的确切量，只需在各份样品中等量加入即可。

本实验采用内标对比法测定酊剂中乙醇含量，方法是先配制已知浓度的标准样品，将一定量的内标物加入其中，再按相同量将内标物加入试样中。分别进样，由下式可求出试样中待测组分的含量（V/V ）：

三、主要仪器与试剂

仪器 岛津GC-14C 气相色谱仪，微量注射器（1μL ），移液管（5ml ，10ml ），量瓶（100ml ）。 试剂 无水乙醇（AR ），无水丙醇（AR ，内标物），酊剂（大黄酊）样品

四、操作步骤

1.实验条件 色谱柱：Rtx-1毛细管柱(30 m ×0.25 mm ×1μm)；柱温：90℃；气化室温度：140℃；检测器（FID ）温度：120℃; 载气：9.8×104Pa ；进样量：0.5μL 。

2.溶液配制

（1）标准溶液制备 精密取无水乙醇5ml 及无水丙醇5ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

（2）样品溶液制备 精密量取酊剂样品10ml 及无水丙醇5ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

3.测定 在上述色谱条件下，取标准溶液与样品溶液，分别进样0.5μL ，记录色谱图。

4.结果计算 将色谱图中有关数据填入下表，并代入公式求样品中乙醇的百分含量（V/V ）。

标准标准

试样试样）（）（i c A A A A c is i is i ?=//

式中，A i 和A s 分别为乙醇和丙醇的峰面积；10为稀释倍数；5.00%为标准溶液中乙醇的百分含量（V/V ）

五、注意事项

1.采用内标对比法定量时，应先考察内标标准曲线（以标准曲线中组分与内标峰响应值之比作纵坐标，以标准溶液浓度为横坐标作图）的线性关系及范围，若已知标准曲线通过原点且测定浓度在其线性范围内，再采用内标对比法定量；同时，用于对比的标准溶液浓度与样品溶液中待测组分浓度尽量接近，这样可提高测定准确度。

2.FID 属于质量型检测器，其响应值（峰高h ）取决于单位时间内引入检测器的组分质量。当进样量一定时，峰面积与载气流速无关，但峰高与在气流速成正比，因此当用峰高定量时，需保持载气流速稳定。但在内标法中由于所测参数为组分峰响应值之比（即相对响应值），所以以峰高定量时载气流速变化对测定结果的影响较小。

六、思考题

1.FID 的主要特点是什么？本实验为什么要选择氢焰检测器？

2.色谱内标法有哪些优点？在什么情况下采用内标法较方便？

3.在什么情况下可采用已知浓度样品对照法？内标法定量时，进样是否要十分准确？ %

00.5/10)/(%??=标准试样试样）（）（ωAs Ai As Ai

血液中乙醇含量测定

血液中乙醇含量测定能力验证计划作业指南（飞行检查）

司法部司法鉴定科学技术研究所广东省司法厅中国合格评定国家认可委员会

声明 本作业指南及相关材料内容仅供本次能力验证活动之用，未经组织方同意或授权，任何组织或个人不得复制、传播或作为其它用途。

血液中乙醇含量测定能力验证计划（飞行检查） 作业要求 1.检查组 1.1 由2-3名技术专家（其中1名为组长）和1名司法行政管理人员组成。 1.2 负责将待测样品带至被检查机构检查现场，并完成移交确认工作。 1.3向被检查机构宣布检查要求、注意事项、公正和保密性声明。 1.4按要求完成现场检查工作，并完成《现场检查表》（见第7页至第9页），并签字 确认。 2.待测样品 2.1待测样品共2份，每份样品约5mL。 2.2每份样品均为有一定乙醇含量的血液样品，且都含有1％的NaF成分。 2.3样品采用硬质塑料管密封分装，加以“血液样品”字样的安全标识，置于内装有冰袋的塑料泡沫盒内，避免在正常运输过程中引起损坏、混淆、腐败。 3.被检查机构作业要求 3.1机构代表随机抽取待测样品（最后次序的参加机构除外），对样品的包装、性状、数量进行查验后签字确认。若有疑问应及时向检查组提出，由检查组负责协调或解决。 3.2经确认后，待测样品的接收、流转、检测等过程按照机构规定进行，应在2个小时内完成待测样品的接收、流转、检测及结果报告等整个过程。 3.3 测定完成后向检查组提交以下材料： A 《血液中乙醇含量测定能力验证计划（飞行检查）结果反馈表》（见第5页）； B 检测过程记录（如果有）和检测图谱的复印件。 3.4 检测完毕后由参加机构负责处置样品余样。 4.相关说明 4.1参加机构对待测样品的接收、流转、检测及提交《血液中乙醇含量测定能力 验证计划（飞行检查）结果反馈表》等整个过程超过2个小时的，应视检测结果 无效，按“不通过”结果处理。 4.2在观察检测过程的同时，检查组需通过现场核查、记录和档案查阅以及人员 询问等方式进行检查，请参加机构予以配合并确定陪同人员。 4.3 检查组在下列任何情况之一时，经请示组织方同意，可以停止现场检查： a) 实验室实际状况（鉴定人、设备、鉴定场所）与行政登记信息不符合； b) 现场不具备技术能力评审条件；

乙醇检验操作规程

制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。 二、范围： 适用于本企业乙醇的检验标准操作程序。 三、职责： 1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1【性状】 本品为无色澄明液体,具有乙醇固有香气，香气纯正。 2【检查】 2.1色度： 用50ml比色管直接取试样50.0ml，与同体积的稀铂-钴色标系列标准溶液进行目视比色。本品色度不得过10号色度。 2.2乙醇含量： 将试样注入洁净、干燥的100ml量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平衡约5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录A“酒精计温度（T）、酒精度（ALC）（体积分数）换算表”，换 算成20℃时样品的乙醇含量。乙醇含量≥95.0% 2.3硫酸试验色度： 吸取10.00ml试样于70ml平底烧瓶中，在不断振动下，用量筒或刻度吸管均匀加入10ml 硫酸（控制在15s内加完），充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中，计时，准确煮沸5min，取出，自然冷却。移入25ml比色管，与稀铂-钴标色系列溶液进行目视比色。不得过60号色度。 2.4氧化时间： 用50ml具塞比色管取试样50.0ml，将比色管置于（15±0.1）℃水浴中平衡10ml（将色标管同时放入）。然后用刻度吸管加1.00ml高锰酸钾标准使用溶液(0.001mol/L)，立即加塞振摇均匀并计时，立刻置于水浴中，与色标比较，直至试样颜色与色标一致，即为终点，记录时间，以分计。氧化时间应≥20min。 2.5醛： 精密吸取试样15.0ml于250ml碘量瓶中，加15ml水、15ml亚硫酸氢钠溶液（12g/L）、7ml盐酸滴定液(0.1mol/L),摇匀,于暗处放置1h，取出，用50ml水冲洗瓶塞，以碘标准滴定液(0.05mol/L)滴定，接近终点时，加淀粉指示液0.5ml，改用碘标准滴定溶液(0.005mol/L)滴定至淡蓝色出现（不计数）。加20ml碳酸氢钠溶液(1mol/L),微开瓶塞,

叶绿素a的测量-乙醇提取法

Hydrobiologia485:191–198,2002. ?2002Kluwer Academic Publishers.Printed in the Netherlands. 191 Chlorophyll-a determination with ethanol–a critical test ′Eva P′a pista1,′Eva′Acs2&B′e la B?ddi3,? 1E?tv?s Lor′a nd University of Science,Doctoral School,P′a zm′a ny P′e ter allee1/A,Budapest H-1117,Hungary 2E?tv?s Lor′a nd University of Science,Department of Microbiology,P′a zm′a ny P′e ter allee1/C Budapest H-1117, Hungary 3E?tv?s Lor′a nd University of Science,Department of Plant Anatomy,P′a zm′a ny P′e ter allee1/C,Budapest H-1117,Hungary Tel:12660240;E-mail:bbfotos@ludens.elte.hu (?Author for correspondence) Received2May2001;in revised form30August2002;accepted20August2002 Key words:algae,chlorophyll-a determination,ethanol,ISO standard10260(1992) Abstract Chlorophyll-a content is widely used as an indicator of the quality of freshwater bodies.Quanti?cation of chlorophyll-a is a routine procedure in the test laboratories of water works,and in research laboratories.Although attempts have been made to standardise the measurement procedure,there are nonetheless many procedures currently in use.This work is focused on a careful re-examination of the ISO:10260,1992standard,which prescribes90%(v/v)ethanol for chlorophyll extraction and measurement.Chlorophyll contents of cultures of the cyanobacterium Synechococcus elongatus N?geli and the chlorophyte Scenedesmus acutus Meyen were determined by means of a series of concentrations of ethanol/water mixtures which were employed as extracting agents–the water content was gradually decreased from20to0%.The extraction procedure was veri?ed by measuring the amount of retained water after using both water and oil pumps for?ltering the samples.The spectroscopic effects of the presence of water were studied and the molecular background of these spectral phenomena is discussed.The extraction yields obtained with90%ethanol were compared to those obtained with methanol and acetone.On the basis of the calculated error level,improvements to the ISO:10260,1992standard method have been suggested. Introduction The chlorophyll(Chl)content of freshwater bodies is a widely accepted indicator of water quality.Research projects on periphyton(Cattaneo,1983;Jonsson, 1987;Robinson&Rushforth,1987;Pantecost,1991) or phytoplankton(Kiss&Genkal,1993;Balogh et al., 1995;Jones,1995;Kiss,1996;Sha?k et al.,1997; Skidmore et al.,1998;Kiss et al.,1998)use these characteristics to describe the trophic state(Sumner &Fisher,1979;V?r?s&Padisák,1991;Talling, 1993)of the studied system.However,the identi?c-ation of the alga species,the knowledge of the algal cell number,or the physiological state of cells may also be important in providing a true picture of the water quality or trophic state.A combination of Chl determination and consideration of these other factors may provide an improvement in the reliability and ac-curacy of water quality estimation.Uterm?hl(1958) developed a method to determine the individual num-ber of algae with an inverted microscope and Lund et al.(1958)described a procedure to estimate the accuracy and limitations of Uterm?hl’s method. If certain taxa are in developing or degrading stages in the studied populations,consideration of the factors above is essential,since certain species produce toxins harmful to both water animals and hu-man(Slatkin et al.,1983;Codd et al.,1992).It has been established that the presence of algae and thus the Chl content indicate the concentration of certain chemicals or the appearance of toxins in the drinking water(Bernhardt&Clasen,1991).Thus,considera-

外标法测定乙醇含量(精)

外标法测定乙醇含量 一、实验目的 1．熟悉气相色谱仪的操作步骤 2．学习外标法定量的基本原理和测定方法 二、基本原理 用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。分析时，取和绘制的标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。 本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。 三、实验仪器与试剂 1.仪器： GC7700 气相色谱仪、TCD检测器 2）微量进样器10μl 3）色谱柱试剂： 2.药品乙醇（分析纯），去离子水载气：高纯氮 四、实验步骤 1．标准溶液的配制： 配制标准系列（50–500ppb） 2．GC7700（TCD）的操作步骤： （1）打开载气总阀门，至0.4 MPa，保持半小时。 （2）打开设备电源，TCD设为“开”，设置各路温度参数，TCD电流为“0”。 3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。 （3）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100o （4）C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。 （5）观测 TCD基线，调至可视范围，基本稳定后，调零（0-5mv）. 6）进样分析，如出倒峰，则可通过修改TCD极性校正。 （6）进样结束后，进行降温设置，或调用关闭设置，关闭TCD电流，各温度设置降到80oC 以下，关电源，关载气。 3．标准曲线的绘制： 用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl，得到各标准溶液的色谱图，进行数据处理，绘制出标准曲线。 4．未知样的测定： 用微量进样器吸取与标准溶液相同体积的待测样，进样，得到未知样的色谱图，套用标准曲线，从标准曲线上查得其含量。

酒类检测操作规程

酒类检测操作规程（流程）汇集 一、酒精度（%vol） 静置数分钟轻按一下，静置 取样品注入100ml量筒中放入酒精计读取弯月面的刻度示值 酒中汽泡消失不接触筒壁 同时插入温度计记录查GB/75009.48附录B 换算成20℃时的酒精度%vol。 备注：A、酒精计法 B、原理：用精密酒精计读取酒精体积分数示值，按附录B进行温度校正，求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即酒精度。 C、所得结果应表示至一位小数，同一样品重复条件下，两次测定值之差不应超过平均值的0.5%。 二、总酸 用大肚吸管吸取样品50ml 放入250ml锥形瓶中加入酚酞指示剂2滴 摇动均匀 慢放至微红色 取碱式滴定管装取氢氧化钠标准滴定溶液安放支架上进行滴定并记录 并摇动为终点

测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积结果计算。 备注：A、指示剂法 B、原理：白酒中的有机酸，以酚酞作示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准 滴定溶液的量计算总酸的含量。 C×V×60 C、样品中总酸含量按式计算：X= 50.0 式中：X——样品中总酸的质量浓度（以乙酸计）g/L C——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L V——测定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml 60——乙酸的摩尔质量的数值 50.0——吸取样品的体积ml D、所得结果表示至两位小数。 三、总酯 吸取样品50.0ml 收入250ml的锥形瓶中加入酚酞指示剂2滴摇匀用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定至粉红色切勿过量并记录，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升

数再准确加入25.00ml氢氧化钠标滴定溶液摇匀，密封放置在28℃干燥箱 使红色完全消失 内24h 取出用硫酸标准滴定溶液进行滴定记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积 为终点 结果计算。 备注：A、指示剂法 B、原理：用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流（或放置）使酯类皂化，通 过消耗酸的量计算出总酯的含量。 [C1×25.00-C2×V1]×0.088 C、样品中总酯含量按式计算：×1000 50.0 X：样品中总酯的质量浓度：g/L C2：硫酸标准滴定溶液的实际浓度mol/L C1：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L 25.0：准确加入氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml V1：测定时消耗硫酸的标准滴定溶液的体积ml 0.08 8：与1.00m氢氧化钠标准溶液相当的乙酸乙酯的质量 50.0：取样品的体积ml D、所得结果表示至两位小数。

乙醇检验操作规程

乙醇检验操作规程 1 目的：建立乙醇检验操作规程。 2 适用范围：适用于乙醇的检验操作。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P10。 4.2 质量指标：见《乙醇质量标准》。 4.3 仪器与用具：电热恒温水浴锅、电热恒温干燥箱、蒸发皿、电子天平。 4.4 试药与试液：氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）、碘试液、氢氧化钠试液、酚酞指示液、盐酸、硫酸（95%）、糠醛溶液（1%）、丙酮、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、磷酸氢二钠、高锰酸钾。

4.5 操作方法 4.5.1 性状：本品为无色澄清液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。 相对密度：按《相对密度测定操作规程》其相对密度不大于0.8129，相当于含乙醇C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。 4.5.2 鉴别 4.5.2.1 化学反应：取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。 4.5.2.2 红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致。 4.5.3 检查

4.5.3.1 酸碱度：取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，溶液应无色；再加0.01mol/L氢氧化钠滴定液1.0ml，溶液应显粉红色。 4.5.3.2 溶液的澄清度与颜色：本品应澄清无色。取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清，在10放置30分钟，溶液仍应澄清。 4.5.3.3 吸光度：取本品，以水为空白，照《紫外-可见分光光度计检验操作规程》测定吸光度，在240nm的波长处不得过0.08；250-260nm的波长范围内不得过0.06；270-340nm的波长范围内不得过.02。 4.5.3.4 挥发性杂质：照《气相色谱法检验操作规程》测定。 色谱条件与系统适用性试验：以5%氰丙基苯基-94%二

乙醇标准

成都蓉药集团四川长威制药有限公司 分发单位 总经理( ) 生产负责人( ) 质量负责人( ) 生产部( ) 质量部( ) 供销部( ) 工程部( )生产车间( ) 行政部( ) 财务部( ) 底稿留存：行政部档案

1、目的 建立乙醇检验标准操作规程，保证检验数据准确可靠并保证产品质量。 2、范围 2.1适用于乙醇检验。 2.2在本公司内部使用。 3、责任 QC质检员对本规程负责实施。 4、操作规程： 4.1性状 4.1.1仪器与用具 目测方法。 4.1.2操作方法 取本品在自然光下目视观察：本品为无色澄明液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。 4.1.3结果判定 如符合上述特征则判为符合规定。反之则判为不符合规定。 4.2相对密度 4.2.1试剂与试液 新沸过的冷水 4.2.2 仪器与用具 分析天平（感量0.1mg）、25ml比重瓶、干燥滤纸 4.2.3操作方法 1.将比重瓶洗净并干燥，称定其重量。 2.取上述已称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于25℃）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置25℃的恒温水浴中，放置5分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体从塞孔溢出，随时用滤纸擦干，待液体不再溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量。减去比重瓶重量即为供试品重量。 3.将供试品称重后，倾去供试品，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定法测定同一温度时水的重量。 4.2.4 记录 记录天平型号、测定温度、室温、各项称量数据等。 计算公式 W1 供试品相对密度＝ W2

通则0711-乙醇量测定法-中华人民共和国药典2015年版四部

0711 乙醇量测定法 —、气相色谱法 本法系采用气相色谱法（通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇 (C 2H 5 OH )的含量（％) (ml /ml ) 。除另有规定外，按下列方法测定。 第一法（毛细管柱法） 色谱条件与系统适用性试验采用（6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷 为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器(FID )温度220℃；采用顶空分流进样，分流比为1：1；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份；置100ml 量瓶中，精密加入恒温至20的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量（相当于乙醇约5 ml ) ，置 100ml 量瓶中，精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。精密量取3 ml ，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m×0.53mm×3.00um。 第二法（填充柱法） 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml，分别置

食用酒精标准操作规程

1 原料名称：食用酒精 1.1 汉语拼音：shiyongjiuging 1.2 英文名：Edible Ethanol 2代号：F034 3检验依据：《中华人民共和国国家标准》GB10343-2008及《中国药典》2010年版二部。 4检验项目及操作方法 4.1性状 本品为无色透明液体；具有乙醇固有香气，香气纯正，无异臭，口感纯净、微甜。 4.2 相对密度 4.2.1 仪器与用具 a 电子天平（精度：万分之一）； b 比重瓶； c 恒温水浴锅； d 温度计。 4.2.2 操作方法 取本品，照相对密度测定法（附录VI A）测定，不大于0.8129，相当于含C2H6O不少于95.0%（ml/ml）。 4.2.3计算 相对密度 4.3 酸碱度 4.3.1 仪器与用具 a 移液管（20ml）； b 锥形瓶（300ml）； c 量筒（25ml）； d 滴管； c 刻度吸管。 4.3.2 试剂与溶液 a 水； b 酚酞指示液；

c 氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）。 4.3.3 操作方法 取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，溶液应为无色；再加0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml，溶液应显粉红色。 4.4 溶液的澄清度与颜色 取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。4.5硫酸试验色度 4.5.1 仪器与用具 a 平底烧瓶； b 量筒（10ml）； c 水浴锅； d 比色管（25ml）。 4.5.2 试剂与溶液 a 硫酸； b 铂一钴色标系列溶液。 4.5.3 操作方法 取10ml试样于平底烧瓶中，在不断摇动下，用量筒量取10ml硫酸均匀加入到平底烧瓶中，充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中计时，准确煮沸5min，取出，自然冷却。移入25 ml比色管，与铂一钴色标系列溶液进行目视比色，两次测定值之差不得超过10%。 4.6酸 4.6.1 仪器与用具 a 量筒（50ml）； b 锥形瓶（250ml）； c 水浴锅； d 钠石灰管； e 滴定管（25ml）。 4.6.2 试剂与溶液 a 无二氧化碳的水（将水注入烧瓶中，煮沸十分钟，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。）； b 酚酞指示液； c 0.02mol/l氢氧化钠标准滴定溶液。

1注射剂检验标准操作规程

一、目的：建立注射剂检验标准操作规程，防止错检、漏检的发生。 二、范围：适用于注射剂的检验操作方法。 三、责任：质量部、化验室相关操作人员。 四、内容： 注射剂 注射剂（《中国药典》2010年版二部附录IB）系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。 注射剂可分注射液（其中供静脉滴注用的大体积注射液也称静脉输液）、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。 注射剂除应按药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“装量”或“装量差异”、“可见异物”和“无菌”。静脉用注射剂应加查“热原”或“细菌内毒素”；溶液型静脉用注射液、溶液型静脉注射用粉末及注射用浓溶液应加查“不溶性微粒”；静脉输液及插管注射用注射液应加查“渗透压摩尔浓度”。 混悬型注射液，除另有规定外，药物粒度应控制在l5um以下，含15～20um(间有个别20～50um)者，不应超过10%，若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀；乳状液型注射液不得有相分离现象；静脉用乳状液型注射液分散相球粒的粒度90%应在lum以下，并不得有大于5um的乳滴。 “装量”检查法 1 简述 1.1本法适用于50ml及50ml以下的单剂量注射液的装量检查，其目的在于保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量，以达到临床用药剂量要求。 1.2标示装量为50ml以上的注射液和注射用浓溶液，按最低装量检查法标准操作规范检查，应符合规定。

1.3 凡规定检查含量均匀度的注射液（如塞替派注射液）．可不进行“装量”检查。 2 仪器与用具 2.1注射器及注射针头。 2.2量筒（量入型）规格l、2、5、1O、20及50ml的量筒，均应预经标化。 3 操作方法 3.1 按下表规定取用量抽取供试品。 标示装量供试品取用量（支） 2ml或2ml以下 5 2ml以上至50ml 3 3.2取供试品，擦净瓶外壁，轻弹瓶颈部使液体全部下落，小心开启，将每支内容物分别用相应体积的干燥注射器（包括注射器针头）抽尽，注入预经标化的量筒内，在室温下检视，读出每支装量。 3.3如供试品为油溶液或混悬液时，检查前应先微温摇匀，立即按3.2项下方法操作，并冷至室温后检视。 4 注意事项 4.1所用注射器及量筒必须洁净、干燥并经定期校正；其最大容量应与供试品的标示装量相一致，量筒的体积应使待测体积至少占其额定体积的40%。 4.2 注射器应配上适宜号数的注射针头，其大小与临床使用情况相近为宜。 5 记录与计算主要记录室温，抽取供试品支数，供试品的标示装量，每支供试品的实测装量。 6 结果与判定 每支注射液的装量均不得少于其标示装量；如有少于其标示装量者，即判为不符合规定。 “装量差异”检查法 l 简述 1.1本法适用于注射用无菌粉末的装量差异检查。 1.2本项检查的目的在于控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确。 1.3凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末，可不进行“装量差异”检查。 2 仪器与用具 分析天平感量0. 1mg（适用于平均装量为0.15g及其以下的粉针剂）或感量1mg

聚山梨酯80检验标准操作规程

目的：建立聚山梨酯80检验标准操作规程，保证检验结果的准确性。 范围: 适用于聚山梨酯80的检验标准操作。 职责: QC检验员：负责来样的理化检验，原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责；并及时出具检验报告书。 QC主任：合理分配检验工作，对来样检验的及时、结果准确负责；对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。 内容: 依据：《中华人民共和国药典》2010年版二部 检品名称：聚山梨酯80 类别：药用辅料，增溶剂和乳化剂等。 1、性状 1.1性状：取本品适量，在自然光线下，用目测和鼻闻法检测，本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩；有温热感。本品与水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易容，在矿物油中极微溶解。 1.2 相对密度：本品的相对密度为1.06~1.09。 1.2.1仪器与用具：电子天平、比重瓶。 1.2.2操作步骤：取本品照《相对密度检查法操作规程》（SOP-ZL-TY-014-01）检查法在25℃测定。 计算公式： W 1 - W 2 W 1 ：供试品与比重瓶的重量 相对密度= W 2 ：比重瓶的重量 W 3 - W 2 W 3 ：水与比重瓶的重量

1.3 黏度：本品在25℃时（毛细管内径为3.4~4.2mm）应为350~550mm2/S。 1.3.1仪器与用具：黏度测定装置一套。（平氏黏度计） 1.3.2操作步骤：照《黏度测定法操作规程》（SOP-ZL-TY-047-01）第一法测定。 计算公式：ν=Kt K：黏度计常数，mm2/s；t：测得的平均流出时间 1.4 酸值：本品的酸值不得过 2.2。 1.4.1 仪器与用具：锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、滴定管、烧杯 1.4.2 试剂与试药：乙醇、乙醚。 1.4.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。 1.4.4 操作步骤：取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解，附回流冷疑器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。 计算公式：A×5.61 供试品的酸值＝─────── W A：消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml) W：供试品的重量(g) 1.5 羟值：本品的羟值为65~80。 1.5.1 仪器与用具：具塞锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、水浴锅、滴定管、金属制台架、 1.5.2 试剂与试药：对甲苯磺酸、乙酸乙酯、醋酐、吡啶 1.5.3指示液甲酚红—麝香草芬蓝混合指示液：取甲基红指示液1份与0.1%溴麝香草酚蓝3份，混合，即得。 氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。 1.5.4 操作步骤：照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。 计算公式：(B－A)×56.1 供试品的羟值＝─────────＋D

乙醇残留量方法学研究(测定结果)分析

乙醇残余量 药用辅料中的残留溶剂系指在药用辅料生产过程中残留于成品中的有机溶剂。由于残留溶剂有可能增加药用辅料的毒副作用，甚至会影响药物的稳定性，故所有的有机溶剂应尽可能地除去。由于我公司蔗糖生产工艺中使用乙醇作为溶剂，为了保障药用辅料产品质量，故采用气相色谱仪（顶空法）对药用蔗糖中的乙醇残留量进行了测定。 1、仪器 GC-2014C气相色谱仪，FID检测器，岛津公司生产。顶空进样器DK-3001A，北京中兴汇利科技发展有限公司生产。 2、试药 2.1乙醇 批号：20090108，级别：色谱级 厂家：天津市科密欧化学试剂可发中心 2.2水 生产使用纯化水 2.3正丙醇 批号：T20090521，级别：分析纯 厂家：国药集团化学试剂有限公司 2.4 样品 蔗糖（批号20111101、20111102、20111103），河南鲁尔康药业有限公司生产

3、色谱条件 3.1色谱柱：DB-624[6%氰丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷]30m×0.53mm×3.0μm；安捷伦公司。 3.2检测条件：起始温度40℃，以每分钟5℃的速率升温至120℃，维持1分钟，顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。进样体积1ml,载气为N2,FID检测器。 4、检测步骤 4.1溶液配制 4.1.1内标贮备液 精密量取正丙醇0.3125g于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，制成每1ml含正丙醇1.25mg的内标贮备液。 4.1.2对照品贮备溶液 精密称取乙醇250.8mg于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，制成每1ml含乙醇2.508mg的对照品贮备溶液。 4.1.3对照品溶液 依次取0.1ml、0.2 ml、0.3 ml、0.4 mll对照品贮备溶液分别置4个100ml量瓶中，再分别加入1ml的内标贮备液，加水稀释至刻度，制成每1ml含乙醇2.51、5.02、7.52、10.0μg，含正丙醇12.5μg的系列浓度的对照品溶液。 4.1.4供试品溶液 精密称取样品1g置100ml容量瓶中，再精密量取1ml内标贮备液置容量瓶中，加水溶解，加水稀释至刻度，得供试品溶液。

气相色谱法测定乙醇中少量杂质的含量

气相色谱法测定乙醇中少量杂质的含量(外标法) 一、目的要求 1．学习固定液的涂渍，色谱柱的装填和老化处理方法。 2．学习色谱柱的柱效测定方法。 3．学习外标法定量的基本原理利剑定试样中杂质含量的方法。 4．了解氢火焰检测器的基本原理。 二、测定意义 最好的工业乙醇也只有99.9%的含量（还有千分之一的杂质），而工业乙醇中含有少量工业甲醇或工业甲醇中含有少量工业乙醇是很正常的事。因为甲醇沸点是64.7度，乙醇是78度，相差13度是不可能100%完全分离的。食用乙醇需要严格限制甲醇量，所以非常有必要测定乙醇中杂质的含量。 二、方法原理 色谱柱的柱效能是色谱柱的一项重要指标。在一定色谱条件下，色谱柱的柱效可以用理论塔板数或理论塔板高度来衡量，在实际工作中使用有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效来表示更为准确，更能真实地反映色谱住分离的好坏，它们的计算公式为： t R'：调整保留时间；y1/2：半高宽；y：峰底宽；L：柱长；t M：死时间。 外标法定量是用组分i的纯物质配制成已知浓度的标准样，在相同的操作条件下，分析标准样和未知样，根据组分量于相应峰面积或峰高呈线性关系，则在标准样与未知样进样量相等时，由下式计算组分的含量： 式中：C is：标准样中组分i的含量；c i：样品中组分i的含量；A is：标样中组分i的峰面积；A i：样品中组分i的峰面积。

四、仪器与试剂 1．GC400１气相色谱仪；2．A4800色谱数据工作站；3．真空泵；4．漏斗；5．不锈钢色谱柱2m x 3mm；6．氢气、空气、氮气高压钢瓶；7．皂膜流量计；8．微量注射器，1μL ,100μL ；9．固定液：邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，色谱纯；10．担体：6201红色硅藻土，60～80目；11．乙醚，盐酸，氢氧化钠，苯，甲苯．乙醚，甲醇；12．甲烷气袋。五、实验内容与步骤 1．实验条件 色谱柱，DNP：6201担体(15：100)，60-80目。氮气流量5mL／min;空气30 mL／min；氢气30mL/min。 检测器：氢火焰离子化检测器。柱温，110℃；气化室温度150℃；检测室温度110℃。 2．色谱拄的装填与老化 (1) 称取60g 60-80目6201红色硅藻土担体，置于400 mL烧杯中在105℃烘箱内干燥4-6h。 (2) 称取固定液邻苯二甲酸二壬酯7.5g于150mL蒸发皿中，加入适量乙醚溶解(乙醚的加入量应能浸没担体并保持有3-5mm的液层)，然后加入50g 6201担体，晃匀，置于通风厨内使乙醚自然挥发，待乙醚挥发完毕，移至红外线干燥箱内烘干20～30min即可装填。 (3)取一根长2m，内径3mm不锈钢色谱柱，用50 mL 1mol?L-1盐酸溶液浸泡5～6min，用水抽洗至中性，再用50mL 1mol?L-1氢氧化钠溶液浸泡抽洗，再用水抽洗至中性，烘干备用。采用真空泵抽气填人固定相，填满后用玻璃纤维塞紧柱两端。 (4)色谱柱的老化：把填好的色谱柱与色谱仪进样口接好，出气口直 通大气，开启载气，流量为5-10 mL/min，检查至气路连接处不漏气，打开色谱仪电源，调节柱温150℃，老化处理8h。 3．色谱柱的柱效测定 根据实验条件，将色谱仪按仪器操作规程调至待测状态，当仪器上电路和气路系统达到平衡，记录图上基线平直时，即可进样。吸取1μL 1g/L的苯和甲苯溶液进样，得苯和甲苯的色谱图，并重复两次。用100μL进样器抽取50μL甲烷进样，得死时间t M。 4．乙醇中乙醚含量的测定 取无水乙醇五份，每份5mL，分别加入纯乙醚60μL，120μL，180μL，240μL，300μL配得标准溶液5瓶，从每瓶中吸取0.1μL注入色谱仪得各标准溶液色谱图，取含杂质的乙醇试样5μL，于相同条件下进行分析，得色谱图。 5．实验完毕，用乙醚清洗1μL注射器，退出色谱工作站，关闭H2和空气钢瓶，关闭氢火焰离子化检测器及色谱仪开关，待柱箱温度降至室温后关闭载气。 六、数据记录与处理 1．打印下各色谱图，计算柱效。 2．绘制乙醚的标准曲线。 3．利用A4800色谱数据工作站采用外标法求样品中各组分含量。

乙醇检验操作规程

目的：建立乙醇检验操作规程 范围：本规程适用乙醇检验 责任人：质检科原辅料检定人员 内容： 1.器具及仪器 高效气相色谱仪、紫外-可见分光光度计、水浴箱、冰浴箱、电热恒温干燥箱、分析天平、烧杯、量筒、刻度吸管、蒸发皿、滴管、50ml具塞量筒、容量瓶、玻璃试管、滤纸 2.试剂： 三氯甲烷、氢氧化钠试液、碘试液、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液、甘油、无水甲醇、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇、氢氧化钠试液、碘试液 3.性状： 本品为无色澄明液体，微有特臭，味灼烈，易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰，加热至约78℃即沸腾，本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。

4.相对密度 本品的相对密度（见通用相对密度检测标准操作程序）应不高于0.8129，相当于含乙醇（C2H6O）应不低于95.0%（ml/ml）。 5.鉴别 （1）取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。 （2）本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致（附录IV C）。 6.检查 6.1酸碱度 6.1.1操作步骤 6.1.1.1用刻度吸管取样品20ml，加入烧杯中。 6.1.1.2量取水20ml加入烧杯中，加酚酞指示液2滴，摇匀。 6.1.1.3再滴加(0.01mol/L)氢氧化钠滴定液1.0ml，溶液应显粉红色。 6.1.2结果判定 6.2.1.1溶液显粉红色，判为合格；否则，判为不合格。 6.2溶液的澄清度与颜色 6.2.1操作步骤 6.2.1.1取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清； 6.2.1.2在10℃放置30分钟，溶液仍澄清。 6.3吸光度

乙醇标准操作规程

B.ZL.JY.YL.02.009 第 1 页 制定审核批准 制定日期审核日期批准日期 颁发部门GMP办颁发数量 3 份生效日期 分发单位质管部 一目的：制定的乙醇检验标准操作规程，规范公司乙醇的检验。 二适用范围：适用于乙醇的检验。 三责任者：质管部、化验员。 四标准依据：《中华人民共和国兽药典》2010年版一部 五正文： 1 质量标准：见《乙醇质量标准》。 2 试剂：按试剂配制操作规程配制 氢氧化钠试液、碘试液、酚酞指示液、甲醇、纯化水、磷酸溶液、4-甲基-2-戊醇、糠醛液、高锰酸钾溶液、盐酸、硫酸、6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷、高锰酸钾滴定液、硫酸溶液、甘油。 3 仪器与用具:酒精灯、气相色谱仪、硬质高型玻璃烧杯、紫外-可见光分光光度计、密度瓶、滤纸、垂熔漏斗、蒸发皿、水浴锅、试管、量筒、小烧杯、三角瓶。 4 操作步骤 4.1性状 4.1.1本品为无色澄明液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；加热至约78℃即沸腾。 4.1.2本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。 4.1.3相对密度本品的相对密度不大于0.8129，相当于含C2H6O 不少于9 5.0％（ml/ml）。 4.2鉴别取本品1ml ，加水5ml 与氢氧化钠试液1ml 后，缓缓滴加碘试液2ml ，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。 4.3检查 4.3.1酸碱度取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2 滴，溶液应为无色；再加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)1.0ml,溶液应显粉红色。 4.3.2溶液的澄清度与颜色本品应澄清无色。取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。 4.3.3吸光度取本品，以水为空白，照紫外-可见分光光度法测定吸光度，在240nm 的波长处不得过0.08；250~260nm的波长范围内不得过0.06；270~340nm的波长范围内不得过0.02. 4.3.4挥发性杂质照气相色谱法法测定 色谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离

仪器分析-气相色谱-乙酸乙酯中乙醇含量的测定

仪器分析实习报告 实习名称：乙酸乙酯中乙醇含量的测定 学院： 专业： 班级： 姓名：学号 指导教师： 日期：年月日

一、实验目的 1、了解GC的结构，了解仪器的开关机程序； 2、掌握内标法的应用。 二、实验原理 分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，一相是不动的，称为固定相。另一相是携带混合物流过固定相的流体，称为流动相。由于各组分在性质和结构上的差异，于固定相发生作用的大小、强度不同，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而按先后次序从固定相中流出。这种借在两相间分配原理不同而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。色谱法亦称色层法或层析法。 气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气 ( 是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等 ) 载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。 三、仪器和试剂 仪器：日本岛津GC-14B，温岭福立9790A； 试剂：乙酸乙酯，乙醇，正庚烷(内标)。 四、实验步骤 1、色谱条件I 色谱柱：DB-1色谱柱，30m*0.53mm； 柱温：100℃；进料：150℃；FID：150℃； 载气：N2：100KPa；H2：30mL/min；空气：400mL/min；尾吹气：30mL/min； 进样量：0.5uL 色谱条件II 色谱柱：5%OV-101/chromsorb WAN DMCS 80-100目，0.5m*2mm； 柱温：150℃；进料：150℃；FID：150℃； 载气：N2：30mL/min；H2：30mL/min；空气：400mL/min；进样量：0.5uL。 计算方法：内标法。 2、开气，开机； 3、点火，查看基线； 4、进样分析； 5、关机，关气。