植物铁锰铜锌含量的测定
实验报告
课程名称：农产品检测与农化分析实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________
实验名称：植物铁锰铜锌含量的测定 同组学生姓名：余慧珍 一、实验目的和要求
二、实验内容和原理
三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理
七、实验结果与分析八、讨论、心得
一、 实验目的和要求
掌握硝酸-高氯酸消化法制备方法，及原子吸收分光光度计法测定与结果分析。
二、 实验内容和原理
植物样品经混酸消解后，导入原子吸收分光光度计，测试液中铁锰铜锌原子化后分别吸收248.3nm 、279.5nm 、324.7nm 、213.9nm 共振线[1]，在一定浓度范围内，吸光度（值）与其浓度呈正比关系与标准系列比较定量[2]。
三、 实验器材与仪器
样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用； 试剂：混合酸（浓硫酸：高氯酸=4:1）、
器材：消煮管（100ml ）、电子天平、红外线消化炉、100mL 容量瓶、50mL 容量瓶、原子吸收分光光度计。
四、 操作方法和实验步骤
1. 待测样品制备——HNO 3-HClO 4消煮法
2. Fe 、Mn 、Cu 、Zn 的测定——原子吸收分光光度计法
五、实验数据记录和处理
1.植物Fe含量测定结果
表1-1仪器工作条件记录表
Fe
吸收线
波长(nm)
空心阴极灯
电流(mA)
原子化器
高度(mm)
空气流量
(L/min) 248.3 12 9 2.2
表1-2植物Fe含量测定数据记录表
Fe 烘干样品
质量m(g)
吸光值
Abs
溶液质量
浓度c(mg/l)
分取倍数
ts
显色液体积
V(ml)
植株Fe
质量分数ω(mg/g)
实验组0.7035 0.1271 1.2965 1 50 0.0921 注：Fe含量计算公式：ω= c×V×ts×10-3/W (g/kg)；空白对照吸光值为0.0426.
2.植物Mn含量测定结果
表2-1仪器工作条件记录表
Mn
吸收线
波长(nm)
空心阴极灯
电流(mA)
原子化器
高度(mm)
空气流量
(L/min) 279.5 24 7 2.0
表2-2植物Mn含量测定数据记录表
Mn 烘干样品
质量m(g)
吸光值
Abs
溶液质量
浓度c(mg/l)
分取倍数
ts
显色液体积
V(ml)
植株Mn
质量分数ω(mg/g)
实验组0.7035 0.0839 0.4165 1 50
0.0296
注：Mn含量计算公式：ω= c×V×ts×10-3/W (g/kg)；空白对照吸光值为0
3.植物Cu含量测定结果
表3-1仪器工作条件记录表
Cu
吸收线
波长(nm)
空心阴极灯
电流(mA)
原子化器
高度(mm)
空气流量
(L/min) 324.8 6 7 1.8
表3-2植物Cu含量测定数据记录表
Cu 烘干样品
质量m(g)
吸光值
Abs
溶液质量
浓度c(mg/l)
分取倍数
ts
显色液体积
V(ml)
植株Cu
质量分数ω(mg/g)
实验组0.7035 0.0289 0.1936 1 50 0.0138 注：Cu含量计算公式：ω= c×V×ts×10-3/W (g/kg)；空白对照吸光值为0.
4.植物Zn含量测定结果
表4-1仪器工作条件记录表
Zn
吸收线
波长(nm)
空心阴极灯
电流(mA)
原子化器
高度(mm)
空气流量
(L/min) 213.9 8 7 2.0
表4-2植物Zn含量测定数据记录表
Zn 烘干样品
质量m(g)
吸光值
Abs
溶液质量
浓度c(mg/l)
分取倍数
ts
显色液体积
V(ml)
植株Zn
质量分数ω(mg/g) 0.7035 0.4014 0.6229 1 50 0.0443
注：Zn含量计算公式：ω= c×V×ts×10-3/W (g/kg)；空白对照吸光值为0.012
六、实验结果与分析
本组植株Fe、Mn、Cu、Zn的质量分数分别为0.0921mg/g、0.0296mg/g、0.138mg/g、0.0443 mg/g。
据美国《三叶草科学与技术》书中介绍, 三叶草Fe含量在8-12%、Mn含量在2-5%、Cu含量在10-12%、Zn含量在2-8%，随季节波动幅度较大的是Mn（由于土壤pH和Eh 季节性变异造成），较小的是Cu、Zn[3]。比较得，Fe、Mn、Zn含量在正常范围内，Cu 含量略高于平均水平。
火焰原子吸收同测钙镁的精密度、准确度、检出限经研究，均符合检测标准。且各元
素之间的离子质量浓度均为达到彼此干扰的界限值，相互干扰可以忽略[4]。如此可节省消解液，减少酸雾带来的污染，同时也节省了检测时间。火焰原子吸收法对Cu、Zn、Fe元素的选择性好、灵敏度也较高，通常不会出现明显的干扰。但过量的可溶性固体、酸浓度过高或造成较大的干扰。因此在之前步骤中，过滤应尽量彻底，减少颗粒物进入容量瓶；在消煮接近尾声时，NO2也需尽可能去除干净，降低整个体系的酸度。此外，样品与标准间的粘度相差过大可能会带来基体效应[5]。
七、讨论、心得
苜蓿是一种优质牧草，目前大多被用于土地培肥或者绿肥使用，如紫花苜蓿，红花苜蓿等，因此较少施加微量元素肥料，这对其作为饲草的巨大生产潜力没有得到发挥。
研究发现[6]，施加低量Fe（7.5kg/hm2）、Mo（0.225kg/hm2）肥能明显提高对Zn的吸收转运。Zn作为微量元素，参与生长素代谢，蛋白质代谢和活性氧代谢，因此对植物抵抗不良环境有重要影响。缺Zn时，植物生长，尤其是节间生长将严重受阻；微量元素的均衡配施能提高苜蓿Mn含量，其对维持叶绿体结构，调节酶活性有重要影响，缺Mn时会使得叶片失绿，出现灰色斑点。Mn在植物体内移动性不大，因此缺Mn症状出现在幼叶上，这是与缺Mg症状的重要区别[2]。
其他研究表明[7]，紫花苜蓿对土壤Cu具有富集效应，这表明其对Cu污染土壤具有潜在的修复作用。随着土壤中Cu含量增加，紫花苜蓿根部Cu含量和积累量均显著高于地上部，最大富集系数可达12左右。
参考文献
[1]GB/T 23375-2009, 蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定[S].
[2]鲍士旦.土壤农化分析. 中国农业出版社, 1999.
[3] J. Metson A, 杜修贵. 牧草化学成分的季节性变化——Ⅲ、硅、铝、铁、锌、铜、锰[J]. 草业与畜牧, 1982, (1).
[4] 康远干. 火焰原子吸收光谱法连续测定菠萝中的铜、锌、铁、锰[J]. 分析试验室, 2003, 22(3):71-73.
[5] 居漪, 张瑞镐, 王美娟等. 基体效应的实验评价[J]. 检验医学, 2007, 22(4):412-415.
[6]刘世亮, 张炳运, 介晓磊等. 锌、铁、钼配施对紫花苜蓿微量元素吸收的影响[J]. 中国草地学报, 2008, 30(2):54-61.
[7] 王文星, 曹成有, 崔振波等. 紫花苜蓿对土壤中铜的富集效应及其生理响应[J]. 东北大学学报, 2006, 27(10):1161-1164.
七水硫酸锌生产工艺分析
七水硫酸锌生产工艺分析 一、硫酸锌的性质 硫酸锌别名皓矾，英文名：Zinc sulfate ，CAS7733-20-0，化学式：ZnSO4，相对分子质量：161。 外观为无色斜方晶体、颗粒或粉末，无气味，味涩。熔点(℃)：100，相对密度(水=1)： 1.957，沸点(℃)： >500(分解)。 无色或白色结晶0℃以上分解。1g溶于0.6ml水、2.5ml甘油，不溶于乙醇。水溶液对石蕊呈酸性，pH约4.5。含1分子结晶水的较不易结块。相对密度1.97。熔点100℃。纯硫酸锌在空气中久贮不变黄，置于干燥空气中失去水而成白色粉末。有多种水合物：在0-39℃范围内与水相平衡的稳定水合物为七水硫酸锌，39-60℃内为6水硫酸锌，60-100℃内则为一水硫酸锌。当加热到280℃时各种水合物完全失去结晶水，680℃时分解为硫酸氧锌，750℃以上进一步分解，最后在930℃左右分解为氧化锌和三氧化硫。ZnSO4·7H2O 与 MSO4·7H2O（M = Mg, Fe, Mn, Co, Ni）在一定范围内形成混合晶体。与碱反应生成氢氧化锌沉淀，与钡盐反应生成硫酸钡沉淀。 硫酸锌是制造锌钡白和锌盐的主要原料，也可用作印染媒染剂，木材和皮革的保存剂，也是生产粘胶纤维和维尼纶纤维的重要辅助原料。另外，在电镀和电解工业中也有应用，还可以用于制造电缆。 工业中冷却用水是最大用量水。在密闭式循环冷却系统中的冷却水对金属不能有腐蚀和结垢，因此要进行处理，这个过程就叫水质稳定，硫酸锌在此用作水质稳定剂。二、生产原理 1、生产工艺原理方程式 主反应： ZnO＋H2SO4→ZnSO4＋H2O 副反应： CuO＋H2SO4→ZnSO4＋H2O PbO＋H2SO4→PbSO4↓＋H2O MnO＋H2SO4→MnSO4＋H2O FeO＋H2SO4→FeSO4＋H2O CaO＋H2SO4→CaSO4↓＋H2O 2、除杂原理 CuSO4＋Zn→ZnSO4＋Cu↓ PbSO4＋Zn→ZnSO4＋Pb↓ 10FeSO4＋2KMnO4＋22H2O→10Fe(OH)3↓＋K2SO4＋2MnSO4＋7H2SO4 3MnSO4＋KMnO4＋7H2O→5MnO(OH)2 ↓＋K2SO4＋2H2SO4 三、工艺过程描述 1、酸浸反应 在衬瓷板的反应釜内加入结晶工段的母液（硫酸锌稀溶液），在搅拌下加入氧化锌（或者含锌矿、锌灰，含锌渣），调成浆状，然后加入硫酸，随着硫酸加入反应釜内温度会慢慢上升。反应终点体系的pH值控制在5.1左右，清液浓度为38波美度，温度控制在70-80℃，反应2小时后，体系pH值不能上升，如果上升要补加硫酸，否则锌的利用率太低，反应体系的pH值也不能太低，太低会加速设备腐蚀。 反应结束后用泥浆泵将反应液送去板框压滤机过滤，板框压滤机的滤饼要用pH值为3.9-4.2的酸性水洗涤，以提高新的利用率（即降低渣中的含锌量，要求渣中的含锌量低于
硝酸盐含量测定方法
硝酸盐测定 1原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N－1萘基乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 2试剂 2.1氯化铵缓冲溶液(pH9.6～9.7)：同2.1。 2.2硫酸镉溶液(0.14mol/L)：称取37g硫酸镉(CdSO4·8H2O)，用水溶解，定容至1L。 2.3盐酸溶液(0.1mol/L)：吸取8.4mL盐酸，用水稀释至1L。 2.4硝酸钠标准溶液：准确称取500.0mg于110～120℃干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于500mL容量瓶中，加50mL氯化铵缓冲液，用水稀释至刻度，混匀，在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。 2.5硝酸钠标准使用液：临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，临用时现配。此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。 2.6亚硝酸钠标准使用液同2.8。 2.7镉柱： 2.7.1镉粉还原效率的测定：镉粉使用前，经盐酸浸泡活化处理，再以水洗两次，用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25mL带
塞刻度试管中，至5mL刻度；用少量水封住。吸取2.0mL硝酸钠标准使用液，加入5mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞，振摇2min，静止5min，用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤，滤液定量收集于50mL容量瓶中，用15mL水少量多次地洗涤镉粉，洗液与滤液合并。加5mL乙酸(60%)后，立即加10mL显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处置25min。用1cm比色杯，以标准零管调节零点，于550nm波长处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。 2.7.2计算 式中：X2——还原效率，%； 20——硝酸盐的质量，μg； m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量，μg； 1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。 3分析步骤 3.1样品处理 称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH＝8，定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2～5mL氢氧化钠，混匀。置60℃水浴中加热10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置0.5h，用滤纸过滤，弃去初滤液20mL，收集滤液备用。 3.2测定(用镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)
锌离子浓度的测定
双硫腙分光光度法 GB7472--87 概述 1．方法原理 在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为： 该螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。以混色法完成测定。 用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm，其摩尔吸光系数约为9.3×104。 2．干扰及消除 在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。 3．方法的适用范围 当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低检出浓度为0.005mg/L。本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。 仪器 （l）分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。 （2）分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。 （3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1＋l硝酸浸泡和无锌水清洗。 试剂 （1）无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。（2）四氯化碳（CCl4）。 （3）高氯酸（ρ＝1.75g／ml）。 （4）盐酸（ρ＝1.18g／ml）。 （5）6mol/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。 （6）2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。 （7）0.02mol/L盐酸：取2mol／L盐酸10ml用水稀释到1000ml。 （8）乙酸（含量36%）。 （9）氨水（ρ＝0.90g／ml）。 （10）1＋100氨溶液：取氨水10ml用水稀释至1000ml。 (11) 硝酸(ρ＝1.4g／ml）。 (12) 2％（V／V）硝酸溶液：取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。 （13）0.2% （V／V）硝酸溶液：取2ml 硝酸用水稀释至1000ml。 （14）乙酸钠缓冲溶液：将68g三水合乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水中。并稀释至250ml，另取乙酸1份与7份水混合，将上述两种溶液按等体积混合，混合液再用
铅镉砷汞铜检测法
铅、镉、砷、汞、铜测定法 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。 铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氣酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙氣酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C法取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适童，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转人25ml量瓶中，
硫酸锌生产工艺操作规程
硫酸锌生产工艺操作规程 一、氧化锌浸出工序1、准备工作：穿戴好防护用具，检查各种设备是否正常。2、浸出操作：○1先往浸取桶内加铟尾水和红泥洗水至桶体积的2/3;○2启动搅拌，投入氧化锌，同时打开油加热阀加温至70℃-80℃.○3当桶内料液PH在3-3.5时，停止加氧化锌，让其反应。○4搅拌半小时，再测PH值，若达到4.5-5.0B＇t时，继续搅拌半小时，PH稳定不变调整料液浓度波美度45B＇t左右。○5启动输送泵将浸出液送中间桶。○6在反应过程中，如果PH值偏低，用氧化锌调整，如果PH值偏高，用铟尾水或硫酸调至所需PH值。○7酸化结束后，料液体积以不漫槽为准。3.特别提示：○1投料时，必须做到均投，久搅，勤检查的办法，认真操作，不准澎料、跑料。○2下一罐检查必须切断电源，两人在场，并挂牌警示。○3做好原始记录，工作完成后，要清理现场，做到清洁卫生。二、压滤工序1、检查设备状况是否正常，如泵、管道、压滤机油压、滤布，拼装好滤板、滤布。2、确定浸取液合格后，启动水泵，打开阀门，进行压滤，滤液自流进入氧化桶进行除杂。3、压滤困难即停泵，松开滤板，滤液送样化验。4、硫酸锌滤液必须清明、无浑浊物。5、定期清洗滤板、滤布，发现破损应立即更换，不得留待下班处理。6、发现故障应及时排除或通知维修人员检修。7、做好操作记录，接好交接手续，保持工作场地干净清洁。三、除杂(氧化、置换)工序一、氧化氧化除杂时，缓慢加入双氧水等氧化剂，同时进行加温至60℃-70℃。。以除去铁、锰、砷等。双氧水加入后会产生新酸，必须用氧化锌或石灰水等进行中和至PH值4.5-5.0.经定性检查合格后方能压滤。二、定性检测硫酸锌溶液中的铁取5ml试液于25ml试管中，加2-4滴盐酸溶液(1:1),2-3滴双氧水，6-7滴硫氰酸钾摇振30秒，如果溶液显红橙色，证明铁存在，反之无铁。三、置换1）料液温度控制在50℃左右；2）取液样快速化验镉含量；3）根据料液含镉量加入2.5-3倍等量的金属锌粉；4）用硫酸调PH4.5-5.0；5）反应5min，快速过滤，滤液排入另一除镉桶；6）控制温度50℃，PH4.5; 7)加入溶液含镉3倍锌粉；8）再次取样合格后，快速过滤。四、定性检查硫酸锌溶液中的镉取3-5ml试液于25ml试管中，加2滴浓硫酸，6滴碘化钾溶液,4滴亚硫酸溶液摇匀。沿试管壁滴加15滴镉试剂，使溶液与镉试剂溶液之间保持清晰的分
硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)
中华人民共和国行业标准 硝酸盐氮的测定 （紫外分光光度法） ＳＬ84—1994 Determination of nitrogen (nitrate) （Ultraviolet spectrophtometric method） 水利部1995／05／01批准1995／05／01实施 1 总则 1.1主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。 1.2 适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。 1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。 2 方法原理 利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 3仪器
3.1紫外分光光度计。 3.2离子交换柱（?1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。 3.3常用实验设备。 4 试剂 4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。 4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。 4.3氢氧化钠溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。 4.4大孔型中性树脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。 4.5甲醇。 4.6盐酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（盐酸系优级纯）。 4.7氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中。 4.8硝酸盐氮标准溶液：Ｃ（ＮＯ3－Ｎ）＝100ｍｇ／Ｌ。 将0.7218ｇ经105～110℃干燥2ｈ的硝酸钾（ＫＮＯ3）溶于水中，移入1000ｍＬ容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2ｍＬ氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升此标准溶液含0.100ｍｇ硝酸盐氮。 5 步骤 5.1水样预处理： 5.1.1吸附柱制备：新的树脂先用200ｍＬ去离子水分两次洗涤，用甲醇（4.5）
硫酸锌(MSDS)化学品安全技术说明书
硫酸锌化学品安全技术说明书 第一部分化学品名称 化学品中文名称：硫酸锌 化学品英文名称：zinc sulfate heptahydrate 中文别名： 英文别名： 技术说明书编码： 第三部分危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：本品对眼有中等度刺激性，对皮肤无刺激性。误服可引起恶心、呕吐、腹痛、腹泻等急性胃肠炎症状，严重时发生脱水、休克，甚至可致死亡。 环境危害： 燃爆危险： 第四部分急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分消防措施 危险特性：本身不能燃烧。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物： 灭火方法：消防人员必须穿全身防火防毒服，在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。然后根据着火原因选择适当灭火剂灭火。 灭火注意事项及措施： 第六部分泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，收集运至废物处理场所处置。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分操作处置与储存 操作注意事项： 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分接触控制/个体防护 - 1 -
监测方法： 工程控制：密闭操作，局部排风。 呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿橡胶耐酸碱服。 手防护：戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护：工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第十部分稳定性和反应活性 稳定性： 避免接触的条件： 禁配物：强氧化剂。 聚合危害： 分解产物： 第十一部分毒理学资料 急性毒性：LD50：2150 mg/kg(大鼠经口),LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性：
黄铜中锌含量的测定 实验报告
实验报告：EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 Posted on November 26, 2010 by admin EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 (Calibration of EDTA (xylenol orange) and the determination of tin zinc copper) 实验目的: 1．学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液； 2．学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液，二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液； 3.了解黄铜片的组成，学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、 4．掌握铜合金中Zn的测定方法 实验原理： 1.EDTA配置及标定原理： ⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因： EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此，实际工作中常用它的二钠盐 Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中可溶解11.1g. ⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理； 实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。 ⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙，本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致，减小误差。二甲酚橙有6级酸式解离，其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。
H2In4-＝H++ HIn5-（p K a=6.3） 黄色红色 从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现红色；pH＜6.3呈现黄色。二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用。测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。化学计量点时，完成以下反应： MIn + H2Y2-→MY + H2In4- ⑷EDTA浓度计算公式：C(EDTA)= m(Zn)/10M Zn V EDTA 2.黄铜片中Zn测定原理： ⑴黄铜片的溶解：使用1：1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片 Cu+ H2O2 +2HCl=CuC l2+2H2O ⑵干扰离子的掩蔽：黄铜的主要成分是铜，铅，锡，锌还可能有少量铁铝等杂质。在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn4+、Fe3+、Al3+等离子会干扰锌的测定。 可以用配位掩蔽、沉淀掩蔽、氧化还原掩蔽等方法，选择在适当的pH下，将待测离子之外的其他离子进行化学掩蔽。采用的掩蔽方法如下： Ⅰ。沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+ 在微酸性溶液中，加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液，使生成硫酸钡沉淀，当Ba2+的量超过Pb2+量10倍以上时，Pb2+即会全部渗入硫酸钡晶格中去，形成硫酸铅钡混晶沉淀，这种沉淀比单纯的硫酸铅沉淀稳定得多。因此，可以有效地掩蔽Pb2+。 Ⅱ。氧化还原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+ 在一定酸度(pH=2～6)下，Cu2+被硫脲还原成Cu+： 8Cu2+ + CS(NH2)2 + 5H2O ＝8Cu+ + CO(NH2)2 + SO42- + 10H+ Cu+再与硫脲形成配合物而被掩蔽。
75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)剖析
新项目试验报告 项目名称：铜、锌、镉、锰及镍的原子吸收分光光度法 《空气与废气监测分析方法》（第四版） 项目负责人： 审批日期：
一、项目概述 悬浮颗粒物（SP）中痕量金属（如Pb、Cd、Zn等）是重要的大气污染物之一。这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《2.5um的细小颗粒物中。目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性，以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。用大流量采样器或中流量采样器将SP采集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。 二、检测方法和原理 检测方法：原子吸收分光光度法。 原理：采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。 除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。测定镉时，用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除干扰。 各元素测定范围见表1（按采样10m3，定容10ml计）。 表1 *经碘化钾-甲基异丁基酮萃取测定。 三、主要仪器和试剂 1.试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 1.1 过氯乙烯滤膜。
1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。 1.3 0.7%（V/V）硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。 1.4 1%（V/V）硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。 1.5 硝酸溶液：0.16mol/L。 1.6 5%（m/V）抗坏血酸溶液：称取 5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。临用时配制。 1.7 甲基异丁酮。 1.8 碘化钾溶液：1.0mol/L。 1.9铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属（99.99%）各0.5000g，分别用（1+1）盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。上述溶液每毫升含相应元素1.00mg。贮于聚乙烯塑料瓶中，冰箱内保存。 1.10铜、锌、镉、锰及镍标准使用液：临用时，吸取10.00ml标准贮备液于100ml容量瓶中，底价1.0ml硝酸，用水稀释至标线。此溶液没毫升含铜、锌、镉、锰及镍各元素100ug。 2.仪器和设备 2.1 总悬浮颗粒物采样器：大流量采样器或中流量采样器。 2.2 马弗炉。 2.3 铂坩埚或裂解石墨坩埚：20～30ml。 2.4 原子吸收分光光度计：具有火焰、石墨炉原子化器。 四、采样要求和样品预处理技术 同总悬浮颗粒物采样方法。 五、检测步骤 3.1原子吸收分光光度计工作条件 ①火焰原子吸收分光光度法工作条件，见表2
有色金属公司硫酸锌生产工艺操作规程
有色金属公司硫酸锌生产工艺操作规程 一、氧化锌浸出工序 1、准备工作： 穿戴好防护用具，检查各种设备是否正常（如减速机、搅拌器、水泵、硫酸管、油管及阀门、引风机）。 2、浸出操作： ○1先往浸取桶内加铟尾水和红泥洗水（约1立方）至桶体积的2/3; ○2启动搅拌，投入氧化锌，同时打开油加热阀加温至70℃-80℃. ○3当桶内料液PH在3-3.5时，停止加氧化锌，让其反应。 ○4搅拌半小时，再测PH值，若达到4.5-5.0B＇t 时，继续搅拌半小时，PH稳定不变调整料液浓度波美度45B＇t左右。 ○5启动输送泵将浸出液送中间桶。 ○6在反应过程中，如果PH值偏低，用氧化锌调整，如果PH值偏高，用铟尾水或硫酸调至所需PH值。 ○7酸化结束后，料液体积以不漫槽为准。 3.特别提示： ○1投料时，必须做到均投，久搅，勤检查的办法，
认真操作，不准澎料、跑料。 ○2下一罐检查必须切断电源，两人在场，并挂牌警示。 ○3做好原始记录，工作完成后，要清理现场，做到清洁卫生。 二、压滤工序 1、检查设备状况是否正常，如泵、管道、压滤机油压、滤布，拼装好滤板、滤布。 2、确定浸取液合格后，启动水泵，打开阀门，进行压滤，滤液自流进入氧化桶进行除杂。 3、压滤困难即停泵，松开滤板，滤液送样化验（锌、铟）。 4、硫酸锌滤液必须清明、无浑浊物。 5、定期清洗滤板、滤布，发现破损应立即更换，不得留待下班处理。 6、发现故障应及时排除或通知维修人员检修。 7、做好操作记录，接好交接手续，保持工作场地干净清洁。 三、除杂(氧化、置换)工序 一、氧化 氧化除杂时，缓慢加入双氧水等氧化剂，同时进行加温至60℃-70℃。（如不好压滤，温度可升至
锌测定
方法一配位滴定法（高锌） 1分析方法 配位滴定法。 2适用范围 本方法适用于循环冷却水系统磷锌预膜液中Zn2+的测定，测定范围是10～40 mg／L。 3分析原理 在pH=5～6的醋酸一醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙(H3In4-)为指示剂，用EDTA(H2Y2-)标准溶液滴定试液中的Zn2+，反应如下： 滴定反应：Zn2++ H2Y2-= ZnY2- +2H+ (各种离子均无色) 终点前：Zn2++ H3In4-=ZnH2In3-+H+ 终点指示反应（亮黄色）（紫红色） 终点时：ZnH2In3- + H2Y2-=ZnY2- + H3In4-+H+ （紫红色）（亮黄色） 以上反应表明，二甲酚橙与锌离子生成紫红色的配合物，当用EDTA标液滴定至接近终点时(即溶液中游离Zn2+红色完全反应时)，EDTA便夺取紫配合物中的Zn2+ (因为EDTA与Zn2+形成的配合物稳定性很大)，使指示剂呈游离态的亮黄色，从而指示终点的到来。 水中的Al3+、Fe3+等离子对二甲酚橙有封闭作用，从而干扰测定，可加入过量的NH4F掩蔽之。 NH4F = NH4+＋F- Al3+＋6 F-= AlF63- Fe3+＋6 F-= Fe F63- 4试剂和仪器 4.1 试剂 4.1.1 0．5％二甲酚橙水溶液(贮于棕色滴瓶中，有效期两周)。
4.1.2 2mol／L NaOH溶液。 4.1.3 盐酸溶液(1+1)。 4.1.4 HAc—NaAc缓冲溶液(pH=5 .5) 称取200g乙酸钠(CH3COONa·3H2O)．溶于适量水后，再加入9mL冰醋酸，用水于1000mL容量瓶中定容。 4.1.5 氟化铵固体试剂。 4.1.6 无水乙醇。 4.1.7 EDTA标准滴定溶液[C(EDTA)=0．01mol／L]。 4.2 仪器 4.2.1 微量滴定管(10mL)。 4.2.2 移液管(50 mL和100mL)。 5分析步骤 5.1 准确吸取经中速滤纸过滤后的水样50～l00mL于300mL锥形瓶中，加2滴（1+1）盐酸溶液、2g固体氟化铵和10mL无水乙醇，再加水50mL。 5.2 温热至40～50℃，搅拌lmin，用2mol／L NaOH溶液调节pH到5～6之间。 5.3 加20mLHAc—NaAc缓冲溶液和1～2滴0.5％二甲酚橙指示剂至溶液呈鲜红色。立即用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为亮黄色为终点（快摇慢滴）。 6分析结果 水样中锌的含量按下式计算： Zn2+（mg／L）= C(EDTA)V(EDTA)×65.38×1000／V0 式中：V0 —取样量，mL； 65.38—Zn2+的毫摩尔质量，mg／mmol 。 7注意事项 7.1 滴定时要剧烈摇动，以防吸Zn2+附于CaF2。沉淀上，尤其在接近终点时要更剧烈摇动，但此时滴定速度要慢。 7.2 水样中铁含量大于1mg／L时，到达滴定终点后会有返色现象，应取第一次颜色突变作为滴定终点。 7.3 水样中含Cu2+时，可加入5％硫脲溶液0.5mL消除干扰。 7.4 不溶锌含量的测定：取未经过滤水样100mL，滴加(1+1)盐酸使pH<2，加热煮沸，冷却后按分析步骤进行测定（所得为总锌含量）。然后按下式计算不溶锌的含量。 总锌的含量(mg／L)=总锌含量- 可溶锌含量 7.5 水样中Zn2+浓度过低，致使EDTA标液消耗体积太少，从而测定误差很大，此时可采用分光光度法测定。 7.6 当水样中Al3+含量大于lmg／L时，可于加入缓冲溶液后再加入3％柠檬酸三钠榕液10滴来掩蔽之；水样中若含有机膦酸时，可于加入氟化铵前加入2 mL
硫酸锌生产工艺操作规程通用版
操作规程编号：YTO-FS-PD730 硫酸锌生产工艺操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
硫酸锌生产工艺操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 一、氧化锌浸出工序 1、准备工作： 穿戴好防护用具，检查各种设备是否正常（如减速机、搅拌器、水泵、硫酸管、油管及阀门、引风机）。 2、浸出操作： ○1先往浸取桶内加铟尾水和红泥洗水（约1立方）至桶体积的2/3; ○2启动搅拌，投入氧化锌，同时打开油加热阀加温至70℃-80℃. ○3当桶内料液PH在3-3.5时，停止加氧化锌，让其反应。 ○4搅拌半小时，再测PH值，若达到4.5-5.0B＇t 时，继续搅拌半小时，PH稳定不变调整料液浓度波美度45B＇t左右。 ○5启动输送泵将浸出液送中间桶。 ○6在反应过程中，如果PH值偏低，用氧化锌调整，如果PH值偏高，用铟尾水或硫酸调至所需PH值。
硫酸锌检验操作规程
目的：为检验硫酸锌规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于硫酸锌的检验。 职责：检验室主任、检验员。 规程： 1．性状：本品为无色透明的棱柱状或细针状结晶或颗粒状产结晶性粉末；无臭；味涩；有风化性。本品在水中极易溶解，在甘油中易溶，在乙醇中不溶。 2．鉴别：本品的水溶液显锌盐的鉴别反应： 显锌盐的鉴别反应： （1）取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在稀盐酸中不溶解为符合规定。 （2）取供试品溶液，以稀硫酸酸化，加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞铵试液数滴,即生成紫色沉淀为符合规定。 显硫酸盐的鉴别反应： (1)取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀，分离；沉淀在盐酸或硝酸中 均不溶解为符合规定。 (2)取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，分离；沉淀在醋酸铵试液或 氢氯化钠试液中溶解为符合规定。 (3)取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 甲基橙指示液 3.1.2 硫化铵试液 3.1.3 硫酸 3.1.4 氰化钾试液 3.1.5 硫化钠试液 3.1.6 标准铅溶液 3.1.7 硫化钠试液 3.1.8 电子天平（万分之一克）
3.1.9 容量瓶;刻度吸管 3.1.10 电炉 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸度：取本品0.5g,加水10ml 溶解后，加甲基橙指示液1滴不得显橙红色为符合规定。 3.2.2 溶液的澄清度：取本品2.5g ，加水10ml 溶解后，溶液应澄清为符合规定。 3.2.3 碱金属与碱土金属盐：取本品2.0g ，置200ml 量瓶中，加水150ml 溶解后，加硫化铵试液适量，使锌盐沉淀完全，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过；分取滤液100ml ，加硫酸0.5ml ，蒸干并炽灼至恒重，遗留残渣不得过5mg(0.5%)为符合规定。 3.2.4 铅盐：取本品0.50g ，加水5ml 溶解后，加氰化钾试液10ml ，摇匀，放置使溶液澄清，加硫化钠试液5滴，静置2分钟；如显色，与标准铅溶液0.50ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001%)为符合规定。 3.2.5 铝、铁、铜盐与其他重金属：取本品1.0g ，加水10ml 溶解后，加浓氨溶液10ml ，放置30分钟，溶液应澄清无色，加硫化钠试液适量，只许生成白色沉淀为符合规定。 4 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 氨-氯化铵缓冲液(PH10.0) 4.1.2 铬黑T 指示剂 4.1.3 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 4.1.4 电子天平(万分之一克) 4.1.5 量筒(50ml) 4.1.6 滴定管 4.2 检验步骤 取本品约0.3g ，精密称定，加水30ml 溶解后，加氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)10ml 与铬黑T 指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色。每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于14.38mg 的ZnSO 4.7H 20。 据下式计算ZnSO 4.7H 20的含量(c%)。 C%= %1000143800501 ????? 样 W N V 式中： V 供试品消耗滴定液的ml 数；
水质 铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
1 适用范围 本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。 本标准分为两部分。第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、镉。 ２定义 ２、1溶解得金属,未酸化得样品中能通过０、45ｕm滤膜得金属成分。 2、2金属总量：未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度,或样品中溶解与悬浮得两部分金属浓度得总量。 3试剂与材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水,GB/T ６６８2,二级。 3、１硝酸:ρ(ＨＮO3）=1、42 g/mL，优级纯。 3、3 硝酸：ρ(HNO3）=1、４2 g/mＬ,分析纯。。 ）=１、６7 ｇ／mL,优级纯。 ３、3 高氯酸:ρ（HＣlO ４ 3、4燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于９9、6％。 3、5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中得水、油与其她杂质。 3、6硝酸溶液:１+１。 用硝酸(３、2)配制。 3、7 硝酸溶液:１+499。 用硝酸(３、1)配制。 3、8 金属储备液：1、000g/L。 称取1、000ｇ光谱纯金属,准确到0、０0１ｇ,用硝酸(3、1）溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1０0０ｍＬ。 ３、9中间标准溶液。 用硝酸溶液3、７稀释金属贮备液3、8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为50、０0、10、00、100、００、１0、０0mg/L。
4 采样与样品 4、1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3、6中浸泡,使用前用水冲洗干净。分析金属总量得样品,采集后立即加硝酸３、１酸化至PH=1~2,正常情况下,每1０00mL样品加2ml硝酸3、1。 4、２试样得制备 分析溶解得金属时,样品采集后立即通过０、45ｕm滤膜过滤,得到得滤液再按4、１中得要求酸化。 ５适用范围 5、1测定浓度范围与仪器得特性有关。 ５、2 地下水与地面水中得共存栗子与化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙得浓度高于１000 mg/L时，抑制镉得吸收，浓度为200０ｍg/L时,信号抑制达１9%。铁得含量超过１00ｍg/L时，抑制锌得吸收。当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。如高浓度得钙因产生背景吸收，使铅得测定结果偏高。 5原理 将样品或消解处理过得样品直接吸入火焰,在火焰中形成得原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得得样品吸光度与标准溶液得吸光度进行比较,确定样品中被测元素得浓度。 ６仪器 一般实验室仪器与：原子吸收分光光度计及相应得辅助设备,配有乙炔-空气燃烧器;光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家得说明进行选择。 注:实验用得玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液3、6中浸泡,使用前用水冲洗干净。 ７步骤 7、1 校准 7．1.1 参照下表1,在100mL容量瓶中,用硝酸溶液3、7稀释中间标准溶液３、9,配制至少4个工作标准溶液,其浓度范围应包括样品中被测元素得浓度。 表1
硫酸锌生产工艺操作规程标准范本
操作规程编号：LX-FS-A70049 硫酸锌生产工艺操作规程标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
硫酸锌生产工艺操作规程标准范本 使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 一、氧化锌浸出工序 1、准备工作： 穿戴好防护用具，检查各种设备是否正常（如减速机、搅拌器、水泵、硫酸管、油管及阀门、引风机）。 2、浸出操作： ○1先往浸取桶内加铟尾水和红泥洗水（约1立方）至桶体积的2/3; ○2启动搅拌，投入氧化锌，同时打开油加热阀加温至70℃-80℃. ○3当桶内料液PH在3-3.5时，停止加氧化
锌，让其反应。 ○4搅拌半小时，再测PH值，若达到4.5-5.0B＇t时，继续搅拌半小时，PH稳定不变调整料液浓度波美度45B＇t左右。 ○5启动输送泵将浸出液送中间桶。 ○6在反应过程中，如果PH值偏低，用氧化锌调整，如果PH值偏高，用铟尾水或硫酸调至所需PH值。 ○7酸化结束后，料液体积以不漫槽为准。 3.特别提示： ○1投料时，必须做到均投，久搅，勤检查的办法，认真操作，不准澎料、跑料。 ○2下一罐检查必须切断电源，两人在场，并挂牌警示。 ○3做好原始记录，工作完成后，要清理现场，
双硫腙分光光度法测定锌含量
双硫腙分光光度法测定锌含量 （吉林省临江市刘伯田） 概述 1．方法原理 在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为： 该螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。以混色法完成测定。 用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm，其摩尔吸光系数约为9.3×104。 2．干扰及消除 在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。 3．方法的适用范围 当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低
检出浓度为0.005mg/L。本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。 4. 仪器 （l）分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。 （2）分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。（3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1＋l硝酸浸泡和无锌水清洗。 5. 试剂 （1）无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。 （2）四氯化碳（CCl4）。 （3）高氯酸（ρ＝1.75g／ml）。 （4）盐酸（ρ＝1.18g／ml）。 （5）6mol/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。 （6）2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。 （7）0.02mol/L盐酸：取2mol／L盐酸10ml用水稀释到1000ml。（8）乙酸（含量36%）。 （9）氨水（ρ＝0.90g／ml）。 （10）1＋100氨溶液：取氨水10ml用水稀释至1000ml。 (11) 硝酸(ρ＝1.4g／ml）。 (12) 2％（V／V）硝酸溶液：取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。（13）0.2% （V／V）硝酸溶液：取2ml 硝酸用水稀释至1000ml。（14）乙酸钠缓冲溶液：将68g三水合乙酸钠（CH3COONa·3H2O）
EDTA标准溶液的标定及硫酸锌含量的测定
EDTA 标准溶液的标定及硫酸锌含量的测定 一、仪器 分析天平 酸式滴定管 锥形瓶（250ml ）7只 容量瓶（250ml ）2只 移液管（25ml ）2支 量筒100ml 1个 量筒10ml 1个 二、试剂 氧化锌 铬黑T 5g/L EDTA 标准溶液 ，约0.02mol/L HCL 溶液，20% NH3·H2O 溶液，10% 氨-氯化铵缓冲溶液，PH ≈10 硫酸锌试液10% 三、实验操作 1、EDTA 标准滴定溶液的标定 准确称取两份0.42g 于(800±50)℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL20%的盐酸溶解，分别移入两个250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。分别移取二份25.00mL 于250mL 锥形瓶中，加70mL 水，用10%的氨水调节溶液pH 至7~8(混浊)，加入10mL 氨-氯化铵缓冲溶液及5g/L 的铬黑T 指示液5滴，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 2、 硫酸锌含量的测定 用差减法准确称取0.7g 硫酸锌样品于250mL 锥形瓶中，加70mL 水，用10%的氨水调节溶液pH 至7~8(混浊)，加10mL pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液及5 g/L 铬黑T 指示液5滴，用标定过的EDTA 溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定三次。 四、结果计算 1、EDTA 标准滴定溶液的标定 25.00(ZnO)1000250.0(EDTA)(EDTA)(ZnO) m c V M 创=′ C （EDTA ）——EDTA 溶液的物质的量浓度，mol/L m （ZnO ）——基准氧化锌的质量，g V （EDTA ）——滴定消耗EDTA 溶液的体积，ml M （ZnO ）——氧化锌的摩尔质量，81.39g/mol 2、 硫酸锌含量的测定 344(EDTA)(EDTA)10(ZnSO )(ZnSO )100%()c V M w m -创?=?试样