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[精品]药物分析实验教学大纲.doc

《药物分析实验》教学大纲

课程名称：药物分析实验

英文名称：Pharmaceutical Analysis Experiment

课程属性：必修课

课程学分：2

总学时：34学时

适用专业：生物制药专业

一、实验的目的与任务

药物分析学是实践性很强的学科，药物分析实验是药物分析学的实验课程。它以典型药物的检验以及常用的药物分析方法为主要内容，通过实验课的学习，使学生进一少树立起药品质量的观念，掌握常用的药物鉴别、检查和含量测定方法的原理和实验操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，并通过设计性实验培养学生的创新意识，以全面提高学生的综合素质，为今后的工作打下良好的基础。

药物分析实验是专业课药物分析学的实验课程。它的任务是培养学生树立强烈的药品质量观念，熟悉药品检验工作的基本程序，掌握常用的药物分析方法。通过学习，学生应达到以下要求：

1.全面了解药物分析工作的程序及要求；

2.掌握药物分析常用方法的原理及操作技术；

3.能运用本课程基本理论及有关专业知识分析和解决实验中的问题；

4.培养实事求是的科学态度和严谨认真的工作作风。

二、教学基本要求

木课程的教学方式是在教师的指导下，由学生自己动手独立完成有关的实验。要求学生实验前必须预习，明确实验目的，了解实验内容与方法，考虑实验中应注意的事项及安排实验的步骤。实验中应认真操作，仔细观察实验现象并加以分析，作好原始记录，正确处理实验数据，分析实验结果，并作出准确可靠的结论。实验时应遵守实验室纪律，注意安全，保持整洁。

三、实验课学时分配表

四、实验教学内容及学时分配

实验一药物分析实验操作规程及《中国药典》的介绍（2学时）

1.目的要求

熟悉《中国药典》的基木结构及查阅方法。

2.方法原理（略）

3.主要实验仪器及材料（无）

4.掌握要点

《中国药典》的凡例及附录的主要内容。

5.实验内容：

药物分析实验操作规程及《中国药典》的凡例、附录。

实验二前萄糖的一?般杂质检查（2学时）

2.目的要求

掌握一般杂质检杏的项目，限量计算方法。

2.方法原理（略）

3.主要实验仪器及材料

葡萄糖，纳氏比色管

4.掌握要点

比色、比浊遵循平行操作原则

5.实验内容：

酸碱度、氯化物、铁盐、硫酸盐、重金属的检查

实验三药物的特殊杂质检杏（3学时）

1.目的要求

熟悉某些药物中的特殊杂质，掌握特殊杂质检杏的几种主要方法及操作。

2.方法原理（略）

3.主要实验仪器及材料

阿司匹林肠溶片，偷萄糖注射液、氯化钠，纳氏比色管、紫外分光光度计

4.掌握要点

特殊杂质检查的方法及操作。

5.实验内容

阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的检查；氯化钠中碘化物的检查；葡萄糖注射液中-五羟甲基糠醛的检杏。

实验四药物的鉴别与区别（2学时）

1.目的要求

掌握某些药物鉴别与区别反应的原理。

2.方法原理（略）

3.主要实验仪器及材料

磺胺，异烟队，试管

4.掌握要点

某些坊物鉴别与区别反应的操作。

5.实验内容

磺胺类药物（芳伯胺基重氮化偶合反应，磺酰胺基的铜盐反应，杂环取代基的沉淀反应）异烟豚（异烟股的还原反应，缩合反应）

实验五10%氯化钾注射液的含量测定（2学时）

1.目的要求

掌握折光率因素法测定药物含量的基本原理及方法，学会阿贝折光计的使用及维护。

2.方法原理

根据药物浓度与折光率的关系式：C 二匕竺

3.主要实验仪器及材料

阿贝折光计，氯化钾标准品，10%氯化钾注射液

4.掌握要点

阿贝折光计的构造及使用方法

5.实验内容

（1）氯化钾折光因素（F）的测定

（2） 10%氯化钾注射液的含量测定

实验六、苯甲酸钠的分析（2学时）

1.目的要求

掌握钠盐苯甲酸盐鉴别的方法，掌握双相滴定法的原理。

2.方法原理

苯甲酸铀易溶于水，水溶液为碱性，可用盐酸滴定，但滴定产物游离苯甲酸不溶于水, 妨碍正确判断终点，因此加入乙酝，将苯甲酸提取置有机相，使其不干扰水相滴定。

3.主要实验仪器及材料

苯甲酸钠，酸式滴定管，分液漏斗

4.掌握要点

双相滴定法的操作，分液漏斗的使用

5.实验内容

苯甲酸盐的鉴别，苯甲酸钠的含量测定

实验七、亚硝酸钠法测定盐酸普鲁卡因注射液含量（2学时）

1.目的要求

掌握亚硝酸钠滴定法测定芳香第一胺化合物含量的原理，熟悉永停滴定法指示滴定终点的原理。

2 .方法原理

盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳香第一胺，在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，反应终点永永停滴定法指示。

3.主要实验仪器及材料

永停滴定仪，盐酸普鲁卡因注射液

4.掌握要点

永停滴定法的操作。

5.实验内容

精密量取注射液适景，加水40ml,盐酸溶液15ml,浪化钾2g,置电磁搅拌器上，搅拌, 插入电极，用亚硝酸钠滴定液滴定至终点。

实验八、前萄糖氯化钠注射液的含量测定（2学时）

1.目的要求

通过对葡萄糖氯化钠注射液的全面分析，进一步树立药品质量的全面观点。

2 .方法原理

（1）葡萄糖：采用旋光法测定其含量

（2）氯化钠：采用法杨司法测定其含量

3.主要实验仪器及材料

旋光仪，滴定管，葡萄糖氯化钠注射液

4.掌握要点

旋光仪的使用方法，法杨司法测定氯化钠含量的操作。

5.实验内容

（1）葡萄糖含量测定：精密景取木品25ml,置50ml容量瓶中，稀释置刻度，摇匀，放置10分钟，依法测定该溶液的旋光度，计算含量。

（2）疑化钠含量测定：精密量取本品5nd,加水10ml, 2%糊精溶液5田1, 2.5%硼砂溶液2nd,荧光黄指示液5d,用硝酸银滴定液滴定置溶液由黄绿色变为微红色浑浊，计算含量。

实验九、阿司匹林片的分析（2学时）

1.目的要求

掌握阿司匹林的鉴别方法，掌握两步滴定法的原理，掌握片剂的分析方法。

2.方法原理

阿司匹林易水解，产生水杨酸和醋酸，片剂中还加入枸椽酸或酒石酸作稳定剂，所以不能采用直接水解后剩余碘量法测定含量，可以采用两步中和滴定法。

3.主要实验仪器及材料

阿司匹林片，酸式滴定管，锥形瓶

4.掌握要点

掌握两步滴定法的原理和操作方法。

5.实验内容

阿司匹林的鉴别；阿司匹林片的含量测定

实验十、甲硝哩片的含量测定（2学时）

1.目的要求

掌握紫外分光光度法测定甲硝哩片含量的原理及操作，并能进行有关计算；熟练使用紫外分光光度计；了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。

2.方法原理

根据甲硝哇能产生紫外吸收的性质，将木品用盐酸溶液配成稀溶液，在甲硝哇的最大吸收波长处测定吸收度，根据吸收度与浓度的关系，用紫外分光光度法中的吸收系数法计算含量。

3.主要实验仪器及材料

甲硝哩片，盐酸溶液（9-1000）,紫外分光光度计。

4.掌握要点

掌握紫外分光光度法测定甲硝哩片含量的原理及操作。

5.实验内容

甲硝哗溶液的配制，吸光度的测定，含量的计算。

实验十一、维生素C注射液的含量测定（2学时）

1.目的要求

掌握维生素C注射液含景测定的原理及操作，并能进行有关计算；了解排除注射剂中常用附加剂干扰的操作。

2.方法原理

维生素C分了结构中的连二烯阵基具有较强的还原性，在酸性溶液中，被碘定量地氧化, 因此，可以用碘量法测定其含量。

3.主要实验仪器及材料

维生素C注射液，酸式滴定管，淀粉指示剂，丙酮，稀醋酸，碘滴定液。

4.掌握要点

掌握维生素C注射液含量测定的原理及操作。

5.实验内容

操作精密量取本品适量（约相当于维生素C0.2g）,加水1.5ml与丙酮2ml,摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液I ml,用碘滴定液（0.1rnol/L）滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每I ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的（：祖8。6。《中国药典》2005年版规定木品含维生素C （C6H8O6）应为标示量的90.0%?110.0%。

2.计算

X100%

8.806 / .士六 t

V x F x -------- x ?母支谷里

标示量％ = ------ 10

。七…——

W （ml ）X

标小重

实验十二、酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量（2学时）

1. 目的要求

通过硫酸阿托品注射液的含量测定，掌握酸性染料比色法的操作要点及实验原理。

2. 方法原理

阿托品在pH5. 6的缓冲液中与澳甲酚绿形成强被氯彷提取的有色络合物，在波长420nm 处具有最大吸收，故可进行比色测定。

3. 主要实验仪器及材料

硫酸阿托品注射液，硫酸阿托品对照品，分液漏斗，浪甲酚绿，紫外分光光度计。

4. 掌握要点

掌握酸性染料比色法的操作要点及实验原理。

5. 实验内容

1. 对照品溶液的制备2?供试品溶液的制备3.测定

实验卜三、槐花（米）的质量检验（4学时）

1. 目的要求

了解中药分析检验常用的方法与特点；了解中药材的显徽鉴别及其他鉴别方法。

2. 方法原理

3. 主要实验仪器及材料

槐米，芦丁对照品，索氏提取器，紫外分光光度计。

4. 掌握要点

掌握黄酮类化合物的性质、鉴别及比色法含量测定的方法。

5. 实验内容

1.性状

2.鉴别

3.含量测定（1）对照品溶液的制备（2）标准曲线的制备（3）测定

实验十四、差示分光光度法测定维生素B1的含量（2学时）

1.目的要求

掌握差示分光光度法的原理。

2 .方法原理

药物在两种不同PH介质中，供试品中待测组分发生了特征性光谱变化，而赋型剂或其它共存物则不受影响，光谱行为不发生变化，从而消除了他们的干扰。

3.主要实验仪器及材料

维生素B1片H维生素B1,紫外分光光度计

4.掌握要点

差示分光光度法的基木测定方法。

5.实验内容

（1）测定波长的选择（2）标准曲线的绘制（3）样品的测定

实验十五、双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶哩片含量（2学时）

1.目的要求

掌握双波长分光光度法的基本原理，掌握复方?制剂不经分离直接测定各组分含景的方

法。

2.方法原理

通过选择两个测定波长，使干扰组分a在这个波长有等吸收，而预测组分b在这两个波长处吸收度有显著的差别，用这样两个波长测定混合物的吸收度之差，该差值与待测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。

3.主要实验仪器及材料

紫外分光光度计，复方磺胺甲恶哇片

4.掌握要点

学会用单波长型分光光度计进行双波长测定

5.实验内容

（1）对照品溶液的配制（2）SMZ测定波长的选定和的测定（3）复方制剂中SMZ 的含量测定（4）计算

实验十六、复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定（2学时）

1.目的要求

掌握复方制剂各成分含量测定的基木原理，掌握复方片剂的分析特点。

2.方法原理（略）

3.主要实验仪器及材料

复方乙酰水杨酸片

4.掌握要点

掌握复方制剂各成分含量测定的基本原理和操作方法。

5.实验内容

乙酰水杨酸的含量测定；非那西丁的含量测定；咖啡因的含量测定。

五、考核办法

根据学生的预习、实验操作、实验结果、报告书写、期末考试以及科学作风、科学态度等方面的情况综合评定成绩。考核主要分两部分：平时实验占70%,期末考试占30知

六、实验参考书

杨琼《药物分析实验》（供药学专业本科生使用）自编2008. 1

药物分析实验大纲

《药物分析实验》教学大纲一、课程基本信息：课程编号：中文名称：药物分析实验英文名称：Pharmaceutical Analysis Experiment 授课专业：制药工程总学时:36 学分:2 实验课时:36 修读学期：第三学期先修课程：无机化学无机化学实验有机化学有机化学实验分析化学分析化学实验物理化学物理化学实验药物化学药物化学实验等课程内容：《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术检验药物及其制剂质量的实践性课程，内容主要包括各种分析技术在药物分析中的应用及方法评价。建议教材：侯晓虹编，《药物分析实验》，沈阳药科大学社，2002年。参考书：[1]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典（2000年版）二部，化学工业出版社出版 [2]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典注释（1990年版），化学工业出版社出版 [3]刘文英主编，药物分析，人民卫生出版社出版，1998年二、课程教学大纲（一）、课程实验目的与要求：目的：本课程要求学生加深对药物分析学科基本理论和专业知识的认识和理解，掌握中国药典常用的分析方法和实验技术的基本原理及常用仪器的正确使用，熟悉各种分析方法的操作技术和效能指标的评价。要求：培养学生具有科学的实验态度和操作技能，为从事药品质量检验工作奠定基础。（二）、课程教学内容及要求：实验一葡萄糖杂质检查（一般杂质检查） 1．类别：验证性实验 2．实验目的和要求： (1) 通过葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 (2) 熟悉杂质检查的操作方法

3．实验内容：参照中国药典附录内容和方法检查药物中的氯化物、重金属、砷盐等一般杂质. 4．学时：4 实验二药物中的杂质检查（特殊杂质检查） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： (1)．掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理。 (2)．掌握薄层层析法用于特殊杂质检查的一般操作。 3．实验内容：乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查（原料） 4.学时：4 5. 实验注意事项（1）点样采用微量注射器进行，在距薄层板底边2.5cm处开始，点样应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。（2）采用倾斜上行法展开，展开剂应浸入薄层板底边约1cm深度。（3）碱性四氮唑蓝试液应临用新配。新鲜试剂应呈黄色，颜色如变深者不宜使用。（4）显色后，应立即检视斑点，并用针头定位，以便记录图谱。实验三苯巴比妥的鉴别、区别（微晶反应）及含量测定（银量法） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求：（1）．掌握熟悉用银量法测定巴比妥类药物含量的原理方法及其操作条件。（2）．了解苯巴比妥的鉴别反应的原理及微晶反应的观察。 3．实验内容：（1）银量法测定巴比妥类药物含量（2）苯巴比妥的鉴别反应和微晶反应 4.学时：4 5. 实验注意事项

药物分析教学大纲-杭太俊

《药物分析》课程教学大纲【课程名称】药物分析（ Pharmaceutical Analysis ）【课程编码】 A2060Z1190 【课程类别】专业方向课程【课时】68 【学分】 4 【课程性质、目标和要求】（课程性质）药物分析是药学专业教学计划中规定设置的一门主要专业课程，是一门综合性的应用学科，药物分析主要是研究化学合成药物和化学结构已经明确的天然药物及其制剂的质量问题，同时亦涉及生化药物、中药制剂的质量控制。为了全面控制药物的质量，保证用药的安全、合理、有效，在药品的生产、保管、供应、调配以及临床使用过程中都应该经过严格的分析检验。药物分析学，通常是指研究药物及其制剂的组成、理化性质，辨别药物的真伪、检查药物的纯度和测定药物的含量。药物质量的优劣，使用剂量、方式是否合理，使用后是否安全有效，还应以临床征象和实际疗效来决定。所以，配合医疗需要，开展临床药物分析，研究药物进人生物体的吸收、分布、代、排泄等过程，研究药物的作用特性和机制等，从而达到合理用药，更好地发挥药效。综上所述，药物分析的基本任务是药品质量的检验、药物生产过程的质量控制、药物贮存过程的质量考察及临床药物分析工作。这些都为更好合理用药、确保用药安全、合理、有效，研究发现新药等工作提供科学的依据。（教学目标）通过本课程的学习，要求学生树立比较完整的药品质量概念，掌握常用药物的鉴别、杂质检查与含量测定的原理与方法，能够从药物的化学结构出发、结合理化特性，掌握与分析方法之间的关系，并能综合运用所学知识，在制订药品质量标准以及分析方法之间的评价比较与选取上具有一定的能力。此外，还应掌握体药物分析的特点与方法。（教学要求） 1.为了使教师和学生更好地掌握教材，大纲每一章节均由教学目的、教学要求和教学容三部分组成。教学要求分掌握、熟悉和了解三个级别。 2．教师在保证大纲核心容的前提下，讲授重点容和介绍一般容。 3．总教学参考学时为108学时，即理论课,68学时，实验40学时。

药物分析实验报告

实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，

药物分析教学大纲

《药物分析》教学大纲根据全国中等职业教育卫生部“十一五”规划教材第二版编制一、前言药物分析是药学专业教学计划中的一门专业课程，是在学生已学过有机化学、分析化学与药物化学等课程的基础上进行的。本课程着重围绕药物质量控制问题进行教学，研究化学合成药物或结构明确的天然药物及其制剂的质量问题。药物分析的基本要求：掌握我国药典中收载的主要常见药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化性质与分析方法之间的关系进行综合分析，掌握常用检测技术，熟悉并了解国内外药品质量标准的情况，了解某些近代检测技术载药物分析中的应用，动向与发展。通过学习，能够综合应用所学，在制订药品质量标准工作上以及分析方法的评价比较与选取上具备初步的能力。二、理论内容和要求绪论（1学时) 目的要求：通过本章的学习，了解药物分析的性质与任务、国家药品标准、药品质量管理规范和学习要求。教学内容第一节、药物分析的性质和任务第二节、国家药品标准第三节、药品质量管理规范第四节、药物分析课程的学习要求基本要求 1、掌握：性质、任务、国家药品标准、药品质量管理规范的定义 2、熟悉：药物分析课程的学习要求教学重点：药物分析的性质和任务、国家药品标准、药品质量管理规范的定义。教学难点：国家药品标准第一章药典概况【目的要求】通过本章的学习，掌握药典的内容与应用，熟悉药品检验工作的机构和基本程序，了解主要国外药典概况。【教学内容】第一节、中国药典的内容与进展 1．凡例 2．正文 3．附录 4．索引第二节、主要国外药典简介 1．美国药典 2．英国药典 3．日本药局方第三节、药品检验工作的机构和基本程序 1．取样 2．药物的鉴别 3．药物的检查 4．药物含量的测定 5．检验报告的书写【教学方法】课堂讲授、多媒体。【教授学时】 1学时第二章药物的鉴别试验（4学时)

药物分析教学大纲

《药物分析》教学大纲第一章绪论教学目标： 1、掌握药物分析的性质、地位及任务；掌握中国药典的基本知识。 2、熟悉药品质量标准及药品检验工作的基本程序。 3、了解药品质量标准起草说明的编写简介；了解药品生产企业质量管理简介。第二章药物的鉴别教学目标： 1、掌握药物鉴别的概念、特点及内容。 2、熟悉药物鉴别的方法。 3、了解物理常数及其测定方法。第三章药物的杂质检查教学目标： 1、掌握药物的纯度概念；药物中杂质的来源；药物中杂质限度检查的意义与计算方法；一般杂质与特殊杂质的概念；氯化物、重金属、砷盐等杂质检查的原理与注意要点。 2、了解特殊杂质检查方法。第四章药典中常见定量分析方法概述教学目标： 1、掌握定量分析中的有关计算。 2、熟悉药物分析中使用的常见分析方法。 3、了解分析方法的验证。第五章药物制剂检验技术教学目标： 1、掌握一般制剂分析中的片剂、注射剂分析有关内容。 2、熟悉制药用水的分析；药物稳定性试验。 3、了解药用辅料、包装材料的质量分析。第六章典型药物分析教学目标： 1、掌握芳酸及其酯类、胺类、磺胺类、巴比妥类、杂环类、生物碱类、甾体激素类、维生素类、抗生素类典型药物的结构与性质；掌握其质量控制方法。。 2、熟悉糖类和苷类药物的性质及质量控制。

第七章中药制剂检验技术简介教学目标： 1、掌握中药制剂样品的前处理意义及方法；掌握中药制剂分析基本程序。 2、熟悉制药用水的分析；药物稳定性试验。 3、了解药用辅料、包装材料的质量分析。第八章药品生物检定技术简介教学目标： 1、熟悉微生物限度检查；熟悉抗生素效价的微生物检定法。 2、了解无菌检查；生化药物效价的生物测定法；了解药品的安全性检查。第九章体内药物分析简介教学目标： 1、熟悉体内药物分析的性质、任务、特点；熟悉样品的采集及制备。 2、了解兴奋剂的检测。第十章药物分析与新药开发教学目标： 1、了解新药研发的主要过程。 2、了解药物分析在新药研发过程中的任务和作用。

关于药物分析实验数据处理(doc 6页)

药物分析实验数据处理实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。列表式：将实验数据制成表格。它显示了各变量间的对应关系，反映出变量之间的变化规律。它是标绘曲线的基础。图示式：将实验数据绘制成曲线。它直观地反映出变量之间的关系。在报告与论文中几乎都能看到，而且为整理成数学模型（方程式）提供了必要的函数形式。函数式：借助于数学方法将实验数据按一定函数形式整理成方程即数学模型。熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。含量测定方法的评价 (效能指标—分析品质因数) ：一般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。 1.精密度系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中，常用标准(偏)差(SD或S)；相对标准(偏)差(RSD)，也称变异系数(CV)，表示。生物样品分析时，常用RSD表示精密度，并可细分为批内(或日内)精密度及批间(或日间)精密度。批内精密度：是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份，每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作，一次开机后，一一测定。计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批内精密度也可视为日内精密度。所得RSD应争取

达到5％以内，但不能超过10%。批间精密度：是不同次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品，每种浓度配制7-10份，置冰箱冷冻。自配制样品之日开始，按所拟定的分析方法操作，每天取出一份测定，计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批间精密度也可视为日间精密度。所得RSD应控制在15％以内。 2.准确度是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。由于“真实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来表示。制剂的含量测定时，采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算RSD，还应作单独辅料的空白测定。每份均应自配制模拟制剂开始，要求至少测定高、中、低三个浓度，每个浓度测定三次，共提供9个数据进行评价。回收率＝（平均测定值M -空白值B）/ 加入量A×100％回收率的RSD一般应为2％以内。 3.检测限(LOD) 是指分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度，无需定量测定。 LOD是一种限度检验效能指标，它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来确定检测限。当用仪器分析方法时，可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S／N＝2或S／N＝3时的样品最低药浓为LOD；也可通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ空或3S空)作为检测限的估计值。为使计算得到的LOD值与实际测得的LOD值一致，可应用校正系数(f)来校正，然后依之制备相应检测限浓度的样品，反复测试来确定LOD。

药物分析课程教学大纲

药物分析课程教学大纲课程名称：药物分析Pharmaceutical Analysis 课程编码：z104021 总学时/总学分：96 理论学时/理论学分：48 实验学时/实验学分：48 适用专业：药学开课单位：药学院药学系一、课程性质及目的 1、课程性质：本课程为药学专业、医学检验专业必修课 2、课程目的：掌握我国药典中收载的主要常见药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化性质与分析方法之间的关系进行综合分析，掌握常用检测技术，熟悉并了解国内外药品质量标准的情况，了解某些近代检测技术载药物分析中的应用，动向与发展。通过学习，能够综合应用所学，在制订药品质量标准工作上以及分析方法的评价比较与选取上具备实践能力。二、课程内容及要求 1.章节内容及学时分配绪论2学时第一节药物分析的性质和任务第二节国家药品标准第三节药品质量管理规范第四节药物分析课程的学习要求 2.教学要求 1、掌握药物分析学的性质、任务，了解其发展。 2、掌握中国药典的性质及主要内容，了解常用外国药典的缩写和主要内容。 3、熟悉药物分析的基本程序。 4、了解全面控制药品质量的科学管理意义。第一章药典概况2学时第一节药品质量标准

第二节中国药典的内容第三节国外药典简介第四节药品检验工作的机构和基本程序 2.教学要求 1、熟悉掌握中国药典的内容和进展。 2、了解美国药典、英国药典及日本药局方等国外药典。 3、了解药品检验工作的机构和基本程序。第二章药物的鉴别试验4学时第一节概述第二节鉴别试验的项目第三节鉴别方法第四节鉴别试验的条件 2.教学要求 1、熟悉药物鉴别实验的内容。 2、掌握药物的一般鉴别试验。第三章药物的杂质检查6学时第一节概述第二节一般杂质的检查方法第三节特殊杂质的检查方法 2.教学要求 1、熟悉药物中杂质的来源。 2、掌握药物中杂质检查的要求，杂质限量的概念和检查方法，杂质限量计算方法。 3、掌握药物中一般杂质检查的原理和方法。 4、熟悉特殊杂质的检查方法。第四章药物定量分析与分析方法验证4学时第一节定量分析样品的前处理

液质联用实验报告

液质联用技术在药物分析中的应用 1、实验目的 1、了解液质联用的原理及作用； 2、了解该液质联用仪器适用的样品种类及注意事项； 2、实验原理液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。电喷雾四级杆飞行时间质谱（ESI-Q-TOF-MS）：质谱分析是一种测量离子荷质比的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定去质量。电喷雾电离（ESI）是质谱方法中的一种“软电离”方式，它的原理是：在强电场的作用，引发正、负离子的分离，从而生成带高电荷的液滴。在加热气体（干燥气体）的作用下，液滴中溶剂被汽化，随着液滴体积逐渐缩小，液滴的电荷密度超过表面张力极限时，引起液滴自发的分裂，即“库仑爆炸”。分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小，最终导致离子从带电液滴中蒸发出来，产生单电荷或多电荷离子，进入质谱仪。由于ESI的电离方式可以产生多电荷离子，大大拓宽了测定物质的分子量的范围。四级杆（Quadrupole）主要起选择离子的作用，其后的碰撞池可以将通过四级杆选择的母离子碎裂成子离子，从而获得更多的结构信息。气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照荷质比的大小进行分离有赖于质量分析器。与其他质量分析器相比，飞行时间质量分析器（TOF）具有结构简单、灵敏度高和质量范围宽等优点（因为大分子离子的速度慢，更易于测量），分辨率也可达到万分之一。 3、实验仪器 Aglient 6510 Quadrupole Time-of-Flight LC/MS 4、数据记录及结果处理样品的LC-MS图如下图1所示，结合表1前可知，该物质为软骨藻酸。

药物分析A卷及答案

天津医科大学学年一学期药学、制剂专业药物分析课程考试及答案（卷）一、名词解释药物分析课程：是一门研究药品全面质量控制的学科。：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质杂质限量：杂质的最大允许量一般杂质：在自然界分布较广泛，在多种药物的生产和储藏过程中容易引入的杂质。精密度：是指在规定的测试条件下，在同一均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度二、填空．丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适用于巴比妥类药物的鉴别。．药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。．溴量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。．中国药典（版）测定维生素含量采用的是三点校正法。．的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、。．钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有。．区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测。．的英文全称为。．对法进行准确度考查时，回收率一般为；容量分析法的回收率一般为。．绿奎宁反应可用于位含氧喹啉衍生物的鉴别，例如奎宁。．阿司匹林片剂（中国药典版），采用的是双步滴定法，该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。．用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根的干扰可通过计算方法消除，在非水介质中硫酸根呈一级电离。．芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。．链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应，其水解产物链霉胍的特有反应是坂口反应。．用戊烯二醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有γ或β位被羧基衍生物取代的吡啶．阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基，可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色。．中国药典版规定中两个分析物分离度应符合要求是指大于或等于. ．阿司匹林特殊杂质检查中溶液澄清度检查是检查碳酸钠试液中不溶物。此类不溶物包括：苯酚、水杨酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。三、选择题（括号内有答案） . 某一药品不溶于水，可溶于氯仿和乙酸乙酯。对该药品中氯化物进行检查时，下述叙述正确的是（）．加水过滤后，依法检查 . 加氯仿使药物溶解后，依法检查 . 加乙酸乙酯使药物溶解后，依法检查经炽灼后，依法检查 . 某一药品有色，对该药品中的氯化物进行检查时，下列叙述正确的是（） . 加焦糖，调色后，依法检查加标准比色液，调色后，依法检查经过化学反应，使药品褪色后，依法检查

药物分析课程简介及教学大纲

“药物分析”课程简介及教学大纲课程代码：222010071 课程名称：药物分析课程类别：专业基础课总学时/学分：64/4 开课学期：5 适用对象：药学先修课程：分析化学、仪器分析、药物化学、天然药物化学、制剂学、药理学内容简介：药物分析课程主要学习四个方面的内容。一是学习与药物及其制剂质量标准相关的基本内容，包括中国药典概况和国外药典简介、药物的鉴别试验、药物的杂质检查和药物定量分析与分析方法验证等。二是学习各种不同结构药物，如巴比妥类药物、抗生素类药物等的分析方法，包括药物结构与其分析方法的关系。三是学习药物制剂（包括中药）的质量标准的特点及质量控制方法。四是学习最新分析测试技术在药物分析中的应用。一、课程性质、目的和任务药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的“方法学科”，研究运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术来研究和探索药物及其制剂质量控制的一般规律，主要阐述化学合成药物或化学结构明确的天然药物及其制剂的质量问题（不包括有关毒理学，生物学及微生物学等分析内容）的一门课程。药物分析是药学专业的一门主要专业课程，为必修课。本课程要求学生明确药物分析在药学科学领域中的地位，建立全面的药品质量管理概念。掌握药物及其制剂分析技术的基本原理与基本方法，掌握常用检测技术在药物分析工作中的应用，了解药物分析中最新检测技术的进展。熟练使用药典进行药品质量检验工作，熟悉主要国外药典中有关药品的质量标准。熟悉分析方法的建立和各项效能指标的评价。掌握我国药典收载的常见类型药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化特性与分析方法间的关系进行阐述。掌握中药及其制剂分析的一般程序与质量控制方法，熟悉中药及其制剂的定性鉴别方法。能综合运用所学知识评价比较各分析方法之间的优劣和具备制订药品质量标准的初步能力。二、课程教学内容及要求绪论熟悉我国现行的药品质量标准体系，药物分析中使用的测定方法的效能指标及其评价。了解药物分析学科的性质与任务，药物分析学科在整个药学科学中的地位，全面药品质量管理的意义；全面控制药品质量的有关文件。第一章药典概况掌握药典“凡例”的解释，学会使用药典附录和药典索引，了解药典正文的基本内容和中国药典的进展。了解主要的国外药典。熟悉药品检验工作的机构和基本程序。第二章药物的鉴别试验

药物分析实验

药物分析实验目录一、基本知识与基本技能（一）药物分析的性质与任务（二）药品检验工作的基本程序（三）计量器具的检定（四）药物分析数据的处理（五）药品质量标准分析方法的验证（六）药典基本知识二、验证性实验实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查实验三药物的特殊杂质检查实验四药物的鉴别与区别实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量

实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量实验十八胃蛋白酶片的含量测定实验十九尿中咖啡酸的比色分析实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定三、综合性实验实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药（二）对乙酰氨基酚片实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药（二）盐酸普鲁卡因注射液四、设计性实验实验一药物的鉴别实验实验二药物的特殊杂质检查实验实验三药物滴定分析实验实验四药物紫外定量分析实验实验五药物的色谱定量分析实验

阿司匹林片的分析的实验报告

实验四阿司匹林片的分析【实验目的】 ⒈了解溶出度测定的方法与原理； ⒉熟悉片剂分析的项目与方法; ⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系; ⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； ⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算方法。【实验原理】 1.药物 O H O O O CH 3 本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴鉴别 ①三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。 ⑵检查阿司匹林中游离水杨酸的检查 a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。 ⑵含量测定阿司匹林分子结构中有酯健，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。第一步中和，消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰

COOH OCOCH 3 NaOH COONa OCOCH 3 H 2 O 第二步水解后剩余滴定 COONa OCOCH3 NaOH COONa OH CH COONa 3 2NaOH H SO 2 4 Na SO 242H O 2 【实验仪器与试剂】㈠仪器试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，10~25ml注射器，0.8um微孔滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。

关于药物分析实验数据处理

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药物分析实验数据处理实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。列表式：将实验数据制成表格。它显示了各变量间的对应关系，反映出变量之间的变化规律。它是标绘曲线的基础。图示式：将实验数据绘制成曲线。它直观地反映出变量之间的关系。在报告与论文中几乎都能看到，而且为整理成数学模型（方程式）提供了必要的函数形式。函数式：借助于数学方法将实验数据按一定函数形式整理成方程即数学模型。熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。含量测定方法的评价(效能指标—分析品质因数) ：一般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。 1.精密度系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中，常用标准(偏)差(SD或S)；相对标准(偏)差(RSD)，也称变异系数(CV)，表示。生物样品分析时，常用RSD表示精密度，并可细分为批内(或日内)精密度及批间(或日间)精密度。批内精密度：是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份，每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作，一次开机后，一一测定。计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批内精密度也可视为日内精密度。所得RSD应争

药物分析实验报告

阿司匹林的质量分析一．实验目的 1. 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系； 2. 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； 3. 掌握阿司匹林分析的条件及要点二．实验原理 1.药物本品为白色片，遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴鉴别 ①三氯化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。

⑵检查阿司匹林中游离水杨酸的检查 a. 杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b. 检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug 的游离水杨酸。 3.干燥失重测定法（1）定义：系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。主要指水分，也包括其它挥发性物质。（2）干燥失重测定法(中国药典 2010 年版二部附录Ⅷ L)有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 1）常压恒温干燥法：适用于受热较稳定的药物。将供试品置相同条件下已干燥恒重的扁形称瓶中，于烘箱内在规定温度下干燥至恒重（两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下），从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。干燥温度一般为105℃。

2）干燥剂干燥法：适用于受热分解且易挥发的供试品。将供试品置干燥器中，利用干燥器内的干燥剂吸收水分至恒重。常用的有硅胶、硫酸和五氧化二磷。 3）减压干燥法：适用于熔点低、受热不稳定及难赶除水分的药物。在减压条件下，可降低干燥温度和缩短干燥时间。减压后的压力在2.67kPa(20mmHg)以下。恒温减压干燥法

[精品]药物分析实验教学大纲.doc

《药物分析实验》教学大纲课程名称：药物分析实验英文名称：Pharmaceutical Analysis Experiment 课程属性：必修课课程学分：2 总学时：34学时适用专业：生物制药专业一、实验的目的与任务药物分析学是实践性很强的学科，药物分析实验是药物分析学的实验课程。它以典型药物的检验以及常用的药物分析方法为主要内容，通过实验课的学习，使学生进一少树立起药品质量的观念，掌握常用的药物鉴别、检查和含量测定方法的原理和实验操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，并通过设计性实验培养学生的创新意识，以全面提高学生的综合素质，为今后的工作打下良好的基础。药物分析实验是专业课药物分析学的实验课程。它的任务是培养学生树立强烈的药品质量观念，熟悉药品检验工作的基本程序，掌握常用的药物分析方法。通过学习，学生应达到以下要求： 1.全面了解药物分析工作的程序及要求； 2.掌握药物分析常用方法的原理及操作技术； 3.能运用本课程基本理论及有关专业知识分析和解决实验中的问题； 4.培养实事求是的科学态度和严谨认真的工作作风。二、教学基本要求木课程的教学方式是在教师的指导下，由学生自己动手独立完成有关的实验。要求学生实验前必须预习，明确实验目的，了解实验内容与方法，考虑实验中应注意的事项及安排实验的步骤。实验中应认真操作，仔细观察实验现象并加以分析，作好原始记录，正确处理实验数据，分析实验结果，并作出准确可靠的结论。实验时应遵守实验室纪律，注意安全，保持整洁。三、实验课学时分配表

四、实验教学内容及学时分配实验一药物分析实验操作规程及《中国药典》的介绍（2学时） 1.目的要求熟悉《中国药典》的基木结构及查阅方法。 2.方法原理（略） 3.主要实验仪器及材料（无） 4.掌握要点《中国药典》的凡例及附录的主要内容。 5.实验内容：药物分析实验操作规程及《中国药典》的凡例、附录。实验二前萄糖的一?般杂质检查（2学时） 2.目的要求掌握一般杂质检杏的项目，限量计算方法。 2.方法原理（略） 3.主要实验仪器及材料葡萄糖，纳氏比色管 4.掌握要点比色、比浊遵循平行操作原则 5.实验内容：

药物分析实验

药物分析实验上海工程技术大学制药工程系

目录实验一葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三阿司匹林肠溶片的分析11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析15 实验五盐酸小蘗碱片的分析17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26实验八牛黄解毒片的鉴别 30

实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】 1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理； 2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。【基本原理】药物 COO - C H OH HO H H OH H OH 2OH Ca2+ 2 , H2O 本品含葡萄糖酸钙（C12H22CaO14·H2O）应为标示量的95.0%-105.0% 性状：本品为白色片。 1原理 (1)鉴别： ①与苯肼反应本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ②本品与三氯化铁 ③本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。

【实验操作】（一）鉴别： 1．与三氯化铁反应取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl3溶液一滴，应显深黄色。 2．燃烧显色取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定：取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每 1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。标示量,(%)=[V EDTA×22.42×100×W1/(1000×W2×25×0.5×5)]×100% W1:5片药品的重量(g) W2: 称重溶解的药品重量 V EDTA滴定消耗的EDTA溶液的体积。

《药物分析》课程教学大纲(优选.)

最新文件---------------- 仅供参考--------------------已改成-----------word文本 --------------------- 方便更改赠人玫瑰，手留余香。《药物分析》课程教学大纲课程编号：（可暂缺）课程名称：药物分析英文名称：pharmaceutical analysis 课程类型: 专业课必修总学时：82 学分：4.5 理论课学时：50 实验课学时：32 适用对象: 药学、药物制剂专业本科学生一、课程的性质和地位药物分析是药学专业教学计划中的一门专业课程，是在学生已学过有机化学、分析化学与药物化学等课程的基础上进行的；是运用各种科学方法和技术研究和探索化学合成药物或天然药物及其制剂质量控制的一般规律的方法学科。本课程着重围绕药物质量控制问题进行教学，研究化学合成药物或结构明确的天然药物及其制剂的质量问题。其任务是为药品的实验研究、生产、供应，以及临床使用提供严格的质量标准和科学的分析方法，保证用药的安全、有效和合理。二、教学环节及教学方法和手段药物分析的教学环节包括课堂讲授、实验、考试等。其中课堂讲授是通过教师对指定教材的大部分章节的讲解，结合多媒体课件及启发式教学法的应用，达到学生能掌握基本知识和基础理论的目的。实验课是将学到的理论运用到实践中，建立正确的逻辑思维，使知识融会贯通，从而提高学生分析问题、解决问题的能力，以达到培养高层次实用型药学人才的目的。考试是检验教学效果的有效手段，采用理论考试的方式并且作为本学科的结业考试，在考题中既有客观题又有论述题，这样既能考查学生对基本知识和基础理论的掌握程度，又能

药物有效期实验报告

药物有效期的测定一、实验目的 1、了解药物水解反应的特征。 2、掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。二、实验原理 1、速率常数和有效期的测定 (1)比色法测浓度链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个碱性中心与硫酸成的盐，分子式为：（C21H39N7O12）2.3H2SO4,它在临床上用于治疗各种结核病，本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。硫酸链霉素水溶液在PH4.0~4.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解失效，在碱性条件下水解生成麦芽酚（α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮），反应如下：（C21H39N7O12）2.3H2SO4 麦芽酚 + 硫酸链霉素其他降解物而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离子作用生成稳定的紫红色鳌合物，故可用比色分析的方法进行测定。（2）一级反应速率方程该药物水解反应为假一级反应，其反应速度服从以及反应的动力学方程 lg(C0-x)=k/-2.303t+ lgC0 C0——硫酸链霉素水溶液的初浓度 x——t时刻链霉素水解掉的浓度 t——时间，以min为单位 k ——水解反应速度常数若以lg(C0-x)对t作图应为直线，由直线的斜率可求出反应速度常数k。（3）将测浓度转化为测吸光度由于硫酸链霉素水溶液的初始C0正比于全部水解后产生的麦芽酚的浓度，也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C0∝E∞;在任意时刻t，硫酸链霉菌素水

解掉的浓度X 应于该时刻测得的消光值E t 成正比，即X ∝ E t ，将上述关系代入到速度方程中得： lg(E ∞—E t )=（-k/2.303）t+ lgE ∞ 可见通过测定不同时刻t 的消光值Et ，可以研究硫酸链霉素水溶液的水解反应规律，以lg(E ∞—E t )对t 作图得一直线，由直线斜率求出反应的速度常数k 。（4）药物有效期药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。 t0.9=ln(100/90)/k=1/k·ln(100/90)=0.105/k 2、活化能测定测定两个不同温度下的速度常数k ，则可利用以下公式计算出反应的活化能Ea 。 )1 1(k k ln 2 1a 12T T R E -= 三、实验所需药品仪器 1、药品硫酸链霉素药物 1.12~1.18mol/L 硫酸溶液 2.0mol/L 氢氧化钠溶液 0.5 % 铁试剂 2、仪器 722或752型分光光度计 1台超级恒温槽 1台磨口锥形瓶 100ml 2个移液管 20ml 1支磨口锥形瓶 50ml 11个吸量管 5ml 3支量筒 50ml 1个吸量管 1ml 1支水浴锅 1个秒表 1只四、实验步骤 1、调整超级恒温槽的温度为 40+0.2℃。 2、称量0.4g 硫酸链霉素于大烧杯中，用量筒量取100ml 蒸馏水溶解后，取50ml 约0.4%的硫酸链霉素溶液置于100ml 的磨口瓶中.并将锥形瓶放于40℃的恒温槽中，用刻度吸量管吸取2.0mol/L 的氢氧化钠溶液0.5ml,迅速加入硫酸链霉素溶液中，当碱量加入至一半时，打开秒表，开始记录时间。

药物分析实验报告

实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品 1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg 的C 7H 5 O 2 Na。本品按干燥品计算，含C 7 H 5 O 2 Na不得少于 99.0％三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l

在水溶液中滴定时，由于碱性较弱=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的(Pk b 溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。

2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 [取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5mL，加无水乙醇2mL与5％乙醇使成50mL，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL，摇匀)比较，不得更深。溶出度取本品1片，照溶出度测定法第一法（2000

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