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气相色谱仪 Agilent 6890GC 标准操作规程

气相色谱仪 Agilent 6890GC 标准操作规程
气相色谱仪 Agilent 6890GC 标准操作规程

XXX有限公司GMP文件

1 目的

建立气相色谱仪Agilent 6890标准操作规程,指导实验人员正确规范操作仪器。

2 适用范围

适用于气相色谱仪Agilent 6890。

3 责任人

QC人员

4 内容

4.1 原理

色谱法又叫层析法,它是一种物理分离技术。它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相时,就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后秩序从固定相中流出,这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。当用气体作为流动相时,称为气相色谱。

4.2 仪器组成

气相色谱仪Agilent 6890系统主要由工作站与主机组成,其中主机包括分流/不分流进样口、柱温箱、FID检测器组成。各部分的操作及数据处理均由计算机工作站控制完成。工作站与气象色谱仪之间可采用局域网LAN通讯方式进行连接。

4.3 工作站界面简介

化学工作站有几个主画面,分别用于仪器控制和数据分析。每个画面都有其铁定的菜单和工具条。可通过左上角下拉框或者单击【View】(显示)菜单,选择其中进行画面切换。主画面包括:

【Method and Run Control】(方法和运行控制):该画面下,可执行单个运行或自动序列,实现实际进样和样品数据采集。

【Data Analysis】(数据分析):该画面下,可执行数据分析任务,如积分和生成报告。

【Report Layout】(报告设计):该画面下,可自定义报告版面设计。

4.3.1 【Method and Run Control】

可利用工具设置图标和菜单项来打开和存储最近使用的方法、序列。

该画面的菜单包含【File】(文件)、【RunControl】(运行控制)、【Instrument】(仪器)、【Method】(方法)、【Sequence】(序列)、【View】(显示)、【Abort】(中止)、【Help】(帮助)。

4.3.1.1 【RunControl】

(1)【Run Method】(运行方法)

(2)【Sample Info】(样品信息):

在此对话框中可定义【Operator Name】(操作人姓名)、【Data File】(数据文件)、【Sample Parameters】(样品参数)。

①【Data File】:可定义数据的保存路径(【Path】)、子目录(【Subdirectory】);并选用前缀/计数【Prefix/Counter】或手动【Manual】形式进行保存数据的命名。

②【Data Parameters】:可选择前检测器及后检测器,并输入【Sample Name】(样品名称)、【Sample Amount】(样品量)、【Multiplier】(进针次数)、【IS TD Amount】()、【Dilution】(稀释倍数)、【Comment】(注释)。

此部分不属于方法设置部分,在方法存储的时候次信息并不保存。但在运行方法之前,必须输入样品信息;一旦开始运行,信息不能够改变。与西宁一个序列式,不适用【Sample Info】对话框来输入样品信息,而是使用【Sequence Parameters】对话框。

(3)【Run Sequence】(运行序列):可直接运行已经载入的序列。

4.3.1.2 【Instrument】

(1)【Select Injection Source】(选择进样来源):可设定如何进样,其选项包括:

①【Agilent GC Injector】:对配有一个Agilent 自动进样器的仪器;

②【6890 GC Valve】:通常用于气体样品阀进样方式;

③【Manual】:用于手动进样。

(2)【Setup ADC Signal】(设置ADC信号):当A/D转换器被用于产生一个模拟信号是,需设定ADC参数。

(3)【Setup ADC Time Event】(设置ADC定时事件):可对模拟信号设定定时事件参数。

(4)【Quick Setup】(快速设定):可通过自动方式来建立一套基本方法,其中包括所有必需部分。

(5)【Edit Parameters】(编辑参数):每一个图标代表了不同的仪器控制选项。图标的颜色和外观在编辑不同的仪器控制时会变化。单击任一图标,了解其设定值。

改变当前方法的设定值,可通过一下步骤完成:

①单击需要改变的仪器控制的图标;

②按需要改变参数;

③按需要重复步骤①和②。完成后,单击【Apply】或【OK】传输变化。

(6)【Setup Actuals】(设置实际状态):对话框设置7个要在工作战显示上监控的仪器真实值或设置值,【Actuals Available】(可监控的实际状态)列出了39个可以监控的仪器参数。【Actuals Displayed】(显示的实际状态)目录代表了化学工作站中显示的几项。

在化学工作站的显示面板中监控仪器的状态,可通过以下操作进行设置:

①从【Instrument】菜单中选择【Setup Actuals】;

②在【Actuals Available】目录中单击并按住鼠标左键;

③将项目拖至【Actuals Displayed】目录;

④将项目放在显示面板中想要显示的位置;

⑤释放鼠标左键。

改变项目在显示面板中的位置,可通过以下操作完成:

①从【Instrument】菜单中选择【Setup Actuals】;

②在【Actuals Available】目录中单击并按住鼠标左键;

③将项目放在显示面板中想要显示的位置;

④释放鼠标左键。

在化学工作站的显示面板中删除一个项目,可通过以下操作完成:

①从【Instrument】菜单中选择【Setup Actuals】;

②在【Actuals Available】目录中单击并按住鼠标左键;

③将项目拖至【Actuals Displayed】目录

④释放鼠标左键。

单击OK,存储显示面板设置。

(7)【StartColumnCompRun】(启动柱补偿运行):校正在程序升温中基线的上升。

首先使用【StartColumnCompRun】做空白运行(不进样)。GC存储本次运行的数据,然后可以从真实运行数据中扣除此数据从而产生水平基线。

(8)【Column】(色谱柱):化学工作站保存了所使用色谱柱目录,包括其参数。可随时安装新的或不同的柱子,也可校正目前使用的柱子。

(9)【Snapshot】(快照):可存储直至当前的分析结果,可在任意时间选择拍快照二不会破坏分析过程。这种情况下的分析数据存储为SNAPSHOT.D文件,位于缺省的数据子目录下。每次使用【Snapshot】时,SNAPSHOT.D文件均被覆盖。如果想要保存文件中的数据,在进行另一个【Snapshot】之前,重新命名这个文件。

【Snapshot】对于耗时长的分析尤其有用。

4.3.1.3 【Method】:包含采集和分析的所有参数与指令,以及某些样品所需的前运行和后运行任务。方法的所有指令存储在一个文件中。方法文件有相同的扩展名(.M)。

(1)【Run Time Checklist】(运行时间表):选择运行中需要执行的方法的每个部分(依据顺序执行)。在相应的复选框中点击,选择各个部分。

(2)【Method Information】(方法信息):允许输入与方法一起保存的内容,所有文字将在报告中打出。换行可利用键盘上的“Ctrl”和“Enter”键。

(3)【Edit entire Method】(编辑整个方法):打开调入方法对话框。按照以下步骤,编辑方法的一个或多个部分。

①点击【Edit entire Method】(编辑整个方法),打开调入方法对话框。

②打开编辑方法对话框,勾选要编辑的部分。

A. 【Method Information】(方法信息):允许输入与方法一起保存的内容,所有文字将在报告中打出。换行可利用键盘上的“Ctrl”和“Enter”键。

B. 【Instrument/Acquisition】(仪器/采集)

C. 【Data Analysis】(数据分析):包括编辑积分时间和设定报告

D. 【Run Time Checklist】(运行时间表)

③在弹出的【Method Information】对话框中可输入描述本方法的注释。

④在弹出的【Select Injection Source/Location】对话框中选择进样手段。

⑤弹出的【Instrument|Edit|Oven】为仪器参数屏。可选择每个参数(柱箱、进样器、阀、进样口等)完成所有的参数设置。

A. 【Injector】(进样器):如果仪器中装有自动进样器,可通过此对话框进行参数设置。

B. 【Valves】(阀):配置阀并控制阀状态。

C. 【Inlet】(分流/不分流进样口):利用本对话框设定分流/不分流进样口参数,并设定当前方法设定值。色谱柱已设好,进样口可压力或流量控制模式;色谱柱未设定,进样口是压力控制模式。

a. 选择所使用的进样口:【Front】(前进样口)、【Back】(后进样口)。

b. 【Mode】(模式):下拉菜单中有四种操作模式可选,分别为【Split】(分流)、【Splitless】(不分流)、【Pulsed Split】(脉冲分流)、【Pulsed Splitless】(脉冲不分流)。

c.【Gas】(载气):选择所用的载气。【N2】(氮气)、【H2】(氢气)、【He】(氦气)、【ArCH4】(氩气-甲烷)。

d. 【On】:在此选择框中勾选以激活进样口的加热块,设定【Heater,℃】(进样口温度)(常温至400℃),进样口的实际温度(【Actual】)(以℃显示),由仪器传来,是只读的。【Total Flow,mL/min】(总流量)的任何设定值并不影响【Pressure】(压力)。

分流/脉冲分流模式:总流量=分流流量+柱流量+隔垫吹扫流量

总流量是进入进样口的总流量。改变总流量,分流比和分流流量改变,主流两盒柱前压保持不变。有效设定值:N2::6.1~200 ml/min;H2:6.1~1000 ml/min。

不分流/脉冲不分流模式:

总流量是前运行过程中和运行过程中吹扫前,进样口的实际流量。当以不分流模式操作时,预运行和吹扫时间之前无法输入一个新的总流量设定值。有效设定值:N2::0~200 ml/min;H2:0~1000 ml/min。

D. 【Columnn】(色谱柱):配置两个以内的柱子,并准备柱流量程序和压力程序。选择【1】或【2】来显示特定柱子的设定值。可随时安装一条不同的柱子或校正现已安装的柱子(如切掉柱末端后)。

a. 【Change】(改变):用来指定色谱柱新值。欲安装一条新色谱柱,不在现有目录中,点击【Add】(增加)按钮,在目录中增加新柱子需要分派目录号,可分派自己的目录号或递增为下一个号;已在现有目录中,点击【Install】(安装)按钮;【Calibrate】(校正)可确定用于计算新校正值的信息,点击相应的按钮,输入信息。工作站将提示计算新规格所需要的所有条件信息,长度改变限制在5米,直径改变限制在20微米(如计算未产生合理值,工作站将提示重新校正)。

b. 【Install Column】(安装色谱柱):显示被柱校正过程校正过的柱尺寸。

E. 【Oven】(柱温箱):可用于设置运行时间及温度曲线。

F. 【Detectors】(检测器):在下拉菜单中选择前或后检测器,进行设置。

a. 【Heater】(加热器):设置检测器温度;

b. 【H2】:设置氢气流速;

c. 【N2】:设置氮气流速;

d. 【Makeup Flow】(尾吹流量):可选择尾吹气的类型及流速。

G. 【Signals】:为输出到数据处理装置的模拟或数字输出值。可以是检测器输出值,或是温度。流量或压力传感器的输出值。

a. 模拟输出可以有两种速度,对应于峰的最小宽度0.004分(快数据速度)或0.01分(查昂贵速度);

b. 输出至工作站的数字输出有11种可选速度,范围从0.1Hz到200Hz,可处理从0.001到2分宽的峰;

c. 此信号对话框可用于指定信号数据来源、说明数据采集参数、说明是否在运行中将数据保存到文件。

H. 【Aux】:可配置最多两个热量和三个压力辅助通道;配置一可选的冷凝热捕集;指定辅助通道的温度和压力程序。

I. 【Runtime】(运行时间表):确定在运行过程中确定多达25个自动进行的时间性的事件,可选项目包括:阀状态、阀位置(只是多个阀位置)、信号设定、信号零点、信号范围、信号衰减、信号保存值、信号-信号零点值、辅助通道压力等。

J. 【Option】(选项):

a. 【Pressure Units】(压力单位):可选择当前方法使用的压力单位;

b. 【Lock Keyboard】(锁定键盘):是否希望在仪器运行期间,锁定GC键盘无法改变设定值;

c. 【Column Compensation Detector】(检测器柱补偿):是否柱补偿运行所使用的检测器。

⑥弹出的【Signal Details】(信号具体信息)屏显示有关信号的具体信息,可用信号表创建一个校正表或设定积分事件表。这个对话框设定了方法运行中将对哪个信号进行处理。

⑦【Edit Integration Event】(编辑积分事件):可用积分时间表设定信号的积分参数(事件)。先选择【AutoIntegrate】(自动积分)可令软件选择合适的积分参数,再修改其中任何参数来优化积分。

⑧【Specify Report】(设定报告):可设定如何打印出结果。

A.【Destination】(选择打印目的地)

a. 【Printer】(打印机):输出报告到现选的打印机;

b. 【Screen】(屏幕):在工作站窗口显示色谱图(和相关图)。报告的数据分析部分将在工作站视图窗口显示,可复制或打印;

c.【File】(文件):生成报告到文件。当选择此项时,还需要指定文件名的前缀和文件类型。【.TXT】(文本文档)、【.WMF】(图形文件)、【.DIF】(图形文件)、【.CSV】(纯文本文档)、【.XLS】(电子表格)、【.HTM】(超文本)。

B.【Quantitative Results】(定量结果)

a. 从【Calculate】(校正)向下列表框中选择计算方法,指定结果如何计算;

b. 从【Based on】向下列表框中设定要依据什么做定量。从【Area】(峰面积)或【Height】(峰高)中选一作为此报告计算和峰认识的依据;

c. 对多信号报告,从【Sort By】向下列表框中指定依据什么分类结果(【RT】:依据保留时间分类所有信号;【Signal】依据信号分类所有峰,然后再依据保留时间分类)。

C.【Style】(报告形式)

a. 包括【None】(无)、【Short】(简短报告)、【Detail】(详细报告)、【Head+Short】(封面+简短报告)、【GLP+Short】(GLP+简短报告)、【GLP+ Detail】(GLP+详细报告)、【Full】(完整报告)、【Performance】(性能报告)、【Performance+Noise】(性能报告+噪声报告)、【Performance+Extend】(扩展性能报告);

b. 勾选【Sample info on each page】(每一页的样品信息),可使报告每一页包括样品信息。无论是否选择这一选项,样品信息将通常在报告第一页出现;

c. 勾选【Add Chromatogram Output】(增加色谱图输出),可在报告中包含色谱图;

d. 勾选【Add Summed Peaks Table】(153),

D.【Report Layout For Uncalibrateded Peaks】(未校正峰的报告输出)

a. 勾选【Seperately】,若选择了以保留时间分类未校正峰就会报告为一个分开的表格;或选择以信号分类则会使多个这样的表格;

b. 勾选【With Calibrated Peaks】,将校正分和未校正峰汇报到一起;

c. 勾选【Do Not Report】禁止报告未校正峰。

注意:除非在【Calibration Settings】对话框中选择了【Using Compound】或者【With Rsp Factor】选项,您在【Specify Report】对话框中的未校正峰的设定才会有效。

E.【Chromatogram Output】(色谱图输出)

a. 勾选【Portrait】,纵向打印报告;

b. 勾选【Lanscape】,横向打印报告;

c. 勾选【Muti-Page(Landscape)】,选择多页(横版)打印,需要设置最多页数。

F.【Size】(尺寸):设定色谱图的坐标轴可占的局的纸页的比例(百分比)。

a. 【Time】,横轴;

b. 【Response】,纵轴。

G.【Signal Options】(信号选项):可用于定义当色谱图在屏幕或打印机上显示的状态,包括峰标记的字体,字体钮,多色谱图量程。

⑨【Run Time Checklist】(运行时间对照表):选择希望在运行时间执行的方法的每一部分。

A. 【Pre-Run Command/Macro】(前运行命令/宏):如果需要使用自动进样技术并且需在方法执行前执行特定的命令或宏时使用,在相应的文本框中键入命令或宏名称;要运行一个命令,在对应文字框打出;要运行一个已调入的宏,在对应文字框打出名称;要运行一个未调入的宏,输入:【MACRO filename.ext,GO】(filename.ext是宏的文件名),文件将被调用,文件最后一个宏将在方法前被执行。如果手动启动方法,或本方法有一台仪器遥控,则前运行命令/宏不被执行。

B. 【Data Acquisition】(数据采集):化学工作站在运行中采集和存储数据。如做一次简单运行,创建的数据文件将被依据在样品信息框中的设定命名;如运行一个序列,创建的数据文件将被依据序列参数的设定命名。如运行只做数据处理的序列,将不做数据采集。

C. 【Standard Data Analysis】(标准数据分析):化学工作站以标准宏RunDAMethod分析运行中采集来的数据。【Analysis Method for Second Signal】(第二个信号分析方法):如果一起支持双信号分析,可以为第二个信号指定不同的分析方法(不适用于序列),在标准数据分析下拉框中选择第二个分析方法。

D. 【Customized Data Analysis Macro】(自定义数据分析宏):如果需要化学工作站根据宏而不是标准分析采集来的数据,在相应的文本框中键入准备好的宏名称。

E. 【Save GLP Data】:化学工作站将宏方法存入寄存器。寄存器是只读二进位文件由校验和保护,可用于帮助保护数据原始性和分析的质量。寄存器包括一仪器设定值、仪器操作参数、信号、积分结果、定量结果、数据分析方法、记录本等信息。要获得寄存器内容,见【RegCont$】命令(回到【帮助】菜单,选择命令)

F. 【Post-Run Command/Macro】(后运行命令/宏):如果需要在方法运行后执行命令/宏,将命令/宏键入相应文本框以执行;要运行一个命令,在对应文字框打出;要运行一个已调入的宏,在对应文字框打出名称;要运行一个未调入的宏,输入:【MACRO filename.ext,GO】(filename.ext是宏的文件名),文件将被调用,文件最后一个宏将在方法后被执行。

G. 【Save Method with Data】(将方法与数据一起保存):选择是否需要将方法与数据保存在一起。这样提供一种即使方法改变也可在今后再建分析的方法,可以看出方法和选择参数的变化对分析结果的影响,有助于方法优化。

⑩存储编好的方法:在最后一个对话框单击“OK”后,存储所做变化的对话框自动出现,指定文件名。

(4)【Method Change History】(方法变更历史):点击可显示目前调用的方法的变更史。新窗口中有表格告诉变更操作人员、发生的时间及发生的改变,可通过选择【Method/Print Method】(方法/打印方法)打印这个信息。

查看已打开方法的变更历史。

(5)【New Method】(新方法):点击可新建方法。

(6)【Load Method】(调用方法):点击可调用方法。左侧列表框包含了当前目录中的所有方法,右侧当前目录显示出列表框中的方法存储的位置。

(7)【Save Method】(存储方法):点击可将目前方法存储到当前目录。

(8)【Save Method as】(方法另存为):点击可将目前方法以另外名称存储,并存储到自己选择的目录。

(9)【Print Method】(打印方法):点击可打印【Method Change History】等方法信息。

该画面的工具条共有13个图标,其中1为自动序列;2为单个运行;3为打开方法;4为存储方法;5为打开序列;6为存储序列;7-9为屏幕显示可选项,可以改变画面布局来显示样品区域和仪器的图表;10为运行记录本,可显示当前的记录;11为报告预览,可在屏幕上预览报告;12为打印报告,可产生一个报告;13为编辑方法,可激活方法编辑。

状态工作栏(Status Toolbar)用于显示化学工作站状态信息。

4.3.1.4 【Sequence】(序列)

(1)【Sequence Parameters】(设定序列参数):在此对话框中可定义【Operator Name】(操作人姓名)、【Data File】(数据文件)、【Part of method to run】(运行的方法)、【Shutdown】(关机)、【Sequence Comment】(序列注释)。

4.3.1.5 【View】

(1)【Method and Run Control】(方法和运行控制)、【Data Analysis】(数据分析)、【Report Layout】(报告设计):可以选择不同的画面进行操作。

(2)【Show Top Toolbar】(显示顶部工作栏)、【Show Status Toolbar】(显示状态工作栏)、【Command Line】(命令行):点击选择,使其命令前有“√”标志,即可显示相应信息。

(3)【Change Access Level】(改变操作级别):访问化学工作站系统可以选择两种级别:①【Manager】(管理者级别):可以完全访问所有的菜单栏并设置管理级密码。启动此级别时,必须设置管理级密码。

②【Operator】(操作员级别):有限制的访问化学工作站菜单,不能编辑或创建方法。(4)【ChemStation Scheduler】(化学工作站日程表):用于设定一起的日程表来依时间控制化学工作站,可设置工作站根据时间和日程自动执行命令。可以日程话的时间包括:控制阀、调入序列或方法、启动一个序列、启动一次空白运行或预运行、改变柱补偿。

(5)【Online Signals】(在线信号):可通过在线信号窗口检测检测器信号,也可以检测仪器曲线。

①【Change】(更改):进入编辑信号对话框开选择信号的显示及设定X轴或Y轴的量程;

②【Adjust】(调整):以调整超出量程的数据信号窗口;

③【?】【?】:调整X轴;【▲】【▼】:调整Y轴(仅在信号没有被放大时才有效)。

(6)【Instrument Actuals】(仪器实际状态):用来开关仪器状态窗口。仪器状态窗口指示仪器在特定时间的状态,可通过【Instrument】菜单中【Setup Actuals】进行参数设置。(7)【Chemstation Status】(化学工作站状态):允许显示或删除化学工作站状态窗。显示了化学工作站在一次运行中,当前数据文件和运行完成的时间。

当正在执行一次运行时,状态窗口的第一行显示正在运行,第二行显示当前的方法状态。可能是以下如下情况之一:

①【Pre-Run Macro】:运行前运行宏;

②【Waiting for Ready】:系统没有准备好,正在等待;

③【Waiting for Injection】:没有设定进样器或遥控启动;

④【Data Acquisition】:仪器处于运行状态;

⑤【Data Analysis】:数据分析程序运行。.

⑥【Post-Run Macro】:运行后运行宏。

当没有方法在运行时,方法状态行是空白的。如果暂停一个序列,执行有限运行,第一行会显示【Priority Run】(优先运行)。第三行是原始数据文件名及其实际运行时间。(8)【Sampling Diagram】(进样图标)、【Instrument Diagram】(仪器图标):可创建视图按钮。单击时,可打开窗口,是指不同的参数。

4.3.2 【Data Analysis】

该画面的菜单包含【File】(文件)、【Graphics】(图谱)、【Integrition】(积分)、【Calibration】(校正)、【Report】(报告)、【Batch】(批处理)、【View】(显示)、【Abort】(中止)、【Help】(帮助)。

该画面第一行工具条共有13个图标,其中1为积分/报告;2为校正;3为信号处理;4-5为调用/叠放信号;6-7为调用/保存方法;8-13及第二行工作条为与分析分无有关的键。4.3.3 【Report Layout】

该画面的菜单包含【File】(文件)、【Edit】(编辑)、【View】(显示)、【Abort】(中止)、【Help】(帮助)。

4.4 操作

4.4.1 开机

4.4.1.1 将氮、氢、空发生器打开,接通电源,打开电脑、打印机开关。

4.4.1.2 待载气、空气、氢气压力正常后打开,打开主机开关。

4.4.1.3 待各仪器自检完毕,进入画面,单击屏幕下方【CAG Bootp Server】,待其自检内容完成后,双击电脑桌面上【Online】图标,工作站自动与Agilent 6890GC连接。此时Agilent 6890GC显示屏上显示“loading…”,随后计算机进入工作站操作页面,同时运行上次关机时使用的方法。

4.4.2 样品分析及数据采集

4.4.2.1 可通过下拉框选择【Method and Run Control】(方法与运行控制)画面或者单击【View】(显示)菜单,选择其中【Method and Run Control】、【Show Top Toolbar】(显示顶部工作栏)、【Show Status Toolbar】(显示状态工作栏)、【Instrument Actuals】(仪器实际状态)、【Instrument Diagram】(仪器模块)、【Command Line】(命令行),使其命令前有“√”标志,并在【Online Signals】(在线信号)中选择一个在线信号。

4.4.2.2 在【Method】(方法)菜单下的【Load Method】(导入方法)中选择需要运行的方法。

4.4.2.3 单击进样口图标。选择进样口的物理位置,【Front】(前)为冷柱头进样口(未配置),【Back】(后)为分流/不分流进样口;确定载气类型和流速、进样口温度、分流比等参数,单击【Apply】或【OK】完成设置。

4.4.2.4 单击色谱柱图标。选择柱1或2,【Front】为柱1,【Back】为柱2;输入载气流速;选择进样口与检测器;确认柱子与进样口及检测器实际上正确地连接。如需改变柱子的型号,可通过【Change】在柱子库中挑选更换的柱子型号,方法为先单击【Change】,再单击【Add】,然后点击【Increment】,点击【OK】,从柱子库中选择柱子,再单击【Install as Column】1或2。也可通过先单击【Change】钮,再单击【Install】,从已使用过的柱子中选择需要的型号,单击OK。单击【Apply】或【OK】完成设置。

4.4.2.5 单击柱温箱图标,设定柱温箱温度及升温曲线,单击【Apply】或【OK】完成设置。

4.4.2.6 单击检测器图标,确定检测器温度,所需气体类型、流速、比例等参数,单击【Apply】或【OK】完成设置。

4.4.2.7 确认进样口、柱子、检测器的物理位置与设定值一致,并且连接正确。

4.4.2.8 待各位置实际值达到设定值,工作站中左上方的红色【Not Ready】标识变为绿色【Ready】;待基线平稳后,准备进样。

4.4.2.9 单击【Run Control】菜单,选择【Sample Information】,进入文件命名画面,输入样品信息,单击【Run Method】或【OK】。

4.4.2.10 将进样针用相应溶剂及待进样品反复清洗后,准确量取样品,迅速注入进样口,同时按下主机键盘上的【Start】键,开始记录数据。

4.4.2.11 待所需色谱峰完整出现或分析时间达到要求时,按下F8停止数据采集。

4.4.3 数据处理及打印报告

【Instrument 2 Offline】是在离线模式下操作化学工作站软件。在这种模式下可以无需联机情况下编辑数据或方法。

4.4.3.1 选择【Data Analysis】画面,单击打开文件图标,选择需处理文件,单击【OK】。

4.4.3.2 单击【Integration】,进入积分菜单,选中【Integration Events】,设定所需积分参数,单击【√】图标,则该文件即可按设定积分参数被积分。

4.4.3.3 单击报告格式图标,选择所需报告格式及【Signal Options】,单击【Print】图标,打印文件。

4.4.4 关机

4.4.4.1 退出工作站。

4.4.4.2 在主机键盘上关闭氢气和空气。

4.4.4.3 主机降温,待各处温度降下来(低于50°C)。

4.4.4.4 关闭GC各部分电源。最后关载气,填写使用登记。

4.5 注意事项

4.5.1 使用FID检测器时,其点火温度不得低于150°C。

4.5.2 柱温低有利于待测物质的完全分离,一般控制在色谱柱最高温度的60%~80%。

4.5.3 进样口气化温度,一般比待测物质沸点高20~30%即可;柱温首选在样品沸点的70%处,再看分离情况做适当调整。

4.5.4 连续进样时,若色谱峰逐渐变小,说明色谱柱的分离能力下降,需要老化或更换新的色谱柱;若峰高逐渐增大,则可能是由于进样口有大量残留物引起的。

4.6 维护及保养

4.6.1 色谱柱的老化

4.6.1.1 长时间不用的色谱柱或者新购色谱柱必须要经过老化后方可正常使用。

4.6.1.2 老化时,勿将柱末端接到检测器上,防止污染检测器。

4.6.1.3 应在室温下通载气10分钟后再老化,以防损坏柱子。

4.6.1.4 老化温度应比色谱柱承受的最高温度低约30°C即可。

4.6.2 进样口维护

4.6.2.1 定期更换进样垫。

4.6.2.2 使用最低可用温度,一般比样品沸点高20~30°C即可。

4.6.2.3 使用干净衬管,定期更换石英棉。

4.6.2.4 使用干净的进样针。

安捷伦1260操作规程全新

安捷伦1260液相 操作规程 一、开机 1)打开计算机,登陆windows操作系统。 2)打开主机各模块电源(从上至下),待各模块完成自检后,再双击 桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站,从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。 3)把各流动相放入溶剂瓶中。 4)旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击 “方法”选项进入泵编辑画面。将泵流量设到5ml/min,溶剂A 设到100%,打开泵,排出管线中的气体2—3分钟,直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力(若大于10bar,则应更换排气阀内过滤白头)。 5)依此切换到B、C、D溶剂分别排气。 6)将泵的流量设到0.5ml/min,多元泵则再设定溶剂配比,如A=80%, B=20%;关闭排气阀(顺时针)。 7)再将泵的流量设到0.8ml/min,2分钟后将泵的流量设到1ml/min, 冲洗色谱柱20—30分钟。

8)把缓冲液换成流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观 察基线情况。 二、数据采集方法编辑 1)编辑样品信息:由“运行控制”进入“样品信息”,设定操作者 姓名,样品数据文件名等。 2)编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项.选 中项单击“确定”入下一画面“方法注释”,编辑好单击“确定” 进入下一画面“选择进样源”,选中Als单击“确定”入下一画面“设置方法”进行参数设定。 3)四元泵参数设定:在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂” 处选中B输入80%(A=100-B-C-D),在右面注释栏中标明各溶剂的名称;设置“停止时间”和“后运行时间”,在“压力限值” 处输入柱子的最大耐高压以保护柱子如:250bar,在“时间表” 添加编辑梯度。 4)进样器参数设定:在进样模式中输入进样量xxul。“标准进针” ——只能输入进样体积此方式无洗针功能。“针清洗后进样” ——可以输入进样体积和洗瓶位置为xx,此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。 5)进样器进样程序参数设定:选中使用进样程序,在“函数”中 添加相应函数即可按程序进样。

GC-2030岛津气相色谱仪操作规程

GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程,以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气:打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气; 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源; 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户,输入登录密码进入 windows操作系统; 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式,启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户,输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面; 5.3. 启动分析程序

5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】,在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目,点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标,双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序(注意:仪器图标蓝色代表联机,黄色代表脱机); 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】,在下拉列表中选择【打开方法文件】, 在弹出的对话框中选择相应的方法文件,点击打开,分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数;

5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】,单击下拉列表中的图标,仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动; 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后,仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】

气相色谱操作规程

一、载气钢瓶的使用规程 1、钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室存放量不得超过二瓶。 2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3、钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。 4、操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。 5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 、氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、减压阀的使用及注意事项器仪表同 1、在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2、减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3、关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀气体,最后松开调节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1、微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。 2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3、对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4、硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。 5、用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头的试样流失。 6、取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1、开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。

Agilent-1290-超高效液相色谱仪标准操作规程

Agilent 1290 超高效液相色谱仪标准操作规程 一、目的 制定Agilent 1290超高效液相色谱仪使用操作规程,确保操作人员能正确规范地操作液相色谱仪。 二、范围 适用于Agilent1290超高效液相色谱仪的使用。 三、操作规程 1 开机 1.1 打开计算机,进入 Windows画面。 1.2 打开 1290INFINITY HPLC 各模块电源。 1.3 待各模块自检完成后,双击“Instrument 1 Online”图标,化学工作站自动与 12001290INFINITY HPLC 通讯。 1.4 从“View”菜单中选择“方法和运行控制”画面,点击”视图”菜单中的“样品视图 “系统视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。 1.5 点击泵下面的瓶图标,选择‘瓶填充‘如下图所示,输入溶剂的实际体积和瓶体积。也 可输入停泵的体积。点击“Ok”。 1.6 从菜单“视图”中,选中“在线信号”,选中“信号窗口 1”,然后点击“改变…”钮, 将所要绘图的信号移到右边的框中,点击“确定”。(如同时检测二个信号,则重复选中“信号窗口 2”) 2 排气 2.1 首先在方法编辑中,泵的参数设置部分,选好需要排空的通道(保证是开的) 2.2 点击仪器状态视图中泵的图标,选择控制,出现如下图 2.3 勾上吹扫,并且输入流速,时间,比例就可以 purge 泵头。排空的时候阀会自动切换, 无需人为介入。 2.4 当我们发现泵头里面有气泡出不来的时候,选择预备---开。然后点击确定。此时泵会 用很强烈的方式朝外泵液体,并持续 20 次自动停止。 3 编辑数据采集方法 3.1 开始编辑完整方法: 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项,如下图所示选中除“数据分析”外

气相色谱仪操作规程

GC9560气相色谱仪操作规程 一、仪器的操作 1.开机:打开氮气总阀门,调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生 器的电源,流量显示为0.4Mpa(指向数字4)。 2.打开电脑和色谱工作站,让色谱工作站处于采样状态。 3.检查气相色谱仪上气压表:在气相色谱仪开机前检查气压表显示。 4.打开气相色谱仪的电源。 5.检查气相色谱仪程序(TVOC)的条件。 /min,温度升至250℃,保持2min。 6.按“起始”键,此时工作状态灯亮起,这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。 7.当检测器的温度上升至大于150℃时,点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功,请间隔再次点火(点火前,工作站处于采样状态,点火后,电压数应为0至5000UV左右。否则用FIDI机械粗调)。 8.点火成功后,检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。 9.在准备灯的状态下,将加热炉拉近同时计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始,工作站开始分析。热解析3min后推出炉子,把六通

阀拔回取样状态。在检测苯时,不需要进行程序升温。 二、标准曲线的制作(TVOC):液体外标法 1. 定标采样:将管子连接在定标装置上,用微量进样器取标样,取0.05μ g、0.1μg、0.5μg、1.0μg 、2.0μg标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管,5min 后取下并封存,以完成标准系列制备。(注意:从低浓度到高浓度:每次做之前要将Tenax-TA管吹干净;检查六通阀是否在取样状态)。 2.样品分析: (1)定标完毕后将管柱装好,在准备灯的状态下,将加热炉拉近同时计时60S将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序升温开始,工作站开始分析。热解析3min后推出炉子,把六通阀拔回取样状态。出图完毕炉温,结束分析。 (2)分析结束后,新建文件夹命名为**标线文件夹,点击“键红点”命名保存,保存在上面的标线文件夹里。载入TVOC标准曲线,进行“重分析”,假如保留时间不匹配,把表拖到左下角,分别改动标准曲线表的保留时间,再“重分析”。 3.建立ID表标准线:首先,打开0.05浓度的图谱,清空ID表(点击“清空”和“清空列表”);再点击“加入标准曲线”,再打开0.1浓度的谱图,点击标准曲线表,拉到左下角对时间(乙苯,对接二甲苯,苯乙烯,邻二甲苯),假如ID表中TVOC的保留时间不匹配的话,更改ID表的保留时间(范围±0.15),点击确认,再加载,以此类推,要输入8个含量(浓度),再检查ID表中的定量方法为“面积法”,“双对数”打钩,选择在甲苯项中“参与峰”。再点击ID表中的计算,计算完毕点击导出、命名,最后点击确定保存在标线文件夹中。 4.分析结束后,点击“键红点”命名保存,例tvoc-1。 5.检查ID表,是否是TVOC标准曲线。若不是,则打开ID表,再点击“载入”则找到一个标准曲线的文件名,打开,再确定。 6.打开分析好的样品谱图,输入采样体积,温度,气压,再点击“重分析”。若有不能识别的物质,则点击ID表对照更改时间在重分析得出计算结果。 三、关机 1.先关闭氢空一体机的电源。 2.结束程序升温,再点击“降温”待柱炉温度小于50℃后才能关机。 3.最后关闭氮气总阀,关闭电源。

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程资料

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程一、开机 (1)打开计算机,登陆windows操作系统。 (2)打开主机各模块电源(从上至下),待各模块完成自检后,再双击桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站,从视图菜单中选择“方法和运行控制”画面。 (3)进行仪器配置,点仪器-仪器配置-选择所需模块-自动配置-输入IP地址:192.168.254.11。把各流动相放入相应的溶剂瓶中。 (4)编辑方法。方法-新建方法-方法-编辑完整方法-编辑各项(四元泵、TCC、VWD、仪器曲线参数设定,仪器参数默认),完成后,文件→方法另存为→编辑名称,保存方法。 (5)排气。旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法”设置泵流速,排气可设置1.2ml/min,l流量梯度100,也可 5ml/min,流量梯度10。一般冲洗3-5min,注意倾斜储液瓶使过滤头处 的气体进入管道才可使气体排出,观察管路中气体位置,以其排净为目的。关泵,关闭排气阀(顺时针)。(注意:先开排气阀,再开泵,先关泵,后关排气阀)。 (6)在让液体进入柱子之前应将甁填充设置为实际值,谨防空进。将泵流速设置1ml/min,用过渡液即缓冲液冲洗色谱柱20—30分钟。 (7)换流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器,视图,在线信号,选择信号,观察基线情况。 二、数据采集信息编辑及进样

(1)编辑样品信息:点“单次样品”小瓶,或点击运行信息-单次进样,设定操作者姓名,样品数据文件名,进样量等。 (2)编辑好样品信息后方可进样。 三、数据处理 (1)打开桌面“仪器1脱机”,单击“数据分析”进入数据分析画面。 (2)从“文件”菜单中选择调用信号,选择您的数据文件名,单击确定。(3)谱图优化。从“图形”菜单中选择“信号选项”从范围中选择“自动量程”及合适的显示时间,或选择“自定义量程”调整,反复进行,直到图比例合适 为止。 (4)积分。从“积分”中选择“自动积分”,若积分结果不理想,从菜单中选“积分事件”,更改数据为合适的“斜率灵敏度、峰宽、最小峰面积、最小峰 高”,从“积分”中选择积分选项,则数据被积分,如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到满意为止。单击左边图标将积分参数存入方法。(5)校正表设计。点击“校正”菜单中的“校正设置”给出各个参数,点击确定,调出建立校正表所需的谱图并对谱图进行图形优化和积分优化。点击校正→新建校正表,选择自动设定→确定,在校正表中给出正确的“化合物名”和“含量”如需增加校正点数,校正→添加级别,给出第二校正点的含量,以此类推。校正表建立完成后点击“确定”点击“保存图标”将校正表存入方法中,或点击文件-方法另存为-找到对应文件夹,编辑日期及前缀 存入。

气相色谱仪的操作流程及注意事项

(沈阳光正分析仪器有限公司https://www.wendangku.net/doc/258174977.html,/cn/index.asp) 现在的气相色谱仪的操作都非常简单,类似于傻瓜式的操作。另外,如果购买我公司的产品,我们负责安装调试,培训操作人员。而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。如有疑问欢迎随时来电咨询。 操作流程 一、开机前准备: 1、根据实验要求,选择合适的色谱柱; 2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏; 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机: 1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求; 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,按《输入》键,升温; 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样; 三、关机: 关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。 气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题: 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul 注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相

气相色谱仪标准操作程序

气相色谱仪标准操作程序 一、目的:建立气相色谱仪的标准操作程序 二、适用范围:本规程适用于本公司气相色谱仪操作 三、职责:质量检验员对本标准的实施负责 四、正文: 4 程序: . 打开载气 4.1.1 打开载气(氮气,%)钢瓶高压阀,缓缓旋动减压阀的调节杆,调节气压至约。载气经减压后进入净化器,干燥净化以除去水份及固体杂质,纯化后的载气经过稳压阀后,载气压力随之稳定,流入稳流阀。 4.1.1 调节主机总压为。调节柱前压Ⅰ,即将稳流阀调节至30ml/min。 . 接通电源,依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。 4.2.1 氢气发生器 4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好,接头有无松动脱落现象。 4.2.1.2 配制电解液:将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释,待溶解冷却后注入注液盒内(池部容积1.5L)然后再向注液盒内补充纯化水至H处(注液盒位于仪器顶部,取下盒盖,即可注液)。注液时,观察液位显示管内部液位的位置,绝对不准超过液位上限,即略低于上限为好。 4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下,保持畅通。 4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固,然后接通电源启动开关,此时仪器流量显示应为GHL-300型0-360ml/min。 4.2.1.5 开机正常,三分钟后关机,用密封螺母将输出口拧紧不漏气。 4.2.1.6 开机三分钟左右,LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为,表示仪器正常,否则漏气,请用皂液检漏后排除。 4.2.1.7 关闭电源,将输出口上的密封螺母取下,用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气,每天工作完毕只需关闭电源开关即可。 4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况,可根据需要更换硅胶,更换时先关闭电源,待压力指示为零后,将干燥管逆时针方向旋下,从仪器中取出倒置后,再按逆时针方向旋下上盖,进行更换,然后再按反方向安装好,确保密封。(分子筛的更换与变色硅胶可同时进行,经干燥箱干燥可反复使用) 4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考,它是由电解电流转换而来,经过

气相色谱仪期间核查规程

气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/ 校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪(FID)的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质 异辛烷—正十六烷标准溶液,浓度:100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》; 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 表 1 检测器 FID 检定条件 柱箱温度(℃)160 汽化室温度(℃)230 检测器温度(℃)230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国 内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头,应无泄 漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

7.2 基线噪声和基线漂移 按 表 1 设 置色 谱 核查条件,待基线稳定后,调 节输示图,待 基线稳定后,记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按 表 1 设置色谱核查条件,待基线稳定后,用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次,以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。按下 面公式计算相对差RSD : n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理,记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。 式中: D ——检测限(g /s ); D FID 2NW A N 基线A ); W ——标准物 (g) ; A ——标准物质峰面积; F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定 气相 色谱仪期 间核查的 合表 2 中的要求,视为期间核以 正常使用。 表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移(30min ) ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在 仪 器 设 备 两 次 检 定 之 间12 个月核查一次。

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

安捷伦1200液相色谱操作规程

1 目的:建立一个安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作程序。 2 范围:本规程适用于安捷伦1200高效液相色谱仪的操作。 3 责任:相关操作人员。 4 程序: 4.1 原则与定义 4.1.1高效液相色谱法是将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液为流动相,用高压泵将流动相压入装有填充剂的色谱柱,注入供试品,经流动相带入柱内,在填充剂上分离后,各组分先后进入检测器,用记录仪记录色谱图,各供试品谱图与标准或对照品谱图比对,经一定的数据处理进行化合物的定性和定量分析。 4.1.2 除另有规定者外,都应按现行版《中国药典》附录(高效液相色谱法)的要求测定。 4.2 仪器及用具 4.2.1 安捷伦1200高效液相色谱仪系统 4.2.2 DAD紫外检测器 4.2.3 色谱柱 4.2.4 色谱工作站 4.2.5 溶剂过滤系统 4.2.6 样品过滤系统 4.2.7 其他用具和试剂应符合现行版《中国药典》规定或仪器说明书上指明的要求。 4.3 准备工作 4.3.1流动相临用前过滤并脱气。 4.3.2供试品溶液和标准品(或对照品)溶液应按药品标准中有关规定配制过滤。 4.4 操作方法 4.4.1 开机准备好流动相并安装色谱柱。依次打开仪器各部件电源开关(在线脱气机、输液泵、自动进样器、柱温箱、检测器等),约15min 后,仪器进入待机状态,此时仪器各部件指示灯应无色或呈黄色。计算机进入工作站的操作页面。色谱条件的设定,当色谱参数设置完成后,单击工作站流程图右下角的【on】,仪器开始运行。 4.4.2 样品测定 4.4.3 分析报告的打印 4.4.4 关机,分析结束后,按规定程序彻底冲洗色谱柱及所用的仪器流路。4.4.5 实验结束工作 4.4.6 全部分析工作结束后,依次关闭电脑、检测器、电源开关。 4.4.7 泵流量调到零,关闭泵电源。 4.4.8 仪器参数设定及操作方法同药典仪器操作规程安捷伦1100。

AgilentB型气相色谱仪操作规程

一.目的 规范Agilent7890B型气相色谱仪的操作,保证正确使用Agilent7890B型气相色谱仪。 二.制定依据 《药品生产质量管理规范(2010年修订)》 Agilent7890B型气相色谱仪说明书 三.适用范围 适用于Agilent7890B型气相色谱仪。 四.责任者 QC主管:负责仪器的全面管理控制使用,监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。操作人员:严格按照此规程进行操作,负责仪器的清洁、维护。 五.相关定义 无 六.工作程序 1.开机 1.1.开机前准备: 1.2.安装相应色谱柱,检查系统完整性。

1.3.流量的调节,开启钢瓶或减压阀,将氮气压力调节至0.5MPa;开启氢气发生器,保证 正常供应氢气。 1.4.检漏,用皂液检查柱及各连接是否漏气。 2.检测 2.1.打开电脑,进入windows界面 2.2.Agilent7890B气相 2.2.1.打开工作站软件双击7890B联机,连接Agilent7890B气相色谱仪,进入工作站界面。 2.2.2编辑参数及方法 点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(自动进样),---设置 方法参数(进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等),建立方法名、系 统参数、存储方法、路径,在序列中新建序列模板并保存序列。 2.2. 3.开始编辑完整方法: 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,选中除“数据分析”外的三项,单击确定,进入下一界面。 2.2.4.方法信息: 在“方法注释”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击确定进入下一界面。 2.2.5.进样器设置: 如使用自动进样器,则选择“GC进样器”,并选择所用的进样口的物理位置(前),点击确定,进入下一界面。 2.2.6.柱参数设定: 点击“色谱柱”图标,则该图标对应的参数显示出来,从色谱柱库中选择您的柱子并安装,选择合适的柱前压、流速、线速度(三者只输一个即可),点击“应用”。 2.2.7.进样口参数设定: 单击“进样口”图标,进入进样口设定界面,选择进样口的位置(前);模式---选择分流模式,选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中,点击“应用”。2.2.8.柱温箱温度参数设定: 点击“柱箱”图标,进入柱温箱参数设定,选中“柱箱温度开启”并输入初始温度(如40℃),最高柱箱温度;在表格中输入升温程序例如:40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min),点击“应用”钮。

GC气相色谱仪操作规程

GC-900C气相色谱仪操作规程 一、将气体发生器的N2、H2、Air开关旋至开的位置,打开气体发生器的开关;打开顶空进样器的开关。 二、待气相色谱仪毛细管柱前压力表压力在0.025MPa时,先打开气相色谱仪红色开关,听到蜂鸣提示音后,再打开绿色开关。 三、点火:将氢气Ⅰ旋至7~8位,用电子点火器点火。待火点燃后将氢气Ⅰ旋至5.3~5.4位,观察火焰是否燃烧。 四、双击N2000在线色谱工作站→选择通道1→OK→数据采集→查看基线→零点校正→窗口最大化。待基线平稳后,即可测量样本。 五、样品处理:取0.5ml待测全血及0.1ml叔丁醇标准使用液,加入样品瓶内用胶垫和铝帽密封,混匀,置顶空进样器加热槽内,按住DOWN不动,约3秒运行启动。 六、待顶空进样器平衡时间(15分钟)到达后,用气密针在样本所处的位置插入,来回抽吸3次,最后抽到顶,拔下气密针。 七、将气密针插入气相色谱仪进样器(面对仪器第3个),打入样品,拔出气密针,按下启动键(仪器上方形的带按钮),即开始测量。八、大约在4分钟出现峰,运行到8分钟左右即点停止采集,输入病人姓名保存。 九、报告打印:双击N2000离线色谱工作站,点打开,打开所测的酒精人文件,点预览,点报告单编辑,完善一般信息后,将报告单打印。 十、关机:1、先关气相色谱仪绿色开关,再关红色开关。 2、关闭样品进样器开关。

3、色谱仪关闭40分钟后关闭气体发生器电源。 附: 1、乙醇标准使用液配制:取10.04ml无水乙醇置于100ml容量 瓶中,添加馏水至刻度,混匀,即为8000/100ml乙醇储备液。分别取4个100ml容量瓶,依次加入乙醇储备液50、25、12.5、1.25于容量瓶中,各添加馏水至刻度,即得4000、2000、1000、100mg/100ml的乙醇标准使用液。密封冷藏保存,使用期60天。 2、内标物标准溶液:取1.28ml叔丁醇标准品置于500ml容量瓶 中,加馏水至刻度,得200mg/100ml叔丁醇标准使用液,密封冷藏保存,使用期60天。 3、对照试验:取0.5ml待测全血2份,其中1份加5ul浓度为100mg/100ml的乙醇标准液和0.1ml叔丁醇标准液,按上法进行空白对照和已知对照分析,主要判断血液中是否含有乙醇。 4、标准曲线配制:取0.49ml空白血液3份,分别添加10ul浓度为1000、2000、4000mg/ml乙醇标准使用液得乙醇浓度为20、40、80mg/ml血液样品,再分别加0.1ml叔丁醇标准使用液,平行操作,得出三个图谱后分别保存,假设为1、2、3号。 5、曲线制作:打开离线色谱工作站,打开1号图谱→积分方法→内标法→采用→组分表→全选→命名(乙醇、叔丁醇,将叔丁醇命为内标峰并将其拖到第一位,内标物量为20)→采用→校正→标准含量(内标20、乙醇20)→加入表样(加入20mg/100ml的图谱)→OK→标准含量(内标20、乙醇20)→加入表样(加入40mg/100ml的图谱)→OK→标准含量(内标20、乙醇20)→加入表样(加入80mg/100ml的图谱)→

《便携式气相色谱仪光离子化检测器校准规范》

便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校 准规范》 (征求意见稿) 编制说明

便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范》标准编制组 二〇一九年十月 目录 一、任务来源与编制情况 ........... 二、规范制定的目的和意义 .......... 三、规范制定的原则和依据 .......... 四、工作过程 ............... 五、规范制定的主要内容及说明 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签

一、任务来源与编制情况 项目名称:便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范 项目统一编号:JJFZ(建材)012-2018 根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018 年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210 号文要求,由中国科学院电子学研究所牵头,北京市劳动保护科学研究所,天津电子检测所,南通东昌环保,长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范编写小组,对规范进行制定。 二、规范制定的目的和意义 工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全,迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。 针对建筑材料及家具释放的VOCs 监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs 的监测及追踪溯源等,国内外大多采用GC-FID(氢火

焰离子化检测器)检测技术标准,但该技术存在以下问题:(1) GC-FID 在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs 化合物时,其检测灵敏度比PID 低5-10倍;(2) GC-FID 需要的气源更多,需要空气、高纯载气还有高危的氢气,一方面增加了系统体积,不利于便携性,另一方面,高危氢气很容易造成安全事故。而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪,与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点,可检测离子电位不大于12eV 的化合物,如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。为了填补国内便携式GC-PID 检测技术标准的的空白,加强便携式检测仪现场检测技术研究及校准体系建设,从而对环境毒害气体高灵敏高精度快速检测技术的发展产生积极影响,牵头单位提出了“便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范”的编制计划。 三、规范制定的原则和依据 本规范是以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJG 700-2016《气相色谱仪》和JJF 1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》为基础和依据编写的。 四、工作过程 2018年06月,依照“工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知”工信厅科函【2018】210 号文要求,由中国科学院电子学研究所,北京市劳动保护科学研究所、天津电子检测所,南通东昌环保等单位的专业技术人员组成编制小组,展开“便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范”的编制工作。 1. 成立标准编制小组 2018年07-12 月,收集整理国内外相关标准和其它相关资料文件,全面了解各地区便携式检测仪的使用、检定和校准情况,同时开展参编单位征集工作; 2019年01-03月,遴选参编单位,在北京组织召开技术研讨会议,对编制工作进行分工,开始技术规范的编写。 2. 完成送审稿编写

(完整版)Agilent1260液相色谱系统操作规程

1目的 规范Agile nt 1260系列高效液相色谱的日常使用和维护保养,保证仪器的正常运转,确保检测工作的顺利进行。 2适用范围 适用于Agile nt 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。 3职责 实验室分析人员负责Agile nt 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。 4系统组成 4.1 Agile nt 1260 系列四元泵(G1311C)和脱气机; 4.2可变波长紫外检测器(VWD G1314F ; 4.3 Chemstation A.01.04 色谱工作站 4.4国产柱温箱(AT-550)色谱柱; 4.5电脑、打印机等辅助设备。 5定义 无 6操作程序 6.1开机前的准备 6.1.1检查仪器校验标识,确认仪器处于校验周期内。 6.1.2检查上次《实验室仪器设备使用记录表》和仪器状态,确认仪器处于正常状态; 6.1.3流动相的制备: 6.1.3.1按《高效液相色谱法流动相配制标准操作规程》配制需要的流动相。 6.1.3.2用前超声脱气(一般10?20min)。 6.1.4更换流动相: 6.1.4.1将泵的吸滤器从旧流动相中取出,用新流动相冲洗后放入新流动相的储液瓶中,并盖好瓶盖; 6.1.4.2将排液管的出口端放入废液瓶中,并盖好瓶盖。 6.1.5供试溶液的配制:

6.1.5.1供试品用规定溶剂配制成供试品溶液。 6.1.5.2定量测定时,对照品溶液和供试品溶液均应分别配制 2份。 6.1.5.2如有必要,样品需预处理,如过滤等,以免对色谱系统产生污染和色谱干扰。 6.1.6选择色谱柱: 6.1.6.1根据待检供试品的检测方法确定所需的色谱柱; 6.1.6.2检查仪器上安装的色谱柱是否与其相同,若不同则需进行更换。 6.1.7更换色谱柱 6.1. 7.1拆卸原色谱柱: 先握住色谱柱,再松动色谱柱出口端螺帽,取下出口端的管线; 松动色谱柱入口端螺帽,取下入口端的管线; 用止动塞将色谱柱的进出口塞住拧紧后,将色谱柱放回原专用包装盒内 6.1. 7.2安装新色谱柱: 从专用包装盒内取出色谱柱,松动并取下色谱柱出入口的止动塞; 将与进样器相连的管线一端插入色谱柱入口端,拧紧螺帽; (注意:安装时色谱柱上的流向标志应与管路的流动相流向一致。 ) 将与检测器相连的管线一端插入色谱柱出口端,拧紧螺帽。 6.2开机 6.2.1通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 6.2.2接通电源,打开计算机和打印机开关 6.2.3等待计算机自检完毕后,进入 Windows 桌面,依次打开泵、进样器、检测器各模块电源。 打开柱温箱开关。 6.2.4待各模块自检完成后,点击 6.2.5确定仪器与工作站已连接,若未连接,需关闭工作站,重新连接。注意必须先打开检测器, 再连接 工作站。 6.2.6从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面 ,也可单击工作站画面左侧的“方法和运行 控制”项,进入方法和运行控制窗口。 6.3 操作 6.3.1泵的开启和设置 6.3.1.1打开Purge 阀(逆时针),右键点击四元泵下面的空白处,选择“方法”选项,进入泵 编辑画面。 Win dows 桌面 lc ”图标进入化学工作站画面

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa(4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa (3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。 3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等,应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后,将热导,氢焰转换开关置

安捷伦1260液相操作规程

安捷伦1260高效液相操作规程及注意事项 一开机 1)打开主机各模块电源(从下至上),待各模块完成自检后,再双击桌面“仪 器2联机”图标,进入化学工作站, 2)把过滤白头放入流动相溶剂瓶中。 3)旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法” 选项进入泵编辑画面。将泵流量从1mL/min梯度上升至5mL/min,排出管路中的气体2—3分钟,直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力(若大于10bar,则应更换排气阀内过滤白头),关闭排气阀。 4)重复上述步骤,依此切换到B、C、D溶剂分别排气。 5)将泵的流量设到实验用流速,按照色谱柱使用说明用相应溶液冲洗色谱柱 20—30分钟。 6)点击四元泵下面的瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积,点击“确定”。 7)把缓冲液换成流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观察基线情 况,进入平衡系统。 二数据采集方法编辑 若已创建方法,可在“方法”菜单选择“调用方法”,选择相应的方法。若无,需按下面步骤建立: (1)从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”,钩选“方法信息”、“仪器/采集”、“运行时选项表”三项,点击确定; (2)出现“方法信息”对话框,如有需要可将方法的描述信息输入,也可选择不输入任何信息,点击确定; (3)泵参数设定:在“流量”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂 B”处输入80.0,(A=100-B-C-D) ,也可“插入”一行“时间表”,编辑梯度。在“压力限”处输入柱子的最大耐高压,如300bar,以保护柱子。点击“确定”进入下一参数设定。 (4)柱温箱参数设定:手动输入规定的温度即可。 (5)紫外检测器(VWD)参数设定:在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm,在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式箭头,选择合适的响应时间, 如>0.1min(2s)。在“时间表”中可以“插入”一行,输入随时间切换的波长,如1min,波长=300nm。点击“确定”,进入下一参数设定。 (6)在“运行时选项表”中选中“数据采集”,点击“确定”。 (7)完整方法编辑完毕。点击“方法”菜单,选中“方法另存为…”,输入一方法名称,点击“确定”。 (8)运行样品:从菜单“视图”中选中“在线信号”,选中“信号窗口1”,然后点击“改变…”钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击“确定”。 从“运行控制”菜单中选择“样品信息”选项,输入操作者名称;在“数据文件”中选择“手动”或“前缀/计数器”。(区别:手动--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Pr—在前缀/计数器----“前缀”框中输入前缀,在“计数器”框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名,如vwd数据0001,vwd数据0002……)点击“确定”,从“仪器”菜单选择“系统开启”。 三数据处理

气相色谱仪检定规程

JJG 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 700—1999 气相色谱仪 Gas Chromatogrph 1999—05—14发布1999—09—01实施 国家质量监督检验检疫总局发布

气相色谱仪检定规程 Verification Regultion of JJG 700—1999 Gas Chromatograph 本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准,并自1999年09月01日起施行。 归口单位:全国物理化学技术委员会 起草单位:国家标准物质研究中心 本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释

本规程主要起草人: 金美兰(国家标准物质研究中心) 徐蓓(国家标准物质研究中心)

目录 1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1) 2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1) 3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2) 4 检定项目和检定方法 (3) 5 检定结果处理和检定周期 (8) 附录A 微量注射器的校准 (9) 附录B 载气流速的校准 (10) 附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11) 附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)

气相色谱仪检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。 1 概述 气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。 仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。 2技术要求 2.1 技术指标 2.1.1 新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。 载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定、应符合本 规程表1 中的技术指标。

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