二溴氰基乙酰胺DBNPA

DBNPA

2.2-二溴-3-氰基丙酰胺

DBNPA的杀菌机理

DBNPA分子能迅速穿透微生物细胞膜，作用于一定的蛋白基团，使细胞正常氧化还原终止，它的分支还可以选择性的溴化或氧化微生物的特殊酶代谢物，最终导致细胞死亡。

DBNPA的产品性能

●广谱、快速、高效的杀菌性能

DBNPA具有广谱的杀菌性能，对细菌、真菌、酵母菌、藻类、生物粘泥以及威胁人类健康的病原性微生物等均具有较好的杀灭效果。DBNPA特点是杀菌速度极快，效率高，5-10分钟杀菌率可达99％以上。将DBNPA同其它三种杀生剂进行了比较。结果显示，当达到同样的杀菌效果时，DBNPA的使用剂量仅为7.5ppm，要远远低于其它三种杀菌剂。

●对生物生物膜具有良好的抑制剥离作用

DBNPA加入到系统中后，其活性组分能迅速地作用于浮游的微生物，快速杀菌，同时由于有机溴的渗透性较好，药剂中的活性组分能快速地渗透到金属表面，作用于较小的微生物群落，使其快速解聚，阻止了生物膜的形成。对于已经形成生物膜的系统，其活性组分不与生物膜中的黏泥层发生反应，而是迅速渗透到生物膜的更深处，作用于生物膜与金属表面交界处的微生物群落，破坏其粘性，导致生物膜脱落。实验研究显示：对于7天膜龄的生物膜的剥离，较小的投加剂量就可达到同等的剥离效果，对生物膜的剥离效果优势非常明显。

●有效杀灭军团菌

DBNPA对军团菌的控制效果十分显著。研究表明，2-5mg/l DBNPA（有效物），3小时内可使军团菌减少5－6log；2-4 mg/l DBNPA（有效物）2小时可使军团菌减少6log。对于生物膜内的军团菌，10mg/l DBNPA（有效物），12小时可完全杀灭军团菌。另有资料显示，低剂量有机溴和戊二醛复合使用，可使生物膜中的军团菌下降到检不出的水平。

● 快速降解

DBNPA 在完成杀菌作用后，能迅速降解为二氧化碳、氨和溴盐，不会造成有害离子在水体中的富集，对环境没有影响，使得排放不受限制。这是有机溴类杀生剂区别于其他非氧化型杀生剂的一个显著特点。

PH 值 6.0 6.7 7.3 7.7 8.0 8.9 9.7 半衰期/h 155 37.0 8.8 5.8 2.0 0.34 0.11 温度/℃

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DBNPA 半衰期与温度、PH 值的关系

● 有效杀灭硫酸盐还原菌

油田污水硫酸盐含量较高，极利于硫酸盐还原菌的繁殖。硫酸盐还原菌的大量繁殖，将导致水体中H 2S 的含量不断升高。DBNPA 能迅速作用于硫酸盐还原菌，在其与硫酸盐作用生成H 2S 之前，就能将其快速杀灭。实验研究显示，10mg/l 就能有效控制系统中的硫酸盐还原菌，从而达到全面去除回注水系统中的硫化物，使系统免受硫化物的腐蚀。

DBNPA 技术指标

DBNPA 的应用领域及使用方法

● DBNPA 应用领域

DBNPA 作为消毒剂、杀菌剂、灭藻剂、粘泥剥离剂、防霉剂广泛应用于： 循环冷却水系统、油田注水系统、造纸行业中的杀菌剂、灭藻剂、粘泥剥离剂； 油漆涂料、蜡制品、墨水、清洁剂、表面活性剂、泥浆、树脂的防腐剂； 机械制造行业中的工艺水、空气净化器系统、市政水体景观的杀菌剂、灭藻剂； ● DBNPA 使用方法

作为水处理黏泥剥离剂使用时，DBNPA的投加浓度为30-50mg/l 。

作为水处理杀菌剂用于循环冷却水系统时，按保有水量计，DBNPA 的投加为10-20mg/l （其它领域应用请咨询力普工业服务工程师）

包装与贮存

采用25kg编织袋包装；运输过程防止暴晒和雨淋；40℃以下通风、干燥处贮存；避免冰冻、加热或阳光直射；产品保质期六个月。

应用案例：DBNPA杀菌剂在循环冷却水系统中的应用

●系统概况

某炼油厂循环水系统，保有水量为4000 m3，循环水量为4500m3／h，浓缩倍数低，粘泥滋生严重，运行效果不佳，微生物和粘泥故障是系统最大的问题。

●微生物控制方案

DBNPA作为非氧化型杀菌剂，与溴类氧化型杀菌剂配合使用，改善系统在经常泄漏条件下的微生物控制效果，具体方案如下：

●过程检测结果

●微生物控制效果

DBNPA在炼油系统恶劣的水质条件下，与溴基氧化型杀菌剂协同作用，较好的控制了微生物；

DBNPA在生物粘泥滋生严重的系统，具有较好的剥离性能；

系统使用DBNPA杀菌剂后，冷却塔填料、塔壁清洁，无粘泥藻类滋生；

DBNPA有助于溴基氧化型杀菌剂余氯的维持；

二溴氰基乙酰胺

●广谱、快速、高效的杀菌性能 DBNPA具有广谱的杀菌性能，对细菌、真菌、酵母菌、藻类、生物粘泥以及威胁人类健康的病原性微生物等均具有较好的杀灭效果。DBNPA特点是杀菌速度极快，效率高，5-10分钟杀菌率可达99％以上。将DBNPA同其它三种杀生剂进行了比较。结果显示，当达到同样的杀菌效果时，DBNPA的使用剂量仅为7.5ppm，要远远低于其它三种杀菌剂。 ●对生物生物膜具有良好的抑制剥离作用 DBNPA加入到系统中后，其活性组分能迅速地作用于浮游的微生物，快速杀菌，同时由于有机溴的渗透性较好，药剂中的活性组分能快速地渗透到金属表面，作用于较小的微生物群落，使其快速解聚，阻止了生物膜的形成。对于已经形成生物膜的系统，其活性组分不与生物膜中的黏泥层发生反应，而是迅速渗透到生物膜的更深处，作用于生物膜与金属表面交界处的微生物群落，破坏其粘性，导致生物膜脱落。实验研究显示：对于7天膜龄的生物膜的剥离，较小的投加剂量就可达到同等的剥离效果，对生物膜的剥离效果优势非常明显。 DBNPA 使军团菌减少5－6log；2-4 mg/l DBNPA 生物膜内的军团菌，10mg/l DBNPA（有效物） ●快速降解 DBNPA 中的富集，对环境没有影响，使得排放不受限制。这是有机溴类杀生剂区别于其他非氧化 型杀生剂的一个显着特点。

PH 值 6.0 6.7 7.3 7.7 8.0 8.9 9.7 半衰期/h 155 37.0 8.8 5.8 2.0 0.34 0.11 温度/℃ 25 25 25 25 25 25 25 DBNPA 半衰期与温度、PH 值的关系 ● 有效杀灭硫酸盐还原菌 油田污水硫酸盐含量较高，极利于硫酸盐还原菌的繁殖。硫酸盐还原菌的大量繁殖，将导致水体中H 2S 的含量不断升高。DBNPA 能迅速作用于硫酸盐还原菌，在其与硫酸盐作用生成H 2S 之前，就能将其快速杀灭。实验研究显示，10mg/l 就能有效控制系统中的硫酸盐还原菌，从而达到全面去除回注水系统中的硫化物，使系统免受硫化物的腐蚀。 DBNPA 技术指标 油漆涂料、蜡制品、墨水、清洁剂、表面活性剂、泥浆、树脂的防腐剂； 机械制造行业中的工艺水、空气净化器系统、市政水体景观的杀菌剂、灭藻剂； ● DBNPA 使用方法 作为水处理黏泥剥离剂使用时，DBNPA 的投加浓度为30-50mg/l 。 作为水处理杀菌剂用于循环冷却水系统时，按保有水量计， DBNPA 的投加为10-20mg/l （其它领域应用请咨询力普工业服务工程师） 包装与贮存 采用25kg 编织袋包装；运输过程防止暴晒和雨淋；40℃以下通风、干燥处贮存；避免冰冻、加热或阳光直射；产品保质期六个月。 应用案例：DBNPA 杀菌剂在循环冷却水系统中的应用 ● 系统概况 某炼油厂循环水系统，保有水量为4000 m 3 ，循环水量为4500m 3 ／h ， 浓缩倍数低，粘泥滋生严重，运行效果不佳，微生物和粘泥故障是系统最大的问题。 ● 微生物控制方案 DBNPA 作为非氧化型杀菌剂，与溴类氧化型杀菌剂配合使用，改善系统在经常泄漏条件下的微生物控制效果，具体方案如下：

磺胺的合成-多步骤合成对氨基苯磺酰胺

广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报 告 实验课程有机化学基础实验 实验项目磺胺的合成-多步骤合成对氨基苯磺酰胺 专业班级 学号姓名 指导教师 开课学期至学年学期 时间年月日

磺胺的合成 —多步骤合成对氨基苯磺酰胺 姓名： 摘要：对氨基苯磺酰胺作为一种简单的磺胺药，投入大量生产。能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。本实验以苯为原料经过硝化、还原、酰胺化、氯磺化、氨置换、水解及中和等一系列反应，得到磺胺。最后通过测定熔点和红外光谱图鉴定磺胺的结构。 关键词：对氨基苯磺酰胺、磺胺药物，红外光谱 Abstract:As a simple sulfa drugs, Sulfanilamide put into mass production. Sulfa drugs can inhibit the growth and multiplicationof certainkinds of bacteria and a few virusfor the preventingbacteriainfections. In this experiment, benzene was treated by nitration, reduction, acylation, chlorine, ammonia substitution, hydrolysis and a series of reactions to get sulfanilamide. The structure of sulfanilamidewas characterized by melt point and IRspectra analysis. Key words:Ammonium p-aminobenzene sulfonic acid, sulfa drugs,IR 前言：磺胺药物是含磺胺基团合成抗菌药的总称，能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。具有抗菌谱广、较为稳定、不易变质等特点。可以口服，吸收较迅速，但是不同于抗生素，属于化学药品。其不足之处是，绝大多数磺胺药的抗菌力较弱，对细菌只能抑制不能将其杀死；而且口服容易引起恶心，呕吐等胃肠道反应。 磺胺药曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗菌素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。因此，学习和掌握磺胺类药物的合成有重要的意义。 实验目的 A掌握硝基苯的还原反应，苯胺的酰化反应，苯环上的磺化反应。

二溴氰基乙酰胺DBNPA

DBNPA 2.2-二溴-3-氰基丙酰胺 DBNPA的杀菌机理 DBNPA分子能迅速穿透微生物细胞膜，作用于一定的蛋白基团，使细胞正常氧化还原终止，它的分支还可以选择性的溴化或氧化微生物的特殊酶代谢物，最终导致细胞死亡。 DBNPA的产品性能 ●广谱、快速、高效的杀菌性能 DBNPA具有广谱的杀菌性能，对细菌、真菌、酵母菌、藻类、生物粘泥以及威胁人类健康的病原性微生物等均具有较好的杀灭效果。DBNPA特点是杀菌速度极快，效率高，5-10分钟杀菌率可达99％以上。将DBNPA同其它三种杀生剂进行了比较。结果显示，当达到同样的杀菌效果时，DBNPA的使用剂量仅为7.5ppm，要远远低于其它三种杀菌剂。

●对生物生物膜具有良好的抑制剥离作用 DBNPA加入到系统中后，其活性组分能迅速地作用于浮游的微生物，快速杀菌，同时由于有机溴的渗透性较好，药剂中的活性组分能快速地渗透到金属表面，作用于较小的微生物群落，使其快速解聚，阻止了生物膜的形成。对于已经形成生物膜的系统，其活性组分不与生物膜中的黏泥层发生反应，而是迅速渗透到生物膜的更深处，作用于生物膜与金属表面交界处的微生物群落，破坏其粘性，导致生物膜脱落。实验研究显示：对于7天膜龄的生物膜的剥离，较小的投加剂量就可达到同等的剥离效果，对生物膜的剥离效果优势非常明显。 ●有效杀灭军团菌 DBNPA对军团菌的控制效果十分显著。研究表明，2-5mg/l DBNPA（有效物），3小时内可使军团菌减少5－6log；2-4 mg/l DBNPA（有效物）2小时可使军团菌减少6log。对于生物膜内的军团菌，10mg/l DBNPA（有效物），12小时可完全杀灭军团菌。另有资料显示，低剂量有机溴和戊二醛复合使用，可使生物膜中的军团菌下降到检不出的水平。

N,N-二甲基乙酰胺

N，N-二甲基乙酰胺 一概述 1基本情况 名称：N，N-二甲基乙酰胺（简称DMAC） 分子式：C4H9NO 分子量：87.12 CAS号：127-19-5 性质 无色透明液体，可燃。能与水、醇、醚、酯、苯、三氯甲烷和芳香化合物等有机溶剂任意混合。冰点-20℃，沸点166℃，96℃（10.7kPa），85-87℃（4.4kPa），74-74.5℃（3.47kPa），66-67℃（2.0kPa），62-63℃（1.6kPa），相对密度0.9366（25/4℃），0.9599（0/4℃），折射率1.4380。闪点（开杯）70℃。 制备方法 1.乙酐法二甲胺与醋酐在0-20℃时进行酰化反应，然后用液碱低温中和除去醋酸，分离出醋酸钠，中和液再进行碱洗，精馏，取沸程164-166.5℃馏分为成品。原料消耗定额：乙酐（95%）1150kg/t、二甲胺（40%）1898kg/t。 2.乙酰氯法。由二甲胺与乙酰氯反应，也可制备得到二甲基乙酰胺。该工艺与国内现行乙酐法工艺相比，生产成本降低，经济效益有所提高。 3.醋酸法。抚顺市化工设备研究院采用醋酸与二甲胺合成法，取得了良好成果。该工艺特点是采用先进的催化反应精馏技术，使反应强化，能耗降低，分离效果和产品收率大大提高，工艺过程简化。该工艺与醋酐法合成二甲基乙酰胺工艺相比，生产成本降低，经济效益有所提高。中国目前多用。 4.羰基合成法。国外研究将三甲胺和一氧化碳进行羰基化合成，生成N,N-二甲基乙酰胺的方法。反应中用铁、钴、镍的碘化物或溴化物作催化剂。 用途 DMAC主要用作合成纤维（丙烯腈）和聚氨酯纺丝及合成聚酰胺树脂的溶剂，也用于从C8馏分分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂，并广泛用于高分子薄膜、涂料和医药等方面。目前在医药和农药上大量用来合成抗菌素和农药杀虫剂。还可用作反应的催化剂、电解溶剂、油漆清除剂以及多种结晶性的溶剂加合物和络合物。

对氨基苯磺酰胺的制备电子版实验报告

药物化学 实 验 报 告 实验课程：药物化学 实验项目：对氨基苯磺酰胺的制备 时间：2010年12月05日

对氨基苯磺酰胺的制备 一、目的要求： 1、通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解。 2、进一步熟悉回流重结晶等基本操作。 二、基本原理： 对氨基苯磺酰胺可以看作是磺胺类药物的母体 三、实验材料： 1.器材：电加热搅拌油浴锅、电子天平、铁架台、球形冷凝管、100 mL三口烧瓶、温度计、50 mL烧杯、玻璃棒、100 mL量筒、抽滤瓶（布氏漏斗）、洗瓶、胶头滴管、PH试纸 2.试剂：乙酰氨基苯磺酰氯、浓氨水（28%, d=0.9）、稀盐酸（6M）、固体碳酸钠 3.主要试剂及产物的性质

试剂熔 点℃ 沸 点℃ 水溶性性状化学性质毒性 对乙酰氨基苯磺酰氯149 426.8 不溶于 水 白色至灰 色晶体。 易溶于乙醇、乙醚，溶于热苯、 热氯仿。 LD50＝ 16500 mg/kg（小 鼠经口） 氨水-77 165 与水以 任意比 溶无色澄清 液体 挥发性、腐蚀性、水溶液呈弱 碱性、不稳定性、沉淀性、还 原性 低毒、 LD50＝ 350 mg/kg 碳酸钠851 ——21g （20℃ ）白色粉末 状,是固 体 盐的通性无毒 稀盐酸-114. 8(纯) 108.6 (20% ) 与水以 任意比 溶 无色澄清 液体 1与酸碱指示反应 2和活泼 的金属反应生成盐和氢气 3与某些盐反应4与碱反应 生成盐和水 5与某些金属 氧化物反应生成盐和水 低毒 对氨基苯磺酰胺164-- 166 ° C 7.5 g/L at 25 oC 白色颗粒 或粉末状 结晶，无 臭。味微 苦。 微溶于冷水、乙醇、甲醇、乙 醚和丙酮，易溶于沸水、甘油、 盐酸、氢氧化钾及氢氧化钠溶 液，不溶于氯仿、乙醚、苯、 石油醚。 中毒 4.投料比 试剂分子量（Mr）质量／体积摩尔数(mol) 摩尔比Ρ(g/ml)对乙酰氨基 苯磺酰氯 233.5 5g 0.021 1 0.059 浓氨水35.045 35 mL ——0.104稀盐酸36.46 20 mL ———

硼氢化钠,氰基硼氢化钠,三乙酰氧基硼氢化钠还原 使用总结

如何正确使用三乙酰氧基硼氢化钠？ 是要还原胺化吧，这东西我记得是无毒的。还原胺化反应是指将羰基化合物转变为胺的重要有机合成反应。先形成亚胺，然后被硼氢化钠还原；无论是硼氢化钠，还是三乙酰氧基硼氢化钠、氰基硼氢化钠，还是醋酸硼氢化钠，差别没有这么大，只要你形成了亚胺，下一步就是简单的还原。 将羰基跟胺反应生成亚胺（西弗碱），然后用硼氢化钠或者氰基硼氢化钠还原成胺。反应应在弱酸条件下进行，因为弱酸条件一方面使羰基质子化增强了亲电性促进了反应，另一方面也避免了胺过度质子化造成亲核性下降的发生。用氰代硼氢化钠比硼氢化钠要好，因为氰基的吸电诱导效应削弱了硼氢键的活性，使得氰代硼氢化钠只能选择性地还原西弗碱而不会还原醛、酮的羰基，从而避免了副反应的发生。用NaBH(OAc)3作还原剂，用ClCH2CH2Cl做溶剂可以缩短反应时间并显著提高产率。 我在做一类“胺基还原烷基化反应”，其中用到上述还原剂，我想求助以下几个问题： 1）这三种还原剂分别都在什么溶剂中进行反应？ 2）它们中哪些是可以还原醛或者酮的？因为据说三乙酰氧基硼氢化钠在甲醇中反应很快，而且可以将醛还原掉。那么其他的会不会？ 3）如果不考虑毒性、成本等因素，单从化学性质上说，氰基硼氢化钠与三乙酰氧基硼氢化钠，它们的用法有什么区别？ 4）我的反应体系pH值接近中性偏碱，据说氰基硼氢化钠在酸性条件下还原能力不错，而在中性时候不行，那么三乙酰氧基硼氢化钠呢？它的适用pH范围是多少？ J. Org. Chem. 1996, 61, 3849-3862 Sodium triacetoxyborohydride is presented as a general reducing agent for the reductive aminationof aldehydes and ketones. Procedures for using this mild and selective reagent have been developed for a wide variety of substrates. The scope of the reaction includes aliphatic acyclic and cyclic ketones, aliphatic and aromatic aldehydes, and primary and secondary amines including a variety of weakly basic and nonbasic amines. Limitations include reactions with aromatic and unsaturated ketones and some sterically hindered ketones and amines. 1,2-Dichloroethane (DCE) is the preferred reaction solvent, but reactions can also be carried out in tetrahydrofuran (THF) and occasionally in acetonitrile. Acetic acid may be used as catalyst with ketone reactions, but it is generally not needed with aldehydes. The procedure is carried out effectively in the presence of acid sensitive functional groups such as acetals and ketals; it can also be carried out in the presence of reducible functional groups such as C-C multiple bonds and cyano and nitro groups. Reactions are generally faster in DCE than in THF, and in both solvents, reactions are faster in the presence of AcOH. In comparison with other reductive amination procedures such as NaBH3CN/MeOH, borane-pyridine, and catalytic hydrogenation, NaBH(OAc)3 gave consistently higher yields and fewer side products. In the reductive amination of some aldehydes with primary amines

对氨基苯磺酰胺

南昌大学化学实验中心 有机化学实验 实验指导书：有机化学实验（兰州大学、复旦大学编） 综合性实验项目名称 对氨基苯磺酰胺的制备 一、实验目的和要求 1、掌握由乙酰苯胺经氯磺化，氨解和水解等多步反应制备磺胺药物的原理和方法。 2、掌握气体捕集器的使用，回流，脱色，重结晶等操作。 二、实验基本原理 乙酰苯胺经过氯磺化，氨解与水解等反应转变为对氨基苯磺酰胺（磺胺）。 三、主要仪器设备及实验耗材： 实验耗材：乙酰苯胺5.0g （0.037mol ）, 氯磺酸12.5ml （0.19mol ）,浓氨水:35ml,浓盐酸,碳酸钠 主要仪器：搅拌棒、尾气吸收装置、减压抽滤装置及常规玻璃仪器 四、实验步骤 （一） 对乙酰氨基苯磺酰氯的制备 1、投料和反应：①干燥的100mL 锥形瓶中加入5.0g 干燥的乙酰苯胺，石棉网上小火加热熔化，冷却使熔化物凝结成块。 ②冰水浴中充分冷却后，一次加入12.5mL 氯磺酸（通风橱中），立即装好如图反应装置。 ③待固体全部溶解后，温水浴中加热10分钟至不再有HCl 产生为止。 2、 后处理: 冰水冷却，通风橱中，强烈搅拌下细流慢慢倒入盛有120g 碎冰的大烧杯中，搅拌，抽滤得白色固体，少量冷水洗涤，粗产品直接用于下步制备。 （二） 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备 上述粗产物放入烧杯，搅拌下慢慢加入17.5mL 浓氨水，继续搅拌15min，然后加入10mL 水，石棉网上小火加热10分钟以除去多余的氨。冷却，抽滤，冷水洗涤，得粗产品，直接用于下步水解。 （三） 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备 1、 反应：100mL 圆底烧瓶中加入上述粗品和3.5mL 浓HCl，投入沸石，石棉网上小火回流

氰乙酰胺

氰乙酰胺 1 分子结构 2 基本信息 中文名称:氰乙酰胺 英文名称:Cyanoacetamide 中文别名:氰基乙酰胺 英文别名:2-cyanoacetamide; Malonamide nitrile; 4,5-Dimethylresorcinol CAS号:107-91-5 分子式:C3H2N2O2 分子量:98.0602 3 物性数据 1. 性状：白色或黄色针状结晶或粉末。 2. 密度（g/mL,25℃）：未确定 3. 相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：未确定 4. 熔点（oC）：121-122 5. 沸点（oC,常压）：未确定 6. 沸点（oC, kPa）：未确定 7. 折射率（D20)：未确定 8. 闪点（oC）：215 9. 比旋光度（oC）：未确定 10. 自燃点或引燃温度（oC）: 未确定 11. 蒸气压（mmHg, 20oC）：未确定 12. 饱和蒸气压（kPa, 20oC）：未确定 13. 燃烧热（KJ/mol）：未确定 14. 临界温度（oC）：未确定 15. 临界压力（KPa）：未确定 16. 油水（辛醇/水）分配系数的对数值：未确定 17. 爆炸上限（%,V/V）：未确定 18. 爆炸下限（%,V/V）：未确定 19. 溶解性：微溶于水，溶于乙醇。 4 存储方法 1.储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、还原剂、酸类、还原剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 2.本品试剂用玻璃瓶装，每瓶２５ｇ，应密封贮存。 5 合成方法 可由氰乙酸乙酯与氨作用制得。将氰乙酸乙酯冷却至200℃以下，加入浓氨水进行反应，得混合物由浊变清，在冷水中冷却20分钟后析出沉淀，经过滤、甩干后得粗品，然后将氰乙酰胺粗品加入沸腾的乙醇中，待其溶解后，再加入少量活性炭脱色精制，过滤，滤液冷却析出沉淀，经甩干后于80-100℃下干燥制得氰乙酰胺精品。 6 主要用途 用机合成原料，用于合成丙二腈和电镀液，还用于药物氨苯喋啶、氨蝶呤的合成。

苯甲酰胺的用途

苯甲酰胺的用途 医药中间体用于合成医药 1、N苄基二氧代噻唑烷基苯甲酰胺衍生物的制造中间体及其制造方法 2、新的吗啉代苯甲酰胺盐 3、苯甲酰胺衍生物及含有它们的药物 4、取代的2氨基苯甲酰胺天冬氨酸特异性半胱氨酸蛋白酶抑制剂及其应用 5、5氯2甲氧基N(2(4甲氧基3甲氨基硫代羰基氨基磺酰苯基)乙基)苯甲酰胺的钠盐的晶形 6、二氢茚基取代的苯甲酰胺、其制备方法、其作为药物的应用、和含有它们的药物制剂 7、苯甲酰胺衍生物、农业与园艺用杀虫剂及其用途 8、N(11二甲基乙基)4[[(5乙氧基4顺[2(4吗啉代)乙氧基]2氧代螺[环己烷13＇[3H]吲哚]1＇(2H)基]磺酰基]3甲氧基苯甲酰胺及其盐的新制备方法 9、包含苯甲酰胺衍生物作为活性成分的药物制剂 10、具有组蛋白脱乙酰酶抑制剂活性的苯甲酰胺制剂 11、多晶型的N[3[[2(34二甲氧基苯基)乙基]氨基]丙基]4硝基苯甲酰胺盐酸化物 12、苯甲酰胺和相关的因子X抑制剂 13、硝基一磺基苯甲酰胺类化合物 14、氨基苯甲酰胺的制备方法 15、杀虫的邻氨基苯甲酰胺 16、用于治疗疼痛的羟苯基哌嗪基甲基苯甲酰胺衍生物 17、用于治疗疼痛的喹啉基亚哌啶4基甲基苯甲酰胺衍生物 18、治疗疼痛的羟苯基亚哌啶4基甲基苯甲酰胺衍生物 19、(R)N[5甲基8(4甲基哌嗪1基)四氢2萘基]4吗啉代苯甲酰胺的新形态 20、联苯甲酰胺类化合物 21、新的胍基苯甲酰胺 22、作为降低脂质剂的联苯甲酰胺化合物 23、作为X因子抑制剂的羟苯甲酰胺衍生物 24、4胍基苯甲酰胺类抗生育化合物 25、4氟N(12二氢化茚2基)苯甲酰胺及其作为药物的用途 26、基于丙酰胺和吡啶基甲基苯甲酰胺衍生物的杀真菌组合物 27、邻氨基苯甲酰胺类化合物、其制备方法、其作为抗心律不齐剂的应用及其药物制剂 28、作为EGRF2和EGFR3抑制剂的选择性邻氨基苯甲酰胺吡啶酰胺 29、4(苯基哌啶4基亚基甲基)苯甲酰胺衍生物及其在治疗疼痛、焦虑或胃肠疾病中的用途 30、4(苯基哌啶4基亚基甲基)苯甲酰胺衍生物及其在治疗疼痛、焦虑或胃肠疾病中的用途 31、4(苯基哌啶4基亚基甲基)苯甲酰胺衍生物及其在治疗疼痛、焦虑或胃肠疾病中的用途 32、4(苯基哌啶4基亚基甲基)苯甲酰胺衍生物及其在治疗疼痛、焦虑或胃肠疾病中的用途 33、带有杂芳基磺酰基侧链的邻氨基苯甲酰胺、其制备方法、其用作药物或诊断剂的用途以及含有所述化合物的药物制剂 34、4(苯基(哌啶4基)氨基)苯甲酰胺衍生物及其在治疗疼痛、焦虑症或胃肠道疾病中的应用 35、4(苯基(哌啶4基)氨基)苯甲酰胺衍生物及其在治疗疼痛、焦虑症或胃肠病中的应用 36、4(苯基(哌嗪基甲基)苯甲酰胺衍生物及其在治疗疼痛、焦虑症或胃肠病中的应用 37、4(苯基(哌啶4基)氨基)苯甲酰胺衍生物及其在治疗疼痛、焦虑症或胃肠病中的应用

对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备.

实验十 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备 一. 实验目的 1. 通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解； 2. 巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。 二. 实验原理 本实验从对乙酰氨基苯磺酰氯出发经下述三步反应合成对氨基苯磺酰胺（磺胺）。 三. 试剂及实验装置 对乙酰氨基苯磺酰氯粗产品（FW 233.5） 自制 液氨水（28%） 35mL d 420 0.9g/mL 盐酸（10%） 20mL d 420 1.047g/mL 碳酸钠 4g 四. 实验步骤 1. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备: 1. 将自制的对乙酰氨基苯磺酰氯粗品放入一个50mL 的烧杯中。 2. 在通风橱内，搅拌下慢慢加入35mL 浓氨水[1]（28%），立即发生放热反应生成糊状物。 3. 加完氨水后，在室温下继续搅拌10min ，使反应完全。 4. 将烧杯置于热水浴中，于70℃反应10min ，并不断搅拌，以除去多余的氨，然后将反应物冷至室温。 5. 振荡下向反应混合液加入10%的盐酸，至反应液使石蕊试纸变红（或对刚果红试纸显 酸性）。 6. 用冰水浴冷却反应混合物至10℃，抽滤，用冷水洗涤。得到的粗产物可直接用于下步合成 [2]。 2. 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备: 1. 将对乙酰氨基苯磺酰胺的粗品放入50mL 的圆底烧瓶中，加入20mL10%的盐酸和一粒 沸石。 2. 装上一回流冷凝管，使混合物回流至固体全部溶解（约需10分钟），然后再回流0.5h [3]。 32NH 32NHCOCH 3SO 2NH 2HCl 22+ _2+_2+Na 2CO 3NH 2SO 2NH 22+ 2 NaCl

端氨基聚醚的合成及应用_莫蛮

Vol．43No．3（2012） ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY 文章编号:1006-4184（2012）03-0024-03 端氨基聚醚的合成及应用 莫蛮田静刘学民蒋惠亮 （江南大学化学与材料工程学院，江苏无锡214122） 收稿日期：2011-09-04 作者简介：莫蛮（1986-），男，硕士生,主要从事精细化学品合成方面的研究。 端氨基聚醚是一类分子主链为聚醚骨架，末端被氨基封端的聚氧化烯化合物。自从Texaco 化学公司[1]率先完成端氨基聚醚的工业化生产以来，人们对该类型产品的合成方法及其应用进行了深入而广泛的研究。由于端氨基的反应活性,使其能与多种反应性基团作用,该类型制品的应用日益广泛。目前有关端氨基聚醚的合成方法，已有诸多文献报道[2-3]，有些已用于工业化生产。本文概述了脂肪族端氨基聚醚的几种常用合成方法，并介绍了端氨基聚醚在环氧树脂固化剂、聚氨酯工业及汽油清净分散剂领域的应用。 1端氨基聚醚的合成方法 1.1催化还原胺化法 这种合成方法是将聚醚多元醇、氨、氢气和催化剂在一定的温度及压力下进行临氢催化还原胺化反应，使羟基转化成端氨基。Jefferson 公司的Yeakey 等[4]研究了T 系列(三度官能团）端氨基聚氧化丙烯醚的合成工艺，认为反应历程为：羟基脱氢生成羰基、羰基氨化并脱水变成烯亚胺、（烯亚胺）加氢还原转化成端氨基。 x 、y 、z 为整数。通过选用含不同x 、y 、z 的聚醚多 元醇，便可以合成出相应分子量的端氨基聚醚。可选用间歇式或连续型高压反应器，通常反应温度 150℃~275℃、压力3.5~35MPa ，选用具有脱氢-加 氢功能的金属催化剂（如Ni 、Gu 、Cr 、Al 、Ru 等）[5]。催化剂的制备方法和工艺对转化率和选择性有很大的影响，常用的制备方法是：首先用浸渍-沉淀法或浸渍法使所需活性组分的易溶盐负载于载体上，然后置于110℃下干燥数小时，再在400℃~450℃焙烧，自然降温后即得催化剂前驱体，最后经氢气还原可得所需催化剂[6-7]。常用催化剂金属组分如表1所示： 摘要：讨论了脂肪族端氨基聚醚的几种常用合成方法，介绍了端氨基聚醚在环氧树脂固化剂、 聚氨酯工业及汽油清净分散剂领域的应用。 关键词：端氨基聚醚；催化胺化；应用 精细化 工 24--

溴氰基乙酰胺DBNPA

二溴-3-氰基丙酰胺 DBNPA的产品性能 ●广谱、快速、高效的杀菌性能 DBNPA具有广谱的杀菌性能，对细菌、真菌、酵母菌、藻类、生物粘泥以及威胁人类健康的病原性微生物等均具有较好的杀灭效果。DBNPA特点是杀菌速度极快，效率高，5-10分钟杀菌率可达99％以上。将DBNPA同其它三种杀生剂进行了比较。结果显示，当达到同样的杀菌效果时，DBNPA的使用剂量仅为，要远远低于其它三种杀菌剂。 ●对生物生物膜具有良好的抑制剥离作用 DBNPA加入到系统中后，其活性组分能迅速地作用于浮游的微生物，快速杀菌，同时由于有机溴的渗透性较好，药剂中的活性组分能快速地渗透到金属表面，作用于较小的微生物群落，使其快速解聚，阻止了生物膜的形成。对于已经形成生物膜的系统，其活性组分不与生物膜中的黏泥层发生反应，而是迅速渗透到生物膜的更深处，作用于生物膜与金属表面交界处的微生物群落，破坏其粘性，导致生物膜脱落。实验研究显示：对于7天膜龄的生物膜 ●有效杀灭军团菌 DBNPA，

3小时内可使军团菌减少5－6log ；2-4 mg/l DBNPA （有效物）2小时可使军团菌减少6log 。对于生物膜内的军团菌，10mg/l DBNPA （有效物），12小时可完全杀灭军团菌。另有资料显示，低剂量有机溴和戊二醛复合使用，可使生物膜中的军团菌下降到检不出的水平。 ● 快速降解 DBNPA 在完成杀菌作用后，能迅速降解为二氧化碳、氨和溴盐，不会造成有害离子在水体中的富集，对环境没有影响，使得排放不受限制。这是有机溴类杀生剂区别于其他非氧化型杀生剂的一个显着特点。 PH 值 半衰期 /h 155 温度 /℃ 25 25 25 25 25 25 25 DBNPA 半衰期与温度、PH 值的关系 ● 有效杀灭硫酸盐还原菌 油田污水硫酸盐含量较高，极利于硫酸盐还原菌的繁殖。硫酸盐还原菌的大量繁殖，将导致水体中H 2S 的含量不断升高。DBNPA 能迅速作用于硫酸盐还 原菌，在其与硫酸盐作用生成H 2S 之前，就能将其快速杀灭。实验研究显示， 10mg/l 就能有效控制系统中的硫酸盐还原菌，从而达到全面去除回注水系统中的硫化物，使系统免受硫化物的腐蚀。 DBNPA 技术指标

对氨基苯磺酰胺的合成

对氨基苯磺酰胺（磺胺）的合成 一、实验目的 1，了解氯磺化反应的原理及操作方法。 2，了解氨基的保护与原理。 二，实验原理 磺胺是磺胺药物的最基本结构，也是药性的基本结构。磺胺类药物是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。磺胺药物种类可达数千种，其中应用较广并具有一定疗效的就有几十种。磺胺药是现代医学中常用的一类抗菌消炎药，其品种繁多，已成为一个庞大的家族了。可是，最早的磺胺却是染料中的一员。在某次偶然的机会，人们发现这种红色的染料对细菌具有很强的抑制作用，从而将它应用于药物，并在二十世纪上特别是一次与二次世界大战期间乃至到现在依然是一种应用非常广泛的抗菌药物。 磺胺（对氨基苯磺酰胺）的合成步骤有如下： 路线一：苯胺法 NHCOCH3NHCOCH3 SO2Cl NHCOCH3 SO2NH2 NH2 SO2NH 2 ClSO3H NH31）H3O 2)HCO 3 路线二：氯苯法[1] Cl SO 3 Cl SO3H HSO3 Cl Cl SO2Cl NH4OH Cl SO2NH2 NH2 SO2NH2 NH4OH Cu2O 路线三：二苯脲法[2]

NH 2 NH 2CONH 2加热NHCONH ClSO 3H NHCONH ClO 2S SO 2Cl NHCONH H 2NO 2S SO 2NH 2NH 4OH SO 2NH 2 H 2N NaOH 本实验将采用路线一。 三、实验药品与仪器： 药品：5g 乙酰苯胺，氯磺酸，浓氨水，浓盐酸，碳酸钠。 仪器：锥形瓶，抽滤瓶，烧瓶，布氏漏斗。 四、实验步骤： 1， 对乙酰氨基苯磺酰氯的制备 H 3COCHN NHCOCH 3ClO 2S ClSO 3H 将5克干燥的乙酰苯胺将入到干燥的250ml 锥形瓶中，用温火加热溶解乙酰苯胺，搅拌油状物以让溶解物附在锥形瓶底部。冰浴冷却锥形瓶使油状物固化，一次性迅速加入10ml 氯磺酸（密度1.77g/ml ）。然后连接预先配置好的氢氧化钠溶液收集氯化氢气体。 将锥形瓶从冰浴中取出进行搅拌，氯化氢气体剧烈的释放出来，如果反应太过剧烈，可放冷水中进行冷却。当反应变缓后，可轻轻摇晃使固体全部溶解。待固体全部溶解后，用蒸气浴加热锥形瓶10min 至不在产生氯化氢气体为止，这过程中必须进行尾气处理。最后通风橱中冰浴冷却反应瓶。 将反应瓶充分冷却之后，在通风橱中缓慢的将冷却的混合物在快速搅拌下倒入到装有80g 碎冰的烧杯中。用冷水洗涤锥形瓶并将洗涤液倒入到烧杯中（这一步是关键，一定要慢，一定要搅拌充分）。搅拌打碎块状的沉淀物，然后真空抽滤混合物。用少量冷水洗涤粗产物乙酰胺基苯磺酰氯。抽干晶体。粗产品不必干燥或是提纯，但须很快进行下一步反应，因粗产品在酸性条件下不稳定，易分解。 2 ，对乙酰氨基苯磺酰胺 H 3COCHN NHCOCH 3ClO 2S NH3 SO 2NH 2 在通风橱中将获得的乙酰氨基苯磺酰氯加入到125ml 的锥形瓶中，然后加入

氰转化为酰胺

经典化学合成反应标准操作 目录 1．前言 (2) 2．氰基转化为酯 (2) 3．氰基转化为酰胺 (2) 3.1丙稀酰胺的合成 (2) 3.2苯乙酰胺的合成 (3)

6. 从氰基合成酰胺 6.1氰基水解 腈加水可以分解为伯酰胺。由于伯酰胺会继续水解为羧酸，一般要控制水解的条件。目前有许多方法报道，有时需要根据底物的特性选择酸性，碱性或中性的水解条件。作为中性的条件，也有文献报道使用镍或钯催化剂的方法。 在酸性条件下与饱和碳相连的氰基，可以在酸中很方便的水解转化为酰胺，并在条件较为剧烈时，很容易进一步水解成酸。但乙烯基或芳基腈的水解条件则要求剧烈得多，一般需要强酸条件，而且一般不会进一步水解。 在碱性条件下，利用过氧化氢氧化的方法可在室温下短时间内水解腈为伯酰胺，这是一个较为可靠的方法。利用NaOH(aq.)-CH2Cl2相转移催化体系，DMSO-K2CO3体系[2]可以用于各种腈水解为伯酰胺。 6.1.1 盐酸水解腈为伯酰胺示例[3] HCl, H2O CN CONH2 In a 3-l. three-necked round-bottomed flask equipped with glass joints are placed 200 g. (1.71 moles) of benzyl cyanide and 800 ml. of 35% hydrochloric acid. The flask is fitted with a reflux condenser, a thermometer, and an efficient mechanical stirrer. At a bath temperature of about 40° the mixture is stirred vigorously. Within a period of 20–40 minutes the benzyl cyanide goes into solution. During this time, the temperature of the reaction mixture rises about 10°above that of the bath. The homogeneous solution is kept in the bath with, or without, stirring for an additional 20–30 minutes. The warm water in the bath is replaced by tap water at about 15–20°, and the thermometer is replaced by a dropping funnel from which 800 ml. of cold distilled water is added with stirring. After the addition of about 100–150 ml., crystals begin to separate. When the total amount of water has been added, the mixture is cooled externally with ice water for about 30 minutes. The cooled mixture is filtered by suction. Crude phenylacetamide remains on the filter and is washed with two 100-ml. portions of water. The crystals are then dried at 50–80°. The yield of crude phenylacetamide is 190–200 g. (82–86%).

二甲基乙酰胺MSDS 化学品安全技术说明书

二甲基乙酰胺msds 安全技术说明书 化学品中文名：N，N-二甲基乙酰胺二甲基乙酰胺；乙酸二甲酰胺 化学品俗名或商品名：DMAC 英文名：N,N-Imethyl Acetamide,Acetic acid dimethyl amid , DMA 分子式：C4H9NO分子量：87.12 CAS号：127-19-5 RTECS：号：AB7700000 EC编号：616-011-00-4 主要用途：主要应用领域：聚酰亚胺、药物合成、合成纤维（腈纶和氨纶）。 第二部分危险性概述 危险性类别：可燃液体 二甲基乙酰胺侵入途径：蒸气吸入、皮肤及眼睛接触，皮肤吸收，食入。 健康危害：急性中毒主要有严重的刺激症状、头痛、焦虑、恶心、呕吐、腹痛、消化 道出血、便秘、肝损害及血压升高。可经皮肤吸收，对皮肤有刺激性。慢性作用有皮肤、粘膜刺激，神经衰弱综合症，血压偏低。尚有恶心、呕吐、胸闷、食欲不振、胃痛、便秘及肝大和肝功能变化。 环境危害：该物质对环境可能有危害，对水体应给予特别注意。 燃爆危险：遇明火，高热能引起燃烧爆炸。能与浓硫酸、发烟硝酸强烈反应，甚至发 生爆炸。与卤化物（如四氯化碳）能发生强烈反应。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 第三部分成分/组成信息 有害物成分二甲基乙酰胺浓度99%CAS No.127-19-5 第四部分急救措施 皮肤接触二甲基乙酰胺：立即脱去污染的衣着，立即用流动清水彻底冲洗至少15分钟，就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量清水彻底冲洗至少15分钟，就医。 吸入二甲基乙酰胺：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道畅通。呼吸困难时给输氧、呼吸停止 时，立即进行人工呼吸。就医。 食入二甲基乙酰胺：如误食了DMAC，不要人为诱发呕吐，而应立即喝几杯水，就医。 第五部分消防措施 危险特性：二甲基乙酰胺易燃，遇明火，高热能引起燃烧爆炸。该物质分解可产生二甲胺、乙酸。 在火灾中释放刺激性或有毒烟雾（或气体一氧化氮）。在高于70℃的环境中，气相与空气混合可形成爆炸性混合物。在铁存在下可与高度卤化的化合物，如四氯化碳或六氯化苯以及强氧化剂发生强烈的放热反应。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 有害燃烧产物：二甲胺、乙酸、一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物等。灭火方法：灭火剂：二氧化碳、泡沫、干粉、砂土。 第六部分泄露应急处理 防护措施：建议应急处理人员戴好防毒面具，穿一般消防防护服。

端氨基聚醚

端氨基聚醚(Amine-Terminated Polyethers ,缩写为ATPEs) 的合成研究始于20 世纪50 年代,由美国Texaco 公司率先完成工业化生产,并于20 世纪60年代开始销售系列端氨基聚醚类固化剂,商品牌号为Jeffamine 。直到1981 年该公司发现可将高分子量聚醚多胺替代第二代RIM 体系配方中的聚醚多元醇部分,产生了在聚合过程中仅形成脲键的新一代RIM体系,即聚脲RIM体系,并在20 世纪80 年代中期成功开发出了喷涂聚脲弹性体技术( SprayPolyurea Elastomer ,缩写为SPUA) ,这时端氨基聚醚的开发才引起了较多的关注。此后多家公司相继完成了端氨基聚醚的工业化生产。比较目前各种端氨基聚醚类产品,可以看出端氨基聚醚是一类具有柔软的聚醚骨架,末端以氨基或胺基(一般为含有活泼氢的仲胺基、伯胺基或多胺基基团) 封端的化合物,结构变化包括聚氧乙烯二胺、聚氧丙烯二胺、聚氧乙烯/ 氧丙稀二胺、聚氧丙烯三胺和聚四甲撑醚二胺等的变化;且多是以相应的聚醚多元醇为原料,通过对末端羟基进行化学处理而得到的,因此在许多文献中也称之为聚醚多胺(Polyether Polyamine) 。另外,按照分子链是否含有芳香基团,又可将其分为芳香族端氨基聚醚和脂肪族端氨基聚醚, 一般来说脂肪族的较芳香族的活性高、粘度低。由于端氨基聚醚的合成过程中不改变分子的主链,只发生末端官能团的改换,所以从结构上看,除了末端官能团外,端氨基聚醚与相应的端羟基聚醚并无差异,两者的性质也基本相似。例如都可以用作环氧树脂固化剂、润滑油添加剂、聚氨酯/ 脲材料的合成原料等。但是正是由于末端官能团的改换使得端氨基聚醚的反应活性得到了相当大的提高,尤其是在聚氨酯工业中,目前的报道表明,端氨基聚醚同异氰酸酯的反应极为迅速,已使聚氨酯反应注射成型(RIM) 体系的循环周期缩短为1～115 min ,并且无须使用催化剂,而聚醚多元醇聚氨酯的RIM 体系需要使用大量催化剂才能使循环周期缩短;另外端氨基聚醚在固化反应中同异氰酸酯形成脲基(-NHCONH-) 代替了聚醚聚氨酯中的氨基甲酸酯基(-NHCOO-) ,所以不会降低甚至会提高胶粘剂的性能。目前在聚氨酯RIM 体系、SPUA 弹性体中的应用均表明使用端氨基聚醚的制品较用聚醚多元醇的在性能上优异得多。因而端氨基聚醚在室温固化体系及SPUA 技术中具有极大的应用优势。1 合成综合目前有关端氨基聚醚合成方法的报道,其研究思路主要有二种: (1) 从聚醚多元醇的末端羟基着手,通过氨解反应用氨(胺) 基取代其末端羟基。这也是目前端氨基聚醚工业合成的主要方法,一般称之为催化还原胺化法; (2) 从聚醚多元醇末端羟基的活泼氢着手,用带有易离去基团或不饱和基团(-NCO、- NO2 、- CN 等) 的化合物与活泼氢作用进行封端,然后通过相应的处理后得到端氨基聚醚,这一类方法包括水解法、氰烷基化法、硝基封端法等; 另外以乙醇胺为引发剂,使环氧化物开环聚合,可以形成一端为氨基、一端为羟基的聚合物,这种方法多用于合成具有多个末端羟基的高活性聚醚,习惯上并不将其纳入端氨基聚醚类产品的合成方法中。下面详细介绍端氨基聚醚的各处合成方法: 1.1 催化还原胺化法催化还原胺化法是目前研究最详细、报道最多的合成端氨基聚醚的方法之一,也是目前端氨基聚醚工业生产的主要方法,其实质是聚醚多元醇同氨、氢气在相应的催化剂(如含Ni 催化剂、Ni/ Cu/ Cr 催化剂、Raney Ni/ Al 催化剂) 的存在下进行的氨解反应,所采用的催化剂均为氢化- 脱氢催化剂,可以根据Houben - Weyl 的有机化学方法第111 卷126～131 页中的介绍进行选择。根据路径的不同,可以大致分为两种路径:直接催化还原胺化法和间接催化还原胺化法。1.1.1 直接催化还原胺化法这种方法是将聚醚多元醇、氨、氢气的混合物在一定温度、压力及催化剂存在下直接进行催化还原胺化以生产端氨基聚醚。一般认为整个反应历程包含了醇的脱氢、醛的加成氨化、羟基胺的脱水、和烯亚胺的加氢 还原成胺等步骤。但是这种还原胺化的方法需要较高的压力和温度,一般要求反应温度在200 ℃左右,反应压力约～5000 psig (约3.45～34.5 MPa) ,对生产设备的要求很高。可能是反应温度及压力较高的原因,这种方法仅适于短链的聚醚多元醇的催化还原胺化。而高相对分子质量的端氨基聚醚的生产一般采用间接催化胺化法。1.1.2 间接催化还原胺化法这种催化胺化的方法是在将聚醚多元醇转化为其衍生物基础上,对该衍生物进行催化胺化。这些衍生物主要是通过用较好的离去基团(如乙酸基、苯甲酸基等) 取代聚醚多元醇中羟基的位置而获得。例如首先将端羟基聚醚与乙酰氯、苯甲酰氯、对甲苯甲酰氯等进行酯化反应,生成相应的酯后,再用这些酯同氨及氢气在催化剂存在下进行催化还原胺化。这种方法一定程度上降低了反应所需的温度及压力,但并未对成本产生实质性的影响。 例如Hollingsworth 等人实现了用聚四氢呋喃的双乙酸酯在Ni/ Cu/ Cr/Mo 存在下的催化还原胺化的方法, 但反应温度及压力同样较高, 温度约为220 ℃,反应压力则高达350 psig(约2.51 MPa) 。总的来说,催化还原胺化法的产物以脂肪族伯胺为主,尤适于喷涂聚脲弹性体技术的工艺要求。2.2 水解法早在1957 年,Simons 就在其专利中讨论过异氰酸酯预聚体经水解反应得到端氨基聚醚的可行性,后来日本人进行过酸性条件下异氰酸酯预聚体水解合成端氨基聚醚的研究,然而水解反应中生成的胺会进一步与未反应的异氰酸酯反应形成相应的脲,而且这一副反应在酸性条件下无法抑制,即使使用过量的无机强酸也是如此。1982 年Rasshofer 等人提出将聚醚多元醇与异氰酸酯反应形成的预聚体在碱性条件下水解先生生成含氨基甲酸基的中间体,再进一步加热分解得到端氨基聚醚的方法。该方法要求预聚体的水解反应须在低温(18～20 ℃) 下进行,以抑制聚脲的形成这一方法的优点在于控制碱性水解反应在低温下进行,使得反应生成的氨基甲酸酯基在此种条件下比较稳定,并且在分子链的末端实际上形成了氨基甲酸盐基团,抑制了聚脲的形成,所以没有明显的扩链反应。从而保证了预聚体的NCO 基团水解反应时的高选择性,因而最终产物的粘度主要取决于预聚体的起始粘度和体系中残留