(完整word版)材料现代分析测试方法总结(2)汇总
名词解释：
晶带：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为[uvw]
晶带。
辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。
辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。
辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。
辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象
光电离：入射光子能量(hν)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。
光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。
点阵消光：因晶胞中原子(阵点)位置而导致的|F|2=0的现象
系统消光：晶体衍射实验数据中出现某类衍射系统消失的现象。
结构消光:在点阵消光的基础上，因结构基元内原子位置不同而进一步产生的附
加消光现象，称为结构消光。
衍射花样指数化:确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍射线条，又称衍射花样指数化(或指标化)。
背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的总电子流。
特征X射线：射线管电压增至某一临界值，使撞击靶材的电子具有足够能量时，可使靶原子内层产生空位，此时较外层电子将向内层跃迁产生辐射即是特征X 射线。
俄歇电子：由于原子中的电子被激发而产生的次级电子，在原子壳层中产生电子空穴后，处于高能级的电子可以跃迁到这一层，同时释放能量。当释放的能量传递到另一层的一个电子，这个电子就可以脱离原子发射，被称为俄歇电子。
二次电子：入射电子从固体中直接击出的的原子的核外电子和激发态原子退回基态时产生的电子发射，前者叫二次电子，后者叫特征二次电子。
X射线相干散射：入射光子与原子内受核束缚较紧的电子发生弹性碰撞作用，仅其运动方向改变没有能量改变的散射。
X射线非相干散射：入射光子与原子内受到较弱的电子或者晶体中自由电子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量损失的散射。
K系特征辐射：原子K层出现空位，较外的L层电子向内的K层辐射跃迁，发
射的辐射。
L 系特征辐射：原子的L 层出现空位，其外M,N 层电子跃迁产生的谱线统称为L 系特征辐射。
吸收限：X 射线照射固体物质产生光子效应时能量阀值对应的波长称为物质的吸收限。
X 射线散射：X 射线与物质作用（主要是电子）时，传播方向发生改变的现象。 X 射线衍射：散射X 射线干涉一致加强的结果，即衍射。
X 射线反射：与可见光的反射不同，是“选择反射”，实质是晶体中各原子面产生的反射方向上的相干散射线。
热分析：在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质随温度或时间变化的函数关系的技术。
差热分析(DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度（或时间）关系的一种热分析方法。
差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度（或时间）关系的一种热分析方法。
简答题
1、连续X 射线：从某一短波限λ。开始，直至波长等于无穷大λ∞的一系列波长。
特征X 射线： 具有一定波长的特强X 射线，叠加于连续X 射线谱上。
连续X 射线谱：强度随波长连续变化的谱线。
特征X 射线谱：当管电压达到阳极材料某特征U K 时，在某特定波长范围处，产生的强度特别大的谱线
X 射线管适宜工作电压U ≈（3～5）U k
光电效应：当入射光子的能量等于或大于碰撞体原子某壳层电子的结合能时，光子被电子吸收，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，即光电子，高能量层电子填补激发态空位，能量差以X 射线形式辐射，该现象称为光电效应。
二次X 射线（荧光辐射）：由入射X 射线所激发出来的特征X 射线。
俄歇效应：当原子中K 层的一个电子被打出后，它就处于K 激发状态，其能量为Ek 。如果一个L 层电子来填充这个空位，K 电离就变成了L 电离，其能由Ek 变成El ，此时将释Ek-El 的能量，可能产生荧光χ射线，也可能给予L 层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即K 层的一个空位被L 层的两个空位所替代，这种现象称俄歇效应。
滤波材料λk:
相干散射：当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子能量不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称αβλ
λλK K K <<
相干散射。
不相干散射：能量为hv 的光子与自由电子或受核束缚较弱的电子碰撞，将一部分能量给予电子，使其动量提高，成为反冲电子，光子损失了能量，并改变了运动的方向，能量减少hv ，显然v` 2、连续谱受管电压、管电流和阳极靶材的原子序的作用及相互关系 见书P7、9 3、晶面指数 干涉面指数：晶面（h k l ）的n 级反射面（nh nk nl ）用（H K L ）表示，称为反射面或干涉面，干涉面的面指数即干涉面指数，有公约数n 。干涉面间距d HKL =a/根号(H^2+K^2+L^2)。 4、X 射线衍射方法： 1）、劳埃法 采用连续X 射线照射不动的单晶体，用垂直于入射线的平底片记录衍射线而得到劳埃斑点。劳埃法多用于单晶体取向测定及晶体对称性的研究。 2）、周转晶体法 采用单色X 射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录确定晶体的结构。 3）、粉末法 采用单色X 射线照射多晶体。有数量众多、取向混乱的微晶体组成。各微晶体中某种指数的晶面在空间占有各种方位。粉末法主要用于测定晶体结构，进行物相定性、定量分析，精确测定晶体的点阵参数以及材料的应力、织构、晶粒大小的测定等。 5、布拉格方程 布拉格方程 2dsin θ=λ中的d 、θ、λ分别表示什么？布拉格方程式有何用途？ 答：d HKL 表示HKL 晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X 射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X 射线的波长。 该公式有二个方面用途： （1）已知晶体的d 值。通过测量θ，求特征X 射线的λ，并通过λ判断产生特征X 射线的元素。这主要应用于X 射线荧光光谱仪和电子探针中。 （2）已知入射X 射线的波长， 通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。 6、产生电子衍射的充分条件是F hkl ≠0， 产生电子衍射必要条件是满足或基本满足布拉格方程。 系统消光：由于F HKL ＝0而使衍射线消失的现象称为系统消光。 7、几种点阵的结构因数计算 8、多晶体衍射的相对积分强度： M HKL e A F P I 222 2)(cos sin 2cos 1-+=θθθθ 9、总结简单点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律。 晶体结构结构消光（F hkl=0）条件 简单主体无结构消光 体心立方h+k+l=奇数 面心立方h、k、l奇偶混合 体心正方h+k+l=奇数 10．量子数n、l与m如何表征原子能级？在什么情况下此种表征失去意义？答：原子中核外电子的运动状态由主量子数n、角量子数l、磁量子数m、自旋量子数s和自旋磁量子数m s表征。n、l、m共同表征了电子的轨道运动，而s与m s 则是电子自旋运动的表征。n决定电子运动状态的主要能量（主能级能量，E），n值越大，则电子离核越远，能量越高。l取值为0~n-1的正整数，对应于l=0，1，2，3，…的电子亚层或原子轨道形状分别称为s、p、d、f等层或（原子）轨道。磁量子数m取值为0，±1，±2，…，±l。当无外磁场存在时，同一亚层伸展方向不同的轨道具有相同的能量。当有外磁场时，只用量子数n、l与m表征的原子能级失去意义。 11．简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 答：电子与固体作用产生的信号主要有：背散射电子，二次电子，透射电子，吸收电子，俄歇电子，X射线、表面元素发射等；建立的分析方法主要有透射电子显微镜（TEM），扫描电子显微镜（SEM），电子探针X射线显微分析（EPMA），俄歇电子能谱（AES）等。 12．电子与固体作用产生多种粒子信号（如下图），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 答：图中背散射电子流I R 、吸收电流I A 和透射电子流I T 对应入射电子；二次电 子流I S 、X射线辐射强度I X 、表面元素发射总强度I E 是由电子激发产生的。 13．电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 答：电子吸收是指由于电子能量衰减而引起的强度（电子数）衰减的现象。电子吸收只是能量衰减到不能逸出样品，而不是真的被吸收了。光子的吸收是因光子的能量与物质中某两个能级差相等而被吸收，光子被真吸收了，转化成了另外的能量。 14．入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子 与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 答：因为俄歇电子与X光电子的能量差不多，都比较小，在内部经多次散射后能量衰减，难以逸出固体表面，只有表面几个原子层产生的俄歇电子和X光电子才能逸出表面，从而被电子能谱仪检测到。 15．简述布拉格方程的意义。 答：布拉格公式2d HKL sinθ=λ中，d HKL ——干涉指数为（HKL）的晶面的晶面间距， θ——X射线的入射方向或反射（衍射）方向与（HKL）面之间的夹角（叫掠射角或布拉格角），λ——入射X射线的波长，该公式表达了晶面间距d、衍射方向θ和X射线波长λ之间的定量关系。 该公式的基本应用及意义有：（1）已知X射线的波长λ和掠射角θ，可计算晶面间距d（分析晶体结构）；（2）已知晶体结构（晶面间距d）和掠射角θ，可测定（分析）X射线的波长λ，进行元素成分分析（加上莫塞莱定律）。 16．某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为：(3/4，3/4，1)和（1/4，1/4，1/2），该晶体属何种布拉菲点阵？写出该晶体(100)、(110)、(211)、(221)等晶面反射线的F2值。 如果将原子（1/4，1/4，1/2）移动到原点（0，0，0），则另一原子的坐标变为(1/2，1/2，1/2)，因此该晶体属布拉菲点阵中的斜方体心点阵。 对于体心点阵： 17．简述影响X射线衍射强度的因素 答：影响X射线衍射方向和强度的因素主要有：入射X射线的波长λ和强度I、产生衍射的晶面的晶面间距d、样品的成分和结构、产生衍射的晶面的多重性、衍射时的温度、样品对入射X射线的吸收性质、实验条件等。 18．试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。 答：德拜法衍射花样的背底来源主要有：（1）荧光X射线；（2）入射X射线的单色性（连续X射线和Kβ辐射的干扰）等。防止和减少背底的主要措施：（1）选择合适的靶材，尽量少地激发样品产生荧光X射线，以降低衍射花样背底，使图 像清晰；（2）选择合适的狭缝宽度（在保证入射X射线强度的前提下，尽量减小狭缝宽度），提高X射线的单色性；（3）选择适当的滤光片，尽量减少连续X射线和Kβ辐射的干扰，等等。 19．下图为某样品德拜相(示意图)，摄照时未经滤波。已知1、2为同一晶面衍射线，3、4为另一晶面衍射线，试对此现象作出解释。 答：1、4为Kβ引起的衍射线，2、3为Kα引起的衍射线。因λ Kβ<λ Kα ，根据布拉格 方程2dsinθ＝λ，d是固定的，λ越小，θ就越小，对应的弧对长度（2L或2L'）也就越短。Kβ衍射线的出现是由于滤波片选择不恰当，未能有效的滤除Kβ辐射，因而同一晶面出现两对衍射线。 20．粉末样品颗粒过大或过小对衍射花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？ 答：德拜照相法中，颗粒过大会使德拜花样中的衍射线（弧）不连续，因为颗粒过大时参与反射的晶面数量有限，发生反射的概率变小，衍射圆锥不连续，致使形成断续的衍射线；颗粒过小会使德拜花样中的衍射线变宽，因为小晶体衍射干涉函数2 G的主峰有一个存在范围，且颗粒越小，存在的范围越大。 衍射仪法中，样品为平板状。若为粉末压制的样品，如果晶粒为板状，在样品压制过程中，晶粒很容易择优取向，颗粒越大，择优取向越严重，从而引起衍射强度偏离真实值，有些晶面的衍射线强度很大，而有些晶面的衍射线强度很小甚至消失，所以要尽量磨细样品并采用特殊制样方法以减小择优取向，但颗粒过小会使衍射峰形变宽。如果过分追求颗粒细小，在研磨样品时有可能会破坏样品的晶体结构，甚至使样品非晶质化，这样可能造成有些衍射峰的位置发生变化、强度变小甚至消失。若是多晶体的块状试样，如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，如果晶粒过大，参与反射的晶面数量有限，会使有些衍射线强度变小甚至不出现，如果晶粒过小，衍射峰变宽、峰高降低。 21．试从入射光束、样品形状、成像原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。 解：衍射仪法与德拜法的异同点列于下表： 项目德拜法多晶衍射仪法 入射X射线谱特征X射线，平行光特征X射线，具有一定的发散度 样品形状多晶样品，一般为圆柱形。样品用量 少。 多晶样品，平板状。样品用 量多，但现在已发展了微量 样品衍射技术。 成像原理厄瓦尔德图解厄瓦尔德图解+聚焦原理衍射线记录感光底片测角仪和探测器等 衍射花样衍射弧对I-2θ曲线 样品吸收透射法吸收强烈。反射法受吸收影响 较小，其吸收与样品半径（r）、线吸 收系数（μ）和掠射角（θ）有关。 吸收因子 μ θ 2 1 ) (= A，与θ 无关 衍射强度衍射弧线的黑度（公式略），定量性 差，只能得到估算值。 衍射线的积分强度（记数） （公式略），定量性好。 衍射装备德拜相机多晶衍射仪 应用区别样品为晶质体或非晶质体、物相 定性分析、物相定量分析（误差较 大）、晶体的点阵常数测定，固溶体 研究等。 具有德拜法的所有功能，此 外还有，物相定量分析、点 阵常数测定更准确，结晶度 和晶粒度测定，晶体定向， 宏观应力分析等。 22、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号？他们有哪些特点和用途？ 答：1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多。用作形貌分析、成分分析以及结构分析。 2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析，主要用于分析样品表面形貌。 3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反；与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析。 4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定。可进行微区成分分析。 5)特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域 6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm范围。它适合做表面分析。 23、分析电子衍射与X 射线衍射有何异同？ （1）电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。而且他们所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。 （2）电子衍射和X 射线衍射相比较时具有下列不同之处： a、电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近π/2。 b、物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。 C、电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。 D、电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果是略为偏离布拉格条件的电子束也内发生衍射。 <电子衍射与X射线衍射相比具有下列特点： （1）电子波的波长比X射线短得多，因此，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角度很小，10-2 rad，而X射线最大衍射角可达 /2。 （2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内，晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向。因为电子波长短，用Ewald图解时，反射球半径很大，在衍射角很小时的范围内，反射球的球面可近似为平面。 （3）电子衍射用薄晶体样品，其倒易点沿样品厚度方向扩展为倒易杆，增加了倒易点和Ewald 球相交截面机会，结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 （4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。因为原子对电子的散射能力远大于对X 射线的散射能力。> 24、倒易点阵与正点阵之间关系如何？倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系？ 答：（1）倒易点阵与正点阵的关系：倒易点阵与正点阵互为倒易。 <1）、两个点阵的基矢之间：； 2）、两个点阵的格矢之积是2π的整数倍； 3）、两个电子元宝体积之间的关系是； 4）、正点阵晶面族（hkl）与倒易点阵格矢Ghkl相互垂直， 。> （2）倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间的关系：电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。<在0*附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面，且衍射角度非常小 <10，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。这些低指数倒易阵点落在反射球面上，产生相应的衍射束。因此，电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。> 25、何谓零层倒易截面和晶带定理？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。 答：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有晶面（HKL ）属于同一晶带，称为[uvw]晶带，该晶向[uvw]称为此晶带的晶带轴，它们之间存在这样的关系：0=++w L v K u H i i i 取某点O*为倒易原点，则该晶带所有晶面对应的倒易矢（倒易点）将处于同一倒易平面中，这个倒易平面与Z 垂直。由正、倒空间的对应关系，与Z 垂直的倒易面为（uvw ）*，即 [uvw]⊥(uvw)*，因此，由同晶带的晶面构成的倒易面就可以用（uvw ）*表示，且因为过原点O*，则称为0层倒易截面（uvw ）*。 26、透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构同位分析。使中间镜物平面与物镜向平面重合（成像操作），在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像；而使中间镜的物平面与物镜背焦面重合（衍射操作），在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。 27、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。 （1）单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维 网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0 零层倒易截面的放大像。 （2）多晶面的衍射花样为：各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d 的倒易球面，与Ewald 球的相惯线为园环，因此，样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2θ为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2θ不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。 （3）非晶的衍射花样为一个圆斑。 28、薄片晶体的倒易阵点拉长为倒易“杆”，棒状晶体为倒易“盘”，细小颗粒晶体则为倒易“球”。 29、请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍射图之间有何对应关系? 解释为何对称入射(B//[uvw])时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点? 答：（1）由以下的电子衍射图可见 与电子衍射图的关系 置与电子衍射基本公式推导 电子衍射基 电子衍射装 处， 置底版 的（hkl ）面满足 生衍射，透射束 分别交于0’和 的中心斑，P ’ 射斑。 θ2tg L R ?= ∵ 2θ很小，一般为1~20 ∴ θθsin 22=tg （θθθθθθ2cos cos sin 22cos 2sin 2== tg ） 由 λθ=sin 2d 代入上式 d l L R λθ=?=sin 2 即 λL Rd = ， L 为相机裘度 这就是电子衍射的基本公式。 令 k l =λ 一定义为电子衍射相机常数 kg d k R == （2）、在0*附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面，且衍射角度非常 小 <10 ，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。这些低指数倒易阵点落在反射球面上，产生相应的衍射束。因此，电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。 （3）这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而，它的倒易点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。 30、徳拜相的装片方法，各种装片法的主要用途。摄照参数的选择。 德拜相装片：1）、正装法：X-ray 从底片接口处射入，照射试样后从中心孔穿出，低角弧线接近中心孔，高角线条靠近端部，可用于一般物相分析； 2）、反装法：从中心孔穿入，从接口处穿出，高角线条集中于孔眼附近，适用于点阵参数的测定； 3）、偏装法：在底片上开两个孔，X-ray 先后从此两孔通过，衍射线条形成围绕进出光孔的两组弧对，较为常用。可消除底片收缩或相片名义半径不准确引起的误差。 参数选择：X 射线管阳极元素、滤片、管电压、管电流、曝光时间。 31、德拜相的误差来源 见书 32、单晶体电子衍射花样的标定 见书 假定需要衍射分析的区域属于未知相，但根据样品的条件可以分析其为可能的几种结构之一，试根据你的理解给出衍射图标定的一般步骤。 （1）测定低指数斑点的R 值。应在几个不同的方位摄取衍射花样，保证能测出最前面的8个R 值。 （2）根据R ，计算出各个对应得到d 值。 （3）查JCPDS （ASTM ）卡片和各d 值都相符的物相即为待测的晶体。如果电子衍射的精度有限，有可能出现几张卡片上d 值均和测定的d 值相近，此时，应根据待测晶体的其它信息，例如化学成分等来排除不可能出现的物相。 33、倒易点阵及晶带定理 判别下列哪些晶面属于[11]晶带：（0），（1），（231），（211），（01），（13），（12），（12），（01），（212）。 答：（0）（1）、（211）、（12）、（01）、（01）晶面属于[11]晶带，因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。答：（0）（1）、（211）、（12）、（01）、（01）晶面属于[11]晶带，因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。 34．透射电子显微镜中物镜和中间镜各处在什么位置，起什么作用。 答：透射电子显微镜中，物镜位于样品和中间镜之间，提供第一幅衍射花样和第 一幅显微像；中间镜位于物镜和投影镜之间，通过调节中间镜的电流，为投影镜 提供衍射花样或显微像，实现衍射操作或成像操作；投影镜位于中间镜和荧光屏 或照相底片之间，将中间镜提供的衍射花样或显微像投影到荧光屏或照相底片上。通过物镜、中间镜和投影镜对衍射花样或显微像进行接力放大。 35．试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点。 答：光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的原理近似，主要不同点如下表： 光学显微镜透射电子显微镜 照明束可见光电子束 聚焦装置玻璃透镜电磁透镜 放大倍数小，不可调大，可调 分辨本领低高 结构分析不能能 36．简述选区衍射原理及操作步骤。 答：选区电子衍射（selected-area diffraction，SAD）原理：通过在物镜像平 面上插入选区光栏实现的，其作用如同在样品所在平面（物镜的物平面）内插入 一虚光栏，使虚光栏孔以外的照明电子束被挡掉，如下图所示。当电镜在成像模 式时，中间镜的物平面与物镜的像平面重合，插入选区光栏便可选择感兴趣的区域。调节中间镜电流使其物平面与物镜背焦面重合，将电镜置于衍射模式，即可 获得与所选区域相对应的电子衍射谱。选区衍射操作步骤如下：（1）使选区光栏 以下的透镜系统聚焦在选区成像模式下，插入选区光栏，通过中间镜聚焦，在荧光屏上获得清晰、明锐的光栏孔边缘的像，此时中间镜物平面与光栏所在平 面重合。（2）使物镜精确聚焦通过物镜聚焦，使样品的形貌图像清晰显示， 此时3个平面——物镜像平面、选区光栏平面、中间镜物平面重合。（3）获得衍射谱移动样品让选区光栏孔套住所选区域，移去物镜光栏。将透射电镜置于衍射模式，通过中间镜聚焦，使中心斑最细小、圆整。使第二聚光镜适当欠焦以提供尽可能平行的入射电子束，从而使衍射斑点更为细小、明锐。 37．简述透射电镜对分析样品的要求。 答：透射电镜（TEM）的样品可分为间接样品和直接样品，其基本要求是：（1）对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度约100~200nm；（2）必须具有代表性，能真实反映所分析材料的特征。 38．简述用于透射电镜分析的超细粉末样品的制备方法。 答：胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。支持膜分散粉末法：需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。 39．简述用于透射电镜分析的晶体薄膜样品的制备步骤。 答：用于透射电镜分析的晶体薄膜样品的制备步骤，一般为：（1）初减薄——制备厚度约100~200μm的薄片；（2）从薄片上切取φ3mm的圆片；（3）预减薄——从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数μm；（4）终减薄。 40．什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？ 答：衍射衬度是指由于晶体对电子的衍射效应而形成的衬度，而质厚衬度是指由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的衬度。 41．电子衍射分析的基本公式是在什么条件下导出的？公式中各项的含义是？答：电子衍射分析的基本公式是Rd=λL，式中，R为衍射斑点至透射斑点（中心斑）的距离（mm），d为衍射晶面间距（nm），λ为入射电子波长（nm），L为样品至感光平面的距离（mm）。该公式导出的条件是：由于电子波波长很短，一般只有千分之几nm，由衍射必要条件——布拉格方程2dsinθ=λ可知，电子衍射的2θ角很小（一般为几度，conθ≈1、con2θ≈1），即入射电子束和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面，也就是说，可以认为衍射矢量近似平行于衍射斑点矢量. 42．为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。 答：扫描电镜的分辨率和信号的种类有关，这是因为不同信号的性质和来源不同， 作用的深度和范围不同。主要信号图像分辨率的高低顺序为：扫描透射电子像≥二次电子像>背散射电子像>吸收电流像≈X射线图像。 43．二次电子像的衬度和背散射电子像的衬度各有何特点？ 答：二次电子像和背散射电子像的衬度特点对比如下： 二次电子像的衬度特点背散射电子像的衬度特点 景深大、立体感强、分辨率高。衬度来源于形貌、成分、电压（样品局部电位）、样品中的磁畴（第一类磁衬度），主要反映形貌衬度。景深小，立体感不强、分辨率低。衬度来源于成分、形貌、电压、第二类磁衬度，主要反映原子序数衬度。 44．f-f跃迁与d-d跃迁光谱的显著差别是什么？ 答：f-f跃迁与d-d跃迁光谱的显著差别是具有特征的很窄的吸收峰。这是因为 f轨道属于较内层的轨道，由于外层轨道的屏蔽作用，使f轨道上的f电子所产 生的f-f跃迁吸收光谱受外界影响相对较小，故呈现特别尖的特征吸收峰。 45、物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同。（1）物相定性分析的原理:X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样(衍射位置θ，衍射强度I)，而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。 （2）对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类(Na，Cl等)及其含量，却不能说明其存在状态，亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。 46、物相定量分析的原理是什么试述用K值法进行物相定量分析的过程。 （1）定量分析的基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比。根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。 （2）K值法是内标法的一种，K值法不须作标准曲线得出而能求得K值,是事先在待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即K值。当要进行这类待测材料衍射分析时，已知K值和标准物相质量分数ωs，只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is就可以求出a 相的质量分数ωa。 47、连续扫描：该法效率高，精度差，用于物相定性分析。采用计数率仪计数，试样与计数管 以1:2角速转动，计数管以一定的扫描速度，从起始角向终止角扫描。记录每一瞬时衍射角的衍射强度，绘制衍射图。 48、步进扫描：该法采用定标器计数，速度慢、精度高，常用于精确测定衍射峰的积分强度、 衍射角。计数器在较小角度范围内，按预先设定的步进宽度(如此0。020)、步进时间(如5s)， 从起始角到终止角，测量各角的衍射强度。 49、扫描速度提高扫描速度，可节约测试时间，但却会导致强度和分辨率下降，使衍射峰的位置向扫描方向偏移并引起衍射峰的不对称宽化。 50、时间常数增大时间常数可使衍射峰轮廓及背底变得平滑，但同时将降低强度和分辨率，并使衍射峰向扫描方向偏移，造成峰的不对称宽化。 51．试述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因有哪些？ 答：差热分析中放热峰和吸热峰产生的常见原因列于下表： 现象吸热放热现象吸热放热 物理的原因结晶转变o o 化 学 的 原 因 化学吸附o 熔融o 析出o 气化o 脱水o 升华o 分解o o 吸附o 氧化度降低o 脱附o 氧化（气体中）o 吸收o 还原（气体中）o 氧化还原反应o o 52．差示扫描量热法与差热分析方法比较有何优越性？ 答：差示扫描量热法（DSC）与差热分析法（DTA）在应用上基本相同，但由于DSC克服了DTA以 T间接表达物质热效应的缺陷，具有分辨率高、灵敏度高等优点，因而能定量测定多种热力学和动力学参数，且可进行晶体微细结构分析等53．热重法与微商热重法相比各具有何特点？ 答：热重曲线表达失重过程具有形象、直观的特点。微商热重曲线能更清楚地区分相继发生的热重变化反应，精确提供起始反应温度、最大反应速率温度和反应终止温度，能方便地为反应动力学计算提供反应速率数据，能更精确地进行定量分析。 材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY：二专业の学渣 材料科学与工程学院 3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：λkβ发射（靶）〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射（靶）。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3）X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答：Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时，总希望试样对X射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱，发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。 2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片，放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收，而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X 射线学分支是（ B ） 射线透射学；射线衍射学；射线光谱学； 2. M 层电子回迁到K 层后，多余的能量放出的特征X 射线称（ B ） A. K α； B. K β； C. K γ； D. L α。 三、填空题 1. 当X 射线管电压超过临界电压就可以产生 连续 X 射线和 特征 X 射线。 2. X 射线与物质相互作用可以产生 俄歇电子 、 透射X 射线 、 散射X 射线 、 荧光X 射线 、 光电子 、 热 、 、 。 3. X 射线的本质既是 波长极短的电磁波 也是 光子束 ，具有 波粒二象 性 性。 5. 短波长的X 射线称 ，常用于 ；长波长的X 射线称 ，常用于 。 一、选择题 1.有一倒易矢量为*+*+*=*c b a g 22，与它对应的正空间晶面是（ ）。 A. （210）； B. （220）； C. （221）； D. （110）；。 2.有一体心立方晶体的晶格常数是，用铁靶K α（λK α=）照射该晶体能产生（ ）衍射 线。 A. 三条； B .四条； C. 五条；D. 六条。 3.一束X 射线照射到晶体上能否产生衍射取决于（ ）。 A ．是否满足布拉格条件； B ．是否衍射强度I ≠0； C ．A+B ； D ．晶体形状。 4.面心立方晶体（111）晶面族的多重性因素是（ ）。 A ．4； B ．8； C ．6； D ．12。 二、填空题 1. 倒易矢量的方向是对应正空间晶面的 ；倒易矢量的长度等于对应 。 2. 只要倒易阵点落在厄瓦尔德球面上，就表示该 满足 条件，能产生 。 3. 影响衍射强度的因素除结构因素、晶体形状外还 有 ， ， ， 。 4. 考虑所有因素后的衍射强度公式为 ，对于粉末 多晶的相对强度为 。 5. 结构振幅用 表示，结构因素用 表示，结构因素=0时没有衍射我们称 或 。对于有序固溶体，原本消光的地方会出现 。 三、选择题 1.最常用的X 射线衍射方法是（ ）。 A. 劳厄法； B. 粉末多法； C. 周转晶体法； D. 德拜法。 2.德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是（ ）。 A. 正装法； B. 反装法； C. 偏装法； D. A+B 。 3.德拜法中对试样的要求除了无应力外，粉末粒度应为（ ）。 A. <325目； B. >250目； C. 在250-325目之间； D. 任意大小。 4.测角仪中，探测器的转速与试样的转速关系是（ ）。 A. 保持同步1﹕1 ； B. 2﹕1 ； C. 1﹕2 ； D. 1﹕0 。 5.衍射仪法中的试样形状是（ ）。 报表测试方法总结 1.提高对业务的熟悉程度 和功能测试以及其他测试一样，报表测试也需要熟悉业务，包括业务流程、业务规则以及数据存储，不同点是报表测试要理解每个指标的算法、数据来源以及要明白具体的业务动作和指标之间的关系，例如：要统计保费收入，首先要考虑正常保单，其次要考虑批增、批减以及注销、全单退以及其他特殊批改，这些业务类型都可以对此指标的统计结果产生影响。所以如果不能分析业务动作和指标之间的关系，那就无法验证报表中数据的准确性。 2.数据准备 数据对报表测试来说是非常重要的问题，因为报表的基本功能就是通过各种查询统计分析的方法为用户提供准确的数据，帮助用户进行决策以及分析，所以在报表测试前要保证准备足够多准确、有效的数据。在实际测试的时候一定要覆盖到报表所要求的每个维度,要保证所有的指标都要有对应的数据，不能出现指标为零的情况，当然也不需要过多，只要覆盖了所有的类型就可以了。一下总结了两种数据准备的方法： 1>对测试后期比如冻结测试时产生的数据进行备份，用于报表测试，前提一定要保证 数据的原始性，不允许对任何人对数据进行修改； 2>自己手工对数据进行准备并且精心设计，要分析影响所测指标的各种因素，以及每 个因素可能出现的不同变化，这样才有可能覆盖各种查询统计方法，并且要考虑需 要考虑的是对各种正常的、异常的业务流程和业务规则的组合的遍历或覆盖,从而 来验证报表是否取到的该取的数据、没有取不该取的数据，并且最后计算出了正确 的结果。最后要将自己准备的数据用excel保存，并对数据的特点进行记录，以提 高测试时的效率，并可以减少回归测试工作量； 3.数据正确性验证 对于客户来说，使用报表就是期望通过报表系统这个平台能够快速简单的查到自己所需要的数据，所以测试报表最主要的内容就是要验证数据的正确性，总结方法如下： 1 > 要弄清楚数据的来源，来源于哪张表、哪个字段； 2 > 时间条件：统计区间具体应该以业务中的什么时间在卡，并且考虑需求中是否包括 统计区间的边界值； 3>要弄清楚所测表以及所测指标的特定条件，比如要统计2009-01-01——2009-01-31 这个月份所有代理业务，那特定条件就是将保单的业务来源要限制在代理业务中； 4>Sql准备，这个过程是将上面三个过程进行总结，也是后续和开发人员进行分析数 据的基础，所以提高自己编写sql的能力。另外当测试时间不充裕的情况下，对一 2010年： 1.说明产生特征X射线谱的原理以及如何命名特征X射线。 答：X射线的产生与阳极靶物质的原子结构紧密相关，原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续的分布在K L M N 等不同能级的壳层上，而且按照能量最低原理首先填充最靠近原子核的K壳层，再依次填充L M N壳层。各壳层能量由里到外逐渐增加。 E k 材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出 版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时 monkey测试方法总结 测试策略：全模块、单模块 测试步骤： 1、测试前准备: 1.PC侧安装adb驱动，使用adb shell命令不报错 2.手机设置:锁屏方式设置为无，屏幕亮度建议设成最低(防止电量消耗过大导致关机) 3.手机为刚刷的新版本或者进行一次恢复出厂设置 备注：或测试前请先删除自行安装的第三方:手机助手、测试工具apk等等 4.休眠设成最长时间或不休眠 5.设置-开发者选项中勾选不锁定屏幕 6.设置手机时间为当前正确时间 7.若要测试上网请连接可用wifi或打开数据业务 8.测试前需开启aplog*#*#201206#*#* 备注：测试前请确保日志功能开启，测试完成后先保存日志 adb root adb remount adb shell rm -rf /data/logs/* 作用就是删除以前的旧log 工具使用前请确定手机版本为debug版本，PC 的adb命令使用正常 附件解压到任意目录，双击InstalllogClient.bat会自动安装logClient客户端并重 启 手机配置: 1. 连接热点360WiFi-6CDC31，连接密码为xdjatest 2. 输入密码后勾选下面的高级选项-》将DHCP选项改为静态-》设置IP地址为11.12.112.196至199之间的IP，设置完IP直接点击连接，连接上热点后即配置完毕 2、测试执行： 先执行命令adb shell 再输入如下的命令: 全模块： monkey--throttle500--ignore-crashes--ignore-timeouts--ignore-security-exc eptions--ignore-native-crashes--monitor-native-crashes-v-v-v180000>/st orage/sdcard0/monkey_log.txt& 单模块： monkey-p.xdja.ncser--throttle500--ignore-crashes--ignore-timeouts--ign ore-security-exceptions--ignore-native-crashes--monitor-native-crashes-v-v-v180000>/storage/sdcard0/monkey_log.txt& 备注： 1、单模块命令加：-p模块包名； 2、测试9小时使用180000，测试18小时使用375000 第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（） 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是，具有性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称 ，常用于。 习题 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射； （2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射； （3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。 3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、 “吸收谱”？ 4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量 描述它？ 5. 产生X 射线需具备什么条件？ 6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短 波限和光子的最大动能。 8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等 于它的K 系特征X 射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限V eV hc 3 01024.1?= =λ与某物质的吸收限k k k V eV hc 3 1024.1?= =λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光电 子和俄歇电子有何不同？ 11. 试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续 谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 12. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发X 系荧光 Ⅹ射线时，能否伴生L 系？当L 系激发时能否伴生K 系？ 13. 已知钼的λK α＝0.71?，铁的λK α＝1.93?及钴的λK α＝1.79?，试求光子的频率和能量。 试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619?。已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。 14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射 的透射系数各为多少？ 15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。 16. 厚度为1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种Ⅹ射 线的波长。 试计算含Wc ＝0.8％，Wcr ＝4％，Ww ＝18％的高速钢对MoK α辐射的质量吸收系数。 17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K 系荧光辐射，问 需加的最低的管压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？ 18. 什么厚度的镍滤波片可将Cu K α辐射的强度降低至入射时的70％？如果入射X 射线束 中K α和K β强度之比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知μm α＝49.03cm 2 ／g ，μm β ＝290cm 2 ／g 。 19. 如果Co 的K α、K β辐射的强度比为5：1，当通过涂有15mg ／cm 2 的Fe 2O 3滤波片后，强 度比是多少？已知Fe 2O 3的ρ=5.24g ／cm 3，铁对CoK α的μm ＝371cm 2 ／g ，氧对CoK β的 μm ＝15cm 2 ／g 。 20. 计算0.071 nm （MoK α）和0.154 nm （CuK α）的Ⅹ射线的振动频率和能量。（答案：4.23 《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√） 4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。 材料分析方法 1．x射线是一种波长很短的电磁波，具有波粒二相性，粒子性往往表现突出，故x射线也可视为一束具有一定能量的光量子流。X射线有可见光无可比拟的穿透能力，可使荧光物质发光，可使气体或其它物质电离等。 2．相干散射：亦称经典散射，物质中的电子在X射线电场的作用下，产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射X射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。 3．不相干散射：亦称量子散射，X射线光子与束缚力不大的外层电子，或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加。 4．吸收限：物质原子序数越大，对X射线的吸收能力越强；对一定的吸收体，X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为吸收系数的下降，但随着波长的的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。 5．荧光辐射：由入射X射线所激发出来的特征X射线称为荧光辐射（荧光X 射线，二次X射线）。 6．俄歇效应：由于光电效应而处于激发态的原子还有一种释放能量的方式，及俄歇效应。原子中一个K层电子被入射光量子击出后，L层一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量不以辐射X光量子放出，而是以另一个L层电子活的能量跃出吸收体，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应，跃出的L层电子称为俄歇电子。 7．光电子：当入射光量子的能量等于或大于吸收体原子某壳体层电子的结合能时，此光量子就很容易被电子吸收，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，称为光电子。原子则处于激发态，这种原子被入射辐射电离的现象即光电效应。8．滤波片的作用：滤波片是利用吸收限两侧吸收系数差很大的现象制成的，用以吸收不需要的辐射而得到基本单色的光源。 9．布拉格方程只是获得衍射的必要条件而非充分条件。 10．晶面（hkl）的n级反射面（nh nk nl），用符号（HKL）表示，称为反射面或干涉面。 11．掠射角是入射角（或反射角）与晶面的夹角，可表征衍射的方向。 12．衍射极限条件：在晶体中，干涉面的划取是无极限的，但并非所有的干涉面均能参与衍射，因存在关系dsinθ=λ/2,或d>=λ/2,说明只有间距大于或等于X 射线半波长的那些干涉面才能参与反射。 13．劳埃法：采用连续X射线照射不动的单晶体，因为X射线的波长连续可变，故可从中挑选出其波长满足布拉格关系的X射线使产生衍射。 14．周转晶体法：采用单色X射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录。 15．粉末法：采用单色X射线照射多晶体，试样是由数量众多、取向混乱的微晶体组成。 16．吸收因数：由于试样本身对X射线的吸收，使衍射强度的实测值与计算值不符，为了修正这一影响，则在强度公式中乘以吸收因数。 17．温度因数：原子热振动使晶体点阵原子排列的周期性受到破坏，使得原来严格满足布拉格条件的相干散射产生附加的相差，从而使衍射强度减弱。为修正实验温度给衍射强度带来的影响，需要在积分强度公式中乘以温度因数。 1、下图为金属镁粉的X射线衍射图谱（注：X射线源为Cu Kα辐射，其平均波长为1.5418 埃）。查衍射卡片得知镁的（112）晶面间距为1.3663埃，问图中哪个峰是镁（112）晶面的衍射峰，计算过程。图中高角度衍射峰有劈裂，为何？ Cu Kα辐射的波长为λ=1.5418 埃。根据布拉格方程2d sinθ = λ知道：晶面间距d=1.3663埃; 所以：sinθ=λ/2d=0.4057; 所以θ=34.346; 所以2θ=68.69，可以知道2θ=68.7对应的衍射峰是Mg（112）晶面的衍射峰。劈裂是因为波长包含两个所致。 2、比较X射线光电子、特征X射线及俄歇电子的概念。 X射线光电子是电子吸收X光子能量后逸出样品所形成的光电子。特征X射线是处于激发态的电子跃迁到低能级释放出的能量以X射线形式释放。俄歇电子是激发态电子跳到基态释放的能量传递给相邻电子，导致相邻同能级电子逸出样品形成俄歇电子。3、在透射电镜中，电子束的波长主要取决于什么？多晶电子衍射花样与单晶电子衍射花样有何不同？多晶电子衍射花样是如何形成的，有何应用？明场像和暗场像有何不同？简述透射电镜样品制备方法。 电子束的波长主要取决于电子加速电压或电子能量。单晶电子衍射花样由规则排列的衍射斑点构成。多晶衍射花样由不同半径的衍射环组成。多晶中晶粒随机排列取向，相当于倒易点阵在空间绕某点旋转，而在倒易空间形成一组圆球，圆球的一定截面形成圆环。应用可用于确定晶格常数。明场像是直射电子形成的像；暗场像是散射电子形成的像。间接样品的制备：将样品表面的浮凸复制于某种薄膜而获得的。直接样品的制备：（1）初减薄-制备厚度约100-200um的薄片；(2)、从薄片上切取直径3mm 的圆片；（3）预减薄—从圆片的一侧或两侧将圆片中心区域减薄至数um;(4)终减薄。4、简述用于扫描电镜成像的常用信号电子种类。波、能谱仪的工作原理是什么？比较两种谱仪进行微区成分分析时的优缺点。 1、背散射电子；是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。 2、二次电子；是指被入射电子轰击出来的核外电子。 3、吸收电子；入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。 4、俄歇电子；如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量E不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。波谱仪原理：波谱仪依据不同元素的特征X射线具有不同波长这一特点来对样品成分进行分析，波谱仪通过晶体衍射分光的途径实现对不同波长的X射线分散展谱。波谱仪优点：分辨率高，峰背比高。波谱仪缺点：采集效率低，分析速度慢。能谱仪原理：能谱仪根据不同元素的特征X射线具有不同的能量这一特点来对检测的X 射线进行分散展谱，实现对微区成分分析。能谱仪优点：分析速度快，灵敏度高，谱线重复性好。能谱仪缺点：能量分辨率低，峰背比低，工作条件要求严格。 5、XPS的主要工作原理和应用是什么？以Mg Kα（波长为9.89埃），为激发源，由谱仪（功函数3eV）测得固体中某元素X射线光电子动能980.5eV，求此元素的电子结合能。h =4.1357*10-15 eVs; c=2.998*108m/s。答：XPS的主要原理为光电效应原理。XPS 主要用于分析表面化学元素的组成，化学态及其分布，特别是原子的价态，表面原子的电子密度，能级结构。应用有元素及其化学态的定性分析、定量分析，化学结构分析。 激发光子能量： hv=hc/λ=4.1357*10-15eVs*2.998*108m/s/9.89*10-10m=1253.6eV. 电子结合能为1253.6-3-980.5=270.1eV 6、什么是拉曼散射，斯托克斯线和反斯托克斯线，拉曼位移？ 单色光照射物体时有一部分比入射光强度小10-7量级的非弹性散射光含有与入射光不 项目测试经验总结 说明：以下项目测试经验是我在原来公司工作中的实际经验，拿出来和大家一起交流。我相信之前的项目测试工作中有不少可以改进的地方，还希望大家多多交流。 项目测试经验 ——Judy Shen 本文是对我近几年测试工作经验的总结，并以简报的方式在研发中心内进行分享及交流。 1测试团队介绍 在介绍我们之前项目测试工作之前，需要首先介绍一下之前我所在团队的组织架构及测试人员在项目中的工作。 我们的测试团队属于质量改进中心下的测试部，它和研发团队属于两个不同的中心。测试团队有6个人，从图一可以看出来，一个人可以参与多个处于不同阶段的项目测试工作。 图一测试团队组织架构 参与项目的测试人员以测试组的形式进入项目，测试组和需求组、开发组并列。每个测试组有一个测试组长负责项目测试工作。项目经理不直接面对测试组成员，而是通过测试组长进行任务安排、协调、沟通。测试部经理知情测试人员的项目测试工作，项目测试组的工作汇报均需要抄送给测试部经理。如图二所示： 图二项目组织架构（旧） 上面说到的是旧的测试人员工作模式，在去年年底，为了有效利用公司测试人员资源，我们开始了测试外包的尝试。这里的测试外包模式是指，测试组不进入项目，而是由项目组将测试工 作以一个项目的方式分包给测试部，由测试部根据项目组提供的信息，进行计划、执行测试，并按照项目要求提交测试成果给项目组。 这个模式还在探索中，如图三所示，测试部经理直接负责项目的测试工作，测试组的工作情况抄送给项目经理。这种模式需要进行独立核算，包括成本估算、预算、结算等。但是这种模式的整体思路还不是很成熟，从这个组织架构上大家也可以看出来，很多东西还没有理顺，所以一直都处于尝试过程中。后面提到的内容，如果没有特殊说明，都是在旧的模式下进行的。 图三项目组织架构（测试外包方式） 我想不可否认，大家都认为测试人员应该是测试技术上的专家，但是，测试人员是否需要熟悉并擅长一定的业务呢？不管答案是什么都没有关系，但是我认为一个好的测试人员不仅是测试专家，他同时也是业务专家。有一些测试人员，因为系统的业务知识很复杂，就一头扎进去，几乎全力去学习业务知识，测试技术的学习和研究没有跟上，结果不是设计出大量冗余的测试用例，就是很多方面没考虑到，面对客户的不当请求，也没有底气说测试应该怎么做，弄得做起项目来辛苦异常，个个苦不堪言！ 有着样的说法：“软件测试人员要两条腿走路，左腿是测试技术，右腿是业务知识。只有两条腿的健壮差不多，走路才稳当。”出于这种思想的考虑，在原来的测试团队，我们每个人都有两个学习、研究方向，一个是技术方向，一个是业务方向。例如： ●技术方向： ?功能自动化测试 ?性能测试 ?单元测试 ?测试管理 ●业务方向： ?物流业务 ?智能交通 ?知识管理 但这种方式在工作开展上有些困难。如果公司认为测试人员应该绝大部分时间用在项目测试工作上，那么测试团队既要研究测试技术，又要挤出时间学习业务知识，在操作上是比较困难的。在我们以前的测试团队的工作中，有一部分工作时间是用来进行部门建设的，部门建设工作中包括前面说到的技术研究、业务学习，还有就是部门搭建所需要进行的一些工作（如部门制度建设）。当时公司允许我们团队有30%的工作量投入部门建设上。将部门建设工作分开，主要是用于统计部门成本和测试成本用的。 前面说到了测试人员是以测试组身份进入项目开展测试工作的，但不是每个成员上去都从事同样的工作。在进入项目组工作时，每个测试人员所充当的角色是不同的，项目的测试角色划分为以下四种，如表一所示。在实际工作中因为测试人员数量有限，所以经常是一个人担任多个角色。 常用的建筑工程材料的检测方法详细介绍 我们经常会看到新闻报道有关于住房纠纷和烂尾楼的问题，出现该种现象的主要原因是由于使用了劣质的建筑材料。很多农村家庭自己建造房子时不会太多关注建筑材料的问题，只要建筑材料质量合格即可，但是城市建筑中，不管是居民住房还是商业建筑或者是工业建筑，对建筑材料的要求等级均较高，优质的建筑材料才能保证建筑物的质量达标。每一种建筑材料都有其固定的检测方法，下面的时间大家跟着小编一起了解下常用的建筑工程材料都有哪些常用的检测方法。 1、现场搅拌混凝土检测 根据国家混凝土施工质量验收标准对混凝土的强度进行检测，取样时应采用随机取样的原则，取样的重复组为3组，保证检测结果的重复性和可信赖性。 2、商品混凝土 商品混凝土自购买运送到施工现场之后，需要按照预拌混凝土检测标准取样测定，用于交货的混凝土在交货地点进行取样，用于出厂的混凝土应在搅拌施工地点进行取样，对于预 拌混凝土的质量，每一车都要通过目测检查。 3、钢筋检测 对于不同组别的钢筋建筑材料需要进行不同批次的取样和检测，测定钢筋的直径、长度、弯心直径等指标。 4、墙体材料检测 不同的墙体材料使用的检测方法不同，使用随机取样法取样检测，对墙体材料进行抗压强度和密度检测试验，确保墙体材料的承重能力能符合建筑物的设计要求。 5、防水材料检测 防水材料是建筑工程中需要重点把握的建筑环节，很多建筑物由于防水施工工作不到位，后期在建筑物使用过程中还需要重新整改，增加整改成本和难度，施工方使用的防水材料需要有检测报告和合格证明，并且要明确注意使用期限和产品的规格以及使用范围等重点指标。防水材料的检测除了要对其检测物理性能外，另外，也需要做注水试验来判断防水材料的性能。 材料现代分析方法考试试卷 班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A卷开卷一、填空题（每空 1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__面扫描_分析。 二、名词解释（每小题 3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X射线谱，又称单色X射线谱。 三、判断题（每小题 2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。(√) 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。(√) 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。(×) 4．X 射线衍射是光谱法。(×) 5．根据特征X射线的产生机理，λKβ<λKα。(√) 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。(√) 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√） 8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√） 9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（×） 10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（×） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。 第一章X 射线物理学基础 2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？ 答：1.5KW/35KV=0.043A。 4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。 答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。查表得：μ m α＝49.03cm2／g，μ mβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 ⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。或二次荧光。 ⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。 ⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后，L层中一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体，这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应。 第二章X 射线衍射方向 2、下面是某立方晶第物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。 答：立方晶系中三个边长度相等设为a，则晶面间距为d=a/ 则它们的面间距从大小到按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（210）、（121）、（220）、（221）、（030）、（130）、材料分析方法课后答案(更新至第十章)
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