高能球磨及热压合成Al_2O_3_省略_3AlC_2复合材料显微机理分析_刘波波
第30卷 第3期2010年6月
航 空 材 料 学 报
J O U R N A LO FA E R O N A U T I C A LM A T E R I A L S
V o l .30,N o .3 J u n e 2010
高能球磨及热压合成A l 2O 3/T i 3A l C 2复合材料显微机理分析
刘波波1
, 王 芬1
, 朱建锋
1,2
, 李亚玲2, 崔向炀
1
(1.陕西科技大学材料科学与工程学院,西安710021;2.西安交通大学,西安710049)
摘要:以T i ,A l 和活性炭粉为主要原料,利用高能球磨及热压烧结工艺在1200℃合成A l 2O 3/T i 3A l C 2复合材料,复合材料是在T i 3A l C 2层状材料的制备过程中同时被合成。研究了在T i -A l -C 体系中,烧结温度对反应产物的影响,并重点分析了反应机理及材料微观结构对性能的影响。结果表明:通过高能球磨使的T i 3A l C 2的烧结温度降低,在1200℃热压烧结时得到了物相比较均匀的、致密的A l 2O 3/T i 3A l C 2复合材料;通过X R D ,D S C 和S E M 测试,分析了A l 2O 3/T i 3A l C 2复合材料的相组成及显微结构,发现A l 2O 3以颗粒形式均匀地分布在T i 3A l C 2基体中,起到弥散增强的效果,并通过阻碍T i 3A l C 2表面微裂纹的扩展使裂纹在断裂扩展过程中中断,起到微裂纹增韧效果,大大提高了复合材料的力学性能。
关键词:A l 2O 3/T i 3A l C 2;复合材料;热压烧结;显微机理D O I :10.3969/j .i s s n .1005-5053.2010.3.007
中图分类号:T B 332 文献标识码:A 文章编号:1005-5053(2010)01-0028-04
收稿日期:2009-02-27;修订日期:2009-08-20
基金项目:国家自然科学基金委员会“重点学术期刊专项基金”(50672056)
作者简介:刘波波(1984—),男,硕士研究生,(E -m a i l )y u p i n -e r 2003@163.c o m
通讯作者:王芬,女,教授,(E -m a i l )w a n g f @s u s t .e d u .c n 。
T i 3A l C 2三元层状化合物
[1,2]
优异的性能成为近年来研究的热点,它能像金属一样导电导热,有相对较低的硬度,在高温下具有塑性,能用高速刀具进行加工。T i 3A l C 2也有与陶瓷一样的高弹性模量、低密度、高热稳定性和良好的抗氧化性能
[3～6]
,此外,
T i 3A l C 2还具有优异的自润滑性能。然而,由于其低硬度及较低的抗蠕变强度,限制了T i 3A l C 2作为高温结构材料
[7～10]
的应用。研究指出,某些传统陶瓷
相(如T i C ,S i C ,A l 2O 3)可以明显地改变T i 3A l C 2裂纹传播过程中裂纹与韧性之间的过渡,成为增韧材料,增韧效果明显[11]
。
A l 2O 3陶瓷
[12,13]
是一类具有优良机械力学性能
和高温性能的新型工具材料。如高强度、高硬度、耐高温,抗磨损,耐腐蚀等优点,但脆性大、断裂韧度不
足。但由于A l 2O 3的热膨胀系数与T i 3A l C 2热膨胀系数相近,它优异的性能促进了A l 2O 3/T i 3A l C 2复合材料的研究。
W a n g 等人研究了在T i 3S i C 2中引入A l 2O 3颗
粒,结果表明:材料的硬度、强度和断裂韧度均得到提高。余晓娟等
[14]
人以T i 粉、A l 粉、T i C 粉和T i O 2
为原料,采用放电等离子方法制备了A l 2O 3/T i 3A l C 2复合材料,表明A l 2O 3的加入可大幅度提高复合材的硬度。本研究以T i 粉、A l 粉、C 粉为原料,利用高能球磨及热压工艺合成了A l 2O 3/T i 3A l C 2复合材料。在1200℃的较低温度下获得具有较高纯度的A l 2O 3/T i 3A l C 2复合材料。通过D S C ,X R D ,S E M 等测试手段对合成过程进行了研究。
1 实 验
采用原料T i 粉(纯度99.3%,280目)、A l 粉(纯度99.5%,200目)、活性炭粉(纯度99.0%,粒径4.47μm ),分别称取T i 粉68.01g 、A l 粉26.82g 和5.17g 活性炭粉,加入2%分散剂硬脂酸钠。球磨过程在钢罐中进行,球料比为18:1充氩气保护装入X W -4行星式快速研磨机进行球磨,球磨时间为12h ,球磨转速为1000r /m i n 。将球磨后粉料直接装
入 10m m 的石墨模具5M P a 预压后进行热压烧结,抽真空到4.8×10-2
P a 后,以10℃/m i n 的升温速率加热到不同烧结温度,并调节压力至25M P a ,在该温度点分别保温保压1h ,而后随炉自然冷却。采用日本理学D /m a x -2200P CX 射线衍射仪(X -r a y d i f f r a c -
第3期高能球磨及热压合成A l 2O 3/T i 3A l C 2复合材料显微机理分析
t i o n ,X R D )对合成产物作物相分析和J S M -6700扫描电镜进行物相的微观组织进行分析。采用L J -500拉力试验测试机抗弯强度和断裂韧度,用阿基米德
原理测定陶瓷试块的密度。
2 结果与讨论
2.1 复合材料的X R D 分析
图1为试样在不同烧结温度下的X R D 图,从上到下依次为1300℃,1200℃,1100℃。从图中可以
看出:试样在不同的烧结温度下,随着温度上升主要生成相为T i 3A l C 2和A l 2O 3,但不同的温度出现少量不同的杂质T i A l 和T i C 的衍射峰,其中A l 2O 3来自低真空度下少量A l 被氧化。T i 3A l C 2和A l 2O 3衍射峰随着烧结温度的不同有明显变化。其中温度为1100℃时主要生成相为T i 3A l C 2和A l 2O 3,还有少量的T i A l 。随着温度升高到1200℃时生成了比较纯净的A l 2O 3/T i 3A l C 2复合材料,杂质相消失,其中T i 3A l C 2的衍射峰明显增强,说明这一过程中少量的T i A l 和C 发生反应生成T i 3A l C 2。当温度升高到1300℃时,发现T i 3A l C 2的衍射峰明显减弱,同时出现了T i C 的衍射峰,说明这个过程中T i 3A l C 2的热稳定性比较差,可能发生了T i 3A l C 2的分解。通过以上说明不同的烧结温度对反应影响较大,过高或过低都不能生成纯净的A l 2O 3/T i 3A l C 2复合材料,1200℃是生成A l 2O 3/T i 3A l C 2复合材料的最合适的温度
。
图1 不同烧结温度试样的X R D 衍射图F i g .1 X R D p a t t e r n s o f t h e s a m p l e s a t d i f f e r e n t
s i n t e r i n g t e m p e r a t u r e
2.2 球磨粉末的D S C 分析
如图2所示是复合粉体的D S C 曲线上呈现3个放热峰。第一个放热峰对应温度为493℃;后两个放热峰对应温度为713℃和796℃。结合已有文
献知道:A l 的熔化温度为657℃左右,钛和之间发生反应的温度在750℃左右,钛和铝之间发生反应的温度分别为807℃和987℃。从图中分析可以得到493℃对应是T i -A l -C 体系开始发生反应的温度,713℃放热峰对应的是T i 和C 之间发生反应生成T i C 的过程,796℃的放热峰对应发生反应T i +3A l ※A l 3T
i 。在曲线上没有出现吸热峰,说明整个反应过程中没有出现单质的熔化,反应物都是化合物之间的转化。通过高能球磨降低了上述反应发生的温度,由于高能球磨使得晶粒不断得到细化。同时经高能球磨形成的聚合力很强的复合团粒,极大地降低了界面反应阻力,可使得A l ,T i 和C 原子的扩散能力得到了提高
。
图2 粉样的D S C 曲线F i g .2 D S Cc u r v e o f t h e p o w d e r s
2.3 复合材料的显微分析
图3为不同温度热压烧结高能球磨粉末所得试样断面的S E M 照片。从图1a 中可以看出,1100℃时的晶粒尺寸发育不是很完全,而且分布及不均匀其中T i 3A l C 2已经出现层状结构,A l 2O 3和T i A l 分布比较集中而且在一个区域。结合X R D 衍射图可以看出A l 2O 3以颗粒状存在,而T i A l 以晶棒形式存在。当温度为1200℃时(见图1b )烧结的试样内部结构紧密、孔隙率低、晶粒发育良好,而且分布比较
均匀、结构为层片状。此时T i A l 晶棒已经消失,A l 2O 3主要分布在T i 3A l C 2晶界处,这说明是在液相形成过程中产生的。当温度为1300℃时(见图1c )
层片装结构开始消失,出现了大量的T i C 颗粒,这是由于高温下T i 3A l C 2不稳定,发生了分解反应。另外发现有大量的气孔,这些气孔可能是由于高温A l 挥发引起的,颗粒尺寸比例明显趋向于T i C ,这说明此时适合T i C 晶粒的成长。
2.4 复合材料的力学性能及增韧机理分析
表1是单相T i 3A l C 2和A l 2O 3/T i 3A l C 2复合材料在室温下力学性能一览表。可以看出,单纯的
29
航 空 材 料 学 报第30卷
T i 3A l C 2材料抗弯强度、断裂韧度及密度和复合材料相比较都较低,表中单相T i 3A l C 2的力学性能
[15,16]
数据是由周卫兵等人用S P S (等离子放电烧结)制备出的高纯、致密的T i 3A l C 2陶瓷
。
图3 不同温度烧结样品的断口S E M 照片
F i g .3 S c a n n i n g e l e c t r o nm i c r o s c o p e (S E M )p h o t o g r a p h s o f d i f f e r e n t s i n t e r i n g t e m p e r a t u r e
表1 力学性能和密度
T a b l e 1 M e c h a n i c a l p r o p e r t i e s a n d d e n s i t y
F l e x u r a l s t r e n g t h /M P a
F r a c t u r e t o u g h n e s s /(M P a ·m 1/2
)
D e n s i t y /(g ·c m -3)
T i 3A l C 2
340
7.2
4.2
A l 2O 3/T i 3A l C 2
553.4
12.1
4.
6
图4 1200℃烧结样品的断口S E M 照片F i g .4 S c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o s c o p e (S E M )
p h o t o g r a p h s o f s i n t e r i n g a t 1200℃
图4是样品在1200℃下烧结的高倍率断口扫描电镜图,从图中可以看出A l 2O 3相和T i 3A l C 2基体晶粒尺寸明显长大,晶体之间结合良好,晶界上没有发现气孔和杂质等缺陷。结合X R D 衍射图还可以看出,复合材料主要由A l 2O 3相和T i 3A l C 2两相组成,其断口主要为阶梯型,以沿晶断裂方式为主。其中T i 3A l C 2将A l 2O 3夹裹在自身基体中层状结构陶瓷的断口形貌起伏较大,整个断裂面凹凸不平,裂纹宽展路径十分曲折,层状断裂界面表现出明显的不一致性。沿界面的主要以穿晶断裂为主,断口起伏较大;从图中可以看出A l 2O 3主要分布在界面断裂出,裂纹在断裂扩展过程中出现中断,这是因为A l 2O 3的分布阻碍了裂纹的扩展,所以断口型貌主要为阶梯型。另外还出现了少量的穿晶断裂,所以A l 2O 3/T i 3A l C 2复合材料表现出以沿晶和穿晶混合
断裂的特征。这与传统陶瓷断裂形貌相比具有较大的不同。该材料的力学性能测试远高于单相材料。通过以上分析表明:A l 2O 3颗粒的引入,阻碍了
T i 3A l C 2基体中微裂纹的扩展,起到弥散增韧和微裂纹增韧的双重效果,大大提高了材料的力学性能。另外A l 2O 3/T i 3A l C 2复合材料表现出的整体性能优势使其在对材料整体性能要求较高的工程领域有较好的应用前景。
3 结 论
(1)通过高能球磨使的T i 3A l C 2的烧结温度降低,使得热压烧结在1200℃时得到了物相比较均匀
的,致密的A l 2O 3/T i 3A l C 2复合材料。
(2)通过分析A l 2O 3/T i 3A l C 2复合材料显微结构,发现A l 2O 3以颗粒形式均匀的分布在T i 3A l C 2基体中,阻碍T i 3A l C 2基体中微裂纹的扩展,起到弥散增韧和微裂纹增韧的双重效果,大大提高了材料的力学性能。
参考文献:
[1]B A R S O U M M W.T h eM N+1A X N P
h a s e s :A n e wc l a s s o f s o l i d s ;t h e r m o d y n a m i c a l l ys t a b l en a n o l a m i n a t e s [J ].P r o g S o l i dS t C h e m ,2000,28:201-281.
[2]B A R S O U M M W,R A G H Y T E .S y n t h e s i s a n d c h a r a c t e r i z a -t i o n o f ar e m a r k a b l ec e r a m i c :T i 3A l C 2[J
].JA m C e r a m 30
第3期高能球磨及热压合成A l 2O 3/T i 3A l C 2复合材料显微机理分析
S o c ,1996,79(7):1953-1956.
[3]C H A P U TL ,H U GG ,P éC H E U RP ,e t a l .T h e r m o p o w e r o f
t h e 312M A Xp h a s e s T i 3A l C 2,T i 3G e C 2,a n d T i 3A l C 2[J ].P h y s i c a l R e v i e w(B ),2007,35(10):1-5.
[4]C H A P U TL ,H U GG ,P éC H E U RP ,e t a l .T h e r m o p o w e r o f
t h e 312M A XP h a s e s T i 3A l C 2,T i 3G e C 2,a n d T i 3A l C 2[J ].P h y s i c a l R e v i e w(B ),2007,75:35-39.
[5]T Z E N O VNV ,B A R S O U M M W.S y n t h e s i s a n d c h a r a c t e r -i z a t i o n o f T i 3A l C 2[J ].J A m C e r a m S o c ,2000,83(4):825-832.
[6]L E E D B ,P A R K SW.H i g h -T e m p e r a t u r eo x i d a t i o no f
T i 3A l C 2b e t w e e n 173a n d 1473K i nA i r [J ].M a t e r i a l s S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g (A ),2006,434:147-154.[7]L I S h i -b o ,Z H A I H o n g -x i a n g .S y n t h e s i s a n dm i c r o s t r u c t u r e
o f T i 3A l C 2b y m e c h a n i c a l l y a c t i v a t e ds i n t e r i n g o f e l e m e n t a l P o w d e r s [J ].C e r a m i c sI n t e r n a t i o n a l ,2007(33):169-173.
[8]X U X u e -w e n ,L I Y a n g -x i a n ,Z H UJ i a o -q u n ,e t a l .H i g h -t e m p e r a t u r e o x i d a t i o no f T i 3A l C 2i na i r [J ].T r a n s N o n f e r -r o u s M e t S o c C h i n a ,2006,16:869-873.
[9]王苹,梅炳初.热压合成T i 2
A l C 材料及热力学分析[J ].武汉理工大学学报,2007,29(4):5-7.
[10]WA N G X i a o -h u i ,Z H O U Y a n -c h u n .I m p r o v e m e n t o f i n -t e r m e d i a t e -t e m p e r a t u r e o x i d a t i o nr e s i s t a n c e o f T i 3A l C 2b y P r e -o x i d a t i o na t h i g h t e m p e r a t u r e s[J ].M a t e r i a l sR e -s e a r c h I n n o v a t i o n s ,2003,7:205-211.
[11]昝青峰,汪长安,黄勇,等.A l 2O 3/T i 3S i C 2层状材料的
残余应力分析[J ].稀有金属材料与工程,2002(增
刊),31:137-1401.
[12]Z A N Q i n g -f e n g ,W A N G C h a n g ,H U A N G Y o n g ,e t a l .
T h ei n t e r f a c e -l a y e ra n d i n t e r f a c ei nt h eA l 2O 3/T i 3S i C 2m u l t i l a y e r c o m p o s i t e sp r e p a r e db yi nS i t us y n t h e s i s [J ].M a t e r i a l s L e t t e r s ,2003,57:3826-3832.
[13]WA N G H J ,J I N A Z H ,M I Y A M O T O B Y .E f f e c to f
A l 2O 3o n m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s o f T i 3S i C 2/A l 2O 3c o m p o s -i t e [J ].C e r a m i c s I n t e r n a t i o n a l ,2002(28):931-934.[14]余晓娟,梅炳初,周卫兵.原位热压合成T i 3A l C 2/
A l 2O 3复合材料的研究[J ].稀有金属快报,2007,10(26):30-33.
[15]梅炳初,徐学文,朱教群,等.T i 3A l C 2的制备与微观结
构[J ].硅酸盐学报,2004,32(7):897-900.[16]周卫兵,梅炳初,朱教群,等.T i 3A l C 2陶瓷材料的制备
及性能研究[J ].山东陶瓷,2003,26(4):3-6.
S y n t h e s i s o f T e r n a r y Ma c h i n a b l e A l 2O 3/T i 3A l C 2C e r a m i c b y H i g h E n e r g y Mi l l i n g a n dH o t -P r e s s i n g
L I UB o -b o 1
,W A N GF e n 1
,Z H UJ i a n -f e n g 1,2
,L I Y a -l i n g 2
,C U I X i a n g -y a n g
1
(1.s c h o o l o f m a t e r i a l s s c i e n c e a n d e n g i n e e r i n g ,s h a n x i u n i v e r s i t y o f s c i e n c e a n d t e c h n o l o g y ,x i ′a n 710021,C h i n a ;2.X i ′a n J i a o t o n g U -n i v e r s i t y ,X i ′a n 710049,C h i n a )
A b s t r a c t :A l 2O 3/T i 3A l C 2c o m p o s i t e s w a s s y n t h e s i z e d b y h i g h e n e r g y m i l l i n g a n d h o t -p r e s s i n g u s i n g T i ,A l a n d Cp o w d e r s a s r a wm a t e -r i a l s .T h a t i s i nt h ep r o c e s s o f s y n t h e s i s T i 3A l C 2l a y e r e dm a t e r i a l t h e c o m p o s i t e s w e r e s y n t h e s i z e d .T h e e f f e c t s o f s i n e r i n g t e m p e r a t u r e o nr e a c t i o n s ,t h e m i c r o s t r u c t u r e a n d r e a c t i o n o f m e c h a n i s m w e r e i n v e s t i g a t e d b a s e d o n t h e a n a l y s i s o f X R D ,E D S a n d S E M.T h e r e s u l t s s h o wt h a t A l 2O 3/T i 3A l C 2c o m p o s i t e s w a s s u c c e s s f u l l y o b t a i n e db y h o t -p r e s s e da t 1200o C .T h e s y n t h e s i z i n g t e m p e r a t u r ew a s d e c r e a s e d b y h i g he n e r g y m i l l i n g .M e a n w h i l e ,t h e m i c r o s t r u c t u r e s h o wt h a t A l 2O 3e v e n l y d i s t r i b u t e d i nT i 3A l C 2s u b s t r a t e ,f o r m i n g d e n s e l a y e r o f o x i d e f i l mo n t h e s u r f a c e ,a n dh i n d e r i n g t h e e x p a n s i o n o f s u r f a c e m i c r o -c r a c k s i n t h e f r a c t u r e p r o c e s s .M o r e o v e r ,t h e m e c h a n i c a l p r o p -e r t i e s o f t h e c o m p o s i t e s w e r e e n h a n c e d d u e t o t h e e f f e c t o f m i c r o -c r a c kt o u g h e n i n g .K e yw o r d s :A l 2O 3/T i 3A l C 2;
c o m p o s i t e s ;h o t p r e s s i n g ;m i c r o s t r u c t u r e m a c h i n a b i l i t y 31
高能球磨法综述
高能球磨法研究进展
高能球磨法研究进展 摘要：复合材料的性能与应用和其合成所用的粉体密切相关，合成粉体的方式是提高材料特性的重要途径。高能球磨法相比于传统方法，有着反应温度低、产量大和粉体粒径分布均匀等优点，使得其在合成粉体中有重要作用。本文综述了高能球磨法（机械力化学法）在合成粉体方面的具体原理、影响因素和当前研究进展，并进一步展望这种方法在未来的发展前景。 关键字：高能球磨、机械力化学、粉体合成、纳米制备 传统上，新物质的生成、晶型转化或晶格变形都是通过高温（热能) 或化学变化来实现的。按照反应体系的状态，目前合成超细功能粉体的方法可分为固相法、液相法和气相法；若根据合成原理则可分为物理法和化学法。这些方法在粉体合成方面得到了广泛的应用，但也发现存在着各自的不足。例如，物理法可制得粒径易控的超细粒子，但所需设备昂贵；化学法成本低，条件简单，易于通过过程控制和调整粒子大小，但适用范围窄，流程长，收率低，无法工业化生产[1]。高能球磨(high-energy ball milling)又被称为机械力化学(mechanochemistry)，是将物理法和化学法结合，其基本原理是晶体物质通过超细磨的过程中，机械力的作用可以启动其化学活性，使得通常需要在高温下进行反应能在较低的温度下进行。因此，高能球磨法可以合成一般化学方法和加热方法所不能得到的具有特殊的超细粉体。这种独特的性质让这种粉体制备方法制备出特殊的超细粉体，使复合材料的合成工艺水平大大提高。因此，本文综述了高能球磨法的最新发展并展望了其在未来的发展趋势。 1. 高能球磨法的原理与特点 高能球磨法是通过球磨机的转动或振动使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，能明显降低反应活化能、细化晶粒、增强粉体活性、提高烧结能力、诱
高能球磨法在超微粉体制备中的应用
高能球磨法在超微粉制备中的应用 宗泽宇 （南京工业大学，材料化学工程国家重点实验室，210009） 摘要：简述分别通过高能球磨法制备氧化锆-硬脂酸材料, 纳米氧化亚铜材料 , 纳米 WC/MgO材料，纳米AL 2O 3 /Al复合材料的过程，总结五种材料各自的特点与生产方法。列 举了这五种材料在工业方面的优点与主要应用。 关键词：纳米；高能球磨法；制备; 应用 The Applications about High Energy Milling Zong Zeyu (17,Class 0802, Material department of science & engineering, Nanjing University of Technology ) Abstract: This paper gives a sketch of five materials by High Energy Milling: Zr02-stearci Acid , Nano-cuprous Oxide, Nano-sized WC/MgO, Nano-sized AL2O3/Al composite material，find out their characteristics and preparation. The paper Also list the main applications of this five materials in industry and their advantages. Keywords: nanoparticle; High Energy Milling ; preparation; applications 1 引言 高能球磨法一经出现，就成为制备超细材料的一种重要途径。传统上,新物质的生成、晶型转化或晶格变形都是通过高温(热能) 或化学变化来实现的。机械能直接参与或引发了化学反应是一种新思路。高能球磨法法的基本原理是利用机械能来诱发化学反应或诱导材料组织、结构和性能的变化, 以此来制备新材料。本文简述了通过高能球磨法制备五种材料的方法以及它们各自的应用与优点。 2 制备方法 高能球磨法（又称机械合金化, High Energy Milling)是一种制备合金粉末的高新技术[1]，它是在高能球磨[2]作用下，利用金属粉末混合物的反复变形、断裂、焊合、原子间相互扩散或发生固态反应形成合金粉末[3]。机械合金化作为新材料的制备技术之一，特别是其在细微、超细微粉体材料的研究方面占有重要的地位，已引起材料科学界的广泛关注。本文采用高能球磨法制备氧
高能球磨工艺对WO3晶粒尺寸的影响
第２２卷第３期粉末冶金技术 ｖ０１．２２，Ｎｏ．３—上０１４年６月ＰｏｗｄｅｒＭｅｔａｌｌｕｒ盱ＴｅｃｈｎｏＩｏ酣Ｊｕｎｅ．２００４—————————————————————————————————————————————————————二二＿——————一一：：：：：： 高能球磨工艺对Ｗ０３晶粒尺寸的影响＋ 陈春焕一赵秀娟任瑞铭（大连铁道学院材料科学与工程系，大连 １１６０２８）摘要：用 ｘ射线衍射和透射电镜，研究了高能球磨工艺对ｗ０３一ｃ０２０３一Ｃ混合粉末中ｗ０３晶粒尺寸的影响。结果表明：球磨时间增长、球磨转速提高和装料比的加大都可有效地降低反应物晶粒尺寸，而且当球磨到一 定时间后，ｗ０３和Ｃ可以达到纳米级。适宜的制备纳米级ｗ０３一ＣＣ０２０３混合粉的球磨工艺参数应为：球磨筒转速４００ｒ／ｍｉｎ，球磨时间４～８ｈ，球料比４０：１～６０：１。关键词： 高能球磨；纳米粉末；硬质合金Ｅｆｆｅｃｔ ０ｆｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｐａｒａｍｅｔｅｒｓｉｎ ｈｉｇｈ－ｅｎｅｒｇｙ－ｍｉｌｌｉｎｇ蚰ｔｈｅｇｒａｉｎｓｉｚｅｏｆＷ０３ＣｈｅｎＣｈｕｎｈｕａｎ，ＺｈａｏＸｉｌ岫ｕ蚰，ＲｅｎＲｕｉｍｉｎｇ（ＤｅｐｔＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＤａｌｉａｎＲａｉｌｗａｙＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｄａｌｉａｎ１１６０２８，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔ聃ｃｔ：Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔ０ｆｈｉｇｈ—ｅｎｅｒｇｙ．ｍｉｌｌｉｎｇ ｐａｒａｒｎｅｔｅｒｓ册ｔｈｅｇｒａｉｎｓｉｚｅ０ｆｗ０３ｊｎｗｑ—Ｃ。２０３一ｃｍｉｘｅｄｐ。ｗｄｅｒｓｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｖｉａＸ—ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ）ａｎｄ ＴｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎＥｌｅｃｔｒｏｎＭｉｃｒＣ瞎ｃｏｐｅ（ＴＥＭ）．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｅｏｆｔｈｅｍｉｌｌｉｎｇｔｉｍｅ，ｔｈｅｒｏｔａｔｉｏｎａｌ ｓｐｅｅｄａｎｄｔｈｅｃｈａｒｇｅｒａｔｉｏｃａｎｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｄｅｃｒｅａ跎ｔｈｅｇｒａｉｎｓｉｚｅｏｆｒｅａｃ．ｔａｎｔｓ，ａｎｄｔｈｅＷ０３ａｎｄＣｐｏｗｄｅｒＳｃａｎｒｅａｃｈｎａｎｏｓｉｚｅ ｌｅｖｅｌａｆｔｅｒａｃｅｒｔａｉｎｔｉｍｅｍｉｌｌｉｎｇ．ＴｈｅｐａｒａｍｅｔｅｒＳｆｏｒｍａｋｉｎｇｎａｎｏｓｉｚｅｗ０３一Ｃ—Ｃ０２０３ｍｉｘｅｄｐｏｗｄｅｒＳａｒｅ４ｔｏ８ｈ ｏｕｒｓｏｆｍｉｌｌｉｎｇｔ ｉｍｅ，４００ｒ／ｍｉｎｏｆ∞ｔａｔｉｏｎａｌ印ｅｅｄａｎｄ４０：１ｔｏ６０：１ｏｆｃｈａｒｇｅｒａｔｉｏ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｉｇｈ—ｅｎｅｒｇｙ—ｍｉｌｌｉｎｇ；ｎａｒｌｏｐｏｗｄｅｒ；ｃｅｍｅｎｔｅｄｃａｒｂｉｄｅ１前言 — 硬质合金由于其高的硬度和耐磨性在细，甚至纳米晶粒尺寸的．粉体和合金成为目能球磨对氧化物和Ｃ进行机械激活，然后再在高温制备了Ｓ、、。等纳米结构碳化物粉体ｕ￣５ 。但对不同体系，机械激活后粉末的特性及激 活的机制还需要深入的研究。其中反应物的晶粒尺寸将直接影响最终产物晶粒尺寸。例如在碳热还金属ｗ，然后再经碳化，成为ＷＣ【５Ｊ。因此通过制备纳米晶粒尺寸的ｗ０３，将有助于得到纳米晶粒尺寸 的ＷＣ。本 文在研究制备纳米结构粉体的基础上 怕Ｊ，研究了高能球磨工艺参数对ｗＱ．Ｃ。２Ｑ．Ｃ混合粉末中ｗＱ晶粒尺寸的影响，为分析机械与热激活的机理和纳米碳化物的制备技术提供依据。＊辽宁省科学技术基金资助项目（９９１０３００５０３）＊＊陈春焕（１９７０一），男，副教授，博士研究生，主要从事纳米材料制备技术和性能以及金属材料表面纳米化研究。 Ｅ—ｍａｊｌ：ｃｈｂｃｈｅｎ＠ｓｊｎａ．嗍收稿日期：２００２—１２—１３ 万方数据万方数据
高能球磨法
高能球磨法 制备纳米晶Zn铁氧体 姓名：李成利 学号：1104030118 班级：无机非金属111
摘要：用高能球磨法制备了纳米晶Zn 铁氧体.通过样品的穆斯堡尔（Mossbauer ）谱及RD 谱的测定,研究了纳米晶的形成过程.结果表明:球磨约3h ——Fe 2O 3即与ZnO 发生机械化学反应生成Zn 铁氧体,这种反应是通过先形成。α——Fe 203——ZnO 固溶体而进行的.制得的纳米晶铁氧体有一定的晶格崎变. 关键词：纳米晶、Zn 铁氧体、高能球磨法 Mossbauer 谱、XRD
内容：Leefslhtel等(1)在70年代后期研究了α——Fe203与Zn0混合粉体在惰性气体气氛下在普通球磨过程中的变化,发现球磨400多 小时后有ZnFe 204形成;KosmaC等(2)利用振 动式球磨机,发现在球磨的初期可以形成Zn 铁氧体,但最终得到的是非平衡态的固溶体(Fe,Zn)0.作者利用行星式高能球磨机首次合成了晶粒大小为snm的zn铁氧体纳米晶(3).本 文研究由α——Fe 203与ZnO合成纳米晶 ZnFe204的过程.
?实验方法 ?原料为(纯度高于99.5%)的α——Fe203和ZnO粉体.先将两种粉体分别过200目筛,然后以1:1的摩尔比在玛瑙研钵中混合均匀.球磨在1ooml的不锈钢球磨罐中进行,用60个直径为8mm的硬质钢球,钢球与原料的质量比20:1. 所用高能球磨机的型号为QM一1F行星式.球磨在室温下进行,球磨机转速为200r/min.当球磨达不同的预定时间后停机取少量样品进行性能测试. ?在室温下用等加速电磁驱动型Mossbauer谱仪测定不同球磨时间所得样品的Mossbuaer谱,放射源为57Co(Rh); 用25μm厚的α——Fe 203箔进行速度定标.XRD测定所用 靶为cuKa,入=1.54nm·
球磨
九江工贸有限公司铁石坨选矿球磨机三规一制自学考试试卷考试时间：姓名：岗位：分数：阅卷人： 一、填空题：（每题1分共30分） 1、上岗前（）穿戴好劳动保护用品；班前、班中严禁（） 2、作业前应认真检查作业地点的安全情况，发现严重危及人身安全的征兆时，应迅速撤出危险区，同时设置警戒和照明标志，（）人员和车辆通行，并报告单位负责人。 3、设备运转时（）触摸运转部位。 4、设备停机处理故障（）严格落实“四牌”使用规定。 5、两米以上属于登高作业，必须系安全带，并悬挂在上方的（）点上。 6、设备运转时（）处理故障和擦拭清理设备。 7、吊装作业时必须设专人指挥，指挥信号协调一致，吊装作业范围下面（）行走或停留。 8、在生产过程中，所有岗位人员必须与机动车辆保持一定的（）距离。 9、所有检修、抢修、临时性工作必须制定安全措施，安全措施要切合工作实际有针对性，必须达到人人清楚相关内容，安全措施与（）规程同等效率。 10、班中要认真遵守安全生产的有关规定，（）发生事故。 11、非本岗位人员，（）操作本岗设备。 12、检查确认各部地脚、联接螺丝（）牢固可靠。 13、设备润滑点位按（）加注润滑油。 14、接班后，（）对本班发生的问题负责。 15、交本班设备（）、参数变化、停机时间及原因。 16、对设备各部积矿、积油进行清理，油污擦拭干净，机体无积尘、油污，达到（）。 17、检查确认安全装置是否牢固、各种仪表（）。 18、严禁用（）进行球磨机盘车，应用慢传盘动球磨机。 19、环境温度低于（）℃时，开机前半小时启动油站加热系统。 20、球磨机停机超过（）小时，在开机前必须用慢传盘车，摇散磨体内部结块物。 21、球磨台时：（）t/h 。 22、磨矿浓度：一段（）% ；二段（）% 。 23、球磨机电流：一段（）A；二段（）A。 24、球磨机充填率：一段（）% ；二段（）% 。 25、球磨机开机顺序：空气离合器气泵→（）→（）→球磨机主机→空气离合器→大齿圈喷射润滑。 26、两个班组进行交接时需交接本班（）及检修情况。 27、交接班时应交接本班工艺技术状况及（）指标完成情况。 28、交接班时要确保记录本多种记录填写齐全完整，双方（）后签字交接。 29、职工交班前要填写好（）。 30、交接班时双方要在记录本上签字，未履行签字手续不准（）。 二、选择题：（每题1分共30分；在括号里填写相关字母） 1、在生产过程中，（）用湿手开停电气设备，电气设备发生故障必须找电工处理。 A、允许 B、可以 C、禁止 2、安全生产“三为零”指的是（）为零、违规为零、事故为零。 A、隐患、 B、事故 C、疾病 3、发现有人触了电，你应立即（）使其脱离电源。 A、用手去拉触电者 B、用绝缘物拨开电源 C、顺手拿物拨开电源
高能球磨工艺对 Ni-Cr-P 粉末性能的影响
2014年6月第3期第34卷总第201期 金刚石与磨料磨具工程 Diamond&Abrasives En g ineerin g June2014 No.3 Vol.34 Serial201高能球磨工艺对Ni-Cr-P粉末性能的影响* 李科,王珏,郭桦 (华侨大学脆性材料加工技术教育部工程研究中心,福建厦门361021) 摘要采用机械合金化方法将Ni-Cr-P粉末用行星式高能球磨机进行球磨,利用SEM二DSC二硬度仪及万能实验机分析了不同球磨时间的粉末和烧结后的试样性能三结果表明:随着球磨时间的延长,粉末的能量在球磨20h达到最高,粉末的形貌图与粉末的能量曲线形成相对应的关系三球磨20h后的试样,在800?进行烧结,可获得与原始粉末在920?下烧结时性能相同的试样三 关键词机械合金化;球磨时间;Ni-Cr-P合金;性能 中图分类号TG73文献标志码A 文章编号 1006–852X(2014)03–0005–05 DOI码10.13394/https://www.wendangku.net/doc/2a6697713.html,ki.j g szz.2014.3.0002 Influence of hi g h p ower ball mill technolo gy on the p erformance of Ni-Cr-P allo y p owder L I Ke,WANG Jue,GUO Hua (MOE En g ineerin g Research Center f or Brittle Materials Machinin g,Hua q iao Universit y,Xiamen361021,China) Abstract Ni-Cr-P allo y p owder was mechanicall y allo y ed in a p lanetar y hi g h p ower ball mill.Powder milled for different duration and sam p les sintered of the p owder were anal y zed usin g SEM,DSC,hardness tester, universal testin g machine.The results showed that with increasin g duration of ball mill,the p owder ener gy reached the hi g hest at20h.The curves of ener gy to p o g ra p h y and p owder formation were in corres p ondin g relationshi p.Sam p les after20h of millin g could be sintered at800?to obtain what the ori g inal p owder sintered at920?could p erform. Ke y words mechanical allo y in g;millin g time;Ni-Cr-P allo y;p erformance Ni-Cr-P钎料被广泛应用于航空二航天二石油二原子能等领域的钎焊[1–2]三近年来,Ni-Cr-P合金也被用于金刚石磨粒的钎焊,从而制备钎焊金刚石工具三相比于其他钎料而言,Ni-Cr-P合金系列共晶钎料流动性好,由于磷的加入显著降低了其本身的烧结温度,Ni-Cr-P钎焊金刚石工具的最佳钎焊温度仍然在930~950?;而在空气中人造金刚石氧化温度为740~840?[3],因此,过高的钎焊温度会导致金刚石产生石墨化,从而降低金刚石磨粒的性能三为了降低钎焊金刚石的温度,学者们从改变钎料成分二改变钎焊方法二改变钎焊气氛等多个方面进行了尝试[4],但是效果并不明显三 高能球磨法是制备超细粉体的一种重要方法[5]三它是在高能球磨条件下,利用金属粉末混合物的反复变形二断裂二焊合二原子间相互扩散或发生固态反应形成合金粉末三机械合金化材料制备技术,打破了熔铸和粉末烧结工艺制备合金的传统方法[6],球磨过程中,使颗粒 细化二晶粒细化二成分均匀化提高,并且粉末中积聚了大量的表面能二界面能二畸变能等能量促进粉末的合金化[7]三 使用高能球磨工艺将Ni-Cr-P钎料用粉末冶金工艺烧结成试样,研究球磨时间对钎料粉末的粒度二储存能量的影响,以及球磨时间对实验试样的硬度二密度二抗弯强度的影响三 *基金项目:国家科技支撑项目(2012BAF13B04);国家自然科学基金(51175193)三
高能球磨与普通球磨的区别
本文摘自再生资源回收-变宝网（https://www.wendangku.net/doc/2a6697713.html,） 高能球磨与普通球磨的区别 随着实验室球磨机的种类越来越多，如何选择合适的球磨机成了一个难题。如行星式球磨机、实验滚筒球磨机、实验搅拌球磨机……一系列实验室球磨机，了解其区别，成了快速选择合适机型的一种方法。 实验室球磨机的区别从研磨方式分有行星式、滚筒式、搅拌式等等，研磨方法有干法研磨和湿法研磨，而普通球磨和高能球磨是以磨球研磨时对物料作用所蕴含的能量高低来区分的。 目前，普通球磨与高能球磨并没有一个相关的标准。如果只以球磨时的转速来鉴定又很不准确。我们不能说同一台设备，在10r/min时是普通球磨，到100r/min时就变成了高能球磨。
用实验室球磨机中的普通球磨机和高能球磨机来进行对比一下或许更加清楚。滚筒球磨机是十分经典的普通球磨机，而行星式球磨机广泛运用于机械合金化等高能球磨法，是十分热门的高能球磨机。同一大小机型，行星式球磨机的较高转速在1000r/min以上，而滚筒球磨机转速约在100-200r/min之间，球磨时产生的能量高下立见。 你可能要问这不就是转速的区别吗？当然不是，滚筒球磨机要做到1000r/min很简单，但市场上的机型多在100-200r/min 之间，是因为滚筒球磨机受到临界转速的限制根本用不上这么高的转速，一旦转速产生的离心力超过磨球所受重力，磨球就会与球磨罐同时运动，相对静止，研磨完全失效。行星式球磨机则是多种离心力相互作用，行星式结构使得多种力得到平衡，始终能够有效研磨，将大部分能量用于球磨作用之中。 本文摘自变宝网-废金属_废塑料_废纸_废品回收_再生资源B2B交易平台网站； 变宝网官网：https://www.wendangku.net/doc/2a6697713.html,/?cj 买卖废品废料，再生料就上变宝网，什么废料都有！