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分析化学复习资料

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一、选择题(16分)

1、下列表述中,最能说明偶然误差小的是 (A) 高精密度

(B) 与已知含量的试样多次分析结果的平均值一致

(C) 标准偏差大 (D) 仔细校正所用砝码和容量仪器等

2、当对某一试样进行平行测定时,若分析结果的精密度很好,但准确度不好,可能的原因是 (A) 操作过程中溶液严重溅失 (B) 使用未校正过的容量仪器

(C) 称样时某些记录有错误 (D) 试样不均匀

3、对置信区间的正确理解是

(A) 一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间 (B) 一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的范围

(C) 真值落在某一可靠区间的概率

(D) 一定置信度下以真值为中心的可靠范围 4、指出下列表述中错误的表述 (A) 置信水平愈高,测定的可靠性愈高 (B) 置信水平愈高,置信区间愈宽

(C) 置信区间的大小与测定次数的平方根成反比

(D) 置信区间的位置取决于测定的平均值

5、有两组分析数据,要比较它们的精密度有无显著性差异,则应当用

(A) F 检验 (B) t 检验 (C) u 检验 (D) Q 检验

6、某组分的百分含量按下式计算而得:w (x )=

m10

M V C ??,若C =±, V =± mL, M =±0.01

g/mol ,m =±0.0001 g ,则对 x %的误差来说 (A) 由“V ”项引入的最大 (B) 由“C ”项引入的最大

(C) 由“M ”项引入的最大 (D) 由“m ”项引入的最大

7、已知某溶液的pH 值为,其氢离子浓度的正确值为

(A) 1×10-12mol/L (B) ×10-12 mol/L

(C) ×10-12mol/L (D) ×10-12 mol/L

8、测定试样中 CaO 的百分含量, 称取试样 0.908 g,滴定耗去 EDTA 标准溶液 mL, 以下结果表示正确的是

(A) 10% (B) % (C) % (D) %

二、填空题(32分)

1、通常在数值上,同批数据的标准偏差比平均偏差要__________;平均值的标准偏差值比单次测量结果的标准偏差值要________。少量测量数据结果的偶然误差遵循________分布,当测量次数趋于无限次时,偶然误差遵循__________分布。在少量数据的统计处理中,当测定次数和精密度相同时,置信度愈高,则显著性水平愈________,置信区间愈________,判断的可靠性愈_______。100%置信度下的置信区间为,但这没有任何实际意义。

2、测定某试样中Cu的百分含量,经平行测定四次,得平均值为%,标准偏差为

%,则置信度为95%时的置信区间为(列式并算出结果): ______________________。

95%置信度的t值如下:

自由度f 3 4 5

t

3、若只做两次平行测定,结果为%和%, 其平均值的不确定数出现在小数后第位上,所以按有效数字规则,平均值应表示为_____________。

4、按有效数字规则记录测量结果, 最多可至:

(1)用分度值为0.1 g的台秤准确称出5 g试样,记录为______________ g

(2)用分度值为 mg的天平准确称出5 g试样,记录为_____________ g

(3)用10 mL量筒准确量出5 mL溶液,记录为____________________ mL

(4)用50 mL滴定管准确量出5 mL溶液,记录为__________________mL

5、某同学测定铁矿中Fe的百分含量,在计算结果时,将铁的相对原子质量写作56,由此造成的相对误差是_________________%

三、是非判断题(10分)

1、做滴定分析时,因移液管转移溶液后管尖处残留有少量溶液,会造成系统误差。()

2、整批测定结果中,单次测定结果的偏差的代数和为零。()

3、测定时保持环境的温度一致可以减免分析测试中的系统误差。()

4、在回归分析中,如果0<| r |<1,则因变量y与自变量x之间存在显著相关,回归方程有意义。()

5、随机变量有向某个中心值集中的趋势,无限多次测定的平均值即为真值。()

四、问答题(20分)

1、甲、乙两人同时分析某矿物中的硫含量。每次取样3.5g,分析结果分别报告为:甲 %,%;乙 %,%。哪一份报告是合理的为什么

2、如果要你对一组具有对应关系的实验数据x和y进行一元回归分析,你应当做哪些工作

五、计算题(22分)

1、(12分)某样品用标准方法测得三次结果为(%): , , ,采用新方法测得四次结果为(%): , , , , 已知两种方法的精密度无显著性差异,问新方法是否引入系统误差求出新方法平均值的置信区间(置信度95%)。附表 tα,f表值(双边), P=

2、(10分)一组测量值为,,,,用Q检验法(90%置信度Q ,4 =判断这个值是否应舍弃。

第三章

一、选择题(16分)

1、用邻苯二甲酸氢钾为基准物标定 mol/L NaOH溶液,若用50mL的滴定管滴定,每份基准物的称取量宜为(M(KHC8H8O4)=

(A) 0.2 g左右 (B) 0.2 g─0.4 g (C) 0.4 g─0.8 g (D) 0.8 g ─1.6 g

2、欲配制As2O3标准溶液以标定 mol/L KMnO4溶液,如要使标定时两种溶液消耗的体积大致相等,则As2O3溶液的浓度约为

(A) mol/L (B) mol/L (C) mol/L (D) mol/L

3、以下试剂能作为基准物的是

(A) 干燥过的分析纯CaO (B) 分析纯SnCl2·2H2O

(C) 光谱纯三氧化二铁 (D) %金属铜

4、用同一KMnO4标准溶液分别滴定体积相等的FeSO4和H2C2O4溶液,耗用的标准溶液体积相等,对两溶液浓度关系正确表述是

(A) C(FeSO4)= C(H2C2O4) (B) 2C(FeSO4)= C(H2C2O4)

(C) C(FeSO4)=2C(H2C2O4) (D) 2n(FeSO4)= n(H2C2O4)

5、用KIO3标定Na2S2O3所涉及的反应有IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O,I2+2S2O32-=2I-+S4O62-

在此标定中n(KIO3):n(S2O32-) 为

(A) 1:1 (B) 1:2 (C) 1:5 (D) 1:6

6、用HCl标液测定硼砂(Na2B4O7·10H2O)试剂的纯度有时会出现含量超过100%的情况,其原因是

(A) 试剂不纯 (B) 试剂吸水 (C) 试剂失水 (D) 试剂不稳,吸收杂质

7、移取KHC2O4· H2C2O4溶液 mL, 以 mol/L NaOH溶液滴定至终点时消耗 mL。今移取上述KHC2O4·H2C2O4溶液 mL, 酸化后用 L KMnO4溶液滴定至终点时消耗溶液体积(mL)是

(A) (B) (C) (D)

8、为标定HCl溶液可以选择的基准物是

(A) NaOH (B) Na2CO3 (C) Na2SO3 (D) Na2S2O3

二、填空题(28分)

1、被测物百分含量高于________%的称为常量成分分析;称取样品质量高于________g的称为常量分析。

2、以HCl为滴定剂测定样品中K2CO3含量,若其中含有少量Na2CO3,测定结果将

_____________________。若以Na2CO3为基准物标定 HCl 浓度, 而基准物中含少量K2CO3, HCl 浓度将______________________。(填偏高、偏低或无影响)

3、用酸碱滴定法测定 Na2B4O7·10H2O、B、B2O3和NaBO2·4H2O四种物质,它们均按反应式 B4O72-+ 2H++ 5H2O = 4H3BO3进行反应, 被测物与H+的物质的量之比分别是__________、__________、__________、_________。

4、已知黄铁矿中硫含量约为 30 % , 为获得约 0.5 g BaSO 4沉淀, 应称取试样_____ g 。(M(BaSO 4)=, A(S)=

5、已知某溶液含71μg/g Cl -,其密度为 1.0 g/mL,则该溶液中Cl -

的浓度为___________________ mol/L 。(A(Cl)=

6、将优级纯的Na 2C 2O 4加热至适当温度,使之转变为Na 2CO 3以标定HCl,今准确称取一定量分析纯Na 2C 2O 4,但加热温度过高,有部分变为Na 2O,这样标定的HCl 浓度将___________________(填偏高、偏低或无影响),其原因是________________。

7、一仅含Fe 和Fe 2O 3的试样,今测得含铁量为%。此试样中 Fe 2O 3的百分含量为________________ ,Fe 的百分含量为____________________________。(A(Fe)=, A(O)=

三、是非判断题(10分)

1、反应瞬间定量完成,没有副反应,是滴定反应的条件。( )

2、物质的量的浓度c 与滴定度T 之间存在这样的关系:M

T

c 310=。( ) 3、H 2SO 4标准溶液可以用直接法配制。( ) 4、用HCl 标准溶液滴定CaCO 3,化学计量点时HCl CaCO 23

n n =。

( ) 5、利用BaSO 4沉淀反应,在重量法中可以准确测定Ba 2+

或SO 42-

,但此反应用于滴定却难以准确测定。( )

四、问答题(20分)

1、基准无水Na 2CO 3保存不当,吸收了1%的水,用此基准物质标定盐酸溶液浓度时,其结果会怎样再用此盐酸溶液测定工业碱样品,其影响又如何要求列式说明。

2、如何配制盐酸标准溶液

五、计算题(26分)

1、将某酒石酸钾钠试样0.923 g,置于坩锅中灼烧,其反应式为:

2KNaC4H4O6+5O2=2KNaCO3+6CO2+4H2O

将灼烧后的残渣溶解后,加入HCl mL,需用 mol/L NaOH 滴至甲基橙变色,计算该试样中酒石酸钾钠的百分含量。 mL HCl相当于 mL NaOH ,M(KNaC4H4O6)=

2、移取 mL HCOOH和HAc的混合液,以酚酞为指示剂,用 mol/L NaOH溶液滴定至终点时,消耗NaOH溶液 mL。另移取 mL上述混合溶液,准确加入 mol/L KMnO4的碱性溶液 mL, 混合后,在室温放置30分钟, 使MnO4-氧化HCOOH反应定量完成(HAc不被MnO4-氧化)。随后用H2SO4将溶液调节至酸性,最后以 mol/L Fe2+溶液滴定至终点,消耗Fe2+ mL。计算试液中HCOOH和HAc的浓度各为多少

第四章(1)

一、选择题(20分)

1、在水溶液中共轭酸碱对的K a与K b的关系是

(A) K a·K b=14 (B) K a·K b=K W (C) K b/K a=K W (D) K a/K b=K W

2、以下表述中错误的是

(A) H2O作为酸的共轭碱是OH- (B) H2O作为碱的共轭酸是H3O+

(C) 因为HAc的酸性强,故HAc的碱性必弱 (D) HAc的碱性弱,则H2Ac+的酸性强

3、L AlCl3溶液的离子强度为-

(A) mol/L (B) mol/L (C) mol/L (D) mol/L

4、若动脉血的pH为, [HCO3-] = mol/L, 已知pK a1 = , pK a2 =, 则[ H2CO3]为

(A) ×10-2mol/L (B) ×10-3mol/L (C) ×10-2mol/L (D) ×10-3mol/L

5、二乙三氨五乙酸( ETPA,用HL表示)的五个pK a a值分别是、、、和, 溶液中的 H3L 2-组分浓度最大时的pH值是

(A) (B) (C) (D)

6、NH4H2PO4水溶液中最主要的质子转移反应是(已知 H3PO4的pKa1─pKa2分别是,,; NH3的pK b 为

(A) NH4++H2PO4-= NH3 + H3PO4 (B) H2PO4-+H2PO4-= H3PO4 +HPO42-

(C) H2PO4-+ H2O = H3PO4 +OH- (D) H2PO4-+ H2O =HPO42- +H3O+

7、于60 mL L Na2CO3溶液中加入40 mL L HCl溶液,所得溶液的简化质子条件是

(A) [ H2CO3]=[HCO3-] (B) [HCO3-]=[CO32-] (C) [ H2CO3]=[CO32-] (D) [ H2CO3]=[H+]

8、EDTA的pKa1─pKa6分别是,,,,和。EDTA二钠盐(Na2H2Y)水溶液pH约是

(A) (B) (C) (D)

9、六次甲基四胺缓冲溶液的缓冲pH范围是 (pKb((CH2)6N4)=

(A) 4-6 (B) 6-8 (C) 8-10 (D) 9-11

10、已知H3AsO4的pK a1 =, pK a2=, pK a3=,则在pH=时,溶液中[H3AsO4]/[ AsO43-]等于

(A) 10 (B) (C) 10 (D) 10

二、填空题(28分)

1、 mol/L (NH 4)2HPO 4溶液的质子条件式是__________________________________。 mol/L H 2SO 4溶液的质子条件式是_________________ ______________。

2、将下表中四种溶液以水稀释10倍,请填写其pH 值变化大小的顺序,变化最大者为“1”、最小者为“4”。

3、选择下列溶液[H +

]的计算公式(请填

A,B,C)

(1) mol/L 二氯乙酸(pKa= __________ (2) mol/L NH 4Cl (pKa= __________ (3) mol/L Na HSO 4 (pKa 2=__________ (4) ×10-4

mol/L H 3BO 3(p K a = __________ (A)

c K a (B) ])H [(+-c K a (C)

w a K c K +

4、某三元酸(H 3A)的离解常数为Ka 1=×10-2

, Ka 2=×10-6

,Ka 3=×10-11

,则 mol/L 的NaH 2A 溶液的pH 为________, mol/L 的Na 2HA 溶液的pH 为_______。(只要求近似计算)

5、欲配制pH= 总浓度为 mol/L 的六次甲基四胺[(CH 2)6N 4]缓冲溶液500 mL,应称取六次甲基四胺___________ g,量取12 mol/L HCl__________mL 。(M((CH 2)6N 4)=, pK b ((CH 2)6N 4)=

三、是非判断题(10分)

1、一元弱酸溶液中氢离子的浓度与该酸的平衡浓度相等。( )

溶 液 pH 变化大小的顺序 mol/L HAc

mol/L HAc + mol/L NaAc mol/L HAc + mol/L NaAc

mol/L HCl

2、将HAc与NaAc按1﹕2的浓度混合后,即可得到pH=的缓冲溶液。(已知HAc的pKa=)()

3、H2SO4的共轭碱是SO42-。()

4、NaAc、Na2CO3、Na2B4O7·10H2O和Na2HPO4的水溶液,缓冲作用最强的是Na2B4O7·10H2O。()

5、从磷酸溶液的分布曲线可见,pH在pK a1和pK a2之间,且分布系数最大时,该溶液是H2PO4-溶液()

四、问答题(20分)

1、在什么条件下二元弱酸溶液的[H+]计算可以按一元弱酸近似处理。

2、需要pH=的缓冲溶液,是以HOAc+NaOAc (p Ka=配制,还是以苯甲酸+苯甲酸钠(HB+NaB,p Ka=)配制试说明理由。

五、计算题(22分)

1、(12分)酸碱滴定常用的甲基橙指示剂也是一种有机弱碱(p K b=,它溶液本身(B)是黄色的,它的共轭酸(HB+)溶液为红色的。试回答在溶液pH=时,这两种形体的分布系数各为多少溶液是什么颜色

2、(10分) mol·L-1盐酸标准溶液滴定 mol·L-1硼砂,反应到达化学计量点时,溶液的pH是多少已知滴定反应为:Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 4H3BO3 + 2NaCl;H3BO3的p K a=。(提示:要同时考虑滴定后体积变化引起浓度变化)

第四章(2)

一、选择题(20分,每题2分)

1、强酸滴定弱碱,以下指示剂不适用的是

(A) 甲基橙 (B) 甲基红 (C) 酚酞 (D) 溴酚蓝 (p T=

2、将酚酞指示剂加到某无色溶液中,溶液仍无色,表明溶液酸碱性为

(A) 酸性 (B) 中性 (C) 碱性 (D) 不能确定其酸碱性

3、用 mol/L HCl滴定 mol/L NH3水(p K b=的pH 突跃范围为若用 mol/L HCl滴定 mol/L p K b=的某碱,pH突跃范围为

(A) (B) (C) (D) 、在下列多元酸或混合酸中,用NaOH溶液滴定时出现两个滴定突跃的是:

(A) H2S (K a1=×10-7, K a2=×10-15)

(B) H2C2O4 (K a1=×10-2, K a2=×10-5)

(C)H3PO4 (K a1=×10-3, K a2=×10-8, K a3=×10-13)

(D) HCl和一氯乙酸 (一氯乙酸的K a=×10-3)

5、以同浓度NaOH溶液滴定某一元弱酸(HA),若将酸和碱的浓度均增大10倍,两种滴定pH 值相同时所相应的中和百分数是

(A) 0 (B) 50 (C) 100 (D) 150

6、用NaOH标准溶液滴定一元弱酸时,若弱酸和NaOH的浓度都比原来增大十倍,则滴定曲线中

(A)化学计量点前后%的pH均增大

(B)化学计量点前后%的pH均减小

(C) 化学计量点前%的pH不变,后%的pH增大

(D) 化学计量点前%的pH减小,后%的pH增大

7、用NaOH标准溶液滴定浓度均为L的HCl- H3PO4混合液,在滴定曲线上出现几个突跃

(A) 1 (B) 2 (D) 3 (D) 4

8、下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是

(A) mol/L HF(p K a= (B) mol/L HCN (p K a=

(C) mol/L NaAc (p K a HAc= (D) mol/L NH4Cl (p K bNH3=

9、现有一含 H3PO4和NaH2PO4的溶液,用NaOH标准溶液滴定至甲基橙变色,滴定体积为V1(mL)。同一试液若改用酚酞作指示剂, 滴定体积为V2(mL)。则V1和V2的关系是

(A) V1>V2 (B) V2=2V1 (C) V2>2V1 (D) V1=V2

10、用NaOH溶液滴定某弱酸HA,若两者浓度相同,当滴定至50%时溶液pH=;当滴定至100%时溶液pH=;当滴定至200%时溶液pH=,则该酸p K a值是

(A) (B) (C) (D)

二、填空题(34分,每空2分)

1、某酸碱指示剂的K a=×10-5,其变色点pH为_________,理论变色范围为____________。

2、 mol/L HCl滴定 mL相同浓度NH3水溶液, 写出下列滴定进度时的溶液组成和[H+]的计算式。

3、用 mol/L NaOH 溶液滴定 mol/L 某二元酸H 2A(p K a1=,p K a2=, 因为_______________,所以有______个突跃。化学计量点时计算[H +

]的公式为____________________,可选用_____________指示剂。

4、NaOH 溶液浓度标定后由于保存不妥吸收了CO 2, 以此标准溶液测定草酸摩尔质量时,结果__________;若以此标准溶液测定 H 3PO 4浓度(甲基橙指示剂)其结果_________。(填偏高、偏低或无影响)

5、标定HCl 溶液通常采用 和 为基准物质;标定NaOH 溶液通常采用 和 为基准物质。

6、L 某弱酸被同浓度NaOH 标准溶液滴定,化学计量点时的pH=,计量点前后%分别是 和 。

三、是非判断题(10分,每题2分)

1、采用蒸馏法测定铵盐的含量时,蒸馏出来的NH 3可用硼酸溶液进行吸收。( )

2、用NaOH 溶液滴定H 2S (K a1=×10-7

, K a2=×10-15

)时出现两个滴定突跃。( ) 3、克氏定氮法中,样品与浓硫酸共煮,加入K 2SO 4以提高沸点,加CuSO 4以催化样品分解( )

4、用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 溶液时,以甲基橙作为指示剂。( )

5、强碱滴定H 3PO 4溶液,达第二个化学计量点时的a2a1]H [K K =+( )

四、问答题(18分,每题6分)

1、试分析吸收了空气中CO 2的NaOH 标准溶液测定某一弱酸,用酚酞作指示剂结果会怎样。

2、今有一H 3BO 3和硼砂混合物,试设计一个分析这两种组分的方案,包括标准溶液、指示剂、必要的化学试剂、步骤和计算式,以每毫升该溶液含多少克计。

3、某人误用失水的Na2B4O7·10H2O标定HCl溶液,试分析其标定结果将会怎样。

五、计算题(18分)

1、(9分)称取纯CaCO30.5000g,溶于 mL HCl溶液中,加热除去CO2,多余的酸用NaOH 溶液回滴,计消耗 mL。1mL NaOH溶液相当于 mL HCl溶液。求HCl溶液、NaOH溶液的浓度。Mr(CaCO3)=

2、(9分)称取混合碱试样0.6524g ,以酚酞为指示剂,用 mol/L的HCl标准溶液滴定至终点,用去酸溶液。再加甲基橙指示剂,滴定至终点,又耗去酸溶液。求试样中含有何种组份其百分含量各为多少Mr(Na2CO3)=,Mr(NaOH)=,Mr(NaHCO3)=

第五章

一、选择题(20分,每题2分)

1、EDTA的酸效应曲线是指

(A) αY(H)-pH 曲线 (B) pM-pH 曲线 (C) lgK'(MY)-pH曲线 (D) lgαY(H)-pH 曲线

2、αM(L)=1表示

(A) M与L没有副反应 (C) M与L的副反应相当严重

(C) M的副反应较小 (D) [M]=[L]

3、若络合滴定反应为:M + Y = MY,对于[Y']

↓H+

H i Y(i =1~6)

以下各式正确的是

(A) [Y']=[Y]+[MY] (B) [Y']=[Y]+∑[H i Y] (C) [Y']=∑[H i Y] (D) [Y']=C(Y)-∑[H i Y]

4、已知 lg K(ZnY)=和下表

若用 mol/L EDTA滴定L Zn2+溶液,滴定时最高允许酸度是

(A) pH≈4 (B) pH≈5 (C) pH≈6 (D) pH≈7

5、以EDTA溶液滴定同浓度的某金属离子,若保持其它条件不变,仅将EDTA和金属离子浓度增大10倍,则两种滴定中pM值相同时所相应的滴定百分数是

(A) 0% (B) 50% (C) 100% (D) 200%

6、Fe3+,Al3+对铬黑T有

(A) 僵化作用 (B) 氧化作用 (C) 沉淀作用 (D) 封闭作用

7、以下表述正确的是

(A) 二甲酚橙指示剂只适于pH>6时使用 (B) 二甲酚橙既可适用于酸性也适用于弱碱性溶液

(C) 铬黑T指示剂只适用于酸性溶液 (D) 铬黑T指示剂适用于弱碱性溶液

8、用EDTA直接滴定有色金属离子,终点所呈现的颜色是

(A) 指示剂-金属离子络合物的颜色 (B) 游离指示剂的颜色

(C) EDTA-金属离子络合物的颜色 (D) 上述 B 与 C 的混合颜色

9、配合滴定中,若TE≤±%、△pM=±,被测离子M 浓度为干扰离子N浓度的1/10, 欲用控制酸度滴定 M,则要求lgK(MY)-lgK(NY)大于

(A)4 (B) 5 (C) 6 (D)7

10、在Fe3+,Al3+,Ca2+,Mg2+混合液中, 用EDTA法测定Fe3+,Al3+含量时, 为了消除Ca2+,Mg2+的干扰, 最简便的方法是

(A) 沉淀分离法 (B) 控制酸度法 (C) 络合掩蔽法 (D) 溶剂萃取法

二、填空题(28分,每空2分)

1、用EDTA滴定Bi3+,Fe3+混合溶液中Bi3+的含量时,为了消除Fe3+干扰,可加入______作为掩蔽剂。若用EDTA滴定含有大量Ca2+,Mg2+和少量Fe3+的溶液中Ca2+,Mg2+含量时,消除Fe 的干扰可加入________作为掩蔽剂。

2、金属指示剂 PAN 在溶液中有如下平衡:

pKa1= pKa2=

H2In+ HIn In-

黄绿黄粉红

它与金属离子形成的络合物MIn为红色, 当使用PAN作指示剂时, pH范围应是______________。

3、根据下表所给数据推断用EDTA滴定Ca2+(溶液的pH=13)时表中各点的pCa值。

4、已标定好的EDTA标液若长期贮存于软玻璃容器中会溶解Ca2+, 若用它去滴定铋, 则测得铋含量将__________。(指偏高、偏低或无影响)

5、请填写出以EDTA法滴定的下列离子所对应的滴定方式

6、对于某金属离子M与EDTA的络合物MY,其lgK'(MY)先随溶液pH增大而增大这是由于__________________________________ __________________;而后又减小,这是由于____________________________________ ________。

7、用EDTA滴定法测定PO43-,先将PO43-沉淀为MgNH4PO4,将沉淀过滤洗涤后溶于酸, 用EDTA

滴定时须采用回滴法,其原因是________________________________________________________。

三、是非判断题(10分,每题2分)

()

1、用EDTA返滴法测定Al3+时, 若在pH=5~6,选Zn2+离子标准溶液回滴过量的EDTA。

2、在络合滴定中有时采用辅助络合剂, 其主要作用是控制溶液的酸度。()

3、在pH为的氨性缓冲液中, 以 mol/L EDTA 滴定同浓度Zn2+溶液两份。其中一份含有 mol/L 游离NH3;另一份含有 mol/L游离NH3。这两种情况下,化学计量点前的pZn'相等。()

4、EDTA滴定金属离子M时,若EDTA和M浓度均增大10倍,则突跃增大2个pM单位。()

5、含Ca2+、Mg2+离子的溶液,用EDTA法测定Ca2+时,用配合掩蔽法消除Mg2+的干扰。()

四、问答题(18分,每题6分)

1、如何用络合滴定法测定铜合金中Pb2+,Zn2+含量用简单流程图表示,指出酸度,介质,所需试剂,滴定剂及指示剂。

2、在Al3+,Zn2+,Mg2+共存的酸性溶液中欲测定Mg2+,试指出以下分析步骤中的错误之处(简述理由),并改正之“吸取一定量试液于锥形瓶中,加入10%KCN 1 mL,以NaOH溶液调试液的pH值约为10,加入1:3三乙醇胺15ml,再加入%二甲酚橙指示剂2-3滴,以EDTA标准溶液滴至溶液由红紫变亮黄色为终点。”

3、Fe3+和Fe2+浓度分别为10-3mol/L和10-2mol/L,能否控制酸度用10-2mol/L EDTA进行分别滴定已知lg K(Fe3+)=, lg K(Fe2+)=。

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书

实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用; 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤; 2、NaOH溶液的储存注意事项; 3、吸量管的使用; 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时,常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数,用相应大小的无分度吸管,而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时,一般用有分度吸管,使用时,令液面从某一分度(通常为最高标线)降到另一分度,两分度间的体积刚好等于所需量取的体积,通常不把溶液放到底部。在同一实验中,尽可能使用同一吸管的同一段,而且尽可能使用上面部分,不用末端收缩部分。 使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤,最后再取少量被量液体荡洗3次,以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定,无分度吸管以液面上升到球部为限,有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时,左手拿洗耳球(预先排除空气),右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm,不要伸入太多,以免管口外壁沾附溶液过多,也不要伸入太少,以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液,眼睛注意正在上升的液面位置,吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口,取出吸管,左手拿住盛溶液的容器,并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管,使其管尖靠住液面以上的容器壁,微微抬起食指,当液面缓缓下降到与标线相切时,立即紧按食指,使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中,仍使其管尖接触容

分析化学期末试题及参考答案

分析化学期末试题 班级 学号 姓名 一、单项选择题(15分,每小题1分) 1、在以EDTA 为滴定剂的络合滴定中,都能降低主反应能力的一组副反应系数为( A )。 A 、αY(H), αY(N),αM(L); B 、αY(H), αY(N),αMY ; C 、α Y(N), αM(L),αMY ; D 、αY(H),αM(L),αMY 。 2、在EDTA 络合滴定中,使滴定突跃增大的一组因素是( B )。 A 、C M 大,αY(H)小,αM(L)大,K MY 小; B 、C M 大,αM(L)小,K MY 大,αY(H) 小; C 、C M 大,αY(H)大, K MY 小,αM(L)小; D 、α Y(H)小,αM(L)大,K MY 大,C M 小; 3、以EDTA 为滴定剂,下列叙述错误的是( D )。 A 、在酸度较高的溶液中,可形成MHY 络合物。 B 、在碱性较高的溶液中,可形成MOHY 络合物。 C 、不论形成MHY 或MOHY ,滴定反应进行的程度都将增大。 D 、不论溶液pH 值的大小,只形成MY 一种形式络合物。 4、在络合滴定中,有时出现指示剂的“封闭”现象,其原因为( D )。 (M :待测离子;N :干扰离子;In :指示剂) A 、''NY MY K K >; B 、' 'NY MY K K <; C 、''MY MIn K K >; D 、''MY NIn K K >。 5、在用EDTA 测定Ca 2+、Mg 2+的含量时,消除少量Fe 3+、Al 3+干扰的下述方法中,哪一种是正确的( C )。 A 、于pH=10的氨性缓冲溶液中直接加入三乙醇胺;

分析化学实验讲义

第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科,分析化学实验与分析化学理论课一样,是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是:巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解;使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能,学会正确合理地选择实验条件和实验仪器,善于观察实验现象和进行实验记录,正确处理数据和表达实验结果;培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风,以及独立思考、分析问题、解决问题的能力;以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法,为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的,对分析化学实验课提出以下基本要求: 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求,理解分析方法和分析仪器工作的基本原理,熟悉实验内容和操作程序及注意事项,提出不清楚的问题,写好预习报告,做到心中有数。 2.仔细实验,如实记录,积极思考实验过程中,要认真地学习有关分析方法的基本操作技术,在教师的指导下正确使用仪器,要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象,及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上,不得随意涂改;同时要勤于思考分析问题,培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算,并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要,图表清晰。 4.严格遵守实验室规则,注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁,仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备,实验中如发现仪器工作不正常,应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后,应将所用的试剂及仪器复原,清洗好用过的器皿,整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多,分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂,以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等,其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高,杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。

复旦大学分析化学AII期末考试试题全解

复旦大学2004~2005学年第二学期期末试卷(A卷) (2005年6月)课程名称: 分析化学(Ⅱ) 课程代码: 322.112.2.01 开课院系:化学系 姓名:标准答案_ 学号:_________________ 专业: 03级化学系 一、选择题:(选择最合适的一个答案,每题2分,共10分) 1、比耳定律只有当溶液浓度<0.01mol/L时才成立,其原因之一是由于高浓度时___a____。 (a)吸光邻近质点的电荷分布相互影响,改变了辐射的吸收能力的缘故 (b) 入射光的非单色性影响增大之故(c) 仪器的光度误差变得太人之故 (d) 溶液晌杂散光增大之故(e) 容易受外部实验条件的影响之故 2、使用火焰原子化器时,原子吸收谱线的洛仑兹变宽主要由__c______决定。 (a) 原子在激发态有较长的停留时间(b) 原子的热运动(c) 原子与其它种类粒子的碰撞 (d) 原子与同类粒子的碰撞(e) 外部电场对原子的作用 3、对于难挥发电中性物质进行分离定性时,首选的分析的方法为b。 (a) 气相色谱质谱法(b)高效液相色谱质谱法(c)区带毛细管电泳质谱法 (d)超临界流体色谱法(e) 经典离子交换树脂法 4、测定农药六六六(C6Cl6)使用气相色谱法,选用的最佳检测器应是 c 。 (a)热导池(b)氢火焰离子化(c)电子捕获(d)火焰光度(e) 吸光光度 5、卢浦大桥使用钢材的要求苛刻,其关键是要防止现场焊接时因热胀冷缩引起的裂纹。为此,钢材 中的含硫量要控制在0.007%以下,冶炼钢时的现场检测,你估计选用的最佳方法是_____d______。 (a) 滴定分析法(b) ICP光源的原子发射光谱法(c) 原子吸收光谱法

化学工程与工艺专业分析化学实验讲义

化学分析实验讲义 (本科) 实验目录

实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作,熟悉滴定操作方法,学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸,醋酸的Ka=1.8×10-5,可用标准NaOH溶液直接滴定,滴定终点产物是醋酸钠,滴定突跃在碱性范围内,pHsp≈ 8.7,选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法,这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽,故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定,滴定产物为邻苯二甲酸钠钾,滴定突跃在碱性范围内,

pHsp≈9,用酚酞作指示剂。反应式如下: 三、仪器 台秤、半(全)自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管(25 mL )、容量瓶(250 mL )、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质(烘干温度100-1250C )。 五、实验步骤 1.0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中,加去离子水溶解,然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中,用去离子水稀释至1000mL ,充分摇匀,贴上标签(溶液名称,姓名,配制日期),备用。 2.0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.8g 三份,分别置于250mL 锥形瓶中,各加入约40mL 热水溶解,冷却后,加入3滴酚酞指示剂,用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪,停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积,计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa

无机及分析化学期末考试试题(1)

无机及分析化学期末考试试题 一、判断题(每小题1分共10分 ) 1.σ键和π键在分子中均可单独存在。() 2.系统误差是不可测的。() 3.极性分子间仅存在取向力,非极性分子间只存在色散力。() 4.等价轨道处于全充满、全空、半充满状态时原子能量较低。() 5.施肥过多造成的“烧苗”现象,是由于植物细胞液的渗透压小于土壤溶液的渗透压引起的。()6.醋酸溶液经稀释后其解离度增大,因而可使其H+ 浓度增大。() 7.BF3和NH3都具有平面三角形的空间结构。() 8.CO2与CH4的偶极矩均为零。() 9.共价键和氢键均有饱和性与方向性。() 10.在消除了系统误差之后,测定结果的精密度越高,准确度也越高。() 二、选择题( 每小题2分,共30分) 1.质量摩尔浓度的单位是()。 A. mol·L-1 B. mol·kg-1 C. g·L-1 D. mg·g-1 2.已知反应H2(g)+S(s)=H2S(g)和S(s)+O2(g) =SO2(g)的平衡常数为Kψ1和Kψ2,则反应: H2(g)+SO2(g)=H2S(g)+O2(g)的平衡常数为()。 A. Kψ1+Kψ2 B. Kψ1/Kψ2 C. Kψ1×Kψ2 D. Kψ1-Kψ2 3.下列量子数取值错误的是()。 A. 3,2,2,+ψ B. 2,2,0,-ψ C. 3,2,1,+ψ D. 4,1,0,-ψ 4.主量子数n=3的电子层可容纳的轨道数和电子数为()。 A. 3和6 B. 3和9 C. 6和12 D. 9和18 5.下列卤化氢分子极性由大到小的顺序正确的是()。 A. HCl > HBr>HI> HF B. HI> HBr >HCl> HF C. HF > HI> HBr > HCl D. HF> HCl>HBr>HI 6.Fe3O4中铁的氧化数是()。 A. 2 B. -2 C. 8/3 D. 3 7.下列关于分子间力的说法正确的是()。 A. 分子型物质的沸点总是随相对分子质量的增大而增加 B. 色散力存在于所有分子间 C. 极性分子间仅存在取向力 D. 大多数含氢化合物中都存在氢键 8.能组成缓冲溶液的是()。 A. HAc-NaAc B. NaCl-HCl C. NaOH-NaCl D. HCl-H2O 9.定量分析工作要求测定结果的误差()。 A. 在允许误差范围之内 B. 等于零 C. 略大于允许误差 D. 没有要求 10.下列各式中,有效数字位数正确的是()。 A. 0.0978(4位) B. pH=3.24 (3位) C. pKa=1.80 (2位) D. 0.420(2位) 11.随机误差可通过()方法减免。 A. 对照试验 B. 校正仪器

分析化学复习资料整理

本资料由全长爱整理得出。全部是老师说的东西、 第二章:误差及分析数据的统计处理 思 考 题 1.正确理解准确度和精密度,误差和偏差的概念。 答:准确度是测定平均值与真值接近的程度,常用误差大小来表示,误差越小,准确度越高。精密度是指在确定条件下,将测试方法实施多次,所得结果之间的一致程度。精密度的大小常用偏差来表示。 误差是指测定值与真值之差,其大小可用绝对误差和相对误差来表示。偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别,其大小可用绝对偏差和相对偏差表示,也可以用标准偏差表示。 2.下列情况分别引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除? (1)砝码被腐蚀;(2)天平两臂不等长;(3)容量瓶和吸管不配套;(3)重量分析中杂质被共沉淀;(4)天平称量时最后一位读数估计不准;(5)以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。 答:(1)引起系统误差,校正砝码;(2)引起系统误差,校正仪器;(3)引起系统误差,校正仪器;(4)引起系统误差,做对照试验;(5)引起偶然误差;(6)引起系统误差,做对照试验或提纯试剂。 4.如何减少偶然误差?如何减少系统误差? 答: 在一定测定次数范围内,适当增加测定次数,可以减少偶然误差。 针对系统误差产生的原因不同,可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验,找出校正值加以校正。对试剂或实验用水是否带入被测成分,或所含杂质是否有干扰,可通过空白试验扣除空白值加以校正。 2.某试样经分析测得含锰质量分数(%)为:41.24,41.27,41.23,41.26。求分析结果的平均偏差、标准偏差和变异系数。 解: )(4 26.4123.4127.4124.41+++=x % = 41.25% 各次测量偏差分别是 d 1=-0.01% d 2=+0.02% d 3=-0.02% d 4=+0.01% d )(4 01.002.002.001.01+++=∑==n di n i % = 0.015% 14)01.0()02.0()02.0()01.0(1222212-+++-=∑= =n di n i s %=0.018% CV=x S ×100%=25.41018 .0?100%=0.044% 3.某矿石中钨的质量分数(%)测定结果为:20.39,20.41,20.43。计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。 解:x =343.2041.2039.20++%=20.41% s=13)02.0()02.0(22-+%=0.02% 查表知,置信度为95%,n=3时,t=4.303 ∴ μ=(3 02.0303.441.20?±)% =(20.41±0.05)% 7.有一标样,其标准值为0.123%,今用一新方法测定,得四次数据如下(%):0.112,0.118,0.115和0.119,判断新方法是否存在系统误差。(置信度选95%) 解:使用计算器的统计功能求得:x =0.116% s=0.0032%

分析化学期末试卷及答案

2008 –2009 学年第二学期期末考试分析化学试卷 一、选择题(每题2分,共30分) 1.定量分析结果的标准偏差代表的是-----------------------------(C )。 A. 分析结果的准确度 B. 分析结果的精密度和准确度 C. 分析结果的精密度 D. 平均值的绝对误差 2.下列哪种情况应采用返滴定法-------------------------------------(C )。 A. 用AgNO3标准溶液测定NaCl试样含量 B. 用HCl标准溶液测定Na2CO3试样含量 C. 用EDTA标准溶液测定Al3+试样含量 D. 用Na2S2O3标准溶液测定K2Cr2O7试样含量 3.下列各项叙述中不是滴定分析对化学反应要求的是----------(D )。 A. 反应必须有确定的化学计量关系 B. 反应必须完全 C. 反应速度要快 D. 反应物的摩尔质量要大 4. 下列四个数据中为四位有效数字的-------------------------------- ( C ) (1)0.0056 (2)0.5600 (3)0.5006 (4)0.0506 A. 1, 2 B. 3, 4 C. 2, 3 D. 1, 4 5. 以下有关随机误差的论述正确的是------------------------------( C ) A. 正误差出现概率大于负误差 B. 负误差出现概率大于正误差 C. 正负误差出现的概率相等 D. 大小误差出现的概率相等 6. 在用K2Cr2O7法测定Fe 时, 加入H3PO4的主要目的是--( B ) A. 提高酸度, 使滴定反应趋于完全 B. 降低化学计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位,使二苯胺磺酸钠在突跃范围内变 色 C. 提高化学计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位, 使二苯胺磺酸钠不致提前变色 D. 有利于形成Hg2Cl2白色丝状沉淀 7. 用Fe3+滴定Sn2+在化学计量点的电位是--------------------------( D ) [ ?' (Sn4+/Sn2+)=0.14V] ?' (Fe3+/Fe2+)=0.68V, A. 0.75V B. 0.68V C. 0.41V D. 0.32V 8. 测定试样中CaO 的质量分数, 称取试样0.9080 g,滴定耗去EDTA 标准溶液20.50 mL, 以下结果表示正确的是---------------( C ) A. 10% B. 10.1% C. 10.08% D. 10.077% 9. 下列滴定分析操作中会产生系统误差的是-----------------------( C ) A. 指示剂选择不当 B. 试样溶解不完全 C. 所用蒸馏水质量不高 D. 称样时天平平衡点有±0.1mg的波动 10. 某溶液含Ca2+、Mg2+及少量Al3+、Fe3+,今加入三乙醇胺, 调至pH=10, 以铬 黑T为指示剂, 用EDTA滴定, 此时测定的是---------( A )

分析化学实验课后思考题复习资料

分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度?一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜?灵敏度太低或太高有什么不好? 答:天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力,可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2~3格/mg为宜,灵敏度过低将使称量误差增加,过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点?电光天平的零点应怎样调节?如果偏离太大,又应该怎样调节? 答:零点:天平没有载重情况时,天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点:天平有载重情况时,两边载重相等时,天平静止的那点。天平零点的调节:用金属拉杆调节,如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前,绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下? 答:没有托住以前,天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑,如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口,影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的?增量法的称量是怎样进行的?它们各有什么优缺点?宜在何种情况下采用? 答:递减法:先称出(称量瓶+试样)倒出前的质量,再称出(称量瓶+试样)倒出后的质量相减,得出倒出试样的质量。增量法:先称出容器的质量,在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂,适用于大部分物品;增加法适用于不易挥发,不吸水以及不易和空气中的氧气,二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的? 答:打开天平门,将相应的容器放入天平的称量盘中,关上天平门,待读数稳定后按下“TARE”键,使显示为0,然后再向容器中加减药品,再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位? 答:应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg,为什么? 答:因为每次称量会有±0.1 mg的误差,所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差,m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。(注:我们书上只要求小于0.5 mg)s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一.注意事项: 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称,配置日期,配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度:不要成流水线。 4.近终点时,半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥?是否也要用标准液润洗?为什么? 答:为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同,以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗,因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的,润洗则会增加基准物的量,影响到实验结果。

水分析化学的期末考试试题四套期末考试题

哈工大2004春季学期水分析化学试题(A) 一、回答下列基本概念(2×5=10) 1.物质的量浓度; 2.拉平效应; 3. EDTA的酸效应; 4. 参比电极; 5. 色谱峰高 二、讨论下面命题( 4× 5=20 分) 1.以钙指示剂 NN 为例,说明金属指示剂的必备条件。 2.对比高锰酸盐指数和化学需氧量测定过程中掩蔽和催化作用的异同。 3.什么是吸收光谱(曲线)?什么是标准曲线?它们有何实际意义? 4.简述气相色谱法的定量方法。 三、填空( 1×15=15 分) (1. 原子吸收光谱仪由( )组成。 )、()、()和 (2. 影响络合滴定的主要因素有( )。 )和 3. ECD和 FPD的中文称谓分别为()和()。 4.在分光光度计中,常因波长范围不同加选用不同材料的容器。现 有下面两种材料的容器,各适用于哪个光区: A.石英比色皿用于();B.玻璃比色皿用于()。 5.水中的余氯采用()法测定,水中余氯在酸性溶液中与() 作用,释放出等化学计量的(),以()为指示剂,用( 准溶液滴定至终点,由消耗的标准溶液的用量求出水中的余氯。 )标 四、实验设计题( 5×3=15 分) 1.氯离子测定中空白实验和加入碳酸钙的作用。 2.设计一个测定铝盐混凝剂中三氧化二铝含量的方案。 3.pH 计的使用及注意事项。 五、计算题( 10×4=40 分) 1.取水样 100.0mL,以酚酞为指示剂,用 0.100mol/L HCl溶液滴定至指示剂刚好褪色,用去 13.00mL,再加甲基橙指示剂,继续用盐酸溶液滴定至 终点,又消耗 20.00mL问水样中有何种碱度?其含量为多少(mg/L表示)?

分析化学实验讲义

分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作(滴定管、容量瓶、移液管) 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL,最小刻度为0.1 mL,读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性、中性与氧化性溶液,不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液的流速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用: (1)使用前的准备 ①洗涤:自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林:活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转180℃,再检查 一次 ◆碱式滴定管,放置2min,如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次5~10mL ⑤装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上 ⑥排气泡: 酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。

⑦调零点:调整液面与零刻度线相平,初读数为“0.00mL” ⑧读数: a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时,应静置1~2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 (2)滴定操作:将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意:不要向外用力,以免推出活塞 ②碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。 注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动,否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好(3)滴定操作的注意事项: ①滴定时,最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流 ③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行 ④滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加:开始可稍快,呈“见滴成线”,这时为10 mL/min,即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”,这样,滴定速度太快 间隔滴加:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇 半滴滴加:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗:

分析化学第5版期末试题汇总

判断题 1. 对随机误差对分析结果的影响是无法彻底消除的。 2. 对分析结果的精密度高低,表示多次平行实验数据的重现程度。 3. 错若某物质溶液的浓度为c=1.00×10-4mol·L-1,则其有效数字的位数是2位。 4. 错系统误差可以通过对照实验进行校正。 5.对系统误差对分析结果的影响是恒定的。 6. 错分析结果精密度越高,说明其准确度就越好。 7.对在合格的去离子水中,滴加几滴酚酞,溶液应显无色。 8. 错随机误差可以通过空白试验进行扣除。 9. 对多次平行试验的进行可有效降低随机误差的影响。 10. 对随机误差大小会直接影响到分析结果的精密度。 11. 对系统误差影响测定结果的准确度。 12. 错由于KMnO4的分子量较大,所以可用直接配制法配制其标准溶液。 13. 错滴定度表示每毫升待测物溶液所对应的基准物的毫克数。 14. 对HCl标准溶液常用间接法配制,而K2Cr2O7则用直接法配制。 15. 对系统误差对分析结果的影响是恒定的,可通过空白实验进行校正。 16.对在合格的去离子水中,滴加几滴甲基橙,溶液应显橙色。 17. 错由于种种原因,系统误差的对分析结果的影响一般是不能确定的。 18. 对分析结果的精密度好,并不能说明其准确性就一定高。 19. 错某同学根据置信度为95%对其分析数据的表征结果(25.25±0.1348%)是合理的。 20. 错化学分析法对高含量组分的结构分析比仪器分析更准确。 1. 对不同指示剂变色围的不同,是因为它们各自的K HIn不一样。 2. 错用HCl标准溶液滴定浓度相同的NaOH和NH3·H2O时,它们化学计量点的pH均为7。 3. 错甲醛法测定铵盐中的氮时,通常用NaOH滴定甲醛与铵盐定量反应所生成的酸(H+)来间接测定,其物质的量的关系为n(NaOH):n(N)=1:3。 4. 错只要溶液的H+浓度发生变化,指示剂就会发生明显的颜色变化。 5. 错用HCl标准溶液滴定混合碱时(“酚酞-甲基橙”双指示剂法),若V1

分析化学期末考试试题

2008—2009第一学期分析化学期末试题(A) 一、选择题( 每题2分,共40分) 1.可以用下列中哪些方法减小分析测定中的偶然误差…( )。 A.进行对照试验B.进行空白试验C.进行仪器校准D.增加平行试验的次数 2. 为标定KMnO4溶液的浓度宜选择的基准物是---------- ( ) A Na2S2O3 B Na2SO3 C FeSO4·7H2O D Na2C2O4 3.已知某标准NaOH溶液在保存过程中吸收了少量CO2,用此溶液标定HCl溶液的浓度,若以酚酞为指示剂,则对所标定的HCl溶液的浓度的影响是() A.偏高 B.偏低 C.无影响 D.难预测 4. 0.05 mol/L SnCl2溶液10 mL 与0.10 mol/L FeCl3溶液20 mL 相混合, 平衡时体系的电 位是[已知此条件时 ? ' (Fe3+/Fe2+)= 0.68 V, ? ' (Sn4+/Sn2+)= 0.14 V] ( ) A 0.14 V B 0.32 V C 0.50 V D 0.68 V 5. 以下溶液稀释10倍时,pH改变最小的是---------------------------- ( ) A 0.1mol/L HAc B 0.1mol/L NH4Ac C 0.1mol/L NaAc D 0.1mol/L NH4Cl 6.当金属离子M和N共存时,欲以EDTA滴定其中的M,若CM=10CN,TE=0.1%,pM=0.2,则要求lgK为…( ) A 5 B 6 C 4 D 7 7. (1) 用0.02 mol/L KMnO4溶液滴定0.1 mol/L Fe2+溶液(2) 用0.002 mol/L KMnO4溶液滴定0.01 mol/L Fe2+溶液,上述两种情况下其滴定突跃将是------ ( ) A 一样大 B (1)>(2) C (2)>(1) D 缺电位值, 无法判断 8采用BaSO4重量法测Ba2+时,洗涤沉淀用的洗涤剂是() A 稀H2SO4 B 稀HCl C 冷水 D 乙醇 9 pH=4时有莫尔法滴定含量,将使结果() A 偏高 B 偏低 C 忽高忽低 D 无影响 10用同一NaOH溶液分别滴定体积相等的H2SO4和HAc溶液,消耗的体积 相等,说明H2SO4和HAc两溶液中的() A.氢离子浓度(mol/L下同)相等; B. H2SO4和HAc溶液的浓度相等; C. H2SO4浓度为HAc溶液浓度的1/2; D.两个滴定的pH突跃范围相同。 11.铬黑T在溶液中存在下列平衡,它与金属离子形成络合物显红色, pKa2=6.3 pKa3=11.6 H2In HIn2- In3- 紫红蓝橙 使用该指示剂的酸度范围是--------- ( ) A pH < 6.3 B pH > 11.6 C pH = 6.3~11.6 D pH = 6.3±1 12.在重量分析中,待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近,在沉淀过程中往往形成…( ) A 混晶 B 吸留 C 包藏 D 后沉淀 13.副反应系数αM(L)=1表示() A.M与L没有副反应 B. M与L副反应相当严重 C.M的副反应较小 D.[M]=[L] 14在EDTA配位滴定中,如不存在共存离子,则Y的副反应系数αY和δY分布系数之间的关系为() A. αY<δY B.αY=δY C.αY=δY–1 D.不能确定 15若两电对的电子转移数分别为1和2,为使反应完全度达到99.9%,两电对的条件电势差至少应()A.0.09V B.0.18V C.0.24V D.0.27V

(精)分析化学实验讲义

分析化学标准化实验基础化学教学团队

分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)

实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)

第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套,如有损坏,应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用,使用完后应拔去插头,仪器各旋钮恢 复至原位,在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电,实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟,不能以实验容器代替水杯,餐具使用,防止试剂入口,实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心,用过的废物、废液不可乱倒,应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时,操作要小心,防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体,在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火,不可惊慌,应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时,可用湿布或水灭火;对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时,用砂土灭火(不可 用水);导线或电器着火时,用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤:对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作:滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告

分析化学实验讲义(1)

分析化学实验一 分析天平的使用和称量练习 (p85-90,p97-98) 一、实验目的 1、学习分析天平的基本操作和常用称量方法 2、熟练掌握称量方法,在时限内称出目标质量。 3、培养准确、整齐、简明地在报告上记录原始数据的习惯。 二、实验原理 分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一。常用的分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平,单盘电光天平和电子天平等。 电子天平是最新一代的天平,是根据电磁力平衡原理,直接称量,全量程不需砝码,放上被称物后,在几秒内即达到平衡,显示读数,称量速度快、精度高。电子天平具有自动校正、自动去皮、超载指示、事故报警等功能以及具有质量电信号输出功能,可与打印机、计算机联用,进一步扩展功能。电子天平的价格尽管高,但也越来越广泛的取代机械天平应用在各个领域。 电子天平按结构分为上皿式和下皿式电子天平。目前广泛使用的是上皿式电子天平。下面简单介绍电子天平的使用。 1、将天平放在稳定的工作台上,避免振动,气流、阳光直射和剧烈的温度波动。 2、水平调节,调整水平调节脚,使水泡位于水准器中心。 3、预热,接通电源预热1h后,开启显示器进行操作。称量完毕一般不切断电源,若短时间内暂不使用天平(如2h),再用时可省去预热时间。 4、天平基本模式选定,天平通常为“通常情况”模式,并具有断电记忆功能。使用时若改其他模式,可按OFF键,返回“通常情况”模式。 5校准,天平安装后第一次使用前或存放时间较长、位置移动、环境变化或为获得精确测量,需校准。 6、称量,按TAR键,显示为零后,置被测物于秤盘上,待数字稳定即显示器左下角的“。”消失后,该数字即为被称物的质量值。 7、去皮称量,按TAR键,显示为零后,置容器于秤盘上,天平显示容器质量,再按TAR键,显示为零,即去皮重。 称量方法: 1、直接称量法:用于称量某一物体的质量,例如小烧杯、容量瓶、坩埚等。 2、固定质量称量法:用于称量某一固定质量的试剂(如基准物质)或试样。特点:称量速度慢;试样不易吸潮、在空气中稳定;粉末或小颗粒样品。 3、递减称量法:用于称量一定质量范围的样品或试剂。因秤取试样的质量是由两次称量之差求得,又称差减法。 具体称量步骤:A、从干燥器中取出称量瓶(注:手指避免直接接触称瓶和瓶盖)。 B、用小纸片夹住打开瓶盖,用药匙加入适量试样,盖上瓶盖。 C、称量出称量瓶加试样的准确质量m1。 D、取出称量瓶,在接收器的上方,倾斜瓶身,用瓶盖轻敲瓶口上 部,使试剂慢慢落入容器,在接近所需量时,边敲瓶口边将瓶身竖 直,使粘在瓶口的试剂落下,再盖好瓶盖。

分析化学课程期末考试试卷

分析化学课程期末考试试卷 命题人:分析化学教研室复核人:分析化学教研室 姓名:学院级班学号: 一.单项选择题(每小题2分,本项共32分) ()1.某试样含有约5%的硫(质量分数),将其氧化为硫酸根,然后沉淀为硫酸钡,若要求在一台感量为0.1mg的天平上称量硫酸钡的质量的相对误差不超过0.1%,至少应称 取试样的质量为 A.0.27g B.1.54g C.0.55g D.15g ()2.某试样含Cl-的质量分数的平均值的置信区间为36.45%±0.10%(置信度为90%), 对此结果应理解为 A.有90%的测定结果落在36.35%~36.55%范围内 B.总体平均值μ落在此区间的概率为90% C.若再做一次测定,落在此区间的概率为90% D.在此区间内,包括总体平均值μ的把握为90%

()3.今有0.20mol·L-1二元弱酸H2B溶液30mL,加入0.20mol·L-1NaOH溶液15mL时的pH=4.70;当加入30mLNaOH 时,达到第一化学计量点的pH=7.20,则H2B的pK a2是A.9.70 B.9.30C.9.40D.9.00 ()4.用0.20mol·L-1NaOH溶液滴定0.10mol·L-1草酸(pK a1=1.22,pK a2=4.19)和 0.10mol·L-1酒石酸(pK a1=3.04,pK a2=4.37)的混合溶液时,在滴定曲线上出现几个突跃? A.1 B.2 C.3 D.4 ()5.计算0.080mol·L-1二氯乙酸和0.12mol·L-1二氯乙酸钠缓冲溶液的pH值。(已知 二氯乙酸的K a=5.0×10-2) A.1.48 B.1.68 C.1.20 D.1.91 ()6.为测定水中钙、镁离子的含量,以下消除少量铁、铝离子干扰的方法中,正确 的一种是

《分析化学》期末考试试卷及答案

《分析化学》B考试试卷 1.定量分析过程包括, 和四个步骤. 2. 根据有效数字计算规则计算: 1.683 + 37.42?7.33÷21.4-0.056 = 。 3. 某酸H2A的水溶液中,若δH2 A为0.28,δHA-=5δA2-,那么δA2-为。 4. 含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液,欲在pH=5~ 5.5的条件下,用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+,加入一定量六亚甲基四胺的作用是;加入NH4F 的作用是。 5.写出NaCN溶液的PBE:。 6.误差分为、和。正态分布曲线反映的是_________误差分布的规律性。 7. 在Cu2+/Cu+电对的溶液中加入KI,电对的条件电位较其标准电位要。 8. 氧化还原滴定曲线的滴定突跃大小,和氧化剂与还原剂两电对的差值大小有关,它们的差值越大,则滴定的突跃。 9. 用重量法测定某组分的含量时,若选用的沉淀形式溶解度较大,由此造成的测量误差属于误差,使测定结果偏。 10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 关,与波长关。 1、下列数据中具有两位有效数字的是: A、30 B、logK MY=8.7 C、pH=4.74 D、C=0.05mol﹒L-1 2、在下列各酸碱组分中,属于共轭酸碱对的是: A、H+-OH- B、H3PO4-Na2HPO4 C、H2S-Na2S D、NaHCO3-Na2CO3 3、在分析工作中,减小偶然差的方法是: A、对结果进行校正 B、采用对照实验 C、增加平行测定次数 D、采用空白实验 4、标定碱标准溶液的浓度,常用的基准物质是:

A、邻苯二甲酸氢钾 B、Na2B4O7﹒10H2O C、无水Na2CO3 D、H2SO4 5、对于n1=n2=1的氧化还原反应,如滴定的相对误差要求为TE≤0.1%,则要求这类反应的平衡常数K值为: A、K≥106 B、K≥10-8 C、K≥108 D、K≥10-6 6、用重量法测定磷肥中P2O5的含量时,称量形式是(NH3)PO4?12H2O,化学因数F的正确表达式是: A、P2O5 / 2(NH3)3PO4?12H2O B、P2O5/(NH3)3PO4?12H2O C、2(NH3)3PO4?12H2O /P2O5 D、2P2O5/(NH3)3PO4?12H2O 7、某物质的吸光系数很大,则表明: A、该物质的λmax很大 B、该物质的浓度很大 C、测量该物质的灵敏度很高 D、比色皿的厚度很大 8、有甲乙两个同一有色物溶液,用同一波长的光测定,当甲用1cm比色皿,乙用2cm的比色皿时,测得的吸光度相同,则它们的浓度关系是: A、C甲/4=C乙 B、C甲/2=C乙 C、C甲=C乙/2 D、C甲=C乙/4 9、已知二甲酚橙(XO)金属指示剂在pH<6.0时为黄色,pH>6.3时为红色,Zn2+-XO配合物为红色,滴定Zn2+的最高酸度为pH=4.0,最低酸度为pH=7.0,问用EDTA滴定Zn2+时,应控制的酸度范围是: A、pH=4.0~6.0 B、pH<7.0 C、pH=4.0~7.0 D、pH>4.0 10、下列关于沉淀吸附的一般规律中,那一条是错误的: A、沉淀颗粒越大,吸附能力越强 B、离子浓度越大,越容易吸附 C、高价离子比低价离子容易吸附 D、温度越高,吸附杂质越少 三、问答题:(每题5分,共30 分) 1.常量滴定管可估计到±0.01 mL,若要求滴定的相对误差小于0.1%,在滴定时,耗用体 积应控制为多少? 2.用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时, 常向溶液中加入H3PO4,为什么?

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