系数倍率法测定复方氨基比林注射液中安替比林的含量.

系数倍率法测定复方氨基比林注射液中安替比林的含量管祥虹 3061904025 肖舜 3061904046 （浙江大学药学院）【摘要】：目的：建立测定复方氨基比林注射液中安替比林的含量的方法。方法：用系数倍率法测定复方氨基此林注射液中氨基此林和安替比林的含量。结果：复方氨基比林注射液中安替比林的含量为19.2mg/ml(RSD=0.69%,n=3，232nm处加标回收率为102.60%（RSD= 0.36%，

n=3）254nm处加标回收率为104.0%（RSD=0.42%，n=3）。结论：本法简单快速，可准确测定复方氨基此林注射液中氨基此林和安替比林的含量。关键词：氨基比林安替比林系数倍率法。复方氨基比林注射液是一种具有解热、镇痛、消炎、抗风湿的药物。它作用较强，缓慢而持久。药典中规定每 1ml复方氨基比林注射液中应含：氨基比林（C13H17N3O） 18.0~22.0mg；巴比妥 8H12N2O3）（C 8.55~9.45mg。 47.5~52.5mg；安替比林 11H12N2O）（C 运用紫外吸光光度法测定复方氨基比林注射液时，由于氨基比林与安替比林在较广泛的波长范围内都有干扰，所以必须采取特殊的实验方法来消除氨基比林对实验的干扰。本文采用系数倍率法测定复方氨基比林注射液中安替比林的含量，测定不同波长处吸光度，消除了氨基比林对实验的干扰。 1 实验材料 1.1 仪器：UT-1810 紫外分光光度计1.2 药品：复方氨基比林注射液复方氨基比林注射液（规格：2ml，批号：991118-1 生产厂家：浙江新昌制药厂）、氨基比林对照品（浙江大学药物分析实验室提供）、安替比林对照品（浙江大学药物分析实验室提供），浓盐酸（标示：36%～37%）（浙江大学药物分析实验室提供）。 2 溶液配制 2.1 HCL 溶液配制：量取盐酸（标示：36%～37%）10mL，加蒸馏水 990mL,稀释成约 0.1mol/L 的盐酸溶液，作溶剂使用。 2.2 样品溶液配制：精密量取复方氨基比林注射液

1.00ml，用 0.1mol/lHCL 溶液稀释至 100ml，精密量取 3.00ml，用 0.1mol/lHCL 溶液稀释至 100ml。

2.3 氨基比林母液：精密称取氨基比林标准品 0.1000g，用

0.1mol/lHCL 溶液稀释至 100ml，配成氨基比林母液。 1

2.4 氨基比林标准液(10μg/ml精密配制：精密移取 1.00ml 氨基比林母液，用0.1mol/lHCL 溶液稀释至 100ml。 2.5 安替比林母液：精密称取安替比林标准品

0.01000g，用 0.1mol/lHCL 溶液稀释至 100ml，配成安替比林母液。 2.6 安替比林标准液(10 μ g/ml 的配制：精密移取 1.00ml 安替比林母液，用

0.1mol/lHCL 溶液稀释至 100ml。 3 测定方法用可见紫外分光光度计扫描安替比林与氨基比林的最大吸收波长。在 232nm 波长处测氨基比林标准液吸光度，记为AXb。 254nm 波长处测氨基比林标准液吸光度，在记为 AYb。设

k1=AXb/AYb。在 232nm 波长处测安替比林标准液(4μg/ml吸光度，记为 AXa，计算百分吸光系数。在 254nm 波长处测安替比林标准液(4μg/ml吸光度，记为AYa，计算百分吸光系数。设 k2=AXb/AXa。在 232nm 波长处测样品吸光度

AX(a+b；在 254nm 波长处测样品吸光度 AY(a+b。 5 结果与讨论 5.1 扫描波长的选择： 232nm-400nm 范围之内扫描安替比林与氨基比林的最大吸收在波长，观察到氨基比林在 254nm，与文献报道的 258nm 有出入。安替比林在 232nm 处存在波峰。这两种物质在 200nm 左右均有较强吸收但相互干扰严重，同时曲线斜率较大，仪器不稳定对吸收度影响较大，故不采用，而采用 254nm 与 232nm。 5.2 实验结果：表一原始数据记录表 232nm 氨基比林吸光度（10μg/ml）安替比林吸光度（10μg/ml）样品吸光度 0.3057 0.6243 0.7584 0.3084 0.627 0.7625 0.3057 0.6228 0.7643 0.4129 0.2210 0.6713 254nm 0.4189 0.2247 0.6714 0.4148 0.2207 0.6740 表二吸光系数数据处理表 1 232nm 处安替比林吸收系数 254nm 处安替比林吸收系数624.4 221.0 2 627.2 224.7 3 622.8 220.7 平均值 624.8 222.1 RSD 0.29% 0.82% 2

氨基比林 k1 值 0.7403 0.7362 0.7369 0.7379 0.24% 氨基比林的 k 值与文献值相比偏小，可能是由于文献实验采用的波长为 232nm 与 258nm 而实际实验中采用的是 232nm 与 254nm。表三系数倍率法测定复方氨基比林注射液中安替比林的含量232nm 样品 1 吸光度样品 2 吸光度样品 3 吸光度平均值 RSD 百分吸光系数倍率k1 计算方法：令 A1b/A2b=k(倍率因子△A(a-b = kA2(a+b -A1(a+b =( kA2b -

A1b+( kA2a -A1a = kA2a- A1a =( kE2a- E1aCa △A(a-b一函数，为了消除干扰物而进行的一种运算方式。 A1b 为在波长为 232nm 处氨基比林的吸光度。 A2b 为在波长为 254nm 处氨基比林的吸光度。 A1a 为在波长为 232nm 处安替比林的吸光度。A2a 为在波长为 254nm 处安替比林的吸光度。 E1b 为在波长为 232nm 处安替比林的吸收系数。 E2b 为在波长为 254nm 处安替比林的吸收系数。 A2(a+b为在波长为232nm 处安替比林与氨基比林混合物的吸光度。 A1(a+b为在波长为 254nm 处安替比林与氨基比林混合物的吸光度。 (kE2a-E1a为常数，式中各变量与氨基比林无

关，消除 b 的干扰。测得安替比林的浓度 Ca 单位为 g/100ml。再利用公式：

0.7584 0.7625 0.7643 / / 624.8 254nm 0.6713 0.6714 0.6740 / / 222.1 △A 0.2631 0.2670 0.2670 / / / / 含量（mg/ml 19.03 19.31 19.31 19.22 0.69% / / 相当于标示量的百分含量95.14% 96.56% 96.54% 96.08% 0.69% / / 0.7379 3

安替比林的含量= (kA2(a+b-A1(a+b/(E2a-kE1a =(A2a-kA1a/(E2a-

kE1a×10000/3×1000/100(mg/ml 安替比林相当于标示量的百分含量=安替比林的含量/标示量*100% 测得复方氨基比林注射液中安替比林的含量为

19.22mg/ml(RSD=0.69%,n=3,位于 18.0~22.0mg 之间，符合规定，与一年前同学采用双波长法（测得含量为 20.1mg/ml）比较，安替比林偏低。可能对实验产生的影响为药品放置时间过久。 5.3 加标回收率实验：加标回收率=(加标试样测定值－试样测定值/加标量×100%。样品溶液配制(6μg/ml）：精密量取复方氨基比林注射液1.00ml，用 0.1mol/lHCL 溶液稀释至 100ml，精密量取 3.00ml，用 0.1mol/lHCL 溶液稀释至 100ml。标准品溶液（6μg/ml）：精密移取 3.00ml 安替比林母液，用0.1mol/lHCL 溶液稀释至 100ml。加标试样： 10.00ml 样品，取加入 10.00*B ml 标准品，加到 25ml 容量瓶中， 0.1mol/L 用的盐酸溶液稀释至刻度。为 80.0%，100%，120%）（B 试样：取 20.00ml 样品，加到 25ml 容量瓶中，用 0.1mol/L 的盐酸溶液稀释至刻度。在相同条件下平行测三次，测定吸光度为 A1 和 A2，根据对照液吸光度与浓度的比值求出相对应的 C1 和 C2。回收率=（C1-C2）

*25.00ml/[C 标*(10.00*Bml]*100%。为 80.0%，100%，120%）（B 。 C1 可用校正曲线求得见图 1、图 2。图 1、232nm 处回收率曲线图 2、232nm 处回收率曲线吸光度吸光度安替比林浓度（μg/ml）安替比林浓度（μg/ml） C2 可根据样品吸光度与安替比林之比为常数测得（利用表三数据，原因在讨论中） 232nm ，

处样品吸光度平均值=0.7617，安替比林浓度=6μg/ml，为防止测出的吸光度不会落在 0.3~0.7 之外，实验中稀释的倍数较小，样品取样也较多，但出于加标回收率计算的需要在 4

C2 处除以 2，得到一个修正的公式计算回收率。C2=A 样/[(0.7617/6*2]。结果见表三与表四。表四 232nm 处加标回收率实验 80.0%加标溶液组 1 吸光度组 2

吸光度组 3 吸光度平均值加标回收率 0.4236 0.4233 0.4227 0.4232 102.7% 100.0%加标溶液 0.4521 0.4555 0.4522 0.4533 103.0% 120.0%加标样品溶液溶液 0.4843 0.4847 0.4810 0.4833 102.1% 0.6047 0.6050 0.6085 0.6061 102.6% 0.36% 率平均值收率 RSD 加标回收加标回表五 254nm 处加标回收率实验 80.0%加样溶液组 1 吸光度组 2 吸光度组 3 吸光度平均值加标回收率 0.3103 0.3119 0.3106 0.3109 104.4% 100.0%加样溶液 0.3219 0.3244 0.3249 0.3237 104.2% 120.0%加样样品溶液溶液0.3349 0.3364 0.3371 0.3361 103.4% 0.5318 0.5322 0.5303 0.5314 104.0% 0.42% 平均值率 RSD 加标回收率加标回收由表三与表四可知 232nm 处加标回收率为

102.60%（RSD=0.36%，n=3）254nm 处加标回收率为 104.0%（RSD=0.42%，

n=3），均在 95.00%~105.00%z 之间，在 232nm 处的回收率要比 254nm 处更接近100.0%，RSD 也更小，可能是由于安替比林的紫外吸收的波峰位于 232nm，吸光系数较大，有 624.8（见表三），灵敏度较高。而 254nm 处的吸光系数只有 222.1（见表三），灵敏度较低。在仪器误差一定的条件下，吸光系数大的一组实验产生的相对误差较小，即仪器误差对吸光度小的一组实验有较大的影响，所以在232nm 处的回收率要比 254nm 处更接近 100.0%，RSD 也更小。同时也说明了选择有较大的吸光系数的波长对于紫外可见分光光度法测量的准确性与精确性有重要意义。 5.4 日内精密度实验： 5

表六日内精密度组1 安替比林标 0.4087 准品吸光度 0.4022 0.4035 0.4063

0.4077 0.4085 0.4062 0.61% 组2 组3 组4 组5 组6 平均值 RSD 5.5 溶液浓度的选择：由于文献未给出溶液配制的浓度，我们对各溶液浓度参考相关资料进行了摸索。配制的标准氨基比林溶液与标准安替比林溶液均与样品溶液中相对应物质的浓度不相同，其主要原因为，在吸光度在 0.2~0.8 时，朗伯比尔定律有较好的线性关系，4 μg/ml 的安替比林溶液在 232nm 处吸光度符合吸收度要求而在 254nm 处吸光度不足 0.1 即使，为了在不改变波长的条件下增大安替比林的吸光度，只能提高溶液的浓度至为了不使其他试验中吸光度不超过 0.7 同时配液过程不至于过于复杂，将溶液配成10μg/ml。如能将所有试液的吸光度都控制在 0.3~0.7 之内，实验的准确性将更好，这也是本实验值得改进之处。其而据文献所述10μg/ml 氨基比林溶液、4μg/ml 安替比林溶液，及其混合溶液，在他们的最大吸收波长处，吸光

度与浓度有较好的线性关系。而在回收率试验中，要保证加标样中原始样品的取样体积、稀释倍数及测试体积，尽可能与样品测试时一致，取6μg/ml 的浓度。 5.6 样品吸光度与安替比林之比为常数：由于安替比林在样品中的含量是固定的设为其含量为 k/（1+k），因为 A=A1+A2=E1LC1+ E2LC2，1 为安替比林，2 为其他物质，由于 C2=kC1，A=（E1+kE2）L*C1，（E1+kE2）L 为常数，所以样品吸光度与安替比林之比为常数。 5.7 盐酸在实验中的作用：1.作为溶剂；2.提供酸性环境，此时巴比妥基本不解离，无明显的紫外吸收，其干扰能消除。所以对于其浓度不要求非常精确，用浓盐酸稀释至约 0.1mol/ml，但是应保证用来配制各溶液所用的溶剂是相同的，所以开始就稀释足够量的盐酸溶液混匀备用，以消除溶剂误差。 5.8 与双波长法测定复方氨基比林注射液中安替比林的含量比较，本法所需配液较多，测定样品数也较多，操作较复杂，但具有较广的适用性，对于无法找到相同吸收波长的实验同样适用，同时选取的波长均为波峰所对应的波长，吸光系数较大灵敏度较高。 5.9 与三波长法、正交函数分光光度法和最小二乘法分光光度法等方法比较，这些方法操作繁杂测定周期长；高效液相法原理简单，但条件摸索过程复杂，耗费有机溶剂；滴定的 6

方法因氨基比林的碱度较弱(pKb=9 左右，终点突跃不够明显，而容易产生判断误差。 6 结论：本法简单快速，可准确测定复方氨基此林注射液中氨基此林和安替比林的含量。参考文献 [1]佟淑娟系数倍率法测定复方氨基比林注射液中氨基比林和安替比林的含量大连医学院学报 1994；16(4:252-253,262 [2]佟淑娟比值校正法测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林的含量药物分析杂志 1995；15(4:45-46 7

氯离子扩散系数测定方法492法

混凝土氯离子扩散系数快速测定方法 北欧试验方法 NT BUILD 492 中交武汉港湾工程设计研究院有限公司

氯离子扩散实验—北欧实验方法 NT BUILD 492 1.范围 本过程可以从非稳态迁移实验确定混凝土、砂浆或者水泥基修补的材料中氯化物的迁移系数. 2.适用领域 本实验方法适用于在实验室中成型或者从建筑物上钻取的试样.氯离子迁移系数的方法是测量被测材料对氯离子渗透的电阻.这种非稳态下的迁移系数不能直接与从其他实验方法获得的氯化物的扩散系数相比较,例如非稳态下的浸渍实验或者稳态下的迁移实验. 3.参考文献 ① NT BUILD 201,“Concrete:Making and curing of moulded test specimens for strength tests”,2nd ed.,Approved 1984-05. ②NT BUILD 202,“Concrete,hardened:Sampling and treatment of cores for strength tests”,2nd ed.,Approved 1984-05. ③NT BUILD 208,“Concrete,hardened:Chloride content”,2nd ed.,Approved 1984-05. ④Tang,L and Soensen,H.E.,“Evaluation of the Rapid Test Methods for Chloride Difficient of Concrete,NORDTEST Project No.1388-98”,SP Report 1998:42,SP Swedish National Testing and Research Institute,Boras,Sweden,1998. 4.定义 迁移:离子在外加电场作用下的运动. 扩散:分子或离子在浓度梯度的作用下的一种运动,确切的说是化学电势,即从一个高的浓度区到一个底的浓度区. 5.取样 该实验方法需要直径为100mm、厚度为50mm的圆柱形试样,该试样可以从成型的圆柱试件上或至少为100mm的芯样上切割得到.该圆柱形或芯样应该各自满足在NT BUILD 201和NT BUILD 202中所描述的条件.在实验中需要三个试件. 6.实验方法 6.1原理 在试件的轴向上利用外部的电势能迫使试件外部的氯离子向试件内部迁移。经过一段时间后，将该试件沿轴向方向劈裂，在新劈开的断面上喷射硝酸银溶液，从生成的可见的白

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行

吸收系数的测定

吸收系数的测定 一、实训目的 1、 了解填料吸收装置的基本流程及设备结构； 2、 掌握吸收系数的测定方法； 3、 了解空塔气速和喷淋密度对总吸收系数的影响； 4、 了解气体空塔流速与压强降的关系。 二、基本原理 根据传质速率方程： m Y A Y K N ?= 即；m Y A Y F K F N G ?== 所以； m Y Y F G K ?= , 通过实验分别测定和计算（单位时间吸收的组分量）、（气液两相接触面积）、（平均传质推动力）的值，便可代入上式计算得吸收系数的值。 1、 单位时间吸收的组分量G （Kmol/h ） )(21Y Y V G -= 上式中：V(惰性气体流量)用空气转子流量计来测定；Y 1(进塔气体组成)可通过测定进塔时氨及空气流量来计算得到；Y 2(出塔气体组成)采用化学法进行尾气分析测定和计算得到。 2、 气液两相接触面积F(m 2) z D a aV F ?? ==24 π 上式中：V —填料的总体积(m 3 ) Z —填料层高度(m) D —吸收塔的内径(m) a —有效比表面积(m 2/m 3) η/t a a = 式中：a t —干填料的比表面积(m 2/m 3) η—填料的表面效率，可根据最小润湿分率查图表（参看教材） 最小润湿分率=规定的最小润湿率操作的润湿率 式中：填料的最小润湿分率=0.08m 3/m 2.h(规定的最少润湿率) 操作的润湿率=W/a t (m 3/m 2.h) 式中：W —喷淋密度，每小时每平方米塔截面上的喷淋的液体量。 （塔截面积）（水的体积流量）水Ω= V W 3、 平均传质推动力 m Y ? 本实验的吸收过程处于平衡线是直线的情况下，所以可用对数平均推动力法计算 m Y ?。

试验设计分子扩散系数测定

实验设计：丙酮分子扩散系数测定 一、实验原理 扩散属于由于分子扩散所引起的质量传递，扩散系数在工业中是一项十分重要的物性指标。 在如图所示的垂直细管中盛以待测组分的液体A，该组分通过静止气层Z扩散至管口被另一头气流B带走。紧贴液面上方组分A的分压为液体A在一定温度下的饱和蒸汽压，管口处A的分压可视为零，组分A的汽化使扩散距离Z不断增加。记录时间t与Z的关系即可计算A在B中的扩散系数。 液体A通过静止气体层的扩散为单相扩散，此时传递速率： N=D/(RTZ) ·P/P·(P－P) 可写成: A2AA1Bm N=ρ/RT·D/Z·ln(P/P) (a) B1AB2设S为细管的截面积，ρ为液体A密度。在dt时间内汽化的液体A的量应等于液体A扩散出管口的量，即 SNdt=ρSdZ/N 或: AA N=ρ/M·dZ/dt AA (b) 二、计算公式 T形管： 横管为两端开口的普通玻璃管，用于气体流通；竖管为下端封口的毛细管，用于盛放丙酮溶液(丙酮为被测气体)，由于使用了毛细管，可以将被测气体的扩散视为一维的竖直扩散。． 真空泵： 可生成20-60kPa的负压，使毛细管中扩散出的气体迅速离开管口，以保证管口处被测气体浓度不变(接近零)。 游标卡尺： 实验中使用精度为0.1mm的游标卡尺，可以通过显微镜对毛细管内的液位进行测量。 显微镜： 由于游标卡尺刻度较密，且置于水浴箱中，要借助显微镜进行读数。

水浴箱： 毛细管浸于水浴池中，使毛细管内液体保持恒温。另外，温度高时扩散较快，可加快实验速度。实验中要求设定为50度。 系统时钟：可成倍加快实验速度，减少实验中的等待时间。 扩散系数：D=BρRT/(2MP) ·1/ln(P/P)B1AB23；797kg/m ρ—丙酮密度，T—扩散温度，实验中要求设定为232K； M—丙酮分子量，58.05；A P—大气压，100kPa； P—空气在毛细管出口处的分压，可视为P；B2**为丙酮的饱和蒸气压，P=P-P —空气在毛细管内液面处的分压，P，P AB1B1A*=50kPa；时P232K A2为纵坐标作图得到的直线的斜率。Z B—以时间t为横坐标，2为纵坐标，时间的数据，以Z实验时每隔10-15分钟测量一次扩散距离Z 为横坐标作图可得到B，将所有数据带入计算公式即可求得扩散系数。 三、注意事项 1.开始测量数据后，不要改变水浴温度，温度对扩散速率有影响。 2.测量时真空泵要一直开启。 3.计算时要注意单位的统一。 试验步骤： 进入实验后，水浴加热器与真空泵均未开启，鼠标点击两个红色开关即可打开相应的设备。． 打开水浴加热器后，点击显示仪表盘可出现温度设置窗口，将温度设定为50度。仪表盘默认显示的是当前实际温度，要察看或改变设定温度应按下右侧的“调节”按钮。仪表盘将显示设定温度的同时，设定温度的个位或十位处于闪动状态，闪动状态的数字可以调节，再次按下“调节”按钮可以切换闪动位。 仪表盘右上方的“升高”与“降低”两个按钮可以对闪动数字进行调节。 调节完成后按下“设定”按钮即可切换到实际温度显示。 调节状态下，若30秒不进行任何操作，将自动切换回实际温度显示。 主界面的水浴温度显示盘下有3个温度指示灯，它们是用来指示水浴加热器工作状态的。 黄灯闪烁说明实际温度已高于设定值，正在降温。 红灯闪烁说明实际温度还未达到设定值，正在加热。 绿灯闪烁说明实际温度已达到设定值，正在保温。 点击真空泵的显示仪表盘也可出现设置窗口，不过实验中只是要保证气体流动顺畅，故实际上不需要对其进行调节，只要将泵打开即可。 仪表盘显示的是真空泵设定的压力，右侧的两个按钮可对真空泵压力进行调整，点击一次调整10kPa。 确定水浴温度达到50度、真空泵打开后，即可开始测量实验数据。鼠标点击主界面上的显微镜即可出现显微镜的观测窗口。 第1次打开显微镜的观测窗口时，由于显微镜还没有对准毛细管的液面，故看不见液面与卡尺。通过点击右上侧框格中的4个按钮，

紫外可见分光光度法含量测定

【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。 1.仪器与测定条件：室温：____℃相对湿度：____% 分析天平编号：；水浴锅编号：； 紫外可见分光光度计编号：； 2.对照品溶液的制备： 取西贝母碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液，即得。 3. 供试品溶液的制备： 取本品粉末(过三号筛)约______g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液3ml，浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液40ml，置80℃水浴加热回流2小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用适量三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液洗涤药渣2～3次，洗液并入同一量瓶中，加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液至刻度，摇匀,即得。 4.标准曲线的制备： 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml，置25ml具塞试管中，分别补加三氯甲烷至10.0ml，精密加水5ml、再精密加0.05％溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g，用0.2mol／L氢氧化钠溶液6ml使溶解，加磷酸二氢钾1g，加水使溶解并稀释至100ml，即得)2ml，密塞，剧烈振摇，转移至分液漏斗中，放置30分钟。取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白。 5.测定法： 照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA），在nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量，计算，即得。 6.结果与计算 6.1 标准曲线制备：

对照品批号 纯 度 S 对照品来源 干燥条件 对照品称重W 对(mg) 各浓度点稀释倍数f 对 溶液浓度C 对(ug/ml) 吸光度A 对 线性回归方程 A=( )C ＋/-（ ） r ＝（ ） 计算公式： W S C f ?= 对对对 C 对= 6.2 样品测定： 水分Q 取样量W 样（g ） 样品稀释倍数f 样 样品吸光度A 样 样品平均吸光度A 样 浓度C(ug/ml) 含量X （%） 平均含量X （%） 计算公式：() %100Q 110W f C X 6 ?-???= 样样 样 X 1= X 2= 7.本品按干燥品计算，含总生物碱以西贝母碱(C 27H 43NO 3)计，不得少于0.050％。 结果: 规定 检验人： 检验日期： 复核人： 复核日期:

实验分光光度法测定铁

实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.

实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1．学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=εb C 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε＝11000 L·mol-1·cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3+＋2NH 2OHHCl→2Fe2+＋N 2 ＋4H＋＋2H 2 O＋2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1．醋酸钠：l mol·L-1； 2．盐酸：6 mol·L-1； 3．盐酸羟胺：10％（用时配制）； 4．邻二氮菲（%）：邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中； 5．铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液：准确称取（NH 4） 2 Fe（SO 4 ） 2 ·12H 2 0于烧杯中， 加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 6．仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度，摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL，2 mL，4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液，各加l mL盐酸羟胺，摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液，摇匀, 以水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从440～560 nm，每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长

分光光度法测定水中氯含量

·分析测试· 分光光度法测定微量氯离子的研究与应用 STUDY AND APPLICATION OF SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF MICRO CHLORION 1 前言 含有有机物工艺水中氯离子的测定, 是化工生产中常用的分析指标,其含量的高低,对生产的稳定性、生产过程参数的调节至关重要。目前,含有有机物工艺水中的氯离子的测定方法有硝酸银滴定法、汞量滴定法、比色法、离子选择电极法等。这些方法各有利弊,在生产中直接应用有一定的难度。分光光度法以其灵敏度高,选择性好,操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。由于氯化银沉淀不稳定, 直接应用分光光度法测定结 果不理想。笔者通过研究氯化银沉淀在明胶- 乙醇水溶液中的稳定性。建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度法,并应用到有机物工艺水中微量氯离子的测定,结果令人满意。线性范围为0～6 mg/ L , 方法的标准偏差为01108 , 变异系数为01026 。回收率为101 %～105 %。 2 实验部分 211 试剂 明胶- 乙醇水溶液: 称取011250 g 明胶, 溶于100 ml 水中, 取其20mL 明胶溶液+ 30 mL 乙醇, 放于100 mL 容量瓶中,用水稀释到满刻度。硝酸溶液:1 + 2 。氯标准溶液:012 mg/ mL 。称取116439 (称准至010002 g) 氯化钠溶解后,全部转移到1000 mL 容量瓶中,用水稀释至满刻度,摇匀,取此

溶液50 mL 稀释到250 mL 。硝酸银溶液:20 g/ L 。称取2 g 硝酸银于100 mL 容量瓶中, 用无氯化物水稀释到刻度。 212 仪器 3 运行效果 根据该厂污水处理场的实际情况, 在两间浮选池上各装一套溶气设备,经过试运行,在认为设备运行正常的情况下,进行了检验和验收,结果如下: (1) 污水泵、循环加气泵及电机运行平稳, 无振动和异常声音。 (2) 污水泵和循环加气泵压力均在013～0134MPa 之间。 (3) 气泡微细。 (4) 截止目前射流加压溶气设备运行情况良好,除油效果显著,提高了污水处理的质量。 4 结论 (1)JDAF - Ⅱ型射流加压溶气设备应用效果良好,运行稳定,操作简单,根除了释放器堵塞现象,减轻了操作人员的劳动强度。 (2) 该设备采用内循环式,所需的溶解空气经循环射流器和真空进气阀自吸气作用完成, 毋需空气压缩机供给,因此减轻了噪声污染。 (3) 除油效果显著。浮选出水含油由原来的6018 %提高到现在的7310 % , 浮选出水含油量可控制在20 mg/ L 以下。 (4) 自动化程度高。该设备自动调整溶气罐内气液平衡,无需人工控制。 一般实验室仪器及7550 紫外可见分光光度计。 213 测定步骤 于100 mL 比色管中,依次加入氯标准溶液、水、明胶- 乙醇水溶液、硝酸溶液,混匀后再加

铁含量测定(分析)

邻二氮菲分光光度法测定铁 一、实验目的 1.学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。 2.掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3.学会722型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。 4.学会数据处理的基本方法。 5.掌握比色皿的正确使用。 二、实验原理 根据朗伯—比耳定律：A=εbc ，当入射光波长λ及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c 为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用的显色剂有邻二氮菲(又称邻菲罗啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。而目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。在pH=2～9的溶液中，Fe 2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+， N N Fe 2+ 3 +Fe + 2 此配合物的lgK 稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L ·mol-1·cm-1，而Fe 3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK 稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH ·HCl)将Fe 3+还原为Fe 2+，其反应式如下： 2Fe 3＋ + 2NH 2OH ·HCl → 2Fe 2＋ + N 2↑ + 2H 2O + 4H ＋ + 2Cl － 测定时控制溶液的酸度为pH ≈5较为适宜。 三、仪器与试剂 722型分光光度计、容量瓶(100mL,50mL)、吸量管 硫酸亚铁铵、硫酸(3mol ·L-1)、盐酸羟胺(10%)、NaAc(1mol ·L-1)、邻二氮菲(0.15%)。 四、实验步骤 1.溶液配制 1） 硫酸亚铁铵标准溶液的配制： 准确称取优级纯硫酸亚铁铵0.7020g 于烧杯中，加水50ml 和浓硫酸20ml ，溶解后转移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁离子0.100mg 。 用水将铁标准溶液稀释10倍，得到浓度为0.0100mg/ml 的标准溶液。 2）乙酸钠（NaAc ）1mol/L 。 3）ω=1%的盐酸羟胺水溶液，因不稳定，需临用时配制。 4）ω=0.15%的邻菲罗啉水溶液：先用少许乙醇溶解后，用水稀释，新近配制。 2.测定步骤 第一、绘制吸收曲线和标准曲线：取浓度为0.0100mg/ml 的硫酸亚铁铵标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00分别置于6只50ml 容量瓶中，各依次加入5.0mL 1mol/L NaAc 、1mL 盐酸羟胺，2.0mL 邻菲罗啉加水至刻度，摇匀，放置10min 。（一）吸收曲线绘制：选取一标准溶液（选那个合适？mL 00.0=铁标准V 的行吗？），在480-540nm 测吸光度，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长max λ= ；（2）在max λ处，以mL 00.0=铁标准V 溶液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线 第二、亚铁离子含量的测定

扩散系数计算

7.2.2扩散系数 费克定律中的扩散系数Ｄ代表单位浓度梯度下的扩散通量，它表达某个组分在介质中扩散的快慢，是物质的一种传递性质。 一、气体中的扩散系数 气体中的扩散系数与系统、温度和压力有关，其量级为5 2 10/m s -。通常对于二元气体Ａ、B 的相互扩散，Ａ在B 中的扩散系数和B 在A 中的扩散系数相等，因此可略去下标而用同一符号Ｄ表示，即AB BA D D D ==。 表７－１给出了某些二元气体在常压下（5 1.01310Pa ?）的扩散系数。 对于二元气体扩散系数的估算，通常用较简单的由富勒（Fuller ）等提出的公式： 1/31/32 [()()]A B D P v v = +∑∑ （７－１９） 式中，D －Ａ、B 二元气体的扩散系数，2 /m s ； P －气体的总压，Pa ； T －气体的温度，Ｋ； A M 、 B M －组分Ａ、B 的摩尔质量，/kg kmol ； A v ∑、B v ∑－组分Ａ、B 分子扩散体积，3 /cm mol 。 一般有机化合物可按分子式由表７－２查相应的原子扩散体积加和得到，某些简单物质则在表７－２种直接列出。 5

式７－１９的相对误差一般小于１０％。 二、液体中的扩散系数 由于液体中的分子要比气体中的分子密集得多，因此也体的扩散系数要比气体的小得多，其量级为9 2 10/m s -。表７－３给出了某些溶质在液体溶剂中的扩散系数。 对于很稀的非电解质溶液（溶质Ａ＋溶剂Ｂ），其扩散系数常用Wilke-Chang 公式估算： 15 0.6()7.410 T B AB A M T D V -φ=?μ 2/m s （７－２１） 式中，AB D －溶质Ａ在溶剂Ｂ中的扩散系数（也称无限稀释扩散系数），2 /m s ； T －溶液的温度，Ｋ； μ－溶剂Ｂ的粘度，.Pa s ； B M －溶剂Ｂ的摩尔质量，/kg kmol ； φ－溶剂的缔合参数，具体值为：水2.6；甲醇1.9；乙醇1.5；苯、乙醚等不缔合的溶剂 为1.0； A V －溶质A 在正常沸点下的分子体积，3/cm mol ，由正常沸点下的液体密度来计 算。若缺乏此密度数据，则可采用Tyn-Calus 方法估算： 1.048 0.285c V V =，其中c V 为物质的

可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量

实验五可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量 一、目的要求 1、掌握用分光光度法测定中药制剂中总黄酮含量。 2、掌握可见分光光度计的使用方法。 二、基本原理 大山楂丸由山楂、神曲和麦芽组成，主要功能为开胃消食，其中山楂主要成分为有机酸、黄酮类及多种维生素。 黄酮类化合物具有邻二酚羟基，或3，5位羟基结构，可与铝盐、铅盐、镁盐等金属盐类试剂反应，生成有色配合物，可用可见分光光度法测定其含量。本实验利用黄酮类化合物在亚硝酸钠的碱性溶液中，与Al3+产生高灵敏度的橙红色配合物（λ max=510nm），从而用可见分光光度法（比色法）测定大山楂丸中总黄酮的含量。 三、仪器与试药 1、可见分光光度计、分析天平、索氏提取器。 2、乙醇（A.R）、5%亚硝酸钠溶液、10%硝酸铝溶液、1mol/l氢氧化钠溶液。 3、槲皮素（中国药品生物制品检定所）。 4、大山楂丸（市售品）。 四、操作步骤 1、标准液的配制：精密称取槲皮素对照品20mg，置100ml容量瓶中，加95%乙醇50ml使溶解，然后加50%乙醇稀释至刻度，即得0.2mg/ml的对照品溶液。 2、标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置于10ml容量瓶中，各加50%乙醇溶液使成5ml，精密加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟，加入10%硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，再放置6分钟，加入1%氢氧化

钠溶液4ml，分别用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置15分钟。以第一瓶作空白，用可见分光光度计在510nm处测其吸收度，作A-C标准曲线（或计算其回归方程）。 3、样品液的制备：精密称取120℃干燥2小时的大山楂丸6.5g，置索氏提取器中，用95%乙醇125ml回流提取1.5小时，将提取液移至250ml容量瓶中，补加蒸馏水至刻度，摇匀即得。 4、含量测定：精密量取提取液1ml，按上述标准曲线制备方法进行测定，并由标准曲线或回归方程计算样品中总黄酮的含量。 五、注意事项 1、实验证明，提取时间为1.5小时，基本能提尽样品中黄酮。 2、实验证明，样品显色后，在30分钟内测定总黄酮含量，无明显改变，超过30分钟，含量有所改变。 六、思考题 1、比色法操作的注意事项是什么？ 2、总黄酮与单体黄酮的测定方法有何不同？

实验报告-紫外-可见分光光度法测铁的含量-

一、实验目的： 了解朗伯-比尔定律的应用，掌握邻二氮菲法测定铁的原理；了解分光光度计的构造；掌握分光光度计的正确使用方法；学会吸收曲线的绘制和样品的测定原理。 二、实验原理 邻菲啰啉是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9 的条件下，邻菲啰啉与Fe2+生成稳定的橙红色配合物，其反应式如下： Fe3+能与领二氮菲生成淡蓝色配合物（不稳定），故显色前加入还原剂：盐酸羟胺使其还原为Fe2+。。 三、仪器及试剂 紫外可见分光光度计、铁标准溶液：含铁0.01mg/mL、0.1%邻菲罗啉水溶液、10%盐酸羟胺水溶液、1mol/lNaAc缓冲溶液（pH4.6）。 四、实验步骤 1．吸收曲线的绘制和测量波长的选择 吸取0.0mL和6.0mL 铁标准溶液分别注入两个50 mL容量瓶中，依次加入5mlNaAc溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在440~560nm之间，每隔0.5nm测吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。 2、标准曲线的绘制

分别吸取铁的标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于6只50ml容量瓶中，依次分别加入5ml醋酸－醋酸钠缓冲溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在其最大吸收波长下，用1cm比色皿，以试剂溶液为空白，测定各溶液的吸光度，以铁含量(mg/50ml)为横坐标，溶液相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 五、实验记录及数据处理 波长/nm 吸光度 标准溶液（0.01g/L）未知液容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 7 吸取的体积0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 吸光度A （1）绘制曲线图。

吸收系数

序号 化 工 原 理 实 验 报 告 实 验 名 称： 学 院： 专 业： 班 级： 姓 名： 学 号 指 导 教 师： 日 期：

一、实验目的 1、熟悉填料塔的构造及操作。 2、观察填料塔流体力学状况，测定压降与气速的关系曲线。 3、掌握总传质系数K x a的测定方法并分析影响因素。 4、学习气液连续接触式填料塔，利用传质速率方程处理传质问题的方法。 二、实验原理 1、填料塔的流体力学特性 吸收塔中填料的作用主要是增加气液两相的接触面积，而气体在通过填料层时，由于有局部阻力和摩擦阻力而产生压强降。 填料塔的流体力学特性是吸收设备的重要参数，它包括压强降和液泛规律。测定填料塔的流体力学特性是为了计算填料塔所需动力消耗和确定填料塔的适宜操作范围，选择适宜的气液负荷，因此填料塔的流体力学特性是确定最适宜操作气速的依据。 图1 填料层压降-空塔气速关系示意图 气体通过干填料（L=0）时，其压强降与空塔气速之间的函数关系在双对数坐标上为一直线，如图4-7中AB线，其斜率为1.8～2。当有液体喷淋时，在低气速时，压强降和气速间的关联线与气体通过干填料时压强降和气速间的关联线AB线几乎平行，但压降大于同一气速下干填料的压降，如图4-7中CD段。随气速的进一步增加出现载点（图中D 点），填料层持液量开始增大，压强降与空塔气速的关联线向上弯曲，斜率变大，如图（4-7）中DE段。当气速增大到E点，填料层持液量越积越多，气体的压强几乎是垂直上升，气体以泡状通过液体，出现液泛现象，此点E称为泛点。 2、体积传质系数T的测定 反映填料吸收塔性能的主要参数之一是传质系数。影响传质系数的因素很多，因而对

04实验四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量-教案

实验四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量教案 课程名称：分析化学实验B 教学内容：邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 实验类型：验证 教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点：中南大学南校区化学实验楼401 授课学时：4学时 一、教学目的与要求 1、练习巩固吸量管、比色管（容量瓶）、比色皿的正确使用； 2、了解分光光度法的基本原理，学会吸收曲线测绘及选择测定波长和标准曲线的绘制； 3、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理、方法和计算； 4、学习掌握722S型分光光度计的正确使用，了解其工作原理； 5、掌握利用标准曲线法进行定量分析的操作与数据处理方法。 二、知识点 分光光度法、朗伯—比耳定律、配位反应、显色反应、标准溶液、吸收曲线、最大吸收波长、标准曲线、吸量管、比色管、比色皿、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字 三、技能点 玻璃器皿的洗涤、吸量管的使用、标准系列溶液的配制、比色皿的使用、分光光度计的使用四、教学重点及难点 重点：邻二氮菲分光光度法测定微量铁的基本原理和操作方法 难点：722s型分光度计的操作 五、教学方法 任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等 六、复习引入 1、复习分光光度法有关知识，提问学生: (1) 分光光度法测定对象是什么？(有色溶液物质) (2) 在用分光光度法测定微量铁中，以什么试剂作显色剂？(邻二氮菲) (3) 测定波长如何选择？(吸收曲线) [引入] 分光光度法的应用：邻二氮菲分光光度法测定微量铁-标准曲线法 [引言] 铁是最重要的基本结构材料，铁合金用途很广，国防和战争更是钢铁的较量，钢铁的年产量代表一个国家的现代化水平，因而，对各种样品中所含的铁进行测定，有助于对产品的生产进行监督。 测定铁的方法很多，选择不同方法主要是看不同样品中铁的含量，含量高的含铁试样采用滴定分析法测定，含量低的含铁试样采用仪器分析方法测定。常用的仪器分析方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、原子发射光谱法等，其中邻二氮菲分光光度法测定微量铁的含量是国际国内规定的标准分析方法，因而生产和实验室中广泛采用标准曲线法邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法测定样品中微量铁的含量。 [新授]课题：邻二氮菲分光光度法测定铁的含量-标准曲线法 [提出任务]教师提出本课题的学习任务： 1、邻二氮菲分光光度法测定铁的基本原理是什么？

气体扩散系数的测定

气体扩散系数的测定和计算 实验目的 1. 了解和掌握气体扩散系数测定的一般方法 2. 测定并计算气体扩散系数 实验原理 气体的扩散系数与系统的温度、压力以及物质的性质有关。对于双组分气体混合物，组分的扩散系数在低压下与浓度无关。测定二元气体扩散系数的常用方法有蒸发管发、双容积法、液滴蒸发法等。这里以蒸发管法为例进行说明。下图所示为蒸发管法测定气体扩散系数的装置。 将此装置置于恒温、恒压的系统内。测定时，将液体A 注入圆管的底部，使气体B 徐徐地流过关口。圆管中待测组分A 汽化并通过气层B ，组分A 扩散到管口处即被气体B 带走，使得管口处的浓度很低，可认为p A2为0，而液面处组分A 的分压p A1为在测定条件下的组分A 饱和蒸汽压。此过程可近似看作稳态过程。 若气体B 不能溶解于液体A 中，则该过程为组分A 通过停滞组分B 的稳态扩散过程。则组分A 的扩散通量为 )(21A A BM AB A p p zp RT p D N -?= 对组分A 物料衡算得 A A A M Ad N dzA θρ= 整理得

θ ρd dz M N A A A = 又该过程为稳态过程则有 θ ρd dz M p p zp RT p D N A A A A BM AB A =-?= )(21 对上式积分得 ?? -=z z A A A AB BM A zdz p p pM D RTp d 0)(210ρθθ 得 2)(2 0221z z p p pM D RTp A A A AB BM A --=ρθ 也即 2)(2 0221z z p p M p RTp D A A A BM A AB --=θρ 测定时，可记录一系列时间间隔与z 的对应关系，便可由上式计算出气体的扩散系数D AB 。 实验装置 1-加热器开关 2-真空泵开关 3-空气泵 4-水浴 5-温度计 6-加热器控制器 7-毛细管 8-游标卡尺 9-显微镜

气体扩散系数测定实验

实验原理 扩散属于由于分子扩散所引起的质量传递，扩散系数在工业中是一项十分重要的物性指标。 在如图所示的垂直细管中盛以待测组分的液体A，该组分通过静止气层Z扩散至管口被另一头气流B带走。紧贴液面上方组分A的分压为液体A在一定温度下的饱和蒸汽压，管口处A的分压可视为零，组分A的汽化使扩散距离Z不断增加。记录时间t与Z的关系即可计算A在B中的扩散系数。 液体A通过静止气体层的扩散为单相扩散，此时传递速率： N A =D/(RTZ) ·P/P Bm ·(P A1 －P A2 ) 可写成: N A =ρ/RT·D/Z·ln(P B2 /P B1 ) (a) 设S为细管的截面积，ρ为液体A密度。在dt时间内汽化的液体A的量应等于液体A扩散出管口的量，即 SN A dt=ρSdZ/N A 或: N A =ρ/M A ·dZ/dt (b) 设备介绍

实验主界面如下图所示 计算公式 T形管： 横管为两端开口的普通玻璃管，用于气体流通；竖管为下端封口的毛细管，用于盛放丙酮溶液(丙酮为被测气体)，由于使用了毛细管，可以将被测气体的扩散视为一维的竖直扩散。 真空泵： 可生成20-60kPa的负压，使毛细管中扩散出的气体迅速离开管口，以保证管口处被测气体浓度不变(接近零)。 游标卡尺： 实验中使用精度为0.1mm的游标卡尺，可以通过显微镜对毛细管内的液位进行测量。 显微镜： 由于游标卡尺刻度较密，且置于水浴箱中，要借助显微镜进行读数。 水浴箱： 毛细管浸于水浴池中，使毛细管内液体保持恒温。另外，温度高时扩散较快，可加快实验速度。实验中要求设定为50度。 系统时钟：

可成倍加快实验速度，减少实验中的等待时间。 扩散系数：D=BρRT/(2M A P) ·1/ln(P B2/P B1) ρ—丙酮密度，797kg/m3； T—扩散温度，实验中要求设定为232K； M —丙酮分子量，58.05； A P—大气压，100kPa； P B2—空气在毛细管出口处的分压，可视为P； P B1—空气在毛细管内液面处的分压，P B1=P-P A*，P A*为丙酮的饱和蒸气压，232K时P A*=50kPa； B—以时间t为横坐标，Z2为纵坐标作图得到的直线的斜率。 实验时每隔10-15分钟测量一次扩散距离Z的数据，以Z2为纵坐标，时间为横坐标作图可得到B，将所有数据带入计算公式即可求得扩散系数。 注意事项

分光光度法测定铁的含量

分光光度法测定铁的含量 荠菜中铁元素的含量及分布研究 摘要：采用邻二氮菲分光光度法直接对荠菜、菠菜、油菜、香菜等几种蔬菜不同部位中铁的含量进行测定.分析结果表明:荠菜中以茎、叶含铁量较高.菠菜中则根部含铁量高,为指导人们合理食用蔬菜进行补铁及开发蔬菜产品提供理论依据. 关键词：分光光度法;邻二氮菲;盐酸羟胺;铁;蔬菜 [实验目的] 1．通过分光光度法测定铁的含量。 2．掌握邻二氮菲光度法测定铁的原理和方法。 3．学习721型分光光度计的构造和使用。 [实验原理] 在PH2~9范围的溶液中，二价铁离子能与邻二氮菲形成稳定的橙红色络合物，在510nm有最大吸收.其吸光度与铁的含量成正比，故可以用比色法测定。样品液中的三价铁离子，用盐酸羟胺还原成二价铁离子。 4fe+2NaOH.HCL======4Fe+4H+NO+H+2CL 三价铁离子与邻二氮菲也能生成3：1的淡蓝色配合物，其㏒K=14.1。因此，在显色之前预先用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子。 测定时控制溶液的酸度在PH=5左右较为适宜。 本测定方法不仅灵敏度高，稳定性好。选择性高， [实验仪器及试剂] 移液管容量瓶高温炉水浴锅 10%的盐酸羟胺溶液 0.12%的邻二氮菲溶液 10%的醋酸钠溶液 1mol/L盐酸溶液铁标准溶液 （1）[实验步骤]采集新鲜荠菜.菠菜、油菜、香菜的根.叶子.茎.少许,洗干净,削碎,烘干,制成粉末各称取2克,分别放入瓷坩埚于电炉上炭化后加入2毫升1:1盐酸在水浴上蒸干再加入5毫升蒸馏水加热煮沸后移入50毫升的容量瓶中反复冲洗坩埚2...3次入瓶作为待定液 （2）标准区线绘制 吸取10ug/mL铁标准液0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0毫升依次加入25毫升的比色

气体扩散系数测定

气体扩散系数的测定 实验目的 1.了解和掌握气体扩散系数测定的一般方法； 2.认识菲克定律； 3.测定并计算气体扩散系数； 4.求出液体表面蒸发的气体扩散系数。 实验原理 挥发性液体之气体扩散系数可藉由Winklemann's method来检测,在有限内径的垂直毛细管中保持固定的温度和经过毛细管顶部的空气流量,可确定液体表面的分子扩散到气体中的蒸气分压。 最小平方法或称最小平方差法 (least-squares method) 的最基础型——线型的 (linear).今有一组实验数据基本上呈现线型的态势,则若以表示直线方程式,其中代表斜率 (slope),代表截距 (intercept),则最小平方法就是在使误差的平方和达到最小,即使下式最小化(minimize)，因此将上二式常规化(normalize) 得据此可由Cramer法则求出斜率和截距。其中是的平均值,是的平均值.一般而言,线性关系的良窈可由E值的大小来判断,但要注意值本身的大小.此外,统计学家尚有一个相关系数 (correlation coefficient) 的判断法,相关系数R可由计算得到。 气体的扩散系数与系统的温度、压力以及物质的性质有关。对于双组分气体混合物，组分的扩散系数在低压下与浓度无关。测定二元气体扩散系数的常用方法有蒸发管发、双容积法、液滴蒸发法等。这里以蒸发管法为例进行说明。下图所示为蒸发管法测定气体扩散系数的装置。 将此装置置于恒温、恒压的系统内。测定时，将液体A注入圆管的底部，使气体B徐徐地流过关口。圆管中待测组分A汽化并通过气层B，组分A扩散到管口处即被气体B带走，使得管口处的浓度很低，可认为p A2为0，而液面处组分A 的分压p A1为在测定条件下的组分A饱和蒸汽压。此过程可近似看作稳态过程。若气体B不能溶解于液体A中，则该过程为组分A通过停滞组分B的稳态扩散过程。则组分A的扩散通量为

扩散系数计算

. 7.2.2扩散系数 费克定律中的扩散系数Ｄ代表单位浓度梯度下的扩散通量，它表达某个组分在介质中扩散的快慢，是物质的一种传递性质。 一、气体中的扩散系数 ?52s10m/。通常对于二元气体气体中的扩散系数与系统、温度和压力有关，其量级为中的扩散系数相等，因此可略去下标而B在AＡ、B的相互扩散，Ａ在B中的扩散系数和D?D?D。用同一符号Ｄ表示，即BAAB5Pa?101.013）的扩散系数。表７－１给出了某些二元气体在常压下（Fuller）等提出的公式：对于二元气体扩散系数的估算，通常用较简单的由富勒 ??1/321/3]vv))?(P[(BA（７－１９）（111.75?0.0101TMM BA?D 2m/sD；二元气体的扩散系数，式中，－Ａ、B PaP；－气体的总压，T－气体的温度，Ｋ；MMkg/kmol；的摩尔质量，、－组分Ａ、B BA??vv BA3molcm/、－组分Ａ、B分子扩散体积，。某些简单物质一般有机化合物可按分子式由表７－２查相应的原子扩散体积加和得到，则在表5 表７－２原子扩散体积和分子扩散体积 1 / 4 .

注：已列出分子扩散体积的，以后者为准。 式７－１９的相对误差一般小于１０％。二、液体中的扩散系数由于液体中的分子要比气体中的分子密集得多，因此也体的扩散系数要比气体的小得2?9s10m/。表７－３给出了某些溶质在液体溶剂中的扩散系数。多，其量级为表７－３溶质在液体溶剂中的扩散系数（溶质浓度很低） Wilke-Chang公式估算：（溶质Ａ＋溶剂Ｂ），其扩散系数常用对于很稀的非电解质溶液 T T?M)(15?B10?7.4D?AB0.6V?2sm/（７－２１）A D2sm/－溶质Ａ在溶剂Ｂ中的扩散系数（也称无限稀释扩散系数）；，式中，AB T－溶液的温度，Ｋ； ?sPa.－溶剂Ｂ的粘度，；Mkmol/kg；－溶剂Ｂ的摩尔质量，B?；苯、乙醚等不缔合的溶剂；乙醇1.91.5－溶剂的缔合参数，具体值为：水2.6；甲醇 1.0；为V3molcm/，由正常沸点下的液体密度来计－溶质A在正常沸点下的分子体积，A1.048VV0.285V?为物质的方法估算：则可采用算。若缺乏此密度数据，Tyn-Calus，其中cc2 / 4 . 3C