蒸馏与分馏
蒸馏与分馏
一、实验目的:
(1)理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。
(2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。
(3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏)，应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30?以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110?以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1,2?)得到分离和纯化。
二、实验原理
蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30?以上才能达到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一;也可用来测量液态物质的沸点(常量法)。普通蒸馏的基本原理是，液体在一定的温度下具有一定的蒸汽压，在一定的压强下液体的蒸汽压只与温度有关，而与体系中存在液体的量无关。将液体加热时，它的蒸汽压随温度升高而增大。当液体表面蒸汽压增大到与其所受的外界压强相等时，液体呈沸腾状态，这时的温度称为该液体的沸点。
一个混合液体受热汽化时，蒸汽中低沸点组分的分压比高沸点组分的分压要大，即蒸汽中低沸点组分的相对含量比原混合液中的相对含量要高。将此蒸气引出
冷凝，就得到低沸点组分含量较高的溜出液。这样就将两种沸点相差较大的液体分离。
〖注意〗普通蒸馏仅仅能分离沸点有显著不同(至少30?以上)的两种或两种以上的混合物。
分馏——装置上比蒸馏多一个分馏柱，在分馏柱内反复进行汽气冷凝回流过程，相当于是多次的简单蒸馏，最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分，这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。
分馏的原理:混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离。
〖分馏柱的分馏效率取决的因素〗(1)分馏柱的高度;(2)填充物;(3)分馏柱的绝热性能;(4)蒸馏速度。
进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐，费时，浪费极大。用图1表示蒸馏和分馏的分离效率，能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏或分馏分离或提纯(见图2)。
影响分离效率的因素:
?分馏柱效率——理论塔板数一块理论塔板相当于一次普通蒸馏的效果
?回流比——回流比越大，分馏效率越好(即馏出液速度太快时分离效果差) ?柱的保温
四、实验步骤
1(1)组装仪器
蒸馏装置由蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器三部分组成。
按图安装好蒸馏或分馏装置，接受器改用量筒以便读取馏出液体积(两人配合) (2)蒸馏操作
?加料:蒸馏液经漏斗倒入圆底烧瓶中，加入2,3颗沸石，装好温度计，检查密闭性。?加热:先将冷凝管中通水，然后加热。先快后慢，沸腾时调节溜出液速度每秒1,2滴为宜，并使温度计水银球上有液滴存在，温度计的读数为该液体的沸点。
?收集与记录:接受器至少准备2个，要求洁净。去掉馏头，接收当温度升至所需物的沸点并恒定时的溜出液。收集馏分的温度越窄，馏分的纯度就越高。一般收集馏分的温度在1,2?。记录从开始到停止接收该馏分的温度，这就是此馏分的沸点范围。
?当温度上升到要求温度时即停止加热。蒸馏较纯物质时，可能残留液较少，温度变化不大，但是一定不要蒸干。待温度降到40?左右时，关闭冷却水，拆卸仪器。拆卸的顺序与安装顺序相反。
3)实验内容
分离混合物:取乙醇—水溶液(1，1)，用密度测其相对密度。然后取30ml加入100ml的烧瓶中，加入2,3粒沸石，按以上步骤进行蒸馏，收集温度范围在78,82?的馏分。合并各组同学所收集馏分，测定该馏分的相对密度，查表比较蒸馏前后乙醇相对含量的变化。
2(丙酮—水混合物分馏
(1)仪器组装
与蒸馏装置相似，只是在圆底烧瓶和蒸馏头之间加一个分馏柱。
(2)分馏操作
与蒸馏操作基本相同。
先将待分馏底混合液加入烧瓶中，放入2,3粒沸石，然后安装仪器。缓慢通入冷却水，加热，当蒸汽到达柱顶后，调节加热速度，使液体流出速度以每2,3s一滴为宜。收集各馏分并记录各自的温度范围。
(3)实验内容
取25ml乙醇—水溶液(1，1)加入50ml圆底烧瓶中，放入2,3粒沸石，按上述步骤进行分馏(思考题16、思考题17)。记录第一滴馏出液滴入接受器时的温度，以后每接1ml记录一次温度;每接3ml转入准备好的试管中，接受6,7次，切勿蒸干，然后停止加热，冷却，拆卸仪器。
3(丙酮—水混合物蒸馏
实验关键:?馏出速度 1滴/1~2秒
?注意平稳加热和分馏柱保温
以温度计读数为纵坐标，馏出液体积为横坐标作，画一曲线以表示在分馏过程中，温度因馏出液成分的改变而增高的情况。此即乙醇—水溶液的分馏曲线，分析其意义。
在第一、五、六馏分中，各取5滴分别置于3支洁净的试管中，再各加入碘,碘化钾溶液6,8滴，溶液呈红色，接着逐滴加入5,NaOH溶液，边滴边摇试管，直到反应液呈微黄色为止，观察碘仿沉淀的出现。对比以上三只试管，由碘仿沉淀生成的速度及多少判断各馏分中乙醇相对含量的多少。
蒸馏后也是将全班同学的产品收集一起，测量测量体积、相对密度、查体积分数。
分馏后记录收集每一毫升馏出液时温度计的温度。
1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。
2、沸石的加入为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。
3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1,2滴,s为宜(lml,min)，不能太快，否则达不到分离要求。
4、当蒸馏沸点高于140?的物质时，应该使用空气冷凝管。
5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。
6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一于燥管，再从后者出口处接胶管通入水槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。
7、简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点:
(1)分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度(1,2/s)，这样，可以得到比较好的分馏效果。
(2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。
(3)必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。
三、注意事项
1.冷却水流速以能保证蒸气充分冷凝为宜，通常只需要保持缓缓水流即可。
2.蒸馏低沸点易燃液体时，决不能用明火加热，附近也禁止有明火。可用预先热好的水浴加热，并适时添加热水。
3.蒸馏速度过快，会使蒸气过热，破坏气液平衡，温度计的读数会偏高。蒸馏若进行得太慢，会使蒸气短时间内不能充分浸润水银球，温度计读数将下降或不规则波动，使沸点偏低。
4.为防止暴沸，应在加热前加入沸石。若加热前忘记加沸石，在接近沸腾时不能补加，必须等液体稍冷时再补加，然后重新加热。在持续沸腾时，沸石可以连续有效，但一旦停止沸腾温度降低较大或停止蒸馏，则原有沸石失效，再次加热蒸馏，必须重新加入沸石。
5.蒸馏装置及安装:仪器安装顺序为:自下而上，从左到右。卸仪器与其顺序相反。温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。
6.蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1,2滴,s为宜(lml,min)，不能太快，否则达不到分离要求。
7.当蒸馏沸点高于140?的物质时，应该使用空气冷凝管。
8.如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。
9.简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点:
(1)分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度(1,2/s)，这样，可以得到比较好的分馏效果。
(2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。
(3)必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。
思考题
1、什么叫沸点,液体的沸点和大气压有什么关系,文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度,
答:将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。
文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。
2、蒸馏时加入沸石的作用是什么,如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中,当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用, 答:加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。
用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。
3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1,2滴,s为宜,
答:在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1,2滴,s 为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高;另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质,
答:纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同,如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢,
答:利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。
现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1,2?混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。
6、若加热太快，馏出液,1,2滴,s(每秒种的滴数超过要求量)，用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么,
答:因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换(易挥发组分和难挥发组分)，致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。
7、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液,
答:保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。
8、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高,
答:装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体(回流)之间的接触面加大，更有利于它们充分进行热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率比不装填料的要高。
9、什么叫共沸物,为什么不能用分馏法分离共沸混合物,
答:当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
10、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点,
答:在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。
. 冷凝管的进水口和出水口分别为哪个管口,
答:冷凝管的两端接水的管子下端进水，上端出水。
3. 温度计的位置,
答:温度计水银球要与蒸馏头支管口的下沿相齐。
4. 安装装置有什么要求,
答:整个装置无论从侧面或从正面观察，都要在一个平面内。安装过程一定要先下
后上，由左至右(由右至左)。
5. 加入沸石的目的是什么,
答:防止被蒸馏的液体爆沸，引发危险。因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以
可起助沸作用。
6. 烧瓶中加入液体量有何要求?
答:液体体积不能超过烧瓶容积的2/3。
7. 为什么要检查气密性,
答:蒸馏过程中，被蒸馏物质首先要吸热变成气体，然后再冷凝成液体，达到分离
的目的。如果气密性不好，会有部分气体不经冷凝管直接挥发掉，影响收率。
8. 为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1,2滴,s为宜,
答:在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴
和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1,2滴,s 为
宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现
象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高;另
一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸
润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
9. 为什么要保证温度计水银球上有液滴存在,
答:因为这时的温度正是被蒸馏物质的沸点。
10 为什么要去掉馏头,
答:因为在没有达到被蒸馏物质沸点时蒸馏出来的馏分可能混有杂质。
11. 为什么不能蒸干,
答:防止将烧瓶烧裂或因为烧瓶中残留物质因为过热发生危险。
12. 温度计水银球应位于什么位置,
答:蒸馏头支管中间。
13 若温度计所处位置偏高或偏低对所测沸点有何影响,
答:偏高会使沸点温度偏低;偏低会使沸点温度偏高。
14. 若加热太快，馏出液,1,2滴,s(每秒种的滴数超过要求量)，用分馏分离两种液体
的能力会显著下降，为什么,
答:因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换(易挥发组分和难挥发组分)，
致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不
及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。
15. 用分馏柱提纯液体时，为什么分馏柱必须保持回流液,
答:保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上
升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。
16. 如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中,
答:不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，
若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。
17. 当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用,
答:用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。
分馏实验报告
篇一：分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。数据记录：（二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液共滴。 产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理：蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点： a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系：沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关，也就是说，沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的（即101325帕斯卡，或1atm）。在海拔较高的地区，由于气压较低，沸点也相对低得多。当气压上升，物体的沸
分馏和蒸馏的相关问题 以及答案
蒸馏与分馏 一、教学要求 1.掌握蒸馏、分馏的原理和在实际应用中的意义。 2.掌握蒸馏、分馏的基本操作技术。 3.学习蒸馏分馏装置的装配、拆卸技能。 二、预习内容 1.蒸馏的实验原理； 2.蒸馏的仪器装置及组装顺序； 3.分馏的实验原理； 4.分馏效率的影响因素； 5.分馏柱的工作原理； 6.分馏的试验装置及组装顺序。 三、基本操作 1.圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、分馏柱、接液管、等玻璃仪器的使用。 2.加热套的使用及利用电压控制温度。 3.温度计的读数。 4.铁架台及铁夹的使用。 四、实验原理 1.蒸馏实验原理： 定义：将液体加热至沸，使其变成蒸气，然后将蒸气再冷凝为液体的操作过程称为蒸馏。 普通蒸馏的基本原理是，液体在一定的温度下具有一定的蒸汽压，在一定的压强下液体的蒸汽压只与温度有关，而与体系中存在液体的量无关。将液体加热时，它的蒸汽压随温度升高而增大。当液体表面蒸汽压增大到与其所受的外界压强相等时，液体呈沸腾状态，这时的温度称为该液体的沸点。 一个混合液体受热汽化时，蒸汽中低沸点组分的分压比高沸点组分的分压要大，即蒸汽中低沸点组分的相对含量比原混合液中的相对含量要高。将此蒸气引出冷凝，就得到低沸点组分含量较高的溜出液。这样就将两种沸点相差较大的液体分离。 〖注意〗普通蒸馏仅仅能分离沸点有显著不同（至少30℃以上）的两种或两种以上的混合物。 2.分馏实验原理 定义：分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此，分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。 进行分馏的必要性：（1）蒸馏分离不彻底。（2）多次蒸馏操作繁琐，费时，浪费极大。 分馏的原理：混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来；高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离。
普通蒸馏和分馏
普通蒸馏和分馏 目的 1.了解普通蒸馏和分馏的原理以及分馏柱的作用。 2.掌握普通蒸馏和分馏装置的安装和操作。 药品 丙酮 25mL 仪器 圆底烧瓶（100mL）1个 味格氏分馏柱（250mm）1个 直形冷凝管（200mm）1支 温度计（100℃）1支 直形冷凝管（200mm）1支 接液管（18×150mm）1支 锥形瓶（50及100mL）各1个 量筒（10及25mL）各1个 实验步骤 在圆底烧瓶中，加入25mL丙酮和25mL水，并加入2粒沸石，安装蒸馏装置，按图2—6安装。再检查整套装置是否稳妥与严密。然后接通冷却水，开始加热（电热套加热时，电压由70V逐渐调至100V）[1]，当开始有馏出液管滴下时，调节火焰（或电压），使蒸馏速度每秒一滴，用量筒收集下列指定温度范围内的各馏分，并进行记录。 温度范围（℃）体积（mL） 沸点～62 —— 63～72 —— 73～82 —— 83～95 —— 乘余物—— 分馏操作同上，注意在蒸馏瓶上安装分馏柱[2、3]（见图2-10）。 在同一张坐标纸上作分馏体积-温度曲线，并对蒸馏和分馏的分离效果进行比较。 注释 [1] 若升温太快，蒸气上升过多，柱中冷凝的液体将被上升的蒸气堵于柱中，此时分馏柱内会发生“液泛”或“窒息”现象。在此情况下破环了气液平衡，而且分馏不能继续进行。只有暂时降温，等柱内液体流回烧瓶中，再继续慢慢升温进行分馏。 [2]一定要严格控制好分馏速度为2～3秒一滴，才能保证良好的分离效果，因此，分馏
操作要比蒸馏操作更为细心。 [3]本实验使用味格氏分馏柱较方便，味格氏分馏管的中间，每隔一定距离向内伸出三根向下倾斜的刺状物，在柱中相交，每段刺状物间排列成螺旋状。故又称刺形分馏柱。 思考题 1. 分馏中，分馏柱起到什么作用？为什么某种分馏柱中要填加适当的填料？柱身为什么要用石棉布包裹？ 2. 比较蒸馏和分馏在装置、操作上有哪些不同？通过实验数据比较两者的分离效果。 3. 分馏速度应如何控制？若升温太快，会产生什么现象？此时应如何操作？
蒸馏与分馏实验
有机化学实验预习报告乙酰苯胺的制备及重结晶 姓名：凌佳龙 指导教师：强根荣老师 日期：2015年11月1日
目录 一.实验目的 (1) 二.基本原理 (1) 三.主要试剂与仪器 (3) 四.实验装置 (3) 五.实验步骤 (4) 六.注意事项 (5) 七.思考题 (7) 八.参考文献 (10)
实验乙酰苯胺的制备及重结晶 一、实验目的 1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理，了解其意义。 2. 掌握普通蒸馏、分馏的操作方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 二、基本原理 1、蒸馏 （1）什么是沸点：每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即P蒸＝P 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。 （2）液—气—液的过程蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30℃）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般 0.5-1.0℃）。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。 归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面： ①分离和提纯液态有机物。 ②测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。 ③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。 2、分馏 普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。 分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。
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分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤 篇一：分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液共滴。产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理：蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点： a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)
蒸馏与分馏
蒸馏与分馏 一、实验目的: (1)理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。 (2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 (3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏)，应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30?以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110?以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1,2?)得到分离和纯化。 二、实验原理 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30?以上才能达到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一;也可用来测量液态物质的沸点(常量法)。普通蒸馏的基本原理是，液体在一定的温度下具有一定的蒸汽压，在一定的压强下液体的蒸汽压只与温度有关，而与体系中存在液体的量无关。将液体加热时，它的蒸汽压随温度升高而增大。当液体表面蒸汽压增大到与其所受的外界压强相等时，液体呈沸腾状态，这时的温度称为该液体的沸点。 一个混合液体受热汽化时，蒸汽中低沸点组分的分压比高沸点组分的分压要大，即蒸汽中低沸点组分的相对含量比原混合液中的相对含量要高。将此蒸气引出
冷凝，就得到低沸点组分含量较高的溜出液。这样就将两种沸点相差较大的液体分离。 〖注意〗普通蒸馏仅仅能分离沸点有显著不同(至少30?以上)的两种或两种以上的混合物。 分馏——装置上比蒸馏多一个分馏柱，在分馏柱内反复进行汽气冷凝回流过程，相当于是多次的简单蒸馏，最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分，这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 分馏的原理:混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离。 〖分馏柱的分馏效率取决的因素〗(1)分馏柱的高度;(2)填充物;(3)分馏柱的绝热性能;(4)蒸馏速度。 进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐，费时，浪费极大。用图1表示蒸馏和分馏的分离效率，能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏或分馏分离或提纯(见图2)。 影响分离效率的因素: ?分馏柱效率——理论塔板数一块理论塔板相当于一次普通蒸馏的效果 ?回流比——回流比越大，分馏效率越好(即馏出液速度太快时分离效果差) ?柱的保温 四、实验步骤 1(1)组装仪器
知识总结：蒸馏与分馏
蒸馏与分馏 一、蒸馏 蒸馏是提纯物质和分离液体混合物的一种方法。将液体加热至沸，使液体变为蒸汽，然后再将蒸汽冷却，冷凝成液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。根据被蒸馏物质的性质和要求，可有不同的蒸馏方法。 1．常压蒸馏。 常压蒸馏是一种最简单的，在常压下进行的蒸馏操作，常用来处理受热不发生分解或者沸点不太高的液体物质。 （1）仪器装置。 常压蒸馏使用的仪器包括有：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、应接管（又叫牛角管）与接受器（常用锥形瓶）。图5－58为一般水冷凝蒸馏装置。在安装仪器前，首先要选择好合适规格的仪器。根据蒸馏物的量选择蒸馏烧瓶，一般是使蒸馏物的体积不超过瓶体积的2/3，也不少于1/3。选择的温度计，其温标上限应比蒸馏物的沸点高10—20℃。蒸馏沸点在150℃以下的液体时，一般选择直形冷凝器，其长短应视具体蒸馏对象和数量而定。沸点愈低， 蒸馏愈不容易冷凝则需冷凝器愈长，内管径愈粗；反之沸点愈高，蒸汽容易冷凝，冷凝器就应短些、细些。蒸馏量大，冷凝器应长，蒸馏大量低沸点物质时，还可选用蛇形或球形冷凝管，若冷凝沸点高于150℃液体时，应使用不带套管的空气冷凝器。如果不是标准磨口仪器（图5－59），需配好各连接处的木塞。温度计插在烧瓶中央，汞泡上限应与烧瓶支管下限在一水平位置，烧瓶的支管通过木塞和冷凝器相连，支管口应插出木塞2～3cm左右。用水冷凝时，其外套中通水，下口为进水口，上口为出水口，此口要向上，才能保证套管间能充满水，以提高冷凝效率。冷凝器下端接应接管，应接管下端伸入到接受器中。应接管与接受器间不可使用塞子，应与外界相通。烧瓶、冷凝器都应用铁架台固定。
仪器的安装顺序一般是先从热源处开始，然后“由下而上，由左到右（或由右到左）”依次安放：铁架台上的铁圈（或三角架），石棉网、蒸馏烧瓶和冷凝器等，并用铁夹将烧瓶垂直夹好。安装冷凝器时，应先调整它的位置使其与蒸馏烧瓶支管同轴。再调整冷凝器时只能延此轴移动，以防将烧瓶支管折断。安装好的仪器一定要使各仪器的轴线都在一个平面上，以防由于仪器安装不当而损坏仪器或妨碍操作。 （2）操作方法。 ①加料：往烧瓶中加入液体物料要使用漏斗，要使其沿着支管相对的颈壁流下，要加入几粒沸石或瓷片（助沸物），塞好带温度计的瓶塞，检查并塞紧所有连接处的塞子。 ②加热：用水冷凝时，应先向水冷凝器中缓缓通入自来水，然后再开始加热。加热后液体温度逐渐上升，温度计读数也开始上升，当温度计读数急剧上升时，应将火焰适当调小。蒸馏时，合适的加热温度通常以每秒蒸出1～2滴馏出液为宜，要使温度计汞泡上常有被冷凝的液滴，此时的温度即为液体与蒸汽平衡时的温度。温度计的读数就是馏出液的沸点。 ③收集馏出液：收集馏出液的接受器至少应准备两个。开始加热蒸出的较低沸点的液体称为“前馏分”或“馏头”，应收集在一个接受器中。当温度达到所需蒸馏物的沸点并恒定时，应用另一接受器接受，并记下这部分液体开始馏出时到最后一滴时的温度读数，这就是该馏分的沸程。纯粹的液体沸程一般不超过1～2℃，一般实验中蒸馏出的液体沸程可大些。当温度上升，超过恒定温度时，即可停止加热。此时馏出的液体也应收集在另外的接 受器中。 ④蒸馏完毕：应先停止加热，再停止通入冷凝水。冷却后，拆卸仪器。拆
蒸馏与分馏
一、实验目的 了解蒸馏和分馏的原理，了解分离和提纯液态有机物的方法及其分离效率，学习、掌握简单蒸馏、分馏和常量法测定沸点的操作技术。 二、实验原理 液体在一定温度下具有一定的蒸气压，它随着温度的升高而增加，当液体蒸气压力增大到与外界压力(通常指大气压)相等时液体沸腾，这时的温度称为该液体的沸点。 纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范围很小(0.5～1℃)，所以蒸馏可以用来测定液态有机化合物的沸点。 (1) 蒸馏的基本原理 在同一温度下，不同沸点的物质具有不同的蒸气压，低沸点的蒸气压大，高沸点的蒸气压小。当两种沸点不同的化合物在一起时，由于在一定的温度下混合物中各组分的蒸气压不同，因此当加热至沸腾时，其蒸气的组成与液体的组成各不相同，在蒸气中低沸点物的百分含量将大于原混合液中的百分含量，而高沸点组分的情况则相反。图8-1描述A和B是沸点各为T A和T B的两种能混溶的理想溶液的混合物，两条实线中较低的一条线代表A和B的各种不同组成混合物的沸点，随着混合物的较高沸点的组分含量增多，沸点逐渐上升。较高的曲线代表在其沸点时与液体达到平衡的蒸气组成。两曲线在100％的A或100％的B处相交，因为与沸腾的纯液体A(在T A)相平衡的蒸气中只能含有纯A，相同的原理适用于纯液体B(在T B). 如果将一种组成为C1的A和B的混合物加热，它将在T C1，处沸腾，其蒸气组成为C2，与原始液体相比，它含有更多的两种组分中较易挥发的A。当进行蒸馏时，A从液体中选择性地分离出来，液体组成逐渐地从C1变化到100％B，液体的沸点逐渐从T C2，升高到T B，蒸气组成也逐渐从C2变到100％B。 所以，对液体混合物蒸馏，先蒸出的主要是含低沸点的组分，后蒸出的主要是含高沸点的组分，不挥发的则留在蒸馏瓶中。 图8-1二元理想溶液气液平衡图 (2) 分馏的基本原理 从图8-2二元理想溶液气液平衡图中可以看到，由组成C1的混合液蒸馏后得到的蒸馏液，其组成主要是含A和有些B的混合物；要想获得纯A，就必须多次重复这种操作(气化、冷凝和再气化)，才能逐渐地从A、B混合液中分离出来。将较高沸点的馏分进行相似的重蒸馏，才能在最后的馏分中分离出纯B来。显然，这种重复的再蒸馏是一种费时费力的操作。 分馏柱是用来提高蒸馏操作效率的。分馏柱是由一支垂直的管子和填充物所组成。当热的蒸馏混合液蒸气上升通过分馏柱时，由于受柱外空气的冷却，挥发性较低的成分易冷凝为液体流回蒸馏瓶内，在流回途中与上升的热蒸气相互接触进行热交换，使液体中易挥发组分又受热气化再上升一次，难挥发组分仍被冷凝下来。如此在分馏柱内反复进行，从而使低沸点成分不断被蒸出。
蒸馏和分馏实验比较
实验2蒸馏和分馏实验比较 （丙酮一水混合物分离） 实验讲解前提问： 1 ?分馏装置由几部分组成？与蒸馏比较有何不同 2.分馏的主要目的 一、实验目的： （1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。 （2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 （3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸 馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30C以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110C以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1- 2C）得到分离和纯化。 二、实验原理 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30 r以上才能达 到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一；也可用来测量液态物质的沸点（常量法）。 分馏一一装置上比蒸馏多一个分馏柱，在分馏柱内反复进行汽气、冷凝? 回流过程，相当于是多次的简单蒸馏，最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分，这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 用图1表示蒸馏和分馏的分离效率，能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏
影响分离效率的因素: ① 分馏柱效率一一理论塔板数 一块理论塔板相当于一 次普通蒸馏的效果 ② 回流比一一回流比越大，分馏效率越好（即馏出液速度太快时分离效果差） ③ 柱的保温 三、 简单的分馏装置和蒸馏装置（略）、冷凝管的选用原则（略） 四、 实验步骤 1 ?按图安装好蒸馏或分馏装置，接受器改用量筒以便读取馏出液体积（两 人配合） 2. 丙酮一水混合物分馏 3?丙酮一水混合物蒸馏 实验关键：①馏出速度 1滴/1~2秒 ②注意平稳加热和分馏柱保温 分馏 馏出液体积ml 第一滴 2 4 6 8 10 11 12 1 3 1 4 16 18 温度'C 62 C 62 C 62 C 蒸馏 馏岀液体积 叢出嚴悴积亠 團1: 蒸谧和分愠曲线 圏眾乙辭水抵扶沸相勾 團 3 i 苜通煎诵'技
蒸馏和分馏实验比较
实验 2 蒸馏和分馏实验比较 （丙酮—水混合物分离） 一、实验目的： （1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 （3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。 二、实验原理 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30℃以上才能达到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一；也可用来测量液态物质的沸点（常量法）。 分馏——装置上比蒸馏多一个分馏柱，在分馏柱内反复进行汽气?冷凝?回流过程，相当于是多次的简单蒸馏，最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分，这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 用图1表示蒸馏和分馏的分离效率，能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏或分馏分离或提纯（见图2）。
影响分离效率的因素： ①分馏柱效率——理论塔板数一块理论塔板相当于一次普通蒸馏的效果 ②回流比——回流比越大，分馏效率越好（即馏出液速度太快时分离效果差） ③柱的保温 三、简单的分馏装置和蒸馏装置（略）、冷凝管的选用原则(略) 四、实验步骤 1．按图安装好蒸馏或分馏装置，接受器改用量筒以便读取馏出液体积（两人配合）2．丙酮—水混合物分馏 3．丙酮—水混合物蒸馏 实验关键：①馏出速度1滴/1~2秒 ②注意平稳加热和分馏柱保温 六、根据记录及结果 馏出液体积ml 第一滴 2 4 6 8 10 11 12 13 14 16 18 …… 分馏 温度℃62℃62℃62℃ 馏出液体积…… 蒸馏 温度℃ 依上表数据在同一坐标上图作分馏曲线和蒸馏曲线 七、结果讨论 操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时 馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单 蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。 2、沸石的加入为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或 一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值 得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。
简单蒸馏实验报告
篇一：实验4 简单蒸馏 实验四简单蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的基本原理及其应用 2、掌握简单蒸馏的实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏的定义；了解沸程的定义；了解简单蒸馏的用途；什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法；了解冷凝管的种类和使用范围；掌握什么是止爆剂及其止爆原因；掌握有机实验装置搭配顺序和标准；思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。 三、实验原理 蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化，然后将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离，所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物，但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。当两组分的沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时，才可得到较好的分离效果。另外，如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中，馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。纯液态化合物的沸程较小、较稳定，一般不超过～1℃。沸程可以代表液态化合物的纯度，一般说来纯度越高，沸程较小。 用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法，此法用量较大，一般要消耗样品10ml以上。 四、仪器和试剂 铁架台（铁夹、铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管（或单孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石； 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 （一）蒸馏装置简介 实验室的蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分： 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源（如酒精灯等）、蒸馏烧瓶（带支管和不带支管两种）、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中，液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连（若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头），支管伸出塞子外约2～3 cm。 2、冷凝部分主要仪器是冷凝管，其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用的冷凝管有四种，即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管（见前）。常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。一般说来，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，沸点在 70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管，液体沸点低于70℃时，用蛇形冷凝管（蛇形冷凝管要垂直装置）。冷凝管下侧管为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上侧管为出水口，用橡皮管套接将水导入水槽。上端的出水口朝上，才可保证套管内充满着水，才会有更好的冷凝效果。图4-1蒸馏装置（右边为标准磨口玻璃仪器） 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强的液体时，应采用真空尾接管，在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶，应与外界大气相通。 （二）蒸馏装置的安装 安装有机化学实验装置总的原则是从下到上，从左往右，由简到繁。 在铁架台上放置一酒精灯，用酒精灯火焰高度来调节石棉网的位置。取—个干燥的蒸馏烧瓶，用铁夹在靠近瓶口的瓶颈部分，并固定在铁架台上，使蒸馏烧瓶的底部在石棉网上方1~2 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞（若为标准磨口仪器则此处采用配套的蒸馏头和温度计套管即可），插入适当量程、分度的温度计，调整温度计的位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所
人教版高中化学选修5-2.1知识总结：蒸馏和分馏的区别
蒸馏和分馏的区别 一、蒸馏 ⒈原理，目的 蒸馏的原理是将沸点相差较大的液态混合物加热使沸点低的物质先沸腾（汽化），再使其冷凝（液化）的连续操作过程称为蒸馏。 蒸馏的目的是分离液态混合物，即从溶液中分离出某种（或几种）纯液态物质。它要求溶液中的其他成分是难挥发的，或沸点与馏出物相差很大的物质。如用天然水制取蒸馏水和从工业酒精中制取无水乙醇等。 ⒉适用范围 蒸馏操作适用于：沸点相差较大的液态混合物的分离；提纯；回收溶剂等。 ⒊应用 ⑴实验室制取蒸馏水； ⑵海水淡化（海水淡化的重要方法就是蒸馏）； ⑶工业上制酒精和由工业酒精制取无水乙醇等。 ⒋实验装置及注意事项 ⑴主要仪器 a.蒸馏烧瓶 b.冷凝管 c.牛角管 d.锥形瓶 e.温度计 f.酒精灯 ⑵温度计的位置：水银球上端应于蒸馏烧瓶支管口下端相切，以用于测量蒸汽的温度。 ⑶加入碎瓷片的目的：防止暴沸 ⑷进、出水的方向：下进上出，与蒸汽形成逆向热交换 二、分馏 ⒈原理、目的 分馏与蒸馏基本相同。是根据混合物中各物质的沸点不同，把互相混溶的几
种液态物质经加热而使混合液体汽化、冷凝的操作过程。实验室用于分馏的仪器装置与蒸馏完全相同，只是在锥形瓶中收集到的液体是混合物。在工业上分馏是在分馏塔上进行。其过程是混合液沸腾后蒸汽进入分馏塔中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸汽接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸汽上升，而冷凝液中低沸点组分受热汽化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。最终低沸点组分蒸汽不断上升而被蒸馏出来，高沸点组分则不断流下来，按不同的温度范围收集液体，从而将它们分离。分馏属于物理变化，所得的产物一般是具有一定沸点范围的馏分。 分馏的目的主要是分离出沸点比较接近的液态混合物 ⒉适用范围 适合于分离提纯沸点相差不大的液态有机混合物。如分馏石油，其主要产物有：石油气（丙烷、丁烷等小分子烃）；汽油、煤油、重油、沥青等。 三、蒸馏、分馏的比较 蒸馏和分馏的相同点：都是分离液态混合物的方法。蒸馏和分馏都是利用液态混合物中各成分的沸点不同，通过控制加热温度，使一部分物质经汽化又冷凝、液化后再收集，另一部分还保持原来的状态留在原来的装置中。蒸馏和分馏过程都是物理过程，没有生成新物质，只是将原来的物质进行了分离。 蒸馏和分馏的差别点;主要在于蒸馏只进行一次汽化和冷凝，分离出的物质一般较纯，如用天然水制取蒸馏水和从工业酒精中制取无水乙醇；分馏分离出的物质依然是混合物，其沸点范围不同。工业上对石油进行常压、减压分馏后可得到沸点范围不同的多种馏分。蒸馏和分馏没有本质区别，所以从这个意义上讲，分馏是蒸馏原理的应用。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。
分馏的基本原理及操作
简单分馏 应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏，它在化学工业和实验室中被广泛应用。现在最精密的分馏设备能够将沸点相差仅1-2o C 的混合物分开，利用蒸馏或分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。 一、基本原理 用分馏柱进行分馏，被分馏的溶剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸气从圆底烧瓶蒸发进入分馏柱，在分馏柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多，因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸气上升至分馏柱中时，便和这些已经冷凝的液体进行热交换，使它重新沸腾，而上升的蒸气本身则部分地被冷凝，因此，又产生了一次新的液体-蒸气平衡，结果在蒸气中的低沸点成分又有所增加。这一新的蒸气在分馏柱内上升时，又被冷凝成液体，然后再与另一部分上升的蒸气进行热交换而沸腾。由于上升的蒸气不断地在分馏柱内冷凝和蒸发，而每一次的冷凝和蒸发都使蒸气中低沸点的成分不断提高。因此，蒸气在分馏柱内的上升过程中，类似于经过反复多次的简单蒸馏，使蒸气中低沸点的成分逐步提高。由此可见，在分馏过程中分馏柱是关键的装置，如果选择适当的分馏柱，就可以在分馏柱的顶部出来的蒸气，经冷凝后所得到的液体，可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分的流出物。
二、简单分馏操作 1.简单分馏装置 简单分馏装置如图37，它由烧瓶、分馏柱、蒸馏头、温度计套管、温度计、直形冷凝管、接液管、接受器等组成。 分馏柱的种类较多。常用的有填充式分馏柱和刺形分馏柱[又称韦氏（Vigreux）分馏柱]。如图37，填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料，以增加表面积。填料包括：玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等各种形状的金属片或金属丝。它效率较高，适合于分离一些沸点差距较小的化合物。韦氏分馏柱结构简单，且较填充式粘附的液体少，缺点是较同样长度的填充柱分馏效率低，适合于分离少量且沸点差距较大的液体。若欲分离沸点相距很近的液体化合物，则必须使用精密分馏装置。 安装操作与蒸馏类似，自下而上，由左向右。装置应处于同一平面，分馏柱要垂直台面。
蒸馏与分馏实验
实验一蒸馏与分馏 一、实验目的 1.掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。 2.学习安装仪器的基本方法。 3.学会用常量法测定液态物质的沸点。二、基本原理 liquid gas liquid (纯)蒸馏 liquid gas liquid A B (A) 分馏 1、蒸馏 （1）什么是沸点： 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即P 蒸＝P 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。 （2）液—气—液的过程 蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30℃）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。 纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般0.5-1.0℃）。根据蒸馏所测定的沸程,可以判断该液体物质的纯度。 归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面： ①分离和提纯液态有机物。 ②测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。 ③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。 2、分馏 普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。 分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于
实验二 常压蒸馏和分馏(预习指导)
实验二常压蒸馏和分馏（5学时） 一、实验目的 1．了解蒸馏、分馏的原理和意义。 2．学习蒸馏和分馏的基本装置的正确安装及使用。 3．了解分馏柱的种类和选用方法。 4．掌握常量法测定沸点的方法。 二、实验原理 1．蒸馏 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。蒸馏可分离挥发和不挥发的两种物质，也可分离沸点差大于30℃的液体混合物。蒸馏还可用于回收溶剂。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5o C）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。对鉴定纯粹的液化有机物有一定的意义。 2．分馏 应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸气压等于外界压力时，就开始沸腾气化，蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如此继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。 影响分馏效率的因素： （1）理论塔板数：经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程，相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率，当分馏柱达到这一浓缩效率时，那么分馏柱就具有一块理论塔板，柱的理论塔板数越多，分离效果就越好。分离一个理想的二元组分，其理论塔板数和沸点差值之间的关系见教材表2-8。 （2）回流比：回流比越大，分离效果越好 （3）柱的保温。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成（分馏即多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。
蒸馏和分馏的区别
蒸馏与分馏得区别 一、蒸馏 ⒈原理,目得 蒸馏得原理就是将沸点相差较大得液态混合物加热使沸点低得物质先沸腾(汽化),再使其冷凝(液化)得连续操作过程称为蒸馏。 蒸馏得目得就是分离液态混合物,即从溶液中分离出某种(或几种)纯液态物质。它要求溶液中得其她成分就是难挥发得,或沸点与馏出物相差很大得物质。如用天然水制取蒸馏水与从工业酒精中制取无水乙醇等。 ⒉适用范围 蒸馏操作适用于:沸点相差较大得液态混合物得分离;提纯;回收溶剂等。 ⒊应用 ⑴实验室制取蒸馏水; ⑵海水淡化(海水淡化得重要方法就就是蒸馏); ⑶工业上制酒精与由工业酒精制取无水乙醇等。 ⒋实验装置及注意事项 ⑴主要仪器 a蒸馏烧瓶 b冷凝管 c牛角管 d锥形瓶
e温度计 f酒精灯 ⑵温度计得位置:水银球上端应于蒸馏烧瓶支管口下端相切,以用于测量蒸汽得温度。 ⑶加入碎瓷片得目得:防止暴沸 ⑷进、出水得方向:下进上出,与蒸汽形成逆向热交换 二、分馏 ⒈原理、目得 分馏与蒸馏基本相同。就是根据混合物中各物质得沸点不同,把互相混溶得几种液态物质经加热而使混合液体汽化、冷凝得操作过程。实验室用于分馏得仪器装置与蒸馏完全相同,只就是在锥形瓶中收集到得液体就是混合物。在工业上分馏就是在分馏塔上进行。其过程就是混合液沸腾后蒸汽进入分馏塔中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升得蒸汽接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸汽上升,而冷凝液中低沸点组分受热汽化,高沸点组分仍呈液态下降。结果就是上升得蒸汽中低沸点组分增多,下降得冷凝液中高沸点组分增多。最终低沸点组分蒸汽不断上升而被蒸馏出来,高沸点组分则不断流下来,按不同得温度范围收集液体,从而将它们分离。分馏属于物理变化,所得得产物一般就是具有一定沸点范围得馏分。 分馏得目得主要就是分离出沸点比较接近得液态混合物 ⒉适用范围
实验一 蒸馏、分馏和沸点的测定
实验一蒸馏、分馏和沸点的测定 一、实验目的和基本要求 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。 通过实验使学生： （1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。 （2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 （3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 二、基本原理 当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。 分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。 如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。 应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部