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岛津GC2014 GCsolution培训教材

岛津GC-2014气相色谱仪(GCsolution工作站)

培训教材

岛津国际贸易（上海）有限公司

分析中心

基本操作

1.开机和关机

1.1开机

1打开气阀，供应载气和其它气体。一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa。

2打开GC-2014的电源。

3打开控制GC的电脑电源。

1.2启动GCsolution软件

在Windows 桌面上双击GCsolution 图标，在[操作]标签里点击

图标，进入[实时分析]；点击图标，进入[脱机编辑]；点击图标，进入[再解析]。在GC 仪器图表上点击,打开<注册>对话框。

输入用户名和密码，点击[确定]键。如果不使用用户管理功能, 使用默认值(用户名: “Admin”, 密码:无)后按[确定]键。

当启动时计算机与GCsolution 连通,GC 仪器发出一声机器音表示认出软件。然后将显示窗口。自动调用上次使用的方法文件。

1.3启动GC

在辅助栏中点击[下载参数]图标，再点击[开启系统]图标

启动GC。待检测器温度达到设定温度后，打开氢气和空气，在[仪器监视]中点击[点火]。

1.4关闭GC

在上点击[关闭系统] 停止GC(关闭系统)。关闭氢气和空气。

1.5关机

在柱箱温度降低后, 关闭GCsolution 和系统。

1 关闭和其他GCsolution 窗口.

2 关闭程序窗口和打印机。

3 关闭GC电源。

4 关闭气阀。

2．仪器配置

当重新安装GCsolution软件或仪器配置变化时，需要重新进行仪器配置。

2.1仪器类型设定

在窗口中辅助栏中点击[配置维护]图标。进入配置栏中，再点击[系统配置图标]。弹出<系统设定>窗口。

双击[Instrument1]，弹出<仪器类型>窗口。

在窗口中可以设定仪器名称。点击仪器类型右侧下拉箭头，可以选择GC 机型。通讯选择RS232C，接口根据计算机联接的串口进行设定。完成后点击[确定]按键。

在[系统设定]窗口中双击图标，弹出[GC-2014] 窗口。如果需要双流路分析，可将分析流路数设定为2。如果选择了[保存监控值]，可以将仪器的温度、压力状态记录。

2.2模块设定

根据仪器实际情况进行模块设定。比如：仪器现在使用了AOC-20i 自动进样器、SPL 进样口、DFID 检测器的右侧FID，使用左侧填充柱进样口控制尾吹气。可在<系统设定>窗口左侧[可用模块]中点击[AOC-20i]，再点击蓝色向右箭头，将[AOC-20i]放在窗口右侧[模块设定]中。

压力单位有多个选择，一

般用国际单位

对进样口和检测器也用相同方法进行设定。如果有需要去除的模块可以在窗口右侧[模块设定]中点击该模块，再点击红色向左箭头，就能删除。

2.3分析流路模块参数设定

需要对选择的模块设定参数。在模块设定中双击[AOC-20i]，弹出<分析流路模块#1>窗口。 1

点击选择2点击添加2点击删除

根据实际情况设定样品瓶、瓶架和进样针的参数。一般使用样品瓶容积为1.5mL，可以放置6个样品瓶的架子为[Short]，可以放置12个样品瓶的架子为[Long]，通常使用10uL的进样针。

然后点击[SPL]标签。这里可以对此进样口名称进行设定，如设为SPL。需

时，选择[氮气/空气]。GC-2014要根据实际使用的载气选择载气的类型，当使用N

进样口的最高温度为420℃。初始压力可选择500-900kPa。

点击[进样口维护]按键，弹出<系统检测标准>窗口。

在这里可以设定进样垫和玻璃衬管的最大使用次数。默认值为100。点击[确认]完成设定。

然后点击[色谱柱]标签。在[注册色谱柱]表中点需要使用的色谱柱，再点击

[选择]按键，就可以选择柱子。

1点击需要柱子

2选择柱子

如果[注册色谱柱]表中没有要使用的柱子，则点击[加入]按键，将柱子信息输入表中，再点击[选择]按键。

1点击加入

如果要删除表中的柱子，应先点击该柱子，再点击[删除]按键。

1选择要删除柱子

2点击删除

最后点击[DFID]标签。可以设定检测器的名称,这里设为DFID。使用右侧FID，基本周期是工作站采集数据的时间间隔，过滤时间常数是噪声过滤的时间间隔，检测器最高温度为420℃。尾吹气类型通常和载气一样。点击[确定]按键完成设定。

点击，弹出[附加流量控制]窗口。选择气体类型。

点击<系统设定>窗口的[设置]按键，将仪器配置参数传输给GC。

2.4系统检查

在辅助栏中点击[系统检查]图标

，弹出[系统检查]窗口。

点击[重置]，弹出[消耗品安排]窗口。选择检查内容打印检查报告

具体检查项目

3.GC实时分析窗口介绍

GC实时分析窗口如下图所示：

3.1GC实时分析标题栏、菜单栏和工具条

GC实时分析标题栏会显示当前窗口名称、软件联接仪器名称、登录的用户ID、所在子界面名称和调用方法名称等信息。

窗口名称仪器名称用户ID 子界面名称调用方法

菜单栏则汇集了各项命令。

工具条将一些常用命令以图标形式显示。

可以在菜单栏[视图]中点击[工具条]命令，有√时显示，无√时不显示[工具条]。

3.2辅助栏

辅助栏位于窗口最左侧，按照使用顺序排列了各项命令的图标。此栏有多个层次，可以点击图标进入下一层，同时窗口界面也能随之变化，点击[返回]图标

回到上一层。

3.3资源管理器

资源管理器与辅助栏相邻。点击[创建新文件夹]图标可以在当前目录的前一级目录下建立新文件夹。

方法复制到新文件夹中，在[方法文件]前打钩。

GC-2030岛津气相色谱仪操作规程说课材料

G C-2030岛津气相色谱仪操作规程

GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程，以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气：打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气； 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源； 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户，输入登录密码进入 windows操作系统； 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式，启动LabSolutions工作站。在登录界面用户ID下拉列表中选择相应的个人账户，输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面； 5.3. 启动分析程序

5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】，在弹出的对话框中根据需要检测的样品选择相应的项目，点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标，双击右侧对应的仪器图标启动分析程序（注意：仪器图标蓝色代表联机，黄色代表脱机）； 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】，在下拉列表中选择【打开方法文件】，在弹出的对话框中选择相应的方法文件，点击打开，分析程序自动读取相应的方法文件的仪器参数；

5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】，单击下拉列表中的图标，仪器根据设定的GC启动顺序开始启动； 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后，仪器状态显示为绿色的【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】

岛津气质培训总结

岛津气质培训总结 2013.3.19-2013.3.22 1仪器结构 GCMS分为气相色谱和质谱两个部分。 1.1 GC（Gas Chronograph）组成 1.2 MS（Mass Spectrometer）组成

1.3 MS结构示意图 2 MS基础知识 2.1 Interface 密封使用Vespel垫，平的一面对向MS，0.32mm柱对应0.5mmVespel垫，0.25mm柱对应0.4Vespel垫。接口加热块目的是防止样品冷凝，保持气态。 2.2 真空度 MS内必须保持很高的真空度，否则灯丝产生电子及轰击形成碎片离子会发生猝灭，影响灯丝使用和寿命、碎片离子检测，仪器灵敏度较弱。

GCMS真空排气系统一般分为两个部分，机械泵（副泵）和分子涡轮泵（主泵）。GCMS开始真空排气时，首先机械泵开始工作，当达到低真空度要求时，分子涡轮泵开始工作，经过几小时达到高真空度。

单泵排气系统和差动排气系统 2.3 离子化方式 2.3.1 EI（Electron Impact）电子轰击离子化：最常用的离子化方式、开放式离子源、产生大量离子。

作为定量离子，43和57作为辅助定性离子。 2.3.2 CI（Chemical Ionization） CI或者PCI（Positive Chemical Ionization）称为正化学电离，需要反应气（Reagent Gas）、封闭式离子源（内压力约10Pa）、碎片少、易产生准分子离子（Pseudo-molecular ions，M+1）、有利于测分子量。

2.3.3 NCI（Negative Chemical Ionization） NCI（Negative Chemical Ionization）称为负化学电离，需要反应气、半封闭式离子源（约1Pa）、碎片少、带电负性基团的化合物有高灵敏度。

GC-2030岛津气相色谱仪操作规程

岛津LC-20AP型高效液相色谱仪SOP

岛津LC-20AP型高效液相色谱仪SOP 一、系统配置系统组成：本系统由2个LC-20A溶剂输送泵分为A,B泵、手动进样器、C18填料色谱柱、SPD-20A 紫外－可见检测器、LC工作站LC Solution等组成。二、准备工作 1、流动相准备：根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（水使用双蒸水，其他有机溶剂要求色谱纯，无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L）用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜，有机相用尼龙，水相用纤维素），超声脱气30min以上待用。 2、色谱柱准备：根据待检测样品的需要选用合适的色谱柱，柱进出口方向应与流动相流向一致（检查柱上“FLOW”流向）。 3、样品溶液配置：配置样品和标准溶液（也可在平衡系统时配），用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。如检测中发现检测峰拖尾严重，可稀释后使用。严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。 4、检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。三、开机、参数设定及平衡系统 1、接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。 2、排气泡或更换流动相的操作方法（操作时虑头必须全部浸入流动相中，否则可能带入气泡。更换流动相时，须先把泵关掉，等柱压为零再拿出滤头更换）。 2.1. 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中； 2.2. 逆时针转动A/B泵的排液阀180o，，打开排液阀； 2.3. 按A/B泵的 [purge] 键，pump指示灯亮，泵大约以9.9 ml/min的流速冲洗，3 min（可设定）后自动停止； 2.4. 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀(泵运行状态，绝对不能关闭排液阀)。 2.5. 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。 2.6. 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗 3 min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。 3、参数设定 3.1. 确保在【LC实时分析】窗口的状态显示区域中，显示了【就绪】。 3.2. 在【仪器参数视图】中，设置要在分析中使用的仪器参数。单击【正常】显示一个标签，可以在其中输入分析条件，例如采集时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度等。 3.2. 参数设定完成后，单击【下载】将设置保存到仪器系统中。 4、平衡系统 4.1. 打开“LC工作站LC Solution”软件，输入实验信息并设定各项方法参数。 4.2. 等度洗脱方式

岛津气相色谱仪基础知识

岛津气相色谱仪基础知识
岛津企业管理（中国）有限公司分析中心
第一部分色谱原理和基本构成

色谱起源
石油醚
色素碳酸钙颗粒
色谱组分
3
色谱定义
? 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 ? 流动相：携带样品流过整个系统的流体 ? 固定相：色谱柱固定相，静止不动的一相
色谱是一种分离技术色谱主要是对混合物中的目标物进行分离和定量
4

GC vs HPLC
气相色谱：以气体作为流动相的色谱分离方法
) 适用于沸点较低、热稳定性好的中小分子化合物的分析
) 流动相只具有运载样品分子的作用
液相色谱：以液体作为流动相的色谱分离方法
) 适用于高沸点、大分子、热稳定性差的化合物的分析
) 流动相具有运载样品分子和选择性分离的双重作用
5
色谱法特点
? 分离效率高 ? 分析速度快 ? 检测灵敏度高 ? 样品用量少 ? 选择性好 ? 多组分同时分析 ? 易于自动化
6

气相色谱构成示意图
气相色谱主机温度控制区
钢瓶 He,N2
载气控制
进样口
载气控制：手动、数字
色谱柱
检测器
数据处理
进样口：分流/不分流进样口、填充柱进样口、程序升温进样口
色谱柱：填充柱、毛细柱
检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理： GCsolution、GCsolution Lite
7
气相色谱基本流路图
分流/不分流进样口
载气石英棉
隔垫吹扫出口
分流出口 F1 玻璃衬管
FID检测器
空气400-600mL/min 氢气40-60mL/min
尾吹气约35mL/min
F2 毛细柱
8

岛津气相色谱仪维护培训

感谢您对我们工作的一贯支持! 岛津广州分析中心詹松 TEL:020-******** FAX:O2O-36315208 客服热线: 800-810-0439 400-650-0439 E-mail: skczs@https://www.wendangku.net/doc/3a4510016.html, htty://https://www.wendangku.net/doc/3a4510016.html, 2Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited

岛津气相色谱仪-维护培训岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心 ?做好仪器日常的维护 ---可以有效地降低故障的发生率 ?做好仪器日常的保养 ---可以降低仪器的使用成本 ?做好仪器日常的呵护 ---可以延长仪器的使用寿命 4Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited

5Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 气相色谱系统维护流程图钢瓶 He,N 2载气控制进样口色谱柱检测器数据处理6Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited GC维护要点 ? 环境条件? 气路系统? 进样系统? 色谱柱?检测器

环境条件 ?实验室条件避免：酸、碱、腐蚀性气体、卫生条件等?周围环境避免：震动、辐射、阳光直射等?电、气系统电压；接地；气瓶室 7Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 气路系统 ?钢瓶气 He(N2)、Air、H2减压阀 ?气体发生器 H2、Air、N2、三合一发生器 ?气体纯度 99.999%以上（高纯） ?气体纯化气路串联分子筛、氧肼 ?气体保有量钢瓶气应留有10%的气压 8Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited

LC-15岛津高效液相色谱仪确认方案

起草人：日期：审核人：日期：批准人：日期：生效日期：生效人：颁发部门：质量部拷贝号：分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)

岛津气相色谱仪 LabSolution

岛津气相色谱仪(LabSolutions工作站) 培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析中心

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目录 1 启动GC 1.1 打开气源、电源 (7) 1.2 系统配置 (12) 1.3 系统启动 (21) 1.4 系统关闭 (21) 2 创建方法文件 2.1 新建方法文件 (22) 2.2 设置自动进样器参数 (24) 2.3 设置进样口参数 (26) 2.4 设置柱箱参数 (28) 2.5 设置FID参数 (29) 2.6 设置常规参数 (30) 2.7 保存方法文件 (30) 2.8下载方法文件 (31) 3 数据采集 3.1 斜率测定 (31) 3.2 单次进样分析 (32) 3.2.1空白基线采集 (32) 3.2.2 标样数据采集 (33) 3.2.3 扣除基线数据 (34) 3.2.4 待机 (35) 3.2.5 采集 (35) 3.2.6 采集停止 (35)

4 定性定量分析 4.1 进入再解析处理数据 (37) 4.2 外标法 (38) 4.2.1打开数据文件 (38) 4.2.2数据文件积分条件修正 (38) 4.2.3创建方法名称 (39) 4.2.4创建组分表 (40) 4.2.5保存组分表至方法文件 (43) 4.2.6校准曲线制作 (44) 4.2.6.1 打开方法文件 (44) 4.2.6.2 创建批处理表 (44) 4.2.6.3 运行批处理表 (49) 4.2.6.4检查校准曲线 (49) 4.2.7定量未知样品 (52) 4.3内标法 (53) 4.3.1打开数据文件 (53) 4.3.2数据文件积分条件修正 (54) 4.3.3创建方法名称 (54) 4.3.4创建组分表 (55) 4.3.5保存组分表至方法文件 (58) 4.3.6 校准曲线制作 (59) 4.3.6.1 打开方法文件 (59) 4.3.6.2 创建批处理表 (59) 4.3.6.3 运行批处理表 (62) 4.3.6.4检查校准曲线 (62) 4.3.7定量未知样品 (64) 4.4校正面积归一法 (65) 4.4.1打开数据文件 (65) 4.4.2数据文件积分条件修正 (66)

岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程

岛津高效液相色谱仪LC-20A操作规程一、目的：为了安全、规、正确使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。二、围：仅适用于岛津LC-20A型高效液相色谱仪。三、环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。四、L C-20A高效液相色谱仪工作原理：高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相),由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 4.1高效液相色谱仪外观图：图1：高效液相色谱仪外观图开机顺序：A泵→B泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角） 4.2高效液相色谱仪的基本流路：

五、样品准备： 5.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um过滤器过滤。 5.2 流动相：必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。图2：真空过滤器图3：超声波清洗器 5.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理。图4 样品前处理六、操作规流程：工作软件操作流程概述：

岛津GC2014 GCsolution培训教材

岛津GC-2014气相色谱仪(GCsolution工作站) 培训教材岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心

基本操作 1.开机和关机 1.1开机 1打开气阀，供应载气和其它气体。一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa。 2打开GC-2014的电源。 3打开控制GC的电脑电源。 1.2启动GCsolution软件在Windows 桌面上双击GCsolution 图标，在[操作]标签里点击图标，进入[实时分析]；点击图标，进入[脱机编辑]；点击图标，进入[再解析]。在GC 仪器图表上点击,打开<注册>对话框。输入用户名和密码，点击[确定]键。如果不使用用户管理功能, 使用默认值(用户名: “Admin”, 密码:无)后按[确定]键。当启动时计算机与GCsolution 连通,GC 仪器发出一声机器音表示认出软件。然后将显示窗口。自动调用上次使用的方法文件。

1.3启动GC 在辅助栏中点击[下载参数]图标，再点击[开启系统]图标启动GC。待检测器温度达到设定温度后，打开氢气和空气，在[仪器监视]中点击[点火]。 1.4关闭GC 在上点击[关闭系统] 停止GC(关闭系统)。关闭氢气和空气。 1.5关机在柱箱温度降低后, 关闭GCsolution 和系统。 1 关闭和其他GCsolution 窗口. 2 关闭程序窗口和打印机。 3 关闭GC电源。 4 关闭气阀。 2．仪器配置当重新安装GCsolution软件或仪器配置变化时，需要重新进行仪器配置。 2.1仪器类型设定

岛津气相色谱GC2010培训讲义

岛津气相色谱GC-2010培训讲义 2005.12 陈会英一、准备工作（请参阅相关文献和《分析化学手册》第5卷）（一）、待测样品准备：热稳定气体试样或易汽化液体试样（难汽化或热不稳定物质不适于气相色谱法）；标样，用于样品中各组分的定性与定量。（二）、色谱条件确立：色谱柱及柱温；进样方式及温度；载气类型及流速；检测器及温度等。（三）、定量方法选择：m i＝f i×A i (h i) f i—校正因子，A i—峰面积，h i—峰高 1. 归一化法，要求样品中所有物质都能从色谱柱流出并被检测器检出。 m i A i×f i A i p i%＝———×100%＝——————————————×100% ...(1) p i%＝————————×100% (2) m (A1×f1+ A2×f2+…+ A n×f n) A1+ A2+…+ A n 优点：a、不必知道准确进样量。b、仪器操作条件变动影响不大。c、当f值相近或相同时，可不必求出f值，因此特别适合同系物、同分异构体等的分析，此时式(1)可简化为式(2)。 2. 外标法（标准曲线法），配制一系列不同浓度的标样进行色谱分析，作出峰面积对浓度的工作曲线；在严格相同的色谱条件下，对未知样进行色谱分析，根据峰面积和工作曲线求出被测组分的含量． 3. 内标法，将一种与样品互溶但不起反应的纯物质加入到待测样品中作内标进行色谱定量。此时： A i×f i×m s p i%＝———————×100% (3) A s×f s×m 该法具有归一化法的优点，但必须事先测得相对校正因子，且要求内标物与样品各组分很好分离。二、上机操作（一）、确保气源处于工作压力范围内：载气0.5~0.9 MPa；使用FID检测器时打开空气压缩机和氢气发生器电源。（二）、打开GC-2010和工作站电源。（三）、点击工作站桌面→，长声蜂鸣表示联机成功。（四）、打开原有方法文件或重新设定新的参数，包括色谱柱、进样口、柱温、检测器等。（五）、点击→，待检测器达到设定温度后，Flame （FID检测器，点火之前检查空气和氢气是否已达到需要压力）或Current （TCD检测器）。（六）、系统稳定（Ready）且基线平稳后，点击→，编辑样品信息，点击→进样→按GC上[Start]键，进行色谱分析及数据获取。（七）、点击进行数据处理。（八）、分析结束后，点击，待检测器、进样口、柱箱温度均降至至少80℃以下时，方可关闭工作站、GC电源和载气气源。三、注意事项（一）、实验前做好所有准备工作，开机前先开气源。（二）、保证氢气发生器液面高度在1.2~1.8刻度之间，最好处于中间刻度。（三）、使用TCD检测器时注意载气类型的选择和相应最高电流的限制。（四）、新的或放置一段时间的色谱柱需在高于最高检测温度30℃左右老化几小时使基线平稳，老化时最好不接检测器。色谱柱实际使用温度不得超过其温度上限。（五）、进样口密封垫应及时更换；进样时必须采用正确的进样手法。（六）、不得擅自改动GC及色谱工作站上与实验无关的参数。（七）、GC任一单元部件温度高于80℃情况下，不得关闭载气。（八）、实验完毕离开实验室之前必须关闭所有仪器用气源和电源。

岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程

岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程 1.开机依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器和控制台（最后打开控制台），再打开电脑，开启LCsolution 软件，点击“仪器1”按钮，出现设置界面。 2.装载方法文件打开液相操作方法文件（如有更改，更改完后先保存），点击软件中“仪器开关”和“泵开关”按钮（若设置柱温，点击“柱温箱”的按钮）。开启仪器和电脑的连接；点击“下载”按钮，装载操作方法。 3.进样将样品加入进样瓶中，放在样品架上，记下放置的位置编号。 3.1 单次进样点击“单次运行”按钮，出现单次运行的对话框。核实方法文件的出处和名称，核实数据文件的出处和名称。输入样品瓶和进样体积。（样品架输入“1”；如果是空针，样品瓶输入“-1”）。完成后，点击“确定”，开始检测。 3.2自动进样点击“批处理”按钮，出现批处理表。依次输入“样品瓶”

（样品瓶编号）、“样品架名称”（输入1）、方法文件、数据文件、进样体积。输完后，保存批处理文件，然后点击“批处理开始”按钮。 4.关机点击“仪器开关”和“泵开关”按钮（包括柱温箱），将其从凹陷状态，变成凸出状态。关闭软件，关掉电脑。依次关掉控制台、检测器、柱温箱、自动进样器、泵。 5.脱气 5.1 泵的脱气更换流动相，或者其他操作，只要吸滤头与空气接触，都需进行在线脱气。将泵的脱气阀逆时针转动45~90度，点击仪器上“purge”按钮，进行脱气。脱气自动结束，再将脱气阀顺时针拧紧。 5.2 自动进样器的脱气在方法文件中设置脱气的条件，装载方法文件后，点击“进样器脱气”按钮。 6.方法设置打开软件后，在页面下方设置方法文件。一般需设置的条件有，洗脱“模式”（一般设置为低压梯度）、“泵A总流速”、“压力限制（泵A）” （最大值一般设为20.0MPa，最小设置为0.0MPa）、“L C时间程序”、 “采集时间”（开始和结束时间）、“通道波长”、“柱温箱温度”、自动进样器和自动排气相关设置以及L C时间程序。附：L C时间程序设置如下图：结束时，分别选择“Controller”和“Stop”

岛津GC-2010气相色谱仪操作规程

岛津GC-2010气相色谱仪 1.操作步骤 1.1开机 1.1.1打开背部气阀，检查气路，供应载气和其它气体，对仪器进行试漏，保持仪器的气密性。 1.1.2 打开GC-2010的电源。 1.1.3打开控制GC的电脑电源。 1.2启动软件 1.2.1 在Windows桌面上双击Labsolution图标，启动GC-2010软件。 1.2.2 当启动时计算机与Labsolution连通,GC仪器发出一声机器音表示软件链接。然后将显示分析窗口。调用所需方法文件。 1.2.3 调用方法文件路径为：文件→打开方法文件→桌面（例：C5纯度分析）。 1.2.4 检查所需方法参数，确认无误后点击下载试验参数。 1.3分析 1.3.1 点击仪器监视器，点击“开启GC”，待检测器达到设定温度后打开检测器，自动点火； 1.3.2 待仪器准备就绪，点击“单次分析开始”并且进行样品信息的录入并保存，数据文件的保存路径为：我的电脑→工作→分析数据→x年→x月→x日个创建文件夹例：S613 8.00； 1.3.3 样品置换完成后点击仪器上的“START”按钮，仪器自动采集； 1.3.4 结束后到“数据处理→启动”中查看分析结果； 1.3.5 数据处理与记录。 1.4 关机方法 1.4.1 样品分析结束后，打开方法菜单中的关机方法并下载； 1.4.2 关闭点火，关闭FID检测器，等待进样口、柱箱、检测器温度降到100℃以下； 1.4.3 关闭系统； 1.4.4 关闭和其他Labsolution窗口；

1.4.5 关闭电脑； 1.4.6 关闭GC电源； 1.4.7 关闭气阀。 2.注意事项及维护保养 2.1 保持气相色谱仪工作环境温度在5℃-35℃，相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。每次使用时应保持室温、相对湿度恒定； 2.2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性，经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气，色谱室应通风良好，禁止吸烟，避免氢气泄漏引起爆炸； 2.3关机操作时，要使仪器各部分温度降到100℃以下，最后关闭氮气； 2.4 如突然停电，要立即关闭氢气主阀和机内氢气应力表，并打开柱箱门散热，载气保留一段时间再关； 2.5 FID检测器点火不燃时,可将FID检测器升到270℃,并检查氢气钢瓶低压表是否大于400kPa； 2.6 定期维护项目：玻璃衬管、进样垫、石墨压环、毛细管色谱柱、流量控制器、氢火焰离子化检测器； 2.7 样品处理：用0.45um的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小；2.8 色谱柱的维护：在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂，选择老化温度时应考虑以下几点：（1）足够高以除去不挥发物质（2）足够低以延长柱寿命和减小柱流失（3）老化温度越低老化时间应越长（4）按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中，一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30℃以除去柱中残留的溶剂，使用结束或柱子长时间不使用时，应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。 ______________

15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

云南品斛堂生物科技有限公司文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程页码2/10 文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因：执行2010年版药品生产质量管理规范 1目的：建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程，确保仪器的正确操作。 2范围：本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。 3责任：化验室负责人，化验员。 4内容： 4.1概述本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。 4.2原理储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 4.3技术参数流量设定范围0.0001～10 mL/min 流速精度±1% 或±2μL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm 温控精度±0.1℃波长范围190～700nm 噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置

岛津GC-2010气相色谱仪使用SOP

审批记录及颁发Approval Record And Promulgate 部门姓名签名日期起草人研发中心审核人研发中心批准人研发中心颁发部门研发中心分发部门研发中心目录Directory I. 目的Purpose (2) II. 范围Scope (2) III. 职责Responsibility (2) IV. 程序Procedure (2) V. 注意事项Phonetic Notation (4) VI. 相关文件及记录Relative Documents and Record (4) VII. 变更记录Change Record (4)

I.目的Purpose 规范岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的标准操作，确保仪器使用的规范性。 II.范围Scope 适用于岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的使用操作。 III.职责Responsibility 仪器使用人员负责该SOP的执行。 IV.程序Procedure 1使用前，更换仪器状态牌“待用”→“运行”。 2准备工作： 2.1开机前确认进样口密封垫是否要更换。 2.2确认玻璃衬管的型号（分流、不分流），石英棉是否要更换，如需更换应先将柱子拆下，衬管中添加的石英棉在分流方式为重约10mg，长约1cm，距管口约25mm；在不分流方式为重约2mg，长约5.5mm，距管口约25mm。 2.3色谱柱的安装。根据样品选择合适的色谱柱，通常使用毛细管柱。毛细管柱需要加石墨压环，用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端（压环安装管上标有“S”或“F”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管）并用配置的毛细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约10mm)，使毛细管柱两头垫圈位置固定（进样口34mm；FID检测器69mm，TCD检测器50mm），然后将柱子两端分别插入仪器气化室和检测器的接头中，套上开口螺母，用手拧紧，再用扳手拧约1/4圈。色谱柱安装完毕，在通气状态下，用检漏液检查接口，不得漏气。 2.4载气的设置。 2.4.1根据进样方式调节气路阀，顶空进样时应使气路通过顶空进样器。 2.4.2载气初级压力的设置。打开载气瓶顶阀，调节减压阀的压力为0.6～0.7MPa。 2.4.3打开空气压缩机电源开关。（注：空气压缩机的干燥剂每月检查一次，及时更换，确保进入仪器的气体为干燥气体）。 2.4.4打开氢气发生器电源开关，此时仪器压力表开始上升，检查仪器面板上的电解指示灯（绿灯）发亮，数显表应大于300、小于350,在6分钟内压力表应达到4kg/ cm2约（0.4MPa)，数显表应降至为“000”。 3开机及参数设置。 3.1打开主机电源开关，电脑开机。 3.2双击桌面上的“GC RealTime Analysis”图标→，进入工作站，长声蜂鸣表示联机成功。 3.3系统配置。将“GC-2010，AOC-20i，INJ，色谱柱，DET”从“可用模块”中添加到“模块设定”中；在“模块设定”中双击选择添加实验所需色谱柱→→<确定>钮，完成系统配置。如采用顶空进样法，则不需添加“AOC-20i”。

岛津LC20AD液相色谱仪操作规程.doc

岛津LC-20AD型液相色谱仪操作规程 1．目的规范岛津LC-20AD型高效液相色谱仪的使用。 2．范围适用于岛津LC-20AD型高效液相色谱仪的使用。 3．职责质检员对本规程的实施负责。 4．规程 4.1 系统组成：本系统由2个LC-20AD溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、SIL-20A自动进样阀、SPD-20A紫外-可见检测器、CTO-20A柱箱、LCsolution色谱数据工作站和IBM台式电脑等组成。 4.2 准备 4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4.3 开机 4.3.1 接通电源，依次开启不间断电源、B泵、自动进样器、检测器、柱温箱、A泵 4.3.2 待泵和检测器自检结束后，打开打开色谱工作站，点击按钮“1”，输入用户名:ADMIN。 4.3.3 当SPD-20A发出蜂鸣声后，说明已建立与计算机之间的连接，LC窗口打开。 4.4 参数设定 4.4.1 设置新的分析参数时，请从通过键盘在LC窗口的“Instrument Parameters View”中输入参数（即A、B泵的流速，波长，柱温；柱在线时流速一般不超过1ml/min） 4.4.2 选择File >Save Method File As ，输入方法名称后保存。

4.4.3 点击“Download”键，将保存好的方法下载 4.5 更换流动相并排气泡 4.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中； 4.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀360° 4.5.3 按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，1min再次按A/B泵的[purge]键 4.5.4 顺时针转动A/B泵的排液阀,关闭排液阀 4.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽 4.6 平衡系统 4.6.1 更换流动相并排气泡后，在工作站中输入实验信息并设定各项方法参数 4.6.2 等度洗脱方式 4.6.2.1 点击“Instrument on/off ”按钮，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。 4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。 4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，应重新排气泡。 4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min，噪声为<0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。 4.6.3 梯度洗脱方式 4.6.3.1 以检验方法规定的梯度初始条件，按4.6.2项下方法平衡系统。 4.6.3.2 在进样前运行1~2次空白梯度。 4.7 进样 4.7.1 进样前按软件中[零点校正] 按钮校正基线零点 4.7.2 点击“Single start ”按钮，设置好保存路径并输入试样位置，系统开始自动进样4.7.3 样品采集完毕后，点击“Stop”按钮，接着就会出现一条消息，询问您是否“Abort the current run”, 单击Yes，当前的数据采集就会终止。

岛津液相色谱仪操作规程

编号：SM-ZD-11850 岛津液相色谱仪操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改

岛津液相色谱仪操作规程简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。一、开机操作规程 1. 开机按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源→泵→柱温箱 2. 脱气将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。 3. 设定参数按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter键确认。在A泵面板上，按Conc键，根据流动相比例，设置B泵比例。 4. 启动流速

先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。 5. 准备进样平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后（约15~30min），进样，即可进行等度洗脱。 6. 梯度洗脱先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit 键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照规定流程进行设定。 6.1 如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del键即可。 6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约15~30min），进样，立即按run键，启动梯度程序。 7. 清洗首先关闭检测器，然后按照参数方法，降低流速，换用流动相，具体内容见注意事项。

岛津GC2010 GCsolution培训教材

岛津GC-2010气相色谱仪(GCsolution工作站) 培训教材岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心

基本操作 1.开机和关机 1.1开机 1打开气阀，供应载气和其它气体。一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa，氢气和空气输出压力为0.4Mpa。 2打开GC-2010的电源。 3打开控制GC的电脑电源。 1.2启动GCsolution软件在Windows 桌面上双击GCsolution 图标，在[操作]标签里点击图标，进入[实时分析]；点击图标，进入[脱机编辑]；点击图标，进入[再解析]。在GC 仪器图表上点击,打开<注册>对话框。输入用户名和密码，点击[确定]键。如果不使用用户管理功能, 使用默认值(用户名: “Admin”, 密码:无)后按[确定]键。当启动时计算机与GCsolution 连通,GC 仪器发出一声机器音表示认出软件。然后将显示窗口。自动调用上次使用的方法文件。

1.3启动GC 在辅助栏中点击[下载参数]图标，再点击[开启系统]图标启动GC。 1.4关闭GC 在上点击[关闭系统] 停止GC(关闭系统)。 1.5关机在柱箱温度降低后, 关闭GCsolution 和系统。 1 关闭和其他GCsolution 窗口. 2 关闭程序窗口和打印机。 3 关闭GC电源。 4 关闭气阀。 2．仪器配置当重新安装GCsolution软件或仪器配置变化时，需要重新进行仪器配置。 2.1仪器类型设定

在窗口中辅助栏中点击[配置维护]图标。进入配置栏中，再点击[系统配置图标]。弹出<系统设定>窗口。双击[Instrument1]，弹出<仪器类型>窗口。

岛津GC 2014气相色谱仪操作规程

岛津GC-2014 气相色谱仪 1. 操作步骤 1.1 开机 1.1.1 打开背部气阀，检查气路，供应载气和其它气体，对仪器进行试漏，保持仪器的气密性。1.1.2 打开GC-2014 的电源。 1.1.3打开控制GC的电脑电源。 1.2 启动软件 1.2.1 在Windows 桌面上双击Labsolution 图标，启动GC-2014 软件。 1.2.2当启动时计算机与Labsolution 连通,GC仪器发出一声机器音表示软件链接。然后将显示分析窗口。调用所需方法文件。 1.2.3调用方法文件路径为：文件T打开方法文件T桌面（例：C5纯度分析）。 1.2.4 检查所需方法参数，确认无误后点击下载试验参数。 1.3 分析 1.3.1点击仪器监视器，点击“开启GC，待检测器达到设定温度后打开检测器，自动点火； 1.3.2 待仪器准备就绪，点击“单次分析开始”并且进行样品信息的录入并保存，数据文件的保存路径为：我的电脑T工作T分析数据TX年TX月TX日个创建文件夹例：S613 8.00 ; 1.3.3样品置换完成后点击仪器上的“START按钮，仪器自动采集； 1.3.4结束后到“数据处理T启动”中查看分析结果； 1.3.5 数据处理与记录。 1.4 关机方法 1.4.1 样品分析结束后，打开方法菜单中的关机方法并下载； 1.4.2关闭点火，关闭FID检测器，等待进样口、柱箱、检测器温度降到100C以下； 1.4.3 关闭系统； 1.4.4 关闭＜GC实时分析＞和其他Labsolution 窗口； 1.4.5 关闭电脑；

146 关闭GC电源; 1.4.7 关闭气阀。 2. 注意事项及维护保养 2.1保持气相色谱仪工作环境温度在 5 C -35 C,相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。每次使用时应保持室温、相对湿度恒定; 2.2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性，经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气，色谱室应通风良好，禁止吸烟，避免氢气泄漏引起爆炸; 2.3关机操作时，要使仪器各部分温度降到100 C以下，最后关闭氮气； 2.4 如突然停电，要立即关闭氢气主阀和机内氢气应力表，并打开柱箱门散热，载气保留一段时间再关； 2.5 FID检测器点火不燃时，可将FID检测器升到270 C ,并检查氢气钢瓶低压表是否大于 400kPa； 2.6 定期维护项目：玻璃衬管、进样垫、石墨压环、毛细管色谱柱、流量控制器、氢火焰离子化检测器； 2.7 样品处理：用0.45um 的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小； 2.8 色谱柱的维护：在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂，选择老化温度时应考虑以下几点：（ 1 ）足够高以除去不挥发物质（2）足够低以延长柱寿命和减小柱流失（3）老化温度越低老化时间应越长（4）按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中，一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30C以除去柱中残留的溶剂，使用结束或柱子长时间不使用时，应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。