留样管理规程

留样管理规程

目的：留样是为考察产品质量的稳定性、追溯产品及原料质量和处理质量问题提供实物依据的重要手段，为规范留样管理，特制定此制度。

范围：适用于生产过程中涉及到的原料、半成品及成品的留样管理。

职责：质量管理部留样员及检验员对此规程的实施负责，QC主管及质量管理部负责人负责监督执行。

规程：

1留样的要求

1.1凡本公司生产使用的原料均需逐批需留样。

1.2凡本公司生产的产品均需逐批留样。

1.3对发现的不合格品，在未得到妥善处理以及处置结果未得到充分评估之

前，必须留样。

2留样步骤

2.1每批原料和产品在取样时须采取足够的样品，分样的同时留取足够量的留

样。

2.2在留样包装上贴好留样标签，填写好各项内容：样品名称、批号、留样时

间、留样量、留样人、贮存条件。由留样人放入留样柜中指定位置保存。

如为原料，还需于标签上注明来源、产地；为产品还需于标签上注明规格、用途。

2.3在[留样登记台帐]上进行登记，写明留样位置号、批号、留样时间等。

3留样数量

3.1每批物料的留样量应不少于二次全项检测用量。

3.2需要作产品持续稳定性考察的，根据稳定性考察方案备足样品量，并提前

按照每次定期检测所需样品量将样品分好。

4留样条件

4.1 留样室内必须通风良好，保持清洁，温度波动不大，避免阳光直射。室内

温度≤30℃，相对湿度≤75%为宜，每日应如实记录温湿度（节假日除外）。

4.2 样品柜每层都应水平、牢固可靠；样品柜除需保存的样品外，应清洁无污

染，特殊样品必须在特定条件下保存。

4.3 留样员每周对留样的药材样品进行检查，如发现药材有发霉、生虫、变色

等现象发生时，应及时报告质量转授权人查找原因，并进行销毁处理。

4.4 留样员每3个月对留样的产品进行检查，如发现样品有结块、渗漏等现象

发生时，应及时报告质量转授权人查找原因，并进行销毁处理。

5留样的保存使用

5.1留样由专人负责保管，有专门的留样室，加锁保管，无关人员不得随意进

入。

5.2所有留样都是极其重要的质量实物档案，未经部门负责人批准任何人不得

外借。

5.3当需要使用留样时，使用人应向部门负责人提出申请，说明使用目的及所

需数量。对留样的使用应慎重，禁止随意乱用，取用样品必须报部门主管同意，由留样员称取样品并在[留样登记使用销毁记录]上登记，写明取样人、日期、数量等。

5.4当仅为检验比对需要而使用时，经过留样员同意即可，并由其称取样品并

在[留样登记使用销毁记录]上登记，写明取样人、日期、数量等。

5.5当新增某个品种的样品而致使留样柜上该品项摆放不下时，可将此品种最

早的批次放置于留样纸箱中。

6留样的保存有效期要求

6.1 原辅料、与药品直接接触的包装材料留样贮存期：24个月。

6.2 产品留样贮存期：6个月。

6.3 用于调查的留样：如无特别要求，保存至调查结束。

6.4 当样品超出上述保存期限，但无新的样品补充时，原则上先予以保留。7留样的销毁及记录

7.1超过留样贮存期的样品应及时将其从留样柜中取出，并按样品的不同种类

每年集中处理一次.并在[留样登记使用销毁记录]上填写处理记录。

7.2样品的销毁由质量管理部授权的2人执行，并有在[留样登记台帐]注明已

销毁及销毁日期。

7.3所有留样的取样记录、检验原始记录、台帐均应真实、清晰、规范、妥

善保存。

相关文件记录：原材料留样标签、产品留样标签、留样登记使用销毁记录、留样登记台帐

留样管理规程.doc

留样管理规程 1 目的 建立本公司原辅料、中间产品、成品留样管理制度，留样的包装和储存是为了以后对产品批号的质量进行评价，不是用以将来的稳定性测试为目的。 2 适用范围 适用于本公司原辅料、中间产品、成品留样。 3 编订依据 《药品生产质量管理规范》（2010年修订） 4 术语 留样：企业按规定保存的、用于药品质量追溯或调查的物料、产品样品为留样。 5 职责 留样管理员：负责留样样品的管理工作，具有一定的专业知识，了解样品的情况和贮存方法。 QA：负责对留样管理工作的监督、检查。 6 内容 6.1 留样原则 6.1.1 留样样品应能代表被取样批次的物料或产品的质量，也可以抽取其它样品来监控生产过程中的重要环节。 6.1.2 成品留样以最终市售包装形式，原料药的留样如不采用市售包装形式，可采用模拟包装。 6.1.3 用于药品生产的活性成份、辅料和包装材料均需要留样。 6.2 留样要求 6.2.1 成品的留样 6.2.1.1 成品的留样应存放在产品放行责任人进行放行审核的企业内。 6.2.1.2 每批药品均应有留样：如果一批药品分成数次进行包装，则每次包装应至少抽取一件最小市售包装的成品作为留样。 6.2.1.3 留样的包装形式应与药品市售包装形式相同，原料药的留样如不采用市售包装形式的，可采用模拟包装。 6.2.1.4 每批药品的留样数量一般应至少能确保按照注册批准的质量标准完成二次全检。

6.2.1.5 如果不影响留样的包装完整性，保存期间内应至少每年对留样进行一次目检观察，如发现药品异常，应进行彻底调查并采取相应的处理措施。留样观察应有记录。 6.2.1.6 留样应按注册标准或法定标准的贮存条件至少保存至药品有效期后一年。 6.2.1.7 如企业终止药品生产或关闭的，应将留样转交受权单位保存，并告知当地药品监督管理部门，以便在必要时可随时取得留样进行检验。 6.2.2 物料的留样 6.2.2.1 制剂生产用物料 6.2.2.1.1 生产用每批原辅料和与药品直接接触的包装材料均应有留样。与药品直接接触的包装材料(如输液瓶)，如成品已有留样，可不必单独留样。 6.2.2.1.2 每批物料的留样数量一般应至少能确保按照批准的质量标准完成二次全检。物料的留样量应当至少满足鉴别的需要。 6.2.2.1.3 除稳定性较差的制剂中原辅料外，用于制剂生产的原辅料(生产过程中使用的溶剂、气体或制药用水不留样)和与药品直接接触药品的包装材料的留样应至少保存至产品放行后两年。如果物料的有效期短，则留样时间可以缩短。中药材或中药饮片应当保存至使用该批中药材或中药饮片生产的最后一批制剂产品放行后一年。 6.2.2.1.4 物料的留样应按规定的条件贮存，必要时还应适当包装密封。 6.2.2.2 原料药生产用物料 6.2.2.2.1 用于原料药生产用的原料的包装可选用好于原始包装的形式，如玻璃瓶等。用于原料药生产用的每批原料和与药品直接接触药品的包装材料的留样应至少保存至产品放行后两年。如果物料的有效期短，则留样时间可以缩短。中药材或中药饮片应当保存至使用该批中药材或中药饮片生产的最后一批产品放行后一年。 6.2.2.2.2 除非有特殊要求，本批次原料已全部被消耗，且本次生产结束，产品全部放行后，即可销毁留样。 6.2.2.2.3 溶剂、气体或制药用水、危险品、腐蚀性物质、挥发性物质、易变质的物质不留样。 6.2.3 中间产品的留样 6.2.3.1 关键工序对产品质量影响较大的中间产品应有留样，有效期三天以内的中间产品不留样。 6.2.3.2 除稳定性较差的中间产品的留样一般保存至本批成品放行后1个月。 6.2.3.3 每批中间产品的留样数量一般应至少能确保按照批准的质量标准完成二次全检。

留样管理规程

目的：阐述物料、中间产品、成品留样类别、数量、贮藏、保存期、观察项目、异常情况报告、评价、销毁等管理办法，其目的主要在于： 1．为制订物料的贮存期、产品的有效期获得数据； 2．获得数据以证实产品质量和生产方法、检验方法等在有效期内的稳定性； 3．便于在必要时及时采取补救措施。 范围：适用于留样管理。 职责：质保部、质检部对此规程的实施负责。 规程： 1留样类别包括“法定”留样和留样考察留样。 2“法定”留样： 2.1留样计划： 2.1.1下列情况留取“法定”留样样品，以备检验、复检和有争议时使用： （1）药材； （2）化学原辅料； （3）内包装材料； （4）印刷性包装材料； （5）中间产品； （6）成品。 2.1.2留样量与留样时间： （1）每批药材、化学原辅料、内包装材料、印刷性包装材料、中间产品的“法定”留样量不少于完成质量标准中全部检验所需的量，留样保存时间至少 1年，属于索赔或退货检品的留样，保留至该案完结时。 （2）每批成品的“法定”留样量不少于完成质量标准中全部检验所需量的2倍，至少留样保存至有效期后一年。 2.2贮藏条件： （1）样品容器应密封，存放在质检部留样观察室，按品种分开存放，并与留样考察样品分开，标准计量室标准标本管理员（以下简称管理员）负责日常

管理，留样观察室在无人时必须加锁锁好。 （2）样品的贮藏应符合该品种规定的贮藏条件：室温指0-30℃，阴凉处指不超过20℃，凉暗处指避光且不超过20℃，冷处指2-10℃，当没有特殊规定时，相对湿度一般在50—70%。 （3）留样观察室内进口处设置温湿度计一个，管理员每工作日至少记录一次温湿度，当温湿度超出规定范围时，应立即采取开关空调等措施，以调节温湿度到规定范围，并随时做记录（见附件一）。 （4）留样观察室须保持清洁。 2.3样品接收： （1）取样人员负责留样样品的取样，一般在检验取样时一并抽取，填写“留样标签”（见附件二），在“留样标签”上注明样品的名称、代号、批号、数量、贮藏条件、留样保存期、取样日期、留样日期、取样人，并在“留样标签”的“备注”栏注明“法定”留样，粘贴在样品容器上，密封好样品容器，移交给管理员。 （2）管理员负责接收留样样品，接收时必须检查核对样品和“留样标签”，复核无误，在“留样标签”上“接收人”栏签名，登记“留样卡”（见附件 三）和“留样记录台帐”（见附件四），送样人和管理员复核无误后签字，管理员将样品容器放在留样观察室内指定的地方。 （3）检品检验完成后剩余的样品作为留样样品时，由检测室负责人填写“留样标签”，交管理员，按以上手续办理留样。 2.4“法定”留样样品的日常观察与异常情况处理： （1）管理员负责“法定”留样样品的日常观察，主要观察样品的外观，将观察结果记录在“留样卡”上，每品种每二周不得少于1次。 （2）如发现异常情况，必须记录并向质检部负责人报告，质检部负责人必须在24小时内复核，将复核结果记录在“留样卡”上，如认为有进一步检验的需要，则填写“留样品使用申请”（见附件五），经质量管理中心负责人批准后取样检验，“留样卡”的“备注”栏要有留样期间的检验结果记录。（3）检验结果如不合格，则按“SMP-QA-020-00偏差管理规程”处理，对该

实验室取样、留样管理规定

前言 本标准依据GB/T 1、１-２009《标准化工作导则第１部分：标准得结构与编写》给出得规则起草。本标准由济南泰星精细化工有限公司技术中心品管部提出并归口。 本标准起草部门:技术中心品管部 本标准起草人:索伟 本标准审核人：边静 本标准批准人:白振华 本标准由技术中心品管部负责解释。 本标准为B版首次发布。

实验室取样、留样管理规定 1 范围 本作业文件得目得就是为保证分析数据得准确性与具有可追溯性,便于抽查、复查,满足监督管理要求、保证客户产品符合要求,分清质量责任。 本作业文件规定了本公司车间生产产品、OEM产品与原材料、外来样品管理得职责与权限、管理内容与方法以及报告与记录等要求。 本作业文件适用于车间生产产品、ＯEM产品与原材料、外来样品检验活动全过程及与之相关得活动过程 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件得应用就是必不可少得。凡就是注日期得引用文件,仅所注日期得版本适用于本文件。凡就是不注日期得引用文件,其最新版本（包括所有得修改单）适用于本文件。 ＴX－Ｃ-２０1６-００2 记录管理程序 3 职责与权限 3、１品管部 负责OEM产品、原材料与车间产品得取样工作,并负责对检测过得样品进行保管、留存。 3、2 生产中心 负责配合检验员对车间产成品得取样。 3、3 物流中心仓储运输部 负责配合检验员对OEM产品、原材料得取样。 4 管理内容与方法 4、1取样 4、1、１取样前准备 取样前,根据物料性质准备取样工具与相应得盛器,确保工具及盛器干净无污染。 4、1、２ＯEM产品与原材料取样 4、1、2、1检验员接到物流中心采购部提供得供方质检单,核实其内容,无误后，依据仓库保管人员填写得《取样通知单》,由检验人员进行现场取样 (检验员在取样过程中核对到货产品得名称、规格、产地、批号、包装就是否与《取样通知单》上得内容相符)。

留样观察标准管理规程

审批及颁发： 会审： 分发：

一、目的 建立留样观察的管理规程，规范留样观察管理制度。 二、范围 适用于原辅料、包装材料、原液、成品及重组人生长激素原料药的留样观察管理。 三、职责 1 质量部负责制定本规程。 2 QC负责按照本规程对原辅料、包装材料、原液、成品及重组人生长激素原料药的留样观察进行管理。 四、术语 1. 常规留样：作为产品各环节中出现异常复核用。 2. 长期留样：为考察产品稳定性，保证定期项目考察用样品的留样。 五、内容 1 人员要求 1.1指定专人进行考察、研究、定期做好总结和留样观察记录。 1.2 留样观察管理员具有一定的专业知识，了解样品的性质和贮存方法。 2 留样环境 2.1 留样贮存温湿度要求与该物料质量标准贮存要求一致。 2.2 通风、干燥、避光。 2.3 包装：原辅料装入干净、干燥的玻璃瓶，并用封口胶密封瓶口；原液用已除热原的西林瓶分装成检验用量，轧盖密封确保不被污染；成品置于2~8℃保存，包装材料可直接放入留样室；重组人生长激素原料药应使用模拟包装，按一次全检量装入市售包装瓶并用封口胶密封瓶口。 3 留样及观察 3.1留样填写《留样记录》及《留样观察样品登记表》。

3.2 检查样品封口完好后，分类摆放到留样室柜并标识留样标签，标签内容：品名、规格、批号、来源、留样数量、留样日期。 3.3 产品留样应采取产品原包装或模拟包装，储藏条件应与产品规定的条件一致，留样量要满足留样期间内测试所需的样品量。留样样品保存到药品有效期后一年。 3.4 产品留样期间如出现异常质量变化，应报质量管理部门负责人，由负责人报告有关领导和部门采取必要措施。 3.5 常规留样具体操作如下表： 注：每天记录留样室的温湿度，发现异常情况及时采取处理措施并记录。 3.6 长期留样具体要求：详见《稳定性试验标准管理规程》。 3.7每年留样观察总结分析，归入QA质量档案。 4 其他管理要求 4.1 成品留样考察期满后，应检查“胶塞与容器密合性”。 4.2 留样考察期满后，剩余样品按SMP-A005011《不合格品处理标准管理规程》执行。 4.3 留样品不准销售，非检验用应经质量部门负责人批准并填写RE-C001020《留样使用记录》记录去向。

XX生物科技公司留样及留样样品复验管理规程

1.目的： 建立留样管理规程。 2.范围： 成品检验合格后。 3.职责： 留样管理员对本规程的实施负责。 4.内容： 4.1原料留样管理： 4.1.1对于第一次使用的原料，原料在检验或验收后都必须进行留样。后续购进的原料不 再进行留样。 4.1.2留样比例：每种原料留单次检验或试样验证所需用量的三倍量。留样容器具：密封 的自封袋、铝箔袋或塑料瓶、离心管等。 4.1.3留样检验项目：按照原料的检验标准进行复验。 4.1.4留样时间：首次使用的原料留样时间为一年。 4.1.5留样检验判断准则：原料的检验标准。 4.1.6留样样品储存条件：设定专用留样柜，按照样品的贮存条件贮存。 4.1.7留样时应建立留样台帐，在台帐上记录留样检验结果。 4.2重点留样： 4.2.1，在下列情况下进行： 1) 新产品投产后连续三批； 2) 连续生产中每年不少于一次； 3) 品保部根据生产及产品稳定性情况需作重点考核时； 4) 如生产上出现某些可能影响产品质量的因素，如生产工艺或原材料供应商发生改变时。 5) 客户合同规定或管理部门要求时 4.2.2 留样方法和数量： 1）样品在入库合格产品中随机抽取，由质检员填写《领料单》，交品保部负责人审核，由质检员抽取留样样品，每批次留样量为出厂全检量的12倍。 4.2.3留样检测项目与周期 1）检测项目：除长期稳定性和热稳定性项目外，按成品操作规程进行检测。 2）检测周期：每2个月检验一次。 4.2.4汇总和分析 1）重点留样的检测项目按照成品检验操作规程中有关项目进行； 2）将检验结果与之前的有关数据一起进行汇总、分析，及时发现影响产品质量的因素；3）检测结果中发现有质量改变或改变倾向时，应及时报告相关负责部门，以便采取措施。 4.2.5 留样样品储存条件：设定专用留样柜，按照成品的贮存条件贮存。 4.2.6 留样时应建立留样台帐和留样记录，包括留样产品名称、规格、数量、生产日期、失效日期、留样日期、留样人等信息。 4.2.7 每次留样样品的检验，均应填写留样检验报告，留样管理员根据留样的检验报告登记留样检验信息。 4.2.8留样样品的保留期限：每批样品检验完毕或检验的留样样品的结论为不合格时，填 写留样样品销毁记录。 4.3 普通留样 4.3.1留样方法和数量

化验室留样管理规程

河南省百疗怀药科技开发有限公司GMP文件 化验室留样管理规程 1、目的：是对每批成品在贮存期间进行质量状况考证、考察，通过资料积累，及时掌握产品质量动态，总结经验，完善工艺，提高质量，同时在用户质量投诉时，为公司复检，处理质量问题提供参考依据。 2、适用范围：公司所生产的每批成品，有必要观察的主要原辅料可参照执行。 3、责任者：质保部、化验室 4、标准依据：STP-YPJY00200 5正文： 5.1留样的分类 分重点留样和法定留样观察。 5.1.1法定留样：法定留样为按批号所留的产品。 5.1.1.1法定留样数量：留样量至少为全检量的二倍。 5.1.1.2重点留样：重点留样分以下三类： A类：新投产的仿制药品； B类：新投产的新药； C类：特殊产品：指产品的处方、工艺有变更，可能会影响稳定性的品种；特殊情况时的产品；生产过程中的特殊情况及质量不稳定的品种； 5.1.1.3观察项目：法定留样产品检查外观为主。 5.1.1.4观察周期：法定留样产品：每半年对每个品种，每个批号观察一次，主要观察内容为外观。质量不稳定品种，每季观察一次。

5.1.1.5留样保存期: 一般保存期为产品效期后一年； 5.1.2.1重点留样数量：重点留样数量应以足够供全部观察期间检查之用为准。 留样量至少为全检量的二倍。 A类：每个品种，每年留样二批（不同季节） B类：每个品种，每季留样一批 C类：质管部部长视情而定 5.1.2.3观察项目：重点留样产品一般应检重点考察项目或视情况定期考察无菌等。 5.1.2.4观察周期：重点留样观察：A、B、C类产品的每个重点留样批号在开始三个月内逐月进行外观及重点项目的检查，若三个月的检查未发现质量变化，可在第六个月时进行检查，若第六个月后仍无质量变化，则以后每隔半年检查一次，但外观仍需经常检查，若三个月的检查中发现物理外观或内在有变化时，应按月继续检查，直至内在质量低于法定标准或物理外观出现严重变质情况为止。 5.1.2.5留样保存期： 重点留样的产品，已过药品有效期时若质量不变，则根据具体情况，选择适当批号留作继续观察，以积累资料； 有科研需要的特殊品种，可延长留样时间，积累资料。 5.2留样室管理 留样室须保持干燥、清洁，严禁烟火； 每天上、下午定时检查留样室（区）温湿度，并保存温湿度记录； 根据药品性质、特点，分别在不同贮存条件下留存； 留样柜摆放整齐，并按号排列；留样药品按批号存放。 5.3留样复查 发生用户质量投诉时，一般质量投诉可根据投诉内容进行个别项目检验；发生不良反应等重大质量投诉，应及时对该批留样作全面复检。 5.4留样使用 留样观察检查，动用留样时，必须经质管部领导批准，并办理领用手续。 保存期满的样品，由负责保管人员填写清单，报质管部领导批准后销毁。 5.5观察报告与总结 根据留样观察记录，每月将异常品种和质量状况写书面报告交质保室、质管部。并在有必要时通报生产部和向总经理报告；

样品留样管理制度

文件名称：样品留样管理制度 起草人：日期：批准人：日期： 审核人：日期：执行日 期： 受控部门：生产管理部、质量保证部颁发部门：质量保证部 1.目的 提供和规范本公司留样样品管理方法。 2.范围 本公司留样样品的使用和管理。 质量保证部负责人、检定人员、留样观察样品管理人员。 3.内容 3.1质量保证部设置产品留样观察室，室内有必要的样品存放条件和温湿度测试设 施。指派专人负责留样观察工作。 3.2留样观察人员接收样品时，检查封口是否完好、外标签是否完好、清楚，合格 后双方填写《留样样品接收台帐》，包括名称、日期、批号、规格、数量、厂家、 送样人、收样人。 3.3留样数量： 3.3.1物料(主要物料)：全检量的3倍； 3.3.2中间产品：全检量的2倍； 3.3.3成品：全检量的8倍； 3.3.4稳定性试验考察：全检量的2倍。 3.4留样包装应与市售一致，贮存场所的环境温度、湿度与产品标签所述一致。 3.5每批留样均应贴上留样证，注明：品名、规格、留样数量、批号、留样日期、 抽样人等。 3.6样品管理人员将留样观察的样品按要求分类、整齐存放于指定条件的地点。 3.7样品存放间温湿度应符合要求，温度应不高于30℃，湿度应保持在45%~65%， 且有温、湿度计与照明、排风设施。 3.8所有样品均应保存至规定的留样期限，一般药品留样保存期限为有效期后一 年，如未制定效期，则保存期限为四年。 3.8.1原辅料留样时间至有效期后一年； 3.8.2包材留样时间至版本更换后最后一批包材有效期后一年； 3.8.3中间产品留样时间至产品放行； 3.8.4成品留样时间至产品的有效期后一年。

留样管理规范 (来料)

来料留样管理规范

1. 目的 留样是为考察产品质量的稳定性、追溯产品及原料质量和处理质量问题提供实物依据的客观依据，为规范留样管理，特制定此制度。 2. 范围 适用于IQC来料检验中涉及到的原料的留样管理。 3. 职责 检验员收集、考察样品，留样管理员管理样品，IQC主管负责对留样管理工作的监督、检查。 4. 程序 4.1 人员要求 4.1.1 留样管理员负责留样品的管理工作，具有一定的专业知识，了解样品的性质和贮存方法。 4.2留样的要求 4.2.1 本公司生产使用的原辅料首次进货（包括改版后的首次进货）必须留样。 4.2.2 对发现的不合格品，在未得到妥善处理以及处置结果未得到充分评估之前，必须留样。 4.3留样步骤 4.3.1 每批原辅料在取样时须采取足够的样品，分样的同时留取足够量的留样。 4.3.2 在留样包装上贴好留样标签，填写好各项内容：样品名称、型号、批号、留样时间、供应商名称、保质期。检验员将样品交留样管理员办理样品交接，填写《收样记录》，由留样人放入留样柜中指定位置保存。 4.3.3 在《留样登记台帐》上进行登记，写明留样位置号、名称、型号、批号、留样时间、留样数量等。 4.4 留样数量 4.4.1 每批原辅料的留样量应不少于二次全项检测用量。 4.4.2 需要作产品稳定性考察的，根据稳定性考察方案备足样品量，并提前按照每次定期检测所需样品量将样品分好。 4.4.3 特殊情况下根据各品种不同、采购量少而另外制定。 4.5 环境要求

4.5.1留样柜存放于通风、干燥、避光处，保持清洁，保持常温常湿，室内有温湿度计与排风设施。 4.5.2 样品柜每层都应水平、牢固可靠；样品柜除需完好保存的样品外，应清洁无污染，特殊样品必须在特定条件下保存。留样管理员每天上、下午检查温湿度，并作好《留样室温湿度表》记录（休息日除外）。 4.5.3 留样管理员应定期对样品进行检查，发现有异常或异味时，应及时查找原因，并采取相应的措施进行处理，频率为每月一次。 4.6储存使用 4.6.1 留样由专人负责保管，有专门的留样室，加锁保管，存储时间：检验合格后1年。 4.6.2 所有留样都是极其重要的质量实物档案，未经部门主管允许任何人不得外借。只有在做老化试验时、出现质量投诉和市场抽检出现质量问题需对其质量进行检验时方可使用。 4.6.3 当需要使用留样时，使用人应向IQC部门提出申请，说明使用目的及所需数量。对留样的使用应慎重，禁止随意乱用，取用样品必须经过IQC部门主管同意，由留样管理员拿取样品并在台帐上登记，写明取样人、日期、数量等。4.6.4 当仅为现场比对需要而使用时，经过保管人员同意即可，不需要登记。 4.6.5 当新增某个原辅料的样品而致使留样柜上该品项摆放不下时，可将最早的样品批次放置于留样纸箱中。 4.6.6 用于调查的留样：如无特别要求，保存至调查结束。 4.6.7 当样品超出上述保存期限，但无新的样品补充时，先予以保留。 4.7 留样品的销毁 4.7.1 超过留样期限的样品每年集中销毁一次，由留样管理员填写《留样品销毁单》，注明样品名称、型号、批号、供应商名称、数量、销毁原因、销毁方法等，报IQC主管审核，经理批准，销毁要有2人以上现场监督，填写《销毁记录》，并在《留样登记台帐》填写处理记录。 4.8 数据记录 4.8.1所有留样的取样记录、检验原始记录、台帐等均应真实、清晰、规范并妥

试验药物留样标准操作规程

修订历史 RＥVISION HISＴORY 航天中心医院药物临床试验机构 Ｍediｃａl Institutｉon Condｕcting Cｌinｉcal TrialsＦｏｒＨumａn Uｓ

ed Drｕｇ, Aｅrｏｓpaｃe Cｅｎter Hospitａl ?一、目的 规范试验用药的留样,保证留样样品的真实性与试验用药的可溯源;保证留样的抽样方法、留样量、保存方法符合按质量标准全检的要求。 二、适用范围 生物利用度和生物等效性类试验用药，其他类试验参照此SOP执行。 留样样品包括试验药品（制剂)、参比制剂或对照药品（含安慰剂)。 三、涉及的人员和岗位 机构办公室、机构试验用药管理员,Ⅰ期、各临床专业组及其试验用药管理员。 四、标准操作规程 1专业组、机构办公室与申办者和/或CRO确定项目委托协议时，明确下述内容。 1.1 生物利用度和生物等效性类试验的试验用药必需留样,其他类试验尽可能留样。留样操作遵从本文件的规定。 1．2 申办者对试验用药的包装方式需便于试验用药的随机抽取和留样样品的保存。 盲法试验的包装条件：申办者需以单位剂量进行包装、在每个包装上标有随机编码；以药品组的形式向我机构提供,各组完全一致且每组编有随机编码，每组样品均足够临床试验使用,组数应满足试验使用和留样“5倍量”的要求。 １.3 试验用药的供应量需满足试验使用和留样量的相关技术指导原则的规定。应注意遵从“按批留样”的规范要求，即与申办者按批核算供应量。 2 试验用药留样的基本规范从申办者提供的全部试验用药中随机抽取进行临床试验试验的药品和用于留样的样品,确保留样样品由申办者提供的进行试验用的同批产品中获得。 3 试验用药的试验使用与留样程序 试验用药递送至我机构,经验收、入库保存在机构试验药房。试验启动时，随机抽取试验用药品、一次性或分次对专业组发放。使用完成后,随机抽取留样样品或全

留样管理规程

1.目的： 建立物料、中间产品和成品的留样管理规程，便于质量跟踪时提供备查样品、物料和质量考察数据，用于药品质量追溯或调查。 2.范围： 本公司所有的物料、中间产品和成品的留样观察。 3.责任： ◆化验室取样人员负责留样样品的取样。 ◆留样管理员负责留样药品的保存、观察和管理工作。 ◆质检科负责人负责文件实施的监督和管理。

4.内容： 4.1 留样流程图 4.2 定义： 按规定保存的、用于追溯与药品质量有关的质量投诉、市场抽检及其调查的物料、产品样品为留样。用于药品稳定性考察的样品不属于留样。

4.3 留样原则： ◆留样应能代表被取样批次的物料或产品。 4.4 留样管理员资质 ◆留样管理员由质量管理部门授权人担任，负责留样样品的观察与管理工作。留样观察管理员应具有一定的专业知识，了解样品的性质和贮存方法。 4.5 留样分类 ◆每批原料(不包括生产过程中使用的溶剂、气体或制药用水)和与药品直接接触的包装材料均应有留样。 ◆每批中间产品、成品均应留样。 4.6 留样方法 ◆Q C待物料、中间产品取样时，及时分样，一份用于检验，一份交与由QC留样管理员作为留样，QC取样员在《样品分发记录》中登记留样数量，QC留样管理员加贴《原料留样标签》，并填写《留样收样记录》。理化检验、微生物检验的样品应分别包装，以免交叉污染。 ◆Q C成品取样时，及时在洁净区内分样，一份用于检验，一份交与由QC留样管理员作为留样，QC取样员在《样品分发记录》中登记留样数量，QC留样管理员加贴《成品留样标签》，并填写《留样收样记录》。 ◆留样样品的完整包装形式规定：成品采用模拟包装；原料、与药品直接接触的包装材料和中间产品采用锁口袋或试剂瓶封口保存。 4.7 留样量的规定 ◆每批原料、中间产品、成品留样量不得少于全检量的2倍。 ◆体积较大的内包装材料，如成品已有留样，可不必单独留样。 4.8 留样的保存 ◆分类编号：根据其性质特点分类分品种，按检验合格的时间顺序

产品留样管理规程

产品留样管理规程 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020

目的：为严格控制产品质量建立留样取样和管理制度，为方便产品质量追溯管理。范围：适用于公司原料、半成品、灌装品、成品的取样和留样观察。 职责：公司质检部人员负责取样和检验，并及时反馈检验结果，根据结果决定产品放行与否。内容： 一、取样明细 1、灌装品和成品取样数量明细 2、原料留样数量至少为检测量的2倍。 3、半成品取样明细

二、产品留样管理 1、新品：采用新配方或新包材、新工艺的产品称为新品，新品前三批需要特殊取样增加取样数量，因新配方或新包材、新工艺的不稳定因素增加。 2、返工品，对产品半成品返工过的产品，留样数量和新品一致，因返工的不稳定因素增加。 3、备案取样和客户要求取样按照每次取样要求执行，并在产品留样台账做好记录。 4、产品留样储存 4.1半成品、原料、成品留样储存，放在专门标识的柜子，按客户分类。 4.2建立台账，记录样品名称、配方、批号、生产日期、留样数量等信息。 4.3保存期限：半成品留样储存期限为6个月；成品留样储存期限为保质期后6个月；原料留样为到货日期后1年。样品达到规定期限后按照规定报废处理。 4.4产品留样标识为 4.5储存条件：留样储存在低于35度，湿度35%-85% 的室内通风处，避免阳光直射、避免雨淋。 5、每款新品分别对前3批生产日期后6个月、12个月、24个月、36个月的产品打开检查产品的外观、性状、颜色、气味等是否发生变化。并建立留样观察记录表，做好记录。若有异常须填写《产品留样异常报告》。 6、返工品生产日期后3个月、6个月、12个月、18个月打开检查产品的外观、性状、颜色、气味等是否发生变化。并建立返工产品留样观察记录表，做好记录。若有异常须填写《产品留样异常报告》。

产品留样管理制度

产品留样管理制度 1.目的： 为确保公司产品质量，便于对每批产品质量状况的可追溯性提供客观依据2.范围： 适用于原辅料、半成品、成品留样管理。 3. 职责： 检验员收集、考察样品，留样管理员管理样品，质量主管负责对留样管理工作的监督、检查。 4. 正文： 4.1 人员要求 4.1.1 留样管理员负责留样品的管理工作，具有一定的专业知识，了解样品的性质和贮存方法。 4.2 样品分类 4.2.1 常规留样：成品均需每批作常规留样，原辅料首次进货（包括改版后的首次进货）必须留样；半成品生产过程中产生人为不合格而又满足于销售样品的留样，常规留样为留样备查品，作为样品检验出现异常、产品在贮存期间或销售过程中出现异常时复检用样。 4.2.2 长期留样 4.2.2.1 首次生产品种的前三批作长期留样，其余正常生产品种不同规格每年留三批作长期留样。 4.2.2.2 生产工艺、方法变动或更换原辅料、内包装材料的供应商时，作长期留样 4.2.2.3 更新设备或任何变动可能引起内在质量变化时，作长期留样 4.2.2.4 长期留样检验周期及项目 4.2.2.4.1 一般按0、12、24、36、48个月的检验周期全检观察，直到产品有效期后一年。 4.2.2.4.2 检验项目：按产品要求的物理性能、化学性能、环氧乙烷残留量、生物性能 4.3 留样数量与环境要求 4.3.1 留样数量：常规留样一般应不低于一次全检量的1倍；长期留样根据样品

性质和留样时间确定，一般不低于一次全检量的5倍；特殊情况下根据各品种不同、采购量少而另外制定。 4.3.2 环境要求 4.3.2.1 留样柜存放于通风、干燥、避光处，条件与库房基本一致（相对湿度为45～75%，温度为20℃以下），室内有温湿度计与排风设施。 4.3.2.2 留样管理员每天上、下午检查温湿度，并作好《留样室温湿度表》记录（休息日除外）。 4.4 样品的接收： 4.4.1 检验员将样品交留样管理员办理样品交接，填写《收样记录》 4.5 样品保存 4.5.1 成品留样的包装形式应与市场销售的最小包装相同，原料药可采用模拟包装。每个留样柜内的品名、规格、批号、来源、留样数量、编号及留样日期应贴在标签上，并易于识别，同时在《留样登记表》上登记。 4.6 贮存期限 4.6.1 成品：有效期后1年，原辅料：检验合格后1年，半成品：成品检验合格后转交销售部 4.7 所有样品都是极为重要的实物档案，不得随意动用，只有在做老化试验时、出现质量投诉和市场抽检出现质量问题需对其质量进行检验时方可使用。 4.8 留样品的销毁 4.8.1 超过留样期限的样品每年集中销毁一次，由留样管理员填写《销毁单》，注明品名、批号、数量、销毁原因、销毁方法等，报质量主管审核，经理批准。 4.8.2 销毁要有2人以上现场监督，并有《销毁记录》 5.相关文件 1、《留样登记表》 2、《留样标签》 3、《留样销毁单》 4、《留样室温湿度表》 5、《收样记录》 6、《销毁记录》

留样观察管理规程

留样观察管理规程 目的：建立一个留样管理规程，以便有问题备查。 范围：留样。 责任：质量管理部QC主任、留样观察管理员。 内容： 1.留样观察管理员：由质量管理部留样管理员担任，负责留样的管理工作，并具有一定的专业知识，了解样品的性质和贮存方法； 2.留样范围：原料、辅料、内包装材料、中间产品和成品，均应批批留样； 3.留样数量： 3.1重点留样：做稳定性试验的药品需重点留样，应根据稳定性试验的次数，留够有效期后一年全项的检验量。 3.2一般留样：其他留样样品为一般留样，留样量为一次全检量的3 倍； 4.留样样品的要求： 4.1留样样品封口严密、完好，批号清楚，留样成品应标签完整； 4.2成品留样的包装与上市销售包装一致。 5.留样工作程序： 5.1 样品的接收：留样员收到留样后填写留样台账： 5.1.1成品留样台账内容为：品名、批号、规格、包装、留样日期、留样量、留样人等； 5.1.2原辅材料留样台账内容为：原辅材料名称、供货来源（单位）、进厂编号、来料批号、留样日期、留样人等； 5.1.3内包材留样台账内容为：名称、供货来源（单位）、进厂编号、来料批号、留样日期、留样人等。

6.留样的保存： 6.1一般留样样品与重点留样样品应分区存放，摆放整齐。 6.2留样的环境温度、湿度、光照度、通风等条件与药品或中间产品的标签标示的储 存要求一致。 6.3留样管理员应每天检查温湿度情况并记录； 6.4 留样不得外借、或转送他人； 6.5 样品在留样期间留样管理人员应抽查检品外观情况，尤其注意性质不稳定的样品，发现异常及时报告质量管理部。 7.样品留样观察期限： 成品---有效期后1年 中间产品---6个月 原材料---成品放行后2年 辅料---有效期 内包装材料---检验合格后6个月； 8. 样品的销毁： 8.1 超过留样期间的样品，应定期销毁； 8.2 销毁样品：由留样管理员将所要销毁的样品名称、销毁原因、注解清楚、报质量管理部部长批准； 8.3 销毁按规定的程序进行，有两人以上现场监控，并有销毁记录。 9.持续稳定性考察方案： 9.1考察范围：对金山品种，各品种的每种规格的药品，生产的前三批进行持续稳定性考察。其余批次只做一般留样观察，留样观察的品种每年进行一次目检观察，并做留样观察记录。 对以下情况需做持续稳定性考察： ①对物料供应商变更 ②工艺变更 ③关键设备变更 ④关键设备大修或跟更换时 ⑤内包材变更 ⑥重新加工、返工及回收的品种

实验室取样、留样管理规定

本标准依据GB/T 1、1 -2 009《标准化工作导则第1部分：标准得结构与编写》给岀得规则尼草。本标准由济南泰星精细化工有限公司技术中心品管部提出并归口。 本标准起草部门:技术中心品管部 本标准起草人:索伟 本标准审核人：边静 本标准批准人：白振华 本标准由技术中心品管部负责解释。 本标准为B版首次发布。

实验室取样、留样管理规定 1范围 本作业文件得目得就是为保证分析数据得准确性与具有可追溯性，便于抽查、复查，满足监督管理要 求、保证客户产品符合要求，分淸质量责任。 本作业文件规泄了本公司车间生产产品、OEM产品与原材料、外来样品管理得职责与权限、管理内容与方法以及报告与记录等要求。 本作业文件适用于车间生产产品、OEM产品与原材料、外来样品检验活动全过程及与之相关得活动过程2规范性引用文件 下列文件对于本文件得应用就是必不可少得。凡就是注日期得引用文件,仅所注日期得版本适用于本文件。凡就是不注日期得引用文件，其最新版本（包括所有得修改单）适用于本文件。 TX-C-2 0 1 6-0 0 2 记录管理程序 3职责与权限 3、1品管部 负责OEH产品、原材料与车间产品得取样工作,并负责对检测过得样品进行保管、留存。 3、2生产中心 负责配合检验员对车间产成品得取样。 3、3物流中心仓储运输部 负责配合检验员对OEM产品、原材料得取样。 4 管理内容与方法 4、1取样 4、1、1取样前准备 取样前，根据物料性质准备取样工具与相应得盛器，确保工具及盛器干净无污染。 4、1、2 OEM产品与原材料取样 4、1、2、1检验员接到物流中心采购部提供得供方质检单,核实英内容，无误后，依据仓库保管人员填写得《取样通知单》，由检验人员进行现场取样（检验员在取样过程中核对到货产品得需称、规格、产地、批号、包装就是否与《取样通知单》上得内容相符）。 4、1、2、2粉体产品取样

留样观察管理规程

1. 目的 为便于物料、出厂成品留样观察，及时发现质量问题以便核查，规范留样管理。2. 范围 生产物料及成品。 3. 职责 留样观察员，QA和QC负责人 4. 内容 4.1 留样范围 4.1.1 物料 4.1.1.1 对产品质量影响较大，能贮存一段时间的物料均应留样 4.1.1.2 留样均以棕色或不透光小瓶紧密瓶盖保存每一批样品。 4.1.1.3 气态、液态原料暂不留样。 4.1.1.4 留样期限：该原料所制得产品有效期后一年，即可予以处理或销毁。 4.1.2 成品须批批留样 4.1.3 中间产品暂不留样 4.2 留样数量 每批样品检验完成后，取一次全检量的三倍量作留样。 4.3 留样样品的要求 留样样品封口严密完好，加贴《留样标签》，内容为：留样日期、物料/产品名称、规格、生产批号/进厂编号、留样数量、和留样员。 4.4 留样室环境 4.4.1 留样室设在阴凉、干燥、通风、避光的房间内。 4.4.2 室内有温、湿度仪与排风设施。

4.4.3 除具有特殊要求的样品外，通常在常温状态下保存样品。 4.5 留样工作程序 4.5.1 样品的接收 4.5.1.1 分样员将样品交给留样员。 4.5.1.2 留样员填写认真《留样记录》。内容为：品名、规格、生产批号/物料进厂编号、数量、留样日期、贮存条件、责任人。 4.5.1.3 留样员检查样品封口是否完好，《留样标签》是否清楚，留样员签字。 4.5.2 样品的保存 4.5.2.1 样品应分类编号、码放整齐。 4.5.2.2 所有样品均应制定贮存期限。 成品：有效期后1年 待包装品：成品检验合格后2年 4.5.2.3 留样员每天两次检查温湿度，并记录。 4.5.2.4 留样样品不得外借或转送他人。 4.5.2.5 样品在留样期间发现有异常情况及时报告部门主管或有关部门人员研究解决。 4.5.2.6 按0月、3月、6月、9月、12月、18月、24月、30月、36月等时间间隔对样品进行常温检查，并做好《留样观察记录》包括外观检查和理化检查等。 4.5.2.7 每年由留样员将样品检查情况汇总以文字材料报产品档案管理员，进入产品档案。 4.5.3 样品的销毁 4.5.3.1 超过留样期限的样品应定期销毁。 4.5.3.2 销毁样品：由留样管理员将所要销毁的样品名称、销毁原因注解清楚，报质量管理部长批准。 4.5.3.3 销毁按规定的程序进行，有两人以上现场监控并做好《留样销毁记录》。 4.6 相关记录 《留样记录》、《留样标签》、《留样观察记录》、《留样销毁记录》。

留样标准管理规程

目的：规范留样管理。 范围：适用于需要进行留样的样品。 责任人：QA。 内容： 1．定义：按规定保存的、用于追溯与药品质量有关的质量投诉、市场抽检及其调查的物料、产品样品为留样。用于药品稳定性考察的样品不属于留样。 2．留样原则：留样应能代表被取样物料或产品的批次。 3．留样室要求：质量部应按照原料、辅料、内包装材料、中间产品、成品的贮存要求设立留样室。留样室内应安装通风、调节温湿度设施，并安装温湿度表。 4．留样室管理：留样室由QA专人管理。负责检查、记录留样室的温度、相对湿度和留样样品的接收、保管及超过留样期限样品的销毁。其中留样室的温湿度应每日上午、下午各观察1次，并填写《温、湿度记录》。 5．留样分类 5.1每批原辅料(不包括生产过程中使用的溶剂、气体或制药用水)和与药品直接接触的包装材料均应有留样，体积较大的与药品直接接触的包装材料(如输液瓶等)，如成品已经有留样，不必单独留样。说明书、小盒、纸箱等不留样。 5.2 每批中间产品、成品均应留样，如一批成品分次进行包装的，每次包装应至少抽取一件最小包装对其留样。 6．留样方法 6.1 QA待物料、中间产品检验完毕后，将剩余的样品进行包装，由QA作为留样，并在《检验样品分发、接收、回收记录》中登记留样数量，加贴《留样标签》，并填写《样品留样台帐》。理化检验、微生物检验的样品应分别包装，以免交叉污染。 6.2检验结束后剩余的完整包装成品应退回QA，由QA作为留样，并在《样品分发、接收、回收记录》

文件编号：SMP-共3页第2页 中登记留样数量，在对留样进行重新包装后贴留样标签，填写《样品留样台帐》。 7．留样样品的完整包装形式规定： 7.1成品留样的包装形式应与市场销售的最小包装相同； 7.2原料药采用模拟包装；辅料、与药品直接接触的包装材料和中间产品采用锁口袋或试剂瓶封口保存。 8．留样量的规定 8.1 每批原料、辅料、中间产品、成品留样量不得少于全检量的2倍(无菌检查和热原检查除外)。8.2 每批与药品直接接触的包装材料留样量不得少于全检量的2倍，体积较大的内包装材料，如成品已有留样，可不必单独留样。 9．留样的保存 9.1分类编号：根据其性质特点分类分品种，按检验合格的时间顺序存放在专用留样柜中，每个留样柜中的品种、批号应有明显标志，易于识别，便于发现问题时核对；精麻类原料药样品应保存在精麻类原料药库留样专柜内。 9.2使用原则：所有样品都是极为重要的实物档案，不得随意动用，只有在出现质量投诉和市场抽检出现质量问题需对其质量进行检验时方可使用。如需动用需填写《动用留样审批单》报质量部经理批准，待批准后方可动用并填写《样品使用登记台帐》。 9.3 保存环境：根据样品品种贮存要求进行保存。 9.4保存期限 9.4.1 成品留样均应保存至药品有效期后一年； 9.4.2 购入的原料、辅料和直接接触药品的包装材料留样保存至使用该物料最后一批成品的药品有效期后一年； 9.4.3 精麻药品留样保存至药品有效期满后5年； 9.4.4中间产品留样保存至成品放行。 10．留样观察 10.1留样保存期间的成品，在不影响包装完整性情况下每季度进行一次目检，填写《物料、成品留样观察记录》，并与稳定性考察的记录共同保存。 10.2原料、辅料和直接接触药品的包装材料每季度进行一次目检，填写《物料、成品留样观察记录》。 10.3中间产品应在留样期间至少目检观察一次，填写《中间产品留样观察记录》，直至成品放行。 文件编号：SMP-ZL共3页第3页

试验药物留样标准操作规程

修订历史 REVISION HISTORY 航天中心医院药物临床试验机构

Medical Institution Conducting Clinical Trials For Human Used Drug, Aerospace Center Hospital

一、目的 规范试验用药的留样，保证留样样品的真实性与试验用药的可溯源；保证留样的抽样方法、留样量、保存方法符合按质量标准全检的要求。 二、适用范围 生物利用度和生物等效性类试验用药，其他类试验参照此SOP执行。 留样样品包括试验药品（制剂）、参比制剂或对照药品（含安慰剂）。 三、涉及的人员和岗位 机构办公室、机构试验用药管理员，Ⅰ期、各临床专业组及其试验用药管理员。 四、标准操作规程 1 专业组、机构办公室与申办者和/或CRO确定项目委托协议时，明确下述内容。 1.1 生物利用度和生物等效性类试验的试验用药必需留样，其他类试验尽可能留样。留样操作遵从本文件的规定。 1.2 申办者对试验用药的包装方式需便于试验用药的随机抽取和留样样品的保存。 盲法试验的包装条件：申办者需以单位剂量进行包装、在每个包装上标有随机编码；以药品组的形式向我机构提供，各组完全一致且每组编有随机编码，每组样品均足够临床试验使用，组数应满足试验使用和留样“5倍量”的要求。 1.3 试验用药的供应量需满足试验使用和留样量的相关技术指导原则的规定。应注意遵从“按批留样”的规范要求，即与申办者按批核算供应量。 2 试验用药留样的基本规范从申办者提供的全部试验用药中随机抽取进行临

床试验试验的药品和用于留样的样品，确保留样样品由申办者提供的进行试验用的同批产品中获得。 3 试验用药的试验使用与留样程序 试验用药递送至我机构，经验收、入库保存在机构试验药房。试验启动时，随机抽取试验用药品、一次性或分次对专业组发放。使用完成后，随机抽取留样样品或全部作为留样样品，使用剩余的试验用药需并入留样样品。试验用药使用后的包装一并留样保存。留样终止，应妥善处理留样样品、进行记录。 4 试验用药和留样样品的抽样方法 4.1 编码：根据试验用药量、所供试验用药的包装规格，选择适宜规格的包装作为抽样单位，对全部试验用药编制序列码（记号笔直接标示或贴签标示）。 4.2 抽样：根据试验用量，确定抽取包装数量。以随机数表或借助EXCEL的RANDBETWEEN插入函数产生随机数。按照随机数，抽取相应编码的样品。 随机数获取人：张雅；抽样执行人：甄海青。 4.3 试验、参比或对照药物分别编码、抽取；不同批号，每批保证留取5次全检量的样品量。盲法试验遵从相关规定。 例如：包装规格：10片/盒、5盒/中盒，试验用量：24片，供应量：20盒（10片/盒）。选择10片/盒的包装规格为抽样单位，对此20个包装赋予1～20的序列码；确定抽样量为3盒，获取随机数为：3、7、8，由上述样品序列中抽取相应（序列号）的样品作为试验用药。 4.4 不同包装形式的试验用药的抽样与留样操作的注意事项。 4.4.1 单一容器以单位剂量包装为编码、抽取单位，抽取试验用药，剩余的作