HPLC_ESI_MS_MS鉴定夏枯草的主要化学成分_梁杰康

第１１卷第１４期·总第１６６期２　０　１　３年７月·下半月

刊１５３

颗粒方剂中生地黄、玄参、牡丹皮、赤芍、大青叶可清热凉血、活血祛瘀、解毒消斑；苦参可祛风解毒止痒；牛蒡子、防风、白藓皮、金银花治风化毒；红花、当归活血润燥、养阴血以濡养肌肤，使皮肤柔润而白屑消退。研究证明本药可以推迟Ｉ型变态反应的发生率，有抗组胺，明显抑制毛细血管通透性及抗炎作用［６］。

我科采用ＮＢ－ＵＶＢ照射联合消银颗粒治疗玫瑰糠疹，经临床观察，联合治疗方法更优于单用ＮＢ－ＵＶＢ或消银颗粒。且消银颗粒有抗组胺，抑制毛细血管通透性作用可缓解紫外线照射过程中皮肤出现的红斑、烧灼、瘙痒感及色素沉着，两者联合应用可缩短病程，提高患者的依从性，提高疗效，值得临床推广。参考文献

［１］ＳｃｈｉｃｋＵ，Ｄｏｈｎｅｒｔ　Ｊ，ＲｉｃｈｔｅｒＡ，ｅｔ　ａｌ．Ｍｉｃｒｏｅｎ－ｄｏｓｃｏｐｉｃ　ｌｕｍｂａｒ　ｄｉｓ－ｃｅｃｔｏｍｙ　ｖｅｒｓｕｓｏｐｅｎ　ｓｕｒｇｅｒｙ：ａｎ　ｉｎｔｒａｏｐｅｒａ－ｔｉｖｅ　ＥＭＧ　ｓｔｕｄｙ［Ｊ］．ＥｕｒＳｐｉｎｅ　Ｊ，２００２，１１（１）：２０－２６．［２］Ｎａｋａｉｏ，Ｏｏｋａｗａ　Ａ，Ｙａｍａｕｒａ　Ｌ．Ｌｏｎｇ－ｔｅｒｍ　ｒｏｅｎｔｇｅｎｏｇｒａｐｈｉｃ　ａｎｄｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ　ｃｈａｎｇｅｓ　ｉｎｐａｔｉｅｎｔｓｗｈｏｗｅｒｅ　ｔｒｅａｔｅｄｗｉｔｈｗｉｄｅ　ｆｅｎ－ｅｓｔｒａｔｉｏｎｆｏｒ　ｃｅｎｔｒａｌ　ｌｕｍｂａｒ　ｓｔｅｎｏｓｉｓ［Ｊ］．Ｊ　ＢｏｎｅＪｏｉｎｔ　Ｓｕｒｇ（Ａｍ），１９９１，７（３）：１１８４－１１８９．

［３］Ｌｅｂｗｏｈ　ＩＭ，Ｃｈｒｉｓｔｏｐｈｅｒｓ　Ｅ，Ｌａｎｇｌｅｙ　Ｒ，ｅｔ　ａｌ．Ａｎ　ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　ｒａｎｄｏｍ－ｉｚｅｄ　ｄｏｕｂ－ｌｅ－ｂｌｉｎｄ　ｐｌａｃｅｂｏ－ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ　ｐｈａｓｅ　３ｔｒｉａｌ　ｏｆ　ｉｎｔｒａｍｕｓｃｕｌａｒ　ａｌｅｆａｃｅｐｔ　ｉｎ　ｐａｔｉｅｎｔｓ　ｗｉｔｈｃｈｒｏｎｉｃ　ｐｌａｑｎｅ　ｐｓｏｒｉａｓｉｓ［Ｊ］．Ａｒｃｈ　Ｄｅｒｍａｔｏｌ，２００３，１３９（６）：７１９．

［４］Ｂａｎｄｏｗ　ＧＤ．ｋｏｏ　ＪＹ．Ｎａｒｒｏｗ－ｂａｎｄ　ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ　Ｂ　ｒａｄｉａｔｉｏｎ　ａ　ｒｅｖｉｅｗｏｆ　ｔｈｅ　ｃｕｒｒｅｎｔｌｉｔｅｒａｔｕｒｅ［Ｊ］．Ｉｎｔ　Ｊ　Ｄｅｒｍａｔｏｌ，２００４，４３（８）：５５５－５６１．

［５］张建明，王忠永，高英霞，等．祛斑合剂治疗玫瑰糠疹疗效观察及作用机理探讨［Ｊ］．中国皮肤性病学杂志，２００４，１８（５）：２９８－２９９．

［６］揣瑞梅，张风清，乔桂及，等．消银片治疗玫瑰糠疹１２０例疗效观察［Ｊ］．中国西医结合皮肤性病学杂志，２００３，２（１）：３２．

（本文校对：杨　佳　收稿日期：２０１３－０５－１０）

ＨＰＬＣ－ＥＳＩ－ＭＳ／ＭＳ鉴定夏枯草的主要化学成分

梁杰康１　张　琳２　严晓明３

（１广东省食品药品监督管理局审评认证中心，广东５１００８０；２广东省妇幼保健院，广州５１１４００；

３韶关市食品药品检验所，韶关５１２０２６）

摘　要：目的　通过高效液相色谱电喷雾串联质谱（ＨＰＬＣ－ＥＳＩ－ＭＳ／ＭＳ）手段鉴定夏枯草的主要化学成分。方法　夏枯草采用水加热提取，提取液采用ＨＰＬＣ－ＥＳＩ－ＭＳ／ＭＳ鉴定其所含的主要化学成分。结果　通过保留时间、一级质谱和二级质谱信息从夏枯草水提液中鉴定或推测了８个主要化学成分的结构，其中５个有机酸类化合物通过对照品得到了鉴定。结论　通过ＨＰＬＣ－ＥＳＩ－ＭＳ／ＭＳ分析研究，夏枯草水提液的主要活性成分为有机酸类化合物。

关键词：夏枯草；ＨＰＬＣ－ＥＳＩ－ＭＳ／ＭＳ；化学成分

ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２－２７７９．２０１３．１４．１０１ 文章编号：１６７２－２７７９（２０１３）－１４－０１５３－０２

Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｍａｊｏｒ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ　ｏｆ　Ｐｒｕｎｅｌｌａ　Ｖｕｌｇａｒｉｓ　Ｌ．ｂｙ　ＨＰＬＣ－ＥＳＩ－ＭＳ／ＭＳ

Ｌｉａｎｇ　Ｊｉｅｋａｎｇ　Ｚｈａｎｇ　Ｌｉｎ　Ｙａｎ　Ｘｉａｏｍｉｎｇ

（１　Ｓａｆｅｔｙ　Ｒｅｖｉｅｗ　ａｎｄ　Ａｕｔｈｅｎｔｉｃａｔｉｏｎ　Ｃｅｎｔｅｒ　ｏｆ　Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ　Ｐｒｏｖｉｎｃｅ　Ｆｏｏｄ　ａｎｄ　Ｄｒｕｇ　Ａｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１００８０，Ｃｈｉｎａ；

２　ＭＣＨ　Ｈｏｓｐｉｔａｌ　ｏｆ　Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ　Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１２０２６，Ｃｈｉｎａ；３　Ｆｏｏｄ　ａｎｄ　Ｄｒｕｇ　Ｃｏｎｔｒｏｌ　ｏｆ　Ｓｈａｏｇｕａｎ　Ｃｉｔｙ，Ｓｈａｏｇｕａｎ５１２０２６，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｍａｊｏｒ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ　ｏｆ　Ｐｒｕｎｅｌｌａ　ｖｕｌｇａｒｉｓ　Ｌ．ｂｙ　ＨＰＬＣ－ＥＩＳ－ＭＳ／ＭＳ．Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ｐｒｕｎｅｌｌａ　ｖｕｌｇａｒｉｓＬ．ｗａｓ　ｅｘｔｒａｃｔｅｄ　ｂｙ　ｗａｔｅｒ，ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔ　ｗａｓ　ａｎａｌｙｚｅｄ　ｂｙ　ＨＰＬＣ－ＥＩＳ－ＭＳ／ＭＳ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｉｔｓ　ｍａｊｏｒ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ．Ｒｅｓｕｌｔｓ　Ｂｙａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ，ＭＳ　ａｎｄ　ＭＳ２ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ，ｔｈｅ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｏｆ　８　ｍａｊｏｒ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ　ｉｎ　Ｐｒｕｎｅｌｌａ　ｖｕｌｇａｒｉｓ　Ｌ．ｗａｓ　ｄｅ－ｄｕｃｅｄ．Ａｍｏｎｇ　ｔｈｅｍ，５　ｏｒｇａｎｉｃ　ａｃｉｄｓ　ｗｅｒｅ　ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ　ａｃｃｏｒｄｉｎｇ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ　ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ　Ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ＨＰＬＣ－ＥＩＳ－ＭＳ／ＭＳ，ｔｈｅ　ｍａｊｏｒ　ａｃｔｉｖｅ　ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｗａｔｅｒ　ｅｘｔｒａｃｔ　ｏｆ　Ｐｒｕｎｅｌｌａ　ｖｕｌｇａｒｉｓ　Ｌ．ａｒｅ　ｏｒｇａｎｉｃ　ａｃｉｄｓ．

Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｐｒｕｎｅｌｌａ　ｖｕｌｇａｒｉｓ　Ｌ．；ＨＰＬＣ－ＥＩＳ－ＭＳ／ＭＳ；Ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ

夏枯草是唇形科夏枯草属植物夏枯草Ｐｒｕｎｅｌｌａ　ｖｕｌ－ｇａｒｉｓ　Ｌ．的干燥果穗，有时也以全草入药，因“此草夏至后即枯”故名，始载于《神农本草经》，列为下品，其味“苦辛寒，治寒热瘰疬，鼠瘘头痛，破症，散瘿结气，脚肿湿痹，轻身，一名乃东，生川谷”，为中医临床常用的一味中药［１－２］。夏枯草具有清肝、明目、散结、消肿、止痛之功效，可用于目赤肿痛、目珠夜痛、羞明流泪、头痛眩晕、瘰疬、瘿瘤、乳痈肿痛［３］，临床多用于治疗甲状腺肿大、淋巴结核、乳腺增生、高血压、肺结核、急性黄疸型传染性肝炎等疾病［４］。研究表明、咖啡酸、迷迭香酸、芦丁、槲皮素等为夏枯草药材中的重要活性成分［５－７］，具有多种药理活性［８］。夏枯草是广东凉茶常用药材，主要以水煎煮或浸泡的方式服用，研究其水提液的活性成分具有重要的意义，然而，相关研究尚无报道。本文通过高效液相色谱电喷雾串联质谱法（ＨＰＬＣ－ＥＩＳ－ＭＳ／ＭＳ）分析鉴定夏枯草水提液的主要化学成分，ＨＰＬＣ－ＥＩＳ－ＭＳ／ＭＳ为近年来快速发展的现代分析技术，具有灵敏度高、选择性好等优点，能够提供丰富的化合物结构信息，在中药活性成分鉴定方面具有很大的优势。

１　仪器与试剂

Ａｇｉｌｅｎｔ　１２００－６４１０Ｂ高效液相色谱串联四极杆质谱联用仪；Ａｇｉｌｅｎｔ　Ｚｏｒｂａｘ　ＳＢ－Ｃ１８高效液相色谱柱（１５０×２．１ｍｍ，３．５μｍ）；乙腈为色谱纯，水为去离子水，其它试剂为分析纯；对照品葡糖糖酸和柠檬酸购自美国Ｓｉｇ－ｍａ公司，原儿茶酸、咖啡酸和迷迭香酸购自中国药品生物制品检定所；夏枯草药材购自广州大参林连锁药店，经鉴定为夏枯草（Ｐｒｕｎｅｌｌａ　ｖｕｌｇａｒｉｓ　Ｌ．）。

１５４

　第１１卷第１４期·总第１６６期２　０　１　３年７月·下半月刊

２　实验部分

２．１　样品提取　称取夏枯草５ｇ，置圆底烧瓶中，加入１００ｍＬ蒸馏水，加热煮沸后提取１ｈ，提取液冷却后转移至１００ｍＬ的容量瓶中，蒸馏水定容，过０．４５μｍ滤膜，待分析。

２．２　色谱及质谱条件　色谱条件：Ｚｏｒｂａｘ　ＳＢ－Ｃ１８高效液相色谱柱（１５０ｍｍ×２．１ｍｍ，３．５μｍ）；流动相Ａ为０．５％的甲酸溶液，Ｂ为乙腈；梯度洗脱：０～１ｍｉｎ，９９％Ａ　１％Ｂ；１～１０ｍｉｎ，１％～１２％Ｂ；１０～３５ｍｉｎ，１２％～５５％Ｂ；后运行５ｍｉｎ，９９％Ａ　１％Ｂ。流速０．３ｍＬ／ｍｉｎ；进样量５μＬ。

质谱条件：ＥＳＩ离子源，负离子检测模式；雾化气和干燥气为Ｎ２气，碰撞气为氩气；干燥气温度：３５０℃，干燥气流速：８Ｌ／ｍｉｎ；雾化气压力：４０ｐｓｉ；裂解电压：１７５Ｖ，毛细管电压：４０００Ｖ，碰撞能量：０～２５Ｖ；质谱扫描范围为ｍ／ｚ　５０～１０００。

３　结果

图１为夏枯草水提液的ＨＰＬＣ－ＥＳＩ－ＭＳ／ＭＳ色谱图，谱图中有１０个主要的色谱峰，其保留时间、相对峰面积、一级质谱、二级质谱、分子式和推测鉴定的化合物详细信息见表１。

化合物１的［Ｍ－Ｈ］－＝１９５，对该离子进行二级质谱实验产生ｍ／ｚ＝１７７、１５９、１２９和９９的碎片离子，其中ｍ／ｚ＝１７７和１５９为失去１个和２个分子Ｈ２Ｏ所致，该化合物在反相Ｃ１８柱的保留非常弱，通过与对照品比较保留时间、一级质谱和二级质谱信息，该化合物鉴定为葡糖糖酸。

化合物２的［Ｍ－Ｈ］－＝１３３，该离子二级质谱实验产生１个ｍ／ｚ＝１１５的碎片离子，为失去１分子Ｈ２Ｏ所致，该化合物在反相Ｃ１８柱的保留也很弱，仅仅比葡糖糖酸稍强，通过与文献比较，该化合物推测为苹果酸。

化合物３的［Ｍ－Ｈ］－＝１９１，对该离子进行二级质谱实验产生ｍ／ｚ＝１７３和１１１的２个碎片离子，其中ｍ／ｚ＝１７３为失去１分子Ｈ２Ｏ所致，通过与对照品比较保留时间、一级质谱和二级质谱信息，该化合物鉴定为柠檬酸。

化合物４的［Ｍ－Ｈ］－＝１５３，对该离子进行二级质谱实验产生１个ｍ／ｚ＝１０９的碎片离子，为失去１分子ＣＯ２所致，通过与对照品比较保留时间、一级质谱和二级质谱信息，该化合物鉴定为原儿茶酸。

化合物５的［Ｍ－Ｈ］－＝１９７，对其进行二级质谱实验产生ｍ／ｚ＝１７９、１３５和７３的碎片离子，碎片离子ｍ／ｚ＝１７９为失去１分子Ｈ２Ｏ所致，碎片离子ｍ／ｚ＝１３５为失去１分子Ｈ２Ｏ和１分子ＣＯ２所致，由于缺乏对照品和相关文献报道，该化合物无法得到结构推测和鉴定。

化合物６的［Ｍ－Ｈ］－＝１３７，该离子二级质谱实验产生１个ｍ／ｚ＝１０９的碎片离子，为失去１分子ＣＯ所致，该化合物在反相Ｃ１８柱的保留比原儿茶酸稍弱，具有与原儿茶酸相似的裂解规律，通过与文献比较，推测为原儿茶醛。

化合物７的［Ｍ－Ｈ］－＝３２５，对其进行二级质谱实验产生ｍ／ｚ＝３０７和１８７的碎片离子，碎片离子ｍ／ｚ＝３０７为失去１分子Ｈ２Ｏ所致，由于缺乏对照品和相关文献报道，该化合物无法得到结构推测和鉴定。

化合物８的［Ｍ－Ｈ］－＝１７９，该离子二级质谱实验产生１个ｍ／ｚ＝１３５的碎片离子，为失去１分子Ｈ２Ｏ所致，通过与对照品比较保留时间、一级质谱和二级质谱信息，该化合物鉴定为咖啡酸。

化合物９的［Ｍ－Ｈ］－＝５２１，该离子的二级质谱实验产生１个ｍ／ｚ　３５９的离子碎片，其在反相Ｃ柱的保留比迷迭香酸（化合物１０）稍弱，通过与文献比较，该化合物推测为异迷迭香酸苷

。

图１　夏枯草水提液的ＨＰＬＣ－ＥＳＩ－ＭＳ色谱图

表１　夏枯草水提液的化学成分鉴定（％）峰

号

保留时间

（ｍｉｎ）

相对峰面积

（％）

一级质谱

（ｍ／ｚ）

多级质谱

（ｍ／ｚ）

分子式化合物

１　１．１６　８．２　１９５　１７７，１５９，１２９，９９Ｃ６Ｈ１２Ｏ７葡萄糖酸

２　１．５３　３．９　１３３　１１５Ｃ４Ｈ６Ｏ５苹果酸

３　２．４９　１４．８　１９１　１７３，１１１Ｃ７Ｈ１２Ｏ６柠檬酸

４　８．２４　１．８　１５３　１０９Ｃ７Ｈ６Ｏ４原儿茶酸

５　８．４６　５．６　１９７　１７９，１３５，７３—未鉴定

６　１０．４２　６．６　１３７　１０９Ｃ７Ｈ６Ｏ３原儿茶醛

７　１２．２５　２．９　３２５　３０７，１８７—未鉴定

８　１２．９８　１３．５　１７９　１３５Ｃ９Ｈ８Ｏ４咖啡酸

９　２５．３９　１０．６　５２１　３５９Ｃ２４Ｈ２６Ｏ１３异迷迭香酸苷

１０　２５．６７　３２．１　３５９　２２３，１９７，１７９，１６１，１３３Ｃ１８Ｈ１６Ｏ８迷迭香酸

化合物１０的［Ｍ－Ｈ］－＝３５９，该离子二级质谱实验产生ｍ／ｚ＝２２３、１９７、１７９、１６１和１３３的碎片离子，通过与对照品比较保留时间、一级质谱和二级质谱信息，该化合物鉴定为迷迭香酸。

４　结论

色谱图中的相对峰面积大小代表了其相对应化合物含量的高低，本文的实验结果表明夏枯草水提液中含量最高的三个化合物分别为迷迭香酸（３２．１％）、柠檬酸（１４．８％）和咖啡酸（１３．５％），这３个物质均为有机酸类化合物，夏枯草水提液中所含的其它有机酸类化合物还有葡糖糖酸（８．２％）、苹果酸（３．９％）和原儿茶酸（１．８％），有机酸类化合物的含量占了总含量的７４．３％，由此可见，夏枯草水提液的主要活性成分为有机酸类化合物。另外还有一定含量的原儿茶醛（６．６％）和异迷迭香酸苷（１０．６％）。本文的实验结果为夏枯草的活性成分研究和质量控制标准提供了实验依据。

参考文献

［１］刘伟，丁海杰，孙曙光．夏枯草ＨＰＬＣ指纹图谱的研究［Ｊ］．中草药，２００８，３９（２）：２７２－２７４．

［２］刘伟，丁海杰．ＨＰＬＣ测定夏枯草中熊果酸、齐墩果酸、迷迭香酸的含量［Ｊ］．中成药，２００８，３０（４）：５７７－５７９．

［３］国家药典委员会．中华人民共和国药典［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００５：１９７．［４］江苏新医学院．中药大辞典［Ｍ］．上海．上海科技出版社，１９７７：１８２７．

［５］刘光敏，贾晓斌，陈彦，等．ＨＰＬＣ法比较不同产地夏枯草属药材中成分组成的差异性［Ｊ］．中草药，２０１０，４１（８）：１３８４－１３８６．

［６］封亮，贾晓斌，陈彦，等．夏枯草化学成分及抗肿瘤机制研究进展［Ｊ］．中华中医药杂志，２００８，２３（５）：４２８－４３３．

［７］贾晓斌，封亮，陈彦，等．夏枯草肺癌化学预防物质基础研究思路与方法［Ｊ］．中草药，２００９，４０（２）：３１６－３１８．

［８］刘光敏，贾晓斌，王恒斌，等．夏枯草防治肿瘤化学成分／组分及作用机制研究进展［Ｊ］．中药材，２００９，３２（１２）：１１４－１２０．

（本文校对：杨　佳　收稿日期：２０１３－０５－２４）

马鞭草化学成分的研究

马鞭草化学成分的研究 作者：孙成、李峰、李炎平、周明军指导老师：杨勇勋 年级专业：（2009级应用化工技术） 摘要：本论文由两部分组成，第一部分主要是对马鞭草的化学成分及药理作用作一介绍和说明；最后一部分是马鞭草的化学成分研究。 为了寻找具有抗肿瘤等生理活性的环烯醚萜类化合物，我们对马鞭草进行了化学成分研究，现通过硅胶柱色谱等方法，从马鞭草中分离得一个化合物，并根据理化性质与核磁共振光谱，鉴定化合物为马鞭草苷，此化合物的分离与鉴定为下一步的新药开发奠定了坚实的基础。 关键词：马鞭草化学成分环烯醚萜苷马鞭草苷 Abstract：This paper includes two chapters: part 1 is a review of the research progress on chemical constituents and bioactivity of Verbena officinalis L., the last part is the study on the chemical constituents from Verbena officinalis L.. To find the iridoid glucosides constituents which have many bioactivities such as anticancer from Verbena officinalis L., we investigated the chemical constituents of Verbena officinalis L.. Now, one compound was isolated From the Verbena officinalis L. by the various chromatography such as silica gel column. On the basis of chemical evidences and extensive spectroscopic methods, the structure of the compound 1was elucidated as verbenalin. The isolation and identify of compound 1provide a basis of exploitation a new drug. Key words:Verbena officinalis L chemical constituents iridoid glucosides verbenalin

仙鹤草中化学成分的研究进展

2014年度本科生毕业论文（设计） 仙鹤草中化学成分的研究进展 院－系：理学院化学系 专业：化学 年级： 2011级 学生姓名：何宣鹏 学号： 201101020132 导师及职称：王泽锋 2014年4月

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仙鹤草中化学成分的研究进展 何宣鹏 红河学院理学院化学系2011级蒙自661100 摘要 本人在查阅了大量文献之后，对仙鹤草中化学成分的研究进展进行总结，化学成分分为十二类概述，其成分主要为酚类、黄酮类、糖苷类、三萜类及皂苷类、有机酸、酯类、挥发油、甾体类、鞣质类、多糖、微量元素成分等化合物以及新发现的化合物。 关键词：仙鹤草；化学成分；研究 Research progress in chemical constituents of Agrimonia pilosa He Xuanpeng Dpartment of Chemistry 2011, School of Science, Honghe University,Mengzi 661100 ABSTRACT I'm reading a lot of literatures, the research progress on chemical constituentsin Agrimonia pilosa were summarized, the chemical composition is divided into twelve categories, the main component of phenols, flavonoids, glycosides,three terpenoids and saponins, organic acids, esters, volatile oil, steroidal,tannins, multi sugar, trace elements and other compounds as well as newly discovered compounds. Keywords: Hairyvein agrimony，Chemical composition，Research

夏枯草有效成分含量测定综述

【摘要】夏枯草主要有效化学成分为齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸，准确快捷的测定其各有效成分的含量意义重大。 【关键词】夏枯草；有效成分 夏枯草中有效成分主要为齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸[1]，其含量直接影响夏枯草质量。为此，本人查阅了大量相关文献，借鉴总结前人的研究成果，整理如下： 1 高效液相法（HPLC法） 贾晓斌等[2]采用HPLC 法测定夏枯草中芦丁和槲皮素的含量。采用色谱柱为Alltima C18（250mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇-0.1%冰醋酸，检测波长350nm，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃。结果芦丁、槲皮素的线性范围分别为0.0149～0.2380 mg/ml （ r = 0.9999）、0.0019～0.0306mg/ml （ r = 0.9998）；精密度试验RSD分别为1.15% 、1.13%（n=6），表明仪器精密度良好；重复性试验RSD值分别为1.60% 、1.73%（n=6），表明此方法重复性良好；稳定性试验RSD分别为1.13% 、0.61% ，表明供试品溶液在24 h内基本稳定；平均回收率分别为97.78% （ RSD = 0.83%）、101.18% （ RSD = 0.83%）。 2 高效毛细管电泳法（HPCE法） 刘伟等[3为建立高效毛细管电泳法测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸含量的方法。采用胶束毛细管电动法测定齐墩果酸、熊果酸的含量，毛细管区带电泳法测定迷迭香酸的含量。 3 反相高效液相色谱法（RP-HPLC法） 张兰珍等[4]为建立反相高效液相色谱法同时测定夏枯草不同部位中熊果酸和齐墩果酸含量。采用SHIMADZUVP- ODS柱（ 4.6mm×250mm，5μm ），以乙腈-甲醇-水-醋酸铵（ 69：16：15：1）为流动相，流速11.0mL/min，检测波长210nm。结果：熊果酸、齐墩果酸进样量分别在0.780～6.240μg及0756～6.048μg范围内线性关系良好，熊果酸、齐墩果酸平均回收率（n=6）分别为99.2% （ RSD= 0.69% ）和99.1% （ RSD=1.2% ）。 4 薄层色谱法（TLC法） 李培毅等[5]为测定夏枯草中熊果酸的含量，采用双波长薄层扫描法。其加样回收测定熊果酸的平均回收率为100.32%（ RSD=2.14%）。白洁等[6]为测定夏枯草中熊果酸的含量采用薄层扫描法。以环己烷：氯仿：醋酸乙酯（20：5：8）为展开剂，采用双波长反射式锯齿扫描，以540nm作为测定波长，700nm作为参比波长，狭缝大小： 2.0mm×0.2mm，得到熊果酸在0.314～1.57μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（ r= 0.9992），平均回收率为99.3%，精密度实验RSD = 1.86%。 5 分光光度法 黄海燕等[7]采用分光光度法选择550nm 作为测定波长测定样品中总皂苷含量。总皂苷在26.95～94.31g 范围内与吸光度呈良好的线性关系。冀新花等[8]为建立分光光度法测定夏枯草中熊果酸的方法，该方法简便快速，灵敏度高，重现性好。 6 讨论 综上所述，对夏枯草有效成分齐墩果酸；熊果酸；迷迭香酸的含量测定主要有高效液相色谱法，反相-高效液相色谱法，高效毛细管电泳法，薄层色谱法，可见光光度法，相比较而言，视实验条件合理选择测定方法，为确保测定的准确性，可以选两种以上的测定方法对比测定将会使结果更有说服力，这有待进一步的实验总结。 参考文献： [1] 刘伟，崔永霞，陈志红，等. HPCE 测定不同产地夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸含量[J]. 中医学报，2011，26（159）：964 [2] 贾晓斌，刘光敏，封亮，等. HPLC测定夏枯草中的芦丁和槲皮素[J].华西药学杂志，

夏枯草的化学成分和药理作用研究

夏枯草的化学成分和药理作用研究 发表时间：2012-03-16T17:12:07.583Z 来源：《中外健康文摘》2012年第1期供稿作者：王金金[导读] 熊果酸是一种三萜类化合物，具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖等多种生物学效应 王金金 (河南省中医学院第一附属医院河南郑州 450000） 【中图分类号】R96 【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）1-0111-01 【摘要】夏枯草为唇形科植物夏枯草Prunella vulgaris L.的干燥果穗。是传统中药之一，味辛、苦,性寒,有降糖、降压、抗菌、抗病毒、抗炎、抗肿瘤及活血化瘀等功效。由于其重要的药用价值和广泛的药理作用,因此越来越多地引起人们的关注。多年来,国内外学者对夏枯草进行了大量的研究，为了进一步明确其药效物质基础，我们对夏枯草果穗部位的水提物开展了系统的化学成分研究。目的研究夏枯草果穗部位的水提物中乙酸乙酯萃取浸膏的主要化学成分。方法采用色谱分析分离方法选用硅胶（200-300目），流动相为各种比例的氯仿－甲醇。结果得到四种化合物。结论夏枯草果穗部位的水提物乙酸乙酯部位中含有化合物1-十八醇，熊果酸，3, 4-二羟基苯甲酸，3, 4-二羟基苯乙烯酸。 【关键词】夏枯草水提物化学成分熊果酸。 实验部分 1 提取与分离 夏枯草（P.vulgaris L.）果穗部位的水提浸膏1公斤用水混悬，分别用乙酸乙酯和正丁醇萃取，得到乙酸乙酯部位8g和正丁醇部位70g。 乙酸乙酯部位浸膏8g，硅胶（200－300目）拌样。硅胶柱层析，以氯仿－甲醇梯度洗脱，经反复分离纯化，其中X－5，6经过薄层层析法得到。分别得到化合物1～6。鉴定得出4个含有化合物1-十八醇(1)，熊果酸(2)，3,4-二羟基苯甲酸(3)，3, 4-二羟基苯乙烯酸(4)。化合物2，白色粉末，易溶于氯仿和吡啶，10%H2SO4乙醇溶液显紫红色，ESI-MS m/z: 455 [M-H]-，结合13C NMR推断化合物2分子式为C30H48O3。在其氢谱上显示出七个角甲基信号（δ1.09,0.99, 0.96, 0.94, 0.86, 0.80, 0.78），一个烯氢质子信号δ: 5.26 (1H, t, J=3.6Hz)。在碳谱中，共显示出30个碳信号，其中显示出有2个烯碳δ 138.0, 126.0，1个羰基碳信号181.3，且有1个碳信号位于60～90ppm区间。结合以上信息推测该化合物为一三萜酸。 1H-NMR (CDCl3, 500MHz) δ:5.26(1H, t,J=3.6Hz,H-12)，3.20(1H,dd,J=11.0,5.5Hz, H-3),1.09 (3H,s), 0.99(3H,s), 0.96 (3H, d, J=7.5Hz, H-30),0.94(3H,s), 0.86(3H,d,J=6.5Hz),0.80,0.78 (each 3H, s). 13C-NMR (CDCl3, 125 MHz) δ: 38.7(C-1), 27.3 (C-2), 79.0 (C-3), 38.8 (C-4), 55.4 (C-5), 18.3 (C-6), 33.1 (C-7), 39.6 (C-8), 47.7 (C-9), 36.7 (C-10), 23.6 (C-11), 126.0 (C-12), 138.0 (C-13), 42.1 (C-14), 30.6 (C-15), 24.2 (C-16), 48.0 (C-17), 52.8 (C-18), 38.9 (C-19), 39.1 (C-20), 33.0 (C-21), 37.1 (C-22), 28.1 (C-23), 15.4 (C-24), 15.5 (C-25), 16.9 (C-26), 23.3 (C-27), 181.3 (C-28), 17.1 (C-29), 21.0 (C-30)。以上数据与文献[41]报道的化合物熊果酸数据一致, 鉴定化合物2为熊果酸。 2 药理药效 熊果酸是一种三萜类化合物，具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖等多种生物学效应，熊果酸还具有明显的抗氧化功能，因而被广泛地用作医药和化妆品原料。 2.1 保肝，抗肝炎作用 熊果酸临床表现有显著而迅速降低谷丙转氨酶、血清转氨酶、消退黄疽、增进食欲、抗纤维化和恢复肝功能的作用，具有见效快、疗程短、效果稳定的特点。 2.2 抗肿瘤作用 熊果酸还对多种致癌、促癌物有抵抗作用，研究发现熊果酸能明显抑制HL－60细胞增殖，并诱导其凋亡；能使小鼠的巨噬细胞吞噬功能显着提高，能抑制人舌鳞癌细胞株TSCCa 细胞增殖，对TSCCa细胞的半数生长的抑制剂量约为12.5 μmol·L－1，在24h内表现为一定的量效关系；原位杂交显示熊果酸对TSCCa细胞的抑制作用与抑制核转录因子的原位表达有关。体内试验证明熊果酸可以明显增强机体免疫功能。说明熊果酸的抗肿瘤作用广泛，熊果酸极有可能成为低毒有效的新型抗癌药物。 2.3 抗氧化 熊果酸是一个较强的抗氧化剂。有实验表明熊果酸能抑制花生四烯酸代谢过程中5-脂氧化酶、环氧化酶活性，阻止前列腺素与白三烯生成，这可能是熊果酸抑制炎症反应、抑制脂质过氧化物的原因。Subbaramaiah等研究表明熊果酸能抑制人乳腺上皮细胞中的环氧化酶的转录，也由此抑制前列腺素生成。 2.4 抗菌、抗炎及抗病毒 Tapondjou等通过醋酸扭体实验和热板法实验证实，熊果酸和羟基熊果酸有类似的抗炎抑菌作用。熊果酸能分别抑制甲酰甲硫氨酰-亮氨酰-苯丙氨酸(fMLP)及花生四烯酸诱导的超氧化物的产生。将熊果酸和fMLP加入细胞培养液中，熊果酸呈剂量依赖性抑制由fMLP诱导的45 ku蛋白酪氨酸磷酸化。熊果酸还具有杀锥虫活性，在2g·L的浓度下孵育2h后，克氏锥虫鞭毛体的活动被完全抑制。 2.5 降血脂、抗动脉粥样硬化、降低血糖的作用 熊果酸可以降低家兔和大鼠血胆固醇(44%)和B-脂蛋白水平(50%)，具有降血脂、抗动脉粥样硬化作用。熊果酸能改善血脂异常引起的肝肾阴虚、耳鸣、口干、少寝、烦躁易怒、肢麻怕冷、便结等症，血脂疗效总有效率为 95%。 2.6 镇静、安定作用 熊果酸对中枢神经系统有明显的安定与降温作用 3 结论 说明夏枯草的主要成分熊果酸抗肿瘤作用广泛，极有可能成为低毒有效的新型抗癌药物。

常用钢板厚度规格大全

钢板是钢材四大品种（板、管、型、丝）之一，在发达国家，钢板产量占钢材生产总量50％以上，随着我国国民经济的发展，钢板生产量逐渐增长。钢板是一种宽厚比和表面积都很大的扁平钢材。钢板按厚度分为薄板和厚板两大规格。薄钢板是用热轧或冷轧方法生产的厚度在之间的钢板。薄钢板宽度在500-1400mm之间。根据不同的用途，薄钢板采用不同材质钢坯轧制而成。通常采用材质有普碳钢、优碳钢、合金结构钢、碳素工具钢、不锈钢、弹簧钢和电工用硅钢等。它们主要用于汽车工业、航空工业、搪瓷工业、电气工业、机械工业等部门。薄钢板除轧制后直接交货之外，还有经过酸洗的、镀锌和镀锡等种类。厚钢板是厚度在4mm以上的钢板的统称，在实际工作中，常将厚度小于20mm的钢板称为中板，厚度＞20mm至60mm的钢板称为厚板，厚度＞ 60mm的钢板则需在专门的特厚板轧机上轧制，故称特厚板。厚钢板的宽度从。厚板按用途又分造船钢板、桥梁钢板、锅炉钢板、高压容器钢板、花纹钢板、汽车钢板、装甲钢板和复合钢板等。钢板的一个分支是钢带，钢带实际上是很长的薄板，宽度比较小，常成卷供应，也称为带钢。钢带常在多机架连续式轧机上生产，切成定尺长度后就是钢带，因此生产率比单张机制时高。一、中、厚板（一）普通中、厚钢板 1、普碳钢沸腾钢板（GB3274-88）普碳钢沸腾钢板顾名思义是由普通碳素结构钢的沸腾钢热轧制成的钢板。沸腾钢是一种脱氧不完全的钢材，钢液含氧量较高，当钢水注入钢锭模后，碳氧反应产生大量气体，造成钢液呈沸腾状态而得名。沸腾钢含碳量低，且由于不用硅铁脱氧，故钢中含硅量常＜%。沸腾钢

的外层是在沸腾状态下结晶的，所以表层纯净、致密，表面质量好，加工性能良好。沸腾钢没有大的集中缩孔，用脱氧剂少，钢材成本低。沸腾钢心部杂质多，偏析较严重，力学性能不均匀，钢中气体含量较多，韧性低、冷脆和时效敏感性较大，焊接性能较差，故不适用于制造承受冲击截荷，在低温下工作的焊接结构件和其他重要结构件。（1）主要用途沸腾钢板大量用制造各种冲压件、建筑及工程结构和一些不太重要的机器结构和零件。（2）材质的牌号、化学成分和力学性能符合GB700-79(88)(普通碳素结构钢技术条件)中沸腾钢的规定。参阅（型钢）等部分。（3）钢板规格尺寸热轧厚钢板厚度为。（4）生产单位普碳沸腾钢板由鞍钢、武钢、马钢、太钢、重庆钢厂、邯郸钢铁总厂、新余钢厂、柳州钢厂、安阳钢钢公司、营口中板厂和天津钢厂等生产。 2、普碳钢镇静钢板（GB3274-88）普碳镇静钢钢板是由普通碳素结构钢镇静钢坯热轧制成的钢板。镇静钢是脱氧完全的钢，钢液在注锭前用锰铁、硅铁和铝等进行充分脱氧，钢液在钢锭模中较平静，不产生沸腾状态，故得名为镇静钢。镇静钢的优点是化学成分均匀，所以各部分的机械性能也均匀，焊接性能和塑性良好、抗腐蚀性较强。但表面质量较差，有集中缩孔，成本也较高。（1）主要用途普通镇静钢板主要用于生产在低温下承受冲击的构件、焊接结构及其他要求较高强度的结构件。（2）材质的牌号、化学成分和力学性能符合GB700-79(88)（普通碳素结构钢技术条件）中镇静钢的规定。参阅型钢等部分。（3）钢板规格尺寸热轧厚板厚度。（4）生产单位普碳镇静钢板由鞍钢、武钢、舞阳钢铁公司、马钢、太钢、

马鞭草中提取黄酮

马鞭草中黄酮化合物的提取 一、关于马鞭草 药名：马鞭草 拉丁学名：Herba Verbenae Officinalis 科：马鞭草科（(Verbenaceae） 别称：紫顶龙芽草、野荆芥、龙芽草、 凤颈草、蜻蜓草、退血草、燕尾 草、铁马鞭、狗芽草、鹤膝风、 苦练草、顺捋草、铁马莲、田鸟 草、铁扫手、疟马鞭、土荆芥、 野荆芥、红藤草 分布区域：西南、山西、陕西、甘肃、 新疆、江苏、安徽、浙江、 江西、福建 生长状况：多年生草本，高30～120厘 米；茎四方形，上部方形， 老后下部近圆形，棱和节上 被短硬毛。单叶对生，卵形至长卵形，长2～8厘米，宽1.5～5厘米， 3～5深裂，裂片不规则的羽状分裂或不分裂而具粗齿，两面被硬毛， 下面脉上的毛尤密。花夏秋开放，蓝紫色，无柄，排成细长、顶生或 腋生的穗状花序；花萼膜质，筒状，顶端5裂；花冠长约4 毫米， 微呈二唇形，5裂；雄蕊4枚，着生于冠筒中部，花丝极短；子房无 毛，花柱短，顶端浅2裂。果包藏于萼内，长约2毫米，成熟时裂开 成4个小坚果。喜肥，喜湿润，怕涝，不耐干旱，一般的土壤均可 生长，但以土层深厚、肥沃的壤土及沙壤土长势健壮，低洼易涝地不 宜种植。

图2 成簇的柳叶马鞭草 图3 新鲜马鞭草与干马鞭草叶子

图4 路边的马鞭草 图5 马鞭草整株放大图

药用情况：马鞭草体内富含糖、淀粉、蛋白质、氨基酸、维生素、矿物质、黄酮、类胡萝卜素等许多活性成分，药用部分为其全草或带根全草，在中国 作为传统中药,具有清热解毒、利尿消肿、活血通经等功效,广泛用于 治疗伤风感冒、水肿、痢疾、黄疸等病症； 现代研究还发现马鞭草具有抗癌、抗乙肝、抗早孕以及免疫调节作 用。 另外临床还有如下报道： 1、治疗疱疹性口腔炎症用马鞭草（最好为鲜品）200～300 g, 洗 净切碎，加水煎至50～150 ml，1剂/d，分次内服及含漱，婴儿用 小勺喂入后或咽或吐均可，用至症状、体征消失。头2一3d板蓝根 针剂2 ml，肌肉注射，2次/d。31例病例在6d内全部治愈，未发生 并发症。刘学平应用马鞭草单味煎剂治疗牙龄肿痛及口腔黏膜溃 疡百余例获效颇佳。 2、治疗急性扭挫伤刘建武等报道用马鞭草l00g，鲜桃树叶50 g, 捣烂，加香白芷粉15 g,并入米酒适量，调为糊状，先用冷盐水 擦洗患部，干后均匀涂马鞭草膏，并外敷以塑料薄膜，再用纱布 绷带简单包扎。早晚各换药1次/d。用药60例痊愈达75％。 3、治疗乳痈马鞭草100 g或干品50 g,放入带壳鸡蛋2～3 个，加 水适量煮至蛋熟。吃蛋喝汤，1剂/d。15例中11例I剂而愈，4例2 剂获愈。本法应在发病3d内应用；若病程过长，则疗效不佳。 4、治疗面神经瘫痪用马鞭草、节节草、扶芳藤等组成的汤剂，治 疗58例面神经瘫痪患者，完全纠正35例，占55.7%；基本纠正 19 例，占21％；无效4例，占6.8％；总有效率为93.2%。 5、治疗尿血及其它马鞭草30～60 g,大黄10 g,上药为1日量，煎汁 分服。10 d为1个疗程。治疗尿血35例，痊愈23例，好转9例，无 效3例，总有效率91.4%。 化学成分：对马鞭草化学成分的研究早在二十世纪初就已展开, 至2000年已经发现其全草中主要含有马鞭草苷(verbenalin) 、5- 二氢马鞭草 (hastatoside) 、桃叶珊瑚苷(aucubin) 、熊果酸(ursolicacid) 、3 α ,24- 二羟基齐墩果酸(3 α ,24-dihydroxyolean-12-en-28-oicacid) 、十六酸(Hexodecanoic acid) 、β- 谷甾醇(β-sitosterol) 、羽扇豆醇(lupeol) 、蒿黄素 (artemetin) 、β- 胡萝卜素(β-sitostero) 等化学成分。但其研究 并不深入，近年来,由于其在临床上的独特疗效,对其化学成分的研究 趋活跃,已从中分离鉴定的化合物主要有配糖体、黄酮类、三萜类、甾 体类、糖类等。

钢材化学成分元素知识大全

1、钢中酸溶铝指溶解在钢中单质铝，全铝应指酸溶铝和夹杂铝（氧化铝）。 2、水口堵塞的原因是什么，如何防止? 在浇注过程中，中间包水口和浸入式水口有时发生堵塞现象。堵塞的原因有两种，一是钢水温度低，水口未达到烘烤温度，钢水冷凝所致。二是因钢中高熔点(2052℃)的Al203沉积在水口内壁上，使钢流逐渐变小而造成水口堵塞。钢中的Al203主要来自脱氧产物，当钢中[Al]含量偏高时，[Al]与耐火材料中的Si02及空气中的氧或钢中[O]发生反应生成Al203。 为了防止水口堵塞，对含[Al]量不作要求的钢，应控制钢中全铝含量不大于0.006％。对铝含量有要求的钢，需对钢水进行钙处理，控制w[Ca]/w[A1]比值为0.1～0.15，使串簇状固体Al203转变成低熔点的12Ca0·7 Al203，这种铝酸钙熔点为1455℃，在浇注温度下为液态，可避免水口堵塞。如果钙的加入量过少，不足以将Al203转化为12CaO·7 Al203，钙的加入量过多，又会生成CaS(熔点2450℃)，不能消除水口堵塞。铝含量高(如w[Al]=0.045％)，硫含量也高(如w[S]>0.025％)的钢水难以避免水口堵塞。 提高钢水洁净度、减少钢水二次氧化，选择合适的水口材质，并向水口内壁和中间包塞棒吹氩等，都有利于避免水口的堵塞。 3、炼钢生产工艺中为了降低钢中的含氧量，常用铝、钡、钙、硅、锰等脱氧材料（或其复合合金）与氧发生反应成氧化物炉渣上浮到钢水上层而降低钢中的氧含量，其中铝是优良的脱氧剂，铝易与氧反应生成Al2O3（极少量氮化铝）,同时有部分单质铝溶入钢中，这部分单质铝可被酸溶解称为酸溶铝；而极少量的Al2O3也会滞留在钢中形成夹杂物，降低钢的性能，这部分Al2O3一般不易被酸溶解。单质铝和Al2O3的总含量成为全铝（含量）。 现在较新型的直读光谱仪入ARL4460、斯派克M8、M9型采用新型的激发电源和单脉冲火花测量技术，通过对单质铝和Al2O3激发时放电脉冲高度即发光强度的不同分别采集信号计算含量，可以测定单质铝和Al2O3。卖仪器的吹嘘能测酸溶铝和全铝，甚至在技术协议上保证测量精度是多少，实际安装调试仪器时他们的工程师也测不准。光谱仪测钢中全铝（大于0.0005%）基本上还可以，但测微量铝误差也比较大，对制样有较高的要求。 测定铝含量时,用化学分析是用酸溶解,单质铝可被酸溶解称为酸溶铝;铝氧化物不被溶解,称为酸不溶铝.我们平时测量的铝一般都是酸溶铝. 我们一般不要求进行这方面的测量,只有一些特钢才有这方面的要求.目前大部分光谱仪都是按一定的比例推算出来的.只有时间分解脉冲分布分析法技术才能测量出来. PDA技术是将激发时的每一个脉冲记录下来，并按时间顺序排列，将脉冲按高低频数制作分布图，依据数学统计的原则，选择正常激发信号来进行积分,能将样品中固溶元素和非固溶元素区分开。目前掌握这种测量方法的光谱仪厂家好象只有两家. 钢铁知识大全 钢铁知识大全(1) 钢材机械性能介绍 1.屈服点（σs） 钢材或试样在拉伸时，当应力超过弹性极限，即使应力不再增加，而钢材或试样仍继续发生明显的塑性变形，称此现象为屈服，而产生屈服现象时的最小应力值即为屈服点。 设Ps为屈服点s处的外力，Fo为试样断面积，则屈服点σs =Ps/Fo(MPa)，MPa称为兆帕等于N（牛顿）/mm2，（MPa=106Pa，Pa：帕斯卡=N/m2） 2.屈服强度（σ0.2） 有的金属材料的屈服点极不明显，在测量上有困难，因此为了衡量材料的屈服特性，规定产生永久残余塑性变形等于一定值（一般为原长度的0.2%）时的应力，称为条件屈服强度或简称屈服强度σ0.2 。 3.抗拉强度（σb） 材料在拉伸过程中，从开始到发生断裂时所达到的最大应力值。它表示钢材抵抗断裂的能力大小。与抗拉强度相应的还有抗压强度、抗弯强度等。 设Pb为材料被拉断前达到的最大拉力，Fo为试样截面面积，则抗拉强度σb= Pb/Fo （MPa）。 4.伸长率（δs） 材料在拉断后，其塑性伸长的长度与原试样长度的百分比叫伸长率或延伸率。

黔产夏枯草石油醚部分的化学成分研究

黔产夏枯草石油醚部分的化学成分研究 目的对黔产夏枯草石油醚部分的化学成分进行研究。方法采用硅胶、制备薄层、凝胶、半制备高效液相等方法进行分离纯化，通过现代波谱解析技术辅以理化常数进行测定。结果分离得到7个化合物，分别为白桦脂酸（1）、β-谷甾醇（2）、β-香树脂醇（3）、三十烷酸（4）、齐墩果酸（5）、异落叶松脂素（6）、胡萝卜苷（7）。结论化合物（6）为首次从该属植物中分离得到，化合物（3）对结核杆菌具有一定的抑制活性。 标签：夏枯草；化学成分；抗结核活性 夏枯草（P.vulgaris Linn）为唇形科（Labiatae）夏枯草属（prunella）多年生草本植物[1]。夏枯草在贵州地区分布广泛，其干燥果穗和全草均可入药，味苦、辛，性寒，药理作用广泛，具有散结、清火、明目、消肿、止痛等功效，传统中归入清热药。夏枯草具有重要的临床应用和开发利用价值，是一种潜力很强的药物资源[2]。本人目前已初步确定夏枯草粗提物具有较强体外抑制结核杆菌活性，本文主要是对夏枯草中的化学成分进行系统的分离纯化和结构鉴定，为并为下一步筛选出抗结核活性新成分奠定基础。从夏枯草75%乙醇提取物浸膏的石油醚层经过经各种分离材料反复柱层析和半制备高液分离，波谱和理化性质鉴定得到7个化合物，分别是：白桦脂酸（1）、β-谷甾醇（2）、β-香树脂醇（3）、三十烷酸（4）、齐墩果酸（5）、异落叶松脂素（6）、胡萝卜苷（7），其中化合物（6）为首次从该属植物中分离得到，化合物（3）对结核杆菌具有一定的抑制活性。 1 仪器与材料 1.1仪器核磁共振波谱仪（美国Varian公司）：INOV A 400 MHz；气相色谱-质谱联用（GC-MS）HP 6890-5975C 型；液相色谱-质谱联用（LC-MS）HP1100 MSD型；傅里叶变换红外光谱仪（德国Brucker公司）：Brucker Vector 27 FT-IR型；旋光仪（日本Spectroscopic公司）：Horiba SEPA-300；XT-2型显微熔点测定仪（温度计未校正，北京泰克仪器有限公司）；反相硅胶RP-18（德国Merck 公司）；薄层聚酰胺薄膜（台州四甲生化塑料厂）；硅胶H、薄层色谱用硅胶GF254、柱层析硅胶（200～300目、300～400目）（中国青岛海洋化工集团公司）；提取和分离所用的有机溶剂均为工业级经重蒸处理，其余试剂均为分析纯。 1.2材料实验所用药材采集于贵州省龙里县，由贵阳中医学院陈德媛教授鉴定为唇形科夏枯草属植物夏枯草（P.vulgaris Linn.）的全草，标本保存于贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室。 2 提取与分离 干燥的夏枯草全草约10 kg，粉碎后用75%乙醇加热回流提取3次每次3～5 h后过滤，合并滤液，减压蒸馏浓缩得总浸膏，加入水溶解，用石油醚、乙酸乙酯萃取，减压蒸馏浓缩得石油醚层（约50 g）、乙酸乙酯得浸膏层（约180 g），

马鞭草的研究概况

马鞭草的研究概况 摘要:介绍近年来对马鞭草化学成分、药理作用，讨论马鞭草在药物研究开发方面的广阔前景。 关键词:马鞭草；化学成分；药理作用 前言 马鞭草为马鞭草科植物马鞭草的地上部分，又名紫顶龙芽、铁马鞭、鹤膝风、土荆芥、红藤草等,始载于《名医别录》,列为下品。广泛分布于我国中南、西南及山西、甘肃、新疆、江苏和浙江等地。本品味苦性凉,入肝、脾、肾经,具有清热解毒、活血散淤及利水消肿的功能。用于瘢瘕积聚，经闭痛经，疟疾，喉痹，痈肿，水肿。从文献调查来看,人们对马鞭草药理作用的研究可分为两个阶段——初期和发展期:初期以1943年Kurt Breitwieser发现马鞭草有驱虫性质和对老鼠有利尿作用和驱虫性质为标志开始至1984年为止,这一阶段研究较少;在进入20世纪80年代下半叶后才逐 渐发展了起来,这一时期的研究论文基本都是我国科研人员报道的。临床用于治疗外感发热，湿热黄疽，急性扁桃体炎、小儿急性肾炎、急性乳腺炎、流行性感冒、牙周炎、细菌性痢疾、前列腺炎【1】。在我国,马鞭草有汉族、彝族、藏族等25个民族药用,治疗范围非常广泛,达数十种,治疗范围主要集中在疟疾、肝炎、痢疾、口腔感染及妇科疾病等方面【2】。近年来，人们对马鞭草的研究日渐增多，本文将有关马鞭草化学成分、药理作用综述如下。 1化学成分 1.1黄酮类化合物 从马鞭草中分离得到1种新二聚物二羟查尔酮和2种已知黄酮类化合物，即4’-羟基汉黄芩素（B），8，3’-二甲氧基-5，7，4’-三羟黄酮（C）。A不影响PC12D细胞形态，但显著增加神经生长因子(NGF)介导的轴突细胞比例，其活性强于从该植物中分离出的马鞭草查尔酮的活性，但化合物B、C无此活性【3】。陈改敏等【4】研究了马鞭草中黄酮类化学成分，将马鞭草用95%工业乙醇温浸，过滤，浓缩，所得浸膏以蒸馏水分分散后再以乙酸乙酯萃取。所得乙酸乙酯相经处理后上硅胶柱依次用三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮进行梯度洗脱，收集合并相同组成的洗脱液并浓缩，从而将其粗分为三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮等三段；再以三氯甲烷、甲醇混合溶液进行梯度洗脱，将上述乙酸乙酯段反复过硅胶柱，以薄层色谱检测，并将所得到的纯组分进行重结晶后，分离得到5个化合物。经理化鉴定和光谱分析确定其结构，结果均为黄酮类化合物，分别为木犀草素、槲皮素、山奈酚、芹菜素、和4’-羟基汉黄芩素，其中木犀草素、槲皮素和山奈酚为首次从该植物中分离得到。此外，通过超声波提取和微波辅助提取方法也均能提到黄酮类化合物【5,6】。 1.2 有机酸和甾醇类化合物 为了探索马鞭草兴奋子宫的有效成分，张涛等【7】经反复硅胶柱层析从其甲醇提取物中得到6种化合物单体，鉴定了其中3种化合物分别为十六酸、乌索酸和β-谷甾醇；并从马鞭草的乙醇提

钢铁化学成分

钢号化学成分（%）机械性能（≥） C Si Mn P ≤S ≤ Cr Ni Mo Cu V σ b M Pa σ b M P a δ ％ Ψ ％ HB A K v J 碳钢铸件ZG200- 400 ≤ 0.2 ≤ 0.5 ≤ 0.8 0. 04 0. 04 ≤ 0.3 ≤ 0.30 ≤ 0.2 ≤ 0.30 ≤ 0.05 40 20 2 5 4 3 ZG230- 450 ≤ 0.3 ≤ 0.5 ≤ 0.9 0. 04 0. 04 ≤ 0.3 ≤ 0.30 ≤ 0.2 ≤ 0.30 ≤ 0.05 45 23 2 2 2 3 2 5 ZG270- 500 ≤ 0.4 ≤ 0.5 ≤ 0.9 0. 04 0. 04 ≤ 0.3 ≤ 0.30 ≤ 0.2 ≤ 0.30 ≤ 0.05 50 27 1 8 2 5 2 2 ZG310- 570 ≤ 0.5 ≤ 0.6 ≤ 0.9 0. 04 0. 04 ≤ 0.3 ≤ 0.30 ≤ 0.2 ≤ 0.30 ≤ 0.05 57 30 1 5 2 1 1 5 ZG340- 640 ≤ 0.6 ≤ 0.6 ≤ 0.9 0. 04 0. 04 ≤ 0.3 ≤ 0.30 ≤ 0.2 ≤ 0.30 ≤ 0.05 64 34 1 1 8 1 0 WCA≤ 0.2 5 ≤ 0.6 ≤ 0.7 0. 04 0. 04 5 ≤ 0.5 ≤ 0.50 ≤ 0.2 ≤ 0.30 ≤ 0.03 41 5 ～ 58 5 20 5 2 4 3 5 WCB≤ 0.3 ≤ 0.6 ≤ 1.0 0. 04 0. 04 5 ≤ 0.5 ≤ 0.50 ≤ 0.2 ≤ 0.30 ≤ 0.03 48 5 ～ 65 5 25 2 2 3 5 WCC≤ 0.2 5 ≤ 0.6 ≤ 1.2 0. 04 0. 04 5 ≤ 0.5 ≤ 0.50 ≤ 0.2 ≤ 0.30 ≤ 0.03 48 5 ～ 65 5 27 5 2 2 3 5 低合金钢ZG20Cr Mo 0.1 7～ 0.2 5 0.2 0～ 0.4 5 0.5 0～ 0.8 0. 03 0. 03 0.5 0～ 0.8 0.4 0～ 0.6 46 24 5 1 8 3 2 4 ZG35Cr Mo 0.3 0～ 0.3 7 0.3 0～ 0.5 0.5 0～ 0.8 0. 03 0. 03 0.8 0～ 1.2 0.2 0～ 0.3 74 ～ 88 51 1 2 2 7 ZG40Cr0.3 5～ 0.4 5 0.2 0～ 0.4 0.5 0～ 0.8 0. 03 0. 03 0.8 0～ 1.1 ≤ 0.1 5 63 34 5 1 8 2 6 ≥ 212 ZG15W1 Mo1V 0.1 4～ 0.2 0.1 5～ 0.3 0.4 0～ 0.7 0. 03 0. 03 1.2 0～ 1.7 1.0 ～ 1.2 53 9 34 3 2 3 5 ≥ 140

马鞭草抗乙肝有效部位化学成分研究

中药与天然药物 马鞭草抗乙肝有效部位化学成分研究 陈丽花1,李志军1,王定勇2 (1.广州经济技术开发区红十字会医院药学部,广东广州510530;2.广东药学院药科学院,广东广州510006) 摘要:目的研究马鞭草(Verbena officinalis L.)抗乙肝有效部位的化学成分三方法采用柱层析和薄层层析分离马鞭草有效部位中的化学成分;用IR二ESI?MS二1H?NMR二13C?NMR 等波谱技术鉴定结构三结果分离并鉴定了6个化合物,分别为山柰酚(1)二槲皮素(2)二杨梅素(3)二熊果酸(4)二马鞭草苷(5)和杨梅苷(6)三 结论首次报道马鞭草抗乙肝有效部位的化学成分;化合物3二6为首次从该植物中分离得到三关键词:马鞭草;杨梅素;抗乙肝作用 中图分类号:R 284.1　文献标识码:A　文章编号:1006-8783(2009)03-0242-03 Chemical constituents in the anti?HBV active fraction of Verbena officinalis CHEN Li?Hua 1,LI Zhi?jun 1,WANG Ding?yong 2(1.Department of Pharmacy ,Red Cross Hospital ,Guangzhou Economic and Technological Development District ,Guangzhou 510530,China ;2.College of Pharmacy ,Guangdong Pharmaceutical College , Guangzhou ,Gunagdong 510006,China ) Abstract :Objective To study the chemical constituents in the anti?HBV active fraction of Verbena officinalis.Methods The constituents were separated and purified by column chromatography and thin layer chromatography,and their structures were elucidated by IR,MS,1H?NMR and 13 C?NMR.Results Six compounds were isolated from the effective fraction of Verbena officinalis :kaempferol (1),quercetin (2),myricetin (3),ursolic acid (4),verbenalin (5)and myricetrin (6).Conclusions Chemical constituents in the anti?HBV active fraction of Verbena officinalis were first https://www.wendangku.net/doc/2e10653991.html,pounds 3and 6were obtained from this plant for the first time. Key words :Verbena officinalis ;chemical constituents;myricetin;anti?hepatitis B virus 收稿日期:2009-03-02;修回日期:2009-05-19 基金项目:广州市中医药中西医结合科研计划课题(2008A81) 作者简介:陈丽花(1962-),女,广东广州人,主管药师;通讯 作者:王定勇(1967-),男,博士,教授,硕士生导师,主要从事天然药物化学研究,Tel:020?39352140,Email:wdingyong@https://www.wendangku.net/doc/2e10653991.html,三 马鞭草(Verbena officinalis L.)为马鞭草科(Verbenaceae)多年生草本植物,始载于‘名医别录“, 民间以其全草或带根全草入药三马鞭草作为传统中药,具有清热解毒二消肿利尿二活血通经等功效,广泛 用于治疗伤风感冒二水肿二痢疾二黄疸等证[1]三现代研究表明,马鞭草能抑制乙型肝炎病毒(HBV)和HBsAg,并能抗乙肝纤维化[2-3]三利用酶联免疫吸附检测(ELISA)技术[4],作者筛选到马鞭草抗乙肝活性的有效部位三为阐明其药效物质基础,本文对该有效部位进行系统的化学成分研究,从中分离得到6个化合物,分别鉴定为山柰酚(1)二槲皮素(2)二杨梅素(3)二熊果酸(4)二马鞭草苷(5)和杨梅苷(6),其中化合物3和6为首次从该植物中分离得到三 1　仪器与材料 熔点用XRC?1显微熔点仪(四川大学科仪厂制 2 42广东药学院学报　 Journal of Guangdong Pharmaceutical College Jun.2009,25(3)

钢的化学成分

钢的化学成分 合金钢是在普通碳素钢基础上添加适量的一种或多种合金元素而构成的铁碳合金。 合金钢的主要合金元素有硅、锰、铬、镍、钼、钨、钒、钛、铌、锆、钴、铝、等。其中锰、铬、钨、钼为碳化物形成元素，其中一部分以原子状态进入固溶体中，另一部分形成置换式合金渗碳体；钒、钛、铌、锆等在钢中是强碳化物形成元素，只要有足够的碳，在适当条件下，就能形成各自的碳化物，当缺碳或在高温条件下，则以原子状态进入固溶体中；铝、铜、镍、钴、硅等是不形成碳化物元素，一般以原子状态存在于固溶体中。 钢的性能取决于钢的相组成，相的成分和结构，各种相在钢中所占的体积组分和彼此相对的分布状态。 目前在合金钢中常用的合金元素有：铬(Cr)，锰(Mn)，镍(Ni)，硅(Si)，硼(B)，钨(W)，钼(Mo)，钒(V)，钛(Ti)和稀土元素(Re)等。 铬是合金结构钢主加元素之一，在化学性能方面它不仅能提高金属耐腐蚀性能，也能提高抗氧化性能。当其含量达到13％时，能使钢的耐腐蚀能力显著提高，并增加钢的热强性。铬能提高钢的淬透性，显著提高钢的强度、硬度和耐磨性，但它使钢的塑性和韧性降低。

锰可提高钢的强度，增加锰含量对提高低温冲击韧性有好处。 镍钢铁性能有良好的作用。它能提高淬透性，使钢具有很高的强度，而又保持良好的塑性和韧性。镍能提高耐腐蚀性和低温冲击韧性。镍基合金具有更高的热强性能。镍被广泛应用于不锈耐酸钢和耐热钢.1、碳（C）：钢中含碳量增加，屈服点和抗拉强度升高，但塑性和冲击性降低，当碳量0.23%超过时，钢的焊接性能变坏，因此用于焊接的低合金结构钢，含碳量一般不超过0.20%。碳量高还会降低钢的耐大气腐蚀能力，在露天料场的高碳钢就易锈蚀；此外，碳能增加钢的冷脆性和时效敏感性。 2、硅（Si）：在炼钢过程中加硅作为还原剂和脱氧剂，所以镇静钢含有0.15－0.30%的硅。如果钢中含硅量超过0.50-0.60%,硅就算合金元素。硅能显著提高钢的弹性极限，屈服点和抗拉强度，故广泛用于作弹簧钢。在调质结构钢中加入1.0－1.2%的硅，强度可提高15－20%。硅和钼、钨、铬等结合，有提高抗腐蚀性和抗氧化的作用，可制造耐热钢。含硅1－4%的低碳钢，具有极高的导磁率，用于电器工业做矽钢片。硅量增加，会降低钢的焊接性能。 3、锰（Mn）：在炼钢过程中，锰是良好的脱氧剂和脱硫剂，一般钢中含锰0.30－0.50%。在碳素钢中加入0.70%以上时就算“锰钢”，较一般钢量的钢不但有足够的韧性，且有较高的强度和硬度，提高钢的淬性，改善