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材料结构表征及应用知识点总结

材料结构表征及应用知识点总结
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第一章绪论

材料研究的四大要素:材料的固有性质、材料的结构、材料的使用性能、材料的合成与加工。

材料的固有性质大都取决于物质的电子结构、原子结构和化学键结构。

材料结构表征的三大任务及主要测试技术:

1、化学成分分析:除了传统的化学分析技术外,还包括质谱(MC)、紫外(UV)、可见光、红外(IR)光谱分析、气、液相色谱、核磁共振、电子自旋共振、二次离子色谱、X射线荧光光谱、俄歇与X射线光电子谱、电子探针等。如质谱已经是鉴定未知有机化合物的基本手段;IR在高分子材料的表征上有着特殊重要地位;X射线光电子能谱(XPS)是用单色的X射线轰击样品导致电子的逸出,通过测定逸出的光电子可以无标样直接确定元素及元素含量。

2、结构测定:主要以衍射方法为主。衍射方法主要有X射线衍射、电子衍射、中子衍射、穆斯堡谱等,应用最多最普遍的是X射线衍射。在材料结构测定方法中,值得一提的是热分析技术。

3、形貌观察:光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜。

第二章X射线衍射分析

1、X射线的本质是电磁辐射,具有波粒二像性。

X射线的波长范围:0.01~100 ? 或者10-8-10-12 m 1 ?=10-10m

(1)波动性(在晶体作衍射光栅观察到的X射线的衍射现象,即证明了X射线的波动性);

(2)粒子性(特征表现为以光子(光量子)形式辐射和吸收时具有的一定的质量、能量和动量)。

2、X射线的特征:

①X射线对物质有很强的穿透能力,可用于无损检测等。

②X射线的波长正好与物质微观结构中的原子、离子间的距离相当,使它能被晶体衍射。晶体衍射波的方向与强度与晶体结构有关,这是X射线衍射分析的基础。

③X射线光子的能量与原子内层电子的激发能量相当,这使物质的X射线发射谱与吸收谱在物质的成分分析中有重要的应用。

一、X射线的产生

1.产生原理

高速运动的电子与物体碰撞时,发生能量转换,电子的运动受阻失去动能,其中一小部分(1%左右)能量转变为X射线,而绝大部分(99%左右)能量转变成热能使物体温度升高。

2.产生条件

(1)产生自由电子;(2)使电子作定向的高速运动;(3)在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。

3.X射线管的结构

封闭式X射线管实质上就是一个大的真空二极管。基本组成包括:

①阴极:阴极是发射电子的地方。

②阳极:亦称靶,是使电子突然减速和发射X射线的地方。

③窗口:窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方。

④焦点:焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方,正是从这块面积上发射出X射线。

二、X射线谱

由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型:(1)连续X射线;(2)标识X射线。

1、连续X射线

具有连续波长的X射线,构成连续X射线谱,它和可见光相似,亦称多色X射线。

(1)产生机理

能量为eV 的电子与阳极靶的原子碰撞时,电子失去自己的能量,其中部分以光子的形式辐射,碰撞一次产生一个能量为hv 的光子,这样的光子流即为X 射线。单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的,绝大多数电子要经历多次碰撞,产生能量各不相同的辐射,因此出现连续X 射线谱。 (2)短波限

连续X 射线谱在短波方向有一个波长极限,称为短波限λ0.它是由电子一次碰撞就耗尽能量所产生的X 射线。它只与管电压有关,不受其它因素的影响。 相互关系为:max 0

hc

eV h νλ==

式中e —电子电荷,等于1.602×10-19

C ;V —电子通过两极时的电压降;h —普朗克常数,等于6.625×10-34

j.s 随着管电压的增加,每条曲线都有一强度最大值和一个波长极限值(此波长极限值称短波限,用λ0

表示,管电

压越大,λ0越小。短波限只与管电压有关,与阳极靶材料无关 (3)X 射线的强度

X 射线的强度是指行垂直X 射线传播方向的单位面积上在单位时间内所通过的光子数目的能量总和。 常用的单位是J/cm 2

.s.

X 射线的强度I 是由光子能量hv 和它的数目n 两个因素决定的,即I=nhv.连续X 射线强度最大值在1.5λ0,而不在λ0处。

连续X 射线谱中每条曲线下的面积表示连续X 射线的总强度。也是阳极靶发射出的X 射线的总能量。 实验证明,I 与管电流、管电压、阳极靶的原子序数存在如下关系:1m I K iZV =连

且X 射线管的效率

为:2

11=X ==K ZV X K iZV iV

η=射线功率射线管效率电子流功率

2、标识X 射线

是在连续谱的基础上叠加若干条具有一定波长的谱线,它和可见光中的单色相似,亦称单色X 射线。这些谱线不随X 射线光管的工作条件而变,只决定于阳极物质。 (1)标识X 射线的特征

当电压达到临界电压时,标识谱线的波长不再变,强度随电压增加。如钼靶K 系标识X 射线有两个强度高峰为K α和K β,波长分别为0.71A 和0.63A. (2)产生机理

标识X 射线谱的产生相理与阳极物质的原子内部结构紧密相关的。原子系统内的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中,当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时,于是在低能级上出现空位,系统能量升高,处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁,并以光子的形式辐射出标识X 射线谱。 (3)K 系激发机理

K 层电子被击出时,原子系统能量由基态升到K 激发态,高能级电子向K 层空位填充时产生K 系辐射。L 层电子填充空位时,产生K α辐射;M 层电子填充空位时产生K β辐射。

由能级可知K β辐射的光子能量大于K α的能量,但K 层与L 层为相邻能级,故L 层电子填充几率大,所以K α的强度约为K β的5倍。

产生K 系激发要阴极电子的能量eVk 至少等于击出一个K 层电子所作的功Wk 。Vk 就是激发电压。 (4)莫塞莱定律

标识X 射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构,是物质的固有特性。且存在如下关系: 莫塞莱定律:标识X 射线谱的波长λ与原子序数Z 关系为:

()1

=C Z σλ

-

三、X 射线与物质相互作用

X 射线与物质相互作用时,产生各种不同的和复杂的过程。就其能量转换而言,一束X 射线通过物质时,可分为三部分:一部分被散射,一部分被吸收,一部分透过物质继续沿原来的方向传播。

1、X 射线的散射

X 射线被物质散射时,产生两种现象:相干散射、非相干散射。 (1)相干散射

物质中的电子在X 射线电场的作用下,产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射X 射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。 (2)非相干散射

X 射线光子与束缚力不大的外层电子 或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子,X 射线光子离开原来方向,能量减小,波长增加。

非相干散射是康普顿(https://www.wendangku.net/doc/512864169.html,pton )和我国物理学家吴有训等人发现的,亦称康普顿效应。非相干散射突出地表现出X 射线的微粒特性,只能用量子理论来描述,亦称量子散射。它会增加连续背影,给衍射图象带来不利的影响,特别对轻元素。 2、X 射线的吸收

物质对X 射线的吸收指的是X 射线能量在通过物质时转变为其它形式的能量,X 射线发生了能量损耗。物质对X 射线的吸收主要是由原子内部的电子跃迁而引起的。这个过程中发生X 射线的光电效应和俄歇效应。 (1)光电效应

以X 光子激发原子所发生的激发和辐射过程。被击出的电子称为光电子,辐射出的次级标识X 射线称为荧光X 射线。

产生光电效应,X 射线光子波长必须小于吸收限λk 。 (2)俄歇效应

原子在入射X 射线光子或电子的作用下失掉K 层电子,处于K 激发态;当L 层电子填充空位时,放出EK-EL 能量,产生两种效应:①荧光X 射线;②产生二次电离,使另一个核外电子成为二次电子——俄歇电子。 3、X 射线的衰减规律

当一束X 射线通过物质时,由于散射和吸收的作用使其透射方向上的强度衰减。衰减的程度与所经过物质中的距离成正比。

()H H H x x

x dx x x m e I e I I dx I dI I I I ρμρρμμ--+==-==-0/0

μL 为线吸收系数(cm -1

),与入射X 射线束的波长及被照射物质的元素组成和状态有关。

μm 为质量衰减系数,表示单位重量物质对X 射线强度的衰减程度。等于散射系数和吸收系数的和。质量衰

减系数与波长和原子序数Z 存在如下近似关系:33m K Z μλ≈,K 为常数。

这表明,当吸收物质一定时,X 射线的波长越长越容易被吸收,吸收体的原子序数越高,X 射线越容易被吸收。μm 随λ的变化是不连续的其间被尖锐的突变分开。其中一些突变对应于相应的波长称吸收限, 与K 层电子对应的吸收称为K 吸收限λk 。 4、吸收限的应用

吸收限主要是由光电效应引起的:当X 射线的波长等于或小于λk 时光子的能量E 到击出一个K 层电子的功W ,X 射线被吸收,激发光电效应。使μm 突变性增大。

吸收限与原子能级的精细结构对应。如L 系有三个副层,有三个吸收限。

滤波片的选择: (1)它的吸收限位于辐射源的K α和K β之间,且尽量靠近K α。强烈吸收K β,K α吸收很小;(2)滤波片的以将K α强度降低一半最佳。 Z 靶<40时 Z 滤片=Z 靶-1;Z 靶>40时 Z 滤片=Z 靶-2。利用这一原理,可以合理地选用滤波材料。例如为使K α和K β两条特征谱线中去掉一条,可以选择一种合适的材料制成薄片,置于入射线束的光路中,滤片将强烈地吸收其中的某个特征谱峰,而对另外一条则很少吸收,这样就可以实现单色的特征辐射。

阳极靶的选择:在X 射线衍射实验中,阳极靶的荧光X 射线是一种不利因素,为此(1)阳极靶K 波长稍大于试样的K 吸收限;(2)试样对X 射线的吸收最小。Z 靶≤Z 试样+1。 例如在研究纯铁时,最好选用钴钯或铁钯,而不能用镍钯,更不能用铜钯,因为铁的λk =0.17429nm ,钴钯的Ka 波长=0.17902nm, 因此钴钯不能激发铁的K 系荧光辐射,同样铁钯也不能激发自身的荧光辐射。

四、晶体学基本知识

衍射线的分布规律由晶胞的大小、形状和位向决定;而强度则由原子在晶胞中的位置、数量和种类决定。 晶格:这种抽象的、用于描述原子在晶体中排列形式的几何空间格架,称为晶格。其示意图如右图所示。 晶胞:从晶格中选取一个能够完全反映晶格特征的最小几何单元来分析晶体中原子排列的规律性,这个最小的几何单元称为晶胞。

【晶胞知识要点】①晶胞一定是一个平行六面体,其三边长度a,b,c 不一定相等,也不一定垂直。②划分晶胞要遵循2个原则:一是尽可能反映 晶体内结构的对称性;二是尽可能小。③整个晶体就是由晶胞周期性的在三维空间并置堆砌而成的。

晶格常数:在结晶学中规定用晶格常数来表示晶胞的形状和大小。晶胞的棱边长度a 、b 、c 和棱边夹角α、β、γ称为晶格常数。度量单位均为?(1?=10-10m )和度。当棱边长度a=b=c,棱边夹角α=β=γ=90°时,这种晶胞称为简单立方晶胞。由简单立方晶胞组成的晶格称为简单立方晶格。在简单立

方晶格中,晶格常数常用边长a 、b 、c 来表示。

晶面:晶格中由一系列原子组成的平面称为晶面。晶面用晶面指数来表示。 现以左图立方晶格中晶面A 为例,说明确定晶面指数的方法。

a.以晶胞的三条棱边为空间坐标轴OX 、OY 、OZ ,坐标轴的原点O 应选在待定晶面以外,以免截距为零。

b.晶胞棱边长a 、b 、c 分别为OX 、OY 、OZ 轴上的度量单位,求出待定晶面在三个坐标轴上的截距。A 晶面在三个坐标轴上的截距分别为∞、1、1。

c.取各截距的倒数,并按比例化最小整数。上述截距的倒数分别为1/∞、1/1、1/1,按比例化为最小整数后为0、1、1。

d.三个最小整数依次写在圆括号内,整数之间不用标点分开,这样便得到晶面A 的晶面指数为(011)。 例:写出下面各晶面的符号

a)(110)面; b)(100)面 c)(111)面

晶向:在晶体中,通过两个以上原子中心的直线构成一个原子列,各种原子列的位向称为晶向。晶向用晶向指数来表示。现以图3立方体晶格中晶向OE 为例,说明晶向指数的确定方法。 a.在晶格中设空间坐标轴OX 、OY 、OZ ,坐标轴的原点O 应在所求晶向的直线上。

b.以晶格常数(棱边长度)为度量单位,在所求晶向上任选一点,并求出该点的三个空间坐标值。在图2-1-4中晶向OE 上任取一点D ,求出点D 在OX 、OY 、OZ 坐标轴上的坐标值分别为1、1、1。

c.将三个坐标值按比例化为最小整数,并依次写在括号内,整数之间不用标点分开,这样便得到所求晶向指数。上述晶向OE 的晶向指数为[111]。

右图中所示的[100]、[110]、[111]晶向指数是立方晶格中具有重要意义的三种晶向。 结点:点阵中的点称为结点(格点)

结点指数:为表示点阵的几何关系,一般选择布拉菲晶胞的基矢量作为座标系

统,任一结点的方向矢可由下式确定: R =ma + nb + pc 其中:a , b , c 为晶胞基本矢量; m, n, p 为结点指数,用〖m, n, p 〗标记; 则ma, nb, pc 为结点的座标。 14种布拉菲点阵,7个晶系(P222)

晶系

点阵常数

立方晶系(c)

在立方晶胞4个方向体对角线上均

有三重对称轴(

90a b c

αβγ=====?

六方晶系(h)

有1个六重对称轴

90120a b c

αβγ=≠==?=?

四方晶系(t) 有1个四重对称轴

90a b c

αβγ=≠===?

三方晶系(h) 有1个三重对称轴

90a b c

αβγ====≠?

正交晶系(o)

有3个互相垂直的二重对称轴或2

个互相垂直的对称面

90a b c

αβγ≠≠===?

单斜晶系(m) 有1个二重对称轴或对称面

90a b c

αβγ

≠≠==?≠

三斜晶系(a) 没有特征对称元素

90a b c

αβγ≠≠≠≠≠?

倒易点阵

倒易点阵是在晶体点阵的基础上,按照一定的对映关系建立起来的空间几何图形,因为它的许多性质与晶体

点阵存倒易关系,故称之为倒易点阵,因此,一种晶体结构有两种类型的点阵与之对应:晶体点阵是真实空间中的点阵,量纲为[L];倒易点阵是傅立叶空间中的点阵,量纲为[L -1

]。

如果将晶体的点阵称为正点阵,则由正点阵所导出的该点阵即称为倒易点阵。设有一空间点阵L ,其点阵参数为a b c αβγ、、、、、,其矢量式分别为a 、b 、c ;另一空间点阵L*,其点阵参数为a b c αβλ******、、、、、,其矢量式分别为a *、b *、c *,若两者的基本对应关系为:

1------------0-------a a b b c c b a c a a b c b a c b c *

*

*

*

*

*

*

*

*

?=?=?=?=?=?=?=?=?=(11)

(12)

则定义,点阵L*与L 互为倒易点阵;若L 为正点阵,则L*即为其倒易点阵。由此可以导出倒易点阵基本平移矢量a *、b *、c *的方向和长度。

倒易空间点阵中的阵点称为倒易结点。从倒易点阵原点向任一倒易结点所连接的矢量称为倒易矢量,用符号r *表示。r *=h a *+k b *+l c *,h 、k 、l 为正整数。倒易矢量是倒易点阵中的重要参数,也是X 射线衍射中经常引用的参数。

倒易矢量有两个基本性质:(1)倒易矢量r *垂直于正点阵中的HKL 晶面;(2)倒易矢量的长度r*等于HKL 晶面的面间距d HKL 的倒数。

五、X 射线的几何原理

1、布拉格方程

1)布拉格方程:2sin d n θ

λ=

2)由布拉格方程可以看出:

布拉格方程描述了“选择反射”的规律,产生“选择反射”的方向是各原子面反射线干涉一致加强的方向,即满足布拉格方程方程。入射的平行光照射到晶体中各个平行原子面上时,各原子面各自产生的相互平行的反射线间的干涉作用导致了选择“反射的结果”。

布拉格方程表达了反射线空间方位(θ)与反射晶面面间距(d )及入射线方位和波长(λ)的互相关系。 入射线照射各原子面产生的反射线实质是各原子面产生的反射方向上的相干散射线。而被接受记录的样品反射线实质是各原子面反射线方向上散射线干涉一致加强的结果,即衍射线。

衍射产生的必要条件:“选择反射”即反射定律+布拉格方程 衍射产生的极限条件:2sin d n θ

λ=,而sin θ ≤1 对衍射而言,n 的最小值为1,所以在任何可观测的

衍射角下,产生衍射的条件为λ<2d 。这就是说,能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射的晶体中最大面间距的2倍,否则不会产生衍射。

当X 射线的波长一定时,晶体中有可能参加反射的晶面族也是有限的,它们必须满足d>λ/2,即只有晶面间距大于X 射线波长一半的晶面才能发生衍射。即λ一定时,d 值不同,会出现不同的θ角,也就是用单色光照射晶体时,每个晶面都有一个不同的衍射角θ。 2、衍射矢量

在描述X 射线的衍射几何时,主要是解决两个问题: 1. 产生衍射的条件,即满足布拉格方程;

2. 衍射方向,即根据布拉格方程确定的衍射角2θ。

为了把这两个方面的条件用一个统一的矢量形式来表达,引入了衍射矢量的概念。

如图所示,当束X 射线被晶面P 反射时,假定N 为晶面P 的法线方向,入射线方向用单位矢量S 0表示,衍射线方向用单位矢量S 表示,则S-S 0为衍射矢量。

从图看出,只要满足布拉格方程,衍射矢量S-S

0必定与晶面法线N 平行。

因此02sin HKL S S d θλ-==,将此与倒易点阵联系起来,则可看出,衍射矢量实际上相当于倒易矢量。由此可见倒易矢量本身就具有衍射属性。

0S S r Ha Hb Hc λλ****-==++ 此式即为倒易点阵中的倒易矢量方程。 六、X 射线衍射分析方法

最基本的衍射实验方法有:粉末法、劳厄法、转晶法三种 实验方法 所用辐射 样品 照相法

衍射仪法 粉末法

单色辐射 多晶或晶体粉末

样品转动或固定

德拜照相机 粉末衍射仪 劳厄法

连续辐射 单晶体 样品固定 劳厄相机 单晶或粉末衍射仪

转晶法

单色辐射

单晶体

样品转动或固定

转晶-回摆照相机

单晶衍射仪

1、粉末照相法

将一束近平行的单色X 射线投射到多晶样品上,用照相底片记录衍射线束强度和方向的一种试验方法。又分为平板照相法、德拜照相法、聚焦法、回转晶体法。 (1)平板照相法

从平板照相可以大概计算点阵面间距。已知试样到底片的距离为D ,某一(hkl )衍射的衍射环半径为L ,可以得

到:2L

tg D

θ

=

由L 和D 求出θ角,再由Bragg 公式求出点阵面间距hkl d (2)德拜照相法

底片安装方法:正装法、反装发和不对称法等。

试样:粉末,压成直径为0.3mm~0.6mm ,长度为1cm 的细圆柱状。 粉末粒度:10-3

~10-5

cm

在底片上量出各衍射线的4θ角对应的弧间距(S )。按下式算出各谱线的θ值,

再根据Bragg 方程计算hkl d 。

360457.304424S S S S R R R R

θθπ?=??=

=?=?

当2r=57.3mm 时,r 为相机半径。 θ=S/2,在2θ>90°的高角区,用同样的方法先求得φ,进而得θ=90°-φ

照相机的分辨本领:①相机半径约达,分辨本领越高;②θ角越大,分辨本领越高;③X 射线的波长越大,分辨本领越高;④面间距越大,分辨本领越低。 2、衍射仪法

优点:可省去照相法中暗室内转底片、长时间曝光、冲洗和测量底片等繁复费时的工作,又具有快速、精确、灵敏、易于自动化操作及扩展功能等优点。

衍射花样的基本要素:衍射线的峰位、线形和强度。 X 射线衍射的主要部件及作用:

1) X 射线发生器——用于产生X 射线。它由X 射线管和高压发生器两部分组成。 2) 测角仪——用于测定样品产生衍射的布拉格角。 3) 控制/处理系统 样品制备注意点:

1)样品颗粒的细度应该严格控制,过粗将导致样品颗粒中能够产生衍射的晶面减少,从而使衍射强度减弱,影响检测的灵敏度;样品颗粒过细,将会破坏晶体结构,同样会影响实验结果。 2)避免颗粒发生定向排列,从而影响实验结果。 3) 防止外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质。

七、粉晶X 射线物相定性分析

1、目的:判定物质中的物相组成。粉末晶体X 射线物相定性分析是根据晶体对X 射线的衍射特征即衍射线的方向及强度来达到鉴定结晶物质的目的。

2、依据:①结晶物质有自己独特的衍射花样(d 和θ和 I );②多种结晶状物质混合或共生的衍射花样也只是简单叠加,互不干扰,相互独立。

3原理:将实验测定的衍射花样与已知标准物质的衍射花样比较,从而判定未知物相。

4、特点: ①X 射线多晶分析能确切地指出物相;②无损检测,测定后可回收另作它用;③所需试样少。一般1~2g ,甚至几百mg ;④同分异构体及多价态元素的含量分析。

5、局限性:①待测样品必须是固体;②待测样品必须是晶态;③待测物相必须达到3%以上。

6、步骤:

(1)用粉末衍射仪法获取被测试样的衍射花样或图谱。

(2)通过对所获衍射图谱或花样的分析和计算,获得各衍射线条的2θ,d 及相对强度大小I/I1。在这几个数据中,要求对2θ和d 值进行高精度的测量计算,而I/I1相对精度要求不高。目前,一般的衍射仪均由计算机直接给出所测物相衍射线条的d 值。 (3)使用检索手册,查寻物相PDF 卡片号。

(4)若是多物相分析,则在(3)步完成后,对剩余的衍射线重新根据相对强度排序,重复(3)步骤,直至全部衍射线能基本得到解释。

八、物相定量分析

原理: 衍射线的强度或相对强度与物相在样品中的含量相关

方法: 1)内标法(Alexander ,1948)——在试样中加入某种标准物相来进行分析。物相数大于2,且各相的吸收系数不同时常用此法。

2)外标法(Leroux ,1953)——采用对比试样中第j 相的某衍射线和纯j 相(外标物质)的同一条衍射线强度而获得样品中第j 相的含量。原则上只适于含两相物质系统的含量测试。

3)基体冲洗法(K 值法)(F.H.Chung ,1974)——内标法的一种,不需绘制定标曲线(简化实验和分析)。

用纯参考相s 与待测相j 以1∶1的质量比混合,测定两相的最强线强度而得j

s K

X 射线衍射分析方法的应用:①多晶体点阵常数的精确测定;②晶面取向度的测定;③晶体结晶度的测定;④转动晶体法测聚合物结构;⑤晶粒尺寸的测定;⑥膜厚的测量。

第三章 电子显微技术

一、透射电子显微镜(TEM )

1

、电子与物质的相互作用

一束电子射到试样上,电子与物质相互作用,当电子的运动方向被改变,称为散射。电子只改变运动方向而电子的能量不发生变化称为弹性散射。电子的运动方向和能量都发生变化称为非弹性散射。 2、透射电镜的成像原理

TEM 是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。

3、透射电镜的构造

电子显微镜的结构由照明系统、成像系统、观察和记录系统组成。照明系统是由电子枪和聚光镜组成,成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成,物镜决定分辨率,要求最高。电镜的总放大倍数等于成像系统各透镜放大倍数的乘积。观察和记录系统包括观察室、荧光屏和照相机等。电源系统要求电压和电流稳定度高。

定义

应用

透射 电子 当试样很薄时,入射电子与试样作用引起弹性或非弹性散射透过试样的电子称为透射电子。

用于透射电镜(TEM)的成像和衍射。

阴极 荧光 如果入射电子使试样的原于内电子发生电离,高能级的电子向低能级跃迁时发出的光波长较长(在可见光或紫外区),称为阴极荧光。

可用作光谱分析,但通常非常微弱。 特征 X 射线 如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞出,被激发的空穴由高能级电子填充时,能量以电磁辐射的形式放出,就产生特征X 射线。

可用于元素分析。

二次 电子 如果入射电子撞击样品表面原子的外层电子,把它激发出来,就形成低能量的二次电子,在电场的作用下它可呈曲线运动,翻越障碍进入检测器,使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。 二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜(SEM)的成像。 俄歇 电子 如果入射电子把外层电子打进内层,原子被激发了.为释放能量而电离出次外层电子,叫俄歇电子。

主要用于轻元素和超轻元素(除H 和He)的分析,称为俄歇电子能谱仪。

背散射电子

入射电子与试样作用,产生弹性或非弹性散射后离开试样表面的电子称为背散射电子。

二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜(SEM)的成像。

4、电镜为什么要求尽可能高的真空度?

光学显微镜所用光源为可见光.能在空气中传播。而电子束是一种粒子流,当它进入物体后,和物质内的电子和原子发生作用而散射.所以只能透过极薄的物体。空气对电子起阻碍作用,因此,电镜内必须保持高真空,一般为10-5乇或更高。

5、电镜三要素

(1)分辨率——大孔径角的磁透镜,100KV时,分辨率可达0.005nm。实际TEM只能达到0.1-0.2nm,这是由于透镜的固有像差造成的。提高加速电压可以提高分辨率。

(2)放大倍数——电镜最大的放大倍数等于肉眼分辨率(约0.2mm)除以电镜的分辨率0.2nm,因而在106数量级以上。

(3)衬度——在分析TEM图像时,亮和暗的差别(即衬度,又称反差)到底与样品的什么特性有关,这点对解释图像非常重要。透射电镜像的衬度按其产生原理可分为三类:吸收衬度、衍射衬度和位相衬度。

高的分辨率、适宜的放大率和衬度是电镜高质量图像的三大要素。

6、透射电镜样品处理

(1)对样品的一般要求

①样品需置于直径为2-3mm的铜制载网上,网上附有支持膜;

②样品必须很薄,使电子束能够穿透,一般厚度为100nm左右;

③样品应是固体,不能含有水分及挥发物;

④样品应有足够的强度和稳定性,在电子线照射下不至于损坏或发生变化;

⑤样品及其周围应非常清洁,以免污染而造成对像质的影响。

(2)样品的一般制备方法

①粉末样品可将其分散在支持膜上进行观察。

②直接制成厚度在100-200nn之间的薄膜样品,观察其形貌及结晶性质。一般有真空蒸发法、溶液凝固(结晶)法、离子轰击减薄法、超薄切片法、金属薄片制备法。

③采用复型技术,即制作表面显微组织浮雕的复形膜,然后放在透射电子显微镜中观察。制作方法一般有四种,即塑料(火棉胶)膜一级复型、碳膜一级复型、塑料-碳膜二级复型、萃取复型。

7、电子衍射几何分析

λ=

基本公式:L dR

Lλ由实验仪器条件决定,称为衍射常数或仪器常数。当仪器常数已知时,测定衍射斑点到中心(透射)斑点的距离R,就可以求出此衍射斑点对应的晶面距d。

8、成像的影响因素

★电子数目越多.散射越厉害,透射电子就越少,从而图像就越暗

★样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响,一般有下列关系:

a.样品越厚,图像越暗; b.原于序数越大,图像越暗; c.密度越大,图像越暗其中,密度的影响最重要,因为高分子的组成中原于序数差别不大,所以样品排列紧密程度的差别是其反差的主要来源。

9、电磁透镜的像差

(1)球差球差是因为电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对电子束的折

射能力不同而产生的。原来的物点是一个几何点,由于球差的影响现在变成的

漫散圆斑。球差是像差影响电磁透镜分辨率的主要因素,它还不能像光学透镜

那样通过凹透镜、凸透镜的组合设计来补偿或矫正。

(2)像散像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的像差。当极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的磁性材料的材质不均以及极靴孔周围的局部污染等都会引起透镜的磁场产生椭圆度。像散是可以消除的像差,可以通过引入一个强度和方位可调的矫正磁场来进行补偿。产生这个磁场的装置叫消像散器。

(3)色差色差是由于成像电子的能量不同或变化,从而在透镜磁场中运动轨迹不同以至不能聚焦在一点而形成的像差。

二、扫描电镜(SEM)

1、SEM的基本原理

从电子枪发射出来的电子束,经两级聚束镜、偏转线圈和物镜射到试样上。由于高能电子束与试样物质的交互作用,结果产生了各种信号。其中最重要的是二次电子,这些信号被相应的接受器接受,经放大器放大后,送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的偏转线圈上的电流同步,因此试样表面任意点发射的信号与显像管荧光屏上相应的亮度一一对应。即电子束打到试样上一点时,在显像管荧光屏上出现一个亮度。而我们所要观察试样一定区域的特征,扫描电镜则是采用逐点成像的图像分解法显示出来的。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。如样品为非金属不导电材料,为了使样本表面发射出次级电子,样本表面要喷涂上一层重金属微粒,重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。

2、扫描电镜的性能特点

★焦深大,图像富有立体感,特别适合于表面形貌的研究

★放大倍数范围广,从十几倍到几十万倍,几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围

★样品的电子损伤小,这些方面优于TEM,所以SEM成为高分子材料常用的重要剖析手段

★样品制备较简单,甚至可以不作任何处理。并且样品可以很大,如直径可达10cm以上

3、SEM与TEM的主要区别

★在原理上,SEM不是用透射电子成像,而是用二次电子加背景散射电子成像。

★在仪器构造上,除了光源、真空系统相似外,检测系统完全不同。

4、扫描电镜(SEM)的主要参数

(1)分辨率

SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制,这里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射点的尺寸。对同样品距的二个颗粒,电子束直径越小,越随得到好的分辨效果,电子束直径越小,信噪比越小。

二次电子由于作用区最小因而像的分辨率最高,接近电子束斑直径。其他如背散射电子、X射线以及阴极荧光等作用区较大因而像的分辨率较低。

(2)放大倍数

SEM的放大倍数与屏幕分辨率有关,=屏幕的分辨率

放大倍数

电子束直径

扫描电镜像的放大倍率(M)由屏的大小(某边长L)与电子束在样品上扫描区域的大小(对应边长l)的比例决定:M l L

。通常显像管屏的大小是固定的,而电子束扫描区域大小很容易通过改变偏转线圈的交变电流的大小来控制。因此扫描电镜的放大倍数很容易从几倍一直达到几十万倍,而且可以连续地迅速地改变,这相当于从放大镜到透射电镜的放大范围。这是扫描电镜的一大优点。

(3)焦深

焦点深度(即焦深):焦深是指保持像清晰(即保持一定的分辨率)的条件下,物面允许的移动范围。大的焦深

不仅使聚焦变得容易,而且对于凹凸不平的样品仍然获得清晰的像,从而增强了像的立体感,使图象易于分析。扫描电镜的焦深很大,这是由于电子束孔径角很小的原因。从而造成扫描电镜像的立体感非常强,这也是扫描电镜的另一大优点。

SEM 的焦深是较好光学显微镑的300-600倍。焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦 。

2d

F a

±=

其中:△F —焦深;d —电子束直径;2a —物镜的孔径角 (4)衬度

像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。SEM 可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。其中最重要的有二次电子像衬度和背散射电子电子像衬度。 1)二次电子像衬度及特点

二次电子信号主要来自样品表层5~10nm 深度范围,能量较低(小于50eV)。

影响二次电子产额的因素主要有:①二次电子能谱特性;②入射电子的能量;③材料的原子序数;④样品倾斜角。

二次电子像的衬度可以分为以下几类:①形貌衬度;②成分衬度;③电压衬度。 二次电子像衬度的特点:①分辨率高;②景深大,立体感强;③主要反应形貌衬度。 2)背散射电子像衬度及特点

影响背散射电子产额的因素有:①原子序数Z ;②入射电子能量E 0

背散射电子衬度有以下几类:①成分衬度;②形貌衬度

背散射电子像的衬度特点:①分辩率低;②背散射电子检测效率低,衬度小;③主要反应原子序数衬度。 应用:①断口形貌观察;②显微组织观察;③其它应用(背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于晶体学取向测定)

衬度

表面形貌衬度

表面形貌衬度主要是样品表面的凹凸(称为表面地理)决定的。一般情况下,入射电子能从试详表面下约5nm 厚的薄层激发出二次电子,加速电压大时会激发出更深层内的二次电子,从而面下薄层内的结构可能会反映出来,并更加在表面形貌信息上。

原子序数衬度

原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背景电子、吸收电子、X 射线,对微区内原子序数的差异相当敏感,而二次电子不敏感。高分子中各组分之间的平均原子序数差别不大;所以只有—些特殊的高分子多相体系才能利用这种衬度成像。

5、扫描电镜的样品制备

扫描电子显微镜常见的制样方法有:金属涂层法、离子刻蚀、化学刻蚀法。 (1)金属涂层法

应用对象是导电性较差的样品,如高聚物材料,在进行扫描电子显微镜观察之前必须使样品表面蒸发一层导电体,目的在于消除荷电现象利提高样品表面二次电子的激发量,并减小样品的辐照损伤,金属涂层法包括真空蒸发镀膜法和离子溅射浊。 (2)离子刻蚀

应用对象是包含合晶相和非晶相两个组成部分的样品。它是利用离子轰击样品表而时,两相被离子作用的程度不同,而暴露出晶区的细微结构。 (3)化学刻蚀法

应用对象同于离子刻蚀法,包括溶剂和酸刻蚀两种方法。酸刻蚀是利用某些氧化性较强的溶液,如发烟硝酸、高锰酸钾等处理样品表面,使其个一相氧化断链而溶解,而暴露出晶相的结构。溶剂刻蚀是用某些溶剂选择溶解高聚物材料中的一个相,而暴露出另一相的结构。

6、扫描电镜的观察条件

(1)加速电压效应

加速电压越低,扫描图像的信息越限于表面,图像就越能反映表面真实面貌。加速电压越低,荷电效应越小,

使图像质量改善,灰度层次丰富而且电子束造成的损伤也减弱。但加速电压越低,样品表面对于污染变得更敏感。加速电压越高,电子束越容易聚集变细,易得到高分辨率,受外界干扰也较少,故合适于高倍工作。

(2)物镜光栏的选择

物镜光栏直径越小则扫描电镜焦深越大,不单聚焦变得容易而且对于凹凸不平的复杂样品,在低倍时仍然可获得清晰聚焦的图像,图像立体感强,易于分析。其次使电子束最小束班直径也缩小,从而提高像的分辨率。

但光栏孔缩小会使束流减少,从而使信号减弱,信噪比下降而使噪音增大。此外,光栏会因孔径小而易被污染从而产生像散,造成扫描电镜性能下降。因此,权衡得失,根据需要选择最佳物镜光栏孔的直径。

(3)工作距离的选择

从物镜对样品的距离称为工作距离(WD),一般扫描电镜的工作距离是在5~40mm之间。在高分辨率工作时,希望提高分辨率,要求获得较小的束斑,就必须使用短焦距的强磁物镜。因为强磁透镜像差小,从而能获得较小的束斑。而强透镜的焦距小,就要求小的工作距离,如WD=5mm。在低倍观察时,样品凹凸不平,要求图像有较大的焦深,则要使用大的工作距离,如WD=40mm。

(4)聚光镜电流的选择

在扫描电镜中聚光镜的作用是缩小束斑直径。聚光镜电流增大,透镜变强,聚光作用也大,束斑直径变小,则图像分辨率提高,但是,束流变弱,结果信号变弱,信噪比降低,噪音影响大,图像质量下降。因此,在要求高分辨率工作时;使用大的聚光镜电流。在低倍工作时用小聚光镜电流,以减少噪音影响。

7、扫描电镜图像异常

(1)图像异常类型

异常反差:由于荷电效应,二次电子发射受到不规则影响,造成图像一部分异常亮,另一部分暗。

图像畸变:由于静电场作用使电子束被不规则地偏转,结果造成图像的畸变或出现阶段差。

图像漂移:由于静电场作用使电子束不规则偏移引起图像的漂移。

亮点与亮线:带电样品常常发生不规则放电,结果图像中出现不规则的亮点和亮线。

出现像散:由于静电场作用使电子束难于聚集,或使得像散方向发生变化,以致无法消除。

(2)扫描电子显微镜图像产生缺陷的原因

A、荷电效应

当入射电子作用于样品时,从样品上会发出二次电子、背散射电子和俄歇电子(假定电子不能穿透样品而无透射电子)。但主要是二次电子,它的数量远大于后两者,如果样品不导电(生物样品一般不导电),此时样品会因吸收电子而带负电。就会产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子发射,并且当电荷积累到一定程度会发生放电,这些会对图像产生严重影响——此称荷电效应,荷电效应对图像会产生一系列的影响。

减少荷电效应的方法:导电法、降低电压法、快速观察法

B、边缘效应

在样品表面凹凸变化大的边缘区域,散射区域与样品表面接近的面积异常增大,结果使边缘区域二次电子发射异常地增加。在图像中这些区域特别亮,造成不自然的反差,这称为“边缘效应”。

边缘效应主要减少方法是降低加速电压,它可以使边缘效应相对减轻。

C、污染

污染主要是镜筒真空中油和脂的蒸气等碳氢化合物和残存的水蒸气,在电子束的作用下而分解,碳等物质聚积在电子照射的部位而引起的。结果造成:①由于污染物的覆盖,使样品表面精细结构被遮蔽,从而使分辨率下降;②由于污染覆盖物的二次电子发射率低,使二次电子发射数目下降,从而造成污染区变暗;③当然,污染物同样也会污染镜筒使像散增加,从而使扫描电镜分辨率下降。

解决污染的方法有:①改善电镜真空,减少真空中的油、脂的蒸气和水蒸气;②快速观察,在污染还不严重时完成观察和记录;③如果被污染区域的图像质量显著下降,应更换观察区域或更换样品。

D、损伤

扫描电镜观察时,样品可能受到的损伤有:①真空损伤;②电子束损伤。生物样品从大气中放入真空中时,就会产生真空损伤,主要是由于样品干燥引起的。电子束损伤是由于入射电子的能量引起的。由于电子束照射引

起样品照射点局部加热造成样品部分龟裂,也会引起化学结合的破坏。电子束损伤对某些对电子照射敏感的材料是一个严重影响,但对多数生物样品影响不大严重。

减少电子损伤的办法有;①降低加速电压,②减小电子束流,⑧尽可能用低倍观察和拍摄;④加厚喷镀金属膜。

8、在观察导电性差的样品前,在样品表面真空镀金膜可起什么作用?

答:在试样表面喷镀金属薄膜不但可以防止局部电荷积累,而且可以提高二次电子的产率,从而得到较强的信号,也可以减少试样的热损伤。

9、扫描电子显微镜的工作内容

(1)微区形貌观测

①二次电子像——可得到物质表面形貌反差的信息,即微观形貌像。

②背反射电子像——可得到不同区域内平均原子序数差别的信息,即组成分布像。

③X射线元素分布像——可得到样品表面元素及其X射线强度变化的分布图像。

(2)微区定性和定量分析

与常规的定性、定量分析方法不同的是,扫描电子显微镜系统是在微观形貌观测的基础上,针对感兴趣区域进行特定的定性或定量分析。

三、扫描隧道显微镜(STM)

1、扫描隧道电子显微镜的原理

不同于传统意义上的电子显微镜.它是利用电子在原子间的量子隧穿效应。将物质表面原子的排列状态转换为图像信息。在量子隧穿效应中,原子间距离与隧穿电流关系相应。

通过移动着的探针与物质表面的相互作用,表面与针尖间的隧穿电流反馈出表面某个原子间电子的跃迁,由此可以确定出物质表面的单一原子及它们的排列状态。

STM的原理是电子的“隧道效应”,所以只能测导体和部分半导体。

一般扫描电子显微镜放大倍数为几十万倍。透射电子显微镜的放大倍数可达百万倍以上。扫描隧道电子显微镜的放大倍数通常可达几千万倍。

【扩展】隧道效应

经典物理学认为,物体越过势垒,有一阈值能量;粒子能量小于此能量则不能越过,大于此能量则可以越过。例如骑自行车过小坡,先用力骑,如果坡很低,不蹬自行车也能靠惯性过去。如果坡很高,不蹬自行车,车到一半就停住,然后退回去。

量子力学则认为,即使粒子能量小于阈值能量,很多粒子冲向势垒,一部分粒子反弹,还会有一些粒子能过去,好像有一个隧道,故名隧道效应(quantum tunneling)。可见,宏观上的确定性在微观上往往就具有不确定性。虽然在通常的情况下,隧道效应并不影响经典的宏观效应,因为隧穿几率极小,但在某些特定的条件下宏观的隧道效应也会出现。

探针与样品之间的缝隙就相当于一个势垒,电子的隧道效应使其可以穿过这个缝隙,形成电流,并且电流对探针与样品之间的距离十分敏感,因此通过电流强度就可以知道到探针与样品之间的距离。

2、STM的特点

(1)具有原子级的高分辨率。STM在平行和垂直于样品表面方向(横向和纵向)的分辨率为≤0.1nm和≤0.01nm,可以分辨出单个原子。

(2)可实时得到样品表面三维(结构)图像。

(3)可在真空、大气、常温、高温下工作,甚至可将样品浸在水或其他溶液中。而且不破坏样品。

3、扫描隧道谱(STS)

定义:在表面给定和固体的探针样品的间距下,使样品的偏压(V)从负几V~正几V连续扫描,同时测量隧道电流,从而获得隧道电流随偏压的变化(I-V或DI/DV-V曲线),称为扫描隧道谱(STS)。

4、STM的工作模式

恒电流工作模式恒高度工作模式扫描模式示意

图(S 为针尖与

样品间距,I、

Vb 为隧道电流

和偏置电压,V z

为控制针尖在

z方向高度的反

馈电压。)

沿表面扫描过程中,反馈电路接受由于样品表面原子排列变化(样品表面起伏的变化)引起的电压信号变化并驱动压电陶瓷使探针沿z方向上下移动,以保持隧道电流在扫描过程中恒定不变。沿扫描过程中,探针保持在同一高度,随样品表面起伏的变化(针尖与样品表面间距变化),隧道电流不断的变化。

5、STM的运用

STM最初主要用于金属、半导体和超导体等的表面几何结构与电子结构及表面形貌分析,还可以直接观测到样品具有周期性和不具有周期性特征的表面结构、表面重构和结构缺陷等。

超真空STM可以原位观察、分析表面吸附和催化,研究表面外延生长和界面状态等。超高温真空STM还可以观察分析相变及上述各种现象的动力学过程。

6、STM的局限性

不能探测样品的深层信息,无法直接观测绝缘体,探针扫描范围小,探针质量依赖于操作者的经验等。

四、原子力显微镜(AFM)

原子力显微镜同样具有原子级的分辨率。由于原子力显微镜既可以观察导体,也可以观察非导体,从而弥补了STM的不足。AFM具有操作客易、样品准备简单、操作环境不受限制、分辨率高等优点。

1、原子力显微镜的构造

(1)检测系统

悬臂的偏转或振幅改变可以通过多种方法检测,包括:光反射法、光干涉法、隧道电流法、电容检测法等。目前AFM系统中常用的是激光反射检测系统,它具有简便灵敏的特点。激光反射检测系统由探针(AFM检测系统的关键部分。它由悬臂和悬臂末端的针尖组成)、激光发生器和光检测器组成。

(2)扫描系统

AFM对样品扫描的精确控制是靠扫描器来实现的.扫描器中装有压电转换器.压电装置在X,Y,Z三个方向上精确控制样品或探针位置。目前构成扫描器的基质材料主要是钛锆酸铅[Pb(Ti,Zr)O3]制成的压电陶瓷材料.压电陶瓷有压电效应,即在加电压时有收缩特性,并且收缩的程度与所加电压成比例关系.压电陶瓷能将1mv~1000V 的电压信号转换成十几分之一纳米到几微米的位移。

(3)反馈控制系统

AFM反馈控制是由电子线路和计算机系统共同完成的。AFM的运行是在高速、功能强大的计算机控制下来实现的。控制系统主要有两个功能:(1)提供控制压电转换器X-Y方向扫描的驱动电压;(2)在恒力模式下维持来自显微镜检测环路输入模拟信号在一恒定数值.

2、原子力显微镜的原理

AFM的原理较为简单,它是用微小探针“摸索”样品表面来获得信息.如图1所示,当针尖接近样品时,针

尖受到力的作用使悬臂发生偏转或振幅改变.悬臂的这种变化经检测系统检测后转变成电信号传递给反馈系统和成像系统,记录扫描过程中一系列探针变化就可以获得样品表面信息图像。

在原子力显微镜的系统中,是利用微小探针与待测物之间交互作用力,来呈现待测物的表面之物理特性。所以在原子力显微镜中也利用斥力与吸引力的方式发展出两种操作模式:

(1)利用原子斥力的变化而产生表面轮廓为接触式原子力显微镜(contact AFM),探针与试片的距离约数个?。(2)利用原子吸引力的变化而产生表面轮廓为非接触式原子力显微镜(non-contact AFM),探针与试片的距离约数十到数百?。

3、原子力显微镜的工作模式

模式接触式非接触式轻敲式

原理利用原子斥力的变化而产生表面轮

廓。

利用原子吸引力的变化而产生表

面轮廓。

是接触与非接触两种模式的

混合。

优点扫描速度快;

是唯一能够获得“原子分辨率”图像

的AFM。

没有力作用在样品表面很好的消除了横向力的影响;

降低了由吸附液层引起的力;

图像分辨率高(1nm~5nm)。

缺点横向力影响图像质量;在空气中,因

为样品表面吸附液层(浓缩的水汽和

其他污染物)的毛细作用使针尖与样

品之间的黏着力很大;横向力与黏着

力的合力导致图像空间分辨率降低,

而且针尖刮擦样品会损坏软质样品

(如生物样品、聚合物等)。

由于针尖与样品分离,横向分辨

率降低;为了避免接触吸附液层

而导致针尖黏胶,其扫面速度低

于接触式和轻敲式;吸附液层必

须薄,如果太厚,针尖会陷入液

层,引起反馈不稳,刮擦样品。

较接触式AFM的扫描速度慢

适用样品垂直方向上有明显变化的硬质样品。受测试环境影响大的样品。适于观测软、易碎或胶黏性样

品,不会损坏其表面。

4、AFM的影响因素

探针针尖的尺寸、形状及化学同一性不仅影响显微图像的分辨率,而且影响原子的电子态的测定、分析。

样品的清洁处理:精密精加工-金相砂纸打磨-(机械、电解)抛光-Ar离子轰击(获得原子尺度的光洁度)-高温退火。

5、AFM的运用

用原子力显微镜不仅可以获得绝缘体表面(以及半导体和导体表面)的原子级分辨率图像,还可以测量、分析样品表面纳米级力学性质,如表面原子间力,表面的弹性、塑性、硬度、粘着力、摩擦力等。

由于AFM的出现,使人们观察和移植固体表面原子成为可能,在此基础上导致了一个新的交叉学科-原子技术(原子工艺)的出现。这种技术可以在原子的尺度上对材料进行加工和制备。

六、其它显微镜

LFM激光力显微镜:可用于观察样品表面的起伏状态。由于其探针离表面较远,而且观察表面起伏的最小尺寸度约5nm,因此也可用来测量表面窄缝的内部特征。

MFM磁力显微镜:分辨率优于25nm,主要用于观察磁场边界、磁场强度等,如可用于观察磁盘存贮的数据等BEEM弹道电子发射显微镜:是由STM派生出来,用于研究界面性质并具有纳米空间分辨率的一种显微镜。通过BEEM图.可以观察到界面结构以及由于界面结构的缺陷和界面双方元素的互扩散或化学作用形成的电子态不均匀性状态。

按照STM的工作原理,当探针与样品之间的距离非常接近时,由于探针的电势场高于样品,探针会向样品发射隧道电子。这些隧道电子进入样品到达界面时,虽然大部分电子的能量由于已经衰减而被界面的势垒反弹回来,但是仍有少数能量较高的电子能够穿透界面到达下层材料,这些穿透过界面的电子称为弹道电子。由于弹道电子在穿透界面时携带了许多有关界面的信息,因此BEEM为界面的研究提供了有价值的数据。

【各种电镜的比较】:

分辨工作环境对试样影响检测深度评价

TEM

d⊥无

d∥0.2nm

高真空中等小于0.2μm 历史最久

SEM

d⊥低

d∥6~10nm

高真空小1μm 应用最广

STM d⊥0.01nm

d∥0.1nm

大气,液体,真空无损1~2原子层

可观察原子整体

形貌

AFM STM的改进与发展

第四章热分析

热分析的定义:热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。

热分析存在的客观物质基础:在目前热分析可以达到的温度范围内,从-150℃到1500℃(或2400℃),任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。因此,热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。

通俗来说,热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质(目前主要是重量和能量)的变化来研究物质性质及其变化,或者对物质进行分析鉴别的一种技术。

现代热分析仪由五个部分组成:程序控温系统、测量系统、显示系统、气氛控制系统、操作系统和数据处理系统。

一、差热分析法(DTA)

1、定义:差热分析法是在程序控制温度下,测量物质和参比物的温度差随时间或温度变化的一种技术。

2、差热分析仪由加热炉、温度控制系统、信号放大系统、记录系统和差热系统组成。

3、DTA曲线

DTA曲线的几何要素:

①零线:理想状态ΔT=0的线;

②基线:实际条件下试样无热效应时的曲线部份;

③吸热峰:T S<T R,ΔT<0时的曲线部份;

④放热峰:T S>T R,ΔT>0时的曲线部份;

⑤起始温度(T i):热效应发生时曲线开始偏离基线的温度;

⑥终止温度(T f):曲线开始回到基线的温度;

⑦峰顶温度(T p):吸、放热峰的峰形顶部的温度,该点瞬间d(ΔT)/dt=0;

⑧峰高:是指内插基线与峰顶之间的距离;

⑨ 峰面积:是指峰形与内插基线所围面积;

⑩ 外推起始点:是指峰的起始边斜率最大处所作切线与外推基线的交点,其对应的温度称为外推起始温度(T eo );根据ICTA 共同试样的测定结果,以外推起始温度(T eo )最为接近热力学平衡温度。 4、影响DTA 曲线的主要因素

差热分析曲线的峰形、出峰位置和峰面积等受多种因素影响,大体可分为试样本身的性质、仪器因素和操作因素。

仪器因素:指与差热分析仪有关的影响因素。主要包括:炉子的结构与尺寸;坩埚材料与形状;热电偶性能等。

操作因素:指操作者对样品与仪器操作条件选取不同而对分析结果的影响: 样品粒度:影响峰形和峰值,尤其是有气相参与的反应;

参比物与样品的对称性:包括用量、密度、粒度、比热容及热传导等,两者都应尽可能一致,否则可能出现基线偏移、弯曲,甚至造成缓慢变化的假峰; 气氛;

记录纸速:不同的纸速使DTA 峰形不同;

样品用量:过多则会影响热效应温度的准确测量,妨碍两相邻热效应峰的分离等;

升温速率:影响峰形与峰位。 5、DTA 曲线的应用

(1)定性分析:定性表征和鉴别物质 依据:峰温、形状和峰数目

方法:将实测样品DTA 曲线与各种化合物的标准(参考)DTA 曲线对照。

标准卡片:萨特勒(Sadtler)研究室出版的卡片约2000张和麦肯齐(Mackenzie)制作的卡片1662张(分为矿

物、无机物与有机物三部分)。 (2)定量分析

依据:峰面积。因为峰面积反映了物质的热效应(热焓),可用来定量计算参与反应的物质的量或测定热化学参数。一般是采用精确测定峰面积或峰高的办法,然后以各种形式确定矿物在混合物中的含量。 定量基本公式:M H K A ?=?

K 为装置常数,()02ln b i K

R R πλ= ; M 为试样的质量

A 为峰或谷面积; R i 为隔热层的外半径 R 0为隔热层的内半径; l 为隔热层的长度 b λ为隔热层的热传导率

二、示差扫描量热分析法(DSC )

1、定义:在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功

率差与温度之间关系的一种技术。

2、示差扫描量热分析仪:功率补偿型DSC (技术要求试样和参比物温度,无论试样吸热或放热都要处于动态零位平衡状态,使ΔT 等于0,这是DSC 和DTA 技术最本质的区别。)、热流式DSC (技术则要求试样和参比物温差ΔT 与试样和参比物间热流量差成正比例关系。)

3、DSC 曲线

典型差示扫描量热(DSC )曲线以热流率(dH/dt )为纵坐标、以时间(t )或温度(T )为横坐标,即dH/dt-t (或T )

曲线。曲线离开基线的位移即代表样品吸热或放热的速率(mJ ·s -1

),而曲线中峰或谷包围的面积即代表热量的

变化。

?=?

样品真实的热量变化与曲线峰面积的关系为:M H K A

式中,m—样品质量;H—单位质量样品的焓变;A—与ΔH相应的曲线峰面积;K—修正系数,称仪器常数。

4、影响示差扫描量热分析的因素

(1)实验条件程序升温速率(主要影响DSC曲线的峰温和峰形,一般升温速率越大,峰温越高、峰形越大和越尖锐)和所通气体的性质(选择合适的实验气氛是至关重要的)。

(2)试样特性试样用量(通常用量不宜过多,因为过多会使试样内部传热慢、温度递度大,导致峰形扩大和分辨力下降)、粒度、试样的几何形状、装填情况、试样的稀释和试样的热历史条件等。

(3)参比物特性参比物用量、参比物的热历史条件。

三、热重分析法(TG)

1、定义:热重法(TG)是在温度程序控制下,测量物质质量与温度之间的关系的技术。

2、用于热重法的装置是热天平(热重分析仪)。热天平由天平、加热炉、程序控温系统与记录仪等几部分组成。热天平测定样品质量变化的方法有变位法和零位法。

变位法:利用质量变化与天平梁的倾斜成正比的关系,用直接差动变压器控制检测

零位法:靠电磁作用力使因质量变化而倾斜的天平梁恢复到原来的

平衡位置(即零位),施加的电磁力与质量变化成正比,而电磁力的大小

与方向是通过调节转换机构中线圈中的电流实现的,因此检测此电流值

即可知质量变化。

3、TG曲线

曲线的纵坐标m为质量,横坐标T为温度。m以mg 或剩余百分数%

表示。温度单位用热力学温度(K)或摄氏温度(℃)。T i表示起始温度,

即累积质量变化到达热天平可以检测时的温度。T f表示终止温度,即累

积质量变化到达最大值时的温度。T f-T i表示反应区间,即起始温度与终

止温度的温度间隔。曲线中AB 和CD,即质量保持基本不变的部分叫

作平台,BC部分可称为台阶。

4、影响热重曲线的主要因素

仪器因素:(1)升温速率;(2)炉内气氛;(3)坩埚材料;(4)支持器和炉子的几何形状;(5)走纸速度,记录仪量程;(6)天平和记录机构的灵敏度

样品因素:(1)样品量;(2)样品的几何形状;(3)样品的装填方式;(4)样品的属性

实际上的TG曲线并非是一些理想的平台和迅速下降的区间连续而成,常常在平台部分也有下降的趋势,可能原因有:

(1)这个化合物透过重结晶或用其它溶剂进行过处理,本身含有吸附水或溶剂,因此减重;

(2)高分子试样中的溶剂,未聚合的单体和低沸点的增塑剂的挥发等,也造成减重。

可用以下方法消除影响:

(1)无机化合物在较低温度下干燥,如硅胶、五氧化二磷干燥剂,把吸湿水去掉。

(2)可控温下的真空抽吸,把单体及低沸点的增塑剂、挥发物分离出来。

第五章 核磁共振波谱

一、核磁共振波谱基本概论

核磁共振定义:具有磁矩的原子核在磁场中形成了若干分裂的塞曼能级。在适当的交变电磁场作用下,可以激发原子核在这些能级间的共振跃迁,这就是核磁共振现象。

NMR 谱按测定技术可分为:高分辨溶液NMR 谱,固体高分辨NMR 谱及宽谱线NMR 谱。按测定对象可分为:1H-NMR 谱、13C-NMR 谱以及氟谱、磷谱、氮谱等。

1、核磁共振基本原理

若原子核存在自旋,产生核磁矩:

自旋角动量:()=12h

I I ρπ

+

核磁矩:()=1g I I μβ+

1 2.79270N

μ= 130.70216C

μ=

=eh/2M c ;自旋量子数(I )不为零的核都具有磁矩。

讨论:(1) I=0 的原子核 16 O ; 12 C ; 22 S 等 ,无自旋,没有磁矩,不产生共振吸收。

(2) I=1 或 I >0的原子核 I=1 :2 H ,14 N

I=3/2: 11 B ,35 Cl ,79 Br ,81 Br I=5/2:17 O ,127 I

(3)I=1/2的原子核 1 H ,13 C ,19 F ,31 P

原子核可看作核电荷均匀分布的球体,并象陀螺一样自旋,有磁矩产生,是核磁共振研究的主要对象,C ,H 也是有机化合物的主要组成元素。 2、核磁共振现象

自旋量子数 I=1/2的原子核(氢核),可当作电荷均

匀分布的球体,绕自旋轴转动时,产生磁场,类似一个小磁铁。当置于外磁场H 0中时,相对

于外磁场,有(2I+1)种取向。

氢核(I=1/2),两种取向(两个能级):

(1)与外磁场平行,能量低,磁量子数m=+1/2; (2)与外磁场相反,能量高,磁量子数m=-1/2;

两种取向不完全与外磁场平行,θ=54°24’和125 °36’相互作用, 产生进动(拉莫进动)进动频率0ν;角速度

0ω;γ磁旋比; H 0外磁场强度;000=2=H ωπνγ 两种进动取向不同的氢核之间的能级差:

()0= E H μμ磁矩

3、核磁共振条件

在外磁场中,原子核能级产生裂分,由低能级向高能级跃迁,需要吸收能量。能级量子化。射频振荡线圈产生电磁波。

(完整word版)道路工程材料知识点考点总结

道路工程材料知识点考点 绪论 ● 道路工程材料是道路工程建设与养护的物质基础,其性能直接决定了道路工程质量和服务寿命和结 构形式。 ● 路面结构由下而上有:垫层,基层,面层。 ● 面层结构材料应有足够的强度、稳定性、耐久性和良好的表面特性。 第一章 ● 砂石材料是石料和集料的统称 ● 岩石物理常数为密度和孔隙率 ● 真实密度:指规定条件下,烘干岩石矿质实体单位真实体积的质量。 ● 毛体积密度:指在规定条件下,烘干岩石矿质实体包括空隙(闭口、开口空隙)体积在内的单位毛 体积的质量。 ● 孔隙率:是指岩石孔隙体积占岩石总体积(开口空隙和闭口空隙)的百分率。 ● 吸水性:岩石吸入水分的能力称为吸水性。 ● 吸水性的大小用吸水率与饱和吸水率来表征。 ● 吸水率:是岩石试样在常温、常压条件下最大的吸水质量占干燥试样质量的百分率。 ● 饱和吸水率:是岩石在常温及真空抽气条件下,最大吸水质量占干燥试样质量的百分率。 ● 岩石的抗冻性:是指在岩石能够经受反复冻结和融化而不破坏,并不严重降低岩石强度的能力。 ● 集料:是由不同粒径矿质颗粒组成的混合料,在沥青混合料或水泥混凝土中起骨架和填充作用。 ● 表观密度:是指在规定条件下,烘干集料矿质实体包括闭口空隙在内的表观单位体积的质量。 ● 级配:是指集料中各种粒径颗粒的搭配比例或分布情况。 ● 压碎值:用于衡量石料在逐渐增加的荷载下抵抗压碎的能力,也是石料强度的相对指标。压碎值是对石料的标准试样在标准条件下进行加荷,测试石料被压碎后,标准筛上筛余质量的百分率。1000 1?='m m Q a (1m :试验后通过2.36mm 筛孔的细集料质量) ● 磨光值:是反映石料抵抗轮胎磨光作用能力的指标,是决定某种集料能否用于沥青路面抗滑磨耗层 的关键指标。 ● 冲击值:反映粗集料抵抗冲击荷载的能力。由于路表集料直接承受车轮荷载的冲击作用,这一指标 对道路表层用料非常重要。 ● 磨耗值:用于评定道路路面表层所用粗集料抵抗车轮磨耗作用的能力。 ● 级配参数: ?? ???分率。质量占试样总质量的百是指通过某号筛的式样通过百分率和。筛分级筛余百分率之总分率和大于该号筛的各是指某号筛上的筛余百累计筛余百分率率。量占试样总质量的百分是指某号筛上的筛余质分级筛余百分率i i i A a ρ 沥青混合料 水泥混合料 粗集料 >2.36mm >4.75mm 细集料 <2.36mm <4.75mm

工程力学知识点总结(良心出品必属精品)

工程力学知识点总结 第0章 1.力学:研究物体宏观机械运动的学科。机械运动:运动效应,变形效应。 2.工程力学任务:A.分析结构的受力状态。B.研究构件的失效或破坏规律。C.分研究物体运动的几何规律D.研究力与运动的关系。 3.失效:构件在外力作用下丧失正常功能的现象称为失效。三种失效模式:强度失效、刚度失效、稳定性失效。 第1章 1.静力学:研究作用于物体上的力及其平衡的一般规律。 2.力系:是指作用于物体上的一组力。 分类:共线力系,汇交力系,平行力系,任意力系。 等效力系:如果作用在物体上的两个力系作用效果相同,则互为等效力系。 3.投影:在直角坐标系中:投影的绝对值 = 分力的大小;分力的方向与坐标轴一致时投影 为正;反之,为负。 4.分力的方位角:力与x 轴所夹的锐角α: 方向:由 Fx 、Fy 符号定。 5.刚体:是指在力的作用下,其内部任意两点之间的距离始终保持不变。(刚体是理想化模型,实际不存在) 6.力矩:度量力使物体在平面内绕一点转动的效果。 方向: 力使物体绕矩心作逆时针转动时,力矩为正;反之,为负 力矩等于0的两种情况: (1) 力等于零。(2) 力作用线过矩心。 力沿作用线移动时,力矩不会发生改变。力可以对任意点取矩。 7.力偶:由大小相等、方向相反且不共线的两个平行力组成的力系,称为力偶。(例:不能单手握方向盘,不能单手攻丝) 特点: 1.力偶不能合成为一个合力,也不能用一个力来平衡,力偶只能有力偶来平衡。 2.力偶中两个力在任一坐标轴上的投影的代数和恒为零。 3.力偶对其作用面内任一点的矩恒等于力偶矩。即:力偶对物体转动效应与矩心无关。 三要素:大小,转向,作用面。 力偶的等效:同平面内的两个力偶,如果力偶矩相等,则两力偶彼此等效。 推论1:力偶可以在作用面内任意转动和移动,而不影响它对刚体的作用。(只能在作用面内而不能脱离。) 推论2:只要保持力偶矩的大小和转向不变的条件下,可以同时改变力偶中力 和力偶臂的大小,而不改变对刚体的作用。 8.静力学四大公理 A.力的平行四边形规则(矢量合成法则):适用范围:物体。 B.二力平衡公理:适用范围:刚体 (对刚体充分必要,对变形体不充分。) 注:二力构件受力方向:沿两受力点连线。 C.加减平衡力系公理:适用范围:刚体 D.作用和反作用公理:适用范围:物体 特点:同时存在,大小相等,方向相反。 注:作用力与反作用力分别作用在两个物体上,因此,不能相互平衡。(即:作用力反作用力不是平衡力) ()O M F Fd =±

土木工程材料知识点归纳版

1.弹性模量:用E表示。材料在弹性变形阶段内,应力和对应的应变的比值。反映材料抵抗弹性变形能力。其值 越大,使材料发生一定弹性变形的应力也越大,即材料刚度越大,亦即在一定应力作用下,发生弹性变形越小,抵抗变形能力越强 2.韧性:在冲击、振动荷载作用下,能吸收较大能量产生一定变形而不致破坏的性质。 3.耐水性:材料长期在饱和水作用下不被破坏,强度也不显著降低的性质,表示方法——软化系数:材料在吸水 饱和状态下的抗压强度与干燥状态下的抗压强度之比K R = f b/f g 软化系数大于0.8的材料通常可以认为是耐水材料;对于经常位于水中或处于潮湿环境中的材料,软化系数不得低于0.85;对于受潮较轻或次要结构所用的材料,软化系数不宜小于0.75 4.导热性:传导热量的能力,表示方式——导热系数,材料的导热系数越小,材料的绝热性能就越好。影响导热性 的因素:材料的表观密度越小,其孔隙率越大,导热系数越小,导热性越差。由于水与冰的导热系数较空气大,当材料受潮或受冻时会使导热系数急剧增大,导致材料保温隔热方式变差。所以隔热材料要注意防潮防冻。 5.建筑石膏的化学分子式:β-CaSO4˙?H2O 石膏水化硬化后的化学成分:CaSO4˙2H2O 6.高强石膏与建筑石膏相比水化速度慢,水化热低,需水量小,硬化体的强度高。这是由于高强石膏为α型半水石膏, 建筑石膏为β型半水石膏。β型半水石膏结晶较差,常为细小的纤维状或片状聚集体,内比表面积较大;α型半水石膏结晶完整,常是短柱状,晶粒较粗大,聚集体的内比表面积较小。 7.石灰的熟化,是生石灰与水作用生成熟石灰的过程。特点:石灰熟化时释放出大量热,体积增大1~2.5倍。应 用:石灰使用时,一般要变成石灰膏再使用。CaO+H2O Ca(OH)2+64kJ 8.陈伏:为消除过火石灰对工程的危害,将生石灰和水放在储灰池中存放15天以上,使过火灰充分熟化这个过程 叫沉伏。陈伏期间,石灰浆表面应保持一层水,隔绝空气,防止发生碳化。 9.石灰的凝结硬化过程:(1)干燥结晶硬化:石灰浆体在干燥的过程中,因游离水分逐渐蒸发或被砌体吸收,浆体 中的氢氧化钙溶液过饱和而结晶析出,产生强度并具有胶结性(2)碳化硬化:氢化氧钙与空气中的二氧化碳在有水分存在的条件下化合生成碳酸钙晶体,称为碳化。由于空气中二氧化碳含量少,碳化作用主要发生在石灰浆体与空气接触的表面上。表面上生成的CaCO3膜层将阻碍CO2的进一步渗入,同时也阻碍了内部水蒸气的蒸发,使氢氧化钙结晶作用也进行的缓慢。碳化硬化是一个由表及里,速度相当缓慢的过程。

工程力学复习汇总重点教材

工程力学复习资料 一、填空题(每空1分,共16分) 1.物体的平衡是指物体相对于地面__________或作________运动的状态。 2.平面汇交力系平衡的必要与充分条件是:_____。该力系中各力构成的力多边形____。 3.一物块重600N,放在不光滑的平面上,摩擦系数f=0.3, 在左侧有一推力150N,物块有向右滑动的趋势。 F max=__________,所以此物块处于静止状态,而其 F=__________。 4.刚体在作平动过程中,其上各点的__________相同,每一 瞬时,各点具有__________的速度和加速度。 5.AB杆质量为m,长为L,曲柄O1A、O2B质量不计,且 O1A=O2B=R,O1O2=L,当φ=60°时,O1A杆绕O1轴转 动,角速度ω为常量,则该瞬时AB杆应加的惯性力大 小为__________,方向为__________ 。 6.使材料丧失正常工作能力的应力称为极限应力。工程上一 般把__________作为塑性材料的极限应力;对于脆性材 料,则把________作为极限应力。 7.__________面称为主平面。主平面上的正应力称为______________。 8.当圆环匀速转动时,环内的动应力只与材料的密度ρ和_____________有关,而与 __________无关。 二、单项选择题(在每小题的四个备选答案中,选出一个正确答案,并将正确答案的序号填在 题干的括号内。每小题3分,共18分) 1.某简支梁AB受载荷如图所示,现分别用R A、R B表示支座A、B处的约束反力,则它们的 关系为( )。 A.R AR B C.R A=R B D.无法比较 2.材料不同的两物块A和B叠放在水平面上,已知物块A重0.5kN,物块B重0.2kN,物块 A、B间的摩擦系数f1=0.25,物块B与地面间的摩擦系数f2=0.2,拉动B物块所需要的最 小力为( )。 A.0.14kN B.0.265kN C.0.213kN D.0.237kN 3.在无阻共振曲线中,当激振力频率等于系统的固有频率时,振幅B趋近于( )。 A.零 B.静变形 C.无穷大 D.一个定值 4.虎克定律应用的条件是( )。 A.只适用于塑性材料 B.只适用于轴向拉伸 C.应力不超过比例极限 D.应力不超过屈服极限 5.梁的截面为T字型,Z轴通过横截面的形心,弯矩图如图所示,则有( )。 A.最大拉应力和最大压应力位于同一截面C

土木工程材料知识点整理(良心出品必属精品)

土木工程材料复习整理 1.土木工程材料的定义 用于建筑物和构筑物的所有材料的总称。 2.土木工程材料的分类 (一)按化学组成分类:无机材料、有机材料、复合材料 (二)按材料在建筑物中的功能分类:承重材料、非承重材料、保温和隔热材料、吸声和隔声材料、防水材料、装饰材料等(三)按使用部位分类:结构材料、墙体材料、屋面材料、地面材料、饰面材料等 3.各级标准各自的部门代号列举 GB——国家标准 GBJ——建筑行业国家标准 JC——建材标准 JG——建工标准 JGJ——建工建材标准 DB——地方标准 QB——企业标准 ISO——国际标准 4.材料的组成是指材料的化学成分、矿物成分和相组成。 5.材料的结构 宏观结构:指用肉眼或放大镜能够分辨的粗大组织。其尺寸在10-3m级以上。 细观结构:指用光学显微镜所能观察到的材料结构。其尺寸在10-3-10-6m级。 微观结构:微观结构是指原子和分子层次上的结构。其尺寸在10-6

-10-10m 级。微观结构可以分为晶体、非晶体和胶体三种。 6.材料的密度、表观密度、堆积密度、密实度与孔隙率、填充率与空隙率的概念及计算 密度:材料在绝对密实状态下,单位体积的质量。(质量密度) 密实体积:不含有孔隙和空隙的体积(V)。 g/cm3 表观密度:材料在自然状态下,单位体积的质量。(体积密度) 表观体积:含有孔隙但不含空隙的体积(V0)。(用排水法测得的扣除了材料内部开口孔隙的体积称为近视表观体积,也称视体积。 ㎏/m3或g/cm3 堆积密度:材料在堆积状态下,单位体积的质量。(容装密度) 堆积体积:含有孔隙和空隙的体积(V0’)。 ㎏/m3 密实度:密实度是指材料体积内,被固体物质所充实的程度。 v m = ρv o m = 0ρ' 00 v m ='ρ00100%100%V D V ρρ =??=%100101??-=W V V m m W ρ

哈工大材料学院-材料表界面复习资料

复习内容: 一液体表面 1研究液体结构的基本假设。 (1)组成液体的原子(或分子)分布均匀、连贯、无规则;(2)液体中没有晶态区域和能容纳其他原子或分子的孔洞;(3)液体的结构主要由原子间形成的排斥力决定。 2间隙多面体,径向分布函数。 液体结构的刚性球自由密堆可以用间隙多面体来表示,其中原子处在多面体间隙的顶点。液体自由密堆结构的5种理想间隙:(a)四面体间隙;(b) 八面体间隙;(c)三棱柱的侧表面被覆盖3个半八面体间隙;(d)阿基米德反棱柱被覆盖2个半八面体间隙;(e)正方十二面体 四面体间隙占了主要地位,所以四面体间隙配位是液体结构的另一特征,四面体配位中的各相邻原子的间距就成为液体结构的最近邻原子间距。 随着温度升高(低于材料熔点Tm),原子间距增加,原子震动幅度提高,但仍然保持有序结构。这时的原子数量的变化不再是一系列离散的线,所以再用原子数量(N(r))来表示不同径向距离(r)处原子的分布就显得不太合适,而通常采用的方法是用在不同径向距离(r)处原子出现的密度来表示。用密度分布函数ρ(r)来代替离散的数量值N(r)时,分布函数的峰值就代表了在距离中心原子r处原子出现的概率。 3液体原子结构的主要特征。 (1)液体结构中近邻原子数一般为5~11个(呈统计分布),平均为6个,与固态晶体密排结构的12个最近邻原子数相比差别很大; (2)在液体原子的自由密堆结构中,四面体间隙占了主要地位。 (3)液体原子结构在几个原子直径范围内是短程有序的,而长程是无序的。 4 液体表面张力的概念及影响因素。 液体表面分子或原子受到内部分子或原子的吸引,趋向于挤入液体内部,使液体表面积缩小,因而在液体表面切向方向始终存在一种使液体表面积缩小的力,液体表面这种沿着切向方向,合力指向液体内部的作用力,就称为液体表面张力。 液体表面张力影响因素很多,如果不考虑液体内部分子或原子向液体表面的偏聚和外部原子或分子对液体表面的吸引,影响液体表面张力的因素主要有: (1)液体自身结构:液体的表面张力来源于液体内部原子或分子间的吸引力,因此液体内部原子或分子间的结合能的大小直接影响到液体的表面张力的大小。一般来说,液体中原子或分子的结合能越大,液体表面张力越大,一般液体表面张力随结构不同变化趋势是:金属键结合物质>离子键结合物质>极性共价键结合物质>非极性共价键结合物质 (2)表面所接触的介质:液体的表面张力的产生是由于处于表面层的原子或分子一方面受到液体内部原子或分子的吸引,另一方面受到液体外部原子或分子的吸引。当液体处在不同介质环境时,液体表面的原子或分子与不同物质接触所受的作用力不同,因此导致液体表面张力的不同。一般来说,介质物质的原子或分子与液体表面原子或分子结合能越大,液体表面能越小,反之越大 (3)温度:随着温度的升高,液体密度下降,液体内部原子或分子间的作用力降低,液体内部原子或分子对表面原子或分子的吸引力减弱,液体表面张力下降。最早给出的预测液体表面张力与温度关系的半经验表达式为: γ= γ0(1-T/T c)n 式中T c为液体的气化温度,γ0为0K时液体的表面张力。 5液体表面偏聚。 液体中溶质原子向液体表面偏聚可以降低液体的表面能,因此是自发进行的过程。表面能随组成液体的比例变化越大,产生表面偏聚倾向性越大。

工程材料知识点总结

第一章 1.三种典型晶胞结构: 体心立方: Mo 、Cr 、W 、V 和 α-Fe 面心立方: Al 、Cu 、Ni 、Pb 和 β-Fe 密排六方: Zn 、Mg 、Be 体心立方 面心立方 密排六方 实际原子数 2 4 6 原子半径 a r 4 3= a r 4 2= a r 21= 配位数 8 12 12 致密数 68% 74% 74% 2.晶向、晶面与各向异性 晶向:通过原子中心的直线为原子列,它所代表的方向称为晶向,用晶向指数表示。 晶面:通过晶格中原子中心的平面称为晶面,用晶面指数表示。 (晶向指数、晶面指数的确定见书P7。) 各向异性:晶体在不同方向上性能不相同的现象称为各向异性。 3.金属的晶体缺陷:点缺陷、线缺陷、面缺陷 4.晶体缺陷与强化:室温下金属的强度随晶体缺陷的增多而迅速下降,当缺陷增多到一定数量后,金属强度又随晶体缺陷的增加而增大。因此,可以通过减少或者增加晶体缺陷这两个方面来提高金属强度。 5..过冷:实际结晶温度Tn 低于理论结晶温度To 的现象称为过冷。 过冷度 n T T T -=?0 过冷度与冷却速度有关,冷却速度越大,过冷度也越大。 6.结晶过程:金属结晶就是晶核不断形成和不断长大的过程。 7.滑移变形:单晶体金属在拉伸塑性变形时,晶体内部沿着原子排列最密的晶面和晶向发生了相对滑移,滑移面两侧晶体结构没有改变,晶格位向也基本一致,因此称为滑移变形。 晶体的滑移系越多,金属的塑性变形能力就越大。 8.加工硬化:随塑性变形增加,金属晶格的位错密度不断增加,位错间的相互作用增强,提高了金属的塑性变形抗力,使金属的强度和硬度显著提高,塑性和韧性显著降低,这称为加工硬化。 9.再结晶:金属从一种固体晶态过渡到另一种固体晶态的过程称为再结晶。 作用:消除加工硬化,把金属的力学和物化性能基本恢复到变形前的水平。 10.合金:两种或两种以上金属元素或金属与非金属元素组成的具有金属特性的物质。 11.相:合金中具有相同化学成分、相同晶体结构并有界面与其他部分隔开的均匀组成部分称为“相”。 分类:固溶体和金属间化合物 第二章 1.铁碳合金相图(20分) P22

最新材料结构表征重点知识总结

第一章,绪论 材料研究的四大要素:材料的固有性质,材料的结构,材料的使用使用性能。 材料的固有性质大都取决于物质的电子结构,原子结构和化学键结构。 材料表征的三大任务及主要测试技术:1、化学成分分析:质谱,色谱,红外光谱,核磁共振;2、材料结构的测定,X射线衍射,电子衍射,中子衍射;3、形貌观察:光学显微镜,电子显微镜,投射显微镜。 第二章,红外光谱及激光拉曼光谱 2.1红外光谱的基本原理 红外光谱的定义:当一束具有连续性波长的红外光照射物质时,该物质的分子就有吸收一定的波长红外光的光能,并将其转变为分子的振动能和装动能,从而引起分子振动—转动能级的跃迁,通过仪器记录下来不同波长的透射率的变化曲线,就是该物质的红外吸收光谱。中红外去波数范围(4000—400cm-1) 简正振动自由度(3n-6或3n-5)及其特点:3n-6是分子振动自由度3n-5是直线分子的振 动自由度 特点:分子质点在振动过程中保持不变,所有的原子都在同一瞬间通过各自的平衡位置。每 个简谐振动代表一种振动方式,有它自己的特 征频率 简正振动的类型:1、伸缩振动2、弯曲振动 分子吸收红外辐射必须满足的条件:主要振动过程中偶极矩的变化、振动能级跃迁几率 2.2红外光谱与分子结构 红外光谱分区:官能团去(4000-1330cm-1)指纹区(1330-400cm-1) 基团特征频率定义:具有相同化学键或官能团的一系列化合物有共同的吸收频率,这种频率就叫基团特征频率 影响因素,内部因素:诱导效应,共振效应,键应力的影响,氢键的影响,偶合效应,费米共振;外部因素:物态的变化的影响,折射率和粒度的影响,溶剂的影响 诱导效应:在具有一定极性的共价键中,随着取代基的电负性不同而产生不同程度的静电诱导作用,引起分子中电荷分布的变化,从而改变了键的常熟,使振动的频率发生改变,这就是诱导效应。 2.3红外光谱图的解析方法 普带的三个特征:1位置:基因存在的最有用的特征;2形状:有关基因存在的一些信息;3相对强度:把红外光谱中一条普带的强度和另一条谱带相比,可以得出一个定量的概念 影响谱图质量的因素:1仪器参数的影响;2环境的影响:空气湿度,样品污染等;3厚度的影响(要求10——50um) 2.7激光拉曼光谱 基本概念: 拉曼散射:人射光照射在样品上,人射光子与样品之间发生碰撞有能量交换称为拉曼散射斯托克斯线:拉曼散射中,散射光能量减少,在垂直方向测量到散射光中,可以检测到频率为()的线,称为斯托克斯线。 反斯托克斯线:相反,若样子分子获得能量,在大于人射光频率出收到散射光线 拉曼位移:斯托克斯线或反斯托克斯线与人射光频率之差称了拉曼位移

材料表面界面考试知识点整理

1.原子间的键合方式及性能特点 原子间的键合方式包括化学键和物理键,其中化学键又分为离子键,共价键和金属键,物理键又包括分子键和氢键. 2.原子的外层电子结构,晶体的能带结构。 3.晶体(单晶、多晶)的基本概念,晶体与非晶体的区别。 单晶:质点按同一取向排列,由一个核心(晶核)生长而成的晶体;多晶:由许多不同位向的小晶体(晶粒)所组成的晶体.

4.空间点阵与晶胞、晶面指数、晶面间距的概念,原子的堆积方式和典型的晶体结构。 空间点阵:呈周期性的规律排列的阵点所形成的具有等同的周围环境的三维阵列; 晶胞:在空间点阵中,能代表空间点阵结构特点的最小平行六面体,反应晶格特性的最小几何单元; 晶面指数: 在晶格中,通过任意三个不在同一直线上的格点作一平面,称为晶面,描写晶面方位的一组数称为晶面指数.一般选取晶面在三个坐标轴上的截距,取倒数作为晶面指数; 晶面间距:两近邻晶面间的垂直距离; 原子的堆积方式:六角堆积和立方堆积; 典型的晶体结构:面心立方结构,体心立方结构,密排六方结构. 5.表面信息获取的主要方式及基本原理 可以通过光子,电子,离子,声,热,电场和磁场等与材料表面作用,来获取表面的各种信息,或者利用原子线度的极细探针与被测材料的表面近距离接近,探测探针与材料之间的信号,来获取表面信息. 电子束技术原理: 离子束技术原理:离子比光子电子都重,它轰击表面时产生的效应非常明显.离子不但具有电荷还有电子结构和原子结构,当离子与表面接近时,除具有静电场和接触电势差作用外,它本身还可以处于不同的激发电离态,离子还可以与表面产生各种化学反应,总之,离子与表面作用后,提供的信息非常丰富. 光电子能谱原理: 扫描探针显微镜技术原理: 6.为什么XPS可获得表面信息,而X射线衍射只能获得体信息? [略] X射线衍射(XRD)是利用晶体形成X射线衍射,对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法.将具有一定波长的X射线照射到晶体上时,X射线因在晶体内遇到规则排列的原子或离子而发生散射,

工程力学公式总结

刚体 力的三要素:大小、方向、作用点 静力学公理:1力的平行四边形法则2二力平衡条件3加减平衡力系原理(1)力的可传性原理(2)三力平衡汇交定理4作用与反作用定律 约束:柔索约束;光滑面约束;光滑圆柱(圆柱、固定铰链、向心轴承、辊轴支座);链杆约束(二力杆) 平面汇交力系平衡的必要和充分条件是:力系的合力等于零。 平面汇交力系平衡几何条件:力多边形自行封闭 合力投影定理合力在任一轴上的投影,等于各分力在同一轴上投影的代数和。它表明了合力与分力在同一坐标轴投影时投影量之间的关系。 平面汇交力系平衡条件:∑F ix =0;∑F iy =0。2个独立平衡方程 第三章 力矩 平面力偶系 力矩M 0(F)=±Fh(逆时针为正) 合力矩定理:平面汇交力系的合力对平面上任一点力矩,等于力系中各分力对与同一点力矩的代数和。 Mo(F )=Mo(F1)+Mo(F 2)+...+Mo(F n)=∑Mo(F ) 力偶;由大小相等,方向相反,而作用线不重合的两个平行力组成的力系称为力偶 力偶矩M =±Fd(逆时针为正) 力偶的性质:性质1 力偶既无合力,也不能和一个力平衡,力偶只能用力偶来平衡。性质2 力偶对其作用面内任一点之矩恒为常数,且等于力偶矩,与矩心的位置无关。性质3 力偶可在其作用面内任意转移,而不改变它对刚体的作用效果。性质4 只要保持力偶矩的大小和转向不变,可以同时改变力偶中力的大小和力偶臂的长短, 而不改变其对刚体的作用效果。 平面力偶系平衡条件是合力偶矩等于零。 第四章 平面任意力系 力的平移定理:将力从物体上的一个作用点,移动到另外一点上,额外加上一个力偶矩,其大小等于这个力乘以2点距离,方向为移动后的力与移动前力的反向力形成的力偶的反方向 平面力向力系一点简化可得到一个作用在简化中心的主矢量和一个作用于原平面内的主矩,主矢量等于原力系中各力的矢量和,而主矩等于原力系中各力对点之矩的代数和。 平面任意力系平衡条件:∑F ix =0;∑F iy =0,∑M 0(Fi)=0。3个独立方程 平面平行力系平衡条件:∑F iy =0,∑M 0(Fi)=02个独立方程 摩擦,阻止两物体接触表面发生切向相互滑动或滚动的现象。静摩擦力,若两相互接触且相互挤压,而又相对静止的物体,在外力作用下如只具有相对滑动趋势,而又未发生相对滑动,则它们接触面之间出现的阻碍发生相对滑动的力,谓之“静摩擦力”。动摩擦力,两物体相对运动时的摩擦力。 重心是在重力场中,物体处于任何方位时所有各组成质点的重力的合力都通过的那一点。 第五章 空间力系 P53 空间力系平衡条件:6个方程。空间平行力系:3个方程 影响构件持久极限的主要因素:构件尺寸外形和表面质量。 质点的运动:点的速度dt ds v = ,加速度:切向加速度dt dv a = τ,速度大小变化;法向加速度ρ 2 v a n = , 速度方向变化,加速度2 2n a a a +=τ 刚体的基本运动角速度dt d ?ω= ,角加速度dt d ωα= ,角速度n πω2=(n 是转速,r/s) 转动刚体内各点的速度ωR v =,加速度2ωατR a R a n ==, 质心运动定理:e F ma ∑= 转动定理z z M J ∑=α,转动惯量:圆环2mR J z =;圆盘2/2 mR J z =:

土木工程材料知识点总结版

1.弹性模量:用E表示。材料在弹性变形阶段,应力和对应的应变的比值。反映材料抵抗弹性变形能力。其值越 大,使材料发生一定弹性变形的应力也越大,即材料刚度越大,亦即在一定应力作用下,发生弹性变形越小,抵抗变形能力越强 2.韧性:在冲击、振动荷载作用下,能吸收较大能量产生一定变形而不致破坏的性质。 3.耐水性:材料长期在饱和水作用下不被破坏,强度也不显著降低的性质,表示方法——软化系数:材料在吸水 饱和状态下的抗压强度与干燥状态下的抗压强度之比K R = f b/f g 软化系数大于0.8的材料通常可以认为是耐水材料;对于经常位于水中或处于潮湿环境中的材料,软化系数不得低于0.85;对于受潮较轻或次要结构所用的材料,软化系数不宜小于0.75 4.导热性:传导热量的能力,表示方式——导热系数,材料的导热系数越小,材料的绝热性能就越好。影响导热性 的因素:材料的表观密度越小,其孔隙率越大,导热系数越小,导热性越差。由于水与冰的导热系数较空气大,当材料受潮或受冻时会使导热系数急剧增大,导致材料保温隔热方式变差。所以隔热材料要注意防潮防冻。 5.建筑石膏的化学分子式:β-CaSO4˙?H2O 石膏水化硬化后的化学成分:CaSO4˙2H2O 6.高强石膏与建筑石膏相比水化速度慢,水化热低,需水量小,硬化体的强度高。这是由于高强石膏为α型半水石膏, 建筑石膏为β型半水石膏。β型半水石膏结晶较差,常为细小的纤维状或片状聚集体,比表面积较大;α型半水石膏结晶完整,常是短柱状,晶粒较粗大,聚集体的比表面积较小。 7.石灰的熟化,是生石灰与水作用生成熟石灰的过程。特点:石灰熟化时释放出大量热,体积增大1~2.5倍。应 用:石灰使用时,一般要变成石灰膏再使用。CaO+H2O Ca(OH)2+64kJ 8.伏:为消除过火石灰对工程的危害,将生石灰和水放在储灰池中存放15天以上,使过火灰充分熟化这个过程叫 沉伏。伏期间,石灰浆表面应保持一层水,隔绝空气,防止发生碳化。 9.石灰的凝结硬化过程:(1)干燥结晶硬化:石灰浆体在干燥的过程中,因游离水分逐渐蒸发或被砌体吸收,浆体 中的氢氧化钙溶液过饱和而结晶析出,产生强度并具有胶结性(2)碳化硬化:氢化氧钙与空气中的二氧化碳在有水分存在的条件下化合生成碳酸钙晶体,称为碳化。由于空气中二氧化碳含量少,碳化作用主要发生在石灰浆体与空气接触的表面上。表面上生成的CaCO3膜层将阻碍CO2的进一步渗入,同时也阻碍了部水蒸气的蒸发,

土木工程材料知识点整理

土木工程材料复习整理 1. 土木工程材料的定义 用于建筑物和构筑物的所有材料的总称。 2. 土木工程材料的分类 (一)按化学组成分类:无机材料、有机材料、复合材料 (二)按材料在建筑物中的功能分类:承重材料、非承重材料、保温和隔热材料、吸声和隔声材料、防水材料、装饰材料等 (三)按使用部位分类:结构材料、墙体材料、屋面材料、地面材料、饰面材料等 3. 各级标准各自的部门代号列举 GB ——国家标准 GBJ ——建筑行业国家标准 JC ——建材标准 JG ——建工标准 JGJ ——建工建材标准 DB ——地方标准 QB ——企业标准 ISO ——国际标准 4. 材料的组成是指材料的化学成分、矿物成分和相组成。 5. 材料的结构 宏观结构:指用肉眼或放大镜能够分辨的粗大组织。其尺寸在10-3m 级以上。 细观结构:指用光学显微镜所能观察到的材料结构。其尺寸在10-3-10-6m 级。 微观结构:微观结构是指原子和分子层次上的结构。其尺寸在10-6-10-10m 级。微观结构可以分为晶体、非晶体和胶体三种。 6.材料的密度、表观密度、堆积密度、密实度与孔隙率、填充率与空隙率的概念及计算 密度:材料在绝对密实状态下,单位体积的质量。(质量密度) 密实体积:不含有孔隙和空隙的体积(V)。 g/cm3 表观密度:材料在自然状态下,单位体积的质量。(体积密度) v m = ρ

表观体积:含有孔隙但不含空隙的体积(V0)。(用排水法测得的扣除了材料内部开口孔隙的体积称为近视表观体积,也称视体积。 ㎏/m3或g/cm3 堆积密度:材料在堆积状态下,单位体积的质量。(容装密度) 堆积体积:含有孔隙和空隙的体积(V0’)。 ㎏/m3 密实度:密实度是指材料体积内,被固体物质所充实的程度。 孔隙率:孔隙率是指材料体积内,孔隙体积占总体积的百分率。 填充率:填充率是指散粒材料在其堆积体积中,被其颗粒填充的程度 。 空隙率:空隙率是指散粒材料在其堆积体积中,颗粒之间的空隙体积占材料堆积体积的百分率 。 7.材料的孔隙率对材料的性质有何影响? 影响吸水性 影响吸湿性 影响材料抗渗性 影响材料抗冻性 影响材料导热系数 8.润湿边角与亲水性、憎水性的关系? P3 9. 材 料 的 吸 水 性 与 吸 湿 性 的 概 念 及 计 算 v o m = 0ρ'00 v m ='ρ00100%100% V D V ρρ =??=000 100%)100% V V P V ρρ -= ??=(1-0 00 '100%100% V D V ρρ'= ?= ?' 00000 '100%(1)100%1V V P D V ρρ'' -'= ?=-?=-'% 100101?? -= W V V m m W ρ

江苏大学_材料表界面_期末知识点——wjl版

1.表面能:系统增加单位面积时所需做的可逆功J/m*m 2.吸附热:吸附过程中的热效应。物理吸附热效应相当于气体的凝聚热, 化学相当于化学键能 3.物理吸附:吸附作用力为范德瓦尔分子力,由表面原子和吸附原子之间 的极化作用而产生。 4.化学吸附:静电库仑力,发生电子转移,改变吸附分子结构。 5.毛细现象:吸附压力引起的毛细管内外页面的高度差的现象 6.超疏水:表面与水的接触角大于150,滚动角小于10 7.润湿:固体表面上的气体或液体被液体或另一种液体取代的现象,原因, 接触后吉布斯自由能小于0 8.亲水物质:能被水润湿的物质,如玻璃、石英 9.疏水物质:不能被水润湿的物质,如石墨、硫磺 10.接触角:三相交界处自固液界面经过液体内部到气液界面的夹角叫接触 角 11.粘附功:液柱由两液体构成,拉开后原来AB 界面消失,出现新的A\B,消耗的能量称为粘 附功 12.内聚能:均相物质分离成两部分,产生两个新界面,消耗的能量称为内

聚能 13.接触角滞后现象:于粗糙或不均匀表面上,液滴可以处于稳定平衡态或 者亚稳定平衡态。 14.粘附润湿:液体接触固体,变气液表面和气固表面为液固表面的过程。 15.浸湿过程:气固为液固所取代的过程 16.铺展润湿:液体于固体表面接触后,于固体表面上排除空气而自行铺展 的过程,也是一个以液固界面取代气固界面同时液体表面随之扩展的过程。 17.静接触角:当液体在固体表面达到平衡时,气液的界线与液固的界线之 间的夹角称为接触角,此时为静态接触角 18.动态接触角:液体在固体表面接触角随时间变化而变化的过程,是动态 接触角 19.表面活性剂:加入少量时能显著降低溶液表面张力并改变体系界面状态 的物质。 20.Krafft 温度:离子型表面活性剂的溶解度随温度变化的特点是在足够低 的温度下,溶解度随温度升高而慢慢增大,当温度达到某一定值后,溶解度会突然增大。溶解度开始突然增大的温度叫Krafft 温度。 21.表面接枝:表面接枝是通过紫外光、高能辐射、电子束、等离子体等技 术,是聚合物表面产生活性中心,引发乙烯基单体在聚合物表面接枝聚合,或利用聚合物表面的活性基团通过化学反应接枝。表面接枝聚合,大分子偶合反应,以及添加接枝共聚物。 22.金属的腐蚀:金属及合金在外围介质的化学或电化学作用下发生破坏的 过程称为金属腐蚀。 23.玻璃相:陶瓷配料中除主晶相以外的其他组分(有时包括)在一定温度 下共熔,然后“冻结”成非晶态固体。 24.复合材料:复合材料是以两种或两种以上不同材料通过一定的工艺复合 而成的多相材料。 25.增强材料:在复合材料中,凡能提高机体的机械强度、弹性模量等力学 性能的材料称为增强材料。

工程力学重点知识总结

工程力学 第一章 在该刚体内前后任意移动, 而不改 变它对该刚体的作用。 I 白比味 在空间的位移不受任何限 H 曰*的制的物体称为自由体。 2. 非自由体:位移受到限制的物体称为非自由体。 3?约束 由周围物体所构成的、限制非自由体位移的釦生 、、亠" 注意: 物体向约束所限制的方向有运动趋势时,就会有约束力? 另外,有约束,不一定有约束力 4:讨论约束主要是分析,有哪些约束力?约束力的方向是?最终要确定约 束力的大小和方向。 5:柔性约束,约束力的数目为 1方向离开约束物体。光滑接触面约束,约 束数目1。 注意:□接触面为两个面时,约束力为分布的同向平行力系, 可用其合理表示。②若一物体以尖点与另一个物体接触,可将尖点是为小圆 弧。再者,一般考虑物体的自重,忽略杆的自重,除非题目要求考虑。 光滑圆柱铰链约束:01固定铰支座(直杆是被约束物体),约束力数目为2; 推论 (力在刚体上的可传性) 作用于刚体的力, 其作用点可以沿作用线 或对非自曲体的某些位移起限制作用

Q中间铰约束按合力讨论,有一个约束力,方向未知:安分力讨论,有 两个约束力,方向可以假设(正交) 注意:销钉和杆直接接触传递力,杆 和杆之间不直接传递力。O3可动铰支座仅限制物体在垂直与接触面方向的移动。约束力数目为1 向心推力轴承,约束力数目为2;止推轴承有三个约束力 强调:无约束的方向一定没有约束力! 平面约束: (1)柔性约束:有一个约束力,离开物体; (2)光滑接触面(线、点)约束: 有一个约束力,指向物体; (3)光滑BI柱较链约束 扎固定餃支座约束:有两个正交约束力, 方向可以假设; B.中间较约束:有两个正交约束力,方向可以假设; G可动较支座或辗轴约束: 有一个约束力,方向可以假设; 空间约束: (1)空间球较约束:有三个正交约束力, 方向可以假设; (2)向心轴承约束:有两个正交约束力, 方向可以假设; (3)向心推力轴承约束:有三个正交约束力, 方向可以假设; 第二章 矢量表达式:R = F i+F2+F. + F4= ^Y i i-↑结论:力在某轴上的投影,等于力的模乘以力与该轴正向间夹角

《工程材料基础》知识点汇总

1.工程材料按属性分为:金属材料、陶瓷材料、碳材料、高分子材料、复合材料、半导体材料、生物材料。 2.零维材料:是指亚微米级和纳米级(1—100nm)的金属或陶瓷粉末材料,如原子团簇和纳米微粒材料; 一维材料:线性纤维材料,如光导纤维; 二维材料:就是二维薄膜状材料,如金刚石薄膜、高分子分离膜; 三维材料:常见材料绝大多数都是三位材料,如一般的金属材料、陶瓷材料等; 3.工程材料的使用性能就是在服役条件下表现出的性能,包括:强度、塑性、韧性、耐磨性、耐疲劳性等力学性能,耐蚀性、耐热性等化学性能,及声、光、电、磁等功能性能;工程材料按使用性能分为:结构材料和功能材料。 4.金属材料中原子之间主要是金属键,其特点是无方向性、无饱和性; 陶瓷材料中的结合键主要是离子键和共价键,大多数是离子键,离子键赋予陶瓷材料相当高的稳定性; 高分子材料的结合键是共价键、氢键和分子键,其中,组成分子的结合键是共价键和氢键,而分子间的结合键是范德瓦尔斯键。尽管范德瓦尔斯键较弱,但由于高分子材料的分子很大,所以分子间的作用力也相应较大,这使得高分子材料具有很好的力学性能; 半导体材料中主要是共价键和离子键,其中,离子键是无方向性的,而共价键则具有高度的方向性。 5.晶胞:是指从晶格中取出的具有整个晶体全部几何特征的最小几何单元;在三维空间中,用晶胞的三条棱边长a、b、c(晶格常数)和三条棱边的夹角α、β、γ这六个参数来描述晶胞的几何形状和大小。 6.晶体结构主要分为7个晶系、14种晶格; 7.晶向是指晶格中各种原子列的位向,用晶向指数来表示,形式为[uvw]; 晶面是指晶格中不同方位上的原子面,用晶面指数来表示,形式为(hkl)。 8.实际晶体的缺陷包括点缺陷、线缺陷、面缺陷、体缺陷,其中体缺陷有气孔、裂纹、杂质和其他相。 9.实际金属结晶温度Tn总要偏低理论结晶温度T0一定的温度,结晶方可进行,该温差ΔT=T0—Tn即称为过冷度;过冷度越大,形核速度越快,形成的晶粒就越细。 10.通过向液态金属中添加某些符合非自发成核条件的元素或它们的化合物作为变质剂来细化晶粒,就叫变质处理;如钢水中常添加Ti、V、Al等来细化晶粒。 11.加工硬化是指随着塑性变形增加,金属晶格的位错密度不断增加,位错间的相互作用增强,提高了金属的塑性变形抗力,使金属的强度和硬度明显提高,塑性和韧性明显降低,也即形变强化;加工硬化是一种重要的强化手段,可以提高金属的强度并使金属在冷加工中均匀变形;但金属强度的提高往往给进一步的冷加工带来困难,必须进行退火处理,增加了成本。 12.金属学以再结晶温度区分冷加工和热加工:在再结晶温度以下进行的塑性变形加工是冷加工,在再结晶温度以上进行的塑性变形加工即热加工;热加工可以使金属中的气孔、裂纹、疏松焊合,使金属更加致密,减轻偏析,改善杂质分布,明显提高金属的力学性能。 13.再结晶是指随加热温度的提高,加工硬化现象逐渐消除的阶段;再结晶的晶粒度受加热温度和变形度的影响。 14.相:是指合金中具有相同化学成分、相同晶体结构并由界面与其他部分隔开的均匀组成部分; 合金相图是用图解的方法表示合金在极其缓慢的冷却速度下,合金状态随温度和化学成分的变化关系; 固溶体:是指在固态下,合金组元相互溶解而形成的均匀固相; 金属间化合物:是指俩组元组成合金时,产生的晶格类型和特性完全不同于任一组元的新固相。 15.固溶强化:是指固溶体的晶格畸变增加了位错运动的阻力,使金属的塑性和韧性略有下降,强度和硬度随溶质原子浓度增加而略有提高的现象; 弥散强化:是指以固溶体为主的合金辅以金属间化合物弥散分布,以提高合金整体的强度、硬度和耐磨性的强化方式。 16.匀晶反应:是指两组元在液态和固态都能无限互溶,随温度的变化,形成成分均匀的液相、固相或满足杠杆定律的中间相的固溶体的反应; 共晶反应:是指由一种液态在恒温下同时结晶析出两种固相的反应; 包晶反应:是指在结晶过程先析出相进行到一定温度后,新产生的固相大多包围在已有的固相周围生成的的反应; 共析反应:一定温度下,由一定成分的固相同时结晶出一定成分的另外两种固相的反应。 17.铁素体(F):碳溶于α-Fe中形成的体心立方晶格的间隙固溶体;金相在显微镜下为多边形晶粒;铁素体强度和硬度低、塑性好,力学性能与纯铁相似,770℃以下有磁性; 奥氏体(A):碳溶于γ-Fe中形成的面心立方晶格的间隙固溶体;金相显微镜下为规则的多边形晶粒;奥氏体强度和硬度不高,塑性好,容易压力加工,没有磁性; 渗碳体(Fe3C):含碳量为6.69%的复杂铁碳间隙化合物;渗碳体硬度很高、强度极低、脆性非常大; 珠光体(P):铁素体和渗碳体的共析混合物;珠光体强度较高,韧性和塑性在渗碳体和铁素体之间; 莱氏体(Ld):奥氏体和渗碳体的共晶混合物;莱氏体中渗碳体较多,脆性大、硬度高、塑性很差。 18.包晶反应:1495℃时发生,有δ-Fe(C=0.10%)、γ-Fe(C=0.17%或0.18%,图中J点)、液相(C=0.53%或0.51%,图中B点)三相共存;δ-Fe(固体)+L(液体)=γ-Fe(固体) 共晶反应:1148℃时发生,有A(C=2.11%)、Fe3C(C=6.69%)、液相L(C=4.3%)三相共存;Ld→Ae+Fe3Cf(恒温1148℃) 共析反应:727℃时发生,有A(C=0.77%)、F(C=0.0218%)、Fe3C(C=6.69%)三相共存;As→Fp+Fe3Ck(恒温727℃)

东华大学材料结构表征及其应用作业答案

“材料研究方法与测试技术”课程练习题 第二章红外光谱法 1.为什么说红外光谱是分子振动光谱?分子吸收红外光的条件是什 么?双原子基团伸缩振动产生的红外光谱吸收峰的位置主要与哪些因素有关? 答案:这是由于红外光谱是由样品分子振动吸收特定频率红外光发生能级跃迁而形成的。分子吸收红外光的条件是:(1)分子或分子中基团振动引起分子偶极矩发生变化;(2)红外光的频率与分子或分子中基团的振动频率相等或成整数倍关系。双原子基团伸缩振动产生的红外光谱吸收峰的位置主要与双原子的折合质量(或质量)和双原子之间化学键的力常数(或键的强度;或键的离解能)有关。 2.用诱导效应、共轭效应和键应力解释以下酯类有机化合物的酯羰 基吸收峰所处位置的范围与饱和脂肪酸酯的酯羰基吸收峰所处位置范围(1735~1750cm-1)之间存在的差异。 芳香酸酯:1715~1730cm-1 α酮酯:1740~1755cm-1 丁内酯:~1820cm-1 答案:芳香酸酯:苯环与酯羰基的共轭效应使其吸收峰波数降低;α酮酯:酯羰基与其相连的酮羰基之间既存在共轭效应,也存在吸电子的诱导效应,由于诱导效应更强一些,导致酯羰基吸收峰的波数上升;丁内酯:四元环的环张力使酯羰基吸收峰的波数增大。

3.从以下FTIR谱图中的主要吸收峰分析被测样品的化学结构中可能 存在哪些基团?分别对应哪些吸收峰? 答案:3486cm-1吸收峰:羟基(-OH);3335cm-1吸收峰:胺基(-NH2或-NH-);2971cm-1吸收峰和2870cm-1吸收峰:甲基(-C H3)或亚甲基(-CH2-);2115cm-1吸收峰:炔基或累积双键基团(-N=C=N-);1728cm-1吸收峰:羰基;1604cm-1吸收峰、1526cm-1吸收峰和1458cm-1吸收峰:苯环;1108cm-1吸收峰和1148cm-1吸收峰:醚基(C-O-C)。1232cm-1吸收峰和1247cm-1吸收峰:C-N。 第三章拉曼光谱法 1. 影响拉曼谱峰位置(拉曼位移)和强度的因素有哪些?如果分子的同一种振动既有红外活性又有拉曼活性,为什么该振动产生的红外光谱吸收峰的波数和它产生的拉曼光谱峰的拉曼位移相等?

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