仪器分析练习题
仪器分析习题
仪器分析概论
一、单项选择题
1、利用电流—电压特性进行分析的相应分析方法是（）
A、电位分析法
B、电导法
C、极谱分析法
D、库仑法
2、利用两相间分配的分析方法是（）
A、光学分析法
B、电化学分析法
C、热分析法
D、色谱分析法
3、下述哪种分析方法是以散射光谱为基础的（）
A、原子发射光谱
B、X荧光光谱法
C、原子吸收光谱
D、拉曼光谱法
4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法（）
A、电导分析法
B、极谱法
C、色谱法
D、伏安法
5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（）
A、比化学分析高
B、比化学分析低
C、一般高
D、不能判断
6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（）
A、比化学分析高
B、比化学分析低
C、一般高
D、不能判断
二、多项选择题
1、仪器分析法与化学分析法比
较，其优点是（）
A、灵敏度高
B、准确
度高 C、速度快
D、易自动化
E、选择
性好
2 、下列分析方法中，属于光学
分析法的是（）答：
A、发射光谱法
B、分光光
度法 C、电位分析法
D、气相色谱法
E、极谱法
3、对某种物质进行分析，选择分
析方法时应考虑的因素（）
A、分析结果要求的准确度
B、分析结果要求的精确度
C、具有的设备条件
D、
成本核算 E、工作人员工作经
验
4、仪器分析的发展趋势是（）
A、仪器结构的改善
B、
计算机化 C、多机连用
D、新仪器分析方法
E、
自动化
三、填空题
1、仪器分析法是以测量物质的
为基础的分析方法。
2、仪器分析具有
特点。
3、测量物质试液的电化学性质及
其变化来进行分析的方法称
4、属于电化学分析法的有
_________、________、________、
_________、________。
5、光学分析法是一类重要的仪
器分析法。它主要根据物
质，
以及来进行分析
的。
四、名词解释
1、仪器分析 2.光学
分析法 3.电化学
分析法
五、简答题
1、仪器分析的主要特点是什
么？
光学分析法导论
一、单项选择题
1、下列分析方法中，属于非光谱
法的是（）
A、原子吸收法
B、原子发射法
C、核磁共振法
D、折射法
2、下列分析方法中，属于光谱法
的是（）
A、化学发光法
B、X射线衍射法
C、干涉法
D、旋光法
3、在光学分析法中，采用钨灯做
光源的是（）
A、原子光谱
B、分子光谱
C、可见分子光谱
D、红外光谱
二、多项选择题
1、光谱分析法包括有（）
A、红外吸收法
B、分子
荧光法 C、激光拉曼法
D、电子衍射法
E、干涉
法
2、根据辐射能量传递方式，光谱
方法可分为（）
A、发射光谱
B、吸收光谱
C、X射线衍射
D、拉曼光谱
E、荧光光谱法
三、填空题
1、在光学分析法中，基于光的吸收、发射和拉曼散射等作用，通过测定光谱的波长和强度来进行计量的分析方法，称
2、试举出属于光谱法的分析方法_______
3、在光学分析法中，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（例反射、折射等）的变化的分析方法，称。
4、属于非光谱法的分析方法有，
5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质，以及来进行分析的。
四、名词解释
1、光学分析法 2.电磁辐射
3.电磁波谱
4.发射光谱
法 5.吸收光谱法
六、计算题
1、已知钠原子的第一共振线波长为5889.94A0及5895.93A0。计算钠原子该两条谱线相对应的共振电位（eV）.
2、钙原子通过422.7nm的光吸收，到达第一激发态，计算第一激发态与基态的能级差（以kJ/mol表示）.（已知h=6.63×10-34J·S,c=3×1010cm/s）
紫外光谱法
一、选择题
1.指出下列哪种不是紫外-可
见分光光度计使用的检测
器？（）
A 热电偶
B 光电倍增
管 C 光电池 D 光电
管
2.某化合物的浓度为1.0 ×
10-5mol/L,在λmax=380nm
时,透射比为50%, 用1.0cm
吸收池, 则在该波长处的摩
尔吸收系数εmax
/[L/(mol×cm)]为（）
A 5.0 ×104
B 2.5 ×
104 C 1.5 ×104 D
3.0 ×104
3. 一化合物溶解在己烷中,其
λmax=305 nm，而在乙醇中时，
λmax=307nm，引起该吸收的
电子跃迁类型是( )
A σ→σ *
B n→π* C
π→π* D n→σ*
二、填空题
1.丙酮分子中的发色团是
_________。丙酮在280nm的紫外
吸收是_________跃迁引起; 而它
在187nm和154nm的紫外吸收分
别是由_________跃迁和
__________跃迁引起。
2.紫外吸收光谱中吸收带主要
有_____、_____、_____ 、_____。
其中_____又可以分为_____、
_____。在这些吸收带中，常用来
识别芳香化合物的吸收带是
_____、_____。当芳环上连有
_____、_____、_____等助色团
时，吸收峰红移。
3.在紫外-可见吸收光谱中,溶剂
的极性不同，对吸收带影响不同.
通常,极性大的溶剂使π→π*跃迁
的吸收带_________;而对n→π*
跃迁的吸收带, 则__________。
4.紫外－可见分光光度计的组
成通常包括_____、_____、
_____、_____、_____五个部分。
三、简答题
1. 简述溶剂对紫外－可见吸收
光谱的影响及其原因。
2. 简述单波长分光光度计和双
波长分光光度计的主要区别。
3. 共轭二烯在己烷溶剂中λmax
＝219nm。如果溶剂改用己醇时,
λmax比219nm大还是小? 并解释。
四、名词解释
1.生色团
2.助色团
3.吸
收带 4.红移 5.蓝移 6.R
吸收带7.K吸收带8.B吸收
带9.E吸收带10.不饱和度
五、计算题
1.在100L 含金为200mg 的
标准溶液中，分取20.0mL 用结
晶紫萃取光度法测定金。以
5.0mL 的苯萃取（萃取率100%）
后，萃取液用1cm 比色皿在波长
600nm 下测得T＝50％。求吸
收系数和摩尔吸收系数各为多少？A r(Au) = 197.0
2.某显色配合物,测得其吸光度为A1, 经第一次稀释后, 测得吸光度为A2,再稀释一次测得吸光度为A3。已知A1－A2＝0.500, A2－A3＝0.250，试求透射比比值T3∶T1。
红外吸收光谱法
一、选择题
1.红外吸收光谱法研究最多的是（）
A 近红外区
B 中红外区
C 指纹区
D 远红外区
2.下列分子可用于红外吸收光谱法分析的有（）
A H2
B CCl4
C Ar
D H2O
3.乙炔分子的振动自由度为（）
A 5
B 6
C 7
D 8
4.二氧化碳分子的红外吸收峰数目为（）
A 2
B 3
C 4
D 5
5.下列不属于红外吸收光谱仪的检测器的是（）
A 光电管
B 真空热电偶C热电量热计D光电导管二、填空题
1.分子振动的形式可以分为
__________和_________两大类。
2.非极性分子_________产生红
外光谱。
3.影响基团频率位移的因素主
要有_______、________、
________、________等。
4.傅里叶变换红外光谱仪采用
__________代替一般色散型红外
光谱仪中的________。
三、简答题
1.产生红外光谱的条件是什
么？
2.简述二氧化碳分子的红外吸
收峰数目的原因？
3.简述红外光谱分析的一般过
程。
四、名词解释
1.红外光谱法
2.振动自由度
3.基频峰
4.倍频峰
五、结构推断题（略）
六、计算题
1.CO的红外吸收光谱在
2170cm－1处有一振动吸收峰。试
求CO键的力常数。
2.羧基中C＝O、C－O、O－H
等键的力常数分别为
12.1N.cm-1、7.12 N.cm-1和5.80
N.cm-1，若不考虑其相互影响，
计算：
（1）各基团的伸缩振
动频率
（2）基频峰的波数及
波长
（3）比较ν（O－H）
与ν（C－O），ν
（C＝O）与ν（C
－O），说明键力
常数与折合质量
对伸缩振动频率
的影响。
原子发射光谱法
一、单项选择题
1.下面几种常用光源中，分析的
线性范围最大的是（）
A、直流电弧
B、交流电弧
C、火花
D、ICP
2、用发射光谱进行定量分析时，
乳剂特性曲线的斜率较大，说明
（）
A、惰延量大
B、展度大
C、反衬度大
D、反衬度小
3、直流电弧（1），交流电弧（2），
高压火花（3）三种光源的激
发温度由高到低的顺序是（）
A、（1）>(2)>(3)
B、
(2)>(3)>(1)
C、(3)>(1)>(2)
D、(3)>(2)>(1)
4、原子发射光谱定量分析常采
用内标法，其目的是为了（）
A、提高灵敏度
B、提高准确度
C、减少化学干扰
D、减小背景
5、欲对矿石矿物作定性分析，应选用什么激发光源（）
A、直流电弧
B、交流电弧
C、高压火花
D、火焰
6、在光谱波长表中，常用Ⅱ表示（）
A、原子线
B、一次电离线
C、二次电离线
D、三次电离线
7、欲在200—300nm光区进行分析，可选用的棱镜摄谱仪（）
A、玻璃棱镜
B、萤石棱镜
C、石英棱镜
D、以上三种均可
8、在下列色散元件中，色散均匀，波长范围广且色散率大的是（）
A、滤光器
B、玻璃棱镜
C、光栅
D、石英棱镜
9、在光栅摄谱仪中解决200—400区间各级谱线重叠干扰的最好办法（）
A、用滤光片
B、选用优质感光板
C、不用任何措施
D、调节狭缝宽度
10、测量光谱线的黑度可以使（）
A、测微光度计
B、比色计
C、比长计
D、摄谱仪
11、在原子发射光谱中，设I为分析元素的谱线强度，C为该元素
的含量，在大多数的情况下，I
与C的函数关系是（式中a,b在
一定条件下为常数）（）
A、C=abI
B、a
bI
c=
C、b
ac
I=
D、a
bc
I=
12、在光谱波长表中，常用r表
示（）
A、原子线
B、离子线
C、自吸线
D、自蚀线
13、等离子体一般是指电离度（）
A、〈0.1%
B、〉0.1%
C、〈1%
D、〉1%
14、下面那一部件不适用ICP装
置（）
A、高频发生器
B、炬管
C、感应圈
D、空心阴极灯
15、某光谱仪能分辨位于207.3nm
及215.1nm的相邻两条谱线，则
仪器的分辨率（）
A、29.2
B、26.3
C、27.1
D、26.8
16、内标法光谱定量分析是为了
克服（）
A、光源不稳
B、检测器不稳
C、干扰元素的影响
D、光源不稳和检测器不稳
17、原子发射线的自吸收是何种
原因产生的（）
A、光散射
B、电磁场
C、原子间的碰撞
D、同种元素基态原子的吸收
18、发射光谱法定量分析低含量
的金属和合金试样，应选择的适
宜光源（）
A、空心阴极灯
B、交流电弧
C、直流电弧
D、高压火花
二、多项选择题
1、在原子发射光谱定量分析中，
选择内标元素与内标线的原则
是（）
A、激发电位相近
B、
波长相近 C、熔点相近
D、蒸发行为相近
E、
没有自吸
2、测量谱线强度的方法有（）
A、目视法
B、光电法
C、谱线呈现法
D、元素光谱图比较法
E、谱线黑度比较法
三、填空题
1、原子发射光谱是由
跃迁产生的，线光谱的形成原因
是
。
2、棱镜摄谱仪主要
由，
，
及
组成。
3、摄谱法原子发射光谱用感光板的乳剂特性曲线表示与之间的关系。
4、当元素含量低时，最后线也就是光谱中的线，但在含量高时，由于光谱中谱线的而影响其灵敏度。
5、在原子发射光谱分析中，电离度增大会使线减弱，线增强。
6、在原子发射光谱用的感光板中，用来检测辐射能的物质是。
7、原子发射光谱激发光源的作用是提供足够的能量使试样。
8、在原子发射光谱定性分析摄谱时，采用哈特曼光栏是为了。
四名词解释
1.激发电位
2. 电离电位
3. 共振线
4. 原子线
5. 离子线
6. 最后线
7. 等离子体
8. ICP
9. 线色散率 10.分辨率
五、简答题
1.简述原子发射光谱的分析过程，并注明完成此过程所需仪器或方法。
2.光谱定性分析的基本原理是什么？
3.试说明光谱定量分析中选择内标元素与内标线的原则。
4.什么是乳剂特性曲线？为什么要绘制乳剂特性曲线？
5.光谱定性分析时，为什么要同时摄取铁光谱？
六、计算题
1.某棱镜摄谱仪可以分辨
281.7nm和282.3nm两条谱线，
该棱镜的最小分辨率为多少？
2.某元素光谱仪能分辨位于
207.3nm及215.1nm 的相邻两
条谱线，计算仪器的分辨率。
如果要求两条谱线在焦面上分
离达2.5mm，计算该仪器的线
色散率及倒线色散率。
原子吸收及原子荧光光谱法
一、单项选择题
1、由于原子在空间作无规则热运
动引致的谱线变宽称为（）
A、自然宽度
B、多普勒变宽
C、劳伦兹变宽
D、赫鲁兹马克变宽
2、在使用国产WYX—401型原子
吸收分光光度计时，以通带宽度
来选择（）
A、单色器
B、色散率
C、分辨率
D、狭缝宽度
3、单道单光束型和单道双光束
型原子吸收光度计的区别在于（）
A、光源
B、原子化器
C、检测器
D、切光器
4、原子吸收光度法中的物理干扰
可用下述哪种方法消除（）
A、释放剂
B、保护剂
C、标准加入法
D、扣除背景
5、用原子吸收光度法测定铷时，
加入1%的钠盐溶液，其作用是（）
A、减小背景
B、释放剂
C、消电离剂
D、提高火焰温度
6、原子吸收分光光度计中常用的
检测器是（）
A、光电池
B、光电管
C、光电倍增管
D、感光板
7、在原子吸收光谱法中，火焰原
子化器产生的分子吸收属于（）
A、化学干扰
B、物理干扰
C、电离干扰
D、背景干扰
8、原子吸收测定时，调节燃烧器
高度的目的是（）
A、控制燃烧速度
B、增加燃气与助燃气预混合时间
C、提高试样雾化效率
D、选择合适的吸收区域
9、在原子吸收光谱分析中，若组
分较复杂且被测组分含量低时，
为了简便准确地进行分析，最好
选择何种分析方法？（）
A、工作曲线法
B、内标法
C、标准加入法
D、间接测定法
10、原子荧光与原子吸收光谱仪
结构上的主要区别是（）
A、光源
B、光路
C、单色器
D、原子化器
11、欲测定血清中锌和镉（Zn
2μg/ml,Cd0.003μg/ml）应
选用那种原子光谱法（）
A、原子发射法
B、原子吸收法
C、原子荧光法
D、没有合适方法
12、某仪器只有一个单色器和一个检测器，按光学系统分类，它应该属于（）
A、单道单光束
B、单道双光束
C、双道双光束
D、以上都不对
13、欲测定矿石中Ha、Ce、Pr、Nd、Sm的含量（0.00X%--0.X%），选择哪种原子光谱法（）
A、原子吸收法
B、原子发射法
C、原子荧光法
D、都不合适
14、原子吸收分光光度计常用的光源是（）
A、钨丝灯
B、氘灯
C、空心阴极灯
D、氙弧灯
15、原子吸收与紫外可见分光光度法的主要区别是（）
A、光源不同
B、工作波段不同
C、单色器不同
D、检测器不同
16、原子吸收光谱法中，消除电离干扰可采用的方法（）
A、加入0.1%钾盐
B、加入锶盐
C、加入EDTA
D、采用标准加入法
17、在原子吸收光谱分析中，光
源空心阴极灯的灯电流增加，温
度升高，引起谱线变宽加剧，测
定灵敏度下降。它属于（）
A、多普勒
B、自然宽度
C、劳伦茨
D、赫鲁兹马克
18、下列那种不属于原子吸收法
中校正背景的方法（）
A、内标法
B、氘灯法
C、塞曼效应法
D、邻近线法
19、透过率与吸光度关系正确的
是（）
A、1/T=A
B、lgT=A
C 、lg1/T=A
D、T=lg1/A
20、原子吸收分光光度计对光源
的要求，下列那一点是错误的（）
A、Δνe〈〈Δνa
B、Δνa〈〈Δνe
C、强度大
D、稳定性高
二、多项选择题
1、下列哪种光源可用于原子吸收
分光光度计的光源？（）
A、空心阴极灯 B 、钨
丝灯 C、无极放电灯
D 、蒸气放电灯
E、氘灯
2、下面哪些不是贫燃性空气—乙
炔火焰的燃助比（）
A、小于1：6
B、 1：
4 C、大于1：3
D、 1：5
E、 1：
2
3、石墨炉加热程序升温应包括下
面哪些步骤？（）
A、干燥
B、分
解 C、灰化
D 、原子化
E、净化
4、克服化学干扰的途径主要有（）
A、加消电离剂
B、加
释放剂 C、加保护剂
D 、预分离 E、更换
溶剂
5、消除背景吸收的方法有（）
A、利用邻近线扣背景
B、予分离基体
C、氘灯扣背
景
D、更换元素灯
E、调小狭缝
6、双光束型原子吸收光度计主要
是为了克服下列哪些部件产生的
影响因素？（）
A、光源
B、原子化器
C、检测器
D、放大器
E、记录器
7、单道单光束型原子吸收光度计
是指含有（）
A、一个光源
B、一个单色
器 C、一个检测器
D、一个原子化器
E、一个
记录器
三、填空题
1、原子吸收光谱法作为一种分析
方法是从年开始的，澳大
利亚物理学家_____发表了著名
论文
“”，
奠定了原子吸收光谱分析法的理论基础。
2、原子吸收光谱是由的跃迁产生的。
3、原子线变宽的主要原因有，，。
4、振子强度的定义是。
5、原子吸收分光光度计主要由，，和四部分构成。
6、石墨管原子化器测定时，
分
，
，，
四步程序
升温。
7火焰原子化器的主要构造包括，，
8、原子吸收法测定Ca时，为了消除磷酸根的干扰，可以加入。
9非火焰原子化器是利用，，，等方法使试样中待测元素形成基态自由原子。10、光源的作用是发射被测元素的
。
四名词解释
1、原子吸收 2.光谱通带
3.特征浓度
五、简答题
1、原子吸收分析中，若产生下述情况而引致误差，此时应采用什么措施来减免之。
(1)光源强度变化引起基线漂移(2)火焰发射的辐射进入检测器
（发射背景）
(3)待测元素吸收线和试样中共
存元素的吸收线重叠。
2、试说明原子吸收分析法中标准
曲线弯曲的原因是什么？
3、说明氘灯法扣除背景的原理。
4、原子吸收分析中，若采用火焰
原子化方法，是否火焰温度愈高，
测定灵敏度愈高？为什么？
5、简述光源调制的目的及其方
法。
6、比较原子吸收与分子吸收光谱
法。
7、为什么原子吸收光谱法只适用
于定量分析而不适用于定性分
析？
8、简述峰值吸收的基本原理。
六、计算题
1、某单位购得原子吸收光度计一
台，为检查此仪器的灵敏度，采
用浓度为2μg/ml的铍标准溶液，
测得透光度为35%，求其灵敏度
（μg/ml/1%）。（0.019）
2、欲测钴Co240.73nm的吸收值，
为防止Co240.63nm干扰，应选择
的狭缝的宽度（单色器的倒色散
率为2.0/mm）。（0.05nm）
3、某原子吸收分光光度计，对浓
度均为0.20μg/ml的Ca2+溶液和
Mg2+标准溶液进行测定，吸光度分
别为0.054和0.072。比较这两个
元素哪个灵敏度高？
4、某一化合物在245nm处有最大
吸收，若用1cm的比色皿测得吸
光度为0.25；如改用2cm的比色
皿，吸光度为多少？透过率又为
多少？
5、用原子吸收法测定元素M时，
由一份未知试样得到的吸光度读
数为0.435，在9ml未知液中加入
1ml100μg/ml的M标准溶液。这一
混合液得到的吸光度读数为
0.835，问未知液中M的浓度是多
少？
电化学分析
一、单项选择
1、银-氯化银电极的电极电位决
定于溶液中（ )
A.Ag+浓度
B.AgCl
浓度
C.Ag+和AgCl浓度和
D.Cl-活度
二、多项选择
1、确定化学电池“阴，阳”电极
的根据是：（ )
A.电极电位的高低
B.电极材
料的性质
C.电极反应的性质
D.离子浓
度 E.温度
2、在电化学分析法中，经常被测
量的电学参数有：（ )
A.电动势
B.电流
C.电导
D.电量
E.电容
三、填空
1、在原电池中，负极发生
反应。
2、当电流通过电极时，电极电位
偏离可逆电极电位的现象，称
为。根据产生的原因不
同，它可分为
和。
四、名词解释
1．原电池 2．电解池
3．液接电位 4.浓差极化
五、计算 1．计算下列电池的电动势（25℃） Hg ∣KCl(0.10mol/L)‖邻苯二甲酸氢钾（KHP ）（0.050mol/L ）∣H 2(100Kpa)∣Pt
已知 0.1mol/L 甘汞电极25℃时
V 336.0=?
H 2P 的pKa 1=2.89 pKa 2=5.54 2．下列电池 S 2-选择电极∣已知液或未知液∣SCE(饱和甘汞电极) 已知液L
mol C S /1000.132-?=- 测定其电动势，25℃时为-0.315V,用含S 2-未知液试代替已知液，测得其电动势为-0.248V,计算未知液中S 2-的浓度。 3．下述电池的电动势为0.981V(25℃): Zn ∣Zn 2+
(5.0×10-3
mol/L),NH 3(0.120mol/L)‖SHE （00.0=θ?SHE ），试计算下属反应的平衡常数。已知V E Zn Zn 763.02-=+θ Zn 2+ + 4NH 3 ===Zn(NH 3)42+ 4．下述电池的电动势为0 .584V SHE ∣C 2O 42-(1.00×10-3
mol/L),Ag 2C 2O 4(饱和)∣Ag （00.0=θ?SHE ），试计算Ag 2C 2O 4的Ksp(25℃)。 已知V
E Ag Ag 799.0=+θ
电位分析法
一、单项选择
1、在一定条件下，氟离子选择电极的电极电位（ ）
A.与溶液中氟离子的活度呈线性
关系 B.与溶液中氟离子的浓度呈线性关系 C.与溶液中氟离子活度的负对数呈线性关系 D.与溶液中氟离子浓度的对数呈
线性关系
2、电位滴定法用于硝酸银滴定Cl -时，采用（ ）
A.银电极作指示电极
B.铂
电极作指示电极 C.玻璃电极作指示电极 D.饱
和甘汞电极作指示电极 3、离子选择性电极的响应时间（ ）
A.是指离子选择性电极插入溶液中的时间；
B.是指离子选择性电极活化时浸
泡的时间； C.是指离子选择性电极浸入溶液
后达到稳定所需的时间； D.
是指整个测量时间。 4、测定氟离子时所用的总离子强度调节液中含有HAc-NaAc ，其作
用为（ ） A.控制溶液的离子强度 B.
控制溶液的pH 值
C.消除液接电位
D.掩蔽干扰离子
5、在电位法中作为指示电极，其
电位应与待测离子的浓度（ ） A.成正比 B.符合扩散电流公式的关系
C.的对数成正比
D.符合能斯特公式的关系
6、晶体膜电极的选择性取决于（ ）
A.被测离子与共存离子的迁移速度；
B.被测离子与共存离子的电荷数；
C.共存离子在电极上参与响应的敏感程度；
D.共存离子与晶体膜中的晶格离子形成微溶性盐的溶解度或络合物的稳定性。
7、离子选择电极在使用时，每次测量前都要将其电位清洗至一定的值，即固定电极的预处理条件，这样做的目的是（ ）
A.避免存储效应（迟滞效应或记忆效应）；
B.消除电位不稳定性；
C.清洗电极；
D.提高灵敏度。
8、离子选择性电极的选择性系数越小，则（ ）
A.电极对主测离子的选择性越好
B.电极对主测离子的选择性越低
C.电极对干扰离子的选择性越好
D.电极对干扰离子的响应能力越好
9、对氟离子选择性电极造成干扰的离子是（ ）
A.PO 43-
B.AC -
C.Cl -
D.OH -
10、离子选择电极的电位选择性系数可用于（ ）
A.估计电极的检测限；
B.估计共存离子的干扰程度；
C.校正方法误差；
D.估计电极的线性响应范围。
11、在电位滴定中，以E～V（E 为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）A.曲线的最大斜率点； B.曲线的最小斜率点；
C.E为最正值的点；
D.E为最负值的点。
12、在电位滴定中，以
V
E?
?/～V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）
A.曲线突跃的转折点；
B.曲线的最大斜率点；
C.曲线的最小斜率点；
D.曲线的斜率为零时的点。
13、在电位滴定中，以
2
2/V
E?
?～V（E为电位，V 为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）
A.
2
2/V
E?
?为最正值时的
点； B.
2
2/V
E?
?为最
负值时的点；
C.
2
2/V
E?
?为零时的点；
D.曲线的斜率为零时的点。
14、在电位分析法中，作为指示电极，其电极电位应与被测离子的浓度（ )
A.无关
B.成正比
C.的对数成正比
D.符合能斯特公式的形式
15、在电位分析法中，作为参比
电极，其要求之一是电极（ )
A.电位应等于零
B.电位与
温度无关
C.电位在一定条件下为定值
D.电位随试液中被测离子活度变
化而变化
16、下列说法中哪一种是正确的
（）
A.阳离子选择性电极的电位随试
液中阳离子浓度的增高向正方向
变化；
B.阴离子选择性电极的电位随试
液中阴离子浓度的增高向负方向
变化；
C.阳离子选择性电极的电位随试
液中被响应的阳离子浓度的增高
向负方向变化；
D.阴离子选择性电极的电位随溶
液中被响应的阴离子的活度的变
化而变化。
17、电位滴定是以测量电位的变
化情况为基础，下列因素影响最
大的是（）
A.外参比电极电位
B.液
接电位
C.不对称电位
D.被
测离子活度
18、下列说法中哪种是正确的？
氟离子选择性电极的电位（）
A.随试液中氟离子浓度的增高向
正方向变化；
B.随试液中氟离子活度的增高向
正方向变化；
C.与试液中OH-浓度无关；
D.
以上三种说法都不对
19、用选择性电极测量时，需用
磁力搅拌器搅拌溶液，这是为什
么？（）
A.减少浓差极化
B.加
快响应时间
C.使电极表面保持干净
D.降
低电极的内阻
20、用玻璃电极测量pH值时，采
用的是如下哪种方法？（）
A.格氏作图法
B.直接比较
法
C.标准加入法
D.标准曲线
法
21、电位滴定法用Ce4+滴定Fe2+
时，采用如下哪种电极做指示电
极？（）
A.银电极
B.玻璃电极
C.甘汞电极
D.铂电极
22、普通玻璃电极不能用于测定
强碱性溶液，是由于（）
A.NH4+在电极上响应
B.钠离
子在电极上响应
C.OH-在电极上响应
D.玻璃
被碱腐蚀
23、氟离子选择性电极的敏感膜
是用（）
https://www.wendangku.net/doc/5c3332976.html,F3晶体粉末压制成膜
B.CaF2单晶切割成膜
C.CaF2晶体粉末压制成膜
https://www.wendangku.net/doc/5c3332976.html,F3单晶切割成膜
24、电位分析法进行分析的实质
（）
A.测量外电路中流过的电流
B.测量在零电流条件下两电极间
的电位差
C.测量通过电池的电量
D.
测量电池的电阻
25、直接电位法测定溶液的pH值，
以哪种电极作参比电极（）
A.玻璃电极
B.铂电极
C.饱和甘汞电极
D.氟电极 26、直接电位法测定溶液的pH 值，以哪种电极作指示电极（ ） A.玻璃电极 B.铂电极 C.饱和甘汞电极 D.氟电极 27、一般认为离子选择性电极膜电位的产生（ ） A.由于溶液中的离子在膜电极上获得电子； B.由于溶液中的离子在膜附近存在浓度梯度； C.由于溶液中的离子在膜电极上失去电子； D.由于溶液中的离子与膜上离子间的交换作用。 28、在氧化还原电位滴定法中，一般用哪种电极为指示电极（ ） A.铂电极 B.玻璃电极 C.银电极 D.离子选择性电极 29、在玻璃电极中，插入一根内参比电极，为（ ） A.Hg-Hg 2Cl 2 B.铂电极 C.铜丝 D.Ag-AgCl 30、应用最早、最广泛的电位测量法是（ ） A.测定Fe 2+-Fe 3+
电对的电极电位 B.测定溶液的pH 值 C.测定含氟试液中的氟 D.测定Zn-Zn 2+
电对的电极电位 31、对于玻璃电极，当内
试,,++=H H a a 时，膜电位应等于零，但实际并不等于零，此电位差称为（ ） A.膜电位 B.扩散电位 C.液接电位 D.不对称电位 32、在一定温度下，玻璃电极的膜电位（ ） A.与溶液中氢离子的活度呈线性关系 B.与溶液中氢离子的浓度呈线性关系 C.与溶液中氢离子浓度的负对数呈线性关系 D.与溶液中氢离子活度的对数呈线性关系 二、多项选择 1、各种离子选择性电极均包括（ ） A.薄膜及支持体 B.内参比溶液 C.内参比电极 D.外部试液 E.电位计 2、以下哪些为玻璃电极的内参比电极和内参比溶液 （ ） A.Hg/Hg 2Cl 2作为内参比电极
B.0.1mol.L -1
的H 2SO 3作为内参比溶液
C.0.1mol.L -1
的HCl 作为内参比溶液 D.Ag/AgCl 作为内参比电极
E.0.1mol.L -1
的KCl 作为内参比溶液 3、直接电位法中化学电池由以下
哪类电极组成（ ） A.滴汞电极 B.指示电极 C.内参比电极
D.参比电极
E.以上都是
4、在I 2 + 2S 2O 32- = 2I - + S 4O 6
2-的电位滴定法中，指示电极和参比电极可选择（ ）
A.以铂电极作指示电极
B.以玻璃电极作指示电极
C.以甘汞电极作参比电极
D.以银电极作指示电极
E.以汞电极作参比电极
5、测定某一含氟离子的试液中的氟，所使用的TISAB 中含有NaCl 、HAC-NaAC 和柠檬酸钠，其作用是（ ）
A.控制试液的总离子强度
B.控制试液的pH 值
C.掩蔽试液中的某些干扰离子
D.减少正、负离子的扩散电位
E.消除不对称电位
6、目前使用的氟离子选择性电极包括以下哪些组成部分？（ ） A.磁力搅拌器 B.薄膜及支持体
C.内参比溶液和内参比电极
D.电位计
E.电极管
7、以下哪几项是玻璃电极总电位的组成部分？（ ）
A.电池的电动势
B.电池中参比电极电位
C.膜电位
D.内参比电极电位
E.不对称电位
8、用离子选择性电极以标准加入法进行定量分析，要求加入标准溶液的？（ ）
A.浓度要高
B.体积要小
C.体积要大
D.浓度要低
E.浓度要高、体积要大 三、填空
1、各种选择性电极的结构均包括：① ，
② ， ③ 三部分组成。
2、在电位法中作为指示电极，其电极电位与待测离子的浓度要符合 。
3、在电位分析中，构成电池的两
个电极，其中一个称，另一个称，例如测量，要用。
4、离子强度调解缓冲溶液一般起：的作用，的作用和_______的作用。
5、晶体膜电极的机制是由于
引起离子的传导作用。晶体膜电位的干扰只是由于晶体表面的
而引起的。
6、电位分析法分析的实质是：。
7、直接电位法测定溶液的pH值以作参比电极。
8、直接电位法测定溶液的pH值以作指示电极。
9、在玻璃电极中，插入一根内参比电极。
10、在玻璃电极内部，装有一种内参比溶液一般为。11、不对称电位定义：。
12、在一定条件下，氟离子选择电极的电极电位与溶液中F-的活度的呈线性关系。
13、电位滴定法用AgNO3滴定Cl-采用作指示电极。
14、电位滴定法根据确定终点，再由终点时的滴定剂的用量和浓度计算待测物质的浓度。
15、离子选择性电极的响应时间是
指：
。16、直接电位法测定采用
电极和电极构成原电
池，然后测量原电池电动势，从
而求得待测物质含量的。
四、名词解释
1．指示电极 2．参比电极
3．选择性系数
五、简答
1．电位分析的依据。
2．试以pH玻璃电极为例简述膜
电位的形成。
2．列表说明各类反应的电位滴定
中所用的指示电极和参比电极。
3．为什么离子选择性电极对欲测
离子具有选择性，如何估量这种
选择性？
六、计算
1．用pH玻璃电极测定pH=5.00
的溶液，其电极电位为0.0435V；
测定另一未知液时，电极电位则
为0.0145V，电极的响应斜率为
58.0mV/pH,计算未知液的pH值。
2．设溶液中PBr=3 ,PCl=1,如用
溴离子选择性电极测定Br-活度，
将产生多大误差，其已知电极的
选择性
3
,
10
6-
?
=
-
-Cl
Br
K
3．玻璃膜钠离子选择性电极对氢
离子的电位选择性系数为
2
10
1?，当钠电极用于测定
5
10
1-
?mol/L钠离子时，要满
足测定的相对误差小于1%，则应
控制试液的pH大于多少？
4．用氟离子选择性电极测定水样
中的氟，取水样25.00ml,加离子
强度调节缓冲液25ml，测得其电
位为0.1372V(对SCE)；再加入氟
标准溶液1.00ml,测得其电位为
0.1170V(对SCE)，氟电极的响应
斜率为58.0mV/pF，考虑稀释效应
的影响，精确计算水样中-
F的
浓度。
5．当下述电池中的溶液是
PH=4.00的缓冲溶液时，在25℃
时用毫伏计测得下列电池的电动
势为0.209V
玻璃电极∣H+(a=x)‖饱和甘汞
电极，当缓冲溶液由三种未知液
代替时，毫伏计读数如下（a）
0.312V (b) 0.088V (c)
–0.017V试计算各溶液的PH值。
极谱及伏安分析法
一、单项选择
1、在进行极谱分析时，外加电压
未达到被测物质的分解电压时，
仍有微小的电流通过电解池，这
种电流称为（）
A. 扩散电流
B.残余电流
C.极限电流
D.迁移电流
2、在一定极谱条件下，半波电位
的最重要特征是（）
A.与浓度有关
B.与浓度
无关
C.与残余电流有关
D.与残余
电流无关
3、在极谱分析中，下列哪种电流
与被测物浓度有关（）
A.迁移电流
B.充电电流
C.极限扩散电流
D.残余电流
4、极谱测定时，电池中的溶液
（）
A.静止
B.流动
C.搅拌
D.更新
5、极谱分析时，在滴汞电极上的电流密度（）
A.要求较大
B.要求较小
C.要求极小
D.没有要求
6、在含Cd2+离子的溶液中，插入两个铂电极进行电解，Cd2+在（）A.阴极上氧化 B.阴极上还原
C.阳极上氧化
D.阳极上还原
7、极谱法测定阳离子时，要求（）
A.使用大面积的阳极
B.使用小面积的阳极
C.要求阴极产生浓差极化
D.要求阳极电位不断变化
8、极谱测定时，常加入大量的KCl，称之为（）
A.极大抑制剂
B.除氧剂
C.离子强度调节剂
D.支持电解质
9、极谱法中的极限电流由（）
A.残余电流和迁移电流组成
B.扩散电流和迁移电流组成
C.扩散电流和残余电流组成
D.电容电流和迁移电流组成
10、某未知浓度的pb2+溶液，以极谱法测得其极谱波高为4.00mm，在相同条件下，测定
2.00
2
10-
?mol/L的pb2+标准溶
液的极谱波高为10.00mm，此未知液的浓度为（）
A.0.00800 mol/L
B.0.05 mol/L
C.0.010 mol/L
D.0.025 mol/L
11、在极谱分析时，常加入适量
的表面活性剂，其作用是（）
A.减小迁移电流
B.减
小扩散电流
C.减小极限电流
D.除
去畸峰
12、当溶液中没有可以在电极上
起反应的杂质时，残余电流全部
是（）
A.迁移电流
B.电解电流
C.扩散电流
D.电容电流
13、根据尤考维奇公式可知扩散
电流的大小与（）
A.汞柱高度有关
B.汞
柱高度无关
C.与汞流速度无关
D.溶
液的组成无关
14、极谱分析测定的是（）
A.电流-电压曲线
B.电
流-时间曲线
C.电压-时间曲线
D.电
压-浓度曲线
15、极谱中的极限扩散电流是
（）
A.电极表面附近被还原（或被氧
化）离子的浓度趋近于零时所得
到的扩散电流；
B.电极表面附近被还原（或被氧
化）离子的浓度等于零时所得到
的扩散电流；
C.电极表面附近被还原（或被氧
化）离子的浓度最大时所得到的
扩散电流；
D.较长时间电解所得到的扩散电
流。
16、极谱定量分析某物质时，要
求（）
A.温度改变、底液固定、毛细管
特性固定；
B.温度固定、底液固定、毛细管
特性改变；
C.温度固定、底液固定、毛细管
特性固定；
D.温度固定、底液改变、毛细管
特性固定。
17、尤考维奇公式中扩散电流与
在电极上起反应的物质在溶液中
的扩散系数D的关系为（）
A.D1
B.D1/2
C.D1/6
D.D2/3
18、尤考维奇公式中扩散电流与
汞流速度m的关系是（）
A.m2/3
B.m1
C.m1/2
D.m1/6
19、在极谱分析过程中，为了消
除迁移电流，在电解液中通常要
加入（）
A.极大抑制剂
B.动物胶
C.支持电解质
D.底液
20、在直流极谱分析中使用的两
个电极，下列叙述正确的是（）
A.两个均为大面积的SCE
B.两个均为小面积的DME
C.一个为大面积的SCE，一个为小
面积的DME.
D.两个均为铂电极
二、多项选择
1、极谱分析中，扩散电流和下列
哪些因素有关？（ )
A.离子在溶液中的扩散系数
B.
参加电极反应的电子数
C.被测离子浓度
D.汞流速率
E.汞滴周期
2.以下极谱分析的电流中，哪些
与被测物质的浓度无关？（）
A.迁移电流
B.扩散电流
C.氧波
D.残余电流
E.极谱极大
3、以下哪项为毛细管特性（）
A.滴汞周期
B.汞流速度
C.离子强度
D.温度
E.压力
4、以下哪些因素影响扩散电流（）
A.被测物质的分解电压
B.半
波电位
C.毛细管特性
D.溶液的组成
E.温度
5、在酸性溶液中进行极谱测定，
以下哪些措施可以消除氧波（）
A.加入少量抗坏血酸
B.加
入Na2SO3
C.通入惰性气体
D.加入大
量支持电解质
E.加入表面活性物质
三、填空
1、在极谱分析中，滴汞电极的电
位随外加电压的改变而改变，称
为电极，而参比电极的
电位很稳定，不随外加电压的改
变而改变，因此称为电极。
2、当溶液中没有可以在电极上起
反应的杂质时，残余电流全部是
__________ 产生的。
3.在极谱法中，对测定产生干扰
的
有：，，
， ___。
4、极谱波高的测量，一般使用和。
5、极谱测定时，当外加电压增大
到一定数值时,由于
而使电流。
6、极谱分析时，使用
作参比电极，电解时，阳极的电
极电位实际
上。
7、当电流等于扩散电流一半时，
滴汞电极的电位称
为。不同离子在不同
介质中具有特征值，是极谱
分析的基础。
8、
c
t
m
nD
i d6/13/2
2/1
607
=
-
中，
-
d
i
代表，D代
表，6/1
3/2t
m称
为。
9、在极谱分析中，要利用的对象
是与被测物质浓度成正比的
是，其它电流与被
测组分无关，对分析工作造成影
响，统称为，应
根据产生原因予以消除。
10、进行某物质的极谱分析时，
在试液中加入大量的KCl是作
为，适量的
明胶是作为。
11、极谱法使用的工作电极
是。其特点
是。极谱
波的产生是由于在电极反应过程
中出现现象而
引起的。
四、名词解释
1．极限扩散电流 2．残余电
流 3．迁移电流 4．可逆
波 5．不可逆波
6．动力波 7．极谱极大
8．半波电位 9．电容电流
五、简答
1.产生浓差极化的条件是什么？
2.极谱定量分析的依据是什么？
3.在极谱分析中，为什么要加入
大量的支持电解质？加入电解质
后电解池的电阻将降低，但电流
不会增大，为什么？
4.残余电流产生的原因是什么？
它对极谱分析有什么影响？
六、计算
1．某一还原性物质在滴汞电极上
进行二电子还原，此物质的浓度
为4.00mol/L，其扩散系数为8.00
×10-6Cm2/S，滴汞时间为4.00S，
汞流速度为1.50mg/S ，求极限扩
散电流为多少？
已知：C=4.00mol/L D=8.00×
10-6Cm2/S t=4.00S
m=1.50mg/S n=2，求，
?
=
d
i
2．经测定未知溶液中Cu2+的平均
极限扩散电流为
A
μ0.
12,在
5.00mL 未知液中加入
0.1ml L
mol/
10
0.13-
?的
Cu2+后，平均极限扩散电流为
A
μ2.
28，计算原未知溶液中
Cu2+的含量。
3．汞的质量为0.1320g, 总滴下
时间为4.94S，计算汞流速。
4．某金属离子在滴汞电极上产生
良好的极谱还原波。当汞柱高度
为70.4cm 时，测得平均极限扩散电流为1.68μA ，如果将汞柱高度升为84.0cm ，其平均极限扩散电流为多大？
5．在1mol/L NaOH 介质中，某含氧酸根离子中金属元素的价态为+4，在滴汞电极上产生一极谱波，得其扩散电流常数
)
(89.912/132
L mmol mg S A I ????=--μ， 含氧酸根离子的扩散系数为126105.7--??S cm ，试求
算该元素应由+4价还原到什么氧化态？ 6．在25℃时，Zn 在0.1mol/L KCl 支持电解质中的尤考维奇常数为3.14。某含Zn 未知液，在该条件下于)
.(70.1SCE VS DME V =?处，测得其d i -为7.0A μ。在此电位时其毛细管特性m 和τ分
别为2.83mg/s 和3.02s ，求未知液中Zn 的浓度和该条件下Zn 2+
的扩散系数。 电解及库仑分析法 一、选择题： 1.下列说法哪一种正确？随着电解的进行（ ） A.阴极电位向正方向变化 B.阳极析出电位变负 C.分解电压变小 D.阴极析出电位变负 2.在恒电流电解中由于阴阳极电位的不断变化，为了保持电流恒定，必须（ ） A.增大外加电压 B.减小外加电压 C.保持外加电压恒定 D.保持阳极电位恒定 3.法拉第定律与哪些因素有关？（ ) A.温度和压力 B.电极材料或溶剂性质 C.浓度 D.电子转移数 4.恒电位电解时，为减小浓差极化，下列说法不正确的是（ ） A.增大工作电极面积或减小电流密度 B.提高溶液的温度 C.加强机械搅拌 D.减小溶液的浓度 二、填空题： 1.库仑分析法的理论依据是法拉第电解定律，它的两个基本要求是⑴ ⑵ ；电解前通氮气的目的是 。 色谱法 一、单项选择 1.用气液色谱分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下，空气保留时间为45s ，正戊烷为2.35min ，丙酮为2.45min ，则相对保留值为（ ） A.0.96 B.1.04 C.1.06 D.0.92 2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加三倍，对两个十分接近峰的分离度将（ ） A.增加1倍 B.增加2倍 C.增加3倍 D.增加9倍 3.下列哪个因素对理论塔板高度没有影响（ ） A.填充物粒度 B.载气流速
C.色谱柱的柱长
D.填充物填充的均匀程度
4．指出下列哪些参数改变会
引起相对保留值的增加？（ ）
A.柱长增加
B.相比率增加
C.降低柱温
D.流动相速度降低 5． 气—液色谱系统中，
待分离组分的K 值越大，则其保留值（ ）
A.越大
B.越
小
C.不受影响
D.与载气流量成反比
6．气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（ ）
A. 作用力越小，保留值越小
B. 作用力越小，保留值越大
C. 作用力越大，保留值越大
D. 作用力越大，保留值越小 7．气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u 间的关系
为（）
A.随u的增加而增
大
B.随u的增加而减
小
C.随u的增加而出
现一个最大值
D.随u的增加而出
现一个最小值
8．如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以（）
A.利用相对保留值
进行定性
B.用加入已知物以
增加峰高的办法
进行定性
C.利用文献保留值
数据进行定性
D.与化学方法配合
进行定性
9．气液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是（）
A.组分和载气
B.载气和固定液
C.组分和固定液
D.组分和载气、固定液
10．范弟姆特方程式Ｈ＝Ａ＋Ｂ／ｕ＋Ｃｕ中，常数Ｂ代表（）
A．涡流扩散相 B．分
子扩散相 C．分子扩
散系数 D．传质阻力系数
11．某组分在色谱柱中分配到固定相中的质量为m A（g），分配到流动相中的质量为m B（g），而该组分在固定相中的浓度为C A
（g·mL-1），在流动相中的浓度为
C B（g·mL-1）。则此组分的分配系
数为（）
A．m A/m B B．mＢ/mＡ
C．C A/C B D．CＢ/CＡ
12．根据范第姆特方程式
H=A+B/u+Cu，下列说法正确的是
（）
A．H越大，则柱效
越高，色谱峰越
窄，对分离有利
B．固定相颗粒填充
越均匀，则柱效
越高
C．载气线速越高，
柱效越高
D．载气线速越低，
柱效越高
13．已知某色谱柱n=2.0×
104,一组分的t R=3.5min,其色谱
峰的峰宽为(单位：s)（）
A．1.5 B．5.9
C．3.5 D．7.2
14．对某一组分来说，在一
定的柱长下，色谱峰的宽或窄主
要决定于组分在色谱柱中的（）
A.保留值
B.扩散速度
C.
分配比 D．理论塔板数
15．测得正己烷、苯、正庚
烷在色谱柱中的调整保留值分别
是15、17、19。则苯的科瓦茨保
留指数是（）
A．605 B．695
C．689 D．653
16．在气相色普法中，使用
最广泛并被国际上公认的定性指
标是（）
A.相对保留值
B.调
整保留时间
C.保留指数
D.保
留时间
17．在气相色谱法中，调整
保留值实际上反映了哪些部分
分子间的相互作用（）
A．组分与载气 B．组
分与固定相
C．组分与组分
D．载气与固定相
18．指出下述说法中，哪一
种说法是错误的？（）
A.氢气、氮气等是气相
色谱法的流动相
B.固定液是气液色谱法
的流动相
C.气相色谱法主要是用
来分离沸点低，热稳定性好的物
质
D.气相色谱法是一个分
离效能高，分析速度快的分析方
法
19．在气相色谱法中，用于
定量的参数是（）
A．保留时间 B．相
对保留值
C．半峰宽D．峰
面积
20．在气相色谱法中，用于
定性的参数是（）
A．保留时间 B．分
配比
C．半峰宽 D．峰
面积
使用的上限温度取决于（）
A.试样中沸点最
低组分的沸点
B.试样中各组分
沸点的平均值
C.固定液的沸点
D.固定液的最高
使用温度
使用的下限温度（）
A.应该不低于试
样中沸点最高组
分的沸点
B.应该不低于试
样中沸点最低组
分的沸点
C.应该超过固定
液的熔点
D.不应该超过固
定液的熔点
23．在下述气相色谱定性方法中，哪一种最可靠？（）
A.用文献值对照
定性
B.比较已知物和
未知物的保留值
定性
C.用两根极性完
全不同的柱子进
行定性
D.将已知物加入
待测组分中，利
用峰高增加的方
法定性
24．下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（）
A．氮气 B．氢气C．氧气D．氦气
25．反映色谱柱柱型特性的参数是（）
A．分配系数 B．分
配比
C．相比 D．保
留值
26．根据范第姆特方程式，
指出下面哪种说法正确（）
A.最佳流速时，塔板
高度最小
B.最佳流速时，塔板
高度最小
C.最佳塔板高度时，
流速最小
D.最佳塔板高度时，流
速最大
27．当载气线速较小，范氏
方程中的分子扩散相起控制作用
时，采用下列哪种气体作载气对
提高柱效有利（）
A．氮气B．氢气C．二
氧化碳D．氦气
28．在采用低固定液含量柱，
高载气线速进行快速色谱分析
时，采用下列哪种气体作载气，
可以改善气相传质阻力（）
A．氮气B．氢气C．二
氧化碳 D．氦气
29．衡量色谱柱选择性的指
标是（）
A．分离度
B．容量因子
C．相对保留值
D．分配系数
30．用色谱法进行定量分析
时，要求混合物中每一个组分都
出峰的是（）
A．外标法
B．内标法
C．归一化法
D．内加法
31．俄国植物学家茨维特用
石油醚为冲洗剂，分离植物叶子
的色素时采用（）
A．液液色谱法
B．液固色谱法
C．凝胶色谱法
D．离子交换色谱法
32．在气相色谱中，直接表
征组分在固定相中停留时间长短
的保留参数是（）
A．调整保留时间
B．死时间
C．相对保留值
D．保留指数
二、多项选择
1．气相色谱分析中固定液与
组分分子间的作用力主要有
（）
A．静电力B．诱导
力C．色散力
D．氢键力 E．粘
和力
2．色谱定性分析的方法有
（）
A．归一化法 B．利
用纯物质对照定性
C．相对保留值法 D．加
入已知物增加峰高法
E．保留指数定性法
三、填空题
1.按照分离过程的原理可将
色谱法分为法，
法，法，___
等。
2. 当样品中各组分不能全
部出峰或在多种组分中只需要定
量其中某几个组分时，可选用法。
3.色谱峰的区域宽度可以用
种方法表示，它们是。
4. 在气相色谱法中，调整
保留值实际上反映了
两部分分子间的作用力的大小。
5.在气相色谱法中定量的
参数是。
6.在气相色谱法中定性的
方法有，其中可以
利用文献值定性的是______ 和 ___。
7.衡量色谱柱选择性的指标是。
8.k随柱温升高而。
9.α（r21）随柱温降低而。
10. 色谱法首先对混合物进行，然后进行和。
11.色谱法与、、
等方法一样，也是一种
技术。
12.最早创立色谱法的是
国的植物学家。
13.在色谱法中，将填入玻
璃管内静止不动的一相称为，自上而下运动的一
相称为，装有
的柱子称为。
14.按流动相的物态可将色
谱法分为和。
前者的流动相为，后者的流动相为。
15.在色谱分析中，用两峰间
的距离来表示柱子
的，两峰间距离越
则柱子的越好，组分在固
液两相上的性质相差越
大。
16.在气相色谱中，可适当提
高，加大，减
小，使用气为载
气的方法达到快速，高效分离的
目的。
17.气相色谱使用的载气一
般
用，，，
气，而不能用气。
18. 具有较小的分配系数的
组分，每次分配在气相中的浓度
较，因此就较地流出色
谱柱。
四、名词解释
1. 死时间
2. 固定相
3.
流动相 4.色谱图 5.基线 6.
色谱法 7. 半峰宽8.保留值 9.
保留时间10.调整保留时间
11.保留体积 12.死体积 13.调
整保留体积14.相对保留值
15.分配系数 16.分配比 17.
分离度
五、简答题
1. 在气相色谱分析中，当
两组分在固定相的热力学性质相
同时，增加柱长能否提高分离
度？
2. 影响分离度的因素有哪
些？
3. 当下述参数改变时，（l）
柱长缩短；（2）固定相改变；（3）
流动相流速增加；（4）相比减小
是否会引起分配系数的变化？为
什么？
4. 当下述参数改变时：（l）
柱长增加，（2）固定相量增加，（3）
流动相流速减小，（4）相比增大，
是否会引起分配比的变化？为什
么？
5. 现有五个组分a，b，c，d，
e，在气液色谱柱上分配系数分别
为阳民480，360，490，496和473。
试问哪一个组分最先流出色谱
柱？
6. 在气相色谱法中，当两组
分的保留时间完全一样时，应采
用下列哪一种操作有可能使两组
分分开？（l）增加色谱柱柱长（2）
改变载气流速（3）改变柱温（4）
减小填料的粒度
7. 当载气线速较小时，范氏
方程中的分子扩散项起控制作用
时，选用H2还是N2作载气对提高
校效有利？
8. 在气相色谱分析中，为了
测定下列物质，各应选用哪种检
测器为宜？
（1）农作物中含氯农药的残留
量；（2）酒中水的含量；
（3）啤酒中微量硫化物的含
量；（4）分离和分析苯和甲苯的
异构体。
六、计算题
1. 某气相色谱分析中得到
下列数据：死时间为1.0分钟，
保留时间为5.0分钟，固定液体
积为2.0ml，载气平均体积流速为
50ml/min。试计算：（1）容量因
子（分配比）；（2）死体积；（3）
保留体积；（4）分配系数。
2. 已知某组分的峰宽为4Os，保留时间为400s，（l）计算此色谱柱的理论塔板数；（2）若柱长为1.00m，求此理论塔板高度？
3. 已知物质A和B在一根30cm长的柱上的保留时间分别为16和17.63min。不被保留组分通过该柱的时间为1.30min。峰底宽度为1.11和1.21min，计算：（1）柱的分离度；
（2）柱的平均塔板数；
（3）塔板高度；
（4）达到1.5分离度所需的柱长度。
4. 在一根3m长的色谱柱上，
分离一样品，得如下数
据：t R1=14min，
t R2=17min，t M=1min，
Y2=1min
（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；
（2）求调整保留时间t′R1及t＇R2；
（3）若需达到分离度为1．5，所需的最短柱长为几米？
5. 正己烷与正庚烷在某色谱柱上的保留时间分别为85s和94s，空气在此柱上的保留时间为10s，所得有效理论塔板数为3600块，求此二化合物在该柱上的分离度？
6. 在DMS（二甲基环丁砜）固定相上，柱温50℃时，测得某组分的调整保留时间为1.99min，戊烷的调整保留时间为1.00min，庚烷的调整保留时间为2.45min，求算被测组分的保留指数。
7. 准确称取纯苯及a、b、c
三种纯化合物，配成混合溶液，
进行色谱分析，得到以下数据，
求①a、b、c三种化合物以苯为标
准时的相对质量校正因子。②在
测定相对校正因子时进样量不准
确是否会影响测定准确度？
物质名称纯物质量
（g）峰面积（cm）
苯 13.783
71.06
a 12.654
59.66
b 5.227
26.69
c 51.271
297.65
8. 用氢焰离子化检测器进
行C8芳烃异构体的分析，所得数
据见下表。
组分乙苯对一二甲苯
间一二甲苯邻一二甲苯
A（mm）2120 75
140 105
f 0.97 1.00
0.96 0.98
用归一化法计算各组分的百分含
量。
9. 在一根2m长的硅油柱上，
分析一个混合物，得下列数据：
苯、甲苯及乙苯的保留时间分别
为
,1
3,
22
2,
02
1'''
''
'
''
'
半峰宽
为0.211cm，0.291cm0.409cm，已
知记录纸速为1200mm/h，求色谱
柱对每种组分的理论塔板数及塔
板高度。
10. 丙烯和丁烯的混合物
（1）丁烯在这个柱上的
分配比是多少？
（2）丙烯和丁烯的分离
度是多少？
气相色谱法
一、单项选择
1. 测定热导池检测器的某
物质的相对校正因子，应选
择的标准物质是（）
A.丙酮
B.苯
C.
环己烷 D.正庚烷
2. 气—液色谱中，溶质与担
体的相互作用，常常会导致（）
A．形成非常窄的洗
提峰
B．过度的涡流扩散
C．不对称的洗提峰
有拖尾
D．降低检测器的灵
敏度
3. 为了检查气相色谱仪的
整个流路是否漏气，比较简单而
快速的方法是打开载气后（）
A．用皂液涂在管路
接头处，观察是
否有肥皂泡出现
B．用手指头堵死气
路的出口，观察
转子流量计
的浮子是否较快
下降到其底部
C．开记录仪，观察
基线是否发生漂
移或不稳定
D．仔细观察柱前压
力表的指针是否
稳定
4. 在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为（）
A．氮气B．氢气C．氧气D．氦气
5. 在使用氢火焰离子化检测器时，在控制一定条件下，采用下列哪一种载气检测灵敏度最高（）
A．氦气 B．氢气C．二氧化碳D．氮气
6. 下列诸因素中，对热导池检测器灵敏度无影响的是（） A．池体的温度 B．金属热丝的温度—温度系数
C．桥路电流 D．柱长
7. 在气相色谱法中，适用于氢火焰离子化检测器分析的组分是（）
A．二硫化碳 B．二氧化碳
C．甲烷 D．四氯化硅
8. 在气液色谱中，为了改变柱子的选择性可进行如下哪种操作（）
A．改变固定
液的种类
B．改变载气
和固定液
的种类
C．改变色谱
柱柱温
D．改变固定
液的种类
和色谱柱
柱温
9. 在色谱分析中，评价固定
液选择是否得当，可用（）
A.保留值
B. 塔
板高度
C.相对保留值
D.调整
保留值
10. 在气相色谱法定量分析
中，如果采用热导池为检测器，
测定相对校正因子，应选用下列
哪种物质为基准（）
A．苯B．正己烷C．正
庚烷D．丙酮
11. 在气相色谱法定量分析
中，如果采用氢火焰离子化检测
器，测定相对校正因子，应选用
下列哪种物质为基准（）
A．苯B．正己烷C．正
庚烷D．丙酮
12. 在气相色谱检测器中
通用型检测器是（）
A.氢火焰离子化检测器
B.热导池检测器
C.示差析光检测器
D.火焰光度检测器
二、多项选择
1. 下列操作条件，哪些
是不正确的？（）
A.载气的热导系数尽
可能与被测组分的热导
系数接近
B.使最难分离的物质
对能很好分离的前提
下，尽可能采用较低的
柱温
C.载体的粒度越小越
好
D.柱温不能高于固定
液的最高使用温度
2. 气液色谱固定相对担体
的要求是（）
A．担表面是化学惰
性的 B.多孔性
C.热稳定性好 D．有
一定的机械强度
E.有一定的粒度要求
3. 在气相色谱仪的五个组
成部分中，包含温度控制系统的
有（）
A．载气系统 B.进
样系统 C.分离系统
D.检测系统
E.记
录系统
4. 气相色谱仪由哪几部分
组成？（）
A.载气系统
B.进样
系统 C.分离系统
D.检测系统
E.记录
系统
二、填空题
1.气相色谱检测器接检测原
理的不同可分为___
和。
2.在使用热导池检测器时，
为了提高灵敏度常使用
作载气。
3.在用非极性固定液分离非
极性组分时分子间的作用力主要
是，组分沸点愈高组分
在气相中的浓度愈。
4. 按照固定相的物态不同，可将气相色谱法分为和，前者的固定相是，后者是将高的固定在载体上作为。
5. 气相色谱仪常用的检测器
有，，，
和。
6. 气相色谱仪由如下五个系统组成：________，_______，_______，________，______
三、简答题
1. 对担体的要求是什么？
2. 试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？
高效液相色谱法
一、选择题：
1．高压液相色谱仪与气相色谱仪比较，增加了（）
A.贮液器；
B.恒温器；
C.高压泵；
D.程序升温；
E.梯度淋洗装置。
2．在液相色谱中，影响色谱峰展宽的主要因素是（）
A.纵向扩散；
B.涡流扩散；
C.传质阻力；
D.柱前展宽。3．现代液相色谱与经典液相色谱的区别在于（）A.高压； B.高速； C.高温； D.高效；
E.高灵敏度。
二、填空题: 1．在液相色谱中，为了提高分离
效率，缩短分析时间，应采用
装置。
2．试样组分基本上是按其分子大
小受到不同排阻而先后由柱中流
出，从而实现分离的，这种液相
色谱称为色谱法。
四、名词解释：
梯度洗提：
自学练习题答案
仪器分析概论
一、单项选择题
1、（C）
2、（D）
3、（D）
4、
（C） 5、（A） 6、（B）
二、多项选择题
1、（ACDE） 2 、（AB） 3、（ABCDE）
4、（ABCDE）
三、填空题
1、答：物理性质
2、答：简便、快捷、灵敏，易于
实现自动操作等
3、答：电化学分析法
4、答：电导分析法，电位分析法，
极谱、电解、库仑分析法。
5、答：发射、吸收电磁波；
物质与电磁辐射的相互作用
四、名词解释
2、答：以被测物质的物理或
物理化学性质为分析的
主要依据，并采用某些特
定仪器进行测试的分析
方法。
3、答：以能量作用于被测物
质后，检测其产生的辐射
信号或辐射性质所引起
的变化的分析方法。
4、答：根据被测物质所制备
的试液的电化学性质及
其变化来进行分析的方
法。
五、简答题
2、答：灵敏度高，选择性好，
快速，易自动化。
光学分析法导论
一、单项选择题
1、（D）
2、（A）
3、
（C）
二、多项选择题
1、（ABC）
2、（A、B、D、E）
三、填空题
1、答：光谱法
2、答：原子发射光谱法原
子吸收光谱法
原子荧光光谱法
仪器分析课后习题答案
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
仪器分析试题库及答案
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
仪器分析习题(附答案)
1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析思考题(附答案)概要
《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量, 一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度（sensitivity ，用S表示）是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号（吸光度、电极电位或峰面积等）的变化程度. 检出限（detection limit ，用□表示），又称为检测下限，是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系, 灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影
响 试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定, 但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度，标准曲线弯曲。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳定, 但光的单色性好，测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下, 尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外一可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使n n*跃迁的吸收峰长移，却使n n*跃迁的吸收峰短移?
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
仪器分析思考题及答案
第一章总论（一） 1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段？” 分析化学发展的四个阶段为：（1）经验分析化学阶段：分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础，分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。（2）经典分析化学阶段：研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法（酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定），比色法，溶液反应，四大平衡，化学热力学。这是经典分析化学阶段的主要特征。（3）现代分析化学阶段：以仪器分析为主，与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。（4）分析科学阶段：以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。 分析化学发展的三次变革为：（1）19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡; 酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。（2）第二次世界大战前后,由于许多新技术(如Ｘ射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。（3）进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善，客观上对分析化学提出了许多空前的要求，同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。 2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么? 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。二者的区别主要有： 一、分析的方法不同：化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类 分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。 这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。 二、仪器分析（与化学分析比较）的特点：1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的 mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。2. 选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 仪器分析的特点（与化学分析比较）4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 三、仪器分析与分析化学的关系：二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方 法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、
仪器分析试题及答案 ()
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
《仪器分析》思考题与习题答案
第二章电化学分析法 1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？ 答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量. 2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。 答：标准加入法 3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。 答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极； 4. 电极电位和电池电动势有何不同？ 答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位 5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。 答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100 μm。玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。敏感的玻璃膜是电极对H+，Na+，K+等产生电位响应的关键。它的化学组成对电极的性质有很大的影响。石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。当加入Na2O后就成了玻璃。它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。电荷的传导也由Na+来担任。当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。即 -+ + + + + - Na G H = G +Na H 上式中，G代表玻璃骨架。由图可知，在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。在水化层中
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析试卷及答案[1]
仪器分析试卷(2005.6.25) 一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )
仪器分析习题及答案
1.就是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10－9A(测量中有10－9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可 达:△E=IV=10－9×108=0、1V,它相当于1、7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0、10,若试样溶液中F－浓度为1、 0×10－2mol/L时,允许测定误差为5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少？ 解:离子电极选择性误差用下式表示与计算:
即: -离子选择电极插入50、00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱与甘汞电极(为3.将一支ClO 4
负极)组成电池。25℃时测得电动势为358、7mV,加入1、00ml NaClO 标准溶液(0、 4 -浓度。 0500mol/L)后,电动势变成346、1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4、用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点就是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别就是待测液与标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为: ①保持待测液与标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。 5、某pH值的标度每改变一个pH单位,相当于电位的改变为60mV,用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5、00的溶液,分别用pH2、00及pH4、00的标准缓冲溶液来标定,测定结果的绝对误差各为多少？由此,可得出什么结论？ 解:用pH2、00标准缓冲溶液标定时: ΔE =53×(5、00-2、00)=159(mV) 实际测到的pH为: 2、00+2、65=4、65pH
仪器分析考试题及答案
第一部分:仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数就是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2、在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数就是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4、热导池检测器就是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5、使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( )的差别。 A、沸点差, B、温度差, C、吸光度, D、分配系数。 7、选择固定液时,一般根据( )原则。 A、沸点高低, B、熔点高低, C、相似相溶, D、化学稳定性。 8、相对保留值就是指某组分2与某组分1的( )。 A、调整保留值之比, B、死时间之比, C、保留时间之比, D、保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时( )要求进样量特别准确。 A、内标法; B、外标法; C、面积归一法。 10、理论塔板数反映了( )。 A、分离度; B、分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的就是( ) A.热导池与氢焰离子化检测器; B.火焰光度与氢焰离子化检测器; C.热导池与电子捕获检测器; D.火焰光度与电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作？( ) A、改变固定相的种类 B、改变载气的种类与流速 C、改变色谱柱的柱温 D、(A)、(B)与(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽( )。 A、没有变化, B、变宽, C、变窄, D、不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( ) A、样品中沸点最高组分的沸点, B、样品中各组分沸点的平均值。 C、固定液的沸点。 D、固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关( ) A、与温度有关; B、与柱压有关; C、与气、液相体积有关; D、与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
仪器分析思考题2016分析
复习思考题 第1章 绪论 了解一些基本概念 第2章 色谱分析 1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？保留时间 2、简要说明气相色谱分析的基本原理 3、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？用有效塔板数n 和有效塔板高度H 作为衡量柱 效能的指标。 4. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？在液相色谱中， 流动相为液体，组分的纵向扩散系数B 很小，流速 u 较高，故纵向扩散相B/u 可忽略不计。 Van Deemter 方程在HPLC 的表现形式： H=A+Cu 5.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。 6、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u 间的关系？ 随u 的增加而出现一个最小值。 7、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质？热导系数不同。 8、用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时，它们从色谱柱中流出的顺序。甲烷、乙烷、丙烷。 9、分配比表示物质在两相中的什么之比。有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比 10、范第姆特方程式可以说明的哪些方面。它可以说明填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。 11、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以采取什么方法。用加入已知物以增加峰高的办法进行定性。 12、在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为m s (单位:g),浓度为c s (g ?mL -1 ),分配到流动相中的量为m L (单位:g)浓度为c L (单位:g ?mol -1 ),则该组分的分配比k 是多少。c s /c L 13．理论塔板数n 的计算式为_________ 2 2 211654.5??? ? ??=???? ? ?? =b R R W t b t n ____________________。在一定长度的色谱柱内，n 越多，h 越____小____________。 14．在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为______相对保留值_____________,亦称___选择性（选择性比）______________。 15．描述色谱柱效能的指标是___(理论)_塔板数______,柱的总分离效能指标是__分离度__ ___。 16．测定相对校正因子时，若标准物质的注入量m s 为0.435μg ，所得峰面积A s 为4.00cm 2 ;
《仪器分析》试卷
一、选择题（共30 分，每小题 2 分） 1.下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( ) (1) R C O R (2)C R (3)C O (4) F C R 2. 由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为： ( ) A 自然变度 B 斯塔克变宽 C 劳伦茨变宽 D 多普勒变宽 3. 紫外吸收分析实验时，在310nm 时，如果溶液百分透射比是90%，在这一波长时的吸是 ( ) A . 1 B. 0.1 C. 0.9 D. 0.05 4. 紫外-可见吸收光谱涉及的能级是 ( ) A 分子的振动能级 B 分子的转动能级 C 分子的电子能级 D 核能 5. 在红外光谱分析中，用 KBr 制作为试样池，这是因为： ( ) A KBr 晶体在 4000～400cm -1 范围内不会散射红外光 B KBr 在 4000～400 cm -1 范围内有良好的红外光吸收特性 C KBr 在 4000～400 cm -1 范围内无红外光吸收 D 在 4000～400 cm -1 范围内，KBr 对红外无反射 6. 核磁共振波谱法, 从广义上说也是吸收光谱法的一种, 但它同通常的吸收光谱法(如紫外、 可见和红外吸收光谱)不同之处在于 ( ) A. 必须有一定频率的电磁辐射照射 B .试样放在强磁场中 C. 有信号检测仪D. 有记录仪 A B C D
A. 延长灯寿命 B.克服火焰中的干扰谱线 C. 防止光源谱线变宽 D. 扣除背景吸收 8. 分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用( ) A. 热导池检测器 B. 氢火焰离子化检测器 C. 电子捕获检测器 D. 火焰离子化检测器 9.离子选择电极的电位选择性系数可用于( ) A. 估计电极的检测限 B. 估计共存离子的干扰程度 C. 校正方法误差…. D. 计算电极的响应斜率 10.用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是( ) A.单质 B. 纯物质 C. 混合物 D. 任何试样 11. 下列因素中与摩尔吸光系数有关的是( ) A.吸光度 B.吸收池厚度 C.入射光波长 D.浓度 12. 载体填充的均匀程度主要影响( ) A.涡流扩散 B.分子扩散 C.气相传质阻力 D.液相传质阻力 13. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 14. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A. 理论塔板数 B. 容量因子 C. 相对保留值 D. 分配系数 15. 在丁烷的质谱图中，M对(M＋1)的比例是 ( ) A. 100:1.1 B. 100:2.2 C. 100:3.3 D. 100:4.4 二、填空题（共20 分，每空格1 分） 1. 朗伯-比尔定律的积分表达式是：lg (I0/I) = bc，在实际测定工作中，I0是，I 是。 2. 带光谱是由______________________产生的, 线光谱是由________________产生的。
仪器分析试卷及答案(精华版)
安徽工程大学 适用轻化工程专业（染整方向） 一、选择题 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是() (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 11. (1) (3) 12. (1) 13. () (1)变大 15. (1)1 (3)2组峰 1.核 移值是以 4.在分子 型为 ? 1. 1. (?=0)。 4.－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜?→?*n→?*n→?*?→?* ?三、计算题 1.[答]根据WoodWard─Fieser规则计算 母体基214nm 环外双键×525 烷基取代×735 延长一个共轭双键30 _______________________ 304nm? 单选题2可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。 A400-760nmB200-400nmC200-760nmD200-1000nm 3某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（）。 A0.188/1.125B0.108/1.105 C0.088/1.025D0.180/1.120 4在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。 A白光B单色光C可见光D复合光 5入射光波长选择的原则是（）。 A吸收最大B干扰最小C吸收最大干扰最小D吸光系数最大 6如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确 信号显示 信号显示 信号显示 。 C检测器的线性范围D检测器体积的大小 60气相色谱标准试剂主要用于（）。 A定性和定量的标准B定性C定量D确定保留值 61在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。 A试样中沸点最高组分的沸点；B试样中沸点最低的组分的沸点C固定液的沸点D固定液的最高使用温度 62在气液色谱固定相中担体的作用是（）。 A提供大的表面涂上固定液B吸附样品C分离样品D脱附样品63对气相色谱柱分离度影响最大的是（）。 A色谱柱柱温B载气的流速C柱子的长度D填料粒度的大小 64气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（）。