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有机化学实验十一醇、酚的鉴定

有机化学实验十一醇、酚的鉴定
有机化学实验十一醇、酚的鉴定

实验十一醇、酚的鉴定

一.实验目的:

1.进一步认识醇类的性质; 2比较醇,酚之间的化学性质的差异; 3. 认识羟基和烃基的相互影响.

二.实验重点和难点:

1.醇酚之间的化学性质的差异;

2.认识羟基和烃基的相互影响.

实验类型:基础性实验学时:4学时

三.实验装置和药品:

实验仪器: 试管滴管烧杯酒精灯pH试纸

化学药品: 甲醇乙醇丁醇辛醇1%高锰酸钾异丙醇

5%氢氧化钠10%硫酸铜乙二醇10%盐酸

10%三氯化铁苯酚间苯二酚对苯二酚

邻硝基苯酚水杨酸苯甲酸溴水甘油

四.实验原理:

醇和酚的结构中都含有羟基,但醇中的羟基与烃基相。酚中羟基与芳环直接相连,因此它们的化学性质上有许多不相同的地方。

1.醇的性质:

a.醇和乙酰氯直接作用生成酯的反应可用于醇的定性试验:

CH3COCl + ROH ———→CH3COOR + HCl

低级醇的乙酰酯有香味,容易检出。高级醇的乙酰酯因香味很淡或无香味而不适用。

b.含10个碳以下的醇和硝酸铈铵溶液作用可生成红色的络合物,溶液的颜色由橘黄色变成红色,此反应可用来鉴别化合物中是否含有羟基。

(NH4)2Ce(NO3)6+ROH———→(NH4)2Ce(OR)(NO3)5+HNO3

c.铬酸是鉴别醇和醛、酮的一个重要试剂,反应在丙酮溶液中进行,可迅速获得明确的结果,铬酸试剂可氧化伯醇,仲醇及所有醛类,在5秒內产生明显的颜色.溶液由橙色变为蓝绿色.而在试验条件下,叔醇和酮不起反应,因此,铬酸试验可使伯醇与叔醇区别开来.

H2SO4

H2CrO7+RCH2OH(或)R2CHOH———→Cr2(SO4)3+RCO2H+R2C=O

d.不同类型的醇与氯化锌—盐酸(Lucas)试剂反应的速度不同,三级醇最快,二级醇次之,一级醇最慢,故可用来区别一、二、三级醇,含3—6个碳原子的醇可溶于氯化锌—盐酸溶液中,反应后由于生成不溶于试剂的卤代烷,故会出现混浊或分层,利用各种醇出现混浊或分层的速度不同可加以区别;含6个碳原子以上的醇类不溶于水,故不能用此法检验;而甲醇和乙醇由于生成相应卤代烷的挥发性,故此法也不适用。

ZnCl2

ROH + HCl ——→RCl + H2O

e.醇与3,5—二硝基苯甲酰氯作用得到固体的酯,有固定的熔点,并且容易纯化,可作为衍生物来鉴定醇;

f. 多元醇的氧化:用费林试剂氧化多元醇,多元醇能与新鲜的氢氧化铜反应生成绛蓝色溶液,醇羟基数越多,反应越快。

2.酚的性质:

酚类化合物具有弱酸性,与强碱作用生成酚盐而溶于水,酸化后可使酚游离出来。

a.大多数酚与三氯化铁有特殊的颜色,而且各种酚产生不同的颜色,多数酚呈现红、蓝、紫或绿色,颜色的产生是由于形成电离度很大的络合物。

C6H5OH + FeCl3 ——→3H++3HCl+[Fe(OC6H5)6]3-

一般烯醇类化合物也能与三氯化铁起反应(多数为红紫色),大多数硝基酚类、间位和对位羟基苯甲酸不起颜色反应,某些酚如α—萘酚及β—萘酚等由于在水中溶解度很小,它的水溶液与三氯化铁不产生颜色反应,若采用乙醇溶液则呈现正反应。

b.羟基的存在使苯环活性增加,酚类能使溴水褪色,形成溴代酚析出,如苯酚与溴水作用生成白色固体三溴酚:

但要注意的是,这个反应并非酚的特有反应,一切含有易被溴取代的氢原子的化合物,以及一切易被溴水氧化的化合物,如芳胺与硫醇均有此反应。

五.实验內容及步骤:

1.醇的性质:

(1)、比较醇的同系物在水中的溶解度:

向四支试管中分别滴加10滴a 甲醇b 乙醇c丁醇d戊醇,振荡。如已溶解,则继续滴加10滴样品。现象:甲醇,乙醇均溶于水,丁醇,戊醇出现分层。且多加醇的分层更明显。结论:随着碳原子数的增加,醇在水中的溶解度降低。

(2)醇的卢卡斯(Lucas)试剂反应:

在三支干燥试管中分别加入1mL正丁醇、仲丁醇和叔丁醇,再分别加入1mL卢卡斯(Lucas)试剂,振摇,最好放在26-270C水浴中温热数分钟,静止,观察发生的变化,记下混合液混浊和出现分层所需时间。

现象:叔丁醇立即浑浊,仲丁醇溶液放置片刻浑浊,正丁醇溶液澄清无变化。

解释:醇分子中的羟基氧原子具有较大的电负性,因此碳氧键是极性共价键,容易断裂,使得羟基易被其他基团取代。醇分子中的羟基被卤原子取代,生成卤代烃,这是制备卤代烃的重要方法。R-OH 和HCl反应时,碳氧键断裂而发生羟基被卤原子取代的亲核取代反应,醇的活泼性顺序与醇和钠反应的活泼顺序相反:R3COH>R2CHOH>RCH2OH

一般情况下,氢碘酸极氢溴酸能比较顺利地与醇反应,而盐酸,除叔醇、烯丙醇及苯甲醇外,其它伯醇和仲醇则需要使用无水氯化锌催化。利用伯、仲、叔三类醇与盐酸作用的快慢,可以区别三类醇。所用试剂为无水氯化锌和浓盐酸配成,称为卢卡斯(Lucas)试剂。低级醇可以溶解于这个溶液中,而生成的氯代烃则不溶解,使溶液浑浊,从出现混浊的快慢,观察反应进行的速度,用来区分三类醇。

醇与氢卤酸的反应活性次序为:

苯甲醇/烯丙醇> 叔醇> 仲醇> 伯醇< 甲醇。

结论:利用卢卡斯(Lucas)试剂反应,可用来区别低级(6C以下)的伯、仲、叔三类醇。由于所生成卤代烃不溶于水。故溶液分层。含6个碳原子以上的醇类不溶于水,故不能用此法检验。

(2)、醇的氧化:

A:1%KMnO45d + 浓H2SO4 1 d + 样品

样品:伯丁醇,仲丁醇,叔丁醇

现象:正丁醇最先被氧化,溶液由紫色变为棕色,最后显黑色沉淀。仲丁醇次之。叔丁醇,无明显变化。

结论:氧化剂常温下能氧化伯醇和仲醇,但同样的条件下,叔醇不能被氧化,仲醇氧化速度较慢。

B:醇的硝酸铈铵试验:取2d样品于试管中,再加0.5mL硝酸铈铵试剂,摇荡后观察颜色变化。不溶于水的样品操作如下:将0.5mL硝酸铈铵溶液和1mL醋酸加入一个干净试管中(如有沉淀,加3-4滴水使沉淀溶解),再加5滴样品,振摇试管使之溶解,观察反应现象。

R2CHOH + 2Ce(IV) ——→R2C=O + 2Ce(III) + 2H+

样品:甲醇,乙醇,甘油,正丁醇

现象,4支试管均出现红色。

结论:含10个碳以下的醇与硝酸铈铵反应能形成红色络合物,以此可鉴别小分子醇类化合物。(3)、多元醇与氢氧化铜的作用:

3mL 5% NaOH + 5d 10% CuSO4于2支试管中,再分别加5滴样品。

样品:乙二醇,甘油

现象:乙二醇溶液蓝色缓慢转化为绛蓝色,甘油溶液蓝色迅速变为绛蓝色。

结论:多元醇能与新鲜的氢氧化铜反应生成绛蓝色溶液,醇羟基数越多,反应越快。

反应方程式:

2.酚的性质:

(1)酚的弱酸性:

取少许样品于试管中,用pH试纸测其酸碱性。

样品:苯酚,间苯二酚,对苯二酚。

现象:均为酸性。

酚的溶解性和弱酸性

将少量苯酚晶体放在试管中,加3mL水,振荡试管后观察是否溶解。用玻璃棒蘸一滴溶解,以广泛pH试纸检验酸碱性。加热试管可见苯酚晶体全部溶解。将溶液分装两支试管,冷却后两试管均出现混浊。向其中一支试管加入几滴5%NaOH溶液,观察现象。再加入10%盐酸,又有何变化?在另一支试管中加入5%NaHCO3溶液,观察混浊是否溶解?

现象:微溶,溶液浑浊pH=5-6, 呈弱酸性溶液变澄清再次变混浊无变化解释:苯酚在水中有一定溶解度,但在热水中溶解度大些。故加入水后有部分溶解,而溶液则呈混浊状,加热可使苯酚全部溶解,冷却后又有析出,溶液再次变混浊。

苯酚呈弱酸性,可使pH试纸变微红。由于苯酚具弱酸性,故其能与NaOH和Na2CO3反应,生成可溶于水的酚钠。

Na2CO3+ H2O ———→NaOH + NaHCO3

C6H5OH + NaOH ———→C6H5ONa + H2O

但加入盐酸后,苯酚又重新游离析出,溶液再次由清变浑浊。

C6H5ONa + HCl ———→C6H5OH + NaCl

苯酚不与NaHCO3作用,也不溶于NaHCO3溶液中,苯酚的酸性比碳酸弱。

结论:苯酚呈弱酸性,具有一定的溶解度,能与氢氧化钠溶液作用,生成可溶于水的酚钠,但不与碳酸氢钠溶液作用。

(2)与FeCl3溶液作用

在三支试管中分别加入0.5mL样品1%苯酚,间苯二酚,对苯二酚水溶液,再各加入1%FeCl3水溶液1-2滴,观察和记录各试管中显示的颜色。。

现象:(1)在装有苯酚晶体的试管中,溶液呈蓝紫色。(2)在装有间苯二酚的试管中,溶液呈蓝紫色(3)在装有对苯二酚的试管中,暗绿色结晶。

解释:酚与三氯化铁的颜色反应比较复杂,所呈现的颜色随加入的试剂、温度、反应出现颜色变化时间的长短以及溶液的pH值等因素的不同而改变。主要生成络合物:

6ArOH + FeCl3———→ 6 H++ 3Cl -+ [Fe(OAr)6]3- 呈现颜色结论:酚与FeCl3的特殊颜色反应,可用来检验酚和烯醇式结构的存在。

3.溴化:

在试管中加入0.5mL 1%样品水溶液,逐渐加入Br2溶液,溴水不断褪色并观察有无沉淀析出。

样品:苯酚,水杨酸,间苯二酚,对苯二酚,对羟基苯甲酸,苯甲酸。

现象:(样品顺序为对应的试管1-6号)。1号:加一滴溴水即出现白色沉淀,逐渐加入,沉淀增多,溴水褪色。2号:逐滴加入溴水,出现白色沉淀,溴水褪色。3号:溶液为黄色,且出现絮状物后有溶解。4号:无沉淀出现,溶液为黄色。5号:出现白色沉淀,溴水褪色。6号:无沉淀出现,溶液为黄色。

结论:饱和溴水能与酚的邻位或对位氢发生取代,生成白色沉淀,含活化羟基的取代基的物质能使溴水迅速褪色。

反应方程式:

与溴的作用

将5滴苯酚稀溶液加入试管中,然后逐滴加入饱和溴水,有白色沉淀生成。继续滴加饱和溴水至白色沉淀变为黄色沉淀。再将试管内混合物煮沸1-2分钟,以除去过量的溴,静置冷却,沉淀又析出。滴加几滴1%碘化钾溶液和1毫升苯。用力振荡试管,沉淀溶于苯中,析出的碘使苯层呈紫色。记录观察到得现象,并解释之。

解释:苯酚与溴水作用,立即生成2,4,6 –三溴苯酚白色沉淀。2,4,6 –三溴苯酚被过量的溴水氧化,生成黄色的2,4,4,6—四溴环己烯酮,后者被氢碘酸还原为2,4,6 –三溴苯酚,同时析出碘。碘又溶于苯,从而使苯层呈紫色。反应式见教材。

结论:酚很容易进行卤化反应。苯酚与溴的反应迅速、灵敏,且可定量完成,故可用于苯酚的定性和定量分析。

六.实验注意事项:

1.本实验比较简单,但必须注意控制好用量;

2.注意观察反应现象并及时记录;

3.苯酚与溴水作用,生成微溶于水的2,4,6—三溴苯酚白色沉淀,滴加过量溴水,则白色的三溴苯酚就转化为淡黄色的难溶于水的四溴化物;

4.配制1%的水杨酸对羟基苯甲酸和邻硝基苯酚水溶液时需要加入少量乙醇或直接用饱和溶液进行试验;

间苯二酚的溴化物在水中溶解度较大,需加入较多的溴水溶液才能产生沉淀;

中药鉴定学实验报告

中药鉴定学实验报告 学号:20182632**** 姓名:*** 实习时间:2020.6.29-2020.7.26 实习地点:***中药饮片有限公司 指导老师:*** 实习科目:中药鉴定学 实验内容:芦荟、金银花的鉴定 一、实验目的: 1.掌握芦荟、金银花的药材性状特征鉴别 2.掌握芦荟、金银花的理化鉴别特征 二、实验仪器、试剂和药材 1.仪器:显微镜、紫外光灯、量杯、滴管 2.试剂:三氯化铁、稀盐酸、四氯化碳、甲醇等 3.药材:芦荟、金银花 三、实验内容 (一)芦荟 1.性状鉴别:库拉索芦荟,呈不规则块状,常破裂为多角形,大小不一。表面暗红褐色或深褐色,无光泽。体轻,质硬,不易破碎,断面粗糙或显麻纹,富吸湿性。有特殊臭气,味极苦,

好望角芦荟,表面呈暗褐色,略显绿色,有光泽。体轻,质松,易碎,断面玻璃样而有层纹。以色黑绿或棕黑、质脆、有光泽、气味浓者为佳。 2.显微鉴定:粉末,用乳酸酚装片,老芦荟团块表面有细小针状结晶聚集成团,放置24小时稍有溶解,团块上的结晶依然清晰。新芦荟团块棕色多角形,表面无结晶附着,放置24小时,全部溶解。 3.成分:老芦荟含芦荟总苷约25%,以芦荟苷为主;还含异芦荟苷,芦荟大黄素。含树脂约12%,为芦荟树脂鞣酚与桂皮酸结合的酯。另含多糖混合物以及芦荟多糖等。新芦荟含芦荟苷(约9%),异芦荟苷,好望角芦荟苷A、B,好望角芦荟苷元。尚含芦荟树脂A、B、C、D,其中B即芦荟苦素。 4.理化鉴别: ①取本品粉末0.5g,加水50ml,振摇,滤过,取滤液5ml,加硼砂0.2g,加热使溶解,取溶液数滴,加水30ml,摇匀,显绿色荧光,置紫外光灯(365nm)下观察,显亮黄色荧光;再取滤液2ml,加硝酸2ml,摇匀,库拉索芦荟显棕红色,好望角芦荟显黄绿色;再取滤液2ml,加等量饱和溴水,生成黄色沉淀。 ②取本品粉末0.1g,加三氯化铁试液5ml与稀盐酸5ml,振摇,置水浴中加热5分钟,放冷,加四氢化碳10ml,缓缓振摇1分钟,分取四氯化碳层6ml,加氨试液3ml,振摇,氨液层显玫瑰红色至樱红色。 ③取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,置水浴上加热至沸,振摇数分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取芦荟苷对照品,加甲醇制成每1ml含5mg的溶液,

有机化学实验报告要求

大学化学实验O实验报告要求 实验报告要写在专用的实验报告纸上,在实验结束的下一周交实验报告。实验报告是对实验的概括和总结,比预习报告要求更高,内容更全,必须认真如实书写。一份合格的报告应包括以下部分内容: 1.实验目的: 了解或熟悉实验的基本原理、需掌握哪些基本操作、进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作等。 2. 反应原理及反应方程式: (1)文字叙述要求简单明了、准确无误、切中要害。 (2)主、副反应的反应方程式。 (3)分离、提纯方案。 (4)产品质量检验方法。 3. 主要试剂及产物的物理常数: 物理常数包括:主要试剂、主要产物与副产物的分子量、性状、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等,最好用表格形式列出,注意有单位的物理常数必须给出具体单位。查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法,更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。例如:相对密度可以帮助判断在洗涤操作中哪个组分在上层,哪个组分在下层;溶解度可帮助正确地选择溶剂和选择后处理分离提纯方法。 溶解度 名称分子量性状熔点/℃沸点/℃相对密度折光率 水醇醚 4. 主要试剂用量及规格: 只要求写出主要试剂就行。 5. 实验装置图: 画本次实验第一次接触到的实验装置图(以前已搭过的装置图就不用画了)。 6. 实验步骤、实验现象和数据记录 分左右栏写,实验步骤和实验现象一一对应。 实验步骤写实际操作过程,尽量清晰、明了地表示,并留有足够的空间能在其右边记录实 1

验现象和数据。尽量不要抄书。 实验时要尽量详细、实时记录,记下反应现象、注明反应起止时间、出水量、收集各馏分的温度、减压蒸馏时的大气压、TLC要把板描出等。数据记录要完整,绝对不允许主观臆造、抄袭他人。 示例如下: 实验步骤实验现象和数据记录 (1)15mL水加到100mL圆底烧瓶中, +15mL浓硫酸,振荡冷却 (2)+12.4mL正丁醇,+17.5g溴化钠,振荡,+磁石 (3)装冷凝管、HBr吸收装置,通冷凝水,油浴加热,搅拌,回流30~40min (4)稍冷,改成蒸馏装置,。。。。。。 。。。。。。放热,圆底烧瓶烫手 瓶中出现白雾状HBr,有许多NaBr未溶,并结块 25min后沸腾,瓶中白雾状HBr增多,并从冷凝管上升,为气体吸收装置吸收。瓶中液体由一层变成三层,上层开始极薄,中层为橙黄色。上层越来越厚,中层越来越薄。当回流进行约35min时,中层消失,上层为橙黄色。(总共约1h) 。。。。。。 。。。。。。 7. 实验结论、产率计算 给出实验结果:产品的性状、外观和产量。 对所测数据进行处理。 产率计算用实际产量除以理论产量。理论产量根据主反应的反应方程式计算出,计算方法是以相对用量最少的原料为基准,按其全部转化为产物来计算。 8.实验讨论 针对实验中遇到的疑难问题提出自己的见解。 针对产品的产量和质量进行讨论,找出实验成功或失败的原因,总结经验和教训。 对实验方法、教学方法和实验内容等提出意见或建议。 对本实验进行拓展性讨论。 2

有机化学实验报告---肥皂之制备

肥皂之製備 食二丙 第十二組 梅婉如

肥皂之製備 一、實驗目的: 瞭解油脂的物理性質及化學性質、瞭解肥皂之製備及其性質、本實驗是用牛油和氫氧化鈉合成肥皂。也可使用回鍋油製作皂基這樣也不會造成嚴重的環境污染,若把回鍋油製成肥皂就可解決廢油問題。 二、實驗原理: 油脂與鹼(NaOH 或KOH)共熱生成肥皂和甘油的反應,稱為皂化反應。 肥皂是(soap)為長鏈脂肪酸之鹼金屬鹽類。肥皂可用RCOONa 或RCOOK 表示。例如:C17H35COONa(硬脂酸鈉)、C15H31COONa(軟脂酸鈉)等 這是一個皂化反應,由於牛油是脂類,所以與氫氧化鈉生成硬脂酸鈉,這是肥皂的一種。加入濃食鹽水的目的只是令肥皂溶解度降低,令它浮在溶液上,易於收集。

自然界中脂肪酸(Fatty acid)和甘油(Glycerol) 會形成脂肪酸之甘油酯(Glycerides;Glycerin esters)

常溫下 因此若 R = R' = R"簡單甘油脂 R ≠ R'≠ R"混甘油脂 簡單甘油酯有: (1)軟酯Palmitin(三軟脂酸甘油酯)﹣﹣(C15H31COO)3C3H5 (2)硬酯Stearin(三硬脂酸甘油酯)﹣﹣(C17H35COO)3C3H5 (3)月桂酯Laurin(三月桂脂酸甘油酯)﹣﹣(C11H23COO)3C3H5 (4)肉豆蔻酯Myristin (三肉豆蔻脂酸甘油酯) ﹣﹣(C13H27COO)3C3H5 (5)花生酯Arachidin(三花生脂酸) ﹣﹣(C19H39COO)3C3H5 上述為飽和酸酯 (6)油酯Olein(三油酸甘油酯)﹣﹣(C17H32COO)3C3H5 (7)亞油酯Linolein(三亞麻仁油酸甘油酯)﹣﹣(C17H30COO)3C3H5 (8)次亞油酯Linolenin(三次亞麻仁油酸甘油酯)-- (C17H28COO)3C3H5 (9)花生油酯Arachidonin(三花生油酸甘油酯)--(C19H30COO)3C3H5 上述為不飽和酸酯

有机化学实验报告:环己酮的制备

环己酮的制备 华南师范:cai 前言: 环己酮,无色透明液体,分子量98.14 密度0.9478 g/mL 熔点?16.4 °C 沸点155.65 °C 在水中微溶;在乙醇中混溶。带有泥土气息,含有痕迹量的酚时,则带有薄荷味。不纯物为浅黄色,随着存放时间生成杂质而显色,呈水白色到灰黄色,具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料,是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂,擦亮金属的脱脂剂,木材着色涂漆,可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。 醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮,氧化剂可以用铬酸或次氯酸,由于铬酸和它的盐价格比较贵,且会污染环境,用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点,产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。 其他重要数据: 环己醇,有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点:160.9 ℃相对密度0.9624 环己酮和水形成恒沸点混合物,沸点95℃,含环己酮38.4%,溜出液中还有乙酸,沸程94~100℃。 反应方程式: 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器:搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗 实验药品:环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸 1.2实验装置 反应装置蒸 馏装置分 液装置 1.3实验过程 混合反应:向装有搅拌器、滴 液漏斗和温度计的250mL三颈烧 瓶中依次加入5.2mL(5g,0.05 mol)环已醇和25mL冰醋酸。开 动搅拌器,在冰水浴冷却下,将 38mL次氯酸钠水溶液(约1.8mol/L)通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中,并使瓶内温度维持30~35℃,加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色,否则应再补加5mL次氯酸钠溶液,以确保有过量次氯酸钠存在,使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。 蒸馏粗产品:向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石,在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。 除杂干燥:在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液倒入分液漏斗中,分出上层有机层;用无水硫酸镁干燥,过滤得到产物。

中药鉴定实验报告

中药鉴定实验报告 实习时间:2017.9.3-2017.9.28 实习科目:中药鉴定学 实习地点:药剂科中药房 实习内容:鉴别中药材的真伪与品种,掌握常用中药饮片的鉴别方法。 实习目的:1、学会鉴别较常用的150—200种中药材的真伪与品种。 2、熟练掌握常用中药饮片的鉴别方法。 3、了解了目前中药材市场状况及中药材的栽培、采集、加工、保 管、供销等知识。 通过4周的中药鉴定学实习工作后,我进一步提高以下几方面的专业理论知识和专业操作能力。 一、200多种中药材的真伪与品种。中药的真、伪、优、劣,即指中药品种的真假和质量的好坏。“真”,即正品。凡是国家药品标准所收载的中药均为正品;“伪”,即伪品,凡是不符合国家药品标准规定中药的品种以及以非药品冒充中药或以它种药品冒充正品的均为伪品。“优”,即质量优良,是指符合国家药品标准质量规定的各项指标的中药;“劣”,即劣药,是指不符合国家药品标准质量规定的中药。中药品种不真或质量低劣,会造成科研成果、药品生产和临床疗效的失败,轻则造成经济损失,重则误病害人,对此,李时珍早就有“一物有谬,便性命及之”的名言。 二、在实习过程中,我熟练地掌握了中药材及中药饮片的鉴别方法,常用的有来源鉴别法,性状、显微和理化鉴别法,还有经验鉴别法比较简便易行(眼看、手模、鼻闻、品尝和水试、火试) 以中药性状鉴别方法为例:如何鉴别茎木类中药:包括药用木本植物的茎或仅用其木材部分,以及少数草本植物的茎藤。其中,茎类中药药用部位为木本植物茎藤的,如川木通、鸡血藤等;药用为本草植物茎藤的,如天仙藤;药作为茎枝的,如鬼见羽;药用为茎髓部的,如灯山草、

通草等。木类中药药用部位木本植物茎形成层以内各部分,如苏木、沉香、树脂、挥发油等。鉴别根茎的横断面是区分双叶植物根茎和单子叶植物根茎的重点。双子叶植物根茎外表常有木栓层,维管束环状排列,木部有明显的放射状纹理中央有明显的髓部,如苍术、白术等。单子叶植物根茎外表无木栓层或仅具较薄的栓化组织,通常可见内皮层环纹,皮层及中柱均有维管束小点散布,无髓部,如黄精、玉竹等。另外,还有皮类中药、叶类中药、花类中药、果实及种子中药、全草类中药、藻菌地衣类中药、树脂类中药和矿物、动物类中药的性状鉴别。 三、中药作为中华民族的传统瑰宝,一直受到我国民众的青睐。中药材专业市场是中药材从产地流通到使用者的重要中转站。近年来中药材专业市场经营秩序出现混乱现象,监督管理欠规范,药品质量问题出现回潮反弹,这也是现阶段中药材专业市场监管的难点和热点。 当前中药材存在质量问题的主要原因在于现在的中药材生产管理模式与对其质量的要求不相适应。要确保中药材的质量,可从改变中药材的生产管理模式入手,来解决所存在的质量问题。主要内容为:中药材生产正品化、中药材生产道地化、中药材栽培规范化、野生药材栽培化、中药材初加工的许可管理、中药材的保质期设定、中药材信息可追溯等的生产管理模式。中药材质量受种源、产地、栽培管理、采收、加工、保管等多因素影响,中药材的质量是生产出来的,质量检验只是对结果的一种判定。因此,保证中药材质量的工作重点,在于对中药材生产过程的各个环节进行有效管控。将生产过程控制和质量检验相结合,才能确保中药材质量。

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称:从茶叶中提取咖啡因 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、李颖 日期:

一、实验目的: 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法; 2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。 二、实验原理: 从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质: 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。 四、实验试剂及仪器:

五、仪器装置: 六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果:

产率=(m0/m)×100% 八、注意事项: ①索氏提取器防止堵塞; ②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出; ③蒸馏时,烧瓶内的液体最好不要蒸干,否则不易倒出; ④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内的溶液易暴沸出来; ⑤在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质量。 ⑥在虹吸时,水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液,使反应速度加快。 ⑦称量产品时,由于产品质量较少,要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后,蒸出的乙醇要回收,产品也要回收。 ⑨蒸馏时,还要注意加入沸石。 九、实验讨论及误差分析: 本次试验,实验产率很低。 ①在进行虹吸时,水浴锅内水太少,虹吸速度慢,且要不断加水,未达到所要求的虹吸次数,茶叶水颜色就很浅了,而下层颜色比较重,有点堵塞,造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中,由于液体较多,又没有控制好温度,加上沸石质量不太好,出现小程度暴沸,使液体进入锥形瓶中; ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时,如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来,也会使产率偏低。

甲基橙的制备有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称:甲基橙的制备 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、李颖 日期: 一、实验目的: 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作; 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二、实验原理: 三、主要试剂及物理性质: 四、实验试剂及仪器: 药品:对氨基苯磺酸()、5%氢氧化钠()、亚硝酸钠()、浓盐酸()、N,N二甲基苯胺()、冰醋酸()、10%氢氧化钠()、饱和氯化钠()、乙醇(少量)仪器:电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。

五、仪器装置: 六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果: m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×= 产率=(m/m)×100% 八、注意事项: ①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐,而不能与酸作 用成盐。 ②重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于5℃,生成的重氮盐易水解为 酚,降 低产率。 ③若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。

④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深,用乙 醇洗涤 的目的是使其迅速干燥。 ⑤N,N二甲基苯胺是有毒物品,要在通风柜内进行,并且尽量少占用仪器。 ⑥在第二次准备抽滤,甲基橙结晶时,有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中 液体都 冷却。 ⑦N,N二甲基苯胺有毒,实验时应小心使用,接触后马上洗手。 九、实验讨论及误差分析: ①结晶出晶体颗粒小时,抽滤会浪费较多时间; ②在第一次抽滤甲基橙产品之前,由于搅拌时糊到整个烧杯上,在抽滤时还留有部分不能 进行抽滤操作,可能使产品减少; ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下,产率较高。

血型实验报告

abo血型鉴定实验报告 生命科学院张茜 111070094 一、实验目的 1、学习辨别血型的方法 2、观察红细胞凝集现象,掌握abo血型鉴定的原理 3、通过实验认识血型鉴定在输血 中的重要性二、实验原理 人类的abo血型遗传是由基因决定的。很多時间,一个基因只包含两个等位基因。但是, 控制血型的基因i则有三个不同等位基因。即同一时间内,一个位点可以有其中任何两个等 位基因出现。 等位基因a使红血球产生抗原a;等位基因b使红血球产生抗原b;等位基因o使红 血球不产生抗原; 等位基因a和b为等显性,o对a和b均为隐性。abo血型鉴定的原理是根据红细 胞上有或无a抗原和b抗原或ab抗原,将血型分为a型、b型、ab型及o型四种。 血型 a b ab o 可能基因型 iaia或iaio ibib或ibio iaib ioio 本实验采用红细胞凝集试验,用已知抗a和抗b分型血清来测定红细胞上有无相应的a 抗原或b抗原或ab抗原来确定abo血型。三、实验材料 消毒采血针;载玻片;消毒棉签;抗a、抗b血型定型试剂;75%乙醇;受检者血液四、 实验步骤 1、取干净载玻片,滴加定型剂 2、用70-75%的酒精消毒取血部位 3、用针扎一下消毒部位,使血冒出,立即滴一滴血液在抗a或b上。 4、再次消毒后取 血滴在抗b或a上 5、观察有无凝聚。实验结果如下图:左边为抗b型定型试剂,呈淡红色,未发生凝聚; 右边为抗a型定型试剂,血液在试剂中凝结,试剂较清亮。 6、记录结果:受测血液为a型血。五、注意事项 1.实验用具严格消毒,消毒采血针应一人一针。 2.取血切勿过多,以防止在血清中形成团块,影响判断结果。 3.分清牙签,不要用一牙 签一端同时在抗a血清和抗b血清中搅拌。 4.注意区别凝集现象与红细胞叠连。发生红细胞 凝集时,肉眼观察呈朱红色颗粒,且液体变得清亮。六、关于abo血型与性格的思考 这次测定自己血型的实验让我们对血型与性格之间的关系升起了好奇。于是我对血型性 格学说做了一番了解,并将了解和思考到的相关内容归纳了一下。 从血型本质原理来讲,abo抗原是糖类,其前体是h抗原。a基因编码一种叫n-乙酰半 乳糖转移酶的蛋白质(a 酶),能把h抗原转化成a抗原,b基因编码一种叫半乳糖转移酶的 蛋白质(b酶),能把h抗原转化成b抗原。o基因不能编码有活性的酶,而只有h 抗原。这些抗原在唾液等其他体液中也能检测到,但是在脊髓液(人体神经的必经之地) 中不存在。由于脑和血管之间有一道脑血屏障,血液不能流进脑组织,因此血型抗原不可能与 中枢神经接触,也就不可能对性格发生影响。 但同时我们又注意到一些问题: 为何a型为主的国家人口增长普遍停滞,甚至出现了负数,如北欧、德国、中国的上海 市? o型为主的广东人号称什么都敢吃,大胆、冒险、高犯罪率与血型性格有关吗? 湖南儿女多招风耳与a型民族的祖先生存的森林环境有关吗?中国a南b北方与a南b 北朝鲜在性格和由此导致的经济状况有着惊人的相似吗? 为何世界乒乓球高手绝大多数出自b型为主的中国和a型为主的欧洲、尤其是瑞典?

【实验报告】有机化学实验报告

有机化学实验报告 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离; 一般过程: 1、选择适宜的溶剂: ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离; ④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;

5、过滤:分离出结晶和杂质; 6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水; 水:无色液体,常用于作为溶剂; 活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺:2.01g; 水:不定量; 活性炭:0.05g; 六、实验步骤及现象 七、实验结果 m乙酰苯胺=2.01g m表面皿=33.30g m表面皿+晶体=34.35g

△m=34.35-33.30g=1.05g W%=1.05/2.01*100≈52.24% 八、实验讨论 1、水不可太多,否则得率偏低; 2、吸滤瓶要洗干净; 3、活性炭吸附能力很强,不用加很多; 4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破; 5、冷却要彻底,否则产品损失会很大; 6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过; 7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验; 一、实验目的 1.了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作 2.了解沸点的测定,掌握沸点测定的操作 二、实验原理 1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。 2.沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。

有机化学-醇酚醚

醇 ※结晶醇—>利用氯化钙等除去混合物中的醇 利用Mg、Al制取无水乙醇 醇的酸性:水>醇>丙酮>炔>胺>烷烃 液相: ※ 苯酚的酸性: 邻位效应使邻位取代基的酸性最大(邻o>对p>间m) 给电子基团越强,酸性越弱 在间位略是吸电子 醇被卤素取代:SN1(只有1°伯醇SN2:活性最弱) (也是脱水活性)—>鉴别:根据不同的醇被卤素取代的活性区别: 氢卤酸反应容易发生重排,SOCl2、PBr3不会碳正离子重排

SOCl2构型保持 ※邻基参与:SN2 构型保持和翻转的均有 位阻影响小TsO-、BsO-: 分子内脱水反应: 碳正离子中间体:重排;Al2O3不重排 取代为卤代烃也可减少重排(1°):

※对甲苯磺酸甲酯:双分子反应,不会发生重排:TsCl-TsOH-TsOR 例: 分子间脱水反应成醚: 1°:SN2 2°、3°:SN1 氧化: (Sarrett试剂)

不影响双键:一边丙酮、一边异丙醇 新制MnO2:烯丙位羟基氧化为醛基或羰基;甲苯变成苯甲醛 脱氢;(催化氧化) Pd、Cu、Ag or CuCrO4。加热 高碘酸或四醋酸铅(几个碳碳键消耗几摩尔氧化剂) 也会反应 中间体:环状高碘酸酯或脱醋酸形成五元环—>邻二醇 四醋酸铅反式也可反应(速度慢): 邻二醇还与氢氧化铜反应:

二醇的脱水: 频哪醇重排(羟基邻位卤素也可):动力:由碳正离子转化成稳定的(氧正离子)八隅体掉羟基:先掉碳正离子稳定的那个羟基; 基团迁移(给、提供较多电子的优先):Ar- > 烷基 环类: 酯的热消除:顺势消除(六元环过渡态) 烯烃加水(H2O,H+):易重排,马氏规则 羟汞化还原(Hg(OCOCH3)2,H2O;NaBH4):不重排,马氏规则,反式加成 硼氢化氧化(B2H6;H2O2,OH-):反马氏规则,顺式加成 反式 顺式 (OsO4/H2O2)

有机化学正丁醚的制备实验报告

实验六:实验名称 正丁醚的制备 一 实验目的和要求 1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。 2. 学习使用分水器,进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作 二 反应式(或实验原理) 三 主要物料及产物的物理常数: 2C 4H 9OH 浓H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9 H 2O 134-135℃ 浓H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2H 2O > 135℃ C 4H 9OH 主反应 副反应

四主要物料用量及计算: 五实验装置图

六实验步骤流程 在100 mL三口烧瓶中,加入31 mL正丁醇,将4.5 mL浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀(1),加几粒沸石,按图4-13-1装置仪器。三口烧瓶一侧口装上温度计,温度计水银球应浸入液面以下,中间分口装上分水器,分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V-3.5) mL 水(2),另一口用塞子塞紧。 将三口瓶放在电热套上空气浴小火加热至微沸,进行分水。随着反应的进行,回流液经冷凝管收集在分水器内,分液后的水层沉于下层,上层有机相积至分水器支管时,即可返回烧瓶。 大约经1.5 h后,三口瓶中反应液温度可达134-136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热,则反应液变黑并有较多副产物烯生成。 将反应液冷却到室温后倒人盛有50 mL水的分液漏斗中,充分振摇,静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用25 mL水、15 mL 5%氢氧化钠溶液、15 mL水、15 mL饱和氯化钙溶液洗涤,然后用1~2 g无水氯化钙干燥。干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏,用空气冷凝管收集140-144℃馏分。 纯正丁醚的沸点142.4οC,n D201.3992。 本实验约需6小时

有机化学实验实验报告

实验一有机化学实验基本操作 实验目的: 1、使学生明白进入有机化学实验学习,必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求; 2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。 教学内容: 一、实验室的安全、事故的预防与处理 1、实验室的一般注意事项 2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 3、事故的处理和急救 二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围 1、玻璃仪器 2、金属用具 3、其它仪器设备 三、有机实验常用装置的安装练习 1、回流装置 2、蒸馏装置 3、气体吸收装置 4、搅拌装置 四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置 1、仪器的清洗 2、仪器的干燥 3、塞子的配置和钻孔 五、实验预习、记录和实验报告 六、实验产率的计算 实验二萃取和洗涤 实验目的: 1、学习萃取法的基本原理和方法; 2、学习分液漏斗的使用方法。 实验原理: 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。从混合物中抽取的物质,如果是我们需要的,这种操作叫做

萃取或提取;如果是我们不要的,这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同 来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 实验仪器及药品: 仪器:分液漏斗、试管 药品:0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液 实验操作步骤:(本次实验为间歇多次萃取操作) 一、多次萃取操作步骤及注意事项 1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上 均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用。 3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。 4、取下分液漏斗,并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。 5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将下层液体自活塞放出至接受瓶: 6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。 7、然后蒸去溶剂,根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。 本次实验成败关键: 1、分液漏斗的使用方法正确(包括振摇、“放气”、静置、分液等操作) 2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系 安全事项:CCl4蒸气对人体有伤害,请注意安全。 萃取实验:(用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2) 1、一次萃取 (1)准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入40ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作,分去KI—H2O溶液层,取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。 (2)准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入20ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作,分去KI—H2O溶液层,取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。 2、多次萃取 取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作,分离后,取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。 3、完成下列工作 (1)将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管(编号为4)分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较,写出结果。 (2)通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。 实验三蒸馏练习 实验目的: 1、了解蒸馏和测定沸点的意义; 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法,初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能;3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。 实验原理:纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。 实验装置:(见图)

中药鉴定_毕业实验报告1

《中药鉴定》实验报告 姓名:颜文孟学号:201225821006 专业:中药学 实习时间:2014.8.10-2014.9.6 实习地点:汕头市金润堂中药饮片厂有限公司 指导老师:魏蓬木 实习课目:《中药鉴定》 实习主要内容:山麦冬、甘草、黄芩的鉴别 山麦冬 一.实验目的 1.掌握山麦冬(两种)的药材性状特征鉴别点; 2.比较两种山麦冬的显微鉴别特征; 3.掌握山麦冬的化学成分和理化鉴别特征; 二.实验内容 1.原植物的鉴定注意点 湖北麦冬:Liriope spicata (Thunb.) Lour. var. prolifera Y. T. Ma多年生草本,植株有时丛生;根稍粗,近末端处常膨大成矩圆形、纺锤形小块根;根状茎短,具地下走茎。叶基生,禾叶状,长20~45cm,宽4~6mm;先端急尖或钝,具5条脉,边缘具细锯齿。花葶通常长于或近等长于叶,长20~50;总状花序在花后于苞片腋内长出叶簇或小苗;苞片小,披针形;花梗长约4mm;花被片矩圆状披针形,紫色;花丝长约2mm;花药长约2mm;子房近球形,花柱长约2mm;柱头不明显;种子近球形。花期5~7月,果期8~10月。。 短葶山麦冬:Lirlope muscari (Decne.) Baily 多年生草本。根状茎粗短,生有许多长而细的须根,其中部膨大成连珠状或纺锤形的肉质小块根。叶丛生;叶柄有膜质鞘;叶片革质,条形,长15-30cm,宽4-7mm。花茎直立,高15-30cm,总状花序顶生,长达12cm,有花多数,常l-4朵聚生于苞腋,花被淡紫色或浅蓝色,长圆形或被针形;花梗长约3-4mm子房上位。浆果球形,熟时蓝黑色。花期5-7月,果期8-10月。 2.药材性状鉴定注意点 湖北麦冬:呈纺锤形,两端略尖,长1.2~3cm,直径0.4~0.7cm。表面淡黄色至棕黄色,具不规则纵皱纹。质柔韧,干后质硬脆,易折断,断面淡黄色至棕黄色,角质样,中柱细小。气微,味甜,嚼之发黏。 短葶山麦冬:稍扁,长2~5cm,直径0.3~0.8cm,具粗纵纹。味甘、微苦。 3、显微鉴定 组织切片 湖北麦冬:最外为表皮(1列薄壁细胞)→皮层(薄壁细胞含草酸钙针晶束,针晶长27~60μm)→韧皮部(韧皮部束7~15个,各位于木质部束的星角间)→木质部(内侧的木化细胞连结成环层)→髓小,薄壁细胞类圆形 短葶山麦冬:根被为3~6列木化细胞。针晶束长25~46μm。内皮层外侧为1列石细胞。韧

有机化学实验报告范本

Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名:___________________ 单位:___________________ 时间:___________________ 有机化学实验报告

编号:FS-DY-85284 有机化学实验报告 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离; 一般过程: 1、选择适宜的溶剂: ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离; ④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶

质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中; 5、过滤:分离出结晶和杂质; 6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水; 水:无色液体,常用于作为溶剂; 活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺:2.01g;

正稿淡水藻类植物的采集鉴定和水质分析实验报告

正稿淡水藻类植物的采集鉴定和水质分析实验 报告 Pleasure Group Office【T985AB-B866SYT-B182C-BS682T-STT18】

淡水藻类植物的采集鉴定和水质分析实验报告 实验人员:2014级生物科学二班张智勇 ●摘要:藻类为低等植物,藻类形态结构非常简单,是天然水体重要的组成部 分,在维持水生态系统的平衡、净化水质、吸收营养盐、拦截污染物和保护生物多样性等多方面起着非常重要的作用。整个有机体都能吸收营养制造有机物,其繁殖方式简单,通常以细胞分裂为主,当环境条件适宜、营养物质丰富时,藻类个体数的增长非常快。水污染引起水体各种物理、化学条件的改变,这种改变直接影响到生活在水中的浮游藻类及其他生物。由于藻类对水质环境变化敏感,其群落的种类组成、优势种、现存量等指标在不同营养水平的水环境中各异,因而能够及时准确、综合反映水域生态环境状况。有些则有较大的忍耐力,还有些只生活在污水中,因而藻类作为生物学监测指标在水环境评价中得到了广泛的应用。 我们通过本次实验旨在掌握藻类采集及鉴定、群落分析方法,调查萃英山下高尔夫球场小池塘、榆中县兴隆山东山脚下云龙桥仙客休闲茶园前溪流的藻类,展开定性和定量实验,并根据浮游藻类的种类和数量及群落特征推测其水质状况,并对两处的水样进行分析比较。 ●关键词:藻类鉴定与分类、水质分析及比较 ●前言: 一、材料与方法 (1)仪器、材料与试剂:浮游生物网,饮料瓶两个,50mL取样管两个,标签,记录本,鲁哥氏液,显微镜,电子目镜,笔记本电脑, 250mL烧杯一个,1L敞口塑料杯,滴管,载玻片,盖玻片,长颈漏斗,浮游生物计数框

有机化学分馏实验报告doc

有机化学分馏实验报告 篇一:分馏实验报告 广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(Fractional Distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为Vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体

少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置 六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/D 的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液共滴。 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!)

《有机化学》课程实验报告范本

《有机化学》课程实验报告范本 有机化学课程实验报告范本姓名学号成绩日期同组姓名指导教师实验名称糖类化合物的化学性质 一、实验目的加深对糖类化合物的化学性质的认识。 二、仪器与药品仪器试管、胶头滴管、酒精灯药品(1)试剂5-萘酚乙醇溶液、浓硫酸、10硫酸溶液、试剂、10氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸、苯肼试剂、1碘溶液等。 (2)样品2葡萄糖溶液、2蔗糖溶液、2淀粉溶液、2果糖溶液、2麦芽糖溶液、糖尿病病人尿液、10乳糖溶液、10葡萄糖溶液、10果糖溶液、10麦芽糖溶液、1糊精溶液、0.5糖原溶液三、实验原理及主要反应方程式糖类化合物又称碳水化合物,通常分为单糖、双糖和多糖。 糖类物质与-萘酚都能起呈色反应(反应)。单糖、双糖、多糖均具有这个性质(苷类也具有这一性质)。 因此,它是鉴定糖类物质的一个常用方法。 单糖及含有半缩醛羟基的二塘都具有还原性,多糖一般无还原性。具有还原性的糖叫做还原糖,能还原试剂、试剂和试剂。 蔗糖是二塘没有还原性,但在酸或酶的催化下,可水解为等分子的葡萄糖和果糖,因此其水解液具有还原性。蔗糖水解前后旋光方向发生改变,因此蔗糖水解反应又称转化反应。用旋光仪可观察到旋光方向改变的情况。

还原糖存在变旋光现象,其原因在于、两种环状半缩醛结构通过开链结构互相转化,最终达到动态平衡。用旋光仪也可观察到变旋光现象。 单糖及具有半缩醛羟基的二糖,可与苯肼生成糖脎。糖脎有良好的黄色结晶和一定的熔点,根据糖脎的形状、熔点及形成的速度,可以鉴别不同的糖。 部分的多糖和碘(2)液可起颜色反应,一般淀粉遇碘呈蓝色,而糊精遇碘呈蓝色、紫色、红色、黄色或不显色,糖原与碘一般呈红棕色,纤维素与碘不显颜色。 四、实验步骤注1实验的反应式如下糖类物质先与浓硫酸反应生成糖醛衍生物,后者再与-萘酚反应生成紫色络合物。 间苯二酚、麝香草酚二苯胺、樟脑可用来代替-萘酚。其他能与糖醛衍生物缩合成有色物质的化合物,也都可以代替-萘酚。 此颜色反应时很灵敏的,如果操作不慎,甚至偶尔将滤纸毛或碎片落入试管中,都会得正性结果。但是,正性结果不一定都是糖。例如,甲酸、丙酮、乳酸、草酸、葡萄糖醛酸、没食子鞣酸和苯三酚与-萘酚试剂也能生成有色的环。 1,3,5-苯三酚与-萘酚的反应产物用水稀释后颜色即行消失。但负性结果肯定不是糖。 注2试剂的制备硫酸铜晶体(524)17.3克,柠檬酸钠晶体(45722)173克,无水硫酸钠100克或23102200克。

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有机化学实验报告 篇一:大学有机化学实验报告综合 实验1 蒸馏和沸点的测定 一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二. 实验原理: 当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)时液体沸腾,这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大(>30℃)的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5~1℃,混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。 三.实验仪器与药品 蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。 四、实验步骤 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部分。仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中,放置30ml

无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。(温度计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致)。放入1~2粒沸石,然后通冷凝水,开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1~2滴为宜⑤。在蒸馏过程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。当温度计读数上升至77℃时,换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。收集77~79℃的馏分。当瓶内只剩下少量(约0.5~1mL)液体时,若维持原来的加热速度,温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏,即使杂质很少,也不应将瓶内液体完全蒸干,以免发生意外。称量所收集馏分的重量或量其体积,并计算回收率。蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。 注:[1] 加沸石可使液体平稳沸腾,防止液体过热产生暴沸;一旦停止加热后再蒸馏,应重新加沸石;若忘了加沸石,应停止加热,冷却后再补加。[2] 冷凝水从冷凝管支口的下端进,上端出。[3] 切勿蒸干,以防意外事故发生。 五、问题讨论 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?

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