己二酸的制备实验报告

实验八己二酸的制备

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;

2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能

、实验原理

3 +8 KMnO

4 + H20

― 3HOOC{CH2)4COOH 48MnO2 + KOH

三、实验药品及其物理常数

环己醇：2g 2.1ml (0.02mol);高锰酸钾6g (0.038mol);

0.3N氢氧化钠溶液50ml ;亚硫酸氢钠；浓盐酸

四、主要仪器和材料

水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#x 3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19# , 2只)温度计(100 C)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.

氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂

五、实验装置

六、操作步骤

(1)向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；

(2)边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；

(3)用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43?47 C。

(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 C左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。

(5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

(6)趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；

(7)合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0 ；

(8)小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，

冷却，分离析出的己二酸。

(9)抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。

(10)测量产品的熔点和红

外光谱，并与标准光谱比较。操作要点及注意事项】

1. KMnO4要研细，以利于KMnO4充分反应。

2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快( 1-2 滴/ 秒)，否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。

3. 严格控制反应温度，稳定在43?47C之间。

4. 反应终点的判断：

(1) 反应温度降至43C以下。

(2) 用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上, 若无紫色存在表明已没有KMnO4。

5. 用热水洗涤MnO滤饼时，每次加水量约5?10 ml，不可太多。

6. 用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH= 1?3。

7. 浓缩蒸发时, 加热不要过猛, 以防液体外溅。浓缩至10 ml 左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。

8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；

9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45C,

假如在室温下反应开始5min 后，混合物温度还不能上升至45C,则可小心温热至40C，使反应开始；

10. 要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；

11. 最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤；

12. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。

七、实验结果

1 、产品性状：；

2、理论产量：2.08g ；

3、实际产量：；

4、产

四、实验步骤

在装有回流冷凝管、温度计、和滴液漏斗的100 mL 三颈烧瓶中，放置18 mL (0.18 mol) 50% HNO 3，及少许偏钒酸铵(约0.03g ),并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀NaOH吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。

滴液漏斗中加入6 mL (约0.06 mol )环己醇。

三颈烧瓶用水浴预热到50 o C 左右，移去水浴，先滴入5~6 滴环己醇，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢慢加入其余部分的环己醇，调节滴加速度，使瓶内温度维持在50?60°C之间。温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热，滴加完毕约需15min。

加完后继续搅拌，并用80~90 o C的热水浴加热10min，至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100ml 的烧杯中，冷却后析出己二酸，抽滤，用15ml 冷水洗涤两次，干燥，粗产物约6 克。

粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶

体，产量约5.1 g，mp为153 °C。

五、实验注意点

1. 环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。

2. 偏钒酸铵不可多加，否则产品发黄。

3. 本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，

以免反应过剧，引起爆炸。一般可在环己醇中加1ml 水，一

是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。

4. 实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气，并要作好

尾气吸收。

己二酸概述

己二酸 一、己二酸的物理化学性质 己二酸俗称肥酸，分子式：C6H10O4（ADOH），分子量为146,精已二酸为白色稍有酸味的结晶物质，有骨头烧焦气味。熔点153℃，沸点322.7℃，闪点：210℃(开杯)，相对密度1.360。爆炸极限：3.94％～7.9％。微溶于水，易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。有轻微毒性和腐蚀性。 己二酸在空气中具有良好的稳定性，易产生静电，温度过高易软化结块，甚至变质。当氧含量高于15％时，己二酸易发生静电引起着火，故操作中必须控制氧含量。 己二酸是重要的脂肪族二元酸，可同多官能团的化合物进行缩合反应，如己二胺。工业上，利用己二酸同己二胺的缩合反应生产尼龙66盐（简称AH盐），尼龙66盐进一步缩聚即可得到尼龙66树脂。此外，己二酸还可同醇类反应生产己二酸酯，用作增塑剂、合成润滑剂和聚酯多元醇等产品。还可用于生产高级润滑油、食品添加剂、医药中间体、香精香料控制剂、新型单晶材料、塑料发泡剂、涂料、粘合剂、杀虫剂、染料等。 二、己二酸的主要技术参数 主要的分析项目包括重要指标水分、灰分、铁含量、硝酸含量等，硝酸含量、铁含量及灰分分析项目为重要控制指标，聚酯多元醇与金属离子在生产反应中比较敏感，反应激烈（微量金属元素影响）。

进口货：旭化成、罗地亚等货主要优势在于铁离子含量低，各项指标稳定，波动小； 国产货：辽化产品指标最稳定，其他同行相对指标略低。相对进口货物的价格高于国产货物。 三、主要生产工艺 由于己二酸的制造工艺较复杂，其生产技术一直被化工业巨头垄断。拥有自主产权技术和路线的生产商有杜邦、旭化成、巴斯夫等。全球己二酸产能主要分布地区是:北美117.2万t·a-1，其中美国100.2万t·a-1；欧洲产能112.4万t·a-1，其中法国32万t·a-1，德国40.8万t·a-1，英国27万t·a-1；亚太地区产能56.8万t·a-1，其中中国19.7万t·a-1，日本12.2万t·a-1，韩国13.5万t·a-1，新加坡11.4万t·a-1。美国的英威达公司是全球最大的己二酸生产商，产能达到80.5万t·a-1，占全球总产能的37%；其次是法国的罗地亚公司，产能约占全球总产能的18.5%。 3.1 国际己二酸生产状况 迄今，世界上己二酸的生产方法有四种。 苯酚法，五十年代以前，己二酸生产以苯酚为原料。苯酚加氢生成环己醇,环己醇经硝酸氧化生成己二酸。苯酚法是一种比较古典的方法，此法优点是产品纯度高，生产技术成熟，不锈钢材料需要量少，但苯酚资源有限，且价格昂贵，产品成本高，目前已基本淘汰。 丁二烯法，是德国巴斯夫公司开发的。此法的最大优点是可以用

实验一 培养基的制备

实验一培养基的制备 一、目的与要求 （一）学习制备培养基的基本技术。 （二）制备牛肉膏蛋白琼脂培养基。 二、原理 牛肉膏蛋白培养基是一种应用最广泛和最普通的细菌培养基，这种培养基中含有一般细菌生长繁殖所需要的最基本的营养物质，可供作繁殖之用，制作固体培养基时须加2%琼脂，培养细菌时，应用稀酸或稀碱将PH调至中性或微碱性。牛肉膏蛋白培养基的配方： 牛肉膏0.5%，蛋白胨1%，NaCl0.5%，pH7.4～7.6。 三、材料与仪器 （一）试剂牛肉膏，蛋白胨、NaCl、琼脂、1mol/L NaOH、1mol/L HCl。 (二)其他试管，三角烧瓶，烧杯，量筒，漏斗，乳胶管，弹簧夹，纱布，棉花，牛皮纸，线绳，pH试纸，电炉，台称。 四、操作步骤 （一）称量根据用量按比例依次称取成分，牛肉膏常用玻棒挑取，放在小烧杯或表面皿中称量，用热水溶化后倒入烧杯，蛋白胨易吸湿，称量时要迅速。 （二）溶解在烧杯中加入少于所需要的水量，加热，ZHU一加入各成分，使其溶解，琼脂在溶液煮沸后加入，融化过程需不断搅拌。加热时应注意火力，勿使培养基烧焦或溢出。溶好后，补足所需水分。 （三）调PH 用1mol/L NaOH或1mol/L HCl把PH调至所需范围。 （四）过滤趁热用滤纸或多层纱布过滤，以利于某些实验结果的观察，如无特殊要求时可省去此步骤。 （五）分装按实验要求，可将配制的培养基分装入试管内或三解瓶内，分装装置如实验图8所示；分装时注意，勿使培养基沾染在容器口上，以免沾染棉塞引起污染。 1．液体分装分装高度以试管高度的1/4左右为宜，分装三角瓶的量则根据需要而定，一般以不超过三角瓶容积的1/2为宜。 2．固体分装分装试管，其装量不超过管高的1/5，灭菌后制成斜面，斜面长度不超过管长的1/2。分装三解瓶，以不超过容积的1/2为宜。 3．半固体分装装置以试管高度的1/3为宜，灭菌后垂直待凝。

己二酸产品质量分析及改进对策探讨

己二酸产品质量分析及改进对策探讨 发表时间：2019-08-06T09:13:01.110Z 来源：《基层建设》2019年第15期作者：刘锦锋[导读] 摘要：己二酸作为一种关键性的有机二元酸，其主要用于尼龙66与聚氨酯生产领域当中。新疆天利高新石化股份有限公司 833699摘要：己二酸作为一种关键性的有机二元酸，其主要用于尼龙66与聚氨酯生产领域当中。就合成革用与鞋底用聚氨酯来说，这两个领域中对于己二酸的消耗含量相对较大。作为己二酸中对质量指标影响最大的两个成分因素，硝酸根与水分含量占据着重要地位，因此应该有效降低二者的含量，为市场的持续运行提供切实的保证。 关键词：己二酸；产品质量；分析；改进对策 1己二酸产品质量改进的必要性己二酸又称肥酸，是白色晶体，分子式是C6H1004，是工业上具有重要意义的二元羧酸。精己二酸产品质量需要改进的原因有。一是市场原因，目前国内市场己二酸产量大，但市场需求量有限，产品质量成为竞争要素；二是精己二酸质量标准更新，由原来的优等品、一等品、合格品三个等级变为优等品、一等品二个等级，同时调高了产品质量指标；三是下游产品需求，己二酸产品质量直接影响下游产品质量，使其色度、强度等都受到影响。 2己二酸产品质量及市场发展现状在我国当前的市场环境发展中，由于国内诸多行业对于己二酸产品的需求量不断增加，致使其市场竞争力不断提升，对于产品质量与产品价格的要求相对较高，但是行业不同对于己二酸产品质量的要求也各不相同。己二酸产品在市场供应期间常见的不足之处有：其一，采用己二酸材料制造的产品出现色差与黏度不强的问题；其二，己二酸与二元醇容易发生聚合反应，导致聚爆现象的发生，并且所排出的废水严重超标；其三，己二酸用于鞋底制作时，鞋底料出现强度弱、发泡现象。针对以上这几个问题，都是己二酸作为产品原材料生产中出现的问 题，究其原因在于己二酸存在过高含量的硝酸根与水分。 3己二酸产品质量关键控制环节中石油化工行业标准《精己二酸》（SH／Ｔ1499．1-2012）对己二酸产品质量指标有明确的规定，其中己二酸产品的熔点、水分、灰分、铁含量、硝酸盐含量是己二酸产品质量控制的难点。 3.1产品灰分控制 太化己二酸装置投料初期，产品灰分一直处于超标状态，通过一系列手段，最终将己二酸产品灰分控制在了优等品指标范围内。除了取样过程中带入的灰分外，原辅料以及公用工程也会影响己二酸产品灰分含量。所以在规范取样方式、取样过程的同时，可以在氧化工段、干燥工段、浓缩工段、二元酸回收工段的空气补入口增加过滤器，避免灰分进入系统；通过进一步优化辅料投加量，实现满足工艺要求的同时，降低消泡剂等的投加量；通过增加过滤器等手段控制原料质量。己二酸产品灰分前后对比结果，如表1所示。表1己二酸产品灰分前后对比 3.2产品水分、硝酸盐含量控制己二酸产品硝酸盐含量控制的关键环节是粗酸、精酸离心机的操作，包括离心机的转速、推料次数、洗水量等。2018年2月中旬，在影响己二酸产品水分含量、硝酸盐含量的其他因素基本稳定的情况下，对园区己二酸8台离心机推料次数进行了调整，由原来的56次／ｍｉｎ调整为58次／ｍｉｎ。3月中旬将精酸离心机洗水量上调为3.5ｍ3／ｈ。经过统计，可以看出己二酸产品水分、硝酸盐含量得到了进一步的降低。调整结果对比，如第137页表2所示。表2己二酸离心机推料次数调整前后对比 3.3.产品熔点、铁含量控制己二酸产品熔点控制关键在于控制二元酸含量，通过控制氧化反应温度、优化辅料投加量、规范结晶操作等手段，实现二元酸生成量和产品中二元酸的含量的控制，其控制指标，如第137页表3所示。表3氧化工段重点控制指标

己二酸的制备操作规程及流程

【实验目的】 1、学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。 2、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。 【实验原理】 己二酸可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得，本实验用环己醇在高锰酸钾的氧化下制备己二酸。 ＋ 8 KMnO 4 ＋ H 2O OH 3 3 HOOC(CH 2)4COOH + 8 MnO 【实验装置】 反应装置图 改进的装置 抽滤装置 【仪器和药品】 1、仪器：50mL 三颈烧瓶、温度计、冷凝管、烧杯、磁力搅拌器、布什漏斗、抽虑瓶、水泵、加热套。 2、药品：环己醇、碳酸钠、高锰酸钾、10％的碳酸钠溶液、浓硫酸。 【实验步骤】 1、配制10%的碳酸钠溶液。 3.8g 碳酸钠溶于35mL 温水中。 2、在50mL 的三颈烧瓶中，加入1.3mL(0.0135mol)环己醇和已配制好的碳酸钠水溶液（约20mL ），在磁力搅拌下分八批加入研细的6g （0.0255 mol ）高锰酸钾，约2h 。加入时控制反应温度始终小于30℃，加完后继续搅拌，直至反应温度不再上升为止，然后在50℃水浴中加热并不断搅拌（约30min ）。 3、将反应混合物抽虑，用5mL10％的碳酸钠溶液洗涤滤渣，抽虑，合并滤液，在搅拌下慢慢滴加浓硫酸，直到滤液呈强酸性，己二酸沉淀析出，冷却，抽虑，晾干，称量，计算产率。 【实验注意事项】 1、在50mL 三颈烧瓶中加入的水太少影响搅拌效果，使高锰酸钾不能充分反应。 2、反应过程中注意温度的控制和分批加入高锰酸钾。 【主要试剂物理常数】

乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳和松节油等。 己二酸性状：白色结晶粉末，微溶于水，溶于热水，易溶于甲醇、乙醇、丙酮等，能升华，可用硝酸重结晶。 【作业】P123 1、反应体系中加入碳酸钠有何作用？ 答：（1）开始加入碳酸钠的水溶液，呈碱性，提供OH－，中和反应体系中生成的己二酸，使反应正向进行，让反应进行彻底。（2）防止己二酸和环己醇反应生成酯。。 2、计算产率。 3—OH＋8KMnO4＋H2O 3 HOOC(CH2)4COOH+8MnO2+8KOH 100.16×3 8×158.03 3×146.14 0.0135×100.6 12 X 高锰酸钾过量。 X＝1.98（g）

组织培养实验报告

植物组织培养实验报告 一、实验目的 1．掌握无菌操作的植物组织培养方法； 2．通过配置ms培养基母液，掌握母液的配置和保存方法； 3．通过诱导豌豆根、茎、 叶形成愈伤组织学习愈伤组织的建立方法； 4．通过诱导豌豆茎、叶形成愈伤组织学习愈伤组织的建立方法； 5．了解植物细胞通 过分裂、增殖、分化、发育, 最终长成完整再生植株的过程, 加深对植物细胞的全能性的理 解。 二、实验原理（一）植物组织培养 植物组织培养是把植物的器官，组织以至单个细胞，应用无菌操作使其在人工条件下， 能够继续生长，甚至分化发育成一完整植株的过程。植物的组织在培养条件下，原来已经分 化停止生长的细胞，又能重新分裂，形成没有组织结构的细胞团，即愈伤组织。这一过程称 为“脱分化作用”，已经“脱分化”的愈伤组织，在一定条件下，又能重新分化形成输导系统 以及根和芽等组织和器官，这一过程称“再分化作用”。（二）植物细胞的全能性 植物细胞的全能性即是每个植物的本细胞或性细胞都具有该植物的全套遗传基因，在一 定培养条件下每个细胞都可发育成一个与母体一样的植株。（三）组织的分化与器官建 成 外植体诱导出愈伤组织后，经过继代培养，可以在愈伤组织内部形成一类分生组织即具 有分生能力的小细胞团，然后，再分化成不同的器官原基。有些情况下，外植体不经愈伤组 织而直接诱导出芽、根。 （四）培养基的组成 培养基中各成分的比例及浓度与细胞或组织的生长或分化所需要的最佳条件相近，似成 功地使用该培养基进行组织培养的主要条件。营养培养基一般由无机营养、碳源和能源、维 生素、植物激素（生长调节剂）和包括有机氮、酸和复杂物质的添加剂组成。 三、实验器材 高压灭菌锅、超净工作台、烘箱、培养室镊子、记号笔、橡皮筋、玻 璃器皿、三角烧瓶、烧杯、量筒、剪刀、棉塞、绳子、牛皮纸、酒精灯、喷雾器等。 四、实验材料 豌豆种子 五、实验药品 药品、70% 酒精、 0.1% 升汞、ms培养基、蒸馏水、naoh、 84消毒液、蔗糖、琼脂 等。 六、实验步骤 （一）培养基母液的配制 表1.ms培养基个成分的含量（单位：mg/l） 表2.ms培养基所需母液以及扩大倍数 名称大量元素微量元素 ca盐 mg盐 fe盐有机肌醇激素 扩大倍数 50 50 50 50 50 100 100 100 定容体积(ml) 500 500 500 500 500 200 200 50 吸取毫升数/l 20 20 20 20 20 10 10 5 （注：吸取毫升数为每升培养基所吸取的母液的体积） 表3.配制母液所需的药品及称取量

溴乙烷的制备

溴乙烷的制备 [目标] 掌握以结构上相对应的醇为原料制备一卤代烷的实验原理和方法，学习低沸点蒸馏技术，掌握分液漏斗的使用方法。 [重点] 溴乙烷的制备原理，制备溴乙烷的装置和操作，分液漏斗的使用。 [难点] 制备溴乙烷的装置和操作，分液漏斗的正确使用。 【实验内容】低沸点有机物—溴乙烷的制备。 【实验目的】掌握溴乙烷的制备原理，低沸点蒸馏的操作技术和分液漏斗的使用法。 本次实验原理是什么？ 本实验以95％乙醇、浓硫酸、溴化钠为原料，通过原位生成的溴化氢和乙醇的卤代反应制备溴乙烷。 NaBr+H2SO4HBr+NaHSO 4 C2H5OH+HBr C2H5Br+H2O 主要副反应： 2C2H5H2SO4 C2H5OC2H5 + H2O C2H5H2SO4 2 =CH2 + H2O HBr + H2SO4SO2 + Br2 这是一个可逆反应，本实验方案采取了哪些措施以提高产率？ 本实验采取两种措施提高了产率：第一，增加反应物乙醇的浓度；第二，将生成物—溴乙烷及时蒸出使平衡反应进行完全。 【实验装置】参见P.11图1-7（1）。

图1 溴乙烷制备装置图图2 蒸馏溴乙烷装置图 【实验步骤】 投料：95%乙醇（7 mL ，约0.11 mol ，密度0.7193 g/mL ）；水（6 mL ）；浓硫酸（13 mL ）； NaBr （10 g ，约0.10 mol ）；沸石。 实验操作流程图： C H OH, H O, H SO 40 min 35～40o C 馏分 按实验装置图1搭好装置，检查系统的气密性。加料[1]，加入沸石，接受器内外都放置冰水冷却，尾气通入水槽。小火加热[2]至沸腾，使蒸馏速度以1-2滴/s 为宜，直到反应液变清亮，无油滴滴出为止，约40 min [3]。静置，分液[4-5]，2 mL 浓硫酸洗涤[6]，再换用干燥的分液漏斗分液[7]。常压蒸馏，接收瓶浸在冰水浴中，收集35～40 C 的馏分，称重。

己二酸各生产厂家简介及其SWOT分析

己二酸各生产厂家简介 及其S W O T分析 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

己二酸各生产厂家简介及其SWOT分析目前，国内己二酸新建以及扩建项目越来越多，在目前国内经济低迷，人民币升值，出口行情不乐观的大背景下，国内己二酸已经出现供过于求的状态，新建装置出来之后，势必过剩会更加严重，虽目前华峰、海力等企业都在建或者准备建尼龙66切片项目，但是国内新建的尼龙66项目能大规模消耗己二酸需要等到英威达在上海的己二胺己二腈工厂的建成投产。所以在这段时间之前，厂家方面己二酸的销售压力十分巨大，那么，他们在市场竞争中，都有哪些竞争优势与劣势呢 一、辽阳石化 辽阳石化己二酸生产装置，70年代从法国引进，1981年建成，设计产能在万吨/年。2000年对老装置进行增产1万吨的己二酸技术改造，产能增至7万吨/年。2003年4月，投资亿元进行扩产技术改造，2004年11月投产，产能扩至14万吨/年。辽阳石化属于国内最早建成己二酸装置的企业之一，经历最近几年的经营，相信辽化石化在己二酸项目上已经赚足了腰包。 经过改造之后，辽阳石化的己二酸生产工艺为精苯经催化加氢生成环己烷，环己烷经氧化生成KA油(环己酮、环己醇的混合物)，再经硝酸氧化生成己二酸。 2008年在北京举办奥运会的同时，中国石油宣布，该公司旗下辽阳石化公司氧化而氮CDM（清洁发展机制）项目应经通过国际审核，首批994803吨碳

指标获准交易。辽阳石化有两套己二酸生产装置，设计年产量为14万吨，每年预计排放氧化二氮万吨，其温室效应是二氧化碳的310倍。经过计算，通过实施CDM项目，实际每年可减排1200多万吨，占中国减排量的10%以上，可谓是为辽化石化的己二酸项目锦上添花。我们来看一下辽阳石化的己二酸项目的具体情况。 二、山东海力 山东海力化工有限公司目前是国内最大的己二酸生产厂家，也是未来最大的生产厂家。2008年1月，第一条年产7万吨的己二酸装置建成，同年6月，

己二酸制备

己二酸制备Revised on November 25, 2020

实验报告 尼龙66前体的制备 一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为： 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C6H10O+MnO4-+2OH-→HOOC（CH2）4COOH+MnO2+H2O

三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器： 圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ， 10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂： 浓H2SO4,Na2Cr2O7,H2C2O4,NaCl,无水MgSO4,KMnO4,NaOH10%,Na2SO3 3、主要实验装置： 四．实验步骤 （一）环己酮的制备步骤： 1、在250 ml圆底烧瓶中加入56 ml H2O，慢慢加入 ml 浓H2SO4。充分混合后，搅拌下慢慢加入 ml环己醇。（必要时用水冲洗），混匀，然后冷却至30℃以下。 2、将11.5g Na2Cr2O7溶于盛有6 ml H2O的100 ml烧杯中，搅拌使之充分溶解。 3、分批（3-4次）将②加至①中，并不断振摇使之充分混合。氧化反应开始后，混合液迅速变热，溶液由橙红色变为墨绿色后，再加下一批：全程控温在60-65℃范围内。加完后离浴，继续振摇至温度有自动下降的趋势，此时温度63℃开始计时，10min后加,0.8g草酸，充分振摇使之溶解。 4、然后往烧瓶中加入60 ml H2O，改为蒸馏装置。将环己酮和水一起蒸馏出来，直到馏出液澄清后再多蒸10 ml。

植物组织培养实验报告

植物组织培养实验报告 学院：生命科学技术学院 班级：11生物技术(制品) 学号：2011192017 姓名：李鹏

植物组织培养实验报告 实验一植物组织培养母液的配制 一、实验目的 1.了解植物组织培养基本培养基的组分及其作用。 2.学习掌握植物组织培养MS培养基的配制方法。 二、实验原理 培养基是植物组织培养中离体组织赖以生存和发育的条件。大多数培养基的成分是有无机盐、有机化合物（碳源、维生素、肌醇、氨基酸等）、生长调节物质、水分和其他附加物等五大类物质组成。 无机盐类由大量元素和微量元素组成。大量元素中，氮类化合物主要以硝酸类和铵类化合物的形式存在，但在培养基中多用硝酸类，也可以将硝酸类和铵类混合使用；磷和硫常用磷酸盐和硫酸盐来提供；钾是培养基中主要的阳离子；钙、钠、镁的需要量较少。微量元素包括碘、锰、铜、锌、钴、铁。培养基中的铁离子，大多数以螯合物的形式存在，即硫酸亚铁与乙二胺四乙酸二钠的混合。 有机化合物包括碳源、维生素、肌醇、氨基酸等。培养中的植物组织和细胞的光合作用较弱，因此，需要在培养基中附加一些碳水化合物物来提供营养需要。培养基中的碳水化合物通常为蔗糖。蔗糖除了作为培养基的碳源和能源外，对维持培养基的渗透压也起着重要的作用。在培养基中加入维生素有助于细胞的分裂和增长。一般包括VB1、B6、烟酸、生物素、叶酸、泛酸钙、VC。肌醇在糖类的相互转化、维生素和激素的利用等方面具有重要的催进作用。 常用的植物生长调节物质包括以下三类：①生长素类：吲哚乙酸（IAA）、萘乙酸（NAA）、二氯苯氧乙酸（2,4-D）②细胞分裂素：玉米素（ZT）6-苄基嘌呤（6-BA）和激动素（KT）。③赤霉素：组织培养中使用的赤霉素只有一种，即赤霉酸（GA3）。 培养基中的其他附加物包括人工合成和天然的有机物附加物。其中最为常见的为酵母提取物。琼脂作为培养基的支持物，也是最常用的邮寄附加物，他可以是培养基呈固体状态，以利于组织和细胞的培养。 植物组织培养是否成功，在很大的程度上取决于培养基的选择之上。目前普遍使用的是MS培养基。MS固体培养基可用于诱导愈伤组织，或用于胚胎、茎段、茎尖及花药的培养等。MS培养基的硝酸盐、钾和铵的含量略高于其他的培养基，也是它被普遍使用的原因之一。 三、实验材料、试剂、配方和仪器设备 1．试剂 NH 4NO 3 ,KNO 3 ,KH 2 PO 4 ,CaCl 2 ·2H 2 O ,MgSO 4 ·7H 2 O,FeSO 4 ·7H 2 O Na 2-EDTA,MnSO 4 ·4H 2 O,ZnSO 4 ·7H 2 O,H 3 BO 3 ,KI,Na 2 MoO 4 ·2H 2 O CuSO 4 ·5H 2 O,CoCl 2 ·6H 2 O,肌醇，甘氨酸，盐酸硫胺素，盐酸吡哆醇，烟酸， 蒸馏水。 2.仪器设备 电子天平，烧杯（50ml、100ml、500ml）量筒（1000ml、100ml、25ml），容量瓶(1000ml、500ml、100ml)，移液管（10ml，5ml，1ml）试剂瓶，玻璃棒数支，药匙，称量纸等。

溴乙烷的制备及习题

实验12-2 溴乙烷的制备 一．实验目的 1.学习从醇制备卤代烃的原理和试验方法。 2.加深对有机制备反应中可逆平衡移动方法的理解。 3.掌握低沸物蒸馏的基本操作。 二、反应原理 在实验中，饱和烃的卤代烷一般以醇类为原料，使其羟基被卤原子置换而制得。最常用的方法是以醇与氢卤酸作用。 主反应：NaBr+H2SO4HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4Br2+2H2O 三、实验仪器与药品 仪器：圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、温度计、蒸馏头、分液漏斗、三角烧瓶 试剂：溴化钠（无水）、浓硫酸（d=1.84）、饱和亚硫酸氢钠、95％乙醇 四、实验步骤 1.溴乙烷的生成 在100mL圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇及9mL水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸19mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的15g 溴化钠，再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。 开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止（随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体（此时已接近反应终点）。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制

将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入1～2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受37～40℃的馏分。产量约10g(产率约54％）。 纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃，n D20=1.4239 注：如果在加热之前没有把反应混合物摇均，反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反应时，要小火加热，以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却，以避免溴乙烷损失.实验过程采用两次分液，第一次保留下层，第二次要上层产品。在反应过程中，既不要反应时间不够，也不要蒸馏时间太长，将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。 习题 1、溴乙烷沸点低（38.4℃），实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失？ 答：①反应中加入少量的水，防止反应进行时发生大量的泡沫，减少副产物 乙醚的生成和避免HBr 的挥发。②C 2H 5 Br在水中的溶解度小（1:100）常在接受 器预放冷水并将接液管的末端浸入水中。③分离时尽可能将水分离干净，否则 用浓H 2SO 4 洗涤时会产生热量，导致产物的挥发。④蒸馏的速度要慢，否则蒸气 来不及冷凝而损失。⑤选择高效冷凝，各接头不漏气。 2、溴乙烷的制备中浓H 2SO 4 洗涤的目的何在？ 答：除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙醇。 3、采用水浴加热的原因是什么？ 答：为了保证容器均匀受热和控制恒温，一般采用水浴加热。 4、实验室在蒸馏烧瓶中加NaBr、适量水、95%的乙醇和浓硫酸，边反应边蒸馏，蒸出的溴乙烷用水下收集法获得．反应的化学方程式为： NaBr+H 2SO 4 ═NaHSO 4 +HBr C 2 H 5 OH+HBr→C 2 H 5 Br+H 2 O 其中可能发生的副反应有：2HBr+H 2SO 4 （浓）═Br 2 +SO 2 ↑+2H 2 O 已知CH 3CH 2 Br的沸点是38.4℃，其密度比水大，常温下为不溶于水的油 状液体．请回答下列问题： （1）反应中加入适量的水，除了溶解NaBr外，其作用还有：防止浓硫酸浓度过大，发生脱水副反应； （2）为了保证容器均匀受热和控制恒温，加热方法最好采用水浴加热； （3）溴乙烷可用水下收集法获得和从水中分离方法的依据是溴乙烷不溶于水，比水密度大

己二酸制备

实验报告 尼龙66前体的制备 一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为： 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C 6H 10 O+MnO 4 -+2OH-→HOOC（CH 2 ） 4 COOH+MnO 2 +H 2 O 三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器： 圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ，10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂： 浓H 2SO 4 ,Na 2 Cr 2 O 7 ,H 2 C 2 O 4 ,NaCl,无水MgSO 4 ,KMnO 4 ,NaOH10%,Na 2 SO 3

己二酸工业化生产

己二酸氧化合成操作要点 己二酸是一种重要的化工原料，主要用于合成尼龙-66 ，还广泛应用于聚氨酯、合成树脂等领域，目前应用于工业化生产的方法主要有两种：环己烷氧化法和环己烯水和法。华鲁恒升化工股份有限公司己二酸生产装置目前采用的是环己烷氧化法合成己二酸原料醇酮。本装置以铜、钒作为催化剂，用硝酸氧化醇酮生成己二酸，经结晶、增浓、离心分离得到工业级己二酸，工业级己二酸再经过溶解、活性炭吸附过滤、结晶、增稠、离心、干燥包装后的到成品精己二酸。 1、环己烷氧化法合成己二酸工业化生产的主要技术特点： （1）用铜、钒作为费催化剂进行醇酮的氧化，可以加快反应进程、抑制副反应，反应温度范围大，己二酸收率高。 （2）氧化反应采用过量的硝酸，可使反应稳定，易于控制，生成的己二酸易于溶于硝酸溶液中，不会结晶出来；硝酸是一种冷量，可带走部分反应热；硝酸过量可使醇酮充分反应，防止醇酮积聚发生爆炸。 （3）己二酸的结晶、分离系统采用连续结晶、分离的设备，使整个装置连续生产运行。 （4）由于对氧化反应产生的氧化氮气体进行回收，以及硝酸母液酸经浓缩后循环使用，降低了硝酸的消耗并减少了己二酸的损失。 2、己二酸氧化工序工艺流程 由回收硝酸和新鲜硝酸混合制备氧化酸，依次流经六台串联的氧化反应器。氧化反应所用的催化剂用新鲜硝酸溶解，并与回收的催化

剂溶液一起经硝酸浓缩后，随氧化硝酸进入反应器，反应过程中，醇酮平行并联加入六台反应器内参与反应。从第六台反应器流出的混合物收集在氧化熟化罐内，反应过程中产生的亚硝气经压缩机压缩后，在吸收塔内回收再利用。 在六台串联带搅拌器的反应器中，含有催化剂的过量氧化酸，在微负压下把醇酮氧化成己二酸。硝酸加入第一台反应器，利用位差依次向下一台反应器溢流。在醇酮与硝酸反应过程中，容易产生大量的气泡，反应器内存在大量的气泡经影响反应器内硝酸的量，进而影响反应的摩尔比，使反应失去控制，为消除气泡，反应原料醇酮加入反应器前加入适量消泡剂，醇酮与消泡剂混合后并联加入第一至第六台反应器。由于反应是放热反应，生产中，为维持各反应釜的温度在指标范围内，用新鲜水、工艺水循环冷却换热。每台反应器装有两根冷却换热盘管和一个半管夹套，其中工艺冷却水经泵在一个含有换热器的闭合环路内循环，工艺冷却水在换热器内与循环水、冷冻水进行换热，以工艺冷却水温度指标调节循环冷却水流量。 氧化工序六台反应器控制温度依次升高，第一台反应器的温度控制在硝酸和醇酮能进行反应的最低温度，随着后续反应釜温度的升高，前一台反应器内未完全反应的醇酮可以在下一台高温反应器内继续反应。六台反应器内醇酮的加入量依次降低，随着反应温度色升高，反应在高温下易发生副反应，生产副产物，影响产品的收率及产品质量，为提高产品质量，反应尽可能控制在低温反应釜内进行，高温反应器是为了避免有未反应完全的醇酮流入后工序生产。

由环己醇制备己二酸二酯

有机化学实验八由环己醇制备己二酸二酯 实验项目性质：综合性实验 实验所涉及课程：无机化学、分析化学、无机及分析化学 实验计划学时：4学时 一、实验目的 1、综合训练有机化合物的制备、分离和提纯的操作技能。 2、通过本实验过程，使学生进一步了解消去反应、氧化反应和酯化反应的原理和特点。 3、通过实验，使学生了解科学研究的初步知识，训练学生按科技论文进行写实验报告，为毕业设计和就业奠定一定的科研基础。 二、预习与参考 1、实验前查阅资料，了解消去反应、氧化反应和酯化反应的特点； 2、充分预习实验内容，安排好实验次序，设计好实验原始数据的记录表； 3、实验结束后按要求完成实验报告。 4、参考资料： [1] 高占先主编，《有机化学实验》，高等教育出版社，2004年6月第四版。 [2] 李兆陇阴金香等编写，《有机化学实验》，清华大学出版社，2000年。 [3] 谷亨杰编写，《有机化学实验》，高等教育出版社，2002年。 [4] 文瑞明等，硫酸氢钠催化合成己二酸二乙酯，应用化工，2001，30（4），21-22 三、设计指标 1、确定实验方法、实验过程，设计实验数据采集表格； 2、设计产率的计算公式，以质量分数表示。 四、实验要求 在掌握制备原理的基础上，做好以下工作： 1、配平有关的反应方程式； 2、按使用20g 环己醇为起始物进行设计； 3、查阅有关反应物和产物及使用的其他物质的物理常数； 4、分析资料，提出设计方案； 5、列出使用的仪器设备，并画出仪器装置图； 6、提出各步反应的后处理方案； 7、提出产物的分析测试方法和打算使用的仪器。 实验部分： 1、指导教师审查学生的设计方案； 2、学生独立完成实验操作，如果失败，必须进行重做； 3、鼓励学生按自己的合成思路，对不同的实验条件进行反复探索，总结经验。

己二酸车间管理员安全生产责任制示范文本

己二酸车间管理员安全生产责任制示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月

己二酸车间管理员安全生产责任制示范 文本 使用指引：此管理制度资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 1、车间工艺员负责车间的生产操作、工艺技术方面工 作，协助车间工艺主任执行生产指令，完成生产任务，完 善生产操作人员安全生产责任制。 2、参与制订车间生产工艺操作规程，并认真执行。 3、参加开展日常生产工艺大检查整改工作。 4、每天深入检查生产操作、工艺指标执行情况，及时 发现隐患进行，制止违章进行。 5、落实生产方面隐患整改工作。 6、参与调查车间生产工艺事故。 7、积极参加车间应急演练工作。 8、每月参加车间安全例会及工艺总结会，对存在的问

题积极整改。 9、积极开展安全标准化相关工作。 请在此位置输入品牌名/标语/slogan Please Enter The Brand Name / Slogan / Slogan In This Position, Such As Foonsion

己二酸的制备实验报告1

实验八己二酸的制备 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化，碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。环己酮是环状结构，控制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物——己二酸。 三、实验药品及其物理常数 环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、实验装置 六、操作步骤

（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上； （2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； （3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。 （4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。 （5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 （6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分； （7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0； （8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。 （9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 （10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。 【操作要点及注意事项】 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。 5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。 6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始； 10. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状：； 2、理论产量：2.08g；

培养基的制备实验报告

培养基的制备实验报告 《培养基的制备与消毒灭菌》实验报告 实验目的 1.学习和掌握配制培养基（以牛肉膏蛋白胨培养基的配制为例）的一般方法和原理。 2.了解消毒和灭菌的原理，掌握常用灭菌方法的操作步骤。 实验原理 培养基是人工配制的适合微生物生长繁殖或积累代谢产物的营养基质，用以培养、分离、鉴定、保存各种微生物或积累代谢产物。在自然界中．微生物种类繁多，营养类型多样，加之实验和研究的目的不同，所以培养基的种类很多。但是，不同种类的培养基中，一般应含有水分、碳源、氮源、能源、无机盐、生长因素等。不同微生物对PH要求不一样．雷菌和酵母的培养基的pH一般是偏酸性的，而细菌和放线菌的培养基的pH一般为中性或微碱性的(嗜碱细菌和嗜酸细菌例外)。所以配制培养基时，都要根据不同微生物的要求将培养基的pH调到合适的范围。此外，由于配制培养的各类营养物质和容器等含有各种微生物，因此，已配制好的培养基必须立即灭菌．如果来

不及灭菌，应暂存冰箱内，以防止其中的微生物生长繁殖而消耗养分和改变培养的酸碱度所带来不利的影响。 高压蒸气灭菌是将持灭菌的物品放在一个密闭的加压灭菌锅内，通过加热，使灭菌锅套间的水沸腾而产生蒸气。待水蒸气急剧地将锅内的冷空气从排气阀中驱尽，然后关闭排气阀．继续加热，此时由于蒸气不能道出，而增加了灭菌器内的压力，从而使沸点增高，得到高于100℃的温度。导致菌体蛋白质凝固变性而达到灭菌的目的。 牛肉膏蛋白胨培养基是一种应用最广泛和最普通的细菌基础培养基，有时又称为普通培养基。由于这种培养基中含有一般细菌生长繁殖所需要的最基本的营养物质，所以可供作微生物生长繁殖之用。基础培养基含有牛肉膏、蛋白胨和NaCl。其中牛肉膏为微生物提供碳源、能源、磷酸盐和维生素，蛋白胨主要提供氮源和维生素，而NaCl 提供无机盐。在配制固体培养基时还要加入一定量琼脂作凝固剂，琼脂在常用浓度下96℃时溶化，实际应用时，一般在沸水浴中或下而垫以石棉网煮沸溶化，以免琼脂烧焦。琼脂在40℃时凝固，通常不被微生物分解利用。固体培养基中琼脂的含量根据琼脂的质量和气温的不同而有所不同。 由于这种培养基多用于培养细菌，因此要用稀酸或稀碱将其PH调至中性或微碱性，以利于细菌的生长繁殖。

溴乙烷的制取

一、溴乙烷的制取 溴乙烷的制取之一 [原理] 利用醇的羟基被卤原子取代的反应来制取卤代烃。如，醇与氢卤酸反应，可以制取对应的一卤代烃。 ROH+HX RX+H 2O 为使平衡向右移动，往往采用增加醇或氢卤酸浓度，也可以设法移去某种生成物。如，由乙醇制取溴乙烷，可采用47.5%的浓氢溴酸或用溴化钠与硫酸反应生成溴化氢。 主反应：NaBr+H 2SO 4→NaHSO 4+HBr C 2H 5OH+HBr C 2H 5Br+H 2 O 副反应： 为及时蒸出低沸点的溴乙烷，可能采用蒸馏装置。本反应把用硫酸不宜过浓，否则容易把刚生成的溴化氢氧化生成溴，所以只能用较浓硫酸或在无水乙醇中加些水。可用过量乙醇使平衡向右移动。 [用品]圆底烧瓶、冷凝管、牛角管、烧杯、锥形瓶、酒精灯或本生灯、铁架台、导管、乙醇、浓硫酸、溴化钠、无水CaCl 2 、5%的NaOH 溶液。 [操作]实验装置如图1。在500mL 烧瓶内盛有30g 乙醇、25mL 水，再加入70mL 浓硫酸。加酸时应注意振荡烧瓶并冷却。然后往烧瓶中缓缓加入42g 溴化钠细粉，加时需注意搅拌，以防结块。用塞塞好瓶，再加热，会蒸出溴乙烷。为了防止挥发的溴乙烷损失，需要在接受器里加冰块和冷水，以保持低温，还需注意，接引管的末端一定要浸入锥形瓶的冷水内。在实验过程中由看到有油状馏出物的珠或乳白状细珠沉到瓶底，再到无油状物蒸出时，实验才算完毕，即可移开接受器，停止加热，以防倒吸。 在馏出的溴乙烷油状物转移到分液漏斗时，先用少量的5%NaOH 溶

液洗涤，再用水清洗2~3次，把分出溴乙烷放到密闭瓶中，加入无水氯化钙放置过夜，即可滤去氯化钙。将干燥的溴乙烷放入蒸馏装置中并用水浴加热，收集36~39℃（309~312K）的馏分（溴乙烷沸点38.4℃），即为较纯的干燥溴乙烷。其中可能杂有少量乙醚（沸点34.5℃），这种物质不易分馏出去。根据乙醚能溶于冷浓硫酸而溴乙烷不溶于冷硫酸的性质，可以除去乙醚。若加入约1/10体积的冷浓硫酸，振荡洗涤，再用冰水洗涤，以及用无水氯化钙对其进行干燥，然后再作蒸馏，可得更纯产品。 用图2②的简易装置可制粗品，需要的药量大致为2g NaBr，2mL乙醇、2mL3:1的硫酸，再用酒精灯加热即可。实验完毕应先撤导管，后撤灯，以防倒吸。 [备注] 制取溴乙烷，其装置必须严密，不得有漏气现象，防产品挥发受到损失。 在制取溴乙烷时，开始加热的火焰不能太强，应徐徐升温，能使反应平稳进行。 溴乙烷的制取之二 [原理]乙醇跟氢溴酸发生取代反应，生成溴乙烷和水。在实验室里，通常用溴化钠固体和硫酸代替氢溴酸，跟乙醇共热反应。 [用品]铁架台、酒精灯、圆底烧瓶、冷凝器、试管、溴化钠、浓硫酸、乙醇。 [操作] 1．装置如图所示。在烧瓶里放10g溴化钠粉末，然后加入15mL乙醇和15mL约90%硫酸的混合液，再加入少量碎瓷片，塞紧瓶塞。