(推荐)粘度法测定水溶性高聚物分子量实验报告

黏度法测定水溶性高聚物分子量

一.实验目的

1. 测定水溶性高聚物聚乙烯醇的相对分子质量；

2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。

二.实验原理

高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一，本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一，

由于高聚物分子量大小不一，故通常测定高聚物分子量都是利用统计的平均分子量。常用的测定方法有很多，如粘度法、端基分析、沸点升高、冰点降低、等温蒸馏、超离心沉降及扩散法等，其中，用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”，记作。

增比黏度：

特性粘度：

时间与粘度的关系

N=n/n0=t/t0 (3-84) 三、仪器与试剂

恒温槽 1 套乌式黏度计 1支

1/10 秒表 1只聚乙烯醇

四、实验步骤

1.洗涤黏度计

取出一只黏度计，先用丙酮灌入黏度计

中，浸洗去留在黏度计中的高分子物质，

黏度计的毛细管部分，要反复用丙酮流

洗。方法是：用约 10 mL 丙酮至大球中，

并抽吸丙酮经毛细管 3 次以上，洗毕，

倾去丙酮倒入回收瓶中，再重复一次，然

后用吹风机吹干黏度计备用。

2.测定溶剂流出时间

在铁架台上调节好黏度计的垂直度和高度，然后将黏度计安放在恒温水浴中。用移液管吸取10mL 纯水，从A 管注入。于37℃恒温槽中恒温5min。进行测定时，在 C管上套上橡皮管，并用夹子夹住，使其不通气，在 B 管上用橡皮管接针筒，将蒸馏水从 F 球经 D 球、毛细管、E球抽到G球上（不能高出恒温水平面），先拔去针筒并解去夹子，使 C管接通大气，此时 D 球内液体即流回 F 球，使毛细管以上液体悬空。毛细管以上液体下流，当液面流经 a刻度时，立即按停表开始记录时间，当液面降到b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间，重复操作两次，记录留出时间且误差不大于1-2s，取两次平均值为 t0，

3.溶液流出时间的测定

取出黏度计，倾去其中的水，加入少量的丙酮溶液润洗，经过各个瓶口流出，以达到洗净的目的。同上法安装调节好黏度计，用移液管吸取 10mL 溶液小心注入黏度计内（注意不能将溶液黏在黏度计的管壁上），在溶液恒温过程中，应用溶液润洗毛细管后再测定溶液的流出时间t。然后一次分别加入 2.0mL、3.0 mL、5.0 mL、10.0 mL 蒸馏水，按上述方法分别测量不同浓度时的t 值。每次稀释后都要将溶液在F 球中充分搅匀（可用针筒打气的方法，但不要将溶液溅到管壁上），然后用稀释液抽洗黏度计的毛细管、E 球和 G 球，使黏度计内各处溶液的浓度相等，而且须恒温。

五、数据处理及结论

1.数据整理（恒温槽温度：37℃）

为了作图方便，假定起始相对浓度是1，根据原理中的公式计算所得数据记录如下表

表一数据记录表

1/2 137.87 137.56 137.72 1.1507 0.1404 0.1507 0.3014 0.2808 1/3 129.00 129.44 129.22 1.0798 0.0768 0.0798 0.2394 0.2304 2.作图用ηsp/c'、Inηr/c'对c’作图

图一ηsp/c'、Inηr/c'- c’

外推c'→0，得截距A=0.2173，而c=20g/L,则特性浓度［η］=A/c=0.0109

3.计算分子量

右旋糖苷水溶液的参数： 37℃时，K＝0.141cm3 /g，a＝0.46。则根据

[η]=,代入数据可得M=3.8*103

4.结果分析

高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一，相对分子质量不同，高聚物的性能差异很大。本次实验理论上应该得到两条直线重合于一点。但由图可知，直线线性很差，两条直线的斜率都为正值，二者截距不同，因此用外推法得到的相对分子量参考价值不大。

分析可能是因为溶液浓度太稀，测定的T和T0.很接近，导致ηsp的相对误差比较大。

另外，黏度计中的液体在毛细管中流动还受到其他因素的影响，比如倾斜度、重力加速度、毛细管内壁粗糙度、表面张力、动能改正等的影响，使得测出的流动时间有一定的误差。黏度计应该垂直放置，这样液体可以从高处自由流下。本次实验由于黏度计后来偏斜了一点，导致液体下流的速度改变，从而导致测量时间不准确，结果就有比较大的误差。

再者，高聚物分子链之间的距离随着浓度的变化而变化，当浓度超过一定的限度时，高聚物溶液的ηSP /C或lnηr / C与C的关系有可能不再呈线性。查阅相关资料知通常选用ηr =1.2～2.0的浓度范围，本次实验最后两组数据ηr均低于1.2，故偏差比较大。

六、思考题

1. 乌氏粘度计中的各支管有什么作用？除去支管C是否仍可以测粘度？如果在测定液体流出时间没有打开支管C，会对测定的高聚物分子量产生何种影响？

答：乌氏粘度计由A、B、C三个支管构成，其中，A管是用来装液体的，B管则是测量主件，可以测定液体定向流动一定距离的流动时间，C管则是使B管与大气连通。当毛细管下端的液面下降，毛细管内流下的液体形成一个气承悬液柱，液体流出毛细管下端后沿管壁流下，避免出口处形成湍流现象。或者是减少了a管液面升高对毛细管中液流压力差带来的影响。

除去C管仍可测定，但是要保证每次测量的体积都相同（不适用）。乌氏粘度计由于有C管，故所加待测液的体积不用每次相同，即可以在黏度计中稀释直接稀释液体。若除去C 管，液体下流时所受到的压力差ρgh与管B中液面高度有关，故应保证每次测量的体积相同，也即是另一种黏度计——奥氏粘度计，在本次实验中是不适用的。

如果没打开C则流出的时间过长，测出的分子量偏大。

2. 乌氏粘度计毛细管太粗太细各有何特点？

答：乌氏粘度计的毛细管太粗的时候，流速过快，可能导致测的时间太快而未能及时反应，因而测出来的时间可能不准确；乌氏粘度计的毛细管太细，流速过慢，虽然读数较为精确，但花费的时间也较长。所以，乌氏粘度计粗细应该适当。

3. 为什么强调粘度计一定要干净、无尘？

答：黏度计中如果不干净，会影响液体的流速，若溶解在溶液中，还会使溶液的成分发生变化，对分子量的测定结果影响较大。

4.乌氏粘度计测定高聚物分子量有哪些注意事项？

答：使用乌氏粘度计应注意以下几点：

a.使用乌式粘度计时，要在同一支粘度计内测定一系列浓度成简单比例关系的溶液的流出时间．每次吸取和加入的液体的体积要很准确。为了避免温度变化可能引起的体积变化，溶液和溶剂应在同一温度下移取，故实验应选择在恒温槽中进行，恒温槽中温度应该恒定，溶液每次稀释恒温后才能测量。

b.在每次加入溶剂稀释溶液时，必须将粘度计内的液体混合均匀，还要将溶液吸到E

线上方的小球内两次，润洗毛细管，否则溶液流出时间的重复性差。

c.粘度计必须洁净，如毛细管壁上挂有水珠，需用吹风机吹干。

d.测定时粘度计要垂直放置，否则影响结果曲准确性。

5.特性黏度是溶液无限稀释时的比浓黏度，它与纯溶剂的黏度是否一样，为什么要用来测量高聚物的分子量？

答：特性黏度与纯溶剂的黏度不一样。溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦是纯溶剂的黏度，而特性黏度是溶液无限稀释时的比浓黏度，还是存在高分子与溶剂分子间的摩擦的。根据高聚物分子量愈大，则它与溶剂间接触表面也愈大，也即摩擦愈大，表现出来的特性黏度也愈大，从而可以从其特性黏度来测定高聚物分子量。

七、参考文献

[1] 傅献彩, 沈文霞, 姚天扬. 物理化学. 高等教育出版社.2005

[2] 何广平, 南俊民, 孙艳辉. 基础物理化学实验. 化学工业出版社.2008

[3] 钱人元，高聚物的分子量测定.北京.科学出版社.1958：25-27

[4] 王亚珍，林玉露.粘度法测定高聚物相对分子量实验成败探讨.湖北武汉430056

（注：专业文档是经验性极强的领域，无法思考和涵盖全面，素材和资料部分来自网络，供参考。可复制、编制，期待你的好评与关注）

液体黏度的测定-实验报告

物理实验报告 液体黏度的测定 各种实际液体都具有不同程度的黏滞性。当液体流动时，平行于流动方向的各层流体之间，其速度都不相同，即各层间存在着滑动，于是在层与层之间就有摩擦力产生。这一摩擦力称为“黏滞力”。它的方向在接触面内，与流动方向相反，其大小与接触面面积的大小及速度梯度成正比，比例系数称为“黏度”（又称黏滞系数，viscosity ）。它表征液体黏滞性的强弱，液体黏度与温度有很大关系，测量时必须给出其对应的温度。在生产上和科学技术上，凡是涉及流体的场合，譬如飞行器的飞行、液体的管道输送、机械的润滑以及金属的熔铸、焊接等，无不需要考虑黏度问题。 测量液体黏度的方法很多，通常有：①管流法。让待测液体以一定的流量流过已知管径的管道，再测出在一定长度的管道上的压降，算出黏度。②落球法。用已知直径的小球从液体中落下，通过下落速度的测量，算出黏度。③旋转法。将待测液体放入两个不同直径的同心圆筒中间，一圆筒固定，另一圆筒以已知角速度转动，通过所需力矩的测量，算出黏度。④奥氏黏度计法。已知容积的液体，由已知管径的短管中自由流出，通过测量全部液体流出的时间，算出黏度。本实验基于教学的考虑，所采用的是奥氏黏度计法。 实验一 落球法测量液体黏度 一、【实验目的】 1、了解有关液体黏滞性的知识，学习用落球法测定液体的黏度； 2、掌握读数显微镜的使用方法。 二、【实验原理】 将液体放在两玻璃板之间，下板固定，而对上板施以一水平方向的恒力，使之以速度v 匀速移动。黏着在上板的一层液体以速度v 移动；黏着于下板的一层液体则静止不动。液体自上而下，由于层与层之间存在摩擦力的作用，速度快的带动速度慢的，因此各层分别以由大到小的不同速度流动。它们的速度与它们与下板的距离成正比，越接近上板速度越大。这种液体流层间的摩擦力称为“黏滞力”（viscosity force ）。设两板间的距离为x ，板的面积为S 。因为没有加速度，板间液体的黏滞力等于外作用力，设为f 。由实验可知，黏滞力f 与面积S 及速度v 成正比，而与距离x 成反比，即 x v S f η= （2-5-1） 式中，比例系数η即为“黏度”。η的单位是“帕斯卡·秒”（Pa ·s ）或k g ·m -1·s -1。

粘度法测分子量实验报告(精)

高聚物相对分子量的测定 一、实验目的 1、了解黏度法测定高聚物分子量的基本原理和分子。 2、测定聚乙二醇的黏均分子量。 3、掌握用乌贝路德黏度的方法。 4、用Origin或Excel处理实验数据 二、实验原理 分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一，参差不一，一般在10~10之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多，对线型高聚物，各方法适合用范围如下； 10 端基分析〈3*4 10 沸点升高，凝固点降低，等温蒸馏〈3*4 10~10 渗透压46 10~10 光散射47 10~10 起离心沉降及扩散47 10~10 黏度法47 其中黏度发设备简单，操作方便，有相当好的实验精度，但黏度发不是测分子量的绝对方法，因为此法中所有的特征黏度与分子量的经验方程是要用其他方法来确定的，高聚物不同，溶剂不同，分子量范围不同，就要用不同的经验方程式。 高聚物在稀溶液中的黏度，主要反映了液体在流动是存在着内摩檫。在测高聚物溶液黏度求分子量时，常用到下面一些名词。 如果高聚物分子的分子量越大，则它与溶剂间的接触表面之间的经验关系为； 式中，M为粘均分子量；K为比例常数；a是与分子形状有关的经验参数。K与a植a与温度、高聚物]溶剂性质及分子量大小有关。K植受温度的影响较明显，而a值主要取决与高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5~1之间。K 与a的值可以通过其它的实验方法确定，例如渗透压法、光散射大等，从黏度法只能测定得[ɡ] 根据实验，在足够稀的溶液中有： 这样以及对C作图得两条直线，外推到这两条直线在纵坐标轴上想叫与一点，可求出数值。为了绘图方便，引进相对浓度，即。其中，C表示溶液的真实浓度，表示溶液的其始浓度，由图可知，其中A为截距 黏度测定中异常现象的近似处理。在特定性黏度测量过程中，有时并非操作不慎，而出现对图与对图外推到时，在纵坐标轴上并不相交于一点的异常现象。在式中和

电势-PH曲线实验报告

基 础 化 学 实 验 实验十二电势-pH曲线的测定 姓名：赵永强 指导教师：吴振玉

一、目的要求 1.掌握电极电势、电池电动势及pH 的测定原理和方法。 2. 了解电势-pH 图的意义及应用。 3. 测定Fe 3+/Fe 2+-EDTA 溶液在不同pH 条件下的电极电势，绘制电势-pH 曲线。 二、实验原理 很多氧化还原反应不仅与溶液中离子的浓度有关，而且与溶液的pH 值有关，即电极电势与浓度和酸度成函数关系。如果指定溶液的浓度，则电极电势只与溶液的pH 值有关。在改变溶液的pH 值时测定溶液的电极电势，然后以电极电势对pH 作图，这样就可得到等温、等浓度的电势－pH 曲线。 对于Fe 3+/Fe 2+-EDTA 配合体系在不 同的pH 值范围内，其络合产物不同，以Y 4-代表EDTA 酸根离子。我们将在三个不同pH 值的区间来讨论其电极电势的变化。 ①高pH 时电极反应为 Fe(OH)Y 2-+e FeY 2-+OH - 根据能斯特(Nernst)方程，其电极电势为： （标准） Φ=Φ－- 2--2Fe(OH)Y OH FeY ln a a a F RT ? 稀溶液中水的活度积K W 可看作水的离子积，又根据pH 定义，则上式可写成 （标准） Φ=Φ－b 1－F RT m m F RT 303.2ln -2-2Fe(OH)Y FeY -） （）（pH 其中1b =) )(()(ln 22--?Y OH Fe Kw FeY F RT γγ。 在EDTA 过量时，生成的络合物的浓度可近似看作为配制溶液时铁离子的浓度。即 m FeY 2- ≈m Fe 2＋ 。在m Fe 2＋ / m Fe 3＋ 不变时，Φ与pH 呈线性关系。如图中的 cd 段。 ②在特定的PH 范围内，Fe 2+和Fe 3+能与EDTA 生成稳定的络合物FeY 2-和FeY -，其电极反应为 FeY - ＋e FeY 2- 其电极电势为 （标准） Φ=Φ－- 2FeY FeY ln a a F RT - 式中，（标准）Φ为标准电极电势；a 为活度，a =γ·m (γ为活度系数；m 为质量摩尔浓度)。

气液平衡-实验报告解读

化工专业实验报告 实验名称：二元气液平衡数据的测定 实验人员： 同组人 实验地点：天大化工技术实验中心 606 室 实验时间： 2015年4月20日下午14：00 年级： 2014硕；专业：工业催化；组号： 10（装置2）；学号：指导教师：______赵老师________ 实验成绩：_____________________

一．实验目的 （1）测定苯－正庚烷二元体系在常压下的气液平衡数据； （2）通过实验了解平衡釜的结构，掌握气液平衡数据的测定方法和技能； （3）应用 Wilson 方程关联实验数据。 二．实验原理 气液平衡数据是化学工业发展新产品、开发新工艺、减少能耗、进行三废处理的重要基础数据之一。化工生产中的蒸馏和吸收等分离过程设备的改造与设计、挖潜与革新以及对最佳工艺条件的选择，都需要精确可靠的气液平衡数据。这是因为化工生产过程都要涉及相间的物质传递，故这种数据的重要性是显而易见的。 平衡数据实验测定方法有两类，即间接法和直接法。直接法中又有静态法、流动法和循环法等。其中循环法应用最为广泛。若要测得准确的气液平衡数据，平衡釜是关键。现已采用的平衡釜形式有多种，而且各有特点，应根据待测物系的特征，选择适当的釜型。用常规的平衡釜测定平衡数据，需样品量多，测定时间长。所以，本实验用的小型平衡釜主要特点是釜外有真空夹套保温，釜内液体和气体分别形成循环系统，可观察釜内的实验现象，且样品用量少，达到平衡速度快，因而实验时间短。 以循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型虽多，但基本原理相同，如图 1 所示。当体系达到平衡时，两个容器的组成不随时间变化，这时从 A 和 B 两容器中取样分析，即可得到一组平衡数据。 图1 平衡法测定气液平衡原理图 当达到平衡时，除了两相的压力和温度分别相等外，每一组分的化学位也相等，即逸度相等，其热力学基本关系为：

实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度

实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度

实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度 一、实验目的 粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，此法设备简单，操作方便，且具有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。 通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。 二、实验原理 分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一，参差不齐，一般在103～107之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多，本实验采用粘度法测定高聚物分子量。 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。在测高聚物溶液粘度求分子量时，常用到下面一些名词。 如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为： 式中，M 为粘均分子量；K为比例常数；alpha是与分子形状有关的经验参数。K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显，而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值解与0.5～1 之间。K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定[η]。 在无限稀释条件下 因此我们获得[η]的方法有二种；一种是以ηsp/C对C 作图，外推到C→0 的截距值；另一种是以lnηr/C对C作图，也外推到C→0 的截距，两根线会合于一点。方程为：

测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊肃叶公式计算粘度。 (m=1)。 对于某一只指定的粘度计而言，（4）可以写成下式 省略忽略相关值，可写成： 式中，t 为溶液的流出时间；t0为纯溶剂的流出时间。 可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从(6)式求得ηr，再由图求得[η]。 三、实验主要仪器设备和材料 主要仪器：恒温玻璃水浴（包括电加热器、电动搅拌器、温度计、感 温元件和温度控制仪）、三管乌式粘度计、秒表、洗 耳球、 250ml 三角烧瓶、20ml移液管、40 ml砂芯 漏斗 主要原料：溶剂（分析纯）和聚合物自选 四、实验方法、步骤及结果测试 1. 试样准备： 按溶剂选择原则选择待测高聚物的溶剂。从手册查所选高聚物/溶剂对在特定温度下Mark-Houwink方程中的K和α值。 预先在容量瓶内配制精确体积的溶液。浓度选择要使溶液和纯溶剂流经乌氏粘度计上两刻度线之间C球的时间比约为1.2～2.0。 2. 温度调节：

测量液体黏度实验报告

液体黏度的测量 物理学系 一、 引言 黏滞性是指液体、气体和等离子体内部阻碍其相对流动的一种特性。如果在流动的流体中平行于流动方向将流体分成流速不同的各层，则在任何相邻两层的接触面上就有与面平行而与相对流动方向相反的阻力或曳力存在。液体的黏度在医学、生产、生活实践中都有非常重要的意义。例如，许多心血管疾病都与血液的黏度有关；石油在封闭的管道中输送时，其输运特性与黏滞性密切相关。本实验旨在学会使用毛细管和落球法测定液体黏度的原理并了解分别适用范围，掌握温度计、密度计、电子秒表、螺旋测微器、游标卡尺的使用，并学会进行两种测量方法的误差分析。 二、 实验原理 （一） 落球法 当金属小圆球在黏性液体中下落时，它受到3个力，重力mg 、浮力和粘滞阻力。如果液体无限深广，在下落速度v 较小下，粘滞阻力F 有斯托克斯公式 F =6 (1) r 是小球的半径；称为液体的黏度，其单位是Pa ·s.小球刚进入时重力大于浮力和粘滞阻力之和，运动一段时间后，速度增大，达到三个力平衡，即 mg= +6 (2) 于是小球作匀速直线运动，由(2)式，并用3,,62 l d m d v r t πρ'===代入上式，并因为待测液体不能满足无限深广的条件，为满足实际条件而进行修正得 -g d 118(1 2.4)(1 1.6)t d d l D H ρρη'=++2（） (3) 其中ρ'为小球材料的密度，d 为小球直径，l 为小球匀速下落的距离，t 为小球下落l 距离所用的时间，D 为容器内径，H 为液柱高度。 （二） 毛细管法 若细圆管半径为r ，长度为L ，细管两端的压强差为P ?，液体黏度为η，则其

电动势的测定及应用[实验报告]

实验报告 电动势的测定及其应用 一．实验目的 1．掌握对消法测定电动势的原理及电位差计，检流计及标准电池使用注意事项及简单原理。 2．学会制备银电极，银～氯化银电极，盐桥的方法。 3．了解可逆电池电动势的应用。 二．实验原理 原电池由正、负两极和电解质组成。电池在放电过程中，正极上发生还原反应，负极则发生氧化反应，电池反应是电池中所有反应的总和。 电池除可用作电源外，还可用它来研究构成此电池的化学反应的热力学性质，从化学热力学得知，在恒温、恒压、可逆条件下，电池反应有以下关系： △r G m =-nFE 式中△r G m 是电池反应的吉布斯自由能增量；n 为电极反应中电子得失数；F 为法拉第常数；E 为电池的电动势。从式中可知，测得电池的电动势E 后，便可求得△r G m ，进而又可求得其他热力学参数。但须注意，首先要求被测电池反应本身是可逆的，即要求电池的电极反应是可逆的，并且不存在不可逆的液接界。同时要求电池必须在可逆情况下工作，即放电和充电过程都必须在准平衡状态下进行，此时只允许有无限小的电流通过电池。因此，在用电化学方法研究化学反应的热力学性质时，所设计的电池应尽量避免出现液接界，在精确度要求不高的测量中，常用“盐桥”来减小液接界电势。 为了使电池反应在接近热力学可逆条件下进行，一般均采用电位差计测量电池的电动势。原电池电动势主要是两个电极的电极电势的代数和，如能分别测定出两个电极的电势，就可计算得到由它们组成的电池电动势。 附【实验装置】（阅读了解） UJ25型电位差计 UJ25型箱式电位差计是一种测量低电势的电位差计，其测量范围为 mV .V 1171-μ(1K 置1?档)或 mV V 17110-μ（1K 置10?档） 。使用V V 4.6~7.5外接工作电源，标准电池和 灵敏电流计均外接，其面板图如图5.8.2 所示。调节工作电流（即校准）时分别调节1p R （粗调）、2p R （中调）和3p R （细 调）三个电阻转盘，以保证迅速准确地调 节工作电流。n R 是为了适应温度不同时标准电池电动势的变化而设置的，当温度不同 图5.8.2 UJ31型电位差计面板图 + - -++- + -标准 检流计 5.7-6.4V 未知1 未知2 K 1 R P2 R P3 R P1 R n K 2 I II III 1.01×10 ×1 未知1 未知2 标准断断粗 中 细 ×1 ×0.1 ×0.001 粗细短路

实验三 液体粘度的测定

实验三 液体粘度的测定 一．实验目的 1. 掌握用Ostwald 粘度计测定液体粘度的原理和方法。 2. 进一步掌握调节恒温槽的技术。 3. 了解温度对液体粘度的影响。 二．实验原理 液体的粘度η，亦称粘度系数，是指单位面积的液层以单位速度流过相隔单位距离的固定液层时所受的力。粘度的大小与分子间力有关，即与液体的性质有关。温度对液体的粘度的影响较大，一般温度升高，液体粘度变小。 若液体在毛细管中流动，则根据波华须尔公式可得： 48r Pt VL πη= 式中，r ：毛细管半径；L ：毛细管长度；V ：液体的体积；t ：液体流经长为L 的毛细管所经历的时间；P ：管两端的压力。 按上式由实验来测定液体的绝对粘度是困难的，但测定液体对标准液体的比粘度是适用的，若已知标准液体的绝对粘度，则可求出另一种液体的粘度。 奥氏粘度计是毛细管粘度计的一种，适宜于测定低粘度液体，方法是用同一粘度计，分别测定两种液体在重力作用下流经同一毛细管，且流出体积相等时各所需时间，这样有： 411 18r Pt VL πη= ， 422 28r P t VL πη= 从而， 111222 Pt P t ηη=。 式中，P = hgd 。h ，推动液体流动的液位差；d ，液体密度；g ，重力加速度。 如每次取样的体积一定，则可保持h 始终一致，则有： 111 222 d t d t ηη= 假如液体2的粘度η2为已知，则液体1的粘度η1可由下式求得： 11 12 22 d t d t ηη= 由于温度对液体粘度的影响很大，故测定液体在某一温度时的粘度，必须注意控制温度恒定。 本实验以25℃时的水为标准，测定20℃、25℃温度下无水乙醇及丙酮的粘度。 已知25℃下水的粘度为0.8904×10-3 Pa·s ，水的密度为0.99707 g·cm -3 ，乙醇的密度为 图3-1奥氏粘度计

黏度法测高聚物分子量(最终版)

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 学生姓名 平璐璐 学 号 20132401179 专 业 化学(师范) 年级、班级 13级一班 课程名称 物理化学实验 实验项目 黏度法测定水溶性高聚物分子量 实验类型 □验证□设计□综合 实验时间 2016 年 4 月 7 日 实验指导老师 林晓明 实验评分 一、实验目的 1.测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量； 2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。 二、实验原理 高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到它的物理性能。与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物，所以通常所测高聚物的分子量是一种统计的平均分子量。 用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”记作M η 高聚物稀溶液的黏度（η）是流体在流动时摩擦力大小的反映，这种流动过程中的内摩擦力主要有：纯溶剂间的内摩擦，也就是纯溶剂的粘度，记作η0，高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，以及高聚物分子间的内摩擦。这三种内摩擦的综合成为高聚物溶液的黏度η 实验证明，在相同温度下，η> η0，相对于溶剂，其溶液粘度增加的分数，称为增比粘 度，记作 sp η, 0sp r 00 11 ηηη ηηηη-= =-=- r η称为相对粘度，即溶液粘度对溶剂粘度的相对值。 高聚物溶液的ηsp 往往随浓度增加而增大，为了便于比较，定义单位浓度的增比黏度ηsp /c 为比浓黏度，定义ln ηsp /c 为比浓对数黏度。当溶液溶液无限稀释，高聚物分子彼此相隔甚远，其相互作用可以忽略不计。此时比浓粘度趋近于一个极限值，即： [η]称为特性粘度，在足够稀的溶液中,比浓黏度ηsp /c 和比浓对数黏度ln ηsp/c 与溶液的浓度有以下的关系（关系公式）：

原电池电动势的测定实验报告

实验九 原电池电动势的测定及应用 一、实验目的 1．测定Cu -Zn 电池的电动势和Cu 、Zn 电极的电极电势。 2．学会几种电极的制备和处理方法。 3．掌握SDC -Ⅲ数字电位差计的测量原理和正确的使用方法。 二、实验原理 电池由正、负两极组成。电池在放电过程中，正极起还原反应，负极起氧化反应，电池内部还可以发生其它反应，电池反应是电池中所有反应的总和。 电池除可用来提供电能外，还可用它来研究构成此电池的化学反应的热力学性质。从化学热力学知道，在恒温、恒压、可逆条件下，电池反应有以下关系： G nFE ?=- （9-1） 式中G ?是电池反应的吉布斯自由能增量；n 为电极反应中得失电子的数目；F 为法拉第常数（其数值为965001C mol -?）；E 为电池的电动势。所以测出该电池的电动势E 后，进而又可求出其它热力学函数。但必须注意，测定电池电动势时，首先要求电池反应本身是可逆的，可逆电池应满足如下条件： (1)电池反应可逆，亦即电池电极反应可逆； (2)电池中不允许存在任何不可逆的液接界； (3)电池必须在可逆的情况下工作，即充放电过程必须在平衡态下进行，亦即允许通过电池的电流为无限小。 因此在制备可逆电池、测定可逆电池的电动势时应符合上述条件，在精确度不高的测量中，常用正负离子迁移数比较接近的盐类构成“盐桥”来消除液接电位。

在进行电池电动势测量时，为了使电池反应在接近热力学可逆条件下进行，采用电位计测量。原电池电动势主要是两个电极的电极电势的代数和，如能测定出两个电极的电势，就可计算得到由它们组成的电池的电动势。由（9-1）式可推导出电池的电动势以及电极电势的表达式。下面以铜-锌电池为例进行分析。电池表示式为： 4142()()()()Zn s ZnSO m CuSO m Cu s |||| 符号“｜”代表固相（Zn 或Cu ）和液相（4ZnSO 或4CuSO ）两相界面；“‖”代表连通两个液相的“盐桥”；1m 和2m 分别为4ZnSO 和4CuSO 的质量摩尔浓度。 当电池放电时， 负极起氧化反应： { }22()()2Zn Zn s Zn a e ++-+? 正极起还原反应： 22()2()Cu Cu a e Cu s ++-+? 电池总反应为： 2222()()()()Cu Zn Zn s Cu a Zn a Cu s ++++++? 电池反应的吉布斯自由能变化值为： 22ln Cu Zn Zn Cu a a G G RT a a ++?=?- （9-2） 上述式中G ?为标准态时自由能的变化值；a 为物质的活度，纯固体物质的活度等于1，即1Cu Zn a a ==。而在标态时，221Cu Zn a a ++==，则有： G G nFE ?=?=- （9-3） 式中E 为电池的标准电动势。由（9-1）至（9-1）式可得： 22ln Zn Cu a RT E E nF a + + =- （9-4） 对于任一电池，其电动势等于两个电极电势之差值，其计算式为： E ??+-=- （9-5） 对铜-锌电池而言 22,1 ln 2Cu Cu Cu RT F a ??+ + += - （9-6）

(推荐)粘度法测定水溶性高聚物分子量实验报告

黏度法测定水溶性高聚物分子量 一.实验目的 1. 测定水溶性高聚物聚乙烯醇的相对分子质量； 2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。 二.实验原理 高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一，本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一， 由于高聚物分子量大小不一，故通常测定高聚物分子量都是利用统计的平均分子量。常用的测定方法有很多，如粘度法、端基分析、沸点升高、冰点降低、等温蒸馏、超离心沉降及扩散法等，其中，用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”，记作。 增比黏度： 特性粘度：

时间与粘度的关系 N=n/n0=t/t0 (3-84) 三、仪器与试剂 恒温槽 1 套乌式黏度计 1支 1/10 秒表 1只聚乙烯醇 四、实验步骤 1.洗涤黏度计 取出一只黏度计，先用丙酮灌入黏度计 中，浸洗去留在黏度计中的高分子物质， 黏度计的毛细管部分，要反复用丙酮流 洗。方法是：用约 10 mL 丙酮至大球中， 并抽吸丙酮经毛细管 3 次以上，洗毕，

倾去丙酮倒入回收瓶中，再重复一次，然 后用吹风机吹干黏度计备用。 2.测定溶剂流出时间 在铁架台上调节好黏度计的垂直度和高度，然后将黏度计安放在恒温水浴中。用移液管吸取10mL 纯水，从A 管注入。于37℃恒温槽中恒温5min。进行测定时，在 C管上套上橡皮管，并用夹子夹住，使其不通气，在 B 管上用橡皮管接针筒，将蒸馏水从 F 球经 D 球、毛细管、E球抽到G球上（不能高出恒温水平面），先拔去针筒并解去夹子，使 C管接通大气，此时 D 球内液体即流回 F 球，使毛细管以上液体悬空。毛细管以上液体下流，当液面流经 a刻度时，立即按停表开始记录时间，当液面降到b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间，重复操作两次，记录留出时间且误差不大于1-2s，取两次平均值为 t0， 3.溶液流出时间的测定 取出黏度计，倾去其中的水，加入少量的丙酮溶液润洗，经过各个瓶口流出，以达到洗净的目的。同上法安装调节好黏度计，用移液管吸取 10mL 溶液小心注入黏度计内（注意不能将溶液黏在黏度计的管壁上），在溶液恒温过程中，应用溶液润洗毛细管后再测定溶液的流出时间t。然后一次分别加入 2.0mL、3.0 mL、5.0 mL、10.0 mL 蒸馏水，按上述方法分别测量不同浓度时的t 值。每次稀释后都要将溶液在F 球中充分搅匀（可用针筒打气的方法，但不要将溶液溅到管壁上），然后用稀释液抽洗黏度计的毛细管、E 球和 G 球，使黏度计内各处溶液的浓度相等，而且须恒温。 五、数据处理及结论 1.数据整理（恒温槽温度：37℃） 为了作图方便，假定起始相对浓度是1，根据原理中的公式计算所得数据记录如下表 表一数据记录表

活度系数实验报告

实验三 色谱法测定无限稀释溶液的活度系数 一、实验目的 1. 用气液色谱法测定苯和环己烷在邻苯二甲酸二壬酯中的无限稀释活度系数。 2. 通过实验掌握测定原理和操作方法。熟悉流量、温度和压力等基本测量方法。 3. 了解气液色谱仪的基本构造及原理。 二、基本原理 采用气液色谱测定无限稀释溶液活度系数，样品用量少，测定速度快，仅将一般色 谱仪稍加改装，即可使用。目前，这一方法已从只能测定易挥发溶质在难挥发溶剂中的 无限稀释活度系数，扩展到可以测定在挥发性溶剂中的无限稀释活度系数。因此，该法 在溶液热力学性质研究、气液平衡数据的推算、萃取精馏溶剂评选和气体溶解度测定等 方面的应用，日益显示其重要作用。 当气液色谱为线性分配等温线、气相为理想气体、载体对溶质的吸附作用可忽略等 简化条件下，根据气体色谱分离原理和气液平衡关系，可推导出溶质i 在固定液j 上进 行色谱分离时，溶质的校正保留体积与溶质在固定液中无限稀释活度系数之间的关系式。 根据溶质的保留时间和固定液的质量，计算出保留体积，就可得到溶质在固定液中的无 限稀释活度系数。 实验所用的色谱柱固定液为邻苯二甲酸二壬酯。样品苯和环己烷进样后汽化，并与 载气2H 混合后成为气相。 当载气2H 将某一气体组分带过色 谱柱时，由于气体组分与固定液的相互 作用，经过一定时间而流出色谱柱。通 常进样浓度很小，在吸附等温线的线性 围，流出曲线呈正态分布，如右图 所示。 设样品的保留时间为r t （从进样到样品峰顶的时间），死时间为d t （从惰性气体空气 进样到其峰顶的时间），则校正保留时间为： d r r t t t -=' （1）

校正保留体积为： c r r F t V ?=' ' （2） 式中，c F ——校正到柱温、柱压下的载气平均流量，s /m 3 校正保留体积与液相体积l V 关系为： K V V l r ?=' （3） 而 g i l i c c K = （4） 式中，3m 液相体积，--l V ； 分配系数--K ； 3m /mol 样品在液相中的浓度，--l i c ； 3m /mol 样品在气相中的浓度，--g i c 。 由式（3）、（4）可得： l i g i l i V V c c '= （5） 因气相视为理想气体，则 c i g i RT p c = （6） 而当溶液为无限稀释时，则 l i l l i M x c ρ= （7） 式中，气体常数--R ； 3m /kg 纯液体的密度，--l ρ； 固定液的分子量--i M ； 的摩尔分率样品i --i x ； Pa 样品的分压，--i p ； K 柱温，--c T 。

恒温槽调节及液体粘度的测定

实验1 恒温槽调节及液体粘度的测定 一、实验目的 1.了解恒温槽的构造、控温原理，掌握恒温槽的调节和使用。 2.掌握一种测量粘度的方法。 二、实验原理 1. 恒温槽 许多化学实验中的待测数据如粘度、蒸气压、电导率、反应速率常数等都与温度密切相关，这就要求实验在恒定温度下进行，常用的恒温槽有玻璃恒温水浴和超级水浴两种，其基本结构相同，主要由槽体、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器组成，如图1所示。 恒温槽恒温原理是由感温元件将温度转化为电信号输送给温度控制器，再由控制器发出指令，让加热器工作或停止工作。 水银定温计是温度的触感器，是决定恒温程度的关键元件，它与水银温度计的不同之处是毛细管中悬有一根可上下移动的金属丝，从水银球也 引出一根金属丝，两根金属丝温度控制器相联接。调节温度时，先松开固定螺丝，再转动调节帽，使指示铁上端与辅助温度标尺相切的温度示值较欲控温度低1～2℃。当加热到下部的水银柱与铂丝接触时，定温计导线成通路，给出停止加热的信号（可从指示灯辨出），此时观察水浴槽中的精密温度计，根据其与欲控温度的差值大小进一步调节铂丝的位置。如此反复调节，直至指定温度为止。 恒温槽恒温的精确度可用其灵敏度衡量，灵敏度是指水浴温度随时间变化曲线的振幅大小。即 灵敏度 = 2 ()(最低温度）最高温度t t 灵敏度与水银定温计、电子继电器的灵敏度以及加热器的功率、搅拌器的效率、各元件的布局等因素有关。搅拌效率越高，温度越容易达到均匀，恒温效果越好。加热器功率大，则到指定温度停止加热后释放余热也大。一个好的恒温槽应具有以下条件：①定温灵敏度高；②搅拌强烈而均匀；③加热器导热良好且功率适当。各元件的布局原则：加热器、搅拌器和定温计的位置应接近，使被加热的液体能立即搅拌均匀，并流经定温计及时进行温度控制。 图1 恒温槽装置示意图 1— 浴槽；2—加热器；3搅拌器；4—温度计； 5—水银定温计；6—恒温控制器；7—贝克曼温度计

液体黏度的测定实验报告记录

液体黏度的测定实验报告记录

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物理实验报告 液体黏度的测定 各种实际液体都具有不同程度的黏滞性。当液体流动时，平行于流动方向的各层流体之间，其速度都不相同，即各层间存在着滑动，于是在层与层之间就有摩擦力产生。这一摩擦力称为“黏滞力”。它的方向在接触面内，与流动方向相反，其大小与接触面面积的大小及速度梯度成正比，比例系数称为“黏度”（又称黏滞系数，viscosity ）。它表征液体黏滞性的强弱，液体黏度与温度有很大关系，测量时必须给出其对应的温度。在生产上和科学技术上，凡是涉及流体的场合，譬如飞行器的飞行、液体的管道输送、机械的润滑以及金属的熔铸、焊接等，无不需要考虑黏度问题。 测量液体黏度的方法很多，通常有：①管流法。让待测液体以一定的流量流过已知管径的管道，再测出在一定长度的管道上的压降，算出黏度。②落球法。用已知直径的小球从液体中落下，通过下落速度的测量，算出黏度。③旋转法。将待测液体放入两个不同直径的同心圆筒中间，一圆筒固定，另一圆筒以已知角速度转动，通过所需力矩的测量，算出黏度。④奥氏黏度计法。已知容积的液体，由已知管径的短管中自由流出，通过测量全部液体流出的时间，算出黏度。本实验基于教学的考虑，所采用的是奥氏黏度计法。 实验一 落球法测量液体黏度 一、【实验目的】 1、了解有关液体黏滞性的知识，学习用落球法测定液体的黏度； 2、掌握读数显微镜的使用方法。 二、【实验原理】 将液体放在两玻璃板之间，下板固定，而对上板施以一水平方向的恒力，使之以速度v 匀速移动。黏着在上板的一层液体以速度v 移动；黏着于下板的一层液体则静止不动。液体自上而下，由于层与层之间存在摩擦力的作用，速度快的带动速度慢的，因此各层分别以由大到小的不同速度流动。它们的速度与它们与下板的距离成正比，越接近上板速度越大。这种液体流层间的摩擦力称为“黏滞力”（viscosity force ）。设两板间的距离为x ，板的面积为S 。因为没有加速度，板间液体的黏滞力等于外作用力，设为f 。由实验可知，黏滞力f 与面积S 及速度v 成正比，而与距离x 成反比，即 x v S f η= （2-5-1） 式中，比例系数η即为“黏度”。η的单位是“帕斯卡·秒”（Pa ·s ）或k g ·m -1·s -1。

01气液平衡实验报告

一、实验目的 1、了解和掌握用双循环汽液平衡器测定二元系统气液平衡数据的方法。 2、了解缔合系统汽—液平衡数据的关联方法，从实验测得的T-p-x-y 数据计算各组分的活度系数。 3、通过实验了解平衡釜的构造，掌握气液平衡数据的测定方法和技能。 4、掌握二元系统气液平衡相图的绘制。 二、实验原理 以循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型虽多，但基本原理相同，如图１所示。当体系达到平衡时，两个容器的组成不随时间变化，这时从Ａ和Ｂ两容器中取样分析，即可得到一组平衡数据。 图1、平衡法测定气液平衡原理图 当达到平衡时，除了两相的温度和压力分别相等外，每一组分化学位也相等，即逸度相等，其热力学基本关系为： L i f =V i f （1） 0i i i i i py f x ?γ= 常压下，气相可视为理想气体，再忽略压力对流体逸度的影响，0i i p f = 从而得出低压下气液平衡关系式为： i py =0i i i r p x （2） 式中，p ——体系压力（总压）； 0i p ——纯组分i 在平衡温度下的饱和蒸汽压，可用Antoine 公式计算； i x 、i y ——分别为组分i 在液相和气相中的摩尔分率； i γ——组分i 的活度系数 由实验测得等压下气液平衡数据，则可用

i y = i i i py x p （3） 计算出不同组成下的活度系数。 本实验中活度系数和组成关系采用Wilson 方程关联。Wilson 方程为： ln γ1=－ln(x 1+Λ12x 2)+x 2( 212112x x Λ+Λ －121221 x x Λ+Λ) （4） ln γ2=－ln(x 2+Λ21x 1)+x 1( 121221x x Λ+Λ －2 12112 x x Λ+Λ) （5） Wilson 方程二元配偶函数Λ12和Λ21采用非线性最小二乘法，由二元气液平衡数据回归得到。 目标函数选为气相组成误差的平方和，即 F =2221211((j m j j y y y y ））计实计实-+-∑= （6） 三、实验装置和试剂 1、实验的装置：平衡釜一台、阿贝折射仪一台、超级恒温槽一台、50-100十分之一的标准温度计一支、0-50十分之一的标准温度计一支、1ml 注射器4支、5ml 注射器1支。 2 、实验的试剂：无水甲醇、异丙醇。 四、实验步骤 1、开启超级恒温槽，调温至测定折射率所需温度25℃或30℃。 2、测温套管中倒入甘油，将标准温度计插入套管中，并将其露出部分中间

物理化学-实验十四：电解质溶液活度系数的测定

实验十四电解质溶液活度系数的测定 一、实验目的 1．掌握用电动势法测定电解质溶液平均离子活度系数的基本原理和方法。 2．通过实验加深对活度、活度系数、平均活度、平均活度系数等概念的理解。 3．学会应用外推法处理实验数据。 二、基本原理 活度系数是用于表示真实溶液与理想溶液中任一组分浓度的偏差而引入的一个校正因子，它与活度a、质量摩尔浓度m之间的关系为： (1) 在理想溶液中各电解质的活度系数为1，在稀溶液中活度系数近似为1。对于电解质溶液，由于溶液是电中性的，所以单个离子的活度和活度系数是不可测量、无法得到的。通过实验 只能测量离子的平均活度系数，它与平均活度、平均质量摩尔浓度之间的关 系为： (2) 平均活度和平均活度系数测量方法主要有：气液相色谱法、动力学法、稀溶液依数性法、电动势法等。本实验采用电动势法测定ZnCl2溶液的平均活度系数。其原理如下： 用ZnCl2溶液构成如下单液化学电池： 该电池反应为： 其电动势为：(3) (4) 根据：(5) (6) (7) 得：(8) 式中：，称为电池的标准电动势。 可见，当电解质的浓度m为已知值时，在一定温度下，只要测得E 值，再由标准电极

电势表的数据求得，即可求得。 值还可以根据实验结果用外推法得到，其具体方法如下： 将代入式（8），可得： (9) 将德拜-休克尔公式：和离子强度的定义：代入到式（9），可得： (10) 可见，可由图外推至时得到。因而，只要由实验测出用不同浓度的ZnCl2溶液构成前述单液化学电池的相应电动势E值，作图，得到一条 曲线，再将此曲线外推至m=0，纵坐标上所得的截距即为。 三、仪器及试剂 仪器LK2005A型电化学工作站（天津兰力科化学电子公司），恒温装置一套，标准电池，100 ml容量瓶6只，5 ml和10 ml移液管各1支，250 ml和400 ml 烧杯各 1 只，Ag /AgCl电极，细砂纸。 试剂ZnCl2（A.R），锌片。 四、操作步骤 1．溶液的配制： 用二次蒸馏水准确配制浓度为 1.0 mol.dm-3的ZnCl2溶液250ml。用此标准浓度的ZnCl2溶液配制0.005、0.01、0.02、0.05、0.1 和0.2 mol.dm-3标准溶液各100 ml。 2．控制恒温浴温度为25.0 ± 0.2 ℃。 3。将锌电极用细砂纸打磨至光亮，用乙醇、丙酮等除去电极表面的油，再用稀酸浸泡片刻以除去表面的氧化物，取出用蒸馏水冲洗干净，备用。 4．电动势的测定：将配制的ZnCl2标准溶液，按由稀到浓的次序分别装入电解池恒温。将锌电极和Ag/AgCl电极分别插入装有ZnCl2溶液的电池管中，用电化学工作站分别测定各种在ZnCl2浓度时电池的电动势。 5．实验结束后，将电池、电极等洗净备用。

液体粘度的测定 实验报告

六、数据处理 由（4）可知，待 ,则 标 25时， 待标待 时， 待标待 时， 待标待 时， 待标待 表3黏度实验数据处理I 实验温度/25 30 35 40 水的密度 0.9970 0.9959 0.9940 0.9922 水 水的黏度 0.8904 0.7975 0.7194 0.6529 水 0.7852 0.7809 0.7767 0.7720 乙醇的密度 乙 水的流经时间 104.6 93.10 83.27 75.85 水 乙醇的流经时间154.9 141.6 130.6 117.2

乙 乙醇的黏度 乙 1.039 0.9507 0.8815 0.7981 以对作图，根据式(5)的直线关系求出无水乙醇的温度特性常数A 和B ，将数据处理结果列表 0.00318 0.003200.003220.003240.003260.003280.00330 0.003320.00334 0.003361/T (K -1 ) lg (Pa s) 表4 黏度实验数据处理II 实验温度 25 30 35 40

/ 乙0.01645 -0.02196 -0.05478 -0.09794 (1/T)/K 0.003356 0.003300 0.003247 0.003195 A/K 0.00142 B 0.00333 七、思考题 （1）液体黏度与温度有何关系？ 温度越高，黏度越低。 （2）简述测定流体黏度的原理和方法。 测定黏度通常测定一定体积的流体经一定长度垂直的毛细管所需的时间，然后根据泊赛耳公式计算其黏度，然而直接由实验测定液体黏度的黏度是比较困难的，通常采用测定液体对标准液体的相对黏度，用已知的标准流体的黏度来求出待测流体的黏度。 方法：奥氏黏度计、乌氏黏度计。

粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定高聚物分子量 ——东华大学 一、实验目的 高聚物的分子量就是高分子材料最基本的结构参数之一。在科学研究与生产实践中,高聚物分子量对其加工成型以及产品的物理性能有着极其密切的联系,因此高聚物分子量的测定就是鉴定高聚物性能的一个重要项目。 通过本实验应达到以下目的: 1、理解稀释粘度法测定高聚物分子量的基本原理; 2、掌握本测定的方法; 3、学会外推法作图求[η]、K H 、K K 值: 4、掌握测定粘度的动能校正方法 二、实验原理 高聚物的分子量具有多分散性,无论用何种方法所测得的分子量,均为平均分子量。测定高聚物分子量的方法有多种,如端基测定法、渗透法、光散射法、超速离心法与粘度法等。由于粘度法的设备简单,操作方便,因此应用最为普遍。但粘度法并非绝对的测定方法,根据大量的实验证明,马克(Mark)提出更符合于实验结果的非线形方程式: []αηKM =(1) 该式实用性很广,式中K 、α值主要依赖于大分子在溶液中的形态。无规线团形状的大分子在不良溶剂中呈十分蜷曲的形状,α为0、5~0、8;在良的溶剂中,大分子因溶剂化而较为舒展,α为0、8～l;而对硬棒状分子,α＞1。关于某一高聚物溶剂系的K 、α值的具体测量,可将(1)式两边取对数,得: []M K lg lg lg αη+= (2) 此为直线方程。从直线的斜率可求出,从截距可求出K 。一般采用的方法就是将样 品经分级,测定其各分级的[η],用直接方法 (如渗透压法、光散射法、超速离心法等)测定相应分子量就可作出lg[η]与lgM 的线性关系图,如图1所示。由直线的截距,斜率lgK 可求出K 与α值。 若干高聚物溶剂体系的K 、α值,文献上发表很多,对涤纶在苯酚/四氯乙烷(1:1)体系中,温度25oC 时: []82.04101.2M -?=η (3) 用(3)式计算涤纶分子量中,必需用实验求出溶液的特性粘度[η] 。其定义就是当溶液 M lg[

粘度法测高聚物分子量

实验5 粘度法测定聚合物的粘均分子量 一． 实验目的 1．加深理解粘均分子量的物理意义。 2．学习并掌握粘度法测定分子量的实验方法。 3．学会用“一点法”快速测定粘均分子量。 二． 实验原理 由于聚合物的分子量远大于溶剂，因此将聚合物溶解于溶剂时，溶液的粘度（η）将大于纯溶剂的粘度（η0）。可用多种方式来表示溶液粘度相对于溶剂粘度的变化，其名称及定义如表8－1所示。 表8－1 溶液粘度的各种定义及表达式 名称 定义式 量纲 相对粘度 0 ηηη= r 无量纲 增比粘度 100 ?=?=r sp ηηηηη 无量纲 比浓粘度(粘数) C C r sp 1?= ηη 浓度的倒数（dl/g ） 比浓对数粘度（对数粘数） C C sp r ) 1ln(ln ηη+= 浓度的倒数（dl/g ） 溶液的粘度与溶液的浓度有关，为了消除粘度对浓度的依赖性，定义了一种特性粘数，其定义式为： C C r C sp C ηηηln lim lim ][0 →→== (8-1) 特性粘数又称为极限粘数，其值与浓度无关，其量纲也是浓度的倒数。 特性粘数取决于聚合物的分子量和结构、溶液的温度和溶剂的特性，当温度和溶剂一定时，对于同种聚合物而言，其特性粘数就仅与其分子量有关。因此，如果能建立分

子量与特性粘数之间的定量关系，就可以通过特性粘数的测定得到聚合物的分子量。这就是用粘度法测定聚合物物分子量的理论依据。 根据式8－1的定义式，只要测定一系列不同浓度下的粘数和对数粘数，然后对浓度作图，并外推到浓度为零时，得到的粘数或对数粘数就是特性粘数。 实验表明，在稀溶液范围内，粘数和对数粘数与溶液浓度之间呈线性关系，可以用两个近似的经验方程来表示： C C sp 2][][ηκηη+= (8-2) C C r 2][][ln ηβηη?= (8-3) 式8－2和式8－3分别称为Huggins 和Kraemer 方程式。 当溶剂和温度一定时，分子结构相同的聚合物，其分子量与特性粘数之间的关系可以用MH 方程来确定，即： αηKM =][ (8-4) 在一定的分子量范围内，K , α是与分子量无关的常数。这样，只要知道K 和α的值，即可根据所测得的[η]值计算试样的分子量。 在用MH 方程计算分子量时，由于不同的聚合物有不同的K , α值，因此在测定某种聚合物的分子量之前，必须事先订定K 、α值。订定的方法是：制备若干个分子量均一的样品，下面又称为标样。然后分别测定每个样品的分子量和极限粘数。其分子量可用任何一种绝对方法进行测定。由式8－4两边取对数，得： M K lg lg ]lg[αη+= （8－5） 以各个标样的lg[η]对logM 作图，所得直线的斜率是α，而截距是lgK 。 事实上，前人已对许多聚合物溶液体系的K 、 α值做了订定并收入手册，我们需要时可随时查阅，很多情况下，并不需要我们自己订定。但在选用K 、α值时，一定要注意聚合物结构、溶剂、温度的一致性，以及适用的分子量范围。此外，值得提醒的是，以前溶液的单位常以g/dl 为单位，因此使用时可先将溶液的单位进行换算。 溶液的粘度一般用毛细管粘度计来 测定，最常用的是乌氏粘度计，其结构如图8－1所示。其特点是毛细管下端与大气连通，这样，粘度计中液体的体积对测定没有影响。