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分析化学习题参考答案原子吸收光谱法

第六章原子吸收光谱法

基本要求：掌握以下基本概念：共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限，掌握原子吸收的测量、AAS的定量关系及定量方法，了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择，通过和火焰法比较，了解石墨炉法的特点。

重点：有关方法和仪器的基本术语。

难点：AAS的定量原理，火焰法的条件选择。

参考学时：4学时

部分习题解答

1、何谓原子吸收光谱法？它有什么特点？

答：原子吸收光谱法是利用待测元素的基态原子对其共振辐射光(共振线)的吸收进行分析的方法。

它的特点是：(1)准确度高；(2)灵敏度高；(3)测定元素范围广；(4)可对微量试样进行测定；(5)操作简便，分析速度快。

2、何谓共振发射线？何谓共振吸收线？在原子吸收分光光度计上哪一部分产生共振发射线？哪一部

分产生共振吸收线？

答：电子从基态激发到能量最低的激发态(第一激发态)，为共振激发，产生的谱线称为共振吸收线。当电子从共振激发态跃迁回基态，称为共振跃迁，所发射的谱线称为共振发射线。在原子吸收分光光度计上，光源产生共振发射线、原子化器产生共振吸收线。

3、在原子吸收光谱法中为什么常常选择共振线作分析线？

答：(1)共振线是元素的特征谱线。(2)共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线。

4、何谓积分吸收？何谓峰值吸收系数？为什么原子吸收光谱法常采用峰值吸收而不应用积分吸收？

答：原子吸收光谱法中，将光源发射的电磁辐射通过原子蒸汽时，被吸收的能量称为积分吸收，即吸收线下面所包围的整个面积。中心频率处的吸收系数称为峰值吸收系数。

原子吸收谱线很窄，要准确测定积分吸收值需要用高分辨率的分光仪器，目前还难以达到。

而，峰值吸收系数的测定只要使用锐线光源而不必使用高分辨率的分光仪器就可办到。

5、原子分光光度计主要由哪几部分组成？每部分的作用是什么？

答：原子分光光度计主要由四部分组成：光源、原子化系统、分光系统和检测系统。

光源：发出待测元素特征谱线，为锐线光源。

原子化系统：将试样中的待测元素转变成原子蒸汽。

分光系统：将待测元素的共振线与邻近谱线分开。

检测系统：

6、在原子吸收分光光度计中为什么要采用锐线光源？为什么常用空心阴极灯作光源？

答：P143原子吸收谱线很窄，半宽度仅为千分之几纳米，要准确地测定积分吸收值需要高分辨率的分光仪器，目前还难以实现。。。。。。。。。。

7、可见分光光度计的分光系统在吸收池前面，而原子吸收分光光度计的分光系统在原子化系统(也是

吸收系统)的后面，为什么？

答：分光系统的作用是将待测谱线与邻近谱线分开。在分光光度计中，光源非单色光源，在光通过吸收池之前需要从光源发出的一系列光中将测试所需的特定波长的光线分离出来，因此分光系统在吸收池前面。而在原子吸收中，光源是单色锐线光源，当光源发出的单色光经过原子化系统后，到达检测器之前，需要将测定的特征线从原子化系统发射出的各中光线之中分离出来，因此分光系统在原子化系统后面。

8、火焰原子吸收光谱法中的干扰有哪些？简述抑制各种干扰的方法？

答：(1)化学干扰包括离解化学干扰、氧化-还原化学干扰及电离化学干扰。通过在标液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂可抑制或减小化学干扰。(2)物理干扰指试样的一种或多种物理性质改变所引起的干扰，主要来源于雾化过程、去溶剂过程及伴随固体转化为蒸汽过程中物理化学现象的干扰。该种干扰可用控制试液与标液的组成尽量一致来消除，也可采用标加法或稀释法来减小或消除。(3)光谱干扰是由待测元素发射或吸收的辐射光谱与干扰元素的辐射光谱不能完全分离所引起的。避免或抑制干扰的方法有，用纯度较高的单元素灯、减小狭缝、另选分析线等。

9、在火焰原子吸收光谱法中为什么要调节灯电流、燃气与助燃气的比例、燃烧器高度、测试波长、

通带等仪器工作条件？

答：调节灯电流是为了保证有稳定和足够的辐射光；调节燃气与助燃气的比例是为了改变火焰状态，进而改善原子化效率；调节燃烧器高度是为了确定观察高度，进而确定合适的灵敏度和稳定性；调节测试波长是为了选择不同的分析线来适应不同的情况的需要；调节通带时为了获得合适的光强并抑制干扰。

10、用标准加入法测定某一试样溶液中镉的浓度。各试液在加入镉标准溶液后，用水稀释至50mL，测得其吸光度如下表所示。求镉的浓度。

解：设直接测定的镉浓度为c x μg/ml

加入镉标的浓度c 0分别为：c 0 = 0, A x = 0.042

2.05010

11=?=c μg/ml A 1 = 0.080 4.050

22=?=c μg/ml A 2 = 0.116 8.050

43=?=

c μg/ml A 3 = 0.190 将吸光度（A ）—镉标准浓度C （μg/ml ）的标准曲线进行线性回归得：

A = 0.1846C + 0.0424 (r = 0.99995) (*注：可用Excel 做标准曲线得到回归方程) 该线性方程在x 轴交点处的值即为测得镉的浓度：c x = 0.23 μg/ml ∴ 试样中镉的含量为：0.23*50/20=0.57 mg/L

11、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量（用mg L -1表示）。取一系列镁标准液（1μg mL -1）及自来水水样于50mL 容量瓶中，分别加入5%锶盐溶液2mL 后，用蒸馏水稀释至刻度。然后与蒸馏水交替进样，测定其吸光度，其数据如下表所示。计算自来水中镁的含量。

解：设自来水稀释后直接测定的镁浓度为c x μg/ml

1~6号中镁标的浓度分别为：c 1 = 0, A 1= 0.043 c 2=1*1/50=0.02 μg/ml A 2 = 0.092 c 3=1*2/50=0.04 μg/ml A 3 = 0.140 c 4=1*3/50=0.06 μg/ml A 4 = 0.187

c 5=1*4/50=0.08 μg/ml A 5 = 0.234

c 6=1*5/50=0.1 μg/ml A 6 = 0.286 将吸光度（A ）—标准溶液含镁量（m, μg ）的标准曲线进行线性回归得：

A = 2.4114C + 0.0431 (r = 0.9999)

将A = 0.135代入得自来水样中直接测得的镁含量为：c x=0.038 μg/ml(mg/L)。

∴自来水中镁的含量为：0.038*50/20=0.095 mg/L

12、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm，狭缝宽度分别为0.1mm、0.2mm、1.0mm，问对应的通带宽度分别是多少？

解：W = D·S

已知：D = 1nm/mm, S1 = 0.1mm；S2 = 0.2mm；S3 = 1.0mm

通带宽度：W1 = D·S1 = 1×0.1 = 0.1 nm

W2 = D·S2 = 1×0.2 = 0.2 nm

W3 = D·S3 = 1×1.0 = 1.0 nm

原子吸收光谱法思考题与练习题

1.原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？比较两种分析方法的特点。 2.解释下列名词：⑴ 谱线轮廓；⑵ 积分吸收；⑶ 峰值吸收；⑷ 锐线光源；⑸ 光谱通带。 3.表征谱线轮廓的物理量是哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？ 4.原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么？原子吸收的测量为什么要用锐线光源？ 5.原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么？其结构、工作原理及最主要的工作条件是什么？ 6.空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料？其作用是什么？灯内充有的低压惰性气体的作用是什么？ 7.试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点，并分析石墨炉原子化法的检测限比原子化法高的原因。 8.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？试举例说明。 9.原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？有几种调制的方式？ 10.分析下列元素时，应选用何种类型的火焰？并说明其理由：⑴ 人发中的硒；⑵ 矿石中的锆；⑶ 油漆中的铅。 11.原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些？如何消除这些干扰？ 12.原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的？如何加以校正？ 13.说明用氘灯法校正背景干扰的原理，该法尚存在什么问题？ 14.在测定血清中钾时，先用水将试样稀释40倍，再加入钠盐至0.8mg/mL，试解释此操作的理由，并说明标准溶液应如何配制？ 15.产生原子荧光的跃迁有几种方式？试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收低？ 16.与测定下列物质，应选用哪一种原子光谱法，并说明理由： ⑴血清中的Zn和Cd（～Zn2mg/mL，Cd0.003ug/mL）； ⑵鱼肉中的Hg（～xug/g数量级）；

分析化学习题册答案(工科09年11月修正版)

分析化学习题答案第二章定量分析的误差及数据处理一、填空 1、（结构）、（组成）、（各组分含量） 2、（定性分析）、（定量分析）、（结构）；（化学）、（仪器） 3、（随机） 4、（随机） 5、（系统） 6、（精密度） 7、（无系统误差） 8、（4 ） 9、（校准仪器）、（对照实验）、（空白实验） 10、（0.6009 ）；( -0.97%)；( 0.0021)； ( 0.35% )； (0.6009±0. 0034 ) 11、高；大；高；大。 12、（0.2043）、（0.0003）、（0.0004）、（0.0020） 13、（平均值）、（真值） 14、（t 检验）、（F 检验）二、选择填空 1、（D ） 2、（B ） 3、（B ） 4、（C ） 5、（1.3.5.6.8.10.11）、（2. 4. 9 ） 6、（C .D ） 7、（B.C ） 8、（C ） 9、（B ）10、B,A,C,D 三、判断对错 1、√ 2、√ 3、√ 4、√ 5、× 6、√ 7、√ 8、× 9、× 10、× 11、× 12、√ 四、计算 1、（提示：计算二人测定值的标准偏差） S 甲 =0.008 S 乙=0.1 显然：S 甲 < S 乙说明甲的精密度高，结果比较可靠。 2、解： (1)X 平=0.2006 μ=55.845/278.02=0.2009 (2) Er=E/μ×100%= (X 平－μ)/μ×100% =(0.2006－0.2009)/0.2009×100%=-0.1%(-0.15%) (3) d 平=0.00025 (4) S=0.00032 (5)Sr=S/ X 平×100%=0.17%(0.2%) 3、解：按 0.5595、0.5600、0.560 4、0.5608、0.5623排序，0.5623、0.5595可疑 Q 计=(0.5623－0.5608)/(0.5623－0.5595)=0.54 查Q 表，n=5 Q 90%=1.56 Q 计 < Q 表所以，0.5623不舍；同理0.5595不舍。 X 平 = 0.5606 4、解：（1）∵ X 平=1/4（0.3034＋0.3018＋0.3042＋0.3038）=0.3033 ∴分析结果是：铁质量分数=0.3033 （2）∵ X 平=0.3033 n=4 S=0.001 查表：P=0.95 n=4 t=3.182 ∵ ∴分析结果是: 铁质量分数=0.3033±0. 0016 5、解：X 平=47.60% S=0.08% 当P=90%时，查表得t=2.353，此时μ=(47.60±0.09)% 当P=95%时，查表得t=3.182，此时μ=(47.60±0.13)% 当P=99%时，查表得t=5.841，此时μ=(47.60±0.23)% 6、答案： 71.02038 .02052.02042.02052.0=--==R d Q 计算 ,76.0)4(90.0===Q Q Q 表计算 ∴0.2052应弃去。第三章、滴定分析一、填空题 1、（直接法）、（间接法）2、（间接法）3、（直接法）4、（物质的量浓度）、（滴定度）5、（偏高）、（偏低）6、（大于1%） 7、（酸碱滴定）、（配位滴定）、（氧化还原滴定）、（沉淀滴定）8、（2.0）9、（n B =n A ）10、（1mlHCl ）、（NaOH ）二、选择填空 1、（C ） 2、（C ） 3、（D ） 4、( B ) 5、（C ） 6、（A ） 7、（A ）三、判断对错 1、× 2、× 3、× 4、√ 5、× 6、√ 7、× 8、× 9、× 10、√ 11、× 12、√ 13、√ 14、√ 16、√ 17、√ 四、问答题 1、解：根据方程2NaOH+H 2C 2O 4·H 2O==Na 2C 2O 4+3H 2O 可知，需H 2C 2O 4·H 2O 的质量m 1为：

食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案

原子吸收分光光度法习题一、填空题 1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分析的。答：特征谱线 2.原子吸收光谱分析主要分为类，一类由将试样分解成自由原子，称为分析，另一类依靠将试样气化及分解，称为分析。答：两，火焰，火焰原子吸收，电加热的石墨管，石墨炉无火焰原子吸收。 3.一般原子吸收光谱仪分为、、、四个主要部分。答：光源、原子化器，分光系统，检测系统。 4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的，其最主要部分是，它是由制成的。整个灯熔封后充以或成为一个特殊形式的。答：光源，空心阴极灯，待测元素本身或其合金，低压氖，氢气，辉光放电管。 5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。答：雾化器，雾化室，燃烧器。 6.原子吸收光谱仪中的分光系统也称，其作用是将光源发射的与分开。答：单色器，待测元素共振线，其它发射线。 7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器，现在都使用单色器。前者的色散原理是，后者为。答：光栅，光的折射，光的衍射。 8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器，它的功能是将微弱的信号转换成信号，并有不同程度的。答：光电倍增管，光，电，放大。 9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、的选择、的选择及的选择。答：灯电流，燃烧器高度，助燃气和燃气流量比，吸收波长，单色器狭缝宽度。 10.原子吸收法测定固体或液体试样前，应对样品进行适当处理。处理方法可用、、、等方法。答：溶解，灰化，分离，富集。 11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰，干扰，干扰三种。答：光谱干扰，物理干扰，化学干扰。二、判断题 1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。（√） 2.在原子吸收分析中，对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。（×）

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《分析化学》模拟试卷二一、填空题：（共8小题，每空1分，共25分） 1.适合滴定分析的化学反应应该具备的三个条件是: _________________________ , 和 __________________________ O 2?滴定分析法中常用的四种滴定方式是， 3 ?常用于标定盐酸标准溶液浓度的基准物质有， □常用于标定NaOH标准溶液的基准物质有 4?用0.1 mol?L-lNaOH标准溶液能否准确滴定0.1 mol* L-lNa2HPO4溶液？____ _____________ ，其判断根据是 5?以EDTA法测定A13+时，先加入过量EDTA,然后再加入 Zn2+标准溶液滴过量的EDTA,以此求出A13+的含量，这种滴定方式称为 _________ _o 6. ________________________________________ 平衡常数的大

小可以用来衡量 ___________________________ ____ 的程度，

对于nl=n2=l的氧化还原反应，当lgK?三__________ _ ___ 时，即A0> 时，反应能符合滴定分析要求。 7. ___________________________________ 用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，H2SO4作酸性介质要求加热至75-85°C,温度若太低，则 ____________________________ _______ —;温度也不能太高，否则 _______ _____ _o 在此反应中，若滴定速度过快，则— ______ O 8.721型分光光度计的主要组成部件有，，二、判断题(共15分，每小题1分，正确打错误打“ X ”) 1.精密度只能反映出测量的随机误差的大小。 () 2.在定量分析中，因祛-码锈蚀使测定结果产纶误差，则误差类型是系统误差。() 3.计算式0.1246X40.11X(21.22-16.⑻应取4位有效数字。 () 4.0.02000 mol*L-l K2Cr2O7 溶液对Fe 的滴定度是0.00670lg

原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收分光光度法 1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性．不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析．不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为1.013 l0-3Pa，火焰温度为2 500K时，电离平

分析化学第六版课后答案_(思考题和习题全)

第二章：误差及分析数据的统计处理思考题１．正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。精密度的大小常用偏差来表示。误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。２．下列情况分别引起什么误差如果是系统误差，应如何消除（1）砝码被腐蚀；（2）天平两臂不等长；（3）容量瓶和吸管不配套；（4）重量分析中杂质被共沉淀；（5）天平称量时最后一位读数估计不准；（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。答：（1）引起系统误差，校正砝码；（2）引起系统误差，校正仪器；（3）引起系统误差，校正仪器；（4）引起系统误差，做对照试验；（5）引起偶然误差；（6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。３．用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一种更合理答：用标准偏差表示更合理。因为将单次测定值的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。４．如何减少偶然误差如何减少系统误差

答：在一定测定次数范围内，适当增加测定次数，可以减少偶然误差。针对系统误差产生的原因不同，可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验，找出校正值加以校正。对试剂或实验用水是否带入被测成分，或所含杂质是否有干扰，可通过空白试验扣除空白值加以校正。５．某铁矿石中含铁%，若甲分析得结果为%，%和%，乙分析得%，%和%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。解：计算结果如下表所示由绝对误差E可以看出，甲的准确度高，由平均偏差d和标准偏差s可以看出，甲的精密度比乙高。所以甲的测定结果比乙好。６.甲、乙两人同时分析一矿物中的含硫量。每次取样，分析结果分别报告为甲：%，%乙：%，% .哪一份报告是合理的为什么答：甲的报告是合理的。因为取样时称量结果为2位有效数字，结果最多保留2位有效数字。甲的分析结果是2位有效数字，正确地反映了测量的精确程度；乙的分析结果保留了4位有效数字，人为地夸大了测量的精确程度，不合理。第二章习题１．已知分析天平能称准至±，要使试样的称量误差不大于%，则至少要称取试样多少克解：设至少称取试样m克，由称量所引起的最大误差为，则

原子吸收光谱法习题及答案教学提纲

原子吸收光谱法习题及答案

(6)谱线数目可用原子线和原子线(少) 原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为1.013?l0-3Pa ，火焰温度为2 500K 时，电离平衡常数（用压力表示）为4.86?l0-4Pa 。试计算：（1）未电离钠原子的分压和电离度; (2) 加入钾为缓冲剂，电子分压为为1.013?l0-2Pa 时未电离的钠原子的分压。 (3) 设其它条件（如温度等）不变，加入钾后的钠原子线发射强度和吸光度的相对变化。 [提示：火焰气态原子行为可近似看成“理想”气体，即p =nkT 。火焰气体的电离忽略不计] 解：(1)Na ＝＝Na + + e a b b ??????=+?==--Pa b a Pa a b K 34210013.11086.4/ ??????=?=--Pa b Pa a 4410995.410135.5 则未电离的钠原子的分压为5.135×10-4Pa

分析化学习题答案汇总

一、选择题 1. 下列有关随机误差的论述中不正确的是：（C） A. 随机误差在分析中是不可避免的 B. 随机误差出现正误差和负误差的机会相等 C. 随机误差具有单向性 D. 随机误差由一些不确定的偶然因素造成 2. 在下列分析过程中，不会出现系统误差的是（B） A. 过滤时使用了定性滤纸，因而使最后的灰分加大 B. 使用分析天平时，天平的零点稍有变动 C. 试剂中含有少量的被测组分 D. 以含量为99％的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液 3. 下述有关随机误差的正态分布曲线的论述中，错误的是（C） A. 横坐标x值等于总体平均值μ时，曲线出现极大值 B. 曲线与横坐标之间所夹面积的总和代表所有测量值出现的概率，其值为1 C. 纵坐标y值代表概率，它与标准偏差σ成正比，σ越小，测量值越分散，曲线越平坦 D．分布曲线以x=μ点做纵坐标为其对称轴呈镜面对称，说明正负误差出现概率相等

4. 某试样含Cl-的质量分数的平均值的置信区间为% ±%（置信度为90%），对此结果应理解为（D） A. 有90%的测定结果落在%~%范围内； B. 总体平均值μ落在此区域的概率为90%； C. 若再做一次测定，落在此区间的概率为90%; D. 在此区间内，包括总体平均值μ的把握为90% 5. 用酸碱滴定法测定某氮肥试样中的含量，其百分含量为%，%，%，%，%，结果的平均偏差是（B）% A. 0.15 B. 0.05 C. D. 6. 有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应采用：（A） A. F检验 B. t检验 C. Q检验 D. 格鲁布斯法 7. 有一组平行测定的分析数据，要判断其中是否有异常值，应采用（D） A. F检验 B. t检验 C. 方差分析 D. 格鲁布斯法 8. 两位分析工作人员对同一试样用相同的方法进行分析，得到两组数据，若判断两位分析人员所测的数据之间是否存在显著性差异应该

第四章原子吸收题解

习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理，并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源？试从空心阴极灯的结构及工作原理方面，简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义：灵敏度，检出线，特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系，影响它们的因素是什么？ 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析？应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？ 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词：（1）原子吸收；（2）吸收线的半宽度；（3）自然宽度；（4）多普勒变宽；（5）压力变宽；（6）积分吸收；（7）峰值吸收；（8）光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰？如何消除干扰？ 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些？各自的特点是什么？ 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为589.2 nm, 计算在原子化温度为2500K 时，处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。提示：在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态，故 32 60 == p p j 解：处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比，由玻耳兹曼方程计算： kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01g mL -1 /1%A ，为使测量误差最小，需要得到0.436的吸收值，在此情况下待测溶液的浓度应为多少？解：灵敏度表达式为： %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节，以光谱通带0.19, 0.38和1.9 nm 为标度，其所对应的狭缝宽度分别为0.1， 0.2和1.0 mm ，求该仪器色散元件的线色散率倒数；若单色仪

分析化学习题答案(人卫版)

第二章误差和分析数据处理 1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。答：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀：系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内：系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准：偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠系统误差(方法误差)；改进分析方法 11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差； ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？解：①n d d d d d 321n ++++= 0.241=d 0.242=d

1 2 i -∑= n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。解：①12.0104i =∑= n x x ②0.00121)(2 i =--∑= n x x s ③0.00038== n s s ④0.0012 0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==±±=＝时，，查表置信限＝f n s t n s t x u 15、解：(本题不作要求) ，存在显著性差异。得查表8,05.08,05.021R 2121 306.2 228 24649.34 64 60008 .04602 .04620.00008.00008.0%08.0 4602.0%02.46 4620.0%20.46t t t f t S S S S S x x >=-=-+==+?-= ========== 16、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质含量分别为：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有明显差别吗？(α=0.05时) 解：

分析化学练习题带答案

分析化学补充习题第一部分：误差及分析数据处理一．填空： √1．用丁二酮肟总量法测定Ni的含量，得到下列结果： 10.48%、10.37%、10.43%、10.40% 10.47%已求得单次测定结果的平均偏差为0.036% 则相对平均偏差为（）；标准偏差为（）；相对标准偏差为（）。√2．滴定管的读数常有±0.01mL的误差，在完成一次测定时的绝对误差可能为（）mL；常量分析的相对误差一般要求应≤0.1%，为此，滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在( ) mL以上。 √3．定量分析中，影响测定结果精密度的是（）误差。 4．置信度一定时增加测定次数n，置信区间变（）；n不变时，置信度提高，置信区间变（）。 √5．0.908001有（）位有效数字，0.024有（）位有效数字二．选择： √1．下列有关偶然误差的论述中不正确的是（A）偶然误差具有随机性（B）偶然误差具有单向性（C）偶然误差在分析中是无法避免的（D）偶然误差的数值大小、正负出现的机会是均等的 2．当置信度为95%时测得Al2O3的μ的置信区间为（35.21±0.10）% 其意义是（A）在所有测定的数据中有95%在此区间

（B）若再进行测定，将有95%的数据落在此区间（C）总体平均值μ落入此区间的概率为0.95 （D）在此区间包含μ值的概率为95% 3．用加热驱除水分法测定CaSO4·1/2H2O中结晶水的含量时，称取试样0.2000g，已知天平称量误差为±0.1mg，分析结果的有效数字应取（A）一位（B）四位（C）两位（D）三位 √4．如果要求分析结果达到0.1%的准确度，使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时，至少应称取（A）0.1g （B）0.2g （C）0.05g （D）0.5g 5．有两组分析数据要比较他们的测量精密度有无显著性差异，应当用（A）Q检验法（B）t检验法（C）F检验法（D）w检验法三．判断： √1．下面有关有效数字的说法是否正确（A）有效数字中每一位数字都是准确的（B）有效数字中的末位数字是估计值，不是测定结果（C）有效数字的位数多少，反映了测量值相对误差的大小（D）有效数字的位数与采用的单位有关 √2．下面有关误差的叙述是否正确（A）准确度高，一定要求精密度高（B）系统误差呈正态分布（C）精密度高，准确度一定高

仪器分析_原子吸收习题及参考答案

原子吸收习题及参考答案一、填空题 1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为 ,在从激发态跃迁回基态时,则发射出一定频率的光,这种谱线称为 ,二者均称为。各种元素都有其特有的 ,称为。 2、原子吸收光谱仪与紫外可见分光光度计的不同处在于 ,前者就是 ,后者就是。 3、空心阴极灯就是原子吸收光谱仪的。其主要部分就是 ,它就是由或制成。灯内充以成为一种特殊形式的。 4、原子发射光谱与原子吸收光谱法的区别在于:原子发射光谱分析就是通过测量电子能级跃迁时与对元素进行定性、定量分析的,而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。 5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器就是由、及三部分组成。 6、分子吸收光谱与原子吸收光谱的相同点就是:都就是 ,都有核外层电子跃迁产生的 ,波长范围。二者的区别就是前者的吸光物质就是 ,后者就是。 7、在单色器的线色散率为0、5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带宽度为0、1nm,狭缝宽度要调到。 8、分别列出UV-Vis,AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列): UV-Vis: AAS: IR: 9、在原子吸收光谱仪上, ______产生共振发射线, ________产生共振吸收线。在光谱分析中,灵敏线就是指一些_________________________________的谱线,最后线就是指____________________________________________。二、选择题 1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A、定性、半定量与定量, B、高含量, C、结构, D、能量。 2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。 A、电感耦合等离子体; B、空心阴极灯; C、原子化器; D、辐射源、 3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时,最适宜的火焰就是性质:_____ A、化学计量型 B、贫燃型 C、富燃型 D、明亮的火焰 4、贫燃就是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A、大于;B、小于C、等于 5、原子吸收光谱法就是基于光的吸收符合_______,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A、多普勒效应; B、朗伯-比尔定律; C、光电效应; D、乳剂特性曲线、 6、原子发射光谱法就是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于______。 A、定性; B、半定量; C、定量; D、定性、半定量及定量、 7、原子吸收光谱法就是基于气态原子对光的吸收符合_____,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A、多普勒效应, B、光电效应, C、朗伯-比尔定律, D、乳剂特性曲线。

第3章_原子吸收光谱法(练习题)-2008级

第三章原子吸收光谱法单选题： 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的？（1）固体物质中原子的外层电子；（2）气态物质中基态原子的外层电子；（3）气态物质中激发态原子的外层电子；（4）气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的？（1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的？（1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰？（1）磷酸；（2）硫酸；（3）钠；（4）镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，原子化阶段测量信号时，保护气体的流速应：（1）减小；（2）增大；（3）不变；（4）为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷，最好采用下列哪种原子化方法? （1）冷原子吸收；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞，最好采用下列哪种原子化方法? （1）化学还原冷原子化法；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比，原子荧光光谱法：（1）要求光源发射强度高；（2）要求光源发射线窄；（3）要求单色仪分辨能力更强；（4）更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用：（1）背景校正；（2）光源调制；（3）标准加入法；（4）加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析，应该在下列哪一步记录吸光度信号：（1）干燥；（2）灰化；（3）原子化；（4）除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂，最有效的是：（1）Na；（2）K；（3）Rb；（4）Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是：（1）阴极材料；（2）填充气体；（3）灯电流；（4）阳极材料。 13. 原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：

分析化学习题答案及详解

第二章误差及分析数据的统计处理思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀；答：系统误差。校正或更换准确砝码。（2）天平两臂不等长；答：系统误差。校正天平。（3）容量瓶和吸管不配套；答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。（4）重量分析中杂质被共沉淀；答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。（5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液；答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁%，若甲分析结果为%，%，%，乙分析得%，%，%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = ++÷3 =(%) x 2 = ＋＋ ÷3 = (%) E 1=－ =(%) E 2=－ = (%) %030.01 /)(1)(222 1=-∑-∑= --∑= n n x x n x x s i %045.01 /)(222=-∑-= ∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ，分析结果分别报告为甲：%，% 乙：%，% 哪一份报告是合理的？为什么？答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。

分析化学习题(含答案).

1、在pH=9.0时，以0.0200mol·L-1EDTA滴定50.0ml 0.0200mol·L-1Cu2+溶液，当加入100.00ml EDTA溶液后，在下列叙述中正确的是（ A） A. pCu'=lgK'CuY B. pCu'=pK'CuY C. lg[Cu2+]=lgK'CuY 2、DETA滴定法中所用金属离子指示剂，要求它与被测金属离子形成的配合物的（ B） A. 大于 B. 小于 C. 等于 D. 不好说 3、比色分析中，用1cm比色皿测得透光率为T，若用2cm比色皿，则测得透光率为：（ C） A. 2T B. T/2 C. T2 D. (T)1/2 4.下列不属于ISE的是：（ D） A. 晶体膜电极； B. 非晶体膜电极； C. 玻璃电极； D. 参比电极。 5、用0.10mol·L-1的NaOH滴定0.10mol·L-1，pKa=3.0的弱酸，其pH突跃范围是7.0～9.7，用同浓度的NaOH滴定0.10mol·L-1，pKa=4.0的弱酸时，其pH 突跃范围将是（ A） A. 8.0～9.7 B. 7.0～10.0 C. 6.0～9.7 D. 6.0～10.7

6、下列数据中，那一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH3CH2COH的吸收带（ D） A. 3000-2700 cm-1，1675-1500 cm-1，1475-1300 cm-1 B. 3300-3010 cm-1，1675-1500 cm-1，1475-1300 cm-1 C. 3300-3010 cm-1，1900-1650 cm-1，1000-650 cm-1 D. 3000-2700 cm-1，1900-1650 cm-1，1475-1300 cm-1 7.(2分)偏差是衡量（A ） A. 精密度 B. 置信度 C. 准确度 D. 精确度 8.(2分)0.01mol/L某一元弱算能被准确滴定的条件是（A ） A. Kaθ≧10-6 B. Kaθ≧10-8 C. Kbθ≧10-6 D. Kbθ≧10-8 9、浓度为c mol·L-1(NH4)2CO3溶液质子条件是（B ） A. [H+]=[OH]－[NH3]+[HCO3-]+2[H2CO3] B. [H+]=[OH]－[NH3]-[HCO3-]-2[H2CO3] C. [H+]=[OH]－[NH3]-[HCO3-]+2[H2CO3] D. [NH3]=[HCO3-]

分析化学习题参考答案原子吸收光谱法

第六章原子吸收光谱法基本要求：掌握以下基本概念：共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限，掌握原子吸收的测量、AAS的定量关系及定量方法，了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择，通过和火焰法比较，了解石墨炉法的特点。重点：有关方法和仪器的基本术语。难点：AAS的定量原理，火焰法的条件选择。参考学时：4学时部分习题解答 1、何谓原子吸收光谱法？它有什么特点？答：原子吸收光谱法是利用待测元素的基态原子对其共振辐射光(共振线)的吸收进行分析的方法。它的特点是：(1)准确度高；(2)灵敏度高；(3)测定元素范围广；(4)可对微量试样进行测定；(5)操作简便，分析速度快。 2、何谓共振发射线？何谓共振吸收线？在原子吸收分光光度计上哪一部分产生共振发射线？哪一部分产生共振吸收线？答：电子从基态激发到能量最低的激发态(第一激发态)，为共振激发，产生的谱线称为共振吸收线。当电子从共振激发态跃迁回基态，称为共振跃迁，所发射的谱线称为共振发射线。在原子吸收分光光度计上，光源产生共振发射线、原子化器产生共振吸收线。 3、在原子吸收光谱法中为什么常常选择共振线作分析线？答：(1)共振线是元素的特征谱线。(2)共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线。 4、何谓积分吸收？何谓峰值吸收系数？为什么原子吸收光谱法常采用峰值吸收而不应用积分吸收？答：原子吸收光谱法中，将光源发射的电磁辐射通过原子蒸汽时，被吸收的能量称为积分吸收，即吸收线下面所包围的整个面积。中心频率处的吸收系数称为峰值吸收系数。原子吸收谱线很窄，要准确测定积分吸收值需要用高分辨率的分光仪器，目前还难以达到。而，峰值吸收系数的测定只要使用锐线光源而不必使用高分辨率的分光仪器就可办到。 5、原子分光光度计主要由哪几部分组成？每部分的作用是什么？答：原子分光光度计主要由四部分组成：光源、原子化系统、分光系统和检测系统。光源：发出待测元素特征谱线，为锐线光源。

原子吸收光谱法习题.doc

原子吸收光谱法习题 1.原子吸收光谱法是根据对的吸收，测定试样中待测元素含量的分析方法，简称原子吸收分析法。 2.原子吸收光谱分析过程是，试液喷射成细雾与混合后进入燃烧的火焰中，被测元素在火焰中转化为o气态的基态原了吸收从光源发射出的与被测元素吸收波长，使该谱线的强度，再经分光后，由检测器接收。产生的电信号，经放大器放大，由显示系统显示或。 3.原子吸收光谱法与紫外吸收光谱法都是基于吸收而建立起来的分析方法，属于。但它们的吸光物质不同，原子吸收光谱分析中，吸收物质是，而紫外■可见分光光度分析中，吸光物质是 4.在正常状态下，原子处于最低能态，这个能态称为。处于这个能态原子称为o 5.当电了吸收能量从基态跃迁到时，所产生的吸收谱线，称为，简称，乂称0 6.使样品中待测元素,这个过程称为原子化过程，通常是通过来实现。 7 .原子吸收光谱法定量依据，可描述为________________________________________ 用公式可表示为o 8.原子吸收光谱分析用的仪器称为或o原子吸收分光光度计主要是由、、、

等四个部分组成。 9.原了吸收分光光度计中，采用的光源是，光源的作用是o 10.试样的原子化是指的过程。 11.完成试样的原子化所用的设备称为。原子化的方法主要有和两种O 12.火焰原子化器由、、等部分组成。雾化器的作用是，预混合室的作用是 _________________________________________ ，燃烧器的作用是_________________ 13.火焰原了化器所采用的火焰种类主要有、、、四种。 14.乙块气体通常由乙块钢瓶提供，乙族钢瓶附近不可有明火。使用时应先开再开并立即点火，关气时应先再O 15.各类高压钢瓶都有规定的颜色标志，氢气瓶外去面颜色为字样颜色为 O氮气瓶，外表面颜色为字样颜色为。 16.原子吸收分光光度计中，单色器的作用是 ________________________________________________________________________________________________________________________________________ 0 17.原子吸收分光光度计中，检测系统由 , 和组成。 18.原了吸收光谱分析实验技术中，样品在预处理时，若能溶于水，应首选为溶剂来溶解样品，并配成合适的浓度范围。若样品不能溶于水，则考虑用、或处理后配成合适浓度的溶液。 19.样品的灰化又称,灰化处理可除去。灰化处理分为

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