仪器分析实验试题及答案

一、填空题

1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。

2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。

3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。

二、选择题、

1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。

A. 沸点差

B. 温度差

C. 吸光度

D. 分配系数。

2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。

A. 沸点高低

B. 熔点高低

C. 相似相溶

D. 化学稳定性。

3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ）

A. 环己烷、乙烷、甲苯；

B. 甲苯、环己烷、乙烷；

C. 乙烷、环己烷、甲苯；

D. 乙烷、甲苯、环己烷

4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ）

A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯；

B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛；

C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯；

D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛

5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ）

A. 指示剂变色法；

B. 电位法；

C. 电流法

D. 都可以

三、判断题

1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√）

2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×）

四、简答题

1、气相色谱有哪几种定量分析方法？

答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。

2、归一化法在什么情况下才能应用？

答：归一法具有简便、准确、操作条件对结果影响小等优点，但使用归一法时，试样中所有组分必须全部出峰，某些不需要定量的组分也要测出其校正因子各峰面积，因此该法在使用中受到限制。当样品中各组分均能流出色谱柱且在色谱图上均显示色谱峰，其它杂质峰干扰较小时可以使用归一法，此方法适用于多组分同时测定。

3、当采用归一化法进行气相色谱定量分析时，进样量是否需要非常准确？为什么？6

答、不需要。因为归一化法测定的是各组分相对含量，与进样量大小无关。

4、气相色谱常用的检测器有哪些？6

答、热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器

5、液相色谱流动相在使用前需要如何处理？6

答、（1）过滤除去溶液中的不溶物，防止堵塞仪器管路及色谱柱。

（2）超声脱气，防止溶液中微小气泡在色谱图中出现干扰峰。

6、恒电流库仑滴定法必须满足的基本条件是什么？6

答、通过电解池的电流强度恒定且电流效率为100%。

7、库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度实验中为什么要把Pt阴极隔开？6

答、为保证电流效率为100%，防止阳极产生的I2到阴极上重新还原成I-。

五、问答题

1、气相色谱定量分析中为什么需要引入校正因子？10

答、由于同一检测器对不同物质的响应值不同，所以当相同量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积（或峰高）不一定相等。为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量，就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积或峰高，以计算定量校正因子。

仪器分析实验思考题答案合集汇编

一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？

仪器分析实验习题及参考答案

色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们 是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型 和型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子， 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题

1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了______。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性

仪器分析实验试题及答案1

一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？

仪器分析考试复习题

仪器分析考试复习题 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。 (2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。

仪器分析实验试题与答案

二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜

在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。

仪器分析复习题-1

1.在电动势的测定中盐桥的主要作用是什么？ 答：减小接界电位 2 . pNa2表示的意义 答：Na+浓度的负对数，表示[Na+ ]=10-2 mol/l 3 . pH电极在使用前活化的目的是 答：形成水化层，使能够稳定测量。 4 . 氟离子选择电极对氟离子具有较高的选择性机理 P9 答：氯离子选择电极属于晶体膜电极。氯离子可在氟化镧单晶体膜中移动。将电极插入待测离子溶液中，待测离子可吸附在膜表面，它与膜上相同的离子交换，并通过扩散进入膜相，膜相中存在的晶格缺陷产生的离子也扩散进入溶液相，这样在晶体膜与溶液界面建立了双电层结构，产生相界电位。选择子的选择性而实现对溶液中氟离子的 5 .测量溶液pH时，使用的电极是 答：玻璃电极、参比电极（甘汞电极）; 银、氯化银电极 6 .在电动势的测定中，检流计主要用来检测 答：在零电流下检测电极点位 7.实验技术测试，在电动势的测定中，如果待测电池的正负极接反了，检流计的光标 答：向某一方向偏转 8.了解电位滴定法适用范围及特点？ 1、酸碱滴定指示电极：PH玻璃电极 参比电极：甘汞电极 2、氧化还原滴定指示电极：一般为铂电极 参比电极：甘汞电极 3、沉淀滴定指示电极：根据不同的沉淀反应来采用不同的指示电极.如：硝酸盐标 准溶液滴定卤素可用银电极做指示电极。 参比电极：双盐桥甘汞电极 4、络合电极指示电极：铂电极 参比电极：甘汞电极 电位滴定可以用于有色的或浑浊的溶液，某些反应没有适合的指示剂可选用时（非水滴定），可用电位滴定来完成。 9.了解pH测量特点及使用的电极包括复合电极 答：不适合于PH大于12的溶液 10 .pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 答：玻璃电极内外性质不同造成的 11.测量溶液pH时 答：使用甘汞电极做为参比电极，玻璃电极为指示电极。 12.简述化学电池的表示方法。 （1）将氧化反应的负极写在左边，还原反应的正极写在右边，溶液须注明浓度，气体则应标明分压。 （2）用“‖”表示由盐桥，“ ，”或“︱”表示相界面。 Zn ︱ Zn+(a1) ‖Cu+(a2) ︱ Cu -------------------------------------------------------------------------------1.简述电极电位产生的原因。P27-28 答：两种导体接触时，其界面的两种物质可以是固体-固体，固体-液体及液体-液体。 因两相中的化学组成不同，故将在界面处发生物质迁移。若进行迁移的物质带有电荷，则在两相之间产生一个电位差。如锌电极浸入ZnSO4溶液中，铜电极浸入CuSO4溶液中。

仪器分析实验考查试卷

仪器分析实验考查试卷 （笔试，共100分，考试时间1小时） 2008-2009学年第一学期年级：06 专业：环境、材料 姓名：__________________ 学号：____________________ 成绩：_____________ 一、填空题（每空2分，共48分） 1．用氟离子选择性电极法测定水中微量F-，以（）为工作电极，以（）为参比电极，浸入试液组成工作电池。测定标准溶液系列要按浓度由（）到（）的顺序进行测定，原因是（）。 2. 色谱分析法中，对物质进行定性的依据是：（）。 3. 火焰法原子吸收光谱中，对仪器灵敏度影响较大的实验参数有：（）、（）和（）等。 4．在紫外-可见分光光度分析中，吸收池中试液的加入量应控制在（），拿取时手不能接触（），若表面有少许液体时，应用（）纸擦干净。 5. 气相色谱中，常用载气有：（）和（）等；常用检测器有：（）

和（）等。 6．紫外分光光度法测定环己烷中的微量苯时，以（）为空白调零。 7．邻二氮菲与Fe2+可形成（）色络合物，λmax为（）。 8. 苯甲酸红外吸收光谱的绘制实验中，KBr的作用是：（）和（）。 9. 液相色谱中常见的流动相有：（）、（）和（）等。 二、简答题（1-5题，每题8分；第6题12分；共52分） 1．电导滴定法测定阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的实验中，所得到的曲线为什么是先下降、后上升？ 2. 乙酸正丁酯中杂质的气相色谱内标法测定实验中，实验条件若有所变化是否影响测定结果，为什么？

3. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验，为什么选用试剂空白为参比溶液而不用蒸馏水？ 4. 火焰法原子吸收光谱实验中，从实验安全上考虑，操作时应注意什么问题？

仪器分析 试题及解答

复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分） （5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）

《仪器分析》期末考试试卷答案

武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试 卷答案（B） 学号姓名院 （系）分数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定AsO33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_I2_。实验中, 将阴极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足Na2SO4_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十八烷基键合硅胶填充柱或 ODS(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水- 甲醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上） 1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低；

(4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。 3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是：(4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中__（1）___而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物 R-CO-H（Ⅰ），R-CO-Cl（Ⅱ），R-CO-F（Ⅲ）和R-CO-NH2（Ⅳ）中，羧 基伸缩振动频率大小顺序 为： ( 3 ) (1) Ⅳ>Ⅲ>Ⅱ> Ⅰ; (2) Ⅲ>Ⅱ>Ⅳ>Ⅰ; (3) Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ> Ⅳ; (4) Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ>Ⅳ. 6.. 在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( 2 ) (1)保留值； (2)分配系数； (3)扩散速度； (4)传质速率。

现代仪器分析与实验技术复习题

现代仪器分析与实验技术 一.名词解释 标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。 准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。 超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。 延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。 精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量，它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。 检出限：是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。 梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。 锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。 自吸收：指当浓度较大时，处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收，使谱线的强度减弱，这种现象称为自吸收。 原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。 离子线：离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。 电离能：使原子电离所需要的最小能量。 共振线：在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。

仪器分析及实验复习题

精选题及其解 (一)填空题 1在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时问越，流出越。 2气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相间的作用机理是。 3气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相的作用机理是。 4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温高℃，但不能太高，否则会引起样品。 5气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化。输给记录仪，描绘成色谱图。 6色谱柱的分离效率用α表示。α越大，则在色谱图上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。 7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。各组分的 K值相差越大，则它们分离。 8一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。 9色谱定性的依据是，定量的依据是。 10为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得．装柱时要。 （二)问答题． 1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点 2分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算在一般定量、定性或 3 什么是最佳载气流速实际分析中是否一定要选用最佳流速为什么 4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求 5色谱归一化定量法有何优点在哪些情况下不能采用归一化法 6色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。如果采用的是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么试说明理由。 7柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响实际分析中应如何选择柱温 8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示其大小说明什么问题要提高分离效率应当怎么办 9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化老化的作用是什么老化时注意什么 10色谱固定液在使用中为什么要有温度限制柱温高于固定液最高允许温度或低于其最低允许温度会造成什么后果

仪器分析复习题及参考答案

气相色谱分析复习题及参考答案 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：５—1０固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答:非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。 答:中极性沸点 4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答:越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值. 答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。 答:柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值. 答:气液重量重量 9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。 答：噪音 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答:相平衡平衡液相 1１、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。 答:样品中所有组分产生信号 1２、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的 ,并要与其它组分。

答:内标物完全分离 13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近，内标物的量也要接近 的含量。 答：被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面. 答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。 1５、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。答:硫酸电子捕获 二、选择题（选择正确的填入） 16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为: （１）0。50 （2）0.75 （3)1。0（4）1.5 (5)＞１。５ １7、表示色谱柱的柱效率,可以用： （1)分配比（2)分配系数（3)保留值(４)有效塔板高度(5）载气流速 答:（4） 18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)． （１）热导检测器（２)氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器 （4）碱火焰离子化检测器 (５）火焰光度检测器 编号被测定样品 （1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药—电子捕获检测器 （2）在有机溶剂中测量微量水—热导检测器 （3）测定工业气体中的苯蒸气-氢火焰离子化检测器 （4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物—碱火焰离子化检测器 （5）对含硫、磷的物质—火焰光度检测器 1９、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤,下面哪个次序是正确的。 （１)打开桥电流开关（2)打开记录仪开关(3)通载气(4)升柱温及检测器温度（5)启动色谱仪电源开关 ①（1)→(２)→(3)→(4）→（5) ②（2）→(３）→(4)→(5)→(１) ③（3)→（5）→(４)→(１)→(2) ④（5）→（３）→（４)→（1）→（2） ⑤(5)→(4)→（3）→（２）→(1)

仪器分析试卷及答案(精华版)

安徽工程大学 适用轻化工程专业（染整方向） 一、选择题 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是() (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 11. (1) (3) 12. (1) 13. () (1)变大 15. (1)1 (3)2组峰 1.核 移值是以 4.在分子 型为 ? 1. 1. (?=0)。 4.－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜?→?*n→?*n→?*?→?* ?三、计算题 1.[答]根据WoodWard─Fieser规则计算 母体基214nm 环外双键×525 烷基取代×735 延长一个共轭双键30 _______________________ 304nm? 单选题2可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。 A400-760nmB200-400nmC200-760nmD200-1000nm 3某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（）。 A0.188/1.125B0.108/1.105 C0.088/1.025D0.180/1.120 4在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。 A白光B单色光C可见光D复合光 5入射光波长选择的原则是（）。 A吸收最大B干扰最小C吸收最大干扰最小D吸光系数最大 6如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确 信号显示 信号显示 信号显示 。 C检测器的线性范围D检测器体积的大小 60气相色谱标准试剂主要用于（）。 A定性和定量的标准B定性C定量D确定保留值 61在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。 A试样中沸点最高组分的沸点；B试样中沸点最低的组分的沸点C固定液的沸点D固定液的最高使用温度 62在气液色谱固定相中担体的作用是（）。 A提供大的表面涂上固定液B吸附样品C分离样品D脱附样品63对气相色谱柱分离度影响最大的是（）。 A色谱柱柱温B载气的流速C柱子的长度D填料粒度的大小 64气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（）。

仪器分析试验 复习题

仪器分析试验复习题 一、单项选择题 1、下列选项中不属于分析仪器的主要性能参数的是（C ） A、精密度 B、灵敏度 C、准确度C、唯一性 2、在紫外-可见分光光度计的主要组成部分中，（B ）通常由色散元件、狭缝和透镜系统组成。 A、光源 B、单色器 C、吸收池 D、检测器 3、在红外线吸收光谱法的实验中，当样品的沸点（A ）100℃或样品较粘稠时，可以采用液膜法测定。 A、高于 B、低于 C、等于 D、等于或高于 4、下列不属于影响液相化学发光的主要因素的是（B ） A、溶液的酸度 B、溶液的碱性 C、试液的注入速率 D、共存干扰物质 5、在灰化或原子化过程中，必须将试样预先干燥，干燥温度一般在100℃左右，每微升试液的干燥时间为（ D ） A、2~3s B、0.5~1s C、1~3s D、1~2s 6、（C ）由固定液和担体（载体）构成，是气相色谱中应用最为广泛的固定相。 A、固体固定相 B、液体固定相 C、合成固定相 D、以上均不是 7、检测器的性能指标响应时间指进入检测器的某一组分的输出信号达到其值的63%时所需的时间，一般都小于（A ） A、1s B、2s C、0.5s D、3s 8、（B ）也称流动进样，其要求毛细管中的介质具有流动性，只适合于自由溶液电泳模式。 A、电动进样 B、压力进样 C、扩散进样 D、喷射进样 二、填空题 1、精密度是指在相同条件下对同一样品进行多次平行测定，各平行测定结果之间的符合程度。 2、分子具有不同的运动状态，对应每一种状态都有一定的能量值，这些能量值是量子化的称为能级。 3、分子振动可以近似地看成是分子中的原子以平衡点为中心，以非常小的振幅做周期性的简谐振动。 4、基态分子吸收光能后，价电子跃迁到高能级的分子轨道上称为电子激发态。

仪器分析实验的课后习题答案及讨论 2

高效液相色谱 1．高效液相色谱法的特点 特点：检测的分辨率和灵敏度高，分析速度快，重复性好，定量精确度高，应用范围广。适用于分析高沸点、大分子、强极性、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。 2.高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点： (1)进样方式的不同：高效液相色谱只要将样品制成溶液，而气相色谱需加热气化或裂解； (2)流动相不同，在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力； (3)由于液体的粘度较气体大两个数量级，使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小4~5个数量级； (4)由于流动相的化学成分可进行广泛选择，并可配置成二元或多元体系，满足梯度洗脱的需要，因而提高了高效液相色谱的分辨率（柱效能）； (5)高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相，使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小，流动阻力增大，必须借助高压泵输送流动相； (6)高效液相色谱是在液相中进行，对被测组分的检测，通常采用灵敏的湿法光度检测器，例如，紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等。 3. 高效液相色谱的定性和定量分析的方法 定性：（1）利用纯物质定性的方法 利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。 （2）利用文献保留值定性 相对保留值r21：相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。 定量：有归一法、内标法、外标法 在定量分析中，采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等，但高效液相色谱在分离复杂组分式样时，有些组分常不能出峰，因此归一化法定量受到限制，而内标法定量则被广泛使用。 4．高效液相色谱实验时，选择流动相时应注意的几个问题 （1）尽量使用高纯度试剂作流动相，防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。 （2）避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子。如使固定液溶解流失；酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。 （3）试样在流动相中应有适宜的溶解度，防止产生沉淀并在柱中沉积。

仪器分析学试题题库及答案

仪器分析学试题题库及 答案 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】

选择题：1、在测定20%C2H5OH粘度的实验中，下列说法不正确的是（） A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意（） A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是（） A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量

B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H2O2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V lg对t作图得一直 V- ∞ 线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A．防止压力的增大造成漏气 B．防止压力的减小造成漏气 C．准确读取体积数 D．准确读取压力数 11、在醋酸电导率的测定中，为使大试管中稀释后的醋酸溶液混合均匀，下列说法正确的是 ( ) A．可用电极在大试管内搅拌 B．可以轻微晃动大试管 C．可用移液管在大试管内搅拌 D．可用搅拌器在大试管内搅拌 12、在醋酸溶液电导率的测定中，真实电导率即为 ( ) A．通过电导率仪所直接测得的数值 B．水的电导率减去醋酸溶液的电导率

仪分实验期末考试复习(答案)

这是我跟顺光同学共同努力找出来的，大家可以看看，若发现有什么错误请及时纠正，并告知其他同学！ 仪器分析实验复习提纲 1、紫外可见光谱法: 紫外-可见光谱分析分别使用的比色皿是什么？ 紫外光谱分析使用的比色皿是石英比色皿 紫外可见光波长范围是多少？ 200~400nm 物质浓度对吸光度和摩尔吸光度的影响 2、红外吸收光谱法： 红外光谱分析的区域划分范围； 答：红外吸收光谱分析的区域划分范围：基频区（4000～1350cm-1）和指纹区（1350～650cm-1） 红外光谱分析的主要作用； 用于分子振动偶极矩变化不为零的所有化合物的官能团定性和结构分析。

红外光谱测定固体和液体样品时，制备样品的方法分别是什么； 液体：①液膜法——难挥发液体（BP》80 C）②溶液法——液体池 固体:①研糊法（液体石腊法）②KBr压片法③薄膜法 试样干燥及测定时作背景扫描的目的 水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 测定时作背景扫描的目的：扣除背景干扰，避免给光谱的解析带来困难。 3、荧光分析法： 荧光分析法测定奎宁时，影响奎宁荧光产生的因素有哪些； 答：荧光分析法测定奎宁时，对奎宁荧光产生影响的因素： ①溶剂：溶剂能影响荧光效率，改变荧光强度，因此，在测定时必须用同一溶剂。 ②浓度：在较浓的溶液中，荧光强度并不随溶液浓度呈正比增长。因此，必须找出与荧光强度呈线性的浓度范围。 ③酸度：荧光光谱和荧光效率常与溶液的酸度有关，因此，须通过条件试验，确定最适宜的pH值范围。 ④温度：荧光强度一般随温度降低而提高，因此，有些荧光仪的液槽配有低温装置，使荧光强度增大，以提高测定的灵敏度。Rohs检测仪⑤时间：有些荧光化合物需要一定时间才能形成；有些荧光物质在激发光较长时间照射下会发生光分解。因此，过早或过晚测定荧光强度均会带来误差。必须通过条件试验确定最适宜的测定时间，使荧光强度达到量大且稳定。 ⑥共存干扰物质：有些干扰物质能与荧光分子作用使荧光强度显著下降，这种现象称为荧光的猝灭（quenching）；有些共存物质能产生荧光或产生散射光，也会影响荧光的正确测量。故应设法除去干扰物，并使用纯度较高的溶剂和试剂。 荧光光度计的组成部件； 荧光光度计的组成：光源、单色器、检测器。 为消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常检测器与激发光成什么方向进行？ 为消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常在与激发光成垂直方向进行。 荧光测量时所用比色皿的特点及原因。 荧光用的样品池须用低荧光的材料制成，通常用石英，形状以方形和长方形为宜（无磨砂面的石英比色皿）。因为石英不吸收荧光，对荧光有良好的透光性。而普通玻璃对荧光具有吸收作用。 紫外可见分光光度与荧光光度计的比色皿有什么不一样？为什么？ 紫外可见分光光度计用的比色皿是两面带有磨砂面的石英比色皿，荧光光度计所用的比色皿是不带磨砂面的比色皿。原因是两者的光源与检测器所成的角度不同。紫外可见分光光度计的光源与检测器成一条直线，而荧光光度计的光源与检测器成直角。所以其用的比色皿必须是四面都透光，不然无法测到荧光强度。 5、为什么荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高？ 答：荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高的原因：荧光分析法是测量I非A，提高激发光

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1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以() t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A．防止压力的增大造成漏气

《仪器分析实验》试题

曲阜师范大学化学与化工学院第二学期期末考试 《仪器分析实验》考试试题 一、电化学分析(共5题，合计25分) 1.简述CV法判断体系可逆性实验中的注意事项。 2.简述库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中加入盐酸的作用。 3.库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中为什么要进行终点校正？如何校正？ 4.为什么可以利用库仑滴定法测定V 片中抗坏血酸的含量？ C 5.简述玻璃电极测量溶液pH值的基本原理。 二、光学分析法(共10题，合计50分) 6.原子吸收仪器操作步骤？ 7.紫外光谱和红外光谱定性分析的异同点是什么？ 8.使用标准加入法应注意的问题？

9.原子吸收法测定Cu，波长324.7nm，仪器波长已显示324.7nm，还应做怎样的调整？ 10.试简述原子吸收标准加入法原理。 11.原子吸收光谱法中空心阴极灯的灯电流大小一般选择在什么范围？为什么？ 12.实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测（KBr压片法）请结合实验知识回答以下问题：样品的前处理过程有哪些注意事项？压片过程中待测样品与KBr的质量比大约是多少？所得的压片样品应呈何种状态？ 13.红外吸收光谱实验中，对固体试样的制作有何要求？ 14.紫外分光光度法实验中常用的光源是？可见光区最常见的光源？ 15.荧光光度计与分光光度计的结构及操作有何异同？ 三、色谱分析法(共5题，合计25分) 16.气相色谱仪的实验中，所用的载气是氢气还是氮气？为什么选用这种载气较好？ 17.高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量的方法，与传统方法相比的优势是什么？ 实验原理是什么？ 18.反相HPLC法使用的流动相添加剂所起的两个主要作用是什么？用何物质作为流动相添加剂？

仪器分析及实验复习题 (2)

精选题及其解 (一）填空题 1在气液色谱中,被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越,该组分在柱中停留的时问越，流出越。 ２气液色谱法即流动相是,固定相是的色谱法。样品与固定相间的作用机理是. 3气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相的作用机理是. 4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温高℃，但不能太高，否则会引起样品。 5气相色谱分析的基本程序是从进样,气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化。输给记录仪，描绘成色谱图. 6色谱柱的分离效率用α表示。α越大，则在色谱图上两峰的距离，表明这两个组分分离,通常当α大于时,即可在填充柱上获得满意的分离。 7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的Ｋ值 越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。各组分的K值相差越大，则它们分离. 8一般地说，为了获得较高的柱效率,在制备色谱柱时,固定液用量宜, 载体粒度宜,柱管直径宜。 ９色谱定性的依据是，定量的依据是． 10为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得．装柱时要. (二）问答题. 1色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点？ 2分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算?在一般定量、定性或 3 什么是最佳载气流速？实际分析中是否一定要选用最佳流速？为什么? ４在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求? 5色谱归一化定量法有何优点?在哪些情况下不能采用归一化法? 6色谱分析中,气化室密封垫片常要更换。如果采用的是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么?试说明理由。 7柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响?实际分 析中应如何选择柱温？ 8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述.分离效率怎样表示?其 大小说明什么问题?要提高分离效率应当怎么办？ 9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化?老 化的作用是什么?老化时注意什么? 1０色谱固定液在使用中为什么要有温度限制?柱温高于固定液最高允许温 度或低于其最低允许温度会造成什么后果？ (三)判断题