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纺织品实验室化学检测领域内部质量控制的探讨

纺织品实验室化学检测领域内部质量控制的探讨
纺织品实验室化学检测领域内部质量控制的探讨

实验室内部质量控制是应用统计技术分析检测过程中

的误差,控制与检测有关的各个环节,把检测的误差控制在允许的范围内,保证检测结果的准确度(正确度与精密度),贯穿于实验室全部质量活动的始终。CNAS-CL10:2012《实验室认可准则在化学检测领域的应用说明》对化学检测实验室的内部质量控制提出明确的要求,纺织品实验室化学检测领域也应满足这一要求,本文从质量控制计划、空白试验、重复检测、比对、加标回收、实验室控制样品和质量控制图等对纺织品实验室化学检测领域的内部质量控制方式进行探讨,以使实验室内部质量控制更具操作性。

1 内部质量控制计划

建立和实施内部质量控制计划,一是可以确保并证明检测过程受控,二是可以有效开展对检测结果的准确性和可靠性的评价。内部质量控制计划应包括空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品的分析,计划中还应包括内部质量控制频率、规定限值和超出规定限值时采取的措施。质量控制计划应覆盖申请认可或已获认可的所有检测技术和方法[1]。如果检测方法中规定了内部质量控制计划和程序,包括规定限值,实验室应严格执行具体如表1所示。2 控制图

2.1 控制图概述

控制图由Walter Shewart博士于1924年首先提出,是用来评价和控制重复分析结果的统计学工具,GB/T 4091—2001《常规控制图》有详细介绍。控制图是给定的子组特性值(如子组平均值、子组极差等)与子组号对应的一种图形[2]。CNAS!CL10:2012要求实验室应使用控制图监控实验室能力(适用时)。

2.2 控制图的制作

以平均值控制图为例。选取一个含量稳定、样品基本均匀、便于保存的控制样,以相同的测试条件连续测定n 次(一般可进行20~25次),设每x次进行2个平行样的测定,以平行样的平均值作为子组平均值,计算总体平均值X、标准差S,以X为中心线(CL),以X±2.659S为上下控制限(UCL、LCL)制作控制图。控制图可增加X±2S 为上下警戒限(UWL、LWL)。

2.3 控制图的分析

对制作的控制图,应观察和分析是否存在有GB/ T 4091—2001提及的质控点落在控制限以外、连续9点落在中心线同一侧(偏差现象)、连续6点出现递增或递

纺织品实验室化学检测领域内部质量

控制的探讨

The Discuss of Internal Quality Control in Textile Laboratory Chemical Testing Field

文/戴福文汪少敏丁振华

摘要:

叙述纺织品实验室化学检测领域的内部质量控制的主要内容,介绍质量控制计划、空白试验、重复

检测、比对、加标回收、实验室控制样品和质量控制图等化学检测常用的质量控制方法,结合纺织品化

学检测项目,提出内部质量控制的应用指南。

关键词:纺织品;实验室;化学检测;内部质量控制;探讨

减、连续14点相邻2点交替上下(漂移现象)、连续3点中有2点落在中心线同一侧的警戒线外、连续5点中有4点落在中心线同一侧的一倍标准偏差外等8种现象。如有,则表明检测过程出现异常,结果为不满意,应从人、机、料、法、环、测各个方面进行原因分析。排除原因后,重新进行检测,直至得到满意的控制图。2.4 控制图的应用

在日常工作中,根据检测项目的分析频率和分析人员的技术水平,每间隔适当时间,取两份平行的控制样品,随测试样品同时测定。对操作技术较低的人员和测定频率低的项目,每次都应同时测定控制样品。如控制样品的测定结果在上、下警告限之间区域内,则测定过程处于控制状态,本次测试样品分析结果有效;如果控制样品的测定结果超出上、下警告限,但仍在上、下控制限之间的区域内,提示分析质量开始变劣,可能存在失控倾向,应进行初步检查,并采取相应的校正措施;若控制样品的测定结果落在上、下控制限之外,表示测定过程“失控”,应立即检查原因,予以纠正。

2.5 控制图的示例

以混纺产品的聚酯纤维含量定量分析结果为例。根据表2数据先计算标准差S 的控制限。从GB/T 4091—2001《常规控制图》的表1和表2可知,当子组大小n =2时,B 4=3.267,B 3=0,代入公式得到:

UCL s = B 4S =3.267×1.367≈4.466CL s = S =1.367LCL s = B 3S =-

相应的标准差控制图见图1

图1 聚酯纤维含量定量分析结果标准差控制图

表1 质控计划示例

注:如超出控制范围,表示测定过程“失控”,应立即检查原因,纠正后重新开始质量控制工作。

表2 聚酯纤维含量(每子组为2个平行样)

可见标准差控制图不存在2.3所述的8种现象,控制图有效,可利用S来建立X图。

根据表1数据计算,总体平均值,。

控制限为X±2.659S,上控制限UCL=66.8,下控制限LCL=59.6。

警戒限为X±2S,上警戒限UWL=65.9,下警戒限LWL=60.5。

均值控制图见图2。

图2 聚酯纤维含量定量分析结果均值控制图

如发现控制图存在2.3所述的8种现象,应查明原因,剔除无效数据重新计算或重新开展测定工作。

2.6 相关说明

对单值控制图,其控制限的计算可为X±3σ,警戒限为X±2σ,σ为标准偏差[3]。

经过一定时间间隔,当人员、仪器设备、环境条件等发生变化时,应重新做控制图。

控制图的制作应按GB/T 4091—2001《常规控制图》的要求进行,一般两幅图组合使用,如均值—极差X—R 图、均值—标准差X—s图等。

常规计量控制图的控制限计算公式和系数表参见GB/ T 4091—2001的表1和表2。

3 空白试验

3.1 空白试验概述

在不加样品的情况下,按样品分析的条件和操作步骤进行分析的试验,所得结果称为空白试验值,用以校正样品的测定值,减少试剂、仪器误差和滴定终点等所造成的误差。

空白试验值的大小及其分散程度可反映出一个实验室及其分析人员的水平、试验用水和化学试剂的纯度、玻璃容器的洁净度、分析仪器的性能、实验室内部环境的污染状况。在严格的操作条件下,对某个分析方法的空白值通常在很小的范围内波动。在实际检测工作中,试剂空白是指包括全部处理过程的测定值,反映实际过程的污染状况和整个方法的检出能力,相对于标准空白和样品空白更具有实际意义[4]。

3.2 在检测方法确认时的应用

在进行检测方法的确认时,收集20个空白试验值,计算标准偏差及方法检测限。

(1)至少20次平行测定空白样品所得的平均响应信号值加上平行测定值的标准偏差的3倍,对应的样品分析物浓度或含量称为该方法的检测限。

(2)对于分光光度法,以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检测限。

(3)色谱分析的检测限系指检测器恰好能产生与噪声相区别的响应信号所需要进入色谱柱的物质的最小量,一般将其定为3倍信噪比响应值对应的样品分析物浓度或含量。

3.3 在日常质量控制时的应用

在检测时,空白试验应与样品测定同时进行,一般每制备批样品或每20个样品做一次,每次测2个平行样,2个平行空白的相对偏差应小于50%。如果试剂空白远远小于规定方法计算的检出限时,可忽略试剂空白对检测结果的影响;如果试剂空白值比较稳定,可重复20次,计算平均值,检测结果用空白试验结果进行校正;如果试剂空白平行测定相对偏差大于50%或明显超过正常值或方法确认时的空白控制限,表示与空白同时分析的这批样品可能受到污染,检测结果不能被接受。此时应该查找原因,消除产生问题的原因后,重新开展测定。

当经过试验证明试剂空白处于稳定水平时,可适当减少空白试验的频次。当检测方法对空白有具体规定时,应满足方法要求。

3.4 示例

以纺织品甲醛含量检测为例。选取20次甲醛含量检测的空白值,具体数据如表2。

制作单值控制图,按2.6计算:CL=0.023μg

标准偏差σ=0.0032

上控制限为X±3σ=0.033

上警戒限为X±2σ=0.029

在空白值控制图中,没有下控制限和下警戒限,因为空白值是越小越好。

4 实验室控制样品(LCS)

4.1 LCS的概述

LCS是指在质量控制中使用的已知浓度的分析样品,以分析检测结果的准确度。LCS还可应用于人员技术能力考核、方法稳健度研究、设备稳定性研究、设备

期间核查等。

4.2 LCS 的准备

LCS 应按通常遇到的基体和含量水平准备,应当是在一个较长时期内是稳定的,其成分应尽可能和实测样品相同。

影响LCS 品质的因素很多,存储条件为重要的因素。温度、湿度、光照、空气是关键的存储条件的影响因素。LCS 必须以适宜的方式保存并使用合适的盛装容器。不同种类的LCS 要按不同的存放要求保存。4.3 LCS 的验证

LCS 测定结果可建立质量控制图进行分析评价,方法同2.2所述。4.4 LCS 的应用

LCS 可每制备批样品或每20个样品做一次。如果在测定过程中,LCS 的测定数据在控制的范围内(表4),说明这一次测定过程是准确的,LCS 测定结果准确,也意味着被测样品的数据是可信的。

当经过LCS 测试试验证明检测水平处于稳定和可控制状态下,可适当减少LCS 的测试频率。

5 加标回收

5.1 加标回收概述

加标回收试验是指在待测样品中加入一定量的待测组分的标准物质,与待测样品一起在相同条件下进行测定,进行对照试验,观察加入的标准物质的质量能否定量回收。

5.2 加标回收试验的作用

加标回收是一种普遍使用的检查系统误差的方法,可了解测定中是否存在干扰因素,可判断所选用的方法能否用于该样品的测定。

表3 甲醛含量检测的空白值

表4 LCS 的测定数据与LCS 的均值(CL )的偏差范围

5.3 加标水平

CNAS !CL10:2012要求,应在分析样品前加标,基体加标应至少每制备批样品或每个基体类型或每20个样品做一次,且添加物浓度水平应接近分析物浓度或在校准曲线中间范围浓度内,加入的添加物总量不应显著改变样品基体。

具体来说,加标物的形态应与待测物的形态相同;加标量应尽量与样品待测组分含量相等或接近,并注意对样品容积的影响;当样品中待测组分含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的下限或低浓度范围;当样品中待测组分含量高于校准曲线的中间值时,加标量应控制在待测值的半量;当样品中待测组分含量较高时,加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%。

GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》要求,对于食品中的禁用物质,回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定最高残留限量(MRL )的,回收率应在方法测定低限、MRL 、选一合适点进行三水平试验;对于未制定MRL 的,回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。纺织品的禁用物质可按此方法进行。5.4 结果评价

回收率的计算公式如下:

回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%

可制作加收率控制图进行分析、控制。

6 比对试验

比对试验是体现重复性和复现性的质控手段,实验室

表5 不同被测组分含量的回收率范围[5]

内部比对方法有盲样检测、留样再测、标准物质、人员比对、设备比对、方法比对。

比对结果可采用再现评价、E n值评价、t检验法评价、Z比分数法评价。在日常管理中,可用相对偏差(X i-X)/X或平行相对误差

| X

1- X

2

|/ X来衡量。如果测定方法没有对重复性的要求,其平行误

差应符合表6的要求。

表6 平行样测定结果的相对偏差

7 重复检测

重复样品一般至少每制备批样品或每个基体类型或每20个样品做一次。可以反映人和时间两个主要因素的影响,用来观察测定系统的偶然误差。重复检测可控制检测结果的精密度。

重复检测的次数至少为6次,重复检测结果应符合实验室内变异系数控制要求。

表7 实验室内变异系数控制要求

当经过试验表明检测水平处于稳定和可控制状态下,可适当地减少重复检测频率。

8 结语

纺织品化学实验室的质量控制,一是建立健全完善的质量管理体系;二是合理地制定质量控制计划;三是尽可能地采用控制图分析以发现趋势便于预防;四是通过能力验证、测量审核、实验室间比对等外部质量控制以发现系统误差予以改进。

对化学检测结果的质量控制,还应根据实际检测工作量、通过认可的检测能力范围、检测技术类型、检测过程关键条件的变化等确定方式和频次。当评价精密度控制时,可使用内部比对、重复检测、留样再测等方法;当评价准确度时,可使用空白、质量控制样品、加标回收等方法。当需要对全过程评价时,可采用能力验证、实验室间比对、不确定度评定、盲样测试等方法。其中空白、质控样品、加标回收率、比对等,可使用质控图方法。

通过系统的内部质量控制,以更好地满足实验室认可准则和化学领域应用说明的要求,向客户提供更准确、可信的服务,促进实验室质量目标的实现。

参考文献:

[1] CNAS-CL10:2012 实验室认可准则在化学检测领域的应用说明[S].

[2] GB/T 4091—2001 常规控制图[S].

[3] 张林田,黄少玉,张冬辉,等.化学检测实验室内部质量控制方式探讨及结果评价[J].理化检验(化学分册),2013,(1):94-97.

[4]陈丹玲.化学实验室检测结果的质量控制[J].广州化工,2013,(1):204-206.

[5]GB/T 27404—2008 实验室质量控制规范食品理化检测[S].

(作者单位:安徽省纤维检验局)

实验室检测有效性质量控制程序

实验室检测有效性质量控制程序 1.目的 为确保检验检测机构检测工作质量及可信度,评估和监督检验检测机构能力维持的状况,提供足够的证据证明本公司能够满足对检测质量的要求,本公司实施有计划的检测质量控制活动,以便于及时发现和消除导致不符合检测的各种因素,对检测结果的质量提供保证,特制定本程序。 2.范围 本程序适用于对本公司内部各检测室的检测结果的质量控制。 3.职责 质量保证人组织制定质量控制计划,检验室组织实施,各部门质量监督员负责实施中的监督。 1)质量保证人负责检测结果质量控制年度计划和月度计划的制定,并对实施质量控制技术进行确认。根据过程质量监督和结果质量监督,对检测结论进行签字确认。 2)各检测室人员(包括检测、校对人员)严格按照检测报告审核制度执行; 3)质量监督员负责检测过程的现场确认,核对并签字确认; 4)质量保证人负责进行结果质量审核并签字确认; 5)项目负责人负责对委托检测项的评审并验收,负责查验管理; 7)技术总工负责检测结果质量控制计划的批准执行。 4.质量控制活动 要点概述 ①所有检测报告必须严格按照检测报告审核制度执行; ②参加检验检测机构间的比对或能力验证; ③使用相同或不同方法进行抽查,核验检测数据的复现性或差值复现性; ④对检测项目进行再检测或重复检测,其判据是En值; ⑤分析一个项目参数不同特性结果的相关性; ⑥对公司内部人员、设备等进行比对。 4.1 质量控制活动分为内部质量控制活动和外部质量控制活动。内部质量控制 活动以检测报告审核制度为主,外部质量控制活动以参加检验检测机构之间的比对和能力验证方法为主。 4.1.1检测报告审核制度 4.1.1.1检测报告的格式、内容及编制

实验室质量管理

一、科室必须成立质量控制小组并设质量监督员一人,质量监督员必须做好有关质量管理日常工作记录,科主任全面负责质量控制管理工作。 二、质量控制小组由科主任、质量监督员、质量管理员组成,监督实验室整个质量管理体系的有效进行。 三、由科主任或质量监督员组织质控小组每月召开一次“质量控制监督会”,并作好记录。 四、质量监督员负责执行检验过程的各项指标的质量控制程序和对本科室室内质量控制、室间质量评价进行分析和处理。 五、各专业实验室质量管理员负责本室室内质控是否按照实验室内部质量控制程序文件和作业指导书有关要求进行工作。 六、室内质量控制:对检验科开展的检验项目检验程序进行质量控制,以保证检验结果的准确性。 (一)技术负责人负责批准室内质控规则和检验过程的质量控制程序; (二)各组组长负责制定本组室内质控规则和检验过程的质量控制程序; (三)检测人员负责执行检验过程的质量控制程序和对本岗位室内质控进行分析和处理; (四)质量监督员监督本组内是否按照程序文件和作业指导书有关要求进行。 (五)检验人员严格按照有关规定对样本进行验收和不合格样本处理;样本接收人员收到样本后,要及时分发样本至相应专业组,相应专业组及时对样本进行处理,并采取合适的方式进行保存;检测人员对所有的样本进行规范化的编号,防止检测过程中或检测后出现错号;在血液样本分离过程中要正确选择离心速度和时间,尽可能避免样本溶血。样本采集后要在规定的时间内完成检测。 (六)对所用检测方法、校准品、试剂、质控品及仪器等进行选择和评价。 (七)检验人员的资格和经历必须能够满足相应岗位的要求。

(八)检测人员根据检验项目及对质控的要求,选用合适的质控物,与常规样本在相同条件下进行测定,分析质控结果。若失控,则不能发出该分析批次的病人结果。纠正失控状态,重新分析当批次的病人样本。 (九)室内质控结果失控后由具体操作人员分析原因,总结经验,编写室内质控小结、质控报告,以及制定不合格项目处理措施一并交技术负责人签字确认后交文档管理员存档,并在《归档记录控制清单》上记录。 九、室间质量评价:参加省级检验中心组织的临床检验室间质量评价,按照常规临床检验方法与临床样本同时进行。对检验科参加室间质量的全过程,包括室间质评计划的制定、质评项目的确定;质控样本的接收、分发、检测、结果报送、结果回报后质评结果的分析以及不合格项的处理等进行控制,以保证检验结果的可比性和准确性。 (一)检验科主任批准质评计划和质评项目。 (二)技术负责人负责质评计划的制定和质评项目的确定。 (三)各专业组组长负责组织本专业组质评样本的接收、分发、检测、结果报送和质评报告总结。 (四)质量监督员监督本专业组质评过程。 (五)各专业组组长根据本组工作情况,选择参加室间质评的项目;技术负责人根据各组计划,确定本科参加质评的项目,制定质评计划,并报检验科主任批准。 (六)各专业组组长协助检测人员按常规样本完成室间质评项目的检测,填写报告并签名。然后,交技术负责人审核,经科主任签字后送报结果。原始结果由各专业组负责保存。 (七)室间质评结果回报后由组长分析原因,总结经验,编写室间质评小结、质控报告,以及制定不合格项目处理措施一并交技术负责人签字确认后交文档管理员存档,并在《归档记录控制清单》上记录。 (八)质量监督员监督本专业组质评样本的接收、分发、检测、结果报送、质评报告总结、整改等过程。 十、实验室间及实验室内部比对评价:对省级临床检验中心未组织室间质评的项目,应该积极开展实验室室间的比对。建立和实施实验室间及实验室内部比对计划和程序,以确保实验室间及实验室内部应用不同的程序或设备,或在不同地点,或以上各项均不相同时同一项目的检验结果具有可比性。

实验室检测的质量控制

实验室检测的质量控制 质量控制分为: ?数据处理 ?实验室内质量控制 ?实验室外质量控制 质量控制的作用: ?了解分析工作中所发生的变化和这些变化的发展趋势; ?及时发现异常,查出产生误差的原因; ?用统计分析的方法判断分析结果的准确性; 误差分为: ?系统误差 ?偶然(随机)误差 ?过失误差 系统误差特点: ?系统误差的产生有一定的原因,至少在原则上是可知的,它们的值在相同的测定过程中是稳定的,或 者是遵循一定的规律而变化 系统误差产生的原因: ?方法误差----由于分析方法的不够完善而引起的误差; ?仪器误差----由于仪器读数不够准确所引起的误差; ?试剂误差----由于试剂不纯引起的误差; ?操作误差----由于个人操作不够准确引起的误差。 避免或消除系统误差的方法: ?选择比较完善的分析方法,用标准方法或不同类型的方法进行对照试验; ?利用标准加入法消除干扰; ?所用仪器经过校正; ?采用空白实验减少误差; ?制定和严格按照操作规程进行实验。 偶然(随机)误差的特点: ?大小相等的正负误差出现的机率相等; ?偶然误差出现的机率与大小有关;小误差出现的机会多,大误差出现的机率少。 避免或消除偶然(随机)误差的方法: ?增加分析测定的次数。 过失误差: ?空气的沾污 ?容器的沾污和吸附 ?试剂和蒸馏水的不纯的影响 ?试样存储中的损失

避免和消除过失误差的方法: ?在洁净的环境中进行检验和分析; ?容器的预处理按照要求进行; ?加入适当的试剂克服吸附; ?选用高级别的试剂和纯净的蒸馏水; ?按照要求保存样品。 一、职业卫生检测数据处理: ?数理统计方法; ?检验方法的精密度和准确度; ?检验方法的灵敏度、检出限和测定下限。 (一)检测有关的数理统计方法: ?平均数 ?标准差和相对标准差 ?有效数字 ?数据的取舍 1.平均数 ?算术均数----直接计算法和加权法 ?几何均数 1.1算术均数 (1)直接计算法:当观察值的个数不多时,例如,空气检测及实验室内部质量控制的资料,可以直接将各 观察值相加,除以观察值的个数,算出均数。 c1+c2+c3+……+c n∑c C =――――――――――=――― n n 式中:C为均数, c为观察值, n为观察值的个数, ∑c为各观察值的总和。 (2)加权法 工作场所空气中毒物的浓度常随职业活动的不同时间而不同。在评价劳动者在一个工作班中接触的浓度时,常用时间加权平均浓度(TWA),在这里时间起了“权数”的作用,它权衡了各浓度值由于接触时间不同对均数的影响。 ?例:在某采样点,测定记录为8~9点,测得苯浓度为10 mg/m3,9~12点为50 mg/m3,12~14点为 30 mg/m3,14~16点为20 mg/m3。 10×1+50×3 +30×2 +20×2 260 C =—————————————————=——=32.5 1 + 3 + 2 + 2 8

纺织品主要检测项目

纺织品主要检测项目 1、本色棉纱线单纱强度、重量CV%、单强CV%、重量偏差、黑板条干、条干CV%、棉结粒数、棉杂粒数、捻系数、纱疵 2、精梳涤棉混纺本色纱线单纱强度、单纱强度CV%、黑板条干、棉结、纱疵、百米重量、纤维含量、百米重量偏差、重量CV%、捻系数、条干均匀度CV% 3、本色棉维混纺纱线品质指标、重量不匀、条干、棉杂、重量偏差、捻系数、纤维含量 4、本色中长涤粘混纺纱线单强、重量不匀、黑板偏差、捻系数 5、本色气流纺纱线单强、重量不匀、黑板偏差、棉杂、重量偏差、条干CV%、捻系数、捻度CV% 6、本色维纶纱线品质指标、重量不匀、黑板条干、重量偏差、捻系数 7、本色粘胶纤维纺纱线品质指标、重量不匀、黑板条干、重量偏差、捻系数 8、腈纶本色纱单强、单强CV%、百米重偏、黑板条干、捻系数 9、精梳绒线圈长、圈数、大绞重量、捻度偏差率、纹纱强力、起球、纤维含量、含油率、色牢度(耐光、耐洗、耐汗渍、耐水、耐摩擦)、外观 10、精梳毛针织绒线圈长、大绞重量、线密度偏差、线密度CV%、捻度不匀、起球、单纱强力、纤维含量、含油率、外观、色牢度(耐光、耐洗、耐汗渍、耐水、耐摩擦) 11、粗梳毛针织绒线线密度偏差率、重量不匀率、捻度偏差率、捻度不匀率、起球、单纱强力、含油率、纤维含量、外观、色牢度(耐光、耐洗、耐汗渍、耐水、耐摩擦)

12、精梳毛型针织绒线圈长偏差率、大绞重量偏差、线密度偏差、捻度不匀率、单纱强力、纤维含量、含油率、色牢度(耐光、耐洗、耐汗渍、耐水、耐摩擦)、外观 13、缝纫线支数、强力、捻度、皂洗、摩擦牢度、长度、结头、强力CV%、外观疵点 14、涤纶牵伸丝线密度(偏差、变异系数)、断裂强度、强度CV%、断裂伸长、伸长CV%、条干均匀度、沸水收缩率、染色均匀度、含油率 15、涤纶预取向丝线密度(偏差、变异系数)、断裂强度、强度CV%、断裂伸长、伸长CV%、条干均匀度、满筒率 16、涤纶低弹丝、网络丝线密度(偏差、变异系数)、断裂强度、强度CV%、断裂伸长、伸长CV%、沸水收缩、染色均匀度、卷曲收缩度、卷曲变异系数、卷曲稳定度、网络度、网络度CV% 17、锦纶长丝、弹力丝线密度(偏差、变异系数)、断裂强度、强度CV%、断裂伸长、伸长CV%、捻度、捻度CV%、沸水收缩、染色均匀性、收缩率、卷曲弹性率、卷曲收缩率、卷曲稳定度 18、丙纶牵伸丝线密度偏差率、线密度CV%、断裂强度、强度CV%、断裂伸长、伸长CV%、沸水收缩、含油率 19、丙纶弹力丝线密度偏差率、线密度CV%、断裂强度、强度CV%、断裂伸长率、伸长CV%、弹性恢复率、合股捻度 20、粘胶长丝干、湿断裂强度、干断裂伸长率、伸长CV%、线密度偏差率、线密度CV%、单丝根数偏差、残硫量、捻度CV%、染色均匀性 21、特种工业用锦纶丝根数、纤度偏差、纤度不匀率、强度不匀率、断裂率伸长率、捻度偏差、捻度不匀率、沸水收缩率、染色均匀性 22、本色棉布组织、幅宽、密度、断裂强度、外观、棉结疵点格率、棉杂疵点格率 23、印染棉布幅宽、密度、断裂强度、水洗尺寸变化、色牢度(耐光、耐洗、耐汗渍、耐水、耐摩擦) 24、精梳涤棉混纺本色布组织、幅宽、密度、断裂强度、棉结疵点格率、外观疵点

实验室质量控制计划

实验室质量控制计划 为了规范本实验室的检测作业技术活动,严格控制好质量体系运行的各种因素,确保检测结果的准确性和有效性,不断提高检测质量,特制定检测质量控制计划。 一、内部质量控制计划 1、实验室全体人员认真系统学习《质量手册》和《程序文件》等体系文件,做好新增工作的岗前培训,严格按照质量手册和程序规定要求完成检测任务;集中举办国家新颁布有关实验室检验标准的宣贯和地方实验室检测规范等业务培训学习;聘请有关仪器厂家技术人员讲解仪器使用方法,并进行现场操作演示,进一步提高检测人员技术操作水平。 2、按照检验、检测仪器设备维护规定和计划定期对仪器设备进行维护并做好记录,对实验室环境进行监控并记录。 3、质量监督员实验室的日常检测工作进行监督检查,监督仪器设备、试剂药品、检测过程、报告记录等是否符合要求,对不符合工作进行控制并及时予以纠正。 4、年内安排一至两次内审和一次管理评审。内部审核计划应包括管理体系的全部要素,并重点审核监督评审和对检验结果的质量保证有影响的重点区域。实验室负责人根据预定的日程表和程序,年底对实验室的管理体系和技术活动进行管理评审,对管理体系进行必要的改进完善,以确保其持续适用和有效。 5、仪器管理员按计划于今年9月份对仪器设备进行送检,

并定期自校和做好期间核查。 6、各类原始记录和检测报告的填报严格执行授权签字人审核制度。 7、按照规定程序做好采样现场和实验室内部的质量控制工作,努力提高检测水平。 二、外部质量控制计划 积极参加陕西省质量技术监督局等上级单位举办的能力验证、比对试验和考核活动。 三、结果质量控制 1、定期采用下列方式监控检测结果的有效性: (1)进行盲样考核:当使用有证标准物质进行盲样考核时,检测结果在证书标示值及其不确定度范围内为合格。 (2)参加一至两次实验室间的比对或能力验证:当实验室之间或能力比对时,2个同等条件实验室各自测定的平均值间的绝对差值不得大于方法规定的2次重复测定结果间的值,否则为不合格。(中心目前只有一间实验室,要在外找一家同等资质的实验室进行协助比对) (3)进行留样检测或再校准:当进行留样再测时,前后2次测定结果绝对差值不得大于方法规定的2次重复测定结果间的值,实验室在12月对全年内质量控制情况作出评审,评审结论及资料由办公室归档。 (4)做好同一样品的人员比对:当进行人员比对时,2人各

检测实验室质量控制结果评价方法

检测实验室质量控制结果评价方法 【摘要】本文主要讨论检测实验室对检测结果的检查方法及质量控制结果的评价方法。 【关键词】质量控制;结果评价;F检验;t检验 检测实验室的“产品”是检测结果,确保检测结果的公正、准确、可靠是检测实验室的最终质量目标,也是通过国家实验室认可、体系、计量认证评审的必要条件。检测结果的质量控制是对检测过程进行监控,以消除误差、防止变化、维持标准化作业的一个管理过程;ISO/IEC17025—2005《检测和校准实验室能力通用要求》中规定,实验室应有质量控制程序以监督检测的有效性。为控制实验室检测结果的准确性,实验室必须进行检测结果的质量控制。本文作者一直从事实验室检测及质量控制方面的工作,当得到一系列的检测结果,结果是否有效可靠的?使用这些方法进行质量控制以及方法确认时,得到的结果怎么评价?评价方法有哪些?本文将重点探讨这方面的内容。 1 在重复性条件下测量结果的检查方法 1.1 两个初始测试结果 1.1.2 测试费用高的情形 1.2 两个以上初始测试结果 当初始结果数大于2的情形,在重复性条件下n>2时,确定最终测量结果的方法与n=2的方法类似,在这里就不做详细讨论。 2 在再现性条件下所得结果可接受的检查方法 再现性条件是测量方法、测量设备、操作者以及环境设施等因素中有一项或几项不同的测量条件。 2.1 两个实验室测量结果一致性统计检验 2.1.1 每个实验室取得一个测量结果的检验 当两个实验室各取一个测量结果,用再现性限R检验两个结果之差的绝对值。如果差的绝对值不大于R,两个结果即为一致,取其平均值作为最终测量结果;如果两个结果之差的绝对值大于R,必须查明原因是否由于测量方法的精密度低和试样的差异所致。 2.1.2 每个实验室取得一个以上测量结果的检验

纺织品实验室化学检测领域内部质量控制的探讨

实验室内部质量控制是应用统计技术分析检测过程中 的误差,控制与检测有关的各个环节,把检测的误差控制在允许的范围内,保证检测结果的准确度(正确度与精密度),贯穿于实验室全部质量活动的始终。CNAS-CL10:2012《实验室认可准则在化学检测领域的应用说明》对化学检测实验室的内部质量控制提出明确的要求,纺织品实验室化学检测领域也应满足这一要求,本文从质量控制计划、空白试验、重复检测、比对、加标回收、实验室控制样品和质量控制图等对纺织品实验室化学检测领域的内部质量控制方式进行探讨,以使实验室内部质量控制更具操作性。 1 内部质量控制计划 建立和实施内部质量控制计划,一是可以确保并证明检测过程受控,二是可以有效开展对检测结果的准确性和可靠性的评价。内部质量控制计划应包括空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品的分析,计划中还应包括内部质量控制频率、规定限值和超出规定限值时采取的措施。质量控制计划应覆盖申请认可或已获认可的所有检测技术和方法[1]。如果检测方法中规定了内部质量控制计划和程序,包括规定限值,实验室应严格执行具体如表1所示。2 控制图 2.1 控制图概述 控制图由Walter Shewart博士于1924年首先提出,是用来评价和控制重复分析结果的统计学工具,GB/T 4091—2001《常规控制图》有详细介绍。控制图是给定的子组特性值(如子组平均值、子组极差等)与子组号对应的一种图形[2]。CNAS!CL10:2012要求实验室应使用控制图监控实验室能力(适用时)。 2.2 控制图的制作 以平均值控制图为例。选取一个含量稳定、样品基本均匀、便于保存的控制样,以相同的测试条件连续测定n 次(一般可进行20~25次),设每x次进行2个平行样的测定,以平行样的平均值作为子组平均值,计算总体平均值X、标准差S,以X为中心线(CL),以X±2.659S为上下控制限(UCL、LCL)制作控制图。控制图可增加X±2S 为上下警戒限(UWL、LWL)。 2.3 控制图的分析 对制作的控制图,应观察和分析是否存在有GB/ T 4091—2001提及的质控点落在控制限以外、连续9点落在中心线同一侧(偏差现象)、连续6点出现递增或递 纺织品实验室化学检测领域内部质量 控制的探讨 The Discuss of Internal Quality Control in Textile Laboratory Chemical Testing Field 文/戴福文汪少敏丁振华 摘要: 叙述纺织品实验室化学检测领域的内部质量控制的主要内容,介绍质量控制计划、空白试验、重复 检测、比对、加标回收、实验室控制样品和质量控制图等化学检测常用的质量控制方法,结合纺织品化 学检测项目,提出内部质量控制的应用指南。 关键词:纺织品;实验室;化学检测;内部质量控制;探讨

实验室质量控制管理制度

实验室质量控制管理制度 一、目的为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。 二、适用范围适用于本检测室内部质量控制和实验室间质量控制。 三、管理范围它包括实验室内质量控制和实验室间质量控制两部分。 1实验室内部质量控制 实验室内部质量控制包括对人员的要求控制、实验室设备要求、料、法、环) 1.1人员的质量控制: 1.1.1具有相应专业知识,受过其所承担工作相适应的教育、培训、考核并具有相应 资格管理和检测的人员,确保其检测工作质量。人事管理要求验证、检查、评价,以保证 满足本实验室对人员的要求。对以上相关资料予以存档。 1.1.2技术负责人根据岗位需要进行各项培训(岗前、方法标准、设备操作、安全作 业、法律法规、安全和防护等)。培训合格,签订设备操作授权书,准许上岗从事相关检 测工作。 1.1.3对检测过程,检测工作重点环节进行重点监督,执行《监督工作控制程序》。 1.1.4授权签字人由实验室评审小组评审通过给予授权。 1.2设备的质量控制 规范设备管理,确保设备处于受控状态,保证满足检测工作要求。 1.2.1建立完整的设备档案,满足实验室核查要求。 1.2.2设备的维护和使用。建立设备维护维修计划、记录。严格执行《设备管理程序》 1.2.3设备管理人及设备使用人相互配合做好设备期间核查工作,严格按照《期间核 查程序》进行核查。 1.2.4做好设备的校准工作,依据《量值溯源程序》进行校准核查工作,满足实验室 的规范要求。标明“三色”标识。表明设备所处的校准状态。 1.2.5完整做好设备的使用记录、周期检定记录及计划、设备的保护工作。 1.3试验溯源性控制 1.3.1有测量功能的设备及辅助设备和标准物资,在投入实验室之前必须进行前期校 准和检定,确保检测结果的准确性和有效性,满足《量值溯源程序》,实现检测数据可以溯源到国际单位制的溯源性要求。

检测实验室质量控制关键点

检测实验室质量控制关键点 1.检测实验室质量控制的重要性 检测质量是实验室生存的保证;是占领市场的重要手段;是为客户提供服务承诺的前提;是衡量实验室管理能力的标尺。检测质量控制是是实验室的生命线。 认识误区:有人员、有设备、有方法、有场地、有资质,检测质量就有保证;检测任务重、缺少专职的质量管理人员,质量控制就做不好;客户不专业、领导不精通,只要不出问题、没有投诉就行。 当检测实验室确认法人地位和资源保障后,应明确检测直接量控制的关键点:人(人员)、机(设备)、料(样品和消耗材料)、法(检测方法)、环(设施和环境条件),以上五个方面的控制效果通过测试的实施获得满意结果来得到验证。 2 人员质量控制方法 在ISO/IEC 17025标准《检测和校准实验室认可准则》中在“技术要素”中将“人员”归结为决定实验室检测的正确性和可靠性的第一因素,对检测实验室的人员从技术能力、经验、所需专业知识、教育培训、工作职责和公正性等提出了严格的要求。 ①人员的技术能力确认 重点关注——教育背景、专业技能、工作经历、现任岗位授权; 确认证据——技术档案、资格确认、上岗考核和授权、培训记录。

特殊岗位的授权——感官评定、特种锅炉容器、特殊设备、生物安全操作、内部校准人员等。 食品感官评定人员——评茶、评酒、评烟。 专业机构培训、考核、授权——实验室授权。 视频微生物致病菌检验人员——生物安全培训 与从事色、味辨别能力检测的人员——定期色盲、嗅觉检查 ②人员的培训计划和实施 重点关注——培训计划的可行性、实施记录、培训效果的评价。 确认证据——全面的培训计划(包括各个岗位、各类人员、再教育)、培训记录和有效性评价。 评价方式——培训鉴定、小结、现场考核、提问、讲座等。 人员培训是质量控制中有效的预防措施之一。

实习报告:纺织品检测实习报告

纺织品检测实习报告 由纺织服装系组织下,我们纺织品检测与贸易二班在专业老师的带领下,来到**市电子仪器有限公司进行为期一周的实习,让我们充分认识纺织品检测所用到的设备仪器,了解我国纺织品检测设备的现状及发展趋势,为我们将来走进社会工作打下坚实的基础,在实习过程中,公司上至领导下至员工积极配合帮助我们的学习,从理论学习到思想学习都给于大力支持,使我们同学受益匪浅,车间工人师傅为我们讲解各种仪器的原理、生产工艺、使用方法,并鼓励我们大家动手实践操作。其间我们有幸听取了**市电子仪器有限公司销售部总经理**和公司技术顾问、全国纺织品仪器有名的专家**的报告,他们的报告不仅进行了技术指导,而且还进行了思想教育,使我得到全面发展、全面的学习。其次我们还在装配工人师傅的指导帮助下,进行了简单的机件安装,并了解仪器内部的结构,这次实习对我们的成长起到良好的作用。 (一)实习目的:了解专业、认识设备、明知未来 (二)实习时间: XX-6-14~XX-6-20 (三)实习单位:**市电子有限公司 (四)实习内容: 我国是世界上最大的纺织品生产国,也是世界上最大的纺织原料消耗国。由于中国具有世界上最大的纺织品生产能力,所以,无论是现在还是将来,中国都必然是世界上最大的纺织机械和纺织仪器的市场。也必然存在着激烈的竞争。 纺织行业从纤维原料到纺纱、织布、印染、服装、或其他制成品的工艺流程很长,为了控制和提高产品质量,必须对复杂、多环节的工艺流程中各个过程进

行在线检测和监控,对原料、半成品、成品进行质量检验和质量控制。从上世纪八十年代中期至今的二十年里,我国纺织仪器和在线检测、监控设备有了长足的发展,已基本能满足我国纺织工业发展的需要。 在实习期间,我们不仅提高了动手实践操作的能力,而且还听取了专家的讲座,加强了思想方面的认识学习,全面提高了自身素质。 课外认识 首先,**市电子仪器有限公司销售部总经理**和我们举行座谈会,张总是一个讲话幽默风趣,工作干净利索、认真执着,和蔼可亲的老人,开始张总大致介绍了自己方方面面,讲述了自己对待人生的态度,包括家庭、工作、学习以及生活上等等。他的一番话使我深深的认识到一个人的情商也是很重要的,现实中许多大学生为追求高学历努力提高智商,而忽略了情商。对于一个将来做贸易的大学生尤其重要,协调处理好各方面的问题甚至能够关系到自己的前途命运。张总还把自己多年经商积累的经验传授给我们,教育我们先要从做人开始,正确的看待自己的人生价值。做任何事情首先有一个正确态度,因为“态度决定一切”。张总都是微笑的对待每一天,他在工作上一丝不苟、非常认真、非常热情。更令我惊奇的只是小学毕业,但是他非常热爱学习,特别是电脑。一个近七、八老人真正把电脑当成自己的“好朋友”。他拼借能力是饭碗,工作上认真学习,刻苦钻研,积极好学的态度,从一个普通的员工成就了今天的辉煌,总体用一句话来概括张总“他是在玩事业、玩工作、玩人生”,努力培养自己人生的兴趣。 第二天,我们听取了**工程师的讲座,张工开始先为我们分析了专业发展趋势,使我们对专业有个充分的认识,然后具体的分析如今纺织检测的现状,总体还是弊大于利的,他具体分析了了三个问题,并提出了自己的想法和建议。

实验室的质量控制(1)

实验室的质量控制 作为出具检验报告的检测单位,认真做好实验室的质量控制是计量认证的一项重要的技术管理工作。现将实验室的质量控制要点做以下介绍。 一质量控制概述 1、分析质量控制与质量保证 分析质量控制,对于环境监测(包括室内空气质量检测)技术而言又可称谓环境分析质量控制或环境检测质量控制,简称“质量控制”。质量控制的目的是将分析误差控制在容许限度内,以保证数据(检验结果)在给定的置信水平内达到要求的质量。 环境分析质量保证是整个分析过程的全面质量管理。其内容包括:采样、样品前处理、贮存、运输、实验室供应,仪器设备、器皿的选择与校准,试剂、溶剂和基准物质的选用,统一测定方法,质量控制程序,数据的记录和整理(包括原始数据和检测数据),各类人员的要求和技术培训,实验室的环境条件(温度、湿度、压力、风速、清洁度)和安全,以及编写有关的文件(含检验报告)、指南和手册等。 环境分析质量控制是环境分析质量保证的一个部分。环境分析质量控制包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制两个部分。 2、实验室内部质量控制 (1)实验室内部质量控制简称“内部控制”。内部控制是实验室自我控制质量的常规程序,它能反映分析质量稳定性状况,以便及时发现分析中异常情况,

随时采取相应的校正措施。 (2)内部控制包括的内容:①空白试验②标准曲线核查③仪器设备的定期检定④平行样分析⑤加标分析⑥比对试验⑦“盲样”(密码样品)分析⑧编制质量控制图等。 (3)内部控制的精密度是指平行性和重复性的总和。 ①平行性是指在同一实验室中,同一分析人员、同一分析设备、同一分析时间,用同一分析方法对同一样品进行双样或多样平行测定结果之间的符合程度。 ②重复性是指在同一实验室内,当分析人员、分析设备和分析时间三个因素中至少有一项不相同时,用同一分析方法对同一样品进行双样或多样平行测定结果之间的符合程度。 3、实验室外部质量控制 (1)实验室外部质量控制简称“外部控制”。外部控制也称实验室间质量控制。外部控制实际是实验室间测定数据的对比试验。通过这项试验可以发现一些实验室内部不易核对的误差来源,如试剂的纯度,蒸馏水的质量等问题。经常进行这一工作可增加实验室间测定结果的可比性,提高实验室的检测水平。 (2)外部控制的方法。它是在各实验室完成了内部控制的基础上,由中心实验室(或协调实验室)给各实验室每年发一、两次“标准参考样品”,各实验室采用标准分析方法或统一方法对标准样品进行测定,并把测定结果上报中心实验室,由中心实验室负责对这些测定结果进行统计评价,然后将标准参考样品中各参数的“标准值”与统计结果回报给各实验室。通过这种不是“评价”的评

环境监测实验室质量控制与管理

环境监测实验室质量控制与管理 ——谭老师高级工程师

?一、监测范例 ?二、分析方法的选择 ?三、量值溯源 ?四、实验室分析质量控制?五、基本概念 ?六、标准物质

一、监测范例

一、地表水监测 ?1、地表水监测中氨氮测定结果为0.9mg/L,总氮测定 结果为0.5mg/L ,试问结果是否正确?COD Cr 、BOD 5测定结果分别为6、8mg/L ,试问结果是否正确? (参考《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)Ⅲ类标类限值为氨氮1.0mg/L,总氮1.0mg/L ) ?2、地表水监测中总氮检测曲线如下: ?请分析监测结果。 标称值(μg ) 5 101520305080A2200.2420.2920.3370.3760.4240.5080.695 1.002A275 0.0050.008 0.009 0.007 0.006 0.006 0.009 0.006

?3、长江地表水监测中汞的测定结果为0.0001mg/L,挥发酚测定结果为0.03mg/L,氰化物测定结果为0.23mg/L ,试问结果是否正确? (参考《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)Ⅲ类标类限值汞为0.0001mg/L,挥发酚为0.005mg/L,氰化物测定结果为0.2mg/L ,石油类为0.05mg/L ) ?4、地表水监测中石油类采用红外分光光度法,仪器比色后读出的测定结果为0.08mg/L,蒸馏水的测定结果为0.05mg/L,试问结果是否正确?

?5、地表水监测中pH值测定结果为5.98、5.99、9.0 1、9.02,请分析监测结果。 ?6、重铬酸盐法测定COD时测定结果为4 mg/L、1154 .6mg/L,试问结果是否正确?

(纺织行业)纺织检测

纺织检测仪器 外观质量检测仪 用以检测纱条和印染织物的外观质量。外观质量通常指纱条条干、纱疵、印染织物的布面染色牢度等。检验纱条的条干均匀度和纱疵的方法有目光评比法、称重法和仪器法三种。目光评比法只需要简单的摇黑板仪。称重法使用半自动电子支数天平,能快速称出定长绞纱的支数,并打印出平均支数和支数不匀率。仪器法主要使用乌斯特条干均匀度仪。 乌斯特(Uster)条干均匀度仪 用以测定棉条、粗纱和细纱的条干均匀度(图 4 )。仪器是根据纱条通 过电容极板间时电容量随纱条线密度变化而改变的原理设计的。这种仪器是 40 年代瑞士乌斯特公司研制成功的 , 后来逐步发展出各种型号。其中 B 型适用于棉、毛、人造棉和麻纱等短纤维纱条 ,C 型适用于化学纤维长丝和合成纤维纱条。早期的仪器能自动记录不匀率曲线,并能积分出纱条的平均差系数。 70 年代问世的仪器,检测效率较高,并能自动校正零点。 80 年代的仪器能自动调换管纱,自动调节平均值和自动打印出均方差系数或平均差系数。这种仪器还配有波谱仪,可画出纱条不匀波谱图,借以分析纱条不匀性质和不匀产生的原因;棉结、杂质仪可测定一定长度纱条内按规定大小决定的棉、毛纱线的棉结、杂质数。 印染织物染色牢度仪 用以检测印染织物经日晒、摩擦等作用后褪色的程度。大多是模仿印染织物实际使用情况设计的,有日晒牢度仪、皂洗牢度仪、摩擦牢度仪、升华牢度仪等。染色牢度试验方法随仪器种类而不同。 编辑本段织物风格检测仪 检测织物某些物理机械性质来综合评定织物风格的仪器。织物风格广义上指织物在人的触觉和视觉官能上的反应;狭义仅指触觉而言,即通常所称的手感。织物风格也分价值风格和特性风格,价值风格是指服装的美学性和舒适性;特性风格又可分为单因素特性风格(如光滑、丰满、挺括等)和复因素特性风格(如毛型感、丝性感、麻型感等)。织物风格历来都靠手感和目测评定,这种方法现在仍占主要地位。 1930 年出现用悬臂梁法测定织物试样的弯曲长度和弯曲刚度,以此来表示织物的手感性质。到 50 年代,

实验室质量控制管理

实验室质量控制管理一、质控指标

方法等请按照相应的规定计算精密度和准确度允差。 二、质控方法 (一)实验室定期培训与考核 1、每年制定培训计划,实验员按计划定期进行业务培训。 2、每年由质控室组织标样、质控样考核,以提高实验员检测水平。(二)质控样品的管理及使用 1、考核样品由专人保存,保存环境应符合保存要求。 2、考核样品领用必须履行登记、签收手续。 3、考核样品应在说明书规定的使用期限内使用,逾期更换。考核 样品管理人员要定期检查标准物质的量值。

(三)常规检测项目的质控方法 1、全程序空白试验值控制 在常规分析中,每次测定两份全程序空白试验平行样,其相对偏差一般不大于25%,其平均值不得大于该分析方法的最低检出限,取其平均值作为同批试样测量结果的空白校正值。绘制和使用空白试验值控制图。 2、校准曲线 对标准系列,溶液以纯溶剂为参比进行测量后,应先作空白校正,然后绘制标准曲线。 标准溶液一般可直接测定,但如试样的前处理较复杂致使污染或损失不可忽略时,应和试样同样处理后再测定。 校准曲线的斜率常随温度、试剂批号和储存时间等实验条件的改变而变动。因此,在测定试样的同时,绘制校准曲线最为理想。 线性检验:即检验校准曲线的精密度。对于4-6个浓度单位的测量信号值绘制的校准曲线,一般要求其相关系数|γ|≥0.9990,否则应找出原因加以纠正,重新绘制合格的校准曲线。 截距检验:即检验校准曲线的准确度。在线性检验合格的基础上对其进行线性回归,得出回归方程y=a+bx。然后将所得截距a与0做t检验,在95%置信水平、经检验无显着性差异时,a与0应无显着性差异。 斜率检验:即检验分析方法的灵敏度。方法灵敏度是随实验条件的变化而变化。在完全相同的分析条件下,仅由于操作中的随机误差

实验室检测结果的质量控制方法

. 实验室检测结果的质量控制方法 质量控制是指为达到质量要求所采取的作业技术和活动。目的在于监视过程并排除导致不合格、不满意的原因以取得准确可靠的数据和结果。 采取合理有效的质量控制手段可监控检测/ 校准工作过程,预见到可能出现问题的征兆或及时发现问题的存在,使实验室可有针对性地采取纠正措施或预防措施,避免或减少不符合工作的发生。因 此, 如何在日常的检测工作中对检测结果进行有效的监控成为很多实验室急需解决的课题。实验室检测结果的质量监控可分为外部监控和内部监控。

一是借助外部力量实施实验室间比对验证活动,实验室间的 能力验证是一种检测质量的全面的审核工作,它不但包括了对检测人 员、设备、环境等的比对,也包括对检测报告、数据处理的验证等, 是实验室能力确认的重要方法之一,也是实验室质量控制的重要手段, 它有助于实验室检测能力的提高。 二是内部质量监控。利用内部手段如对盲样检测、留样检测、人员比对、方法比对等验证检测工作的可靠性,具体方法有以下几种:

1.对保留样品再检验 对无标准物质的检测参数如蛋白质、脂肪、灰分等指标并易保存的样品采取留样再检 测的方法对检测结果的准确性进行控制, 这 . . 样不但使检验人员认真对待每一次检验工作,从而提高自身素质和技术水平,也有 助于发现检测中存在的问题并得到及时有 效地纠正。 2.定期使用标准物质 (1)按计划定期对有证标准物质进行检测,将检测结果与标准值进行比较,如果检测

结果异常应查明原因排除异常因素,使检 测体系恢复正常。 (2)通过对标准物质的检测来完成仪器的期间核查,判断仪器是否处于正常状态的校准状态,对经分析发现仪器设备已经出现 较大偏离导致检测结果不可靠时,应按相 关规定处理,直到经验正的结果满意时方 可投入使用。 (3)利用对标准物质的检测对检验人员进行考核,以查明检验人员是否熟练掌握检验技术,是否能够检出符合要求的准确数据 及结果,这也是对检测质量控制的重要手段。3.利用质量控制图 质量控制图是把检验的性能数据与所计算 出来的预期的“控 制限”进行比较的图,此方法通过统计技术,将指控样用于检测中,

实验室质量控制与管理

实验室质量控制与管理 发表时间:2011-06-01T17:29:47.107Z 来源:《中外健康文摘》2011年第6期供稿作者:于莉[导读] 随着经济全球化和我国加入世贸组织,对国内外的各种商检、检疫以及疾病预防控制等样本越来越多 于莉(洪雅县疾病预防控制中心四川洪雅620360)【中图分类号】R197.32 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085 (2011)6-0444-01 【摘要】实验室质量控制主要通过室内、室间质量控制来保证。室内质量控制主要包括人员、环境、仪器设施、方法和标准等方面的控制;实验室间的质量控制主要通过实验室间比对和能力验证来实现。【关键词】实验室质量控制 随着经济全球化和我国加入世贸组织,对国内外的各种商检、检疫以及疾病预防控制等样本越来越多,对检验的质量要求也越来越高。因而对实验室检验工作进行质量控制,确保检验结果的准确性和可靠性是非常重要的。 首先,进行全面的质量管理是我国相关法律法规的强制性规定,计量法第二十二条规定:为社会提供公正数据的产品质量检验机构,必须经省级以上人民政府计量行政部门对其计量检定、测试的能力和可靠性考核合格。无论是资质认定(计量认证)均要求实验室建立符合相应准则内容的、完善的质量管理体系。按照预防为主、全员参与、过程控制、持续改进的原则全方位控制和保证检验工作的质量。其中实验室承担了全面的质量管理中以技术手段保证检测结果质量的大部分工作,即质量控制活动,主要包括室内质量控制和室间质量控制。 一、实验室内的质量控制[2] 1.对人员的要求:检验人员不仅要有专业知识和熟练的技术,而且还必须具备对工作高度的责任感和实事求是的科学工作作风,必须通过各种相应的培训持证上岗。实验室人员在得到及时培训及不断更新知识,学习掌握新理论、新技术、和新方法。在室内质量控制活动中,可采取人员比对的方式进行已知样品或未知样品进行检测,用以考核检验人员的操作技能和业务水平,同时保证实验室出具数据的可靠性。 2.设施和环境条件:实验室的检测和校准设施以及环境应满足相关法律法规、技术规范或标准的要求。当设施和环境条件对结果的质量有影响时,实验室应监测、控制和记录环境条件,以确保这些环境条件持续满足检测方法所规定的范围。 3.设备和标准物质:实验室应配备正确进行检测和校准所需的抽样、测量的检测设备及标准物质,所有仪器设备必须建立档案,并定期对其进行检定、校准和维护,其状态标识实行三色标识管理,即“合格”、“准用”和“停用”三种,通常以“绿”、“黄”、“红”三种颜色表示。设备使用和维护的有关技术资料应便于有关人员取用,应由经过授权的人员才能操作。 4.检测和校准方法:实验室应按照相关技术规范或标准,使用适合的方法和程序实施检测,并优先选择国家标准、行业标准、地方标准,并制定相应的作业指导书。如果方法发生了变化,应重新进行确认,确保使用标准的最新有效版本。 5.量值溯源:实验室应制定好实施仪器设备的校准和/或检定、确认的总体要求,对于设备标准,应绘制能溯源到国家计量基准的量值传递方框图,以确保在使用的测量仪器设备量值符合计量法制规定。对于频繁使用的仪器、容易漂移的仪器还应进行期间核查。 6.实验耗材的质量控制:实验耗材尤其是重要的实验耗材,对检测结果的影响非常大,这些材料应从购买、使用、储存等环节都要按规定加以严格控制,必须要符合检测的要求。 7.抽样和样本的质量控制:样本的合格与否是检验结果准确与否的关键。实验室应按照相关技术规范或者标准实施样品的抽取、制备、传送、储存、处置等。没有相关的技术规范或者标准的,实验室应根据适当的统计方法制定抽样计划。在抽样过程中应注意需要控制的因素,以确保检测和/或校准结果的有效性。 同时还可以通过盲样检测、使用相同或不同方法进行重复检测或校准、对存留样品进行再检测或校准,分析质量控制的数据,从中发现将要超出预先确定的判断依据时,应及时采取有效措施来纠正出现的问题,防止报告错误的结果。 二、实验室间的质量控制[2] 实验室间的质量控制主要通过实验室间比对和能力验证来实现。实验室间比对是按照预先规定的条件,由两个或多个实验室对相同或类似被测物品进行检测的组织、实施和评价的活动。可由主管机构和上级业务部门组织,也可由各实验室自发协商组织实施。一般用于:确定实验室对待特定试验或检测的能力;识别实验室的问题并采取纠正措施;确定新方法和监控已建立方法的有效性和可靠性;识别实验室间的差别。能力验证是利用实验室间的比对来确定实验室检测能力的一种活动,由主管机构和上级业务部门组织按照能力验证的国家标准或国际标准组织,是对实验室监测能力的一种行之有效的考核、监督和确认。主要用于:直接展示实验室的技术能力;识别实验室的问题并采取纠正措施;确定新方法和监控已建立方法的有效性和可靠性;鉴别实验室间的差别;证实实验室对程序、方法和其他运作的有效控制;为量值溯源提供有效的相关性证明。 室内质量控制是由实验室内部根据质量管理体系的要求制定并实施的,是质量保证的核心和基础。室间质量控制是由实验室外部组织或机构对实验室检验能力进行的质量评价。通过以上这些室内质量控制和室间质量控制来保证实验室每个检测环节的质量,从而来保证检测数据的真实性和可靠性,达到一个实验室应达到的标准。参考文献 [1]实验室资质认定工作指南. [2]疾病预防控制专业人员培训教材.病原生物学检验概论.

实验室质量控制方案

实验室质量控制方案 1.定义 1.1质量保证是试验检测过程的全面质量管理,包含了保证试验数据准确可靠的全部活动和措施; 1.2质量控制指以满足试验检测质量需求所采取的操作技术和活动。 2.实验室质量控制技术 按照内控(含分析人员自控、他控)、外控进行控制,从检测人员、仪器设备、现场采样、实验室分析、数据记录、报告等方面严把质控关。 2.1检测人员 检测人员应经培训,并按照《见证取样工程检测》要求持证上岗。 2.2监测仪器设备 2.2.1仪器设备的检定和校准 每年由仪器设备管理员制订年度仪器设备送检校准计划,对属于国家强制检定的仪器设备,应依法送检,并在合格期内使用;非强制检定仪器设备按照相关规程进行自校或核查。每年对仪器与设备检定及校准情况进行核查,未按规定检定或校准的仪器设备不得使用。 2.2.2仪器设备的运行和维护 每年由仪器设备管理员制订仪器与设备年度核查计划,并按计划执行,保证仪器设备运行正常。 3.质量监督检查

质控室制订质保监督检查计划,定期开展质量监督检查:一是利用有证标准物质开展内部质量控制活动;二是使用相同方法或不同方法重复检测或校准测量;三是对存留样品进行再检测或再校准测量。通过以上方式积极开展人员比对、方法比对、仪器比对等控制手段进行质量监督检查。 4.有机分析质控要求 4.1分析仪器性能校准 对分析仪器按规定的方法进行校准,仪器校准应在分析当天或按仪器要求执行。 4.2标准曲线核查 样品分析当天或仪器每运行12小时,应用标准溶液对标准曲线进行核查。通常情况下,若标准溶液的分析结果与标准值相对误差不超过20%,原标准曲线可继续使用;若分析方法中对标准曲线核查有明确要求,则按方法要求执行。发现标准曲线失控,应立即重新绘制曲线。 5.实验室外部质量控制 积极参加国家、河北省组织的实验室间参加能力验证、设施比对等活动,每年应至少参加一次。

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