渗透压摩尔浓度测定法标准操作规程

渗透压摩尔浓度测定方法操作规程

一、目的：建立渗透压摩尔浓度测定法标准操作规程，为检验人员提供正确的操作规程，确保规范操作以及检验数据的准确性。

二、适用范围：适用于需进行渗透压摩尔浓度测定的供试品。

三、责任者：化验室负责人及QC检验员。

四、分发部门：质量部，化验室

五、正文：

1、依据标准：《中华人民共和国药典》2015版三部通则0632

2、原理：

2.1、渗透压简介

生物膜，例如人体的细胞膜或毛细血管壁，一般具有半透膜的性质，溶剂通过半透膜由低浓度向高浓度溶液扩散的现象称为渗透，阻止渗透所需要施加的压力，称为渗透压。在涉及溶质的扩散或通过生物膜的液体转运各种生物过程中，渗透压都起着极其重要的作用。因此，在制备注射剂、眼用液体制剂等药物制剂时，必须关注其渗透压。处方中添加了渗透压调节剂的制剂，均应控制其渗透压摩尔浓度。

静脉输液、营养液、电解质或渗透利尿药（如甘露醇注射液）等制剂，应在药品说明书上标明其渗透压摩尔浓度，以便临床医生根据实际需要对所用制剂进行适当的处置（如稀释）。正常人体血液的渗透压摩尔浓度范围为285?310mOsmol/kg，0. 9 % 氯化钠溶液或5%葡萄糖溶液的渗透压摩尔浓度与人体血液相当。

2.2、渗透压摩尔浓度

溶液的渗透压，依赖于溶液中溶质粒子的数量，是溶液的依数性之一，通常以渗透压摩尔浓度（Osmolality)来表示，它反映的是溶液中各种溶质对溶液渗透压贡献的总和。

2.3、渗透压摩尔浓度的单位

渗透压摩尔浓度的单位，通常以每千克溶剂中溶质的毫渗透压摩尔来表示，可按下列公式计算毫渗透压摩尔浓度（mOsmol/kg):

毫渗透压摩尔浓度（mOsmol/kg)=每千克溶剂中溶解溶质的克数

分子量

×n×1000

式中，n为一个溶质分子溶解或解离时形成的粒子数。

在理想溶液中，例如葡萄糖n=1，氯化钠或硫酸镁n=2，氯化钙n=3，枸橡酸钠n= 4。

在生理范围及很稀的溶液中，其渗透压摩尔浓度与理想状态下的计算值偏差

较小；随着溶液浓度增加，与计算值比较，实际渗透压摩尔浓度下降。

例如0.9%氯化钠注射液，按上式计算，毫渗透压嚤尔浓度是2×1000×9/58. 4 = 308mOsmol/kg, 而实际上在此浓度时氯化钠溶液的n稍小于2，其实际测得值是286mOSmol/kg; 这是由于在此浓度条件下，一个氯化钠分子解离所形成的两个离子会发生某种程度的缔合，使有效离子数减少的缘故。复杂混合物（如水解蛋白注射液）的理论渗透压摩尔浓度不容易计算，因此通常采用实际测定值表示。

3、渗透压摩尔浓度的测定

3.1、冰点下降法

通常采用测量溶液的冰点下降来间接测定其渗透压摩尔浓度。在理想的稀溶液中，冰点下降符合ΔT f = K f? m的关系，式中，Δ T f为冰点下降，K f为冰点下降常数（当水为溶剂时为1.86)，m 为重量摩尔浓度。而渗透压符合P0=K0? m 的关系，式中，P0为渗透压，K0为渗透压常数，m 为溶液的重量摩尔浓度。由于两式中的浓度等同，故可以用冰点下降法测定溶液的渗透压摩尔浓度。

3.2、仪器

3.2.1、渗透压摩尔浓度测定仪仪器工作原理

采用冰点下降的原理设计的渗透压摩尔浓度测定仪（本公司是使用SMC30C-1型渗透压摩尔浓度测定仪）通常由制冷系统、用来测定电流或电位差的热敏探头和振荡器（或金属探针）组成。

测定时将探头浸人供试溶液中心，并降至仪器的冷却槽中。启动制冷系统，当供试溶液的温度降至凝固点以下时，仪器采用振荡器（或金属探针）诱导溶液结冰，自动记录冰点下降的温度。仪器显示的测定值可以是冰点下降的温度，也可以是渗透压摩尔浓度。

3.2.2、渗透压摩尔浓度测定仪校正用标准溶液的制备

取基准氯化钠试剂，于500?650°C干燥40?5 0分钟，置干燥器（硅胶）中放冷至室温。根据需要，按表中所列数据精密称取适量，溶于l k g水中，摇匀，即得。

4、供试品溶液

除另有规定外，供试品应结合临床用法，直接测定或按各品种项下规定的具体溶解或稀释方法制备供试品溶液，并使其摩尔浓度处于表中测定范围内。例如注射用无菌粉末，可采用药品标签或说明书中的规定溶剂溶解并稀释后测定。需特别注意的是，供试品溶液经稀释后，粒子间的相互作用与原溶液有所不同，一般不能简单地将稀释后的测定值乘以稀释倍数来计算原溶液的渗透压摩尔浓度。

5、测定法

按仪器说明书操作，首先取适量新沸放冷的水调节仪器零点，然后由表中选择两种标准溶液（供试品溶液的渗透压摩尔浓度应介于两者之间）校正仪器，再测定供试品溶液的渗透压摩尔浓度或冰点下降值。

6、渗透压摩尔浓度比

6.1、渗透压摩尔浓度比的测定

供试品溶液与0 .9% (g/ml) 氯化钠标准溶液的滲尔浓度测定仪分别测定供试品溶液与0.9% (g/ml) 氯化钠标准溶液的渗透压摩尔浓度O t与O s，方法同渗透压摩尔浓度测定法，并用下列公式计算渗透压摩尔浓度比：

渗透压摩尔浓度比=Ot

O s

6.2、渗透压摩尔浓度比的测定用标准溶液的制备

取基准氯化钠试剂，于500?650°C干燥40?5 0分钟，置干燥器(硅胶）中放冷至室温。取0. 900g，精密称定，加水溶解并稀释至100ml,摇匀，即得。

7、注意事项

（1）、为了使测定结果准确并有良好的重现性，应避免测定溶液中存有气泡；在每次测定后应用纯化水清洗热敏探头并用软纸将其擦干。

（2）、如重复测定一份样品，需重新取样至另一干净的测定管中，因为结冰后再融化的过程中，溶质可能已不是均匀分布于固相与液相中，从而导致过早

结晶，影响测定结果的重现性。

（3）、严格按照仪器使用说明书、仪器标准操作规程进行实验操作，避免有损仪器的不规范操作。

色度铂钴标准比色法

色度 （铂钴标准比色法） 方法原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。 干扰及消除 如水样浑浊,则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬浮物。但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 仪器 50ML具塞闭塞管，其刻线高度应一致。 试剂 铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6（相当于500铂）及1.000氯化钴 步骤 标准色列的配置: 向50ML比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.000铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。 水样的测定: 1、分取50.0ML澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ML。 2、将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管至于白瓷板或白板上，使光线从关底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。 计算 色度=A×50/B 式中： A------稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度 B------水样得体积（ML） 注意事项 可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾 和1.000g硫酸钴(CoSo 4.7H 2 O)溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至 500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存, 如果样品中有泥土或其它分散很散狠细的悬浮物，虽经处理而得不到透明水样时，则只测“表面颜色”。

氮测定法(2010药典一部)检验标准操作规程

1.目的：建立氮测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2. 依据： 2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版一部。 3. 范围：适用于所有用氮测定法(一部)测定的供试品。 4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5. 正文： 5.1.第一法(常量法)：取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml， 置500ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液（0.05m0l/L）相当于1.401mg的N。 5.2. 第二法（半微量法）：蒸馏装置如图。图中A为1000ml圆底烧瓶，B 为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗，E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。

STY-2渗透压摩尔浓度检测仪操作规程

STY-2渗透压摩尔浓度检测仪操作规程 1. 仪器准备：接通仪器电源；打开仪器后部电源开关，仪器显示开机界面，仪器启动进行预冷，彩屏显示自检界面，约两分钟后停止，仪器预冷完毕，彩屏显示屏进入主界面。 2. 测试： 按键盘数字键1后，仪器显示页面，“按下手柄，开始测试”，测试操作（或者直接按下手柄）。 ●用取样器取出供试品60-80ul，注入测试管中（确保其中无可见气泡）。 ●将测试管推入支撑座至停止位置，使测温探头完全侵入测试管内供试品样中。 按下已放置好的样品的手柄，仪器自动显示当前温度，（注意：务必上推冰针观察窗，用注射器或者镊子松动使保持冰针松动状态，否者会出现冰针无法下探，数据出现超出范围值。）温度降到零下6.5度时（或仪器内部程序达到温度范围时）探针自动插入离心管，同时显示测量数据后显示：冰点值和摩尔浓度值。按打印键打印当前测试单次报告，按存储存储当前数据；按返回返回主界面。 注：①仪器显示温度时未见探针下探，显示自然结晶，需要按返回键返回主测试页面重新测试 ②若测试过程中，中断抬起移动手柄后，仪器自动返回主界面，需再次重新测试 ③若测试过程中，仪器未出现探针刺入供试样品，仪器显示自然结晶，需抬起手柄， 重新测试 ④每次应使用新的测试管，更换移液器枪头 3. 校准： 按数字键3仪器进入校准界面 （校准时必须预先选择纯水0摩尔浓度校准；后选择测试点校准液校准） 按动上下键选择校准点（31个校准点供选择），选择好校准点后，按校准键，仪器进入测试界面，取已知浓度的和已选择校准点匹配的标准液，将选出的标准液充分摇匀，取 50-70ul注入测试管（注意其中无可见气泡），并将测试管推入支撑座值停止位置，使测温探头完全侵入测试管内标准液中，后进行测试样品方式测试样品方式测试校准，仪器自动默认校准液的信号值并自动测算和显示校正后摩尔浓度值。（如后发现选择校准点值和标准品值未匹配但已校准，只需要返回校准页面重新选择校准点按校准键后和匹配的标准液再次测试方法校准即可）每次校准均应使用新的测试管和移液器以及校准用的标准溶液。 4. 参数设置 按数字键4仪器进入预先测试前名称和批号设置 名称设置：查看说明书序列表对照编号数字，按编号数字键后仪器显示已选择的药品名称批号设置：按数字键设置数字批号，最高10位数字批号 如发现药品名称和批号错误设置，按左键取消已设置数据，按数字键重新设置，按下键切换，最后按确认键确认设置，按返回键返回主界面。 仪器测试使用前需预先设置好药品名称和批号，如不预先设置仪器默认上次的打印设置。 5. 测试结束后处理 ●将移动手柄上移，取下测试管。 ●测试结束在关闭仪器前，应使用纯水进行两次以上测试操作，以便对测温探头和探 针进行清洗（如检测粘稠度大的检品，应使用清洗瓶对探针及探针进行清洗），再 使用滤纸将测温探头檫试清理干净，以免污染。 ●在不使用仪器时，应给测温探头套上干净的空的测试管，以保护测温探头。

药典三部(版)-通则-0632渗透压摩尔浓度测定法复习过程

0632 渗透压摩尔浓度测定法 生物膜，例如人体的细胞膜或毛细血管壁，一般具有半透膜的性质，溶剂通过半透膜由低浓度向高浓度溶液扩散的现象称为渗透，阻止渗透所需要施加的压力，称为渗透压。在涉及溶质的扩散或通过生物膜的液体转运各种生物过程中，渗透压都起着极其重要的作用。因此，在制备注射剂、眼用液体制剂等药物制剂时，必须关注其渗透压。处方中添加了渗透压调节剂的制剂，均应控制其渗透压摩尔浓度。 静脉输液、营养液、电解质或渗透利尿药（如甘露醇注射液）等制剂，应在药品说明书上标明其渗透压摩尔浓度，以便临床医生根据实际需要对所用制剂进行适当的处置（如稀释）。正常人体血液的渗透压摩尔浓度范围为285～310mOsmol/kg，0.9%氯化钠溶液或5%葡萄糖溶液的渗透压摩尔浓度与人体血液相当。溶液的渗透压，依赖于溶液中溶质粒子的数量，是溶液的依数性之一，通常以渗透压摩尔浓度（Osmolality）来表示，它反映的是溶液中各种溶质对溶液渗透压贡献的总合。 渗透压摩尔浓度的单位，通常以每千克溶剂中溶质的毫渗透压摩尔来表示，可按下列公式计算毫渗透压摩尔浓度（mOsmol/kg）： 毫渗透压摩尔浓度（mOsmol/kg） =×n×1000 式中，n为一个溶质分子溶解或解离时形成的粒子数。在理想溶液中，例如葡萄糖n=1，氯化钠或硫酸镁n=2，氯化钙n=3，枸橼酸

钠n=4。 在生理范围及很稀的溶液中，其渗透压摩尔浓度与理想状态下的计算值偏差较小；随着溶液浓度增加，与计算值比较，实际渗透压摩尔浓度下降。例如0.9%氯化钠注射液，按上式计算，毫渗透压摩尔浓度是2×1000×9/58.4=308 mOsmol/kg，而实际上在此浓度时氯化钠溶液的n稍小于2，其实际测得值是286 mOsmol/kg；这是由于在此浓度条件下，一个氯化钠分子解离所形成的两个离子会发生某种程度的缔合，使有效离子数减少的缘故。复杂混合物（如水解蛋白注射液）的理论渗透压摩尔浓度不容易计算，因此通常采用实际测定值表示。 1、渗透压摩尔浓度的测定 通常采用测量溶液的冰点下降来间接测定其渗透压摩尔浓度。在理想的稀释溶液中，冰点下降符合△T f=K f·m的关系，式中，△T f为冰点下降，K f.为冰点下降常数（当水为溶剂时为1.86），m为重量摩尔浓度。而渗透压符合P0=K0·m的关系，式中，P0为渗透压，K0为渗透压常数，m为溶液的重量摩尔浓度。由于两式中的浓度等同，故可以用冰点下降法测定溶液的渗透压摩尔浓度。 仪器采用冰点下降的原理设计的渗透压摩尔浓度测定仪通常 由制冷系统、用来测定电流或电位差的热敏探头和振荡器（或金属探针）组成。测定时将探头浸入供试溶液中心，并降至仪器的冷却槽中。启动制冷系统，当供试溶液的温度降至凝固点以下时，仪器采用振荡器（或金属探针）诱导溶液结冰，自动记录冰点下降的温度。仪器显示的测定值可以是冰点下降的温度，也可以是渗透压摩尔浓度。

硫氮分析仪操作规程.pdf

Elab5500硫氮分析仪操作规程 一、仪器分析原理 1.1油样的分解 使用氩气作为载气，液体样品由注射器取样以μl/s 级的速度被进样器注入到裂解管并 保持高温850℃。在裂解管中样品经两个阶段处理，第一阶段是在氩气中裂解；第二阶段在氧气中燃烧，燃烧产物参见下列样品反应式： R + O2 →CO2+ H2O （1） R-N + O2 →CO2＋NO＋H2O R-S + O2 →CO2＋SO2＋H2O （2） Ｒ——含碳物质 1.2 干燥 分析气体离开燃烧管后，通过过滤器（过滤器可以阻挡因样品不完全燃烧而形成的积碳），在过滤器后面接一个膜干燥器（膜干燥器的作用是除去分析气体中的水分），除水后的分析气体直接到紫外荧光检测器和化学发光检测器。 1.3 S 和N 测量 SO2 被紫外荧光检测器采集，信号随着时间的变化形成类似正态分布的曲线，曲线下的积分面积正比于分析溶液中的硫的浓度，有了积分面积再根据以前的校正曲线计算出样品 中的硫含量。 NO 进入化学发光检测器和另一路O3 发生反应，产生特定的光，光的强度取决于NO 的浓度。光强度转化为电信号，信号随着时间的变化形成类似正态分布的曲线，曲线下的积分面积正比于分析溶液中的氮的浓度，有了积分面积再根据以前的校正曲线计算 出样品中的氮含量。 二、所用气体 氩气载气高纯氩（≥99.995%） 氧气氧化剂高纯氧（≥99.995%） 三、开机操作 1.打开高温燃烧炉主机电源，然后打开检测器机箱电源。 2.设置温控仪的测量温度至850—1050℃。 3.打开氧气瓶和氩气瓶总阀，调整减压阀的分压阀为0.3 兆帕(MPa)左右。 4. 打开计算机电源，然后打开“Elab9100”软件。 5.新建方法：点击“方法”，点击“新建方法”，在“新建方法栏”中键入新文件名然 后点击“确定”按钮。根据实验需要，在“检测模式”栏选择TN+TS；在“样品形态”栏可选择液体、固体或气体进样；在“测量浓度范围”栏可选择低或高；在“进样速度’栏可选择合适的进样速度（进样速度不宜过快）；根据实验需要设置“样品单位”、“最大积分时间”以及“积分起点和终点”等。点击“保存方法”保存，点击“调入”，此方法作为当前的测量方法。载入已存方法：点击“方法”，在“选择方法文件”栏双击已存 方法，点击“调入”确认。已存方法中已包含校准曲线，可用一点标准样品来检验校准曲 线是否满足测试要求(校准曲线是否漂移)，如果校准曲线满足测试要求，可直接测试样品，否则需重新制作校准曲线。 四、.校准曲线的制作： 4.1点击“标样测量”按钮，点击“新建标样设定”在弹出的窗口第一行右击选择“编辑行”，在弹出的窗口里输入“进样量和浓度”，然后点击“确定”按钮，点击“开始测量”按钮进行检测。

SMC 30C型渗透压摩尔浓度测定仪操作规程

1.目的：制定SMC 30C型渗透压摩尔浓度测定仪的操作规程，确保操作人员的规范操作。 2.范围：本标准适用于SMC 30C型渗透压摩尔浓度测定仪的操作。 3.责任：技术质量部QC负责本规程实施。 4.内容： 仪器组成及装置： 4.1.1组成：触摸显示屏、测试管支撑座、测温探头、测试管、冷却池、探针及护罩、移动手柄等。 4.1.2装置：按仪器说明书进行安装与使用。 操作方法： 4.2.1准备： 4.2.1.1按要求接通电源，打开仪器后面电源开关，仪器显示开机界面，仪器启动进行预冷，触摸显示屏显示自检界面，约二分钟后停止，仪器预冷完毕触摸显示屏进入主界面。 4.2.1.2 首次使用仪器要按动电机后面的启动电机键，使探针回到正确位置。 4.2.2校准： 4.2.2.1使用纯水进行零点校准（新制备的水溶剂） a 使用取样器将60μL纯水注入干净、干燥的测试管内，确保其中无可见气泡。 b将测试推入支撑座直至停止位置，使测定探头完全浸入测试管内纯水中。

c 4.2.2.2校准界面 确认界面。 4.2.2.3零点校准界面 操作移动手柄轻缓下移，测温探头（测试管）稳稳插入冷却池。纯水。纯水的温度被实时地触摸显示屏上以摄氏温度显示出来。 4.2.2.4测试界面被测纯水冷却完成之后，不锈钢探针带冰晶自动插入，纯水开始结晶，仪器测出纯水的冰点，并将其记为“0”值，显示读数为“0”。将移动手柄上移，取下测试管。尔后需要用用纯水进行一次测试，测试结果应符合 0±2mOmol/kg H 2 O的标准，负责重新进行零校准。 4.2.2.5使用标准液进行分段量程两端点的校准 该仪器对分段量程的设计：在0～3000测量范围内，每100为一个校准量程（循环）。 校准前，应根据供试品的渗透压摩尔浓度值选择与量程相符的标准液，并按 使触摸显示屏显示的数据与预选的标准数值相符，否则会产生校准错误。按动确认按钮。将选出的标准液充分摇匀，取60μL注入测试管（注意其中无可见其中无可见气泡），并将测试管内标准液中。确认触摸显示屏显示的数值与选择的标准液数值相符合。 操作移动手柄轻缓下移，使测温探头（测试管）稳稳插入冷却池，溶液开始结晶，仪器测出冰点值，触摸显示屏自动显示测试过程结果。 将移动手柄上移，取下测试管。尔后需用标准液进行一次测试，结果应符合 ≤400mOmol/kg H 2O时±2mOmol/kg H 2 O、﹥400mOmol/kg H 2 O时±%的标准，否则 重新进行标准液校准。每次校准均应使用新的测试管及校准用的标准溶液。

渗透压摩尔浓度测定法

附录Ⅸ G 渗透压摩尔浓度测定法 生物膜，例如人体的细胞膜或毛细血管壁，一般具有半透膜的性质，溶剂通过半透膜由低浓度溶液向高浓度溶液扩散的现象称为渗透，阻止渗透所需施加的压力，即为渗透压。在涉及溶质的扩散或通过生物膜的液体转运各种生物过程中，渗透压都起着极其重要的作用。因此，在制备注射剂、眼用液体制剂等药物制剂时，必须关注其渗透压。处方中添加了渗透压调节剂的制剂，均应控制其渗透压摩尔浓度。 静脉输液、营养液、电解质或渗透利尿药（如甘露醇注射液）等制剂，应在药品说明书上标明其渗透压摩尔浓度，以便临床医生根据实际需要对所用制剂进行适当的处置（如稀释）。正常人体血液的渗透压摩尔浓度范围为285～310mOsmol/kg ，0.9%氯化钠溶液或5%葡萄糖溶液的渗透压摩尔浓度与人体血液相当。 溶液的渗透压，依赖于溶液中溶质粒子的数量，是溶液的依数性之一，通常以渗透压摩尔浓度（Osmolality ）来表示，它反映的是溶液中各种溶质对溶液渗透压贡献的总和。 渗透压摩尔浓度的单位，通常以每千克溶剂中溶质的毫渗透压摩尔来表示，可按下列公式计算毫渗透压摩尔浓度（mOsmol/kg ）： 1000mOsmol/kg ??=n 分子量的克数每千克溶剂中溶解溶质 ）毫渗透压摩尔浓度（ 式中，n 为一个溶质分子溶解或解离时形成的粒子数。在理想溶液中，例如葡萄糖n=1，氯化钠或硫酸镁n=2，氯化钙n=3，枸橼酸钠n=4。 在生理范围及稀溶液中，其渗透压摩尔浓度与理想状态下的计算值偏差较小；随着溶液浓度的增加，与计算值比较，实际渗透压摩尔浓度下降。例如0.9%氯化钠注射液，按上式计算，毫渗透压摩尔浓度是2×1000×9／58.4＝308 mOsmol/kg ，而实际上在此浓度时氯化钠溶液的n 稍小于2，其实际测得值是286 mOsmol/kg ；复杂混合物，如水解蛋白注射液的理论渗透压摩尔浓度不容易计算，因此通常采用实际测定值表示。 1.渗透压摩尔浓度的测定 通常采用测量溶液的冰点下降来间接测定其渗透压摩尔浓度。在理想的稀溶液中，冰点下降符合ΔT f ＝K f 〃m 的关系，式中，ΔT f 为冰点下降，K f 为冰点下降常数（当水为溶剂时为1.86），m 为重量摩尔浓度。而渗透压符合P o ＝K o 〃m 的关系，式中，P o 为渗透压，K o 为渗透压常数，m 为溶液的重量摩尔浓度。由于两式中的浓度等同，故可以用冰点下降法测定溶液的渗透压摩尔浓度。 仪器 采用冰点下降的原理设计的渗透压摩尔浓度测定仪通常由制冷系统、用来测定电流或电位差的热敏探头和振荡器（或金属探针）组成。测定时将测定探头浸入供试溶液的中心，并降至仪器的冷却槽中。启动制冷系统，当供试溶液的温度降至凝固点以下时，仪器采用振荡器（或金属探针）诱导溶液结冰，自动记录冰点下降的温度。仪器显示的测定值可以是冰点下降的温度，也可以是渗透压摩尔浓度。 标准溶液的制备 取基准氯化钠试剂，于500～650℃干燥40～50分钟，置干燥器（硅胶）中放冷至室温。根据需要，按表中所列数据精密称取适量，溶于1kg 水中，摇匀，即得。

水中氨氮的测定(标准操作规程作业指导书)

1.适用范围 本测定规程规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 2.测试原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。3.仪器设备 3.1 可见分光光度计：配置20 mm比色皿。 3.2 凯氏定氮仪。 3.3 玻璃比色管：50 ml。 3.4 天平：精度0.01 g。 3.5 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 一级水，文中所说的水均指一级水。 4.2轻质氧化镁：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 4.3纳氏试剂：称取16.0 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。 称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml，若有红棕色沉淀产生，需要过滤。存于聚乙烯瓶，于暗处存放，有效期一年。 4.4 酒石酸钾钠溶液：ρ=500 g/L。 称取50.0 g酒石酸钾钠，溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 4.5 硫酸锌溶液：ρ=100 g/L。 称取10.0 g硫酸锌溶于水中，稀释至100 ml。 4.6 硫代硫酸钠溶液：ρ=3.5 g/L。 称取3.5 g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000 ml。 4.7 氢氧化钠溶液：ρ=250 g/L。 称取25 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.8 氢氧化钠溶液：C=1 mol/L。

称取4 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.9 盐酸溶液：C=1 mol/L。 量取8.5 ml盐酸（ρ=1.18 g/ml）于适量水中，并稀释至100 ml。 4.10硼酸溶液：ρ=20 g/L。 称取20 g硼酸溶于水中，稀释至1000 ml。 4.11溴百里酚蓝指示剂：ρ=0.5 g/L。 称取0.05 g溴百里酚蓝溶于50 ml水中，加入10 ml无水乙醇，用水稀释至100 ml。 4.12淀粉-碘化钾试纸： 称取1.5 g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200 ml沸水，搅拌混匀。加0.50 g碘化钾和0.50 g碳酸钠，用水稀释至250 ml。将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。 4.13氨氮标准溶液：10 μg/ml，由国家有证标准物质稀释而来。 5. 样品前处理 5.1 去除余氯 如样品中有余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加0.5 ml 可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 5.2 絮凝沉淀 100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液（ρ=100g/L）和0.1~0.2 ml氢氧化钠溶液（ρ=250 g/L），调节pH=10.5，放置使之沉淀，用中速滤纸过滤，弃去初滤液。 5.3预蒸馏 如絮凝沉淀后样品还有颜色或浑浊则用预蒸馏，将20 ml硼酸溶液（ρ=20 g/L）移入100 ml容量瓶内，馏分出口在硼酸溶液液面下。取100 ml样品于凯氏消化管中，加入几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液（C=1 mol/L）或盐酸溶液（C=1 mol/L）调pH=6.0~7.4，加入0.25 g轻质氧化镁。加热蒸馏，馏出液到80 ml时，停止蒸馏，加水定容至100 ml，待测。 6. 分析测试 6.1 校准曲线 分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ml氨氮标准溶

渗透压摩尔浓度检测仪

渗透压摩尔浓度检测仪渗透压摩尔浓度测试仪 型号：H110511 冰点渗透压摩尔浓度检测仪是用于测定溶液和各种体液渗透压或渗摩尔浓度(Osmolality)的仪器，渗透压摩尔浓度测定法是国家药典2010版中新增的检测方法， 在药品质控中具有重要意义，欢迎药物研究单位、药检机构和制药厂选用。本仪器 完全满足2010版《中国药典》、《美国药典》检测标准的规定。 主要特点: ◆采用LED彩色大屏幕液晶显示屏；具有测试数据自动处理、打印。本仪器可以存储两万次历史使用数据；随时可调用和打印功能； ◆采用冰点下降原理及高精度传感器，测量精度高，重现性好。 ◆采用半导体双制冷系统，预冷时间短，检测速度快，便于连续检测。 ◆振荡原理，检测样品量少，范围宽，可满足不同领域需求。 ◆可同时显示检品的渗透压摩尔浓度值，冰点值。 ◆本仪器具有有31个校正点，可进行两点及多点的线性校正，保证仪器精准度。 ◆冷却系统采用无热传导液设计，免除频繁的维护。 ◆内置《中国药典》数百种注射剂药品名称，方便预设检品资料。 技术参数: 1．测量范围：0~3000 mOsmol / kg H2O 2．样品量：50-100μl（根据离心管大小适量） 3．测试时间：<2min30sec 4．预冷时间：≤3min 5．重复性：RSDs≤1％ (300mOsmol／kg H2O) 6．准确度：±1％ (300mOsmol／kg H2O) 7. 分辨率：1mOsmol／kg 8. 线性：<1％的直线 9. 环境温度：-10～25℃ 10. 环境湿度：5~60％ 11. 电源：AC220V 1.5A 12. 外形尺寸：230*210*360mm

氮测定法-操作规程

氮测定法 1 1.1 1.2本法系将供试品在硫酸及催化剂作用下，经强热分解使有机氮转化为硫酸铵，再经强碱碱化使氨馏出并吸收于硼酸液，最后用硫酸滴定液滴定，求出氮含量。 1.3 2 2.1 2.1.1常量定氮仪由500ml 2.1.2半微量定氮仪由1000ml圆底烧瓶、连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管等组 2.1.3天平万分之一天平，适用于精密称取0.1g以上者；十万分之一天平，适用于精密称量0.1g以下者。 2.1.4消化应用可调压电炉加热。蒸馏可用可调压电炉或电热套 2.1.5蒸馏连接用的乳胶管或橡胶管，应用氢氧化钠试液煮20分钟，洗去碱液后 2.2 2.2.1试剂均为化学纯。 2.2.2滴定液的配制和标定应符合中国药典附录规定。硫酸液(0.005mol／L)用硫酸液(0.05mol／L) 2.2.3 2.2.4硫酸铜用作消化催化剂；硫酸钾（或无水硫酸钠）用以提高硫酸的沸点，也可将硫酸钾与硫酸铜按10∶1 3 3.1常量法(第一法) 3.1.1称样取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，置干燥的500ml凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直

3.1.2消化在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜0.5g，再沿瓶壁缓缓加入硫酸20ml；若瓶颈上有少量供试品粘附，可用硫酸冲下(保证样品在硫酸液面之下)。加2～3粒玻璃珠或沸石，在瓶口置一小漏斗并使烧瓶成45℃斜置，可用调压电炉缓缓加热，此时烧瓶内物质碳化变黑、溶解；继续使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，消化液由黑色渐变棕色时，强热至沸，俟溶液成澄清的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷，沿瓶壁缓缓加水250ml 3.1.3蒸馏沿瓶壁加40%氢氧化钠溶液75ml，使流至瓶底自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接(氮气球可防止碱液溅入硼酸吸收液)。另取2%硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿指示液10滴，将冷凝管尖端浸入硼酸溶液的液面下；轻轻摇动凯氏烧瓶，摇匀(防止温度骤然变化引起硼酸接受液倒吸)，加热蒸馏（蒸馏时不易泡沸过高，以免溅满氮气球），蒸至接受液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸汽冲洗约1分钟，用水淋洗尖端，停止蒸馏。（蒸馏过程中不可突然降低温度，以免硼酸吸收液倒吸。） 3.1.4滴定馏出液用硫酸液(0.05mol／L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1ml的硫酸液(0.05mol／L)相当于1.401mg 的N 3.1.5空白试验照供试品消化、蒸馏、滴定的全过程，以相同条件下做空白试验，用(0.05mol／L) 硫酸滴定液滴定至相同的终点，其读数用于校正供试品的读数。 3.2半微量法(第二法) 3.2.1称样取供试品适量(约相当于含氮1.0～2.0mg)，精密称定，置干燥的30～50ml凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直接 3.2.2消化在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）.3g与30%硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁用吸管滴加硫酸2.0ml，并加玻璃珠1～2粒，在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使消化液保持在沸点以下，并使小

比色法

运用“HSB模型”测定烤瓷牙色彩的探讨 章加宇丁加根曾永红 [摘要]目的依据孟塞尔（Munsell）HVC颜色系统，运用Adobe Photoshop6.0软件的“HSB模型”，借助于计算机、数码相机探讨一种科学、量化、精确、快速的方法，以弥补肉眼比色不足的缺陷。方法对450例烤瓷冠用数码相机采集被比色牙与标准比色板色片的图片，通过Photoshop6。0软件局部拾色分析，运用“HSB模型”滑杆显示不同色片及被比色牙的H、S、B数值。结合Nickerson 色差公式，应用Office 2000 excel软件，制定快速运算、自动生成总色差表格，从中选取最小总差植的比色色片的色阶，作为被比色牙的色彩。结果随机选取临床色差极小，不易为肉眼所识别的烤瓷冠450颗，运用“HSB模型”比色，439颗色质良好，与邻牙协调；8颗色质稍偏差，细看能区别出修复体；3颗与邻牙有较大差别。结论：依据孟塞尔HVC颜色系统，运用“HSB模型”，借助数码相机，计算机并结合相关软件，对不同颜色进行测定，分析，制表显示总色差值、比色。该方法科学、量化，比色快速、方便。所需材料易取，具有临床应用价值。 关键词：HSB-模型；HVC颜色系统；烤瓷牙比色；计算机；色差值 随着口腔修复技术水平的日益提高，烤瓷冠、桥已成为牙体、牙列缺损的主要固定修复方式。烤瓷牙的色彩是烤瓷修复成功的重要因素之一，比色也就成为修复医生临床操作的重要步骤。由于比色方法，比色环境及比色操作者的个体差异，常规肉眼比色往往造成有些瓷色不很满意，尤其是遇到色阶差别不很明显的自然牙（以下称被比色牙），比色者更是很难识别。过去厂家曾研制推广出比色仪，由于取色头范围的局限性，而且价格昂贵，临床用于比色的单位相对较少。近年来，我科依据Mussel HVC颜色系统（这个表色系统于1905年由美国人Mussel发明，它使用色相环和色票表现物体的色相、亮度、饱和度三要素，反映了物体颜色的心理规律，可分别代表颜色的色相、亮度和饱和度的色知觉特

水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)

1．适用范围 本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。 当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20~7.00mg/L。2．测定原理 在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。 A=A220-2A275 3．仪器设备 3.1 紫外分光光度计：配有10mm石英比色皿。 3.2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2,；最高工作温度不低 于120~124℃。 3.3玻璃具塞比色管：25ml。 3.4 分析天平：精度0.01g。 3.5一般实验室常用仪器和设备。 4．试剂 除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水。 4.1 蒸馏水。 4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾（进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。可保存一周。 4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。 4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。 4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。 4.6 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml

pH值测定法(通则0631)及渗透压摩尔浓度测定法(通则0632)培训试题及答案

依据：1、《中国药典》2015年版四部 2、《中国药典分析检测技术指南》（2017年7月第一版） pH值测定法（通则0631）及渗透压摩尔浓度测定法（通则0632）培训试题及答案2018.6 姓名：成绩： 一、单选题（每题4分，共20分） 1、我公司在测量pH值时选用的电极为：。（根据实际情况填写）（A） A、玻璃电极-饱和甘汞电极 B、玻璃电极-银-氯化银电极 C、氢电极 D、醌-氢醌电极 2、pH值测定法是测定水溶液中活度的一种方法。（B） A、氢氧根离子 B、氢离子 C、金属离子 D、水溶液中可溶性盐的阳离子 3、下列电极中为复合电极的是：。（C） A、氢电极 B、醌-氢醌电极 C、玻璃电极-银-氯化银电极 D、甘汞电极 4、《中国药典》 2015年版规定渗透压摩尔浓度测定法采用：。（A） A、冰点下降法 B、露点测定法 C、含水量测定法 D、冷点测定法 5、中国药典2015年版四部规定采用校正渗透压摩尔浓度测定仪。（B） A、一点法 B、两点法

C 、三点法 D 、四点法 二、多选题（每题4分，共20分） 1、采用冰点下降法的原理设计的渗透压摩尔浓度测定仪通常由： 组成。（ABC ） A 、制冷系统 B 、用于测定电流或电位差的热敏感探头 C 、振荡器（或金属探针） D 、微量进样器 2（ABC ） A 、饱和甘汞电极 B 、1mol/L 甘汞电极 C 、0.1mol/L 甘汞电极 D 、5mol/L 甘汞电极 3、理想的稀溶液具有的依数性质包括： 。 （ABCD ） A 、渗透压 B 、沸点上升 C 、冰点下降 D 、蒸气压下降 4、不为pH 值测试的理想温度的是： 。 （ABD ） A 、20℃ B 、23℃ C 、25℃ D 、27℃ （ABCD ） A 、大容量注射剂 B 、小容量注射剂

氮测定法二部检验标准操作规程

1.目的：建立氮测定法(二部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2.依据： 2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版二部。 3.范围：适用于所有用氮测定法(二部)测定的供试品。 4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5.正文： 5.1. 第一法(常量法)：取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液（0.05m0l/L）相当于1.401mg的N。

5.2. 第二法（半微量法）：蒸馏装置如图。图中A为1000ml圆底烧瓶，B为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗,E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。 5.2.1. 连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中的水，当蒸汽从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C 瓶中的水反抽到B瓶，开G夹，放出B瓶中的水，关B瓶及G夹，将冷凝管尖端插入约50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。如此将仪器内部洗涤2～3次。 5.2.2. 取供试品适量（约相当于含氮量1.0～2.0mg），精密称定，置干燥的30～50ml凯氏烧瓶中，加硫酸钾（或无水硫酸钠）0.3g与30％硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁滴加硫酸2.0ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下，等泡沸停止，逐步加大火力，沸腾至溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热10分钟，放冷，加水2ml。 5.2.3. 取2％硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管尖端插入液面下。然后，将凯氏烧瓶中内容物经由D漏

氨氮实验操作规程细节要点

氨氮测定细节注意事项 一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤 1、客户水样氨氮不超过5mg/L，可以直接取10毫升，直接按照说明书的操作步骤测定 例如：客户达标排放氨氮数据是15mg/L，处理后小于5mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取 中间悬清液）。 2、如果客户水样氨氮超过5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。 例如：客户原水样，氨氮浓度比较高，为400mg/L，需要先稀释100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘以稀释的 倍数。就是最终的原水水样。（体积数最少取10毫升，如果取1毫升定容在100 毫升容量瓶中，容易造成稀释误差大） 3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L，钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多，会影 响测定，加入试剂后会产生浑浊和沉淀，首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下，再进行操作实验。 例如：客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高，加入N2N3试剂以后，测定水样中会产生浑浊，水样报废，结果测定出来也不准确，数据会显示几十、几百、几千。 需要稀释到无沉淀或浑浊，不会干扰的倍数下，再进行测定。 二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断，及稀释的倍数大概判定。 现象：取水样10毫升加入N3N2试剂后，产生浑浊，沉淀，水样发红，则水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。 稀释倍数判定： 最少需要稀释10倍以上，甚至是100倍、200倍以上，然后再进行测定，显示的 水样颜色为微黄、澄清，为合适。出来的结果再乘以相应的倍数。 注：以上是工作经验所得，如果还有浑浊，需要再加倍数稀释，消除浑浊。 三、氨氮水样稀释手法 1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中， 使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释 了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升 烧杯中。混匀。这样就是稀释了2倍。 2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的 容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的 容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 4、稀释10倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在100毫升的 容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 5、稀释100倍使用10毫升胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在1000毫升的容 量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 注：比较实用，有利于减少稀释误差。

标准葡萄糖DNS比色法测定.doc

标准准葡萄糖DNS比色法测定的方法 采用3，5-二硝基水杨酸比色法测定水解液中还原糖含量，用752型分光光度计进行比色测定。 1葡萄糖DNS比色法的测定原理 3,5－二硝基水杨酸与还原糖共热后被的还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm波长下测定光密度值，查对标准曲线并计算，便可求出样品中还原糖的含量。 2测试药品 （1）1mg/mL葡萄糖标准液 准确称取80℃烘至恒重的分析纯葡萄糖100mg，置于小烧杯中，加少量蒸馏水溶解后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL，混匀，4℃冰箱中保存备用。 （2）3,5-二硝基水杨酸（DNS）试剂 3测试方法 （1）葡萄糖标准曲线制作 ①按下表制备9个试管。 ②向9支试管中分别加入DNS试剂0.5ml，充分混合。 ③将9支试管放入沸水浴中加热煮沸5min。 ④将试管放入盛有冷水的烧杯中冷却。 ⑤向各管中分别加入4mL蒸馏水，充分混合。 ⑥以空白（1＃）管做对照，用分光光度计于540nm波长下分别测定各管溶液的OD值。 ⑦以每管在540nm下的吸光值为纵坐标，每管所含的葡萄糖浓度为横坐标作图，即可得到一条通过零点的直线。如果直线不通过零点则需重做。 标准葡萄糖曲线浓度的量取 Tab.2.2 Preparation on standard curve of glucose 试管编号标准葡萄糖溶液(mL) 蒸馏水(mL) 最终浓度(mg/mL) 1 0 0.5 0 2 0.05 0.45 0.1 3 0.1 0. 4 0.2 4 0.1 5 0.35 0.3 5 0.2 0.3 0.4 6 0.25 0.25 0.5 7 0.3 0.2 0.6

氨氮操作规程

纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009代替GB7479-87） 一、根据样品数量准备100ml具塞量筒、比色架及50 ml具塞 比色管数只（包括空白）； 二、样品预处理：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水 解酸化池、CBR、二沉池及出水各量取100 ml于100 ml具塞量筒中，加入1ml硫酸锌溶液（100g/L）和0.1～0.2ml 氢氧化钠溶液（250g/L），调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，吸取上清液分析； 三、吸取样品：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水解 酸化池各吸取 1.0 ml（稀释50倍）于50 ml具塞比色管中，CBR、二沉池及出水各取 5 ml（稀释10倍）于50 ml具塞比色管中，用无氨水定容至50 ml刻度线； 四、向各比色管中加入 1.0 ml酒石酸钾钠溶液（500g/L）摇匀， 再加入 1.0 ml纳氏试剂，摇匀，放置10分钟； 五、用2cm比色皿于420nm波长处测量吸光度。减去空白试验 的吸光度，并从校准曲线上查出样品中氨氮含量。

哈希公司DR2800分光光度计快速测定法 一、根据样品数量准备100ml具塞量筒、比色架及25 ml具塞 比色管数只（包括空白）； 二、样品预处理：同纳氏试剂分光光度法； 三、吸取样品：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水解 酸化池各吸取 1.0 ml（稀释25倍）于25 ml具塞比色管中，CBR、二沉池及出水各取 5 ml（稀释5倍）于25 ml具塞比色管中，用无氨水定容至25 ml刻度线； 四、向各比色管中加入3滴Mineral Stabilizer Cat 23766-26 （矿物质稳定剂、白色溶液），摇匀；再加入3滴Polyvinyl Alcohol Dispersing Agent Cat 23765-26 (扩散剂、紫色溶液），摇匀； 五、加入 1.0 ml Nessler Reagent Cat 21194-49 (纳氏试剂)， 摇匀，放置1分钟； 六、打开哈希DR2800分光光度计→DR2800自我检测→主菜单 中常用程序→380氨氮Ness(2.5mg/L)→开始→将纯水移入10mL方形玻璃试管中→零→取出玻璃试管→将样品移入10mL方形玻璃试管中→读数→记录保存。

094渗透压摩尔浓度检查中的一个特殊现象及原因分析

发布日期20060414 栏目化药药物评价>>化药质量控制 标题渗透压摩尔浓度检查中的一个特殊现象及原因分析 作者张震陈海峰 部门 正文内容 审评四部审评八室张震陈海峰 关键词：渗透压，渗透压摩尔浓度检查。 摘要：本文就静脉输液渗透压摩尔浓度检查中出现的一个特殊现象进行了说明，并 对该现象产生的原因进行了分析。 渗透现象和渗透压是人体血浆和各种液体制剂的特性。静脉输液和滴眼液的渗透压 必须与人体血浆渗透压保持基本一致，制剂渗透压过高和过低都会对人体产生损害。 在该类制剂的处方工艺研究中，必须考虑其渗透压。 人体血浆渗透压可分为两类：晶体渗透压和胶体渗透压。晶体渗透压由无机盐（如：氯化钠、氯化钾等）和有机小分子（如：葡萄糖、尿素等）产生，占总渗透压的99％以上，是构成血浆渗透压的主要成分；胶体渗透压又称膨胀压，由血浆蛋白等高分子 物质产生，仅占总渗透压的不到1％。 液体制剂由于一般皆为小分子药物的溶液，因而这类药物仅能产生晶体渗透压，制 剂研究中所测定的渗透压一般测定的也是晶体渗透压。一些高分子化合物（如右旋糖苷、羟乙基淀粉、明胶衍生物等）的溶液也能产生一定的胶体渗透压，但由于胶体渗 透压往往很小，常可忽略不计，因而高分子药物在制成大输液时一般需要加入小分子 物质来调节渗透压，使制剂的总渗透压与人体渗透压基本一致。如右旋糖苷常制成5％的葡萄糖注射液或0.9％的氯化钠注射液，羟乙基淀粉一般制成0.9％的氯化钠注射液。 在审评中我们发现，某些静脉输液中高分子物质的存在对溶液渗透压摩尔浓度的测 定有干扰。如某明胶代血浆产品，处方由水解明胶和一定量的钠、钾、钙等离子组成。研究表明该产品的毫渗透压摩尔浓度很低，一般只有230～260mOsmol/kg，甚至只有200mOsmol/kg左右，该产品的国家标准中未对渗透压摩尔浓度进行控制。但是，当 仔细分析该产品的处方并经计算，却发现：本品处方中的钠、钾、钙离子所产生的晶 体渗透压已经能够达到280mOsmol/kg以上，已基本可以达到与血浆的等渗；而处方 中的水解明胶也能产生一定量的胶体渗透压，应该可以使渗透压有一定提高，但实测 的结果反而使样品的渗透压降低了。同时有关研究表明，产品的毫渗透压摩尔浓度与 产品的浓度没有相关性，即样品浓度的提高不能相应地提高样品的渗透压摩尔浓度， 与理论存在相悖之处。多家申报单位的测定值皆比理论值偏小很多，提示测定可能存 在系统误差。