文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 用苯乙胺拆分混旋泛解酸内酯

用苯乙胺拆分混旋泛解酸内酯

用苯乙胺拆分混旋泛解酸内酯
用苯乙胺拆分混旋泛解酸内酯

肝性脑病 练习题

肝性脑病练习题2013-12-08 14:10:08| 分类:病生习题 | 标签: |举报 |字号大中小订阅1.导致肝性脑病的假性神经递质有: A.苯乙胺和酸乙等 B.苯乙醇胺和羟苯乙醇胺 C.苯乙醇胺、羟苯乙醇胺和5-羟色胺 等 D.苯乙胺、酪胺和GABA 等 E.苯乙胺、酪胺和5羟色胺 等 2.假性神经递质引起肝性脑病 的机制 是: A.干扰脑的能量代谢 B.使脑细胞产生抑制性突触后电位 C.干扰脑细胞膜的功能 D.与正常递质竞争受体,但其效应远较正常递质为弱 E. 引起血浆氨基酸失衡 3.肝性脑病患者氨升高的最主 要原因 是: A.肠道产氨增多 B.氨的 清除不足 C.肌肉产氨增 多 D.血中NH4+向NH3转化增多 E.肾小管向血液弥散的氨 增多 4.氨对脑的毒性作用不包括:

A.干扰脑的能量代谢 B.使脑内兴奋性递质产生减少 C. 使脑内抑制性递质产生增多 D.使脑的敏感性增高 E. 抑制脑细胞膜的功能 5.肝性脑病患者血浆支链氨基酸 减少的原因 是: A.血浆胰高血糖素浓度升高所致 B.高胰岛素血症所 致 C.肝对支链氨基酸灭活减 少 D.支链氨基酸合成来源减少 E.血浆芳香族氨基酸增多 引起 6.肝性脑病时,患者氨生成过多 的最常见原因 是: A.肠道产氨增多 B.肌肉产氨增多 C.脑产氨增多 D.肾产氨产多、并向血液弥散增多 E.血液NH4+向NH3转化增多 7.使正常递质生成增多、加强 正常递质竞争作用的药物 是: A.谷氨酸 B.精氨酸 C.谷氨酸钠 D.乳果糖 E.左旋 多巴 8.肝性脑病患者氨清除不足的原 因主要见 于: A.三羟酸循环障碍 B.谷氨酸合成障碍 C.谷氨酰胺合成障碍 D.鸟氨酸循环障碍 E.肾小管分泌氨减少

羟基酸和酮酸

第10章羟基酸和酮酸 本章重点介绍羟基酸和酮酸命名,相互影响的性质、酸性;脱水反应;转氨作用;脱羧反应;酮酸分解反应;醇酸和酮酸的体内化学过程;前列腺素的结构;酮式-烯醇式互变异构等。 羧酸分子中烃基上的氢原子被其他原子或原子团取代所形成的化合物称为取代羧酸(substituted carboxylic acid)。根据取代基的种类不同,取代羧酸可分为卤代羧酸(halogeno acid)、羟基酸(hydroxy acid)、羰基酸(carbonyl acid)以及氨基酸(amino acid)等几类;羟基酸又可分为醇酸(alcoholic acid)和酚酸(phenic acid),羰基酸又可分为醛酸(aldehydo acid)和酮酸(keto acid)。 取代羧酸分子中除含羧基外,还含其它官能团,因此它是一类具有复合官能团的化合物。各官能团除具有其特有的典型性质外,由于不同官能团之间的相互影响,还具有某些特殊反应和生物活性。卤代酸不作专题介绍,氨基酸将在第17章中讨论,本章只讨论羟基酸和酮酸。 羟基酸广泛存在于动植物体内,它们中有的是动植物体内进行生命活动的物质,有的是合成药物的原料,有的可作为食品的调味剂。酮酸是人体内糖、脂肪和蛋白质等代谢过程中产生的中间产物。因此在有机合成及生物代谢中羟基酸和酮酸都是极其重要的化合物。 你在学完本章以后,应该能够回答以下问题: 1.氨基酸的结构特点是什么?可分为几类?如何命名? 2.酸的结构特点分别是什么?可分为几类?如何命名? 3.羟基酸和酮酸的重要化学性质是什么? 4.哪些因素影响羟基酸酸性? 5.α-酮酸的分解为什么比β-酮酸难解? 6.何为酮式—烯醇式互变异构现象?酮式—烯醇式互变异构现象产生的原因及条件是什么?

脂肪酶拆分外消旋_苯乙胺的研究进展

the formation of flavour components in cider[J].J I Brewing,1988,94 (6):391-395. [26]MANGAS J J,GONZALEZ M P,RODRIGUZE R,et al.Solid-phase extraction and determination of trace aroma and flavour components in cider by GC-MS[J].Chromatographia,1996,42:101-105. [27]WILLIAMS A A,MAY H V.Examination of an extract of cider volatiles using both electron impact and chemical ionization gas chro-matography-mass spectrometry[J].J I Brewing,1981,87:372-375. [28]POLLARD A,KIESER M E,STEVENS P M,et al.Fusel oils in ciders and perries[J].J Sci Food Agr,1965,16:384-389. [29]龙明华.以浓缩苹果汁酿造的苹果酒挥发性香气成分分析[J].酿酒 科技,2006(6):94-95. [30]彭帮柱,岳田利,袁亚宏,等.气相色谱-质谱联用法分析苹果酒香气 成分的研究[J].西北农林科技大学学报,2006,31(1):71-74. [31]岳田利,彭帮柱,袁亚宏.基于主成分分析法的苹果酒香气质量评价 模型的构建[J].农业工程学报,2007,23(6):223-227. [32]林巧,杨永美,孙小波,等.苹果酒发酵条件的控制与研究[J].中国 酿造,2008(10):60-63. 手性是自然界化合物的普遍特征。构成自然界物质的一些手性分子虽然从化学式组成来看是一模一样,但其空间结构完全不同,其性质也是不同的[1]。如DL-(±)-合霉素的治疗效果仅为D-(-)-氯霉素的一半;20世纪50年代欧洲发生的“海豹儿”出生的灾难性事故,正是由于“反应停”是一种外消旋的手性药物,其(R)型异构体具有镇静作用,而(S)型却具有致畸作用。因此,如何将物质纯化为光学纯级别是目前化学工业的重要研究目标。α-苯乙胺(DL-α-Phenylethylamine)是一种有着良好应用前景的化工中间体原料,由于α-苯乙胺分子中含有一个手性中心,可分为(R)和(S)2种对映异构体及外消旋α-苯乙胺,其中(R)、(S)这2种单一对映体既可以作为某些外消旋有机酸或醇类物质的手性拆分试剂,又可以作为不对称合成的手性原料,因此是一种重要的手性中间体[2]。目前光学纯级别化合物的获得方法主要有手性合成和外消旋体拆分2种。本文主要阐述利用脂肪酶对外消旋α-苯乙胺的拆分研究进展。 1脂肪酶拆分机理 分子模拟研究表明,对映体在Candida Antarctica脂肪酶B活性中心以不同的方式定向[3]。手性底物的对映体以不同方式定向和结合到酶活性中心,这一事实可以作为改变对映体选择性的依据。目前被普遍接受的是“立体特异性口袋”理论:在酶的立体结构中存在着一个氧负离子空洞,称为“活性口袋”,这个活性口袋是由几个氢键供体构成的,主要为酶骨架及其侧链中酰胺的质子。而决定脂肪酶底物选择性的最重要因素正是活性口袋的空间限制和疏水性质以及四面体中间体的稳定性。JENSEN R G等[4]通过研究Candida Antarctica脂肪酶B与2-己酸辛酯的过度态结构对该脂肪酶的立体选择性进行了分析,从结构来看,酶活性部位是由一个丝氨酸、一个组氨酸和一个天冬氨酸的残基(Ser-His-Asp)组成的“催化三联体”,并且活性部位呈“手性”构象,具有高度选择的特征。脂肪酶在催化过程中将这种特征传递给手性底物,使反应具有内在的选择性,即优先催化底物中的某些组分,客观上表现为不同竞争性底物反应速度的差异[5]。 2脂肪酶的选择 酶法拆分手性物质主要是利用酶的立体选择性,整个反应过程就是外消旋底物的2个对映体竞争酶的活性 脂肪酶拆分外消旋α-苯乙胺的研究进展 吴华昌,由耀辉,邓静,马钦远 (四川理工学院生物工程学院,四川自贡643000) 摘要:利用脂肪酶拆分外消旋α-苯乙胺是目前生产光学纯α-苯乙胺的重要方法之一,文中主要从脂肪酶拆分机理、脂肪酶的选择、酰化剂的选择及反应体系溶剂的确定等方面,阐述近年来国内外研究状况。 关键词:脂肪酶;光学纯;酰化剂;溶剂 中图分类号:Q556文献标识码:A文章编号:0254-5071(2010)05-0023-03 Chiral resolution of racemicα-phenylethylamine by lipase WU Huachang,YOU Yaohui,DENG Jing,MA Qinyuan (Department of Bioengineering,Sichuan University of Science&Engineering,Zigong643000,China) Abstract:Chiral resolution by lipase is an important way for production of optically pureα-Phenylethylamine.Mechanism of chiral resolution by lipase,choice of lipases and acylation agents,and selection of reaction solvent was reviewed in the paper. Key words:lipase;optical purity;acylation agent;solvent 收稿日期:2009-12-11 作者简介:吴华昌(1970-),男,四川隆昌人,副教授,主要从事非水相酶催化应用研究工作。 ααααααααααααααααααααααααααααααααααααααααααααααααααααααααααααα

苯乙胺的合成与拆分

实验三 1.刘卡特反应(R.leuchart reaction)—外消旋苯乙胺、萘乙胺系列合成 2.外消旋苯乙胺和萘乙胺的拆分研究 以下是“外消旋α-苯乙胺的合成与拆分”实验参考讲义。在此基础上,设计并完成以α-萘乙酮或β-萘乙酮为原料的合成及外消旋产物的拆分。 一、实验目的和要求 1.实验目的 (1)通过苯乙酮与甲酸铵反应生成α-苯乙胺,学习醛、酮与伯胺的反应——Leuchart反应。(2)通过制备α-苯乙胺学习活蒸气水蒸气蒸馏和减压蒸馏操作。 (3)学习用化学方法将外消旋的化合物拆分为其对映异构体。 (4)学习用旋光仪测定化合物的旋光性。 (5)学习使用数字显微熔点仪。 (6) 学习试剂、溶剂的回收再利用,培养绿色化学理念。 2.具体要求 (1)认真预习、完成预习报告(包括实验流程图)。 (2)按讲义要求完成实验,认真做好实验纪录。 (3)产品上交时要有完整的物理数据,如比旋光度、熔点、沸点等。 (4)认真完成实验报告包括思考题。 (5)按要求如期保质保量完成所有规定的实验项目。 二、反应原理 1.刘卡特反应(R.leuchart reaction) 醛、酮与甲酸和氨(或伯、仲胺),或与甲酰胺作用发生还原胺化反应,称为刘卡特反应。反应通常不需要溶剂,将反应物混合在一起加热(100~180oC)即能发生。选用适当的胺(或氨)可以合成伯、仲、叔胺。反应中氨首先与羰基发生亲核加成,接着脱水生成亚胺,亚胺随后被还原生成胺。与还原胺化不同,这里不是用催化氢化,而是用甲酸作为还原剂。反应过程如下: O HC ONH 4HCO2H+NH3 C O+NH 3 NH NH2 + - 2CO2+C NH2 H + 苯乙酮在高温下与甲酸铵反应得到(±)-α-苯乙胺:

药物化学第三章习题及答案

第三章外周神经系统药物 一、单项选择题 3-1、下列哪种叙述与胆碱受体激动剂不符: B A. 乙酰胆碱的乙酰基部分为芳环或较大分子量的基团时,转变为胆碱受体拮抗剂 B. 乙酰胆碱的亚乙基桥上位甲基取代,M样作用大大增强,成为选择性M受体激动剂 C. Carbachol作用较乙酰胆碱强而持久 D. Bethanechol chloride的S构型异构体的活性大大高于R构型异构体 E. 中枢M受体激动剂是潜在的抗老年痴呆药物 3-2、下列有关乙酰胆碱酯酶抑制剂的叙述不正确的是:E A. Neostigmine bromide是可逆性乙酰胆碱酯酶抑制剂,其与AChE结合后形成的二甲氨基甲酰化酶,水解释出原酶需要几分钟 B. Neostigmine bromide结构中N, N-二甲氨基甲酸酯较physostigmine结构中N-甲基氨基甲酸酯稳定 C. 中枢乙酰胆碱酯酶抑制剂可用于抗老年痴呆 D. 经典的乙酰胆碱酯酶抑制剂结构中含有季铵碱阳离子、芳香环和氨基甲酸酯三部分 E. 有机磷毒剂也是可逆性乙酰胆碱酯酶抑制剂 3-3、下列叙述哪个不正确:D A. Scopolamine分子中有三元氧环结构,使分子的亲脂性增强 B. 托品酸结构中有一个手性碳原子,S构型者具有左旋光性 C. Atropine水解产生托品和消旋托品酸 D. 莨菪醇结构中有三个手性碳原子C1、C3和C5,具有旋光性 E. 山莨菪醇结构中有四个手性碳原子C1、C3、C5和C6,具有旋光性 3-4、下列合成M胆碱受体拮抗剂分子中,具有9-呫吨基的是:C

A. Glycopyrronium bromide B. Orphenadrine C. Propantheline bromide D. Benactyzine E. Pirenzepine 3-5、下列与epinephrine 不符的叙述是:D A. 可激动α和β 受体 B. 饱和水溶液呈弱碱性 C. 含邻苯二酚结构,易氧化变质 D. β-碳以R 构型为活性体,具右旋光性 E. 直接受到单胺氧化酶和儿茶酚氧位甲基转移酶的代谢 3-6、临床药用(-)- ephedrine 的结构是C A. (1S2R) H N OH N E. 上述四种的混合物 3-7、Diphenhydramine 属于组胺H1受体拮抗剂的哪种结构类型:E A. 乙二胺类 B. 哌嗪类 C. 丙胺类

课题-外消旋苯乙胺的拆分工艺

课题-外消旋苯乙胺的拆分工艺

姓名: 学号: 专业: 实验五( )-α-苯乙胺的合成 一、实验目的 1. 学习Leuchart 反应合成外消旋体α-苯乙胺的原理和方法。 2. 通过外消旋α-苯乙胺的制备,进一步综合运用回流、蒸馏、萃取的测定等基本操作。 3. 通过本实验提高实验化学的研究能力和素质。 二、实验原理 醛、酮与甲酸和氨(或伯、仲胺),或与甲酰胺作用发生还原胺化反应,称为鲁卡特(Leuchart )反应。反应通常不需要溶剂,将反应物混合在一起加热(100~180℃)即能发生。选用适当的胺(或氨)可以合成伯、仲、叔胺。反应中氨首先与羰基发生亲核加成,接着脱水生成亚胺,亚胺随后被还原生成胺。与还原胺化不同,这里不是用催化氢化,而是用甲酸作为还原剂。它是由羰基化合物合成胺的一种重要方法。本实验是苯乙酮与甲酸铵作用得到外消旋体(±)-α-苯乙胺。 反应过程为: 依照前面的机理生成的α-苯乙胺再与过量的甲酸形成甲酰胺,经酸水解形成铵盐,再用碱将其游离,得到α-苯乙胺。 α-苯乙胺的旋光异构体可作为碱性拆分剂用于拆分酸性外消旋体。α-苯乙胺是制备精细化学品的一种重要中间体,它的衍生物广泛用于医药化工领域,主要用于合成医药、染料、香料乳化剂等。 C=O + NH 3 -H 2O C —OH NH 2 C=NH NH 4+ + C=NH 2 HCOONH 4 HCOOH + NH 3 + C=NH 2 -O-C-H + O = H-C-NH 2 + -C-C O = CH -CH-NHC + NH 3↑+ CO 2↑ CH -CH-NHC + HCl + + CH -CH-NH - + HCOOH + CH -CH-NH - + CH -CH-NH + NaCl +

关于编制对羟基苯乙胺项目可行性研究报告编制说明

对羟基苯乙胺项目 可行性研究报告 编制单位:北京中投信德国际信息咨询有限公司编制时间:https://www.wendangku.net/doc/331986354.html, 高级工程师:高建

关于编制对羟基苯乙胺项目可行性研究报 告编制说明 (模版型) 【立项 批地 融资 招商】 核心提示: 1、本报告为模板形式,客户下载后,可根据报告内容说明,自行修改,补充上自己项目的数据内容,即可完成属于自己,高水准的一份可研报告,从此写报告不在求人。 2、客户可联系我公司,协助编写完成可研报告,可行性研究报告大纲(具体可跟据客户要求进行调整) 编制单位:北京中投信德国际信息咨询有限公司 专 业 撰写节能评估报告资金申请报告项目建议书 商业计划书可行性研究报告

目录 第一章总论 (1) 1.1项目概要 (1) 1.1.1项目名称 (1) 1.1.2项目建设单位 (1) 1.1.3项目建设性质 (1) 1.1.4项目建设地点 (1) 1.1.5项目主管部门 (1) 1.1.6项目投资规模 (2) 1.1.7项目建设规模 (2) 1.1.8项目资金来源 (3) 1.1.9项目建设期限 (3) 1.2项目建设单位介绍 (3) 1.3编制依据 (3) 1.4编制原则 (4) 1.5研究范围 (5) 1.6主要经济技术指标 (5) 1.7综合评价 (6) 第二章项目背景及必要性可行性分析 (7) 2.1项目提出背景 (7) 2.2本次建设项目发起缘由 (7) 2.3项目建设必要性分析 (7) 2.3.1促进我国对羟基苯乙胺产业快速发展的需要 (8) 2.3.2加快当地高新技术产业发展的重要举措 (8) 2.3.3满足我国的工业发展需求的需要 (8) 2.3.4符合现行产业政策及清洁生产要求 (8) 2.3.5提升企业竞争力水平,有助于企业长远战略发展的需要 (9) 2.3.6增加就业带动相关产业链发展的需要 (9) 2.3.7促进项目建设地经济发展进程的的需要 (10) 2.4项目可行性分析 (10) 2.4.1政策可行性 (10) 2.4.2市场可行性 (10) 2.4.3技术可行性 (11) 2.4.4管理可行性 (11) 2.4.5财务可行性 (11) 2.5对羟基苯乙胺项目发展概况 (12)

α-苯乙胺 的制备 及 拆分

实验1 外消旋α-苯乙胺的制备 一、实验目的 1. 学习Leuchart 反应合成外消旋体α-苯乙胺的原理和方法。 2. 通过外消旋α-苯乙胺的制备,进一步综合运用回流、蒸馏、萃取的测定等基本操作。 3. 通过本实验提高实验化学的研究能力和素质。 二、实验原理 醛、酮与甲酸和氨(或伯、仲胺),或与甲酰胺作用发生还原胺化反应,称为鲁卡特(Leuchart )反应。反应通常不需要溶剂,将反应物混合在一起加热(100~180℃)即能发生。选用适当的胺(或氨)可以合成伯、仲、叔胺。反应中氨首先与羰基发生亲核加成,接着脱水生成亚胺,亚胺随后被还原生成胺。与还原胺化不同,这里不是用催化氢化,而是用甲酸作为还原剂。它是由羰基化合物合成胺的一种重要方法。本实验是苯乙酮与甲酸铵作用得到外消旋体(±)-α-苯乙胺。 反应过程为: 依照前面的机理生成的α-苯乙胺再与过量的甲酸形成甲酰胺,经酸水解形成铵盐,再用碱将其游离,得到α-苯乙胺。 α-苯乙胺的旋光异构体可作为碱性拆分剂用于拆分酸性外消旋体。α-苯乙胺是制备精细化学品的一种重要中间体,它的衍生物广泛用于医药化工领域,主要用于合成医药、染料、香料乳化剂等。 三、实验用品 仪器与材料:圆底烧瓶、三口烧瓶、球型冷凝管、直型冷凝管、空气冷凝管、烧杯、锥 C=O + NH 3 -H 2O C —OH NH 2 C=NH NH 4+ + 2 HCOONH 4 HCOOH + NH 3 + C=NH 2 -O = H-C-NH 2 + CO 2 + 2HCOONH 4 -C-CH 3 O = CH 3 -CH-NHCHO + NH 3↑+ CO 2↑ + H 2O CH 3 -CH-NHCHO + HCl + H 2O + CH 3 -CH-NH 3Cl - + HCOOH + CH 3 -CH-NH 3Cl - + NaOH CH 3 -CH-NH 2 + NaCl + H 2O

药学本科药物分析汇集习题与答案

嘉兴学院成人教育学院 《药物分析》试题(模拟卷1) 考试形式:闭卷考试时间:120分钟 一、单项选择题 1~5 BCBBD 1.药品标准中鉴别试验的意义在于B A.检查已知药物的纯度 B.验证已知药物与名称的一致性 C.确定已知药物的含量 D.考察已知药物的稳定性 E.确证未知药物的结构 2.取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即产生氯气,能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。下列物质可用上述试验鉴别的是C A.托烷生物碱类 B.酒石酸盐C.氯化物 D.硫酸盐 E.有机氟化物3.下列属于信号杂质的是B A.砷盐B.硫酸盐 C.铅 D氰化物 E.汞 4. 反相色谱法流动相的最佳pH范围是B A.0~2 B.2~8 C.8~l0 D.10~12 E.12~14 5.下列药物中不能发生三氯化铁反应的是D A.二氟尼柳 B.阿司匹林 C.吡罗昔康 D.吲哚美辛 E.对乙酰氨基酚 6~10 BECEC 6.芳酸类药物的酸碱滴定中,常采用中性乙醇作溶剂,所谓“中性”是指B A.pH =7 B.对所用指示剂显中性 C.除去酸性杂质的乙醇 D.对甲基橙显中性 E.对甲基红显中性 7.下列药物中,属于苯乙胺类药物的是E A.盐酸利多卡因 B.氨甲苯酸 C.乙酰水杨酸 D.苯佐卡因E.盐酸克仑特罗 8.下列鉴别反应中,属于丙二酰脲类反应的是C A.甲醛硫酸反应 R.硫色素反应 C.铜盐反应 D.硫酸荧光反应 E.戊烯二醛反应 9.莨菪烷类生物碱的特征反应是E A.与三氯化铁反应 B.与生物碱沉淀剂反应 C.重氮化-偶合反应 D.丙二

酰脲反应E.Vitali反应 10.可与2,6-二氯靛酚试液反应的药物是C A.维生素A B.维生索B C.维生素C D.维生素D E.维生素E 11~15 BCEBA 11.ChP2010收载的维生素E的含量测定方法是 B A.HPLC法B.GC法 C.荧光分光光度法 D.UV法 E.比色法 12.黄体酮的专属反应是C A.与硫酸的反应 B.斐林反应C.与亚硝基铁氰化钠的反应 D.异烟肼反应E.硝酸银反应 13.炔孕酮中存在的特殊杂质是E A.氯化物 B.重金属 C.铁盐 D.淀粉 E.有关物质 14.可与硝酸银试液生成白色沉淀的药物是B A.氯化可的松B.炔诺酮 C.雌二醇 D.四环素 E.青霉素 15.具有6-APA母核的药物是A A.青霉素钠 B.硫酸庆大霉素 C.盐酸土霉素 D.盐酸四环素 E.头孢克洛 16~20 AADCB 16.在碱性或青霉素酶的作用下,青霉素易发生水解,生成A A.青霉噻唑酸 B.青霉胺 C.青霉酸 D.青霉烯酸 E.青霉醛 17.链霉素具有的特征反应是A A.坂口反应 B.柯柏反应 C.硫色素反应 D.差向异构反应 E.戊烯二醛反应 18.盐酸四环素在碱性条件下,易降解生成的产物是D A.金霉素 B.差向脱水四环素 C.脱水四环素D.异四环素 E.差向四环素 19.《中国药典》(2010年版)鉴别诺氟沙星采用的方法是C A.紫外分光光度法 B.气相色谱法C.高效液相色谱法 D.化学反应鉴别法 E.红外分光光度法 20.下列含量测定方法中,磺胺类药物未采用的方法是B A.沉淀滴定法B.溴酸钾法 C.紫外分光光度法 D.非水溶液滴定法 E.亚硝酸钠滴定法 21~25 ADBCD 21.含量均匀度检查主要针对A A.小剂量的片剂 B.大剂量的片剂 C.水溶性药物的片剂 D.难溶性药物片剂 E.以上均不对 22.中国药典规定标准砷斑制备时,取标准砷几ml?D A.1~2ml B.5~8ml C.3ml D.2ml E.2~5ml

外消旋苯乙胺的拆分工艺++

姓名: 学号: 专业: 实验五( )-α-苯乙胺的合成 一、实验目的 1. 学习Leuchart 反应合成外消旋体α-苯乙胺的原理和方法。 2. 通过外消旋α-苯乙胺的制备,进一步综合运用回流、蒸馏、萃取的测定等基本操作。 3. 通过本实验提高实验化学的研究能力和素质。 二、实验原理 醛、酮与甲酸和氨(或伯、仲胺),或与甲酰胺作用发生还原胺化反应,称为鲁卡特(Leuchart )反应。反应通常不需要溶剂,将反应物混合在一起加热(100~180℃)即能发生。选用适当的胺(或氨)可以合成伯、仲、叔胺。反应中氨首先与羰基发生亲核加成,接着脱水生成亚胺,亚胺随后被还原生成胺。与还原胺化不同,这里不是用催化氢化,而是用甲酸作为还原剂。它是由羰基化合物合成胺的一种重要方法。本实验是苯乙酮与甲酸铵作用得到外消旋体(±)-α-苯乙胺。 反应过程为: 依照前面的机理生成的α-苯乙胺再与过量的甲酸形成甲酰胺,经酸水解形成铵盐,再用碱将其游离,得到α-苯乙胺。 α-苯乙胺的旋光异构体可作为碱性拆分剂用于拆分酸性外消旋体。α-苯乙胺是制备精细化学品的一种重要中间体,它的衍生物广泛用于医药化工领域,主要用于合成医药、染料、香料乳化剂等。 C=O + NH 3 -H 2O C —OH NH 2 C=NH NH 4+ + C=NH 2 HCOONH 4 HCOOH + NH 3 + C=NH 2 -O = H-C-NH 2 + CO 2 + 2HCOONH 4 -C-CH 3 O = CH 3 -CH-NHCHO + NH 3↑+ CO 2↑ + H 2O CH 3 -CH-NHCHO + HCl + H 2O + CH 3 -CH-NH 3Cl - + HCOOH + CH 3 -CH-NH 3Cl - + NaOH CH 3 -CH-NH 2 + NaCl + H 2O

苯乙胺类拟肾上腺素

第七章 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析 第一节 结构与性质 苯乙胺类拟肾上腺素的基本结构: R 1 CH CH NH R 2·HX OH R 3 结构特点: 1、苯环常被活泼的酚羟基取代 2、具有碱性的脂肪乙胺侧链,易于被氧化 主要理化性质: (1)酚羟基特性: 邻苯二酚(或苯酚)结构,与金属离子络合呈色; 在空气中或遇光、热易氧化,色泽变深; 在碱性溶液中更易变色。 (2)弱碱性: 烃胺基侧链,仲胺氮-弱碱性。 游离碱难溶于水,易溶于有机溶剂;其盐可溶于水 (3)旋光性:手性碳原子,具有旋光性 (4)苯环取代基特性:如苯环、芳伯氨基有特殊的紫外、红外吸收特性 第二节 鉴别试验 一、与三氯化铁反应(具有酚羟基的本类药物) ).(); ();(3大多为紫红色颜色变化被高铁离子氧化并发生大多为紫色加入碱性溶液即变色大多为绿色配位色与 Fe 表7-2 苯乙胺类药物与三氯化铁的显色反应 药物 鉴别方法 肾上腺素 加盐酸溶液(9-1000)2-3滴溶解后, 加水2mL 与三氯化铁试液1滴,即显翠绿色;再加氨试液1滴,即变紫色,最后变成紫红色。 盐酸异丙肾上腺素 加三氯化铁试液2滴,即显深绿色;滴 加新制的5%碳酸氢钠溶液,即变蓝色,然后变成红色。 重酒石酸去甲肾上腺素 加三氯化铁试液1滴,振摇,即显翠绿 含苯环的基团 乙胺 苯乙胺类

色;再缓缓加碳酸氢钠试液,即显蓝色, 最后变成红色。 盐酸去氧肾上腺素加三氯化铁试液1滴,即显紫色 盐酸多巴胺加三氯化铁试液1滴,溶液显墨绿色; 滴加1%氨溶液,即转变成紫红色 硫酸沙丁胺醇加三氯化铁试液2滴,振摇,溶液显紫 色;加碳酸氢钠试液,即成橙黄色浑浊 液。 二、与甲醛-硫酸反应(具有酚羟基的本类药物) 可与甲醛在硫酸中反应,形成具醌式结构的有色化合物。 肾上腺素红色 盐酸异丙肾上腺素暗紫色 重酒石酸去甲肾上腺素淡红色 盐酸去甲肾上腺素玫红色橙红色深红色 对比与三氯化铁反应、与甲醛-硫酸反应 药物三氯化铁甲醛-硫酸 肾上腺素0.1mol/L盐酸液中显翠 红色 绿色,加氨试液显紫色, 紫红色 淡红色 重酒石酸去甲肾上腺素翠绿色,加碳酸氢钠试液 显蓝色,红色 盐酸去氧肾上腺素紫色玫瑰红,橙红,深棕红 棕色,暗紫色 盐酸异丙肾上腺素深绿色,滴加新制5%碳 酸氢钠液,显蓝紫色,红 色 盐酸多巴胺墨绿色,滴加1%氨溶液, 显紫红色

第10章 羟基酸和羰基酸

第10章 羟基酸和酮酸 10.1 基本要求 ● 掌握羟基酸和酮酸的结构和命名 ● 掌握醇酸的化学性质(酸性、氧化反应、α、β、γ-醇酸的脱水反应,酚酸的脱羧反应) ● 掌握酮酸的化学性质(还原作用、β-酮酸的酮式分解和酸式分解、α-酮酸的氧化反应、 α-酮酸在稀H 2SO 4和浓H 2SO 4下的分解反应,α-酮酸的氨基化反应) ● 掌握乙酰乙酸乙酯的酮型—烯醇型互变异构现象 ● 掌握酮体的概念 ● 了解醇酸和酮酸的体内化学过程;了解α-酮酸氨基化反应的生物学意义 ● 熟悉医药学上重要的羟基酸和酮酸的性能与生物活性 10.2 基本知识点 10.2.1 羟基酸的结构和命名 羧酸分子中烃基上氢原子被羟基取代后的化合物称为羟基酸(羟基酸分为醇酸和酚酸) 醇酸的命名:羧酸为母体,羟基为取代基,并用阿拉伯数字或希腊字母α、β、γ 等标明羟基的位置。一些来自自然界的羟基酸多采用俗名。酚酸的命名:以芳香酸为母体,标明羟基在芳环上的位置。例如: α-羟基丙酸(2-羟基丙酸) 羟基丁二酸 2-hydroxypropanic acid hydroxybutanedioic acid 乳酸(lactic acid) 苹果酸 (malic acid) 邻羟基苯甲酸 间羟基苯甲酸 对羟基苯甲酸 o -hydroxybenzoic acid m -hydroxybenzoic acid p -hydroxybenzoic acid 10.2.2 羟基酸的物理性质 常见的醇酸多为晶体或粘稠的液体,在水中的溶解度和熔点较相应碳原子数的醇和酸大,多数醇酸具有旋光性。酚酸都为晶体,多以盐、酯或糖苷的形式存在于植物中。 10.2.3 羟基酸的化学性质 羟基酸具有醇、酚和酸的通性。由于羟基和羧基的相互影响又具有特殊性,而且这些特殊性质因两官能团的相对位置不同又表现出明显的差异。 1. 酸性 醇酸中羟基表现出-I 效应,因此醇酸的酸性强于相同碳原子数的羧酸,羟基离羧 C H 3CH COOH HOOC CH 2CH COOH COOH OH COOH COOH O H

苯基-乳酸的用途

苯基-乳酸的用途 中国专利 专利标题名:光学纯的β-3,4-二羟基苯基乳酸的化学拆分制备法 发明人:秦丽;周微;王国成 申请号:CN200910068146.9 公开号: CN101838195A 摘要:本发明涉及光学纯3,4-二羟基苯基乳酸的制备方法,即将外消旋β-(3,4-二苄氧基苯基)乳酸进行化学拆分,对拆分产物进行水解、氢化制得所述的光学纯的β-3,4-二羟基苯基乳酸;采用本发明的制备方法可以得到光学纯的β-3,4-二羟基苯基乳酸,不仅可以用于心脑血管药物的开发,而且此制备方法操作简便,是一种适于工业化生产的方法。 专利标题名:3,4-二羟基-苯基乳酸在制备治疗微循环障碍的药物中的应用 发明人:韩晶岩 申请号:CN200810001047.4 公开号: CN101485648 摘要:丹参(SM)包括在大量的用来治疗血管疾病的传统的中药中,3,4- 二羟基-苯基乳酸(DLA)是丹参的主要活性成分之一。本发明揭示3,4- 二羟基-苯基乳酸在制备治疗微循环障碍的药物中的应用。 专利标题名:苯基乳酸衍生物的生产方法 发明人:森田光;森浩幸 申请号: CN95109050.X 公开号:CN1122325 摘要:种生产苯基乳酸衍生物的方法,包括在含有至少一种选自周期表第VIII 族的元素的催化剂存在下氢化苯基丙酮酸衍生物。本发明方法提供药物和农药生产中可用作中间体的苯基乳酸衍生物,它使用容易合成的苯基丙酮酸衍生物作原料,操作简单并可获得比常规方法高的收率。 专利标题名:苯基乳酸衍生物的生产方法 发明人:韩晶岩;刘育英;刘连欹;孙凯;王传社 申请号:CN200810052429.X 公开号:CN101530404 摘要:本发明涉及中药产品的新用途,特别涉及丹参提取物二羟基苯基乳酸在治疗和预防血栓中的应用,本发明实验数据表明,二羟基苯基乳酸能推迟从刺激到血栓起始时间,还能够延长血栓半体积时间。

尿有机酸结果分析大全

有机酸分析项目详解

1、2、3. 己二酸(Adipate)、辛二酸(Suberate)和乙基丙二酸(Ethylmalonate) 上升表示您可能需要较多的肉碱(carnitine)及/或维生素B2来帮助您的细胞有效地转换食物成为能量。肉碱是移动脂肪酸进入线粒体的必需营养素,线粒体是它们利用维生素B2转换成能量的地方。当肉碱或维生素B2不足的时候会延缓这个过程,其它细胞机制会取代它制造己二酸和辛二酸。另一个途径受到同样的阻挡会造成高乙基丙二酸。由于您身体的能量大部份都由燃烧脂肪酸而来,您的肌肉和脑部会因这个细胞能量途径遭到阻挡而受损。维生素B2不足是构成碳水化合物代谢不全、偏头痛及痴呆症的基础。肉碱的补充已被证实可以改善阿兹海默氏症(Al zheimer’s disease)和老化相关认知衰退(age-related cognitive decline)。 4. 丙酮酸(Pyruvate) 可能会在维生素B尤其是B1和B5不足时上升。当乳酸(lactate, #5)和丙酮酸值偏高,可能是硫辛酸(lipoic acid) ——其中一种维生素B不足。硫辛酸是重要的抗氧化剂,含量太低会造成老化相关疾病。许多研究显示硫辛酸对糖尿病的治疗有帮助,也能协助肝脏将毒素排出体外。 5. 乳酸(Lactate) 是使用肌肉后的产物,所以在正常的日常活动就经常会产生。低乳酸可以在很少进行动态活动者或高度受训的运动员身上发现。高乳酸会造成肌肉痉挛、疲劳及认知障碍(brain fog)。这表示辅酶Q10 (coenzyme Q10, CoQ10)不足。CoQ10能使身体利用氧气来制造大量能量,这对需要维持剧烈肌肉活动的运动员而言是很重要的。CoQ10也是强力抗氧化剂,所以可以减缓老化过程并预防退化性疾病。CoQ10不足,罹患某些心脏疾病、癌症和高血压的风险将会增加。

α-苯乙胺的制备与拆分

?α-苯乙胺的制备与拆分 Ⅰ. 预习报告 一、实验目的 ?学习并掌握诺伊卡特反应(Leuchart reaction),并用以合成(±)-a-苯乙胺; ?学习并掌握外消旋体化合物的拆分方法,并用酒石酸拆分(±)-a-苯乙胺 ?学习旋光仪测定物质旋光度的方法; ?通过学习熟悉外消旋a-苯乙胺的制备,巩固萃取、水蒸气蒸馏等基本操作,学习掌握水蒸气蒸馏的原理、作用及操作技术; ?熟练掌握各种操作,提高实验技能,达到训练的目的。 二、实验原理 (1)醛或酮在高温下与甲酸铵作用得到伯胺的反应称为R.Leuchart反应,方程式如下: 在反应中氨首先与羰基发生亲和加成,接着脱水生成亚胺,亚胺随后被还原生成胺。与还原胺化不同,这里不是用催化氢化,而是用甲酸作为还原剂,反应过程如下: 外消旋á-苯乙胺的合成:

制备: 实验是苯乙酮与甲酸铵作用得到外消旋–α–苯乙胺,反应过程如下: 拆分: 实验采用L–(+)–酒石酸与(±)–α–苯乙胺反应,产生两个非对映异构体的盐的混合物,这两个盐在甲醇中的溶解度有显著差异,可以用分步结晶法将它们分离开来,然后再分别用碱对这两个已分离的盐进行处理,就能使(+)、(–)–α–苯乙胺分别游离出来,从而得到纯的(+)–α–苯乙胺和(–)–α–苯乙胺。 (3)仪器与试剂 仪器:圆底烧瓶、三口烧瓶、蒸馏装置、分液漏斗、水蒸汽蒸馏装置、锥形瓶、 分液漏斗等。拆分所需仪器包括量筒必须干燥。 试剂:苯乙酮,甲酸铵,浓盐酸,氢氧化钠,甲苯,L-(+)-酒石酸,a-苯乙胺,甲醇,乙醚,50%的氢氧化钠溶液,粒状NaOH。 (4)物理性质 熔点 -65℃ 沸点 194.5-195℃ 相对密度 0.9640 溶解情况溶于水,易溶于醇和醚 性状、味道苯乙胺为无色具的鱼腥味的强碱性液体 特性苯乙胺能吸收空气中的二氧化碳,成相应的碳酸盐。用冷冻盐水冷却也不固化(熔点-65℃)。苯乙胺盐酸盐为片状结晶。熔点217℃(从醇中析出),易溶于水、溶于醇,但不溶于醚。 教教师签字年月日

(精)基础化学综合实验讲义

基础化学综合实验 讲义

实验预习、记录和实验报告 实验预习 有机化学实验课是一门带有综合性的理论联系实际的课程,也是培养学 生独立工作能力的重要实践环节。因此,要达到实验的预期效果,必须在实验 前认真地预习好有关实验内容,做好实验前的准备工作。 看:仔细地阅读与本次实验有关的全部内容,不能有丝毫的马虎和遗漏。查:通过查问手册和有关资料来了解实验中要用到或可能出现的化合物 的性能和物理常数。 写:在看和查的基础上认真地写好预习笔记。每个学生都应准备一本实验 预习和记录本。 预习笔记的具体要求是: (1)实验目的和要求,实验原理和反应式(主反应、主要副反应)。需用的 仪器和装置的名称及性能、溶液浓度或配制方法,主要试剂或产物的物理常数,主要试剂的规格用量(g,ml,mol)都要写在预习笔记本上。 (2)阅读实验内容后,根据实验内容用自己的语言正确地写出简明的实验 步骤(不是照抄!),关键之处应加注明。步骤中的文字可用符号简化。例如, 化合物只写分子式;克用“g”,毫升“mL”,热用“△”,加“+”,沉淀“↓”,气体逸出用“↑”,仪器以示性图代之。这样在实验前己形成了一个工 作提纲,实验时按此提纲进行。 (3)合成实验,应列出租产物纯化过程及原理。 (4)对于将要做的实验中可能出现的问题(包括安全和实验结果)要写出防 范措施和解决办法。 实验记录 实验时应认真操作,仔细观察,积极思考,并且应不断地将观察到的实验 现象及测得的各种数据及时如实地记录在记录本上。实验完毕后,将实验记录 交教师审阅。实验记录是实验过程的原始记录,必须以严肃认真的态度对待。 做好实验记录应注意以下几点: (1)使用记录本,编写页数。 (2)完整记录实验内容展求记录准确,实事求是,不准弄虚作假。记录内 容包括:实验的全过程、试剂用量、仪器装置、反应温度、反应时间、反应现象、产量、产率等。 (3)实验记录必须做到简明、扼要,字迹整洁,不仅要自己明白,还要别 人能看懂,作为原始记录不得随便涂改。 实验报告 实验报告是总结实验进行的情况,分析实验中出现的问题,整理归纳实 验结果必不可少的基本学习环节;也是把直接的感性认识提高到理性思维阶段 的必要一步。因此必须认真地写好实验报告。实验报告的格式如下。 合成实验报告 实验名称 (1)实验目的和要求。 (2)实验原理。 ①主反应与副反应; ②主要试剂及产物的物理常数

2015年秋中国医科大学《病理生理学》考查课试题答案

一、单选题(共20 道试题,共20 分。) 1. 下列哪项不是呼吸性酸中毒的病因 A. 呼吸中枢麻痹 B. 呼吸肌麻痹 C. 气道阻塞 D. 低氧血症 E. 气胸 正确答案:D 2. 休克时细胞最早受损的部位是 A. 微粒体 B. 线粒体 C. 溶酶体 D. 高尔基体 E. 细胞膜 正确答案:E 3. 低钠血症是指血钠浓度低于 A. 120mmol/L B. 130mmol/L C. 140mmol/L D. 150mmol/L E. 160mmol/L 正确答案:B 4. 慢性缺氧可使红细胞及血红蛋白明显增加的主要机制是 A. 刺激肝脏使促红细胞生成素原生成增加 B. 抑制促红细胞生成素降解 C. 抑制脾脏和肝脏对红细胞的破坏 D. 刺激肾脏近球细胞促红细胞生成素的形成与释放 E. 交感神经兴奋,肝脾储血库收缩正确答案:D 5. PaCO2高于正常表明可能有 A. AG正常型代谢性酸中毒 B. 呼吸性酸中毒 C. 呼吸性碱中毒 D. AG增高型代谢性酸中毒 E. 高钾血症 正确答案:B 6. 应激时,急性期反应蛋白不具有下列哪一项功能 A. 抗出血 B. 修复受损蛋白质 C. 抗感染 D. 抑制蛋白酶作用 E. 清除异物和坏死组织 正确答案:B 7. 下列哪种疾病可引起右室前负荷增大 A. 主动脉瓣关闭不全

B. 二尖瓣关闭不全 C. 肺动脉瓣关闭不全 D. 肺动脉瓣狭窄 E. 主动脉瓣狭窄 正确答案:C 8. 影响血浆胶体渗透压最重要的蛋白质是 A. 白蛋白 B. 球蛋白 C. 纤维蛋白原 D. 凝血酶原 E. 珠蛋白 正确答案:A 9. DIC最主要的病理特征是 A. 大量微血栓形成 B. 凝血功能失常 C. 纤溶过程亢进 D. 凝血物质大量消耗 E. 溶血性贫血 正确答案:A 10. 休克时最常出现的酸碱失衡是 A. 代谢性碱中毒 B. 呼吸性酸中毒 C. AG正常型代谢性碱中毒 D. AG升高型代谢性酸中毒 E. 呼吸性碱中毒 正确答案:D 11. 不符合休克早期临床表现的是 A. 面色苍白 B. 四肢湿冷 C. 尿量减少 D. 脉压增大 E. 收缩压稍增高 正确答案:D 12. 低蛋白血症引起水肿的机制是 A. 毛细血管血压升高 B. 血浆胶体渗透压下降 C. 组织间液的胶体渗透压升高 D. 组织间液的流体静压下降 E. 毛细血管壁通透性升高 正确答案:B 13. 血氨升高引起肝性脑病的机制是 A. 产生大量吲哚 B. 使乙酰胆碱产生增加 C. 干扰大脑能量代谢

苯羟基化制苯酚

五苯羟基化研究进展 前言 苯酚作为重要的有机化工原料,主要用于生产双酚A,酚醛树脂,己内酰胺等,在工业上具有广泛的用途1。目前工业上制取苯酚的方法主要有磺化法,氯苯水解法,甲苯苯甲酸法,异丙苯法等等。其中,工业上95%是应用异丙苯氧化法(又称枯烯法),即苯与丙烯烷基化成异丙苯,异丙苯再氧化成过氧异丙苯,然后过氧异丙苯在酸性媒介下,分解成等摩尔的苯酚和丙酮。该反应合成路线长、原料消耗大、产生的三废对环境污染严重,且在反应条件、转化率、产品分离等方面都存在一些问题,并且,它的盈利很依赖副产品丙酮的市场,不符合可持续发展的战略。 传统的异丙苯法生产工艺: (1)丙烯和苯进行烃化反应得到异丙苯,可以采用气象法或液相法。 (2)用空气或氧气将异丙苯氧化,生成过氧化氢(cumene hydroperoxide,简称CHP)。 (3)将过氧化氢异丙苯分解,生成苯酚和丙酮。 因此开发由苯一步法直接羟基化制苯酚的新工艺引起了很多研究者的极大兴趣。但从理论上看实现这一目标并不容易2,因为:(1)苯分子中由6个π电子构成的共扼分子轨道使苯分子在热力学上具有特殊的稳定性(芳香性),难以进行加成和氧化;(2)由于苯环中碳原子受共扼π电子屏蔽的作用,在发生取代反应时,只有利于亲电取代反应,而在羟基化反应中,进攻基团OH-或[O]都是亲核的;(3)反应产物酚的反应活性比苯高得多,生成的酚易发生进一步反应生成多元酚或其它产物。所以焦点就集中在寻找一种合适的催化体系,这已成为催化

领域的一个有挑战性的课题。 现在人们普遍研究的苯的一步羟基化法的绿色氧化剂主要有H 2O 2 、O 2 、N 2 O 等。O 2为氧化剂反应比较难以控制,N 2 O为氧化剂,虽然可以获得高的选择性, 但是N 2O却比较昂贵,而用H 2 O 2 为氧化剂制备苯酚唯一的产物是水3,具有路线 短、原子经济性高、无污染等突出优点,因此一直被认为是最有希望取代异丙苯法的一种清洁生产方法,也一直是各国研究的重点。相关的研究主要集中在催化剂4的选择上,迄今为止,研究使用的催化剂主要有芬顿试剂、分子筛、杂多酸等,均取得了不同程度的进展5。 介孔分子筛的优点 介孔分子筛具有均一可调的孔径,比表面积高,可调变的骨架组成和表面性质,其活性中心易接近及扩散阻力小等特点,并且由于介孔分子筛骨架是无定型的,决定了它易被杂原子取代而较小的影响其结构,由于其表面存在丰富的硅羟基,可以在其表面嫁接不同的活性位,将均相催化剂与非均相催化剂结合起来。因此以双氧水为氧化剂,介孔分子筛为催化剂选择氧化有机物,在发展绿色化工技术中已经引起了很大的注意。 结构、孔径。考虑介孔分子筛的合成一般是以表面活性剂为模板,溶剂热下自组装成介孔,通过控制表面活性剂的种类、碳链长度、浓度及合成条件,多种介孔分子筛包括六方结构MCM-41、立方结构MCM-48及层状结构MCM-50、立方结构HMS、立方及立方结构SBA-n系列等已被成功合成出来6,同时可对各种不同介孔分子筛孔径大小进行调控。 组成、表面性质。介孔分子筛作为孔径介于微孔与大孔之间的新型材料,具有高度有序的孔道结构、孔径单一分布且孔径尺寸可在较宽范围变化、大表面积、介孔形状多样、活性中心易接近及扩散阻力小等突出特点,尤其无定形孔壁使其组成和性质易于调控。迄今为止,几乎所有过渡金属元素和少数主族元素如B、Al、Ga、In等修饰的介孔分子筛已被成功合成,且在许多反应尤其在精细化工产品及中间体生产反应中表现出优于传统分子筛的催化活性,文献报道含Ti、Cu、Fe、V、Co7等过渡金属掺杂的介孔分子筛在芳烃类氧化反应中表现出良好的 catal

相关文档
相关文档 最新文档