材料分析测试技术习题样本

第一章

1．什么是连续X射线谱? 为什么存在短波限λ0?

答: 对X射线管施加不同的电压, 再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度, 便会得到X射线强度与波长的关系曲线, 称之为X射线谱。在管电压很低, 小于20kv时的曲线是连续的, 称之为连续谱。

大量能量为eV的自由电子与靶的原子整体碰撞时, 由于到达靶的时间和条件不同, 绝大多数电子要经过多次碰撞, 于是产生一系列能量为hv的光子序列, 形成连续的X射线谱, 按照量子理论观点, 当能量为eV的电子与靶的原子整体碰撞时, 电子失去自己的能量, 其中一部分以光子的形式辐射出去, 在极限情况下, 极少数的电子在一次碰撞中将全部的能量一次性转化为一个光量子, 这个光量子具有最高的能量和最短的波长, 即λ0。

2.什么是特征X射线? 它产生的机理是什么? 为什么存在激发电压Vk?

答: 当X射线管电压超过某个临界值时, 在连续谱的某个波长处出现强度峰, 峰窄而尖锐, 这些谱线之改变强度, 而峰位置所对应的波长不便, 即波长只与靶的原子序数有关, 与电压无关, 因为这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征, 故称为特征X射线, 由特征X射线构成的X射线谱叫做特征X 射线谱。

它的产生是与阳极靶物质的原子结构紧密相关当外来的高速粒子( 电子或光子) 的动能足够大时, 能够将壳层中的某个电子击出, 或击到原子系统之外, 击出原子内部的电子形成逸出电子, 或使这个电子填补到未满的高能级上。于是在原来位置出现空位, 原子系统处于激发态, 高能级的电子越迁到该空位处, 同时将多余的能量e=hv=hc/λ释放出来, 变成光电子而成为德特征X射线。

由于阴极射来的电子欲击出靶材的原子内层电子, 比如k层电子, 必须使其动能大于k层电子与原子核的结合能Ek或k层的逸出功Wk。即有eV k=1/2mv2〉

-Ek=Wk, 故存在阴极电子击出靶材原子k电子所需要的临界激发电压Vk。

3、 X射线与物质有哪些互相作用?

答;X射线的散射: 相干散射, 非相干散射

X射线的吸收: 二次特征辐射( 当入射X射线的能量足够大时, 会产生二次荧光辐射) ; 光电效应: 这种以光子激发原子所产生的激发和辐射过程; 俄歇效应: 当内层电子被击出成为光电子, 高能级电子越迁进入低能级空位, 同时产生能量激发高层点成为光电子。

4、线吸收系数μl和质量吸收系数μm的含义

答: 线吸收系数μl: 在X射线的传播方向上, 单位长度的X射线强度衰减程度[cm-1]( 强度为I的入射X射线在均匀物质内部经过时, 强度的衰减率与在物质内经过的距离x成正步-dI/I=μdx, 强度的衰减与物质内经过的距离x成正比) 。与物质种类、密度、波长有关。质量吸收系数μm: 她的物理意义是单位重量物质对X射线的衰减量, μ/P=μm[cm2/g]与物质密度和物质状态无关, 而与物质原子序数Z和μm=kλ3Z3, X射线波长有关。5、什么是吸收限? 为什么存在吸收限?

答: 1) 当入射光子能量hv刚好击出吸收体的k层电子, 其对应的λk为击出电子所需要的入射光的最长波长, 在光电效应产生的条件时, λk称为k 系激发限, 若讨论X射线的被物质吸收时, λk又称为吸收限。

当入射X射线, 刚好λ=λk时, 入射X射线被强烈的吸收。当能量增加, 即入射λ〉λk时, 吸收程度小。

6、如何选择滤波片和阳极靶? 为什么?

答: 质量吸收系数为μm, 吸收限为λk的物质, 能够强烈的吸收λ〈=λk的

入射X射线, 在X射线衍射分析中, 希望得到单色的入射X射线, 因此需要将k系特征谱线滤掉一条。由于Kβ谱线波长更短, 能量更高, 能够选择吸收限λk刚好位于辐射源的Kα, Kβ之间的金属薄片作为滤波片, 这样就能滤掉Kβ, 而保留Kα, 铝箔片如果太厚对Kα也会有吸收。

在X射线衍射实验, 若产生荧光X射线, 对衍射分析不利。针对试样的原子序数, 能够调整靶材种类避免产生荧光辐射, 若试样的K系吸收限为λk, 应选择靶的Kα波长稍稍大于λk, , 并尽量靠近λk, 这样可产生K系荧光, 而且吸收又最小, Z靶〈=Z试样+1

第二章

1、推到布拉格方程, 说明干涉面及其指数HKL的含义, 衍射极限条件是什么?

答: 根据波动光学理论, 要产生干涉, 则必须由两束光线的光程差为波长为波长的整数倍, 故有2dsinθ=nλ( n=1、 2、 3……)

这是晶面间距为1/n的实际存在或不存在的假象晶面的一级反射, 将这个晶面叫干涉面。其晶面指数称为干涉指数, 一般用HKL表示, H=nh, K=nk, L=nl, 干涉指数和晶面指数的明显差别是, 干涉指数有公约数, λ〈2d'产生衍射的条件

极限条件: 晶面间距〉=半波长才能产生衍射角。

2、什么是劳埃法, 周转晶体法, 详细说明多晶( 粉末) 法的原理

答: 劳埃法: 用连续谱( 波长不变) 照不动( 入射角不变) 的单晶体而产生衍射的方法。

周转晶体法: 用单色X射线照射旋转的单晶体产生衍射的方法( 波长不变) 。

多晶法: 用单色的X射线照射多晶体试样, 利用晶粒的不同取向来改变入射角, 以满足布拉格方程。

把单晶体研磨成粉末, 就有足够多的( hkl) 晶面, 在2θ方向上产生衍射, 衍射线形成单晶体旋转的衍射圆锥。

第三章

1、 证明*g ()hkl hkl ⊥晶面,

*1hkl hkl

g d = 证: 设ABC 是正点阵( hkl)

晶面组中距原点最近的平面 /OA a h =, /OB b k =, /OC c l =

//AB OB OA b k a h =-=-,

*

***g ()(//)0hkl AB ha kb lc b k a h ?=++?-=, *g hkl AB ⊥, *g hkl AC

⊥, 因此*g ()hkl hkl ⊥晶面。设0n 是( hkl) 面法向单位矢量, 即*

hkl g 方向上单位矢量→即*0*hkl hkl g n g =→单位矢量0n , hkl d 等于ABC 面在晶轴的截

距向0n 投影得到****0***1hkl

hkl hkl hkl hkl ha kb lc g a a d OA n h h g g g ++====, 得证。

2、 由布拉格方程推导衍射矢量方程

*0//hkl g s s λλ=-, s 为单位矢量, *0hkl g k k =-, **00hkl hkl s s g s s g λλ-=?-=, 由图知: *02sin /2sin hkl hkl hkl s s d g d θλλθλ-===?=,

2sin 2sin /hkl hkl d d θλθλ=?=,

02sin s s θ=-,

**00hkl hkl s s g s s g λλ-=?-=,

*00//hkl g s s k k λλ=-=-

3、 简要总结一个电子、 原子、 晶胞、 单晶体、 多晶体衍射强度思路——〉反射强度与引起散射的粒子两的平方成反比振动因子取决于2θ。

答: 1) 一个电子将X 射线散射后, 在距电子为R 处的强度为I e =I 0[e 2/(4πε0mc 2)][(1+(cos2θ)2)/2]。

2) 一个原子: Ia ＜ZIe, 引入系数f 为原子散射因子, f=Au/Ae=(Iu/Ie)0.5, 评

价原子散射能力。

3) 晶胞: F=A 0/Ae=∑fie iφ, A 0为一个单胞内所有原子散射的相干散射波振幅, Ae 为一个电子系的相干散射波振幅, F-以一个散射波振幅为单位所表征的晶胞散射波振幅, F hkl =fj( sinθ/λ)

4) 单晶体: Ic=Ie|F hkl |2|G|2

5) 多晶体:

4、 点阵体心和旋点原子种类不同时, 消光条件有什么变化?

答: |F hkl |与晶胞内原子的种类、 原子个数、 原子位置有关。

1) 体心: h+k+l=偶数时不消光, 为奇数时消光

2) 面心: h 、 k 、 l 为同性数时,即h+k,k+l,h+l 为偶数时不消光。

不同原子、 散射因子f 不同, 从而结构因子不同, 消光规律和发射强度都发生变化

5、试述干涉函数的意义

答: 干涉函数|G|2表示衍射线自身的强度分度, 在hkl倒易点阵周围|G|2不等于0的区域成为选择反射区, 选择反射区中心是严格满足布拉格方程的倒易点hkl, 反射球与选择反射区任何部位相交都能产生衍射。

6、说明选择反射区与实际晶体之间的联系

答: 在hkl倒易点周围|G|2不等于0的区域成为选择反射区。选择反射区中心( 倒易点上) 是严格满注布拉格方程的倒易点hkl, 反射球与选择反射区任何部位相交产生衍射。

倒易点阵是与正点阵相对应量纲为长度倒数的一个三维空间点阵, 在倒易空间中, hkl倒易点周围|G|2不等于0。

电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上点阵排列的点。

第9章

1、电子波有何特征? 与可见光有何异同?

电子显微镜的照明源是电子波, 电子波的波长比可见光短十万倍, 电子波的波长取决于电子运动的速度和质量λ=h/mv

2、分析电磁透镜对电子波的聚焦原理, 说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响

答: 电磁透镜是利用磁场来使电子波聚焦成像的, 其焦距总是正的, 焦距f=kU r/(IN)2,改变激磁电流, 电磁透镜的焦距和放大倍数将发生相应变化, 是一种变焦距倍率的会聚透镜。

3、电磁透镜的像差是怎么产生的, 如何来消除和减少像差?

答: 像差分为两类, 即几何像差和色差。