胆矾中铜的测定
实验四胆矾中铜的测定(碘量法)
一、实验目的
1.熟习硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。
2.掌握间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。
3.熟悉滴定分析操作中的掩蔽技术。
二、实验原理
胆矾(CuSO4·5H2O)中的铜含量常用间接碘量法测定，Cu2+与过量I－发生如下反应：
2Cu2++ I-2Cu I↓+I 2
-I3-
I
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点，由此计算出样品中铜的含量。
I2+ 2S2O32-＝2I-+ S4O62-
由于Cu I沉淀强烈吸附I3－，致使分析结果偏低，为了减少Cu I沉淀对I3-的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KSCN，使 Cu I(K sp= 5.06 ×10-12)转化为溶解度更小的CuSC N(K sp= 4.8 ×10-15)
Cu I +SCN-＝ CuSC N↓+I-
CuSCN对I3－的吸附较小，因而可提高测定结果的准确度。KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN－可能直接还原Cu2+而使结果偏低：
6Cu2++ 7SCN－+ 4H2O＝6CuSC N↓+SO42-+ HCN+ 7H+为了防止Cu2+的水解及满足碘量法的要求，反应必须在微酸性介质中进行(p H=3~4)。控制溶液的酸度常用H2SO4或HA c，而不用HC l，因Cu2+易与C l－生成C u Cl42－配离子不利于测定。
若试样中含有Fe3+，对测定有干扰，因发生反应：
2Fe3++ 2I-＝2 Fe2++I2
使结果偏高，可加入NaF或N H4F，将Fe3+掩蔽为 Fe F63－。
三、仪器与试剂
仪器：碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、量杯、分析天平。
试剂：0.1mol·L-1Na2S2O3溶液；0.1000 mol·L-1K2Cr2O7标准溶液；1 mol·L-1H2SO4溶液；0.5%淀粉溶液；5%和20%KI溶液；2mol·L-1HCl溶液；5%KSCN溶液；饱和NaF溶液。
四、实验内容
1. Na2S2O3标准溶液的标定
用25mL移液管准确吸取K2Cr2O7标准溶液两份，分别放入250mL锥形瓶中，用量筒加20%KI溶液5mL和2mol·L-1HCl15mL，充分摇匀后用表皿盖好，放在暗处5min，然后用50mL蒸馏水稀释，用0.1mol·L-1Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色，然后加入0.5%淀粉溶液5mL，继续滴定到蓝色消失而变为Cr3+的亮绿色即为终点。
根据所取的K
2Cr
2
O
7
的体积、浓度及滴定中消耗Na
2
S
2
O
3
溶液的体积，按下式【1】
计算Na
2S
2
O
3
溶液准确浓度。平行测定2~3
次。
2. 胆矾中Cu的测定
准确称取胆矾试样0.1g左右置于250mL锥形瓶中，加入2mL 1mol·L-1H2SO4溶液及20mL蒸馏水，样品溶解后，加入2mL饱和NaF溶液(若不含Fe3+，则不加入)和6mL5%KI溶液，摇匀后立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色(接近终点)。然后加入2mL0.5%的淀粉溶液，继续滴定到呈浅蓝色(更接近终点)，再加入5mL5%KSCN溶液，摇匀，溶液的蓝色转深，再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为止，此时溶液呈米色CuSCN悬浮液，记录所耗Na2S2O3的体积。平行测定2~3次。
按下式【2
】计算铜的百分含量：
五．数据记录与计算
Na 2S2O3标准溶液的标定
实验
读数
读数
初始读数末读数用量/ml
空白
K2Cr2O71 8.01 31.02 23.01
22.87
2 0.00 22.72 22.72
3 22.72 45.61 22.89
按上述公式【1】计算：
C(Na2S2O3)=0.1000*25/22.87=0.1093mol·L-1
胆矾中Cu的测定
实验
胆矾质量/g 初始读数末读数用量/ml 读数
1 0.1004 0.09 3.58 3.49
2 0.1364 3.58 8.67 5.09
按上述公式【2】计算:
○1Cu%=0.1093*3.49*64/1000/0.1004*100=24.31%
○2Cu%=0.1093*5.09*64/1000/0.1364*100=26.10%
Cu%=(24.31%+26.10%)/2=25.21%
六、思考题
1. 硫酸铜易溶于水，溶解时为什么要加硫酸？
答：为了防止Cu2+的水解及满足碘量法的要求，反应必须在微酸性介质中进行(p H=3~4)，控制溶液的酸度常用H2SO4或HA c。
2.测定铜含量时，加入 KI为何要过量？此量是否要求很准确？加 K SC N的作用是什么？为什么只能在临近终点前才能加入 K SCN？
答：加入过量的KI以保证Cu2+反应完全，此量可以不很精确。加 K SC N的作用是提高测定的准确度，KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN－可能直接还原Cu2+而使结果偏低。
3. 滴定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行？
答：为了防止Cu2+的水解及满足碘量法的要求。
铜合金中铜的测定
实验十五 铜合金中铜的测定(间接碘量法) 一 实验目的 1 掌握Na 2S 2O 3溶液配制及标定 2 了解淀粉指示剂的作用原理 3 了解间接碘量法测定铜的原理 4 学习铜含量试样的分解方法 二 实验原理 1 铜合金的分解 铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I -而干扰测定，故需用浓H 2SO 4蒸发将它们除去。也可用H 2O 2和HCl 分解试样：Cu + 2HCl + H 2O 2 = CuCl 2 + 2H 2O 煮沸以除尽过量的H 2O 2 2 含量的测定 <1> Cu 2+与过量碘化钾的反应； 在弱酸性溶液中，Cu 2+与过量 KI 作用，生成CuI 沉淀，同时析出定量的 I 2: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuIˉ + I 2 或 2Cu 2+ + 5I -= 2CuI ˉ+ I 3- 通常用HAc-NH 4Ac 或NH 4HF 2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0，酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起 Cu 2+浓度减小或引起CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量的KI 可使反应趋于完全。这里KI 是Cu 2+的还原剂，又是生成的Cu +的沉淀剂，还是生成的I 2的络合剂，使生成I 3-, 增加I 2的溶解度，减少I 2的挥发。由于CuI 沉淀强烈吸咐I 3-会使测定结果偏低。故加入SCN -使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp = 4.8 x 10-15) ，释放出被吸附的I 3-。 <2> 铜的测定。生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。由于CuI 沉淀表面吸附I 2，使分析结果偏低，终点变色不敏锐。为了减少CuI 对I 2的吸附，可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后，加入NH 4SCN ，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ：CuI + SCN - = CuSCN↓ + I -噢它基本上不吸附I 2，使终点变色敏锐。 试样中有Fe 存在时，Fe 3+也能氧化I -为I 2，2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2↓ 可加入NH 4F ，使Fe 3+生成稳定的FeF 63-，降低了Fe 3+/Fe 2+电对的电势，使Fe 3+不能将I -氧化为I 2。 以上方法也适用于测定铜矿、炉渣、电镀液及胆矾等试样中的铜。
食品中金属元素的检测方法
食品中金属元素的检测方法 近年来随着工业技术的发展，有越来越多的农药化肥用于农业耕作中，这导致一些有害金属元素如铅、镉、铜、汞等进入食品中。这些金属元素随食物进入人体内，会转变成具有高毒性的化合物。而且多数金属具有蓄积性，半衰期较长，能产生急性和慢性毒性反应，还有可能产生致畸、致癌和致突变的作用。自我国加入WTO后，食品安全受到了政府和人民更广泛的关注，而食品中有害金属元素的检测问题也变得日趋重要。目前常用于食品中金属元素的检测方法有物理法、化学法及生物法，以下将分别进行介绍。 物理法 1、光谱法 （1）原子吸收光度法 原子吸收光光度法（Atomic Absorption Spectrometry,AAS）是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的一种方法。AAS具有灵敏度高 （ng/mL-pg/mL、准确度高、选择性高、分析速度快等优点。但是，AAS也存在不足，即不能多元素同时分析。 AAS是国家标准所规定的用于检测砷（GB/T5009.11-2003）、铅（GB/T5009.12-2003）、铜（GB/T5009.13-2003）、锌（GB/T5009.14-2003）、镉（GB/T5009.15-2003）、汞 （GB/T5009.17-2003）等元素的方法。B.Demi等人使用AAS检测面包中铁、铜、锌、铅和钙等金属离子的含量，测出了这些离子的平均含量，取得了满意的结果。 (2)原子发射光谱法 原子发射光谱法（Atomic Emission Spectroscopy,AES）是根据原子或离子在电能或热能激发下离解成气态的原子或离子后所发射的特征谱线的波长及其强度测定物质的化学组成和含量的分析方法。 AES操作简单，分析速度快；具有较高的灵敏度（ng/mL-pg/mL）和选择性；试剂用量少，一般只需几克至几十毫克；微量分析准确度高；使用原子发射仪测定，仪器较简单；可以定性及半定量的检测食品中的金属元素。 在《2005年最新国家食品生产认证与质量检验标准实施手册》中规定使用AES检测食品中的微量金属元素。在实际应用中，AES常与电感耦合等离子发射技术（ICP）结合使用，以达到更好的效果。
1间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法如下
1．间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法如下： 已知：在弱酸性条件下，Cu 2+与I —作用可生成I 2，I 2溶于过量的KI 溶液中：I 2+I —=I 3—，又知氧化 性：Fe 3+＞Cu 2+＞I 2＞FeF 63-；析出I 2可用c mol/LNa 2S 2O 3标准溶液滴定，其反应为： 2S 2O 32-+I 3—= S 4O 62—+3I —。 操作：准确称取ag 胆矾试样（可能含少量 Fe 2(SO 4)3），置于250mL 碘量瓶（带磨口塞的锥形瓶） 中，加50mL 蒸馏水、5mL 3mol/LH 2SO 4溶液、少量NaF ，再加入足量的10%KI 溶液，摇匀。盖上碘量瓶瓶盖，置于暗处5min ，充分反应后，加入指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至终点，共用去V mL 标准溶液。回答下列问题： ⑴实验中，加KI 前需加入少量NaF ，其作用可能是 。 加3mol/LH 2SO 4溶液的作用可能是 。 ⑵滴定实验中所用指示剂是 。滴定终点的判断方法为 。 ⑶本实验中用碘量瓶而不用普通锥形瓶是因为： 。 ⑷硫酸铜与碘化钾反应后被还原白色的碘化亚铜沉淀，该反应的离子方程式为： 。 ⑸根据本次实验结果，该胆矾试样中铜元素的质量分数ω(Cu)= 。 2．水体中重金属铅的污染问题备受关注。水中铅的存在形态主要有Pb 2+、Pb(OH)+、Pb(OH)2（在水中溶解度小）、Pb(OH)3－、Pb(OH)42－ ，各形态的物质的量的分数α随溶液pH 变化的关系如下图所示： ⑴Pb(NO 3)2溶液中，c (Pb 2+)/c (NO 3－) 2 、“=”、“＜”）；原因是（用离子方程式解释）： 。 ⑵向Pb(NO 3)2溶液滴加盐酸，溶液中c(Pb 2+)/c(NO 3－ )没有变大，反而变小并有沉淀生成，则生成的沉淀可能为 。 ⑶向Pb(NO 3)2溶液中滴加NaOH 溶液，溶液也变浑浊，在pH 时生成沉淀最多，继续滴加NaOH 溶液，混合体系又逐渐变澄清，说明沉淀物的性质与 的性质相似。 pH = 13时，混合体系中发生的主要反应的离子方程式为： 。 图中：1表示Pb 2+， 2表示Pb(OH)+， 3表示Pb(OH)2， 4表示Pb(OH)3－ ， 5表示Pb(OH)42－ 1 0.8 0.6 0.4 0 4 6 8 10 12 14 2 1 3 4 5 pH α 0.2
实验八 铜合金中铜含量的测定
实验八铜合金中铜含量的测定 1.实验目的 ①用碘量法测定铜合金中的铜； ②掌握碘量法测定的原理及Na2S2O3标准溶液的配制及标定方法。 2.实验试剂 ①铜合金试样； ②KIO3基准试剂，Na2S2O3·5H2O，Na2CO3； ③20% KI溶液，1:1 HCl，1:1 NH4，1:1 HAc溶液，H2O2（30%），0.5%淀粉溶液，20% NH4HF2缓冲溶液；10% NH4SCN溶液 3.实验原理 ①Na2S2O3溶液的配制及标定：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶 液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解： 溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S 空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S 用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入Na2CO3使溶液呈碱性，用时进行标定： Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－ 反应条件：K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟；所用KI不应含有KIO3或I2。 ②铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的 KI作用，生成CuI沉淀和I5，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。 有关反应如下： 2Cu2++4I-=2CuI↓+I 2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应完全。KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使结果偏低。 4.实验步骤 ①0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制：称取20gNa2S2O3·5H2O于烧杯，加800mL新进煮沸 冷却蒸馏水，溶解，转入棕色试剂瓶，摇匀。 ②KIO3溶液的配制：准确称取0.85~0.95gKIO3于烧杯中溶解，转入250mL容量瓶，定容。 ③Na2S2O3溶液的标定：移液管移取25mL KIO3溶液于250mL碘量瓶，加5mL 20% KI溶 液及5mL 1:1 HCl溶液，盖上碘量瓶瓶塞，摇匀，暗处放置5min；加60mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色；加入1mL 0.5%淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失。
食品中蛋白质含量测定
实验一食品中蛋白质含量测定（凯氏定氮法） 一、目的与要求 1、学习凯氏定氮法测定蛋白质的原理。 2、掌握凯氏定氮法的操作技术，包括样品的消化处理、蒸馏、滴定及蛋白质含量计算等。 二、实验原理 1、消解：蛋白质是含氮的化合物。食品与浓硫酸在催化剂作用下共同加热消化，使蛋白质分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵而留在消化液中，然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量来乘以蛋白质换算系数，即得蛋白质含量。因为食品中除蛋白质外，还含有其它含氮物质，所以此蛋白质称为粗蛋白。 NH 2(CH2) 2 COOH+13H 2 SO 4 =(NH 4 ) 2 SO 4 +6CO 2 +12SO 2 +16H 2 O 浓硫酸将有机物炭化后为碳、氢与氮，将形成的碳氧化： 2H 2SO 4 +C（Δ）=CO 2 +2H 2 O+2SO 2 ↑ 生成的二氧化硫将氧化态的氮还原为氨而自身被氧化为三氧化硫，氨随之与硫酸反应生成硫酸铵， H 2SO 4 +2NH 3 =(NH 4 ) 2 SO 4 在消解试验中，为了加速蛋白质的分解，缩短消解时间，常常加入下列物质： （1）硫酸钾：一般浓硫酸的沸点为340℃，但加入硫酸钾后，硫酸不断分解，水不断溢出引起硫酸钾浓度不断增加，沸点因此而增加。 K 2SO 4 +H 2 SO 4 =KHSO 4 KHSO 4（Δ）=K 2 SO 4 +H 2 O↑+SO 3 但硫酸钾浓度不能太大，否则消化温度过高会引起铵盐的热分解而释放出氨， （NH 4） 2 SO 4 （Δ）=（NH 4 ） 2 SO 4 +NH 3 ↑ 2KSO 4（Δ）=2H 2 O+2NH 3 ↑+2SO 3 ↑ 除了可以添加硫酸钾之外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等以提高溶液温度，但效果要差于硫酸钾。 （2）硫酸铜：硫酸铜可以催化反应。可以采用的催化剂除了硫酸铜外，还可以加入氧化汞、汞、硒粉以及二氧化钛等，但考虑效果、价格以及污染等原因外，最常用的还是硫酸铜，同时可以加入少量的过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物的氧化，反应机理为： 2CuSO 4（Δ）= Cu 2 SO 4 +O 2 ↑+SO 2 ↑ C+CuSO 4（Δ）= Cu 2 SO 4 +CO 2 ↑+SO 2 ↑ H 2SO 4 +Cu 2 SO 4 （Δ）= 2CuSO 4 +2H 2 O↑+SO 2 ↑ 此反应不断进行，如溶液没有褐色生成（Cu 2 SO 4 颜色）而呈现清澈的蓝绿色，说明有机 物已经全部被消解完毕。因此，在试验过程中，硫酸铜不但能够催化反应，而且能够指示反
实验八 间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案
实验八间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案 课程名称：分析化学实验B 教学内容：间接碘量法测定胆矾中铜的含量 实验类型：验证 教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点：中南大学南校区化学实验楼302 授课学时：4学时 一、教学目的与要求 1、练习巩固移液管、滴定管、容量瓶、电子分析天平的使用； 2、了解间接碘量法测定胆矾中铜含量的测定意义； 3、学习硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定； 4、掌握铜盐中铜的测定的原理、方法和计算； 5、掌握碘量法的测定方法的原理、方法和计算； 6、熟悉氧化还原特殊指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制 二、知识点 氧化还原反应、化学计量点、氧化还原特殊指示剂、滴定终点、铜盐中铜含量的表示方法、标准溶液、移液管、酸式滴定管、容量瓶、电子分析天平、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字 三、技能点 玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、容量瓶的使用、电子分析天平的使用、标准溶液的配制与标定 四、教学重点及难点 重点：铜盐中铜的测定的基本原理和操作方法 难点：淀粉指示剂的变色特征和近终点时滴定操作控制 五、教学方法 任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等 六、复习引入
1、复习配位滴定法有关知识，提问学生: (1) 铜盐中铜的含量测定是用什么方法测定的？(间接碘量法) (2) 铜盐中铜的测定中以什么作指示剂？(淀粉溶液) (3) 滴定终点颜色如何判断？(蓝色消失30s后不返色为终点) [引入] 氧化还原滴定法的应用：间接碘量法测定胆矾中铜含量 [引言] 硫酸铜又名蓝矾、胆矾、石胆，为透明的深蓝色结晶或粉末，溶于水，其溶液呈弱酸性。在无机工业上用于制备其他铜盐的原料；也可用作纺织品媒染剂、农业杀虫剂、水的杀菌剂，饲料添加剂，并用于镀铜。在防治鱼病中，硫酸铜的作用非常明显，硫酸铜是鱼病防治中常用的药品，它可治疗鱼的原生寄生虫病，农业上主要用于防治果树、麦芽、马铃薯、水稻等多种病害，也可用于稻田、池塘除藻。无机农药波尔多液就是硫酸铜和石灰乳的混合液，在有机农业中可以做杀真菌剂用。蓝矾韭菜中的蓝矾也可能是农药的残留，而不是菜农为保鲜而涂抹。硫酸铜是可溶于水的，消费者可以在水中浸泡再用淘米水清洗就可放心食用。硫酸铜中铜的含量常用滴定碘法来测定。 [新授]课题：间接碘量法测定胆矾中铜含量 [提出任务]教师提出本课题的学习任务： 1、间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理是什么？ 2、用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl 溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 3、间接碘量法测定胆矾中铜含量的操作方法。 [任务探索] 1、间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理是什么？ 根据有关学习资料，思考下列问题： (1) 在实验中加入KI的作用是什么？ (2) 碘量法测定铜时，溶液的酸度如何控制？酸性介质如何选择？ (3) 在实验中加入KSCN溶液的作用是什么？为什么不能过早的加入？ [归纳]引导学生归纳总结出间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理在以硫酸或HAc为介质的酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I -作用生成
铜离子含量的测定
1.2铜的测定 1.1原理 以PAN为指示剂，使铜与EDTA络合 1.2试剂 1.2.1PAN指示剂：0.1%（乙醇溶液） 1.2.2EDTA标准溶液：0.05MOL/L 1.3操作步骤：用移液管吸取1ML镀液于300ML锥形瓶中，加纯水50ML,PAN指示剂数滴，用EDTA标准溶液滴定至绿色为终点，记下所消耗的体积V 计算： 铜（G/L)=C[EDTA]*V*63.5/V[0] 焦磷酸铜（G/L)=C[EDTA]*V*301.5/2 式中：C(EDTA）--------EDTA标准溶液的物质的量的浓度。MOL/L V--------------消耗EDTA标准溶液的体积ML V[0]-----------吸取镀液的体积ML 2 焦磷酸钾的测定： 2.1原理： 先加入一定量标准锌溶液，在PH为3.8时，与焦磷酸根形成焦磷酸锌沉淀，过量的ZN2+可用EDTA回滴，然后计算出P2074-的含量。 2.2试剂： 2.2.1醋酸溶液 2.2.2氨缓冲溶液（PH=10) 2.2.3醋酸锌标准溶液：0.2MOL/L 准确称取醋酸锌4 3.9克溶解于水于1L容量瓶中加水稀释摇匀。 2.2.4 0.05MOL/L EDTA 2.3操作步骤： 2.4 在上述测定铜溶液的基础上加醋酸0.6ML，使溶液的PH为 3.8~ 4.0.准确加入0.2MOL/L
的醋酸锌溶液，此时溶液由绿色变成紫色沉淀，加热煮沸，冷却后转入250ML容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀过滤，准确吸取滤液50ML于250ML锥形瓶中，加入氨缓冲液10ML,以0.05MOL/L的EDTA标准溶液滴定至紫色变黄绿色为终点，记体积V. 2.5计算： 总焦磷酸根（G/L)=(C1*V1-5C2*V2）174/2/V0 式中：C1--------醋酸锌标准溶液的浓度MOL/L V1----------耗用醋酸锌标准溶液的体积，ML V0-----------吸取镀液的体积，ML C2--------------EDTA标准溶液的浓度，MOL/L V2--------------耗用EDTA标准溶液的体积，ML （此文档部分内容来源于网络，如有侵权请告知删除，文档可自行编辑修改内容， 供参考，感谢您的配合和支持）
原子吸收光谱法测定食品中铜的含量
吉林化工学院 食品分析实验报告 实验名称源自吸收光谱法测定食品中指导教师陈萍 班级食品 0901 学号 09340136 姓名黄锡红 日期 2012.11.10
原子吸收光谱法测定食品中铜的含量 一实验目的： 1.熟悉原子吸收分光光度计的结构及其使用方法 2.掌握应用标准曲线法测定铜含量的方法，加深理解原子吸收光谱法的基本原理二实验原理： 原子吸收光谱法主要用于定量分析，他是基于从光源中辐射出的待测元素的特征谱线通过试样的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使透过的谱线强度减弱。在一定的条件下，其吸收程度与试液待测元素的浓度成正比，即A=Kc。 本实验采用标准曲线法测定水中铜含量，即先测定已知浓度的各待测离子标准溶液的吸光度，绘制成吸光度-浓度标准曲线。再于同样条件下测定食品样品中待测离子的吸光度，从标准曲线上即可查出食品样品中各待测离子的含量。三仪器和药品： 仪器：TAS-990型原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Cu空心阴极灯、容量瓶 （G.R.） 药品：金属铜、浓HNO 3 标准溶液配制： 1.铜标准储备液（1000μg·ml-1）准确称取于Cu 0.250g于100ml烧杯中， ，直至完全溶解，然后定量用少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加1+1H NO 3 地转移至250ml容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。 2.铜标准溶液（100μg·ml-1）准确吸取上述铜标准储备液25.00ml于250ml 2ml用水稀释定容，摇匀。 容量瓶中，加 1：1 HNO 3 四实验步骤： 1. 调试仪器 实验条件见表1-1 表1-1 测定铜的试验条件 测定条件Cu 吸收线波长/nm 349.9 灯电流（最适合）5mA
间接碘量法测定铜合金中的铜
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 间接碘量法测定铜合金中的铜 间接碘量法测定铜合金中的铜一,实验目的 1. 掌握Na2S2O3 标准溶液的 配制方法. 2. 掌握铜合金中铜的间接碘量法测定原理. 3. 学习合金试样的处理 方法. 4. 掌握间接碘量法测定铜的操作流程. 二,课堂讨论1. 滴定分析中,硫代硫酸钠标准溶液应采用何种方法配制为什 么 2. 举出两种标定硫代硫酸钠溶液的基准物质 3. 简述采用重铬酸钾标定硫 代硫酸钠溶液的反应条件4,用盐酸和过氧化氢处理含铜合金试样,若过氧化 氢未分解完全即用标准溶液进行滴定,则对标准溶液的体积及铜含量的测定结果 有何影响5,可以采用硝酸分解含铜合金试样吗6,含铜合金中含有少量铁,若不 采取措施则对测定结果有何影响本实验中采用何种方法消除铁的干扰7,已知(Cu2+/ Cu+) = 0.159V, (I3-/ I-)=0.545V,为什么本实验中的Cu2+却能将I-氧化成I2 呢8,滴定试样溶液时,淀粉指示剂和NH4SCN 在什么时候加入为什么 三,与本实验有关的方程式1. 标准溶液的标定Cr2O72- + 14H+ + 9I- = 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O 2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I- 2. 与样品测定有关的反应Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O 2Cu2+ + 5I - = 2CuI + I3- 2S2O32- + I3- = S4O62- +3 I 四,实验步骤1,Na2S2O3 标准溶液的配制(1)粗配0.1mol-L-1 Na2S2O3 溶液500mL: 应称取约多少克Na2S2O3-5H2O 溶解固体时对水有什么要求用什么量器量水加少量Na2CO3 固体且将溶液贮于棕色试剂瓶中的作用是什么准 确称取约0.12g 分析纯K2Cr2O7 于锥形瓶中(2)标定加25mL 水溶解加 5mL 6mol-L-1HCl 5 mL 1.2mol-L-1KI 置暗处反应5 分钟待标定的硫代硫酸钠 溶液取出,加100mL 水稀释,用待标定的Na2S2O3 溶液滴定至淡黄色后加入 2mL0.5%淀粉继续滴定至溶液呈亮绿色即达终点,记录体积. c(Na2S2O3) =
铜的测定方法
锌试剂法测定铜含量 1方法提要 本标准方法是将水样中的全铜溶解为离子态，在PH3.5-4.8的条件下与锌试剂反应形蓝色络合物，然后在600nm波长下测定其吸光度。 2试剂 锌试剂溶液 准确称取0.072g锌试剂，加50ml甲醇（或乙醇）温热（50℃以下），完全溶解后用1级试剂水稀释至100mL，注入棕色瓶内。此溶液应贮存在冰箱中。 2.2 50％的乙醇铵溶液 成500g乙醇铵溶于1级试剂水中，移入1L容量瓶稀释至刻度。乙醇铵溶液的除铜方法如下：将100mL乙醇铵溶液注入分液漏斗，加20mL的锌试剂-异戊醇溶液（2mL锌试剂溶液溶于100mL异戊醇），充分摇动，静止5min，分离，弃去带色的醇层。 2.3 1mol/L酒石酸溶液 称15g酒石酸溶液溶于1级试剂水中，移入100mL容量瓶稀释至刻度。 2.4 铜标准溶液 2.4.1 铜贮备溶液（1mL含1mg铜）：称0.1金属铜（含铜99.9％以上）于20mL硝铵（1+2）和5mL硫酸（1+2）中，缓慢加热溶解，继续加热蒸发至干涸，冷却后加1级试剂水溶解，移入1L容量瓶稀释至刻度。 2.4.2 铜工作溶液（1mL含1μg铜）：吸取铜贮备溶液10mL注入1L容量瓶稀释至刻度。 2.5 浓盐酸（优级纯） 3 仪器 3.1 分光光度计，带有100mm长比色皿。 3.2 本方法所用的器皿，用盐酸溶液（1+4）浸泡过夜，然后用1级试剂水充分洗净。 4 分析步骤 4.1绘制工作曲线 按表1取铜工作溶液注入一组100ml的容量瓶中(也可根据水样中铜的含量制作更小范围的工作曲线)，各加浓盐酸8ml，加I级试剂水使体积成为约50ml，摇均。一次各加50%乙酸铵溶液25ml和1mol/L酒石酸溶液2ml，并准确加入锌试剂溶液0.2ml发色，用I级试剂水稀释至刻度，用100mm长比色皿、在波长600mm下测定吸光度，绘制铜含量与吸光度关系曲线。 4.2.1 将取样瓶用温热浓盐酸洗涤，再用I级试剂水充分洗净，然后向取样瓶内加入浓盐酸（每500ml水样加浓盐酸2ml），直接采取水样，取样后将水样摇均。 4.2.2 取200ml水样（铜含量在50μg/L以上时，适当减少取样量，用I级试剂水稀释至约200ml）注入300ml锥形瓶中，加8ml浓盐酸，小心煮沸浓缩至20~40ml。 4.2.3 冷却后全部移入100ml容量瓶中，加25ml乙酸铵溶液和2ml酒石酸溶液，PH值调至3.5~4.8. 4.2.4 准确加入0.2魔力锌试剂溶液发色，用I级试剂水稀释至刻度。以I级试剂水进行相同操作做参比，用100mm长比色皿，在600mm波长下测定吸光度，从工作曲线上查得铜含量a(μg).
食品中铜的检测
《食品中有毒有害物质检测》课程 实训（验）项目单 注：本技能单以技能（或实验）项目为单位填写
食品中铜测定的方法-----二乙基二硫代氨基甲酸钠法 GB/T 5009.13-2003 第二法 一、实验目的 1.掌握分光光度法测定食品中铜含量的方法。 2.熟悉试样预处理方法。 3.掌握有机作溶剂时操作应注意的事项。 二、原理 样品经消化后，在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成棕黄色络合物，溶于四氯化碳，与标准系列比较定量。 三、试剂 ①四氯化碳。 ②柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液：称取20g柠檬酸铵及5g乙二胺四乙酸二钠溶于水中，加水稀释至100mL。 ③硫酸(1+17)：量取20mL硫酸，倒入300mL水中，冷后再加水稀释至360mL。 ④氨水(1+1)。 ⑤酚红指示液(1g/L)：称取0.1g酚红，用乙醇溶解至100mL。 ⑥铜试剂溶液：二乙基二硫代氨基甲酸钠〔(C2H5)2NOS2Na·3H2O〕溶液(1g/L)，必要时可过滤，贮存于冰箱中。 ⑦硝酸(3+8)：量取60mL硝酸，加水稀释至160mL。 ⑧铜标准溶液：同原子吸收光谱法中试剂⑦铜标准溶液。 ⑨铜标准使用液：同原子吸收光谱法中试剂⑧铜标准使用液Ⅰ。 四、仪器 分光光度计
五、分析步骤 1、样品处理 （1）方法一样品消化——硝酸-高氯酸-硫酸法 ①粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品：称取5.00g或10.00g的粉碎样品，置于250～500mL定氮瓶中，先加水少许使湿润,加数粒玻璃珠、10～15mL硝酸-高氯酸混合液，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸。 加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50mL或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品，相当加入硫酸量1mL。 取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。 ②蔬菜、水果：称取25.00g或50.00g洗净打成匀浆的样品，置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、10～15mL 硝酸-高氯酸混合液，以下按①自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于5g样品，相当加入硫酸1mL。 ③酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：称取 10.00g或20.00g样品（或吸取10.0mL或20.0mL液体样品），置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、5～15mL硝酸-高氯酸混合液。以下按①自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于2g或2mL样品。 ④含乙醇饮料或含二氧化碳饮料：吸取10.00mL或 20.00mL样品，置于250～500mL定氮瓶中。加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加5～10mL硝酸-高
胆矾中铜的测定
实验四胆矾中铜的测定(碘量法) 一、实验目的 1.熟习硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。 2.掌握间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。 3.熟悉滴定分析操作中的掩蔽技术。 二、实验原理 胆矾(CuSO4·5H2O)中的铜含量常用间接碘量法测定，Cu2+与过量I－发生如下反应： 2Cu2++ I-2Cu I↓+I 2 -I3- I 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点，由此计算出样品中铜的含量。 I2+ 2S2O32-＝2I-+ S4O62- 由于Cu I沉淀强烈吸附I3－，致使分析结果偏低，为了减少Cu I沉淀对I3-的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KSCN，使 Cu I(K sp= 5.06 ×10-12)转化为溶解度更小的CuSC N(K sp= 4.8 ×10-15) Cu I +SCN-＝ CuSC N↓+I- CuSCN对I3－的吸附较小，因而可提高测定结果的准确度。KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN－可能直接还原Cu2+而使结果偏低： 6Cu2++ 7SCN－+ 4H2O＝6CuSC N↓+SO42-+ HCN+ 7H+为了防止Cu2+的水解及满足碘量法的要求，反应必须在微酸性介质中进行(p H=3~4)。控制溶液的酸度常用H2SO4或HA c，而不用HC l，因Cu2+易与C l－生成C u Cl42－配离子不利于测定。 若试样中含有Fe3+，对测定有干扰，因发生反应： 2Fe3++ 2I-＝2 Fe2++I2 使结果偏高，可加入NaF或N H4F，将Fe3+掩蔽为 Fe F63－。 三、仪器与试剂 仪器：碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、量杯、分析天平。 试剂：0.1mol·L-1Na2S2O3溶液；0.1000 mol·L-1K2Cr2O7标准溶液；1 mol·L-1H2SO4溶液；0.5%淀粉溶液；5%和20%KI溶液；2mol·L-1HCl溶液；5%KSCN溶液；饱和NaF溶液。 四、实验内容
水体中铜离子的含量测定
二乙胺基二硫代甲酸钠测污水中的铜含量 一、测定方法：二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法 二、方法原理 在氨性溶液中（PH9—10），铜与二乙胺基二硫代甲酸钠作用，生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物，该络合物可被四氯化碳或氯仿萃取，其最大的吸收波长为440nm，在测定条件下有色络合物可稳定1h，其摩尔吸收系数为1.4. 三、适用范围 本方法的测定范围为0.02—0.60mg/L，最低检出浓度为0.01mg/L，经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/L。用于地面水及各种工业废水中铜的测定。 四、仪器：分光光度计、恒温电热器。 五、试剂： 5.1 盐酸、硝酸、氨水，一级纯。 5.2 四氯化碳。 5.3 1：1氨水。 5.4 0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液 称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水中并稀释至100ml。用棕色玻璃瓶贮存，放在暗处，可以保存两周。 5.5 甲酚红指示液（0.4g/L）： 称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。 5.6 EDTA—柠檬酸铵溶液： 称取5gETDA（乙二铵四乙酸二钠）和20g柠檬酸三铵溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用1：1氨水调至PH8—8.5，加入5ml 0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取4次，每次用量20mL。 5.7 铜标准贮备溶液： 准确称取1.000g金属铜（99.9%）置于150ml烧杯中，加入20ml（1：1）硝酸，加热溶解后，加入10ml（1：1）硫酸并加热至冒白烟，冷却后加水溶解并转入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，此溶液中1.00ml含铜1.00mg。 5.8 铜标准溶液： 从铜标准贮备溶液中取5mL溶液用水稀释至1000mL，此溶液中1.00ml含铜5.00μg。 六、操作步骤： 6.1 空白试验：取50mL的去离子水，按6.2～6.6步骤，随同试样做平行操作，得出空白试验的吸光度。 6.2 取50ml酸化的水样置于150ml烧杯中，加入5ml硝酸，在恒温电热器上加热消解并蒸发至10ml左右。稍冷后再加入5ml硝酸和1ml过氧化氢，继续加热消解，蒸发至近干，加水40ml，加热煮沸3min，冷却，将试液转入50ml容量瓶中，用水稀释至标线（若有深沉，应过滤除去）。 6.3在消解后的试样中加入10 ml EDTA柠檬酸铵溶液，2～3滴甲酚红指示液，用(1:1)氨水调至由红色经黄色变成紫色（颜色根据标样的颜色一致）,调PH8.0—8.5。 6.4 将容量瓶中溶液转入125ml的分液漏斗中，加入0.2%二乙胺基二硫代甲酸钠溶液5ml，摇匀，静置5min。 6.5 准确加入10ml四氯化碳，用力振荡不少于2min（若用振荡器振荡，应不少于4min）静置待分层。 6.6 将有机相放入干燥的比色皿中，以四氯化碳作参比，于440nm波长处测吸光度，比色皿
胆矾中硫酸铜含量的测定
胆矾中硫酸铜含量的测定 一、实验目的 1、巩固铜盐中铜的测定方法，并借此测定胆矾中硫酸铜含量 2、进一步掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法 3、熟练掌握Na 2S 2 O 3 溶液的配制及标定 4、巩固终点的判断及观察 二、实验原理 在弱酸性条件下（PH=3～4），Cu2+与过量I-作用生成不溶性的CuI沉淀，同时析出与之计量相当的I 2 ： 2Cu2+ + 5I- = 2CuI（沉淀）+ I 3 - 生成的I 2，再用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至蓝色恰好褪 去为终点。 2S 2O 3 2- + I 3 - = S 4 O 6 2- + 3I- 这里的I-既是Cu2+的还原剂和沉淀剂，也是I 2 的络合剂。 由于CuI沉淀表面会吸附一些I 2，使其无法被Na 2 S 2 O 3 滴定，造成终点提前， 结果偏低。为此在滴定至临近终点时加入KSCN或NH 4 SCN ，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN： CuI（沉淀）+ SCN- = CuSCN（沉淀）+I- 而CuSCN不吸附I 2，因而消除了由I 2 被吸附而造成的误差，提高测定结果的准 确度。 根据Na 2S 2 O 3 标准溶液的浓度，消耗的体积，及试样重量，就可以计算出胆 矾中硫酸铜含量： 2Cu2+ ～ I 3- ～2S 2 O 3 2- nCu2+=（CV）S 2O 3 2- =nCuSO 4 mCuSO 4 =（CV）S 2 O 3 2-.M CuSO 4 W%=（CV）S 2O 3 2-.M CuSO 4 /m s X 100% 三、所用试剂 K 2Cr 2 O 7 （s）、Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O（s）、Na 2 CO 3 （s）、HCl溶液6mol.L-1
铝合金、铜合金中各元素的测定
铝合金中Si、Cu、Fe、Mn、Ti、Mg、Cr、 Pb、Zn元素的测定 母液的配制： 1、硝酸溶液：1+1 2、氢氟酸：市售 3、饱和硼酸溶液：30克硼酸加500ml水加热溶解后冷却 称取样品100mg置于塑料烧杯中，加入硝酸溶液（1+1）6ml，用塑料吸管加入氢氟酸2ml，室温溶解（若有少量不溶物，可低温加热溶解）后，驱除黄烟，加入饱和硼酸溶液40ml，摇动片刻，加入蒸馏水200ml，摇匀，此为母液。 一、硅的测定（1） 1、化学试剂： （1）钼酸铵溶液：5% （2）硫草混酸：62.5ml硫酸慢慢加入435ml水中搅匀，加草酸铵7.5g溶解。 （3）硫酸亚铁铵溶液6%：每500ml溶液中加1ml浓硫酸 2、分析步骤 移取母液5ml于100ml两用瓶中，加入钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中加热30秒，取下，加入硫草混酸40ml，硫酸亚铁铵溶液10ml，稀至刻度，摇匀，以水为参比。 二、铜的测定 1、化学试剂： （1）PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液：PH9.2缓冲液450ml与柠檬酸三铵 溶液（5%）50ml混合。 PH9.2缓冲液：27克氯化铵，31.5ml氨水用水稀至500ml 柠檬酸三铵溶液（5%）：柠檬酸三铵2.5克+50ml蒸馏水（2）双环己酮草酰二腙(BCO)溶液：称取BCO0. 5g溶于60ml热乙醇（1+2） 中（水浴），溶完后加入蒸馏水450ml。 乙醇（1+2）：20ml 无水乙醇+40ml蒸馏水 2、分析步骤 移取母液10ml于150ml锥形瓶中，加入PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液20ml，双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液溶液5ml，加水40ml摇匀，放置10分钟，以水为参比。 三、铁的测定（2）
EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜
EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜 摘要：EDTA络合铜合金中高含量铜，在乙酸-乙酸氨缓冲体系下，EDTA 和酒石酸钾钠掩蔽Zn、Fe、Co、Ni、Pb、Mn、Al等共存元素，对形成的蓝色EDTA-Cu络合物进行光度测量，避免了常规紫外分光光度法很难测定高含量元素，实现了直接测量铜合金中的高含量铜。在对EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜的分析条件研究过程中，对铜合金的制样方法、峰值扫描、体系的酸度控制以及EDTA溶液、酒石酸钾钠溶液、缓冲溶液加入量进行了讨论。铜离子在0～200µgml-1范围内线性良好，线性回归方程为C=659.46299*A-0.07822，相关系数R=0.99995。所建立的分析方法重现性和准确度较好，加标回收率在97.90%～103.64%，相对误差在分光光度法所允许的范围之内。 关键词：紫外分光光度法；峰值扫描；铜合金；EDTA； 随着现代工业的不断发展，对铜合金材料的需求不断在加大[1-2]，而且对其性能不断提出新的要求[3-4], 需要企业不断开发新的品种满足市场需求，逐渐形成了高强高导铜合金[5]、高强耐热铜合金[6]、高强耐蚀铜合金[7]、高强弹性铝青铜[8]、高强耐磨模用铜合金[9-10]等类型的铜合金。传统的铜合金中铜的分析采用电解法[11]和化学容量法[12]，前者是很经典的分析方法，但是分析速度慢；后者分析速度相对较快，但是工作量大，因此开发一种简便、快捷而且能够直接分析铜合金中高含量铜的分析方法。高含量元素的分析对于传统的紫外分光光度法而言已经偏离朗柏-比尔定律。本实验在乙酸-乙酸氨缓冲体系下，利用EDTA 络合铜合金中高含量铜，EDTA和酒石酸钾钠掩蔽铜合金中的共存元素，对形成的蓝色EDTA-Cu络合物进行光度测量，实现了直接测量铜合金中的高含量铜。 1.实验部分 1.1主要试剂 EDTA溶液：120 g·L-1 醋酸-醋酸氨缓冲pH=6.0：称取100.00g乙酸铵，加入300ml水溶解，加7ml 冰醋酸摇匀即得 铜、镍、钴、铁标准：称取1.0000g高纯铜、镍、钴、铁（99.999%）,分别置于250ml烧杯中，加入40ml1：1
五水硫酸铜 制备与提纯及组成的测定 铜含量的测定
五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定 铜含量的测定 一、实验目的: 1、掌握间接碘量法测铜含量的原理、方法。 2、掌握淀粉指示剂的使用方法。 3、掌握提高间接碘量法测铜含量滴定准确度的措施。 二、实验原理: 1.Na2S2O3溶液的配制与标定: (1)配制:由于结晶的Na2S2O3·5H2O一般都含有少量杂质，同时还易风化及潮解，所以Na2S2O3标准溶液不能用直接法配制，而应采用标定法配制。Na2S2O3·5H2O需用新沸(CO2↑、O2↑、杀菌)冷却水配制;加少量Na2CO3以减少水中溶解的CO2，使溶液呈弱碱性(Na2S2O3在碱中稳定，抑制水解、分解以及微生物生长);暗处置一周(与水中还原性物质反应完全)，以减少由于 Na2S2O3的分解带来的误差，得到较稳定的Na2S2O3溶液。 (2)标定:Cr2O72-+6I-+14H+===2Cr3++3I2+7H2O (橙)(绿)(黄，浓时棕红) 析出的I2再用Na2S2O3溶液滴定: I2+2Na2S2O3=S4O62-+2I- 指示剂:淀粉终点:蓝(I2-淀粉)→透明绿(Cr3+) 1molCr2O72-相当于3I2相当于6molS2O32-，I2与淀粉指示剂作用形成蓝色包合物，当滴下的Na2S2O3与I2按计量关系完全反应后，溶液的蓝色消失即为终点。
注意: ⑴I2升华，反应应在碘量瓶[(锥形瓶+表面皿)代]中进行; ⑵(Cr2O72-+6I-)反应慢，需在暗处(I2见光分解)置5分钟; ⑶需过量的KI(增大I2在水中的溶解度); ⑷控制溶液的酸度0.20~0.23mol/L(酸高，I-易被空气氧化，Na2S2O3分解;酸低反应不定量(Cr2O72-→Cr3+)); ⑸淀粉指示剂需临近终点时加(淀粉吸附I2)。 (3)计算 2.铜含量的测定: ⑴在微酸性(20%NH4HF2)介质中(PH=3~4;酸度低Cu2+水解、且反应慢，反 应不定量。 酸度高Cu2+催化空气氧化I-、且S2O32-分解)Cu2+与过量的I-(溶解I2; 同离子效应使反应 完全;既是还原剂，又是沉淀剂)作用生成不溶于水的CuI白色沉淀并定量析出I2: 2Cu2++4I-=2CuI↓+I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。 ⑵以淀粉(临近终点时加，否则易引起淀粉凝聚，而且吸附在淀粉上的I2 不易释出，影响测定结果)为指示剂，滴定至溶液的蓝色(I2-淀粉)刚好消失即为终点。 I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
间接碘量法测定铜盐中铜的含量 一、实验目的： 1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法； 2、学习终点的判断和观察。 二、实验原理： 在弱酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2：２Cu2++ 5I- ＝２CuI↓ + I3- 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。 I3 -+ ２S2O32-＝3I-+ S4O62- 由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入NH4SCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。 CuI + SCN- = CuSCN↓+ I - CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。 三、实验步骤: CuSO4中铜的测定：准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.6 g两份，分别置于锥形瓶中，加5ml 1 mol/L H2SO4溶液和100 ml水使其溶解，加入100g/L KI溶液10ml，立即用Na2S2O 3标准溶液滴定至浅黄色，然后加入2ml淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。再加100g/L KSCN 10ml，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O 3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。 四、数据记录和处理 2、铜盐中铜的测定
注：CuSO 4·5H 2O 的摩尔质量M=249.68 g/mol 。 五、问题讨论 1.本实验加入KI 的作用是什么？ 答：本实验中的反应式为： 23252Cu I CuI I +--+=↓+ 222334623S O I S O I ---- +=+ 从上述反应可以看出，I -不仅是Cu 2+的还原剂，还是Cu +的沉淀剂和I -的络合剂。 2.本实验为什么要加入NH 4SCN ？为什么不能过早地加入？ 答：因CuI 沉淀表面吸附I 2，这部分I 2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH 4SCN 溶液，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ，而CuSCN 不吸附I 2从而使被吸附的那部分I 2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I 2对SCN -的氧化，而NH 4SCN 应在临近终点时加入。 如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！