水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法

水质氯化物的测定硝酸银滴定法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．

本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．

本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。

2 原理

在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：

Ag++Cl-—→AgCl↓

2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）

3 试剂

分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。

3.2 过氧化氢（H202) , 30％。

3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。

3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。

3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。

3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水

中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。用水稀至约为300 mL 。

3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。

1.00 mL 此标准溶液含0.50mg氯化物（Cl-）。

3.8 硝酸银标准溶液，C( AgNO3）=0.0141 mol/：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银( AgNO3 ) ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL ，贮于棕色

瓶中。

用氯化钠标准溶液（3.7）标定其浓度：

用吸管准确吸取25.00 mL 氯化钠标准溶液（3.7）于250 mL 锥形瓶中，加蒸馏水器25mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50 mL 作空白．各加入lmL铬酸钾溶液（3.9 ) ，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。

1.00mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物（cl-）,

3.9 铬酸钾溶液，50g/L：称取5g铬酸钾（K2CrO4）溶于少量蒸馏水中，滴加硝

酸银溶液（3.8）至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h ，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL 。

3.10 酚酞指示剂溶液：称取0.5g 酚酸溶于50mL95％乙醇（3.3 ）中。加入50 mL 蒸馏水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液（3.5）使呈微红色。

4 仪器

4.1 锥形瓶，250 mL 。

4.2 滴定管，25 mL ，棕色。

4.3 吸管，50 mL，25 mL 。

5 样品

采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必加入特别的防腐剂。

6 分析步骤

6.1干扰的排除

若无以下各种干扰，此节可省去。

6.1.1 如水样浑浊及带有颜色，则取150 ml或取适量水样稀释至150 mL，置干250 mL 锥形瓶中，加入2 mL 氢氧化铝悬浮液（3.6) ，振荡过滤，弃去最初滤下的20 mL ，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。

6.1.2 如果有机物含量高或色度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样。取适量废水样于瓷蒸发皿中，调节pH 值至8 ~ 9 ，置水浴上蒸干，然后放入茂福炉中在600 ℃下灼烧lh ，取出冷却后，加10 mL 蒸馏水，移入250 mL 锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节PH 值到7 左右，稀释至50 mL 。

6.1.3 由有机质而产生的较轻色度，可以加入0 .0mol/L 高锰酸钾（3.1) 2 mL，煮沸。再滴加乙醇(3.3）以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤；滤液贮于锥形瓶中备用。

6.1.4 如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液（3 . 5）将水样调至中性或弱碱性，加入1mL30％过氧化氢（3.2)，摇匀。一分钟后加热至70~80℃，以除去过量的过氧化氢。

6.2 测定

6.2.1 用吸管吸取50 mL 水样或经过顶处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL )，置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50 mL 蒸馏水作空白试验。

6.2.2 如水样pH 值在6.5~10.5 范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸（3.4）或氢氧化钠的溶液（3.5)调节至红色刚刚退去。

6.2.3 加入1 mL 铬酸钾（3.9）溶液1） ，用硝酸银标准溶液（3.8）滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。

同法作空白滴定。

注：l ）铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早，在50 ～ 100 mL 滴定液中加入1 mL 5％铬酸钾溶液，使CrO 4浓度为2.6×10-3～5.2×10-3

mol/L 。在滴定终点时，硝酸银加入量略过终点，可用空白测定值消除。

7 结果的表示

氯化物含C （mg/L ）按下式计算： V

M V V C 100045.35)(12???-= 式中:

V 1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL ；

V 2——试样消耗硝酸银标准溶液量，mL ；

M ——硝酸银标准溶液浓度，mol/L

V ——试样体积，mL 。

8 精密度和准确度

6个实验室测定含氯化物88.29mg/L 的标准混合样品结果（l987年1 月）如下：

8.1重复性

实验室内相对标准偏差0.27％。

3.2再现性

实验室间相对标准偏差1.2％。

8.3 准确度

相对误差0.57%。

加标回收率100.21 土0.32%。

附录A

矿化度很高的咸水和海水的测定

（补充件）

A1 对于矿化度很高的咸水或海水的测定，可采取下述方法扩大其测定范围1）；

a.提高硝酸银标准溶液的浓度到1 mL 标准溶液相当于2～5mg 氯化物。

b.对样品进行稀释，稀释度可参考表1 :

表l 高矿化度样品稀释度

比重稀释度相当取样量，ml

1.000~1.010 不稀释取50mL滴定50

1.010~1.025 不稀释取25mL滴定25

1.025~1.050 25mL稀释至100mL，取50mL 1

2.5

1.050~1.090 25mL稀释至100mL，取25mL 6.25

1.090~1.120 25mL稀释至500mL，取25mL 1.25

1.120~1.150 25mL稀释至1000mL，取25mL 0.625

注：1）此范围值摘自Anpual Book of ASTM Standards,Designation D4458-85。

附加说明：

本标准由国家环境保护局标准处提出。

本标准由水电部水质试验研究中心负责起草。

木标准主要起草人鲁光四。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。

硝酸银滴定液配制标准操作规程

目的：规范硝酸银滴定液的配制操作。 适用范围：硝酸银滴定液。 责任者：配制者、复核者。 ＝169.87 AgNO 3 1.试药及试剂 硝酸银（分析纯）氯化钠（基准物） 糊精溶液（1→50）碳酸钙 荧光黄指示液：取荧光黄0.1g加乙醇 100ml溶解，即得。 2.配制 取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 3.标定 3.1 原理 荧光黄为具有颜色的阴离子弱酸，在中性溶液中可被带正电荷的物质吸附而显粉红色；硝酸银与氯化钠反应生成AgCL沉淀，微过量的银离子附于AgCL表面，吸附荧光黄阴离子而显红色。据此可指示终点并算出硝酸银浓度。反应式如下： Ag+＋Cl-→AgCl↓ （AgCl↓）Ag+＋FI-（黄色）→（AgCl↓）Ag+·FI-（粉红色） 3.2 步骤 取在 110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液８滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于 5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。 3.3 计算公式 硝酸银滴定液的浓度Ｃ（mol/L）按下式计算：

Ｃ（mol/L）= ｍ×0.1000Ｖ×5.844 式中：ｍ为基准氯化钠的称取量（mg） Ｖ为本滴定液的消耗量（ml）； 5.844 为每１ml的硝酸银液（0.1000mol/L）相当于氯化钠的毫克数。 4.贮藏 应置于具塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 5.有关注释及注意事项 5.1 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在基准氯化钠加水溶解后要加入２％糊精溶液５ml，以形成保护胶体。 5.2 标定需要在中性或弱碱性（pH7～10）中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙0.1g，以维持溶液的微碱性。 5.3氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直接照射。 5.4 本滴定液应避光保存，宜置于具塞的棕色玻瓶中，或用黑布包裹的玻瓶。

氯化物的测定硝酸银滴定法

氯化物的测定硝酸银滴 定法 Last revised by LE LE in 2021

硝酸银滴定法 测 定 水 质 氯 化 物 实验操作说明

硝酸银滴定法测定水质氯化物 GB11896—89 1主题内容与适用范围 适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分 别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时使终点不明显。 2原理 在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀 出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到 达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO 4→Ag 2 CrO 4 ↓(砖红色) 3试剂 分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 3.1高锰酸钾，C(1／5KMnO 4 )＝0.01mol／L。 3.2过氧化氢(H 2O 2 )，30％。 3.3乙醇(C 6H 5 OH)，95％。 3.4硫酸溶液，C(1／2H 2SO 4 )＝0.05mol／L。 3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。 3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO 4) 2 ·12H 2 O]于1L蒸馏水 中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。

二十三水中氰化物的测定

实验二十三水中氰化物的测定 一﹑实验目的 1．练习水样预蒸馏操作。 2．用比色法测定废水中氰化物。 二﹑实验原理 水样加入硝酸锌和酒石酸，在pH≈4的条件下进行预蒸馏，可蒸馏出简单氰和部分络合氰，流出液以1%氢氧化钠吸收。在中性条件下，水样中氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，其与异烟酸作用经水解生成戊烯二醛衍生物，再与吡唑啉酮进行缩合反应生成蓝色络合物。比色测氰含量。 三﹑实验仪器 1．分光光度计 2．500mL全玻蒸馏器及连接导管 3．接收瓶（100mL容量瓶） 4．50mL酸式滴定管 5．250mL锥形瓶 6．50mL比色管 四﹑实验试剂 1．15%酒石酸溶液：取15g酒石酸（H 2C 4 H 4 O 6 ）溶于100mL水中。 2．0.1% ﹑1%﹑2%氢氧化钠溶液。 3．0.05%甲基橙指示剂。 4．10%硝酸锌溶液：取10g硝酸锌[Zn(NO 3) 2 ·6H 2 O]溶于100mL水中。 5．0.02%试银灵指示剂：称取0.02g试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁），溶于100mL丙酮中。 6．铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾溶于少量水中，徐徐加入硝酸银溶液至产生微红色沉淀，放置过夜，过滤。用水稀释至100mL。 7．氯化纳标准溶液：称取0.1169g氯化纳（优级纯，预先经400--500℃灼烧至产生爆裂声后，然后在干燥器内冷却﹑储存）用水溶解，移入100mL容量瓶中定容，摇匀。溶液浓度为0.0200mol/L。 8．硝酸银标准溶液： ⑴AgNO 3 标液的配制：称取0.33g硝酸银溶于水中，稀释至 100mL。储于棕色试剂瓶中，待标定。

⑵AgNO 3标液的标定： ① 吸取10.0mL 氯化纳标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入50mL 水，同 时另取一锥形瓶加入60mL 水做空白实验。 ②向溶液中加入4滴铬酸钾指示剂，用待标定的硝酸银溶液进行滴定，不断摇动锥形瓶，直至溶液由黄色变成砖红色为止，记下读数，平行测定两次，取平均值V 1，同样滴定空白溶液，取其平均值V 2。 2 10.10)/(V V C L mol -?= 硝酸银溶液浓度 式中：C —氯化纳标液浓度（0.0200mol/L ）； V 1—滴定氯化纳标液所用硝酸银标液体积，mL ； V 2—滴定空白溶液时所用硝酸银标液体积，mL ； 9．磷酸盐缓冲溶液（pH 为7）：称取34.0g 磷酸二氢钾和35.5g 磷酸氢二纳于烧杯内，加水溶解并稀释至1L 。 10.1%氯胺T 溶液:称取0.5g 氯胺T 溶于水，稀释至50mL ，摇匀，储于棕色瓶中。使用时配制（如置于冰箱中可保存3—7天）。 11．异烟酸-吡唑啉酮溶液： 异烟酸用液配制：称取1.5g 异烟酸，溶于24mL 2%氢氧化钠溶液中，加热至完全溶解，冷却后用水稀释至100mL 。 吡唑啉酮溶液配制：称取0.25g 吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮）溶于20mL N-二甲基甲酰胺中。 将异烟酸溶液与吡唑啉酮溶液按5:1（体积比）混合。临用前配制。 12．氰化钾标准溶液： ⑴氰化钾储备液的配制及其标定： 配制：称取0.25g 氰化钾（剧毒物！），用0.1%氢氧化钠溶液溶解并稀释至100mL ，储于聚乙烯瓶中。 标定：吸取10.0mL 氰化钾溶液于锥形瓶中，加入50mL 水和1mL 2%氢氧化钠溶液，再加2—8滴试银灵指示剂，用硝酸银溶液滴定至由黄色刚变为橙色为止，记录消耗硝酸银溶液的毫升数。平行测定两次，取平均值V 1。 同时取60mL 水，操作同上，做空白实验。取平均值V 2。 计算： 204.5)()/,(21?-?=-V V C ml mg CN 氰化钾标准溶液的浓度 式中：C —硝酸银标准溶液的浓度，mol/L ； V 1—滴定氰化钾标液时消耗硝酸银标液的体积，mL ； V 2—滴定空白时消耗硝酸银标液的体积，mL ；

氯化物测定方法

氯化物 氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。 1．方法的选择 有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。 2. 样品保存 要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。

（一）硝酸银滴定法 GB11896--89 概述 1．方法原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下： Ag+ + Cl﹣→AgCl↓ 2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2．干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600℃

硝酸银标准溶液的配置与标定方法

1.项目 硝酸银标准溶液的标定 2.仪器 25、50ml单标移液管，A或B级 50ml棕色酸式滴定管，分度值0.1ml，A或B级 天平，分度值0.0001g 250ml 锥形瓶 100 ml容量瓶，A或B级 1000ml容量瓶，A或B级 10 ml分度移液管，分度值0.1 ml，A或B级 洗耳球 3.试剂 氯化钠，分析纯或基准物质 硝酸银，分析纯 铬酸钾，分析纯 铬酸钾溶液：称取5.0克铬酸钾（精确到0.1克），溶于少量蒸馏水中， 然后滴加硝酸银，同时不断地用玻棒搅动直至红色不褪。放置过夜后过 滤。将滤液用蒸馏水稀释至100 ml。 4.步骤 氯化钠标准溶液的配置（0.500gNaCl/ml） 1)将氯化钠置于坩埚中于700℃灼烧1小时，放置干燥器中冷却备用。 2)称取8.2420克溶于蒸馏水并定容至1000ml. 3)用分度移液管从1000ML容量瓶中吸取10.0ML用蒸馏水准确定容至100ml。 此溶液1.00ml含0.500毫克氯化钠。 硝酸银标准溶液的标定 1) 称取2.4克硝酸银溶于蒸馏水并定容至1000ml。用氯化钠标准溶液进行滴定。 2) 用单标移液管吸取25.0ml氯化钠标准溶液置于锥形瓶中 3) 用单标移液管吸取25.0ml蒸馏水于另一锥形瓶中，做空白。

4) 各加入1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定，边滴边摇,直至硝酸银溶液滴定溶液的颜色由黄色至砖红色沉淀刚刚出现为终点. 5.计算 每毫升硝酸银相当于氯化钠的毫升数 W=25×0.500/（V2-V1） W---每毫升硝酸银相当于氯化钠的量 V2—氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液的量(ml) V1—空白消耗的硝酸银标准溶液的量（ml） 6．标定周期：3个月

硝酸银滴定法测氯化物

硝酸银标准溶液的制备 一、实验目的： 1、掌握AgNO3溶液的配制和标定方法； 2、学会应用K2CrO4作指示剂判断滴定终点。 二、试剂： 1、固体AgNO3 2、K2CrO4溶液50g·L-1水溶液。 3、基准物质氯化钠。 三、实验内容： a、实验步骤 1、C（AgNO3）=0.1mol·L-1AgNO3标准液的配制：称取8.5g AgNO3溶于500ml 不含cl- 离子的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处， 待标定。 2、AgNO3溶液的标定：准确称取基准试剂NaCl 0.12～0.15g，放入锥形瓶中，加 50ml水溶解，加K2CrO4指示剂1ml，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴 定直至溶液微呈砖红色即为终点，记下消耗的AgNO3溶液的体积。 b、实验记录： 四、浓度计算： C（AgNO3）=m（NaCl）÷【M（NaCl）×V（AgNO3）】C（AgNO3）---- AgNO3标准溶液浓度，mol·L-1； m ---- 基准物质NaCl的质量，g； M（NaCl）---- NaCl的摩尔质量，g·mol-1； V（AgNO3）---- 滴定时消耗AgNO3标准溶液体积，L。

水中氯含量的测定 一、实验目的： 1、掌握莫尔法测定水中氯含量的原理和方法。 2、学会正确判断滴定终点。 二、试剂： 1、AgNO3标准溶液C（AgNO3）= 0.1mol·L-1，或者C（AgNO3）= 0.05mol·L-1。 2、K2CrO4指示剂50g·L-1。 3、水试样（自来水或者天然水）。 三、实验内容： 1、实验步骤：准确吸取水样50ml放入锥形瓶中，加K2CrO4溶液1ml，在充分摇 动下，以C（AgNO3）= 0.05mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定至呈砖红色，即为终 点。记下AgNO3标准溶液体积。 2、实验记录： 3、结果计算 ——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml； 式中：V 1 V ——试样消耗硝酸银标准溶液量，ml； 2 M——硝酸银标准溶液浓度，mol·L-1； V——试样体积，ml。

水质氯化物的测定

水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法方法确认报告 一、方法概述 本方法依据为GB 11896-1989。在中性至弱碱性范围内（~），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。。 本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 二、仪器和试剂 1. 仪器及设备 250ml 锥形瓶 25ml 滴定管 2. 试剂 硫酸溶液，L 氢氧化钠溶液，L 氢氧化铝悬浮液 氯化钠标准溶液，L 硝酸银标准溶液，L 铬酸钾，50g/L 酚酞指示剂溶液 三、分析步骤 1. 试样的测定 用吸管吸取50ml 水样或经过预处理的水样，置于锥形瓶中。如水样pH 值在~范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。加入1ml 铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。 四、数据处理及计算 试样中氯化物含量C （mg/L ）按下式计算 式中：V 1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml V 2——试样消耗硝酸银标准溶液量，ml M ——硝酸银标准溶液浓度，mol/L V ——试样体积，ml 六、方法检出限 测定7次的空白溶液消耗硝酸银标准溶液量，其标准偏差的三倍即为检出限。具体计算结果 V 1000 ×35.45×M ×)(12V V C -=

见表1。 表1 硝酸银滴定法检出限计算表 由上表可看出因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。 七、方法精密度 配制并测定浓度为μg/mL 的标准样品6次，方法精密度见表2。 表2 方法精密度计算表 八、方法准确度 测定实际样品加标回收率，在10mL 实际样品中加入甲醛标准溶液μg/mL ，测定6次，加标回收率见表4。 表4 实际样品加标回收率结果表 九、总结 采用本方法测定工业废气和环境空气中的甲醛的方法检出限满足相关评价标准的要求；实际样品中的加标回收率为％，能满足有关技术规范中质量控制的要求。

海水氰化物的测定

FHZDZHS0041 海水氰化物的测定吡啶巴比土酸分光光度法 F-HZ-DZ-HS-0041 海水—氰化物的测定—吡啶巴比土酸分光光度法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸、河口和沿岸排污口水体中氰化物的测定。 检出限：0.3μg/L-CN-。 2 原理 蒸馏出的氰化物在弱酸性（pH4.5）条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者使吡啶开环，生成戊烯二醛，再与巴比土酸反应，产生红-蓝色染料，在波长579nm处，测定吸光度。 干扰测定的物质主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等。干扰物质的检测与消除干扰方法见第6.1条。脂肪酸不干扰本法的测定。 3 试剂 除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。 3.1 丙酮(CH3COCH3)。 3.2 无水乙醇(CH3CH2OH)。 3.3 氢氧化钠溶液，2g/L 3.4 氢氧化钠溶液，0.01g/L：取5mL氢氧化钠溶液（2g/L）稀释至1000mL。 3.5 磷酸二氢钾缓冲溶液，C(KH2PO4)=1.0mol/L：称取136g磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于水，稀释至1000mL（pH 4.4～4.7），盛于棕色试剂瓶中。 3.6 氯胺T溶液，10g/L：称取1g氯胺T (CH3C6H4SO2NClNa·3H2O)加水溶解并稀释至100mL。盛于棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。 注∶须经常检查氯胺T是否失效，检查方法如下： 取配成的氯胺T若干毫升，加入邻甲联苯胺，若呈血红色，则游离氯（Cl2）含量充足，如呈淡黄色，则游离氯（Cl2）不足，应重新配制。 3.7 吡啶-巴比土酸溶液：称取6g巴比土酸于100mL容量瓶中，加入30mL吡啶[C5H5N，ρ0.978g/mL]，6mL盐酸（ρ1.19g/mL），剧烈振荡至固体消失，如不溶解，可置于45℃水浴中加热，直至溶解。加水至刻度，摇匀。冰箱中保存，有效期一周。若溶液出现浑浊，须重新配制。 3.8 乙酸锌溶液，100g/L：称取50g乙酸锌[Zn(CH3COO)2]加水溶解并稀释至500mL。 3.9 酒石酸溶液，200 g/L：称取100g酒石酸[HOOC(CHOH)2COOH]加水溶解并稀释至500mL。 3.10 氯化钠标准溶液，0.0192mol/L：取氯化钠（NaCl，优级纯）于瓷坩埚中，于450℃高温炉中灼烧至无爆裂声，置干燥器中冷却至室温。准确称取1.1221g氯化钠，加水溶解，移入1000mL 容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 3.11 硝酸银标准溶液 称取3.76g硝酸银，溶于水并稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中，此溶液每周标定一次。 标定：

水中氯化物含量的测定.doc

成绩 评语 Scor e 教师签字日期 Comment 学时 Signature of Tutor________________ Date:_______ 2 Time 班 组别姓名学号级 Grou Name Student No. Cla p ss 项目编号项目名称 实验三：水中氯化物的测定（沉淀滴定法）Item No. Item 课程名称教材 Course Textbook 一、实验时间、地点 二、实验目的 1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物； 2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。 三、实验原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于 铬酸银的溶解度，Cl -首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示Cl - 滴定的终点。 +- 2- →Ag CrO↓ 沉淀滴定反应如下：Ag +Cl ? AgCl↓ 2Ag++CrO 4 24 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。 且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定， 以作对照判断( 使终点色调一致) 。 四、实验内容

用移液管移取L 氯化钠标准溶液，加蒸馏水，加一毫升K2CrO4,指示剂。在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。 五、实验器材 1.棕色酸式滴定管一支， 25ml； 2.瓷坩埚一个， 250ml； 3.移液管一支， 50ml； 4.烧杯一支， 250ml； 5.玻璃棒 1 支； 6.滴定台、滴定夹。 六、实验步骤 步骤 1: 取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中，在用量筒量入25ml 的自来水稀释，滴加1ml K CrO 用玻璃棒搅匀； 24, 步骤 2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。检查完毕后，将L 的硝酸银溶液倒入滴定管中； 步骤 3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。根据氯化钠 标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。

硝酸银滴定液配制与标定标准操作规程

标 准 操 作 规 程 STANDARD OPERATION PROCEDURE 1目的：建立硝酸银滴定液配制、标定操作规程，以使检验操作规范化。 2适用范围：适用于硝酸银滴定液配制、标定。 3责任：QC 人员对本SOP 实施负责。 4内容 .名称 硝酸银滴定液 .分子式、分子量 87 169.=AgNO 3 →1000ml .配制浓度：L 所用仪器 电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、酸式滴定管（50ml ）、容量瓶（1000ml ）、烧杯（50、100ml ）、量杯（50ml ）、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶 试药 硝酸银、基准氯化钠 糊精 碳酸钙 荧光黄 配制 取硝酸银加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。 标定

操作过程 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml 硝酸银滴定液（L）相当于的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硝酸银滴定液（L）时，可取硝酸银滴定液（L）在临用前加水稀释制成。 计算方法 m c（mol/L）= V× 式中 m为基准氯化钠的称取量（mg）； V为本液滴定的消耗量（ml）； 为每1ml硝酸银滴定液（L）相当的以毫克表示的氯化钠的质量。 允许误差 滴定液标定不得少于3份标定和复标的相对偏差均不得超过%,标定的平均值和复标所得的平均值，二者的相对偏差不得超过%。 复标规定 滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行复标。 其标定份数也不得少于3份。 .注意事项 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在加入的基准氯化钠溶解后再加入糊精溶液（1→50）5ml，以形成保护胶体。 氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直接照射。 .贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 5.附页：无 6.历史

氯化物的测定硝酸银滴定法

氯化物的测定硝酸银滴定 法 Prepared on 22 November 2020

硝酸银滴定法 测 定 水 质 氯 化 物 实验操作说明

硝酸银滴定法测定水质氯化物 GB11896—89 1主题内容与适用范围 适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时使终点不明显。2原理 在中性至弱碱性范围内—，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色) 3试剂

分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝／L。 过氧化氢(H2O2)，30％。 乙醇(C6H5OH)，95％。 硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝／L。 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝／L。 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。 氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取，在容量瓶中准确稀释至100mL。 此标准溶液含氯化物(C1-)。 硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。 用氯化钠标准溶液标定其浓度：

分光光度法测定水质总氰化物含量的不确定度评定(精)

第7期化学世界 #397# 分光光度法测定水质总氰化物含量的不确定度评定 顾宗理 (上海市轻工业研究所有限公司分析测试中心, 上海200031 摘要:根据5测量不确定度评定与表示6(JJF1059-1999 对水质总氰化物含量测定进行测量不确定度的分析与评定。分别计算各分量的不确定度, 再计算出合成不确定度, 并取k =2(置信概率95% 得出扩展不确定度。建立的不确定度评定方法适合于分光光度法测定水质总氰化物含量的不确定度的分析。 关键词:分光光度法; 不确定度评定; 水质总氰化物含量中图分类号:O 657. 32 文献标志码:A 文章编号:0367-6358(2011 07-0397-04 Evaluation of U ncertainty for the Determination of Content of T otal Cyanide in Water by Spectrophotomet ry GU Zong -li (S hangh ai L ig ht I ndu stry Resear ch Institute Co. , L td A nalytica l Te sting Center , S hangh ai200031, China Abstract:The uncer tainty for the determination o f co ntent o f total cy anide in w ater by spectrophotometry w as studied based on 5Evaluatio n and Expressio n of Uncertainty M easurem ent 6(JJF1059-1999 . T he combined uncertainty w as obtained by combining all standard uncertainty, then the expanded uncertainty w as calculated by using a coverage facto r k =2, giving a level of confidence of approx im ately 95%.This method is appropriate to be used in the uncertainty ev aluation for the determination of content of to tal cyanide in w ater by spectropho to metr y.

水中氯离子测定方法

测定氯离子的方法 硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl + AgNO3 →AgCl ↓+ NaNO3 2 AgNO 3 + K2CrO 4 →Ag2CrO4↓+ KNO3 二、试剂 1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。 2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg氯离子。 3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V0。 浓度计算如下： C= V1×M×1000 V －V0 式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升；

V1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升； M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升； V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升； V0-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管 四、分析步骤 取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约0.5~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。 五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X（毫克/升），按下式计算： X = （V2－V0）×M×35.45×1000 V W 式中：V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； M—硝酸银标准溶液浓度，摩尔/升； V w水样体积，毫升； 35.45—为氯离子摩尔质量，克/摩尔。 六、注意事项： 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。

水质氯化物的测定硝酸银滴定法

水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法

水质氯化物的测定硝酸银滴定法 1.范围 本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。 本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度 水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分 别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。铁含量超过10mg/L时使终点不明显。2.原理 在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀 出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。 该沉淀滴定的反应如下： Ag++Cl-―AgCl 2Ag++CrO42-―Ag2CrO4 (砖红色) 3.试剂 分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。 3.1高锰酸钾，c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。 3.2过氧化氢(H2O2)，30%。 3.3乙醇(C2H5OH)，95%。 3.4硫酸溶液，c（1/2H2SO4）=0.05mol/L。 3.5氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.05mol/L。 3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中， 加 热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。 3.7氯化钠标准溶液，0.0141mol/L，相当于500mL/L氯化物含量：将氯化钠

水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法

水质氯化物的测定硝酸银滴定法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法． 本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水． 本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。 2 原理 在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag++Cl-—→AgCl↓ 2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色） 3 试剂 分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。 3.2 过氧化氢（H202) , 30％。 3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。 3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。 3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。 3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水 中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。用水稀至约为300 mL 。 3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。

氯化物的测定硝酸银滴定法

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硝酸银滴定法 测 定 水 质 氯 化 物 实验操作说明

硝酸银滴定法测定水质氯化物 GB11896—89 1主题内容与适用范围 适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时使终点不明显。2原理 在中性至弱碱性范围内—，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色) 3试剂

分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝／L。 过氧化氢(H2O2)，30％。 乙醇(C6H5OH)，95％。 硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝／L。 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝／L。 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。 氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取，在容量瓶中准确稀释至100mL。 此标准溶液含氯化物(C1-)。 硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。 用氯化钠标准溶液标定其浓度：

水中氯离子含量测定[1]

标准号：D 512-89 测定水中氯离子含量的测试方法1 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C ）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86 下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本 标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1 ASTM标准 D 1066 蒸汽的取样方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水的规范2 D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D 3370 管道内取水样的方法2 D 4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1 氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为 防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协 会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2 水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中 由第二类所定义的试剂水。

氯化物的测定硝酸银滴定法

硝酸银滴定法 测 定 水 质 氯 化 物 实验操作说明

硝酸银滴定法测定水质氯化物 GB11896—89 1主题内容与适用范围 适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时使终点不明显。 2原理 在中性至弱碱性范围内—，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO 4→Ag 2 CrO 4 ↓(砖红色) 3试剂 分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 高锰酸钾，C(1／5KMnO 4 )＝／L。 过氧化氢(H 2O 2 )，30％。 乙醇(C 6H 5 OH)，95％。 硫酸溶液，C(1／2H 2SO 4 )＝／L。 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝／L。 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO 4) 2 ·12H 2 O]于1L蒸馏水中， 加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。

氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取，在容量瓶中准确稀释至100mL。 此标准溶液含氯化物(C1-)。 )＝／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银硝酸银标准溶液，C(AgNO 3 )，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。 (AgNO 3 用氯化钠标准溶液标定其浓度： 用吸管准确吸取氯化钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。各加入1mL铬酸钾溶液，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。 此标准溶液相当于氯化物(C1—)。 铬酸钾溶液，50g／L：称取58铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。 酌酞指示剂溶液：称取酚酞溶于50mL95％乙醇中。加入50mL蒸馏水，再滴加／L氢氧化钠溶液使呈微红色。 4仪器 锥形瓶，250mL。 滴定管，25mL，棕色。 吸管，50mL，25mL。 5样品 采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必加入特别的防腐剂。 6分析步骤 干扰的排除 若无以下各种干扰，此节可省去。

水质 氰化物的测定 真空检测管

水质氰化物的测定真空检测管 摘要：随着城市化进程的不断推进，水资源安全问题频发，保护环境，保护我们赖以生存的水体资源的呼声日益高涨，如何快速准确的测定水体有毒有害污染物的含量，快速给出解决方案非常关键。本文简要分析了真空检测管-电子比色法与分光光度法测定水质氰化物的优劣。 关键词：水质氰化物电子比色法分光光度计法 [1]氰化物特指带有氰基（CN）的化合物，因该基团具有和卤素类似的化学性质，常被称为拟卤素。通常为人所了解的氰化物都是无机氰化物，俗称山奈，在英文中称为cyanide，由cyan（青色，蓝紫色）衍生而来，是指包含有氰根离子（CN-）的无机盐，可认为是氢氰酸（HCN）的盐，常见的有氰化钾和氰化钠，它们多有剧毒，故而为世人熟知。职业性氰化物中毒主要是通过呼吸道，其次在高浓度下也能通过皮肤吸收；生活性氰化物中毒以口服为主，口腔粘膜和消化道能充分吸收。工业中使用氰化物很广泛。如从事电镀、洗注、油漆、染料、橡胶等行业人员接触机会较多。日常生活中，桃、李、杏、枇杷等含氢氰酸，其中以苦杏仁含量最高，木薯亦含有氢氰酸。氰化物进入人体后析出氰离子，CN 主要跟细胞色素P450中的金属离子结合，从而使其失去在呼吸链中起到的传递电子能力，进而使中毒者迅速死亡。 为了保护环境，我国在1987年颁布实施了水质氰化物的测定方法，并于2009年修订实施了《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》，为了满足水质应急检测，并在2013年实施了《水质氰化物等测定真空检测管-电子比色法》。现将上述标准方法进行比较分析：1、检出限：分光光度法三种方法中灵敏度最高的异烟酸-巴比妥酸风光光度法最低检出限0.001mg/L，测定下限0.004mg/L，测定上限为0.45 mg/L；真空检测管-电子比色法的检出限为0.009 mg/L，对测定上限和下限没有指出。[2][3] 2、样品采集保存：分光光度法由于要带回实验室分析，需要添加固定剂，不能及时测定还需要冷藏，而真空检测管-电子比色法现场就可以测定，方便快捷。 3、样品制备：分光光度法水样需要蒸馏处理，费时费力且浪费水；而真空检测管-电子比色法只需要调整PH值。 4、干扰和消除：分光光度法水样中亚硝酸离子干扰时，可在蒸馏前加氨基磺酸排除干扰，硫化物干扰时可加碳酸镉或者碳酸铅排除干扰，油干扰时可萃取排除干扰；真空检测管-电子比色法硫化物和氨氮浓度低于30mg/L不干扰。 5、溶液配制：分光光度法需要标准溶液，试验过程中需用到有剧毒物质，氰化物容易挥发，不安全。真空检测管-电子比色法只需要一个在保质期内的真空检测管就可以了，安全可靠。