材料表面形貌和成分分析
材料表面形貌及成分测试
目的：
通过分析样品的表面/或近表面来表征材料。基于您所需要的资料,我们可以为您的项目选择最佳的分析技术。我们的绝大部分的技术使用固体样品，有时会用少的液体样品来获取固体表面的化学信息。在许多情况下材料表征和表面分析是很好的选择，绝大大部分属于两类:
?已知自己拥有什么样的材料，但是想要更多关于具体性能的信息，比如界面锐度、剖面分布、形态、晶体结构、厚度、应力以及质量。
?您有对之不是完全了解的材料，想找出有关它的成份、沾污、残留物、界面层、杂质等。
链接：
一、光学显微镜（OM）
二、扫描电子显微（SEM）
三、X射线能谱仪（EDS）
四、俄歇电子能谱 (AES, Auger)
五、X射线光电子能谱/电子光谱化学分析仪(XPS/ESCA)
六、二次离子质谱(SIMS)
七、傅里叶转换红外线光谱术(FTIR)
八、X射线荧光分析(XRF)
九、拉曼光谱(Raman)
十、扫描探针显微镜/原子力显微镜(AFM)
十一、激光共聚焦显微镜
链接一：光学显微镜（OM）
技术原理
光学显微镜的成像原理，是利用可见光照射在试片表面造成局部散射或反射来形成不同的对比，然而因为可见光的波长高达 4000-7000埃，在分辨率 (或谓鉴别率、解像能，系指两点能被分辨的最近距离) 的考虑上，自然是最差的。在一般的操作下，由于肉眼的鉴别率仅有0.2 mm，当光学显微镜的最佳分辨率只有0.2 um 时，理论上的最高放大倍率只有1000 X，放大倍率有限，但视野却反而是各种成像系统中最大的，这说明了光学显微镜的观察事实上仍能提供许多初步的结构数据。
仪器图片：
50-1000X100-500X / 40-200X / 5-75X 50-1000X
分析应用
光学显微镜的放大倍率及分辨率，虽无法满足许多材料表面观察之需求，但仍广泛应用于下列之各项应用，诸如：
(1)组件横截面结构观察；
(2)平面式去层次 (Delayer) 结构分析与观察；
(3)析出物空乏区 (Precipitate Free Zone) 的观察；
(4)差扁平电缆与过蚀刻(Overetch)凹痕的观察；
(5)氧化迭差(Oxidation Enhanced Stacking Faults, OSF)的研究等。
链接二：扫描电子显微（SEM ）
扫描电子显微镜(SEM)光栅聚集电子束到样品表面，提供样品表面高辨析率以及长深度的图像。SEM 是业界最广泛使用的分析工具之一，因为它可以提供非常详细的图像。 耦合辅助以EDS ，这项技术还可以提供近整个元素周期表的元素鉴定服务。
当光学显微镜不能提供必要的图像分辨率时，使用SEM 帮助了很多的客户。 应用包括失效分析、立体分析、工艺表征、反向工程、粒子鉴别. 这种技能和宝贵经验,对我们客户来说是无价的 。此外,点名服务确保了测试结果及其蕴含意义的有效沟通。事实上,顾客往往会在分析场地，立即进行信息交流并在这个过程中建立良好的信任和信心。 SEM 的理想用途
相关工业应用
SEM Analysis
? 高辨析率成像
?
元素微观分析及颗粒特征化描述
? 航天航空 ? 汽车
? 生物医学与生物技术 ? 化合物半导体 ? 数据存储 ? 国防 ? 显示器 ? 电子 ? 工业产品 ? 照明 ? 制药 ?
光子学 ? 聚合物 ? 半导体
? 太阳能光伏发电 ?
电信
SEM 分析的优势
SEM 分析的局限性
? 快速 、高辨析率成像 ? 快速识别呈现元素 ? 适合的景深
?
支持许多其他工具的多功能平台
? 通常需要真空兼容 ? 可能需要蚀刻来作对比
? SEM 可能会损坏样品随后的分析 ? 尺寸限制可能要求切割样品
?
最终的辨析率是样品和制备品的强大功能
链接三：X 射线能谱仪（EDS ）
X 射线能谱仪(EDS)是一种能和包括扫描电子显微镜（SEM ）、透射电子显微镜（TEM ）和扫描透射电子显微镜（STEM ）在内的几种应用相结合的一种分析能力
EDS 能提供直径小至纳米级别的区域的元素分析。电子束冲击试样表面产生代表特征元素的X 射线。利用EDS ，您可以测定单个点的元素组成，也可以得到选区的横向元素分布图 EDS 分析的理想用途
相关工业应用
EDS Analysis
? 小面积上的成像与元素组成 ? 缺陷处元素的识别/绘图 ?
颗粒分析（>300nm ）
? 航空航天 ? 汽车
? 生物医学与生物技术 ? 化合物半导体 ? 数据存储 ? 国防 ? 显示器 ? 电子 ? 工业产品 ? 照明 ? 制药 ?
光电子 ? 聚合物 ? 半导体
? 太阳能光伏发电 ?
电信
EDS 分析的优势
EDS 分析的局限性
? 快速分析
? 多功能，廉价，应用广泛
?
部分样品的定量（平坦、抛光过、均质）
? 对于不 平坦、未抛光、不均质样品的半量化
? 样品尺寸受限制
? 样品必须（对于有机材料不 是很理想） ? 分析（和镀层）可能损坏随后的表面分析 ?
低Z 元素灵敏度限制
链接四：俄歇电子能谱 (AES, Auger)
俄歇电子能谱(AES 、Auger)是一种利用高能电子束为激发源的表面分析技术. AES 分析区域受激原子发射出具有元素特征的俄歇电子。
AES 电子束可以扫描一块或大或小的表面. 它也可以直接聚焦在小块表面形貌上（半导体产业经常要求这样）。聚焦电子束斑到10nm 或更小的直径使得AES 成为小表面形貌元素分析的非常有用的工具。此外，它能够在可调整的表面区域内栅蔽电子束从而控制分析区域的尺寸。 当用来与溅射离子源的结合时, AES 能胜任大、小面积的深度剖面。 当与聚焦离子束(FIB)一起使用时,它对于截面分析是很有用的。 无论是通过分析亚微米颗粒来确定晶圆加工设备中的污染源或是分析失效原因的电子器件中的缺陷，还是使用Auger 测量来确定"电抛光"医疗器械氧化层的厚度， 我们会发掘自身的知识基础来解决您的问题 。
Auger 的理想使用
相关工业应用
Auger Analysis
? 缺陷分析 ? 颗粒分析 ? 表面分析
? 小面积深度剖面 ? 工艺控制 ?
薄膜成分分析
? 航空航天 ? 生物医学 ? 数据存储 ? 国防 ? 显示器 ? 电子 ?
半导体 ?
电信
Auger 分析的优势
Auger 分析的局限性
? 小面积分析（30纳米） ? 良好的表面灵敏度 ?
良好的深度分辨率
? 最佳量化标准 ? 绝缘体难分析 ? 样品必须真空兼容
?
相对低的检测灵敏度（最好是0.1%）
链接五：X 射线光电子能谱/电子光谱化学分析仪(XPS/ESCA)
X 射线光电子能谱(XPS),也称为电子光谱化学分析仪(ESCA) ，用来测量定量原子组成和化学成份。 它是取样范围从表面到深度大约 50-70?的分析技术。 或者, XPS 也可用通过量化材料本体级分子进行特征化薄膜溅射深度剖面。 XPS 是一种元素分析技术,提供独特的被检测元素的化学状态信息，如，测量硫元素中硫酸盐和硫化物的形式。这个过程是用单色X 射线照射样品而产生散射光电子, 这些光电子释放的能量是取样范围内元素的特征。
利用这项技术在不同领域的多种应用中帮助客户研发以及发展工艺:
? 识别污点 ? 描述清洁过程
? 分析粉末和碎片的组成份 ? 识别污染源
? 识别和量化表面变化前后聚合物的功能性检测 ? 测量硬盘上的润滑剂厚度
? 为材料本体水平元素获取薄膜(导电的和非导电的)深度剖面。 ?
估算两个样品氧化层厚度的不同
这些对产品化学成份的见解可以使您的产品、工艺更快地改进，减少周转时间并节省金钱。. XPS 分析的理想用途
相关工业应用
XPS
? 有机材料、无机材料、污点、残留物的表面分析
? 测量表面成分及化学状态信息 ? 薄膜成份的深度剖面
? 硅 氧氮化物厚度和测量剂量
?
薄膜氧化物厚度测量（SiO2, Al2O3 等.）
? 航空航天 ? 汽车业 ? 数据存储 ? 照明 ? 制药 ? 光电子 ? 半导体
? 太阳能光伏发电 ?
电信
XPS 分析的优势
XPS 分析的局限性
? 表面化学状态识别
? 除H 和He 外，所有元素的识别
? 定量分析，包括样品间化学状态的不同 ? 适用于多种材料，包括绝缘样品（纸，塑料、玻璃）
? 材料本体水平浓度的深度 ?
氧化物厚度测量
? 检测极限通常在~ 0.01 % ? 最小的分析面积是~10 μm ? 有限的具体有机物信息
?
超高真空（UHV ）环境下样品兼容
链接六：二次离子质谱(SIMS)
二次离子质谱分析技术(SIMS)是用来检测低浓度掺杂剂和杂质的分析技术。 它可以提供范围在数埃至数十微米内的元素深度分布。SIMS 是通过一束初级离子来溅射样品表面。二次离子在溅射过程中形成并被质谱仪提取分析. 这些二次离子的浓度范围可以高达被分析物本体水平或低于ppm 痕量级以下。 SIMS 可帮助客户解决产品研发、质量控制、 失效分析、故障排除和工艺监测中的问题。 我们确保您在整个过程中得到点名服务, 这样您可以理解测试结果及其所涉及的问题。 SIMS 分析的理想用途
SIMS 分析的相关产业
? 掺杂剂与杂质的深度剖析
? 薄膜的成份及杂质测定 （金属、电介质、锗化硅 、III-V 族、II-V 族）
? 超薄薄膜、浅植入的超高深度辨析率剖析 ? 硅材料整体分析，包含B, C, O,以及N ?
工艺工具（离子植入）的高精度分析
? 半导体（主要） ? 航天航空 ? 汽车
? 化合物半导体 ? 数据存储 ? 国防 ? 显示器 ? 电子 ? 照明 ? 光子学
? 太阳能光伏法发电 ?
电信
SIMS 分析的优势
SIMS 分析的局限性
? 优异的掺杂剂和杂质检测灵敏度。可以检测到ppm 或更低的浓度
? 深度剖析具有良好的检测限制和深度辨析率
? 小面积分析（10 μm 或更大） ? 检测包含H 在内的元素及同位素
? 优良的动态范围（6 orders of magnitude ） ?
在某些应用中可能用来做化学计量/组成成份
? 破坏性
? 无化学键联信息 ? 只能分析元素
? 样品必须是固态以及真空兼容 ?
要分析的元素必需是已知的
链接七：傅里叶转换红外线光谱术(FTIR)
FTIR 提供关于化学键和分子结构的详细信息，使它有益于有机材料和某些无机材料的分析。化学键以特有的频率振动，当接触到红外线辐射时，它们以与振动模式相匹配的频率吸收红外线。作为频率的函数测量辐射吸收得到用于识别官能团和化合物的光谱。
主要使用FTIR 帮助我们的客户识别和分析材料以及污染物。例如， 我们与您一同测定是否器件中的元件被污染。如果是，我们可以用FTIR 帮您识别污染物是什么，这样您可以清除污染源。 FTIR 分析的理想用途
FTIR
分析的相关产业
? 污染物分析中识别有机化合物的分子结构 ? 识别有机颗粒、粉末、薄膜及液体（材料识别）
? 量化硅中氧和氢以及氮化硅晶圆中的氢 （Si-H vs. N-H ）
?
污染物分析（析取、除过气的产品，残余物）
? 航天航空 ? 汽车业
? 生物医药/生物技术 ? 化合物半导体 ? 数据存储 ? 国防 ? 显示器 ? 电子 ? 工业产品 ? 照明 ? 制药 ?
光电子 ? 聚合物 ? 半导体
? 太阳能光伏发电 ?
通信
FTIR 分析的优势
FTIR 分析的局限性
? 能识别有机官能团，通常是具体的有机化合物
? 具有识别化合物的丰富光谱库 ? 周围环境（非真空，易挥发物质） ? 典型的非破坏性
?
最小分析面积~15 micron
? 有限的表面灵敏度（一般取样量~0.8 μm ） ? 最小分析面积~15 micron ? 有限的无机物信息
?
一般非定量（需要标准）
链接八：X 射线荧光分析(XRF)
X 射线荧光分析(XRF)是一种用于量化固态和液态样品的元素组成的非破坏性的技术。X 射线被用于激发样品上的原子，使之放射出带有存在的每种元素能量特征的X 射线。然后测量这些X 射线的能量及强度。XRF 能够探测浓度范围从PPM 到100% 的Na-U 元素。通过使用适当的参考标准, XRF 可以准确的量化固态和液态样品的元素组成。 通过使用适当的参考标准, XRF 可以准确的量化固态和液态样品的元素组成。 XRF 分析的理想应用
XRF 分析的相关产品
? 测量达到几个微米的金属薄膜的厚度。
? 高精度和准确性的全晶圆成份像（达300mm 的晶圆）
? 未知固相、液相和粉体中的元素识别 ?
金属合金的鉴定
? 航空航天 ? 汽车业 ? 数据存储 ? 国防 ? 电子 ? 工业产品 ? 照明 ? 聚合物 ?
半导体
XRF 分析的优势
XRF 分析的局限性
?
非破坏性
o 全晶圆分析（200 和300 nm ）及晶
圆片和小试样 o 全晶圆成份像 ? 无试样制备要求
? 能分析小至30 μm 的区域 ? 能分析液体和固体 ?
试样深度大至10 μm
? 不能探测比Na 轻的元素
? 对高精度需求参考标准类似于测试试样 ?
无剖面成像能力
链接九：拉曼光谱(Raman)
拉曼光谱（Raman ）光谱类似于傅立叶红外光谱（FTIR ）,能够使您通过测量分子震动来确定样本的化学结构和识别存在的化合物。 然而,使用拉曼可以得到更佳的空间分辨率而且可以进行较小样品分析。 Raman 是定性分析有机和无机混合材料的优良技术，也可以应用于半定量和定量分析中。它常常用于，
? 识别总体和个体颗粒中的有机分子、聚合物、生物分子以及无机化合物
? Raman 成像和深度剖析是用来绘制混合物成分分布情况， 诸如，赋形剂中的药物、片剂及药物洗脱支架涂层。
? 特别适合识别以不同形式出现的碳元素(金刚石、石墨、无定形碳、类金刚石、碳纳米管等) 及其相对比例。
? 识别无机氧化物及其化学价状态
?
Raman 还有一种独特能力就是很好地测量半导体和其他材料的张力及晶体结构
Raman 服务来分析小面积污染、识别小面积上的材料并测量张力。所得数据帮助我们的客户快速解决问题、 减少周期时间、改进生产过程。我们相信, 拉曼分析的理想用途
拉曼分析的相关产业
? 为污染物分析、材料分类以及张力力测量而识别有机和无机化合物的分子结构 ? 拉曼，碳层特征 （石墨、金刚石 ） ? 非共价键联压焊(复合体、金属键联) ?
定位(随机v. 有组织的结构)
? 航空航天 ? 汽车 ? 生物医学 ? 数据存储 ? 照明 ? 制药 ? 光电子学 ? 半导体
? 太阳能光伏发电 ?
电信
Raman 分析优势
Raman 分析的局限性
? 可以识别有机官能团体和常用的具体有机化合物
? 化合物识别光谱库
? 周围环境(非真空; 有益于半挥发性化合物)
? 典型非破坏性
?
最小分析面积 ～1微米
? 有限表面灵敏性(典型样品体积 ~0.8 μm) ? 最小分析面积~1 μm ? 有限的无机物信息
? 典型的 非定量(需要标准)
?
荧光(比Raman 信号强烈的多)限制Raman 的有效性
链接十：扫描探针显微镜/原子力显微镜(AFM)
扫描探针显微镜，俗称原子力显微镜(AFM),提供原子或接近原子分辨率的表面图形，是测定埃尺度表面粗糙样本的理想技术。除显示表面图像, AFM 还可以提供的特征尺寸定量测量、 例如步进高度测量、其他样本特性,如为确定载体和掺杂剂的分布和测量电容。 在多种应用中使用这项技术帮助不同产业的客户，例如，
? 加工前后晶圆上（二氧化硅、砷化镓、锗化硅等）评估
? 测定接触镜片、导管、支架和其他生物医药表面的加工效果(如等离子处理) ? 测定表面粗糙度对粘合和其他工艺的影响 ? 测定有图案晶圆的沟壁形状/洁净度
?
测定形态/结构是否为表面几何形状的来源
无论是进行SPM 或 AFM 分析,这种分析经验是非常宝贵的，我们的科学家已见过多种样品并且熟悉技术特性。 这使我们可以考虑分析过程中的潜在假象(如针头回旋)。在必要时,我们可以同时使用多个针头来获得多个图象，以确保呈现准确的样本形态。 SPM & AFM 分析的理想用途
SPM & AFM 分析的相关产业
? 三维表面结构图像，包含表面粗糙度、微粒尺寸、步进高度、倾斜度
?
其他样品特点的成像,包括磁场、电容、摩擦、状态
? 航空航天 ? 汽车
? 化合物半导体 ? 数据存储 ? 国防 ? 显示器 ? 电子 ? 工业产品 ? 照明 ?
光电子 ? 聚合物 ? 半导体
? 太阳能光伏发电 ?
电信
AFM 分析的优势
AFM 分析的局限性
? 量化表面粗糙程度
? 整个晶圆分析(150, 200, 300 mm) ? 高空间辨析率
?
导体和绝缘体样品的成像 ? 扫描范围限制：横坐标100微米，Z 轴5微米
? 样品的潜在问题是太粗糙、样品形状古怪 ?
针头可能引起的误差
粗糙度测量-线条粗糙度测量，表面粗糙度测量
3D 测量-体积测量，表面积测量，面积：表面积之比*测量自动宽度测量-自动宽度测量，自动高度测量
比较测量-对两个物体进行比较，可测量出差异。
2D + 3D 测量-在 2D 和 3D 图像上，可设定测量部分。
SPSS进行主成分分析的步骤(图文)精编版
主成分分析的操作过程 原始数据如下（部分） 调用因子分析模块（Analyze―Dimension Reduction―Factor），将需要参与分析的各个原始变量放入变量框，如下图所示：
单击Descriptives按钮，打开Descriptives次对话框，勾选KMO and Bartlett’s test of sphericity选项（Initial solution选项为系统默认勾选的，保持默认即可），如下图所示，然后点击Continue按钮，回到主对话框： 其他的次对话框都保持不变（此时在Extract次对话框中，SPSS已经默认将提取公因子的方法设置为主成分分析法），在主对话框中点OK按钮，执行因子分析，得到的主要结果如下面几张表。 ①KMO和Bartlett球形检验结果：
KMO为0.635>0.6，说明数据适合做因子分析；Bartlett球形检验的显著性P值为 0.000<0.05，亦说明数据适合做因子分析。 ②公因子方差表，其展示了变量的共同度，Extraction下面各个共同度的值都大于0.5，说明提取的主成分对于原始变量的解释程度比较高。本表在主成分分析中用处不大，此处列出来仅供参考。 ③总方差分解表如下表。由下表可以看出，提取了特征值大于1的两个主成分，两个主成分的方差贡献率分别是55.449%和29.771%，累积方差贡献率是85.220%；两个特征值分别是3.327和1.786。 ④因子截荷矩阵如下：
根据数理统计的相关知识，主成分分析的变换矩阵亦即主成分载荷矩阵U 与因子载荷矩阵A 以及特征值λ的数学关系如下面这个公式： λi i i A U = 故可以由这二者通过计算变量来求得主成分载荷矩阵U 。 新建一个SPSS 数据文件，将因子载荷矩阵中的各个载荷值复制进去，如下图所示： 计算变量（Transform-Compute Variables ）的公式分别如下二张图所示：
扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用
扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用 一、实验目的 1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途； 2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途； 3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。 二、实验原理 （一）扫描电镜的工作原理和结构 1. 扫描电镜的工作原理 扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。 图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图
从结构上看，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。 由图2我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。 故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号，用这个交流信号调制显像管栅极电，其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的，并反映样品表面起伏程度（形貌）的二次电子像。应该特别指出的是：入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”，即必须用同一个扫描发生器来控制，这样就能保证样品上任一“物点”样品A点，在显像管荧光屏上的电子束恰好在A’点即“物点”A与“像点” A’在时间上和空间上一一对应。通常称“像点”A’为图像单元。显然，一幅图像是由很多图像单元构成的。 扫描电镜除能检测二次电子图像以外，还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。其成像原理与二次电子像相同。 在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。
材料表面形貌和成分分析
材料表面形貌及成分测试 目的： 通过分析样品的表面/或近表面来表征材料。基于您所需要的资料,我们可以为您的项目选择最佳的分析技术。我们的绝大部分的技术使用固体样品，有时会用少的液体样品来获取固体表面的化学信息。在许多情况下材料表征和表面分析是很好的选择，绝大大部分属于两类: ?已知自己拥有什么样的材料，但是想要更多关于具体性能的信息，比如界面锐度、剖面分布、形态、晶体结构、厚度、应力以及质量。 ?您有对之不是完全了解的材料，想找出有关它的成份、沾污、残留物、界面层、杂质等。 链接： 一、光学显微镜（OM） 二、扫描电子显微（SEM） 三、X射线能谱仪（EDS） 四、俄歇电子能谱 (AES, Auger) 五、X射线光电子能谱/电子光谱化学分析仪(XPS/ESCA) 六、二次离子质谱(SIMS) 七、傅里叶转换红外线光谱术(FTIR) 八、X射线荧光分析(XRF) 九、拉曼光谱(Raman) 十、扫描探针显微镜/原子力显微镜(AFM) 十一、激光共聚焦显微镜
链接一：光学显微镜（OM） 技术原理 光学显微镜的成像原理，是利用可见光照射在试片表面造成局部散射或反射来形成不同的对比，然而因为可见光的波长高达 4000-7000埃，在分辨率 (或谓鉴别率、解像能，系指两点能被分辨的最近距离) 的考虑上，自然是最差的。在一般的操作下，由于肉眼的鉴别率仅有0.2 mm，当光学显微镜的最佳分辨率只有0.2 um 时，理论上的最高放大倍率只有1000 X，放大倍率有限，但视野却反而是各种成像系统中最大的，这说明了光学显微镜的观察事实上仍能提供许多初步的结构数据。 仪器图片： 50-1000X100-500X / 40-200X / 5-75X 50-1000X 分析应用 光学显微镜的放大倍率及分辨率，虽无法满足许多材料表面观察之需求，但仍广泛应用于下列之各项应用，诸如： (1)组件横截面结构观察； (2)平面式去层次 (Delayer) 结构分析与观察； (3)析出物空乏区 (Precipitate Free Zone) 的观察； (4)差扁平电缆与过蚀刻(Overetch)凹痕的观察； (5)氧化迭差(Oxidation Enhanced Stacking Faults, OSF)的研究等。
材料测试分析方法(究极版)
绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器
主成分分析计算方法和步骤
主成分分析计算方法和步骤： 在对某一事物或现象进行实证研究时,为了充分反映被研究对象个体之间的差异, 研究者往往要考虑增加测量指标,这样就会增加研究问题的负载程度。但由于各指标都是对同一问题的反映,会造成信息的重叠,引起变量之间的共线性,因此,在多指标的数据分析中,如何压缩指标个数、压缩后的指标能否充分反映个体之间的差异,成为研究者关心的问题。而主成分分析法可以很好地解决这一问题。 主成分分析的应用目的可以简单地归结为: 数据的压缩、数据的解释。它常被用来寻找和判断某种事物或现象的综合指标,并且对综合指标所包含的信息给予适当的解释, 从而更加深刻地揭示事物的内在规律。 主成分分析的基本步骤分为: ①对原始指标进行标准化,以消除变量在数量极或量纲上的影响;②根据标准化后的数据矩阵求出相关系数矩阵 R; ③求出 R 矩阵的特征根和特征向量; ④确定主成分,结合专业知识对各主成分所蕴含的信息给予适当的解释;⑤合成主成分,得到综合评价值。 结合数据进行分析 本题分析的是全国各个省市高校绩效评价，利用全国2014年的相关统计数据(见附录)，从相关的指标数据我们无法直接评价我国各省市的高等教育绩效，而通过表5-6的相关系数矩阵，可以看到许多的变量之间的相关性很高。如：招生人数与教职工人数之间具有较强的相关性，教育投入经费和招生人数也具有较强的相关性，教工人数与本科院校数之间的相关系数最高，到达了0.963，而各组成成分之间的相关性都很高，这也充分说明了主成分分析的必要性。 表5-6 相关系数矩阵 本科院校 数招生人数教育经费投入 相关性师生比0.279 0.329 0.252 重点高校数0.345 0.204 0.310 教工人数0.963 0.954 0.896 本科院校数 1.000 0.938 0.881 招生人数0.938 1.000 0.893
材料分析方法模拟试卷五及答案
《材料分析方法》模拟试卷五 一、基本概念题（共8题，每题7分） 1．若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？ 2．证明（011- ）、（121 - ）、（21 3 - ）、（0 - 11）、（1 - 32）晶面属于[111]晶带。 3．当X射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在放射，为什么？ 4．某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其θ较高抑或较低？相应的d较大还是较小？ 5．已知Cu3Au为面心立方结构，可以以有序和无序两种结构存在，请画出其有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样，并标定出其指数。 6．（1）试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。（2）扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。（3）二次电子（SE）信号主要用于分析样品表面形貌，说明其衬度形成原理。（4）用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 7．何为偏离参量S？试分别画出s+g = s-g ，s+g = 0以及s+g > 0时产生电子衍射的厄瓦尔德球构图。 8．请说明孪晶的一般衬度特征。 二、综合及分析题（共4题，每题11分） 1．试从入射光束、样品形状、成相原理、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜的异同点。2．试述X射线衍射物相分析步骤？及其鉴定时应注意问题？ 3．菊池线产生的原因是什么？表现出什么样的几何特征？请画出不同取向条件下发生菊池线衍射和斑点衍射的厄瓦尔德球构图，以及菊池线对与衍射斑点的相对位置图。 4．已知衍衬动力学理论的衍射强度表达式为
主成分分析法及其在SPSS中的操作
一、主成分分析基本原理 概念：主成分分析是把原来多个变量划为少数几个综合指标的一种统计分析方法。从数学角度来看，这是一种降维处理技术。 思路：一个研究对象，往往是多要素的复杂系统。变量太多无疑会增加分析问题的难度和复杂性，利用原变量之间的相关关系，用较少的新变量代替原来较多的变量，并使这些少数变量尽可能多的保留原来较多的变量所反应的信息，这样问题就简单化了。 原理：假定有n 个样本，每个样本共有p 个变量，构成一个n ×p 阶的数据矩阵， 记原变量指标为x 1，x 2，…，x p ，设它们降维处理后的综合指标，即新变量为 z 1，z 2，z 3，… ，z m (m ≤p)，则 系数l ij 的确定原则： ①z i 与z j （i ≠j ；i ，j=1，2，…，m ）相互无关； ②z 1是x 1，x 2，…，x P 的一切线性组合中方差最大者，z 2是与z 1不相关的x 1，x 2，…，x P 的所有线性组合中方差最大者； z m 是与z 1，z 2，……，z m －1都不相关的x 1，x 2，…x P ， 的所有线性组合中方差最大者。 新变量指标z 1，z 2，…，z m 分别称为原变量指标x 1，x 2，…，x P 的第1，第2，…，第m 主成分。 从以上的分析可以看出，主成分分析的实质就是确定原来变量x j （j=1，2 ，…， p ）在诸主成分z i （i=1，2，…，m ）上的荷载 l ij （ i=1，2，…，m ； j=1，2 ，…，p ）。 ?????? ? ???????=np n n p p x x x x x x x x x X 2 1 2222111211 ?? ??? ? ?+++=+++=+++=p mp m m m p p p p x l x l x l z x l x l x l z x l x l x l z 22112222121212121111............
各种材料测试仪器
1、X射线衍射仪 主要用途：材料结构相关的多方面分析：金属、陶瓷、矿物及人工合成的无机晶体；有机晶体；非晶态；聚合物、各种复合材料等。 研究和分析内容：物相鉴定，相变，非晶态晶化过程，聚合物、聚集态结构，多晶择优取向，结晶度，晶格常数，一定范围的长周期测定，单晶定向，外延膜晶格匹配等等。 2、金相显微镜 用于研究金属的显微组织，作金属学与热处理、金属物理学、炼钢与铸造过程等金相试验研究之用，能在明场、暗场和偏光下进行观察、投影和摄影 3、高分辨透射电子显微镜 主要用于材料内部的显微结构分析和微区成分的定量分析，主要应用如下： 物相鉴定，采用电子衍射花样和电子显微图像相结合的方法，对未知物相进行研究判定。材料显微结构的表征，如材料的形貌、尺度、晶界、相界、孪晶、层错、位错、取向关系等等，在一定条件下，可获得材料相变过程及显微结构变化的信息。 高分辨晶格点阵像和原子结构像的获得，可揭示材料在原子分辨尺度上的显微结构细节，对物相鉴定，结构表征更有助益。 利用X射线能谱对材料的微小区域进行定量分析，把材料的结构研究和成分分析结合起来，有益于对材料的全面了解。 4、场发射扫描电子显微镜 主要用于观察材料表面的微细形貌、断口及内部组织，并对材料表面微区成分进行定性和定量分析，主要用途如下： 无机或有机固体材料断口、表面形貌、变形层等的观察和机理研究 金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分的鉴定 观察陶瓷、混凝土、生物、高分子、矿物、纤维等无机或有机固体材料表面形貌。微型加工的表征和分析集成电路图形及断面尺寸，PN结位置，结区缺陷。 金属镀层厚度及各种固体材料膜层厚度的测定。 研究晶体的生长过程、相变、缺陷、无机或有机固体材料的粒度观察和分析 进行材料表面微区成分的定性和定量分析，在材料表面做元素的面、线、点分布分析。 5、电子探针显微分析仪 材料表面微区（微米级、亚微米级）化学组成的高速定性或定量分析； 材料表面或截面（包括纳米薄膜）的点扫描、线扫描（涂层或梯度结构中成分分布信息）、面扫描（成分面分布图像）分析； 材料表面形貌观察（二次电子像、背散射电子像、断口表面分析）； 材料或生物组织的扫描透射电子像（STEM）观察； 工业产品质量评价和失效分析。 6、热膨胀仪 可用于精确测量材料在热处理过程中的膨胀或收缩情况，且还可提供提供c-DTA（计算型DTA）功能。可用来研究材料的线性热膨胀、热膨胀系数(CTE)、烧结温度、烧结步骤、相变、分解温度、玻璃化转变温度、软化点、软化温度、密度变化、添加剂对原材料的影响等。右图所示为铁的线性热膨胀系数和热膨胀系数。在氦气气氛下以5 ℃/min测量。在960 ℃
现代材料分析方法
《现代材料分析方法》期末试卷1 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1.扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？范德华力和毛细力。以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分）说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。五、计算题（10 分）用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。答：确定氧化铝的类型（5 分）根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。XRD 物相分析的一般步骤。（5 分）测定衍射线的峰位及相对强度I/I1：再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。(1) 以试样衍射谱中三强线面间距 d 值为依据查Hanawalt 索引。(2) 按索引给出的卡片号找出几张可能的卡片，并与衍射谱数据对照。(3) 如果试样谱线与卡片完全符合，则定性完成。六、简答题（每题5 分，共15 分）1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个
材料分析方法__试卷2
材料现代分析方法试题2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 主考教师：阅卷教师： 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 4．罗伦兹因子是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。 9．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？ 10．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？ 二、综合分析题（共5题，每题10分） 1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？
3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题2（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（12）。3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。
材料分析方法课后习题
第十四章 1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点? 优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。 2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好 4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 缺点：1）分辨率低。 2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。 2、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。 答：(1)、定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3)、面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位 置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？用怎样的操作方式进行具体分析？ 答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。 (2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌： a、沿晶断口分析：靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故短裤呈冰糖块状或呈石块状。沿晶断口属于脆性断裂，断口上午塑性变形迹象。 b、韧窝断口分析：韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部比较平坦，图像亮度较低。韧窝断口是一种韧性断裂断口，无论是从试样的宏观变形行为上，还是从断口的微观区域上都能看出明显的塑性变形。韧窝断口是穿晶韧性断口。 c、解理断口分析：由于相邻晶粒的位相不一样，因此解理断裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时，在晶界处开始形成河流花样即解理台阶。解理断裂是脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。
主成分分析法的步骤和原理 (1)
（一）主成分分析法的基本思想 主成分分析（Principal Component Analysis ）是利用降维的思想，将多个变量转化为少数几个综合变量（即主成分），其中每个主成分都是原始变量的线性组合，各主成分之间互不相关，从而这些主成分能够反映始变量的绝大部分信息，且所含的信息互不重叠。[2] 采用这种方法可以克服单一的财务指标不能真实反映公司的财务情况的缺点，引进多方面的财务指标，但又将复杂因素归结为几个主成分，使得复杂问题得以简化，同时得到更为科学、准确的财务信息。 （二）主成分分析法代数模型 假设用p 个变量来描述研究对象，分别用X 1，X 2…X p 来表示，这p 个变量构成的p 维随机向量为X=(X 1，X 2…X p )t 。设随机向量X 的均值为μ，协方差矩阵为Σ。对X 进行线性变化，考虑原始变量的线性组合： Z 1=μ11X 1+μ12X 2+…μ1p X p Z 2=μ21X 1+μ22X 2+…μ2p X p …… …… …… Z p =μp1X 1+μp2X 2+…μpp X p 主成分是不相关的线性组合Z 1，Z 2……Z p ，并且Z 1是X 1，X 2…X p 的线性组合中方差最大者，Z 2是与Z 1不相关的线性组合中方差最大者，…，Z p 是与Z 1，Z 2 ……Z p-1都不相关的线性组合中方差最大者。 （三）主成分分析法基本步骤 第一步：设估计样本数为n ，选取的财务指标数为p ，则由估计样本的原始数据可得矩阵X=(x ij )m ×p ，其中x ij 表示第i 家上市公司的第j 项财务指标数据。 第二步：为了消除各项财务指标之间在量纲化和数量级上的差别，对指标数据进行标准化，得到标准化矩阵（系统自动生成）。 第三步：根据标准化数据矩阵建立协方差矩阵R ，是反映标准化后的数据之间相关关系密切程度的统计指标，值越大，说明有必要对数据进行主成分分析。其中，R ij （i ，j=1，2，…，p ）为原始变量X i 与X j 的相关系数。R 为实对称矩阵 （即R ij =R ji ），只需计算其上三角元素或下三角元素即可，其计算公式为： 2211)()() ()(j kj n k i kj j kj n k i kj ij X X X X X X X X R -=--=-=∑∑ 第四步：根据协方差矩阵R 求出特征值、主成分贡献率和累计方差贡献率，确定主成分个数。解特征方程0=-R E λ，求出特征值λi （i=1，2，…，p ）。 因为R 是正定矩阵，所以其特征值λi 都为正数，将其按大小顺序排列，即λ1≥λ2≥…≥λi ≥0。特征值是各主成分的方差，它的大小反映了各个主成分的影响力。主成分Z i 的贡献率W i =∑=p j j j 1λλ，累计贡献率为
常用材料测试方法总结
成分分析： 成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型。 按照分析的目的不同，又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。 体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析，其方法包括原子吸收、原子发射ICP、质谱以及X 射线荧光与X 射线衍射分析方法；其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定，因此属于破坏性样品分析方法；而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。 表面与微区成份分析： X射线光电子能谱（X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS）；（10纳米，表面） 俄歇电子能谱（Auger electron spectroscopy，AES）；（6nm，表面） 二次离子质谱（Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS）；（微米，表面） 电子探针分析方法；（0.5微米，体相） 电镜的能谱分析；（1微米，体相） 电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm） 为达此目的，成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。 1.光谱分析：主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS，电感耦合等离子体原子发射光谱 ICP-OES，X-射线荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分析法XRD； （1）原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectrometry, AAS） 又称原子吸收分光光度分析。原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比，以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。 原子吸收分析特点： （a）根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量； （b）适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定，检测限低，ng/cm3，10-10—10-14g； （c）测量准确度很高，1%（3—5%）； （d）选择性好，不需要进行分离检测； （e）分析元素范围广，70多种； 应该是缺点（不确定）：难熔性元素，稀土元素和非金属元素，不能同时进行多元素分析；（2）电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES)
材料的成分分析
材料的成分分析 913000730018 鲁皓辰一、成分分析的定义 材料的成分分析是指通过谱图对产品或样品的成分进行分析，对各个成分进行定性定量分析的技术方法。成分分析主要用于对未知物及未知成分等进行分析，通过快速确定目标样品中的组成成分来鉴别材料的材质、原材料、助剂、特定成分及含量、异物等信息。 二、成分分析的分类 按照结论来区分，成分分析可以分为定性分析和定量分析两部分。定性分析主要是确定物质的组分种类，而定量分析是在定性分析后进行相应的定量分析，得出各种组分的分配比例。按照科学技术，定量分析只能做到无限接近真实情况，但却无法 100%保证准确。 1、指定成分含量分析 指定成分含量分析是材料成分分析的重要组成部分之一，能够针对性的对材料中某种或几种指定物质的含量进行定量分析。因指定成分含量分析的目的性强，结果一般干扰极小，准确度极高。 除部分材料中的某些物质有相关国家标准规定外，大多数指定成分的含量分析需要借助高精密仪器来完成，如光谱、色谱、质谱等。 常规材料指定成分含量分析项目： ◆无机物含量分析◆有机物含量分析◆高分子化合物含量分析 2、元素含量分析
元素含量分析也是材料成分分析的重要组成部分之一，能够针对性的对材料中某种或几种指定元素的含量进行定量分析。元素含量分析的准确度极高，一般能达到 ppm 级别（百万分之一）。元素含量分析仅对材料中的元素组成情况进行鉴定，而不能提供材料中具体的化合物组分的 组成情况，因此一般适合金属、合金、矿石等主要需求元素组成情况的材料的分析。常用的元素含量分析手段包括 X 射线衍射（XRD）、X 射线荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子体 放射光谱（ICP-AES）等。 常规材料元素含量分析项目： ◆金属元素含量分析◆非金属元素含量分析◆全元素含量分析 3、材质鉴定分析 材质鉴定是材料成分分析的主要组成部分之一，能够对材料中主要组分的含量进行定性或定量分析，或者足以鉴别材料类型的某种或几种成分或元素含量进行分析。部分材料如钢材等的材质鉴定有相关国家标准的规范。 材质鉴定集中对材料的主要组成成分进行定性或定量分析，得到的是材料的大致组成情况，一般不涵盖材料中的全部组分，因此适合企业或个人在进行采购、使用等过程时对材料进行质量的基础控制，既节约了成本，又保证了质量。 常规材质鉴定项目： ◆钢材材质鉴定◆其他合金材质鉴定◆材料主成分定性分析◆材料主成分定量分析 三、成分分析的可用材料服务领域
《材料现代分析测试方法》复习题
《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原 子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部 分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产 生光电效应。
应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。 特征X射线产生机理。 光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特
主成分分析法概念及例题
主成分分析法 主成分分析（principal components analysis，PCA）又称：主分量分析，主成分回归分析法 [编辑] 什么是主成分分析法 主成分分析也称主分量分析，旨在利用降维的思想，把多指标转化为少数几个综合指标。 在统计学中，主成分分析（principal components analysis,PCA）是一种简化数据集的技术。它是一个线性变换。这个变换把数据变换到一个新的坐标系统中，使得任何数据投影的第一大方差在第一个坐标(称为第一主成分)上，第二大方差在第二个坐标(第二主成分)上，依次类推。主成分分析经常用减少数据集的维数，同时保持数据集的对方差贡献最大的特征。这是通过保留低阶主成分，忽略高阶主成分做到的。这样低阶成分往往能够保留住数据的最重要方面。但是，这也不是一定的，要视具体应用而定。 [编辑] 主成分分析的基本思想
在实证问题研究中，为了全面、系统地分析问题，我们必须考虑众多影响因素。这些涉及的因素一般称为指标，在多元统计分析中也称为变量。因为每个变量都在不同程度上反映了所研究问题的某些信息，并且指标之间彼此有一定的相关性，因而所得的统计数据反映的信息在一定程度上有重叠。在用统计方法研究多变量问题时，变量太多会增加计算量和增加分析问题的复杂性，人们希望在进行定量分析的过程中，涉及的变量较少，得到的信息量较多。主成分分析正是适应这一要求产生的，是解决这类题的理想工具。 同样，在科普效果评估的过程中也存在着这样的问题。科普效果是很难具体量化的。在实际评估工作中，我们常常会选用几个有代表性的综合指标，采用打分的方法来进行评估，故综合指标的选取是个重点和难点。如上所述，主成分分析法正是解决这一问题的理想工具。因为评估所涉及的众多变量之间既然有一定的相关性，就必然存在着起支配作用的因素。根据这一点，通过对原始变量相关矩阵内部结构的关系研究，找出影响科普效果某一要素的几个综合指标，使综合指标为原来变量的线性拟合。这样，综合指标不仅保留了原始变量的主要信息，且彼此间不相关，又比原始变量具有某些更优越的性质，就使我们在研究复杂的科普效果评估问题时，容易抓住主要矛盾。上述想法可进一步概述为：设某科普效果评估要素涉及个指标，这指标构成的维随机向量为。对作正交变换，令，其中为正交阵，的各分量是不相关的，使得的各分量在某个评估要素中的作用容易解释，这就使得我们有可能从主分量中选择主要成分，削除对这一要素影响微弱的部分，通过对主分量的重点分析，达到对原始变量进行分析的目的。的各分量是原始变量线性组合，不同的分量表示原始变量之间不同的影响关系。由于这些基本关系很可能与特定的作用过程相联系，主成分分析使我们能从错综复杂的科普评估要素的众多指标中，找出一些主要成分，以便有效地利用大量统计数据，进行科普效果评估分析，使我们在研究科普效果评估问题中，可能得到深层次的一些启发，把科普效果评估研究引向深入。 例如，在对科普产品开发和利用这一要素的评估中，涉及科普创作人数百万人、科普作品发行量百万人、科普产业化（科普示范基地数百万人）等多项指标。经过主成分分析计算，最后确定个或个主成分作为综合评价科普产品利用和开发的综合指标，变量数减少，并达到一定的可信度，就容易进行科普效果的评估。 [编辑] 主成分分析法的基本原理 主成分分析法是一种降维的统计方法，它借助于一个正交变换，将其分量相关的原随机向量转化成其分量不相关的新随机向量，这在代数上表现为将原随机向量的协方差阵变换成对角形阵，在几何上表现为将原坐标系变换成新的正交坐标系，使之指向样本点散布最开的p 个正交方向，然后对多维变量系统进行降维处理，使之能以一个较高的精度转换成低维变量系统，再通过构造适当的价值函数，进一步把低维系统转化成一维系统。 [编辑] 主成分分析的主要作用
十种常用成分分析方法—科标检测
十种常见的成分分析方法介绍 成分分析是运用科学方法分析产品的成分，并对各个成分进行定性定量分析的一个过程。科标检测研究院有限公司，设有专业的分析实验室，成分分析检测领域有：化学品成分分析、金属成分分析、纺织品成分分析，水质成分分析，颗粒物成分分析，粉末成分分析，异物成分分析等。 常见的成分分析方法有以下10种。 一、成分分析-化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。检测采用的仪器设备如：电子天平。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物。检测采用的仪器设备如：滴定管。 二、成分分析-原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。
其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态。检测采用的仪器设备如：AAS原子吸收光谱仪。 三、成分分析-原子发射光谱法 原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种，可同时检测一个样品中的多种元素。 其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子，电子处在一定的能级上，具有一定的能量。从整个原子来看，在一定的运动状态下，它也是处在一定的能级上，具有一定的能量。在一般情况下，大多数原子处在最低的能级状态，即基态。原子发射光谱法（AES， atomic emission spectroscopy），是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线，对元素进行定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种。检测采用的仪器设备如：ICP-OES。 四、成分分析-原子荧光分析法 原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。 其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光;若不同，则称为非共振荧光。共振荧光强度大，分析中应用最多。在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比，从而