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环己烯的制备 思考题

三、环己烯
1、在粗制环己烯中加入精盐使水层达到饱和的目的何在?
答:目的是降低环己烯在水中的溶解;加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分,有利于分层。
2、在蒸馏终止前,出现的阵阵白雾是什么?
答:是浓磷酸由于反应物的减少而导致浓度增大而挥发的酸雾。
3、写出无水氯化钙吸水所起化学变化的反应式?为什么蒸馏前一定要将它 过滤掉? 答:CaCl2 +xH2O=CaCl 2?xH2O 常温下 x 最大一般等于 6。
蒸馏前若不将它过滤,会重新释放出H2O,使蒸馏产物中不可避免地混有少量水蒸气。
4、写出下列醇与浓硫酸进行脱水的反应产物。
a.3- 甲基-1-丁醇; b .3- 甲基-2-丁醇; c .3,3-二甲基-2-丁醇。
CH3
CH 3C=CHCH3 CH 3C=CHCH3 CH 3C=CCH3
CH3 CH3 CH3
补充:
1、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点?
答:(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳化;(2)无刺激性气体SO2放出。
2、如果你的实验产率太低,试分析主要在哪些操作步骤中造成损失?
答:(1)环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。 (2)磷酸和环己醇混合不均,加热时产生碳化。(3)反应温度过高、馏出速度过快,使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。(4)干燥剂用量过多或干燥时间过短,致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。
3、在环己烯制备实验中,为什么要控制分馏柱顶温度不超过73℃?
答:因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8℃,含水10 %);环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9℃,含环己醇30.5 %);环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8℃,含水80 %),因此,在加热时温度不可过高,蒸馏速度不易过快,以减少未反应的环己醇的蒸出。
4、当浓硫酸与环己醇混合时,为什么要充分摇匀?
答:浓硫酸与环己醇混合时应要充分摇匀,以免加热时使环己醇局部炭。
5、如果经干燥后蒸出的环己烯仍然浑浊,是何原因?
答:用无水氯化钙干燥的时间一般要在半个小时以上,并不时摇动。但实际实验中,由于时间关系,只能干燥 5~10 分钟。因此,水可能没有除净的,在最后蒸馏时,会有较多的前馏分(环己烯和水的共沸物)蒸出,蒸出的环己烯会仍然浑 浊。另外如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻底,则蒸出的 产品将浑浊。
6、为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥?
答:因为环已烯可以和水形成二元共沸物,如果蒸

馏装置没有充分干燥而带水,在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增多而降低产率。
7、用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯?
答:1.取少量产品,向其中滴加溴的四氯化碳溶液,若溴的红棕色消失,说明产品是环已烯。
2.取少量产品,向其中滴加冷的稀高锰酸钾碱性溶液,若高锰酸钾的紫色消失,说明产品是环已烯。

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