真空镀膜基本原理1
就物理现象来说，粗真空以分子相互碰撞为主；低真空中分子相互碰撞和分子与器壁碰撞不相上下；高真空时主要是分子与器壁碰撞；超高真空下分子碰撞器壁的次数减少而形成一个单分子层的时间已达到数分钟以上；极高真空时分子数目极为稀少以致统计涨落现象比较严重（大于5%），经典统计规律产生了偏差．
2．真空的获得各级真空，均可通过各种真空泵来获得．目前，真空泵可分为两种??外排型和内吸型．所谓外排型是指将气体排出泵体之外，如旋片式机械泵、扩散泵和分子泵等；内吸型是指将气体吸附在泵体之内的某一固体表面上，如吸附泵、离子泵和冷凝泵等．但无论何种泵，都不可能在整个真空范围内工作，图1标出了它们适应的工作范围．从图中可以看出，有些泵可直接从大气压下开始工作，但极限真空度都不高，如机械泵和吸附泵，通常这类泵用作前级泵；而有些泵则只能在一定的预备真空条件下才能开始正常工作，如扩散泵、离子泵等，这类泵需要前级泵配合，可作为高真空泵．一般利用分子泵－机械泵组来获得10-2Pa以上的高真空。本实验真空系统的主泵选分子/增压泵，前级泵选用直联
高速旋片式机械泵。
（1）机械泵:
获得低真空常用的方法是采用机械泵．机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的容积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀从而获得真空的泵．机械泵的种类很多，目前常用的是旋片式机械泵．
图2是旋片式机械泵的结构示意图，它是由一个定子和一个偏心转子构成．定子为一圆柱形空腔，空腔上装着进气管和出气阀门，转子顶端保持与空腔壁相接触，转子上开有两个槽，槽内安放两个刮板，刮板间有一弹簧．当转子旋转时，两刮板的顶端始终沿着空腔的内壁滑动．整个空腔放置在油箱内．工作时，转子带着旋片不断旋转，就有气体不断排出完成抽气作用．旋片旋转时的几个典型位置如图3所示．当刮板A通过进气口如图a所示的位置时开始吸气，随着刮板A的运动，吸气空间不断增大，到图b所示位置时达到最大．刮板继续运动，当刮板A运动到如图c所示位置时，开始压缩气体，压缩到压强大于一个大气压时，排气阀门自动打开，气体被排到大气中，如图d所示．之后就进入下一个循环．蒸汽压较低而又有一定粘度的机械泵油的作用是作密封填隙，以保证吸气和排气空腔不漏气，另外还起润滑和帮助在气体压强较低时打开阀门的作用．
机械泵可以从大气压开始工作，常被用来获得高真空泵的前缀真空和高真空系统的预备真空。通常，机械泵的极限压强为1×10-1 Pa ．
（2) 分子/增压泵
最早用来获得高真空的泵是扩散泵，目前依然广泛使用．“分子/增压泵”属于分子泵，是我校物理科学学院储继国教授从事分子泵理论和结构改进研究20余年，于1999年研制成功的新一代分子泵。该泵转速高达2～6万转/分，制造工艺十分复杂，属我国尚未解决的技术难题。最近，深圳
市摩尔真空技术有限公司攻克了该泵的制造工艺难关，实现了批量生产。目前一般能达到1×10-4～1×10-5 Pa ．
图4 分子/增压泵的转子 图5 传统分子泵的涡轮转子
图6是分子/增压泵实物照片。分子/增压泵是一项影响层面大、潜在社会、经济效益高的原创性科技成果。
图6 分子/增压泵实物照片
3．真空的测量
测量真空度的装置称为真空计或真空规．由于被测量的真空度范围很广，真空计的种类很多．根据气体产生的压强、气体的粘滞性、动量转换率、热导率、电离等原理制成了各种真空计．本实验选用数显复合真空计来测量镀膜室内的真空度，测量范围：1×105Pa～1×10-4Pa。溅射压力值在
显示面板上可以设置。
二、直流溅射制备金属薄膜[2-4]
所谓“溅射”就是指荷能粒子轰击固体表面（靶材），使固体表面的原子（或分子）从表面射出的现象。这些从固体表面射出的粒子大多呈原子状态，通常称为被溅射原子。常用的轰击靶材的荷能粒子为惰性气体离子（如氩离子）和其快速中性粒子，它们又被称为溅射粒子。溅射粒子轰击靶材，从而使靶材表面的原子离开靶材表面成为被溅射原子，被溅射原子沉积到衬底上就形成了薄膜。所以这种薄膜制备技术被称为溅射法。溅射法又可以细分为：直流溅射法、磁控溅射法、射频溅射法和反应溅射法。
溅射法基于荷能粒子轰击靶材时的溅射效应，而整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础之上，即溅射粒子都来源于气体放电。不同的溅射技术所用的辉光放电方式有所不同。直流溅射法利用的是直流电压产生的辉光放电；射频溅射法是利用射频电磁场产生的辉光放电；磁控溅射法是利用平行于靶材表面的磁场控制下的电场或电磁场产生的辉光放电；反应溅射法可以利用惰性气体和活性气体的混合气体在电场或电磁场中产生的辉光放电，常用的活性气体有氧气、氮气等。本实验所使用的薄膜制备方法是直流溅射法。
电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片。氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子（或分子）沉积在基片上成膜。二次电子在加速飞向基片的过程中受到磁场洛仑磁力的影响，被束缚在靠近靶面的等离子体区域内，该区域内等离子体密度很高，二次电子在磁场的作用下围绕靶面作圆周运动，该电子的运动路径很长，在运动过程中不断的与氩原子发生碰撞电离出大量的氩离子轰击靶材，经过多次碰撞后电子的能量逐渐降低，摆脱磁力线的束缚，远离靶材，最终沉积在基片上。磁控溅射就是以磁场束缚和延长电子的运动路径，改变电子的运动方向，提高工作气体的电离率和有效利用电子的能量。电子的归宿不仅仅是基片，真空室内壁及靶源阳极也是电子归宿。但一般基片与真空室及阳极在同一电势。磁场与电场的交互作用（ E X B drift）使单个电子轨迹呈三维螺旋状，而不是仅仅在靶面圆周运动。至于靶面圆周型的溅射轮廓，那是靶源磁场磁力线呈圆周形状形状。磁力线分布方向不同会对成膜有很大关系。在E X B shift机理下工作的不光磁控溅射，多弧镀靶源，离子源，等离子源等都在次原理下工作。所不同的是电场方向，
电压电流大小而已。
电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子。电子飞向基片，氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子（或分子）沉积在基片上成膜。二次电子在加速飞向基片的过程中受磁场洛仑磁力的影响，被束缚在靠近靶面的等离子体区域内，该区域内等离子体密度很高，二次电子在磁场的作用下围绕靶面做圆周运动，该电子的运动路径很长，在运动过程中不断撞击电离出大量的氩离子轰击靶材，经过多次的碰撞后电子的能量逐渐降低，拜托磁力线的束缚，远离靶材，最终沉积在基片上。当基片表面温度低于某一临界温度，则靶原子（或分子）在其表面发生凝结，即核化过程，形成“晶核”。当靶原子（或分子）入射到基片上密度大时，晶核形成容易，相应成核数目也就增多。在成膜过程继续进行中，晶核逐渐长大，而成核数目却并不显著增多。由于（1）后续靶原子（或分子）直接入射到晶核上；（2）已吸收靶原子（或分子）和小晶核移徒到一起形成晶粒；（3）两个晶核长大到互相接触合并成晶粒等三个因素，使晶粒不断长大结合。构成一层网膜。当它的平均厚度增加到一定厚度后，在基片表面紧密结合而沉积成一层连续性薄膜。
三、基片的清洗方法
基片上的污染物会影响在它上面形成的薄膜的性质。对于玻璃基片，清洗的方法有若干种：
1、用手工清洗的方法
这种方法是很早就采用的的方法，在简单的实验中经常使用。首先用肥皂把手充分的洗干净，接着用纱布沾上肥皂使劲的擦玻璃表面，然后用流水频频的冲洗，把肥皂洗掉。用手指用力的擦玻璃表面时，如感到滑溜溜的就说明还附着污染物，如果很快就有摩擦感就说明已达到干净，这时就停止用手直接操作，而用镊子夹着，在流水中抖动后放入沸腾的纯酒精中，而使基片的蒸馏面呈垂直方向从酒精中取出来，并用干燥剂等使它
尽快干燥。
也可以用酒精彻底脱脂的纱布进行擦拭干燥基片。总之，如果不使蒸镀面迅速干燥，空气中的污染物质就
会溶解在酒精中而附着在玻璃上。该方法常用于以利用对结构不太灵敏的性质为目的的情况，例如：在制作镜子和半透镜时，常用这种方法清洗。
但是，用该方法清洗的基片必须是相当厚而尖的。
2.用化学溶剂等清洗的方法
如果玻璃表面的污染物质是一般的油类时，也经常用化学溶剂来把油脂溶解掉。最标准的化学溶剂是罗铬酸和硫酸混合液（把重铬酸溶解于浓硫
酸使之达到饱和的溶液在室温用几个小时，若是接近沸腾状态的溶液只要用几分钟，就能把严重的污染清洗干净，但是，一般因玻璃种类而异，大多数光学玻璃手酸或碱侵蚀时，在玻璃表面就会产生由二氧化硅骨架形成的所谓腐蚀斑痕。而且由于这种混合液含有铬离子，故废液的处理很麻烦，因此，最近，大多采用处理半导体的强碱溶液。在玻璃污染不是很严重的时候，依次浸入丙酮、酒精、流水的方法也是有效的。使用化学溶剂时，最后玻璃要用流水进行充分的冲洗，并且随后从沸水或者沸腾的酒精中取出来，迅速进行干燥，等等。这些都是有效的措施。
3、超声波清洗
若使超声波在液体中传播，则在液体中就会产生空穴又产生又消失的现象（气穴效应），这是空穴内的压力，瞬时局部地升高，如果作用到放在液体中的固体表面，就产生局部升温和局部高速流动，结果就将固体表面洗净。这就是超声波清洗的原理。该方法对于除去油脂类污染物是有效
的。
超声波清洗机所用的清洗剂多为液体清洗剂，组成模式为：表面活性剂、赘合剂、其它助剂、还有其它有机溶剂如三氯乙烯。
4、离子轰击法
前面叙述的方法，主要对清洗油脂类是有效的，并且包了清洗和干燥两个过程。离子轰击法是在薄膜形式之前直接对放置在真空中的基片进行清洗的方法，因此，根本不使用液体，也不需要干燥。其原理是溅射。即利用如下原理：在真空设备中，引入氢气，用辉光放电使其产生离子，如果用加速的离子冲击基片，那么，基片表面的分子就被打出来，加入把基片直接放在阴极板上，那么因玻璃基片带电，所以离子不太容易射中基片，那就没有效果。倒不如在真空设备中，设置正负电极，形成放电空间，将基片置于放电空间中，这时尽可能放在靠近辉光柱的地方。在接近
阴极的地方，会因加速的电子撞击使油脂分解，而剩下的附着在上面。
这种方法，不管对什么样的污染物都是有效的。在使用有扩散泵的真空系统中制作薄膜时，离子轰击法对消除油蒸发的影响是特别有效的。但是，
必须注意基片表面受到相当程度的破坏。
四、膜厚测量方法
①、称量法，又分为石英晶体振荡法和微量天平法；
石英晶体振荡频率监控是一种利用改变石英晶体电极的微小厚度，来调整晶体振荡器的固有振荡频率的方法。利用这一原理，在石英晶片电极上淀积薄膜，然后测其固有频率的变化就可求出质量膜厚。由于此法使用简便，精确度高，已在实际中得到广泛应用。此法在本质上也是一种动态称重法。石英晶体振荡器可以和微型机相连接，根据晶体振荡频率的变化，计算机可以方便地计算膜层的厚度，并且根据振荡频率随时间的变化，
即可确定薄膜的淀积速率。
②、电学方法（电阻测量法）；
③、光学方法（光干涉法，见干涉显微镜实验）。
本实验膜厚测量采用FTM-V膜厚监控仪。
[实验设备]
真空镀膜设备HCJ-400A高真空镀膜机系统框图如图7所示。图8 为HCJ-400A高真空镀膜机的照片，图9-图15为镀膜机控制表盘和应用到的
各种仪器。
图7 HCJ-400A高真空镀膜机系统框图
图8 HCJ-400A高真空镀膜机图9 镀膜机控制表盘
图10 气体质量流量计图11 微机型数显复合真空计
图12 分子/增压泵电源图13 磁控DC电源
图15 石英晶体振荡膜厚监控仪
步骤
直流溅射制备金属钼（Mo）薄膜：
基片先放入超声波清洗器清洗约三分钟，再以无水酒精擦洗，最后用拭镜纸擦拭并用吸耳球清洁表面。为了防止基片受到污染，应尽快送入镀膜室。烘干后的玻璃基片将放在镀膜室的上盖上；在镀膜室内已安装有金属钼（Mo）靶。
一、开机操作
1、合上用户端总电源开关，控制柜电源指示灯亮，电压表头指示380V电压，表明系统正常；
二、镀膜过程
注意：钟罩盖板上升前必须先按下放气阀，待镀膜室内接近常压，方可按下上升开关。
①高阀处在关断状态；
②按下放气阀，对镀膜室充入干燥空气；
③向右旋转钟罩盖板上升开关，钟罩盖板电机匀速上升，当钟罩盖板上升到位后电机停止转动，此时将钟罩盖板上升开关旋转至停止位置，进行
实验前准备工作（放置基片等）。
注意：钟罩盖板上升到位后，必须上升开关旋转至停止位置(中间位置)
3、镀膜室盖板的下降操作；
①高阀处在关断状态；
②向左旋转钟罩盖板上升开关使钟罩盖板匀速下降，当下降到位后将下降开关旋转至“停止”位置，并关闭放气阀；
4、接通系统冷却水，并调整到适当的流量；
注意：在无水冷却的情况下不得开分子泵、开加热及开DC电源。
5、开机械泵，将三通阀杆向外拉出，机械泵对镀膜室抽气，打开复合真空计电源；
注意：在开机械泵前一定要关闭放气阀。
6、当真空计读数达到10Pa以下时，将三通阀杆向里推进，机械泵对分子泵抽气；
7、按下分子泵电源和启动开关，分子泵进入加速状态。频率由0HZ上升到400HZ，进入正常状态；
8、开高真空碟阀(打开一半)给真空抽真空；
9、频率由0HZ上升到400HZ，进入正常状态后把高真空碟阀完全打开；
10、当真空达到预定值时（4.5×10-3Pa），在压强控制仪上设定溅射压力值（3.6×10-1），按下控制键；
11、打开气源和气体质量流量计（先打到清洗，再打到阀控），然后调节流量到预定值（45sccm）；
12、将基片旋转电机转速调节到0，打开电源开关，缓慢旋转速度调节旋钮到设定值（80左右）；
13、打开加热和温控仪按钮，加热到预定值（40度左右）；
14、打开膜厚监控仪，选定对应材料（Mo）和其他参数(膜厚为200nm)；
15、打开磁控DC电源开关，调整溅射电流（0.14A）和电压；
16、启动膜厚监控仪的厚度控制；将靶材挡板推进到不挡左靶位置（挡右靶）；
17、观察膜厚监控仪到设定膜厚，关磁控DC电源，拉出靶材挡板到不挡右靶位置（挡左靶）；
18、关工件旋转电机；记录实镀膜厚，关膜厚监控仪；
19、关工作气源阀门和气体质量流量计；
20、关复合真空计；关高真空阀；
21、拉出三通阀杆；
22、关分子泵启动开关，当频率低于100Hz是关闭电源；
23、真空室内温度降至150°C以下，关机械泵，关冷却水；
24、关温控仪；
25、镀膜室盖板的上升操作；
注意：钟罩盖板上升前必须先按下放气阀，待镀膜室内接近常压，方可按下上升开关。
①高阀处在关断状态；
②按下放气阀，对镀膜室充入干燥空气；
③向右旋转钟罩盖板上升开关，钟罩盖板电机匀速上升，当钟罩盖板上升到位后电机停止转动，此时将钟罩盖板上升开关旋转至停止位置，进行
已镀样品取出工作。
注意：钟罩盖板上升到位后，必须上升开关旋转至停止位置(中间位置)
26、本样品镀膜结束；
如果继续镀膜，则进行实验前准备工作，并按3-26步骤操作。
三、最后关机操作
分子/增压泵电源
石英晶体振荡膜厚监控仪
二、磁控溅射真空镀膜机使用说明
1.1系统组成
●机械部分
●电器控制系统
●真空系统
●冷却系统
●报警系统
●充气系统
●放气系统
1.1.1机械部分
镀膜室、镀膜室内辐射挡板、基片旋转支架、种罩盖板升、降机构，镀膜室采用不锈钢材料，利用氩弧焊技术制作。为了便于观察镀膜过程，
在门上设有两个圆形透明观察窗。
镀膜室盖的上升与下降有安装在工作台下部的电动执行机构来实现。上盖的上升与下降可以通过操作控制柜面板上的上升，下降开关来控制.行程
开关来实现电机的升，降启停。
注意：只有在高阀处在关断状态(形成开关触电接通)，按下充气阀开关才可以放气。
1.1.
2.1温度控制系统
组成：温度控制仪，温度传感器，SSR固态继电器,电热管。
选用铜康铜温度加热元件，选用高精度日本岛津温度控制仪表，完成温度的精确控制。用户可通过操作面板完成温度的设置。
1.1.
2.1.1温度控制系统
组成：温度控制仪、温度传感器、SSR固态继电器、电热管。
选用铜康温度传感器（分度号饿E），测量镀膜室内温度，选用电热管为加热元件，选用高精度日本岛电温度控制仪表，完成温度的精确控制。
用户可通过操作面板完成温度的设置。
1.1.
2.1.1可编程控温仪简介
1.1.
2.1.2温度控制仪的指示部分
●OUT绿灯亮时调节输出。
●EV1、EV2红灯亮时事件报警输出。
●AT绿灯闪烁时自整定（用户不得随意更改其参数，正常设置为：OFF）
●MAN绿灯闪烁时为手动状态。
1.1.
2.1.3温度控制仪的按键部分
●循环键：选择0、1窗口群的参数。
●▲键、?键：增减数字大小和修改字符参数。
●ENT确认键：数字和参数修改后的确定。
1.1.
2.1.4手动输出状态进入
在0－1窗口按住ENT键3秒，面板MAN灯闪烁，按增减键改变手动调节输出百分比。
1.1.
2.1.5手动输出状态退出
再次按住ENT键3秒，手动切换为自动，面板MAN灯灭。
1.1.
2.1.6自动状态
MAN灯灭表示在自动状态。
1.1.
2.2数显复合真空计
选用数显复合真空计来测量镀膜室内的真空度，测量范围：1×Pa～1×Pa。溅射压力值在显示面板上可以设置，详见数显复合真空
计说明书。
1.1.
2.3真空系统
真空系统的主泵选分子增压泵，前级泵选用直联高速旋片式机械泵。
1.1.
2.4冷却系统
主要用于冷却得部分：镀膜室、观察窗、分子泵、磁控靶、加热管外露部分。
水流继电器安装在分子泵冷却回路，当水压低于要求时，水流继电器触点闭合，给出报警信号。
水流继电器得水压调整：顺时针旋转螺母水压减小，逆时针旋转螺母水压加大。
注意：在无水得情况下，不得打开分子泵。
1.1.
2.5报警系统
设备具有断水报警功能，当系统出现断水时，提供声、光两种报警信号。报警器安装在控制柜操作面板上。恢复供水后系统自动解除报警。
1.1.
2.6充气系统
设备安装有电磁微调阀，可以向镀膜室充放氮气或其它气体，用户可以根据工艺要求进行选择。
1.2.2.7放气系统
在控制柜操作面板中安装有电磁阀，当被镀膜工件需要取出或放入镀膜室时，按下放气阀大气开始进入镀膜室，当听不到进气声音时，等待2
分钟后再进行相应得操作。
1.2框图
系统框图
2、主要技术指标
●镀膜室尺寸：400×250（mm）
●镀膜室提升：镀膜室钟罩电动提升
●溅射方向：由下往上及向心倾斜
●可镀基片尺寸：直径50（mm）
●极限压力：?5×Pa
●恢复真空时间：从1×Pa－3×Pa?40min
●工作压力：10－Pa
●烘烤温度：?300℃（可控可调）
●基片旋转：5－30r/min（可调）
●溅射靶数量：1个（并预留一个靶位扩展接口）
●溅射靶尺寸：直径60mm
●溅射电源：1套DC电源
●工件盘直径：350mm
●冷却水流量：<15L/min
●设备功率：10KW（三相）
●真空系统：
高真空泵：200分子泵
前级泵：2XZ－8机械泵
阀门：手动碟阀
工艺气体控制：一套自动压强仪
3、功能及特点
●采用内加热、内测温和智能控温仪表控制，系统升温快、过冲小。
●真空系统机械泵+分子泵，抽气快、效率高。
●具有断水报警功能。
●用户可任意设置温度值，修改方便。
●具有动手/自动功能并可随时进行无忧切换。
●断电参数保存。
4、系统操作
控制开关位带灯带锁的开关，按下开关时，开关处在开的状态同时指示灯亮，再次按下开关时，开关处在关闭状态同时指示灯灭。
4.1开机操作
4.1.1合上用户端总电源开关，控制柜电源指示灯亮，电压表头指示380V电压，表明供电系统电源正常。
4.1.2镀膜室盖板的上升操作
注意：钟罩盖板上升前必须现按下放气阀，待镀膜室内接近常压时，放可按下上升开关。位防止意外，控制系统设有保护装置：钟罩盖板上升状态下，钟罩盖板上升与放气阀与高阀互锁；当关闭放气阀且高阀打开状态下，钟罩盖板不能上升。反之，打开放气阀且高阀关闭，钟罩盖板才能
上升。
●高阀处在关断状态
●按下放气阀，对镀膜室充入干燥空气，接近大气压时关闭气阀。
●向左旋转钟罩盖板上升开关，钟罩盖板上升开关旋转至停止位置，取出镀好的工件，放入新的要镀的工件。
注意：钟罩盖板上升到位置后，必须将上升开关旋转至停止位置（中间位置）
4.1.3镀膜室盖板的下降操作
●高阀处在关断状态。
●按下钟罩盖板下降开关钟罩盖板电机匀速下降，当钟罩盖板下降到位后电机停止转动，此时将钟罩盖板下降开关旋转至停止位置（中间位置）。
4.1.4接通系统冷却水，并调整到适当的流量。
注意：在无水冷却的情况下不得开分子泵、开加热、开DC电源。
4.1.6观看复合真空计，真空压力达到10Pa以下时，将三通阀杆向里推进，机械泵对分子泵抽气。
4.1.7真空度达到10Pa以下时（稳定压强），按下分子泵电源开关，按下启动开关，分子泵电源进入加速状态，约5分钟后，频率由0HZ开始
上升到400HZ，进入正常工作状态。
4.1.8打开高真空碟阀（顺时针向下）。
4.1.9打开分子泵电源6分钟后，打开温控仪开关，输入温度设定值，并检查无误后打开加热开关，系统对镀件开始加热（根据实验要求看是否
需要加热）。
4.1.10温度达到设定温度后，打开工作气源压力阀门，调整工作气源压力，在压强控制仪上设定溅射压力值，按下控制键，系统自动调节镀膜室
内充工作气体的压力。
4.1.11将基片旋转电机转速调节到0，打开电源开关，缓慢旋转速度调节旋钮到设定值。
4.1.12打开DC电源开关，调整溅射电压和电流，溅射电压：600V，溅射电流：0.3A。
4.1.13镀膜结束。
4.2关机操作
●4.2.1关DC电源
●4.2.2关工件旋转电机
●4.2.3关工作气源阀门
●4.2.4关加热开关
●4.2.5关复合真空计
●4.2.6关高真空翻板阀（逆时针向下）
●4.2.7关分子泵电源
●4.2.8拉出三通阀杆
●4.2.9真空室内温度降至150以下时，关机械泵，关冷却水。
●4.2.10关温控仪
●4.2.11关总电源
●4.2.12结束
注意：清洗时一定要将底板的泵口挡住，防止异物掉入高阀和分子泵内
●机械泵的油质不好时，应及时进行更换。
三、微机型数显符合真空计使用说明
1、操作方法
1.1正确连接电缆及规管
在要求连续测量（大气－Pa）时，应将电离规电缆线（五芯插头）与仪器后面板电
阻规插座相连并旋紧，电缆线的另一头（八脚插座）与电阻规八脚插座相连。
电离规电缆连接：将电离规电缆线（四芯插头）与仪器后面板电阻规插座相连并旋紧，
电缆线的另一头（八脚插座）与电阻规八脚插座相连。将收集极电缆（单芯Q9插头）与仪器后面板收集极插座相连，另一边夹子与规管收集极
相连。
1.2对新开封的电阻规管或第一次使用的电阻规管，应进行“零点”及“满度”校准，校准方法见“电阻计操作”及“电离单元操作”有关部分。
1.3若需对真空系统进行控制，则必须在开机后5秒内对控制点进行设点，设点方法见“电阻操作”有关部分。
在完成以上三个步骤之后，仪器将按你的要求完美的执行测量及控制任务，不需你的手动操作。
1.4零点、满度校准：
由于电阻规的个体差异，因此当第一次使用电阻规进行测量或更换规管时，将此电阻规连接与系统内，对电阻计单元进行零点及满度校准，以使电阻计单元的测量准确度更高。校准过程将仪器置与“手动”（“自动”按钮灯灭后），按下电离计单元“开电源”按钮，用电离计单元监测系统内真
空系统的真空度；校准时必须先调节零点后调节满度。
（1）当真空度高于1×Pa时（用电离规进行监测）调整“ZERO”零点电位器，使其显示1.0E－1
（2）当真空度在大气压状态时，调整“F.S”满度电位器，使其显示1.0E5Pa。
1.5电阻规故障判断
当电阻规管丝断时，仪器电阻计单元显示“?????”，且仪器进入手动状态。
2、电离计工作过程：
2.1连续测量典型操作过程如下：
（1）将电阻规与电离规放入同一系统内。
（2）开机显示0.0000，“自动”LED亮。
（3）开机5秒内按下“自动”按钮使“自动”LED亮后松开按钮，此时电离计开始工作，并显示电离计测量真空度。
（4）开机5秒后进入电阻测量，当电阻测量真空度大于10Pa时，将自动开启电离规，进入电离计测量显示，当真空度小于100Pa时，自动关
闭电离规，进入电阻测量。
2.2分别测量典型操作过程如下：
（1）将电阻规与电离规放入相应的系统内。
（2）开机显示0.0000，“自动”LED亮。
（3）开机5秒内按下“自动”按钮，使“自动”LED灭后松开按钮，仪器进入手动状态。
（4）开机5秒内可执行“设定1、1”操作，设定操作方法同电阻单元。
（5）开机5秒后进入电阻计测量。
（6）按下“电离”按钮，使“电离”LED亮后松开按钮，此时电离计开始工作，并显示电离计测量真空度。
2.3若需检查发射电源，可按下“电离…按钮，此时显示发射值，松开按钮显示真空度。发射电流示值应在：
50uA时，4.00－5～6.00－5
500uA时， 4.00－4～6.00－4
范围内，若超出此值，显示“ˉˉˉˉˉ”，此时应检查真空度是否过低或更换规管后再重新测量。
2.4当真空度小于10Pa时，仪器进入保护状态，此时规管灯丝被切断，显“ˉˉˉˉ”；
当真空度恢复到大于10Pa时，重新进入电离测量状态。
2.5若需显示测定值，可按下相应“设定”按钮，仪器将循环设定上、下限值。
3、充气压强控制：
气体控制：
按工艺要求，真空设备到本体真空后，可对设备施行充气自动控制。充气前应对仪器进行稳定压强的设定。仪器设定是通过前面板“设定键”实现
的。
前面板设定键实现“▲”或“?”设定，具体，具体控制操作如下：
A、开电源，显示0.0000或测量状态。
B、按下“设定▲”不松开，先显示一下前次设定值以后，每隔0.3s系数加3→1.0E－2→2.0E－2→………→9.0E＋0→1.0E－3→……
当显示到所需设点时，松开按钮，设定完成。
同理，按下“设定?”为系数减0.1。
C、设定值具有掉电保护功能，若不修改设定值，下次开机可不重新设定。
D、上述设定（即予置）是对真空系统进行压强自动控制时的操作。
E、按下“控制键”，对应LED亮，仪器进入控制状态（再次按下此键，则对应LED灭且仪器退出控制进入测量状态）。
控制时，电磁调节阀电流由微机自动控制输出，使系统迅速稳定到设定值。几秒或几十秒。
F、仪器进入控制过程后。若需检测设定值。可按下“设定”按钮直接进行修改。
G、经上述调整后，特别是在自动控制状态时，若系统真空度无变化或不能稳定，一般为下列情况所致：
①、控制阀电缆未连接或错误或断线。
②、进入气源未打开。
1×Pa
1×Pa附近有一定漂移，但不影响在Pa 电离单元在Pa
全自动电位滴定仪(T70)操作规程
全自动电位滴定仪（T70）操作规程 1.按各电极使用方法准备电极；联结电极线到滴定仪背面合适的插孔（sensor1），电极测 量端插入测量杯。 2.开机。开机键在仪器右侧。 3.选择用户名，login，进入主界面。 4.进入设置→化学试剂→滴定剂，点击‘驱动器’调出pnp1，修改名称，浓度。 5.点击快捷键“ChongXi”，先用去离子水清洗试管与管路，再用所用滴定剂冲洗试管与管 路使同化。 6.取下测量杯，精密加入一定体积待测溶液至测量杯中，加水至50ml左右。 7.调用或创建方法开始测定。创建新方法，在合适的模板下进行（选择EP或EQP）。 8.测定完毕，记录结果。 9.取下测量杯，用大量去离子水淋洗电极和搅拌器桨叶；取下电极，按电极用后清洁与保 养方法处理。必须！ 10.返回主界面，再次点击快捷键“ChongXi”，用去离子水清洗试管与管路，然后排空水。 11.点击“shut down”关机。 12.清洁台面，记录使用。 DS500电极（使用需参比电极） 1.应用范围： 2.使用方法： 活化DS500电极方法。将电极放入0.01MNaCl溶液中浸泡几分钟。 3. 用后清洁与保养： 使用完后应用大量去离子水冲洗，并放在0.01M NaCl中浸泡至少10min，甩掉气泡，用保护套套好收藏。 4.注意： ●不能用在强酸溶液中。 ●不能用在有机相。 ●亲脂性无机离子和有机离子如高氯酸，高碘酸，四苯基硼离子，阳离子和阴离子染料等 会影响测定。 DP5光度电极 1.应用范围： ●利用显色剂进行金属离子的滴定； ●利用指示剂进行表面活性剂的滴定。 2.使用方法： 1）将光度电极放置于滴定台上的电极孔中，调整电极杆上锥型定位帽使电极探头不接触到搅拌浆； 2）将装有蒸馏水或相应溶剂的滴定杯紧固在滴定台上； 3）在滴定仪上选择辅助功能项中的电极选项，选择‘Measure potential’开始测量，单位设定为mv； 4）旋转波长调节旋钮到适用的波长； 5）调节输出旋钮使滴定仪显示数值约为1000mv； 6）预热30min后测定。 3.用后清洁与保养：
红外光谱法基本原理
红外光谱法基本原理 红外光谱是反映分子的振动情况。当用一定频率的红外光照射某物质分子时，若该物质的分子中某基团的振动频率与它相同，则此物质就能吸收这种红外光，使分子由振动基态跃迁到激发态。因此，若用不同频率的红外光依次通过测定分子时，就会出现不同强弱的吸收现象。用Ｔ％－λ作图就得到其红外光吸收光谱。红外光谱具有很高的特征性，每种化合物都具有特征的红外光谱。用它可进行物质的结构分析和定量测定。 气相色谱法基本原理 气相色谱法是以气体（此气体称为载气）为流动相的柱色谱分离技术。在填充柱气相色谱法中，柱内的固定相有两类：一类是涂布在惰性载体上的有机化合物，它们和沸点较高，在柱温下可呈液态，或本身就是液体，采用这类固定相的方法称为气液色谱法；另一类是活性吸附剂，如硅胶、分子筛等，采用这类固定相的方法称为气固色谱法。它的应用远没有气液色普法广泛。气固色谱法只适用于气体及低沸点烃类的分析。在毛细管气相色谱法中，色谱柱内径小于lmm，分为填充型和开管型两大类。填充型毛细管与一般填充柱相同，只是径细、柱长，使用的固定相颗粒在几十到几百微米之间。开管型固定相则通过化学键组合或物理的方法直接固定在管壁上，因此这种色谱柱又称开管理柱，它的应用日益普遍。原则上，在填充柱中能够使用的固定液，在毛细管柱中也能使用，但毛细管柱比普通填充柱柱效更高，分离能力更强。气相色谱法的应用面十分广泛，原则上讲，不具腐蚀性气体或只要在仪器所能承受的气化温度下能够气化，且自身又不分解的化合物都可用气相色谱法分析。 当样品加到固定相上之后，流动相就要携带样品在柱内移动。流动相在固定相上的溶解或吸附能力要比样品中的组分弱得多。组分进柱后，就要在固定相和流动相之间进行分配。组分性质不同，在固定相上的溶解或吸附能力不同，即它们的分配系数大小不同。分配系数大
自动电位滴定仪验证方案
瑞士785型自动电位滴定仪 验证方案 类别：编号： 部门：验证委员会页码：共16页，第1页 版次：?新订?替代： 起草部门：年月日 审核：年月日 审阅会签： （验证委员会）批准：年月日 实施日期：年月日 复印数：批准： 分发至：
目录 概述 (3) 1．验证目的 (3) 2．验证依据及验证范围 (3) 3．验证工作小组 (3) 4．验证方案审批 (3) 5.1验证方案起草 (3) 5.2验证方案会签 (3) 5.3验证方案批准 (3) 5.4验证方案实施 (3) 6．验证的准备 (4) 6.1文件资料的确认 (4) 6.2售后服务 (4) 6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4) 6.4安装检查 (4) 6.5计算机的安装情况检查 (5) 6.6安装确认结论及批准 (5) 7．安装验证内容 (5) 7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5) 7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求 (5) 7.1.2起草标准操作规程 (5) 7.1.3仪器校正 (5) 8. 运行确认（也即功能试验） (5) 8.1 测试项目和认可标准 (5) 8.2 验证所需的材料 (5) 8.2.1 玻璃仪器设备 (5) 8.2.2 试剂、标准溶液 (5) 8.2.3 其它辅助设备 (5) 8.3 软件系统安全性确认(必要时) (5) 8.4 运行确认的实施 (6) 8.5 运行确认评价及结论 (7) 9.性能确认(适用性预试验) (7) 10.拟订再验证项目及周期 (7) 11.验证结论 (7)
1.概述 自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。 自动电位滴定仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。由组成。 2.验证目的 按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。 3.验证范围及验证依据 3.1本方案适用于对精密仪器室自动电位滴定仪的验证。 3.2本方案验证依据 3.2.1 GB/T21187-2007 自动电位滴定仪检定规程 4.验证工作小组 组长 姓名职务/职称部门 成员 5.验证方案审批 5.1 验证方案起草 起草部门签名日期 质管部年月日 5.2验证方案会签 部门签名日期 质管部年月日 5.3验证方案批准 批准人签名日期 质管部年月日 5.4验证方案实施 实施部门职责 质管部负责仪器的运行确认、性能的确认。 6.验证的准备 6.1 文件资料的确认
红外线的基本原理介绍
红外线的基本原理介绍 自然界中的一切物体，只要它的温度高于绝对温度(-273℃)就存在分子和原子无规则的运动，其表面就不断地辐射红外线。红外线是一种电磁波，它的波长范围为0.78 --1000um，不为人眼所见。红外成像设备就是探测这种物体表面辐射的不为人眼所见的红外线的设备。它反映物体表面的红外辐射场，即温度场。 注意：红外成像设备只能反映物体表面的温度场。 对于电力设备，红外检测与故障诊断的基本原理就是通过探测被诊断设备表面的红外辐射信号，从而获得设备的热状态特征，并根据这种热状态及适当的判据，作出设备有无故障及故障属性、出现位置和严重程度的诊断判别。 为了深入理解电力设备故障的红外诊断原理，更好的检测设备故障，下面将初步讨论一下电力设备热状态与其产生的红外辐射信号之间的关系和规律、影响因素和DL500E的工作原理。 一．红外辐射的发射及其规律 （一）黑体的红外辐射规律 所谓黑体，简单讲就是在任何情况下对一切波长的入射辐射吸收率都等于1的物体，也就是说全吸收。显然，因为自然界中实际存在的任何物体对不同波长的入射辐射都有一定的反射(吸收率不等于1)，所以，黑体只是人们抽象出来的一种理想化的物体模型。但黑体热辐射的基本规律是红外研究及应用的基础，它揭示了黑体
发射的红外热辐射随温度及波长变化的定量关系。 下面，我着重介绍其中的三个基本定律。 1．辐射的光谱分布规律-普朗克辐射定律 一个绝对温度为T(K)的黑体，单位表面积在波长λ附近单位波长间隔内向整个半球空间发射的辐射功率(简称为光谱辐射度)Mλb (T)与波长λ、温度T满足下列关系：Mλb (T)=C1λ-5[EXP(C2/λT)-1]-1 式中C1-第一辐射常数，C1=2πhc2=3.7415×108w·m-2·um4 C2-第二辐射常数，C2=hc/k=1.43879×104um·k 普朗克辐射定律是所有定量计算红外辐射的基础，介绍起来比较抽象，这里就不仔细讲了。 2．辐射功率随温度的变化规律-斯蒂芬-玻耳兹曼定律 斯蒂芬-玻耳兹曼定律描述的是黑体单位表面积向整个半球空间发射的所有波长的总辐射功率Mb(T)(简称为全辐射度)随其温度的变化规律。因此，该定律为普朗克辐射定律对波长积分得到： Mb(T)=∫0∞Mλb(T)dλ=σT4 式中σ=π4C1/(15C24)=5.6697×10-8w/(m2·k4)，称为斯蒂芬-玻耳兹曼常数。 斯蒂芬-玻耳兹曼定律表明，凡是温度高于开氏零度的物体都会自发地向外发射红外热辐射，而且，黑体单位表面积发射的总辐射功率与开氏温度的四次方成正比。而且，只要当温度有较小变化时，就将会引起物体发射的辐射功率很大变化。 那么，我们可以想象一下，如果能探测到黑体的单位表面积发射的总辐射功率，不是就能确定黑体的温度了吗？因此，斯蒂芬-玻耳兹曼定律是所有红外测温的基础。 3．辐射的空间分部规律-朗伯余弦定律 所谓朗伯余弦定律，就是黑体在任意方向上的辐射强度与观测方向相对于辐射表面
sop-fp-j056(00)梅特勒t50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程
内容 1.目的：建立一个梅特勒T50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程。 2.范围：本规程适用于梅特勒T50自动电位滴定仪的操作。 3.责任者：操作员对实施本规程负责，质控部主任、质量管理部经理承担监督责任。 4.程序： 实验前准备和开机 根据不同反应类型选择相应的电极（如普通酸碱滴定用DGi111-SC、非水滴定用DGi113-SC）。 装入滴定液、搭好装置。接通主机、触摸屏和打印机的电源开关。 待主机自检完毕后、仪器自动识别电极，触屏两侧有四个附加按键，Reset 为重置键，可中断所有正在进行的任务， i 为信息键，可调出相应屏幕内容交互式在线帮助，其余两个键均为起始位回到主界面。 在主界面上选择【手动操作】→【滴定管】→【冲洗】，输入循环次数，按【开始】冲洗滴定管管路，同时排除管路中的气泡。在所有冲洗循环完成后，点击【确定】重新返回手动操作界面，点击起始位按键，回到主界面。 方法编辑和分析 标准液方法的编辑 在主界面上选择【方法】→【新建】。选择标识号为00007 Titer with EQP 的模板滴定度【滴定（等当点滴定）】,下面以L高氯酸滴定液的标定为例。 选择【样品（滴定度）】，显示参数，选择输入，在【滴定剂】项下选择、L，按【确定】退出。 HClO 4 选择【搅拌】，显示参数，在【转速】输入30%（一般选择默认值即可）、在【耗时】输入搅拌的时间，一般根据样品的溶解度选择合适的搅拌时间，按【确定】退出。 选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。 .1点击【滴定剂】，在【滴定剂】项下选择HClO 、【浓度】项下输入L， 4 按【确定】退出。
.2点击【电极】，在【类型】项下选择pH、【电极】项下选择DG113-SC、【单位】项下选择mv，按【确定】退出。 .3点击【预馈液】，在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的体积，这里输入的是1ml、【等待时间】输入0s，按【确定】退出。 .4点击【控制】，在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择酸碱滴定（非水溶液），按【确定】退出。 .5点击【评估和识别】，在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】项下输入ml，按【确定】退出。 .6点击【终止】，在【最大体积】项下输入合适的体积，一般选择、勾选复选框【达到识别的EPQ数目之后】，在【EPQ点的数目】输入数值，例如“1”，即在探测到第一个EPQ之后结束滴定度确定实验。按【确定】退出。再按【确定】退出【滴定（等当点滴定）】。 点击【计算R1】，显示参数，在【结果】项下输入Titer、在【公式】项下输入R1=m/((VEQ-B[HClO4])*c*C)，按【确定】退出。 选择【保存】，储存新方法。 选择【开始】，即进入方法起始屏，选择【创建快捷键】，输入快捷键菜单名称，选择【保存】，在主页上生成快捷键。 标准液方法分析 按下新建的快捷键，进入分析起始屏，输入“样品数量”、“样品大小”等参数，点击【开始】，开始测定滴定度。 将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上，并按【确定】键确认，开始滴定。滴定完成后，在打印机上输出报告。 样品分析方法编辑 在主界面上选择【方法】→【新建】。选择标识号为00001的模板“EPQ”。下面以测定羧甲淀粉钠为例。 选择【标题】，显示参数，为新方法输入一个标题（如SJDFN-羧甲淀粉钠）按【确定】退出。 选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。 .1点击【滴定剂】，在【滴定剂】项下选择HClO 、【浓度】项下输入L， 4
红外光谱的原理及应用
红外光谱的原理及应用 (一)红外吸收光谱的定义及产生 分子的振动能量比转动能量大，当发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随有转动能级的跃迁，所以无法测量纯粹的振动光谱，而只能得到分子的振动-转动光谱，这种光谱称为红外吸收光谱 红外吸收光谱也是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱 （二）基本原理 1产生红外吸收的条件 (1)分子振动时，必须伴随有瞬时偶极矩的变化。对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。如：N2、O2、Cl2 等。非对称分子：有偶极矩，红外活性。 (2)只有当照射分子的红外辐射的频率与分子某种振动方式的频率相同时，分子吸收能量后，从基态振动能级跃迁到较高能量的振动能级，从而在图谱上出现相应的吸收带。 2分子的振动类型 伸缩振动：键长变动，包括对称与非对称伸缩振动 弯曲振动：键角变动，包括剪式振动、平面摇摆、非平面摇摆、扭曲振动 3几个术语 基频峰：由基态跃迁到第一激发态，产生一个强的吸收峰，基频峰； 倍频峰：由基态直接跃迁到第二激发态，产生一个弱的吸收峰，倍频峰； 组频：如果分子吸收一个红外光子，同时激发了基频分别为v1和v2的两种跃迁，此时所产生的吸收频率应该等于上述两种跃迁的吸收频率之和，故称组频。 特征峰：凡是能用于鉴定官能团存在的吸收峰，相应频率成为特征频率。 相关峰：相互可以依存而又相互可以佐证的吸收峰称为相关峰 4影响基团吸收频率的因素 （1 外部条件对吸收峰位置的影响：物态效应、溶剂效应 （2分子结构对基团吸收谱带的影响： 诱导效应：通常吸电子基团使邻近基团吸收波数升高，给电子基团使波数降低。 共轭效应：基团与吸电子基团共轭，使基团键力常数增加，因此基团吸收频率升高，基团与给电子基团共轭，使基团键力常数减小，因此基团吸收频率降低。 当同时存在诱导效应和共轭效应，若两者作用一致，则两个作用互相加强，不一致，取决于作用强的作用。 （3）偶极场效应：互相靠近的基团之间通过空间起作用。 （4）张力效应：环外双键的伸缩振动波数随环减小其波数越高。 （5）氢键效应：氢键的形成使伸缩振动波数移向低波数，吸收强度增强 （6）位阻效应：共轭因位阻效应受限，基团吸收接近正常值。 （7）振动耦合，（8）互变异构的影响 （三）红外吸收光谱法的解析 红外光谱一般解析步骤 1. 检查光谱图是否符合要求; 2. 了解样品来源、样品的理化性质、其他分析的数据、样品重结晶溶剂及纯度; 3. 排除可能的―假谱带‖; 4. 若可以根据其他分析数据写出分子式，则应先算出分子的不饱和度U
红外基本原理
红外基本原理 自然界中的一切物体，只要它的温度高于绝对温度(-273℃)就存在分子和原子无规则的运动，其表面就不断地辐射红外线。红外线是一种电磁波，它的波长范围为0.78 ~ 1000um，不为人眼所见。红外成像设备就是探测这种物体表面辐射的不为人眼所见的红外线的设备。它反映物体表面的红外辐射场，即温度场。 注意：红外成像设备只能反映物体表面的温度场。 对于电力设备，红外检测与故障诊断的基本原理就是通过探测被诊断设备表面的红外辐射信号，从而获得设备的热状态特征，并根据这种热状态及适当的判据，作出设备有无故障及故障属性、出现位置和严重程度的诊断判别。 为了深入理解电力设备故障的红外诊断原理，更好的检测设备故障，下面将初步讨论一下电力设备热状态与其产生的红外辐射信号之间的关系和规律、影响因素和DL500E的工作原理。 一．红外辐射的发射及其规律 （一）黑体的红外辐射规律 所谓黑体，简单讲就是在任何情况下对一切波长的入射辐射吸收率都等于1的物体，也就是说全吸收。显然，因为自然界中实际存在的任何物体对不同波长的入射辐射都有一定的反射(吸收率不等于1)，所以，黑体只是人们抽象出来的一种理想化的物体模型。但黑体热辐射的基本规律是红外研究及应用的基础，它揭示了黑体发射的红外热辐射随温度及波长变化的定量关系。 下面，我着重介绍其中的三个基本定律。 1．辐射的光谱分布规律-普朗克辐射定律 一个绝对温度为T(K)的黑体，单位表面积在波长λ附近单位波长间隔内向整个半球空间发射的辐射功率(简称为光谱辐射度)Mλb (T)与波长λ、温度T满足下列关系： Mλb (T)=C1λ-5[EXP(C2/λT)-1]-1 式中C1-第一辐射常数，C1=2πhc2=3.7415×108w?m-2?um4 C2-第二辐射常数，C2=hc/k=1.43879×104um?k 普朗克辐射定律是所有定量计算红外辐射的基础，介绍起来比较抽象，这里就不仔细讲了。 2．辐射功率随温度的变化规律-斯蒂芬-玻耳兹曼定律 斯蒂芬-玻耳兹曼定律描述的是黑体单位表面积向整个半球空间发射的所有波长的总辐射功率Mb(T)(简称为全辐射度)随其温度的变化规律。因此，该定律为普朗克辐射定律对波长积分得到： Mb(T)=∫0∞Mλb(T)dλ=σT4 式中σ=π4C1/(15C24)=5.6697×10-8w/(m2?k4)，称为斯蒂芬-玻耳兹曼常数。 斯蒂芬-玻耳兹曼定律表明，凡是温度高于开氏零度的物体都会自发地向外发射红外热辐射，而且，黑体单位表面积发射的总辐射功率与开氏温度的四次方成正比。而且，只要当温度有较小变化时，就将会引起物体发射的辐射功率很大变化。 那么，我们可以想象一下，如果能探测到黑体的单位表面积发射的总辐射功率，不是就能确定黑体的温度了吗？因此，斯蒂芬-玻耳兹曼定律是所有红外测温的基础。 3．辐射的空间分部规律-朗伯余弦定律 所谓朗伯余弦定律，就是黑体在任意方向上的辐射强度与观测方向相对于辐射表面法线夹角的余弦成正比，如图所示 Iθ=I0COSθ 此定律表明，黑体在辐射表面法线方向的辐射最强。因此，实际做红外检测时。应尽可能选择在被测表面法线方向进行，如果在与法线成θ角方向检测，则接收到的红外辐射信号将减弱成法线方向最大值的COSθ倍。 （二）实际物体的红外辐射规律
红外吸收光谱(IR)的基本原理及应用
红外吸收光谱（IR）的基本原理及应用 基本原理 当红外光照射物质分子时，其具有的能量引起振动能级和转动能级的跃迁，不同的分子和基团具有不同的振动，根据分子的特征吸收可以鉴定化合物和分子的结构。 利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。 红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。 分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。 分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大，红外谱带也越多。 红外光谱的应用 （一）化合物的鉴定 用红外光谱鉴定化合物，其优点是简便、迅速和可靠；同时样品用量少、可回收；对样品也无特殊要求，无论气体、固体和液体均可以进行检测。有关化合物的鉴定包括下列几种： 1、鉴别化合物的异同 某个化合物的红外光谱图同熔点、沸点、折射率和比旋度等物理常数一样是该化合物的一种特征。尤其是有机化合物的红外光谱吸收峰多达20个以上，如同人的指纹一样彼此各不相同，因此用它鉴别化合物的异同，可靠性比其它物理手段强。如果二个样品在相同的条件下测得的光谱完全一致，就可以确认它们是
自动电位滴定仪使用说明
自动电位滴定仪使用说明 仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。 1. mV测量 1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”； 1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值； 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载警报。 2. pH标定及测量 2.1 标定： 仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”； b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100%）； d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中； e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； g) 重复(e)～(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。 2.2 pH测量： 经过标定的仪器即可用来测量pH值，其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”；
b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次； c) 用温度计测出被测溶液的温度值； d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； e) 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶液的pH值。 3. 滴定前的准备工作 3.1 安装好滴定装置后，在烧杯中放入搅拌转子，并将烧杯放在磁力搅拌器上。 3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属于中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。 4. 电位自动滴定 4.1终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”选择开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。 4.2预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下： “设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。 4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。 4.4 按一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。 注意：到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。 4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。 5. 电位控制滴定
红外光谱原理
第二节 红外吸收光谱的基本原理 一、分子的振动与红外吸收 任何物质的分子都是由原子通过化学键联结起来而组成的。分子中的原子与化学键都处于不断的运动中。它们的运动，除了原子外层价电子跃迁以外，还有分子中原子的振动和分子本身的转动。这些运动形式都可能吸收外界能量而引起能级的跃迁，每一个振动能级常包含有很多转动分能级，因此在分子发生振动能级跃迁时，不可避免的发生转动能级的跃迁，因此无法测得纯振动光谱，故通常所测得的光谱实际上是振动-转动光谱，简称振转光谱。 1、双原子分子的振动 分子的振动运动可近似地看成一些用弹簧连接着的小球的运动。以双原子分子为例，若把两原子间的化学键看成质量可以忽略不计的弹簧，长度为r （键长），两个原子分子量为m 1、m 2。如果把两个原子看成两个小球，则它们之间的伸缩振动可以近似的看成沿轴线方向的简谐振动，如图3—2。因此可以把双原子分子称为谐振子。这个体系的振动频率υ（以波数表示），由经典力学（虎克定律）可导出： C ——光速（3×108 m/s ） υ= K ——化学键的力常数（N/m ） μ——折合质量（kg ） μ= 如果力常数以N/m 为单位，折合质量μ以原子质量为单位，则上式可简化为 υ=130.2 双原子分子的振动频率取决于化学键的力常数和原子的质量，化学键越强，相对原子质量越小，振动频率越高。 H-Cl 2892.4 cm -1 C=C 1683 cm -1 C-H 2911.4 cm -1 C-C 1190 cm -1 同类原子组成的化学键（折合质量相同），力常数大的，基本振动频率就大。由于氢的原子质量最小，故含氢原子单键的基本振动频率都出现在中红外的高频率区。 2、多原子分子的振动 1|D|ì2c K m 1m 2m 1m2+ K μ
CBS-D型全自动电位滴定仪的验证方案
技术标准
目录： 1、概述 2、验证目的 3、验证范围 4、验证人员 5、仪器描述 6、验证条件 7、验证内容与方法 8、验证数据分析 9、验证结论与偏差说明 10、再验证 11、附件
1、概述 本品为北京海定潮声技术开发公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。 2、验证目的 按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认该仪器的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。 3、验证范围 本方案适用于CBS-2D型全自动电位滴定仪的验证。 4、验证人员 4.1 验证工作小组 4.1.1 负责验证方案的制定并组织实施。 4.1.2 负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。 4.1.3 负责验证的准备工作 4.1.4 负责根据本验证方案进行具体的实施。 4.2 动力设备部 4.2.1 负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正。 4.2.2 负责量具的检验及校正。 4.3 验证工作人员名单 5、仪器描述 5.1 仪器型号：设备编号： 5.2 仪器组成 本品是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，自动电位滴定仪(以下简称仪器)
是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。 6、验证条件 6.1 验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。 6.2 验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、对照品、试剂等在使用前必须符合规定。 6.3 验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。 7、验证内容与方法 7.1 验证依据及标准： 《药品GMP指南》2010年版、《CBS-2D型全自动电位滴定仪标准操作规程》、《中国药典》2010年版 7.2 验证判断标准： 7.2.1 运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。 7.2.2 性能确认判断标准：符合《中国药典》2010年版附录要求。 7.3、验证确认 7.3.1 再确认 7.3.1.1检查有关资料完整性。
全自动电位滴定法测定混合酸
实验1 全自动电位滴定法测定混合酸 1 实验目的 ①初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作； ②掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律； ③用NaOH溶液滴定由HCl与H3PO4组成的混合溶液，分别测出这两种酸的浓度。 2 实验仪器和试剂 自动电位滴定仪，氢离子选择性复合电极，100mL烧杯，100mL量筒，5mL移液枪，0.1000mol/L NaOH标准溶液；由HCl与H3PO4组成的待测混合溶液。 3 实验原理 由于HCl 是强酸，H3PO4的pKa1、pKa2及pKa3分别为2.12、7.20及12.36。第一个突跃对应的NaOH溶液的体积记作V1，相应的滴定产物是H2O和H2PO4-。利用两个突跃对应的滴定终点V2和V1 ，按以下两式，可以分别求出混合溶液中HCl和H3PO4的浓度： 4 实验步骤 用移液枪将5.00mL HCl和H3PO4混合待测溶液吸入烧杯中，加50mL H2O，加入搅拌子，放好电极，用0.1000mol/L NaOH标准溶液电位滴定。仪器自动记录滴定曲线和滴定数据，并测出滴定终点V1和V2。 5 实验数据记录 V1/mL V2/mL 混合溶液中HCl的浓度/(mol·L-1) 混合溶液中H3PO4的浓度/(mol·L-1) 5.617 9.176 0.0424 0.7334 5 思考题 ①多元酸（二元酸或三元酸）分步滴定的条件是什么？混合酸分步滴定的条件是什么？ 答：多元酸分步滴定的条件是其相邻两级离解常数相差足够大（大等于10000），且C×Ka1≥10∧-9,C×Ka2≥10∧-9; 混合酸分步滴定的条件是：（C1×Ka1）/（C2×Ka2）≥10∧-4；C×Ka1≥10∧-9,C×Ka2≥10∧-9;两个滴定突跃。（C1×Ka1）/（C2×Ka2）≥10∧-4；C×Ka1≥10∧-9,C×Ka2＜10∧-9;一个滴定突跃。（C1×Ka1）/（C2×Ka2）＜10∧-4；C×Ka1≥10∧-9,C×Ka2≥10∧-9;一个滴定突跃。 ②电位滴定法确定滴定终点有哪些方法？这些方法的依据是什么？ 答：①作图求终点；②二阶微商法确定终点：根据代数学原理，在终点体积时，二阶微商为零 ③自动电位滴定仪确定滴定终点的依据是什么？ 答：通过测量电极电位变化，来测量离子浓度。被测离子的浓度不断发生变化，因而指 示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子的浓度发生突变，引起电极电位的突 跃，因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点，并给出测定结果。 ④本实验所用的氢离子选择性复合电极的构造和原理是怎样的？ 答：构造：电极内一定浓度的HCl溶液（内参比溶液），插入银-氯化银电丝（内参比电极），电极玻璃泡的下端是一层特的玻璃膜（电极膜）；原理：玻璃膜中的Na+于溶液中的H+可以发生交换，对H+有选择性响应。 ⑤在本实验的滴定过程中，若存在CO2的干扰，对测定结果有什么影响？ 答：使消耗的碱量V增大所以盐酸浓度偏小，磷酸浓度偏大。
T70全自动电位滴定仪操作手册及方法大全
梅特勒-托利多 Mettler-Toledo
T70 全自动电位滴定仪
操作手册及方法大全
编写：马兵兵 单位：中国铝业重庆分公司 Email:mabing1986310@https://www.wendangku.net/doc/4715394587.html,
目录
第一章 仪器概述........................................................................................................................................ 1 1.1 技术数据....................................................................................................................................... 1 1.1.1 滴定仪................................................................................................................................ 1 1.1.2 终端设备............................................................................................................................ 3 1.1.3 pH 插卡（Analog Board） ............................................................................................... 4 1.1.4 电导插口（Conductivity Board） .................................................................................... 5 1.2 滴定仪构造................................................................................................................................... 6 1.2.1 主机组成............................................................................................................................ 6 1.2.2 背面接口............................................................................................................................ 7 1.3 滴定仪安装................................................................................................................................... 9 1.4 电极............................................................................................................................................. 11 第二章 原理介绍...................................................................................................................................... 13 2.1 电位............................................................................................................................................. 13 2.1.1 电极电位的产生 .............................................................................................................. 13 2.1.2 能斯特公式 ...................................................................................................................... 13 2.1.3 电极电位的测量 .............................................................................................................. 15 2.1.4 电极的极化 ...................................................................................................................... 17 2.2 电位分析法原理及应用 ............................................................................................................. 18 2.2.1 能斯特方程--电位分析法的依据 ................................................................................... 18 2.2.2 电位法测定溶液的 PH 值 ............................................................................................... 19 2.2.3 离子选择性电极 .............................................................................................................. 22 2.2.4 测量离子浓（活）度的方法 .......................................................................................... 28 2.2.5 影响测定的因素 .............................................................................................................. 30 2.2.6 电极的发展现状及趋势 .................................................................................................. 31 2.3 电位滴定法................................................................................................................................. 33
红外对射原理
红外对射报警器工作原理红外栅栏报警器 一、红外栅栏报警器工作原理：红外栅栏（也叫“红外栏杆”）是主动红外对射的一种，采用多束红外光对射，发射器向接收器以“低频发射、时分检测”方式发出红外光，一旦有人员或物体挡住了发射器发出的任何相邻两束以上光线超过 30ms时，接收器立即输出报警信号，当有小动物或小物体挡住其中一束光线时，报警器不会输出报警信号。 二、红外栅栏报警器的优点：低频红外发射：对家用电器（遥控系统）绝无干 扰；智能光强检测：降低功耗、减少误报；多种安装方式：表面和嵌入安装皆可，无须精确对齐；交叉红外对射：完全避免阳光直射干扰（独有技术）；外观高贵典雅：追求与现代家庭装修完美结合。 三、红外栅栏报警器的应用：红外栅栏是取代“铁堡笼”和传统技术防范所采 用的门窗磁控开关、幕帘探 测器等产品的新型家庭防盗看护窗户和阳台的前端产品，与各类防盗报警控制器构成功能强大的防盗报警系统。根据其工作原理，还可以扩展多种用途，如室内停车场出入口车辆探测。 红外栅栏报警器广泛应用在城市安防、小区、工厂、公司、学校、家庭、别墅、仓库、资源、石油、化工、燃气输配等众多领域。 『红外栅栏报警器- 产品特点』 ▼性能优：采用CPU微处理数码智能控制技术，技术领先，性能卓越 ▼ 高灵敏：灵敏度高，室内室外全天候工作 ▼抗干扰：进口滤光片配合增益自动调节 ▼防破坏：优质铝合金外壳，防拆、防剪、防移动功能设计 ▼误报低：双束识别原理有效防止小动物、飞鸟引起的误报 ▼品种全：有线/ 无线兼容，多光束，多高度 ▼外观靓：银白色外壳，流线形设计，造型别致，简洁美观 ▼易安装：360度无级旋转，实现精确快速对焦 ▼规格：2光束?12光束主动红外技术一般使用在周界红外对射系统中，有多种距离规格的。被动红外探测器，又可分双鉴、三鉴等等！多使用在室内报警系统中。红外对射系统是由发射和接收设备构成，发射端主动发射红外波，在接收端接收！被动红外是被动感应人体所发出的红外波！也就是说：能发射红外信号的称为主动红外，本身不发射红外信号而是探测人体或物体的红外波成为被动红外。电子脉冲围栏系统主要由集脉冲发射，报警与一体的控制器、电子围栏二大部分组成。通常，电子围栏在室外，沿着原有围墙（例如砖墙、水泥墙或铁栅栏）安装，近端连接探测器。在外观上是有形的，类似于电网。红外对射：是利用红外线经LED红外光发射二
红外吸收光谱分析
第三章红外吸收光谱分析 3.1概述 3.1.1红外吸收光谱的基本原理 红外吸收光谱法又称为分子振动转动光谱，属于分子光谱的范畴，是有机物结构分析的重要方法之一。当一定频率的红外光照射分子时，若分子中某个基团的振动频率和红外辐射的频率一致，两者产生共振，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，该基团就吸收了这个频率的红外光，产生振动能级跃迁；如果红外辐射的频率和分子中各基团的振动能级不一致，该频率的红外光将不被吸收。如果用频率连续变化的红外光照射某试样，分子将吸收某些频率的辐射，引起对应区域辐射强度的减弱，用仪器以吸收曲线的形式记录下来，就得到该试样的红外吸收光谱，稀溶液谱带的吸光度遵守Lambert-Beer定律。 图3-1为正辛烷的红外吸收光谱。红外谱图中的纵坐标为吸收强度，通常用透过率或吸光度表示，横坐标以波数或波长表示，两者互为倒数。图中的各个吸收谱带表示相应基团的振动频率。各种化合物分子结构不同，分子中各个基团的振动频率不同。其红外吸收光谱也不同，利用这一特性，可进行有机化合物的结构分析、定性鉴定和定量分析。 图3-1 正辛烷的红外光谱图 几乎所有的有机和无机化合物在红外光谱区均有吸收。除光学异构体，某些高分子量的高聚物以及一些同系物外，结构不同的两个化合物，它们的红外光谱一定不会相同。吸收谱带出现的频率位置是由分子振动能级决定，可以用经典力学(牛顿力学)的简正振动理论来说明。吸收谱带的强度则主要取决于振动过程中偶极矩的变化和能级跃迁的概率。也就是说，红外光谱中，吸收谱带的位置、形状和强度反映了分子结构的特点，而吸收谱带的吸收强度和分子组成或官能团的含量有关。