镁检测试剂盒(Calmagite比色法)

交换性钙、镁的测定

交换性钙、镁的测定（原子吸收分光光度法） 试剂和溶液 乙酸铵溶液：称取77.08g乙酸铵溶于近950mL水中，用１:１氨水和稀乙酸调节PH至7.0，转移入1000mL容量瓶中，定容。 氯化锶溶液[p(SrCl2·6H 2O )=30g/L]：称取氯化锶(SrCl2·6H 2 O)30g溶于水，定 溶至1L。 盐酸溶液（１:１） 钙标准贮备液[p(Ca ) =1000ug/mL]：称取经110℃烘4h的碳酸钙（CaCO 3 ,优级纯）2.4972g于250mL高型烧杯中，加少许水，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（１:１）盐酸溶液100mL溶解，待反应完全后，用水洗净表面皿，小心煮沸赶去二氧化碳，将溶液无损移入1L容量瓶中，定容。 钙标准溶液[p(Ca ) =100ug/mL]：吸取10.00mL钙标准贮备液于100mL容量瓶中，定容。 镁标准贮备液[p(Mg) =500ug/mL]：称取金属镁（光谱纯）0.5000g于250mL 高型烧杯中，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（１:１）盐酸溶液100mL溶解，用水洗净表面皿，将溶液无损移入1L容量瓶中，定容。 镁标准溶液[p(Mg) =50ug/mL]：吸取10.00mL镁标准贮备液于100mL容量瓶中，定容。 结果计算 交换性钙(Ca )，mg/kg=[ p(Ca )·V·D/m·103] ·1000 交换性钙(Mg )，mg/kg=[ p(Mg )·V·D/m·103]·1000 式中: p(Ca )或p(Mg )――查校准曲线或求回归方程而得测定液中Ca或Mg的质量浓度，ug/mL V――测定液体积，50mL D――分取倍数，浸出液总体积／吸取浸出液体积＝250/20 m――风干试样质量，g 103和1000――分别将ug换算成mg和将g换算为kg 平行测定结果用算术平均值表示，保留小数点后一位 精密度平行测定结果允许相差：≤10％

实验七 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量

实验七原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量 ——标准曲线法 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理； 2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法； 3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1. 原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。 2. 标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备： TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。 2. 试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、1mol?L-1盐酸溶液、蒸馏水 3. 标准溶液配制 （1）钙标准贮备液（1000μg?mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol?L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶

氨氮的测定纳氏试剂法

实验4 水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法） HJ535-2009代替GB 7479-87 一．实验目的 1．了解水中氨氮的测定意义。 2．掌握水中氨氮的测定方法和原理。 二．实验原理 氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH 3）、铵（NH 4+）、亚硝酸 盐（NO 2-）和最终产物（NO 3-）。 氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonia nitrogen 简称NH 3-N ）。水中氨氮的含量在一定程度 上反映了含氮有机物的污染情况。在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。 氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物， 干扰及消除：水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯

是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样 浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 三. 仪器与试剂 1．尤尼柯WFJ7200型可见分光光度计，具20mm比色皿。 2．纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI 2 -KI-NaOH）溶液）： 称取 16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。称取7.0g碘化钾（KI） 和10.0g碘化汞（HgI 2 ），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 3．酒石酸钾钠溶液：称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC 4H 4 O 6 ·4H 2 O）溶于100mL水中，加热煮 沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。 4．氨氮标准贮备溶液（1000μg/ml）：称取3.8190g氯化铵（NH 4 Cl，优级纯，在100~105℃干燥2h），溶于无氨水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。可在2~5℃保存1个月。 5．氨氮标准工作溶液（10μg/mL）：吸10.00ml氨氮标准贮备溶液于1000ml容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀。临用前配制。 以下为水样需预处理时所需试剂 6. 硫代硫酸钠溶液（3.5g/L）：称取3.5g硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ）溶于水中，稀释至1000ml。

纳氏试剂测定氨氮技巧

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法 纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。 1实验原理 1.1纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂由Nessler于1856年发明,有2种配制方法,常用HgCl2与KI反应的方法配制,其反应过程如下: 显色基团为[HgI4]2-,它的生成与I-浓度密切相关。开始时,Hg2+与I-按反应(1)式生成红色沉淀HgI2,迅速与过量I-按反应(2)式生成[HgI4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明I-不再过量,应立即停止加入HgCl2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入HgCl2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量HgI2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。 1 2氨氮反应原理 了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。 一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。(9)式表明NH3与NH4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液pH的影响。 1.3酒石酸钾钠掩蔽原理 水体中常见金属离子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中OH-或I-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下: 2氨氮实验的影响因子及解决方法 2.1商品试剂纯度 纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有KNaC4H6O6·4H2O、KI、HgCl2、KOH。某些市售分析纯试剂常达不到要求,从而给实验造成较大影响,据我们的经验,影响实验的试剂主要是KNaC4H6O6·4H2O和HgCl2。 不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定。不纯试剂从外

纳氏试剂比色法

水质铵的测定纳氏试剂比色法 1适用范围 1.1本标准适用于生活饮用水、地面水和废水。 1.2样品中含有悬浮物、含氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，会产生干扰，含有此类物质时，要作适当的预处理，以消除对测定的影响。 1.3范围 最大试份体积为50m l时，铵氮浓度C N可达2m g/L。 1.4最低检出浓度 1.4.1目视法 试份体积为50m l时，最低检出浓度为0.02m g/L。 1.4.2分光光度法 试份体积为50m l，使用光程长为10m m比色皿时，最低检出浓度为0.05m g / L。 1.5灵敏度 使用50m l试份，光程长为10m m比色皿,C N =1.0m g / L，给出的吸光度约为0.2个单位。 2原理 游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色或者用分光光度法测定。 3试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和按3.1制备的水。 3.1水：无氨，按下述方法之一制备。 3.1.1离子交换法 将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升流出液中加人10g同类树脂，以利保存。 3.1.2蒸馏法 在1000m l蒸馏水中，加人0.1m l硫酸（p=1 .84g/m l)，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50m l馏出液，然后将约800m l馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加人10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。 3.2纳氏试剂。 3.2.1二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾（H g C l2一K I一K O H) 称取15g氢氧化钾（K O H)，溶于50m l水中，冷至室温。 称取5g碘化钾〔K I)，溶于10m l水中，在搅拌下，将2.5g二氯化汞（H g C l2）粉末分次少量加人于碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。 在搅拌下，将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加人到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100m l于暗处静置24h，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞

实验3 原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量

原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法 一实验目的 1 学习原于吸收分光光度法的基本原理。 2 了解原于吸收分光光度计的基本结构及其使用方法。 3 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。 二基本原理 标准曲线法是原于吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。造成标准曲线弯曲原因有： 1当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时，待测元素基态原于相互之间或与其它元素基态原子之间的碰撞几率增大，使吸收线半宽度变大，中心波长偏移，吸收选择性变差，致使标准曲线向浓度座标轴弯曲(向下)。 2 因火焰中共存大量其它易电离的元素，由这些元素原子的电离所产生的大量电子，将抑制待测元素基态原子的电离效应，使测得的吸光度增大，使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲(向上)。 3 空心阴极灯中存在杂质成分，产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收，以及杂散光存在等因素，形成背景辐射，在检测器上同时被检测，使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲(向下)。． 4 由于操作条件选择不当，如灯电流过大，将引起吸光度降低，也使标准曲线向浓度坐标轴方向弯曲。 总之，要获得线性好的标准曲线，必须选择好适当的实验条件，并严格实行。 三主要仪器和试剂 仪器：原于吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；空气压缩机；乙炔钢瓶；25mL比色管20支；2、5、10 mL的移液管数支 试剂：无水碳酸钙；无水碳酸镁或金属镁；浓盐酸；纯净水 标准溶液：标准贮备液钙、镁1000 μg/mL，用经110℃烘干2h的CaCO3、MgCO3于小烧杯中，用少量的水润湿，盖上表面皿，滴加1 mo1/L HCl直至全部溶解，转入相应的容量瓶，定容。 钙标准使用液50 μg/mL，镁标准使用液10 μg/mL：取相应的1000 μg/mL的标准贮备液适量，用蒸馏水稀释配制。 （以上由实验教师准备好） 四、实验步骤 1．配制标准溶液系列 (1) 钙标准溶液系列（在8 μg/mL以内有线性）准确吸取50.0μg/mL 钙标准工作液一定体积于5只25 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀备用；对应浓度分别为___、____、____、_____、____μg/mL (2) 镁标准溶液系列（在0.5μg/mL以内有线性）准确吸取10.0μg/mL镁标准工作液一定体积于5只25 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀备用；对应浓度分别为___、____、____、_____、____μg/mL 2．配制自来水样溶液准确吸取适量(视未知钙、镁的浓度而定)自来水置于25mL容量瓶中，用水稀

水杨酸测定氨氮

水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮氨氮的测定方法：通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐，比色法和电极法。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点，操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。 1、测定原理 在碱性介质（pH =11.6）中，亚硝基铁氰化钠[Na 2(Fe(CN) 6 )NO]·2H 2 O存在下， 水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm 具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。 这类反应称为Berthelot反应。这类反应的机理比较复杂，是个分步进行的反应： (1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。NH 3+HOCl←→NH 2 Cl+H 2 O (2)第二步氯胺与水杨酸C 6H 4 (OH)COOH反应形成一个中间产物：5氨基水杨酸。 (3)第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺 (4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。 pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同，而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外，pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。因此控制反应的pH值是重要的。

2、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当取样体积为8.0mL，使用10mm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为1.0mg/L（均以N计）。 3、干扰及消除 氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 (一)水样的预处理 1.1 样品采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2℃～5℃下可保存7天。 1.2 水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏消除干扰。 絮凝沉淀法 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，在pH＞10.5时，生成氢氧化锌絮状沉淀，再经过滤除颜色和浑浊等。 1.3. 仪器与试剂： 100 ml具塞量筒或比色管。 (1)10％硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100 ml。 (2)25％氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯 瓶中。 (3)硫酸， =1.84。 (4)中速滤纸 (5)漏斗 1.4.絮凝沉淀步骤：

实验1原子吸收光谱法测定水中镁的含量

实验1 原子吸收光谱测定水中镁的含量 一、实验目的 1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。 2.了解原子吸收分光光度计的结构，学习其操作和分析方法。 3.学习选择合适的操作条件。 二、实验原理 原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少，而且测量准确、分析快速，操作简便等特点。对于水中镁的分析，只要经过适当稀释，就可直接进行测定。当试液被雾化后并进入乙炔一空气火焰时，金属离子被原子化，产生基态原子蒸气。该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能，其吸收情况服从比尔定律（A = kc ）。由测得的吸光度，可分别在其工作曲线上找到相应的浓度，即可求得该金属离子在水中的含量。 三、仪器和试剂 1.仪器：WFX —120原子吸收分光光度计；镁空心阴极灯。 2.试剂：5ug ·mL -1 镁标准溶液。 用5ug ·mL -1镁标准溶液分别配制浓度为0.2 ug ·mL -1 、0.4 ug ·mL -1、0.6 ug ·mL -1 、0.8 ug?mL -1的镁离子溶液。 四、实验内容 1.镁测定的仪器参数 2.标准曲线的绘制 用刻度吸量管分别移取1mL 、2mL 、3mL 、4mL 镁标准各置于25mL 容量瓶中，以蒸馏水稀以各标准系列溶液浓度作横坐标，吸光度作纵坐标，绘制镁的标准曲线。 3.待测水中镁含量的测定 工作曲线法 用5 mL 移液管吸取5. 00 mL 待测水试液于25mL 容量瓶内，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下，测定待测水试样的吸光度。 五、实验数据处理 采用工作曲线法 由待测水试样的吸光度，在各对应的标准曲线上，查得相应浓度ρm （ug ·mL-1）计算待测水中镁的含量ρM （ug ·mL-1）： 525m M ρρ=

水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

水质氨氮的测定纳氏试剂 分光光度法 The following text is amended on 12 November 2020.

实验三水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法 仪器和药品： 天平、称量纸、玻璃棒、手套、擦镜纸 可见分光光度计：具20 mm比色皿（6只） 比色管：50mL，40支；25mL，40支 移液管：20mL，5支；10、5、1mL各5支 容量瓶：250、500mL和1000ml 5个；100mL，10个 烧杯：200mL，5个 量筒100ml，5个 聚乙烯瓶、棕色瓶各5个 加热装置 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化铵 一、目的和意义 水中的氨氮来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物、某些工业废水以及农田排水。水中氨氮含量与人们的生产和生活有密切的关系，如果水中氨氮浓度过高会造成鱼类死亡，水质变臭，无法达到人们正常饮用和使用的标准。 掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法。 二、方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 三、溶液配制 1、纳氏试剂【碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液】 称取 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。称取 g碘化钾和 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧。 2、酒石酸钾钠溶液，ρ=500 g/L。 称取 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 3、氨氮标准溶液氯化铵分子量 氨氮标准贮备溶液，ρN =1000 mg/L。 称取 g氯化铵（优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。

无机化学实验第四版置换法测定镁的摩尔质量实验报告

实验名称：置换法测定镁的摩尔质量 实验日期：温度：气压： 一、实验目的 1．了解置换法测定镁的相对原子质量的原理和方法 2．掌握气态方程和分压定律的有关的计算 3．练习使用量气管和气压计 二、实验原理 1．在一定的温度T和压力P下，一定质量m的镁与足量的稀硫酸反应，可置换出一定体积y的氢气（含水蒸汽）Mg+H2SO4===MgSO4+H2 常压下的氢气可近似看作理想气体，根据气体状态方程和化学方程式，则有： P H2V=n H2RT=(m/M)RT R为常数R=8.314 R的单位Pa*m3/mol*K T=(t+273)K 根据分压定律：P H2=P-P H2O，（我们所需的是氢气的压力，但是我们不能直接得到，所以我们通过大气的压力减去水蒸汽的压力便是我们想得到的氢气压力） 整理后可得：M=mRT/[(P-P H2O)]V 三、实验内容 1．用砂纸将镁条打光，清除掉表面氧化物膜，截取一段，在电子天平上准确称其质量。 2．装配好仪器，由漏斗注水至近于量气管刻度“0”的位置，上下移动漏斗以驱赶量气管与橡皮管内的气泡。 3．检查装置是否漏气，将各连接处的橡皮塞塞紧，把漏斗下移适当的距离固定，如果连气管内的液面只在开始时稍有下降，以后维持恒定，经3至5分钟不变，可判断装置不漏气。 4．将漏斗上移至原处，取下试管，用另外的漏斗向试管中注入c（H2SO4）=2mol/L溶液5mL（切勿使酸沾在试管内壁上）用一滴水将镁条沾在试管内壁上部，前确保镁条不与酸接触，将试管倾斜固定在铁架台上，塞紧橡皮塞，再一次检查装置是否漏气。（根据连通器的原理检查装置是否漏气） 5．将漏斗移至量气管近右侧，使两面处于同一水平面，几下量气管液面刻度。 6．将试管直立，使镁条落入酸中，而后将试管按原样固定，同时移动漏斗，是量气管与漏斗液面始终大体保持一致。 7．镁条反应完后，待试管冷至室温（约经十几分钟，也可用冷水在试管外冷却），将漏斗移至量气管近右侧，使两者处于同一水平，记下液面位置，稍等1至2分钟，再记下液面位置，若两次读数相等，即表示管内温度与室温一致。 8．记下实验时的室温和大气压力。

软件的建立定量分析方法工作曲线的操作说明

建立定量分析方法工作曲线的操作说明 软件版本：SpectraEDX V2.1 2007年11月28日

1、双击Spectra EDX Launcher。 2、如果没有登录过，会弹出如图的窗口。 3、点击OK。

1、输入用户名和密码： 不同的用户级别有不同的用户名和密码。 最高级别的用户是“管理员Administrators”。 用户名：admin 密码：pass 2、点击Tools中的S2Browser可以搜索仪器，建立计算机与仪器的连接。

1、点击Browse搜索仪器。 2、选中仪器，将仪器内部的硬盘映射为外部计算机的盘，如Y盘。映射时要求输入： 用户名：s2 密码：s2 3、点击Connect连接。

点击Launcher上的Application，建立工作曲线。 1、屏幕的左边是建立工作曲线的向 导；右边是具体的要求。 2、建立工作曲线，主要有4个步骤： A、定义分析方法；包括分析方法的名 称，要分析的成分，已有的标准样 品的名称及含量。 B、定义制样方法 C、测量；包括三个部分： 定义测量方法（定义测量的 Regions，及每个Region的测量条 件和测量时间。）； 根据已定义的测量条件和测量时间 测量每个标准样品，将信号强度采 集下来。 选择每条谱线的条件（信号范围）； D、绘制工作曲线

定义分析方法 1、定义材料组（Material groups）的名称，相当于定义一个目录。 2、定义材料（Materials）的名称，即分析方法的名称。 注意：新建的分析方法，不能建在下列材料组内：Addiitve，Contamination，Foils。

03氨氮的测定 纳氏试剂比色法 HJ535-2009

水质氨氮检测标准操作规程 纳氏试剂分光光度法 一、目的 规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。 二、适用范围 1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2、当水样体积为50 ml时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。 三、责任者 实验室检验人员及负责人。 四、正文 1、方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。 2、仪器 2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。 2.2、氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。 3、试剂 分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为制备的无氨水。

3.1、无氨水：用市售纯水器临用前制备。 3.2、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 3.3、纳氏试剂： 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液 称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。 称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液 称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，定容至100mL。 3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液 称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。 3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液 称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。 3.7、ρ=250g/L氢氧化钠溶液 称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。 3.8、c(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液 称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 3.9、c(HCl)=1mol/L盐酸溶液 量取8.5ml浓盐酸于适量水中用水稀释至100 ml。 3.10、ρ=20g/L硼酸（H3BO3）溶液 称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。 3.11、ρ=0.5g/L溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue），。 称取0.05g溴百里酚蓝溶于50ml水中，加入10 ml无水乙醇，用水稀释至100ml。 3.12、氨氮标准溶液 3.12.1、ρN =1000μg/ml氨氮标准贮备溶液 称取3.8190g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线，可在2～5℃保存1个月。

实验五金属镁的相对原子量测定(3学时)

实验五 金属镁的相对原子量测定（3学时） 一、实验目的 1.学会用置换法测定镁的相对原子量。 2.掌握理想气体状态方程和气体分压定律的应用。 3.掌握测量气体体积的基本操作技术及气压表的使用技术。 二、实验原理 镁与稀硫酸作用可按如下反应定量进行： Mg + H 2SO 4（稀）＝ MgSO 4 + H 2↑ 反应中镁的物质的量(n Mg )与生成氢气的物质的量(2H n )之比等于1。设所称取金属镁条的质量为m Mg ；镁的摩尔质量为M Mg 。则： 1n M m 2H Mg Mg =： 即 2 H Mg Mg n m M = 镁的摩尔质量在数值上等于镁的相对原子量。假设该实验中的气体为理想气体，则有： RT n V P 222H H H =? RT V P n 2 22H H H ?= 式中：T 为实验时热力学温度；2H P 为氢气的分压；2H V 为置换出来的氢气的体积；R 为气体常数（8.314kPa·L·mol － 1·K － 1）。 由于实验中由量气管收集到的氢气是被水蒸气所饱和的，所以量气管内气体的压力是氢气的分压(2H P )与实验温度时水的饱和蒸气压的分压(O H 2P )的总和，并等于外界大气压（P ）。即： P=2H P +O H 2P 2H P ＝P -O H 2P 所以， 2 2H O H Mg Mg V )P (P RTm M ?-= 若2H V 的单位为mL ，则：3H O H Mg Mg 10V )P (P RTm M 2 2??-= 三、仪器和试剂 (一)仪器 分析天平、50mL 量气管（或50mL 碱式滴定管）、漏斗、橡皮管、试管、铁架台、滴定

标准曲线与工作曲线在不同分析方法中的使用

标准曲线与工作曲线在不同分析方法中的使用 金筱青 (苏州市环境监测中心站,江苏 苏州 215004)中图分类号:X830 5 文献标识码:C 文章编号:10062009(2005)04004501 校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应测 量仪器响应值或其他指示量之间的定量关系曲线。 校准曲线包括工作曲线(绘制标准曲线的溶液需 与样品分析步骤完全相同)和标准曲线(标液的分 析步骤有所省略,如不经过前处理等)。至于何时 用标准曲线,何时用工作曲线,须经实验确定。若 标液的某些前处理步骤省略后,所绘制的曲线与工 作曲线经数理统计检验无显著性差异时,则可在测 试中使用标准曲线,否则应用工作曲线。 测定总磷时, 水和废水监测分析方法 (第四 版)要求,标液系列须与水样同时经过硫酸钾氧化并 消解,而对于挥发酚、总氰化物的测定,标液系列则 不要求蒸馏,可直接加显色剂显色,比色,绘制曲线。 现分别绘制总磷、挥发酚和总氰化物测定方法 的标准曲线和工作曲线,其多次测量(n=6)的斜 率均值见表1。 表1 总磷、挥发酚和总氰化物标准曲线和工作曲线的比较 项 目方 法标准曲线 斜率 工作曲线 斜率 总磷钼锑抗分光光度法0 1000 100挥发酚4氨基安替比林分光光度法0 4040 386总氰化物异烟酸比唑啉酮分光光度法0 1480 137 由表1可见,总磷标液经消解和不消解绘制成的曲线,即工作曲线与标准曲线相比,其斜率间无显著性差异。由此看来,总磷标液系列的高温高压消解操作步骤可以省去,即采用钼锑抗分光光度法测定总磷时,可以使用标准曲线代替工作曲线。 对于挥发酚和总氰化物的测定,由于绘制标准曲线简单方便,且标准曲线稳定、灵敏度高,相关性好,实际工作中多采用标准曲线,但实际样品在蒸馏过程中不可避免地有一定损失。由表1可见,测定挥发酚和总氰化物的工作曲线与标准曲线相比,斜率有所下降,使用标准曲线计算,结果偏低。使用工作曲线,则可以保证标液系列与样品处于完全相同的实验条件下,避免引入系统误差。 总之,在经数理统计检验后,若标准曲线与工作曲线之间无显著性差异,可以使用标准曲线,若两者之间存在差异,则应使用工作曲线。 收稿日期:20031111;修订日期:20050517 作者简介:金筱青(1974 ),女,江苏苏州人,工程师,硕士,从事环境监测和环境影响评价工作。 本栏目责任编辑 李延嗣 张启萍 (上接第9页) 件,2002年查处965件,2003年查处1161件;2000年 2003年查处案件数增长近5倍,但2004年查处案件数与2003年基本持平。违法施工行为得到有效遏制。 从环保12369投诉情况看,2000年全年共受理施工噪声污染投诉4900件(次),以后每年以20%~30%的速度递增,至2003年全年达到8940件(次)。但2004年全年受理施工噪声投诉7648件(次),比2003年减少1292件(次),下降了14.5%。南京市施工噪声投诉在近年持续大幅上升的情况下,2004年首次呈现下降态势。 4 结语 南京市通过实行夜间施工噪声总量控制,改变了建设施工单位盲目赶工期、不科学安排施工作业,随意到环保部门申请夜间施工作业的现象,探索出一条可行的缓解噪声扰民问题的新路子,把大量可能产生的环境噪声污染纠纷与矛盾解决在未发之时。这一举措,既维护了市民的环境权益,又保证了施工单位的合法施工权。 本栏目责任编辑 李文峻 45 第17卷 第4期环境监测管理与技术2005年8月

纳氏试剂光度法测定氨氮

纳氏试剂光度法测定氨氮 概述 1．方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪器 （1）分光光度法。 （2）pH计。 试剂 无氨水。纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准贮备溶液、铵标准使用溶液 步骤 1．校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00和5.0ml铵标准使用液于50ml 比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml 纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程10mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。

由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。 2．水样的测定 （1）取适量水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。加1.5ml纳氏试剂， 混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。 计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。 m 氨氮（N，mg/L）=1000 V 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。 注意事项 （1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 （2）所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

纳氏试剂光度法测定氨氮

水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 方法学验证报告 验证起始日期 ：2018年 月 日 结束日期：2018年 月 日 一、实验目的 1、掌握比色法测定水中氨氮含量的测定方法及原理。 2、熟悉纳氏试剂分光度法测定氨氮的方法学验证。 二、依据标准文献 HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 化学分析方法确认和验证指南 GB/T 27417-2017 三、适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 四、方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。 氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物， [][]KI O H I NH O Hg NH KOH HgI K 7232222342++?=++ 五、仪器设备 紫外可见分光光度计 型号：T6新世纪 出厂编号：26-1650-01-1108 厂家：北京普析 六、试剂材料 1． 20mm 比色皿，50毫升比色管，实验室用超纯水机。 2． 纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI 2-KI-NaOH ）溶液）： 称取 16.0g 氢氧化钠（NaOH ），溶于50ml 水中，冷却至室温。 称取7.0g 碘化钾（KI ）和10.0g 碘化汞（HgI 2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml 氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml 。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 3． 酒石酸钾钠溶液：称取50.0g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6·4H 2O ）溶于100mL 水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml 。 4． 氨氮标准贮备溶液（1000μg/ml ）：称取3.8190g 氯化铵（NH 4Cl ，优级纯，在100~105℃干燥2h ），溶于无氨水中，移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。可在2~5℃保存1个月。 5． 氨氮标准工作溶液（10μg/mL ）：吸10.00ml 氨氮标准贮备溶液于1000ml 容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀。临用前配制。 以下为水样需预处理时所需试剂 6. 硫代硫酸钠溶液（3.5g/L ）：称取3.5g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3）溶于水中，稀释至1000ml 。 7. 硫酸锌溶液（100g/L ）：称取10.0g 硫酸锌（ZnSO 4·7H 2O ）溶于水中，稀释至100ml 。 8. 氢氧化钠溶液（250g/L ）：称取25g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml 。

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙和镁

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的铬 一、实验目的 1．学习原子吸收分光光度法的基本原理； 2．了解原子吸收分光光度法的基本构造及其作用； 3．掌握原子吸收光谱标准曲线法测定自来水中的铬的原理和方法。 二、实验原理 原子吸收光谱法是基于待测元素的原子蒸汽对待测元素空心阴极灯发射的特征波长光的吸收作用而建立起来的分析方法。吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-比尔定律，即A=lg（I0/I）=KLc。 原子吸收光谱仪的光路图： 光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出 三、实验仪器及试剂 原子吸收光谱仪，空心阴极灯(铬空心阴极灯)，无油空气压缩机，乙炔钢瓶，铬标准溶液、未知样—自来水中的铬 四、实验内容及数据处理 打开无油空气压缩机，再开乙炔钢瓶阀，然后打开减压阀，最后再将电脑工作站和原子吸收光谱仪连接起来，准备测定。 (一)标准曲线法测定自来水中的铬 1．设置原子吸收实验条件 吸收波长：理论上为357.9nm，但本次实验实际用的波长为422.15nm 灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空气流量：8 L/min 乙炔流量：2.2 L/min 燃烧器高度：7mm 2．仪器稳定，用蒸馏水清洗雾化器吸液管并作空白溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插入0.05、 0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0μg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。然后， 用蒸馏水清洗雾化器吸液管，再测定自来水样品的吸光度。 3

A c /μg 由上可知，当y=0.8032时，x=19.7923，即测定自来水中钙的浓度为19.7923μg/ml。 （二）标准加入法测定自来水中的镁 1．设置的原子吸收实验条件 吸收波长：理论上为284.2nm，但本次实验实际用的波长为284.57nm 灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空气流量：8 L/min 乙炔流量：1.8 L/min 燃烧器高度：7mm 2．仪器稳定，用蒸馏水清洗雾化器吸液管并作空白溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插入0.2、 0.3、0.4μg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。 3 A C/ μg/mL 当y=0时，x=－0.1157，因实验已将原待测浓度稀释了100倍，故测定自来水中镁的浓度为11.57μg/ml。

实验十-原子吸收光谱法测定水中镁的含量

实验十、原子吸收光谱法测定水中镁的含量 一、实验目的 1．掌握原子吸收光谱法的基本原理； 2．熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法——标准曲线法； 3．了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法。 二、原理 稀溶液中的镁离子Mg2＋在火焰温度（＜3000K）下变成镁原子蒸气，由光源空心阴极灯辐射出镁的特征谱线被镁原子蒸气强烈吸收，其吸光度A与镁原子蒸气浓度N的关系符合朗伯—比尔定律。在固定的实验条件下，镁原子蒸气浓度N与溶液中镁离子浓度C成正比，故 A=KC 式中A——水样的吸光度 C——水样中镁离子Mg2＋的浓度 K——常数 用标准曲线法，可以求出水样中Mg2＋的含量。 三、仪器与试剂 仪器：原子吸收分光光度计，镁元素空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机容量瓶250mL，100mL；吸量管2mL，10mL；洗耳球。 试剂： 1．镁标准储备液（100.0＝μg/mL）：称取0.168光谱纯氧化镁MgO于烧杯中，用适量盐酸溶解后，蒸干除去过剩盐酸后，用去离子水溶解，转移到1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度。 2．氯化镧溶液：称取1.78g氯化镧（LaCl3）溶于水中，稀释至100mL，此溶液La10mg/mL。 3．盐酸：分析纯AR。 4．去离子水。 5．含镁水样，用氯化镁MgCl2配制，Mg2＋浓度在1~50mg/L范国内。 四、实验内容 1．仪器工作条件的选择按改变一个因素，固定其他因素来选择最佳工作条件的方法，确定实验的最佳工作条件是： 镁空心阴极灯工作电流4mA 狭缝宽度0.5mm 波长285.2nm 燃烧器高度6mm 乙炔流量 1.6L/min

2．标准曲线的绘制 （1）镁标准使用溶液的配制 准确吸取10.0mL 镁标准储备液（100.0μg/mL ），放入100mL 容量瓶中，用去离于水稀释至刻度。此溶液镁含量为10.0μg/mL 。 （2）镁标准系列溶液的配制 准确吸取镁标准使用液（10.0g/mL ）0.0（试剂空白）、1.00、3.00、5.00、7.50、10.00mL 分别放入6支100mL 容量瓶中，再分别加入5 mL LaCl 溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀（溶液浓度依次为0.000、0.100、0.300、0.500、0.750、1.000mg/L ）。 （3）标准系列溶液的测定 按选定的工作条件，用“空白试剂”调吸光度为零，然后由稀到浓依次测定各标准溶液的吸光度值。做记录。 3．水样的测定 准确吸取水样2.00mL （如水样中Mg 2＋含量低时，可适当多取），放入100mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。按同样条件测定吸光度值。做平行样3份，记录。 五、数据处理 1．记录（表1）。 表1 测定结果记录 2．绘制标准曲线：以标准溶液浓度C （mg/L ）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 3．在标准曲线上查出水样中镁的含量。 100 mg /L =C V 标水 水样中镁的含量（） 式中C 标——由标准曲线上查出镁的含量（mg/L ）； V 水——取水样的体积（mL ）； 100——水样稀释至最后体积（mL ）。