仪器分析

1、什么是电化学分析法？

电化学分析法是将待测试液与适当的电极组成一个化学电池，通过测量电池的某些物理量，如电位、电流、电导或电量等来确定物质组成和含量或测定某些化学性质的方法。

2、什么是电位分析法？

利用化学电池内电极电位与溶液中某种组分浓度的对立关系，实现定量测定的一种电化学分析法，可分为直接电位法和电位滴定法。

3、什么是参比电极？什么是指示电极？各有什么作用？

参比电极，是测量电池电动势、计算电极电位的基准。

指示电极，是能指示被测离子活度的电极，与被测离子浓度之间有线性曲线。4、单独一个电极的电极电位能否直接测定？怎样才能测定？

不能直接测定。要先找到一个参考点，一个参比电极一个指示电极形成一个电池。

5、直接电位法的理论依据是什么？为什么此法测定溶液ph值时，必须使用ph 标准缓冲溶液。

直接电位法是通过测量电池电动势来确定待测离子活度的。该法是建立在pHX＝pHS＋2.303（EX－ES）RT/F基础上的，即pH的测定是以标准缓冲溶液的pH为基准，通过比较待测溶液和标准溶液之间的电势差得出的，因此此法测定pH值时，必须使用标准pH缓冲溶液。

6、电位法测量ph值时为什么要考虑温度？

①温度影响参比电极的电位

②温度影响能斯特方程式的斜率

③温度影响溶液里离子的溶解程度

7、电位法测量ph值时的工作电池由什么组成？

测量电极，参比电极，被测溶液

8、电位法测量溶液的ph值时的测量电极和参比电极可用什么电极？现在仪器常用什么电极？

测量电极可用玻璃膜电极，参比电极可用甘汞电极，银-氯化银电极。

现在仪器常用复合电极。

9、你怎样确定你使用的酸度计测量的ph值是正确的？

把标准缓冲溶液当成未知溶液测量。

10、简述酸度计校准的过程。简述ph值的测量过程。

一、①开机②预热③根据测量溶液的ph值，选用三个合适的标准溶液，校准。

二、①开机，预热半小时

②准备标准缓冲溶液

③在校准状态下用标准缓冲溶液校准仪器

④在测量状态下用标准缓冲溶液检验仪器

⑤仪器工作正常则可按操作要求直接测量样品的ph值

⑥按操作规程处理好仪器

11、直接电位法测定离子活度的方法有哪些？哪些因素影响测定的准确度？

直接电位法测定离子活度的方法有标准曲线法和标准加入法。影响测定的准确度因素有温度、电动势测量的准确度、干扰离子的干扰作用、溶液的酸度、待测离子的浓度、电位平衡时间。

12、色谱分离的本质是什么？

色谱分离过程的本质是待分离物质分子在固定相和流动相之间分配平衡的过程,

不同的物质在两相之间的分配会不同,这使其随流动相运动速度各不相同,随着流动相的运动,混合物中的不同组分在固定相上相互分离。

13、色素理论的本质是什么？

色素理论的本质是研究色谱热力学，色谱动力学以及将热力学与动力学有机结合来寻求色谱分离的最佳化途径。

14、什么是气固色谱？叙述气固色谱的分离原理。

气固色谱法是用固体（一般指吸附剂）作为固体相的气相色谱法。

原理：试样由载气携带进入色谱柱，与吸附剂接触时很快被吸附剂吸附。随着载气不断流入，被吸附的组分又从固定相中脱下来，脱附下的组分随载气的前移又被吸附，这一过程不停反复，易被吸附的不易被脱附，在其中移动慢，后以色谱出口出来，不易被吸附的易被脱附，在其中流动快，先从色谱出口出来。

15、什么是气液色谱？叙述气液色谱的分离原理。

气液色谱法指将固定液涂渍在载体上作为固定相的气相色谱法。

原理：固定相是涂在载体表面的固定相，试样气体由载气携带进入色谱柱，与固定液接触时，气相中各组分就溶解到固定液中。随着载气的不断进入，被溶解的组分又从固定液中挥发出来。随着载气的移动，“溶解-挥发”的过程不断反复。

16、气相色谱仪主要由哪几大系统组成？各系统的作用是什么？

①载气系统：提供稳定而可调节的气流以保证气相色谱仪的正常运转。

②进样系统：定量引入样品并使其瞬间气化。

③分离系统：由色谱柱和柱箱组成，色谱柱可视为气相色谱仪的心脏，色谱柱的选择是完成分析的关键。

④检测系统：将经色谱柱分离的各组成，按其特性和含量转换成易于记录的电信号，再经放大器放大后输送给记录仪记录下来。

⑤记录系统：采集并处理检测系统输出的信号以及显示和记录色谱分析结果。

⑥温度控制系统：对色谱柱的柱箱，气化室和检测器加热和控温。

17、什么是检测器的灵敏度、基流、噪声、漂移、线性范围、检测限、响应时间？

灵敏度：单位量的物质通过检测器所给出的响应值。

基流：在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。噪声：基线在短暂时间内的波动。

漂移：基线在较长时间的（一般为半小时计）内的变化

线性范围：当检测器的响应信号与进样量呈线性时，最大进样量和最小进样量的比值为其线性范围。

检测限：当检测器产生的电信号是噪声的两倍时，单位时间（单位体积）内进入检测器的组分数量。

响应时间：柱后组分进入检测器时，要通过扩散才能达到或离开检测敏感区。而扩散需要时间，这一时间就是响应时间。

18、气相色谱的定性方向有哪些？在色谱上定性的主要量化指标是什么？

定性方法：①用已知保留值定性②根据不同柱温下的保留值定性③根据同系物保留值的规律关系定性④双柱，多柱定性

主要量化指标：①灵敏度②检测度③线性范围④选择性

19、色谱分析定量的依据是什么？有哪些定量的方法？

定量依据：定量一般采用峰面积或峰高定量法，依据是检测器产生的响应信号在一定范围内与进入检测器的待测物质浓度成正比。

定量的方法：峰面积或峰高定量。

20、在色谱分析中定量分析时为什么要引入定量校正因子？

定量校正因子测定的依据是基于待测组分的量与其峰面积成正比的关系。但是峰面积的大小不仅与组分的量有关，而且还与组分的性质及检测器性能有关。用同一检测器测定同一种组分，当实验条件一定时，组分量越大相应的峰面积就越大。但同一检测器测定相同质量的不同组分时，由于不同组分的性质不同，检测器对不同物质的响应值不同。因此不能直接用峰面积计算各组分含量。从而引入定量校正因子来校正峰面积。

21、热导池检测器检测原理是什么？

热导检测器是基于被测组分与载气的热导系数不同而进行检测的，当通过热导池池体的样品组成及其浓度有所变化时，就会引起热敏元件温度的变化，从而导致其电阻值的变化，这种阻值的变化可以通过惠斯登电桥进行测量。当载气以恒定的流速通过，并以恒定的电压给热导池通电时，热丝温度升高。若测量臂无样品组分通过时，流经参考臂和测量臂的均是纯的载气，同种载气有相同的热导系数，因此参考臂和测量臂的电阻值相同，电桥处于平衡状态，检测器无信号输出。当有样品组分进入检测器时，纯的载气流经参考臂，载气携带被测组分流经测量臂，由于载气和被测组分混合气体的热导系数与纯载气的热导系数不同，使得测量臂与参考臂的电阻值有所不同，电桥平衡被破坏，此时检测器会有电压信号输出，其检测信号大小和被测组分的浓度成正比，因而可用于定量分析。

22、原子吸收光谱分析的基本原理是什么？简要说明原子吸收光谱定量分析基本关系式的应用条件。

基本原理：当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时，原子就产生共振吸收。原子吸收光谱分析法就是根据物质产生的原子蒸汽对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸汽时，被原子中的外层电子选择性（基态-第一激发态）地吸收，透过原子蒸汽的入射辐射强度减弱，其减弱程度与蒸汽相中该元素的基态原子浓度成正比。

23、原子吸收光谱分析对光源有何要求？

原子吸收光谱分析对光源的基本要求：光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度，发射线中心频率恰好与吸收线中心频率相重合。

24、简述原子吸收分光光度计的组成及各部分的的作用。

原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、分光系统和检测系统4部分组成。

(1)光源的作用是供给原子吸收所需要的足够尖锐的共振线。

(2)原子化器的作用是提供一定的能量，使试样游离出能在原子吸收中起作用的基态原子，并使其进入原子吸收光谱灯的吸收光程。

(3)分光系统的作用是将欲测的吸收线和其他谱线分开，从而得到原子吸收所需的尖锐的共振线。

(4)检测系统包括光电元件、放大器及读数系统。

25、什么是共振线？

原子受到外界能量激发时,其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线,简称共振线。外层电子由激发态直接跃迁到基态时所辐射的谱线称为共振发射线,也简称为共振线

26、原子吸收光谱分析中干扰是怎样产生的？怎么消除干扰？

物理干扰

物理干扰是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应.属于这类干扰的因素有：试液的粘度、溶剂的蒸汽压、雾化气体的压力等.物理干扰是非选择性干扰,对试样各元素的影响基本是相似的.

配制与被测试样相似的标准样品,是消除物理干扰的常用的方法.在不知道

试样组成或无法匹配试样时,可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰. 化学干扰

化学干扰是指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,它主要影响待测元素的原子化效率,是原子吸收分光光度法中的主要干扰来源.它是

由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组成之间形成热力学更稳定的化

合物,从而影响被测元素化合物的解离及其原子化.

消除化学干扰的方法有：化学分离；使用高温火焰；加入释放剂和保护剂；使用基体改进剂等.

电离干扰

在高温下原子电离,使基态原子的浓度减少,引起原子吸收信号降低,此种干扰称为电离干扰.电离效应随温度升高、电离平衡常数增大而增大,随被测元素浓度增高而减小.加入更易电离的碱金属元素,可以有效地消除电离干扰.

光谱干扰

光谱干扰包括谱线重叠、光谱通带内存在非吸收线、原子化池内的直流发射、分子吸收、光散射等.当采用锐线光源和交流调制技术时,前3种因素一般可以不予考虑,主要考虑分子吸收和光散射地影响,它们是形成光谱背景的主要因素.

分子吸收干扰

分子吸收干扰是指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物及盐类分子对辐射吸收而引起的干扰.光散射是指在原子化过程中产生的固体微粒对光产生散射,使被散射的光偏离光路而不为检测器所检测,导致吸光度值偏高.

27、原子吸收光谱分析中背景是怎样产生的？如何校正背景？

原子吸收光谱分析中的背景干扰主要是指原子化过程中产生的分子吸收和固体

微粒产生的光散射产生的干扰效应。背景干扰往往使吸光度增大，产生正误差。光谱背景干扰的抑制和校正

a.光谱背景干扰的抑制在实际工作中，多采用改变火焰类型、燃助比和调节火焰观测区高度来抑制分子吸收干扰；在石墨炉原子吸收光谱分析中，常选用适当基体改进剂，采用选择性挥发来抑制分子吸收的干扰.

b.光谱背景的校正在原子光谱分析中，校正背景的方法有仪器调零吸收法、邻近线校正背景法、氘灯校正背景法和塞曼效应校正背景法。

28、简述用标准曲线法定量时的操作步骤。

标准曲线法是使用最多、最简单的一种方法，当样品基体组成简单、干扰少时可用标准曲线法，所谓标准曲线法可分为两步： (1)配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的系列标准溶液，分别测定吸光度值，作吸光度-浓度曲线。 (2)测定试样溶液吸光度，从标准曲线上就可查得其浓度值。

29、什么是原子吸收分析的灵敏度和检出限？

原子吸收分光光度法的灵敏度被定义为标准曲线的斜率，即单位浓度c(或质量)的变化所造成的测量值(吸光度A)的变化。

检出限：能产生相当于两倍或三倍空白溶液的标准偏差的吸收信号对应的被测溶液的浓度。

30、简述将固体样品处理成液体样品的方法及简单操作过程。

31、为什么在原子吸收分析时采用峰值吸收而不应用积分吸收？

积分吸收测定谱线的轮廓需求分辨率为50万的单色器，这条件太苛刻，做不到。峰值吸收不要高分辨率的单色器，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，只要满足条件：①发射线的半宽度小于吸收线的半宽度②发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。而这使用锐线光源（空心阴极灯）可以满足。

32、测量峰值吸收的条件是什么？

①发射线的半宽度小于吸收线的半宽度②发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。

33、原子吸收分光光度计的光源起什么作用？对光源有哪些要求？

作用是提供待测元素选择性吸收的特征谱线--共振线

原子吸收分光光度法对光源的基本要求是光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度;发射线中心频率恰好与吸收线中心频率V0相重合。

34、何为试样的原子化？试样的原子化的方法有哪几种？

原子化：使各种形式的试样解离出基态原子，并使其进入光源的辐射光程。

使试样原子化的方法可分为火焰原子化法、无焰原子化法、氢化物发生原子化法三大类

仪器分析习题(附答案)

1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。

仪器分析选择比较

气相色谱检测器

气相色谱固定相 红色担体适合涂非极性固定液，分析非极性和弱极性样品 白色担体适合涂渍极性固定液，分析极性样品。适合制备低含量的固定相。聚四氟乙烯担体表面惰性，耐腐蚀，适合于分离强极性化合物、腐蚀性化合物 玻璃微球担体表面积小，适合于低固定液含量，适合分离高沸点、强极性化合物 毛细管色谱柱特点 ?由于渗透性好，可使用长的色谱柱。 ?相比（β）大，有利于实现快速分离。应用范围广。 ?柱容量小，允许进样量小。 ?操作条件严格，要求柱外死体积小。 总柱效高，分离复杂混合物的能力大为提高 液相色谱检测系统 名称响应特性灵敏度梯度洗脱 高适合 紫外选择性检测器，如芳烃类化合物的检测 对温度及流动相的改变不敏感 示差折光通用性检测器低不适合荧光选择性检测器。如PAH，蛋白质高适合 电导对离子型化合物有响应 高不受温度影响

HPLC主要类型及选择 1.化学键合相色谱：正相键合相色谱法：固定相的极性大于 流动相的极性，适用于分离油溶性或水溶性的极性或强极性化合物。反相键合相色谱法：固定相的极性小于流动相的极性，适于分离非极性、极性和离子性化合物。应用最广泛2.液固色谱竞争吸附形成不同溶质在吸附剂表面的吸附、解 吸平衡。平衡常数的不同导致不同溶质得以分离 3.离子对色谱将一种或数种与样品离子电荷（A+）相反的离 子(B-)（称为对离子或反离子）加入到色谱系统流动相中，使其与样品离子结合生成弱极性的离子对（中性缔合物）的分离方法。多为反相离子对色谱 4.离子色谱不同的离子与树脂离子的交换能力（亲和能力） 不同，亲和力越大，离子越难洗脱，从而得以分离 5.凝胶排阻色谱以多孔凝胶为固定相，利用精确控制的凝胶 孔径，使样品中不同分子大小的组分得以分离 选择性电极种类：(1) 玻璃电极（刚性基质电极） (2) 活动载体电极（液膜电极） (3) 晶体膜电极 (4) 敏化电极: a 气敏电极 b 酶电极

各种仪器分析的基本原理

紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息

中国科学院南海海洋研究所仪器设备公共服务中心大型仪器分析测试

中国科学院南海海洋研究所仪器设备公共服务中心大型仪器分析测试费管理办法 根据《中国科学院南海海洋研究所仪器设备公共服务中心管理条例》（南海研字[2011]12号）、《中国科学院南海海洋研究所纵向科研课题管理（暂行）办法》和《中国科学院南海海洋研究所仪器设备开放共享管理办法》的相关条例，加强南海海洋研究所大型仪器共享服务成本核算、收费管理，特制定仪器设备公共服务中心（简称仪器中心）大型仪器分析测试收费管理办法。 第一条目的：为了实现大型仪器共享共用，促进大型仪器高效运行，形成共享服务成本核算机制，完善 收费管理办法。 第二条大型仪器共享服务成本基本构成：分析测试过程中发生的所有支出，包括人力资源、能源动力 （水、电、煤气）、场地占用，仪器耗材与折

旧、维护与更新，技术人员培训及学术交流等。第三条大型仪器共享服务成本计算：人力资源成本，由人事教育处测算、审核；能源动力（水、电、煤 气）、场地占用、仪器使用与折旧等发生的费 用，由资产财务处测算、审核；仪器耗材、维护 与更新，技术人员培训及学术交流等成本，由仪 器中心、科研与规划处测算、审核。 第四条共享服务分析测试项目收费标准：根据共享服务成本，由各仪器组提出收费方案，所在部门会议 讨论通过，报所务会批准，统一对外发布。 分析测试项目收费标准以附件发布，2015年10 月以前发布的收费标准终止。 第五条纳入中国科学院大型仪器共享管理系统的大型仪器，提供共享测试服务的，可按公布的分析测试 项目收费标准执行。 第六条共享服务流程：分析测试服务都需在中国科学院

大型仪器共享管理系统上完成服务流程：检测预 约—预约审核—样品登记—分析结果—结果审核 --结果发放，有对应的记录等。检验业务委托书 可由授权的仪器操作员审核，检测报告由平台首 席技术专家和仪器中心主任审核。 第七条分析测试费按相关财务流程收取，各仪器组设立独立帐号统一管理，仪器设备开放共享服务所收 取的费用均转入独立帐号。 第八条分析测试费所内转帐，需填写“南海海洋研究所分析测试费明细表”，“南海海洋研究所内部转 账自制凭单”。“南海海洋研究所分析测试费明 细表”由仪器中心审核，“南海海洋研究所内部 转账自制凭单”由科研计划处审核。大额分析测 试费需按资产财务处规定由主管所领导审批。第九条分析测试费主要用于： （1）仪器设备的检定（校准）、材料消耗、维修、

仪器分析选择

一．选择题（共10 小题，每题 2 分，共计 20分） 1、在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素是 ( A ) a.固定相的种类 b.柱温 c.流动相的种类 d.分配比 2、应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器 为 ( C ) a.热导池检测器; b.氢火焰离子化检测器; c.电子捕获检测器; d.火焰光度检测器。 3、在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? ( B) a. 涡流扩散项 b. 分子扩散项 c.固定相传质阻力项 d. 流动相中的传质阻力 4、pH 玻璃电极产生的不对称电位来源 于 ( A ) a. 内外玻璃膜表面特性不同 b. 内外溶液中 H+浓度不同 c.内外溶液的 H+活度系数不同 d. 内外参比电极不一样 5、用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成， 其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的 （C） a.金属电极 b.参比电极 c.指示电极 d.电解电极 6、在经典极谱法中，所用的工作电极为（ B ） a..饱和甘汞电极 b.滴汞电极 c.参比电极 d.铂电极 7、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素 是（ C） a. 阴极材料 b. 填充材料 c. 灯电流 d. 阳极材料 8、原子吸收的定量方法——标准加入法，消除的干扰是 ( C ) a..分子吸收 b.背景吸收 c.基体效应 d.光散射 9、下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物 是（ B ） a.一氯甲烷 b.丙酮 c. 1，3－丁二醇 d. 甲醇 10、化学键的键合常数越大，原子的折合质量越小，则化学键的振动频率（B） a.越低 b.越高 c.不变 d.无关 一、选择题（共10小题，每题 2 分，共计20 分） 1、热导池检测器的工作原理（ D ）

仪器分析模拟试题答卷

仪器分析模拟试卷 一、填空题 1、火焰原子吸收分析中贫燃火焰助燃气流量大，氧化性较强；富燃性火焰助燃气流量小，还原性 较强。 2、分子共轭π键大，则荧光发射强，荧光向长波方向移动；给电子基团将使荧光强度增大。 3、硅碳棒是红外分光光度计的光源,空心阴极灯是原子吸收分光光度计上广泛使用的光源。 4、分子的能量包括三项，即分子的振动能，平动能和转动能。 5、物质之所以呈现颜色是因为物质对光进行了选择性吸收，物质颜色和吸收光颜色之间是互补关 系。 6、色谱分析法根据流动相不同可分为色相色谱法和液相色谱法。 7、振动能级跃迁需要能量的大小取决于键两端原子的折合质量和力常数。 8、原子吸收线的宽度主要受多普勒变宽和压力变宽因素的影响。 9、气相色谱法分析极性组分时，一般选用极性固定液，样品中各组分按极性顺序出峰，同沸点的 组分中极性小的组分先出峰。 10、在线速度较低时,分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。 二、选择题： 1、紫外-可见分光光度法定量分析的理论依据是：（C ） A、吸收曲线 B、吸光系数 C、朗伯-比耳定律 D、能斯特方程 2、分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱的原因是（C ） A、分子中价电子的运动具有随机性； B、分子电子能级的跃迁伴随着组成分子的原子内层电子的跃迁； C、分子电子能级的跃迁伴随振动和转动能级的跃迁； D、分子中价电子能级间会产生相互作用。 3、下列四个电磁波谱中，波长最长者为（B ） A、X射线 B、红外光区 C、真空紫外光区 D、紫外和可见光区 4、化合物C8H8O2的不饱和度为（D ） A、2 B、3 C、4 D、5 5、测量紫外区的吸收光谱时，通常采用什么材质的吸收池（A ） A、石英 B、玻璃 C、塑料 D、溴化钾 6、在原子发射分析中，如果采用摄谱法进行元素全分析时，一般采用（C ）元素作为标尺。 A、钠 B、镁 C、铁 D、钴 7、分子荧光分析法属于（A ） A、发光分析法 B、吸光分析法 C、散射分析法 D、非光谱分析法 8、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（D ）的差别。 A、沸点差 B、温度差 C、吸光度 D、分配系数。 9、以下分子不能产生红外吸收的是（C ）

仪器分析选择比较

色谱定量方法 气相色谱检测器

场作用下定向运动形成离子流，然后进行放大和记录机物无响应，对含硫、卤素、氧、氮、磷的有机物响应很小质量型检测器 电子俘获检测器对含电负性原子或基团的化 合物有高的响应。如卤素化 合物、含氧、磷、硫的有机化 合物和甾族化合物、金属有机 化合物及螯合物 适合于痕量分析 火焰光度检测器选择性好，对含磷或含硫的化 合物有很高的灵敏度，对烃类 及其它化合物的响应值很小气相色谱固定相 担体 红色担体适合涂非极性固定液，分析非极性和弱极性样品 白色担体适合涂渍极性固定液，分析极性样品。适合制备低含量的固定相。 聚四氟乙烯担体表面惰性，耐腐蚀，适合于分离强极性化合物、腐蚀性化合物 玻璃微球担体表面积小，适合于低固定液含量，适合分离高沸点、强极性化合物

毛细管色谱柱特点 ?由于渗透性好，可使用长的色谱柱。 ?相比（β）大，有利于实现快速分离。应用范围广。 ?柱容量小，允许进样量小。 ?操作条件严格，要求柱外死体积小。 总柱效高，分离复杂混合物的能力大为提高 液相色谱检测系统 名称响应特性灵敏度梯度洗脱紫外选择性检测器，如芳烃类化合物的检测 对温度及流动相的改变不敏感 高适合 示差折光通用性检测器低不适合荧光选择性检测器。如PAH，蛋白质高适合 电导对离子型化合物有响应 受温度影响 高不 HPLC主要类型及选择

1.化学键合相色谱：正相键合相色谱法：固定相的极性大于 流动相的极性，适用于分离油溶性或水溶性的极性或强极性化合物。反相键合相色谱法：固定相的极性小于流动相的极性，适于分离非极性、极性和离子性化合物。应用最广泛2.液固色谱竞争吸附形成不同溶质在吸附剂表面的吸附、解 吸平衡。平衡常数的不同导致不同溶质得以分离 3.离子对色谱将一种或数种与样品离子电荷（A+）相反的离子 (B-)（称为对离子或反离子）加入到色谱系统流动相中，使其与样品离子结合生成弱极性的离子对（中性缔合物）的分离方法。多为反相离子对色谱 4.离子色谱不同的离子与树脂离子的交换能力（亲和能力） 不同，亲和力越大，离子越难洗脱，从而得以分离 5.凝胶排阻色谱以多孔凝胶为固定相，利用精确控制的凝胶 孔径，使样品中不同分子大小的组分得以分离 选择性电极种类：(1) 玻璃电极（刚性基质电极） (2) 活动载体电极（液膜电极） (3) 晶体膜电极 (4) 敏化电极: a 气敏电极 b 酶电极

仪器分析实验室建设汇总

仪器分析实验室建设 一仪器分析实验室原有条件 仪器分析实验室在过去多年建设的基础上，98年按教育厅合格实验室的要求，开展了合格实验室建设，在原有基础上，充实了部分仪器设备，改善实验条件，增加实验项目和增加仪器设备配套台数，改善学生实验能力培养的条件，同时通过加强管理，实现管理规范化，取得了良好效果，特别是对药品、仪器的管理得到进一步加强，生均实验面积达 2.4m2、/人。能开出教学计划要求的全部实验。此外，还可以对外进行分析检测服务，开展相关科研项目。实验室具有实验仪器84台套，实验面积517平方米，设备总值约22万元。 原有仪器分析实验室情况 二、仪器分析实验室近期建设情况 我校环境工程专业已有20年的办学历史。经二十年的建设，环境工程专业已具有较强的办学实力，师资队伍职称结构合理，双师型比例达60%。在教学改革，科研及对外技术服务，教材编写，实验室建设及校内外实训基地建设等方面都取得了一定成果，培养了大量的毕业生，他们在我省基层环保单位，已成为技术和管理骨干，受到广泛好评。

我校环境工程专业目前为国家级专业教学改革试点专业，为建设试点专业，教育部资助125万元专项经费。上述资金到位后，环境工程实验室在原有的基础上，结合本专业的特点，加强了校内实训基地建设，以化学实验室获省教育厅高校“双基合格实验室”为契机，学校加大了对实验实训基地建设的投入力度，扩展实验室面积，并拨出专项资金约13万元进行维修。现专业实验室面积约1200平方米，新增仪器设备已于2002年5月到位并投入使用。 仪器分析实验室新增仪器设备如下表 日本岛津AA—6800原子吸收分光光度仪，是当今世界上技术先进，性能优良的大型仪器。氢化物发生器的配置更扩大了检测的范围，可检测浓度为PPb 级的包括Na、Mg、Zn、Fe、Al、Cu、Pb、Cd、As等各种金属元素。 TRACE GC2000气相色谱是由Thermo Finnigan生产的新一代产品，该仪器配置了FID、ECD、NPD三个检测器可分析烷烃、苯、含氯有机物、农残等多种物质的含量。 日本岛津UV-2401紫外分光光度仪采用了双光速技术，该仪器使用范围广，稳定性好，可检测吸收峰在110-900纳米内的各种无机物和有机物，通过对扫描

仪器分析报告(完整版)

绪论 一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题） 仪器分析是分析化学的一个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高，检出限量可降低。 如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的、级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 4、相对误差较大。 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 二、仪器分析的分类 光化学分析法，电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。 三、仪器分析法的概念 仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标 精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限） 五、选择分析方法的几种考虑 仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑： 1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？ 2.您对分析结果的准确度要求如何？

3.您的样品量是多少？ 4.您样品中待测物浓度大小范围是多少？ 5.可能对待测物产生干扰的组份是什么？ 6.样品基体的物理或化学性质如何？ 7.您有多少样品，要测定多少目标物？ 光谱分析法导论 一、什么是光谱分析法 以测量光与物质相互作用，引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发生系统，色散系统，检测系统，信号处理系统等。 二、光谱的分类 1、按产生光谱的物质类型：原子光谱（线状光谱）、分子光谱（带状光谱）、固体光谱 2、按产生光谱方式：发射光谱、吸收光谱、散射光谱 3、按光谱性质和形状：线状光谱、带状光谱、连续光谱 三、光谱仪器的组成 1、光源：要求：强度大（分析灵敏度高）、稳定（分析重现性好） 按光源性质：连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，氢灯、氘灯、钨灯等 线光源：提供特定波长的光源，金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心 阴极灯、激光等。 2、单色器：是一种把来自光源的复合光分解为单色光，并分离出所需要波段光束的装置（从连续光源的辐射中选择合适的波长频带）。 单色光具有一定的宽度（有效带宽）。有效带宽越小，分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。 3、样品室：光源与试样相互作用的场所； 吸收池：紫外-可见分光光度法：石英比色皿 红外分光光度法：将试样与溴化钾压制成透明片 4、检测器 5、显示与数据处理 二、光的能量E 、频率υ、波长λ、波数σ的关系 E=h υ=hc/λ=hc σ 不同波长的光（辐射）具有不同的能量，波长越长，频率、波数越低，能量越低 KcL A

仪器分析习题集

《仪器分析》习题集 一、选择题： 1.知：h=6.63×10-34 J s则波长为100nm的光子能量为 A. 12.4 eV B. 124 Ev C. 12.4×105 eV D. 0.124 eV 2 .符合比耳定律的有色溶液，当浓度为c时，其透光度为T0；若浓度增加1倍，此时吸光度为 A. T0/2 B. 2T0 C. -2 lgT0 D. (-lgT0)/2 3 .于下列关于1.0 mol L-1 CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？ A. 改变入射光波长，ε亦改变 B. 向该溶液中通NH3时，ε不变 C. 该溶液的酸度不同时，ε相等 D. 改变入射光波长，ε不变 4 .有色溶液的吸光度为0.300，则该溶液在同样厚度下的透光率为 A. 30% B. 50% C. 70% D. 10% 5 . 在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析时采用的入射光为 A. 白光 B. 单色光 C. 可见光 D. 紫外光 6. 光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为 A. 10～400nm B. 400～750nm C. 0.75～2.5mm D. 0.1～100cm. 7. 为了减少试液与标准溶液之间的差异(如基体、粘度等)引起的误差，可以采用进行定量分析。 A. 标准曲线法 B. 标准加入法 C. 导数分光光度法 D. 补偿法 8. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 A. 阴极材料 B. 阳极材料 C. 内充气体 D. 灯电流 9. 可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 A. 加入释放剂 B. 加入保护剂 C. 扣除背景 D. 采用标准加入法 10. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是 A. 阴极材料 B. 填充气体 C. 灯电流 D. 阳极材料 11. 锐线光源的作用是 A. 发射出连续光谱，供待测元素原子蒸气吸收 B. 产生波长范围很窄的共振发射线，供待测元素原子蒸气吸收 C. 产生波长范围很窄的共振吸收线，供待测元素原子蒸气吸收 D. 照射待测元素原子蒸气，有利于原子化作用 12. 空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源 A. 原子荧光法 B. 紫外-可见吸收光谱法 C. 原子发射光谱法 D. 原子吸收光谱法 13. 火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收及氢化物原子吸收法，它们的主要区别在于 A. 所依据的原子吸收原理不同 B. 所采用的光源不同 C. 所利用的分光系统不同 D. 所采用的原子化方式不同 14. 在原子吸收分析中光源的作用是 A. 提供式样蒸发和激发所需要的能量 B. 产生紫外光 C. 发射待测元素的特征谱线 D. 产生具有一定波长范围的连续光谱 15.原子化器的作用是 A. 将待测元素溶液吸喷到火焰中 B. 产生足够多的激发态原子 C. 将待测元素分子化合物转化成基态原子 D. 吸收光源发出的特征谱线 16.氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定 A. 碱金属元素和稀土元素 B. 碱金属和碱土金属元素 C. Hg和As D. As和Hg 17.下面说法正确的是 A. 用玻璃电极测定溶液的pH值时，它会受溶液中氧化剂或还原剂的影响 B. 在用玻璃电极测定pH>9的溶液时，它对钠离子和其它碱金属离子没有响应 C. pH玻璃电极有内参比电极，因此整个玻璃电极的电位应是内参比电极电位和膜电位之和 D. 以上说法都不正确 18. pH电极在使用前活化的目的是 A. 去除杂质 B. 定位 C. 复定位 D. 在玻璃泡外表面形成水合硅胶层 19.下列说法正确的是 A. 参比电极是提供电位测量标准的电极，它必须是去极化电极 B. 新用玻璃电极不用在水中浸泡较长时间 C. 离子选择电极电位选择系数K pot ij越大，该电极对i 离子测定的选择性越好 D. 控制电流电解分析法的选择性优于控制电位电解分析法 20.电位分析法与下列哪一项无关。 A. 电动势 B. 参比电极 C. 指示电极 D. 指示剂 21. 指示电极的电极电势与待测成分的浓度之间 A. 符合能斯特方程式 B. 符合质量作用定律 C. 符合阿仑尼乌斯公式 D. 无定量关系 22.下列关于pH玻璃电极的叙述中，不正确的是 D 。 A. 是一种离子选择性电极 B. 可做指示电极 C. 电极电势与溶液的酸度有 D. 可做参比电极 23.pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于

大型分析仪器的维护和保养

大型分析仪器的维护和保养 随着对检验、检测技术要求的不断提高，一些实验室引进了大量的先进的大型分析仪器和检测设备，这些仪器和设备不但给我们提供了科学、准确的检测数据，而且还为我们节省了大量的人力和物力资源。然而这些大型分析仪器对环境和操作者的要求是十分严格的，稍有不慎就会造成严重的后果。因此对大型分析仪器的维护和保养是十分重要的。 (1)正确使用。操作人员应认真阅读仪器操作说明书，熟悉仪器性能，掌握正确的使用方法。要严格按照操作规程开、关仪器，使仪器始终保持在良好运行状态。要重视配套设备和设施的使用和维护检查，比如气体发生器、钢瓶、电源、水源系统等，避免仪器在工作状态发生断气、断电、断水情况。 (2)环境要求。精密仪器对环境有很高的要求。首先要有一个整洁的实验室，若仪器或周围环境积满了灰尘，一旦灰尘进入仪器的光路系统，必然会影响到仪器的灵敏度。灰尘还常常会造成零部件间的接触不良或电气绝缘性能变差而影响到仪器的正常使用。因此说，清洁工作看似普通，却是仪器维护保养中的一件不可或缺的重要工作。

环境的温、湿度对仪器的影响很大。由于电子元器件特别是集成电路要求在合适的温度范围内工作，因此，为保证仪器的精度和延长其使用寿命，应让仪器始终处于符合要求的环境温度中。仪器对于环境湿度的要求也应给予足够的重视，潮湿的环境极易造成器件的生锈以致损坏，造成故障。潮湿的环境还容易使仪器的绝缘性能变差，产生不安全的因素。平时可以利用空调机的去湿功能来控制实验室的湿度，必要时应专门配备去湿机。对仪器内放臵的干燥剂一定要定期检查，一旦失效要及时更换。 值得一提的另一点是仪器的防腐蚀问题。分析仪器是与化学物质打交道的，常易造成化学物品残留在仪器上的情况。此外，许多挥发性的化学物质一旦接近精密仪器，就可能对仪器产生腐蚀作用。时间长了，无形之中就会损坏某些零部件。所以，要维护好仪器就应该做到每次使用完毕及时做好清洁维护工作，不让化学物品残留在仪器上，有些化学溶剂肉眼不易察觉，但会侵蚀印刷线路板，必须引起注意。要确保精密仪器远离腐蚀源，平时应注意做好环境监察工作。防震也是仪器对环境的基本要求之一。精密仪器应安放在坚实稳固的实验台或基座上。 (3)电源要求。大型精密仪器对电源的要求较高，良好的供电对于

仪器分析实验试题与答案

二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜ 在分子中预计发生的跃迁类型为_?→?*n→?*n→?*?→?* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移.

仪器分析试题及答案

《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V) C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V) 11. 下列因素（）不是引起库仑滴定法误差的原因。

仪器分析习题(附答案)

1. 仪器分析法的主要特点是( D ) A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是( B ) A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D. 重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是 ( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是 ( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl 参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的 ( B ) 。 A. Ag+ 活度 B. C1 -活度 C. AgCl 活度 D.Ag+和C1 —活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要 ( C ) 。 A. 在酸性溶液中浸泡 1 h B. 在碱性溶液中浸泡 1 h C. 在水溶液中浸泡 24 h D. 测量的 pH 不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有 A. 一定浓度的F —和Cl - B. 一定浓度的 H+ C. 一定浓度的F —和H+ D. 一定浓度的 Cl -和 H+ 8. 测量pH 时，需要用标准 pH 溶液定位，这是为了 ( D ) 。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括 ( C ) 。 A. Ag-AgCl 内参比电极 B. 一定浓度的 HCl 溶液 C. 饱和 KCl 溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液 pH 通常所使用的两支电极为 ( A ) 。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和 Ag-AgCl 电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和 Ag-AgCl 电极 11. 液接电位的产生是由于 ( B ) 。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于 ( A ) 。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用 ( C ) 方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计 ( B ) 。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差 为( B ) 。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH 时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除( C )。 A.不对称电位 B .液接电位 C.不对称电位和液接电位 D .温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为( A )。 A.浓度高，体积小 B .浓度低，体积小 15. A. Pt 16. A. 17. A. 18. 用电位滴定法测定水样中的 电极 B. Au 用 pH 玻璃电极测定 测定值大于实际值 用 pH 玻璃电极测定 测定值大于实际值 C1-浓度时，可以选用的指示电极为 ( 电极 C. Ag 电极 D. Zn 电极 pH 为13的试液，pH 的测定值与实际值的关系为 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 )。 B ) 。 不确定 pH 为0.5的试液，pH 的测定值与实际值的关系为 (A ) B. 测定值小于实际值 ( D. C. 二者相等 用 pH 玻 璃 电 极 为 指 示 电 极 ， 以 0.2000 苯甲酸溶液。 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT> 二分之一终点时溶液的 pH = 4.18，则苯甲酸的Ka 为(B ) A. 6.0 X 10-9 B. 6.6 XX 10-5 C. 6.6 XX 10- 9 D. 不确定 mol/L NaOH 溶 液 从滴定曲线上求得终点时 O D. 数据少无法确定 定 pH 0.02000 8.22 ，

仪器分析课程教学大纲

《仪器分析》课程教学大纲 课程编号：190142110 课程类型：必修课 英文名称：Instrumental Analysis 课程类型：基础方向课 学时：64学时讲课学时：60学时 学分：4学分 适用对象：环境科学专业、化学专业 先修课程：无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、计算机 执笔人：刁春鹏审定人：张金萍 一、课程的性质、目的与任务以及对先开课要求 仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析及结构分析。它具有测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点，它是分析化学的发展方向。 仪器分析是化学专业必修的基础课程之一。仪器分析的主要任务是介绍常用的主要仪器分析方法，介绍这些分析方法的基本原理、基本概念和典型仪器的结构与性质，利用这些仪器完成定性、定量、定结构的分析任务，为今后开展科学研究和更好的指导工农业生产打下牢固的基础。 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程，它为后续课和今后的科研工作打下扎实的理论基础和操作技能。它是许多学科进行科学研究不可缺少的重要测试手段，并在提高人才素质和实现现代化的进程中，发挥着越来越重要的作用。 二、教学重点与难点 本课程重点介绍光谱、电化学和色谱三大块和质谱法的内容。 掌握常用仪器分析方法的基本原理、基本知识和基本技能。如：紫外-可见吸收光谱法，红外吸收光谱法，分子发光分析法，原子发射光谱法原子吸收光谱法，电位分析法，极谱分析法，色谱分析法，核磁共振波谱法和质谱分析法等。 了解仪器的结构及常用仪器的主要组成部分，学会使用一些仪器。 要求学生初步具有根据分析的目的、要求和各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析方法以解决分析化学问题的能力。了解一些仪器分析方法和技能在实际中的应用，为后续课的学习及今后科学研究打下一定的基础。 三、与其他课程关系 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程，用到先修课的一些基础知识。 四、教学内容、学时分配及基本要求 第1章绪论

仪器分析4大分析方法

附录V A 紫外-可见分光光度法 （4）比色法供试品本身在紫外-可见区没有强吸收，或在紫外区虽有吸收但为了 避免干扰或提高灵敏度，可加入适当的显色剂显色后测定，这种方法为比色法。 用比色法测定时，由于显色时影响显色深浅的因素较多，应取供试品与对照品或标准品同时操作。除另有规定外，比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替对照品或供试品溶液，然后依次加入等量的相应试剂，并用同样方法处理。在规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸光度后，按上述（1）对照品比较法计算供试品浓度。当吸光度和浓度关系不呈良好线性时，应取数份梯度量的对照品溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后测定各份溶液的吸光度，然后以吸光度与相应的浓度绘制标准曲线，再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的浓度，并求出其含量。 附录ⅧA 电位滴定法与永停滴定法 电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法第一法等的终点指示。 1.电位滴定法选用两支不同的电极。一支为指示电极，其电极电位随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另一支为参比电极，其电极电位固定不变。在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电位突减或突增，此转折点称为突跃点。 2.永停滴定法采用两支相同的铂电极，当在电极间加一低电压（例如50mV）时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。 仪器装置电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪。 电流计的灵敏度除另有规定外，测定水分时用10-6A／格，重氮化法用10-9A／格。 方法电极系统说明 水溶液氧化还原法铂-饱和甘汞铂电极用加有少量三氯化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗 水溶液中和法玻璃-饱和甘汞 非水溶液中和法玻璃-饱和甘汞饱和甘汞电极套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液。玻璃电极用过后应即清洗并浸在 水中保存 水溶液银量法 银-玻璃银电极可用稀硝酸迅速浸洗 银-硝酸钾盐桥-饱和甘汞 -C≡CH 中氢置换法玻璃-硝酸钾盐桥-饱和甘汞 硝酸汞电位滴定法铂-汞-硫酸亚汞铂电极可用10%(g/ml)硫代硫酸钠溶液浸泡后用水清洗。汞硫酸亚汞电极可用稀硝酸浸泡后用水清洗 永停法铂-铂铂电极用加有少量三氯化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗 （2）永停滴定法用作重氮化法的终点指示时，调节R1 使加于电极上的电压约为50mV。取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40ml与盐酸溶液（1→2）15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2／3 处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L 或0.05mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。 用作水分测定法第一法的终点指示时，可调节R1 使电流计的初始电流为5～10μA，待滴定到电流突增至50～150μA，并持续数分钟不退回，即为滴定终点。