分析化学实验指导新版.docx
药学专业
分析化学实验指导
第一章分析化学基本操作
一、重量分析基本操作
（一）样品的溶解
1. 准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。
2. 称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。
3. 溶解样品时注意：
溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。
（二）沉淀
1. 沉淀的条件样品溶液的浓度，PH 值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。
2. 加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻
璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。
3. 陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30 分钟至 1 小时。
4. 检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。
（三）过滤
1. 滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1 毫克以下或重量已知）
过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm 和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。
根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1 ）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，
需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2 ），（图1-3 ），（图1-4 ）。
2．滤纸的折迭（图1-5 、图1-6 ）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60 度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60 度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的
上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
3．滤纸的安放将折迭好的滤纸放在洁净的尽可能干燥
的漏斗中，用手指按住滤纸，加蒸馏水至满，必要时用手指小
心轻压滤纸，把留在滤纸与漏斗壁之间的气泡赶出，使过滤
纸紧贴漏斗并使水充满漏斗颈形成水柱，以增快滤过速度。
4. 过滤将漏斗置漏斗架上，接受滤液的洁净烧杯放在漏
斗下面，使漏斗颈下端在烧杯沿以下3～4cm处，并与烧杯
内壁靠紧。
一般多采用“倾注法”过滤，即待沉淀降于烧杯底部，将
上层清液小心倾入漏斗滤纸中，使清液先通过滤纸，尽可能不
搅动沉淀，其操作如图1-7.
手拿住玻璃棒，使与滤纸近于垂直，玻棒位于三层滤纸
上方，但不和滤纸接触。另只手拿住盛沉淀的烧杯，烧杯咀靠
着玻璃棒，慢慢将烧杯倾斜，使上层清液沿着玻璃棒流入滤纸中，随着滤液的流注，漏斗中液体的体积增加，至滤液达到滤纸高度的三分之二处，停止倾注，切勿注满滤纸。停止倾注时，可沿玻璃棒将烧杯咀往上提一小段，扶正烧杯，在没扶正烧杯以前不可将烧杯咀离开玻璃棒，并注意不让沾在玻璃棒上的液滴或沉淀损失，把玻
璃棒放回烧杯内，但勿把玻璃棒靠在烧杯咀部。（四）沉淀得洗涤及沉淀的转移洗涤沉淀一般也采用倾注法。将少量洗涤液注入盛沉淀的烧杯中，充
分搅拌洗涤后静止（图1-8 ），待沉淀下沉后，倾注
上层清液，如此洗涤数次之后再将沉淀转移到滤纸
上，进行洗涤。
为了提高洗涤效率，可采用“少量多次”的方法洗
涤，即每次用少量洗涤液，以淹没沉淀为度，多洗几次，可得到良好得洗涤效果。同样量的洗涤液分多次洗涤比分少次洗涤效率高，这种方法称为“少量多次”洗涤原则。
经过几次倾注洗涤之后，进行沉淀得定量转移，即将沉淀全部转移到滤纸上，进行最后的洗涤。
在烧杯中加少量洗涤液，其量应不超过滤纸体积的三分之二，用玻璃棒将沉淀充分搅起，立即将沉淀混悬液一次倾入滤纸中，这一转移操作最易引起沉淀损失，要十分小心。然后用洗瓶吹洗烧杯内壁，冲下玻璃棒和烧杯壁上的沉淀，再充分搅起沉淀进行倾注转移，经数次操作可将沉淀全部转移到滤纸上。但玻璃棒和烧杯内壁可能总附着少量沉淀，为使沉淀转移干净可用撕下的滤纸角（或沉淀帚，图1-9 ）擦拭玻璃棒后，将滤纸角放入烧杯中，用玻璃棒推动滤纸角使附着在烧杯内壁的沉淀松动，把滤纸角放入漏斗中，如图1-10 所示方法将沉淀转移到滤纸中。用左手拿住烧杯，玻璃棒横放在烧杯上，使玻璃棒下端靠在烧杯咀得凹部略伸出一些，以食指按住玻璃棒，烧杯咀向着漏洞倾斜，玻璃棒下端指向滤纸三层部分，右手持洗瓶（无洗瓶可用滴管），用吹出得液流冲洗烧杯内壁，这时烧杯内残存得沉淀便随液流沿玻璃棒流入滤纸中。注意不要使洗涤液过多以防超过滤纸高度，造成沉淀的损失。
沉淀全部转入漏斗后，在滤纸上进行最后洗涤，以除尽全部杂质（图1-11 ）。用洗瓶吹出
液流冲洗沉淀，并使沉淀集中于滤纸锥体最下部，再吹入洗涤液，每次都要沥尽方可吹入第二次洗涤液，这样经过多次洗涤（一般10次左右），直至检查无杂质为止。
（五）沉淀的干燥和灼烧
1. 坩埚的准备将坩埚洗净拭干后用架盘天平称粗重。坩埚可用高温炉或煤气灯灼烧至恒重。但灼烧空坩埚的条件应与灼烧沉淀的条件一致。
用煤气灯灼烧时，将坩埚放在泥三角上（图1-12 ），用氧化焰加热。先用小火预热坩埚，再加
大火焰灼烧，一般从红热开始约30 分钟撤火，待红热退去1~2分钟，用在火焰上微热得坩埚
钳夹住，放在保干器中，移天平室冷却至室温称重。坩埚钳咀要保持洁净，用后将弯咀向上 放在台面上（图 1-13 ），不准咀向下放。
将热坩埚放入保干器中要用手握住保干器盖，不时地将盖微微推开，以放出热空气，然 后再盖好保干器。
坩埚冷却一定时间后进行称重。可先放好予称重的砝码于天平盘上，慢慢推开保干器盖，
用坩埚钳夹取坩埚，放于天平盘上称量，记录所称坩埚的重量。再按同法加热灼烧，放置， 称量。若两次称量之差不超过规定值（一般 0.2mg ）为恒重，以轻者为恒重坩埚的重量。
2．干燥器的使用 干燥器是一种保持物品干燥的玻璃器皿（图 1-14 ），内盛干燥剂，使 物品不受外界水分的影响，常用放置坩埚或称量瓶等。干燥器内有一带孔的白瓷板、瓷板下 面放干燥剂，但不要放得太多，否则会沾污在瓷板上的物品。
干燥器盖边的磨砂部分应涂上一层薄薄的凡士林，这样可以使盖子密合而不漏气。 由于涂有凡士林，开启干燥器时应同时用拇指按住其盖，以防滑落而打碎。
干燥剂得种类很多，有无水氯化钙、有色硅胶，无水硫酸钙，高氯酸镁等；浓硫 酸浸润的浮石，也是较好的干燥剂。各种干燥剂都具有一定的蒸汽压，因此在干燥器内并非 绝对干燥，只是湿度较低而已。
搬动干燥器时用双手拿稳并紧紧握住盖子， （图--15 ）打开盖子时， （图--16 ）用左手抵 住干燥器身，右手把盖子往后拉或往前推开，一般不应完全打开，只开到能放入器皿为度。 关闭时将盖子往前推或往后拉使其密合。不要将打开的盖子放在别的地方去。
然后打开滤纸，用图 1-17 所示方法， （1） 保持滤纸的半圆形， 分之一处，把滤纸自右向左折起， （ 3）沿着与直径平行的直线把滤纸上边向下折起来（ 4）最 后自右向左将给整个滤纸卷成小包
2）沿右端相距约为半径的三 3、沉淀的包裹 用玻棒或干净的手指将滤纸三层部分掀起， 把滤纸连同沉淀从漏斗中取出，