仪器分析考试练习题和答案(3)
仪器分析考试练习题和答案
第8章核磁共振波谱法
【8-1】解释下列名词。
（1）核磁共振波谱法；（2）弛豫过程；（3）磁各向异性；（4）双照射去耦法；（5）奥弗豪泽效应（NOE）；（6）n+1规律；（7）一级图谱；（8）耦合常数J。
答：（1）核磁共振波谱法：在外磁场作用下，某些有磁矩的原子核能产生核自旋能级分裂。当用一定频率的电磁辐射照射分子时，如果其能量大小刚好等于某原子核相邻两个核自旋能级的能量差，则原子核将从低自旋能级跃迁到高自旋能级，这种现象称为核磁共振。以核磁共振信号强度对照射频率（或磁场强度）作图，所得图谱即为核磁共振波谱。利用核磁共振波谱对物质进行定性、定量及结构分析的方法称为核磁共振波谱法。
（2）弛豫过程：指处于平衡态的系统受到外界瞬时扰动后，经一定时间必能回复到原来的平衡态，系统所经历的这一过程。
（3）磁各向异性：指物质的磁性随方向而变的现象。主要表现为弱磁体的磁化率及铁磁体的磁化曲线随磁化方向而变。
（4）双照射去耦法：书P176。
（5）奥弗豪泽效应（NOE）：当一个强的射频场加到一组核上，使其中一个或多个跃迁被饱和，这时在空间相邻近的另一组核的共振信号的积分强度会因此而改变，这一现象被称为核奥弗豪泽效应。
（6）n+1规律：受耦合作用而产生的谱线裂分数为n+1，n表示产生耦合的原子核的数目。
（7）一级图谱：相互耦合的两个核组的共振频率之差v?与它们之间的耦合常数J之比v?/J>10的图谱。
（8）耦合常数J：核与核之间以价电子为媒介相互耦合引起谱线分裂的现象称为自旋裂分。由于自旋裂分形成的多重峰中相邻两峰之间的距离被称为自旋——自旋耦合常数，用J表示。耦合常数用来表征两核之间耦合作用的大小，具有频率的因次，单位是赫兹。
【8-2】指出下列原子核中，哪些核的自旋量子数为零、为整数和半整数。
1 1H，2
1
H，4
2
He，12
6
C，13
6
C，14
7
N，15
7
N，16
8
O，19
9
F，31
15
P。
答：I=0：12
6C，16
8
O，4
2
He；
I=1/2：1
1H，13
6
C，19
9
F，31
15
P，15
7
N；
I=1：2
1H，14
7
N。
【8-3】在核磁共振中，为什么一般都要将试样以适当的形式配制成黏度不大的、浓度合适的溶液来测定？答：黏度太大的话做出来的图谱裂分很差,峰形也不尖锐，比较丑。
【8-4】对于300MHz的核磁共振仪，其超导磁场的磁感应强度是多少特（斯拉）？
解：02hB hv E γπ=?=
推导得0
2B v γπ
=， 6
08
22 3.14300107.0472.6810v
B πγ
???=
==?（T ）
【8-5】 什么是核磁共振的化学位移？为什么会产生化学位移？化学位移如何表示？常用什么化合物作为内标？为什么？
答：由于质子周围化学环境不同，其核磁共振频率发生位移的现象叫化学位移。质子在分子中所处的化学环境不同，核外电子云密度不同，受到的屏蔽作用就不同。屏蔽作用强，则共振吸收峰将出现在高场，反之，则出现在低场。一般选用一种参考物质作标准，采用相对化学位移δ（简称化学位移）来表示。通常以四甲基硅烷（TMS ）作为标准物质，并规定其δ值为0。
【8-6】 用60MHz 的核磁共振波谱仪测得CH 3Br 在TMS 左侧162Hz 处出峰，如果用90MHz 的仪器，会在TMS 左侧多少赫兹处出峰？CH 3Br 的化学位移δ是多少？
解：666TMS 6
00162
101010 2.706010
v v v v v δ-?=
?=?=?=? 666010 2.70901010243v v δ-''?=?=???=Hz
【8-7】 预测下列各化合物的1H NMR 谱外观，要求指出各峰组的δ及峰的多重性以及从低场到高场个峰组见的峰面积之比。
（1）乙醛；（2）乙酸；（3）二乙醚；（4）甲苯；（5）乙苯。 答：（1）δ2.4，二重峰，3H →CH 3
（2）δ2.1，单峰，3H →CH 3 δ9.8，四重峰，1H →CHO
δ>11，单峰，1H →OH
峰面积之比：1:3
峰面积之比：1:3
（3）δ1.2，三重峰，6H →CH 3×2
（4）δ2.4，单峰，3H →CH 3 δ3.1，四重峰，4H →CH 2×2
δ7.2，单峰，5H →
峰面积之比：4:6
峰面积之比：5:3
（5）δ1.2，三重峰，3H →CH 3
δ3.6，四重峰，2H →CH 2
δ7.2，单峰，5H →
峰面积之比：5:2:3
【8-8】 分子式为C 10H 14的三个异构体，其1H NMR 如图所示，试确定每个NMR 谱图的结构式。
（a ）
（b ）
（c ）
答：（a ）；（b ）；（c ）
【8-9】 某化合物分子式为C3H6O ，其1H NMR 如图所示，试推出其结构式。 答：
【8-10】 已知某化合物的摩尔质量为134g/mol ，其1H NMR 如图所示，试推出其结构式。
H 3C
CH CH 3
CH 3
C
CH 3CH 3
CH 3C CH 3CH 3
H CH 2
CH 2CH 2CH 2
O
答：δ=7.1，单峰，说明含苯环；单峰说明共轭体系中无间隔1H 核的自旋偶合干扰，应该为单取代苯。 相对摩尔质量：134-77=57，因为C 、H 化合物，57相当于—C 4H 9基团，该化合物化学式推断为C 10H 14。
结构式为
【8-11】 某未知分子式为C5H8O
，其13C NMR 谱如图所示，试推出其结构式。
答：1）不饱和度为2，l=m ，分子无对称性。
2）从OFR 产生的裂分峰判断（t ，t ，t ，d ，d ），与碳原子直接相连接的H 有8个，与分子式含H 个数相符，这说明分子中不存在活泼氢。
3）δ20、21、67为3个—CH 2—，δ67与氧相连（—CH 2O —），δ102和147为sp 2碳，由于U<4，且碳不足6个，故排除芳烃环存在，只能是烯烃（—CH=CH —），且为X —CH=CH —Y （X ≠Y ）的不对称结构。
4）上述单元结构（—CH=CH —，—CH 2—，—CH 2—，—CH 2O —）符合C 、H 、O 数目，但U 仅为一个，故可能的结构为（a ）
（b ）
5）为进一步确定双键位置，可按烯键碳的经验公式进行估算。其结果为：
CH CH 3
CH 2CH 3O
O
对（a ）式：22222123OCH CH -+-CH -CH -C δαα'=+（-）（）=123+30-8=145
32222123CH CH -+-OCH CH -C δαα'=+（-）（）=123+10-38=95
对（b ）式：3C δ=123+13-8=128
4C δ=123+10-8=125
将它们与实测值（147和102）比较，结果（a ）是合理的。所以结构式为
【8-12】 某化合物分子式为C 4H 6O ，其核磁共振碳谱和氢谱如图所示，试推出其结构式。 答：CH 3CH=CHCHO
第9章电分析化学法导论
【9-1】 解释下列名词。
原电池，电解池，电池电动势，电极电位，液接电位，标准电位，条件电位，平衡电位，浓差极化，电化学极化，超电位，指示电极，参比电极，工作电极。
答：原电池：将化学能编为电能的装置。 电解池：将电能变为化学能的装置。
电池电动势：流过电池的电流为零或接近于零时两电极间的电位差，以E 池表示。 电极电位：任何电极与标准氢电极构成原电池所测得的电动势作为该电极的电极电位。
液接电位：在两个组成不同或浓度不同的电解质溶液互相接触的液-液界面间所存在的一个微小的电位差，称为液体接界电位，简称液接电位。
标准电位：298.15K 时，以水为溶剂，当氧化态和还原态活度等于1时的电极电位。
条件电位：由于电极电位受溶液离子强度、配位效应、酸效应等因素的影响，因此使用标准电极电位?0有其局限性。对于一个实际体系 在某一特定条件下，该电对的氧化型总浓度和还原型总浓度均为1mol ·.L -1时的实际电位的实际电位。
平衡电位：在一个可逆电极中，金属成为阳离子进入溶液以及溶液中的金属离子沉积到金属表面的速度相等时，反应达到动态平衡，亦即正逆过程的物质迁移和电荷运送速度都相同，此时该电极上的电位值称为平衡电极电位。
浓差极化：发生电极反应时，电极表面附近溶液浓度与主体溶液浓度不同所产生的现象称为浓差极化。 电化学极化：由于电极反应的速率较慢而引起的电极电位对平衡电位值的偏离现象。
O
超电位：由于极化，使实际电位和可逆电位之间存在差异，此差异即为超电位η。
指示电极：用于无电极反应发生的平衡体系或在测量过程中溶液浓度不发生可觉察变化体系的电极。 参比电极：在测量过程中其电极电位几乎不发生变化的电极。
工作电极：有电极反应发生 电极表面溶液浓度随电极反应发生显著变化体系的电极的电极。 【9-2】 盐桥的作用是什么？对盐桥中的电解质溶液应有什么要求？
答：盐桥的作用是尽可能降低液接电位。盐桥电解质的要求是：（1）正、负离子的迁移速率大致相等（如KCl ，KNO 3, NH 4NO 3等），且可达到较高浓度；（2）与半电池中溶液不发生化学反应。
【9-3】 为什么不能测定电极的绝对电位？通常使用的电极电位是如何得到的？
答：电池都是至少有两个电极组成的，根据它们的电极电位，可以计算出电池的电动势。但是目前还无法测量单个电极的电位绝对值，而只能使用另一个电极标准化，通过测量电池的电动势来获得其相对值。 我们使用的电极电位是以标准氢电极作为标准，即人为规定起电极电位为零，将它与待测电极组成电池，所测得的电池电动势即为该电极的电极电位。应该注意的是，当测量的电流较大或溶液电阻较高时，一般测量值中常包含有溶液的电阻所引起的电压降iR ，所以应当加以校正。
【9-4】 正极是阳极，负极是阴极的说法对吗？阳极和阴极，正极和负极的定义是什么？
答：正极是阳极、负极是阴极的说法不对。阳极是发生氧化反应的电极；阴极是发生还原反应的电极。正极是电子流入的一极；负极是电子流出的一极。因此，原电池的正极是阴极，负极是阳极；电解池的阳极是正极；阴极是负极。定义电位较高者为正极，电位低者为负极；发生氧化反应的为阳极，发生还原反应的为阴极。因而并非正极就是阳极，负极就是阴极。
【9-5】 对下述电池：（1）写出两个电极上的半电池反应；（2）计算电池电动势；（3）按题中的写法，该电池是原电池还是电解池。
（a ）3+
-4
-1
2+
-4
-1
2+
-2
-1
Pt Cr (1.0010mol L ),Cr (1.0010mol L )Pb (8.0010mol L )Pb ?????? 已知：
3+-2+Θ
2+
-Θ
Cr +e Cr =-0.41V Pb +2e Pb =-0.126V
????→←????→←??
（b ）2+-3-12+-1
-1Fe Fe 2.0010mol L d 1.0010mol Cd C ????（）（
L ） 已知：
2+-Θ
2+
-Θ
Fe +2e Fe =-0.44V Cd +2e Cd =-0.403V
????→←????→←??
解：（a ）
2+3+Cr Cr +e =-0.41v ?Θ??→←??：（-）阳极
2+Pb +2e Pb =-0.126v ?Θ??→←??： (+)阴极
32341/20.0590.059 1.00100.41lg 0.41lg 0.59V 12 1.0010Cr
Cr Cr Cr ?+
+
+
--+?????=-+=-+=-?????
[]
222/0.0590.0598.00100.126lg 0.126lg 0.158V
221Pb
Pb
Pb Pb ?+
+
-?????=-+=-+=
-=-0.158V--0.59V =0.43V
E ??=（）阴阳
（b ）同理，计算得0.087V 。
【9-6】 根据下列电池测得的电池电动势数值，计算右边电极相当于NHE 的电极电位。 （a ）饱和甘汞电极║M z+│M ，Pt E 池=0.809V （b ）摩尔甘汞电极║X 2+，X 2+│Pt
E 池=0.362V
（c ）饱和银-氯化银电极║MA （饱和），A 2-│M
E 池=-0.122V
解：查得饱和甘汞电极=0.241V ?Θ
，摩尔甘汞电极=0.268V ?Θ
，饱和银-氯化银电极=0.197V ?Θ
。 根据=cell c a E ??-，在电池表达式中，习惯将阳极写在左边，阴极写在右边， 所以，Z+M /M =0.809V+0.241V=1.050V ?
32X
/X =0.362V+0.268V=0.630V ?+
+
MA/M =-0.122V 0.197V 0.075V ?+=
【9-7】 将下列电极电位转换成相对于饱和甘汞电极的电位。
（a ）- 2+
Cu s =-Cu +20.41V e ?Θ??→←??（）
（b ）
4+-3+124Ce +e Ce =1.45V 0.5mol L H SO ?Θ-??→?←??
（）
（c ）
+-Tl +e Tl s =-0.41V ?Θ??→←??
（）
答：（a ）0.092V ；（b ）1.21V ；（c ）-0.572V 。
第10章电位分析法
【10-1】 电位法的依据是什么？它可以分为哪两类？
答：用一指示电极和一参比电极与试液组成电化学电池，在零电流条件下测定电池的电动势，依此进行分析
的方法。其理论依据是能斯特方程：0
0,0,ln R R R
RT nF α??αΘ
=+
。它分为直接电位法和电位滴定法。 【10-2】 在构成电位分析法的化学电池中的两个电极的名称是什么？各自的特点是什么？
答：构成电位分析法的化学电池中的两电极分别称为指示电极和参比电极。将电极电位随分析物活度变化的电极称为指示电极。将分析中与被测物活度无关，电位比较稳定，提供测量电位参考的电极称为参比电极。指示电极电位值与溶液中电活性物质常服从Nernst 方程；参比电极通常在电化学测量过程中，其电极电位基本不发生变化。
【10-3】 离子选择性电极的定义是什么？它的一般构造如何？
答：离子选择性电极是一种以电位法测定某些特定离子活度的指示电极。膜电极的构成：1、电极杆(玻璃或塑料管)；2、内参比电极(Ag-AgCl)；3、内参比溶液敏感膜(关键部件)；4、敏感膜(关键部件)。
【10-4】 什么是膜电位？它是怎么产生的？
答：横跨敏感膜两侧溶液之间产生的电位差称为离子选择性电极的膜电位?M 。膜电位产生的基本原理：溶液中的离子与电极敏感膜上的离子发生离子交换作用的结果。
【10-5】 简述pH 玻璃电极的响应机理。
答：玻璃电极浸泡在溶液中，玻璃膜表面形成很薄的一层水化层，即硅胶层。当水化层与溶液接触时，水化
层中的H +离子与溶液中的H +离子发生交换而在内、外水化层表面建立下列平衡：H H ++?玻璃溶液
，由于溶液中H +离子浓度不同，会有额外的H +离子由溶液进入水化层或由水化层转入溶液，因此改变了固-液二相界面的电荷分布，从而产生了电位差。
【10-6】 流动载体电极与玻璃电极或晶体膜电极的主要区别是什么？
【10-7】 离子选择性电极的选择性系数的含义是什么？它是如何测得的？,i j K 有何用处？
答：膜电极的响应没有绝对的专一性，而只有相对的选择性。离子选择电极在共存离子存在时的电极电位表示为：/2.303=lg()i j z z
pot i ij j j
i RT a K a z F ?±
+∑常数，pot ij K 称为选择性系数，表示i 离子抗j 离子干扰能力的大小。选择性系数越小，说明电极对被测离子的选择性月好，即干扰离子的影响最小。它可以通过分别溶液法和混合溶液法测定。
【10-8】 画出电位法测定溶液pH 装置示意图并注明电极和仪器的名称。 答：
【10-9】 什么是pH 的理论定义？什么是pH 的操作定义？
答：pH 的理论定义为氢离子活度的负对数，即pH=-lg H α+。但在实际测量pH 时，由于存在不对称电位和液接电位，它们在一定条件下虽为定值，但却较难准确测定或就算得到，故要用已知pH 的标准缓冲溶液来定位，由此产生了pH 的操作定义：pH 试液=pH 标准+
2.303/E E RT F
-试液标准。
【10-10】 计算下列电池的电动势，并标明电极的正负极。已知Ag/AgCl 0.222V ?Θ
=+，SCE 0.242V ?=+。
（不考虑离子强度的影响）
-13
-13-1LaF 0.1mol?L NaCl
Ag AgCl
0.1mol L KF SCE
110mol?L NaF -??，单晶膜
解：右电极：SCE ==0.245V ??右， 左电极：
M Ag AgCl Cl 3Cl 30.0590.1=+0.059lg lg 110
0.21820.059lg 0.10.059lg 0.10.059lg100.1592V
????α-
Θ
--=--
=--+=，，内参左
E=0.245V-0.1592V=+0.0858V 电极右为正，左为负。
【10-11】 用缬氨霉素作为中性载体制作的钾电极，对铵离子的电位选择性系数为2×10-2，以银-氯化银为内参比电极（AgCl/Ag ?Θ
=0.222V ），1×10-2mol ·L -1氯化钾为内参比溶液，计算它在1×10-2mol ·L -1硫酸铵溶液中的电位，不考虑离子强度的影响。
解：电极结构为：
AgCI ，Ag|内参比溶液|膜|待测溶液
【10-12】 当下述电池中的溶液是pH 等于4.00的缓冲溶液时，在25℃测得的电池电动势为0.209V 。
玻璃电极│H + (a=x ) ║SCE
当缓冲溶液由三种未知溶液代替时，测得电动势分别为（a ）0.312V ；（b ）0.088V ；（c ）-0.017V 。试计算每种未知溶液的pH 。
解：设标准溶液（s pH ）的电池电动势为s E ，未知液（x pH ）的电池电动势为x E 。s E 和x E 分别表示为 )(log 0592.0s H SCE s a E E +-= )(log 0592.0x H SCE x a E E +-= 两式相减并整理，得 0592
.0s
x s x E E pH pH -+
=
当V E x 312.0=时，75.50592.0209
.0312.000.4=-+
=x pH
当V E x 088.0=时，95.10592
.0209
.0088.000.4=-+=x pH
当V E x 017.0-=时，17.00592
.0209
.0017.000.4=--+=x pH
【10-13】 将一个Na +选择性玻璃电极（pNa 玻璃电极）浸入浓度为1.00×10-4mol ·L -1Na +的溶液，测得电池电动势为0.587V 。当同一电极浸入Na +和H +的浓度均为1.00×10-4mol ·L -1的溶液时，电池电动势为0.625V 。计算此电极的选择性系数Na ,H K ++。
答：3.24
【10-14】 NO 3-选择性电极和参比电极SCE 浸入浓度为1.00×10-5mol ·L -1硝酸盐溶液中，测得NO 3-选择性电极电位为-122.4mV （vs.SCE ）。将同一对电极浸入硝酸盐和氯化钠浓度均为1.00×10-3mol ·L -1的溶液中，
则NO 3-选择性电极电位为-122.4mV 。若两溶液的温度为25℃，试计算3
NO ,Cl K --。
答：0.10
【10-15】 配制一系列浓度不同的高氯酸盐标准溶液，每份标液中均含浓度为1.00×10-3mol ·L -1的硝酸盐。
当以ClO 4-离子选择性电极为指示电极，以SCE 为参比电极，测得所组成一系列的电动势如下表所示。试求ClO 4-离子选择性电极的选择性系数43
ClO ,NO K --。
答：0.12
【10-16】 设溶液中pBr=3.0，pCl=1.0.如果用Br -选择性电极测定Br -浓度，将产生多大误差？已知Br ,Cl K --
=6.0×10-3。
解：已知Br ,Cl K --=6.0×10-3，则pCl=1的溶液对pBr=3的溶液的测定百分误差为：
13
3
106101006010
%---???=。 【10-17】 某钠电极，其选择性系数++Na ,H K =30。如用此电极测定pNa 等于3.0的Na +溶液，并要求测定误差小于3％，则试液的pH 必须大于多少?
解：已知++Na ,H K =30，对于pNa=3的钠离子溶液，要求测定误差<3％，
则有()
()1003Na ,H H K %%Na ++++
α??α＜，()3
613101030100%H mol L %
-+
--?α=??＜ 则试液的pH ＞6。
【10-18】 用液膜电极测定溶液的Ca 2+浓度。于0.010mol ·L -1Ca 2+溶液中，插入Ca 2+电极和另一参比电极测得的电池电动势为0.250V 。于同样的电池中，放入未知浓度的Ca 2+溶液，测得的电动势为0.271V 。两种溶液的离子强度相同，计算未知Ca 2+溶液的浓度。
答：0.052mol ·L -1
【10-19】 用标准加入法测定离子浓度时，于100mL 铜盐溶液中添加0.1mol ·l -1硝酸铜溶液1.0mL 后，电池电动势增加4mV ，计算原液中铜离子的浓度。
解：已知V 0=100mL Vs= lmL Cs= 0.1mol ·l-1 ΔE=4mV 带入标准加入法计算公式：
(
)
1
1
4
259
1
31
10
1
101101100127310--?--=-???=- ?+??=????n E /s
x .C C ..mol L 即：铜盐溶液中铜的总浓度为2.73×10-3mol ·l -1。
【10-20】 在干净烧杯中准确加入试液mL V x 00.50=，用钙离子选择性电极和另一参比电极，测得其电动势V E x 0225.0-=。然后，向试液加入钙离子浓度为0.10 mol /L 的标准溶液0.50 mL ，搅拌均匀后测得电池电动势V E s x 0145.0-=+。计算试液中Ca 2+浓度。
解：x x c K E log 2
0592
.0+
= s
x s s x x x s V V V c V c K E +++
=+log 20592
.0 x
s x s s x x x x s c V V V c V c E E E )(log 20592
.0++=
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仪器分析试题库及答案.doc..
仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析模拟考试试题3.doc
《仪器分析》模拟考试试题（3） 一、A型题（最佳选择题）（每题1分，共10分） 1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶 液0 A.体积要小，浓度要高 B.离子强度要大并有缓冲剂 C.体积要小，浓度要低 D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂 2.某物质的摩尔吸收系数越大，则表明o A.该物质对某波长光吸收能力越强 B.某波长光通过该物质的光程越长 C.该物质的浓度越大 D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长 3.在下列化合物中，冗7兀*跃迁所需能量最大的化合物是o A.1,3-丁二烯 B.1,4-戊二烯 C.1,3-环已二烯 D.2,3 - 二甲基 -1,3-丁二烯 4.欲使蔡及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择- A.1-氯丙烷 B.l.漠丙烷 C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷 5.在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指。 A.峰值吸收系数的一半 B.中心频率所对应的吸收系数的一半 K。/ C.在乃处，吸收线轮廓上两点间的频率差 D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半 6.有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为供基化合物，主要依据的谱带 范围是—O A.1300?1000cm1 B .3000?2700cm-】 C. 1950?1650cm』 D. 150（）?1300cn? 7.HF的质子共振谱中可以看到。 A.质子的单峰 B.质子的双峰 C.质子和,9F的两个双峰 D.质子的三重峰 8.某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。从分子离子峰的质荷比可 以判断分子式可能为o A.C4H3O B.C5H7 C.C4H5N D.C3H3N2 9.两色谱峰的相对保留值r21等于。
仪器分析试卷3及答案
仪器分析试卷3及答案 一、选择题( 共18题30分) 1. 2 分(1725) 下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是( ) (1)凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的 (2) 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的 (3) 分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动 (4) 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是 2. 2 分(1733) 原子光谱(发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素是( ) (1)谱线干扰 (2)背景干扰 (3)杂散干扰 (4)化学干扰 3. 2 分(1134) 电池，Ca（液膜电极）│Ca2+(a = 1.35×10-2mol/L) || SCE 的电动势为0.430V, 则 未知液的pCa 是( ) (1) -3.55 (2) -0.84 (3) 4.58 (4) 7.29 4. 2 分(1202) 为了提高溶出伏安法的灵敏度，在微电极上电积富集的时间( ) (1) 越长越好 (2) 越短越好 (3) 一定时间 (4) 根据实验来确定 5. 2 分(1129) 在CuSO4溶液中，用铂电极以0.100A 的电流通电10min，在阴极上沉积的铜的质量 是多少毫克[A r(Cu) = 63.54] ( ) (1) 60.0 (2) 46.7 (3) 39.8 (4) 19.8 6. 2 分(1003) 在(a),(b)两图中, 实线代表原子发射光谱法中有背景时的工作曲线, 虚线代表扣除了背景后的工作曲线,
试说明: (1) 各属于什么情况下产生的光谱背景(判断光谱干扰是来自分析线还是来自内标线)？ (2) 对测定结果有无影响? 7. 2 分(1678) 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( ) (1) C4H8O (2) C3H4O2(3) C3H6NO (4) (1)或(2) 8. 2 分(1348) 原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是( ) (1)透镜 (2)单色器 (3)光电倍增管 (4)原子化器 9. 2 分(1156) 使pH 玻璃电极产生钠差现象是由于 ( ) (1) 玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀 (2) 强碱溶液中Na+浓度太高 (3) 强碱溶液中OH-中和了玻璃膜上的H+ (4) 大量的OH-占据了膜上的交换点位 *. 2 分(1932） 库仑分析与一般滴定分析相比（） （1）需要标准物进行滴定剂的校准 （2）很难使用不稳定的滴定剂 （3）测量精度相近 （4）不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生 11. 2 分(1700) 试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸收峰强度最大的是( ) (1) C-H (2) N-H (3) O-H (4) F-H
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析考试复习题
仪器分析考试复习题 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。 (2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。
《仪器分析》期末考试试卷答案
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
仪器分析试卷3及答案D
仪器分析试卷 一、填空题 1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特 征光谱的（波长(或波数、频率)）进行定性或结构分析；而光谱的（强度（或黑度、峰高））与物质的含量有关，故可进行定量分析。 2.在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的（锐线光 源），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（峰值吸收）来代替测量积分吸收的方法。 3.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（生色团）及（助色团）的特性， 而不是它的整个分子的特性。 4.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（柱效）越高，理 论塔板数反映了组分在柱中（分配平衡）的次数。 5.库仑分析的必要条件是电流效率为（ 100% ）。 6. 按照极化产生的原因可把极化分为（浓差极化）和（电化学极化）。 7. 元素光谱图中铁谱线的作用是（元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺，可为查找谱线时作对照用。） 二．选择题： 1. 分光光度计的可见光波长范围时: ( B ) A.200nm~400nm; B.400nm~800nm; C.500nm~1000nm; D.800nm~1000nm 2. 在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为（D ） A.与其对数成正比； B.与其成正比； C.与其对数成反比； D.符合能斯特方程式。 3. 极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除( B ) A.极谱极大电流； B. 迁移电流； C. 残余电流； D. 充电电流。
4. 在原子发射光谱分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（A ）。 A.共振线； B.灵敏线； C.最后线； D.次灵敏线 5. 在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（ C ）。 A.紫外吸收光谱（UV）； B.紫外可见吸收光谱； C.红外光谱（IR）； D.远红外光谱. 6. 某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（C）。 A.含有不饱和键； B.含有共轭体系； C.发生偶极矩的净变化； D.具有对称性。 7. 具有组成结构为：光源→单色器→吸收池→检测器的分析仪器是（C ）光谱仪。 A.原子发射光谱仪； B.原子吸收光谱仪； C.紫外-可见分光光度计； D.红外光谱仪。 8. 在电动势的测定中盐桥的主要作用是( A ) A．减小液体的接界电势B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势D．增加液体的不对称电势 9．涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（B ）。 A. 保留值； B. 分离度； C. 相对保留值； D. 峰面积 10. 若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长(m) 至少应为( C ) A.0.5； B.2 ； C.5； D.9。 11. 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是( D ) A. 波长接近； B.挥发率相近； C. 激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 12. 气－液色谱法，其分离原理是（B ） A. 吸附平衡； B. 分配平衡； C. 离子交换平衡； D. 渗透平衡。 13.下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法：( D ) A．峰面积测量B．峰高测量 C．标准曲线法D．相对保留值测量
仪器分析试题库及答案
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
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气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析试题及答案
读书破万卷下笔如有神 第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB）
A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 、工作人员工作经验E、成本核算D、具有的设备条件C．读书破万卷下笔如有神 10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 、灵敏，易于实现自动操作等特点。、仪器分析具有简便、快捷2、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学3分析法。、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、4库伦分析法。、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸5收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和1 含量的一类分析方法。、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物
仪器分析期末考试试卷
中南大学 《仪器分析》期末考试试卷 （A 卷） 单项选择题（10小题，每小题3分，共30 分） 7、 高效液相色谱法最适宜的分析对象是（ ）。 A 、 低沸点小分子有机化合物 B 、 所有的有机化合物 C 、 高沸点、难溶解的无机化合物 D 、 高沸点、不稳定的大分子有机化合物 8、 键合相的键合基团的碳链长度增长后（ ）。 A 、极性减小 B 、极性增大 C 、载样量增大 D 、载样量减小 9、 组分在固定相中的质量为 m A （g ），在流动相中的质量为 m B （g ），而该组分在固定相中的 浓 度为C A （g mL ），在流动相中浓度为 s （g mL ），则此组分的分配系数是（ ）。 1、 分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是（ ）。 A 、精密度 B 、准确度 C 、检出限 D 、灵敏度 2、 可见光的能量应为（ ） A 、 1.24 X 104 ?1.24 X 106 eV B 、 1.43 X 102?71 eV C 、 6.2 ?3.1 eV D 、 3.1 ?1.65 eV 3、 已知：h=6.63X 10 -34 Js 则波长为 0.01 nm 的光子能量为（ ） A 、 12.4 eV B 、 124 eV C 、 12.4X 105 eV D 、 0.124 eV 4、 原子化器的主要作用是：（ ） A 、 将试样中待测元素转化为基态原子 B 、 将试样中待测元素转化为激发态原子 C 、 将试样中待测元素转化为中性分子 D 、 将试样中待测元素转化为离子 5、 气相色谱实验过程中，流量计指示的流量突然加大，主要原因可能是（ A 、进样的胶垫被扎漏 B 、稳压阀漏气 C 、检测器接口漏气 D 、钢瓶漏气 6、 气相色谱中，可用来进行定性的色谱参数是（ ）。 A 、峰面积 B 、峰高 C 、保留值 D 、半峰宽 A 、m A / m B B 、m B / m A C 、c B /c A D 、C A / C B 10、在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三 维彩色图形的是（ ）。 A 、光电二极管阵列检测器 C 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 D 、电化学检测器 、填空题（每空1分，共24 分） 1、 随电弧光源温度增加，同一元素的原子线强度 ___________________________ 。 2、 空心阴极灯的阳极一般是 ______________ ,而阴极材料则是 ____________________ , 管内通常充有 ___________________ 。 3、 空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收的现象，称为 __________ 现象。灯电 流越大，这种现象越 ___________ ，造成谱线 ____________ 。 4、 为提高测定的准确度，溶液的吸光度范围应调节在 _____________ 。为此，可通过调节溶液的 __________ 和选用适当的 ___________ 来实现。 5、 pH 玻璃电极测量溶液 pH 时，碱差（或钠差）现象是指 _________________ 的现象；酸差是指
仪器分析模拟考试试题【1】
《仪器分析》模拟考试试题[1] 一、填空题：（每空1分，共20分） 1. 在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用__ __作载气，以提高柱效。 2．按被作用物质的本质可分为___________光谱和___________光谱。 3．色谱分析中有两相，其中一相称为__________，另一相称为__________，各组分就在两相之间进行分离。 4．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用______作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_______作载气。 5．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的__________，两峰间距离越______，则柱子的________越好，组分在固液两相上的______性质相差越大。 6．红外光谱图有两种表示方法，一种是________________，另一种是_________________。7．红外光谱法主要研究振动中有__________变化的化合物，因此，除了___________和___________等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 8．原子发射光谱是由______________________________跃迁产生的，线光谱的形成原因是________________________________。 9．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_________________________。 10．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于______________。11．原子吸收光谱是由_________________________________________的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间 C. 相对保留值 D. 保留指数 （）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数 （）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7 （）7. 在醇类化合物中，O－H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是 A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大 D. 易产生振动偶合 （）8. 下述哪种元素的发射光谱最简单？ A. 钠 B. 镍 C. 钴 D. 铁 （）9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为 A. T2 B. T/2 C. 2T D.T （）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是 A. 减小背景 B. 释放剂 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度 三、简答题：（每小题5分，共20分） 1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？
仪器分析考试试卷.doc
二、选择题(每题1分，共20分) 1.在光学分析法中，采用钙灯作光源的是 (1)原子光谱(2)分子光谱 2.频率可用下列哪种方式表示(c-一光速， (1) o/c (2) c-o 3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 (1)分子的振动 (3)分子中电子的跃迁 ( ) (3)可见分子光谱(4)红外光谱X -- 波长，o ---- 波数( ) (3) 1/X 4) c/o 分子的转动 原子核内层电子的跃迁 ⑵向低波数方向移动 (4)稍有振动 ⑴⑵⑶⑷转动能级的跃迁 转动能级的跃迁 仪器分析考试试卷 考试解答请点击此处 一、填空题(每空1分，共30分) 1.在分光光度法中，以为纵坐标，以为横坐标作图，可得光吸收曲线. 浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长,相应的吸光度大小则 2.伸缩振动包括和；变形振动包括和c 3.原子吸收分光光度计带有笊灯校正装置时，由于空心阴极灯发射辐射， 因此吸收和吸收均不能忽略；而笊灯则是发射光谱， 所以________ 吸收可以忽略0 4.影响谱线半宽度的诸因素中，对于温度在1000?3000K,外界气体压力约为 101325Pa时，吸收线轮廓主要受和变宽的影响。 5.电位法测量常以作为电池的电解质溶液，浸入两个电极，一个是 指示电极，另一个是参比电极，在零电流条件下，测量所组成的原电池 6.恒电流库仑分析，滴定剂由,与被测物质发生反应，终点由 定 7.柱温提高虽有利于提高柱效能,但严重地使柱的变差，致使柱的下降。 8.气相色谱分析中，为了减小纵向分子扩散使色谱峰展宽程度，一般应采用 为流动相，适当增加和控制较低的等措施。 9.在紫外-可见分光光度法中，吸光度与吸光溶液的浓度遵从的关系式为 10.在原子吸收光谱中，谱线变宽的基本因素是： ⑴_________________________________________ ⑵_________________________________________ ⑶_________________________________________ ⑷_________________________________________ ⑸_________________________________________ 4.用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数&测定值的大小决定于( (1)配合物的浓度(2)配合物的性质(3)比色JIIL的厚度(4)入射光强度 5.在含城基的分子中，与城基相联接的原了的极性增加会使分子中该键的红外吸收带( ) (1)向高波数方向移动 (3)不移动 6.红外吸收光谱的产生的原因 分子外层电子、振动、 原子外层电了、振动、分子振动-转动能级的跃迁 分了外层电子的能级跃迁 7.CL分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 (1) 0 (2) 1 (3) 2 ⑷ 3
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
仪器分析试题库及答案
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )