实验二十七 对羟基苯甲酸酯类混合物的反相HPLC分析

实验二十七 对羟基苯甲酸酯类混合物的反相HPLC 分析

一、实验目的

1．学习HPLC 保留值定性方法和归一化法定量方法。 2．熟悉HPLC 分析操作。 二、实验原理

在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯，它们均为强极性化合物，可以采用反相HPLC 进行分析，选用非极性的C –18烷基键合相为固定相，甲醇水溶液为流动相。

由于在一定的实验条件下，酯类各组分的保留值保持恒定，因此在相同的实验条件下，将测得各未知物的各组分保留时间，与已知纯酯类各组分的保留时间进行比较对照，即可确定未知物中各组分是否存在。这种利用纯物质对照进行定性分析的方法，适用于来源已知、组分简单的混合物定性分析。

本实验进一步采用归一化法定量，归一化法的使用条件以及计算公式均与气相色谱分析法相同：

1

100%i i

i n

i i

i f A c f A

==

?∑

对羟基苯甲酸酯类混合物属同系物，具有相同的生色团和助色团，因此在紫外光度检测器上它们具有相同的定量校正因子，故上式可进一步简化为：

1

100%i

i n

i

i A c A

==

?∑

三、仪器与试剂

1．仪器：LC –7000高效液相色谱仪；紫外检测器；ODS 色谱柱（4.6 mm ×150 mm ）；微量注射器（平头）；超声波脱气机；抽滤装置一套。

2．试剂：甲醇（色谱纯）；对羟基苯甲酸甲酯；对羟基苯甲酸乙酯；对羟基苯甲酸丙酯；对羟基苯甲酸丁酯。以上试剂均为分析纯。纯水：去离子水，再经一次蒸馏。

3．标准储备液配制：分别于4只100 mL 容量瓶中，配制浓度均为1 000 μg/mL 的上述4种酯类化合物的甲醇溶液。摇匀备用。

4．标准使用液配制：分别用上述4种标准储备溶液于4只10 mL 容量瓶中配制浓度均为10 μg/mL 的甲醇溶液。摇匀备用。

5．标准混合使用液配制：于一只10 mL 容易瓶中，用上述4种标准储备溶液，配制含上述4种酯类均为10 μg/mL 的混和甲醇溶液。摇匀备用。

四、色谱条件

ODS 色谱柱（4.6 mm×150 mm ）；流动相：甲醇﹕水 = 55﹕45，流量：1.0 mL/min ；

紫外光度检测器：波长254 nm，灵敏度0.04；进样量：3 μL。

五、实验步骤

1．将配制好的甲醇水溶液置于超声波发生器上脱气15 min。

2．根据实验条件，按仪器使用说明调节仪器至进样状态，待仪器液路及电路系统达平衡，即基线呈现平直时，即可进样。

依次吸取3 μL的4种标准使用液、标准混合使用液及未知试液进样，记录各色谱图，重复2次实验。

六、数据处理

1．记录实验条件（含色谱柱及固定相、流动相及其流速、检测器及其进样量等）。

2．测量所得色谱图中4种对羟基苯甲酸酯化合物的t R，并填入表10。

表10 对羟基苯甲酸酯类化合物的t R

t R 组分

t R / min

1 2 3 平均值

对羧基苯甲酸甲酯

对羧基苯甲酸乙酯

对羧基苯甲酸丙酯

对羧基苯甲酸丁酯

表11 标准混合液色谱图上各色谱峰的保留时间t R

t R 色谱峰

t R/ min 相应化合物的名称1 2 3 平均值

峰1

峰2

峰3

峰4

3．依次测量标准混合液色谱图上各色谱峰的保留时间t R值，将其填入表11，与表10对照以确定各色谱峰代表的是何物质，并将结果填入表11。

4．测定未知样品色谱图上各组分的色谱峰峰高h、峰底宽W，计算各组分峰面积A i 及其含量c i，并将数据列入表12中。

表12 未知样品色谱图上各组分的峰高h、峰底宽W、峰面积A i及其含量c i 组分次数h / mm W/ mm A / mm2A i / mm2c i / %

对羟基苯甲酸甲酯1 2 3

对羟基苯甲酸乙酯1 2 3

对羟基苯甲酸丙酯1 2 3

对羟基苯甲酸丁酯1 2 3

七、附注

色谱柱的个体差异很大，即使是同一厂家的同型号色谱柱，性能也会有差异。因此，色谱条件（主要是流动相配比）可根据实际情况作适当的调整。

八、思考题

1．HPLC采用归一化法定量有什么优点？本实验为什么可以不用相对质量校正因子？

2．在HPLC中，利用保留值定性的依据是什么？你认为这种定性方法可靠吗？

3．本实验采用的是哪一种液-液分配色谱法？为什么采用？

4．在HPLC中流动相为何要脱气？否则会对实验产生什么影响吗？

对羟基苯甲酸酯

食品防腐剂对羟基苯甲酸乙酯分子印迹聚合物的制备及吸附性能的研究 对羟基苯甲酸乙酯对真菌的抑菌效果很强，多用作抑菌防腐剂，在我国广泛应用于液体制剂及半固体制剂，及食品及化妆品的防腐。但是，有时候食品防腐剂也是一把“双刃剑”，也有可能给人们的健康带来一定的麻烦。在我国，目前食品生产中使用的防腐剂绝大多数都是人工合成的，使用不当会有一定的副作用；有些防腐剂甚至含有微量毒素，长期过量摄入会对人体健康造成一定的损害，甚至可能有致癌作用。本文采用分子印迹技术制备对羟基苯甲酸乙酯分子印迹聚合物，通过填充成固相萃取柱研究了该印迹聚合物对对羟基苯甲酸乙酯的选择性萃取性能，探讨了它在分离富集该有害成分应用中的可行性。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 日本岛津GC-2010气相色谱仪，UV2450可见--紫外光分光光度计（岛津）；XK96-B快速混匀器（姜堰市新康医疗器械有限公司）； 气相色谱仪条件，氢火焰离子化检测器(FID)，DB-5熔融石英毛细管色谱柱(15 m× 0. 10 mm× 0. 1μm)；进样口温度：260 ℃；柱温程序：初始柱温160 ℃，保持0.2 min；升温速率120℃/min，最终温度280℃，保持0. 1min。检测器温 色谱柱线流速50cm /s，检测器氢气流量30mL/min，空气度290℃，载气为H 2， )流量30mL/min，进样体积为1μ L。 流量300mL/min，尾吹气(N 2 对羟基苯甲酸乙酯（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；α-甲基丙烯酸（分析纯，郑州派尼化学试剂有限公司）；偶氮二异丁腈（AIBN，分析纯，上海精细化工科技有限公司）；乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA，分析纯，ACRO公司产品（北京百零威有限公司)）；其余试剂均为分析纯, 水为去离子二次蒸馏水。EDMA，MAA均减压蒸馏出去阻聚剂后使用。 1.2 分子印迹聚合物的制备

苯甲酸重结晶

一、实验原理 重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。 二、主要试剂、仪器 三、操作步骤 1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度 2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热 3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml 的烧杯中。（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所有溶液过滤完毕后，用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸 4、冷却结晶滤毕，用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好，放置一旁，稍冷后用冷水冷却，以使其尽快结晶完全 5、抽滤结晶完全后，用布氏漏斗抽湿（滤纸用少量冷水润湿、吸紧），使晶体和母液分离，停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重复1-2次，最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体（白色鳞片状）移至表面皿上晾干 6、称重；提纯后的苯甲酸、、、、g；计算产率：纯、粗*100 四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。 2、在趁热过滤过程中有晶体析出，漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤 3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中，晶体中得水分逐渐减少，并出现小块状 五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻，质量比原来的粗苯甲酸略少 2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。 3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度 实验四、苯甲酸的重结晶 一、实验目的 1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。 2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。 3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。 3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。 4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。 二、试验原理 1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。 2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。活性炭的用量应视杂质的多少而定。一般为干燥粗产品重量的1-5%。 3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶

片剂的制备实验报告

实验报告 课程名称：药剂学实验指导老师：__韩旻_________成绩：___________ 实验名称：片剂的制备实验类型：____时间： 一、实验目的 1.掌握片剂的不同制备工艺（湿法制粒压片法） 2.掌握片剂的质量检测方法 3.熟悉片剂的处方，工艺及稳定性影响因素及对片剂质量的影响 4.熟悉单冲压片机使用方法 二、实验原理 片剂试纸将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂。他是临床应用最广泛的剂型之一，具有剂量准确，质量稳定，服用方便，成本低等优点。片剂的制备方法主要由湿法制粒压片，干法制粒压片和直接压片法。 制备片剂用的主药及辅料一般要经粉碎，过筛，混合操作。当主药为难容性药物时，必须有足够的细度以保证混合均匀及溶出度符合要求。若药物量少，与辅料量相差悬殊时，可用等体积递增配研发混合，一般可混合均匀，若其含量波动仍然较大，可采溶剂分散法，即将量小的药物先溶于适宜的溶剂中再与其他成分混合，通常可以混合均匀。 湿颗粒的制造是制片的关键。首先必须根据主要的性质选好湿润剂或粘合剂。制软材时要控制好湿润剂或粘合剂的用量，使软材达到“握之成团，触之即散”。颗粒大小一般根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片选用14-16，小片18-20目筛制粒。治好的湿颗粒应根据主要和辅料的性质于适宜的温度（50-60）尽快通风干燥。干燥完毕整粒。整粒后加入润滑剂，崩解剂等辅料，混匀，计算片重后即可压片。该实验计算出的片重为。 三、实验步骤 1.实验材料与设备 材料：对乙酰氨基酚，淀粉，微晶纤维素，淀粉浆糊（8%），硬脂酸镁 器材：普通天平，分析天平，量筒，研钵，药筛，鼓风干燥箱，硬度计，单冲压片机，脆碎度检测仪，崩解检测仪。 2.【处方】 对乙酰氨基酚 淀粉 微晶纤维素 淀粉浆糊（8%）适量 硬脂酸镁 【操作】取对乙酰氨基酚过80目筛，淀粉过120目筛，按处方量称取后，家微晶纤维素混匀，混合物过80目筛。滴加适量的8%淀粉浆糊与药物混合制成软材，过16目筛制粒，55℃干燥。干颗粒加硬脂酸镁混匀过16目筛。用单冲压片机压片，每篇，测硬度。 3.质量检测 片中差异：取20片精密称总量，求得平均片重后，再分别精密称隔片的重量，每片的重量与平均重量相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度一倍。 脆碎度：片重小于650

北京科技大学再结晶实验报告

冷变形金属再结晶组织的观察和分析 1、实验目的 了解回复、再结晶组织和性能的关系。 了解再结晶动力学的相关知识。 掌握晶粒长大规律。 2、实验样品 光学显微镜 不同变形量和退火后的纯铜晶相样一组 压缩形变和退火后的α-Fe金相样一组 3、实验内容 3.1观察和画出变形60％的纯铜：没有退火，350?Ｃ，550 ?Ｃ，750 ?Ｃ退火30min的组织形貌；结合画的图叙述再结晶组织的特点。 如下图所示分别为变形60％的纯铜没有退火，350?Ｃ，550 ?Ｃ，750 ?Ｃ退火30min的组织形貌。

再结晶组织的特点： 在金相显微镜下观察得到再结晶的晶粒细小而白亮，未再结晶者成狭长状，且呈暗灰色。 对于纯铜而言，再结晶组织内存在退火孪晶，两边界面平直的小块便是退火孪晶。随着退火温度的增加，再结晶组织逐渐长大，并且退火孪晶也随着晶粒长大而长大。 在短暂的退火时间内，再结晶颗粒在形变的滑移带上形成细小的再结晶核心，随着保温温度的增加，再结晶颗粒长大吞食变形的基体的量越多，并且有更多的再结晶晶粒形成，并且随着保温温度的提高，在350℃还可以看见变形的具有纤维状组织的基体，而在550℃以后则完全再结晶，再结晶形成的晶粒比较均匀。

3.2 观察变形68％的纯铁，变形后在560℃分别保温12’，20’，27’，38’，42’试样的组织形貌；画出42’试样的组织形貌，讨论经形变后的Cu, Fe的再结晶组织的区别。 变形68％的纯铁，变形后在560℃分别保温42’试样的组织形貌图如下图所示： 铜的形变再结晶组织有退火孪晶，而铁的形变再结晶组织没有退火孪晶。铜是面心立方结构，其层错能较低，因此在一次再结晶的过程中会出现两边界面平直的退火孪晶片。退火孪晶常在晶粒长大的晶界出现。体心立方金属的孪晶界面能较高，例如铁，不易出现退火孪晶。 铁的再结晶完成后的组织为均匀的等轴晶粒，而铜再结晶完成后为具有退火孪晶的均匀晶粒。 3.3 测定再结晶体积分数随保温时间变化曲线，要求有自己测试的原始数据以及误差分析。 计算再结晶动力学方程 1exp()n X Bt =--中的n，B。 自己测试的原始数据见表一：变形68％的纯铁变形后在560℃保温20’的再结晶数点数据表。（表一附在实验报告后） 计算过程如下： Vvi=第i次计数的点数/网格总点数。 本实验中网格为6×6，故网格总点数为36。

食品中对羟基苯甲酸酯类的检测方法

实验四高效液相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂，广泛存在于酱油、醋、化妆品中。对羟基苯甲酸酯类有：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯。它们对食品均有防止腐败的作用，苯甲酸的杀菌、抑菌效力随介质的酸度增高而增强，在碱性介质中则失去杀菌、抑菌效力。山梨酸是使用最多的防腐剂，也是酸性防腐剂。对羟基苯甲酸酯类以丁酯的防腐作用最好，由于对羟基苯甲酸酯类都难溶于水，所以通常是将它们先溶于乙酸、乙醇、乙腈等强极性溶液中，然后使用，为更好发挥防腐作用，最好是将两种或两种以上的该酯类混合使用。虽然在限量范围内食用上述防腐剂对人体影响不大，但若大量摄入，则会危害人体健康。各国都对食品中可以使用的防腐剂种类和用量有严格的要求，如中国的GB2760《食品添加剂使用卫生标准》明确规定了使用范围和最大使用量。不同商品中的最大限量：苯甲酸0.2-1g/kg（中），山梨酸0.2-1g/kg（中），甲酯1g/kg（中），乙酯0.1-0.25g/kg（中），丙酯0.012-0.2g/kg（中），丁酯0.25g/kg（日），异丁酯0.25g/kg（日）。本方法可同时检测食品中上述8种防腐剂。本实验检测溶液中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯。 一、实验目的和要求 1、学习高效液相色谱外标法定量定性分析方法； 2、熟悉超高压液相色谱的分析操作规程； 3、学习高效液相色谱检测食品中的防腐剂的方法。 二、实验原理 在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸酯类，它们都是强极性化合物，可采用

苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂_百替生物

苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂。 对羟基苯甲酸酯类有：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯。它们对食品均有防止腐败的作用，苯甲酸的杀菌、抑菌效力随介质的酸度增高而增强，在碱性介质中则失去杀菌、抑菌效力。山梨酸是使用最多的防腐剂，也是酸性防腐剂。对羟基苯甲酸酯类以丁酯的防腐作用最好，中国主要使用乙酯和丙酯，日本使用最多的是丁酯。由于对羟基苯甲酸酯类都难溶于水，所以通常是将它们先溶于乙酸、乙醇中，然后使用，为更好发挥防腐作用，最好是将两种或两种以上的该酯类混合使用。虽然在限量范围内食用上述防腐剂对人体影响不大，但若大量摄入，则会危害人体健康。各国都对食品中可以使用的防腐剂种类和用量有严格的要求，如中国的GB2760《食品添加剂使用卫生标准》明确规定了使用范围和最大使用量。不同商品中的最大限量：苯甲酸0.2-1g/kg（中），山梨酸0.2-1g/kg（中），甲酯1g/kg（中），乙酯0.1-0.25g/kg （中），丙酯0.012-0.2g/kg（中），丁酯0.25g/kg（日），异丁酯0.25g/kg （日）。 本方法可同时检测食品中上述8种防腐剂。 液相色谱仪：戴安P680四元梯度泵； ASI-100自动进样器； TCC-100柱温箱； 170U紫外检测器。 色谱柱：RESTEK ULTRA C185μm150Х4.6mm

流动相：A：甲醇；B：20mmol/L磷酸二氢钾 梯度：0-15min50--20%B 检测波长：230nm（苯甲酸）248nm 柱温：40°С 进样量：10μl 出峰顺序：苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯。 230nm色谱图

实验1 苯甲酸的重结晶

实验一苯甲酸的重结晶 一、实验目的 1、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理、方法和溶剂的选择。 2、掌握溶解、饱和溶液配制、抽滤、脱色、热过滤、结晶等实验基本操作技术。 二、基本原理(略，详见实验指导中的相关内容。P61-64; P46-51) 三、实验仪器 真空循环水泵、三角锥瓶150ml、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、烧杯100ml、表面皿、剪刀、水浴锅、电炉、红外灯。 四、实验操作步骤 （1）溶解：称取需提纯的苯甲酸1.0g、放入150ml的三角烧瓶中并加入50ml水，电炉加热，并不断摇动使之溶解。 （2）脱色：三角烧瓶脱离电炉，微冷却后加入半药勺活性炭。用电炉加热至沸腾3-5分钟。 （3）热过滤：将有色溶液用沟型滤纸热过滤，得到脱色滤液。 （4）结晶：热过滤得到的滤液，自然冷却至结晶析出后，可用冰水冷却至结晶完全析出。 （5）抽滤：用减压抽滤装置除去母液，使晶体完全转移，并用玻璃盖压紧结晶滤饼。 （6）洗涤：用 5ml蒸馏水均匀润洒洗涤滤饼、减压抽干。重复洗涤一次，再减压抽干。然后用不锈钢勺将结晶转移至一块表面皿上。 （7）干燥：将结晶移至红外灯下干燥，干燥后称重，计算转化率。 注意事项： 1．不能在沸腾的溶液中加入活性炭（因为活性炭是多孔性物质），否则会引起暴沸，使溶液冲出容器造成产品损失。 2．脱色时有色溶液需趁热过滤，除溶液保温外，漏斗、锥瓶都应保温(如何操作)。 3．脱色不成功，可将滤纸及溶液一起放入锥瓶重新溶解，换滤纸，二次热过滤。 4．烧杯中溶液应自然冷却、有晶体出现后，再用冷水浴冷却，待晶体完全析出，进行减压抽滤（固液分离）; 抽滤时需将样品搅拌，使晶体与母液搅混后再转移、抽滤。 5．洗涤晶体时，要先断开减压（为什么？）。

新实验药物合成实验报告

实验一TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装 1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化 薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。还可以通过光密度测量法实现定量测定。 TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。 在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。 （1）实验目的 掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。 （2）仪器和试剂 ①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)； ②薄层色谱用硅胶G； ③％羧甲基纤维素钠水溶液； （3）实验步骤 ①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。 ②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。 ③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。 ④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。 ⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。 ⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。 2．色谱用硅胶柱的填装 液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。在柱中或纸上的液一液分配色谱可以进一步分为正相分配色谱(极性固定液)和反相分配色谱(固定相非极性)。 对于液相吸附色谱来说，固定相是填入柱中的表面活性固体(如氧化铝、硅胶和活性炭

乙酰苯胺的重结晶实验报告

有机化学实验报告 实验名称：乙酰苯胺的重结晶 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工11-4班 姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军 日期：2012年10月8日

一、实验目的 1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 3.了解乙酰苯胺的结晶制备。 二、实验原理 重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。 一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。 三、主要试剂及物理性质 溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。 四、试剂用量规格 粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.2—0.5g），水 五、仪器装置 250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、 循环水医用真空泵、乙酰苯胺。 名称分子量熔点/℃沸点/℃折射率比重颜色和形态溶解度乙酰苯胺135.165 114.3 305 - 1.21 白色有光泽的 鳞片状晶体。 见下面

六、实验步骤及现象 七、实验结果 2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g 3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63% 八、实验讨论 重结晶中选用理想的溶剂，必须要求： (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度 小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离； （5）能使被提纯物生成整齐的晶体； (6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。 重结晶的一般过程包括： （1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析

3ds max合成实验报告

1.【实验目的】 将Lumion中漫游出来的视频进行进一步的剪辑、改进和包装，使画面更加精美，效果更加逼真。 2.【实验内容】 使用相应的软件： （1）进行视频的修改和剪辑。 （2）添加音乐和字幕。 （3）进行视频转场。 3.【实验过程】 1.添加素材： 我们使用会声会影来完成后期合成的制作工作，采用直接导入轨道的方式，在视频轨按右键，在对话框中选择插入视频或图片，找到从Lumion中导出来的漫游视频，点击并打开它，视频文件就直接加在视频轨道 2.添加音乐： 在音乐轨上右键点击——选添加音乐到音乐轨，找到音乐文件，点击并打开它，音乐文件就进音乐轨上了。也可以点击“音乐”图标（右上窗口），点击文件包图样的按钮，找到音乐文件并点打开，这时音乐就导入音乐素材库，使用时直接将音乐文件拖到音乐轨上即可。 辽宁石油化工大学计算机与通信工程学院

3.添加字幕： 可以点击右上窗口“标题”，在预览窗口上就会出现“在这里输入标题”，这时在预览窗口上双击，会出现编辑框，便可输入文字。在右上窗口有字号、字体、颜色等选项设置，可以挑选。还可以在选中字幕的状态下，点击属性——动画，设置字幕的进出及活动方式。也可以将标题库里的标题直接拖到标题轨上，再在预览窗口上双击它，输入自己的文字等。 4.转场： 点击右上窗口的“转场”图标，从窗口中将选中的“转场”鼠标按住并拖到照片之间。也可以点击右上窗口的“对视频轨应用随机效果” 图标，这样是自动加入的。要有选择的自动加入可选择右上窗口的“对视频轨应用当前效果”图标，这时自动加入的是已选择的转场。 4.【实验中遇到的问题】 问题1： 在一个视频素材中，不知如何裁剪出画面里的某一部分的内容。 解决办法： 在视频上加个‘修剪’滤镜，然后在‘修剪’菜单的‘自定义滤镜’中进行调整。 问题2： 辽宁石油化工大学计算机与通信工程学院

有机化学实验报告-苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶 一、实验目的： 1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物； 2、掌握热过滤和抽滤操作。 二、基本原理： 1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。 注意:重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 2、溶剂的选择： 1）被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。 2）与被提纯的物质不发生化学反应。 3）杂质溶解度要么非常大要么非常小。 4）溶剂易挥发。（相对被提纯物质） 5）能形成较好的晶体。 6）无毒无害，价廉易得。 三、实验试剂与仪器： 药品：苯甲酸、活性炭。 仪器：烧杯、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、加热器。 四、实验步骤： 1、热溶解 ①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中，加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注 意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。 ④冷却两分钟后加入活性炭2%-5%，再加热沸腾5分钟。 2、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液在保温漏斗里趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使 滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 3、冷却结晶 将滤液静置室温冷却，观察烧杯中晶体的析出。 4、抽滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体置于安装好的布氏漏斗进行减压过滤。 ②冷水洗涤2-3次，少量多次，最终形成滤饼。

对羟基苯甲酸丙酯

对羟基苯甲酸丙酯 开放分类：有机化合物药品药物中文名称列表防腐剂 编辑词条分享 ? 1 基本信息 ? 2 概述 ? 3 使用范围 ? 4 物化性能 ? 5 用途 ? 对羟基苯甲酸丙酯分子式 化学名称: 对羟基苯甲酸丙酯 商品名称: 尼泊金丙酯 英文名称：propyl-p-hydroxybenzoate;propylpareben;Nipasol 结构分子式：如右图 分子式: C10H12O3 相对分子量或原子量：180.21

密度：1.0630 熔点（℃）：95～98 折射率：1.5050（20℃） 毒性LD50(mg/kg)：小鼠经口3700。 性状：无色的小结晶或白色粉末，几乎无臭，稍有涩味。 溶解情况：易溶于乙醇和丙二醇，极微溶于水。 用途：对霉菌、酵母与细菌有广泛的抗菌作用，其抗菌作用大于尼泊金乙酯。用作食品防腐剂。用于酱油、酱菜的生产中。 制备或来源：以对羟基苯甲酸与丙醇在硫酸的存在下酯化制得。 尼泊金丙酯，也是世界上用量较大的防腐剂，它具有高效、低毒、广谱、易配伍的优点。对羟基苯甲酸酯类除对真菌有效外，由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。剂相比，尼泊金酯的防腐效果不易随pH值的变化而变化。尼伯金庚酯作为含酒精饮料的防腐剂具有用量小、防腐效果好、毒性小优点，其小白鼠口服LD50\12500mg/kg，黑鼠口服LD50\31600mg/kg。在啤酒中使用浓度为8-12ppm即可有效防止造成啤酒变质的酵母菌、乳酸杆菌等各种细菌的发育。用量仅为正丁酯的十五分之一，国外60年代就已在啤酒和清酒中使用[3]。一般都是将几种酯混合在一起使用，不仅可以提高溶解度，还由于它们之间存在协同作用，所以具有更好的防腐能力。国内外大量的实际应用中也证实了复配的尼泊金酯比单一尼泊金酯的抑菌效果强。尼泊金酯与苯甲酸钠混合使用时为协同作用而非 [1] 果蔬保鲜、果汁饮料、果酱,糕点陷、蛋黄陷、碳酸饮料、食醋、酱油 白色结晶，易溶于醇和醚，在水中几乎不溶，相对密度(d4102 )1.0630，折射率（nD102) 1.5050。[2]

对羟基苯甲酸甲酯钠使用效果报告

对羟基苯甲酸甲酯钠（尼泊金甲酯钠） 在湘味熟食-挤压面粉熟食中的使用效果报告湘味面食-挤压面粉熟食基本上是采用面粉、水、油脂、各种调味料等物质加工生产而成的，由于这些物质基本上都是中性原料，再加上这类食品需要保持良好的口感，不可以向其内添加酸性物质，所以这类食品都是中性食品。在GB2760中没有规定这类食品添加剂的应用情况，由于其采用面粉为源料，参照GB2760-2007糕点中可以使用的防腐剂来做以对比，GB2760-2007糕点中可以使用的防腐剂有丙酸及其钠盐、钙盐（以丙酸计）/Kg，山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）1g /Kg，双乙酸钠4 /Kg，脱氢乙酸及其钠盐Kg，并且这些防腐剂都是酸性防腐剂，即其只有在酸性环境条件下，这些防腐剂结合了足够的氢离子才具有防腐效果，而湘味熟食-挤压面粉熟食食品中酸碱度基本上保持在中性条件下，这些防腐剂结合氢离子的机会就比较小，所以这些防腐剂的效果就比较有限。 对羟基苯甲酸甲酯钠（尼泊金甲酯钠）是一种中性防腐剂，对羟基苯甲酸甲酯钠抑菌力也是由其未电离的分子产生的，但因其为酯类，不会受PH的改变而影响其电离性能，所以其在PH4-8的范围内都具有非常好的抑菌能力。其抑菌作用在于抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性，以及破坏微生物细胞膜的结构。这样其只要能够在湘味熟食-挤压面粉熟食中均匀地分布，就能够起到非常好的防腐效果。对羟基苯甲酸甲酯钠（尼泊金甲酯钠）在中性条件下的抑菌能力明显地强于山梨酸及其钾盐. 为了检验对羟基苯甲酸甲酯钠（尼泊金甲酯钠）在湘味熟食-挤压面粉熟食

中的防腐效果我们做了如下实验。同时我们采用脱氢乙酸钠与山梨酸钾，丙酸钙,双乙酸钠作为对照。 将面粉与食用盐，对羟基苯甲酸甲酯钠（尼泊金甲酯钠），与水等物质充分混和均匀后，采用膨化剂进行膨化，然后切割成小的条状，再将植物油、调味料、辣椒粉与这些小条状的半成品混和均匀即可，然后将其按30克每包进行包装。同时分别将下表中所列的其它防腐剂按列出的使用量分别加入到产品中去，然后分别将上述加入不同防腐剂的产品，在包装好后将其放在37度的培养箱内，每隔10天进行微生物细菌总数检验。 从表一中可以看出，双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾、脱氢醋酸钠在产品中抑菌能力有限，产品在放置10、20、30天的时候，已出现发霉，而加入了对羟基苯甲酸甲酯钠的样品没有发霉，并且其微生物的数量也明显地小于加入其它防腐剂的样品，说明对羟基苯甲酸甲酯钠在湘味面食-挤压面粉熟食中的防腐效果要明显地好于脱氢醋酸钠，山梨酸钾，双乙酸钠与丙酸钙。 表一湘味面食-挤压面粉熟食中防腐剂使用量及微生物的数量变化情况 无锡江大百泰科技有限公司 2009年12月22日

苯甲醇及苯甲酸的制备实验.doc

苯甲醇与苯甲酸的制备实验 一、实验原理 利用坎尼扎罗（Cannizzaro）反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。 坎尼扎罗反应是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH 或 KOH 水或醇溶液作用下发生的 歧化反应。此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。 主反应： 机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以 氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品

四、实验流程图 五、实验装置图 图 1 磁力搅拌器图2分液漏斗的振摇方法图3分液漏斗图4抽滤装置

六、实验内容 往锥形瓶中加12.0g(0.21mol) 氢氧化钾和12ml 水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶 解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入 2-3ml，共加入14g，0.13mol) 。加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌 13.5ml( 约60min，最 后反应混合物变成白色蜡糊状。 (1) 苯甲醇 向反应瓶中加入大约 45ml 水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，乙 醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用。 转移至分液漏斗中，用 45ml 依次用15ml25% 亚硫酸氢钠溶液及8ml 水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。水浴蒸去乙 醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206℃，产率为75%。 纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。沸点bp=205.4 ℃，折光率 =1.5463。 (2)苯甲酸 在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝 为宜。充分冷却抽滤，得粗产物。 粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。 纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点 mp=122.4 ℃。 （一）制备阶段 1.准备锥形瓶：一只100ml锥形瓶。 2.加药品与歧化反应：向锥形瓶中加12.0g氢氧化钾和12ml水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将 锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯 甲醛，每次加入 2-3ml ，共加入 13.5ml( 约 14g， 0.13mol) 。加后应塞紧瓶口，若 锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌60min ，最后反应混合物变成白色蜡糊状。 【为避免歧化反应过快产生大量热量，造成温度过高增加氧化副反应，故需将苯甲醛分几批加 入】 （二）后处理阶段 1.分离苯甲醇 （1）加水溶解：向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液 漏斗中。 【在磁力搅拌器上尽量搅拌时间长一些，以保障苯甲酸钾盐充分溶解在水中，减少与苯甲 醇分子的包裹，有利于下一步的乙醚萃取】 （2）乙醚萃取：用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用（含有苯甲 酸钠盐）。 【每次萃取振荡时间不能过长，每振荡2-3 次，就要进行放气一次，如此重复2-3 次即可。避免漏斗内产生大量乙醚气体而喷出。】 （3）亚硫酸氢钠洗涤：用15ml25%亚硫酸氢钠溶液洗涤乙醚溶液，洗涤除去未反应的苯甲 醛。 【洗涤时振荡不能长时间振荡，避免下层的水中溶解过多的乙醚而降低亚硫酸氢钠在水中 的溶解度，可能达到饱和析出大量晶体。】 （4）水洗涤：8ml水洗涤乙醚溶液，除去上一步洗涤后残留的亚硫酸氢钠。 【因下一步紧接着的操作是干燥粗产品，所以水洗涤后应该多静止几分钟，再分去下层的 水层。】

阿司匹林的合成实验报告

高分子11-3 班（09） 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： 阿司匹林为白色针状或板状结晶，~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 溶液。 3 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。

将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品 四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。水杨酸理论上应产生乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为： （mol）×180（g/mol）＝5.04g 产率：/×100%=% 六、思考题： 1、制备阿司匹林时，浓硫酸的作用是什么？不加浓硫酸对实验有何影响？ 答：在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应，都需要用脱水剂来催化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反应，另一方面

有机化学实验报告-过滤重结晶

有机化学实验报告 过滤及重结晶 试验161 范瑶函实验时间：12月11日 乙酰苯胺的重结晶 一、实验目标 1、掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术 2、掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法 二、实验原理 过滤是利用物质溶解性的差异，对固体混合物进行分离的常用方法。重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异，是杂质在热过滤时被滤除（趁热过滤，溶剂对杂质溶解度小）或留在母液中（低温过滤：溶剂对杂质溶解度大）。 溶液冷却后，由于温度降低而使有机化合物溶解度降低，溶液变过饱和而析出晶体。重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一，适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。 重结晶溶剂的选择：1）与被提纯物不发生化学反应2）对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3）对杂质的溶解度非常大或非常小4）易与被提纯物质分离，溶剂沸点不宜太高也不宜太低。沸点过低，加热溶解操作不易；过高回收溶剂困难。 若在实验中找到一种合适溶剂比较困难，可以考虑采用混合溶剂。一般有水-乙醇，水-丙酮，水-醋酸，乙醚-甲醇。 三、实验方法 1、常压过滤 2、减压过滤（抽气过滤、吸滤）：用溶剂润湿滤纸片，紧贴布氏漏斗口，开启水泵，将要过滤的混合物倒入漏斗中，一直抽气到几乎没有液体流出为止。之后关闭水泵，将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。 3、热过滤：过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低，易有晶体析出，堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤，用热水漏斗完成，具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾，在里面放入玻璃漏斗和滤纸，下接烧杯。过滤时，应缓慢倾倒热的饱和溶液，一次未倒完，应继续加热烧杯，等待下次倾倒。为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上，充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率，将滤纸片按折扇一样折成扇形。 4、装置仪器：

苯甲酸乙酯的合成_实验报告

有机化学实验报告 2010 年 11 月 8 日 第一部分：实验预习部分 一、实验目的（要求） 1.学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。 2.了解共沸蒸馏的基本原理，掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。 3.掌握减压蒸馏的操作方法，进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。 二、实验原理（概要） 1、反应方程式 主反应：C 6H 5COOH ＋C 2H 5 OH C 6H 5 COOC 2H 5＋H 2 O 可能发生的副反应：2C 2H 5OH C 2H 5OC 2H 5＋H 2O C 2H 5OH CH 2=CH 2 ＋H 2O 2、粗产品纯化过程及原理 烧瓶 C 6H 52H 5OH 、H 2O 、C 6H 6 C 6H 52O 、H 2SO 4、C 2H 5OH C 6H 5COOC 2H 5、Na 2SO 4、Na 2CO 3、 C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COONa C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O H 2O 、NaCl 、Na 2SO 4、Na 2CO 3、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5 无水MgSO 4 干燥、过滤 C 6 H 5 COOC 2 H 5 、C 6 H 6 、C 2 H 5 OH 、C 2 H 5 OC 2 H 5 旋转蒸发 C 6 H 5 COOC 2 H 5 、微量杂质 减压蒸馏 纯C 6H 5COOC 2H 5 三、装置图： 回流分水装置 分液装置 过滤装置 旋转蒸发装置 减压蒸馏装置 固定烧瓶、装分水器（注水至距支管下沿5mm ，记录加水量） ①8g 苯甲酸 、20ml 乙醇、15ml 苯冷凝管回流液无水珠挂壁 ②摇动下滴入3ml 浓硫酸、加2或分水器水面不再上升时 饱和Na 2CO 3溶液洗涤，至pH=7静置、分去下层水相 记录沸程和真空度、 称质量、测折光率。 140℃ 浓硫酸 170℃ 浓硫酸 △ 浓硫酸

萘的重结晶实验报告doc

萘的重结晶实验报告 篇一：萘的重结晶 实验四、萘的重结晶 一、实验目的 1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2、掌握抽滤、热过滤操的方法。 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分留在溶液中。（若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。 选择溶剂条件 在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件： 1、不与被提纯物质起化学反应。 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。 3、对杂质的溶解度非常大或非常小。（前一种情况在冷

却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质） 4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。 5、能给出较好的结晶。 6、无毒或毒性很小，便于操作。 7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。 8、价廉易得。 常用的重结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、苯等。 三、药品和仪器 粗萘、70%乙醇、活性炭 50mL圆底烧瓶、长颈漏斗、无颈漏斗、25mL量筒、球形冷凝管、50mL锥形瓶、滤纸、抽滤瓶、玻璃棒、布氏漏斗、表面皿。 装置图见图2-21,22,23. 四、实验步骤 在装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中，放入2g粗萘，加入15mL95%乙醇和搅拌磁子。接通冷凝水后，缓慢加热至沸腾。若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解，则应从冷凝管上端继续补加少量95%乙醇（注意添加时不要漏入加热器），观察是否完全溶解。待完全溶解后，再加入已加入量20%左右的95%乙醇。 移除加热装置，待溶液稍冷后加入少许活性炭（粗萘的1～5%）。继续搅拌、加热回流5min。趁热用预热好的无颈漏

对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱

对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱 一目的要求： 1 学习高效液相色谱保留值定性方法和归一化法定量； 2 熟悉高效液相色谱仪的结构； 3 熟悉高效液相色谱分析操作（流动相的设置、检测波长的设置、运行时间设置、保留时间和峰面积的获取）。 二基本原理 在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯，它们都是强极性化合物，可采用反相液相色谱进行分析，选用非极性的C-18烷基键合相作固定相，甲醇的水溶液作流动相。 由于在一定的实验条件下，酯类各组分的保留值保持恒定，因此在同样条件下，将测得的未知物的各组分保留时间，与已知纯酯类各组分的保留时间进行对照，即可确定未知物中各组分存在与否。这种利用纯物质对照进行定性的方法，适用于来源已知，且组分简单的混合物。 本实验采用归一化法定量，归一化法使用条件及计算公式，与气相色谱分析相同： 对羟基苯甲酸酯类混合物属同系物，具有相同的生色团和助色团，因此它们在紫外光度检测器上具有相近的校正因子，故上式可简化为： 三实验主要仪器和试剂 LC-2010A高效液相色谱仪（日本岛津）配紫外检测器，色谱柱：日本岛津公司（Shim-pack VP-ODS，150mm×4.6mm，5μm） 试剂：1．对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、甲醇等均为分析纯；二次蒸馏水 标准溶液的配制：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯用甲醇作溶剂分别配制成1000μg/mL标准贮备液；用甲醇稀释成10μg/ml标准工作液；标准混合工作液分别含四种酯类化合物10μg/mL的甲醇溶液。（浓度仅供参考，记录实验中具体使用的浓度） 四实验条件（3、4、5仅供参考，记录实验中具体的操作条件） 1．色谱柱：日本岛津公司（Shim-pack VP-ODS，150×4.6mm，5μm）， 2．检测器：紫外光度检测器，检测波长254nm 3．流动相：甲醇：水(Ｖ１：V2)，流量1mL/min（以在混合试样中能分开） 4．进样量：5μL 5．柱温：30℃

信号分解与合成实验报告

实验二 信号分解与合成 --谢格斯 11０７01３36 聂楚飞1１0７０1３24 一、实验目的 1、观察电信号的分解。 2、掌握带通滤波器的有关特性测试方法。 3、观测基波和其谐波的合成． 二、实验内容 1、观察信号分解的过程及信号中所包含的各次谐波。 ２、观察由各次谐波合成的信号。 三、预备知识 1、了解李沙育图相关知识． ２、课前务必认真阅读教材中周期信号傅里叶级数的分解以及如何将各次谐波进行叠加等相关内容. 四、实验仪器 1、信号与系统实验箱一台（主板)。 ２、电信号分解与合成模块一块。 3、2０Ｍ双踪示波器一台. 五、实验原理 任何电信号都是由各种不同频率、幅度和初相的正弦波迭加而成的。对周期信号由它的傅里叶级数展开式可知,各次谐波为基波频率的整数倍。而非周期信号包含了从零到无穷大的所有频率成份,每一频率成份的幅度均趋向无限小,但其相对大小是不同的. 通过一个选频网络可以将电信号中所包含的某一频率成份提取出来。本实验采用性能较佳的有源带通滤波器作为选频网络,因此对周期信号波形分解的实验方案如图2-3—1所示。 将被测方波信号加到分别调谐于其基波和各次奇谐波频率的一系列有源带通滤波器电路上。从每一有源带通滤波器的输出端可以用示波器观察到相应频率的正弦波。本实验所用的被测信号是Hz 531=ω左右的周期信号,而用作选频网络的五种有源带通滤波器的输出频 率分别是543215432ωωωωω、、、、 ,因而能从各有源带通滤波器的两端观察到基波和各次谐波.其中,在理想情况下,如方波的偶次谐波应该无输出信号，始终为零电平，而奇次谐波则具有很好的幅度收敛性,理想情况下奇次谐波中一、三、五、七、九次谐波的幅度比应为1：(1/3):（1/5)：(1/7）:（1／9）。但实际上因输入方波的占空比较难控制在5０%，且方波可能有少量失真以及滤波器本身滤波特性的有限性都会使得偶次谐波分量不能达到理想零的情况。 六、实验步骤 1、把系统时域与频域分析模块插在主板上,用导线接通此模块“电源接入"和主板上的电源（看清标识,防止接错,带保护电路)，并打开此模块的电源开关． ２、调节函数信号发生器，使其输出Hz 53左右（其中在Hz Hz 56~50之间进行选择，