杂质限量计算

关于“杂质限量计算”部分的提问内容

1、药物的杂质检查也叫什么？

答：纯度检查

2、药物中杂质的主要来源?

答：药物的生产过程和贮藏过程

3、试举例说明药物在生产过程如何引入杂质的？

答：（1）所用原料不纯、一部分原料没有完全反应：

例如：工业用氯化钠生产注射用氯化钠，由于原料不纯，可能从原料中引入溴化物、碘化物、硫酸盐、钾盐、钙盐及铁盐等杂质。

（2）药物在制成制剂的过程中，也可能产生新的杂质：

例如：在葡萄糖注射液的制备过程中，灭菌温度过高、时间过长或灭菌后未及时冷却，均会导致葡萄糖分解产生5-羟甲基糠醛。

（3）在药物的生产过程中，常常用到各种试剂、溶剂，这些化合物若不能完全除去，也会引入有关杂质：

例如，使用酸性或碱性试剂处理后，可能使产品中带有酸性或碱性杂质；用有机溶剂提取或精制后，在产品中可能有残留有机溶剂等。

（4）当从植物原料中提取分离药物时，由于植物中常含有与药物结构、性质相近的物质，在精制过程中，很难完全分离除去，可能引入产品中：

（5）反应中间产物和副产物在精制时未能完全除去而引入杂质

【讲】每种药物都有一定的贮藏条件，对外界的温度、湿度、日光、空气等条件作出规定。

药品在贮藏过程中，尤其是贮藏保管不善，或贮藏时间过长，在外界条件如温度、湿度、日光、空气的影响下，或因微生物的作用，可能水解、氧化、分解、异构化、晶形转变、聚合、潮解和发霉等变化，使药物中产生有关的杂质。

例如：例如，维生素C容易氧化变质，颜色逐渐变黄。

【介绍】贮藏项下的规定，系对药品贮存与保管的基本要求，以下列名词术语表示：

A、避光：系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器

B、密闭：系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入

C 、 密封：系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入

D 、 熔封或严封：系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防污染

E 、 阴凉处：系指不超过20℃

F 、 凉暗处：系指避光并不超过20℃

G 、 冷处：系指2～10℃

H 、 常温：系指10～30℃

4、杂质限量的有关计算

杂质限量=

%100??供试品量标准溶液的体积标准溶液的浓度 即 L=%100S

cV ? 【例1】 对乙酰氨基酚中硫酸盐的检查：取本品2.0g ，加水100mL ，加热溶解后，冷却、

滤过，取滤液25mL ，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0mL （每1mL 相当于100μg 的SO 42-）制成的对照液比较，不得更浓。求硫酸盐的限量为多少？

解： L=%100S cV ?=%100100

250.21101006????-=0.02% 【例2】 检查氯化钠中的砷盐时，规定取供试品若干，加水23mL 溶解后，加醋酸5mL ，

依法检查，应符合规定，要求含砷量不得超过0.00004%。该法规定取标准砷溶液2.0mL （每1mL 相当于1μg As ）制备标准砷斑。问应取供试品多少克？

解： 根据L=

%100S cV ? 得S=

%100L cV ? ==???--66104.00

.2101 5.0g

【例3】 检查葡萄糖中的重金属，取葡萄糖4.0g ，加水23mL 溶解，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）

2mL ，依法检查重金属，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液（每1mL 含铅10μg ）多少毫升？

解： 根据L=%100S

cV ? 得mL 210100.4105c LS V 6

6=???==-- 【练习题1】硫酸钡中砷盐检查法是取硫酸钡适量，加水23mL 与盐酸5mL ，加标准砷溶液

2.0mL ，依法检查，含砷量不得超过百万分之一，试计算应取本品多少克？（每

1mL 标准砷溶液相当于1μgAs ）（2.0g ）

解：S=%100?L cV =6

61010.2101--??? * 100% = 2.0g 【练习题2】尼可刹米中氯化物检查是取本品5.0g ，依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠

溶液7.0mL 制成的对照液比较，不得更浓。试计算其限量。（1mL 标准氯化钠

溶液相当于10μgCl -）（0.0014%）

解：L=%100S cV ?=0

.510100.76

??- * 100% = 0.0014% 【练习题3】维生素B 1中重金属检查是取本品1.0g ，加水25mL 溶解后，依法检查，含重

金属不得过百万分之十。试计算应取标准铅溶液多少毫升？（每1mL 标准铅

溶液相当于10μgPb ）（1.0mL ） 解：mL c LS V 0.110

100.1101066=???==-- 【练习题4】取磷酸可待因0.10g ，按《中国药典》（2005年版）检查吗啡限量的比色法配成

供试品溶液，用无水吗啡2mg ，加盐酸（9→100）配成100mL 标准溶液，取

此标准溶液5.0mL ，按同一方法制成对照液检查结果，供试品溶液与对照品溶

液比较，不得更深，求磷酸可待因中吗啡的限量是多少？（0.10%）

解：L=%100S cV ?=%10010

.0100/2100.53

???-=0.10% 【思考题】精密称取三氧化二砷0.1320g ，置1000mL 容量瓶中，加NaOH 溶液（1→5）5mL ，

溶解，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL ，用水稀释至刻度，摇匀，作为

贮备液，临用前，精密量取贮备液10.00mL ，置1000mL 量瓶中，加稀硫酸10mL ，用水稀释至刻度，摇匀，即配成标准砷溶液，求砷贮备液的浓度和标准砷溶液的

浓度（μg/mL ）？（100μg/mL ，1μg/mL ）

解：砷贮备液浓度C=0.132 * 106 * 2M(As) / (1000*M(As 2O 3))

= 0.132 * 106 * 2 * 75 /(1000*198) = 100 (μg/ml)

标准砷溶液浓度C ‘ = 10 * 100 / 1000 = 1 (μg/ml)

药物分析计算题

含量测定计算例题： 例1：中国药典（1990年版）规定维生素B12注射液规格为0.1mg ／m1，含量测定如下：精密量取本品7.5m1，置25ml 量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置lcm 石英池中，以蒸馏水为空白，在361±1nm 波长处吸收度为0.593，按 为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量为？ 例2：用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为50μg/ml ，按中国药典规定显色后在380nm 波长处测得吸收度为0.160。取标示量为250mg/ml(己酸孕酮)的供试品2ml 配成100ml 溶液，再稀释100倍后，按对照品显色法同样显色，测得吸收度为0.154。求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少？ 例3：维生素C 注射液（规格2ml ：0.1g ）的含量测定：精密量取本品2ml ，加水15ml 与丙酮2ml ，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml 与淀粉指示液1ml ，用碘滴定液（0.1003mol/L ）滴定，至溶液显兰色并持续30秒钟不褪，消耗10.56ml 。每1ml 碘滴定液（0.1mol/L ）相当于8.806mg 的C6H8O6。计算维生素C 注射液的标示量%。 例4：取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g ）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g ，称取0.1536g ，按药典规定用溴量法测定。加入溴液（0.1 mol/L ） 25ml ，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L ）滴定到终点时，用去17.94ml 。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml 。按每1ml 溴液（0.1mol/L ）相当13.01mg 的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。 例5：精密称取青霉素钾供试品0.4021g ，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml ，回滴时消耗0.1015mol/l 的盐酸液14.20ml ，空白试验消耗0.1015mol/l 的盐酸液24.68ml 。求供试品的含量，每1ml 氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg 的青霉素钾。 %5.95%100101.05.7251001207593.0%3 =?????=-标示量%25.96%1001000 2501002100160.0154.050%=?????=标示量%27.93%100100021.021 .01003.056.10806.8%=????=标示量%33.94%1001.0200780.310001536.01.01025.094.1700.2501.13%=????-?=）（标示量%54.98%1001000 4021.01.01015.020.1468.2425.37%=???-?=）（青霉素钾

药物分析计算题

药物分析计算题 滴定度的计算 公式： 滴定度，每1 ml 滴定液相当于被测组分的mg 数，mg/ml ——T 1 mol 样品消耗滴定液的摩尔数，常体现为反应摩尔比，即1∶n ——n 例题：用碘量法测定维生素C 的含量：已知维生素C 的分子量为176.13，每1ml 碘液 （0.1mol/L ）相当于维生素C 的量为多少？ mg 61.17L 1mol g 176.13L mol 0.1=?==CM T 杂质限量计算 例题：对乙酰胺基酚中氯化物的检查：取本品 2.0g ，加水100ml ，加热溶解后，冷却，滤过， 取滤液25ml ，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml （每1ml 相当于10μg 的Cl-）制成的对照液比较，浊度不得更大。问氯化物限量为多少（%）？ 例题：葡萄糖中重金属的检查：取本品4.0g ，加水23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml ，依法检查，含重金属量不得过百万分之五。问应取标准铅溶液多少ml （每1ml 相当于10μgPb/ml 的Pb ）？

含量计算-容量分析法 原料药 例题：硝西泮的含量计算：称取本品0.2135g ，加冰醋酸15ml 与醋酐5ml 溶解后，加结晶 紫1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L ，F=0.9836）滴定液至溶液显黄绿色，消耗滴定液7.80ml ，空白消耗滴定液0.15ml 。每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于28.13mg 的硝西泮。求硝西泮的百分含量。 100 )(%0???-=W F T V V 含量 ? %=（7.80-0.15）ml ×28.13mg/ml ×0.9836×100% / 0.2135g =99.14% 片剂 ? 公式 例题：奋那露片的含量测定：取本品（0.2g/片）10片，精密称定其重量为2.0159g ，研细， 精密称取片粉0.0510g ，照氧瓶燃烧法依法进行实验。消耗硝酸汞滴定液（0.005mol/L,F=1.042)17.60ml 。已知，1ml 硝酸汞滴定液（0.005mol/L)相当于2.737mg 奋那露。试求奋那露片的标示百分含量。 注射液 ? 公式：

药物分析习题

自测题（self-tests） 一、最佳选择题 1.杂质限量是指药物中所含杂质的 A最小允许量 B.合适含量 C. 最低检出量 D. 实际测得量 E.最大允许量 2.对于溶于碱溶液而不溶于酸溶液的药物，其重金属检查应采用 A.硫代乙酰胺法 B.炽灼后的硫代乙酰胺法 C.硫化钠法 D.硫化氢法 E.微孔滤膜法 二、多项选择题 1. 中国药典中采用HPLC法测定药物及杂质含量的方法包括： A. 外标法 B. 面积归一化法 C. 内标法 D.不加校正因子的主成分自身对照法 E. 加校正因子的主成分自身对照法 三、配伍选择题 [1-4] 在药物杂质检查中，检查项目与方法相对应的是 A.GC-FID检测法 B. 硝酸银反应 C.硫化铅比浊法 D.HPLC-UV检测法 E. 古蔡(Gutzeit)氏法 1.有机溶剂的检查采用 2.氯化物的检查采用 3.重金属的检查采用 4.砷盐的检查采用 四、简答题 1. 药物中杂质从何而来？ 2. 何谓杂质限量和限量检查？如何表示？如何计算？杂质限量检查时应注意什么事项？ 3.药物中的残留溶剂有哪几类？应如何检查？ 4. 进行药物中杂质的鉴定时通常有哪些方法？ 5. 用于杂质分析的方法应做哪几项验证？ 五、计算题 甲苯咪唑中有关物质的检查：取本品50mg，置10ml量瓶中，加甲酸2ml 溶解后用丙酮稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用丙酮稀释至刻度，作为对照溶液。照TLC法试验，吸取上述两种溶液各10μｌ，分别点于同一硅胶GF254板上，以氯仿三氯甲烷－甲醇－甲酸（90∶5∶5）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。求杂质限量。 参考答案：一、1.E，2.C；二、1.ABC；三、1.A 2.B 3.C 4.E；五、0.5%

中药制剂分析计算题

中药制剂分析A 一、填空题（每空1分，共20分） 四．计算题 （每题10分，共20分） 1. 中药制剂中重金属和砷盐的检查 （1）取地奥心血康样品1g ，照炽灼残渣检查法（中国药典2005版附录）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（中国药典2005版第一部附录第二法），如果标准铅溶液（10μgPb/ml ）取用量为2ml ，重金属限量为多少？ （2）取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g ，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7ml 使溶解，再加水21ml ，依法检查（中国药典2005版附录），含砷量不得过百万分之二。如果标准砷溶液（1μgAs/ml ）取用量为2ml ，应取供试品多少克？ 2. 中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量测定 采用HPLC 法测定中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计 算样品中吴茱萸碱的含量(mg/ g)。 ①HPLC 条件从略。 ②标准曲线制备：分别取0.06mg/ml 和0.04mg/ml 的吴茱萸碱对照品溶液进样10μl 测定，面积分别为144000和100000。 ③样品测定：精密称取胃舒样品0.1250g ，准确加入流动相10ml ，称重，超声提取30min ，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500μl 于2ml 容量瓶中，流动相定容，过0.45μm 滤膜，取滤液10μl 进样测定，测得峰面积为82500。 1. （1）解：根据限量计算公式：%100?=样品量 杂质最大允许量杂质限量 （1分） %100%100??=??= S C V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（（1分） 则有：百万分之二十==??= %0020.0%1000 .1000010.00.2L （2.5分） 答：地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。（0.5分） （2） 解：根据限量计算公式：%100?= 样品量 杂质最大允许量杂质限量 （1分）

药分试题第三章药物杂质检查

第三章药物杂质检查 单选题 1．杂质检查又称为（）。 A．药物检查 B．均一性检查 C．限量检查 D．有效性检查 E．安全性检查 答案:C 2．干燥失重主要是检查药物中（）。 A．遇硫酸呈色的有机杂质 B．水分及其他挥发性物质 C．表面水 D．结晶水 E．微量不溶性杂质 答案:B 3．药物中的重金属杂质系指（）。 A．在实验条件下耐高温的金属 B．在实验条件下能使蛋白质变性的金属C．在实验条件下能与金属配位剂反应的金属 D．在实验条件下比重大于5的金属E．在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属 答案:E 4．药物中杂质检查的依据为（）。 A．呈色反应 B．沉淀或生成气体反应 C．利用药物与杂质物理或化学性质的差异D．利用药物与杂质旋光性的差异 E．利用药物与杂质色谱行为的差异 答案:C 5．检查砷盐的法定方法均需用醋酸铅棉花，其作用为（）。 A．形成铅砷齐 B．消除药物中所含少量硫化物的干扰 C．吸收砷化氢气体 D．防止锑化氢(SbH)气体生成 E．纯化砷化氢气体 答案:B 6．检查药物中杂质时，若药物溶液有颜色而干扰检查，常用内消法或外消法消除干扰。外消法是指（）。 A．炽灼破坏或加入其他试剂消除药物呈色性或加入有色溶液调节颜色 B．用仪器方法消除干扰 C．改用其他方法 D．采用外国药典方法消除干扰 E．在溶液以外消除颜色干扰的方法 答案:A 7．药物中重金属杂质检查时，其溶液的pH值不要求在3～3．5的方法为（）。A．第一法(硫代乙酰胺法) B．第二法 C．第三法 D．第四法(微孔滤膜法) E．加硫化氢饱和溶液法 答案:C 8．《中国药典》(2005年版)规定的"澄清"系指（）。 A．药物溶液澄清度相当于所用溶剂的澄清度或未超过0．5号浊度标准液

《药物分析》习题标准答案

《药物分析》习题 一、单选题 1. 《药品生产质量管理规范》可用（D )表示。 （A)ＵSP（Ｂ)GLP （C)BＰ（D)GＭP(E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D） (A)六类典型药物为例进行分析（B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D）七类典型药物为例进行分析（包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类） （E）十类典型药物为例进行分析 3. 下列叙述中不正确的说法是(B) （A)鉴别反应完成需要一定时间(B)鉴别反应不必考虑“量”的问题 （Ｃ）鉴别反应需要有一定的专属性(D)鉴别反应需在一定条件下进行 (E)温度对鉴别反应有影响 4．药物杂质限量检查的结果是1.0ppm,表示（E ) （A)药物中杂质的重量是1.0μｇ (B)在检查中用了1.0ｇ供试品,检出了1.0μg (C)在检查中用了2.0g供试品,检出了２.０μg (Ｄ)在检查中用了３.0g供试品，检出了3.０μg (E）药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一 ５．药物中的重金属是指( D) (A)Pb2＋ (Ｂ)影响药物安全性和稳定性的金属离子 (C）原子量大的金属离子 (Ｄ）在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 6．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑(Ｂ）（A)氯化汞（B)溴化汞（Ｃ)碘化汞(D)硫化汞 7. 检查某药品杂质限量时，称取供试品Ｗ（g)，量取标准溶液V(mｌ),其浓度为C（ｇ／ ｍl),则该药的杂质限量（%)是( C ) ８．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（B ) （A)１ml(B）2mｌ（C)依限量大小决定(D）依样品取量及限量计算决定 9. 药品杂质限量是指(B) (A）药物中所含杂质的最小允许量(B)药物中所含杂质的最大允许量 （Ｃ)药物中所含杂质的最佳允许量(D）药物的杂质含量 1０. 氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选(Ｂ) (Ａ)H2O2+水的混合液(B)NaOH＋水的混合液（C)NａOH+ Ｈ2O2混合液 (D)ＮaOH+ＨＣｌ混合液(Ｅ)水 １1．用氧瓶燃烧法破坏有机药物,燃烧瓶的塞底部熔封的是(D） (A)铁丝(B)铜丝(C)银丝（D)铂丝(Ｅ)以上均不对 １2．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是(E)

药物分析计算题总结

（一）杂质限量计算题4道 1、检查某药物中得砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml 相当于1μg 得As)制备标准砷斑,砷盐得限量为0、0001％,应取供试品得量为多少？ 答:g 0.2% 0001.0%100102g/m l 1%1006=???=?=-ml L CV S μ 供试品应取2、0g 2、取葡萄糖4、0g,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH 3、5)2、6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ？(每1ml 相当于Pb10μg/ml) 答:ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006-6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2、0ml 、 3.肾上腺素中肾上腺酮得检查:称取肾上腺素0、250g,置于25mL 量瓶中,加0、05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0、05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm 处测定吸收度,不得大于0、05,问肾上腺素得限量就是多少？(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453) 答:%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=????==S CV L 肾上腺酮得限量为0、055% 4、 Ch 、P 、(2010)泼尼松龙中有关物质得检查: 取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 得溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录V B)试验,吸取上述两种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77∶12∶6∶0、4)为展开剂,展开,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液得主斑点比较,不得更深。 答:%02.0%1005 3510023%100=????=?=供试品量杂质最大允许量L （二）含量测定15道计算题 一、原料药得含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0、3001g,加水30mL 溶解后,精密量取25ml 于锥形瓶,在20~25℃消耗13、91ml 碘滴定液(0、0534mol/L)迅速滴定至溶液显微黄色,并在30秒钟内不褪。每1mL 碘滴定液(0、05mol/L)相当于16、32mg 得C5H9NO3S 。计算乙酰半胱氨酸得含量。 %0.972530 10003001.005.00534.091.1332.16%=????=??=W F V T 标示量 2、原料药空白 精密称得乙胺嘧啶W=0、1501g,加冰醋酸20mL,加热溶解后,放冷至室温,加喹哪啶红指示液2滴,用高氯酸滴定液(0、1014mol/L)滴定至溶液几乎无色,消耗16、13ml 并将滴定得结果用空白试验校正,消耗滴定液1、11ml 。每1mL 高氯酸滴定液(0、1mol/L)相当于24、87mg 得C12H13ClN4 。

杂质限量计算

关于“杂质限量计算”部分的提问内容 1、药物的杂质检查也叫什么？ 答：纯度检查 2、药物中杂质的主要来源? 答：药物的生产过程和贮藏过程 3、试举例说明药物在生产过程如何引入杂质的？ 答：（1）所用原料不纯、一部分原料没有完全反应： 例如：工业用氯化钠生产注射用氯化钠，由于原料不纯，可能从原料中引入溴化物、碘化物、硫酸盐、钾盐、钙盐及铁盐等杂质。 （2）药物在制成制剂的过程中，也可能产生新的杂质： 例如：在葡萄糖注射液的制备过程中，灭菌温度过高、时间过长或灭菌后未及时冷却，均会导致葡萄糖分解产生5-羟甲基糠醛。 （3）在药物的生产过程中，常常用到各种试剂、溶剂，这些化合物若不能完全除去，也会引入有关杂质： 例如，使用酸性或碱性试剂处理后，可能使产品中带有酸性或碱性杂质；用有机溶剂提取或精制后，在产品中可能有残留有机溶剂等。 （4）当从植物原料中提取分离药物时，由于植物中常含有与药物结构、性质相近的物质，在精制过程中，很难完全分离除去，可能引入产品中： （5）反应中间产物和副产物在精制时未能完全除去而引入杂质 【讲】每种药物都有一定的贮藏条件，对外界的温度、湿度、日光、空气等条件作出规定。 药品在贮藏过程中，尤其是贮藏保管不善，或贮藏时间过长，在外界条件如温度、湿度、日光、空气的影响下，或因微生物的作用，可能水解、氧化、分解、异构化、晶形转变、聚合、潮解和发霉等变化，使药物中产生有关的杂质。 例如：例如，维生素C容易氧化变质，颜色逐渐变黄。 【介绍】贮藏项下的规定，系对药品贮存与保管的基本要求，以下列名词术语表示： A、避光：系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器 B、密闭：系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入

最新药物分析计算题总结

（一）杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？ 答：g 0.2% 0001.0% 100102g/m l 1%1006=???=?= -ml L CV S μ 供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH 3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ） 答：ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006 -6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2.0ml. 3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453） 答：%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=?? ??==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055% 4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 答：%02.0%1005 35 10023%100=???? = ?= 供试品量 杂质最大允许量 L （二）含量测定15道计算题 一、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，

杂质限量计算题合集.doc

1.ChP2015枸橼酸乙胺嗪中N-甲基哌嗪的检查：以N-甲基哌嗪对照品的甲醇溶液作为对照品溶液（50μg/mL），将供试品溶液（50mg/mL）和对照品溶液（50μg/mL）各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-氨溶液（13:5:1）为展开剂，展开，晾干，置碘蒸气中显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。求杂质限量。 2.卡托普利中卡托普利二硫化物的检查：用流动相制备供试品溶液的浓度为0.5mg/mL，卡托普利二硫化物对照品溶液的浓度为5μg/mL，用ODS柱，以0.01mol/L磷酸氢二钠-甲醇-乙腈（70:25：5）（用磷酸调节pH至 3.0）为流动相，检测波长为215nm。分别进样测定，卡托普利和卡托普利二硫化物之间的分离度应大于 4.0；供试品溶液的色谱图中如有与卡托普利二硫化物对照品保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积，求杂质限量。 3.取黄体酮适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释成1ml中含有1mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取1ml，置50ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品。采用ODS-C18色谱仪，取对照液10μl，注入色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入色谱仪，记录色谱开始至主成分峰保留时间的1.5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，不得多于1个。其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的3/4，求杂质限量。 4.某药物进行中间体杂质检查：取该药,加稀盐酸制成每毫升含2mg的溶液, 置lcm比色池中, 于310 nm处测定 (杂质有吸收,药物无吸收) 吸收度,不得超过0.05。另取中间体对照品, 用相同溶剂配成每毫升含10μg的溶液。在相同条件下测得吸收度为0.435, 试问该药品中间体杂质的限量是多少?

药物分析计算题总结00665资料讲解

药物分析计算题总结 00665

（一）杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？ 答：g 0.2% 0001.0% 100102g/m l 1%1006=???=?= -ml L CV S μ 供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH 3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国 药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ） 答：ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006-6=????=?= -μ 标准铅溶液应取2.0ml. 3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至 刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453） 答：%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=?? ??==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055% 4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 答：%02.0%1005 35 10023%100=???? = ?= 供试品量 杂质最大允许量 L （二）含量测定15道计算题

中药制剂分析计算题终极版

计算题 【杂质限量】 常用数字换算：百万分之三=3×10-6=0.0003% 1μg/ml=1×10-6 10μg/ml=1×10-6 解题步骤：①解：标注已知量。 ②根据计算公式 ③代入求值 ④答： 1.取地奥心血康样品1g ，照炽灼残渣检查法（中国药典2005版附录）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（中国药典2005版第一部附录第二法），如果标准铅溶液（10μgPb/ml ）取用量为2ml ，重金属限量为多少？ 解：根据限量计算公式：%100?=样品量 杂质最大允许量杂质限量 （1分） %100%100??=??= S C V L S C V L ） 样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（（1分） 则有：百万分之二十==??=%0020.0%1000 .1000010.00.2L （2.5分） 答：地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。（0.5分） 2.取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g ，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7ml 使溶解，再加水21ml ，依法检查（中国药典2005版附录），含砷量不得过百万分之 二。如果标准砷溶液（1μgAs/ml ）取用量为2ml ，应取供试品多少克？ 解：根据限量计算公式：%100?=样品量 杂质最大允许量杂质限量 （1分） %100%100??=??=S C V L S C V L ） 样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（ （1分） 则：L C V S ?= g S 0.11021010.266=???=-- （2.5分） 答：应取黄连上清丸1.0克。（0.5分） 3.阿胶中砷盐检查 取中药阿胶2g ，加氢氧化钙1g ，混合，搅匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500—

杂质限量计算题

v1.0 可编辑可修改 枸橼酸乙胺嗪中N-甲基哌嗪的检查：以N-甲基哌嗪对照品的甲醇溶液作为对照品溶液（50μg/mL），将供试品溶液（50mg/mL）和对照品溶液（50μg/mL）各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-氨溶液（13:5:1）为展开剂，展开，晾干，置碘蒸气中显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。求杂质限量。 2.卡托普利中卡托普利二硫化物的检查：用流动相制备供试品溶液的浓度为mL，卡托普利二硫化物对照品溶液的浓度为5μg/mL，用ODS柱，以L磷酸氢二钠-甲醇-乙腈（70:25：5）（用磷酸调节pH至）为流动相，检测波长为215nm。分别进样测定，卡托普利和卡托普利二硫化物之间的分离度应大于；供试品溶液的色谱图中如有与卡托普利二硫化物对照品保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积，求杂质限量。 3.取黄体酮适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释成1ml中含有1mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取1ml，置50ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品。采用ODS-C18色谱仪，取对照液10μl，注入色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入色谱仪，记录色谱开始至主成分峰保留时间的倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，不得多于1个。其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的3/4，求杂质限量。 4.某药物进行中间体杂质检查：取该药,加稀盐酸制成每毫升含2mg的溶液, 置lcm比色池中, 于310 nm处测定 (杂质有吸收,药物无吸收) 吸收度,不得超过。另取中间体对照品, 用相同溶剂配成每毫升含10μg的溶液。在相同条件下测得吸收度为, 试问该药品中间体杂质的限量是多少 1

杂质限量计算题

枸橼酸乙胺嗪中N-甲基哌嗪的检查：以N-甲基哌嗪对照品的甲醇溶液作为对照品溶液（50μg/mL），将供试品溶液（50mg/mL）和对照品溶液（50μg/mL）各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-氨溶液（13:5:1）为展开剂，展开，晾干，置碘蒸气中显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。求杂质限量。 2.卡托普利中卡托普利二硫化物的检查：用流动相制备供试品溶液的浓度为mL，卡托普利二硫化物对照品溶液的浓度为5μg/mL，用ODS柱，以L磷酸氢二钠-甲醇-乙腈（70:25：5）（用磷酸调节pH至）为流动相，检测波长为215nm。分别进样测定，卡托普利和卡托普利二硫化物之间的分离度应大于；供试品溶液的色谱图中如有与卡托普利二硫化物对照品保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积，求杂质限量。 3.取黄体酮适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释成1ml中含有1mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取1ml，置50ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品。采用ODS-C18色谱仪，取对照液10μl，注入色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入色谱仪，记录色谱开始至主成分峰保留时间的倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，不得多于1个。其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的3/4，求杂质限量。 4.某药物进行中间体杂质检查：取该药,加稀盐酸制成每毫升含2mg的溶液, 置lcm比色池中, 于310 nm处测定 (杂质有吸收,药物无吸收) 吸收度,不得超过。另取中间体对照品, 用相同溶剂配成每毫升含10μg的溶液。在相同条件下测得吸收度为, 试问该药品中间体杂质的限量是多少?

药物分析练习题集(附答案)

第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析 (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为( C ) (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为( B )。 (A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC 6．美国国家处方集的缩写符号为( D )。 (A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF (E)USP 7． GMP是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。 用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。

《药物分析》计算题

1.取葡萄糖4.0g，加水20ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5） 2.6ml，定容到25ml，用25ml的比色管，按照重金属检查法检查，并规定含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb10μg） 2.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？ 3.某药物进行中间体杂质检查：取该药，加稀盐酸制成每毫升含2mg的溶液，置lcm比色池中，于310 nm处测定(杂质有吸收，药物无吸收) 吸收度，不得超过0.05。另取中间体对照品，用相同溶剂配成每毫升含10 g的溶液，在相同条件下测得吸收度为0.435。试问该药品中间体杂质的限量是多少？ 4.维生素B12注射液的规格为：0.1mg/ml，含量测定如下：精密量取本品7.5ml，置于25ml的量瓶中，加入蒸馏水稀释至刻度，混匀，置于1cm的石英皿中，以蒸馏水为空白，在361±1nm波长处吸收度为0.593，按百分吸收系数为207，计算此种维生素注射液标示量的百分含量。 5.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取5mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成500ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算样品中苯巴比妥钠的百分含量。已知每mg的苯巴比妥相当于1.095mg的巴比妥钠。 6.取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磷酸丙吡胺0.25g），置25ml量瓶中，加冰醋酸适量，充分振摇，使磷酸丙吡胺溶解，用冰醋酸稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于21.87mg 的磷酸丙吡胺。 已知：标示量＝0.1g 10片重＝2.8460g W粉=0.7622g V样=4.53ml V空=0.02ml MHClO4=0.1082mol/L 试计算：磷酸丙吡胺片中磷酸丙吡胺标示量的百分含量。 7.取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的苯巴比妥）？（10分） 8. 氢氧化铝的规格：片重0.5g，含Al2O3质量0.275g。现取10片称重为5.022g，研磨后精密称取本品0.6015g，加盐酸和水各10 mL溶解后，过滤，滤液用水稀释至250 mL，精密量取25 mL，加EDTA滴定液（0.05 mol/L）25.00 mL，煮沸3~5min，放冷，加二甲酚橙指示液，用锌滴定（0.05 mol/L）滴定至终点，并将滴定结果用空白试验校正。已知每1 mLEDTA 滴定液（0.05 mol/L）相当于2.549mg的Al2O3，样品消耗滴定液（0.05010 mol/L）12.10mL，空白消耗25.04mL，求片剂中Al2O3的标示量百分含量。 9.取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，加乙醇溶解后，用氢氧化钠（0.10000mol/L）滴定至中性后，再加入过量的氢氧化钠（0.10000mol/L）40ml，水浴上加热15分钟，冷却，用硫酸滴定消耗,硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，已知1mlNaOH（0.10000mol/L）相当于阿司匹林18.02mg，求阿司匹林片的标示量百分含量。 10.取标示量为0.1g的布洛芬片20片，称得重量为4.4300g，研细，精密称取片粉1.003g加中性乙醇20ml使溶解，滤过，加酚酞指示液1滴，用0.1mol/L氢氧化钠滴定液（F=1.008mol/L）滴定。消耗21.33ml，问该布洛芬片标示百分含量为多少？（每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.63mg的纯药）

归纳杂质限量和含量测定的相关计算公式(答案和评分标准)

1、归纳杂质限量和含量测定的相关计算公式（共59分） 分析方法 1、杂质限量 2、容量分析（滴定分析）法（包括：酸碱滴定法、非水酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、亚硝酸钠滴定法） 3、旋光法 4、可见-紫外分光光度法 1）吸收系数法 2）标准曲线法 3）对照品比较法 4、高效液相色谱法 1）系统适用性试验指标 2）内标法 3）外标法计算依据（每项3分共15 分） 允许杂质存在最大量 供式品量 100% 计算公式（含标示量%） （每条2分，，共44 分） 1=9^x100% S f :X C T V T M A XW^ A% = ______ X100% n T t或 n A=冬n T n A a t 注意：V空-V供或V供-V空的问 题 A =ECL C R=f R A R，C s=f s A s，C x=f x A x 或C=fA S A% J T/A爭X100%h一曰T X V X F :X平均片重 标示量 %=—]「__ 干「y100% '样品量x标示量 标示量% =T样品量专支容量X100% —样品量X标示量- 一般药物: 葡萄糖: 百分含量% C% = t 100% M L c%=：. 2.0852 n L A 1 □预 D V 100% C R ；： A X X：D X V 含量％=Cx2i D A V= A R100% S S A 1 _>^X D X V x平均片重 标示量％=EL 100100% 标示量 A 1 —X—X D x每支容量 标示量％ ________ X100% 标示量 n =5.54( tR)2 W1/2 R _t R2」R1 ~W^W2 /2 W0.05h T =--------- 2d S 1 RSD 100% : n 1 Fl)2 i -------------- ： 100% X ' nV f __ _ A / C s I f S A R /C R C f 沁 含量％=冬3100% = ' ------ 100% Cx f油x ? x平均片重标示量％ = 人' _一 100% C x 标示量 f A x C s每支容量标示量% = As p 101 标示量 C R晋XV x 含量％二R100% C R X V X平均片重 标示量% AR一一 S x标示量 每支容量 C R 标示量%二一 标示量 100%