有机化学实验考试复习题

有机化学制备与合成实验复习题

一、填空题:

1、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个(干燥管)防止(空气中的水分)侵入。

3、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的( 水份)尽可能( 除去),不应见到有(浑浊)。

4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列情况:(1)混合物中含有大量的( 固体);(2)混合物中含有( 焦油状物质)物质;(3)在常压下蒸馏会发生(氧化分解)的(高沸点)有机物质。

5、萃取是从混合物中抽取(有用的物质);洗涤是将混合物中所不需要的物质(除去)。

6、冷凝管通水是由(下)而(上),反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一:气体的(冷凝效果)不好。其二,冷凝管的内管可能(破裂)。

8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的(2/3 ),也不应少于(1/3 )。

9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm,长约70-80mm;装试样的高度约为(2~3 mm ),要装得(均匀)和(结实)。

10、减压过滤结束时,应该先(通大气),再(关泵),以防止倒吸。

12、利用分馏柱使(沸点相近)的混合物得到分离和纯化,这种方法称为分馏。

13、减压过滤的优点有:(过滤和洗涤速度快);(固体和液体分离的比较完全);(滤出的固体容易干燥)。

14、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的(水份)尽可能(分离净),不应见到有(水层)。

15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物,一般其熔点是(固定的)。即在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过(0.5~1℃),该温度范围称之为(熔程)。如混有杂质则其熔点(下降),熔程也(变长)。

17、如果温度计水银球位于支管口之上,蒸汽还未达到(温度计水银球)就已

从支管口流出,此时,测定的沸点数值将(偏低)。

19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种(不互溶(或微溶))溶剂中(溶解度)或(分配比)的不同来达到分离、提取或纯化目的。

21、学生实验中经常使用的冷凝管有:(直形冷凝管),(球形冷凝管)及(空气冷凝管);其中,(球形冷凝管)一般用于合成实验的回流操作,(直形冷凝管)一般用于沸点低于140 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作中;高于140℃的有机化合物的蒸馏可用(空气冷凝管)。

22、在水蒸气蒸馏开始时,应将T 形管的(螺旋夹夹子)打开。在蒸馏过程中,应调整加热速度,以馏出速度(2—3 滴/秒)为宜。

二、判断下面说法的准确性,正确画√,不正确画×。

1、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。(√)

2、进行化合物的蒸馏时,可以用温度计测定纯化合物的沸点,温度计的位置不

会对所测定的化合物产生影响。(×)

4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一

定是纯化合物。(×)

7、在加热过程中,如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。(×)

9、熔点管不干净,测定熔点时不易观察,但不影响测定结果。(×)

10、样品未完全干燥,测得的熔点偏低。(×)

11、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。(√)

12、测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。(×)

13、在低于被测物质熔点10-20℃时,加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。(×)

14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。(×)

15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯,干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。(√)

16、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。(×)

17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中,所用仪器均需干燥。(√)

19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。(×)

20、在水蒸汽蒸馏实验中,当馏出液澄清透明时,一般可停止蒸馏。(√)

21、样品中含有杂质,测得的熔点偏低。(√)

22、在进行常压蒸馏、回流和反应时,可以在密闭的条件下进行操作。(×)

23、在进行蒸馏操作时,液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。(√)

24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。(×)

25、在蒸馏实验中,为了提高产率,可把样品蒸干。?

27、在反应体系中,沸石可以重复使用。?

30、样品中含有杂质,测得的熔点偏高。(×)

31、A、B 两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。(×)

33、在合成液体化合物操作中,蒸馏仅仅是为了纯化产品。(?)

34、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物。(?)

35、熔点管壁太厚,测得的熔点偏高。(√)

三、选择题

3、久置的苯胺呈红棕色,用( C )方法精制。

A、过滤;

B、活性炭脱色;

C、蒸馏;

D、水蒸气蒸馏.

4、测定熔点时,使熔点偏高的因素是( C )。

A、试样有杂质;

B、试样不干燥;

C、熔点管太厚;

D、温度上升太慢。

6、过程中,如果发现没有加入沸石,应该(B )。

A、立刻加入沸石;

B、停止加热稍冷后加入沸石;

C、停止加热冷却后加入沸石

四、实验操作:

2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,怎么处理?

答:立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,同时补加沸石,再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水,易使冷凝管爆裂。

3、遇到磨口粘住时,怎样才能安全地打开连接处?

答:(1)用热水浸泡磨口粘接处。

(2)用软木(胶)塞轻轻敲打磨口粘接处。

(3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中,使渗透松开。

6、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成?蒸馏完成后,如何结束实验操作?

当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。实验结束后,

先打开螺旋夹,连通大气,再移去热源。待体系冷却后,关闭冷凝水,按顺序拆卸装置。

7、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?

答:因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。

11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏?

答:下列情况需要采用水蒸气蒸馏:

(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质

13、么是萃取?什么是洗涤?指出两者的异同点。

答:萃取是从混合物中抽取所需要的物质;洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作,从混合物中提取的物质,如果是我们所需要的,这种操作叫萃取,如果不是我们所需要的,这种操作叫洗涤。

14、情况下用水蒸气蒸馏?用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件?

下列情况可采用水蒸气蒸馏:

(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件:

(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水,且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。

(2)随水蒸气蒸出的物质,应在比该物质的沸点低得多的温度,而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。

15、如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开

始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么?

(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。

(3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。

17、测定熔点时,常用的热浴有哪些?如何选择?

测定熔点时,常用的热浴有液体石蜡,甘油,浓硫酸,磷酸,硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。可根据被测物的熔点范围选择导热液,如:

(1)被测物熔点<140℃时,可选用液体石蜡或甘油

(2)被测物熔点>140℃时,可选用浓硫酸,但不要超过250℃,因此时浓硫酸产生的白烟,防碍温度的读数;

(3)被测物熔点>250℃时,可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液;还可用磷酸或硅油,但价格较贵,实验室很少使用。

18、蒸馏装置中,温度计应放在什么位置?如果位置过高或过低会有什么影响?

如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。若按规定的温度范围收取馏份,则按此温度计位置收取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。但若按规定的温度范围收取馏份时,则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

19、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些?各用在什么地方?

学生实验中经常使用的冷凝管有:直形冷凝管,空气冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中;沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大,冷凝效果较好)。

24、在使用分液漏斗进行分液时,操作中应防止哪几种不正确的做法?

答:1.分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。

2.分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离。

3.上层液体经漏斗的下口放出。

4.没有将两层间存在的絮状物放出。

相关推荐
相关主题
热门推荐