8-羟基喹啉的合成

8-羟基喹啉的合成

一、实验目的：掌握8-羟基喹啉杂环化合物的合成原理及方法和巩固回流加热和水蒸气蒸馏等基本操作技能。

二、实验原理：以邻氨基酚、邻硝基酚、无水甘油和浓硫酸为原料合成8-羟基喹啉。浓硫酸的作用是使甘油脱水形成丙烯醛，并使邻氨基酚和丙烯醛加成脱水成环。硝基酚为弱氧化剂，能将成环产物8-羟基-1,2-二氢喹啉氧化成8-羟基-喹啉，邻硝基酚本身被还原成邻氨基酚，也可参与缩合反应。反应过程可能为：

三、实验步骤

在圆底烧瓶中称取19g无水甘油（约0.2mol），并加入3.6g（0.026mol）邻硝基酚，5.5g（0.05mol）邻氨基酚，使混合均匀。然后缓慢加入9ml浓硫酸（约16g）。装上冷凝回流凝管，在电热套中加热，当溶液微沸时，立即移去火源。反应大量放热，待作用缓和后，继续加热，保持反应物微沸2小时。

稍冷后，进行水蒸气蒸馏，除去未作用的邻硝基酚。瓶内液体冷却后，加入12g氢氧化钠和12ml水的溶液。再小心滴入饱和碳酸钠溶液，使呈中性。在进行水蒸气蒸馏。蒸出8-羟基喹啉（约收集馏液400ml）。馏出液充分冷却后，抽滤收集析出物，洗涤干燥后的粗产品约6g左右.

粗产物用乙醇-水混合溶剂重结晶，得8-羟基喹啉5g左右（产率69%）。取上述0.5g产物进行升华操作，可得美丽的针状结晶，熔点76℃。

四、结果与讨论

实验最后得到的产品经过干燥后称重，得到6.3g产品，产率为87%。

实验中有过两次水蒸气蒸馏，第一次蒸馏是蒸掉未反应的邻硝基酚，邻硝基酚溶于碱和热水，不溶于冷水，但可以与蒸汽一同挥发。因为邻硝基苯是一种淡黄色晶体，所以观察到馏出液没有颜色时就表明多余的邻硝基酚已除尽。如果此过程不除尽邻硝基酚，那么在8-羟基喹啉的产品中必然混有邻硝基酚，从而降低产品的纯度。第二次蒸馏是收集产品8-羟基喹啉，在第一次水蒸气蒸馏完全的情况下，产品的纯度很高。控制产率的关键步骤在于第二次水蒸气蒸馏前溶液的酸碱性，由于8-羟基喹啉及溶于酸又溶于碱，所以在中性时收集的产量最高。

8-羟基喹啉的蒸馏液中混有部分邻氨基酚对产品的纯度没有影响，因为邻硝基酚易溶于水，只要在抽滤时用冷水洗涤一下产品就会保证产品的纯度。

试剂必须顺序加入，避免浓硫酸局部放热造成危险。此外，反应为放热反应，反应前应注意开冷凝水，否则反应液会冲出去。

8_羟基喹啉金属配合物的有机发光材料研究进展_吕青竹

收稿日期:2008—07—10 作者简介:吕青竹(1975-),女,辽宁本溪市人,讲师,主要从事化学教学及发光配合物方面研究.【学术研究】 8-羟基喹啉金属配合物的有机发光材料研究进展 吕青竹 (抚顺师专,辽宁抚顺113006) 摘　要:简述8-羟基喹啉金属配合物的发光原理.综述了8-羟基喹啉金属配合物发光材料的国内外研 究现状,同时对8-羟基喹啉金属配合物发光材料的应用前景进行了展望. 关键词:8-羟基喹啉金属配合物;发光原理;有机电致发光 中图分类号:O644.19 文献标识码:A 文章编号:1008-5688(2008)03-0013-02 金属配合物作为一种新型的有机发光材料,由于其在光学传感器及有机发光器件(Light emitting Devices )等方面的潜在应用受到了人们的重视[1].关于金属配合物发光性能的研究已有多年的历史,但近 几年人们才将其与发光材料的研制相联系.1987年,美国柯达公司Tang 等[2]以8-羟基喹啉铝(AlQ 3) 作为发光层,获得了驱动电压小于10V 、发光亮度1000cd m 2(一般电视屏最高亮度80cd m 2 )、发光效率 1.5lm W 的有机电致发光器件,为金属配合物发光器件的研制做出了开拓性的工作.AlQ 3作为电致发光材料有许多优良的特性,如成膜质量好、具有较高的载流子迁移率、较好的热稳定性及较大的量子效率(光子数 电子数=0.01)等.由于8-羟基喹啉可与多种金属形成配合物,因此近年来不断出现许多其它类型 的发光材料[3],在此简述8-羟基喹啉金属配合物有机发光材料的研究进展情况. 1　8-羟基喹啉金属配合物的发光原理 金属离子与有机配体形成的配合物具有发光性质,其发光能力与金属离子的电子构型及有机配体的立体结构有关.8-羟基喹啉作为有机配体本身不发光,与金属形成螯合物后使原来8-羟基喹啉非刚性平面结构转变为刚性平面结构,即金属离子与氮、氧螯合而处于同一平面内的平面结构,这种结构极易与电子交叠,使分子变形困难,导致分子从激发态回到基态时发生无辐射跃迁的几率大大下降,主要发生辐射跃迁,从而使金属配合物发光,所以配体8-羟基喹啉与金属所形成的配合物的发光类型主要是金属离子微扰的配体发光.部分具有f 电子轨道的稀土金属由于自身电子构型的特点,与配体形成配合物,配体向金属离子传递能量,最终导致金属离子发光,其发光类型为配体微扰的金属离子特征发光,属于这种发光类型的金属离子都具有未充满的d 或f 轨道. 2　8-羟基喹啉金属配合物有机发光材料的国内外研究情况 2.1　1、2、3价金属8-羟基喹啉发光材料 1、2、3价金属离子形成的金属有机物的发光属于配 体发光,这类配合物具有分子内络盐结构,即分子是由含 一个酸性基和一个其它配位基的一价二齿配体与金属离子 形成的螯合物.配合物为电中性,配位数达到饱和,金属与 配体之间形成稳定的六元环,见图1. 这类配合物通常都有很好的电子传输特性,是有机电 致发光中较理想的材料[4、5].1987年,Tang C W [2]用8- 羟基喹啉铝作为发光层制成了有机电致发光器件,之后人 们不断探索Al 以外的金属(Ca 、Be 、Zn 、Mg 、Ga 等)与羟基喹啉形成的配合物发光材料,具有较好的发光性能,并且可以发射不同颜色的光有:8-羟基喹啉锌(ZnQ 2),发光颜色为黄色,谱峰在568nm 左右,发光亮度在26V 偏压下,达到16200cd m 2;8-羟基喹啉镁(M gQ 2),发出强的蓝绿色荧光,最大发射光波长大约第10卷第3期2008年9月 辽宁师专学报Journal of Liaoning Teachers College V ol .10No .3Sep .2008

8-羟基喹啉的合成预习报告

有机合成综合实验报告 实验名称：8-羟基喹啉的合成 班级：学号：姓名： 一、实验目的： 1、掌握8-羟基喹啉杂环化合物的合成原理及方法 2、巩固回流加热和水蒸气蒸馏等基本操作技能。 二、实验原理： 以邻氨基酚、邻硝基酚、无水甘油和浓硫酸为原料合成8-羟基喹啉。浓硫酸的作用是使甘油脱水形成丙烯醛，并使邻氨基酚和丙烯醛加成脱水成环。硝基酚为弱氧化剂，能将成环产物8-羟基-1,2-二氢喹啉氧化成8-羟基-喹啉，邻硝基酚本身被还原成邻氨基酚，也可参与缩合反应。反应过程为： (1) CH2OH CHOH CH2 OH H2SO4 H2O CH2H C CHO (2) OH NH2 CH2C H CHO OH N H CH2CH CHOH H2SO4 OH N H OH NO2 N OH 三、药品与仪器 无水甘油、邻硝基苯酚、邻氨基苯酚、浓硫酸、发烟硫酸、氢氧化钠、饱和碳酸钠溶液、乙醇

圆底烧瓶（100ml）、回流冷凝器、水蒸气蒸馏装置、锥形瓶、滴管、烧杯（100ml）、玻璃棒、Ph试纸、试管、干燥管 无水甘油：分子式C3H8O3,分子量92,10 g/mol, 无色透明粘稠液化无嗅，味甜。密度1．2613g/cm3，熔点17.8℃。沸点290℃(分解)。折射率1．4746。能与水、醇以任何比例温和。微溶于乙醚、乙酸乙酯，不溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、汽油。能从空气吸收潮气，也能吸收硫化氢，氰化氢、二氧化硫。对石蕊呈中性。长期放在0℃的低温处，能形成熔点为17．8℃的有光泽的斜方晶体。遇三氧化二铬、氯酸钾、高锰酸钾等强氧化剂能引起燃烧和爆炸,无毒。并用作溶剂、吸湿剂、防冻剂(细胞冻存). 邻硝基苯酚：浅黄色针晶或棱晶。熔点44～45℃，沸点216℃，相对密度1.2941(40/4℃)，折射率nD(50℃)1.5723。溶于乙醇、乙醚、苯、二硫化碳、苛性碱和热水中，微溶于冷水。能随水蒸气挥发。有毒。有杏仁味。 邻氨基苯酚：白色或浅灰色结晶粉；末蒸汽压；熔点170～174℃;溶解性微溶于水；密度；稳定性：稳定，不聚合；危险标记：15（有害品，远离食品）；主要用途：用于制造染料、药物、塑料固化剂。 浓硫酸：浓硫酸在浓度高时具有强氧化性，这是它与普通硫酸或普通浓硫酸最大的区别之一。同时它还具有脱水性，强氧化性，难挥发性，酸性，稳定性，吸水性等。 发烟硫酸：发烟硫酸，即三氧化硫的硫酸溶液。无色至浅棕色粘稠发烟液体，其密度、熔点、沸点因SO3含量不同而异。当它暴露于空气中时，挥发出来的SO3和空气中的水蒸汽形成硫酸的细小露滴而冒烟，所以称之为发烟硫酸。 氢氧化钠：氢氧化钠，化学式为NaOH，俗称烧碱、火碱、苛性钠（香港亦称”哥士的“），为一种具有高腐蚀性的强碱，一般为片状或颗粒形态，能溶于水并制成碱性溶液，另为潮解性，易吸取空气中的水蒸汽。氢氧化钠也有不同的应用，为化学实验室其中一种必备的化学品，亦为常见的化工品之一。 碳酸钠：碳酸钠，俗名苏打、纯碱、洗涤碱，化学式：Na2CO3，普通情况下为白色粉末，为强电解质。密度为2.532g/cm3，熔点为851℃，易溶于水，具有盐的通性。 乙醇：乙醇的结构简式为C2H5OH，俗称酒精，它在常温、常压下是一种易

八羟基喹啉铝

实验四 AlQ 3的合成及表征 一 实验目的 掌握有机电致发光材料8-羟基喹啉铝（AlQ 3）的合成方法。 了解AlQ 3的发光性能和应用 二 实验原理 8-羟基喹啉(AlQ 3)类金属配合物是有机电致发光器件中的关键材料．1987年美国Kodak 公司的C ．W ．Tang 及其合作者报道了一种以8一羟基喹啉铝制成的发绿光的双层有机电致发光器件，人们对AlQ 3进行了广泛深入的研究。8-基喹啉铝(AlQ 3)的是一种较理想的有机电致发光材料，它具有良好的成膜性和热稳定性、发光特性和电子传输特性，被广泛应用于各种不同类型的有机电致发光器件。作为发光材料使用的8-基喹啉铝纯度必须在95％以上。目前，实验室和工业上还难以直接合成纯度在95％以上的8一羟基喹啉铝，需要通过复杂的色谱或升华提纯方法进一步提纯，通过调整反应酸度和反应时间，可以得到直接合成纯度在95％以上的8-基喹啉铝，它不仅能在实验室使用，也适合工业上大批量生产。八羟基喹啉铝是黄色粉末，主要用于发光材料及电子传输材料，以及聚氨酯塑料橡胶，皮革，纸张，纺织，涂料，木材等等，也可用作农药，医药，合成金属缓蚀剂等方面。 化学反应和副反应方程式如下图1，当pH 值为5.0时，开始有较多的黄绿色沉淀产生，产率也迅速增加，但是pH>6.5时，产物的纯度会明显降低，而当pH>7.0时，实验发现有部分Al(OH)3白色絮状沉淀产生，体系中的酸度降低时产物的纯度也随之降低，pH<6.5时体系的酸度对产物的纯度影响很小。实验中选择最佳pH 值约为6.5。 N OH 3 Al 3+OH -AlQ H 2 O Al 3+3OH -Al(OH)3 图1 反应方程 图2为8-基喹啉铝的配位结构及光谱图。

8-羟基喹啉投资概述

第一章概述 1.1.项目背景 1.1.1.项目名称 项目名称：年600吨8羟基喹啉 1.1. 2.项目承办单位及负责人 项目承办单位：aaaa有限公司 企业法定代表人： 项目负责人： 1.1.3.项目拟建地区、地点 营口市化工园 1.1.4.可行性研究报告编制单位 aaaa有限公司 1.1.5.研究工作依据 《化工项目可行性研究报告编制内容及深度规定2005》 《建筑设计防火规定》 《工业企业设计卫生标准》 《工业企业噪音控制设计规范》 《大气污染物综合排放标准》 《建设项目环境保护管理办法》 1.1.6研究工作的范围 根据上述要求，研究了8羟基喹啉的原料市场现况，下游产品需求与发展。对8羟基喹啉的合成路线技术方案进行研究，分析了成本与效益。同时对本次设计方案、设备选择、消防、节能、环保进行论述并提出建议。

1.2.企业概述 E 1.3.项目发展背景 8羟基喹啉，用作医药中间体，是合成克泻痢宁、氯碘喹啉、扑喘息敏的原料，也是染料、农药中间体。用作沉淀和分离金属离子的络合剂和萃取剂，加入环氧树脂胶黏剂中可提高对金属(尤其是不锈钢)的粘接强度和耐热老化性， 8羟基喹啉是兽药哈喹诺、电致发光材料8－羟基喹啉锂的上游原料。 8羟基喹啉生产的传统工艺：将甘油加入耐酸反应锅内，在搅拌下加入邻硝基苯酚, 邻氨苯酚, 加热滴加硫酸，生成8羟基喹啉。经过中和分油，油品经过精馏分离，甲醇溶解再结晶、干燥得到粉状结晶产品。 新工艺特点：优化反应操作，提高反应转化率，回收母液中原料和产物，减少排放污染。 1.4. 研究结论： 该项目投入240万元，销售收入4500万元，税前利润，建设期3个月，静态回收期1.５个月。 综上所述：本项目工艺成熟，技术先进，经济可行。

8-羟基喹啉

8–羟基喹啉的合成 应用化学2008级唐祖建20086129 摘要：8-羟基喹啉是白色或淡黄色晶体或结晶性粉末，露光变黑，有石炭酸气味。8-羟基喹啉是两性的，能溶于强酸、强碱，在碱中电离成负离子，在酸中能结合氢离子，在PH=7时溶解性最小。8-羟基喹啉广泛用于金属的测定和分离，制染料和药物的中间体，制杀菌剂等。本实验以邻氨基苯酚、邻硝基酚、无水甘油和浓硫酸为原料合成8-羟基喹啉。 关键词：8-羟基喹啉，水蒸气蒸馏，邻硝基酚，邻氨基酚 1 实验部分 1.1 实验原理 以邻氨基酚、邻硝基酚、无水甘油和浓硫酸为原料合成8-羟基喹啉。浓硫酸的作用是使甘油脱水生成丙烯醛，并使邻氨基酚和丙烯醛加成物脱水成环。硝基酚为弱氧化剂，能将成环产物8-羟基–1,2–二氢喹啉氧化成8-羟基喹啉，邻硝基酚本身则还原成邻氨基酚，也可参与缩合反应。反应历程如下： (1) CH2OH CHOH CH2 OH H2SO4 2 CH2H C CHO (2) OH NH2 CH2C H CHO OH N H CH2CH CHOH H2SO4 OH N H

NO2 OH N OH 1.2 实验药品 无水甘油邻硝基苯酚邻氨基苯酚浓硫酸氢氧化钠饱和碳酸钠溶液 乙醇 1.3 实验仪器 圆底烧瓶回流冷凝器水蒸气蒸馏装置锥形瓶滴管烧杯玻璃棒1.4 实验操作 在圆底烧瓶中称取19g无水甘油（约0.2mol），并加入3.6g（0.026mol）邻硝基苯酚、5.5g（0.05mol）邻氨基苯酚，使混合均匀。然后缓缓加入9mL浓硫酸（约16g）。装上回流冷凝管，在石棉网上用小火加热。当溶液微沸时，立即移去火源。反应大量放热，待作用缓和后，继续加热，保持反应物微沸2小时。 稍冷后，进行水蒸气蒸馏，除去未作用的邻硝基苯酚。瓶内液体冷却后，加入12g氢氧化钠与12mL水的溶液。再小心滴入饱和碳酸钠溶液，使呈中性。再进行水蒸气蒸馏。蒸出8-羟基喹啉（约收集馏液400mL）。馏出液充分冷却后，抽滤收集析出物，洗涤干燥后的粗产品6g左右。 粗产物用乙醇–水混合溶剂重结晶，得8-羟基喹啉5g左右（产率69﹪）。取上述0.5g产物进行升华操作，可得美丽的针状结晶，熔点76℃。 2 实验结果 表1 实验结果记录

铝、镁常量测定方法概述

铝、镁的常量测定方法概述： 目前铝的常量测定方法主要为滴定分析法和重量分析法。滴定分析法： 1、酸碱滴定法——在酒石酸盐中性介质中，铝离子与氟化钾形成水晶石k[AlF 6 ]络合物沉淀，定量沉淀的同时析出定量的碱，可用标准酸溶液进行滴定，以计算铝的含量。 2、氟化物滴定法——基于铝离子与氟化钠在一定条件下形成水晶石Na 3 [AlF6]难溶络合物的定量反应，采用氟化钠直接滴定，滴定反应的条件PH=4.6-5.2的NaCl饱和溶液50—60℃范围进行滴定，苏木精指示剂终点由紫色变为黄色，还可用铝盐返滴至紫色。 3、EDTA络合返滴定法——加过量EDTA，加热使络合反应完全后，以Zn盐或Cu 盐返滴定过量的EDTA。 4、EDTA络合氟化物置换滴定法——以CuY-PAN作指示剂，加入过量的EDTA，用Cu2+标准溶液滴定过量的EDTA，加入过量NH4F,加热沸腾，使AlY-与F-之间发生置换反应，释放与Al3+物质的量相等的EDTA。 重量分析法测定Al3+时，可以用氨水沉淀为Al(OH) 3后灼烧成Al 2 O 3 称量，也可以 用8-羟基喹啉沉淀为8-羟基喹啉铝烘干后称量。 目前镁的常量分析方法有滴定分析法和重量分析法。滴定分析法主要为EDTA直接滴定法——lg KMg-EDTA =5.2，控制pH=10，可以用EDTA直接滴定Mg2+。在重量分析法中采用磷酸盐为沉淀剂，以沉淀镁作重量分析。 参考文献： [1]武汉大学主编.分析化学上册.北京：高等教育出版社，2006:208~211 [2]华东理工大学化学系.四川大学化工学院.分析化学.北京：高等教育出版社，2004:126,232 [3]汤又文.分析化学实验.北京：化学工业出版社，2008:63~67 [4] 赵亚娟. 铝的分析方法简介.科技风.2010,23 [5]武汉大学化学与分子科学学院实验中心.武汉:武汉大学出版社，2003:95~97 影响实验结果准确度的因素： 1、样品需要与盐酸充分反应，否则会产生负误差。 2、在滴定Al3+时，需要控制pH=3-4，4

8羟基喹啉工艺流程

3.3 生产工艺及物料平衡分析 3.3.1 8-羟基喹啉（825.8t/a，其中自用325.8t/a） 3.3.1.1反应原理及反应方程式 反应原理：将甘油在140℃以上用浓硫酸脱使成为丙稀醛，再与邻氨基酚反应，使成为8-羟基四氯喹啉，再用邻硝基酚使之氧化成8-羟基喹啉。 合成反应式：（以邻氨基酚计，转化率98％） 邻氨基酚+甘油+1/3邻硝基酚--→8-羟基喹啉+1/3邻氨基酚+11/3水 109 92 139/3=46.3 145 36.3 66 1 0.84 0.43 1.33 0.33 0.46 3.3.1.2.工艺流程简述 将150KG邻氨基酚,75KG邻硝基酚,200KG硫酸和匀(搅半小时),保温在60℃以上,慢慢滴入已有200KG甘油并升温到140℃以上的1000L合成釜中(用8小时滴完),滴完保温反应4小时,即达到反应终点.然后边向釜夹套通冷却水边向釜内慢慢加入约400KG水(将釜加满),使物料降温到80℃以下,再将釜内料液用泵打入2000L中和釜中,用约540㎏ 30％的液碱中和(温度≥80℃)到PH=7~8,静置分层,分出下层废盐水,再将上层油料送减压蒸溜,升温到200~220℃,约8小时蒸一釜,经冷凝,破碎,粉碎即得成品8-羟基喹啉约180㎏.废盐水经冷却到常温,结晶出废盐(硫酸钠,约240㎏,可卖30元/吨),分离出的废水送污水处理站. 项目总收率约92％ 注意事项:

一.合成:1.滴加时合成釜内温度不能低于140℃,否则会发生垒积反应引起冲料. 2.滴加时不能太快,否则也会冲料. 二.中和:加碱不能太快,否则也会冲料. 三.减压蒸馏:釜上的真空表要灵,系统的管道不能堵,否则釜上出现正压有爆炸危险. 3.325-氨基-8-羟基喹啉（50t/a） 反应方程式： ⑴硝化：（以8-羟基喹啉计，转化率97℅） 8-羟基喹啉+ 硝酸-→硝羟喹啉 + 水 145 63 190 18 1 0.43 1.31 0.12 3.3.2.2 生产工艺流程 ⑴硝化反应 将100㎏8-羟基喹啉和400㎏98％浓硫酸导入硝化反应釜,低温条件下缓慢滴加48㎏98％硝酸(约4小时滴完),温度保持在0-5℃,反应4小时后将物料进行抽滤,滤液返回硝化反应釜循环利用,套用多次后排出.滤饼加水和液碱进行中和,将PH调至7-8,然后进行离心甩滤,滤饼经烘干后得中间产物硝羟喹啉;废水中含废盐(硫酸钠.极少量硝酸钠),须经除盐后进入污水处理系统. 注意事项:硝化时料温绝不可高于5℃,若高出10多度,就可能迅速升温

8-羟基喹啉的合成

8-羟基喹啉的合成 指导老师：邹平 刘玲 20131976 摘要本实验通过设计合成8-羟基喹啉杂环化合物，掌握其合成原理及合成方法。掌握环合的SKraup反应原理（用苯胺与无水甘油，浓硫酸及弱氧化剂硝基化合物等一起加热）。在实验过程中进一步巩固回流加热和水蒸气蒸馏等基本操作技能。 关键词 8-羟基喹啉甘油浓硫酸水蒸气蒸馏 8-羟基喹啉是一种白色或淡黄色结晶或结晶性粉末，有石炭酸气味，熔点75-76℃，不溶于水和乙醚，易溶于乙醇、丙酮、氯仿、苯或稀酸，能升华，腐蚀性较小，低毒。8-羟基喹啉是一种两性物质，能溶于强酸、强碱，在碱中电离成负离子，在酸中能结合氢离子，中性环境下溶解度最小。由于其能沉淀和分离金属离子，被广泛用于金属的测定和分离，其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂。此外，它也被用作医药中间体，是合成克泻痢宁、氯碘喹啉、扑喘息敏的原料，也是染料、农药中间体。 本实验以邻氨基酚、邻硝基酚、无水甘油和浓硫酸为原料合成8-羟基喹啉。浓硫酸的作用是使甘油脱水形成丙烯醛，并使邻氨基酚和丙烯醛加成脱水成环。硝基酚为弱氧化剂，能将成环产物8-羟基-1,2-二氢喹啉氧化成8-羟基-喹啉，邻硝基酚本身被还原成邻氨基酚，也可参与缩合反应。反应过程可能为：

1 实验部分 1.1 实验仪器与试剂 圆底烧瓶、电热套、搅拌器、回流冷凝管、蒸馏头、烧杯、量筒、漏斗、电子天平 无水甘油、邻氨基苯酚、邻硝基苯酚、浓硫酸、氢氧化钠、饱和碳酸钠 1.2实验主要试剂性质 1.3实验方法 在圆底烧瓶中称取9.5g无水甘油（约0.1mol），并加入1.8g（0.013mol）邻硝基苯酚，2.75g（0.05mol）邻氨基苯酚，使混合均匀。然后缓慢加入4.5ml 浓硫酸（约8g）。装上冷凝回流凝管，在电热套中加热，当溶液微沸时，立即移去火源。反应大量放热，待作用缓和后，继续加热，保持反应物微沸1.5小时。 稍冷后，进行水蒸气蒸馏，除去未作用的邻硝基酚。瓶内液体冷却后，加入6g氢氧化钠和6ml水的溶液。再小心滴入饱和碳酸钠溶液，使呈中性。再进行水蒸气蒸馏。蒸出8-羟基喹啉（约收集馏液200ml）。馏出液充分冷却后，抽滤收集析出物，洗涤干燥粗产品。 2 结果及分析 经蒸馏、冷却、抽滤后，得到淡黄色固体，称得实验产物湿重为4.16g。实验理论值为：3.629g，产率为114.63%，产率偏大，可能由于产物未烘干且为进行重结晶，产品中有杂质等原因所致。 在本实验中，两次水蒸气蒸馏所处的PH不同，原因是第一次要除去杂质，而第二次要得到产物。产物8-羟基喹啉既溶于酸又溶于碱。成盐后不能被蒸出，所以第二次蒸馏前必须小心中和使PH在7~8之间，使产量最大。另外，由于本实验的产物具有升华性质，而含有的固体杂质没有这个特征，故可以采用升华提纯，但升华时火不宜过大。

8-羟基喹啉MSDS

8-羟基喹啉 MSDS 8-羟基喹啉 CAS 号: 148-24-3 英文名称: 8-Hydroxyquinoline 英文同义词: OQ;8-OQ;Oxin;OXINE;Tumex; BIOQUIN;8-Oxine;8-Quinol;8-Quinolol 中文名称: 8-羟基喹啉 中文同义词: 喔星;奧辛;喹啉醇;羟喹啉;8-羥喹啉; 八羟基喹啉;8-羟基喹;8-氫氧奎林;8-羟基喹林 CBNumber: CB8435187 分子式: C 9H 7NO 分子量: 145.16 MOL File: 148-24-3.mol 8-羟基喹啉 化学性质 熔点 : 70-73 °C(lit.) 沸点 : 267 °C752 mm Hg(lit.) 闪点 : 267°C 储存条件 : Store at RT. 水溶解性 : INSOLUBLE Merck : 14,4843 BRN : 114512 CAS 数据库: 148-24-3(CAS DataBase Reference) NIST 化学物质信息: 8-Quinolinol(148-24-3) EPA 化学物质信息: 8-Quinolinol(148-24-3) 安全信息 危险品标志 : Xn,Xi 危险类别码 : 22-68-36/37/38 安全说明 : 45-36/37/39-26-36 危险品运输编号 : 2811 WGK Germany : 3 RTECS 号: VC4200000 Hazard Note : Harmful/Irritant 海关编码 : 29334990 毒害物质数据: 148-24-3(Hazardous Substances Data)

8-羟基喹啉与乙酸镍固相配位反应及配合物的性质表征

8-羟基喹啉与乙酸镍固相配位反应及配合物的性质表征 摘要：本实验研究的是固相反应和固相化合物的表征，在室温下将14g8-羟基喹啉与16g乙酸镍（物质的量比2：1），在研钵中充分研磨，发生固相配位反应。混合物颜色变化后结束，并对配合物进行纯化。用元素分析、IR、TG-DTA 对产物进行表征其测定结果表明：配合物的反应级数n=4，活化能E a =56192.83, 频率因子k =1.16×1020，速率系数k=s-1并有一个为成对电子。 关键词：8-羟基喹啉；镍；固相反应；表征 Abstract:This study is the solid-phase reaction and solid-phase compounds were characterized at room temperature will be eight one-hydroxyquinoline in acetic acid according to the molar ratio of 2:1 nickel-accurate weighing, grinding in a mortar fully occurred solid-solid state reaction. Mixture after the end of the color change, and to purify the complexes. By Su-analysis, IR, TG-DTA of the products were characterized. Their results showed that: complex reaction order n = 4, the activation energy E a = 56192.83, frequency factor k = 1.16 * 1020, rate coefficient k = and has a pair of electron. Keywords: 8-Quinolino1；Nicke1；Coordination compo und；Crystal structure

8-羟基喹啉的合成

8-羟基喹啉的合成 一、实验目的：掌握8-羟基喹啉杂环化合物的合成原理及方法和巩固回流加热和水蒸气蒸馏等基本操作技能。 二、实验原理：以邻氨基酚、邻硝基酚、无水甘油和浓硫酸为原料合成8-羟基喹啉。浓硫酸的作用是使甘油脱水形成丙烯醛，并使邻氨基酚和丙烯醛加成脱水成环。硝基酚为弱氧化剂，能将成环产物8-羟基-1,2-二氢喹啉氧化成8-羟基-喹啉，邻硝基酚本身被还原成邻氨基酚，也可参与缩合反应。反应过程可能为： 三、实验步骤 在圆底烧瓶中称取19g无水甘油（约0.2mol），并加入3.6g（0.026mol）邻硝基酚，5.5g（0.05mol）邻氨基酚，使混合均匀。然后缓慢加入9ml浓硫酸（约16g）。装上冷凝回流凝管，在电热套中加热，当溶液微沸时，立即移去火源。反应大量放热，待作用缓和后，继续加热，保持反应物微沸2小时。 稍冷后，进行水蒸气蒸馏，除去未作用的邻硝基酚。瓶内液体冷却后，加入12g氢氧化钠和12ml水的溶液。再小心滴入饱和碳酸钠溶液，使呈中性。在进行水蒸气蒸馏。蒸出8-羟基喹啉（约收集馏液400ml）。馏出液充分冷却后，抽滤收集析出物，洗涤干燥后的粗产品约6g左右. 粗产物用乙醇-水混合溶剂重结晶，得8-羟基喹啉5g左右（产率69%）。取上述0.5g产物进行升华操作，可得美丽的针状结晶，熔点76℃。 四、结果与讨论 实验最后得到的产品经过干燥后称重，得到6.3g产品，产率为87%。 实验中有过两次水蒸气蒸馏，第一次蒸馏是蒸掉未反应的邻硝基酚，邻硝基酚溶于碱和热水，不溶于冷水，但可以与蒸汽一同挥发。因为邻硝基苯是一种淡黄色晶体，所以观察到馏出液没有颜色时就表明多余的邻硝基酚已除尽。如果此过程不除尽邻硝基酚，那么在8-羟基喹啉的产品中必然混有邻硝基酚，从而降低产品的纯度。第二次蒸馏是收集产品8-羟基喹啉，在第一次水蒸气蒸馏完全的情况下，产品的纯度很高。控制产率的关键步骤在于第二次水蒸气蒸馏前溶液的酸碱性，由于8-羟基喹啉及溶于酸又溶于碱，所以在中性时收集的产量最高。

三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)发光性能的调控

三（8-羟基喹啉）铝（Alq3）发光性能的调控1 施跃文，施敏敏，陈红征，汪茫 浙江大学高分子科学与工程学系，硅材料国家重点实验室，浙江杭州 (310027) E-mail：hzchen@https://www.wendangku.net/doc/5d4022530.html, 摘要：三（8-羟基喹啉）铝（Alq3）是有机电致发光器件的基础材料。本文评述了如何通过分子的化学修饰和聚集态结构的改变来调控其发光光谱，提高发光效率。这将为开发高性能的有机电致发光材料及器件提供参考与依据。 关键词：三（8-羟基喹啉）铝 有机电致发光 化学修饰 聚集态结构 1.前言 有机电致发光（Organic electroluminescence, EL）技术是当前国际上研究的一个热点问题。相对于无机电致发光器件，有机电致发光器件具有低驱动电压、高亮度、高效率、快响应、宽视角等优点, 并且可以制备大面积柔性可弯曲的器件和实现全色显示，因此最有可能成为新一代主流的平板显示技术，同时也具有作为下一代照明光源的潜力[1-4]。 1987年，美国柯达公司的邓青云博士等人[8]首次以Alq3为发光材料获得了低驱动电压、高亮度和高效率的双层有机发光二极管（Organic light emitting diodes, OLEDs）。这一具有里程碑意义的开创性工作，使人们看到了OLEDs实用化和商业化的美妙前景，受到了科技界和工业界的广泛关注，各国都投入了大量的人力和物力进行研究和开发。经过近二十年的发展，OLEDs已进入产业化的前期，已有许多OLEDs产品推向市场，但是，现有蓝光OLEDs 的效率和寿命还不尽如人意。 在Alq3分子中，中心Al3+离子和周围的三个八羟基喹啉的配体形成分子内络盐。因而性质稳定分解温度高。在DMF溶液中的荧光量子效率大约为11%,室温下固态薄膜的荧光量子效率大约为32%[9]。Alq3一般认为是一种电子传输材料，电子迁移率大约为10-5 cm2/v?s[10]。 Alq3作为OLEDs基础材料的地位至今仍无法动摇，它几乎满足了OLEDs对发光材料的所有要求：1)本身具有一定的电子传输能力；2)可以真空蒸镀成致密的薄膜；3)具有较好的稳定性；4)有较好的荧光量子效率。Alq3固态薄膜的荧光发射峰在520～530nm左右，是很好的绿光材料。如果能通过分子设计得到高效率和长寿命的Alq3类蓝光材料，在理论和实际应用上具有重大意义。本文结合自己的工作，评述如何通过分子剪裁和聚集态结构的调控来改变其发光光谱和提高发光效率。 2.配体修饰 分子模拟结果表明， 8-羟基喹啉的HOMO能级由酚环决定，而LUMO能级由吡啶环决定 1本课题得到高等学校博士学科点专项科研基金资助项目(20020335016) 以及国家自然科学基金资助项目（50225312，50403022）的资助。 - 1 -

8-羟基喹啉铝的制备

材料化学专业科研训练（材料制备与合成） 题目:8-羟基喹啉铝的制备班级:材化08-1 姓名:刘峰 指导教师:赵春山 哈尔滨理工大学化学与环境工程学院 2011年10月28日

摘要 1987年，有机电致发光的研究有了突破性的进展。C.W.Tang和VanSlyke 用两个电极将两层有机膜夹在中间制成了电致发光器件。所用的空穴传输材料和电子传输材料分别为芳香二胺和8-羟基喹啉铝(Alq3)，8-羟基喹啉铝同时也是发光材料。 本文用一种简单、高效的合成方法合成了8-羟基喹啉铝，通过核磁共振、紫外光谱、红外光谱、晶体结构和荧光发光性质的测试对产物进行表征。

目录 摘要...................................................................................................................... I 第1章绪论. (1) 1.1 目标材料介绍 (1) 1.2 有机电致发光的发展简史 (2) 1.3 有机小分子电致发光器件 (3) 1.3.1 有机小分子电致发光器件所用材料 (3) 1.3.2 本文研究的主要内容 (8) 第2章8-羟基喹啉铝的传统制备 (10) 2.1 合成思路 (10) 2.2 8-羟基喹啉铝的传统制备 (10) 2.2.1 合成路线 (10) 2.2.2 两种合成方法的表征结果 (11) 2.3 8-羟基喹啉的荧光性能调控 (12) 第3章8-羟基喹啉铝的新型制备 (13) 3.1 引言 (13) 3.2 8-羟基喹啉的合成路线 (13) 3.3 8-羟基喹啉铝的合成 (14) 3.3.1 合成路线 (14) 3.3.2 仪器和试剂 (14) 3.3.3 制备过程 (15) 3.4 8-羟基喹啉铝的提纯 (15) 3.5 8-羟基喹啉铝的表征 (16) 3.5.1 氢核磁共振谱(1H NMR)和红外光谱 (16) 3.5.2 紫外吸收 (16) 3.5.3 8-羟基喹啉铝的晶体结构 (16) 3.5.4 8-羟基喹啉铝的荧光性能 (16) 总结 (17) 参考文献 (18)

8-羟基喹啉的制备--B09070314

有机合成综合实验报告 实验名称 8-羟基喹啉的制备 姓名 孙浩 班级 B090703 柜号 实验日期 室温 一、实验目的 1、掌握环合的Skraup （斯克劳普）反应原理 2、巩固回流加热和水蒸汽蒸馏等基本操作，掌握减压升华的实验方法 二、实验原理 Skraup 反应，是合成杂环化合物喹啉及其衍生物最重要的方法，甘油和邻氨基苯酚发生环化反应得到8-羟基喹啉。浓硫酸的作用使甘油脱水成丙烯醛，并使苯胺与丙烯醛的加成物脱水成环。反应方程式如下： 升华是纯化固体有机化合物的一种方法。利用升华可除去不挥发性杂质，或分离不同挥发度的固体混合物。 升华是指固体物质不经过液态直接转变成蒸气的现象。对有机化合物的提纯来说，重要的是使物质蒸气不经过液态而直接变成固体，因为这样能得到高纯度的物质。因此，在有机化学实验操作中，不管物质蒸气是由固态直接气化，还是由液态蒸发而产生的只要是物质从蒸气不经过液态而直接转变成固态的过程都称之为升华。一般来说，对称性好的固体物质，具有较高的熔点，且在熔点温度以下具有较高的蒸汽压，易于用升华来提纯。 三、药品试剂、操作步骤 实验药品：分液漏斗(500ml)、恒压滴液漏斗、固体加料漏斗、布氏漏斗（φ8）、电动搅拌器、旋转蒸发仪、水浴锅、电热干燥箱、三口烧瓶（250ml ）、球形冷凝管、直形冷肼管、玻璃水泵、温度计（0℃~300℃）、烧杯（500ml ）、量筒（100ml ）、滴液漏斗（60ml ）、电子天平。 实验仪器：邻氨基苯酚1.4g(0.0125mol)，邻硝基苯酚0.9g(0.007mol)，丙三醇4.3ml(4.8g,0.05mol)，浓硫酸4.5ml ，发烟硫酸，无水乙醇，乙酸0.06mol 。 NH 2 OH N CH 2OH CHOH 2OH 2

8_羟基喹啉铝的制备与应用的研究进展_贾梦鑫

第41卷第23期2013年12月广州化工 Guangzhou Chemical Industry Vol.41No.23December.2013 8－羟基喹啉铝的制备与应用的研究进展 贾梦鑫，张颂培 (北京工商大学理学院，北京100048) 摘 要：8－羟基喹啉铝（Alq 3）是一种重要的有机电致发光材料，有良好的成膜性、热稳定性、电子传导性等，广泛应用于 制备各种有机发光器，所制器件具有平板化，主动发光、亮度高、高对比度、响应速度快、驱动电压低等优点。重点介绍8－羟基喹啉铝的制备、老化性、应用以及对未来的展望。 关键词：有机电致发光材料；8－羟基喹啉铝；老化中图分类号：TQ253 文献标识码：A 文章编号：1001－9677（2013）23－0026－03 作者简介：贾梦鑫，北京工商大学理学院化学工艺专业硕士研究生。 Preparation and Application of 8－hydroxyquinoline Aluminum JIA Meng －xin ，ZHANG Song －pei （College of Science ，Beijing Technology and Business University ，Beijing 100048，China ） Abstract ：8－hydroxyquinoline aluminum （Alq 3）was a kind of important organic electroluminesence material ，with good film －forming property ，thermal stability and electronic conductivity ，and were widely used in the preparation of various organic light emitting device.The device had a flat ，active emitting ，high brightness ，high contrast ，fast response speed low voltage ，and drive.8－hydroxyquinoline aluminum preparation ，aging ，application and prospect for the future were focused on. Key words ：organic electroluminescent materials ，8－hydroxyquinoline aluminum ；aging 随着信息技术的发展，有机发光材料与器件的研究取得了长足的进步，人们对有机发光材料的需求也日益增长，在不断的探索中人们对合成新的，性能优良的具有良好的发光特性和电子传输性能的小分子有机发光材料产生了浓厚兴趣。1987年C.W.Tang 等［1］将8－羟基喹啉铝用于有机发光器件的制备推动了金属有机配合物发光材料的研制。8－羟基喹啉铝具有良好的热稳定性，电子传输性，其优异的理化性能引起了人们的广泛关注。 1 8－羟基喹啉铝的制备与结构 1.1 8－羟基喹啉铝的制备 制备8－羟基喹啉铝的基本原理是将Al 3+ 水溶液与HQ 的阴离子结合，调节溶液的pH 值使Alq 3在最佳沉淀环境下析 出。刘云爱等［2］ 通过核磁谱图、紫外吸收图。分析证明了铝配合物的存在。用四圆衍射仪解析了8－羟基喹啉铝的晶体结构，同时想出来一种方法合成了8－羟基喹啉铝，其方法大致如下：将8－羟基喹啉溶入乙醇搅拌，在搅拌同时分批加入氯化铝锂，反应快速进行，有大量的气体产生同时生成黄色沉淀，化学反应如下： 4HQ +LiAlH → 4Alq 3+Liq +4H 2↑ 同时将干燥好的Alq 3样品放于索氏提取器中进行提纯，用乙酸进行连续萃取。待溶液冷却后有1.432g 草绿色晶体析出。产率91.2%。 Alq 3通常的制备方法为上述的水－乙醇体系中的化学沉淀 法，但由于利用化学沉淀法制备过程中没有一定的保护措施，不可避免与氧气和水反应而生成杂质，影响产品的纯度，从而 限制其在OLED 中的应用。费进波等［3］ 利用氮气作保护气通过化学沉淀法制备8－羟基喹啉铝避免了氧气的干扰，提高了产品的纯度。反应2h 后的纯度可达此时产率达到92.7%。 1.28－羟基喹啉铝的提纯 为了满足更高的发光材料的纯度要求，还需要通过柱色谱或升华方法提纯，才能将8－羟基喹啉铝的纯度提高。吴玉琦等［4］ 对原有的8－羟基喹啉铝单温区温度梯度升华提纯法的实验设备基础上加以改进，提出了双温区温度梯度升华法，并且利用此方法对8－羟基喹啉铝进行了多次提纯，通过对各次提纯的Alq 3薄膜的X 射线衍射光谱、紫外－可见吸收光谱的研究，发现提纯后的Alq 3的性能的提高了，并且提纯的时间大大缩短了。 目前，实验室和工业上还难以直接合成纯度在95%以上的8－羟基喹啉铝，需要通过柱色谱或升华提纯方法进一步提纯，才能获得高纯度的8－羟基喹啉铝以满足发光材料的需要而柱色谱和升华提纯过程相对复杂，也不宜大批量生产。朱凌健等［5］ 使用了LC /MSD 在常规制备8－羟基喹啉铝的温度60 70?下对8－羟基喹啉铝的制备过程进行了跟踪研究，发现体系的酸度和反应时间对产物纯度及产率都有较大影响。通过在不同的酸度和反应时间的比较得出制备8－羟基喹啉铝的比较合适的条件是在60 70?、pH 为6.0 6.5时搅拌30min 。按照此条件可以制备出纯度达95.6%的发绿色光的8－羟基喹啉

8-羟基喹啉的合成

8-羟基喹啉的合成 摘要本实验通过设计合成8-羟基喹啉杂环化合物，掌握其合成原理及合成方法。掌握环合的SKraup反应原理（用苯胺与无水甘油，浓硫酸及弱氧化剂硝基化合物等一起加热）。在实验过程中进一步巩固回流加热和水蒸气蒸馏等基本操作技能。 关键词 8-羟基喹啉甘油浓硫酸水蒸气蒸馏 8-羟基喹啉是一种白色或淡黄色结晶或结晶性粉末，有石炭酸气味，熔点75-76℃，不溶于水和乙醚，易溶于乙醇、丙酮、氯仿、苯或稀酸，能升华，腐蚀性较小，低毒。8-羟基喹啉是一种两性物质，能溶于强酸、强碱，在碱中电离成负离子，在酸中能结合氢离子，中性环境下溶解度最小。由于其能沉淀和分离金属离子，被广泛用于金属的测定和分离，其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂。此外，它也被用作医药中间体，是合成克泻痢宁、氯碘喹啉、扑喘息敏的原料，也是染料、农药中间体。 本实验以邻氨基酚、邻硝基酚、无水甘油和浓硫酸为原料合成8-羟基喹啉。浓硫酸的作用是使甘油脱水形成丙烯醛，并使邻氨基酚和丙烯醛加成脱水成环。硝基酚为弱氧化剂，能将成环产物8-羟基-1,2-二氢喹啉氧化成8-羟基-喹啉，邻硝基酚本身被还原成邻氨基酚，也可参与缩合反应。反应过程可能为： 1 实验部分 1.1 实验仪器与试剂

圆底烧瓶、电热套、搅拌器、回流冷凝管、蒸馏头、烧杯、量筒、漏斗、电子天平 无水甘油、邻氨基苯酚、邻硝基苯酚、浓硫酸、氢氧化钠、饱和碳酸钠 1.2实验主要试剂性质 1.3实验方法 在圆底烧瓶中称取9.5g无水甘油（约0.1mol），并加入1.8g（0.013mol）邻硝基苯酚，2.75g（0.05mol）邻氨基苯酚，使混合均匀。然后缓慢加入4.5ml 浓硫酸（约8g）。装上冷凝回流凝管，在电热套中加热，当溶液微沸时，立即移去火源。反应大量放热，待作用缓和后，继续加热，保持反应物微沸1.5小时。 稍冷后，进行水蒸气蒸馏，除去未作用的邻硝基酚。瓶内液体冷却后，加入6g氢氧化钠和6ml水的溶液。再小心滴入饱和碳酸钠溶液，使呈中性。再进行水蒸气蒸馏。蒸出8-羟基喹啉（约收集馏液200ml）。馏出液充分冷却后，抽滤收集析出物，洗涤干燥粗产品。 2 结果及分析 经蒸馏、冷却、抽滤后，得到淡黄色固体，称得实验产物湿重为4.16g。实验理论值为：3.629g，产率为114.63%，产率偏大，可能由于产物未烘干且为进行重结晶，产品中有杂质等原因所致。 在本实验中，两次水蒸气蒸馏所处的PH不同，原因是第一次要除去杂质，而第二次要得到产物。产物8-羟基喹啉既溶于酸又溶于碱。成盐后不能被蒸出，所以第二次蒸馏前必须小心中和使PH在7~8之间，使产量最大。另外，由于本实验的产物具有升华性质，而含有的固体杂质没有这个特征，故可以采用升华提纯，但升华时火不宜过大。 3 思考题 （1）为什么第一次水蒸汽蒸馏在酸性条件下进行，第二次又要在中性下进行。

8-羟基喹啉铝的制备

8-羟基喹啉铝的制备 实验目的 掌握8-羟基喹啉铝的制备 所需仪器 烧瓶、冷凝管、磁力加热搅拌机、抽滤瓶、布氏漏斗、电子天平、恒压低液漏斗等 方法1 药品（信息和性质） 十八水合硫酸铝：Al2( SO4)3·18H2O，分子量666.43，极易溶于水，硫酸铝在纯硫酸中不能溶解（只是共存），在硫酸溶液中与硫酸共同溶解于水，所以硫酸铝在硫酸中溶解度就是硫酸铝在水中的溶解度。常温析出含有18分子结晶水。不易风化而失去结晶水，比较稳定，加热会失水，高温会分解为氧化铝和硫的氧化物。加热至770℃开始分解为氧化铝、三氧化硫、二氧化硫和水蒸气。溶于水、酸和碱，不溶于乙醇。水溶液呈酸性。水解后生成氢氧化铝。水溶液长时间沸腾可生成碱式硫酸铝。工业品为灰白色片状、粒状或块状，因含低铁盐而带淡绿色，又因低价铁盐被氧化而使表面发黄。粗品为灰白色细晶结构多孔状物。无毒，粉尘能刺激眼睛。 对苯二酚：白色结晶。熔点(℃)：170.5。沸点(℃)：285。相对密度(水=1)：1.33。相对蒸气密度(空气=1)：3.81。饱和蒸气压(kPa)：0.13(132.4℃)。燃烧热(kJ/mol)：2849.8。临界温度(℃)：549.9。

溶于水，易溶于乙醇、乙醚。可用于制取黑白显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、橡胶防老剂、稳定剂和抗氧剂。避免光照、接触空气。 无水乙醇：无色澄清液体。有灼烧味。易流动。极易从空气中吸收水分，能与水和氯仿、乙醚等多种有机溶剂以任意比例互溶。能与水形成共沸混合物(含水4.43%)，共沸点78.15℃。相对密度(d204)0.789。熔点-114.1℃。沸点78.5℃。易燃。 氨水：NH3·H2O，式量35.045，又称阿摩尼亚水，主要成分为NH3·H2O，是氨气的水溶液，无色透明且具有刺激性气味。熔点-77℃，沸点36℃，密度0.91g/cm^3。易溶于水、乙醇。易挥发，具有部分碱的通性，由氨气通入水中制得。有毒，对眼、鼻、皮肤有刺激性和腐蚀性，能使人窒息，空气中最高容许浓度30mg/m3。主要用作化肥。 实验步骤 称取一定质量的Al2( SO4)3·18H2O 溶于蒸馏水中磁力搅拌并加热至60 ℃按化学计量比称取HQ 加入无水乙醇搅拌使其充分溶解将两者混合均匀后用1：10 的氨水调解pH 值持续搅拌一定的时间上述过程始终用氮气作为保护气体普通化学沉淀法制备AlQ3方法同上只是未加氮气保护将沉淀物反复水洗离心5 次在150 ℃下真空干燥2 h 即得到草绿色的样品。 方法2 药品（信息和性质）