中药制剂分析配套复习题一

第一章绪论

1.中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节进行质量分析

2.中药制剂需要质量分析的环节是中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程

3.中药制剂分析的特点化学成分的多样性和复杂性5.《中国药典》规定,热水温度指70~80℃

4.中医药理论在制剂分析中的作用是指导制定合理的质量分析方案

6.中药制剂化学成分的多样性是指含有多种类型的有机和无机化合物

7.中药制剂分析的主要对象是影响中药制剂疗效和质量的化学成分

8.中药质量标准应全面保证中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全

9.中药制剂的质量分析是指对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价

10.中药分析中最常用的分析方法是色谱分析法11.中药分析中最常用的提取方法是溶剂提取法

12.指纹图谱可用于中药制剂的综合质量测定 14.粉末状样品的取样方法可用圆锥四分法

13 .取样的原则是均匀合理 15.中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体

1.中药制剂分析的任务包括A.对原料药材进行质量分析 B.对成品进行质量分析 C.对半成品进行质量分析D.对有毒成分进行质量控制E.中药制剂成分的体内药物分析

2.中药制剂分析的特点是A.化学成分的多样性和复杂性 B.有效成分的单一性C.原料药材质量的差异性D.制剂杂质来源的多途径性E.制剂工艺及辅料的特殊性

3.中药制剂分析中常用的提取方法有A.冷浸法 B.超声提取法 C.回流提取法 D.微柱色谱法E.水蒸气蒸馏

4.中药制剂分析中常用的净化方法有A.液—液萃取法 B.微柱色谱法 C.沉淀法 D.蒸馏法 E.超临界流体萃

取法

5.中药制剂中化学成分的复杂性包括A.含有多种类型的有机和无机化合物 B.含有多种类型的同系物 C.有些成分之间可生成复合物 D.在制剂工艺过程中产生新的物质E.药用辅料的多样性

6.影响中药制剂质量的因素有 A.原料药材的品种、规格不同B.原料药材的产地不同 C.原料药材的采收季节不同 D.原料药材的产地加工方法不同 E.饮片的炮制方法不同

1.中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和有效

2.中药制剂分析的检验应包括中药制剂的研究、生产、保管、供应以及临床使用等过程。

3.中药制剂的检验程序分为取样、制备供试品溶液、鉴别、检查、含量测定等。

4.《中国药典》的内容一般分为凡例、正文、附录和索引四部分。

第二章中药制剂的鉴别

1.中药制剂的显微鉴别最适用于含有原生药粉的制剂的鉴别

2.在六味地黄丸的显微定性鉴别中,薄壁组织灰棕色至黑色,细胞多皱缩,内含棕色核状物,为哪味药的特征。.熟地3.在银翘解毒片的显微定性鉴别中,花粉粒黄色,类球型,有三孔沟,表面具细密短刺及圆粒状雕纹,为哪味药的特征。

金银花

4.在牛黄解毒片显微鉴别中,草酸钙簇晶大,直径约60~140μm,为哪味药的特征。大黄

5.在牛黄解毒片的显微化学反应中,取本品研细,加乙醇10mL,温热10分钟,滤过,取滤液5mL,加镁粉少量与盐酸0.5mL,加热,即显红色,为鉴别方中哪味药材的反应。黄芩

6.在复方丹参片的定性鉴别中:取本品1片,研细,分次加水少量,搅拌,滤过,滤液移至100mL量瓶中,并加水至刻度,取溶液2mL,加水至25mL。在283nm±2nm的波长处有最大吸收,为鉴别方中哪味药材的反应。丹参

7.在中药制剂的理化鉴别中,最常用的方法为.TLC法

8.用红外分光光度法进行鉴别,在哪类药中已得到广泛的应用。合成药物

9.可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时,以测定该成分的最大吸收波长的方法最常用

10.在薄层色谱法中,使用薄层玻璃板,最好使用优质平板玻璃 11.在薄层定性鉴别中,最常用的吸附剂是.硅胶G 12.在中药制剂的色谱鉴别中,薄层色谱法比薄层扫描法常用 13.气相色谱法最适宜测定下列哪种成分含有挥发性成分 14.应用GC法鉴别安宫牛黄丸中麝香酮成分,为鉴别方中哪种药材麝香

15.应用薄层扫描法在中药制剂的定性鉴别中,主要从下列哪些参数中鉴别方中原药材。色谱峰

1.中药制剂的鉴别包括A.性状鉴别 B.显微鉴别 C.理化鉴别 D.杂质检查 E.生物鉴别

2.中药制剂中可测定的物理常数有 A.折光率 B.相对密度 C.比旋度 D.熔点 E.吸收度

3.中药制剂蜜丸的显微鉴别中,可以采用下面哪些方法使粘结组织解离。

A.气相色谱法

B.氢氧化钾法

C.升华法

D.硝铬酸法

E.氯酸钾法

4.中药制剂的理化鉴别有 A.化学反应法 B.升华法 C.光谱法 D.色谱法 E.砷盐检查法

5.中药制剂的色谱鉴别方法有 A.纸色谱法 B.薄层色谱法 C.柱色谱法 D.薄膜色谱法 E.气相色谱法

6.薄层色谱使用的材料有 A.薄层板 B.涂布器 C.展开缸 D.柱温箱 E.点样器材

1.中药制剂的鉴别主要包括性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别等。

2.中药制剂性状鉴别内容主要有_颜色、形态、形状、气、味、其他

3.中药制剂的光谱鉴别法主要有荧光法、可见-紫外分光光度法、红外分光光度法等。

4.中药制剂的色谱鉴别法主要有纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法等。

5.在六味地黄丸的显微定性鉴别中,茯苓的特征为不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛液溶化;菌丝无色,直径_4-6_μm。1.简述中药制剂显微鉴别的含义。.利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征,从而鉴别制剂的处方组成

2.薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种?有对照品对照、阴阳对照、采用对照药材和对照品同时对照。

3.气相色谱鉴别最适宜的制剂样品为哪些制剂?最适宜的制剂样品为含有挥发油或挥发性成分的制剂

4.薄层色谱鉴别中,采用阴性对照的目的是什么?可以排除干扰,确定该鉴别的专属性

5.举例说明薄层色谱鉴别对照品如何选择。

(1)对照品对照例子:生脉饮中人参鉴别用人参二醇,三醇对照;(2)阴阳对照例子:七厘散中血竭鉴别,用血竭原药材为阳性对照;(3)对照药材和对照品同时对照例子:枳实导滞丸中黄连对照,小檗碱对照。

第三章中药制剂的检查

1. 属于中药制剂一般杂质检查的项目是D. 炽灼残渣

2. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,不属于一般杂质的有C. 酯型生物碱

3. 中药制剂的杂质来源途径较多,不属于其杂质来源途径的是 C. 服用错误

4. 杂质限量的表示方法常用B. 百万分之几

5.中药制剂一般杂质的检查包括 C. 酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等

6. 在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂A. 硫代乙酰胺

7. 对于重金属限量在2~5μg的供试品,《中国药典》采用的检查方法是D. 第四法

8. 在重金属检查中,标准铅液的用量一般为 B. 2mL 9. 硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是D. 3.5

10.中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏,灼烧时需控制温度在B. 500~600℃

11. 标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配制,其目的是A.防止硝酸铅水解

12. 砷盐检查法中,制备砷斑所采用的滤纸是B. 溴化汞试纸

13. 砷盐检查法的干扰因素很多,许多无机物也有干扰,不会对其造成干扰的物质是 B. 盐酸

14. 在一般杂质检查中,能用于定量测定的方法是 D. 砷盐检查第二法

15. 砷盐检查法中加入KI的目的是 B. 将五价砷还原为三价砷

16. 砷盐检查第一法(古蔡法)中,标准砷溶液(1μgAs/mL)的取用量为( D. 2.0mL )

17. 砷盐限量检查中,醋酸铅棉花的作用是C. 除H2S

18. 在砷盐检查中,需要在导气管中塞一段醋酸铅棉花,此段棉花不宜过紧也不宜太松,一般要求是

A. 60mg棉花装管高度60~80mm

19. 砷盐检查法中,反应温度一般控制在 D. 25~40℃

20. 砷盐检查法第二法(Ag-DDC法)中,标准砷溶液(1μgAs/mL)的取用量为E. 5mL

1. 《中国药典》检查杂质采用的方法有A.与标准液进行对比 B. 与阴性药品对比 D. 与阴性药材对比

C. 在供试品中加入试剂,在一定条件下观察有无正反应出现 E. 供试品加试剂前后对比

2. 在《中国药典》中没有规定检查的项目,有可能是

A.含量甚微 B. 存在几率很小 C. 认识不够 D. 缺乏对照品 E. 对人体无不良影响

3. 评价中药制剂是否优良的主要标准包括A. 中药制剂是否有效 B. 中药制剂有无副作用

C. 中药制剂中杂质的含量

D. 中药制剂的销售

E. 中药制剂的包装

4. 中药制剂的杂质来源途径包括 A. 中药材原料质量差别 B.在合成药的过程中未反应完全的原料

C. 包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变

D. 生产过程中的机器磨损

E. 药物在高温灭菌过程中发生水解

5. 重金属检查中,供试液如带色,可采用的方法是

A. 加稀焦糖液调整标准溶液颜色

B. 加指示剂调整标准溶液颜色

C. 用除去重金属的供试品液配制标准溶液

D. 尽量稀释供试品液

E. 用微孔滤膜法

6. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,属于一般杂质检查的有

A. 甘草中有机氯类农药的检查

B. 刺五加浸膏中铁的检查

C. 红粉中氯化物的检查

D. 玄明粉中镁盐的检查

E. 白矾中铜盐的检查

7. 砷盐检查法中,影响反应的主要因素有

A. 反应液的酸度

B. 反应温度

C. 反应时间

D. 中药制剂的前处理

E. 锌粒大小

8. 在砷盐检查中,H2S是由于一些硫化物在酸性介质中反应后产生的,这些硫化物常常来源于

A. 氯化亚锡中

B. 锌粒中

C. KI中

D. 样品中

E. 由生成AsH3反应的副反应产生

9. 中药制剂中的砷往往是有机砷,必须事先让其转变为无机砷,常用的破坏方法有

A. Ca(OH)2破坏法

B. Br2—稀H2SO4破坏法

C. H2SO4-H2O2破坏法

D. 无水Na2CO3破坏法

E. KNO3—无水Na2CO3破坏法

10. 在干燥剂干燥法中,常用的干燥剂有 A. 变色硅胶 B. 五氧化二磷 C. 浓硫酸 D. 无水氯化钙 E. 氯化钾

1. 杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量,通常用百分之几_或百万分之几来表示。

2. 砷盐检查法中采用醋酸铅棉花的目的是_除去H2S

3. 药品的干燥失重是指药品在规定条件下经干燥后所减失的重量。主要是指水分、结晶水,也包括其它挥发性物质_。

4. 干燥失重的检查方法主要有_常压恒温干燥法干燥剂干燥法减压干燥法和热分析法

5. 《中国药典》规定的灰分检查法主要包括_总灰分测定法和_酸不溶性灰分测定法_

1. 中药制剂杂质来源的主要途径是什么?.主要有三种途径:一是由中药材原料中带入;二是在生产制备过程中引入;三是

贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。

2. 干燥失重测定和水分测定有何区别?常用水分测定方法有哪些?干燥失重测定法除测定水分外尚包括挥发性成分,而水

分测定仅仅是测定供试品中的水分。水分测定方法主要有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休氏水分测定法等。

3. 简述总灰分和酸不溶性灰分的概念。中药经粉碎后加热,高温炽灼至灰化,则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留,

由此所得灰分为总灰分。总灰分加盐酸处理,得到不溶于盐酸的灰分,即为酸不溶性灰分

4. 为什么中药制剂的杂质只进行限量检查,一般不测定其准确含量?在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下,对于中药

制剂中可能存在的杂质允许有一定限度,在此限度内,杂质的存在不致对人体有毒害,不会影响药物的稳定性和疗效,因此,对中药制剂中的杂质进行限度检查即可。

5. 进行砷盐检查时,反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么?①将五价砷还原为三价砷。②溶液中的碘离子,与反应中

产生的锌离子能形成配合物,使生成砷化氢的反应不断进行。③抑制锑化氢生成。④氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐(锌锡的合金)起去极化作用,使锌粒与盐酸作用缓和,放出氢气均匀,使产生的砷化氢气体一致,有利于砷斑的形成,增加反应的灵敏度和准确度。

第四章中药制剂的含量测定

一、单项选择题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)

1.样品粉碎时,不正确的操作是E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔,只要过筛的样品够用即可

2.通常不用混合溶剂提取的方法是D连续回流提取法

3.在进行样品的净化时,不采用的方法是B.冷浸法

4..下列方法中用于样品净化的是E.固相萃取法

5.下列提取方法中,无需过滤除药渣操作的是D.连续回流提取法

6.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是B.蒸馏法

7.对直接萃取法而言,下列概念中错误的是D.萃取弱酸性成分时,应调节水相的pH=pKa+2

8.用离子对萃取法萃取生物碱成分时,水相的pH值偏低A.有利于生物碱成盐

9.使用离子对萃取法时,萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定,不适宜的处理方法是D.加入醋酐到氯仿

层中脱水

10.在《中国药典》2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时(以盐酸小檗碱计),使用LSE法进行净化处理,其

色谱柱规格为A.内径约0.9cm,中性氧化铝5g,湿法装柱,30mL乙醇预洗

11.既可用一个波长处的ΔA,也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是 E.差示光谱法

12.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时,一般要求B .回收率在95%~105%、RSD≤3%(n≥5)

13.回收率试验是在已知被测物含量(A)的试样中加入一定量(B)的被测物对照品进行测定,得总量(C),则 B. 回收率

(%)=(C-A)/B×100%

14.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是C.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示,而精密度

一般以标准偏差或相对标准偏差表示

15.对分析方法的重复性考察的因素是 A.不同实验室和不同分析人员 B.不同仪器和不同批号的试剂 C.不同分析环

境 D.不同测定日期 E.以上都不是

16.化学分析法主要适用于测定中药制剂中A、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分

17.酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量E、总生物碱、总有机酸组分

18.薄层扫描法可用于中药制剂的D、定性鉴别、杂质检查及含量测定

19.薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循B、Kubelka- Munk理论及曲线

20.薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循C、F=KC

1.用沉淀法净化样品时,必须注意

A.过量的试剂若干扰被测成分的测定,则应设法除去D.所有杂质必须是可溶的

B.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失E.所用沉淀剂必须具有挥发性

C.被测成分生成的沉淀,在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定

2.中药制剂的含量测定中,进行样品处理的主要作用是

A.使被测成分有效地从样品中释放出来,制成供分析测定的稳定试样

B.除去杂质,净化样品,以提高分析方法的重现性和准确度

C.进行富集或浓缩,以利于低含量成分的测定

D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性

E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求

3. 进行中药制剂的含量测定时,固体样品处理的程序一般包括

A.样品的称取

B.样品的粉碎

C.样品的提取

D.样品的浓缩

E.样品的净化

4.超临界流体(SF)提取法的提取效率和提取速度大大提高是因为

A.该法在高温高压下提取

B.SF的密度与液体的接近,而对样品组分的溶解能力强

C.SF的粘度(或扩散系数)与气体相接近,而利于样品组分扩散到SF中

D.SF的表面张力几乎为零,而利于样品与SF充分接触

E.SF的种类更多

5.超声提取法的主要持点是

A.提取对热不稳定的样品

B.提取杂质少

C.提取效率高

D.提取的选择性较高

E.提取速度快

6.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为一水平直线时,下列方法能消除干扰的是

A.等吸收点法

B.系数倍率法

C.三波长法

D.一阶导数光谱法

E.差示光谱法

7.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为一倾斜直线时,下列方法能消除干扰的是

A.等吸收点法

B.系数倍率法

C.三波长法

D.一阶导数光谱法

E.标准曲线法

8.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为二次曲线时,下列方法能消除干扰的是

A.等吸收点法

B.系数倍率法

C.三波长法

D.一阶导数光谱法(峰谷法)

E.二阶导数光谱法(峰谷法)

9.在中药制剂分析中,计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用,其原因有

A.不能使用吸收系数法

B.不能测定组成已知的复杂样品

C.样品预处理步骤复杂

D.中药制剂的供试品溶液组成复杂

E.干扰组分或阴性空白样品的变动性大

10.下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有

A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性

B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的

C.选择性是指在样品中有其他组分共存时,该分析方法对被测物准确而专属的测定能力

D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度

E.耐用性是指在测定条件有小的变动时,测定结果受影响的承受能力

三、填空题

1.样品的提取方法常见的有冷浸法、回流提取法、连续回流提取法、超声提取法、超临界流体提取法_

2.样品的净化方法主要包括沉淀法、蒸馏法、液-液萃取法、色谱法(微柱色谱法更常用)。

3.气相色谱分析时载气的选择首先应考虑与检测器匹配。FID一般以 _ N2或H2为载气;ECD通常使用N2为载气。4.HPLC法中色谱柱的选择原则为:非极性、弱极性药物可用C18反相柱(ODS),极性组分可选用正相分配柱(氨基柱、氰基柱)_,脂溶性药物异构体的分离可采用硅胶吸附柱

5.HPLC法在中药制剂分析中,可用于定性定量及制备性分离

1.色谱法是样品净化的主要方法,按其分离原理和操作方式可分为哪些方法?在含量测定中进行样品净化时,常用的是哪种

操作方式?其主要特点是什么?色谱法按分离原理分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法。色谱法的操作方式有柱色谱、薄层色谱和纸色谱法。样品净化时最常用的是经典微柱色谱,也称固相萃取或液-固萃取法(LSE)。

其主要特点是设备简单,使用方便,快速,净化效率高。

2.薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为何常用随行外标法?为了克服薄层板间差异,薄层扫描法定量时常采用随行标准法。内标法虽然克服了外标法必须准确点样的缺点,其定量准确度与点样量无关,但内标物难寻且操作繁琐。

而实际工作中外标法采用同一根定量毛细管点样,或直接用半自动点样仪点样,其误差在允许范围内,因而实际工作中常采用随行外标法而不用内标法

3.简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时系统适用性试验的各项参数及具体指标。按《中国药典》2000年版附录要求,应用GC、HPLC法建立中药制剂有效成分含量测定方法时,需按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,具体规定包括在分析状态下色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性及拖尾因子。色谱柱的理论塔板数视各组分情况而定,一般n≥2000;分离度按药典标准R≥1.5;重复性要求对照品溶液连续进样5次,其峰面积RSD≤2.0%;除另有规定外,拖尾因子T应在0.95~1.05之间。

4.HPLC法测定中药制剂中某成分含量时,如何确定选用外标一点法或外标二点法?HPLC测定制剂中某成分含量时,首先应进行方法学考察,其中一项为线性关系—即工作曲线,若工作曲线过原点(截距为零),可用外标一点法定量;若工作曲线不过原点(截距不为零),只能用外标二点法定量。

第五章中药制剂中各类化学成分分析

1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是A.中性氧化铝

2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的担体是D.硅胶

3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是 B.茚三酮试剂 4.用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是E.分光光度法5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是C.挥发性生物碱

6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是E.生物碱pKa的大小

7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是B.雷氏盐部分 8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液是C.丙酮9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是D.附子

10.雷氏盐(以丙酮为溶剂)比色法的测定波长是B.525nm 11.苦味酸盐比色法的测定波长是A.360nm

12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是C.溶剂的pH

13.酸性染料比色法溶剂介质pH的选择是根据D.染料的性质及生物碱的碱性

14.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用A.流动相中加二乙胺

15.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用B.流动相中加入离子对试剂

1.生物碱采用酸性染料比色法测定时主要的影响因素有

A.反应时间

B.反应介质的pH值

C.反应温度

D.生物碱与酸性染料结合的能力

E.有机溶剂与离子对形成氢键的能力

2.反相高效液相色谱法进行中药制剂中生物碱成分的含量测定,流动相

A.可以是酸碱系统

B.不可以是酸性系统

C.可以是碱性系统 D可以是酸性系统 E.不可以是碱性系统

3.用高效液相色谱法对中药制剂中生物碱成分进行含量测定时,可用

A.吸附色谱法

B.分配色谱法

C.离子对色谱法

D.离子交换色谱法

E.凝胶色谱法

4.中药制剂中总生物碱含量测定可选用 A.重量法 B.气相色谱法 C.酸碱滴定法 D.酸性染料比色法 E.苦味酸比色法

5.含有的主要成分为生物碱类的中药是 A.洋金花 B.黄柏 C.丹参 D.麻黄 E.黄芪

6.黄酮苷成分提取用 A.甲醇回流提取 B.氯仿回流提取 C.甲醇-水回流提取 D.甲醇-水超声提取 E.氯仿超声提取7.芦丁对照品的理化性质描述正确的是A.在光作用下能缓缓分解 B含结晶水C.易溶于苯中D.显弱酸性E.易溶于酸性溶液8.含黄酮中药制剂鉴别可选用 A.氢氧化钠溶液显色B.二氯氧锆显色 C.盐酸-镁粉显色 D.三氯化铝溶液显色E.泡沫反应9.黄芩苷对照品理化性质描述正确的是

A.浅黄色针状结晶

B.溶于氢氧化钠等碱性溶液

C.难溶于甲醇、水

D.紫外区有强吸收

E.易溶于氯仿、苯

10.大黄酸对照品描述正确的是A.易升华 B.黄色针状结晶体 C.易溶于甲醇、乙醇 D.几不溶于水 E.易溶于碱和吡啶3.酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱类成分主要影响因素是介质pH值、酸性染料的种类和有机溶剂的选择

8.用HPLC法分析生物碱成分,固定相采用C18色谱柱时,属于反相色谱,常用的中性流动相是乙腈-水甲醇-水或混合溶液。

9.中药制剂中生物碱成分用离子交换色谱法进行测定时,以阳离子交换树脂生为固定相,利用质子化的与离子交换剂交换能

力的差异而达到分离物碱盐阳离子目的。

10.气相色谱法用于中药制剂中生物碱成分分析,只适用于有挥发性和对热稳定的生物碱成分。

13.2010年版《中国药典》中黄芩以、葛根以、淫羊藿以黄芩苷葛根素淫羊藿苷为对照品进行含量测定。

1.当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时,为什么常有斑点Rf值较小或斑点明显拖尾的现象?可采用哪些方法克服?由于硅胶本身有弱酸性,对碱性物质吸附较强,故可使Rf较小或影响分离使斑点拖尾,克服的方法如展开剂中加入适量有机碱、在饱和氨蒸气下展开以及用碱液铺制薄层板等方法

2.雷氏盐比色法测定生物碱成分时,需注意哪些问题?雷氏盐试剂室温下即易分解,故需新鲜配制,并在低温进行;反应液的浓度不能过低,注意杂质干扰;雷氏盐丙酮液吸收值随时间有变化,故应尽快测定

3.简述HPLC-ELSD检测人参皂苷等成分的优点。大多数三萜皂苷类成分,如人参皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外区的末端

吸收来检测,但灵敏度相对要低。蒸发光散射检测器(ELSD)这一通用型质量检测器的技术日渐成熟,使得高效液相色谱法检测三萜皂苷类成分的文献报道越来越多。在用ELSD检测时,系统平衡快(大约30分钟),基线相当稳定,重现性、灵敏度均较好,且通过自然对数拟合,峰面积值与进样量之间呈良好的线性关系,因而结果较准确;而用UV检测,系统平衡慢(1~2小时),基线不稳定,再加上人参皂苷Rg1和人参皂苷Re为末端吸收,因而重现性、灵敏度均较差,因此当样品含量较低时结果不准确,与ELSD所测结果相差较大

第六章含动物药矿物药的中药制剂分析

1、天然牛黄是B、牛的胆结石

2、下列说法正确者D、胆酸与去氧胆酸均易溶于丙酮

3、牛黄的醋酸溶液加糠醛与浓硫酸,加热显蓝紫色是A、胆酸的反应

4、下列说法不正确者A、麝香中有香气的主要成分是麝香酮 B、麝香酮是大环化合物

C、麝香酮是酯类化合物

D、麝香中含有胆固醇类化合物

E、麝香中含有蛋白质和无机盐、

5、熊胆中主要化学成分是C、胆汁酸类

6、熊胆的鉴别常用的方法是D、紫外光谱与薄层色谱

7、蛇胆中胆汁酸类含量最多的化合物是A、牛磺胆酸

8、下列关于蛇胆的薄层鉴别说法不正确者A、多采用薄层色谱法 B、多用硅胶G板C、其展开系统多为碱性

D、蛇胆薄层鉴别的展开系统多为酸性

E、不同种类的蛇胆薄层色谱基本一致

9、下列说法不正确者 A、昆虫类药物B、为次常用药C、有大毒D、有微毒 E、目前主要用于治疗各种癌症

10、中药朱砂中的主要化学成分为B、 HgS

1、牛黄中所含的化学成分有A、胆色素 B、胆汁酸 C、胆固醇与脂肪酸 D、氨基酸类 E、无机元素钠、钾、钙等

2、下列反应属于牛黄鉴别反应的是

A、样品于坩埚中加热,无火焰与火星出现

B、样品的氯仿溶液,加硫酸和过氧化氢少许,显绿色

C、样品的醋酸溶液,加新制的糠醛溶液与硫酸溶液适量,加热至70℃显蓝紫色

D、样品水合氯醛装片,显微镜下有不规则棕红色团块,遇水合氯醛液,色素速溶,显鲜明金黄色,久置后变绿色

E、样品装片显微镜下有规则和不规则晶体并可见圆形油滴,偶见毛和内皮层膜组织

3、属于麝香含量测定方法的是A、气相色谱法 B、薄层扫描法 C、分光光度法D、高效液相色谱法 E、化学滴定法

4、下列关于动物药和矿物药在那些方面有明显区别:

A、所用的溶媒

B、含量测定方法

C、药物作用强度

D、毒性有

E、分析程序有

5、下列那些制剂可用气相色谱测定含量

A、斑蝥素乳膏的含量测定

B、牛磺珍珠胶囊中胆红素的含量测定

C、含硫灸剂中麝香酮的含量测定

D、熊胆中胆汁酸的含量测定

E、蛇胆川贝液中胆酸的分析

三、填空题

1、天然牛黄中主要含胆色素、胆汁酸、脂类、蛋白质、肽类、氨基酸、无机元素等五类化学成分,其中主要成分是。胆色

素、

2、对于麝香酮的含量测定,法定方法是气相色谱法,分离度应大于1.5。

3、熊胆中的主要化学成分是胆汁酸类成分,其中主要含牛磺熊去氧胆酸,经碱水解后得熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸。

4、斑蝥有很好的抗癌作用,但毒性较大,其主要活性成分是斑蝥素,现已有半合成品是羟基斑蝥胺

1、试述麝香常有哪些鉴别法。麝香的鉴别方法主要有理化鉴别法、紫外光谱法、薄层色谱法、气相色谱法等

2、试述蛇胆的定性鉴别要点。蛇胆主要含胆汁酸类化学成分;其鉴别多以薄层色谱法为主,多用硅胶G为固定相,其展开

剂为酸性如:异戊醇—冰醋酸—水;甲苯—冰醋酸—水;异辛烷—乙醚—冰醋酸—正丁醇—水等,显色剂多为硫酸的乙醇液

3、试述斑蝥素的定性定量分析方法有哪些。斑蝥的分析方法很多,其定性分析方法有理化鉴别(升华法),纸色谱法和薄层

色谱法,其定量分析常用方法有薄层扫描法、气相色谱法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、非水滴定法、配位滴定法等。

第七章各类中药制剂分析

一、选择题

(一)A型题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)

1、在研究和设计中药制剂的分析方法时,应依据的主要因素是C. 中药制剂的剂型与被测成分的理化性质

2、对中药制剂分析不产生影响的因素是E. 取样量(A. 赋形剂 B. 抗氧剂 C. 防腐剂 D. 矫味剂)

3、液体中药制剂一般质量要求不包括D. 溶散时限(A. 性状 B. 相对密度 C. pH值E. 装量差异)

4、在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀的剂型是A. 合剂、口服液、酒剂、酊剂

5、进行相对密度检查的剂型是C. 口服液(合剂、口服液,及半固体中药制剂如糖浆剂、煎膏剂、流浸膏剂)

6、进行总固体量检查的剂型是B. 酒剂、流浸膏剂

7、需进行甲醇量检查的剂型是A. 酒剂和酊剂

8、应制定pH值检查项目的是E. 合剂(一些液体制剂如合剂、口服液的pH值与溶液的稳定性有关;糖浆剂的pH值有时与

制剂本身的稳定性及防腐剂的抑菌能力关系密切;中药注射剂的pH一般应在4.0~9.0之间,过高或过低时,注射后会引起疼痛甚至组织坏死,所以均需进行pH值检查。)

9、酒剂中甲醇量不得超过B. 每1L不超过 0.05%

10、2000年版《中国药典》规定,合剂与口服液细菌数不得超过D. 100个/mL

11、2000年版《中国药典》规定,含醇制剂细菌数不得超过E. 酒剂500个/mL 酊剂100个/mL

12、合剂与口服液最常用的净化方法为B. 液—液萃取及柱色谱法

13、复方扶芳藤合剂中黄芪甲苷的含量测定,采用D101型大孔树脂净化是为了除去哪类物质C. 多糖

14、《中国药典》采用气相色谱法测定乙醇量的定量方法是 A. 内标法(气相色谱法测含醇量是采用高分子多孔微球作固定

相,氮为流动相,正丙醇为内标物)

15、《中国药典》规定,要检查不溶物的剂型是D. 煎膏剂(焦屑等)

16、蜂蜜中,进行杂质检查的成分是C. 5-羟甲基糠醛(蜂蜜检查:相对密度、酸度、淀粉与糊精、5-羟甲基糠醛等杂质)28、蜂蜜中不检查的项目是E.果糖29、蜂蜜中主要含B.葡萄糖和果糖

17、测定蜜丸中脂溶性成分的含量时,可采用哪种方法除去蜂蜜A. 水洗法

18、逍遥丸(大蜜丸)中鉴别皂苷类成分时,加硅藻土10g与蜜丸研匀,再用乙醇超声提取,加硅藻土是为了除去D. 蜂蜜

19、中药片剂若有效成分明确,结构已知,含量较高,表示含量的方法为A. 标示量

20、颗粒剂提取时,由于含有较多的糖、糊精或其他辅料,应注意提取溶剂的D. 渗透性

21、片剂中所含成分含量较高,结构明确,为保证单剂量的准确性,还应进行E. 含量均匀度检查

22、进行融变时限检查的剂型是A. 栓剂(栓剂的一般要求进行性状、重量差异、融变时限、微生物限度检查)

23、需进行溶化性检查的剂型是B. 颗粒剂颗粒剂—性状、粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度检查

24、需进行溶散时限检查的剂型是C. 丸剂(丸剂—性状、水分含量、重量差异或装量差异、溶散时限、微生物限度检查)

25、分析栓剂时除去基质的方法下列哪项是错误的? B.亲水性基质用水提取

A.用硅藻土吸附 C.油脂性基质用水提取 D.油脂性基质用熔融冰浴凝固法 E.亲水性基质用有机溶剂提取

26、复方丹参滴丸中用升华法检查的成分是D.冰片

27、大蜜丸、小蜜丸和浓缩蜜丸中水分≤A. 15%水蜜丸、浓缩水蜜丸≤12 %水丸、糊丸、浓缩水丸≤9 %蜡丸无水

30、分析酒剂时用萃取法除杂的步骤是A.蒸去乙醇→用溶剂萃取

31、分析口服液是要注意哪些成分的干扰C.防腐剂与矫味剂43、肌肉刺激性检查的实验动物为B. 家兔

32、用柱色谱净化样品不常用那种填料E.高分子多孔微球(常用:A.大孔树脂 B.C18 C.氧化铝 D.硅胶)

33、蒸馏法测定乙醇含量不适用于哪些制剂B. 片剂(适用于A. 流浸膏C. 酊剂D. 醑剂 E.甘油制剂)

34、测定糖浆剂和煎膏剂中的含糖量常采用A.折光率法或费林容量法

35、滴丸的性状要求不包括哪项E.表面光亮(包括A.大小均匀B.色泽一致 C.表面的冷凝液应除去 D.颜色均匀)

36、中药注射剂pH值的规定范围,一般应在A. 4~9之间 37、同一品种的中药注射剂pH值允许差异范围不超过E. 1.0 38、中药注射液中若含有遇酸所产生沉淀的成分如黄芩苷、蒽醌类等成分,做蛋白质检查时,30%磺基水杨酸试液可用D. 鞣

酸试液代替。

39、中药注射剂不溶性微粒,除另有规定外,每mL中含10μm以上的微粒不得过20粒,含25μm以上的不得过B. 2粒

40、中药注射液鞣质检查,取注射液1mL,加新鲜配成的A.含1%鸡蛋清的生理盐水5mL,放置10min,不得出现浑浊或沉淀。

41、一般中药注射液树脂检查,可取注射液5mL,加C. 盐酸1滴,放置30min,应无树脂状物析出。

42、静脉注射剂热原检查,除另有规定外,注射剂量一般C. 按5~10mL/kg计D. 按1~5mL/kg计

44、热原检查中,静脉滴注可按人体剂量(mL/kg)的几倍量计,应符合规定。D. 3~10

45、软膏剂常用的基质材料有B.液状石蜡(常用液状石蜡、凡士林、蜂蜡、植物油、单硬脂酸甘油酯、聚乙二醇)

46、一般W/O型乳剂基质的pH值要求不大于D. 8.5 47、一般O/W型乳剂基质的pH值要求不大于C. 8.3

48、膏药质量分析可利用其基质易溶于何种溶液的特点,将基质除去。C. 氯仿

49、橡胶膏剂特有的质量要求是E. 耐热试验

50、巴布膏剂系指药材提取物、药物与适宜的何种基质混匀后,涂布于布上制成的外用制剂。A. 亲水性

51、硬胶囊剂的内容物,照《中国药典》水分测定法,除另有规定外,不得超过A. 9.0%

52、阿胶中含挥发性碱性物质,以氮(N)计,不得过C. 0.1g

53、阿胶的质量检查项中,照2000版《中国药典》砷盐检查法检查,含砷量不得过C. 百万分之三

54、吸入用混悬型气雾剂和喷雾剂应作粒度检查,其中药物粒子大多数应在5μm左右,大于10μm的不得超过A.10粒

55、定量阀门气雾剂中每揿喷量,除另有规定外,应为标示量的B. 80%~120%

(二)B型题

酒剂要进行性状、总固体含量、乙醇量、甲醇量、微生物限度检查。甲醇量测定可用气相色谱法;

酊剂应进行性状、乙醇量、甲醇量、微生物限度检查;酊剂中乙醇量测定一般常用蒸馏法;

片剂应进行性状、重量差异、崩解时限、硬度(脆碎度)、微生物限度检查;对于含辅料较多,尤其是主药与辅料分散性差,不易混合均匀的片剂,《中国药典》二部从1985年版开始增加含量均匀度检查

丸剂应进行性状、水分含量、重量差异或装量差异、溶散时限、微生物限度检查;

颗粒剂应进行性状、粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度检查

栓剂应进行性状、重量差异、融变时限、微生物限度检查栓剂中的基质(油脂性)除去可用冰浴凝结法

软膏剂应进行外观、酸碱度、细腻度、装量差异、微生物限度检查

煎膏剂应进行性状、含糖量、相对密度、不溶物、装量差异、微生物限度检查;相对密度测定可用比重瓶法或韦氏比重秤法;注射剂应进行性状、澄明度、pH值、无菌、装量差异、不溶性微粒、热原、溶血、鞣质等检查。

蜂蜜要检查相对密度、酸度、淀粉与糊精、5-羟甲基糠醛水分测定可用烘干法或甲苯法。

糖浆剂要进行性状、含糖量、 pH值、相对密度、装量差异、微生物限度检查;含糖量测定可用折光率法或费林容量法;

蜜丸中含有大量蜂蜜,除去干扰可用水洗法(测定脂溶性成分)

除去多糖的干扰用大孔树脂吸附法;口服液中成分的提取分离用液—液萃取法;黄酮类成分的分离用聚酰胺柱。钾离子检查可用四苯硼酸钠法;重金属检查可用硫代乙酰胺或硫化钠与重金属离子反应;

蛋白质检查可加新鲜配成的30%磺基水杨酸试液,混合放置5min,不得出现浑浊;

鞣质检查可加新鲜配成的含1%鸡蛋清的生理盐水5mL,放置 10min,不得出现浑浊或沉淀;

草酸盐检查可加3%氯化钙试液,放置10分钟,不得出现混浊或沉淀。

代温灸膏属于橡胶膏剂;测定代温灸膏中辣椒素可用色谱测定法。骨刺止痛膏属于膏药;

马应龙麝香痔疮膏属于软膏剂;鉴别马应龙麝香痔疮膏可用滤除基质测定法

消炎解痛膏属于橡胶膏剂;鉴别消炎解痛膏中薄荷脑成分可用镜检测定法;

麝香活血化瘀膏属于橡胶膏剂。测定麝香活血化瘀膏中三七的成分可用提取测定法;

鉴别皲裂贴膏中维A酸可用直接测定法;

(三)C型题

蜜丸中含有大量的蜂蜜和糖,因而要先除去糖分的干扰;

滴丸剂系指药材提取物溶解、乳化或混悬于适宜的熔融基质中,通过滴管滴入不相混溶的冷凝液中,收缩冷凝而成的制剂,因此在分析前,必须先将基质与被测成分分离,一般要求检查性状、重量差异、溶散时限及微生物限度。

口服液、注射剂均为液体制剂,故可用萃取法提取成分,而无法用回流法提取。

口服液需进行性状、相对密度、pH值、装量差异、防腐剂量等检查,为了加强中药注射剂的质量管理,确保中药注射剂的质量稳定、可控,国家药品监督管理局于1999年4月颁发了《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》。

颗粒剂系指将药材提取物与适宜的辅料或药材细粉混合后制成的颗粒状制剂,颗粒剂应进行性状、粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度检查;颗粒剂在制备过程中除去了大部分杂质,当颗粒剂不含药材细粉时,可用适当的溶剂进行溶解或提取,对于含药材细粉的颗粒剂,要注意提取溶剂的渗透性。

散剂系指一种或多种药材混合制成的粉末状制剂,其一般质量要求包括性状、均匀度、水分、装量差异、微生物限度等,由于散剂中一般都使用药材粉末,所以可采用显微鉴别方法进行鉴别。

中药注射剂的pH值过高或过低,给药后会引起疼痛,甚至组织坏死;钾离子含量过高,可引起明显的局部疼痛反应,用于

静脉注射时会引起体内血钾浓度过高,使电解质平衡失调;含有鞣质,注射后会引起疼痛,甚至组织坏死;注射剂中重金属含量超标和钠离子超标与电解质平衡失调、疼痛均无关。

肤疾灵软膏中轻粉的测定提取法或色谱法均不可用;

对橡胶膏中的樟脑、薄荷脑、冰片等成分进行定性分析时可用色谱法分离麝香活血化瘀膏中的三七成分可用提取法马应龙麝香痔疮膏的鉴定、净化分离巴布膏剂中的非极性物质——两者均可用

(四).X型题

1、半固体制剂的质量要求包括(性状、乙醇量、含糖量、pH值、相对密度和总固体含量、不溶物、装量差异、微生物限

度标准等。) A.性状 B.装量差异 C.微生物限度 D.甲醇量 E.重量差异

2、口服液质量检查的项目为(口服液需进行性状、相对密度、pH值、装量差异、防腐剂量等检查)

A相对密度B. pH值C.装量差异 D.重量差异E.性状

3、蒸馏酒检查项目包括(外观应无色透明,无沉淀杂质,无异臭,甲醇每100mL≤0.12g,杂醇油每100mL≤0.15g,氰

化物每100mL≤0.2~0.5mg,铅每100mL≤0.1mg)A.甲醇量 B.杂醇油C.外观性状 D.氰化物 E.铅

4、蜂蜜的检查项目包括(蜂蜜要检查相对密度、酸度、淀粉与糊精、5-羟甲基糠醛)

A.相对密度

B.酸度

C.淀粉与糊精

D.还原糖

E.5-羟甲基糠醛

5、需进行溶散时限检查的剂型是A.蜜丸B.水丸C片剂 D颗粒剂 E.滴丸

6、去除栓剂基质的方法有A.硅藻土吸附法 B.冰浴凝固法C.酸碱萃取法D.回流提取法 E.冷浸法

7、滴丸的基质有(有水溶性基质,如聚乙二醇(6000、4000)、硬脂酸钠、甘油等;水不溶性基质,如硬脂酸、虫蜡、蜂蜡、

植物油)A.聚乙二醇 B.硬脂酸钠C.硬脂酸 D.虫蜡 E.蜂蜡

8、片剂的提取方法有 A.冷浸法B.萃取法C回流提取法D.超声振荡法 E.沉淀法

9、片剂的赋形剂有A.药材细粉B.淀粉 C.糊精D.糖粉E.硫酸钙

11、下列注射剂检查项目中属于安全性检查的项目有A. 重金属检查B. 热原检查C. 刺激性检查D. 鞣质检查E. 溶血试验

(过敏反应、异常毒性)

12、下列注射剂检查项目中属一般要求检查项目有A. 澄明度检查B.无菌试验C. 不溶性微粒检查D. 鞣质检查E.装量差异

13、下列注射剂检查项目中属特殊要求检查项目有A. 重金属检查B. 蛋白质检查C. 草酸盐检查D. 鞣质检查E. 树脂检查

14、《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》中规定中药注射剂在固定中药材品种、产地和采收期的前提下,需制定

A. 中药材指纹图谱

B. 对照品指纹图谱

C. 辅料指纹图谱

D. 有效部位或中间体指纹图谱

E. 注射剂的指纹图谱

15、对于乳剂型软膏,可采用以下方法使乳剂破裂,再使用适当溶剂将药物提取出来

A. 超声

B. 加热

C. 振摇

D. 加电解质

E. 加相反类型乳化剂

16、软膏剂微生物限度中,不得检出?菌类:A. 金黄色葡萄球菌B. 铜绿假单胞菌C. 大肠杆菌D. 黑枯杆菌E. 绿脓杆菌

17、软膏剂可用?方法进行分析:A. 滤除基质测定法 B. 有机溶剂提取分离法 C. 灼烧法D. 超声提取分离法E. 离心法

18、橡胶膏剂的质量分析特点有以下几点:A. 离心测定法B. 直接测定法C. 提取测定法D. 镜检测定法 E. 色谱测定法

19、巴布膏剂的质量要求有以下几点:A. 外观 B. 粘着力试验C. 赋形性试验D. 含膏量 E. 耐热试验

二、填空题

1、酒剂总固体项目检查有两种方法,第一法用于测定含糖、蜂蜜的酒剂,第二法用于测定不含糖、蜂蜜的酒剂。

2、《中国药典》规定酒剂和酊剂中每1升供试液含甲醇量不得超过0.4g。

3、合剂细菌数不得超过100 个/mL,酒剂细菌数不得超过500个/mL。

4、蒸馏法测定乙醇含量适用于大多数流浸膏、酊剂、甘油制剂、醑剂

5、药用乙醇要检查酸度、水不溶性物质、杂醇油、甲醇、易氧化物、丙酮、异丙醇、戊醇或不挥发的易炭化物、不挥发物

6、健儿糖浆中总黄酮的测定,可用盐酸调pH至. 1~2.,再用醋酸乙酯萃取后测定。

7、煎膏剂因粘度太大可加入一些惰性材料,如硅藻土、纤维素、等,低温烘干后再提取净化。

8、丸剂的提取方法有振荡提取法、超声提取法、室温浸渍法、低温浸渍法、回流提取法、连续提取法.等。

9、片剂中检查含量均匀度的不再检查重(装)量差异。

10、片剂进行溶出度检查的是药物难溶性。

11、凡进行溶出度检查的制剂,不再进行检崩解时限查。

12、一般栓剂细菌数不得超过10000个/g,用于溃疡出血的栓剂细菌数不得超过100个/g。

13、常用的亲水性栓剂基质有甘油明胶、聚乙二醇、吐温类等。

14、散剂由于含有原生药粉,所以可以用显微鉴别法.定性鉴别。

15、颗粒剂的溶化性试验是取样10品g,加热水20倍,搅拌5分钟,立即观察。

16、中药注射剂不溶性微粒,除另有规定外,每mL中含10μm以上的微粒不得过20粒。

17、注射剂安全性检查的项目有热原检查、刺激性检查、过敏反应、溶血试验、异常毒

18、刺激性检查有肌肉刺激性试验和血管刺激性试验两种。

19、过敏试验可分为全身主动性过敏试验、被动皮肤过敏试验和根据药物作用特点选择其他过敏反应的试验。

20、中药注射剂制定指纹图谱的前提是固定中药材品种、产地、采收期

21、蛋白质检查方法为取中药注射剂1mL,加新鲜配成的30%磺基水杨酸试液1mL,混合放置5min,不得出现浑浊。注射液中的含有遇酸所产生沉淀的成分为黄芩苷、蒽醌类等,则上法不适宜,可改加鞣酸试液1~3滴。

22、中药注射液鞣质检查方法,可加新鲜配成的含1%鸡蛋清的生理盐水,或加稀醋酸1滴,再加明胶氯化钠试液4~5滴,不得出现浑浊或沉淀。

23、注射剂无菌粉末水分用减压干燥法法测定。

24、分析马应龙麝香痔疮膏中的胆酸使用10%磷钼酸乙醇溶液作为显色剂。

25、分析马应龙麝香痔疮膏中的胆酸使用醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇作为展开剂。

26、外用膏剂包括、软膏剂、膏药、橡胶膏剂、巴布膏剂这几种剂型。

27、软膏剂系指药物药材细粉、药材提取物与适宜基质混合制成的半固体外用制剂。

28、由于基质的影响,松萝酸软膏剂不宜采用紫外分光光度法测定含量。

29、肤疾灵软膏中轻粉的容量沉淀法测定可采用。

30、膏药的质量分析主要是应设法排除基质的干扰,因为它易溶于氯仿。

31、当橡胶膏中含有樟脑、薄荷脑等挥发性成分时,可采用闪蒸-气相色谱法进行定性、定量分析。

32、巴布膏剂的基质为亲水性基质。

33、测定消炎解痛膏可采用镜检测定法。

34、在胶囊剂微生物的限度标准中,不含原药材粉的胶囊剂,细菌数不得超过个1000/g,霉菌、酵母菌数不得超过100个/g,含原药材粉的胶囊剂,细菌数不得超过个10000/g,霉菌、酵母菌数不得超过个100/g,大肠杆菌均不得检出。

35、阿胶的质量除外观、性状外,还应该作水分;总灰分;重金属;砷盐;挥发性碱性物质等检查。

36、微囊的质量控制,除成分分析外,还应做溶出速率;囊粒大小、粒度分布

三、简答题

1、液体中药制剂一般质量要求包括哪些内容?液体中药制剂的一般质量要求包括性状、相对密度(合剂、口服液)、总固体含量(酒剂)、pH值(合剂、口服液)、装量差异、乙醇量(酒剂、酊剂)、甲醇量(酒剂、酊剂)、防腐剂量(口服液、合剂)、微生物限度标准等项目。

2、液体中药制剂的分析特点是什么?液体中药制剂是用溶媒提取而成,在制剂分析时,要根据被测成分的理化性质、溶剂的种类、杂质的多少,选择合适的分离、净化方法,以消除其他成分或杂质的干扰。由于剂型是液体,在进行提取、净化时,可首先选择液—液萃取法,选择合适的溶剂提取被测成分或除去杂质,如效果不佳,也可用柱色谱法进行净化,以达到质量分析的要求。另外,液体制剂分析时,取样要注意代表性,一般应摇匀后再取样;还应注意防腐剂、矫味剂等对分析方法的影响。

3、酒剂的一般分析程序是什么?酒剂中含醇量较高,药材中的蛋白质、粘液质、树胶、糖类等成分不易溶出,杂质相对少,澄明度好,但由于含有乙醇,在用液—液萃取提取成分或除杂时,应先蒸去乙醇再用溶剂提取。当被测成分为生物碱时,可用碱化后有机溶剂萃取;当被测成分为酸性成分时,可用酸化的有机溶剂进行提取。也可用微柱色谱法进行净化。

4、防腐剂山梨酸和苯甲酸用HPLC测定,为何不用中和法测定?防腐剂山梨酸和苯甲酸,由于分子中都含有不饱和共轭结构,具有紫外吸收,故可用HPLC法(紫外检测器)测定。虽然二者都具有酸性(含COOH),但由于在中药制剂中,成分复杂,可能也含有酸性的其他物质,当采用中和法测定山梨酸和苯甲酸的含量时,不具有专属性

5、简述两种相对密度测定方法的原理和应用范围。《中国药典》相对密度的测定有两种测定方法,一是比重瓶法,一是韦氏比重称法。液体或半固体中药制剂相对密度的测定,一般用比重瓶法,若样品易挥发且数量足够时,可用韦氏比重称法。

6、用GC法测乙醇量的条件是什么?:用GC法测定乙醇量的条件是以有机高分子多孔微球作固定相,氮为流动相,正丙醇为内标物(以正丙醇计算的理论塔板数大于700),乙醇和正丙醇两峰的分离度大于2。

7、药用乙醇检查项目有哪些?药用乙醇要检查的项目包括酸度、水不溶性物质、杂醇油、甲醇、易氧化物、丙酮、异丙醇、戊醇或不挥发的易炭化物、不挥发物等。

8、半固体中药制剂质量要求是什么?半固体中药制剂的一般质量要求包括性状、乙醇量(流浸膏剂)、含糖量(糖浆剂、煎膏剂)、pH值(糖浆剂)、相对密度(糖浆剂、煎膏剂)和总固体含量(流浸膏剂)、不溶物(煎膏剂)、装量差异、微生物限度标准等。

9、为何煎膏剂测定不溶物,方法是什么?由于煎膏剂的制备工艺,在制备过程中容易产生焦屑等异物,因此,《中国药典》规定,要对煎膏剂进行不溶物检查。检查方法是:取供试品5g,加热水200mL,搅拌使溶,放置3分钟后观察,不得有焦屑等异物。

10、简述大黄流浸膏显微化学鉴别法原理。大黄流浸膏由大黄加工制成,其中含有游离蒽醌类成分,具有升华的性质,可取大黄流浸膏适量,于坩埚中蒸干,坩埚上覆以载玻片,置石棉网上直火徐徐加热,至载玻片上出现升华物后,取下载玻片,放冷,置显微镜下观察,有菱形针状、羽状和不规则晶体(游离蒽醌成分);蒽醌类成分遇碱可显紫红色,故可加氢氧化钠试液,结晶溶解,溶液显紫红色。

11、简述蜂蜜检查项目与意义。中国药典》规定,蜂蜜中要检查相对密度、酸度、淀粉与糊精、5-羟甲基糠醛等杂质。检查相对密度是保证蜂蜜的浓度,防止掺水;检查酸度是防止蜂蜜中含有酸性杂质或久贮后引起酸败;检查淀粉与糊精是防止为了增加蜂蜜稠度,掺入淀粉和糊精;检查 5-羟甲基糠醛是防止掺入蔗糖、麦芽糖,因为蔗糖、麦芽糖等经加热而成的转化糖,在转化过程中可产生副产物5-羟甲基糠醛。

12、简述丸剂的提取方法。常见的丸剂有蜜丸、水丸、浓缩丸、糊丸、蜡丸等。提取时先将样品研细或粉碎(而蜜丸要先除去蜂蜜),再用适当的提取方法提取,如振荡提取法、超声提取法、室温浸渍法、低温浸渍法、直接回流提取法、连续回流提取法等。提取时间从几十分钟到几小时不等。

13、简述片剂的质量分析特点。片剂中常含有赋形剂如淀粉、糊精、糖粉等,有的还含有药材细粉。以上这些赋形剂大多都是水溶性的,当用有机溶剂提取时,往往可除去它们的干扰。提取方法可用冷浸法、回流法、超声波振荡提取法等,提取液再用液—液萃取或柱色谱法等方法分离净化。

14、溶出度检查的意义是什么?些固体制剂(如片剂或胶囊剂),需进行溶出度检查。溶出度检查是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中的崩解和溶出的体外实验法。药物在体内吸收的速度常常是由溶解的快慢决定,溶解度小的药物,在体内吸收一般均受溶解速度的影响,因而溶剂溶出度的测定主要用于一些难溶性的药物

15、简述颗粒剂的质量分析特点。颗粒剂不含药材细粉时,而全部为药材提取物,可用合适的溶剂进行溶解或提取。对于含药材细粉的颗粒剂,要注意提取溶剂的渗透性,可采用超声提取法或热回流提取法。颗粒剂中大多含有糖、糊精等辅料,对测定有干扰,常使提取液粘稠或用有机溶剂提取时,形成不溶性块状板结物,包裹和吸附被测成分,从而影响提取效率,因此,要选择合适的提取溶剂和方法。

16、简述栓剂去除基质的方法。栓剂中常用的基质分为两类,即油脂性基质和亲水性基质。在除基质时要了解栓剂中所含基质的性质,再设计分离方法,常见的除去基质的方法有:栓剂与硅藻土拌匀,用回流提取器提取,亲水性基质用有机溶剂提取,油脂性基质用水或稀醇提取;也可将栓剂切成小块,加适量水,与温水浴上融化,搅拌一定时间,置冰浴中使凝固,滤过,如此反复数次,合并水溶液,可将水溶性成分提出,也可将栓剂溶解后,置分液漏斗中用酸或碱性溶剂提取,以除去基质的干扰。

20、简述中药注射剂蛋白质的检查方法。中药注射剂蛋白质的检查方法为:取中药注射剂1mL,加新鲜配成的30%磺基水杨酸试液1mL,混合放置5分钟,不得出现浑浊。注射液中含有遇酸产生沉淀的成分如黄芩苷、蒽醌类等,则上法不适宜,可改用加鞣酸试液1~3滴,不得出现浑浊。

21、简述中药注射剂鞣质的检查方法。鞣质可按下述方法进行:(1)取中药注射剂1mL,加新鲜配成的含1%鸡蛋清的生理盐水5mL,放置10分钟,不得出现浑浊或沉淀。(2)取中药注射剂1mL,及稀醋酸1滴,再加明胶氯化钠试液(含明胶1%,氯化钠10%的水溶液,须新鲜配制)4~5滴,不得出现浑浊或沉淀。含有吐温、聚乙二醇及含聚氧乙烯基物质的注射液,虽有鞣质也不产生沉淀,对这类注射液应取未加吐温前的半成品进行检查。

22、简述中药注射剂草酸盐的检查方法。取注射液2mL,加3%氯化钙试液2~3滴,放置10分钟,不得出现浑浊或沉淀

23、简述中药注射剂钾离子的检查方法。钾离子测定法可选用仪器分析或四苯硼酸钠法,四苯硼酸钠法是根据钾离子与四苯硼酸钠作用生成不溶于水的四苯硼酸钾而产生混浊,其混浊度与钾离子浓度成正比,并以此混浊度测定出钾离子的含量。

供试品溶液的制备:精密量取注射液2mL,蒸干,先用小火炽灼至炭化,再在500℃~600℃炽灼至完全炭化,加6%醋酸使溶解,置25mL量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,精密量取1mL,置10mL纳氏比色管中,加碱性甲醛溶液(取甲醛溶液,用 0.1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至8.0~9.0)12滴,3%乙二胺四醋酸钠溶液2滴,3%四苯硼酸钠溶液0.5mL,加水至10mL,作为供试管。标准钾离子溶液的配制:取硫酸钾适量,研细,于110℃干燥至恒重,精密称取适量,加水溶解,制成每毫升含80μg的钾离子溶液。精密量取标准钾离子溶液(80μg/mL)1mL,置10mL纳氏比色管中,按供试品溶液项下方法操作,作为对照品管。取对照品管和供试品管进行目视比浊,供试品管不得更浊。

24、简述中药注射剂树脂的检查方法。取注射液5mL,加盐酸1滴,放置30分钟,应无树脂状物析出。注射剂中如含有遇

酸能产生沉淀的成分,可改加氯仿10mL振摇提取,分取氯仿液,置水浴上蒸干,残渣加冰醋酸2mL使溶解,置具塞试管中,加水3mL,混匀,放置30分钟,应无树脂状物析出

25.进行胶丸装量差异检查时,应注意哪些事项?胶丸常用水溶性的甘油明胶作囊材,故在进行装量差异检查时,囊壳用乙醚等溶剂洗净,置通风处使溶剂挥尽,分别精密称定囊壳重量,求出每粒内容物的装量

26.试述胶剂定量分析中一些新的分析手段。胶剂的种类很多,目前各类胶的质量仍以外观、性状等经验评定为主,同时作水分、总灰分、重金属、砷盐、挥发性碱性物质等检查。最近几年来曾采用化学试验、纸上色谱等方法,对多种市售胶剂设计出一些检验项目,例如,灰分颜色、灰分与稀盐酸的作用、灰分中锰的分析、胶剂在稀乙醇中的溶解度、在稀丙酮中的溶解度、蛋白质的含量、无机磷的含量等等用于胶剂的鉴别,有一定的参考价值。还有利用运动粘度测定法、改进的蛋白质等电点测定法和旋光性测定法等,对纯驴皮胶、黄明胶、猪皮胶、水牛皮胶、杂皮胶,以及加有辅料的商品驴皮胶和一批伪品胶进行了研究和比较,为阿胶的真伪鉴别和内在质量的研究提供了新的思路和手段

27.简述胶剂中挥发性碱性物质的质量检查方法取本品5g,精密称定,置100mL量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取 5mL,置凯氏烧瓶中,立刻加1%氧化镁混悬溶液5mL,迅速密塞,通入水蒸气进行蒸馏,以2%硼酸溶液5mL为接收液,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5 滴,从滴出第一滴凝结水珠时起,蒸馏7分钟停止,馏出液照2000版《中国药典》氮测定法第二法测定,即得。

四、论述题

1.试论蜜丸的分析特点。蜜丸为常用剂型之一,由原生药粉和蜂蜜组成,在质量分析中,大量蜂蜜的存在对分析测定有影响,所以要设法除去。常见的除蜂蜜的方法有:如测定蜜丸中脂溶性成分,可将蜜丸切成小块,用水溶解,离心,取药渣,再加溶剂提取药渣;若分析成分为水溶性成分,需将蜜丸同适量硅藻土研磨,使均匀分散,再用溶剂提取,硅藻土用量大约为1﹕0.5~2(g/g);当分析酚酸类成分时,应注意硅藻土的质量,如有的硅藻土含铁离子,对测定结果有影响,使用前应先除去。另外还应注意硅藻土的吸附能力,可用回收率进行检验,应符合要求

2.试论糖浆剂的分析特点。糖浆剂因含有较多的蔗糖,溶液较为粘稠,需经分离、净化后才能分析测定,分离、净化的方法有溶液萃取法、柱色谱法。在液—液萃取法中,根据指标性成分的性质,可选一合适的溶剂直接进行萃取,使被分析成分与其他成分分离;也可将药液调至不同的pH 值,再用合适的溶液萃取,以利于酸、碱性成分的提出。如果是挥发性成分,可用蒸馏法提取成分,收集馏出液作为供试品溶液。也可用柱色谱法对样品进行净化、分离,如一些生物碱的样品,先将其调至酸性,上阳离子交换树脂柱,生物碱类成分被吸附,依次用蒸馏水和氨水洗脱,可排除糖浆中糖分的干扰。

3.试论散剂与颗粒剂的质量分析异同点。散剂和颗粒剂都是固体中药制剂,前者是由药材粉末组成,后者是由药材提取物与赋形剂组成,二者在提取方法和分析方法都不同。散剂由于是含有中药的原生药粉,有些成分仍保留在组织细胞中,在提取时可采用常用的提取方法和溶剂,并可用显微鉴别法进行定性鉴别;颗粒剂在制备时加入了糖粉、糊精等赋形剂,在提取时要注意溶剂的渗透性,当用有机溶剂提取时,易形成块状板结物,包裹和吸附被测成分,从而影响提取效率,因此,所用溶剂要经过优选才能确定,定性鉴别方法多用理化鉴别法。

4.试论口服液与酒剂的质量分析异同点。口服液与酒剂都属液体中药制剂,但二者的溶媒不一样,前者多用水为溶媒,所以在样品的提取分离、净化时可直接选用合适的有机溶剂进行液—液萃取,或用柱色谱法进行分离净化。酒剂中含有不同浓度的乙醇,不能直接用有机溶剂提取分离,要先将酒剂挥去乙醇,加入适量的水,再用合适的有机溶剂提取分离。检识方法二者相同,均可用各种理化鉴别法和其他分析方法。

5.试论中药注射剂的质量要求。中药注射剂是直接注入人体的制剂,显效快,毒副反应也快,对其质量无疑必须严格要求,除应符合注射剂的一般质量要求外,还需进行特殊要求检查和安全性检查。(1)中药注射剂的一般要求检查:澄明度检查在检查中,必须仔细分辨药物中的异物和其他不合格现象。凡有块状物、点状物、玻璃屑、脱片、纤维、焦颈和焦颈所致的块状物、混浊和沉淀的,均应作废品处理;无菌检查照《中国药典》无菌检查法检查,应符合规定。装量差异灌装注射液时,应按规定适当增加装量,以保证注射用量不少于标示量。除另有规定外,供多次用量的注射液,每一容器的装量不得超过10次注射量,增加装量应能保证每次注射用量。不溶性微粒除另有规定外,每毫升中含10μm以上的微粒不得过20粒,含25μm以上的微粒不得过2粒(2)中药注射剂的特殊要求检查:pH值检查中药注射剂的pH值一般应在4.0~9.0之间,同一品种的pH允许差异范围不超过1.0。蛋白质检查蛋白质的存在可能影响中药注射剂的稳定性。取中药注射剂1mL,加新鲜配成的30%磺基水杨酸试液1mL,混合放置5分钟,不得出现浑浊。鞣质检查取中药注射剂1mL,加新鲜配成的含1%鸡蛋清的生理盐水5mL,放置10分钟,不得出现浑浊或沉淀。或取中药注射剂1mL,及稀醋酸1滴,再加明胶氯化钠试液(含明胶1%,氯化钠10%的水溶液,须新鲜配制)4~5滴,不得出现浑浊或沉淀。重金属检查按《中国药典》规定方法进行检查,不得过百万分之十。砷盐检查按《中国药典》规定方法进行检查,不得过百万分之二。草酸盐检查取注射液2mL,加3%氯化钙试液2~3滴,放置10分钟,不得出现混浊或沉淀。钾离子检查用于静脉注射的中药注射剂,若

药液中的钾离子浓度过高,注入血管后会造成电解质平衡失调,静脉注射剂含钾离子应在1.0mg/mL以下。钾离子测定法可选用仪器分析或四苯硼酸钠法。树脂检查取注射液5mL,加盐酸1滴,放置30min,应无树脂状物析出。炽灼残渣按《中国药典》规定检查,应在 1.5%(g/mL)以下。色泽与按照《中国药典》现行版方法配制的比色对照液比较,色差应不超过规定色号±1个色号。水分应符合各该品种项下的有关规定。(3)安全性检查热原检查按《中国药典》方法检查,应符合规定。刺激性检查包括肌肉刺激性试验和血管刺激性试验。过敏反应可分为全身主动性过敏试验、被动皮肤过敏试验及根据药物的作用特点选择其他过敏反应的试验。此外还有溶血试验、异常毒性等。

6.试述中药注射剂检查的目的和意义。中药注射剂是一种新型的中药制剂,由于其给药途径的特殊性,因而对其质量要求也特别严格,除应符合注射剂一般的质量要求外,为保证其安全性和有效性,还应进行安全性检查和特殊性检查。注射剂的安全性检查包括热原检查、刺激性检查(肌肉刺激性试验、血管刺激性试验)、过敏反应(全身主动性过敏试验、被动皮肤过敏试验及根据药物的作用特点选择其他过敏反应的试验)、溶血试验、异常毒性。此外注射剂还需进行特殊要求检查,如pH值检查、蛋白质检查、鞣质检查、重金属检查、砷盐检查、草酸盐检查、钾离子检查、树脂检查、炽灼残渣、色泽、水分等。中药注射剂的pH值过高或过低,给药后会引起疼痛,甚至组织坏死;用于静脉注射的中药注射剂,若药液中的钾离子过高,会造成电解质平衡失调;注射剂中含有鞣质,注射后会引起疼痛,甚至组织坏死。所以为了中药注射剂的使用安全,更好的控制其质量,应对其进行严格的检查,以保证临床用药的安全有效。

7.论述微囊质量分析的特点。微型胶囊系指药物微粒或药液微粒被天然的或合成的高分子材料包裹而成的微型囊状物(直径为1~5000μm),简称微囊。可用作制备散剂、胶囊剂、颗粒剂、片剂、丸剂、注射剂、软膏剂等多种制剂的基础材料。由于药物被囊膜所包裹,因此进行分析前必须设法将被测成分完全提取出来。提取分离的方法根据囊膜的材料和被测成分的性质灵活选择。例如,形成囊膜的材料以明胶为主,则可先用胃蛋白酶或胰蛋白酶将囊膜消化破坏,然后再根据药物的性质,选用适宜的溶剂将被测成分提取出来,若药物是挥发油类物质,则可使用水蒸气蒸馏法。又如囊膜材料是易为水渗透的乙基纤维素,而主要成分又可溶于水时,则可直接用水为溶剂加热提取。也可在提取时用超声波处理,提高提取效率。注意应使药物最大限度溶出而不溶解囊材,溶剂本身也不干扰测定。作为微型胶囊剂的质量控制,除成分分析外,还应做溶出速率、囊粒大小测定,不同微囊制剂其囊大小不同。微囊作原料制成的各种剂型,都应符合该剂型的有关规定。可用带目镜测微仪的光学显微镜测定微囊的大小,也可用库尔特计数器测定微囊的大小与粒度分布。

8.论述气雾剂中非定量阀门、定量阀门质量要求之区别。非定量阀门气雾剂要求作喷射速率和喷出总量检查:(1)喷射速率取供试品4瓶,除去帽盖,分别揿压阀门喷射数秒钟后,擦净,精密称定,将其浸入恒温水浴(25℃±1℃)中半小时,取出,擦干,除另有规定外,揿压阀门持续准确喷射5.0秒钟,擦净,分别精密称重,然后再放入恒温水浴(25℃±1℃)中,按上法重复操作3次,计算每瓶的平均喷射速率(g/s),均应符合各该品种项下的规定。(2)喷出总量供试品4瓶,除去帽盖,精密称定,在通风橱内,分别揿压阀门连续喷射于1000mL或2000mL锥形瓶中,直至喷尽为止,擦净,分别精密称定。每瓶喷出量均不得少于标示装量的85%。定量阀门气雾剂要求作每瓶总揿次、每揿喷量或每揿主药含量检查:(1)每瓶总揿次取供试品4瓶,除去帽盖,在通风橱内,分别揿压阀门连续喷射于1000mL或2000mL锥形瓶中,直至喷尽为止,分别计算喷射次数,每瓶的揿次均不得少于其标示揿次。(2)每揿喷量取供试品4瓶,除去帽盖,分别揿压阀门试喷数次。擦净,精密称定,揿压阀门喷射1次,擦净,再精密称定。前后两次重量之差为1个喷量。按上法连续测出 3个喷量;不计重量揿压阀门连续喷射10次;再按上法连续测出3个喷量;再不计重量揿压阀门连续喷射10次;最后再按上法测出4个喷量。计算每瓶10个喷量的平均值。除另有规定外,应为标示喷量的80%~120%。(3)每揿主药含量取供试品1瓶,充分振摇,除去帽盖,试喷5次,用溶剂洗净套口,倒置药瓶于适宜烧杯中,加入一定量吸收溶剂,将套口浸入吸收液面下,除另有规定外,揿压喷射10次或20次(注意喷射每次间隔一定时间并缓缓振摇),取出药瓶,用溶剂洗净套口内外,合并溶剂,按各该品种含量测定项下的方法测定,所得结果除以取样喷射次数,即为平均每揿含药量,应符合各该品种项下的有

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