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乙醇偶极矩测定

乙醇偶极矩测定
乙醇偶极矩测定

乙醇偶极矩的测定

摘要:实验通过测定乙醇的环己烷溶液的折射率及电容,得到了折射率、介电常数与摩尔

分数的线性关系。再利用Guggenheim 和Smith 改进的极化度与介电常数之间的关系式,求出了乙醇的偶极矩。

关键字:乙醇 折射率 介电常数 极化率 1引言

分子由于其空间构型不同其正负电荷中心可以重合,也可以不重合,前者称为非极性分 子,后者称为极性分子,分子的极性可用偶极矩来表示。偶极矩是物理学中的重要性质,常用来判断分子的空间构型。可以判断分子内原子排列的几何形状,化学键之间的角度,而且在有机化学理论上也很重要。本实验通过测量稀溶液的折射率和电容,计算偶极矩。

2实验

2.1实验原理

2.1.1偶极矩与极化度

偶极矩是表示分子中电荷分布情况的物理量。其大小可以度量分子的极性,方向由正电荷到负电荷。偶极矩定义为正负电荷中国心所带的电荷量q 与正负电荷中心之间的距离d 的乘积:

μ = q . d

偶极矩的单位习惯上用德拜表示,记为D ,它与国际单位 C.m 的关系为

1D=1*10-18静电单位.厘米=3.334*10-30C.m

极性分子具有永久偶极矩。由于分子热运动,偶就指向各个方向的机会相同,所以偶极矩的统计值等于零。若将其置于电场E 中则偶极矩在电厂的作用下会趋向沿电场方向排列,则成为分子被极化。分子的极化程度可用摩尔转向极化度P 转向来衡量。

P 转向=43 πN A μ2

3KT

式中,K 为玻尔兹曼常数,N A 为阿伏伽德罗场数。

在外电场作用下,所有分子都会发生电子云对分子骨架的相对移动,分子骨架也会因电厂分布不均衡发生变形,从而发生诱导极化或变形极化。极化程度用摩尔诱导计划程度P 诱导来衡量,P 诱导由电子计划程度P 电子和原子极化程度P 原子组成。即

P 诱导=P 电子+P 原子

当分子处于频率小于10-10s -1

的低频电场或静电场中,极性分子所产生的摩尔转向计划度P ,是转向极化、电子极化和原子极化的总和:

P= P 转向+ P 电子+P 原子

在红外频率时,P 转向=0,在高频时P 转向=0且P 原子=0。因此,只需在低频电场下测得极性分子的摩尔极化度P ,在红外频率下测得摩尔诱导极化度P 诱导,两者相减季得到极性分子的摩尔转向极化度P 转向,代入公式即可算的永久偶极矩μ。 2.1.2极化度的测定

克劳修斯、莫索蒂和德拜从电磁理论得到了P 与介电常数ε之间的关系式,该关系式假定分子与分子之间无相互作用:

P=ε-1ε+2.M ρ

M 为被测物质的分子量,ρ是该物质在T(K)时的密度,ε由实验来测定。 为了省去溶液密度的测量,该公式被改进如下:

μ=√27KT 4πN A M 2

d 1(ε1

+2)2 (αs-αn )

式中,d 1为溶剂密度,αs ,αn 分别如下得到:

设W 2为溶质的质量分数,W 2=溶质质量/溶液质量,在稀溶液中,溶液的介电常数ε12及折射率的平方n 122与W 2有线性关系:

ε12=ε1+αs W2 n 122=n 12+αn W2

其中ε1和n 1分别为溶剂的介电常数和折射率。 2.1.3介电常数的测定

介电常数通过测定电容器在不同戒指中的电容量的到:

ε=C C 0

C 为充以电解质时的电容,C 0为真空时的电容。通常空气电容接近1,介电常数课表达为:

ε=C C 空

实验用电桥法测电容,所用仪器为数字小电容测试仪,将待测样品放在电容池的样品池中测量,但小电容仪所测的C x 实际上包括了样品电容C 样和电容池的分布电容C d 。即:

C x =C 样+C d

应从C x 中扣除C d 。方法如下:用一已知介电常数ε标的标准物质测得电容为C 标‘,再测电容器不放样品时的电容C 空‘,近似取C 0=C 空,可以导出:

C 0≈C 空=C 标‘-C 空’

ε标-1

C d =C 空’

-C 标‘-C 空’

ε标-1

2.2实验仪器

阿贝折光仪,数字小电容测试仪和电容池,移液管,滴管,洗耳球,吹风机。 2.3实验步骤

2.3.1绘制n 2-W 曲线

按照下表,准确配置乙醇的环己烷溶液。并测量折光率。在阿贝折光仪上测定上述溶液的折光率n ,测定两次。平行数据间差值不超过0.0003。

1.打开数字小电容测试仪,并预热5min 。电容池插座与电容池的”外电极“连接,”电容池“插座与电容池的内电极连接。

2.采零,消除系统的零位漂移。

3.测量空气介质的电容。连接”外电极“插座,稳定后读取电容值。拔下插座,回零,再

连接”外电极“插座,读取电容值。三次电容读数的平均值即为C 空‘

。三次读数相差不超过0.05PF 。

4.测量标准物质电容。用环己烷做标准物质,εr 环与t 的关系为:

εr 环=2.023-0.0016(t/ 0c-20)

吹干样品池,加入环己烷,使内外液面浸没内外电极,但不接触盖子,盖上盖子,连接”外

电极“插座,读取电容值。重新装样再次测量,三次读数的平均值即为C 标’。

5.用上述方法测量样品的电容,每个样品测量三次,取其平均值即为C x ’。测量完毕所有样品后再测空气的电容。

3结果及讨论

温度T=25.40C

22025n 12

2.025

2.022

2.018

2.015

则,αn =-0.222 3.2样品电容及介电常数

εr 环=2.023-0.0016(t/ 0c-20)=2.023-0.0016*(25.4-20)=2.014

前后测量2次空气电容分别为:4.51,4.49,4.49和4.35,4.35,4.34。平均值为4.42。 测量标准物质环己烷电容为:6.83,6.82,6.80。平均值为6.82。

C 0≈C 空=C 标‘-C 空’ε标-1 =6.82-4.42

2.014-1 =2.37

C d =C 空’

-C 标‘-C 空’

ε标-1

=4.42-2.37=2.05

绘制ε12-W 图如下

则αs =5.07

3.3偶极矩

μ=√27KT 4πN A M 2d 1(ε1+2)2 (αs-αn )=√27*1.38*10^-16*298.554π*6.02*10^23 46.070.7793(1.4232+2)2 (5.07+0.222)静电单位.厘米=1.98*10^-18静电单位.厘米=1.98D 3.4讨论

实验值与理论值的偏差来自于仪器测量的不精确,以及实验数据处理的粗略。折光率的测量不是在恒定温度下,因此有微弱的波动。此外,数字电容测试仪测量误差极大,很不稳定,很大程度的导致了最终结果的误差。实验数据处理时,无法得到25.4摄氏度准确的环己烷和乙醇密度,因而近似处理。且在计算过程中真空电容近似以空气电容代替。计算方面的近似处理也导致了最终的实验误差。

此外,实验所用乙醇的纯度不高,也是导致结果不准的重要原因。

3 溶液法测定极性分子的偶极矩

实验3 溶液法测定极性分子的偶极矩 1 目的要求 (1) 用溶液法测定乙酸乙酯的偶极矩。 (2) 了解偶极矩与分子电性质的关系。 (3) 掌握溶液法测定偶极矩的主要实验技术。 2 基本原理 (1) 偶极矩与极化度:分子结构可以近似地看成是由电子云和分子骨架(原子核及内层电子)所构成。由于其空间构型的不同,其正负电荷中心可以是重合的,也可以不 重合。前者称为非极性分子,后者称为极性分子。 图18-1电偶极矩示意图 图18-2极性分子在电场作用下的定向 1912年德拜提出“偶极矩” μ 的概念来度量分子极性的大小,如图18-1所示, 其定义是 d q ?=μ (1-1) 式中,q 是正负电荷中心所带的电量; d 为正负电荷中心之间的距离;μ 是一个 向量,其方向规定为从正到负。因分子中原子间的距离的数量级为10-10m ,电荷的数量级为10-20C ,所以偶极矩的数量级是10-30C ·m 。 通过偶极矩的测定,可以了解分子结构中有关电子云的分布和分子的对称性,可以用来鉴别几何异构体和分子的立体结构等。 极性分子具有永久偶极矩,但由于分子的热运动,偶极矩指向某个方向的机会均等。所以偶极矩的统计值等于零。若将极性分子置于均匀的电场E 中,则偶极矩在电场的作用下,如图Ⅱ-29-2所示趋向电场方向排列。这时我们称这些分子被极化了。极化的程度可用摩尔转向极化度P 转向来衡量。 转向 P 与永久偶极矩2μ的值成正比,与绝对温度T 成反比。 kT N P 3432μπ ?=转向 kT N μ π ?=9 4 (1-2) 式中:k 为玻兹曼常数,N 为阿伏加德罗常数。

在外电场作用下,不论极性分子或非极性分子,都会发生电子云对分子骨架的相对移动,分子骨架也会发生形变。这称为诱导极化或变形极化。用摩尔诱导极化度P 诱 导 来衡量。显然P 诱导可分为二项,即电子极化度P 电子和原子极化度P 原子,因此P 诱导=P 电子 +P 原子。P 诱导与外电场强度成正比,与温度无关。 如果外电场是交变场,极性分子的极化情况则与交变场的频率有关。当处于频率 小于1010s -1的低频电场或静电场中,极性分子所产生的摩尔极化度P 是转向极化、电子极化和原子极化的总和。 原子电子转向P P P P ++= (1-3) 当频率增加到1012~1014的中频(红外频率)时,电子的交变周期小于分子偶极矩的松弛时间,极性分子的转向运动跟不上电场的变化,即极性分子来不及沿电场方向定向,故转向P =0,此时极性分子的摩尔极化度等于摩尔诱导极化度诱导P 。当交变电场的频率进一步增加到>1015秒-1的高频(可见光和紫外频率)时,极向分子的转向运动和分子骨架变形都跟不上电场的变化。此时极性分子的摩尔极化度等于电子极化度电子 P 。 因此,原则上只要在低频电场下测得极性分子的摩尔极化度P ,在红外频率下测得极性分子的摩尔诱导极化度诱导P ,两者相减得到极性分子摩尔转向极化度转向P ,然后代入(18-2)式就可算出极性分子的永久偶极矩μ来。 (2) 极化度的测定:克劳修斯、莫索和德拜从电磁场理论得到了摩尔极化度P 与介电常数ε之间的关系式: ρ εεM P ?+-= 21 (1-4) 式中,M 为被测物质的分子量;ρ为该物质在TK 下的密度;ε可以通过实验测定。 但(1-4)式是假定分子与分子间无相互作用而推导得到的。所以它只适用于温度不太低的气相体系,对某些物质甚至根本无法获得气相状态。因此后来提出了用一种溶液来解决这一困难。溶液法的基本想法是,在无限稀释的非极性溶剂的溶液中,溶质分子所处的状态和气相时相近,于是无限稀释溶液中溶质的摩尔极化度∞2P ,就可以看作为(1-4)式中的P 。 海台斯纳特首先利用稀释溶液的近似公式。

血液中乙醇含量测定

血液中乙醇含量测定能力验证计划作业指南(飞行检查)

司法部司法鉴定科学技术研究所广东省司法厅中国合格评定国家认可委员会

声明 本作业指南及相关材料内容仅供本次能力验证活动之用,未经组织方同意或授权,任何组织或个人不得复制、传播或作为其它用途。

血液中乙醇含量测定能力验证计划(飞行检查) 作业要求 1.检查组 1.1 由2-3名技术专家(其中1名为组长)和1名司法行政管理人员组成。 1.2 负责将待测样品带至被检查机构检查现场,并完成移交确认工作。 1.3向被检查机构宣布检查要求、注意事项、公正和保密性声明。 1.4按要求完成现场检查工作,并完成《现场检查表》(见第7页至第9页),并签字 确认。 2.待测样品 2.1待测样品共2份,每份样品约5mL。 2.2每份样品均为有一定乙醇含量的血液样品,且都含有1%的NaF成分。 2.3样品采用硬质塑料管密封分装,加以“血液样品”字样的安全标识,置于内装有冰袋的塑料泡沫盒内,避免在正常运输过程中引起损坏、混淆、腐败。 3.被检查机构作业要求 3.1机构代表随机抽取待测样品(最后次序的参加机构除外),对样品的包装、性状、数量进行查验后签字确认。若有疑问应及时向检查组提出,由检查组负责协调或解决。 3.2经确认后,待测样品的接收、流转、检测等过程按照机构规定进行,应在2个小时内完成待测样品的接收、流转、检测及结果报告等整个过程。 3.3 测定完成后向检查组提交以下材料: A 《血液中乙醇含量测定能力验证计划(飞行检查)结果反馈表》(见第5页); B 检测过程记录(如果有)和检测图谱的复印件。 3.4 检测完毕后由参加机构负责处置样品余样。 4.相关说明 4.1参加机构对待测样品的接收、流转、检测及提交《血液中乙醇含量测定能力 验证计划(飞行检查)结果反馈表》等整个过程超过2个小时的,应视检测结果 无效,按“不通过”结果处理。 4.2在观察检测过程的同时,检查组需通过现场核查、记录和档案查阅以及人员 询问等方式进行检查,请参加机构予以配合并确定陪同人员。 4.3 检查组在下列任何情况之一时,经请示组织方同意,可以停止现场检查: a) 实验室实际状况(鉴定人、设备、鉴定场所)与行政登记信息不符合; b) 现场不具备技术能力评审条件;

乙醇课标解读

《乙醇》课标解读 (一)目标分解 第一步:分解内容标准和学业水平,确定关键词。 《内容标准》:知道乙醇的组成和主要性质,认识其在日常生活中的应用。 《学业水平》:知道乙醇的分子结构;了解乙醇的化学性质(可燃性、与金属钠反应、催化氧化等)及主要用途。 第二步:分析中心词,构建概念图(分析图) 1、依教材文本构建概念图、确定教学重点(教材与课标的一致性分析)。 针对乙醇的性质教材中描述了乙醇的物理性质、乙醇的分子结构和化学性质,其中化学性质描述了可燃性、与金属钠反应和催化氧化。而且化学性质是本节教学的重点。 2、依据学情确定教学难点(认知的基础、关键点、障碍点、发展点分析)。 乙醇是日常生活中常见的有机物,在初中化学中学生已经接触过乙醇,对乙醇的分子式、存在和应用有了一定的了解,在必修1中已经学过钠和水的反应,但对催化氧化来说为第一次接触,在理解上有一定的难度,因此把它确定为本节教学的难点。 乙醇性质 物理 性质 化学 性质 可燃性 与金属钠反应 催化氧化重点、难点分子结构 用途

第三步:根据概念图,分解行为动词 第四步:根据概念图,确定行为条件 概念体系 确定行为条件 乙醇 性质 化学 性质 可燃性 与金属钠反应 催化氧化 物理性质 说出 概念体系 适用的行为动词 学生的经验

第五步:根据概念图,确定行为程度 概念体系 行为动词 行为程度 课标分解总表

(二)目标陈述 1、观察乙醇样品,观察颜色、状态,并闻其气味。做乙醇与水,乙醇与苯的溶解实验,总结出乙醇的溶解性。能准确、完整的说出乙醇的物理性质。 2、学生会动手拆插球棍模型,对照模型,能够准确书写乙醇的分子式、结构式、结构简式。会从结构预测乙醇的化学性质。 3、通过观察教师演示实验,能说出乙醇燃烧现象,乙醇与钠反应现象,乙醇催化氧化现象,并能根据现象判断生成物,且用方程式准确表示反应,并会分析断键位置,提高分析根据有机物结构分析有机物性质的能力。 (三)评价设计 1.比较乙烷和乙醇的结构,下列说法错误的是 A两个碳原子投以单键相连 B分子中都含有6个相同的氢分子 C乙基与一个氢原子相连就是乙烷分子 D乙基与一个羟基相连就是乙醇分子 2.能证明乙醇分子中含有一个羟基的事实是() A.乙醇完全燃烧生成水 B.0.1mol乙醇与足量金属钠反应生成0.05molH 2 C.乙醇能与水以任意比例互溶 D.乙醇容易挥发 3.(1)乙醇的分子式是,结构式是,结构简式是。乙醇从结构上可看成是基和基相连而构成的化合物。乙醇的化学性质主要由基决定。 (2) (1)与金属钠发生反应时,键断裂。 (2)催化氧化为醛时,键断裂。 4.在焊接铜漆包线的线头时,常先把线头放在火上烧一下,以除去漆层,并立即在酒精中蘸一下,再焊接。为什么要用酒精处理后再焊接?试用化学方程式来说明。 (四)教学流程 [创设情景]→[提出问题]→[实验探究]→[交流讨论]→[总结归纳]→[评价反馈]。 附:教学设计 第一课时乙醇 一、教学设计说明 《专题3 重要的有机化合物》是新课标高中化学必修2模块中的有机化学部分,本节在整个第三章中的地位非常突出,是从生活中的营养物质切入具体的

仪器分析-气相色谱-乙酸乙酯中乙醇含量的测定

仪器分析实习报告 实习名称:乙酸乙酯中乙醇含量的测定 学院: 专业: 班级: 姓名:学号 指导教师: 日期:年月日

一、实验目的 1、了解GC的结构,了解仪器的开关机程序; 2、掌握内标法的应用。 二、实验原理 分离原理:使混合物中各组分在两相间进行分配,一相是不动的,称为固定相。另一相是携带混合物流过固定相的流体,称为流动相。由于各组分在性质和结构上的差异,于固定相发生作用的大小、强度不同,因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中滞留时间不同,从而按先后次序从固定相中流出。这种借在两相间分配原理不同而使混合物中各组分分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。色谱法亦称色层法或层析法。 气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中,载气 ( 是不与被测物作用,用来载送试样的惰性气体,如氢、氮等 ) 载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相,使试样中各组分分离,然后分别检测。 三、仪器和试剂 仪器:日本岛津GC-14B,温岭福立9790A; 试剂:乙酸乙酯,乙醇,正庚烷(内标)。 四、实验步骤 1、色谱条件I 色谱柱:DB-1色谱柱,30m*0.53mm; 柱温:100℃;进料:150℃;FID:150℃; 载气:N2:100KPa;H2:30mL/min;空气:400mL/min;尾吹气:30mL/min; 进样量:0.5uL 色谱条件II 色谱柱:5%OV-101/chromsorb WAN DMCS 80-100目,0.5m*2mm; 柱温:150℃;进料:150℃;FID:150℃; 载气:N2:30mL/min;H2:30mL/min;空气:400mL/min;进样量:0.5uL。 计算方法:内标法。 2、开气,开机; 3、点火,查看基线; 4、进样分析; 5、关机,关气。

基于单片机酒精浓度检测仪的开题报告概诉

毕业设计 开题报告 文献综述 专业:电子信息工程 姓名: 学号: 课题名称:基于单片机酒精浓度测试仪指导教师:

1、选题的背景与意义 随着我国的改革开放以来,我国的经济水平便不断地提高,人们的生活水平也就随之变好了,人们的出行也越来越方便,从之前的走路到有自行车在到现在的私家车。现在的人们生活上也就更多样化了,比如人多聚会酒水肯定不能少的;每个人都是开着自己的轿车出去聚会的;所以问题也就来了便有了这么多的交通事故是由于酒后驾车造成的,从而造成不少的意外死亡。 交通事故已经成为了危害人们生命的最大隐患。全世界每年都有好多的人死于车祸。引起交通事故的基本因素有人、车、路、环境与管理等,其中驾驶员本身因素占70%。而酒后驾车是驾驶员驾驶事故重要因素之一。世界各国统计,30%~50%的交通事故由饮酒后驾车所至。我国交通部门报道,酒后驾车的交通事故率比平常人高出至少5~6倍。饮酒可致驾驶员视觉功能、触觉敏感度、判断能力、注意力等下降,从而致交通事故的发生。目前,我国对于酒后驾车行为的监控主要采取出动警力,定期抽查的方式。但由于人员有限等原因,管理仍存在一定的难度。交管部门对此也非常苦恼。由于酒后驾车的危害,交管部门加大处罚力度。现在好多人因为他们上班的主要的交通工具就是汽车,所以更应该避免在回来的路上由于在酒桌上喝酒后驾车。酒后驾车造成的交通事故对国家、他人、自己产生了难以估计的后果。为了减少这种现

象的出现,世界各国都在想办法来解决这个问题。 目前全世界大多数的国家都是采用呼气式的酒精测试仪来对驾驶者进行现场检测的,这样可以知道被测者体内酒精的含量多少,从而可以保证驾驶者是否可以正常开车,来保证驾驶者的人身与财产安全。所以这个酒精测试仪是有着不可替代的作用的,它的发展前景和意义也是很大的。有了这个酒精浓度测试仪的使用,不仅可以方便交警查醉驾,还可以对驾驶者在一定程度上存在威慑性,从而来减少由于醉驾引起的交通事故,最终达到驾驶者安全行驶,使得汽车在方便之余还可以带来更多的安全保障。 该课题的设计经大量的验证,基于单片机的酒精浓度检测仪检测的结果比传统的机械检测仪或酒精计更加的灵敏,精度也高,准确方便,可靠性好,扩展简单,控制功能强大。对超出的阀值进行声光报警,直观准确。 二课题研究的基本内容与拟解决的主要问题 1 了解单片机酒精测试仪的基本机构和工作原理 2选用单片机AT89S51本设计的核心元件,设计合理的电路来实现所需要的功能。 3 选择好合适的酒精传感器 4 选择合理的LED显示酒精浓度等测试的数值 5 完成软件和硬件各部分,连接调试电路,模拟实现酒精浓度测试仪功能 实施方案(传感器的选择) 系统的主要是酒精的检测,所以传感器要选择合适的。FSS-A80型电

偶极矩的测定

偶极矩的测定 XXX 中国科学技术大学材料科学与工程系,合肥 联系人Email :XXX 摘要:本实验通过溶液法测定正丁醇偶极矩。通过测定不同浓度正丁醇的环己烷稀溶液的折射率、密度、介电常数,利用外推法得到一系列数据,从而计算得到正丁醇分子的偶极矩。 关键词: 偶极矩溶液法外推法正丁醇极性分子 ABSTRACT:In this experiment,we determined the dipole moment of Butanol by usingsolution method.Wemeasuredthe density, dielectric constantand refractive index of Butanol cyclohexane solution. Then we used extrapolation to determine the relative value which help calculate the dipole moment of Butanol. Key word: Dipole momentButanol Solution method extrapolation Polar molecule 前言 偶极矩是分子结构的重要参数, 在无机化学、分析化学、有机化学、物理化学中都有涉及。它对判断分子的空间结构, 了解分子中的电荷分布、极性、对称性有重要作用。 分子结构可以被看成是由电子和分子骨架所构成。由于其空间构型不同其正负电荷中心可以重合,也可以不重合,前者称为非极性分子,后者称为极性分子,分子的极性可用偶极矩μ=q?r 来表示。式中r是两个电荷中心间距矢量,方向是从正电荷指向负电荷。q为电荷量,一个电子的电荷为4.8×10-10CGSE,而分子中原子核间距为1? = 10-8cm的量级,所以偶极矩的量级为:μ = 4.8×10-10×10-8 = 4.8×10-18 CGSE×cm = 4.8 Debye,即1 Debye = 10-18 CGSE×cm。电介质分子处于电场中,电场会使非极性分子的正负电荷中心发生相对位移而变得不重合,电场也会使极性分子的正负电荷中心间距增大这样会使分子产生附加的偶极矩(诱导偶极矩)。这种现象称为分子的变形极化。 如将电介质置于交变电场中,则其极化和电场变化的频率有关。交变电场的频率小于1010秒-1时,极性分子的摩尔极化度P中包含了电子原子和取向的贡献。当频率增加到1012-1014秒-1时,电场的交变周期小于分子偶极矩的松弛时间,极性分子的取向运动跟不上电场的变 化,这时极性分子来不及沿电场取向,故P O = 0。当交变电场的频率进一步增加到大于1015 秒-1高频场时,分子的取向和分子骨架的变形都跟不上电场的变化,这时的摩尔极化度称为摩尔折射度R。 这样我们用交变频率为1000HZ的交流电桥测出电容池中各浓度下溶液的电容,用此电容除以真空下电容池的电容即得介电常数。用阿贝折射仪测出可见光下各溶液的折射率,再用分析天平测出各溶液的密度,可定出α、β、γ,而后算出P∞和R∞,进而算出分子的永久偶 极矩μ。 1实验部分 (i)试剂. 正丁醇(分析纯,国药集团化学试剂有限公司) 环已烷(分析纯,国药集团化学试剂有限公司) (ii)仪器. 2W AJ型阿贝折射仪(上海申光仪器仪表有限公司) PCM-1A型精密电容测量仪(南京南大万和科技有限公司)

外标法测定乙醇含量(精)

外标法测定乙醇含量 一、实验目的 1.熟悉气相色谱仪的操作步骤 2.学习外标法定量的基本原理和测定方法 二、基本原理 用欲测组分的纯物质加稀释剂(对液体试样用溶剂稀释,气体试样用载气或空气稀释)配制成不同质量分数的标准溶液,取固定量标准溶液进样分析,从所得色谱图上测得相应信号(峰面积或峰高),然后绘制响应信号(纵坐标)对质量分数(横坐标)标准曲线。分析时,取和绘制的标准曲线时同样量的试样(固定量进样),测得该试样的响应信号,由标准曲线即可查出其质量分数。 本实验以未知含量的乙醇样品为待测物,利用外标法,测定样品中乙醇的质量分数。 三、实验仪器与试剂 1.仪器: GC7700 气相色谱仪、TCD检测器 2)微量进样器10μl 3)色谱柱试剂: 2.药品乙醇(分析纯),去离子水载气:高纯氮 四、实验步骤 1.标准溶液的配制: 配制标准系列(50–500ppb) 2.GC7700(TCD)的操作步骤: (1)打开载气总阀门,至0.4 MPa,保持半小时。 (2)打开设备电源,TCD设为“开”,设置各路温度参数,TCD电流为“0”。 3)开启T2000工作站,观测设备输出信号。 (3)15分钟后,气路稳定,确定TCD温度高于100o (4)C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。 (5)观测 TCD基线,调至可视范围,基本稳定后,调零(0-5mv). 6)进样分析,如出倒峰,则可通过修改TCD极性校正。 (6)进样结束后,进行降温设置,或调用关闭设置,关闭TCD电流,各温度设置降到80oC 以下,关电源,关载气。 3.标准曲线的绘制: 用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl,得到各标准溶液的色谱图,进行数据处理,绘制出标准曲线。 4.未知样的测定: 用微量进样器吸取与标准溶液相同体积的待测样,进样,得到未知样的色谱图,套用标准曲线,从标准曲线上查得其含量。

纤维质生物乙醇生产预处理及分析方法

第26卷,总第149期2008年5月,第3期《节能技术》 E NERGY C ONSERVATI ON TECH NO LOGY V ol 126,Sum 1N o 1149 May 12008,N o 13   纤维质生物乙醇生产预处理及分析方法 颜进华 (广东轻工职业技术学院,广东 广州 510641) 摘 要:生物乙醇取代石油燃料的比例增加,生物乙醇的原料也转向更为安全的纤维天然资 源。本文综述了草本与木本植物资源作为生物燃料的预处理方法,并简要列举了木素化学结构的分析方法和糖类的分析方法。总体上说,草本植物由于木素含量相对较低及灰分含量较高,应与木本植物的分析方法有所不同。 关键词:生物质;预处理;分析方法中图分类号:T Q51712 文献标识码:A 文章编号:1002-6339(2008)03-0228-04 Bio -fuel Fibrous R esource Analysis Method R evie w Y AN Jin -hua (C ollege of G uangdong Light Industry T echnology ,G uangzhou 510641,China ) Abstract :Fibrous res ource is known as the main biomass for bio -fuel research 1The paper introduced several pretreatment methods for biomass ,typically for lignin extraction is olation 1Analysis methods for lignin chemical structures were briefly reviewed 1G enerally ,it is believed that herbaceous biomass should be treated differently with w oody sam ples 1 K ey w ords :biomass ;pretreatment ;analysis method 收稿日期 2008-04-16 修订稿日期 2008-04-22作者简介:颜进华(1970~),女,博士,副教授,研究可再生能源、 清洁生产等。 0 前 言 能源是每一个国家关心的大事,由于石油供应量有限,人们转向其它能源的开发,如太阳能、核能、氢能及生物能。生物能由于清洁、可再生、减少环境温室效应而得到特别重视,很多国家都制定了相应的政策,逐渐提高生物燃料的使用比例。如欧盟要求所有成员国在2010年以前使生物燃料在运输燃料中占5175%;日本已经批准使用含有少量乙醇的混合汽油,为实施将来用生物燃料替代20%的石油需求的长期目标做准备;加拿大将在2010年以前使45%的全国所消费的汽油含有10%的乙醇燃料;泰国打算从明年开始使其汽油中乙醇的含量达到 10%,非洲的许多国家正在努力增加生物燃料的生 产和使用量〔1〕 。 我国是一个生物燃料生产的大国,仅在巴西和美国之后,位于世界第三位。但是我国的生物燃料的生产主要是以粮食如玉米等作为原料,用传统的发酵方法进行。生物燃料粮食的过高消耗量已引起国家相关部门的重视,乙醇生产不能争夺“口粮”已形成定论。于是研究者们把目光转向了植物纤维。 植物纤维有草本和木本之分,草本植物如麦杆、高梁杆、玉米杆、稻草、甘蔗、荻、以及其它反刍动物的草饲料等。木本植物有阔叶木与针叶木,前者如杨木、桦木、枫木、桉木、榆树等,后者主要是松树、杉树和柏树。无论草本还是木本植物,主要组成都是纤维素、半纤维素及木素。纤维素和半纤维素是碳水化合物,木素是芳香族化合物。另外还有少量的其它组分如树脂、脂肪、果胶、淀粉、以及矿物质等。对于生物燃料生产,原料主要与其中的碳水化合物 ? 822?

偶极矩的测定

偶极矩的测定 一、实验目的: 1.用溶液法测定CHCl 3的偶极矩 2.了解介电常数法测定偶极矩的原理 3.掌握测定液体介电常数的实验技术 二、基本原理: 1. 偶极矩与极化度 分子结构可近似地被看成是由电子云和分子骨架(原子核及内层电子)所构成的,分子本身呈电中性,但由于空间构型的不同,正、负电荷中心可重合也可不重合,前者称为非极性分子,后者称为极性分子。分子极性大小常用偶极矩来度量,其定义为: qd =μ (1) 其中q 是正负电荷中心所带的电荷,d 为正、负电荷中心间距离,μ 为向量,其方向规定为从正到负。因分子中原子间距离的数量级为10-10m ,电荷数量级为10-20C ,所以偶极矩的数量级为10-30C ·m 。 极性分子具有永久偶极矩。若将极性分子置于均匀的外电场中,则偶极矩在电场的作用下会趋向电场方向排列。这时我们称这些分子被极化了。极化的程度可用摩尔定向极化度P u 来衡量。P u 与永久偶极矩平方成正比,与热力学温度T 成反比 kT N kT L P A 2 294334μπμπμ==(A N kTP πμμ49=) (2) 式中k 为玻尔兹曼常数,N A 为阿伏加德罗常数。 在外电场作用下,不论是极性分子或非极性分子,都会发生电子云对分子骨架的相对移动,分子骨架也会发生变形,这种现象称为诱导极化或变形极化,用摩尔诱导极化度P 诱导来衡量。显然,P 诱导可分为两项,为电子极化和原子极化之和,分别记为P e 和P a ,则摩尔极化度为: P m = Pe + Pa + P μ (3) 对于非极性分子,因μ=0,所以P= Pe + Pa 外电场若是交变电场,则极性分子的极化与交变电场的频率有关。当电场的频率小于1010s -1 的低频电场或静电场下,极性分子产生的摩尔极化度P m 是定向极化、电子极化和原子极化的总和,即P m = Pe + Pa + P μ。而在电场频率为1012s -1~1014 s -1的中频电场下(红外光区),因为电场的交变周期小,使得极性分子的定向运动跟不上电场变化,即极性分子无法沿电场方向定向,则P μ= 0。此时分子的摩尔极化度P m = P e + P a 。当交变电场的频率大于1015s -1(即可见光和紫外光区),极性分子的定向运动和分子骨架变形都跟不上电场的变化,此时Pm = Pe 。 因此,原则上只要在低频电场下测得极性分子的摩尔极化度P m ,在红外频率下测得极性分子的摩尔诱导极化度P 诱导,两者相减得到极性分子的摩尔定向极化度P u ,带入(2)式,即可算出其永久偶极矩μ。 因为Pa 只占P 诱导中5%~15%,而实验时由于条件的限制,一般总是用高频电场来代替中频电场。所以通常近似的把高频电场下测得的摩尔极化度当作摩尔诱导偶极矩。 2.极化度和偶极矩的测定 对于分子间相互作用很小的体系,Clausius-Mosotti-Debye 从电磁理论推得摩尔极化度P 于介电常数ε之间的关系为 d M P ?+-= 21εε (4) 式中:M 为摩尔质量,d 为密度。 上式是假定分子间无相互作用而推导出的,只适用于温度不太低的气相体系。但测定气相介电常数和密度在实验上困难较大,所以提出溶液法来解决这一问题。溶液法的基本思想是:在无限稀释的非极性溶剂的溶液中,溶质分子所处的状态和气相时相近,于是无限稀释溶液中溶质的摩尔极化度∞ P 就可看作为上式中的P ,即:

乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)

中国药典2000版一部附录 乙醇量测定法 附录Ⅸ M. 乙醇量测定法 一、气相色谱法 本法系用气相色谱法[附录Ⅵ E3.项下,照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中 在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。除另有规定外,按下列方法测定。 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高 分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别 精密加入正丙醇(作为内标物质)5ml,加水稀释成100ml,混匀(必要时可进一步稀释),照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,应符合下列要求: (1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700; (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2; (3)上述3份溶液各注样5次,所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。 标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100 ml,混匀,即得。 供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约 5ml)和正丙 醇5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。 上述两溶液必要时可进一步稀释。 测定法取标准溶液和供试品溶液适量,分别连续注样3次,并计算出校正因子和供 试品的乙醇含量,取3次计算的平均值作为结果。 【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位 置处不得出现杂质峰。 (2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的 平均值的相对偏差,均不得大于1.5%,否则应重新测定。 (3) 选用其他载体时,系统适用性试验必须符合本法规定。 二、蒸馏法 本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。按照制剂的性质不同,分为下列三法。 第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含 乙醇量的不同,又可分为两种情况。 1.含乙醇量低于30%者 取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约25ml,加玻璃珠数粒或沸石等物质,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液一滴接一 滴为准。馏出液导入25ml量瓶中,俟馏出液约达23ml时,停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时按相对密度测定(附录Ⅶ A)项下的方法测定 相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量(%)(ml/ml),即为供试品中的乙醇含量(%)(ml/ml)。 2.含乙醇量高于30%者 取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约50ml,加玻璃珠数粒,如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中,俟馏出液约达48ml时,停止蒸馏。调节馏出液温度至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量(%)(ml/ml)与2相乘,即得。

乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)

xx药典2000版一部附录 乙醇量测定法 附录ⅨM. 乙醇量测定法 一、气相色谱法 本法系用气相色谱法[附录ⅥE3.项下,照高效液相色谱法3. (1)测定各种制剂中 在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。除另有规定外,按下列方法测定。 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高 分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取无水乙醇4ml、 5ml、6ml,分别 精密加入正丙醇(作为内标物质)5ml,加水稀释成100ml,混匀(必要时可进一步稀释), 照气相色谱法(附录ⅥE)测定,应符合下列要求: (1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700; (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2; (3)上述3份溶液各注样5次,所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。 标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100 ml,混匀,即得。

供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约5ml)和正丙 醇5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。 上述两溶液必要时可进一步稀释。 测定法取标准溶液和供试品溶液适量,分别连续注样3次,并计算出校正因子和供 试品的乙醇含量,取3次计算的平均值作为结果。 【附注】 (1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位 置处不得出现杂质xx。 (2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的 平均值的相对偏差,均不得大于1.5%,否则应重新测定。 (3)选用其他载体时,系统适用性试验必须符合本法规定。 二、蒸馏法 本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇 (C2H5OH)的含量 (%)(ml/ml)。按照制剂的性质不同,分为下列三法。 第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含 乙醇量的不同,又可分为两种情况。 1.含乙醇量低于30%者

稀溶液法测定偶极矩实验报告(华南师范大学物化实验)

稀溶液法测定偶极矩 一、实验目的 (1)掌握溶液法测定偶极矩的主要实验技术 (2)了解偶极矩与分子电性质的关系 (3)测定正丁醇的偶极矩 二、实验原理 2.1偶极矩与极化度 分子结构可以近似地看成是由电子云和分子骨架(原子核及内层电子)所构成。由于空间构型的不同,其正负电荷中心可能重合,也可能不重合。前者称为非极性分子,后者称为极性分子。 1912年,德拜提出“偶极矩”的概念来度量分子极性的大小,其定义是 qd → μ (1) 式中,q 是正负电荷中心所带的电量;d 为正负电荷中心之间的距离;→ μ是一个矢量,其方向规定为从正到负,的数量级是10-30C ·m 。 通过偶极矩的测定,可以了解分子结构中有关电子云的分布和分子的对称性,可以用来鉴别几何异构体和分子的立体结构等。 极性分子具有永久偶极矩,但由于分子的热运动,偶极矩指向某个方向的机会均等。所以偶极矩的统计值等于零。若将极性分子置于均匀的电场E 中,则偶极矩在电场的作用下,趋向电场方向排列。这时称这些分子被极化了。极化的程度可以用摩尔转向极化度P μ来衡量。P μ与永久偶极矩μ的平方成正比,与绝对温度T 成反比。

kT 9μ πN 4P A μ= (2) 式中,k 为波兹曼常数;NA 为阿弗加德罗常数;T 为热力学温度;μ为分子的永久偶极矩。 在外电场作用下,不论极性分子或非极性分子,都会发生电子云对分子骨架的相对移动,分子骨架也会发生形变。这称为诱导极化或变形极化。用摩尔诱导极化度P 诱导来衡量。显然,P 诱导可分为两项,即电子极化度P e 和原子极化度P a ,因此 P 诱导 = P e + P a (3) 如果外电场是交变场,极性分子的极化情况则与交变场的频率有关。当处于频率小于1010H Z 的低频电场或静电场中,极性分子所产生的摩尔极化度P 是转向极化、电子极化和原子极化的总和。 P = P μ+ P e +P a (4) 介电常数实际上是在107H Z 一下的频率测定的,测得的极化度为 P μ+ P e +P a 。若把频率提高到红外范围,分子已经来不及转向,此时测得的极化度只有P e 和P a 的贡献了。所以从按介电常数计算的P 中减去红外线频率范围测得的极化,就等于P μ,在实验上,若把频率提高到可见光范围,则原子极化也可以忽略,则在可见光范围: P μ =P -( P e +P a ) ≈ P - P e (5) 2.2 摩尔极化度的计算 摩尔极化度P 与介电常数 ε 之间的关系式。 ρM × +2ε-1ε= P (6)

乙醇含量的测定试题答案

司法鉴定血液中酒精含量检测题 一:填空题(每空2分,共60分) 1:车辆驾驶人员血液酒精含量阈值(ml mg 100/):酒驾 大于等于20,小于80 ,醉驾 大于等于80 。 2:车辆驾驶人员饮酒后或者醉驾后驾车时的酒精含量检验应进行 呼气酒精含量检验 或者 血液酒精含量检验 。 3:冰箱中冷藏保存,乙醇标准溶液保存时间为 6 个月,内标物叔丁醇内标工作液保 存时间为 3 个月。 4. 利用乙醇的 易挥发 ,用顶空气相色谱/氢火焰离子化检测器(HSGC/FID)进行检 测;经与平行操作的对照品比较,以保留时间进行定性分析;以峰面积 为依据,采用 内标 法 或 外表 法定量测定。 5. 记录两份平行操作的案件样品含量,计算相对相差: %1002 1?-=X X X RD 式中:RD 是 相对相差 21X X 、是 两份案件样品平行定量测定的含量数值 X 是 两份案件样品平行定量测定含量的平均值 6. GA/T1073-2013 7.1.3本标准乙醇的检出限均为 0.01 ml mg /。 7. 定量结果评价两份案件样品的相对相差若不超过 10 %(有凝血块的血样不得超 过 15 %),定量数据可靠,结果按两份案件样品的平均值计算,否则需要重新进行测定。 8、司法鉴定实行回避、保密、时限和错鉴责任追究制度。 9、司法鉴定人本人提出回避的,由其所在的司法鉴定机构决定。 10、司法鉴定机构接受鉴定委托,应当采取书面形式委托书应当载明委托事项、鉴定要求以 及简要案情,并提供全面、客观、真实的鉴定材料。 11、司法鉴定机构收到委托书后,应对委托人的委托事项进行审核。在收领委托材料之 日起7日内对是否受理作出决定。 12、同一司法鉴定事项应由两名以上司法鉴定人进行。 13.可法鉴定机构及其人员从事鉴定活动,应遵守国家相关法律法规的规定,遵循客观独立、公平公正、诚实信用原则,恪守职业道德,承担社会责任。 二、单项选择题(每题1分,共10分) 1、在诉讼案件中,在当事人负有举证责任的情况下,司法鉴定机构也可以接受当事人的司法 鉴定委托。当事人委托司法鉴定时一般通过D 进行。 A 、法院 B 、中介机构 C 、司法局 D 、律师事务所

阿司匹林含量测定方法综述资料

阿司匹林原料和制剂在体内及体外含量测定方法 蓝星宇药学1101 31104026 摘要阿司匹林,又名:2-(乙酰氧基)苯甲酸或乙酰水杨酸,是一种历史悠久,应用最早,最广和最普通的解热阵痛药。诞生于1899年3月6日。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病,还能抑制血小板聚集,用于预防和治疗缺血性、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,也可提高植物的出芽率,应用于血管形成术及旁路移植术也有效。中国药典(2010版)中阿司匹林原料药及其制剂的含量测定采用酸、碱滴定法,而近几十年来,随着色谱技术、光谱技术、电泳技术等的飞快发展,阿司匹林的含量测定方法有了突破与发展。该文主要分析阿司匹林原料及以阿司匹林为主药的多种制剂在体内和体外的含量测定方法 关键词阿司匹林含量测定制剂 正文 1.阿司匹林原料药在体内含量测定方法 反相高效液相色谱法 ①色谱条件:填充剂十八烷基硅烷键合硅胶(5um);色谱柱4.6mm×150mm;流动相甲醇-水-正丁醇-磷酸(300:200:10:0.05);检测波长237nm;柱温:室温。 ②对照品溶液制备:精密称取阿司匹林对照品适量,加甲醇溶解并制成浓度分别为0.5mg/ml ③样品处理: 取血清样品0.1ml,置于1.5ml具塞离心管中,加入50ul高氯酸(30%),再加不同浓度的阿司匹林及内标溶液适量,使浓度均为10ug/ml.涡旋振荡2min,于10000r/min离心5min。 ④测定方法: 取上清液20μl进样,用峰面积计算浓度C X。 ⑥计算公式: C X=(C R×A X)/A R

(C R为对照品溶液的浓度(ug/ml);A X和A R分别为样品溶液与对照品溶液中阿司匹林的峰面积) 2.阿司匹林原料药在体外含量测定方法 1)直接滴定法 直接滴定法即将阿司匹林溶于中性乙醇、甲醇或丙酮中,以酚酞、酚红或酚硫酞为指示剂,用氢氧化钠滴定液直接滴定。 ①阿司匹林含量测定的反应原理: ②测定方法: 取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)20ml溶解后,加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。 ③计算公式: NaOH滴定度T=0.1×180.16×(1/1)=18.02(mg/ml) F=M(实际)/M(规定) 含量(%)=(V×T×F)/W×100% (V为滴定液体积(ml); T为氢氧化钠的滴定度,W为供试品称样量(g);F为滴定液浓度校正因子(F=滴定液实际浓度/滴定液规定浓度)) 2)水解后剩余量滴定法 利用阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的特性,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,加热使酯键水解后,再用硫酸滴定液回滴定剩余的氢氧化钠滴定液。 ①反应原理:

偶极矩的测定--用小电容测量仪测偶极矩(带思考题答案)

用小电容测量仪测偶极矩 【实验目的】 1. 掌握溶液法测定偶极矩的原理、方法和计算。 2. 熟悉小电容仪、折射仪的使用。 3. 用溶液法测定正丁醇的偶极矩,了解偶极矩与分子电性质的关系。 【实验原理】 1.偶极矩与极化度 分子呈电中性,但因空间构型的不同,正负电荷中心可能重合,也可能不重合,前者为非极性分子,后者称为极性分子,分子极性大小用偶极矩μ来度量,其定义为 μ=gd(1) 式中,g为正、负电荷中心所带的电荷量;d是正、负电荷中心间的距离。偶极矩的SI单位是库米(C·m)。而过去习惯使用的单位是德拜(D),1D=×10-30C·m。 若将极性分子置于均匀的外电场中,分子将沿电场方向转动,同时还会发生电子云对分子骨架的相对移动和分子骨架的变形,称为极化。极化的程度用摩尔极化度P来度量。P是转向极化度(P转向)、电子极化度(P电子)和原子极化度(P原子)之和, P =P转向+ P电子+ P原子(2) 其 中, (3) 式中,N A为阿佛加德罗(Avogadro)常数;K为玻耳兹曼(Boltzmann)常数;T为热力学温度。 由于P原子在P中所占的比例很小,所以在不很精确的测量中可以忽略P原子,(2)式可写成 P = P转向 + P电子 (4) 只要在低频电场(ν<1010s-1)或静电场中测得P;在ν≈1015s-1的高频电场(紫外可见光)中,由于极性分子的转向和分子骨架变形跟不上电场的变化,故P转向=0,P原子=0,所以测得的是P电子。这样由(4)式可求得P转向,再由(3)式计算μ。 通过测定偶极矩,可以了解分子中电子云的分布和分子对称性,判断几何异构体和分子的立体结构。 2.溶液法测定偶极矩 所谓溶液法就是将极性待测物溶于非极性溶剂中进行测定,然后外推到无限稀释。因为在无限稀的溶液中,极性溶质分子所处的状态与它在气相时十分相近,此时分子的偶极矩可按下式计算: (5) 式中,P∞2和R∞2分别表示无限稀时极性分子的摩尔极化度和摩尔折射度(习惯上用摩尔折射度表示折射法测定的P电子);T是热力学温度。 本实验是将正丁醇溶于非极性的环己烷中形成稀溶液,然后在低频电场中测量溶液的介电常数和溶液的密度求得P∞2;在可见光下测定溶液的R∞2,然后由(5)式计算正丁醇的偶极矩。 (1)极化度的测定 无限稀时,溶质的摩尔极化度P∞2的公式为

酒精含量测定

酒精度代表的就是酒精百分比含量。如100ml的33度酒精度的酒就含33ml的酒精,假设这100ml的酒重93.4克(酒精密度为0.8,水密度为1),那就含30.8克酒精。… 酒精的度数 酒的度数表示酒中含乙醇的体积百分比,通常是以20℃时的体积比表示的,如50度的酒,表示在100毫升的酒中,含有乙醇50毫升(20℃)。 酒精度单位:(V/V),百分之七的意思是100体积单位的酒中含有7体积单位的乙醇。例如100升酒中含有7升的乙醇。 一般是以容量来计算,故在酒精浓度后,会加上“V ol”以示与重量计算之区分。 酒精度表示法 表示酒精含量也可以用重量比,重量比和体积比可以互相换算。 标签上酒精含量的表示法有两种: 欧式百分比法〔酒精度百分比法〕:欧洲、日本等国,是以百分比或度来表示,如威士忌一般为40%V ol或43%V ol,白兰地为40%V ol,葡萄酒为12%~12.5%V ol。美式proof 法:美国、加拿大是用proof 来表示。proof 之值等于百分比之两倍,如80proof=40%。 酒精度的测定 一、密度瓶法 1.原理 以蒸馏法去除样品中的不挥性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20℃时的密度,查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。 2.仪器 2.1 全玻璃蒸馏器:500mL。 2.2 恒温水浴:控温精度±0.1℃。 2.3 附温度计密度瓶:25mL或50mL。 3.试样液的制备 用一干燥、洁净的100mL容量瓶,准确量取样品(液温20℃)100mL于500mL 蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,加几颗沸石或玻璃珠,连接蛇形冷却管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15℃),缓慢加热蒸馏(沸腾后的蒸馏时间应控制在30min -40min内完成),收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用。 4.分析步聚 将密度瓶洗净,反复烘干、称量,直至恒重(m)。 取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸入20.0℃±0.1℃恒温水浴中,待内容物温度达20℃,并保持20min不变后,用滤纸快速吸去溢出侧管的液体,立即盖好侧支上的小罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水液,立即称量(m1)。将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用试样液反复冲洗密度瓶3至5次,然后装满。重复上述操作,称量(m2)。 5.结果计算 试样液(20℃)的相对密度按下式计算。

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