实验十三 钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)

实验十三钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）

一、实验目的

1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法；

2、练习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术；

3、测定氯化钡中钡的含量，并用换算因数计算测定结果。

二、实验原理

Ba2+能生成BaCO3、BaCrO4、BaSO4、BaC2O4等一系列难溶化合物，其中BaSO4的溶解度最小（K SP=1。1×10-10），其组成与化学式相符合，摩尔质量较大，性质稳定，符合重量分析对沉淀的要求。因此通常以BaSO4沉淀形式和称量形式测定Ba2+。为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水后，加HCl酸化，使部分SO42-成为HSO4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其它的弱酸盐，如BaCO3沉淀产生。加热近沸，在不断搅动下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4，形成的沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4形式称量，即可求得试样中Ba的含量。

三、实验用品

仪器：瓷坩埚；漏斗；马弗炉

试剂：BaCl2·2H2O，HCl溶液2mo l·L-1，H2SO4溶液1 mo l·L-1，AgNO3溶液0。1 mo l·L-1材料：定量滤纸

四、实验内容

1、在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0。4～0。5g，置于250mL内壁和底部光洁的烧杯中，各加蒸馏水100mL，搅拌溶解（玻璃棒直至过滤，洗涤完毕才能取出)。.加入2 mo l·L-1HCl溶液4mL,加热近沸（不要沸腾使溶液溅失）。加入稀HCl 酸化，使部分SO42-成为HSO4-，稍微增大沉淀的溶解度，而降低溶液过饱和度，同时可防止胶溶作用。

2、取4mL mo l·L-1H2SO4，置于小烧杯中，加水30mL，加热至沸，趁热将稀H2SO4少滴管滴加入至试样溶液中，并不断搅拌。搅拌是降低过饱和度，避免局部浓度过高现象，同时减少杂质的吸附现象。搅拌时，玻璃棒不要触及杯壁和杯底，以免划伤烧杯，使沉淀粘附在烧杯划痕内难于洗下。沉淀作用完毕，待沉淀BaSO4下沉后，于上层清液中加入稀H2SO41～2滴，观察是否有白色沉淀以检验其沉淀是否完全。盖上表面皿，在沸腾的水浴上陈化半小时，其间要搅动几次，放置冷却后过滤。

3、取慢速定量滤纸一张，按漏斗角度的大小折叠好滤纸，使其与漏斗很好地贴合，以水润湿，并使漏斗颈内保持水柱，将漏斗置于漏斗架上，漏斗下面各入一只清洁的烧杯。小心地将沉淀上清液沿玻棒倾入漏斗中，再用倾泻法洗涤沉淀3～4次，每次用洗涤液15～20ml。（3ml1 mo l·L-1H2SO4,用蒸馏水200ml稀释即成）。然后将沉淀定量地转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直到无Cl-为止（检验Cl-时，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO3溶液检验）。

4、取一只洁净带盖的坩埚，在800～850℃下灼烧至恒重后，记下坩埚的质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在电炉上烘干，炭化后，置于马弗炉中，于800～850℃下灼烧至恒重。

5、根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。

五、注意事项

1、滤纸灰化时空气要充足，否则BaSO4易被滤纸中的碳还原为黑色的BaS。如有此情况，可加2～3滴1：1的H2SO4，小心加热，冒烟后重新灼烧。

2、灼烧温度不能太高，若超过950℃，可能有部分BaSO4分解：BaSO4=BaO＋SO3↑

六、思考题

1、为什么沉淀BaCl2要在稀HCl溶液中进行？

2、为什么BaSO4沉淀反应需在热溶液中进行？为什么BaSO4沉淀完毕后要放置一段时间才过滤？

分析化学第七章(重量分析法和沉淀滴定法)答案

重量分析法和沉淀滴定法 思考题 1.沉淀形式和称量形式有何区别？试举例说明之。 答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。例如：BaSO 4 ,其沉淀形式和称 量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH 4PO 4 ·6H 2 O，灼烧后所得的称量形式却 是Mg 2P 2 O 7 。 2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多? 答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。 3．影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎样发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素? 答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。若沉淀是强酸盐，如BaSO 4 ， AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC 2O 4 、Ca 3 (PO 4 ) 2 ] 或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显著。除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位效应是配位剂与生成沉淀的离子形成配合物，是沉淀的溶解度增大的现象。因为溶解是一吸热过程，所以绝大多数沉淀的溶解度岁温度的升高而增大。同一沉淀，在相同质量时，颗粒越小，沉淀结构越不稳定，其溶解度越大，反之亦反。综上所述，在进行沉淀反应时，对无配位反应的强酸盐沉淀，应主要考虑共同离子效应和盐效应；对弱酸盐或难溶酸盐，多数情况应主要考虑酸效应，在有配位反应，尤其在能形成较稳定的配合物，而沉淀的溶解度又不太大时，则应主要考虑配位效应。 4．共沉淀和后沉淀区别何在？它们是怎样发生的？对重量分析有什么不良影响？在分析化学中什么情况下需要利用共沉淀？

碱度、总碱度、重碳酸盐和碳酸盐 电位确定法

HZHJSZ00131 水质碱度总碱度重碳酸盐和碳酸盐的测定　电位确定法　 HZ-HJ-SZ-0131 水质重碳酸盐和碳酸盐)的测定 地表水 脂肪酸盐悬浮固体或沉淀物能覆盖子玻璃电极表面致使响应迟缓 因此不能用过滤的方法除去可采用减慢滴定剂加入速度或延长滴定间歇时间搅拌应采用磁力搅拌器或机械法 2 原理 测定水样的碱度甘汞电极为参比电极 其终点通过pH计或电位滴定仪指示 ８．３表示水样中氢氧化物被中和及碳酸盐转为重碳酸盐时的终点 以pH ó??×?ù3è????±??a??oìé?μ?pH值相当 可以pH 电位滴定法可以绘制成滴定时pH值对酸标准滴定液用量的滴定曲线 3 试剂 3.1 无二氧化碳水临用前煮沸15min pH值应大于6.0 3.2 碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO3)浓度碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO3 称取2.6498g(于250溶于少量无二氧化碳水中用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中 3.3 盐酸标准溶液(HCl)浓度盐酸标准溶液可按下述方法进行标定 电极用pH标准缓冲溶液进行校准 １．１７ｇ／ｍＬ）此溶液浓度为0.05mol/L 用无分度吸管吸取25.00mL碳酸钠标准液置于200mL高型烧杯中 将烧杯放在电磁搅拌器上用盐酸标准溶液滴定 记录所耗盐酸标准溶液用量 c=25.00 V盐酸标准溶液用量(mL) μ???μ??¨ò??òà?×ó???è??最好有自动温度补偿装置 4.3 甘汞电极 4.5 滴定管２５ｍＬ及10mL 100mL 5 操作步骤 5.1 分取100mL水样置于200mL高型烧杯中滴定方法同盐酸标准溶液的标定８．３时即酚酞指示的终点 1

重量法测定硫酸根

水中硫酸根的测定：重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中， 2-。加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水 测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL

烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算： 硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V——试液的体积（mL）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项： 使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800℃灼烧1 h，放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社

植物组织中碳水化合物含量的测定(Somogyi法)

测定植物碳水化合物的含量，通常用80梍85%的酒精抽提，在此浓度的酒精溶液中，还原糖和蔗糖溶解而淀粉沉淀。过滤后在溶液中测定可溶性糖（包括还原糖和蔗糖），在残渣中测定淀粉。还原糖可根据其还原能力大小直接测定其含量。蔗糖和淀粉经水解后生成还原糖，测得其含量，然后换算成蔗糖和淀粉。纤维素用称重法，测得经酸、碱和有机溶剂处理过的样品。 Ⅰ．还原糖含量的测定 原理 重要反应如下； 1．还原糖（如葡萄糖）在碱性溶液中能将Cu2+还原为Cu+，产生Cu2O 沉淀。 2．加酸使KI与KIO3作用，放出I2来。 5KI+KIO2+3H2SO4→3I2+3K2SO4+3H2O 3．放出的I2立即与Cu2O作用。 Cu2O+H2SO4→Cu2SO4+H2O Cu2SO4+I2+K2SO4→2CuSO4+2KI 4．多余的I2用Na2S2O3滴定。 2Na2S2O3+I2→2NI+N2S4O6 将结果与空白滴定相比较，即知消耗I2量，可间接推算出测定液中还原糖含量。 仪器药品

分析天平台天平 烘箱水浴锅 电动粉碎机容量瓶 移液管烧杯 三角烧瓶漏斗 酒精5%硫酸锌 1%酚酞溶液：1g酚酞溶解在100ml95%酒精溶液中。 饱和氢氧化钡溶液：将蒸馏水煮沸，除去水中二氧化碳，冷却后加入固体Ba(OH)2盖好，过液，次日过滤。 铜碘试剂： 溶液A：取硫酸铜6.5g溶于100ml水中。 溶液B：取酒石酸钾钠12g，无水碳酸钠20g，碳酸氢钠25g溶于500ml 水中。 溶液C：取碘酸钾0.8g，碘化钾10g，草酸钾18g溶于200梍300ml 水中。用时将溶液B倒入溶液A中，再倒入溶液C中，混合后稀释至1000ml，混匀。 2.5mol/L H2SO4：浓硫酸143ml加入水中，稀释成1000ml。 淀粉指示剂：1g淀粉溶解在100ml水中，加热使之溶解即可。 0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液：参照实验39。 操作步骤 1．抽提 将采回的植物样品，分开部位，迅速放在60℃烘箱中烘干至恒重。剪碎后，放入电动粉碎机中粉碎。用电动分析天平分别称取样品1g，放入250ml三角烧瓶中，加入80%酒精50ml，放在70℃水浴锅中抽提3小时，将上清液过滤（瓶内残渣不要过滤出来），再往残渣内倒入80%酒精20ml，继续抽提3小时，过滤。如此提取3─5次，合并所有滤液，定容至500ml。最后将残渣烘干，留作分析淀粉用。 2．澄清．

铁矿石 钡含量的测定 硫酸钡重量法(标准状态：现行)

I C S73.060.10 D31 中华人民共和国国家标准 G B/T6730.29 2016 代替G B/T6730.29 1986 铁矿石钡含量的测定硫酸钡重量法I r o n o r e s D e t e r m i n a t i o n o f b a r i u mc o n t e n t B a r i u ms u l f a t e g r a r i m e t r i cm e t h o d 2016-12-13发布2017-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

中华人民共和国 国家标准 铁矿石钡含量的测定硫酸钡重量法 G B/T6730.29 2016 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:w w w.s p c.o r g.c n 服务热线:400-168-0010 2016年12月第一版 * 书号:155066四1-55319

前言 G B/T6730‘铁矿石“分为几十个部分三 本部分为G B/T6730的第29部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分代替G B/T6730.29 1986‘铁矿石化学分析方法硫酸钡重量法测定钡量“三本部分与G B/T6730.29 1986相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: 将名称修改为‘铁矿石钡含量的测定硫酸钡重量法“; 增加了 警告 规范性引用文件 仪器 试验报告 等内容; 将测定范围改为:0.50%~45.0%; 将氢氟酸在样品溶解过程加入,修改合并了酸溶和除硅操作; 增加焦硫酸钾熔融分离大量稀土二铌二钛后的硫酸钡沉淀的灼烧温度及时间; 碳酸盐的过滤改为慢速滤纸过滤; 进行了实验室间精密度共同试验,用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了允许差三本部分由中国钢铁工业协会提出三 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(S A C/T C317)归口三 本部分起草单位:酒泉钢铁(集团)有限责任公司二冶金工业信息标准研究院三 本部分主要起草人:朱卫华二苏群二王林虎二付宝荣二冯蕾二张学二陈自斌三 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: G B/T6730.29 1986三

可溶性钡盐中钡含量的测定

一．实验目的 1．了解测定O 2H ?BaCl 22中钡的含量的原理和方法。 2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。 3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。 二．实验原理 4BaSO 重量法既可用于测定+2Ba 的含量，也可用于测定- 24SO 的含量。 称取一定量的O 2H ?BaCl 22，以水溶解，加稀HCl 溶液酸化，加热至微沸， 在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的42SO H ，+2Ba 与- 24SO 反应，形成 晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以4BaSO 形式称量。可求出O 2H ?BaCl 22中钡的含量。 +2Ba 可生成一系列微溶化合物，如3BaCO ，42O BaC ，4BaCrO ，4BaHPO ，4BaSO 等，其中以4BaSO 溶解度最小，100mL 溶液中，100℃时溶解，25℃时 仅溶解。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。 硫酸钡重量法一般在1L ?0.05mol -左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生3BaCO ，4BaHPO ，4BaHAsO 沉淀以及防止生成2Ba(OH)共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO 4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。 用4BaSO 重量法测定+2Ba 时，一般用稀42SO H 作沉淀剂。为了使4BaSO 沉淀完全，42SO H 必须过量。由于42SO H 在高温下可挥发除去，故沉淀带下的 42SO H 不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。 但由于本实验采用微波炉干燥恒重4BaSO 沉淀，若沉淀中包藏有4 2SO H 等高沸点杂质，利用微波加热技术干燥4BaSO 沉淀过程中杂质难以分解或挥发。因此，对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高，主要包括将含+2Ba 试液进一步稀释，过量沉淀剂(42SO H )控制在20％～50％以内等。 4PbSO ，4SrSO 的溶解度均较小，+2Pb ，+2Sr 对钡的测定有干扰。- 3NO ，-3ClO ， -Cl 等阴离子和++++32Fe Ca Na K ，，，等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严 格控制沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的4BaSO 晶形沉淀。 三．主要试剂和仪器 1. 1L ?1mol - 42SO H 2．1L ?2mol -HCl

碳酸盐岩基础知识

?四川盆地川东北地区二叠系至中三叠统为碳酸盐岩台地相沉积，沉积了以石灰岩、 白云岩、膏盐岩为主的岩类。一直以来，该区是四川盆地油气开发的主要层系，并以中下三叠统、二叠系、石炭系海相碳酸盐岩为主要目的层。 ?在碳酸盐岩岩类中，对于石灰岩、白云岩及二者的过渡型岩石，现场肉眼不易区分， 常使用化学鉴定法，如稀盐酸法、三氯化铁染色法、硝酸银和铬酸钾染色法来加以鉴定。同时还可结合录井参数如钻时相对变化量、扭矩相对变化量等来辅助判定岩性。 ?酸盐岩储集层，由于强烈的次生变化，特别是胶结作用和溶解作用使储集空间具有 类型多样、结构复杂和分布不均的特点，因此在碳酸盐岩地质录井中必须把握以下要点： ?1、在岩性观察和描述时，要特别注意白云岩和白云石化，尤其要注意由潮间和浅滩 环境形成的粉晶白云岩或粒屑白云岩；大气淡水与海水混合作用形成的中-细晶白云岩、礁块白云岩；潮间－潮上带形成的粉晶白云岩、角砾白云岩。 ?2、注意对粗结构岩石的观察和描述。主要为发育滩相带及斜坡相带，在纵向上发育 于沉积旋回中部的水退阶段的岩石，如粗粒和粗晶鲕状灰岩、介屑灰岩、碎屑灰岩、生物碎屑灰岩和礁灰岩等。 ?3、注意对岩石缝、洞、孔的观察统计 ?一是注意观察统计岩屑中的次生矿物，注意研究统计次生矿物的总量和自形晶含量， 求出它所占次生矿物的百分比，绘制出自形晶次生矿物百分比曲线，再结合钻时曲线，判断缝洞发育层段。 ?二是注意对储层岩心孔、洞、缝的观察统计，注意统计张开缝、未充填缝-半充填缝、 洞的数量，注意观察裂缝与裂缝、孔洞与孔洞、裂缝与孔、洞的相互关系；注意统计分析缝洞层的孔、渗性。 ?三是注意对钻进中钻井参数异常情况的掌握与分析，当发生钻具放空、钻时降低、 泥浆漏失或跳钻、蹩钻等现象时，为钻遇洞缝层的标志，常有井漏、井喷或流体产出。 ?四是注意对岩石薄片显微孔、缝的统计分析。 ?鉴于碳酸盐岩组构的复杂性，在现场录井工作中仅凭肉眼及放大镜观察，已不有满 足需要，采用薄片鉴定技术已成为必不可少的重要手段。通过偏光薄片鉴定，可提供岩石学分析所需要的大部分资料，如岩石的矿物成分、含量、颗粒大小、分选、磨圆度、胶结物成分、胶结类型、成岩作用及成岩自生矿物，孔隙大小、形态、分布等，这些都是影响储集层储渗性的主要内容。 1、碳酸盐岩的矿物成份研究的化学方法 碳酸盐岩主要由方解石和白云石两种矿物组成。以方解石为主为石灰岩，以白云石为主为白云岩，在现场用5%—10%的稀盐酸和镁试剂对碳酸盐岩进行试验，作初步的成份分类命名

可溶性钡盐中钡含量的测定

一．实验目的 1．了解测定O 2H ?BaCl 22中钡的含量的原理和方法。 2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。 3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。 二．实验原理 4BaSO 重量法既可用于测定+2Ba 的含量，也可用于测定-2 4SO 的含量。 称取一定量的O 2H ?BaCl 22，以水溶解，加稀HCl 溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的42SO H ，+2Ba 与-2 4SO 反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭 化、灰化、灼烧后，以4BaSO 形式称量。可求出O 2H ?BaCl 22中钡的含量。 +2Ba 可生成一系列微溶化合物，如3BaCO ，42O BaC ，4BaCrO ，4BaHPO ，4BaSO 等，其中以4BaSO 溶解度最小，100mL 溶液中，100℃时溶解0.4mg ，25℃时仅溶解0.25mg 。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。 硫酸钡重量法一般在1 L ?0.05mol -左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生3BaCO ，4BaHPO ，4BaHAsO 沉淀以及防止生成2Ba(OH)共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO 4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。 用4BaSO 重量法测定+2Ba 时，一般用稀42SO H 作沉淀剂。为了使4BaSO 沉淀完全，42SO H 必须过量。由于42SO H 在高温下可挥发除去，故沉淀带下的42SO H 不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。 但由于本实验采用微波炉干燥恒重4BaSO 沉淀，若沉淀中包藏有42SO H 等高沸点杂质，利用微波加热技术干燥4BaSO 沉淀过程中杂质难以分解或挥发。因此，对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高，主要包括将含+2Ba 试液进一步稀释，过量沉淀剂(42SO H )控制在20％～50％以内等。 4PbSO ，4SrSO 的溶解度均较小，+2Pb ，+2Sr 对钡的测定有干扰。-3 NO ，-3ClO ，-Cl 等阴离子和++++32Fe Ca Na K ，，，等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格控制沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的4BaSO 晶形沉淀。

沉淀滴定法和重量分析法习题

沉淀滴定法和重量分析法 一、选择题（其中1~12题为单选，13~20题为多选） 1．用重量法测定As 2O 3 的含量时，将As 2 O 3 在碱性溶液中转变为3 4 AsO ， 并沉淀为Ag 3AsO 4 ，随后在HNO 3 介质中转变为AgCl沉淀，并以AgCl称量。 其换算因数为（） A. As 2O 3 /6AgCl； B. 2As 2 O 3 /3AgCl； C. As 2O 3 /AgCl； D.3AgCl/ 6As 2 O 3 2．在重量分析中，洗涤无定型沉淀的洗涤液应是（） A. 冷水 B. 含沉淀剂的稀溶液 C. 热的电解质溶液 D. 热水 4．Ra2+与Ba2+的离子结构相似。因此可以利用BaSO 4 沉淀从溶液中富集微量Ra2+，这种富集方式是利用了（） A. 混晶共沉淀 B. 包夹共沉淀 C. 表面吸附共沉淀 D. 固体萃取共沉淀 5．在法扬司法测Cl?，常加入糊精，其作用是（） A.掩蔽干扰离子 B. 防止AgCl凝聚 C.防止AgCl沉淀转化 D. 防止AgCl感光 6．重量分析中，当杂质在沉淀过程中以混晶形式进入沉淀时，主要是由于（） A. 沉淀表面电荷不平衡 B. 表面吸附 C. 沉淀速度过快 D. 离子结构类似 7．用BaSO 4 重量分析法测定Ba2+时，若溶液中还存在少量Ca2+、Na+、 CO 32-、Cl-、H+和OH-等离子，则沉淀BaSO 4 表面吸附杂质为（） A. SO 4 2-和Ca2+ B. Ba2+和CO 3 2- C. CO 3 2-和Ca2+ D. H+和OH- 8．Mohr法不能用于碘化物中碘的测定，主要因为（） A. AgI的溶解度太小 B. AgI的吸附能力太强 C. AgI的沉淀速度太慢 D. 没有合适的指示剂 9．用Mohr法测定Cl一，控制pH=，其滴定终点将（） A. 不受影响 B. 提前到达 C. 推迟到达 D. 刚好等于化学计量点

实验十三 钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)

实验十三钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法） 一、实验目的 1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法； 2、练习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术； 3、测定氯化钡中钡的含量，并用换算因数计算测定结果。 二、实验原理 Ba2+能生成BaCO3、BaCrO4、BaSO4、BaC2O4等一系列难溶化合物，其中BaSO4的溶解度最小（K SP=1。1×10-10），其组成与化学式相符合，摩尔质量较大，性质稳定，符合重量分析对沉淀的要求。因此通常以BaSO4沉淀形式和称量形式测定Ba2+。为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水后，加HCl酸化，使部分SO42-成为HSO4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其它的弱酸盐，如BaCO3沉淀产生。加热近沸，在不断搅动下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4，形成的沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4形式称量，即可求得试样中Ba的含量。 三、实验用品 仪器：瓷坩埚；漏斗；马弗炉 试剂：BaCl2·2H2O，HCl溶液2mo l·L-1，H2SO4溶液1 mo l·L-1，AgNO3溶液0。1 mo l·L-1材料：定量滤纸 四、实验内容 1、在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0。4～0。5g，置于250mL内壁和底部光洁的烧杯中，各加蒸馏水100mL，搅拌溶解（玻璃棒直至过滤，洗涤完毕才能取出)。.加入2 mo l·L-1HCl溶液4mL,加热近沸（不要沸腾使溶液溅失）。加入稀HCl 酸化，使部分SO42-成为HSO4-，稍微增大沉淀的溶解度，而降低溶液过饱和度，同时可防止胶溶作用。 2、取4mL mo l·L-1H2SO4，置于小烧杯中，加水30mL，加热至沸，趁热将稀H2SO4少滴管滴加入至试样溶液中，并不断搅拌。搅拌是降低过饱和度，避免局部浓度过高现象，同时减少杂质的吸附现象。搅拌时，玻璃棒不要触及杯壁和杯底，以免划伤烧杯，使沉淀粘附在烧杯划痕内难于洗下。沉淀作用完毕，待沉淀BaSO4下沉后，于上层清液中加入稀H2SO41～2滴，观察是否有白色沉淀以检验其沉淀是否完全。盖上表面皿，在沸腾的水浴上陈化半小时，其间要搅动几次，放置冷却后过滤。 3、取慢速定量滤纸一张，按漏斗角度的大小折叠好滤纸，使其与漏斗很好地贴合，以水润湿，并使漏斗颈内保持水柱，将漏斗置于漏斗架上，漏斗下面各入一只清洁的烧杯。小心地将沉淀上清液沿玻棒倾入漏斗中，再用倾泻法洗涤沉淀3～4次，每次用洗涤液15～20ml。（3ml1 mo l·L-1H2SO4,用蒸馏水200ml稀释即成）。然后将沉淀定量地转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直到无Cl-为止（检验Cl-时，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO3溶液检验）。 4、取一只洁净带盖的坩埚，在800～850℃下灼烧至恒重后，记下坩埚的质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在电炉上烘干，炭化后，置于马弗炉中，于800～850℃下灼烧至恒重。 5、根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。 五、注意事项

第六章--重量分析法和沉淀滴定法(一)

分析化学课程教案 授课题目(教学章节或主题): 第6章重量分析法和沉淀滴定法 授课类型 理论课 授课时间 6学时 教学目标或要求: 掌握沉淀重量法对沉淀的要求,影响沉淀溶解度的因素,理解溶解度,溶度积和条件溶度积,了解沉淀形成一般过程. 掌握减少沉淀沾污的方法,影响沉淀颗粒大小的因素,沉淀条件的选择,理解共沉淀,后沉淀,了解有机沉淀的应用. 教学内容(包括基本内容,重点,难点): 第6章重量分析法 6.1 概述 一,重量法的分类和特点 二,沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求. 1. 对沉淀形要求, 2. 对称量形的要求 6.2 沉淀的溶解度及其影响因素 一,溶解度,溶度积和条件溶度积 二,影响沉淀溶解度的因素 盐效应,2. 同离子效应,3. 酸效应,4. 络合效应,5. 其他影响因素

6.3沉淀的类型与形成过程 一,沉淀的类型 二,沉淀形成一般过程 三,影响沉淀颗粒大小的因素 1. 沉淀物质的本性, 2. 过饱和程度, 3. 临界比 6.4影响沉淀纯度的因素 一,共沉淀 1. 表面吸附, 2. 吸留与包夹, 3. 生成混晶或固溶体 二,后沉淀(继沉淀) 三,减少沉淀沾污的方法 6.5沉淀条件的选择 沉淀条件的选择和沉淀后的处理:1. 晶形沉淀,2. 无定形沉淀,3. 均匀沉淀法 6.6称量形的获得――沉淀的过滤,洗涤,烘干或灼烧 6.7有机沉淀的应用 6.8重量分析结果的计算 第6章重量分析法和沉淀滴定法 §6.1 概述 重量分析是通过称量物质的质量进行测定的,测定时通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离.然后称重,由称得的质量计算该组分的含量. 一,重量法的分类和特点 根据被测组分与其他组分分离方法的不同,重量法分为挥发法,电解法和沉淀法三类,其中以沉淀法最为重要.

钡含量的测定硫酸钡沉淀重量法

ＦＣＬＨＳＴＫＳＨＢａ００１铁矿　─　钡含量的测定　─　硫酸钡沉淀重量法 Ｆ＿ＣＬ＿ＨＳ＿ＴＫＳＨ＿Ｂａ＿００１铁矿　─　钡含量的测定　─　硫酸钡沉淀重量法　 　 １　范围　 本推荐方法采用硫酸钡沉淀重量法测定铁矿石中钡的含量 铁精矿（ｍ／ｍ）以上钡含量的 测定 硝酸 过滤 残渣用 氢氟酸除硅 碳酸钾熔融转化乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９）中 再用碳酸盐分离引入的铬 加硫酸使钡定量生 成硫酸钡沉淀 　 　３　试剂　 ３．１　混合熔剂　 一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研细混合 　 ３．３　焦硫酸钾 ρ　１．１９ｇ　３．５　盐酸 １９ρ 　１．４２ｇ　 ３．７　氢氟酸 ｍＬ１１　 ３．９　氨水　１ ３０　 ３．１１　硝酸银溶液 ３．１２　氯化钡盐酸溶液　 称取１ｇ氯化钡 加３ｍＬ盐酸混匀 　１０　ｇ／Ｌ乙酸铵缓冲溶液 加７．５ｍＬ冰乙酸 混匀 　 ３．１５　重铬酸钾溶液　３．１６　重铬酸钾洗液 　 ３．１７　乙酸铵溶液　３．１８　硫化氢气体 用气体发生器制取 ９５）中通硫化氢约１０ｍｉｎ ２ｇ／Ｌ　 称０．２ｇ甲基红溶于６０ｍＬ乙醇中 　 中 国分 析网

３．２１　甲基橙指示剂　 　 ４　操作步骤　 ４．１　称样　 按表１取试样　 　 表１ 称取试样质量　 钡含量（ｍ／ｍ）　试样质量 所用试剂须取自同一试剂瓶 加１５ｍＬ盐酸加５ｍＬ硝酸 取下１）冷却加热至微沸取下用慢速滤纸过滤 ９９）洗净烧杯６次３次 将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中在８００２０ｍｉｎ 用水润湿８滴硫酸（１１０ｍＬ氢氟酸 　 于铂坩埚中加入３在９００１０ｍｉｎ置于４００ｍＬ烧杯中洗出坩埚稍冷　用碳酸钠溶液洗涤沉淀及纸至无硫酸根（用氯化钡盐酸溶液检查） ９）将沉淀溶解于原烧杯中（漏斗上盖表皿用热水洗净滤纸 铌和钛等元素的难溶试样　 称取试样按４．３．１．１操作进行至 加３ｇ焦硫酸钾熔融熔融５冷却 ９９）浸取熔融物［当试样铌或二氧化钛含量大于１加１ｍＬ过氧化氢］　 用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯６次 ３次灰化以下操作按４．３．１．１从 ５ｇ混合熔剂……　 ４．３．１．３　铅含量大于０．０５ 用氨水（１再用盐酸（１并过量５用水稀释至１００ｍＬ通硫化氢５ｍｉｎ再通硫化氢５ｍｉｎ６０ｍｉｎ以饱和硫化氢盐酸溶液洗沉淀８收集滤液和洗液于４００ｍＬ烧杯中１）　 ４．３．１．４　氧化锶大于０．０２ 取下用氨水（１

化学共沉淀法-注意事项

1.沉淀溶液的浓度 沉淀溶液的浓度会影响沉淀的粒度、晶形、收率、纯度及表面性质。通常情况下，相对稀的沉淀溶液，由于有较低的成核速度，容易获得粒度较大、晶形较为完整、纯度及表面性质较高的晶形沉淀，但其收率要低一些，这适于单纯追求产品的化学纯度的情况；反之，如果成核速度太低，那么生成的颗粒数就少，单个颗粒的粒度就会变大，这对于微细粉体材料的制备是不利的，因此，实际生产中应根据产品性能的不同要求，控制适宜的沉淀液浓度，在一定程度上控制成核速度和生长速度。 2.合成温度 沉淀的合成温度也会影响到沉淀的粒度、晶形、收率、纯度及表面性质。在热溶液中，沉淀的溶解度一般都比较大，过饱和度相对较低，从而使得沉淀的成核速度减慢，有利于晶核的长大，得到的沉淀比较紧密，便于沉降和洗涤；沉淀在热溶液中的吸附作用要小一些，有利于纯度的提高。在制备不同的沉淀物质时，由于追求的理化性能不同，具体采用的温度应视试验结果而定。例如：在合成时如果温度太高，产品会分解而只得到黑色氧化铜；在采用易地分解、易挥发的沉淀剂时，温度太高会增加原料的损失。 3.沉淀剂的加入方式及速度 沉淀剂的加入方式及速度均摊会影响沉淀的各种理化性能。沉淀剂若分散加入，而且加料的速度较慢，同时进行搅拌，可避免溶液局部过浓而形成大量晶核，有利于制备纯度较高、大颗粒的晶形沉淀。例如：制备白色无定形粉末状沉淀氢氧化铝，使用的原料为NaAlO2及碳酸氢铵，其主要杂质为碱金属，开始时以较慢的线速度将NH4HCO3加入到NaAlO2的热溶液中，待沉淀析出大半时，再加快沉淀剂的加入速度，直至反应结束。这样得到的Al(OH)3颗粒较大，只需要洗涤数次，产品中碱金属杂质即可合格。如将沉淀剂浓度加大，加料速度加快、反应温度又低，这样得到的是Al(OH)3的胶状沉淀，即使洗涤数十次，产品中碱金属含量也不容易合格。当然，这只是从化学纯度的角度来考虑的，或要生产专用性的Al(OH)3产品，沉淀剂的加入方式及速度则应该根据具体要求而定。 4.加料顺序 加料方式分正加、反加、并加三种。生产中的“正加”是指将金属盐类先放于反应器中，再加入沉淀剂；反之为“反加”；而把含沉淀物阴、阳离子的溶液同时按比例加入到反应器的方法，称为“并加”。加料顺序与沉淀物吸附哪种杂质以及沉淀物的均匀性有密切的关系。“正加”方式的沉淀主要吸附原料金属盐的阴离子杂质；且在中和沉淀时，先、后生成的沉淀，其所处的环境PH值不同，得到的沉淀产品均匀性差。“反加”方式主要吸附沉淀的阴离子杂质；若是中和填充沉淀时，在整个沉淀过程占卜PH值变化很小，产品均匀性较好。“并加”方式可避免优秀作品溶液的局部过浓，沉淀过程较为稳定，且吸附杂质较小，从而可得到理化性能较好的产品。在实际生产中应视产品的具体要求而定。 5.沉淀剂 沉淀剂的选择应考虑产品质量、工艺、产率、原料来源及成本、环境污染和安全性等问题。在工艺允许的情况下，应该选项用溶解度较大、选择性较高、副产物影响较小的沉淀剂，也便易于除去多余的沉淀剂、减少吸附和副反应的发生。在生产碳酸盐沉淀产品时，可选择的沉淀剂有Na2CO3、NaHCO3 NH4HCO3和其他多种可溶性碳酸盐，但一般以NH4HCO3为好，因为它的溶解度大、易洗涤、副产物易挥发、污染也较小，而且原料来源广泛、价格也低。沉淀剂的使用一般应过量，以便能获得高的收率，减少金属盐离子的污染；但也不可太过量，否则会因络合效应和盐效应等降低收率。一般过量20%-50%就能满足要求了。 6.沉淀的陈化 陈化可释出沉淀过程带入的大部分杂质。在陈化过程中，因小颗粒沉淀的比表面积大，表面能也大；相同量大颗粒沉淀的比表面积较小，表面能就小，体系的变化有从高能量到低能量的自发趋

硫酸钡重量法测定硫酸根的含量

硫酸钡重量法测定硫酸根的含量 一原理。 本法基于碳酸钠—氧化锌半熔，将试样中的全部硫转化成可溶性的硫酸盐，然后在微酸性的溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀，经洗涤，烘干，灼烧，称量计算硫酸根的含量。 铅，锑，铋，锡，硅，钛等元素在稀盐酸溶液中易水解而夹杂在硫酸钡沉淀中，或生成硫酸盐沉淀干扰测定。高价铁盐易与硫酸钡形成共沉淀。锰含量高时亦会因共沉淀造成误差。以上元素均能在碳酸钠—氧化锌半熔后，浸取过滤除去。氟离子，硝酸盐，氯酸盐均能在沉淀硫酸钡时形成共沉淀，导致结果偏高。因此必须避免引入或在沉淀前除去。 二试剂配制。 碳酸钠—氧化锌混合物。AR（3+2 ) 氯化钡 AR 10% 三分析步骤。 准确称取试样 0.5000g于底部加有5g碳酸钠-氧化锌混合物的30ml磁坩埚中，搅匀后在覆盖一层碳酸钠—氧化锌混合物，于马弗炉750—800度半熔 1.5小时。取出冷却后，将坩埚移入400ml烧杯中，加150ml

热水在不断搅拌下煮沸10分钟，以浸取熔块。 用热水洗净坩埚，若呈现绿色锰的颜色时，加入5ml乙醇，煮沸使锰还原，有倾泻法过滤，以2%的碳酸钠热溶液洗涤沉淀12次。滤液收集于500ml烧杯中，向滤液中加入1滴0.5%的甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和变红后在过量5ml，用水稀释至300ml，煮沸2分钟，在不断搅拌下滴入氯化钡热溶液20ml,保温30分钟后在静臵2小时，用定量滤纸过滤，有热水洗涤沉淀无氯离子反应。 将滤纸和沉淀放入已恒量的磁坩埚中，灰化后于750—800度灼烧30分钟，取出，臵于干燥器中冷却室温后称量。 计算： S o4% == G1÷G2×0.4116×100 式中G1 ——硫酸钡沉淀的质量。 G2 ——称取试样量。 0.4116 ——硫酸钡换算成硫酸根的系数。 化验室

实验七 氯化钡中结晶水含量的测定(气化法)

实验七氯化钡中结晶水含量的测定(气化法) 一、实验目的： 1.学习用气化法测定化合物中结晶水含量的原理和方法 2.通过实验进一步巩固电子天平的使用 二、实验原理： 结晶水是水合结晶物质结构内部的水，当加热到一定温度时，结晶水可完全失去,根据失去结晶水前后结晶物质质量之差即可求出其中结晶水的含量。温度的高低与化合物本身的性质有关。失去结晶水有一定的温度,所以需要加热一定 的时间。BaCl 2·2H 2 O完全失去其结晶水的温度是120-125℃，可用加热气化法进 行测定。 三、仪器及药品： 1.电子天平 2.电热干燥箱 3.称量瓶(40×25mm) 4.BaCl 2·2H 2 O(A.R)试样 四、实验步骤： 1．称量瓶恒重:取2只洗涤干净的40×25mm称量瓶，打开瓶盖放入电热干燥箱中于150～200℃干燥15分钟，取出打开瓶盖，放在干燥器冷却15min，准确称重，记为克。然后重复以上操作，直至恒重为止。两次称量之差不超过0.3mg 即为恒重。 2．取氯化钡样品约1.4～1.5g，平铺在上述恒重的称量瓶中，精密称取， 记为克。将盛有BaCl 2·2H 2 O样品的称量瓶开盖，将盖斜靠瓶口放在干燥箱 中逐渐升温，于150～200℃干燥40分钟，取出后勿盖瓶盖，放在干燥器冷却15min ，准确称重，记为克。然后重复以上操作，直至恒重为止（以后每次干燥15分钟，放在干燥器冷却15min）。由加热前称量瓶和样品的质量，减去加热后称量瓶和无水氯化钡的质量，即为失去水分的质量。 五、数据处理:

六、注意事项： (1)称取的BaCl 2·2H 2 O样品在放入烘箱前应水平方向轻摇称量瓶,使堆积的 样品平铺于瓶底而利于干燥, 烘干时应将瓶盖斜放于瓶口 (2)从烘箱中取物时小心烫伤,烘干物品不可直接用手接触 (3)烘干物品在干燥器中放置至室温时方可称量, 且每次放置时间应一致 (4)称量烘干物品应称一个就从干燥器中取一个, 而且称量速度要快，不可一次全部取出(称量后是否放回干燥器中应视实验具体情况而定) (5)可溶性钡盐有毒 (6)称量应准确至0.0001mg（小数点后第4位） （7）在加热的情况下，称量瓶盖子不要盖严，以免冷却后盖子不易打开。 （8）加热时间不能少于1h。 （9）烘后的称量瓶必须冷却至室温称量。 七、思考题 1、什么叫恒重？（答：相邻两次烘干后的称量差值不大于0.3mg叫恒重） 2、为什么称量瓶在装样前要烘至恒重？（答：称量瓶在装样前烘至恒重可减少测定误差） 本次实验讲述内容 1.基本概念介绍:结晶水、吸附水、包藏水;恒重;相对湿度 2.BaCl 2·2H 2 O性质:白色,属单斜晶系。冷结晶为扁平菱形型,热结晶为无定 型。BaCl 2·2H 2 O中的结晶水的蒸气压20℃时为1.3mmHg,35℃时为11.8mmHg(35℃ 时纯水蒸气压为42.18mmHg), 除非在特别干燥的气候中,一般情况下,其结晶水在空气中是稳定的。结晶内含包藏水很少, 称量样品用粗粉,所以表面吸附水可忽略不计。无水物BaCl 2 不挥发,也不易变质因此所测得的水分即为结晶水。125℃时需2小时,150～200℃时只需半小时(本次实验采用第一次干燥40分钟)。 BaCl 2·2H 2 O理论含水量:14.75﹪(2×18.015/244.27) 3.干燥器的正确使用 实验室最常用的干燥器就是一个比较大的玻璃容器，盖子是磨口的，可以密封，容器的上部可以放要干燥的物品，下面一般是入“变色硅胶”(实验室常用的一种干燥剂)或无水氯化钙，一般是不放浓硫酸的，除特殊情况。因为如果万一有什么东西掉下去，可能会发生化学反应。中间是一块多孔的瓷板。这种干燥器不需要加温，只需更换干燥剂,变色硅胶还可以循环便用，如果颜色由蓝色变成了浅红色，说明干燥剂失去了干燥作用，应把干燥剂放到恒温干燥箱中，在105-120度进行干燥，使它的颜色由浅红色变为蓝色即可。

初中化学《碳酸盐》知识小结

通常碳酸盐分为酸式碳酸盐、碱式碳酸盐、正盐三类。 常见的酸式碳酸盐有：、等。 碱式碳酸盐有：等。 正盐：等。 在每年的中考中碳酸盐是必考的内容，围绕碳酸盐以填空、选择、计算各种题型考查学生掌握的基本知识。因此，熟练掌握常见碳酸盐的性质是非常重要的。碳酸盐的共同化学性质是能与常见的酸反应生成二氧化碳，这是实验室里制取二氧化碳的基本原理，也是检验一种物质中是否含的方法。此外，常见碳酸盐还有各自不同的化学性质。 1. 不溶性碳酸盐受热分解成对应的碱性氧化物和二氧化碳。如： 2. 酸式碳酸盐受热分解成正盐、水、二氧化碳。如： 3. 碱式碳酸盐受热分解成对应碱性氧化物、水、二氧化碳。 如： 4. 象等可溶性碳酸盐的正盐一般受热不分解，除外。 5. 碳酸盐的正盐能与二氧化碳的水溶液反应生成酸式碳酸盐。如： 6. 可溶性碳酸盐的水溶液显碱性，能使紫色石蕊试剂变蓝色，使无色酚酞试剂变红色。如：等。 ? 如何学好“酸、碱、盐”这部分内容，不仅直接关系到初中化学基础知识的熟练掌握，而且与后续深入学习高中化学关系甚大，同学们应把它学好。 “酸碱盐”的重点是电离概念及酸碱盐的电离、几种常见的酸和碱、酸碱的通性和溶液的pH、盐的性质和复分解反应发生的条件；难点是金属活动性顺序的灵活运用。应掌握的要点如下：

1. 电离的概念和电离方程式的书写。物质溶解于水时，离解成能自由移动的离子的过程叫做电离。这里注意，电离不是电流的作用结果。书写电离方程式时应注意： ①写出物质正确的化学式是正确书写电离方程式的基础。 ②要正确书写出电离的阳离子、阴离子的符号。这里注意区分离子符号和化合价的书写。离子所带电荷的数目应标在元素符号的右上角，且要先写数字，后写“+”或“－”号；化合价标在元素符号的正上方，先写“+”或“－”号，后写数字。离子的电荷数为1时，1省略不写，只写“+”或“－”号；而化合价数为1时，1必须标明。 ③含有原子团的物质电离时，原子团应作为一个整体，不能分开。 ④表示离子数目的数字要写在离子符号的前面，不能像在化学式里那样写在右下角。 ⑤在电离方程式中，阴阳离子所带正负电荷的总数必须相等。 ⑥酸碱盐电离出的阴、阳离子的个数应与其化学式中相应原子或原子团的个数相同，电离出的离子所带的电荷数应与该元素或原子团的化合价数值相等。 2. 酸碱盐的电离。电离时生成的阳离子全部是氢离子的化合物叫做酸；电离时生成的阴离子全部是氢氧根离子的化合物叫做碱；电离时生成金属阳离子和酸根阴离子的化合物叫做盐。 3. 盐酸、硫酸、硝酸的物理性质和化学性质。应注意“浓”和“稀”两个字。一字之别，差异很大。如讲硫酸性质（化学性质）时都冠以一个“稀”字，如浓硫酸的吸水性、脱水性，稀硫酸就不具备；稀硫酸的性质浓硫酸也不完全具备。 4. 气体的鉴定反应，复分解反应，中和反应的概念和复分解反应进行到底的条件。 5. 氢氧化钠和氢氧化钙的化学性质和俗称以及氢氧化钠的物理性质。 6. 酸和碱的通性、溶液的pH及酸性氧化物、碱性氧化物的概念和性质。 pH是用来表示溶液的酸碱度的。酸碱度是指溶液酸性、碱性强弱的程度，常用pH表示，取值范围通常在0~14之间。pH的大小与溶液酸碱性的关系为： ①pH=7，溶液呈中性；pH<7，溶液呈酸性；pH>7，溶液呈碱性。 ②pH越小，溶液酸性越强，pH越大，溶液碱性越强。

钡盐中钡含量的测定

【实验内容】可溶性钡盐中钡含量的测定 【课时安排】3课时 【实验目的】 1．了解测定BaCl 2?H 2O 中钡的含量的原理和方法。 2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。 3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。 【教学过程】 一.实验原理. 4BaSO 重量法既可用于测定+2Ba 的含量，也可用于测定-2 4SO 的含量。 称取一定量的O 2H ?BaCl 22，以水溶解，加稀HCl 溶液酸化，加热至微沸， 在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的42SO H ，+2Ba 与-2 4SO 反应，形成晶 形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以4BaSO 形式称量。可求出O 2H ?BaCl 22中钡的含量。 +2Ba 可生成一系列微溶化合物，如3BaCO ，42O BaC ，4BaCrO ，4BaHPO ， 4BaSO 等， 其中以4BaSO 溶解度最小，100mL 溶液中，100℃时溶解0.4mg ，25℃时仅溶解0.25mg 。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。 硫酸钡重量法一般在1L ?0.05mol -左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产 生3BaCO ，4BaHPO ，4BaHAsO 沉淀以及防止生成2Ba(OH)共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO 4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利 于获得较好的晶形沉淀。 用4BaSO 重量法测定+2Ba 时，一般用稀42SO H 作沉淀剂。为了使4BaSO 沉淀完全，42SO H 必须过量。由于42SO H 在高温下可挥发除去，故沉淀带下的42SO H 不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。 4PbSO ，4SrSO 的溶解度均较小，+2Pb ，+2Sr 对钡的测定有干扰。-3NO ，-3 ClO ，-Cl 等阴离子和++++32Fe Ca Na K ，，，等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格控制沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的4BaSO 晶形沉淀。