有机合成实验的设计
第六部分
有机化学设计性实验
6.1设计性实验总体要求
为了巩固学生基本操作技能训练和所学习的各种有关知识，进一步培养面向21世纪的学生所必备的独立地综合运用所学知识和技能进行科学研究的能力我们安排了多个设计实验的内容。这些实验的内容是要求学生运用已学习过的知识，通过查阅文献，借鉴前人的经验教训，设计出常量或半微量或微型实验的方案，在教师认可后并在教师指导下，自己动手合成某些有实用价值的中间体或化合物。也可以结合教师科学研究的需要，合成一些原料或中间体，通过设计实验进一步培养学生的综合能力，培养学生独立进行研究和创新的能力。
学会查阅文献，包括从多媒体计算机的光盘及计算机网络中查阅并利用古今中外的各种书籍、资料及具代表性的期刊、杂志。但是，要注意的是，各种文献中记载的实验步骤和条件往往彼此不同，有些内容出于保密等原因而不详实，这就要求学生能运用已获得的知识和技能独立地进行正确的判断、综合。通过透彻掌握目标分子的合成原理、主副反应、产物（含副产物）的有关性能（如溶解度、熔点、沸点），设计出可行的实验方案（包括合成路线、使用的原料与试剂、仪器的选用、操作条件的控制、主副产物的分离、产品的精制、鉴定等）。
设计方案经教师审定后，学生独立进行实验。实验用量最好半微量或进行微型实验。
实验后除了要交出产品还应写出设计实验报告。设计实验报告应按小论文形式撰写。其格式可参照一般化学、化工杂志的论文，应当包括题目、作者、提要（摘要）、关键词、实验内容、结果讨论、主要参考文献等栏目。要简要地介绍题目的背景、实验的目的意义，要有实验步骤的精确描述（包括原料的配比和用量、工艺流程和实验条件、有关数据和现象等等），要有实验结果的有关数据（包括产物的产量和收率、产品质量的有关物理参数及文献值、图表、波谱及其他有关数据，等等），要有讨论（包括对实验结果的评价、对实验的改进意见、意外情况的分析及自己的心得体会等）。
教师在设计实验实施的过程中要始终起指导作用。对各设计实验必须都心中有数，为学生独立完成实验提供必要的软硬件支持。在审查学生制定的设计方案时，切不可忽略对安全因素的审查，在安全上要做到万无一失。在实验过程中要观察和评价学生的操作技术正确与否，必要时及时予以纠正。要随时准备解答学生实验中出现的各种问题。总之，在充分体现学生的主体作用的同时，要充分发挥教师的主导作用。
6.2 双酚A 的合成
（一）提示
1．双酚A 的化学名称是2，2一双（4’一羟基苯基）丙烷。该化合物是一个用途很广的化工原料。它是双酚A 型环氧树脂及聚碳酸酯等化工产品的合成原料，还可用作聚氯乙烯塑料的热稳定剂，电线防老剂，油漆、油墨等的抗氧剂和增塑剂。
2．从文献看，双酚A 的制备方法主要是通过苯酚和丙酮的缩合反应：
反应在CCl 4，CHCl 3，CH 2Cl 2，C 6H 5Cl 等有机溶剂中进行。盐酸、硫酸等质子酸作催化剂。
3．还有其他的合成方法。 （二）要求
1．查阅有关文献，设计并确定一种可行的制备实验方案。
2．制备2～5g 的双酚A 产品。
（三）参考文献
1．周科衍、吕俊民主编，有机化学实验（第二版），高等教育
OH
+CH 3COCH 3
OH
HO C 3
CH 3
+H 2O
出版社，1984年。
2．其他。
6.3苄叉丙酮的合成
（一）提示
1．苄叉丙酮的化学名称是4-苯基一3一丁烯一2一酮。它是一个用途广泛的有机化合物，尤其是在香料工业和电镀工业中。它本身是肉桂醛香料系列中的一个香料，以它为原料得到的一系列衍生物也很重要；在电镀工业中，它和其他成分一起被配成溶液，用作一些合金的光亮剂，例如铅锡合金、铅锌合金的光亮剂。除此以外，它还具有一定的杀虫活性和驱虫功效。能用作杀虫剂中的稳定剂。
2．主要合成方法 a ． 醛酮缩合反应
b ． 与酸化试剂反应
此外，还有其他合成方法。
CHO
+CH 3COCH 3
CH=CHCOCH 3
+ H 2O
CHO
+(CH 3CO)2O
CH=CHCOCH 3
+ CH 3COOH
CH 3COOH 4
（二）要求
1．查阅相关文献，设计并确定一种切实可行的实验方案（最好是半微量或微型）。
2．合成0 .5～2g左右的产品。
条件许可前提下，可以探讨各合成方法的特点。
（三）参考文献
1．韩广甸、赵树纬、李述文等编译，有机化学制备手册（第一版），中卷，化学工业出版社，1985年。
2．赵何为、朱承炎主编，精细化工实验，华东化工学院出版社，1992年。
3．其他。
6.4乙酰基二茂铁的合成
（一）提示
1．二茂铁是一个非常稳定的化合物。它的化学稳定性是由于分子中最高成键轨道和最低反键轨道之间的能垒较大（约为4eV ），同时也由于轨道之间成键时交盖较好。Fe 2+中心原子的所有最外层价键轨道（3d ，4S ，4p ）与两个环戊二烯的p 轨道交叠，使得二茂铁比游离的环戊二烯负离子具有更大的“芳香性”，因此二茂铁可以发生典型的亲电取代反应，进行Friedel-Crafts 反应的相对难易程度与其他化合物比较如下：
PhOH ≈PhFePh ＞PhOCH 3＞PhOsPh ＞PhH 所以，从二茂铁制备乙酰基二茂铁容易进行。
2．该化合物制备的基本反应
3．反应粗产物可以用柱层析分离法进行提纯。 （二）要求
1．查阅相关文献，设计并确定一种可行的半微量制备或微型实验方案。
2．合成产品0.5～2g ，测定产品熔点。
3．注意催化剂的选用。
(CH CO)O
COCH 3
（三）参考文献
1．吴世晖、周景尧、林子森等编著，中级有机化学实验（第三版），高等教育出版社，1986年。
6.5 Diels －Alder 的环加成反应
（一）提示
1．共轭二烯与带有强吸电子基烯烃的环加成反应很容易进行，甚至需要冰水冷却以控制反应平稳地进行。环戊二烯与顺丁烯二酸酐的反应可表达为：
2．亦可以用呋喃与顺丁烯二酸酐的环加成反应进行设计实验。 （二）要求
1．查阅文献后，设计出合理可行的半微量制备或微型实验方案；
2．制备0.5～2g 产品，测定其熔点。
（三）参考文献
1．吴世晖、周景尧、林子森编著，高等教育出版社。1986年。 2．华南师范大学等五校合编，曾昭琼主编，有机化学实验（第2版），高等教育出版社，1987年。
3
．谷琅琅、贾韵仪、姚子鹏编著，有机化学实验，复旦大学出
+
O O
O
O
版社，1991年。
6.6西佛碱及其铜配合物合成
（一）提示
1．人们为了研究生物体内蛋白质与过渡金属离子配合物所产生的生命活动，常合成一些结构类似但又简单的配合物，从对这些模拟化合物的研究中可以观察到类似的生命现象。合成Co －salen 或Cu －salen 就是这项研究工作的一部分。Salen 是水杨醛（邻羟基苯甲醛）与乙二胺缩合形成的产物——西佛碱，通常将醛类与有机胺类缩合的产物统称为西佛碱。
2. 合成的基本反应是：
（二）要求
1．设计出合理的半微量或微型实验方案。 2．制备 0.5～2g 的 salen 。
3．制备 0.5～2g 的Cu －salen 。
CHO OH H 2NCH 2CH 2NH 2
EtOH
+CH=NCH 2CH 2N=CH OH
OH
2+3-
OH
（三）参考文献
1．樊能廷编著，有机合成事典，北京理工大学出版社，1992年。
2．中国化学会编，最近奥林匹克化学竟赛题及解答，科学普及出版社，1993年。
6.7以甲苯为原料的三步合成
（一）提示
1．这个设计实验是多步合成的训练。例如，以甲苯为原料，通过Friedel －Crafts 酰基化反应制得p-CH 3PhCOCH 3再与苯甲醛进行Claisen －Schmidt 缩合得到α，β不饱和酮p-CH 3PhCOCH=CHPh （Z ， E 两种），进而与溴进行1,2和1,4亲电加成，从而制得最终产物：
2．鉴于多步合成的产品越来越少，制定方案时可以先做常量实验，而后是半微量实验，最后是微型实验。
（二）要求
1．在制定完整的多步合成设计实验方案之后，原则上应按方案进行实验。
PhCH 3 + (CH 3CO)2O
AlCl 3
p-CH 3PhCOCH 3+ CH 3COOH
p-CH 3PhCOCH 3+NaOH 32C
C p-CH 3PhCO
Ph
H
H
C
C p-CH 3PhCO
Ph H
H
+
C C p-CH 3PhCO
H
H
+Br 2
CCl 4
Ph
H
O
3
H Br Br
C
Br
Ph
H
H
Br C O
PhCH 3
+
2．如果由于主客观原因，自制的产品（或得不到产品）不可能继续进行下一步实验，允许用实验室提供的原料（如果可能的话）继续进行实验。但实验室提供的不得多于两步合成的原料（含初始原料）。
3．各步合成的产品均应由老师验收。
4．最终产品产量不少于0.1g，并应有质量检测数据。
（三）参考文献
自查。
6.8 苯甲酸乙酯的制备
要求
（1）合成路线按苯甲醇→苯甲酸→苯甲酸乙酯的顺序进行；
（2）写出各步反应式；
（3）列出仪器药品，画出每步装置图；
（4）写出实验步骤；
（5）制定检验鉴定方法；
基准量：0.02mol原料。
有机化学实验设计方案
一【实验名称】：有机化合物的鉴别。 二【实验目的】：（1）掌握常见有机化合物中典型官能团的组要化学性质。 （2）学会利用有机化合物官能团的特征反应性质来鉴别化合物，及鉴别的基本操作。 （3）通过实验提高学生实验技能、设计、查阅资料的能力。 三【仪器和试剂】：仪器：大试管小试管酒精灯试管夹试管架玻璃棒烧杯等。 试剂：A组：松节油（主要成分α-蒎烯和β-蒎烯）、环己烷、苯甲基氯。 B组：甘油、仲丁醇、叔丁醇、水杨酸。 C组：乙醇、乙醛、丙酮、乙酰乙酸乙酯。 Fehling或Tollens试剂、溴水（Br2/Cl4溶液）、FeCl3溶液、浓I2液NaOH 溶液、2,4-二硝基苯肼、碳酸钠溶液、KMnO4/H+溶液、Lucas试剂、CuSO4 溶液、NaOH溶液、AgNO3/C2H5OH溶液、蒸馏水、水合茚三酮溶液、亚 硝酸。 四【实验原理】:1.根据有机化合物官能团的特征性质，即化合物的官能团决定其化合物的化学性质。如有气泡、沉淀产生及颜色的变化等。根据化合物官能团直接相连 的碳原子的类型，以及官能团的连接位置（即其它官能团的影响），导致与 试剂作用的程度有所异同。 2.醇的性质醇的性质组要表现在羟基上。而羟基的活泼性与其直接相连接 的碳原子的类型不同而异，因此反应的实验现象也就不同。 3.醛和酮的化学性质二者分子内都含有相同官能团羰基，因此性质上就有 许多相似之处，都可在羰基上发生亲核加成和烃基上ａ-活泼氢卤代反应。但 由于醛-羰基直接与氢相连。 4. 有的有机化合物有特殊的气味，但多数有机物有毒，因此一般不用闻气味 的方法来鉴别有机化合物。如松节油有刺激性味，乙醛有性气味，苯甲醛有 杏仁香味，乙醇有酒味，环己烷有汽油味等。 五【实验内容】： 请分别设计一个鉴别下列各组物质的方案。 A组：松节油（主要成分α-蒎烯和β-蒎烯）、环己烷、苯甲基氯。 B组：甘油、仲丁醇、叔丁醇、水杨酸。 C组：乙醇、乙醛、丙酮、乙酰乙酸乙酯。 B组鉴别方案
有机化学实验报告---肥皂之制备
肥皂之製備 食二丙 第十二組 梅婉如
肥皂之製備 一、實驗目的: 瞭解油脂的物理性質及化學性質、瞭解肥皂之製備及其性質、本實驗是用牛油和氫氧化鈉合成肥皂。也可使用回鍋油製作皂基這樣也不會造成嚴重的環境污染，若把回鍋油製成肥皂就可解決廢油問題。 二、實驗原理: 油脂與鹼(NaOH 或KOH)共熱生成肥皂和甘油的反應，稱為皂化反應。 肥皂是(soap)為長鏈脂肪酸之鹼金屬鹽類。肥皂可用RCOONa 或RCOOK 表示。例如:C17H35COONa(硬脂酸鈉)、C15H31COONa(軟脂酸鈉)等 這是一個皂化反應，由於牛油是脂類，所以與氫氧化鈉生成硬脂酸鈉，這是肥皂的一種。加入濃食鹽水的目的只是令肥皂溶解度降低，令它浮在溶液上，易於收集。
自然界中脂肪酸（Fatty acid）和甘油（Glycerol） 會形成脂肪酸之甘油酯（Glycerides；Glycerin esters）
常溫下 因此若 R = R' = R"簡單甘油脂 R ≠ R'≠ R"混甘油脂 簡單甘油酯有： (1)軟酯Palmitin(三軟脂酸甘油酯)﹣﹣(C15H31COO)3C3H5 (2)硬酯Stearin(三硬脂酸甘油酯)﹣﹣(C17H35COO)3C3H5 (3)月桂酯Laurin(三月桂脂酸甘油酯)﹣﹣(C11H23COO)3C3H5 (4)肉豆蔻酯Myristin (三肉豆蔻脂酸甘油酯) ﹣﹣(C13H27COO)3C3H5 (5)花生酯Arachidin(三花生脂酸) ﹣﹣(C19H39COO)3C3H5 上述為飽和酸酯 (6)油酯Olein(三油酸甘油酯)﹣﹣(C17H32COO)3C3H5 (7)亞油酯Linolein(三亞麻仁油酸甘油酯)﹣﹣(C17H30COO)3C3H5 (8)次亞油酯Linolenin(三次亞麻仁油酸甘油酯)-- (C17H28COO)3C3H5 (9)花生油酯Arachidonin(三花生油酸甘油酯)--(C19H30COO)3C3H5 上述為不飽和酸酯
有机合成实验
实验一雪花膏的配制 一、目的要求 1、学习乳化原理 2、初步掌握配方的原理、配方中各组分的作用及添加的数量。 二、原理 一般雪花膏是以合成硬脂酸盐类作为乳化剂，它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体，是一种非油腻性的护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜，于是皮肤与外界干燥空气隔离，控制皮肤表皮水分的过量挥发。在空气相对湿度较低的气候下，能起到保护皮肤，不致干燥、开裂或粗糙的作用，也可防治因皮肤干燥而引起的瘙痒。雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发，从而调节和保持角质层适当的含水量，使皮肤表皮起到柔软的作用。 三、主要试剂和仪器 三压硬脂酸氢氧化钾多元醇（甘油、丙二醇等）单硬脂酸甘油脂十六醇香精防腐剂搅拌器温度计烧杯等 四、实验步骤 称取10.0克三压硬脂酸，3克十六醇，1.4克单硬脂酸甘油脂，10克甘油，置于250mL烧杯中，缓缓加热，使熔化成透明液体，作为油相。 称取0.5克KOH固体于100mL烧杯中，溶于100mL纯净水中，
加热至90℃，在快速搅拌下将水相徐徐加入油相中。全部加完后继续搅拌，保持温度在80～90℃，体系进行皂化反应，快速搅拌冷至室温。放入容器中，使其凝固。 五、注意事项： 1、要用颜色洁白的工业三压硬脂酸，其碘值在2以下，碘值表示油酸含量，碘值过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽；或在储存过程中引起酸败。 2、水质对雪花膏有重要影响，应控制PH在6.5~7.5，总硬度<100ppm，氯离子<50ppm，铁离子<0.3ppm。 六、思考题 1、配方中单硬脂酸甘油脂的作用是什么？ 2、为什么水质对雪花膏质量有很大影响？ 实验二液体香波的配制 一、目的要求： 1、学习配方原理 2、初步掌握配方中各组分的作用和添加的数量 二、原理： 初期的香波，是以脂肪酸皂为主要成分的固体或粉状产品，用这种产品洗发后，金属皂即所谓“皂垢”粘附在头发上，有妨碍头发柔
有机合成实验
实验一环己酮的合成（铬酸法） （6学时） 氧化反应是一类最普遍、最熟悉和非常重要的有机合成单元反应。醇、酚、醛、酮、羧酸、酸酐等含氧化合物常用氧化反应来制备，如乙醛，乙酸的合成，苯酚、丙酮的合成，环己酮和己二酸的合成等。 近几十年来，化工生产有十五项重大突破，其中六项是氧化反应．如乙烯直接氧化制乙醛，丙烯氨氧化反应制丙烯腈等。因此，氧化反应在化工生产上占有极重要的地位。 有机化学中常用的氧化反应主要有化学氧化法，电解氧化法和生物氧化法。化学氧化法是用化学氧化剂（大多数是无机氧化剂）使有机物进行氧化反应。最常用的氧化剂有空气（氧气）、高锰酸钾、重铬酸钾、硝酸、次卤酸盐、三氧化铬、过渡金属氧化剂等。电解氧化法是利用电解过程使物质氧化的方法，如工业上葡萄糖酸钙的制造就是采用电解氧化法。生物氧化法则是利用微生物或借助酶的生物催化作用等在发酵过程中使有机物发生氧化反应。粮食发酵制酒是我们祖先发明的生物氧化法，现在工业上仍用这一方法制造酒精。工业上生产维生素C，也是采用了生物氧化法。由于发酵过程中包含了复杂的多种反应，如断链、水解、氧化、还原等反应，故一般称它为生物合成法。 氧化反应一般都是放热反应，所以必须严格控制反应条件和反应温度，如果反应失控，不仅破坏产物，降低收率，有时还有发生爆炸的危险。 醇氧化可以制备醛酮，环醇氧化可制得环酮，常用氧化剂是铬酸，一般可由重铬酸钠（钾）或用三氧化铬与过量的酸（硫酸或乙酸）反应制得。铬从＋6价还原到不稳定的+4价状态，+4价铬在酸性介质中迅速进行歧化作用形成+6价和+3价铬的混合物，同时继续氧化醇，最终生成稳定的深绿色的三价铬。 一、实验目的 掌握铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。 巩固萃取和简易水汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。 二、实验原理 本实验以环己醇为原料，用重铬酸钠和硫酸作氧化剂制备环己酮。
有机化学中用来研究反应机理的方法
有机反应机制的研究方法 有机化学中用来解释反应机理的传统方法主要集中在Kinetics 和Dynamics两方面，即理解势能面、深入研究分子运动和碰撞、测定活化参数、测定速率常数、确定某个反应机理中一系列化学步骤的顺序、确定反应限速步骤和决速步骤。 研究机理的关键目的是反应机理知识可以对如何在原子或分子水平上操纵物质给出最快速的洞察，而不是依靠运气来获得偶然性的变化从而获得想要的结果。由于动力学在辨别机理方面起着关键作用，所以动力学是整个有机反应机理研究领域中最重要的分支之一。 传统的反应机理研究方法除了动力学分析之外，还有同位素效应、结构-功能分析等。这些都是研究有机反应机理的标准实验工具，然后实验化学家可以根据其想象力和化学创造性，设计出一些完全不同于之前出现过的研究方法。因此，本文总结了一些最为常见的方法。首先分析最简单的实验，例如产物和中间体的鉴定。但也会分析一些更为微妙、精细的实验，如交叉和同位素置乱（cross-over and isotope scrambling）实验。 1.改变反应物结构以转变或捕获预想的中间体 有时可以通过合成一种类似于所研究的反应物的新反应物来破译中间体的性质，但是这需要所预测的中间体能以一种可预想的方式进行反应。没有标准的方式来处理这一类实验，所以实验者必须根据具体实验情况来设计实验。下面以酶反应作为此方法的应用实例。 Lin[1]等人设计了一种转变中间体的方法。扁桃酸消旋化酶可使扁
桃酸根离子的对映体（2-羟基苯甲酸）互换。位于羧酸跟α位的碳负离子被认为是中间体。为了测试此中间体是否存在，作者合成设计了扁桃酸跟离子的类似物i，并用酶对其进行了外消旋化。其过程是首先形成碳负离子，然后经过溴化物的1,6-消除，最后经过互变异构化，分离得到产物ii。此结果支持了在扁桃酸根离子路径中碳负离子中间体iii的存在。 2.捕获实验和竞争实验 鉴定中间体的一种常见方法是通过加入额外的试剂来捕获中间体。目前存在着几种自由基不伙计，许多好的亲核试剂是半衰期很短的亲电试剂（如碳正离子）的可行的捕获剂。必须以自己的化学知识来设计捕获中间体（如碳正离子、卡宾等）的捕获剂。但是活泼中间体的半衰期很短，所以捕获剂必须是具有很高的活性，并能与活泼中间体的标准反应路径进行竞争。同样，因为捕获反应是典型的双分子反应，所以要求捕获剂具有高的浓度。另外，还可以将捕获剂与反应物共价结合，以便更容易地捕获活泼中间体。 与捕获反应所不同的另一种反应是竞争反应。在一般的动力学实
有机合成实验的设计
第六部分 有机化学设计性实验
6.1设计性实验总体要求 为了巩固学生基本操作技能训练和所学习的各种有关知识，进一步培养面向21世纪的学生所必备的独立地综合运用所学知识和技能进行科学研究的能力我们安排了多个设计实验的内容。这些实验的内容是要求学生运用已学习过的知识，通过查阅文献，借鉴前人的经验教训，设计出常量或半微量或微型实验的方案，在教师认可后并在教师指导下，自己动手合成某些有实用价值的中间体或化合物。也可以结合教师科学研究的需要，合成一些原料或中间体，通过设计实验进一步培养学生的综合能力，培养学生独立进行研究和创新的能力。 学会查阅文献，包括从多媒体计算机的光盘及计算机网络中查阅并利用古今中外的各种书籍、资料及具代表性的期刊、杂志。但是，要注意的是，各种文献中记载的实验步骤和条件往往彼此不同，有些内容出于保密等原因而不详实，这就要求学生能运用已获得的知识和技能独立地进行正确的判断、综合。通过透彻掌握目标分子的合成原理、主副反应、产物（含副产物）的有关性能（如溶解度、熔点、沸点），设计出可行的实验方案（包括合成路线、使用的原料与试剂、仪器的选用、操作条件的控制、主副产物的分离、产品的精制、鉴定等）。 设计方案经教师审定后，学生独立进行实验。实验用量最好半微量或进行微型实验。
实验后除了要交出产品还应写出设计实验报告。设计实验报告应按小论文形式撰写。其格式可参照一般化学、化工杂志的论文，应当包括题目、作者、提要（摘要）、关键词、实验内容、结果讨论、主要参考文献等栏目。要简要地介绍题目的背景、实验的目的意义，要有实验步骤的精确描述（包括原料的配比和用量、工艺流程和实验条件、有关数据和现象等等），要有实验结果的有关数据（包括产物的产量和收率、产品质量的有关物理参数及文献值、图表、波谱及其他有关数据，等等），要有讨论（包括对实验结果的评价、对实验的改进意见、意外情况的分析及自己的心得体会等）。 教师在设计实验实施的过程中要始终起指导作用。对各设计实验必须都心中有数，为学生独立完成实验提供必要的软硬件支持。在审查学生制定的设计方案时，切不可忽略对安全因素的审查，在安全上要做到万无一失。在实验过程中要观察和评价学生的操作技术正确与否，必要时及时予以纠正。要随时准备解答学生实验中出现的各种问题。总之，在充分体现学生的主体作用的同时，要充分发挥教师的主导作用。
有机化学实验报告范本
Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 有机化学实验报告
编号：FS-DY-85284 有机化学实验报告 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离; 一般过程： 1、选择适宜的溶剂： ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离; ④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶
质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中; 5、过滤：分离出结晶和杂质; 6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水; 水：无色液体，常用于作为溶剂; 活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺：2.01g;
(完整版)高考有机合成路线设计的常用方法资料
有机合成的文化的构成与训练 有机合成题，近几年的江苏高考题中，重现率几乎百分之百，从04年的“由丁二烯通过双烯合成，制备甲基环己烷”到05年的“以溴代甲基环己烷为原料合成6－羰基庚酸”，每年的命题方式、形式略有变化：04年重点在推断物质结构，书写结构简式和化学方程式；05年着重在设计合成流程图，具有新意，但难度太大；06年有所改进。 一、要讲技巧，更要讲思想。 ㈠有机合成的重要意义 有机合成是有机化学的核心。学习和研究有机化学的目的，最终是为了合成自然界已存在的和自然界并不存在而人为设计的具有特定结构，因而具有特定性能和用途的有机化合物以造福人类。现在已经发现的三千多万种物质中，绝大部分是科学家合成的有机物。 在1828年武勒开始有机合成直至本世纪60年代之前，人们一直是从原料开始，逐步经过碳链的连接和官能团的安装最后完成的。但由于没有通用的思维规范，其设计过程往往需要相当丰富的理论和实践经验，十分困难。1964年E.J.Corey首创用逆推的方式设计合成路线，由于他独特的操作方式，高度规范合成设计的程序，并使其具备了相对固定的逻辑思维推理模式，因而易学易用，大大推动了这一学科的发展。E.J.Corey也因此获得了1990年诺贝尔化学奖。 人们对有机产品的研究，已经达到一个较高的水准了。如果预测某种结构的有机物具有某项特殊用途，或特殊性质，接下来的问题就是如何寻找合适的原料，采用合理的合成路线，来合成该物质了，所以有机合成具有广阔前景。 ㈡有机合成路线的设计原则 ①原理正确、步骤简单（产率高） ②原料丰富、价格低廉 ③条件合适、操作方便 ④产物纯净、污染物少（易分离） 二、有机合成题的训练方法 首先要掌握“学情”，对症下药，进行针对性的讲解和训练；其次要用经典的例题，特别是近三年的高考题进行典型引导，以建构有机合成的“模型”；再次要充分利用各类有机框图题，进行逆向思维，即以这类题为“素材”，灵活地进行合成路线的训练。 ㈠学生中存在的问题 ①官能团的引入、消除“硬装斧头柄”。究其原因是学生有机基本反应类型掌握不扎实。 ②步骤先后随心所欲。究其原因是没有很好理解有关官能团的相互影响等知识。 ③合成“绕圈子”看不出是为了保护官能团。究其原因是思路狭窄，没有理解条件对反应进行的影响。 ④题给信息不能很好的吸收应用。究其原因是对题给信息解读不够，审题也不严密。当然，也和教师给学生相关的训练太少有关。不妨把经常出现的信息归纳整理给学生。 ㈡有机合成的常见题型 ①给定原料、指定目标分子，设计合成路线，要求书写化学方程式。 例如：以乙烯为初始反应物可制得正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)，已知两个醛分子在一定条件下可以自身加成。下式中反应的中间产物（Ⅲ）可看成是由（Ⅰ）中的碳氧双键打开，分别跟（Ⅱ）中的2-位碳原子和2-位氢原子相连而得。（Ⅲ）是一种3-羟基醛，此醛不稳定，
有机玻璃的制造实验报告
实验报告 课程名称：化工专业实验指导老师：卜志扬成绩：________________ 实验名称：有机玻璃的制造实验类型：高分子实验同组学生姓名：_____________ 一、实验目的和要求二、实验内容和原理 三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析 七、讨论、心得 一、实验目的 了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。 二、实验原理 本体聚合是不加其他介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酸甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA） 由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性
能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温聚合，预聚至约10%转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进行下一步聚合，安全度过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。 三、实验仪器及药品 仪器： 仪器名称规格数量 三角瓶50mL 1只 恒温槽1只 量筒50、100mL 各1只 制模玻璃100mm×100mm 2块 另：硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干 试剂： 试剂名称规格用量 甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏，BP = 100.5℃30mL 过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g 令苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯2mL 四、实验步骤 1．向恒温水浴槽内加入一定量的水，打开电源，升温至90 ℃。
高考有机合成路线设计的常用方法资料
有机合成的文化的构成及训练 有机合成题，近几年的江苏高考题中，重现率几乎百分之百，从04年的“由丁二烯通过双烯合成，制备甲基环己烷”到05年的“以溴代甲基环己烷为原料合成6－羰基庚酸”，每年的命题方式、形式略有变化：04年重点在推断物质结构，书写结构简式和化学方程式；05年着重在设计合成流程图，具有新意，但难度太大；06年有所改进。 一、要讲技巧，更要讲思想。 ㈠有机合成的重要意义 有机合成是有机化学的核心。学习和研究有机化学的目的，最终是为了合成自然界已存在的和自然界并不存在而人为设计的具有特定结构，因而具有特定性能和用途的有机化合物以造福人类。现在已经发现的三千多万种物质中，绝大部分是科学家合成的有机物。 在1828年武勒开始有机合成直至本世纪60年代之前，人们一直是从原料开始，逐步经过碳链的连接和官能团的安装最后完成的。但由于没有通用的思维规范，其设计过程往往需要相当丰富的理论和实践经验，十分困难。1964年E.J.Corey首创用逆推的方式设计合成路线，由于他独特的操作方式，高度规范合成设计的程序，并使其具备了相对固定的逻辑思维推理模式，因而易学易用，大大推动了这一学科的发展。E.J.Corey也因此获得了1990年诺贝尔化学奖。 人们对有机产品的研究，已经达到一个较高的水准了。如果预测某
种结构的有机物具有某项特殊用途，或特殊性质，接下来的问题就是如何寻找合适的原料，采用合理的合成路线，来合成该物质了，所以有机合成具有广阔前景。 ㈡有机合成路线的设计原则 ①原理正确、步骤简单（产率高） ②原料丰富、价格低廉 ③条件合适、操作方便 ④产物纯净、污染物少（易分离） 二、有机合成题的训练方法 首先要掌握“学情”，对症下药，进行针对性的讲解和训练；其次要用经典的例题，特别是近三年的高考题进行典型引导，以建构有机合成的“模型”；再次要充分利用各类有机框图题，进行逆向思维，即以这类题为“素材”，灵活地进行合成路线的训练。 ㈠学生中存在的问题 ①官能团的引入、消除“硬装斧头柄”。究其原因是学生有机基本反应类型掌握不扎实。 ②步骤先后随心所欲。究其原因是没有很好理解有关官能团的相互影响等知识。 ③合成“绕圈子”看不出是为了保护官能团。究其原因是思路狭窄，没有理解条件对反应进行的影响。 ④题给信息不能很好的吸收应用。究其原因是对题给信息解读不够，审题也不严密。当然，也和教师给学生相关的训练太少有关。不
有机合成实验
化学工程学院《有机合成实验》 李有桂编 二0一二年八月
合肥工业大学有机合成实验规则 为了保证化学实验的顺利进行，学生做实验时必须遵守下列规则： 一、认真预习。实验前要认真预习实验内容，复习教材中的有关章节，明确实 验目的和要求，弄清原理和操作步骤，了解实验的关键及注意事项，订出实验计划并初步预测实验结果，做到心中有数。动手做实验前还应检查实验用品是否齐全，装置是否正确稳妥。 二、规范操作。实验时要听从老师指导，尊重实验室工作人员的工作，规范操 作，仔细观察。要积极独立思考，及时、如实地记录观察到的现象并做出科学的解释。如遇实验结果和理论不符，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努力提高分析、推理和联想的思维能力。 三、注意安全。学生进实验室要穿实验服，严格遵守安全守则，弄清水、电、 煤气开关、通风设备、灭火器材、救护用品的配备情况和安放地点，并能正确使用。使用易燃易爆剧毒药品，要特别提高警惕，千万不能麻痹大意。 更改实验步骤或试剂用量，须征得指导老师同意。如遇意外事故，应立即报告老师采取适当措施，妥善处理。 四、保持整洁。要保持实验室的安静、整洁，不得在实验室谈笑或高声喧哗； 不得在实验室内、外闲游；不得在实验过程中玩手机（一次警告，二次实验成绩为60，第三次成绩为0）。仪器、药品应摆得井然有序，使用仪器器材或取用药品后，要立即恢复原状，送还原处。装置要求规范、美观； 废酸、废碱应倒人废液缸，严禁倒入水槽；废纸、火柴便、碎玻璃等固体废物应丢人废物箱，不得扔在地上或丢入水槽。实验完毕，要将仪器洗净，放入柜内，擦净实验台和试剂架并关闭水、电、煤气开关。值日生应切实负责整理公用器材，打扫实验室，倒净废液缸。离开实验室前，应检查水、电、煤气的开关，关好窗户。 五、厉行节约，爱护实验室各种仪器和设备，节约药品和其它易耗品，节约水、 电。煤气。不得将仪器和药品携出室外它用。损坏仪器要填写仪器破损单，经指导老师签署意见后，凭原物向管理室换取新仪器。 六、写好报告。实验课后应按实验记录和数据独立完成实验报告，不得拼凑或 抄袭他人数据。书写实验报告要求条理清楚，结论明确，字迹端正，绘图规范并按时交指导老师批改。
有机化学实验报告正式版
For the things that have been done in a certain period, the general inspection of the system is also a specific general analysis to find out the shortcomings and deficiencies 有机化学实验报告正式版
有机化学实验报告正式版 下载提示：此报告资料适用于某一时期已经做过的事情，进行一次全面系统的总检查、总评价，同时也是一次具体的总分析、总研究,找出成绩、缺点和不足，并找出可提升点和教训记录成文，为以后遇到同类事项提供借鉴的经验。文档可以直接使用，也可根据实际需要修订后使用。 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离; 一般过程： 1、选择适宜的溶剂： ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的
溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离; ④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中;
有机化学实验报告-重结晶
有机化学实验报告 实验名称：重结晶提纯法 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工133 班 姓名：王腾飞学号30 指导教师：俞小勇，刘旭峰 日期：2014年10月18日
一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法； 掌握抽滤操作方法； 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离； 一般过程： 1、选择适宜的溶剂： ①不与被提纯物起化学反应； ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小；而杂质的溶解度应该非常大或非常小； ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离； ④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全； 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现；如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂； 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤； 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中； 5、过滤：分离出结晶和杂质； 6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液； 7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发；不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥； 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺（含杂质）：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水； 水：无色液体，常用于作为溶剂； 活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色； 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺：2.01g； 水：不定量； 活性炭：0.05g； 五、仪器装置
有机化学实验报告doc
有机化学实验报告 篇一：大学有机化学实验报告综合 实验1 蒸馏和沸点的测定 一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二. 实验原理: 当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。 三.实验仪器与药品 蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。 四、实验步骤 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中，放置30ml
无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。放入1～2粒沸石，然后通冷凝水，开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜⑤。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。当温度计读数上升至77℃时，换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。收集77～79℃的馏分。当瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，若维持原来的加热速度，温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏，即使杂质很少，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。称量所收集馏分的重量或量其体积，并计算回收率。蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。 注：[1] 加沸石可使液体平稳沸腾，防止液体过热产生暴沸；一旦停止加热后再蒸馏，应重新加沸石；若忘了加沸石，应停止加热，冷却后再补加。[2] 冷凝水从冷凝管支口的下端进，上端出。[3] 切勿蒸干，以防意外事故发生。 五、问题讨论 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？
有机化学实验课程设计题目
《有机化学实验课程设计》 课程代码：BS001005 学时：1周学分：1 适用专业：应用化学、材料化学、循环工程课程性质：必修/选修 一、实验课程设计的目的与要求 根据指导教师列出的题目（包括天然产物的提取、多步有机合成两种类型的实验, 任选其中的一个题目），查阅文献资料、归纳总结，综合设计实验方案，撰写课程设计论文。 二、实验课程设计论文的内容提纲 实验名称 （一）实验目的 （二）实验原理：用简明的文字和反应式等形式表述。 （三）主要试剂和仪器 （四）主要实验装置图 （五）实验步骤：详细写出实验步骤。 （六）数据记录与处理 （七）讨论：与实验有关的问题 （八）参考文献 三、供选择的题目 （一）天然产物的提取实验 1.银杏叶中银杏内酯的提取及鉴定 2.辣椒中辣椒红素的提取及鉴定 3.西瓜中番茄红素的提取及鉴定 4.冬青叶中冬青油的提取及鉴定 5.八角茴香中莽草酸的提取及鉴定 6.槐米中芸香苷的提取及鉴定
7.桔皮中果胶的提取及鉴定 8.菠菜色素的提取和色素分离 9.玉米秸秆纤维素的提取与鉴定 10.马铃薯淀粉提取与形貌观察 （二）多步有机合成实验 11.洗涤剂—十二烷基苯磺酸钠的制备（以十二烷基苯、三氧化硫、氢氧化钠等为原 料） 12.解热镇痛药—N-(4-羟基苯基)乙酰胺的制备（以对硝基苯酚、H2/催化剂、乙酸酐 等为原料） 13.昆虫信息素—2-庚酮的制备（以乙酰乙酸乙酯、正丁醇、溴化钠、钠、乙醇、氢 氧化钠、硫酸等为原料） 14.除草剂—2,4-二氯苯氧乙酸的制备（以苯酚、氯乙酸、浓盐酸、过氧化氢、乙酸、 次氯酸钠等为原料） 15.除草剂中间体—2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的制备（丙二酸二乙酯、碳酸胍、钠、 乙醇、甲醇、三氯氧磷等为原料） 16.杀螨剂中间体—1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯的制备（以2-丁酮、草酸二乙酯、 水合肼、硫酸二甲酯、钠、乙醇等为原料） 17.染料中间体—对硝基苯胺的制备 (以苯胺，乙酸酐、硝酸、硫酸等为原料) 18.尼龙-6单体—己内酰胺的制备（以环己酮、盐酸羟按、碳酸钠或乙酸钠、硫酸等 为原料） 19.乙酰二茂铁的制备（以环戊二烯、氯化亚铁、氢氧化钾、乙酸酐、磷酸等为原料） 20.纳米晶纤维素的制备与表征（以棉短绒、硫酸、氢氧化钠、丙酮等为原料）
合肥工业大学有机合成实验报告(附实验装置图)
有机合成实验报告 所在专业: 学号/姓名: 指导老师: 实验地点:
合肥工业大学有机合成实验规则 为了保证化学实验的顺利进行，学生做实验时必须遵守下列规则： 一、认真预习。实验前要认真预习实验内容，复习教材中的有关章节，明确实验目的和 要求，弄清原理和操作步骤，了解实验的关键及注意事项，订出实验计划并初步预测实验结果，做到心中有数。动手做实验前还应检查实验用品是否齐全，装置是否正确稳妥。 二、规范操作。实验时要听从老师指导，尊重实验室工作人员的工作，规范操作，仔细 观察。要积极独立思考，及时、如实地记录观察到的现象并做出科学的解释。如遇实验结果和理论不符，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努力提高分析、推理和联想的思维能力。 三、注意安全。学生进实验室要穿实验服，严格遵守安全守则，弄清水、电、煤气开关、 通风设备、灭火器材、救护用品的配备情况和安放地点，并能正确使用。使用易燃易爆剧毒药品，要特别提高警惕，千万不能麻痹大意。更改实验步骤或试剂用量，须征得指导老师同意。如遇意外事故，应立即报告老师采取适当措施，妥善处理。 四、保持整洁。要保持实验室的安静、整洁，不得在实验室谈笑或高声喧哗，不得在实 验室内、外闲游。仪器、药品应摆得井然有序，使用仪器器材或取用药品后，要立即恢复原状，送还原处。装置要求规范、美观；废酸、废碱应倒人废液缸，严禁倒入水槽；废纸、火柴便、碎玻璃等固体废物应丢人废物箱，不得扔在地上或丢入水槽。实验完毕，要将仪器洗净，放入柜内，擦净实验台和试剂架并关闭水、电、煤气开关。值日生应切实负责整理公用器材，打扫实验室，倒净废液缸。离开实验室前，应检查水、电、煤气的开关，关好窗户。 五、厉行节约，爱护实验室各种仪器和设备，节约药品和其它易耗品，节约水、电。煤 气。不得将仪器和药品携出室外它用。损坏仪器要填写仪器破损单，经指导老师签署意见后，凭原物向管理室换取新仪器。 六、写好报告。实验课后应按实验记录和数据独立完成实验报告，不得拼凑或抄袭他人 数据。书写实验报告要求条理清楚，结论明确，字迹端正，绘图规范并按时交指导老师批改。 实验一乙酸丁酯的制备 一、实验目的 1．掌握有机酸酯的制备原理和乙酸丁酯的制备方法。
实验方案设计的步骤
如对您有帮助，请购买打赏，谢谢您！ 设计型实验：实验设计方案范例 实验题目： 2-甲基-1-苯基-2-丙醇合成方法的研究 1. 设计思想： 2-甲基-1-苯基-2-丙醇具有微甜、清香和温暖的药草花香味，有玫瑰等新鲜 花香气息，广泛应用于日化和食用香精中。它的合成是以氯化苄为主要原料，将 氯化苄与镁作用制得格氏试剂，然后与丙酮加成得复合物，再经水解得到原醇。 文献报道，在该化合物的合成工艺中采用乙醚作溶剂进行合成[1]，但由于乙醚 对格氏试剂与丙酮的加成复合物的溶解性较小使反应物变得粘稠导致搅拌困难， 同时氯化苄非常活泼，在乙醚溶液中使格氏试剂易发生偶联反应，因此为了使反 应容易进行，减少副反应偶联产物的生成，人们又将溶剂更换为四氢呋喃，后又 经研究更换为苯和四氢呋喃作溶剂[2]。但无论怎样反应中所用的溶剂都必须经 无水处理，即反应所用溶剂都必须是绝对无水的，这样才能达到合成格氏试剂的 要求。另外实验中所用的苯有毒，四氢呋喃价格较高，这将直接影响产品的成本。 因此，改进2-甲基-1-苯基-2-丙醇的合成方法是一项非常有意义的工作。 近年来，把超声波应用到化学中已产生了一门新的科学"声化学"，引起了人 们的广泛关注。在超声波作用下，体系中产生空穴作用，局部产生高温高压，所 释放出的能量足以使有机分子发生反应，从而促进了反应的进行。多年来的研究 表明，超声波作用产生如下优良的效果：加速反应或者允许较差的条件；使用通 常方法而能减少所要求的步骤；能利用较粗糙的试剂；引发反应或者缩短诱导期。 根据超声波辐射作用的原理，本实验设计采用超声波辐射技术，利用市售的 无水乙醚作溶剂合成苄基氯化镁格氏试剂，再与丙酮反应制备2-甲基-1-苯基 -2-丙醇，以降低反应条件，产率达到或超过文献值。 2. 合成路线： 3. 实验所需仪器： CQ-250型超声波清洗器（工作频率：33 kHZ）；岛津IR-408 红外光谱仪；BRUKER AC-80核磁共振仪。常量有机合成仪器。 4. 实验所需药品： 无水乙醚、丙酮、氯化苄、镁、氯化铵、碘（均为分析纯）。 5. 实验合成方案： I2引发，超声波清洗器水槽内水温控 制在20℃，超声波间歇式辐射。装置 见图1。
应化有机合成实验
实验1 乙酸-3-甲基-1-丁基酯（乙酸异丁酯）的合成 一.目的 1.了解乙酸-3-甲基-1-丁基酯的用途。 2.掌握乙酸-3-甲基-1-丁基酯的合成原理及方法。 二.原理 乙酸-3-甲基-1-丁基酯由于具有特定的清香味常作为犁味香精，现已证明是工蜂警报信息素的重要组成部分。如果接近蜂房的人用浸有乙酸-3-甲基-1-丁基酯的棉花或羊毛摇动将能非常有效的防止蜜蜂。乙酸-3-甲基-1-丁基酯可以在硫酸存在的情况下通过对3-甲基-1-丁基醇和乙酸的混合物加热制得，乙酸价格便宜，因此可以用过量的乙酸驱使反应向产物方向移动，在常压下蒸馏得酯。 Me OH O HO Me Me + O Me Me Me O H2SO4 三.仪器及试剂 50 mL圆底烧瓶，冷凝器，接液管，100mL分液漏斗，锥形瓶，烧杯。3-甲基-1-丁基醇（分子量88.2）5.3mL(4.4g, 50mmol，有刺激性)，乙酸（分子量60.1）11.5mL（12g, 200mmol 有腐蚀性)，浓硫酸，1mL（腐蚀性，氧化性）,乙醚(可燃性，刺激性),碳酸钠溶液(5%)，硫酸亚铁溶液(5%)。 四.操作步骤 将3-甲基-1-丁基醇5.3mL，乙酸11.5mL和少量的沸石放在50mL圆底烧瓶中，加入浓硫酸1mL，摇动使溶解，然后再装上冷凝器，再加热回流1.5小时。待稍冷然后浸入凉水中几分钟，然后将反应混合物倒入100mL含25g碎冰的烧杯中，搅拌2分钟，然后转移到100mL 分液漏斗，用10mL×2乙醚分两次提取，合并两次醚层萃取液。水层再加入25mL乙醚，小心振荡后静置分层，分去水层，将前两次醚层萃取液一并加入分液漏斗，用15mL×2亚硫酸铁（5%）洗涤，分去水层。然后用30mL碳酸钠的水溶液分2次小心洗涤醚层，将醚层转入小锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥10分钟，滤去干燥剂，在常压下蒸馏，待收集完乙醚后，再收集140－145℃馏分，计算产率，用红外，核磁分析产品。 本实验约4h。 五.思考题 1.在反应过程需要加热回流1.5h,如果回流时间不够，会对产率有何影响？ 2.反应生成的混合物多次用乙醚萃取，如何操作才可提供高萃取率？萃取操作需要注意什么？ 3. 乙醚萃取层分别用亚硫酸铁洗涤，碳酸钠溶液洗涤，作用是什么？ 4. 蒸馏收集完乙醚时需要注意什么？
有机化学实验报告常压蒸馏与分馏
有机化学实验报告 常压蒸馏与分馏 试验161范瑶函实验时间：12月4日常压蒸馏（Distillation） 一、实验目标 1、了掌握常压蒸馏的原理、操作及用途 2、掌握常量法测定液体样品的沸点 3、掌握酒精密度计的使用，以及利用酒精密度计测定乙醇-水混合液组成的方法 二、实验原理 常压蒸馏是将液态物质加热到沸腾，变成蒸气状态，再把蒸气冷凝为液体的联合操作，常压蒸馏是分离和提纯液态有机物的常用方法。蒸馏是利用物质沸点的差异进行分离提纯。利用常压蒸馏，可将挥发和不挥发物质分开，同时测定物质的沸点。也可利用常压蒸馏回收溶剂。当物质的蒸气压与液体表面的大气压相等时，液体处于沸腾状态，此时温度为该液体沸点。 对含有两种或两种以上组分的液体样品加热，其中低沸点、易挥发的物质会先蒸发。易挥发组分在气相中所占的比例比其原来在液体中所占的比例要高。纯液体的沸程通常为0.5-1℃。所以可以测定沸点。通常，当两种液体的沸点之差大于30℃时，可以利用简单蒸馏的方法来进行分离。沸点之差较小是，或要求纯化后得到较高纯度的产品时，则需要用分馏的方法来进行分离或纯化。 当蒸馏开始，受热的液体底部和玻璃的接触面上会有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在烧瓶内壁的空气有助于这种气泡形成，这种气泡称为汽化中心。加入沸石等助沸物，以保证汽化中心，防止暴沸发生。 三、实验方法 1、实验装置装搭：此处略。 2、蒸馏：开通冷凝水，开启热源（220V电热炉）加热。注意观察蒸馏烧瓶中的现象和温度计读数的变化。烧瓶内开始沸腾后，适当减小热源火力，控制蒸馏速度每秒1-2滴，同时注意观察温度计读数。当有第一滴馏出液进入接收瓶时，控制温度，当温度计读数稳定是，记录此时温度为T1，收集T1-T1+2℃的馏分。蒸馏完毕，停止加热，待馏出物不再继续馏出后，取下接收瓶，按照安装相反顺序拆除仪器。 3、馏分浓度测定：将收集到的馏分倒入量筒中，放入适当规格的酒精密度计，读出浓度，估读到小数点后一位。 4、装置仪器： 四、实验试剂 50%左右乙醇水溶液
有机化学设计实验
制取1.3.5-三溴苯 实验目的： 1.学习并掌握以苯胺为原料制备1.3.5-三溴苯的原理和方法 2.了解苯胺和1. 3.5-三溴苯的相关性质 实验仪器和试剂： 仪器：圆底烧瓶 量筒 布氏漏斗 玻璃棒 烧杯酒精灯 试剂：苯胺 ，溴水（相对密度3.1），亚硝酸钠， 密度为1.38(40%)的氢溴酸 ，相对密度为1.49的次磷酸水溶液 实验原理： 次磷酸 外观与性状：无色油状液体或潮解性结晶 熔点(℃)：26.5 相对密度（水=1）：1.49 沸点(℃)：107.8 分子量：65.99 溶解性：与水混溶 苯胺 无色油状液体。熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度 1.02 （20/4℃），相对分子量93.128，加热至370℃分解。稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。 亚硝酸钠外观 白色或微带淡黄色斜方晶系结晶或粉末 ;密度 2.2 g/cm3; 熔点 270°C ;沸点 320°C Br Br Br NO 2 H 2/ Ni Br Br Br NH 2NaN O 2 /HBr ℃~0 5H 3PO 2 NH 2Br 2①②
实验步骤： 1.在圆底烧瓶中，放置9.4g苯胺，加9.5ml水，当苯胺溶解后，再加16ml溴水（相对密度3.1），充分振荡摇匀，静置至出现大量白色沉淀为止。 2.将三溴苯胺用布氏漏斗漏出，用水彻底洗去氢溴酸，吸干。 3.将7g的亚硝酸钠溶解于3.2水中，搅拌，静置。 4.将圆底烧瓶放在冰水中，加入刚制的三溴苯胺，并加入相对密度为1.38(40%)的氢溴酸14.6ml（苯胺：氢溴酸=1：2.5），待其溶解冷却后再向其中慢慢滴加冷却的亚硝酸盐，不断搅拌至反应完全即得到重氮盐溶液。 5.将烧瓶从冰水中取出，再向其中加入相对密度为 1.49的次磷酸水溶液4.5ml并用酒精灯加热至反应完全注意事项： 1．重氮化反应一定要在低温下进行，一般在0~5摄氏度 2．为避免芳胺与生成的重氮盐发生偶合反应必须加入过量强酸 3．为避免生成的重氮盐发生分解，亚硝酸盐也不能过量。