萃取精馏实验装置操作说明-
萃取精馏实验装置操作说明-
萃取精馏实验装置操作说明
一、前言
精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段, 而萃取精馏是精馏操作的特殊形式，只有在普通精馏不能获得分离时才使用。其基本原理与精馏相同，也是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，只不过要加入第三组分形成难挥的混合物，将沸点相近或有共沸组成的物质在塔内上部接触，使易挥发组分(轻组分)逐级向上提高浓度;而不易挥发组分(萃取剂与重组分)则逐级向下从塔底流出。若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到萃取剂含量较高的重组分产物，当然，也与萃取剂的选择有关。
本装置是根据用户提出的技术指标而制作的、采用了双塔连续操作的流程，萃取剂能连续回收使用，加料采用了蠕动泵和双缸柱塞泵，同时，对萃取剂分离采用真空操作，能够取得较好的放大数据，可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。用于有机物质的精制分离时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。装置结构紧凑，外形美观，控制仪表采用先进的智能化形式。
对一般教学用的常减压精馏、反应精馏、共沸精馏、萃取精馏玻璃塔来说只有一节塔体，它们在塔壁不同位置开有侧口，可供改变加料位置或作取样口用。塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情
况。另外还配有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件构成整体装置。
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二、技术指标二、技术指标
玻璃塔体1
內径: 20mm;填料高度: 1.4m ，1个; 塔的侧口位置:五个侧口，每口侧口间
距为250mm, 塔上下侧口距塔底
和塔顶各200mm;
填料: 2.0×2.0mm (316 L型不锈钢θ网环); 釜容积 : 500ml, 加热功率 : 300w ; 保温套管直径 : 60,80mm;
保温段加热功率(上下兩段):各300w ; 预热器直径: 30mm, 加热功率: 70w ;
回流控制器:0,99秒可调。
玻璃塔体2
內径: 20mm;填料高度: 1.2m 一个;不帶侧口; 填料: 2.0×2.0mm (316 L型不
锈钢θ网环); 釜容积 : 500ml, 加热功率 : 300w 。保温套管直径 : 60,80mm;
保温段加热功率(上下兩段):各300w 。
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四、操作方法
1、装塔
(1) 在塔的各个接口处，凡是有磨口的地方都要涂以活塞油脂(真空
油脂)，并小心地安装在一起，另外，若用带有翻边法兰的接口时，
要将各塔节连接处放好垫片，轻轻对正，小心地拧紧带镙纹的压
帽(不要用力过猛以防损坏)这时要上好支撑卡子螺丝，调整塔
体使整体垂直，此后调节升降台距离，使加热包与塔釜接触良好
(注意，不能让塔釜受压)，以后再连接好塔头(注意，不要固定
过紧使它们相互受力)最后接好塔头冷却水出入口胶管。(～操作
时先通水)
(2) 接泵出入口至流量计与加料口的管线。
(3) 真空操作时，操作前要进行真空试漏。(～一定要进行真空试漏操作，当接口无浅漏时，才能进行实验)
(4) 接上测压管线。
2、将各部分的控温、测温热电偶放入相应位置的孔内。
3、电路检查
(1)插好操作台板面各电路接头，检查各接线端子标记与线上标志记是否吻合。
(2)检查仪表柜内接线有无脱落。电源的相、零、地线位置是否正确，无误后进行升温操作。注意～一定要使外壳接地。地线必须接线良好。
4、加料
打开釜的加料口或取样口，加入被精馏的样品，同时加入几粒陶瓷环，以防暴沸。连续精馏初次操作还要在釜内加入一些被精馏的物质或釜残液。
5、升温
(1) 合总电源开关，按钮有指示灯亮，分别按动测温电源开关，仪表有显示，按动琴键转换开关按钮，观察各测温点指示正常否。(当
开关未按下时为开路，显示数据不正常，需按下键后才能观察出
结果)。本装置每个测温仪表有三个按键转换开关按钮，按键1为
空白、2为脱萃取剂塔釜温度、3为萃取塔顶温度。
(2) 开启釜热控温开关，仪表有显示。顺时间针方向调节电流给定旋
3
钮，使电流表有显示后，按动仪表上参数给定键，仪表下窗口显
示给定值，通过增减键调节给定值，此后经数秒钟进入正常状态。需调整参数时，按右上角的参数键，出现参数符号，并可通过增
减键给其所需值。详细操作可见控温仪表操作说明(AI人工智能
工业调节器说明书)的温度给定参数设置方法。
当给定值和参数值都给定后控制效果不佳时，可将控温仪表
参数CTRL改为2再次进行自整定。自整定须要一定时间，温度
经过上升、下降、再上升、下降、类似位式调节,很快就达到稳定值。
升温操作注意事项:
(1) 釜热控温仪表的给定温度要高于沸点温度50—80 ?，使加热有足够的温差以进行传热。其值可根据实验要求而取舍，边升温边
调整，当很长时间还没有蒸汽上升到塔头内时，说明加热温度不
够高，还须提高。此温度过低蒸发量少，没有馏出物;温度过高
蒸发量大，易造成液泛。还要再次检查是否给塔头通入冷却水，
此操作必须在升温前进行，不能在塔顶有蒸汽出现时再通水，这
样会造成塔头炸裂。
(2) 打开预热器电源，顺时针方向调节上、下预热器电流给定旋钮，使电流维持在0.1—0.2A之处，控温仪表同时控制两个预热器温度，仪表的给定温度是上预热器，故下预热器给定电流值就很重要。
(3)当釜已经开始沸腾时，打开上下段保温电源，顺时针方向调节保
温电流给定旋钮，使电流维持在0.2A之处。(注意:不能过大，
过大会造成过热，使加热膜受到损坏，另外，还会造成因塔壁过
热而变成加热器，回流液体不能与上升蒸气进行气液相平衡的物
质传递，反而会降低塔分离效率)。
(4) 升温后观察塔釜和塔顶温度变化，当塔顶出现气体并在塔头内冷
凝时，进行全回流一段时间后可开始出料。
(5) 有回流比操作时，应开启回流比控制器给定比例(通电时间与停
电时间的比值，通常是以秒计，此比例即采出量与回流量之比。 (6)连续精馏时，在一定的回流比和一定的加料速度下，当塔底和塔
顶的温度不再变化时，认为已达到稳定。可取样分析，并收集之。
塔底釜液定时排料或按一定速度排料，维持釜的液面稳定。
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6、停止操作
停止操作时，关闭各部分开关，无蒸汽上升时停止通冷却水。
五、故障处理
1、开启电源开关指示灯不亮，并且没有交流接触器吸合声，则保险坏或电
源线没有接好。
2、开启仪表等各开关时指示灯不亮，并且没有继电器吸合声，则分保险坏，
或接线有脱落的地方。
3、控温仪表、显示仪表出现四位数字，则告知热电偶有断路现象。
4、仪表正常但电流表没有指示，可能保险坏或固态变压器，固态继电器坏。
5、仪表显示温度为负值，热电偶接线反相。
六、实验指导
1、分离物系的确定:要选择的物系是属于理想溶液还是非理想溶液，如果是前者分离为较纯的物质，相反的只能分离为共沸组成的物质。为得到较好的资料应选择前者，仅仅为测定塔理论板数的话，最好选正庚烷—甲基环己烷、苯—四氯化碳、苯—二氯乙烷等二元标准体系。
2、普通精馏塔可间歇操作亦可连续操作，不管哪种操作都需要一定的稳定时间，尤其是连续操作更是如此。
3、通常，在不同的二元混合溶液精馏过程中，可定性的看出塔的效率如何。主要是在全回流条件下取塔顶产物分析，纯度越高则效率越高，对共沸物来说，越接近共沸组成则效率越高.
4、做为精馏实验教学训练，选取沸点相差较大的二元混合物系为好，例如:苯—甲苯、苯—二甲苯、甲醇—乙醇、乙醇—丙醇、乙醇—丁醇、正己烷—正庚烷等。以醇类同系物为好，适于做连续精馏。
(一)、反应精馏实验指导摘要
反应精馏是将反应与分离过程结合在一起于一个装置内完成的操作过程。当反应处在非均相催化状态下时，即为催化精馏过程，两者都是反应精馏。反应精馏的特点是:
(1)简化了流程;
(2)对放热反应可有效的利用能量;
(3)对可逆反应因能实时分离产物而增加了平衡转化;
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(4)对某些体系可因实时分离产物而抑制了副反应;
(5)可采用低浓度原料;
(6)因反应物存在可改变系统组分的相对挥发度，能实现沸点相近或具有共沸组成的混合物之间完全分离。
反应精馏的应用:
主要用于酯化、醚化、皂化、水解、异构体分离等，如:
异丁烯 + 甲醇——?甲基叔丁醚或其逆反应
醋酸 + 醇类——?醋酸酯类
异丁烯 + 水——?叔丁醇
氯乙醇、氯丙醇(皂化)——?环氧乙烷、环氧氯丙烷等
环氧乙烷 + 醇——?聚氧乙烯醚
过程选择:
何种过程才能选用反应精馏,尚未有准确的规定，但从反应物和产物之间挥发度关系去分析考虑还是可行的。把四种物质挥发度大小依次写成A1，A2，A3，A4时，(A)当A 2+ A3 == A1 + A4，则反应物挥发度均介于生成物挥发度之间，选用反应精馏肯定有利。可使转化率超过平衡转化率，甚至达到完全转化。最有利的是能实现产物之间的分离，在塔顶或塔底得到纯品。，
(B)当A1 + A2 == A3 + A4(A2 + A3 == A1)或A3 + A4 == A1 + A2(A1 + A2 == A3)，产物挥发度全部大于或小于反应物挥发度，则采用催化精馏才有利。
(C)当A1 + A4 == A2 + A3，则所有产物挥发度均介于反应物挥发度之间，不太适于反应精馏。
(D)当A1 + A3==A2 + A4 或A2 + A4 == A1 + A3，则反应物和产物挥发度相同也不太适于反应精馏。
(E)当A1+A2——?A3——?A4或A1 + A3——?A4，产物与反应物挥发度不同，串联反应适于反应精馏，因产物能不断地被分离可抑制副反应，提高选择性。
反应精馏存在许多复杂因素，要求温度比较缓和，要维持在塔内的个各塔板上有液体即泡点温度，靠调节压力来维持。操作条件相互影响:如进料位置、塔板数、停留时间、催化剂、原料配比、塔内结构，填料形式等都有影响。
实验
《 1.》间歇式反应精馏
(1) 用量筒取100 ml乙醇倒入蒸馏釜内.
(2) 取100 ml用已配制好的含硫酸 0.3% (重量百分数) 的冰醋酸，
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将它倒入釜内.
(3) 按操作程序升温。
(4) 蒸汽上升到塔顶时，全回流二十分钟后启动回流,控制回流比为4:1,并开始收集出料,分析.
(5) 当全回流时,从侧口向上取样分析直至釜顶.
(6) 停止试验,等不再有液体流回塔釜时,取塔顶流出物和塔釜内残留物称重,并分析其值.
(7) 计算出转化率和收率.列出各分析资料,并画出塔填料高度与塔内组成的关系曲线.
《2.》连续反应精馏
(1) 将釜内填加150 ml已知组成的釜残液。
(2) 开始升温直至塔顶有蒸汽并有回流液体出现。
(3) 从塔的上部侧口以40ml/hr的速度加入已[配制好的含0.3%硫酸的冰醋酸原料。
从塔的下部侧口以40ml/hr的速度加入无水乙醇原料。 (4)
(5) 经15分钟全回流后,开启回流操作,以回流比为4:1维持出料,并稳定1小时后分析塔顶馏出物的重量和组成。
(6) 最后停止操作后,取样分析计算转化率和收率.
(7) 操作中可从侧口取样分析,做出填料高度与组成变化曲线.分析: 用带有热导池鉴定器的气相色谱仪去分析原料和产物，色谱操作条件:
桥流100mA,柱直径 3 mm ,长1 m. 柱前压力0.1Mpa,柱温度100?。
相对校正因子:水0.74 、乙醇 1.0 、乙酸乙酯1.15、醋酸 1.27。
用面积归一法计算。
(二)、萃取精馏实验指导摘要
萃取精馏是一种特殊的精馏方法。它与共沸精馏的操作很相似，但并不形成共沸物，所以比共沸精馏使用范围更大一些。将它的特点是从塔顶连续加入一种高沸点添加剂(亦称萃取剂)去改变被分离组分的相对挥发度，使普通精馏方法不能分离的组分得到分离。
萃取精馏方法对相对挥发度较低的混合物来说是有效的，例如;异辛烷—甲苯混合物相对挥发度较低，用普通精馏方法不能分离出较纯的组分，当使用苯酚做萃取剂，在近塔顶处连续加入后，则改变了物系的相对挥发度，由于苯酚的挥发度很小，可和甲苯一起从塔底排出，并通过另一普通精馏塔将萃取剂分离。又例:水—乙醇用普通精馏方法只能得到最大浓度95.5%的共沸物乙醇，当采用乙二醇做萃取剂时能破坏共沸装态，乙二醇和水在塔底流出，则水被分离出来。再如甲醇—丙酮有共沸组成，用普通精
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馏方法只能得到最大浓度87.9%的丙酮共沸物, 当采用极性介质水做萃取剂时,同样能破坏共沸装态，水和甲醇在塔底流出，则甲醇被分离出来。
萃取精馏的操作条件是比较复杂的, 萃取剂的用量、料液比例、进料位置、塔的高度等等都有影响。可通过实验或计算得到最佳值。选萃取剂的原则有:
(1) 选择性要高;
(2) 用量要少;
(3) 挥发度要小;
(4) 容易回收;
(5) 价格便宜。
实验例 1
以39%(水),61%(乙醇)或者95.5%(乙醇)(,,,)为原料，以乙二醇为萃取剂，采用连续操作法进行萃取精馏。在计量管内注入乙二醇，另一计量管内注入水—乙醇混合物液体。乙二醇加料口在上部;水—乙醇混合物进料口在下部。向釜内注入含少量水的乙二醇(大约60ml)，此后可进行升温操作。同时开预热器升温，当釜开
始沸腾时，开保温电源，并开始加料。控制乙二醇的加料速度为80ml/hr水—乙醇液与乙二醇之体积比为1:2.5—3。不断调节转子流量计的转子，使其稳定在所要
求的范围。注意～用秒表定时记下计量管液面下降值以供调节流量用。
当塔顶开始有液体回流时，打开回流电源，给定回流值在3:1并开始用量筒收集流出物料，同样记下开始取料时间，要随时检查进出物料的平衡情况，调正加料速度或蒸发量。此外还要调节釜液排出量，大体维持液面稳定。在操作中用微量注射器取流出物注入气相色谱仪进行分析。塔顶流出物乙醇为97%--98.5%(wt%),大
大超过共沸组成。停止操作后，要取出塔中各部液体进行称量，并作出物料衡算。操作中要详细记录各个条件，以便整理写出实验报告。
实验例2
以甲醇(12.15wt%)—丙酮(87.9wt%)共沸物或以甲醇(14.5wt%)—丙酮(85.5wt%)为原料，以纯水为萃取剂，进行连续萃取精馏实验。在计量管内注入甲醇—丙酮混合物液体，另一计量管内注入纯水。进水加料口在上部;进甲醇丙酮混合物进料口在下部。向釜内注入含少量甲醇的水(大约100ml)，此后可进行升温操作。同时开预热器升温，当釜开始沸腾时，开塔体保温电源，并开始加料。控制水的加料速度为180ml/hr,甲醇—丙酮液与水之体积比为1:2—2.5。不断调节转子流量计的转
子，使其稳定在所要求的范围。注意～用秒表定时记下计量管液面下降值以供调节流量用。
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当塔顶开始有液体回流时，打开回流电源，给定回流值在1:1并开始用量筒收集流出物料，同样记下开始取料时间，要随时检查进出物料的平衡情况，调整加料速度或蒸发量。此外还要调节釜液排出量，大体维持液面稳定。在操作中用微量注射器取流出物注入气相色谱仪进行分析。塔顶流出物丙酮为95%--96.5%(wt%),大大超过共沸组成。该组成对应的塔釜温度为99.8?、塔顶温度57.7?。停止操作后，要取出塔中各部液体进行称量，并作出物料衡算。操作中要详细记录各个条件，以便整理写出实验报告。
如果实验有较多学时，可完成下列的条件实验:
(1) 萃取剂与甲醇—丙酮液体的加料比例对萃取精馏的影响; (2) 回流比对萃取精馏的影响;
(3) 甲醇—丙酮液体的浓度对萃取精馏的影响。
该实验的试剂容易获得，操作温度低，实验起动时间短，能较快达到稳定，可得到较好资料，适于进行教学实验。
(三)、共沸精馏实验指导摘要
共沸精馏亦称恒沸精馏，它是精馏操作中的特殊方法之一。其特点是加入一种添加剂(亦称共沸剂或夹带剂)使某组分与之形成新的低沸点共沸物而提纯另一组分。但它必须有一个先决条件，一定要与某组分形成新的低沸点共沸物，否则就不是共沸精馏。对普通精馏方法不能获得纯组分，而且杂质含量又比较低的情况下，采用共沸精馏使杂质从塔顶流出是有利的。例如:乙醇—水在普通精馏塔内只能提纯至95.57%，此时是共沸组成，因为乙醇和水形成非理想溶液。当选择一种与水
能形成新共沸物，并且沸点比乙醇—水共沸点还低时，就会将水分离出来，塔底流出物即无水乙醇。
共沸剂的选择要遵循下列原则:
1、它必须与被精馏的料液至少有一个组分形成共沸物;
2、共沸剂在共沸物中其相对含量不能多;
3、共沸剂必须与料液中含量少的组分形成共沸物。
共沸精馏多用于醇类脱水制无水醇类，如:乙醇、丙醇、丁醇及其异构体醇类等。
实验举例
本实验采用间歇法进行共沸精馏。取100ML含水乙醇(95.57%分析纯)，另取
35ML(分析纯苯)，将它们倒入釜内并开始升温。打开塔顶部排料口活塞加入部分水，使水面在冷凝液流出口处。当塔顶有液体流出时，注意观察塔头收集器内苯—水分相情况，苯层要回流至塔内。开始苯夹带
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水较多，以后逐渐减小。较长期间不出现混相珠状物时，从釜底取样分析(气相色谱或折光仪)，若不含苯和水时，可停止操作。若仍然有苯，但无水时，可将塔头收集器内水相放出少许，操作一定时间后，能将釜底的苯全部蒸出;若无苯但有少量水时，还要继续操作直至取样分析无水才能停止操作。
一般操作时间是较长的。实验若操作不当，很难达到要求。
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小贴士:读书技巧
有人问我，同样在大学时代，你是怎么读了那么多书籍呢,其实这个问题，虽然有些惭愧，不过我确实有些话要说:有一门学问叫“阅读学”，简单明了，如名字所说，就是教人怎么读书的——我也把我自己的一些读书经验加进去，都是些非常实用的东西，希望这篇文章对大学生们有益吧
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一(读书速度:如果你读书时眼睛是一个字一个字盯着看，那是显然读不下去的，只要一小会你的读书欲望就消失得无影无踪。你读书时的速度要快，一眼能看一句话，甚至一行字，乃至所谓的“一目十行”。不用惊讶，一目十行似地看书并不意味着没有效率，相反看书过慢者才是真正的效率低下者。有个美国人出了本建立阅读学的书，叫这种快速浏览“检视阅读”，极力称是很有效的读书方法，我深深认同。我曾经用了四个小时时间读完陆遥的《平凡的世界》四部，事后与一个看
了十几天的同学比较，我记忆的情节和对书的理解远比另一位同学好，而他是所谓非常仔细阅读的那种。当然，检视阅读是必须学会，练会的技巧，但不代表不需要详细阅读。当在读书时遇到特别好的段落或特别必要的段落，可以把速度放到最慢，反复地读，详细地读，甚至如果有必要就把它记忆在头脑之中，对于其他段落采取检视阅读的手段。这里面还有一个问题，在读书中遇到不懂的地方怎么办,答案是你把它略过去不用管它，因为这样的地方通常是学科内比较困难的东西，对于你一个外行来说不是很必要掌握。当然也存在另一种情况，就是你不懂的这个地方很重要，这时你只能放慢整体速度对不懂的部分进行详细阅读了。
那么有人还会质疑，这样读书，不是把书糟蹋了吗,其实，一本书中有30%的精华就不错了，或者我说，你能理解30%就可以了，这30%约等于80%。当你快速阅读的时候，你脑子中总会留下一些印象，那些印象性的东西，就是将深刻印在你脑子中的知识。因为，只有你感兴趣的东西，你的思维才会接受，才会理解，而这部分东西也常常就是该书籍的精华。不管你读得怎样快，你脑子中一直存在的疑问，也会在读到某个时候迎刃而解——这与速度无关，与书中是否有你需要的东西有关。如果有的话，你读得再快，答案也是跑不掉的，这就是关键所在。
其实，我想大家肯定听过有所谓的快速阅读培训班或培训书籍的事，声称3分钟能读一本几百页的书。其实这说法部分是真的，他教你的方法就是快速检视阅读——他的方法是让你把一页书当成图形输入进你脑子中，我曾经多次尝试，的确有时候可以做到，不过需要超常规地注意力，很费心神，不太实际应用。但这说法部分是假的，所谓3分钟读完夸大其辞，是有意的虚假宣传。但不管怎么样，有这么个事在，更证实了人的阅读速度是可以很快的，只是平时我们想不到。
PS:读得慢，读得“仔细”，很多时候等同于“读不下去”。那么快速读书，即使你理解得少又怎么样呢,你说呢,
不过，量变终将引起质变，所以快速阅读习惯的养成，是个必须!
二(读书顺序:
很多同学一明白读书的好处之后，就拿过来大部头的书开始读，结果没过一会就读不下去了。这很正常，如果每个人都能一下子看下去就都成了超人了，这种方法显然不智。
那么究竟该如何读书呢,这需要一种策略，简单说就是选好顺序。一般来说，读某一学科书时最好先看这一学科的发展史，了解历史上这个学科是什么样子的。这可是大有好处的，因为每个学科的发展，都是从简单到复杂，从谬误到真理，从一个流派到众多流派，而这个学科的学科史恰恰表现的就是这些。而读史是很轻松的，在舒畅的氛围中读完学科的发展史，就基本上对学科有了理性的认识了。这时根据你的兴趣所在或逻辑顺序，你就可以进入到这个学科中了。
读完学科史之后，就要选取理论书籍了，作为一个该学科的初学者，要选取该学科初级理论书籍——很多时候你有这个初级水平就可以了，除非你想深入。现在新出的书有很多很人性化的，他在书中穿插了很多故事，一边讲故事一边讲理论，读者很容易接受(本书就想达到这个目的)，而且这些讲的理论都是实用性很高的东西，值得关注。另外你在选书时要看清“……入门”“教你……”“从零学起”字样，你都可以选看，因为这些东西都适合你入门使用。
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如果你入了门，对这个科目有了浓厚兴趣，就要进入深入一点的阅读了。这时候，你可以按着标准教程一步一步学习。不过这里我想提醒大家的书，除了标准教程值得看外，其他各流派的书也值得你看，这可以有效丰富你的思维。
这里我需要特别指出的是:除非你想特别深入学习该学科，否则关于该学科大家名家写的书就不需要看了。这些人写的书非常难懂，不适合初级层次的读者阅读。如果很必要看一点原著，那你不妨找一本关于原著的解析书籍或其他人做注释的书籍。在哲学书籍阅读时尤其如此，我曾读尼采的“查拉图斯特拉如是说”，连
续几天读不懂其中一段话的意思，疑为天书;后来读后人的解析，对尼采的思想才有了充分的认识，可是还读不懂他的书——读懂他们写的书的任务还是交给专业人士吧。
三(读书的其他方面
1.同时拥有三本书，两本比较枯燥的，一本特别感兴趣的，轮换读书;
2.有必要在大型图书馆办借阅证，能找到你想找的书并把握时代潮流;
3.给自己读书创造最良好的环境，比如适当的灯光或一杯咖啡;
4.当你读了一个学科书后，与这个专业的专业人士进行沟通交流;
5.如果你上的是你根本不愿上或对你毫无意义的课，不如用这时间读书;
6.读书遵循实用主义原则;
7.虽然有兴趣或动力等，但读书还会是很枯燥的，要有良好的耐心;
8.不要急功近利，想要读到什么就应用什么。要耐心等候读书在你内心内化的过程，然后等待哪一天才用得上。
9.各个学科的书都值得读;不过如果你的兴趣不够广泛，就读你兴趣之内的书。把你喜欢的那类书都读读，比如说同学科内的各种思想，各个流派，各个年代，很有益处。
10.理论联系实际。
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精馏实验装置说明书
精馏实验装置 说明书 (乙醇-丙醇体系) 北京化工大学 化工原理教研室 一、实验目的： 1、测定全回流条件下的全塔效率和单板效率 2、测定部分回流条件下的全塔效率 3、测定精馏塔的塔板浓度（温度）分布 二、原理： 本设备为DES —Ⅲ型精馏实验装置。精馏塔共有8块塔板，塔身的结构尺寸为：塔内径为50mm ，塔板间距为80mm ，溢流管截面积为80mm 2，溢流堰高为12mm ，底隙高度为5mm ，每块塔板上开有直径为1.5mm 的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm 。除7、8板外，每块塔板上都有液相取样口。为了便于观察塔板上的气液接触状况，在7与8板间设有一节玻璃视盅。蒸馏釜的尺寸 φ108×4×400mm ，装有液面计、电加热棒（加热面积为0.05m 2，功率为 1500W ）、控温电热棒（200W ）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m 2，管外走蒸汽，管内走冷却水。 回流分配装置由回流分配器与控制器组成。回流分配器由玻璃制成，两个出口管分别用于回流和采出，引流棒为一根φ4mm 的玻璃棒，内部装有铁芯，可在
控制器的作用下实现引流。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制回流比，也可通过计算机实现自动控制。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，主要包括： 1、总板效率 Ne N E 1 -= 式中： N ——理论板数 Ne ——实际板数 2、单板效率 *11n n n n ml x x x x E --=-- 式中： E ml ——以液相浓度表示的单板效率； x n ,x n-1——第n 块板和第n-1块板液相浓度； x n * ——与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。 塔釜再沸器沸腾给热过程： m t A R U Q ???==α2 式中：Q ——加热量，kw ； U ——加热电压，V ； R——加热电阻，28.5Ω； α——沸腾给热系数，kw/m2·K；
实验预习报告 催化反应精馏制乙酸乙酯实验
催化反应精馏制乙酸乙酯 化工1402 【实验目的】 1.掌握反应精馏的操作。 2.了解反应精馏与常规精馏的区别。 3.学会分析塔内物料组成。 【实验原理】 反应精馏过程不同于一般精馏，他既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏适合于可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。 对醇酸酯化反应来说是可逆吸热反应，但该反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。本实验是以醋酸和乙醇为原料，在硫酸催化下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为： CH3COOH + C2H5OH——→CH3COOC2H5 + H2O 【实验步骤】 间歇操作流程 （1）将一定量的乙醇、乙酸，浓硫酸几滴倒入塔釜内，开启塔顶冷凝水，开启釜加热系统，开启塔身保温电源。 （2）当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作15分钟后，设定回流比为3：1，开启回流比控制电源。 （3）30分钟后，用微量注射器在塔身五个不同部位取样，应尽量保证同步。 （4）分别将0.3uL样品注入色谱分析仪，记录数据，注射器用后应用蒸馏水或丙酮洗清，以备后用。 （5）重复3、4步操作。 （6）关闭塔釜及塔身加热电源，当不再有液体流回塔釜时，取塔顶馏出液和塔釜残留液称重，对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析。 （7）关闭冷凝水及总电源。 【实验数据处理】 1.30分钟时，塔内不同高度处各物质组成 表1 30分钟时塔内物质组成 2.60分钟时，塔内不同高度处各物质组成
乙烯装置丙烯精馏塔优化设计_曹媛维
第40卷第9期2012年9月化学工程 CHEMICAL ENGINEERING （CHINA ）Vol．40No．9Sep．2012 收稿日期：2011-11-01作者简介：曹媛维（1979—），女，硕士，工程师，主要从事乙烯装置的工艺设计工作，电话：（010）58676692， E-mail ：caoyuanwei@hqcec．com 。乙烯装置丙烯精馏塔优化设计 曹媛维 （中国寰球工程公司，北京100029） 摘要：针对近年来大型乙烯装置中的丙烯精馏塔操作不稳定、能耗大的问题，利用PRO /Ⅱ软件模拟分析该塔流程，总结出随着装置规模大型化该塔采用多溢流塔板形式，计算中应考虑塔板形式对板效率取值的影响。当进料组成与设计工况不符或装置负荷增大时导致产品不达标的情况，可增设进料口在非设计工况下不同位置进料以满足分离的要求， 并且塔顶冷凝器和塔底再沸器需要考虑充分的设计余量。并创造性提出了，在传统工艺流程基础上在塔顶冷凝器后增设排放冷凝器进一步回收丙烯的节能优化方案，为实际生产提供建议性指导。关键词：丙烯精馏塔；操作波动；PRO /Ⅱ模拟中图分类号：TQ 051．81 文献标识码：B 文章编号：1005-9954（2012）09-0074-05DOI ：10．3969/j．issn．1005-9954．2012．09．0017 Optimization design of propylene rectifying column in ethylene plant CAO Yuan-wei （China HuanQiu Contracting ＆Engineering Corporation ，Beijing 100029，China ） Abstract ：According to high energy consumption and instable operation problems of propylene rectifying column in large-scale ethylene plants ，the propylene rectifying column system was simulated with PRO/Ⅱsoftware．The conclusion is that the influence of the tray type on the tray efficiency should be considered in calculation ，and it is better to use multi-overflow tray type for large-scale ethylene plant．If the propylene product is substandard in the inconsistent feed composition case or the increased duty case ， the added feed nozzles are prefered to switch the diffierent feed location for different case．Enough design margin should be considered for the top condenser and the bottom reboiler．The energy saving optimization scheme that adding a new vent condenser after the top condenser to recover more propylene product is creatively put forward ，which provides the constructive guidance for the actual production．Key words ：propylene rectifying column ；operation fluctuation ；PRO /Ⅱsimulation 丙烯主要用于生产聚丙烯、丙烯腈、环氧丙烷以 及异丙醇等， 是仅次于乙烯的重要石油化工原料［1］ 。丙烯衍生物的快速发展带动了丙烯需求的快速增长， 据估计从2006年到2015年全球范围内丙烯需求仍以4．9%的速度持续增长，中国的丙烯需求预计年均 增长达到6．3%［2］ 。目前从市场份额看，来自乙烯装置的丙烯占到59%，从炼厂轻烃分离装置回收的丙烯占到35%。本文针对乙烯装置实际运行中丙烯精馏塔进料组成和负荷波动大导致产品不合格、能耗高的问题，利用流程模拟软件PRO /Ⅱ优化该塔操作参数，并探索性地提出在冷凝器出口增设排放冷凝器进一步回收丙烯产品的工艺，为丙烯精馏塔在实际操作 中低能耗、平稳运行提供理论指导和建议。1原始工况的模拟计算 1．1 模拟计算条件 本模拟计算以80万t /a 乙烯装置丙烯精馏塔为例，该塔进料组成条件如表1所示。采出丙烯产品的规格按照GB/T 7716—2002中聚合级丙烯优等品（摩 尔分数99．6%），塔釜丙烯控制指标为摩尔分数≤2%。1．2模拟过程1．2．1 模拟图与模拟参数选择 工业生产中由于受到运输和加工制造的限制，将丙烯精馏塔分成双塔串联或并联操作，但在模拟
萃取精馏
实验十四萃取精馏实验 一、实验目的 二、基本原理 三、设备参数 四、实验步骤 五、注意事项 六、实验报告要求 七、思考题
实验目的 1、熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置； 2、掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇水混合物的 气相色谱分析法； 3、利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制取无水乙 醇； 4、了解计算机数据采集系统和用计算机控制精馏 操作参数的方法。
基本原理 萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度（添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物），从而使混合物的分离变得很容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂（萃取剂），其沸点高于原溶液中各组分的沸点。 由于萃取精馏操作条件范围比较宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更为广泛。 乙醇一水能形成恒沸物(常压下，恒沸物乙醇质量分数95.57%，恒沸点78.15℃)，用普通精馏的方法难以完全分离。本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方法分
设备参数 实验试剂 乙醇：化学纯(纯度95%)； 乙二醇：化学纯(水含量<0.3%) 蒸馏水
向塔釜内加入少许碎瓷环(以防止釜液暴沸)，39%(水)，61%(乙醇)或者95.5%(乙醇) (wt%)为原料，以乙二醇为萃 取剂，采用连续操作法进行萃取精惰。在计量管内注入乙 二醇，另一计量管内注入水一乙醉混合物液体。乙二醇加料，口在上部：水一乙醇混合物进料，口在下部。向釜内 注入含少量水的乙二醇(大约60ml)，此后可进行升温操作。同时开启预热器升温，当釜开始沸腾时，开保温电源，并 开始加料。控制乙二醉的加料速度为80ml/hr，水一乙醉液 与乙二醉之体积比)1:2.5～3，调节转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意!用秒表定时记下计量管液面下 降值以供调节流量用。
有关精馏实验报告范文
有关精馏实验报告范文 篇一：精馏实验报告 采用乙醇—水溶液的精馏实验研究 学校：漳州师范学院 系别：化学与环境科学系 班级： 姓名： 学号： 采用乙醇—水溶液的精馏实验研究 摘要：本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构，研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况，测定了全回流和部分回流条件下的理论板数，分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。 关键词：精馏；全回流；部分回流；等板高度；理论塔板数 1.引言 欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术，但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时，精馏技术的主要作用有：(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质
分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质，提供产品或中间产品的纯样，供分析评价使用。 (4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。 2.精馏实验部分 2.1实验目的 (1)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。 (2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。 (3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 (4)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。 (5)掌握用图解法求取理论板数的方法。 (6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。 2.2实验原理 精馏塔一般分为两大类：填料塔和板式塔。实验室精密分馏多采用填料塔。填料塔属连续接触式传质设备，塔内气液相浓度呈连续变化。常以等板高度(HETP)来表示精馏设备的分离能力，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。 (1)等板高度(HETP)
反应精馏制备乙酸乙酯实验
反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。 一、实验目的与内容 1. 掌握反应精馏的操作。 2. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 3. 了解反应精馏与常规精馏的区别。 二、实验原理 反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只难维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。 对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2～1.0%(wt)。此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。本实验是以醋酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。本实验用后一种方式进料，即在塔上部某处加带有酸催化剂的醋酸，塔下部某处加乙醇。釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动，重组分向下移动。具体地说，醋酸从上段向下段移动，与向塔上段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。塔内此时有4组元。由于醋酸在气相中有缔合作用，除醋酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。若控制反应原料比例，可使某组分全部转化。因此，可认为反应精馏的分离塔也是反应器。反应过程进行情况，由反应的转化率和醋酸乙酯的收率来衡量，其计算式为： 转化率＝ 原釜内醋酸量 醋酸加料量釜残醋酸量 馏出醋酸量 原釜内醋酸量 醋酸加料量 +- -+
乙烯乙烷精馏工艺设计说明书
化工原理课程设计 乙烯-乙烷精馏塔工艺设计说明书 学院（系）：化工与环境生命学部 专业：能源化学工程 学生姓名：杨旭 学号：201341260 指导教师：董宏光 评阅教师： 完成日期：2016年7月7日 - 1 -
目录 第 1章概述......................................................... - 4 - 第2章方案流程简介.................................... 错误！未定义书签。 2.1精馏装置流程................................................ - 5 - 2.2 工艺流程....................................... 错误！未定义书签。 2.2.1工艺流程.............................................. - 5 - 2.2.2能量利用.............................................. - 5 - 2.3 设备选用....................................... 错误！未定义书签。 2.4 处理能力及产品质量要求......................... 错误！未定义书签。 2.5 设计的目的和意义 - 6 - 第3章精馏塔工艺设计............................................... - 7 - 3.1 设计条件.................................................... - 7 - 3.1.1 工艺条件.............................................. - 7 - 3.1.2 操作条件：........................................... - 7 - 3.1.3 塔板形式：............................................ - 7 - 3.1.4 处理量：.............................................. - 7 - 3.1.5 安装地点：............................................ - 7 - 3.1.6 塔板设计位置：........................................ - 7 - 3.2 物料衡算及热量衡算........................................ - 8 - 3.2.1 物料衡算............................................. - 8 - 3.2.2 热量衡算............................................. - 8 - 3.3 塔板数的计算........................................... - 9 - 3.3.1相对挥发度的查取...................................... - 9 - 3.3.2最小回流比计算：..................................... - 10 - 3.3.3 逐板计算过程：...................................... - 10 - 3.4 精馏塔工艺设计............................................. - 11 - 3.4.1 物性数据............................................. - 11 - 3.4.2 板间距和塔径的初步选取............................... - 11 - 3.4.3校核................................................. - 12 - 3.4.4塔板负荷性能图....................................... - 14 - 3.4.4 塔高的计算........................................... - 16 - 第4章再沸器的设计................................................ - 16 - - 2 -
丙酮甲醇混合物萃取精馏分离过程
龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/395813146.html, 丙酮甲醇混合物萃取精馏分离过程 作者：员建飞白宇杰楚莎莎 来源：《名城绘》2019年第01期 摘要：丙酮和甲醇也是制药工业中常用的有机溶剂。而制药过程中也经常涉及丙酮与甲醇的混合溶液的分离回收再利用的问题。由于甲醇（沸点64.7℃）与丙酮（沸点56.5℃）的沸点相近，容易形成共沸物，因此采用一般精馏的方法很难将其分离。萃取精馏作为常用的分离共沸物的方法而被广泛使用，因此萃取剂的选择便成为了萃取精馏的重中之重。 关键词：丙酮；甲醇；精馏分离 一、引言 化工生产中所使用的原料、产生的中间产物以及粗产品几乎都是由各种不同组分组成的混合物，并且他们当中大部分都是均相物系。在生产过程中经常需要将这些混合物分离，从而获得较纯净或者几乎纯态的物质或者组分。要想达到分离效果，只有通过改变均相物系，创造一个两相物系的环境，才能将均相混合物进行分离，并根据物系中不同组分间的某种物性的差异，使其中某些组分或某个组分从一相向另外一相转移，以达到分离。通常把这种物质在相间的转移过程称分离操作或传质过程。常见的传质过程分为蒸镏、吸收、萃取及干燥等单元操作。就像制药生产工艺中所产生的甲醇和丙酮混合液一样，两种物质为均相混合共沸物，若想将两种物质分离，得到纯度较高的丙酮和甲醇，需经过萃取精馏这一分离操作。 1.精馏原理 精馏是进行多次部分气化和部分冷凝的过程，可使混合液几乎完全的分离。多次进行部分汽化或部分冷凝以后，最终可以在汽相中得到较纯的易挥发组分，而在液相中得到较纯的难挥发组分。 2. 精馏过程简介 精馏一般分为连续精馏和间歇精馏。连续精馏过程中料液从塔中部适当位置连续地加入精馏塔内，塔顶设有冷凝器将塔顶蒸汽冷凝为液体。冷凝液的一部分回到塔顶，称为回流液，其余作为塔顶产品即馏出液连续排出。在加料位置以上的塔内上半部上升蒸汽和回流液体之间进行着逆流接触和物质传递。塔底装有再沸器（蒸馏釜）用来加热液体产生蒸汽，蒸汽沿塔上升，与下降的液体逆流接触并进行物质传递，塔底连续排出部分液体作为塔底产品。在塔的加料位置以上，上升蒸汽中所含的重组分向液相传递，而回流液中的轻组分向气相传递。 二、萃取精馏简介 1.萃取精馏技术介绍
萃取精馏综述
摘要 萃取精馏是一种特殊精馏方法，适用于近沸点物系和共沸物的分离。萃取精馏按操作方式可分为连续萃取精馏和间歇萃取精馏，间歇萃取精馏是近年发展起来的新的萃取精馏方法。萃取剂的选择是萃取精馏的关键，因此，萃取剂的选择方法很重要。 关键词：萃取精馏；间歇萃取精馏；萃取剂选择
Abstract Extractive distillation is a kind of special rectification method, applicable to almost boiling point system and the separation of azeotrope. Extractive distillation according to the operation mode can be divided into continuous batch extractive distillation, extractive distillation and batch extractive distillation is a new extraction distillation method developed in recent years. The selection of extraction agent is the key of extractive distillation, therefore, the selection of extraction agent method is very important. Key words: extractive distillation; The batch extractive distillation; Extracting agent selection
《混合物的分离和提纯——蒸馏和萃取》参考教案1
必修I 第一章从实验学化学 第一节化学实验基本方法 第3课时混合物的分离和提纯——蒸馏和萃取 一、教材分析： 蒸馏和萃取是在实际生产生活中有着广泛应用的分离和提纯技术，海水淡化问题是目前解决全球淡水日益紧缺问题的重要途径，这为选修《化学与技术》奠定了一定的知识基础。萃取对于学生来说是全新的分离和提纯技术，它是对溶解性规律的一个应用，其原理也在今后卤族元素和有机物的学习中多次体现，在生活中也有多方面的应用。 本节课教学内容主要包括两个方面：（一）、复习蒸馏的原理，掌握实验室规范的蒸馏装置。这部分内容只作复习和简单的扩充；（二）、介绍萃取的原理和装置，特别是实验操作中的细节。这部分知识为新知识，应采用灵活多样的教学手段由浅入深地让学生理解和掌握。蒸馏和萃取是高中阶段的两个基本实验操作，学生对于相关内容及部分仪器还比较陌生，本节课的主要目的就是让学生了解蒸馏和萃取的操作及过程，学习一些仪器的使用方法，并进一步丰富分离提纯物质的方法和手段。 二、教学目标： 1.知识与技能 （1）体验科学探究的过程，学习运用以实验为基础的实证研究方法。 （2）知道液体混合物分离和提纯的常用方法—蒸馏和萃取，能根据常见物质的性质设计分离和提纯物质的方案，并初步掌握其操作技能。 2.过程和方法 通过实际操作，来学会对混合物分离和提纯的操作。 3.情感态度与价值观 （1）树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。 （2）能发现学习和生产、生活中有意义的化学问题，并进行实验探究。 三、教学重点难点： 重点:蒸馏和萃取的掌握和应用 难点:蒸馏和萃取的掌握和应用
四、学情分析： （1）在初中阶段学生已经学习了简易的蒸馏操作方法，本节课将在此基础上对规范装置和实验原理做深入的探讨，使学生更容易接受。已经初步了解了粗盐提纯的方法，蒸馏的简易装置。蒸馏则是在初中简易操作的基础上引入使用冷凝管这一较正规的操作。 （2）萃取的引入采用学生回家做西红柿汤并进行观察积极调动学生学习的主观能动性。 （3）学生已经掌握了部分溶解度的相关知识，这对萃取原理的讲解打下了一定的基础。 五、教学方法：实际操作、归纳、总结等方法 六、课前准备： 1．学生的学习准备：预习课本上相关的实验，初步把握实验的原理和方法步骤；完成课前预习学案。 2．教师的教学准备：多媒体课件制作、实物投影仪，课前预习学案，课内探究学案。 3．教具准备：4人一组、制取蒸馏水装置15套、50 mL分液漏斗（15）、10 mL 量筒（15）、烧杯（15）、铁架台（含铁圈）（15）、CCl4、碘水。等。 七、课时安排：1课时 八、教学过程 （一）检查预习，了解学生对已有知识的掌握程度及存在的困惑。 [复习提问]过滤、蒸发操作及SO42－检验方法。 [设问] 过滤、蒸发操作是用于固体混合物还是液体混合物的分离？ [学生回答] 过滤、蒸发操作适用于固体混合物分离。 （二）情景导入，展示目标 ［引言］上节课我们学习了粗盐的提纯，通过除杂质过滤的方法得到比较纯的盐水，大家想想如果我们要把盐水变为淡水，该怎么做呢？ 比如说在海边，渔民们是怎么解决生活用水的问题；前段时间，中央电视台播放了郑和下西洋的那段历史，大家知道他们是怎么解决长期在海上漂泊的吃水问题吗？
精 馏 塔 实 验 装 置
精馏塔实验装置 一. 实验目的： 1．了解精馏单元操作的工作原理、精馏塔结构及精馏流程。 2．了解精馏过程的主要设备、主要测量点和操作控制点，学会正确使用仪表测量实验数据。 3．了解精馏塔操作规程、熟练精馏塔操作并能够排除精馏塔内出现的异常现象。 4．学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。 二. 设备的主要技术数据 (一) 精馏塔 名称直径 （毫米） 高度 （mm） 板间距 （mm） 板数 (块) 板型、孔 径（mm） 降液管材质 塔体Φ76×3.5 100 100 10 筛板 2.0 Φ8×1.5 不锈钢 塔釜Φ100×2 300 不锈钢 塔顶 冷凝器 Φ57×3.5 300 不锈钢 塔釜 冷凝器 Φ57×3.5 300 不锈钢 (二) 物系 (乙醇─正丙醇) 1. 纯度: 化学或分析纯. 2. 平衡关系: 见表1. 3. 料液浓度:15-25％(乙醇质量百分数). 4. 浓度分析用阿贝折光仪(用户自备).折光指数与溶液浓度的关系见表2. 表 1 乙醇─正丙醇 t-x-y 关系 ( 均以乙醇摩尔分率表示,x-液相; y-气相 ) t 97.60 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.50 78.38 x 0 0.126 .188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.884 1.0 y 0 0.240 0.318 0.349 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0 上列平衡数据摘自: J.Gmebling,U.onken ?Vapor─liquid?Equilibrium Data Collection─Organic Hydro xy Compounds: Alcohols(p.336)。 乙醇沸点: 78.3℃; 正丙醇沸点:97.2℃. 表 2 温度─折光指数─液相组成之间的关系 0 0.05052 0.09985 0.1974 0.2950 0.3977 0.4970 0.5990 25℃ 1.3827 1.3815 1.3797 1.3770 1.3750 1.3730 1.3705 1.3680 30℃ 1.3809 1.3796 1.3784 1.3759 1.3755 1.3712 1.3690 1.3668 35℃ 1.3790 1.3775 1.3762 1.3740 1.3719 1.3692 1.3670 1.3650
反应精馏实验报告材料
实验一反应精馏法制乙酸乙酯 一、实验目的 1．了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 2．掌握反应精馏的操作。 3．能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4．了解反应精馏与常规精馏的区别。 5．学会分析塔内物料组成。 二、实验原理 反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。 反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。 对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。乙醇沸点78.3℃，与水形成恒沸物，恒沸点78.15 ℃，乙醇含量89.43%（分子）；乙酸沸点118.0℃，醋酸乙酯沸点77.1℃，与水形成非均相恒沸物，恒沸点70.40℃，酯含量76%；乙醇与醋酸乙酯形成恒沸物，恒沸点71.8℃，酯含量54%；水、乙醇、和醋酸乙酯形成三元恒沸物，恒沸点70.3℃，乙醇含量12.4%，酯含量60.1%。水-酯、水-醇恒沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2~1.0%(wt)。此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为：
乙烯精馏塔的设计说明书
乙烯精馏塔的设计说明书 7.1.1 设计任务 由Aspen 模拟得到进料板上 S V =1.0310 (s m /3) S L =0.089141(s m /3) 气相密度V ρ=48.1423/m kg 液相密度L ρ=427.29(3/m kg 液体表面张力m σ= 2.982m mN / 7.1.2 塔和塔板主要工艺尺寸计算 塔板横截面的布置计算 1、塔径D 的计算 参考《化工原理》（下册）表10-1，取板间距H T =0.61m =L h 0.13m H T -L h =0.61-0.13=0.48m 两相流动参数计算如下 LV F = Vs Ls Lm Vm ρρ ∴LV F =（ 0.0891411.0310）（ 427. 2948. 142）2/1=0.258 参考《化工原理》（下册）图10-42筛板的泛点关联得：C 20f =0.075 f C =2.02020??? ??σf C =0.2 2.9820.0750.0512620?? = ? ?? u =f 5 .02 .02020??? ? ??-??? ??V V L f C ρρρσ=0.5 427.2948.1420.0512648.142-?? ???=0.1438(s m /) 本物系不易起泡,取泛点百分率为80%，可求出设计气速 n u '=0.8?0.1438=0.1150 s m / 所需的气体流通面积 /'Vs A n =n u '=1.0310/0.1150=8.96522m 4 1.0310 3.380.7850.1150 Vs D m u π'= ==? 根据塔设备系列化规格，将D '圆整到D=3.6 m 作为初选塔径，因此
萃取精馏综述
萃取精馏综述 公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
摘要 萃取精馏是一种特殊精馏方法，适用于近沸点物系和共沸物的分离。萃取精馏按操作方式可分为连续萃取精馏和间歇萃取精馏，间歇萃取精馏是近年发展起来的新的萃取精馏方法。萃取剂的选择是萃取精馏的关键，因此，萃取剂的选择方法很重要。 关键词：萃取精馏；间歇萃取精馏；萃取剂选择
Abstract Extractive distillation is a kind of special rectification method, applicable to almost boiling point system and the separation of azeotrope. Extractive distillation according to the operation mode can be divided into continuous batch extractive distillation, extractive distillation and batch extractive distillation is a new extraction distillation method developed in recent years. The selection of extraction agent is the key of extractive distillation, therefore, the selection of extraction agent method is very important. Key words: extractive distillation; The batch extractive distillation; Extracting agent selection
精馏综合实验
实验六 精馏塔实验 一、实验目的 1.了解板式精馏塔的结构和操作。 2.学习精馏塔总板效率的测量方法。 3.学习识别精馏塔内出现的几种操作状态及对塔性能的影响； 4.观测塔板上气─液传质过程的情况。 二、实验内容 1.测定全回流条件下精馏塔的总板效率。 2.测定部分回流条件下精馏塔的总板效率。 3.测定不同进料位置对精馏过程的影响。 三、实验原理 1.板式塔的总板效率 总板效率E 又称全塔效率，是指塔体本身的理论板数N T 与实际板数N p 的比值。 （6—1） 2.理论板数N T 的求法 对于二元物系（乙醇—正丙醇）系统，若已知其气—液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成、进料状态、操作回流比及塔顶流出液组成和塔底釜液组成可以求得该塔的理论板数N T 。 ⑴ 全回流条件下（R=∞） 此条件下，在y —x 图上，对角线即为精馏段操作线。根据已测出的塔顶、塔釜的浓度x D 和x W ，用求理论塔板的图解法，在平衡与操作线之间绘阶梯，即可求得塔系统内x D 和x W 两取样口之间的理论塔板数N T 。 ⑵ 部分回流条件下 进料热状况参数q 的计算： 进料为冷液体时，q 值的计算式可写成 （6—2） 式中：t F —冷液体进料的温度，℃。 t BP —进料的泡点温度，℃。 C PM —进料液体在平均温度（t F +t BP ）/2下的比热，kJ/(kmol ·℃)。 r m —进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，kJ/kmol 。 kJ/(kmol ·℃) （6—3） kJ/kmol （6—4） 式中：C p1、C p2—分别为纯组分1和纯组分2在平均温度（t F +t BP ）/2下的比热，kJ/(kmol ·℃)。 100%T p N E N = ?m m F BP PM r r t t C q +-= )(2 22111x M C x M C C P P PM +=2 22111x M r x M r r m +=
反应精馏实验
催化反应精馏法制乙酸乙酯 精馏是化工生产中常用的分离方法。它是利用气-液两相的传质和传热来达到分离目的。对于不同的分离对象，精馏方法也回有所差异。反应就留是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。 （一）实验目的 1、了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反应和分离过程的复合，通过实验数据和结果，了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。 2、了解玻璃精馏塔的构造和原理，学习反应精馏玻璃塔的操作和使用，掌握反应精馏操作原理和步骤。 3、学习用反应工程原理和精馏塔原理，对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作过程的分析。 4、了解反应精馏与常规精馏的区别，掌握反应精馏法是适宜的物系。 5、学习气相色谱的原理和使用方法，学会用气相色谱分析塔内物料的组成，了解气相色谱分析条件的选择和确定方法，并学习根据出峰情况来改变色谱条件。 6.学习用色谱分析，进行定量和定性的方法，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。了解气相色谱仪及热导池检测器的原理，了解分离条件的选择和确定。 （二）实验原理 1 反应精馏原理 反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善，而发展起来的一种新型分离技术。通过对精馏塔进行特殊改造或设计后，采用不同形式的催化剂，可以使某些反应在精馏塔中进行，并同时进行产物和原料的精馏分离，是精馏技术中的一个特殊领域。 在反应精馏操作过程中，由于化学反应与分离同时进行，产物通常被分离到塔顶，从而使反应平衡被不断破坏，造成反应平衡中的原料浓度相对增加，使平衡向右移动，故能显著提高反应原料的总体转化率，降低能耗。同时，由于产物与原料在反应中不断被精馏塔分离，也往往能得到较纯的产品，减少了后续分离和提纯工序的操作和能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。 反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。在普通的反应合成酯化、醚化、酯交换、水解等过程中，反应通常在反应釜内进行，而且随着反应的不断进行，反应原料的浓度不断降低，产物的浓度不断升高，反应速度会越来越慢。同时，反应多数是放热反应，为了控制反应温度，也需要不断地用水进行冷却，造成水的消耗。反应后的产物一般需要进行两次精馏，先把原料和产物分开，然后再次精馏提纯产品浓度。而在反应精馏过程中，由于反应发生在塔内，反应放出的热量可以作为精馏的加热源，减少了精馏的釜加热蒸汽。而在塔内进行的精馏，也可以使塔顶直接得到较高浓度的产品。由于多数反应需要在催化剂存在下进行，一般分均相催化和非均相催化反应精馏。均相催化反应精馏一般用浓硫酸等强酸做催化剂，具有使用方便等优点，但设备腐蚀严重，造成在工业应用中对设备要求高，生产成本大等缺点。非均相催化反应精馏一般采用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂，可以装填在塔板上或用纤维布等包裹，分段装填在精馏塔内。一般说来，反应精馏对下列两种情况特别适用： （1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；而实际反应中只能维持在低于平衡转化率的水平。因此，产物中不但含有大量过量，造成后续分离过程的操作成本提高和难度加大，而在精馏塔钟进行的酯化或醚化反应，往往因为生成物中有低沸点或高沸点物质存在，而多数会和水形成最
精馏塔的设计(毕业设计)
精馏塔尺寸设计计算 初馏塔的主要任务是分离乙酸和水、醋酸乙烯，釜液回收的乙酸作为气体分离塔吸收液及物料，塔顶醋酸乙烯和水经冷却后进行相分离。塔顶温度为102℃，塔釜温度为117℃，操作压力4kPa。 由于浮阀塔塔板需按一定的中心距开阀孔，阀孔上覆以可以升降的阀片，其结构比泡罩塔简单，而且生产能力大，效率高，弹性大。所以该初馏塔设计为浮阀塔，浮阀选用F1型重阀。在工艺过程中，对初馏塔的处理量要求较大，塔内液体流量大，所以塔板的液流形式选择双流型，以便减少液面落差，改善气液分布状况。 4.2.1 操作理论板数和操作回流比 初馏塔精馏过程计算采用简捷计算法。 （1）最少理论板数N m 系统最少理论板数，即所涉及蒸馏系统（包括塔顶全凝器和塔釜再沸器）在全回流下所需要的全部理论板数，一般按Fenske方程[20]求取。 式中x D,l，x D,h——轻、重关键组分在塔顶馏出物（液相或气相）中的摩尔分数； x W,l，x W,h——轻、重关键组分在塔釜液相中的摩尔分数； αav——轻、重关键组分在塔内的平均相对挥发度； N m——系统最少平衡级（理论板）数。 塔顶和塔釜的相对挥发度分别为αD=1.78，αW=1.84，则精馏段的平均相对挥发度： 由式（4－9）得最少理论板数： 初馏塔塔顶有全凝器与塔釜有再沸器，塔的最少理论板数N m应较小，则最少理论板数：。 （2）最小回流比 最小回流比，即在给定条件下以无穷多的塔板满足分离要求时，所需回流比R m，可用Underwood法计算。此法需先求出一个Underwood参数θ。 求出θ代入式（4－11）即得最小回流比。
式中——进料（包括气、液两相）中i组分的摩尔分数； c——组分个数； αi——i组分的相对挥发度； θ——Underwood参数； ——塔顶馏出物中i组分的摩尔分数。 进料状态为泡点液体进料，即q=1。取塔顶与塔釜温度的加权平均值为进料板温度（即计算温度），则 在进料板温度109.04℃下，取组分B（H2O）为基准组分，则各组分的相对挥发度分别为αAB=2.1，αBB=1，αCB=0.93，所以 利用试差法解得θ=0.9658，并代入式（4－11）得 （3）操作回流比R和操作理论板数N0 操作回流比与操作理论板数的选用取决于操作费用与基建投资的权衡。一般按R/R m=1.2～1.5的关系求出R，再根据Gilliland关联[20]求出N0。 取R/R m=1.2，得R=26.34，则有： 查Gilliland图得 解得操作理论板数N0=51。 4.2.2 实际塔板数 （1）进料板位置的确定 对于泡点进料，可用Kirkbride提出的经验式进行计算。